铝酸钙粉厂的化验操作流程(自我总结)

铝酸钙粉化验操作流程

1、原料(石灰石、铝矿)的测定

1.1、石灰石中氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）含量的测定

1.1.1、试液的制备

称取0.5000g试样于300—500ml的烧杯中，用少量水润湿，使试样散开，加入10ml的盐酸低温加热，然后再加入5ml的硝酸，并盖上表面皿，待试样完全溶解后，将其取下，冷却，讲所得的溶液一如250ml的容量瓶并定容。

1.1.2、石灰石中氧化钙（CaO）含量的测定

从上面配得的溶液中用移液管移取25.00ml于300ml的催形瓶中，加入2%氟化钾溶液5ml，搅拌后放置2分钟以上，加水致约200ml，加5ml（10ml）的三乙醇胺，边加边搅拌，然后加入少量的CMP指示剂，，用20%的氢氧化钾溶液调到有绿色荧光后再过量5—8ml，用EDTA标准液滴定至绿色荧光消失并呈红色即为终点，记录消耗的体积V1。最后进行计算：CaO%=T Ca O×V1/m×100%

1.1.3、氧化镁的测定

吸取25ml的试液于300ml的催形瓶中，用水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液和5ml的三乙醇胺，并不断搅拌，用1:1氨水调节溶液ph至约10（用精密试纸检验），然后加入20ml氨—氯化

氨缓冲溶液及少量的KB指示剂，用EDTA标准液滴定至纯蓝色，记录其滴定用去的体积V2，最后进行计算：

MgO%=T Mg O×(V2-V1)/m×100%

1.2 、铝矿中氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）、二氧化硅（SiO2）的测定

1.2.1试液的制备：

称取0.5000g试样于银坩埚中，加约8g氢氧化钠，盖上盖子，放入高温炉，在650度温度下熔融20分钟，取出冷却至室温后，将坩埚移入已盛有100ml水预先加热近沸的300ml烧杯中，盖上表面皿。待熔块完全溶出后，取出坩埚并用水洗净坩埚，加入25ml盐酸，加1ml硝酸，用稀硝酸坩埚及坩埚盖入烧杯中，盖上表面皿，加热至沸腾，冷却，移入250ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，得试液A。

1.2.1二氧化硅（SiO2）含量的测定

吸取25ml试液A于300ml塑料瓶中，加10ml的浓硝酸，10ml 15%氟化钾溶液，加固体氯化钾至溶液饱和（有固体氯化钾析出），放置15分钟。用中速定性滤纸过滤，用5%氯化钾水溶液洗涤烧杯及滤纸，将滤纸移入原塑料瓶中，加1ml酚酞及10ml 5%氯化钾乙醇溶液，用氢氧化钠溶液中和至粉红色，加200ml中和沸水，用NaOH标准滴定至粉红色即为终点，记录其消耗的体积V3，最后进行计算:

SiO2%=T SiO2×V3/m×100%

1.2.3氧化铁（Fe2O3）含量的测定

吸取25ml试液A于300ml催形瓶中，用1:1氨水调ph值至2.0（用精密试纸测定），加热至60—70度，加4—5(或2—3毫升)滴磺基水杨酸钠，用EDTA标准液滴定至紫红色变为无色或黄色即为终点，记录消耗的EDTA的体积V4，计算：

Fe2O3%=TFe2O3×V4/m×100%

1.2.4氧化铝（Al2O3）的测定

将滴定完铁的试液加入40mlEDTA标准液V0，加热至70—80度，用1:1氨水调ph值至3.0（用精密仪器侧），加15ml乙酸—乙酸钠，煮沸2分钟，稍冷，加入1ml的PAV溶液,用硫酸铜标准液滴定至黄色变为亮紫色即为终点，记录消耗的体积V5，计算：Al2O3%=【V0+V4）-V5K】×T Al2O3/m×100%