Agilent GC-MSD 7890-5975C作业指导书

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7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用

7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用

Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。

●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

7890A-5975C调谐

7890A-5975C调谐

Mass Axis Offset
±499
Restricted
当以一定的变化率改变离子源各部件上的电压时,可以绘出各个离子丰度
Restricted
(Default Value)
{
69 502
m/z
Offset
Restricted 适当的EM
合适的丰度值
典型的相对丰度自动调谐报告
合适的同位素比例
重要的是对调谐做出正确评价。

对轮廓图中峰形、同位素峰分离状况、电压以及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于
以及质量分配、相对丰度和同位素比都需要做出评价。

标准谱图调谐报告
合适的电子倍增器电压
适当的丰度值
合适的同位素比例
合适的相对丰度
Restricted
Restricted 轮廓图连续扫描离子丰度随离子源参数变化曲线
手动调谐允许交互设置自己的调谐参数。

它使您非常灵活地改变自动调谐
Restricted
进入Edit MS Parameters / Adjust Parameters
注意:发现漏气时先检查气相色谱进样口的状态。

进样口在分流状态时质谱仪仍然表现为漏气时再用以下方法捡漏。

Restricted Vacuum status 显示真空状态
Restricted
Restricted
Restricted
Restricted
分别显示轮廓图中所要观察的质量数。

execute /spectrum scan运行一次,检查
Restricted (状态)菜单用来检查MSD 的状态:。

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书一、任务概述:安捷伦7890作业指导书旨在为用户提供使用安捷伦7890仪器的详细指导和操作步骤。

本指导书将涵盖仪器的基本介绍、操作流程、仪器维护、故障排除等内容,以匡助用户更好地理解和使用安捷伦7890仪器。

二、仪器概述:安捷伦7890是一款高性能气相色谱仪,适合于各种气相色谱分析应用。

该仪器具有稳定的性能、高分辨率、灵敏度高等特点,可广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域的分析实验。

三、操作流程:1. 准备工作:a. 确保安捷伦7890仪器已经连接电源,并处于待机状态。

b. 检查进样器、柱箱和检测器等部件是否安装正确,如有需要,进行调整。

c. 打开色谱数据处理软件,并与仪器进行连接。

2. 样品进样:a. 准备好待测样品,并按照实验要求进行预处理。

b. 打开进样器盖,将样品注射器插入进样器,并设置进样量。

c. 设置进样方式、进样温度等参数,并开始进样。

3. 方法设置:a. 根据实验要求,选择合适的色谱柱和检测器,并进行安装。

b. 打开方法设置界面,输入实验参数,包括温度程序、流速、检测器参数等。

c. 确认方法设置无误后,保存设置并加载到仪器中。

4. 仪器运行:a. 确保仪器处于待机状态,点击运行按钮开始实验。

b. 监控色谱图的生成情况,观察峰形和峰高等参数。

c. 实验结束后,保存数据并进行后续处理。

5. 仪器维护:a. 实验结束后,关闭仪器电源,并进行仪器的日常维护工作,包括清洁进样器、柱箱和检测器等部件。

b. 定期检查仪器的气路、电路等连接情况,确保仪器正常运行。

c. 如发现仪器故障或者异常情况,及时联系售后服务人员进行维修。

6. 故障排除:a. 在使用过程中,如遇到仪器故障或者异常情况,可参考故障排除手册进行处理。

b. 若无法解决问题,及时联系售后服务人员,并提供详细的故障描述和相关数据。

四、注意事项:1. 在操作仪器前,务必阅读仪器的用户手册和安全操作指南,了解仪器的基本原理和注意事项。

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书【安捷伦7890作业指导书】一、任务背景安捷伦7890作业指导书是为了帮助用户更好地理解和使用安捷伦7890仪器而编写的。

安捷伦7890是一款高性能的仪器,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。

本指导书将详细介绍安捷伦7890的使用方法、操作流程以及常见故障排除等内容,帮助用户快速上手并正确操作仪器。

二、使用方法1. 准备工作在使用安捷伦7890之前,首先要确保仪器处于正常工作状态。

检查仪器是否连接电源,并确认电源是否正常。

同时,还需检查仪器的气源供应是否充足,如气瓶是否已打开、气源管路是否连接牢固等。

2. 仪器操作安捷伦7890的操作相对简单,但仍需按照正确的步骤进行。

首先,打开安捷伦7890的电源开关,并等待仪器自检完成。

然后,通过仪器面板上的按键或旋钮选择所需的功能和参数。

根据实际需要,可以进行样品进样、温度设定、流速调节等操作。

3. 数据处理安捷伦7890可以实时监测和记录样品的分析数据。

用户可以通过连接计算机,使用相应的数据处理软件进行数据的导出、分析和报告生成。

在数据处理过程中,需要注意选择合适的数据处理方法,并确保数据的准确性和可靠性。

三、操作流程1. 仪器准备a. 确保仪器连接电源,并检查电源是否正常。

b. 检查气源供应是否充足,并确保气瓶已打开、气源管路连接牢固。

2. 仪器启动a. 打开安捷伦7890的电源开关。

b. 等待仪器自检完成,并确保仪器处于正常工作状态。

3. 样品进样a. 准备好待分析的样品,并按照实验要求进行预处理。

b. 将样品注入进样器中,并设置相应的进样参数。

c. 启动进样器,将样品引入分析系统。

4. 温度设定a. 根据实验要求,设置合适的温度参数。

b. 使用仪器面板上的按键或旋钮进行温度设定,并等待温度稳定。

5. 流速调节a. 根据实验要求,设置合适的流速参数。

b. 使用仪器面板上的按键或旋钮进行流速调节,并等待流速稳定。

6. 数据记录a. 连接计算机,并启动相应的数据处理软件。

agilent7890-5975C高清基本操作培训教材

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Agilent 7890A/5975 GCMSD 基本操作培训教材(中文版工作站E.01.00)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析事业部客户服务中心免费热线: 800-820-3278手机用户免费热线: 400-820-3278/chem/cnGCMSD开机操作过程:1. 开气: 打开载气(He)钢瓶的总阀开关,调整输出气压为约0.5M Pa2. 开电脑: 检查网络HUB是否通电,启动电脑,进入Windows 系统后。

3. 检查气密: 检查MSD正前方的Vent Valve是否已经Close关闭紧,检查柱箱内的质谱接口是否安装好色谱柱或者用死堵头密封。

4.开质谱: 翻开质谱仪的上盖,向右按住MSD侧板(注意:只能按住侧板上的RF发生器部位,即在中间方型的铝合金部位),打开质谱仪前左下方的电源开关,首先外部的机械泵会开始抽初级真空,大约过了1分钟,机械泵响声变小,MSD显示Pump down,并响“嘟”的一声,分子涡沦泵已经启动开始抽真空。

5. 开气相: 打开气相色谱仪前左下方的电源开关,GC进入自检后, 完成启动。

6. 联机: 双击电脑桌面的图标,进入MSD化学工作站。

7. 操作: 调用或者编辑相应的操作方法。

(至少要抽真空2小时以上才能工作。

)GCMSD关机操作过程:1.放空: 从MSD化学工作站中视图 菜单中转到调谐和真空控制再从菜单的真空Vacuum中按放空Vent命令,系统提示开始放空。

放空操作的作用是: (1).把GC OVEN设为30℃(2). 把MSD的分子涡沦泵的转速降下来(3). 把离子源及四极杆的温度降下来(<100℃)。

2. 降温: 把GC AUX2(质谱接口)温度off,把GC的前进样口(Front inlet)的温度OFF3. 关机: 约等1小时后,放空完成,退出MSD化学工作站,关掉GC和MSD的电源。

3. 关电脑: 退出电脑Windows系统,关掉电脑电源。

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书【安捷伦7890作业指导书】一、概述安捷伦7890作业指导书是为了帮助用户更好地理解和操作安捷伦7890仪器而编写的。

本指导书详细介绍了安捷伦7890的基本功能、操作步骤、注意事项等内容,旨在帮助用户快速上手并正确操作该仪器。

二、仪器简介安捷伦7890是一款高性能的科学仪器,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。

该仪器具有高灵敏度、高分辨率、稳定性好等特点,可满足各种实验需求。

三、操作步骤1. 准备工作a. 确保仪器已正确连接电源和相关设备。

b. 打开仪器电源,等待其自检完成。

c. 检查仪器的气路连接是否正常,并确保气源稳定。

2. 仪器校准a. 进入仪器校准界面,选择需要校准的项目。

b. 按照系统提示,依次进行仪器校准操作。

c. 校准完成后,进行质控样品测试,确保校准效果。

3. 样品测试a. 准备待测样品,并按照实验方法进行处理。

b. 进入样品测试界面,选择相应的测试方法。

c. 按照系统提示,设置样品测试参数,并开始测试。

d. 测试完成后,查看测试结果,并进行数据分析。

4. 数据处理a. 导出测试结果数据,保存到指定的文件夹中。

b. 使用数据处理软件,对测试结果进行进一步分析和处理。

c. 生成报告,并保存或打印出来。

四、注意事项1. 操作前请仔细阅读仪器使用手册,了解仪器的基本原理和操作方法。

2. 操作过程中请注意安全,避免接触有毒有害物质。

3. 仪器使用完毕后,请及时清洁和保养,确保其正常运行。

4. 如遇到操作问题或仪器故障,请及时联系售后服务人员。

五、常见问题解答1. 仪器无法启动怎么办?答:请检查仪器的电源连接是否正常,并确保电源稳定。

如仍无法启动,请联系售后服务人员。

2. 如何进行仪器校准?答:进入仪器校准界面,选择需要校准的项目,并按照系统提示进行校准操作。

3. 如何设置样品测试参数?答:进入样品测试界面,根据实验方法的要求设置相应的测试参数,并按照系统提示进行操作。

Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序

Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序

Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序一、操作流程1、开气;2、打开两主机(GC/MS),启动电脑。

3、点击联机图表;4、在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定,使其分别加热到230℃,150℃;5、编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃;抽真空4小时以后,调谐.6、调谐质谱:视图—调谐和真空控制,进入调谐界面,调谐--自动调谐:仪器自动调谐,看调节结果中水氮比(与基峰比)是否小于20%和10% 等(或者点击调谐—调谐评估),调谐好后保存文件:文件--保存调谐参数,并替代原有调谐文件;(也可直接调用原有的调谐报告)7、编辑气相色谱仪参数:编辑进样前清洗,进样口,色谱柱,检测器的温度压力条件等8、编辑质谱参数:a:定性:全扫描,--全扫描参数,规定扫描质量范围,阈值(>500),光电倍增器工作电压,扫描绘图窗口的设置等;b:定量:选择离子扫描,找出已定性样的特征离子,在“SIM参数”中,根据待测组分个数和组分间隔时间分组,在组内添加特征离子质荷比m/z,并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。

9、保存方法10、运行序列或者方法11、数据处理:A:定性:a、打开待分析色谱图;b、扣除本底(圈一段相对平稳基线,仪器自动算出时间范围内的平均值,--文件--图谱扣除);c、谱库检索: 1.选谱库:谱图—选择谱图—通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l); 2选择结构图:视图—参数检索,到选结构图视图,结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l),然后返回分析窗口:视图—返回图谱。

B:定量:调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告12、执行放空程序视图—调谐和真空,进入调谐和放空的界面。

点击真空放空,ok,开始执行放空程序,外真空泵自动关闭,辅助加热区降温,转子降速,约40分钟达到规定状态。

安捷伦gc7890a-msd5975c操作指导及维护 (1)

安捷伦gc7890a-msd5975c操作指导及维护 (1)

Jiangsu Sinography Testing Co., Ltd.Standard Operating Procedure forOperation and Maintenance of Agilent GC7890A-MSD5975C安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护Name Title/Department Function Signature and DateLucy Zhou Study Personnel AuthorIvy Yuan Quality Assurance Unit ReviewerRobin Xiao Test Facility Management ApproverDate of issue 2012-09-27 Effective date 2012-09-28 Next review date 2014-09-27 Purpose :To establish an operating procedure and maintenance of Agilent 7890/5975CGC/MSD.目的:建立安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护Responsibility :Study Director;Study Personnel职责:项目负责人;专题人员Abbreviations :JSST–Jiangsu Sinography Testing Co., Ltd.;SOP – Standard OperatingProcedure; GLP – Good Laboratory Practice; GC – Gas Chromatography; MS–Mass Spectrometer; RSD –Relative Standard Deviation; EI –ElectronIonization; S/N –Signal/Noise ratio; He –Helium; TIC –Total IonChromatogram; EPC –Electronic Pressure Control简写:JSST –江苏中谱检测有限公司;SOP –标准操作程序;GLP –良好实验室规范;GC –气相色谱仪;MS-质谱仪;RSD –相对标准偏差;EI–电子电离源;S/N –信噪比;He –氦气;TIC-总离子色谱图;EPC-电子压力控制Procedure :步骤:Ⅰ-Introduction简介This standard operating procedure shows the instrument performance, using and maintenance of Agilent GC7890A/MSD5975C, in order to ensure that the hardware operation, the parameters setting of instrument, the elementary operation of data acquisition and analysis will be known.本标准操作程序说明了Agilent GC7890A/MSD5975C的仪器性能、使用方法和维护规程,以保证使用者基本了解其硬件操作,掌握仪器的参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。

Agilent GCMS化学工作站软件安装手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)

Agilent GCMS化学工作站软件安装手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)

GCMS化学工作站软件安装手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部1、打开电脑,将工作站光盘放入后,自动跳出Internet Explorer窗口,点“Yes”(注意:在安装前先将windows firewall 设到“off”)2、如安装英文版,选择点击English图标箭头3、出现如下图的窗口后,选择点击红箭头所指的Agilent IO Libraries4、在跳出的窗口中选择“ Run”5、选择”Run”, 继续安装6、点“ Install” 安装Microsoft Visual C++ 2005 Redistributable7、自动安装Microsoft NET Framework 2.0, 点” Next”继续8、选中” I accept the terms of the license Agreeement”,继续安装9、Microsoft NET Framework 2.0安装的过程10、Microsoft NET Framework 2.0 安装完成11、点“Next”,继续安装12、选中“ I accept the terms of the license agreement”, 点“Next”继续13、选中“Typical”,点Next继续IO Libraries安装14 选“Install”,继续安装15 安装完毕,选“Finish” 结束IO Libraries安装16、IO Libraries安装后,开始安装MSD Chemstation。

选中G1701 MSD Productivity Chemstation, 开始安装。

17、点击“Run”, 继续安装18、点击“Run”, 继续安装19、选中“English”, 安装英文版的化学工作站20、点击“Next”,继续安装化学工作站。

21、选中” I accept the terms of the license Agreeement”,点Next继续安装22、填入软件注册码(Registration Number)及客户信息,点Next继续23、选择安装的路径,点Next继续安装24、在窗口中,点Next继续安装25、点Install继续安装26、安装完毕,选“Yes” ,点“Finish” ,电脑重新启动。

安捷伦5975C GC-MS使用与定量操作

安捷伦5975C GC-MS使用与定量操作

标题:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)操作规程页码:1/101 目的为规范本化学检测中心气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的使用,从而确保仪器不受误操作损坏和伤害实验人员并得到可靠检测数据,故制定本规程。

2 范围本程序文件适用于本分析测试中心的美国Agilent 7890A-5975C。

3 设备参数m/z范围10-1050amu灵敏度EI 全扫描1pg八氟萘S/N 400:1分辨率单位质量分辨扫描速度最高12,500 amu/sec质量稳定度± 0.1 amu/48小时4 操作程序4.1 注意事项(1) 老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

(2) 进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。

(3) GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

(4) 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

(5) 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。

4.2 仪器配置4.2.1 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面4.2.2 点击所要配置的仪器4.2.3 配置MSD及GC:在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

4.3 开机4.3.1 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa4.3.2 打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service4.3.3 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.3.4 在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站4.3.5 在Instrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and VacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态。

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书【作业指导书】一、任务背景安捷伦7890作业是一项重要的实验室工作,旨在测试和验证仪器的性能和准确度。

本指导书旨在提供详细的操作步骤和相关信息,以确保作业的顺利进行。

二、操作步骤1. 准备工作a. 确保实验室环境整洁、安全,并符合相关的安全规定。

b. 检查安捷伦7890仪器的状态,确保其处于正常工作状态。

c. 准备所需的样品和试剂,并按照实验要求进行标记和储存。

2. 打开安捷伦7890仪器a. 按照仪器上的指示,打开安捷伦7890仪器的电源。

b. 等待仪器启动并完成自检过程。

3. 设置实验参数a. 使用仪器控制面板上的菜单选项,进入参数设置界面。

b. 根据实验要求,设置相应的参数,如温度、流速、检测器类型等。

c. 确认参数设置无误后,保存设置并退出参数设置界面。

4. 样品处理和进样a. 准备样品,并按照实验要求进行预处理,如稀释、提取等。

b. 使用适当的进样器,将样品注入进样口。

c. 确保进样器和进样口的连接牢固,避免泄漏。

5. 开始实验a. 按照实验要求,选择相应的实验方法或程序。

b. 点击开始按钮,启动实验过程。

c. 监控实验过程中的仪器状态和数据输出,确保实验的准确性和可重复性。

6. 数据分析和结果记录a. 实时监测数据输出,记录实验过程中的关键数据和观察结果。

b. 根据实验要求,对数据进行分析和处理,如计算平均值、标准偏差等。

c. 将实验结果整理并记录在实验报告或相关文件中。

7. 清洁和维护a. 实验结束后,关闭安捷伦7890仪器的电源。

b. 清洁实验台和仪器表面,确保无残留物和污染。

c. 定期进行仪器的维护和保养,如更换柱子、校准仪器等。

三、注意事项1. 操作前请仔细阅读安捷伦7890仪器的操作手册,并按照要求进行操作。

2. 在操作过程中,严格遵守实验室的安全规定,确保人身安全和实验室设备的完整性。

3. 注意样品的处理和储存条件,避免对实验结果产生影响。

4. 如遇到操作问题或仪器故障,请及时联系相关技术人员进行处理。

GC7890操作指导书

GC7890操作指导书

GC7890气相色谱仪操作规程编辑:审核:批准:一、目的确保实验员能够熟练的应用GC7890气相色谱仪。

二、使用范围适用于GC7890气相色谱仪进行有机物的检测三、职责实验员应该严格按照此操作规程对GC7890进行使用和维护四、操作规程1、仪器参数1.1温控指标1.1.1柱箱温度控制范围:室温上 6℃~399℃温度控制精度:在200℃以内精度为±0.1℃在 200℃~399℃以内精度为±0.2℃程序升温范围:室温上 6℃~399℃程升阶数:三阶程升速率: 0.1℃~39.9℃ (室温上 6℃~200℃)0.1℃~20℃ (≥200℃)1.1.2进样器温度控制范围:室温上 6℃~399℃1.1.3检测器氢火焰离子化检测器(FID)温度控制范围:室温上 6℃~399℃电子捕获检测器(ECD)温度控制范围:室温上 6℃~350℃1.2检测器技术指标1.2.1氢火焰离子化检测器(FID)敏感度: Mt≤1×10-11g/s(正十六烷)噪音:≤5×10-14A漂移:≤1×10-13 A/15min线性范围: ≥10 61.2.2电子捕获检测器(ECD)敏感度: Mt≤1×10-13g/s (γ-666)噪声: ≤15μV漂移: ≤30μv/15min线性范围: ≥5×103放射源: 63Ni控制方式: 恒流式频率自动控制2、设备的安装调试2.1色谱柱的安装2.1.1色谱柱的安装的通用要求1.色谱柱的安装前应严格检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等2.正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少 40mm),以防喷嘴底端触到填在色谱柱内的玻璃纤维或色谱柱填充物。

安捷伦7890气质

安捷伦7890气质

Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的● 初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。

● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。

注意事项:1.老化柱子 分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:z以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在 上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书一、作业概述安捷伦7890作业指导书旨在为用户提供关于安捷伦7890型号仪器的详细操作指导和使用说明。

本指导书将涵盖仪器的基本介绍、操作步骤、参数设置、故障排除等内容,以帮助用户正确高效地使用安捷伦7890。

二、仪器基本介绍安捷伦7890是一款功能强大的仪器,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。

它具有高精度、高灵敏度、稳定性好等特点,能够满足各种复杂的分析需求。

三、操作步骤1. 准备工作在使用安捷伦7890之前,确保仪器已经连接好电源,并且仪器内部的各个部件处于正常工作状态。

同时,准备好样品及所需的试剂和标准品。

2. 仪器开机按下仪器面板上的电源开关,待仪器启动完成后,进入仪器的操作界面。

3. 参数设置根据实际分析需求,设置仪器的相关参数,包括采样时间、温度、流速等。

确保参数设置合理,以获得准确的分析结果。

4. 样品处理将待分析的样品按照要求进行预处理,例如提取、稀释、加标等。

确保样品处理的步骤正确,以保证分析结果的准确性。

5. 样品进样将处理好的样品注入进样器中,确保样品进样的量符合要求,并注意避免样品污染仪器。

6. 分析过程启动分析程序,仪器将按照设定的参数进行分析。

同时,可以监控仪器的运行状态,确保仪器正常工作。

7. 数据处理分析完成后,可以通过仪器的数据处理功能,对得到的数据进行处理和分析。

根据需要,可以生成报告、曲线图等结果。

四、故障排除在使用安捷伦7890的过程中,可能会遇到一些故障情况。

以下是一些常见的故障及其排除方法:1. 仪器无法开机- 检查电源是否连接正常- 检查电源开关是否打开- 如有必要,检查电源线是否损坏2. 分析结果异常- 检查参数设置是否正确- 检查样品处理步骤是否正确- 如有必要,重新校准仪器3. 仪器运行不稳定- 检查仪器连接是否松动- 检查仪器内部部件是否损坏- 如有必要,联系售后服务人员进行维修五、注意事项在使用安捷伦7890的过程中,需要注意以下事项:1. 仪器操作前,请仔细阅读本指导书,并按照指导进行操作。

Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书

Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书

LCHJ/ZY-B- 受控状态:Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书编制人:审核人:批准人:发布日期:年月日聊城市环境监测中心Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书1 实验要求1.1环境要求推荐的实验室温度为(15-35)℃,温度变化小于2℃/h。

湿度50%-60%,无冷凝;推荐的仪器台至少120cm长,60cm宽,并与墙面保持20cm以上距离。

1.2 电源要求电压要求:单相交流(220±10%) VAC,(47.5-63)Hz,标准功率2250 W;要求合格的万用接线板,每台GC及PC用总数不小于4个扁平三角接线插座。

1.3 载气及助燃气要求对于气瓶在仪器旁边的用户,要将减压阀拧到钢瓶上,确保减压阀工作正常,无泄漏;载气为高纯氮气,纯度99.9995%。

助燃气H2,纯度99.9995%,Air为干燥压缩无油空气、零级空气或优于零级空气;载气管线连接应无漏点。

1.2 检查电源是否正常。

1.3 检查仪器使用记录是否有故障记录,如无故障方可使用。

1.4 检查气路是否安全、通畅,是否符合要求。

2 基本操作步骤2.1 开机2.1.1 开机步骤1.打开气源(按相应的所需气体)。

2.打开计算机,进入Windows XP画面。

3.打开7890A GC电源开关。

(7890A的IP地址已通过键盘提前输入)4.双击桌面的“仪器1联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,通讯成功后,7890A的遥控灯亮)5.从打开的窗口的“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“√”标志。

点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需界面。

2.2 7890A配置编辑2.2.1 进入配置画面点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。

在“连接”画面下,输入GC名称:如“GC7890”,可在注释处输入7890A 的配置,如“7890A with ECD FPD”。

Agilent 5975C 系列 GC MSD系统 说明书

Agilent 5975C 系列 GC MSD系统 说明书

Agilent 5975C 系列GC/MSD 系统性能指标Agilent 5975C 系列气相色谱/质谱联用系统配备三轴HED-EM 检测器,具有高性能和多种选择的灵活性。

质谱仪可与紧凑Agilent6850 GC 、或者全功能的Agilent 6890N GC 、或者高性能的7890A GC 联用。

可配置从自动进样塔到CTC PAL 系统的各种液体自动进样器。

GC/MSD质谱仪型号(标配)EI 型号(可选配)PCI, NCI,配有CI 源的EI 源离子源类型非涂层惰性EI 源用于分子涡轮泵系统(可为扩散泵系统选配)不锈钢EI 源用于扩散泵系统质量过滤器整体双曲面四极杆最大质量1050 u检测器具有长寿命EM 的三轴HED-EM扫描速率(电子)最高达12,500 u/s泵系统65 L/s 扩散泵, 70 L/s 或262 L/s 涡轮分子泵,和2.5 m 3/h 机械泵气相色谱仪(6850,890N 或7890A GC )有关GC 的更多指标,请参看GC 的性能指标进样口:分流/不分流(标配),也可配置其它进样口自动进样器:G2880A, 7683, CombiPAL 或G1888A (及其它型号)炉温:室温+4 °C– 450 °C (6890/7890A) 或+5 °C– 350 °C (6850)程序升温控制:6850和6890: 6阶/7平台; 7890A: 20阶/21平台.允许负升温速率电子气路控制(EPC ): 自动调谐分流/不分流和隔膜吹扫压力载气控制模式:恒压或恒流模式。

可编程的压力和流量控制模式气体分流器:微板流路控制装置用于柱流出物分流、反吹和柱切换Agilnt 5975C 系列GC/MSD 系统性能指标/chem/cn 数据处理系统:电子方法(eMethod):方法可以在5975和5973系列质谱之间相互转移同时采集MS和GC数据:同时采集6通道7890A GC 系统的检测器信号和4通道6890A系列GC 系统的检测器信号(最多可控制2台质谱仪)SIM/Scan:自动设置SIM模式,高性能的SIM和Scan数据同步采集模式应用自动调谐:BFB或DFTPP的一键自动调谐谱库(可选):NIST、Wiley、Pfleger-Mauer Drug和Stan pesticide质谱解卷积报告软件和保农药和内分泌干扰物、挥发性有机物、多氯联苯、毒物、留时间锁定数据库(选项):脂肪酸甲酯、香料、有机锡化合物、有毒化学品、室内空气有毒物、日本肯定列表、法医毒物学和环境半挥发性有机物21CFR11法规认证可选的软件安装测试指标EI扫描灵敏度进样1µL浓度为1pg/µL的八氟萘(OFN)标样,在50 到300 u 质量范围内扫描,对于m/z272 离子氦气为载气: 涡轮泵系统S/N 400:1,扩散泵系统为200:1氢气为载气: 涡轮泵系统S/N 100:1,扩散泵系统为50:1PCI扫描灵敏度:进样1µL浓度为100 pg/µL 的BZP标样,在80 到230 u质量范围内扫描,对于m/z 183 离子,用甲烷反应气时,信噪比为125:1,用氨气反应气时,信噪比为500:1NCI 扫描灵敏度进样2µL浓度为100fg/µL的OFN 标准,在50到300 u质量范围内扫描,对于m/z272 离子,用甲烷反应气时,信噪比为600:1,用氨气反应气时,信噪比为300:1仪器规格(与Agilent 6890或7890A GC联用)规格(GC/MSD) 长88 cm、宽56 cm、高50 cm,工作站和打印机需要额外空间重量(GC/MSD)81 至96 kg(因配置不同而不同)如需详细信息如需了解有关产品和服务更多的信息,请浏览我们的网站:/chem/cn。

78905975c质谱gcms气质联用

78905975c质谱gcms气质联用

Agilent7890/5975C-GC/MSD作业指导书注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。

2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。

3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。

4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站点击鼠标右键,选择从GC下载方法,再用同样的方法选择从GC上传方法;点击1处进行柱1设定,然后选中On左边方框;选择控制模式,流速或压力。

3)分流不分流进样口参数设定点击图标,进入进样口设定画面。

点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。

‚点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式,分流比为50:1,在空白框内输入进样口的温度为220℃,然后选中左边的所有方框。

ƒ选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为3ml/min。

对于特殊应用亦可选择可切换的,进行关闭。

4)柱温箱温度参数设定点击图标,进入柱温参数设定。

选中柱箱温度为开左边的方框;输入柱子的平衡时间为0.25分钟。

安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun

安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun

GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,调节分压阀压力至0.5MPa左右。

2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。

3、打开GC电源。

4、关闭MSD放空阀(顺时针旋紧放空阀),老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接口上,用手向右将侧板压在真空腔上,打开MSD主机电源,等待侧板被吸牢(约10秒钟,即可放手)。

5、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。

6、20分钟后,观察离子源、四极杆温度(离子源230℃,四极杆150℃)。

7、1-2 小时后,(若仪器长时间未开机,建议将此时间延长至4小时。

)以手动调谐方式观察空气、水的状态,满足要求后方可调谐(相对丰度:H2O<20%;N2<10%)。

二、调谐1、使用自动调谐:视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。

(查看评价调谐报告,一切正常,即可分析样品。

)三、GC配置编辑视图→仪器控制详细步骤参见培训教材P124~P128。

四、数据采集方法编辑1、调用已有方法。

(如果曾经使用过)点击菜单“方法” “调用方法”。

2、编辑整个方法:(如果未曾使用过)详细步骤参见培训教材P129~P144;168~174.选择离子检测SIM 方法部分见P184~185。

注意及时保存方法。

P186。

五、编辑样品数据文件名称(子目录)单针进样,运行方法,P178。

序列进样,P294~P297。

六、样品数据分析,定性6.1、PBM谱库检索:按下图所示方法得到检索结果。

点击下图的已完成按下图方法在质谱图上划结构式:点击菜单“文件”→“打印”,打印TIC 和质谱图。

6.2、谱库检索报告:点击菜单“谱图”→“谱库检索报告”。

6.3、提取离子色谱检查峰纯度及查找化合物P209~P211。

查看峰纯度P212。

6.4、化学积分参数P214;RTE积分参数P216。

七、样品数据分析,定量。

培训教材P258~P279八、关机(放空)1、在“视图”菜单,选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制界面;2、在“真空”菜单中选择“放空…”,工作站将柱温设为30°C,关闭接口温度,停止分子涡轮泵或关闭扩散泵加热。

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书

安捷伦7890作业指导书一、任务描述本指导书旨在提供安捷伦7890作业的详细步骤和操作要点,以帮助用户顺利完成作业任务。

二、作业概述安捷伦7890作业是一项重要的任务,涉及仪器设备的操作和数据分析。

本作业要求用户使用安捷伦7890仪器进行样品测试,并根据测试结果进行数据分析和报告撰写。

三、作业步骤1. 准备工作a. 确保安捷伦7890仪器处于正常工作状态,检查仪器是否连接电源并开启。

b. 准备样品,确保样品符合测试要求,并按照要求进行预处理。

c. 准备所需的试剂和标准溶液,并按照要求进行配制。

2. 仪器操作a. 打开安捷伦7890软件,登录系统账号。

b. 在软件界面上选择相应的测试方法,设置测试参数。

c. 将样品注入样品处理系统,并按照要求设置进样器参数。

d. 启动测试程序,监控测试过程中的仪器状态和数据采集情况。

e. 完成测试后,关闭仪器并保存测试数据。

3. 数据分析a. 导出测试数据,并使用数据分析软件进行数据处理和统计。

b. 根据实验要求,进行数据图表的绘制和结果分析。

c. 对测试结果进行统计分析和对比,并得出相应的结论。

4. 报告撰写a. 根据实验要求,撰写实验报告。

b. 报告内容包括实验目的、实验原理、实验步骤、测试结果、数据分析和结论等。

c. 报告要求清晰、准确、完整,并按照规定的格式进行排版。

四、注意事项1. 在操作仪器时,应严格按照操作手册和安全操作规程进行操作,确保个人安全和仪器正常运行。

2. 在进行数据分析时,应注意数据的准确性和可靠性,排除异常数据和误差。

3. 在撰写实验报告时,应注重实验结果的客观性和科学性,避免主观臆断和夸大其词。

4. 如遇到问题或困难,应及时向指导老师或相关专业人员寻求帮助和指导。

五、总结通过本作业的完成,用户将能够熟练掌握安捷伦7890仪器的操作和数据分析技巧,提高实验能力和科研水平。

同时,本作业也对用户的实验设计、数据处理和报告撰写能力提出了一定的要求,有助于提高用户综合素质和科学研究能力。

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Agilent GC-MSD 7890-5975C作业指导书注意事项:1.老化柱子分段老化。

按温度从低到高分段,程序升温老化。

这是最好的老化方法。

如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。

270℃以后基线提高为正常。

再老化到300℃半小时。

无论何种方式,载气必须充足。

2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。

3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。

注意安装方向(大的一端朝向质谱)。

4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。

保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。

如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。

调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。

1.首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2.在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。

3.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4.单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或TuneMSD/调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

一般根据需要选择所要进行的调谐,Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐,而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐,其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合于谱库检索与定性。

此时仪器将自动完成整个调谐过程(约3~5分钟)并将调谐结果由打印机输出。

调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。

如果要保存手动调谐中的参数如:修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。

要手动保存或另存调谐参数,从file/文件中执行以下操作:然后点击view/视图然后选择instrument control/仪器控制返回到仪器控制界面。

注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑:点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑GC软配置”进入如图所示画面。

在“Connection/连接”画面下,输入GC Name:如“GC 7890”;可在Notes处输入7890A的配置,如“7890GC with 5975C MSD”。

点击“Get GC Configuration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。

ALS 配置设定:点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS” 子按钮进入如下图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;选择溶剂清洗模式:如A,B。

---若无ALS,则无此内容。

模块配置设定:点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。

柱参数设定:点击“Columns/色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。

在“ +/-”下方第一行空白按钮处,双击进入“Install Column1/从目录中选择色谱柱1” 画面。

如果要安装的色谱柱已在目录中,则选中点击确定;否则点击“Add Column to Local Inventory/向目录中添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的柱子,如19091S-433 。

注:DB系列的柱子在制造商为J&W的目录中选取。

然后点击“Add Selected Column to Inventory/向目录中添加色谱柱”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“Install Selected Column/安装选定的色谱柱”。

点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

如:Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。

同样方法添加其它柱子。

其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定,如:选择压力单位:psi;输入柱子的最大耐高温:如:325℃(19091S-433柱)。

将辅助加热器类型配置为MSD Transfer line/MSD 传输线;若阀用于进样或DEAN SWITCH切割,在Valve Type/阀类型区域选择阀号,并选择类型为“Switching Valve/开关阀”, (仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样/切换)。

点击“Ok”退出配置画面。

数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法” 项,如下图所示,选中除“Data Analysis/数据分析”外的三项,点击“OK/确定”,进入下一画面。

编辑关于该方法的注释:然后点击“OK/确定”进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B,则在“Select Injection Source/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”,使用则选择“GC ALS”。

柱模式设定流速,输入1.2进样器参数设定点击“”图标,进入进样器参数设定画面。

点击“Front Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮,进入参数设定画面。

选中进样体积(如1ul)PreInj—进样前,PostInj-进样后;Volume(ul)—清洗的体积;Sample Wash—用样品洗针次数;Solvent A Wash—溶剂A洗针的次数;Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数;Pumps—赶气泡抽吸的次数,5-6次左右即可。

阀参数设定点击“”图标,进入阀设定画面。

若阀用于进样或dean switch切换,在Type 区域选择类型为“Switching Valve”, 初始状态:Off。

(仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样)。

分流不分流进样口参数设定点击“”图标,进入进样口设定画面。

点击“SSL-Front/ SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。

∙点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式“Splitless/不分流”或“Split/分流”。

∙在空白框内输入进样口的温度(如250℃),然后选中左边的所有方框;∙选择“Septum Purge Flow Mode/隔垫吹扫流量模式” 为“Standard/标准”,并输入隔垫吹扫流量:如:3ml/min。

对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”,进行关闭。

∙在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如0.75min 后60ml/min);如图所示,选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

柱温箱温度参数设定点击“”图标,进入柱温参数设定。

在空白表框内输入温度,选中“Oven Temp On/柱箱温度为开”左边的方框;Ramp---升温阶次;℃ /min—升温速率;Hold min—保持的时间;输入柱子的平衡时间(如1min);下图为一程序升温的例子:75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)AUX参数设定点击“”图标,进行辅助参数设定。

在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃时间表设定点击“”图标,进入时间表参数设定,在“Time/时间”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击“Event type/事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。

输入完一行,依此输入多行。

点击“OK/确定”钮。

19、信号参数设定:点击“” 图标,进入信号参数设定画面。

点击“Signal Source/信号源”下方下拉式箭头,选择“Front Signal/前部信号” ,本例中为FID;点击“Data Rate/Min Peak Width/数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如5HZ),选择“Save Data/保存”,存储所有的数据。

点击“”,进行配置浏览。

以下采用英文工作站界面,中文工作站请参考相应位置及图标若GC包含有其他检测器且正在使用,在是否需要实时绘图所使用的信号“Display/显示”前打钩,然后点击“OK/确定”,如果没有GC检测器,直接按“OK/确定”跳过此画面。

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