南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则

附件2

南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则为提高南京市环境检测质量水平，规范质量管理工作，确保环境检测数据和信息的可靠性、可追溯性和可比性，为环境管理和政府决策提供科学依据，根据国家《环境监测质量管理规定》、《江苏省环境监测质量管理实施细则》及各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求，制订本细则。

第一部分通则

1. 人员要求

环境检测实验室中凡承担样品采集、样品分析、编制报告等的工作人员，必须通过人员上岗认定，取得南京市环境检测上岗资质，没有资质的人员，应在有资质的人员的指导和监督下开展工作，其检测质量由指导人员负责。

检测技术人员在扩展持证领域或者项目时必须按要求完成上岗自认定所有材料，通过考核评定方可从事相关项目检测工作。

2. 仪器设备

所有从事监测活动的仪器设备应按相关国家计量法规规定，定期由计量部门检定/校准，检定/校准合格后方可使用，所有在用的仪器设备必须在检定/校准有效期内。

在日常使用过程中，应按照相关仪器设备操作维护规程和量值溯源要求定期维护和期间核查，并作好仪器使用登记记录和期间核查记录。

3. 样品采集

现场采样按工作计划实施，确保采样点位、监测项目和频次正确。

现场采样至少二人参加，为保证采样时对现场状况了解的连续性，每次采样时应至少有一名采样人员参加过上次该点采样。

样品采集方法和保存器具符合国家监测技术规范或有关监测方法规定的要求；现场及时填写完整的采样记录；采样结束后，核对样品，做好样品唯一性标识、保存和运输，及时完成样品交接。

4. 样品分析

按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析，及时填写原始记录，不允

许誊抄、涂改，更改记录需划改签字（或盖章）确认。

5. 检测数据

数据结果保留三位有效数字，不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数；除CODcr、臭气浓度外，低于检出限的结果，统一标识“ND”,同时报出方法检出限，对于CODcr、臭气浓度应按照“＜检出限”的形式执行。

6. 质量保证与质量控制

实验室质量管理部门应制定年度质量控制计划并按计划实施。

按照国家各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求每月进行质量检查、统计活动，当月质量检查合格率低于80%时，应分析查找原因，并在此后的检查中进行关注，增加检查频次，年终进行总结。

7. 标准物质

为保证标准（或校准）溶液、标准气体的溯源性和有效性，在标准（或校准）溶液的配制、标定、稀释、使用中核查需有记录，按规定条件保存，确保在有效期内使用。

8. 其他

实验用水：配制或稀释标准溶液的纯水，其电导率或比电阻符合中国实验室用水一级标准，对于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保护标准中的要求进行处理和检验。

9. 说明

本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时，执行上级规定。

第二部分各专业质量保证工作

第一章水和废水检测

一、主要依据

1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）；

2.《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）；

3.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（HJ/T373-2007）；

4.《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）；

5.《水和废水监测分析方法（第四版）》（国家环境保护总局）（2002）；

6.《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定（暂行）》（总站源字[2007]148号）；

7.《江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析控制要求》（苏环监测[2006]60号）；

8.《江苏省有机污染物监测质量保证技术指南（试行）》（苏环监测[2006]62号）。

二、现场采样

1. 校准与核查

pH计每批样前用缓冲溶液校准，电导率仪每月校准，并及时填写记录。溶解氧测定仪每次测定前校准调零。

2. 采样

检查测定项目与采样器具、固定剂、水样容器的统一性。除细菌总数、大肠菌群、油类、生化需氧量（BOD5）、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，先用采样水荡洗采样器与水样容器2 ～3 次，然后将适量水根据不同的项目装入相应材质的容器内，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。

3. 注意事项

测定BOD5、硫化物、油类、挥发性有机物（VOCs）、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

测定油类的地表水水样，采样前应破坏可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。

采集测定BOD5、有机物污染物项目的水样时，水样必须延瓶壁缓慢注满容器，过程中不得有产生气泡，容器上部不留空间，BOD5样品要有水封口。

4. 质控样品

4.1 全程序空白样：每批样品除色度、嗅、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加一个现场全程序空白样，随同样品一起测定。

4.2 现场平行样：每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，实验室分析项目采集不少于10%的现场平行样；实验室无法分样重复测定的油类、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物样品现场采集不少于20%的平行样。

pH、DO、电导率为现场测定项目，其平行测定检查率应为100%。

5. 现场记录

现场填写采样记录，记录内容除了记录水温、pH、DO、电导率、透明度等现场测定参数外，应注意描述感官指标。

三、实验室分析

1. 标准校准与检查

对于校准曲线斜率较稳定的分光光度法，每月或更换试剂后做校准曲线。校准曲线至少有六个浓度点，包括零浓度、接近测定上限和下限的浓度点。校准曲线回归方程的相关系数γ≥0.999，截距一般应a≤0.005 ，当a＞0.005应进一步作截距显著性统计检验。日常使用时随每批次样品测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜），当此两点测定值与标准值相对偏差均＜5%或在95%置信水平以内时，原曲线可以使用，否则应重新绘制校准曲线。

原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、等离子发射质谱联用法、原子荧光分光光度法随每批样品测定绘制校准曲线，曲线范围可根据分析样品的浓度范围确定，相关系数γ＞0.999。

气相色谱法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法的校准曲线，测定浓度在mg/L水平范围时，其相关系数γ＞0.995；测定浓度在μg/L水平范围时,其相关系数γ＞0.990；采用标准气体稀释绘制标准曲线相关系数γ＞0.990。

校准曲线只能在线性范围内使用。

2. 质控样品

2.1 实验室空白样品：每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限，或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2 实验室平行样品：除色度、悬浮物、油、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样，污染纠纷仲裁样品随机抽取不少于20%实验室平行样。

2.3 平行样评价：平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表1执行。当监测方法或附表1中均无明确规定时，实验室平行样相对偏差≤20%为合格（平行样相对偏差（%）= |

x或2x- x|/x即|d i |/x）。特殊有机污染物项目若无明确规定时，

1

按以下标准进行平行样评价：样品浓度在mg/L水平，或者显著高于方法检出限（5～