气相色谱柱选择对照
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解
气相色谱色谱柱的选
择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类
1.1 固定相的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
气相色谱柱选择
气相色谱柱选择
选择适合的气相色谱柱主要取决于待分离物的性质和分析目的。以下是一些常见的气相色谱柱类型和其适用范围:
1. 非极性柱:如HP-5、DB-5等,用于非极性化合物的分离,如烃类、酮类、醇类、醚类、芳香烃等。
2. 极性柱:如HP-INNOWax、DB-Wax等,用于极性化合物的分离,如醛类、酸类、酯类、酮类、醇类等。适合于对极性物质的分离和定量分析。
3. 中极性柱:如BP-10、DB-1701等,介于非极性和极性柱之间,适用于分析中极性化合物,如酮类、酸类、醇类、酯类、酚类等。
4. 手性柱:如Chiralpak、Cyclosil-B等,适用于手性化合物的分离,如氨基酸、药物等。
此外,还有一些特殊性质的气相色谱柱,如选择性分子印迹柱用于对特定目标分析物的选择性分离,PLOT柱用于分析低分子量气体等。
在选择气相色谱柱时,需要考虑待分离物的挥发性、化学性质、极性、分子量等因素,并结合分析目的和预期结果来综合考虑选择合适的柱子类型。同时也要考
虑其他因素,如柱长、内径、柱填充物等。最好根据实际情况进行试验和优化。
Agilent气相色谱柱分类和比较_图文精
A gilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表
温度范围应用定相加固组成极性(等温/程相似固定相
序升温
键合相
a:-60〜
325/350
胺类、烃类、杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料、酚类
二甲基聚
HP-1 HP-1MS
硅氧烷
非极
性
b:-60〜
300/320
DB-1,BP-1,SPB-1,GB-1, CP-Sil
5,007-1,RSL-150,Rtx-1,OV-1,SE-
30
c:—60〜
260/280
(5%)-
生物碱、药物、脂肪酸、甲脂、卤代化合物痕量分析、半挥发性物质、农药
二苯基
(95%)-
二甲基聚
硅氧烷
HP-5 HP-5MS
(5%)-
二苯基
(95%)-
二甲基亚
芳基硅氧
烷共聚物
非极
性
a:—60〜
325/350
b:-60〜
300/320
c:—60〜
260/280
DB-5,DB-5MS,DB-5.625,SPB-
5,XTI-5,Mtx-5,
SPB-5,GC-5,CP-Cil,8CB/MS,007-
2,RSL-200,
OV-5,SE-54,SE-52,Rtx-5,Rtx-
5MS,PTE-5,
MDN-5/S,BPX-5,BP-5
(35%)-
芳氯物(aroclors、胺类、二苯基
杀虫剂、药物HP-35 (65%)-
二甲基聚
硅氧烷
(50%)- 药物、乙二醇类、杀虫剂、
二苯基
HP-50+ (50%)- 甾类二甲基聚
硅氧烷
醇类、游离酸类、芳烃、香精油(TM)键 HP-INNOWax
合聚乙二
a:-40〜
中级280/300 DB-35, Rtx-35,SPB-35,AT-
气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版(USPXXIV)和英国药典2000年版(BP2000)要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列(GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401)直接测定。GDX的表面积大(1~500m2/g),有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。
这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系(PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000),DEGS(丁二酸二乙二醇酯),DG (缩二甘油),丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52(苯基甲基硅酮)等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围
在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、
AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。这些
柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和
HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在
几百到几千之间。
总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章:
非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类
1.1 固定相的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
安捷伦(Agilent)是全球知名的化学分析仪器与耗材生产商,其气
相色谱柱以其优良的分离效果和稳定性而闻名。针对不同样品和应用,安
捷伦提供了多种气相色谱柱选择,下面将对其中几种常见的气相色谱柱进
行介绍。
1.HP-5:HP-5是一种常用的非极性柱。其固定相为聚二甲基硅氧烷,具有良好的线性范围和分离效果,适用于一般有机物的分析。HP-5的优
点是稳定性好,使用寿命长,并且能够分离具有不同极性的多种化合物。
它广泛应用于环境、食品、制药等领域。
2.HP-5MS:HP-5MS是一种中极性柱。其固定相为聚二甲基硅氧烷与
聚二甲基硅氧烷甲基化的含有5%酚醛树脂的混合相,可用于分离中极性
有机物和少量极性有机物。HP-5MS具有较高的分离能力和良好的重复性,适用于石油、环境等领域。
3.DB-5:DB-5是一种非极性柱。其固定相为聚二甲基硅氧烷和10%脱
氢化固体相的混合物,具有较高的分离效果和机械强度,适合分析多种有
机化合物。DB-5常用于食品、石油、环境等行业的分析。
4.DB-624:DB-624是一种中极性柱。其固定相为聚二甲基硅氧烷和6%环氧化固体相的混合物,适用于分离烷烃、醇类、酮类和含有活性氢的化
合物。DB-624具有较高的分离效率和高温稳定性,广泛应用于食品、环
境和石油等领域。
5. HP-INNOWax: HP-INNOWax是一种极性柱。其固定相为聚对氨基苯
乙烯,适用于分离醛类、酰胺类和酸类化合物。HP-INNOWax具有良好的
热稳定性和机械强度,适用于食品、环境和制药行业的分析。
如何选择合适的气相色谱柱?
如何选择合适的气相色谱柱?
选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:
1. 固定相类型
- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。
- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。
- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长
- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。
- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。 - 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。
3. 内径
- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。 - 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚
- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。 - 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。
5. 样品性质
- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的
- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制
- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算
- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类
1.1 固定相的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类
1.1 固定相的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按
沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有
气相色谱柱的选择 色谱柱解决方案
气相色谱柱的选择色谱柱解决方案
气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。
1)柱长度的选择
辨别率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。
一般来说:
15m的短柱用于快速分别较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
应当注意,柱长加添分析时间也加添。
2)柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分别多而杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有仿佛于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是紧要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度加添,保留也加添。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择
不同的固定相对不同的分析物的影响不同,依据相像相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。
气相色谱法毛细管色谱柱选择
气相色谱世界
• 四、色谱柱膜厚的选择
• 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.180.25μm,用于绝大多数的分析。
• 0.45-0.53 mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.181.5μm,用于绝大多数的分析。
• 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻溶剂,气 体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液 膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质的保留时 间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差, 且柱容量较低。
气相色谱法毛来自百度文库管色谱柱选择
气相色谱世界
• 一、固定相的选择
• 总体原则: 如果不知道使用何种固定相,可以从非极
性柱或弱极性柱如xx-1或xx-5开始试用,如效 果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直 至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分 析结果即可确定适用的柱极性。
气相色谱世界
• 一、固定相的选择
气相色谱世界
• 一、固定相的选择
• xx-1或xx-5,xx-50,xx-1701,和WAX 以最少 数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
• PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样 品。
气相色谱世界
• 二、色谱柱内径的选择
• 总体原则:根据试样的分离要求,色谱柱内径 一般分为高效色谱柱和大容量色谱柱。色谱柱 内径越小,分离效果越高,但容量越小,相反 内径大的色谱柱容量就大,但分离效果较小内 经的色谱柱较低。
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,直接关系到气相色谱分析
的效果。选择合适的气相色谱柱对于提高分离分析的效果,提高检测灵敏
度和分析速度非常重要。本文将从样品特性、分析目标、柱类型和柱配置
等方面介绍气相色谱柱的选择指南。
一、样品特性
选择合适的气相色谱柱首先要根据样品的特性进行分析。样品的挥发性、极性、热稳定性、溶解性等特性将直接影响到柱的选择。
1.挥发性:对于易挥发的样品,可选择非极性柱,如HP-5、DB-5等;对于不易挥发的样品,可选择极性柱,如DB-WAX等。
2. 极性:若样品中存在极性化合物,应选择具有极性功能基团的柱,如DB-WAX、DB-WAXms等;若样品为非极性化合物,可使用非极性柱,如
HP-5、DB-5等。
3. 热稳定性:对于热稳定性不强的物质,应选择具有较高耐温性能
的柱材,如HP-5ms、DB-5ms等。
4.溶解性:柱的柱液涂覆物和样品之间应有良好的相容性,确保样品
能够溶解在柱液中进行分析。
二、分析目标
根据分析目标的不同,选择适合的柱可以达到更好的分离效果和分析
结果。
1.定性分析:对于希望更好地分离和鉴定目标物质的情况,应选择具
有更好分离度和分辨率的柱。
2.定量分析:对于需要精确测量目标物质浓度的情况,应选择具有良好重现性和线性范围的柱,确保结果的准确性。
三、柱类型
常见的气相色谱柱可分为非极性柱、极性柱和中极性柱三类。非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物;极性柱适用于分离极性和疏水性较强的化合物;中极性柱适用于中等极性的化合物。
常见的气相色谱柱牌号有HP-5、DB-5、DB-5MS、HP-1、DB-1、DB-1701等。
气相色谱柱的选择
气相色谱柱选择
柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对4~6 mm的柱管,选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。
SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷非极性DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1
烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷中等极性DB-1701、HP-1701、
气相色谱柱的分类与选择
气相色谱柱的分类与选择
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中色谱柱是其中关键的组成部分。根据其构造和工作原理的不同,气相色谱柱可以分为以下几种类型,并根据不同应用需求进行选择:
1. 填充型柱(Packed Columns):
填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一,其内部填充有固定相材料,常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量,适用于复杂样品的分离和定量分析。然而,填充型柱的分析时间较长,且不易更换固定相。
2. 毛细管柱(Capillary Columns):
毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型,其内部是一根细长的毛细管,内壁涂覆有固定相材料。毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。选择毛细管柱时,需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。
3. 铆钉柱(Packed Capillary Columns):
铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型,其内部是一根细长的毛细管,填充有较小颗粒的固定相。铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度,适用于一些特定的分析任务,如高分子化合物的分析。
选择气相色谱柱时,应考虑以下因素:
-样品性质:包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征,根据样品性质选择合适的固定相材料。
-目标分离度:根据所需的分离度和分离效率,选择适当的柱类型和固定相。
-分析条件:包括温度、流速、柱长度等参数,根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。
如何选择适合的气相色谱柱?
如何选择适合的气相色谱柱?
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。
1.色谱柱液膜厚度
液膜厚度主要影响色谱柱的柱效、保留时间、柱容量和柱流失等参数。液膜厚度减小,则容量减小、色谱柱流失更少,而液膜厚度增加会使柱容量增大,但柱效降低,分离时间延长,色谱柱流失较多。在分离挥发性彽、热稳定性差的物质时,通常选用薄液膜柱,可以降低柱温和减少柱流失。而对于快速分析,需选用小柱内径和薄液膜柱,但为了增大柱容量,往往选用大口径柱和厚液膜柱。
2.色谱柱的长度
柱效是以每米塔板数来计量的,柱子越长,塔板数就越多。分离度与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率仅增加约 40%。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。但是温度对保留时间的影响超过柱长的影响,所以在分离样品时,要综合考虑柱长和温度的选择,而不是一味的增加柱长来满足要求。
3.色谱柱的内径
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
选择色谱柱不仅要考虑上述因素,还要依据相似性原则、参考固定液与被分离物质之间的特殊作用力等因素,不仅要考虑被测组分的性质,还应注意和检测器的性能相匹配,总之色谱柱的选择复杂且非常重要。