DL32卡尔费休测定微量水方法研究

DL32卡尔费休测定微量水方法研究
卡尔费休滴定法测产品中的水含量，作为国际标准方法，被广泛应用于大部分有机和无机固液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定中，结合工作实际，从滴定实际出发，对测定时的一些影响因素进行了探讨。

标签：卡尔费休滴定法；液压油含水量；影响因素
1 引言
水分是导致润滑油污染的主要原因之一，在油品中是不希望有水分存在的，水分会促使油品乳化，降低油品黏度和油膜强度，破坏润滑性能，也会使某些添加剂分解沉淀，使添加剂失去应有的作用，还会促使润滑油氧化变质，增加油泥，促进含酸油品对件的腐蚀等。

为了保证机械设备安全稳定运行，防止由于水分超标而使润滑油性能下降或润滑失效，及时准确的测定油中水含量具有非常重要的意义。

任务所需润滑油中的水分含量比较少，因此，在测定润滑油中微量水含量时要求方法和程序更完善、外界影响因素更小、数据更精确。

液压油是润滑油的一种，在液压系统中起着能量传递、系统润滑、防腐、防锈、冷却等作用，在实验中主要以液压油作为样品进行分析研究。

2 试验
2.1 材料
①主料：10号航空液压油，15号石油基液压油；
②辅料：电解液，甲醇。

2.2 设备
DL32卡尔菲休滴定仪，电子天平（精确到0.0001），1ml注射器，2.5ml注射器
2.3 工艺
将滴定管、滴定瓶、搅拌器、电极按规定安装好，量取100ml电解液注入滴定瓶中，仪器进行预滴定，滴定电解液无水，用1ml注射器取试样，然后称重（精确到0.0001），记下试样数据，将已称重试样打入DL32卡尔菲休滴定仪中，测定试样中水分含量。

2.4 结果
①试样静置后，用1ml注射器分别在试样瓶中中间和底部取样进行测定，测得数据如下：
取中间试样：
10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.0355，1.1485，1.0912；测得水分（ppm）分别为：30.20，29.35，32.16；平均值：30.57
10号航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.0492，1.1063，1.1584；测得水分（ppm）分别为35.24，38.43，37.09；平均值：36.25
15号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1523，1.0941，1.0209；测得水分（ppm）分别为：0.003005，0.002956，0.002941；平均值：0.002967
取底部试样：
10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.1135，1.0923，1.1004；测得水分（ppm）分别为：45.06，44.50，43.99；平均值：44.51
10號航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.1253，1.0867，1.0302；测得水分（ppm）分别为49.26，47.06，49.89；平均值：48.74
15号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1536，1.1980，
1.0635；测得水分（ppm）分别为：0.004490，0.004656，0.004427；平均值：0.004524
②将试样摇匀后，用1ml注射器称取1g左右试样，分别间隔1min，5min 打入滴定仪中，测得数据如下：
间隔1min打入试样：
10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.2530，1.0932，1.0512；测得水分（ppm）分别为：38046，41.10，40.06；平均值：39.87
10号航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.0598，1.1115，1.0273；测得水分（ppm）分别为44.29，12.06，42.97；平均值：43.11
15号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1534，1.0680，1.1040；测得水分（ppm）分别为：0.003398，0.003346，0.003482；平均值：0.003408
间隔5min打入试样：
10号航空液压油（批次2011-014）试样质量（g）分别为：1.0243，1.0864，1.1016；测得水分（ppm）分别为：42.80，40.56，42.08；平均值：41.81
10号航空液压油（批次2012-01）试样质量（g）分别为：1.0751，1.0325，1.0482；测得水分（ppm）分别为44.36，44.92，46.07；平均值：45.11
15号石油基液压油（批次2012006）试样质量（g）分别为：1.1043，1.0537，1.0462；测得水分（ppm）分别为：0.003852，0.004000，0.003951；平均值：0.003934
3 结论
①在非极性液体中，水以粗颗粒分散，或漂浮于表面或沉于底部，液压油中水分沉于底部，试样摇匀后使水分均匀分布在液压油中，再称取试样进行测定，以减少误差。

②对于水含量较少油样，受外界因素影响较大，尽量减少对空气中水分的吸收，因此取样时用小注射器，并迅速打入试样，进行测定。

综上所述，油样中微量水测定受外界因素和操作方法影响较大，通过以上结论最终完善试验方法，提高试验数据精确性，保证材料质量。

参考文献：
[1]张恒，张晖，孙斌，路瑶.卡尔菲休库仑法水分测量影响因素分析[J].润滑油，2011 （6）：42-44.
[2]郭洪波，卡尔费休法微量水分测定仪测量结果不确定度评定[J].黑龙江科技核心，2013 （23）：136.。