Na4Ca(SO4)3复盐高温合成及温度对晶体形貌的影响

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熔盐介质和合成温度对镁热还原法合成h-BN粉体的影响

熔盐介质和合成温度对镁热还原法合成h-BN粉体的影响

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第3 期

BN 粉体的影响 涛: 熔盐介质和合成温度对镁热还原法合成 h-
2016 年 6 月
1 200 ħ 保温 3 h, 停炉冷却至室温后, 停止通氮气, 取 出刚玉坩埚, 浸泡在 w ( HCl ) = 5% 的盐酸溶液中, 在 70 ħ 加热并搅拌, 12 h 后取下冷却, 用双面定性滤纸 抽滤, 用去离子水洗涤至滤液中无氯离子 ( 用 AgNO3 然后将滤饼在 110 ħ 干燥 24 h, 研磨 溶液检验) 为止, 后得到产物粉体。 1. 2 样品表征 PertPro 型 X 射线衍射仪分析产物的物 使用 X ’ 相组成。使用 FEI-Nova-Nano-400 型场发射扫描电 子显微镜观察产物粉体的形貌。
1
1. 1
试验
试样制备 ≤0. 074 mm 试验所用原料为: 分析纯 Na2 B4 O7 粉,
* 1982 年生, 向涛: 男, 硕士, 工程师。 Email: chengxilai@ sina. com 收稿日期: 2015-12-28 编辑: 黄卫国
204
NAIHUO CAILIAO / 耐火材料 2016 /3
[15 ]
, 同时还可有效控制
[16 ]
减少颗粒的团聚, 产生的杂质也较 晶粒尺寸和形貌, 少, 近年来被广泛应用于纳米材料的制备 。 本研究中, 提出了一种在熔盐介质中通过发生镁 BN 粉体的方法, 热还原反应合成 h并研究了温度对 产物结晶度、 晶粒的尺寸和微观形貌的影响。 0*
5 ħ ·min - 1 的 升 温 速 率 分 别 加 热 到 800 、 1 000 和
204
207
2016 年 6Байду номын сангаас月 第 50 卷 第 3 期

一种太阳能高温蓄热碳酸熔融盐的实验研究

一种太阳能高温蓄热碳酸熔融盐的实验研究

30 ・
干燥技术与设备 Dr y i n g T e c h n o l o g y&E q u i p me n t
2 0 1 5年第 l 3卷

种 太 阳 能 高 温 蓄 热 碳 酸 熔 融 盐 的 实 验 研 究
李 阳,于才渊
( 大连理工 大学,辽宁大连 1 1 6 0 2 4 )
学硕士研究生 。 联 系 方 式 :d e y l y 9 @ 1 6 3 . c o m
第5 期
李阳等 ,一种太 阳能高温蓄热碳 酸熔融盐的实验研究
・ 3 1・
表 1碳酸 钠 、碳酸钾和添加 剂的物性以及厂家
吹Hale Waihona Puke 气 , 空气 流 量 为 6 0 m l / m i n进 行 热重 分 析 ,
1 . 3混 合熔盐的制备 把碳 酸钠 、碳酸 钾和 添加剂 分 别在 1 2 0 ℃的
烘 箱 内干燥 1 2 h ,按 照 比例 称 量经 过干 燥 处理后 的各组 分无机 盐 ,研磨 并充 分混合 。混合 盐放在
并保温 3 0 m i n ,再在马弗炉 内自然冷却至 3 0 0  ̄ C,
0引 言
太 阳能热发 电是太 阳能热 利用 中的一种 重要
方 式 ,被 认 为 是 可 再 生 能 源 发 电 中最 有 前 途 的 发
并通 过热重 分析等 方法对 其进行表 征 ,分 析 出其 使用 的温度范 围。
电方式 [ 1 ] ,而传 热 蓄热技 术是 太 阳能 高温热 发
1实验部分
如此反 复循环 1 5次,得 到热循环 混合熔 盐。分别 测 定持 续高温 混合 熔盐 和热循 环混 合熔 盐 的 X R D 图,并与 原混合熔 盐 的 X R D图进行对 比, 比较 它 们 的变化 。稳 定 的混 合熔盐在 持续高 温和热循 环

添加剂抑制CaSO_4高温分解的TG_FTIR研究_碳酸盐系列_杨晓东

添加剂抑制CaSO_4高温分解的TG_FTIR研究_碳酸盐系列_杨晓东

27卷 第 1期 2004年 1月
煤 炭转 化
CO A L CO NV ERSION
V ol. 27 N o. 1
Ja n. 2004
添加剂抑制 Ca SO4 高温分解的 T G-F T IR研究* (Ⅱ ) 碳酸盐系列
杨晓东1) 武建军 2) 薛可轶 1) 沈吉敏 1)
摘 要 如何提高固硫产物 Ca SO4 高温的热稳定性 ,从而提高以钙基固硫剂为主固硫剂的高 温固硫率 ,成为燃中固硫的关键问题 . 采用 T G-F T IR联用技术 ,在线测定了各种碳酸盐添加剂对 固硫产物 Ca SO4在高温下 ( 1 000℃~ 1 450℃ )热稳定性的影响规律 . 结果表明 ,添加一定比例的 N a2 CO3 , Ba CO3 , SrCO3 和 M g CO3 对固硫产物 Ca SO4 晶体在高温下的分解有明显的抑制作用 .
2. 3 机理分析
在固硫剂中添加一种物质 ,使其覆盖在 Ca O颗 粒上 , 在 Ca SO4 的分解温度下形成玻璃态 ,包裹住 CaO 颗粒 ,从而防止 Ca SO4 分解产生的 SO2 逸出 . 在固硫剂中加入钠离子时 [7, 8 ] ,高温下有 N a Al Si2 O7 生成 ,且这种物质能够熔融 ,形成玻璃态物质 ,将固
图 1 热重红外系统装置示意图 Fig . 1 Schematic diag ram o f T G-F T IR sy stem
ex perimental set-up 1— — Ni t rog en gascyli nder; 2— — O xyg en gas cyli nder;
3— — G as f low cont roll er; 4— — Flow meter; 5— — Th ermo-balance; 6— — Temperatu re con trol sys t em;

微波高温固相法合成高纯磷酸盐的实验研究

微波高温固相法合成高纯磷酸盐的实验研究
速度 所 需 要 的能 量 , 则 必 须 用 很 高 的加 热 温 度 才 能使 反应 达到 具有 实 际意义 的速 度 。 磷酸三钙 和磷 酸 三 钾 的高温 固相 反应 原 理 如
相合成 中的应用。 目前 , 微波在 固相化学反应方面
收稿 : 2 0 1 3 — 1 0 . 2 3
作者简介 : 任 思宇( 1 9 8 1 一 ) , 女, 云南昆明人 , 在职研究生 , 主要从事磷化工研究及工程设计工作 。
2 0 1 4年 第 1期
任 思宇等 : 微 波 高温 固相 法合 成 高 纯磷 酸 盐 的 实验 研 究
2 0 1 4年 0 2月
云 南化 工
Y u n n a n C h e mi c a l T e c h n o l o g y
F e b . 2 0 1 4 V o 1 . 4 1 , N o . 1
第4 l卷第 1期
d o i : 1 2 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 4 - 2 7 5 X . 2 0 1 4 . 0 1 . 0 0 2
・ 7・
结构的重新排列 , 其 中包括反应物结构中的阴 、 阳 离子键 的断裂、 扩散和进入缺位后重新组合才能 形成产物。固相合成 中, 反应 速度 主要取 决于分 子 或 离 子 脱 离 正 常 晶格 扩散 到 反 应 界 面 的 速 度 。 固体 物质 除金属外绝大多数都是热 的不 良导体 , 依靠 常规外加热方式 , 即依靠在温度梯度推动下 的热传导形式 向反应物分子提供 反应和增大扩散
中圈分类号 : T Q 0 3 7
文献标 识码 : A
文章编号 : 1 0 0 4 - 2 7 5 X( 2 0 1 4 ) 0 1 - 0 0 0 6 05 -

硫酸-无机盐中脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

硫酸-无机盐中脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

关键 词
硫酸 一 无机盐体 系; 脱硫石 膏; 半水硫酸钙晶须 ; 水热 法; 晶型控制剂
中图分类号 : T Q 1 7 7 . 3 7 5 ; T Q1 2 5 . 1 + 4 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 0 - 8 0 9 8 ( 2 0 1 7 ) 0 2 — 0 0 4 2 . 0 4
第4 0 卷 第2 期 2 0 1 7 年3 月
非 金 属 矿
No n . Me t a l l i c Mi n e s
VO1 . 40 N O. 2 M a r c h,201 7
硫酸一 无机 盐中脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须
李 强 师 长伟’ 刘福 立 尚 超 闫平科 王 来贵
P r e p a r a t i o n o f Ca l c i u m S u l f a t e Wh i s k e r s f r o m FG D Gy p s u m v i a Hy d r o t h e r ma l Cr y s t a l l i z a t i o n i n t h e S u l f u r i c Ac i d — i n o r g a n i c Sa l t
L i Qi a n g S h i C h a n g we i L i u F u l l S h a n g C h a o Y a n P i n g k e Wa n g L a i g u i
( 1 Co l l e g e o f Mi n i n g , L i a o n i n g T e c h n i c a l Un i v e r s i t y , F u x i n , L i a o n i n g 1 2 3 0 0 0 ; 2 S c h o o l o f Me c h a n i c s a n d E n g i n e e r i n g , L i a o n i n g T e c h n i c a l

四氧化三钴纳米颗粒还原温度

四氧化三钴纳米颗粒还原温度

四氧化三钴纳米颗粒还原温度1.引言1.1 概述概述:四氧化三钴纳米颗粒是一种具有广泛应用潜力的纳米材料。

由于其特殊的结构和性质,四氧化三钴纳米颗粒在催化、电化学和能源存储等领域展示出了出色的性能和应用前景。

还原温度是控制四氧化三钴纳米颗粒结构的重要参数,直接影响其晶体结构、形貌和性能。

因此,了解并优化四氧化三钴纳米颗粒的还原温度对于实现其更好的性能表现具有重要意义。

在本文中,我们将就四氧化三钴纳米颗粒的制备方法、性质以及还原温度对其性能的影响进行深入研究和分析。

首先,我们将介绍一些常见的制备方法,包括溶剂热法、沉淀法和气相沉积法等,并对比它们的优缺点。

其次,我们将重点探讨四氧化三钴纳米颗粒的结构、晶体形貌和表面性质等方面的特点。

最后,我们将重点研究不同还原温度对四氧化三钴纳米颗粒性能的影响,这将涉及到催化活性、电化学性能和能源存储性能等方面的研究。

通过深入的分析和实验结果,我们将对四氧化三钴纳米颗粒的还原温度做出重要结论,并为进一步优化该材料的性能提供有力的参考。

本文的研究将对四氧化三钴纳米颗粒的制备和应用提供有价值的信息,为其在催化、电化学和能源存储等领域的应用提供理论指导和实验依据。

同时,通过对还原温度的研究,我们也可以为其他纳米颗粒的设计和优化提供借鉴和启示。

希望本文的研究成果能够为相关领域的学者和科研人员提供有益的参考和指导,推动该领域的研究和应用进一步发展。

1.2 文章结构本文将按照如下结构进行叙述:第一部分为引言部分,首先概述了文章的研究背景和意义。

随后介绍了整篇文章的结构,展示了文章的逻辑框架。

最后明确了本文的研究目的。

第二部分为正文部分,分为两个小节。

第一节将介绍纳米颗粒的制备方法,包括常用的物理方法和化学方法,并对各种方法的优缺点进行了比较和分析。

第二节将详细探讨四氧化三钴纳米颗粒的性质,包括其晶体结构、尺寸分布、表面形貌以及物理化学性质等。

第三部分为结论部分,将重点分析还原温度对四氧化三钴纳米颗粒的影响。

高热稳定CaGdAlO4∶Er3_+_

高热稳定CaGdAlO4∶Er3_+_

第53卷第4期2024年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.53㊀No.4April,2024高热稳定CaGdAlO 4ʒEr 3+/Yb 3+荧光粉的上转换发光及其温度传感性能李玉强1,杨㊀健2,王㊀帅2,郑基源1,赵㊀炎1,周恒为1,刘玉学2(1.伊犁师范大学物理科学与技术学院,新疆凝聚态相变与微结构实验室,伊宁㊀835000;2.东北师范大学物理学院,长春㊀130024)摘要:获得具有良好热稳定性和发光性能的非接触式光学温度传感材料是目前的研究热点之一,本工作通过高温固相法制备了Er 3+/Yb 3+共掺CaGdAlO 4ʒEr x ,Yb 0.10(x =0.006㊁0.008㊁0.010㊁0.012㊁0.014)荧光粉,尺寸大小分布在0.6~4.2μm㊂在980nm 激光激发下,该荧光粉在500~700nm 发射谱由两个发射带组成,528和550nm 处两个较强的绿光发射带,归属于Er 3+的2H 11/2ң4I 15/2㊁4S 3/2ң4I 15/2能级跃迁,663nm 处较弱的红光发射带,归属于Er 3+的4F 9/2ң4I 15/2能级跃迁㊂上转换发光强度最大组分为CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10㊂300~573K 变温发射谱表明,基于荧光强度比FIR 528/550参数,温度传感绝对灵敏度S A 从44.4ˑ10-4K -1(@300K)先增大到52.0ˑ10-4K -1(@445K)随后减小到49.0ˑ10-4K -1(@573K)㊂相对灵敏度S R 则从0.95ˑ10-2K -1(@300K)单调减小到0.27ˑ10-2K -1(@573K)㊂冷热循环实验表明该材料的热重复性优于98%㊂结果表明,CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉在光学温度传感领域具有潜在的应用前景㊂关键词:稀土离子;荧光粉;Er 3+/Yb 3+共掺;上转换;荧光强度比;温度传感;高温固相法中图分类号:O482.31;TN312+.8㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2024)04-0649-07Upconversion Luminescence and Temperature Sensing Properties of High Thermal Stabilized CaGdAlO 4ʒEr 3+/Yb 3+PhosphorsLI Yuqiang 1,YANG Jian 2,WANG Shuai 2,ZHENG Jiyuan 1,ZHAO Yan 1,ZHOU Hengwei 1,LIU Yuxue 2(1.Xinjiang Laboratory of Phase Transitions and Microstructures of Condensed Matter Physics,School of Physical Science and Technology,Yili Normal University,Yining 835000,China;2.School of Physics,Northeast Normal University,Changchun 130024,China)㊀㊀收稿日期:2023-11-01㊀㊀基金项目:伊犁师范大学校级科研项目(2023YSZD005)㊀㊀作者简介:李玉强(1978 ),男,新疆维吾尔自治区人,博士,副教授㊂E-mail:250961713@ ㊀㊀通信作者:刘玉学,博士,教授㊂E-mail:yxliu@Abstract :Obtaining non-contact optical temperature sensing materials with good thermal stability and luminescent properties is one of the current research hotspots.In this work,Er 3+/Yb 3+co doped CaGdAlO 4ʒEr x ,Yb 0.10(x =0.006,0.008,0.010,0.012,0.014)single-phase phosphors were prepared by high-temperature solid-state method.For CaGdAlO 4ʒEr x ,Yb 0.10powders with different Er 3+doping concentrations,the particle sizes range from 0.6μm to 4.2μm.When the samples are under 980nm laser excitation,there exists two emission bands in the 500~575nm range and one emission band in the 630~690nm.The two stronger green emission bands located at 528and 550nm,and they could be attributed to 2H 11/2ң4I 15/2and 4S 3/2ң4I 15/2transitions,while the weaker red emission band at 663nm could be attributed to 4F 9/2ң4I 15/2transition of Er 3+.The optimal upconversion luminescence intensity was obtained from CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10.In the temperature range of 300~573K,based on fluorescence intensity ratio FIR 528/550parameters,the absolute sensitivity S A increases from 44.4ˑ10-4K -1(@300K)to 52.0ˑ10-4K -1(@445K),and then decreases to 49.0ˑ10-4K -1(@573K).The relative sensitivity S R decreases monotonically from 0.95ˑ10-2K -1(@300K )to 0.27ˑ10-2K -1(@573K ).Furthermore,the heating-cooling cycling experiment shows that the thermal repeatability of temperature sensing for the phosphor is better than 98%.The results demonstrate that CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10phosphors have potential applications in the field of optical temperature sensing.650㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷Key words:rare earth ion;phosphor;Er3+/Yb3+co doping;upconversion;fluorescence intensity ratio;temperature sensing; high-temperature solid-state method0㊀引㊀㊀言精准测温一直是科学研究的重要课题㊂传统的接触式温度计难以胜任火山监测㊁腐蚀性环境等领域的测温[1-3]㊂稀土离子掺杂上转换(upconversion,UC)发光非接触式温度传感,因具有灵敏度高㊁响应速度快等优点备受研究者的青睐[4]㊂然而,基于稀土离子热耦合能级荧光强度比(fluorescence intensity ratio,FIR)测温技术的UC发光温度传感参数,如温度传感绝对和相对灵敏度㊁热稳定性㊁适用范围等,往往受限于基质材料的物性[5],如近年来开展的CaWO4和CaMoO4等荧光粉在高温条件下的物相和化学稳定性研究[6],钙钛矿量子点与稀土离子结合的光学多功能化探索中的量子点长期稳定性研究[7],为了克服高温环境UC发光强度热猝灭使用的LiYGeO4发光增强材料的物性和发光机理研究等[8]㊂由此可见,开展热稳定性好的㊁发光性能优异的基质材料开发及其光学温度传感性能表征,目前仍是国内外光学温度传感研究的热点[4]㊂CaGdAlO4无序结构晶体[9],具有声子能量低(最大声子能量约为618cm-1)[10]㊁热传导性较高[11]㊁物理化学稳定性好等优点[12],归属于四方晶系(空间群I4/mmm),ABCO4化学式,K2NiF4类化合物家族(ABCO4: A 代表Ca2+㊁Sr2+㊁Ba2+等碱土金属; B 代表Gd3+㊁La3+㊁Y3+等三价稀土金属, C 代表Al3+㊁Ga3+等)[13]㊂其中,六配位的Al3+位于沿晶轴c稍微拉伸形变的[AlO6]八面体的中心,Ca2+和Gd3+则按1ʒ1等概率随机分布在[AlO6]八面体的层间,形成九配位的[Ca/GdO9]多面体[12]㊂Ca2+和Gd3+这种无序分布将引起局域晶体场畸变,使掺杂离子发射谱非均匀展宽,已引起激光器件研究者的关注[10,14-16]㊂近年来,稀土离子掺杂CaGdAlO4荧光粉,在太阳能电池[17]㊁LED照明[18]等领域展现出诱人的应用前景㊂在光学温度传感领域,相关文献报道了CaGdAlO4ʒTm3+,Yb3+荧光粉在173~823K的温度传感,特别是该材料优异的发光热稳定性和适用于还原和氧化等极端条件下温度检测[19]㊂但在室温到600K的温度范围,Tm3+的3F2,3/3H4热耦合能级之间较大(~1800cm-1)的能量差,使FIR693/801随温度的变化较小,并且693nm处发光强度较弱,这给实际的光谱检测和数据分析精度带来困难㊂幸运的是,Er3+的2H11/2/4S13/2热耦合能级热布居在该温度范围十分敏感的特性引起了研究者的关注[20-21]㊂此外,Er3+/Yb3+掺杂CaGdAlO4荧光粉的UC发光FIR 温度传感特性及其热稳定性仍需进一步研究㊂本文使用高温固相法制备了Er3+/Yb3+不同掺杂浓度的CaGdAlO4荧光粉,研究了980nm激发下的UC 发光特性和发光机理㊂基于Er3+的2H11/2/4S13/2热耦合能级的FIR528/550参数,研究了300~573K的光学温度传感特性,评估了温度传感灵敏度和热重复性㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀实验原料与制备方法采用高温固相法制备了Er3+/Yb3+不同浓度掺杂CaGd1-0.10-x Er x Yb0.10AlO4样品,记为CaGdAlO4ʒEr x, Yb0.10(x=0.006㊁0.008㊁0.010㊁0.012㊁0.014)㊂实验原料为CaCO3(纯度99.99%)㊁Gd2O3(纯度99.99%)㊁Al2O3(纯度99.99%)㊁Yb2O3(纯度99.99%)和Er2O3(纯度99.99%)㊂所有原料均购买自Aladdin公司,实验前未经过进一步处理㊂按照预制样品化学式摩尔比准确称取原料放入研钵,加入适量无水乙醇研磨1h 使其混合均匀,随后将混合原料放入Al2O3坩埚中,置于马弗炉500ħ煅烧3h,随炉降至室温后研磨1h㊂然后在空气气氛下,1450ħ进行二次煅烧4h,降温后经相同研磨过程得到所需粉末样品㊂最后,进行物相结构和形貌表征,以及室温和变温UC发光性能测试㊂1.2㊀性能测试与表征样品结构的表征,采用日本RIGAKU公司D/MAX-2500型X射线衍射(XRD)仪进行测试,其辐射光源为Cu-Kα(λ=0.154056nm),工作电流/电压分别为100mA/40kV;扫描范围10ʎ~80ʎ,扫描速度5(ʎ)/min,扫描步长0.02ʎ㊂样品形貌和尺寸的表征,通过美国FEI公司Quanta FEG型扫描电子显微镜(SEM)进行测试㊂样品室温UC发射谱的表征,以北京海特公司980nm固体激光器为激发光源,北京卓立汉光公司㊀第4期李玉强等:高热稳定CaGdAlO4ʒEr3+/Yb3+荧光粉的上转换发光及其温度传感性能651㊀OMINI-λ300型荧光光谱仪进行测试,其光电倍增管型号为CR131A㊂变温UC发射谱的温度控制,采用美国INSTEC公司HCP621G型冷热控温系统进行控温,其温度分辨率优于ʃ0.005K㊂2㊀结果与讨论2.1㊀结构和形貌特性CaGdAlO4ʒEr x,Yb0.10(0.006ɤxɤ0.014)粉末样品的XRD图谱如图1(a)所示㊂通过与CaGdAlO4标准卡(JCPDS:24-0192)比较发现,各样品的衍射峰尖锐且强度大,并没有出现新的衍射峰,这意味着合成了纯相的㊁结晶性良好的㊁Er3+/Yb3+共掺杂的CaGdAlO4粉末㊂从图1(b)中衍射峰(103)和(110)的局部放大可以看出,当Er3+掺杂浓度x从0.006增大到0.014时,衍射峰表现出向大衍射角方向偏移的变化趋势,这种变化是由较小离子半径的Er3+(r=1.062Å,CN=9)取代较大离子半径的Gd3+(r=1.107Å,CN=9)所引起的[22]㊂结果表明,采用高温固相法成功制备了纯相的Er3+/Yb3+掺杂CaGdAlO4粉末样品㊂为了确认粉末颗粒的大小和形貌,样品CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb0.10的代表性SEM照片如图2所示㊂可以看出,颗粒形貌呈不规则形状,尺寸分布在0.6~4.2μm㊂对不同浓度Er3+掺杂样品而言,颗粒形貌和尺寸分布未发现明显变化㊂图1㊀CaGdAlO4ʒEr x,Yb0.10(x=0.006㊁0.008㊁0.010㊁0.012㊁0.014)粉末的XRD图谱Fig.1㊀XRD patterns of CaGdAlO4ʒEr x,Yb0.10(x=0.006,0.008,0.010,0.012,0.014)powders图2㊀CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb0.10粉末的SEM照片Fig.2㊀SEM image of CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb0.10powders2.2㊀UC发光特性为了研究CaGdAlO4ʒEr x,Yb0.10样品在室温条件下的发光性能,在980nm激光激发下,对500~700nm 的UC发射谱进行了测试,结果如图3所示㊂从图中可以看出,所有样品发射谱在绿光区528和550nm,以及红光区663nm处,出现了典型的Er3+的特征发射峰,依次归属于Er3+的2H11/2ң4I15/2㊁4S3/2ң4I15/2和4F9/2ң4I15/2能级跃迁[7]㊂由于绿光发光强度远大于红光,所有样品呈现明亮的绿色㊂随着Er3+掺杂浓度的增大,绿光和红光发射峰的峰形相似且峰位几乎没有变化,但受局域晶体场的影响,绿光发射带均劈裂成三个发射峰[6]㊂相似的发射谱峰型和峰位,常见于CaYAlO4ʒEr3+,Yb3+㊁SrGdAlO4ʒEr3+,Yb3+等荧光粉UC发射谱的相关报道[20-21]㊂当Er3+掺杂浓度x从0.006增大到0.010时,发光强度表现出逐渐增大的变化趋势;而当Er3+掺杂浓度x从0.010增大到0.014时,发光强度却表现出逐渐减小的变化趋势㊂当Er3+掺杂浓度x=0.010时,发光强度达到最大值㊂通过对500~575nm光谱范围发射峰积分强度随Er3+掺杂浓度的变化进行拟合,最佳发光强度对应Er3+掺杂浓度的拟合值(x=0.0104)接近于实验值(x=0.010),如图3插图所示㊂由于粒子尺寸未呈现显著变化,当Er3+掺杂浓度大于0.010时,发光强度的减小可能是增大了非辐射能量传递(energy transfer,ET)过程和Er3+之间的交叉弛豫(cross-relaxation,CR)过程[6]㊂随着Er3+掺杂浓度x从0.006增大到0.014,UC发射谱红绿光强度比表现为先从6.17减小到3.92,随后再增大到7.14,并在掺杂浓度x=0.010时达到最小比值㊂Er3+发光强度红绿比这种先减小随后增大的变化规律,也常见于LiLuW2O8ʒEr3+, Yb3+㊁NaYF4ʒEr3+,Yb3+㊁Ba2ScAlO5ʒEr3+,Yb3+等荧光粉的报道[23-25]㊂此外,当固定Er3+掺杂浓度x=0.010652㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷时,所制备的CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb y(y=0.06㊁0.08㊁0.10㊁0.12㊁0.14)荧光粉在980nm激发下的UC发射谱表明,当Yb3+掺杂浓度y=0.10时,发光强度达到最大值㊂为了理解980nm激发下CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb0.10荧光粉的UC发光过程,160~1148mW激发功率范围的室温UC发射谱如图4所示㊂可以看出,随着激发功率的增大,发光强度表现出单调增大的变化趋势㊂众所周知,UC积分发光强度(I UC)与激发光功率(P)满足I UCɖP n[6,24,26],其中,n是参与UC发光过程所需泵浦光的光子数㊂UC发射谱中,发射峰积分强度随激发功率的双对数ln(I UC)-ln(P)曲线的线性拟合及其拟合参数如图4插图所示㊂可以计算出,528㊁550和663nm处的3个发射峰发光强度随激发功率变化的斜率(n)分别为1.65㊁1.56和1.52,这意味着UC发光主要是双光子吸收过程㊂本研究中,n的计算值偏离了理论值(n=2),可以解释为CR过程和能量反向传递(energy back transfer,EBT)过程,与占主导地位的ET过程,以及基态/激发态吸收(ground/excited state absorption,GSA/ESA)过程的相互竞争引起的[21,23]㊂图3㊀CaGdAlO4ʒEr x,Yb0.10(x=0.006㊁0.008㊁0.010㊁0.012㊁0.014)荧光粉的室温UC发射谱(λex=980nm),插图是500~575nm发光积分强度随Er3+掺杂浓度的变化Fig.3㊀UC emission spectra of CaGdAlO4ʒEr x,Yb0.10(x=0.006, 0.008,0.010,0.012,0.014)phosphors under980nm excitation at room temperature.The inset shows the integratedintensity as a function of Er3+concentrations in thewavelength range of500~575nm 图4㊀不同激发功率条件下CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb0.10荧光粉的UC发射谱㊂插图是发射峰积分强度与激发光功率双对数拟合曲线Fig.4㊀UC emission spectra of CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb0.10phosphors with different excitation powers.The insetshows the double logarithmic plot of integratedintensity as a function of excitation power为了进一步阐释CaGdAlO4ʒEr3+,Yb3+荧光粉UC发光的激发和发射机理,Er3+㊁Yb3+相关能级㊁辐射跃迁㊁无辐射弛豫(nonradiative relaxation,NR)过程等如图5所示㊂主要的UC发光过程表述为:在980nm激光激发下,Yb3+从基态2F7/2(Yb3+)激发至激发态2F5/2(Yb3+)㊂与此同时,Yb3+和Er3+之间通过ET过程ET1[2F5/2(Yb3+)+4I15/2(Er3+)ң2F7/2(Yb3+)+4I11/2(Er3+)]和ET2[2F5/2(Yb3+)+4I11/2(Er3+)ң2F7/2(Yb3+)+4F7/2(Er3+)][20],形成4F7/2(Er3+)能级布居㊂再通过NR过程NR1和NR2,形成2H11/2(Er3+)和4S3/2(Er3+)能级布居㊂随后,一部分通过辐射跃迁过程2H11/2(Er3+)ң4I15/2(Er3+)和4S13/2(Er3+)ң4I15/2(Er3+),产生峰值位于528和550nm处的绿光发射;另一部分则经NR过程NR3,形成4F9/2(Er3+)能级布居,再通过辐射跃迁过程4F9/2ң4I15/2(Er3+)产生峰值位于663nm处的红光发射㊂然而,Er3+-Er3+之间CR过程[2H11/2(Er3+)+4I15/2(Er3+)ң4I9/2(Er3+)+4I13/2(Er3+)][23],以及Er3+到Yb3+的EBT过程[4S3/2(Er3+)+ 2F7/2(Yb3+)ң4I13/2(Er3+)+2F5/2(Yb3+)][21],增强了4I13/2(Er3+)能级布居,再经能量传递过程ET3[2F5/2(Yb3+)+4I13/2(Er3+)ң2F7/2(Yb3+)+4F9/2(Er3+)][8],进一步增强了4F9/2(Er3+)能级布居,以及663nm红光发射㊂2.3㊀变温发光及温度传感特性为了研究温度对CaGdAlO4ʒEr0.010,Yb0.10荧光粉UC发光强度的影响,在980nm激发下,300~573K的变温发射谱如图6所示㊂可以看出,Er3+发射峰强度均表现出显著的温度依赖性㊂需要说明的是,变温光谱测试使用了约8W/cm2的激发功率密度以消除光热效应的影响[27-28]㊂通过图6插图中绿光发射峰的归一化㊀第4期李玉强等:高热稳定CaGdAlO 4ʒEr 3+/Yb 3+荧光粉的上转换发光及其温度传感性能653㊀积分强度可以看出,峰值在550nm 处的4S 3/2ң4I 15/2能级跃迁发射峰强度,表现出随温度升高而单调减小的变化趋势,但峰值在528nm 处的2H 11/2ң4I 15/2能级跃迁发射峰强度,却表现出随温度的升高先增大随后减小的变化趋势,这意味着4S 3/2和2H 11/2能级之间存在热布居过程,如图5中Heating 过程所示㊂一般情况下,热耦合能级的能量差应在200~2000cm -1[23,29-31],2H 11/2和4S 3/2能级能量差使得2H 11/2能级粒子布居可通过激发态4S 3/2能级的热激活过程实现,这引起了2H 11/2ң4I 15/2和4S 3/2ң4I 15/2辐射跃迁对应的积分发光强度发生了相对变化㊂图5㊀CaGdAlO 4ʒEr 3+,Yb 3+荧光粉的激发和发射机理(λex =980nm)Fig.5㊀Excitation and emission mechanisms of CaGdAlO 4ʒEr 3+,Yb 3+phosphors under 980nmexcitation 图6㊀CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉的变温发射谱(λex =980nm),插图是528和550nm 发射峰归一化积分强度在300~573K 温度范围的变化Fig.6㊀Temperature-dependent UC emission spectra of CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10phosphors under 980nm excitation.The inset shows the normalized integrated UC luminescence intensity of 528and 550nm peaks in the temperature range of 300~573K图7为CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉温度依赖的FIR 528/550曲线㊂从图中可以看出,FIR 528/550随温度的升高表现出单调增大的变化趋势㊂基于Boltzmann 统计[4,32],峰值位于528nm(2H 11/2ң4I 15/2)和550nm(4S 3/2ң4I 15/2)处的FIR 可以表示为[5]FIR 528/550=I 528I 550=B exp(-ΔE c /k B T )(1)图7㊀CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉温度依赖的FIR 528/550Fig.7㊀Temperature-dependent FIR 528/550of CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10phosphors式中:参数I ㊁B ㊁ΔE c ㊁k B 和T 分别代表发光积分强度㊁与温度无关的常数㊁热耦合能级能量差㊁玻尔兹曼常数和绝对温度㊂通过公式(1)进行数据拟合,拟合精度为0.9993,可以计算出2H 11/2和4S 3/2热耦合能级能量差ΔE c 为612.2cm -1,该数值非常接近Er 3+的2H 11/2和4S 3/2能级的能量差㊂为了评估CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉的温度传感特性,温度传感绝对灵敏度S A 和相对灵敏度S R 可以表示为[4,6]S A =∂FIR ∂T (2)S R =1FIR ∂FIR ∂T (3)通过公式(2)和(3),基于温度依赖的FIR 528/550参数,计算出CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉的S A 和S R 随温度的变化,如图8所示㊂可以看出,当温度从300K 经445K 再增大到573K 时,S A 从44.4ˑ10-4K -1(@300K)先增大到52.0ˑ10-4K -1(@445K),随后减小为49.0ˑ10-4K -1(@573K)㊂S R 则从0.95ˑ10-2K -1(@300K)单调减小到0.27ˑ10-2K -1(@573K)㊂根据Murat Erdem 等的研究[8,33],Er 3+/Yb 3+掺杂的钛酸盐㊁钒酸654㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷盐㊁锗酸盐㊁磷酸盐㊁硅酸盐㊁铝酸盐和氟化物等荧光粉中,S A 的最大值位于(23~110)ˑ10-4K -1,对应的温度值分布在300~573K,这进一步佐证了CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉具有较高的测温灵敏度㊂为了进一步表征温度传感特性,热重复性可表征为[26,34-35]R =1-Max FIR a -FIR i FIR a (4)式中:FIR a 为测温参数FIR 的平均值,FIR i 为升降温过程FIR 的实测值㊂CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉基于测温参数FIR 528/550与冷热循环次数的依赖关系如图9所示㊂可以看出,基于测温参数FIR 528/550的热重复性优于98%,这也进一步表明CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉具有优异的热稳定性㊂图8㊀S A 和S R 随温度的变化Fig.8㊀S A and S R versus temperature 图9㊀CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉FIR 528/550测温参数随冷-热循环次数的变化Fig.9㊀FIR 528/550of CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10phosphors as a function of heating-cooling cycling number 3㊀结㊀㊀论采用高温固相法成功制备了Er 3+/Yb 3+共掺杂的纯相的CaGdAlO 4荧光粉㊂颗粒形貌呈无定形态,尺寸分布在0.6~4.2μm㊂在980nm 激光激发下,CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10样品的发光强度最大,发射谱位于528㊁550和663nm 处的发射峰,分别归属于Er 3+的2H 11/2ң4I 15/2㊁4S 3/2ң4I 15/2和4F 9/2ң4I 15/2能级跃迁㊂300~573K 的变温发射谱表明,该荧光粉表现出优异的温度传感特性㊂基于FIR 528/550参数,S A 最大值为52.0ˑ10-4K -1(@445K),S R 最大值为0.95ˑ10-2K -1(@300K)㊂冷热循环实验表明该材料的热重复性优于98%㊂结果表明,CaGdAlO 4ʒEr 0.010,Yb 0.10荧光粉在光学温度传感领域具有一定的应用价值㊂参考文献[1]㊀WANG X F,LIU Q,BU Y Y,et al.Optical temperature sensing of rare-earth ion doped phosphors[J].RSC Advances,2015,5(105):86219-86236.[2]㊀LIU Y,WANG Z X,MIAO K,et al.Research progress on near-infrared long persistent phosphor materials in biomedical applications[J].Nanoscale Advances,2022,4(23):4972-4996.[3]㊀DEDYULIN S,AHMED Z,MACHIN G.Emerging technologies in the field of thermometry[J].Measurement Science and Technology,2022,33(9):092001.[4]㊀WANG Q A,LIAO M,LIN Q M,et al.A review on fluorescence intensity ratio thermometer based on rare-earth and transition metal ions dopedinorganic luminescent materials[J].Journal of Alloys and Compounds,2021,850:156744.[5]㊀JAQUE D,VETRONE F.Luminescence nanothermometry[J].Nanoscale,2012,4(15):4301-4326.[6]㊀LI X X,BAO B T,HE X Y,et al.Optical temperature sensing with an Er 3+,Yb 3+co-doped LaBMoO 6single crystal[J].Journal of 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硫代硫酸盐还原法制备过硫酸钠反应温度的影响因素分析

硫代硫酸盐还原法制备过硫酸钠反应温度的影响因素分析

硫代硫酸盐还原法制备过硫酸钠反应温度的影响因素分析硫代硫酸盐还原法是一种常用的制备过硫酸钠的方法。

过硫酸钠是一种广泛应用于漂白剂、氧化剂等领域的化学品,因此理解反应温度对制备过硫酸钠的影响因素是十分重要的。

1. 硫代硫酸盐还原法制备过硫酸钠原理:硫代硫酸盐还原法是一种通过硫代硫酸盐与含氧化性物质反应生成过硫酸盐的方法。

其过程为:(1)硫代硫酸盐:Na2S2O5 + H2SO4 -> Na2SO4 + 2 H2OS (2)还原反应:2 Na2S2O5 + I2 -> 2 Na2SO4 + 2 H2O + SO2+ I2(3)氧化反应: 2 I- + H2SO4 -> I2 + SO2 + 2 H2O(4)总反应:2 Na2S2O5 + 2 I- + H2SO4 -> 2 Na2SO4 + 2H2O + SO2 + I22. 温度对硫代硫酸盐还原法制备过硫酸钠的影响:2.1 温度对反应速率的影响:随着温度的升高,粒子的平均动能增加,反应物分子的碰撞频率和能量增加,反应速率加快。

根据麦克斯韦-玻尔兹曼分布,粒子动能与温度成正比,这意味着在较高温度下,反应分子具有更高的能量,更容易发生反应。

2.2 温度对反应平衡的影响:热力学上,温度对反应的平衡常数有影响。

根据热力学原理,对于放热反应,在加热的情况下,平衡常数会减少,反应向产物的方向倾斜。

因此,在硫代硫酸盐还原法中,较高的温度有助于促进过硫酸钠的生成。

2.3 温度对反应的选择性的影响:在硫代硫酸盐还原法中,温度也会对反应的选择性产生影响。

在反应温度较低的情况下,可能发生一些副反应,导致产物的纯度降低。

因此,适当的提高反应温度可以提高所得到过硫酸钠的纯度。

3.温度对反应的控制:3.1 反应温度选择:根据反应速率和反应平衡的影响,选择适当的反应温度是制备过硫酸钠的关键。

关键是要确保反应速率足够快,反应达到平衡,同时保证高纯度的产物。

硫酸钠晶体

硫酸钠晶体

硫酸钠晶体硫酸钠晶体是一种常见的化学物质,也是一种重要的工业原料。

它的化学式为Na2SO4,是一种无色晶体,具有很高的溶解度和稳定性。

硫酸钠晶体在工业生产中有着广泛的应用,例如在制造玻璃、纸张、合成洗涤剂等方面都有重要的作用。

硫酸钠晶体的制备方法有很多种,其中最常用的是从天然盐湖或海水中提取。

在这个过程中,首先需要将盐水通过蒸发的方式浓缩,然后将浓缩盐水加热至一定温度,使其中的硫酸钠结晶出来。

这种方法简单易行,成本较低,因此被广泛应用于工业生产中。

硫酸钠晶体的物理性质也非常独特。

它的晶体结构呈现出六方晶系,晶体表面呈现出六边形的形态。

此外,硫酸钠晶体具有良好的热稳定性和化学稳定性,即使在高温和强酸性环境下也能保持其完整性和稳定性。

在工业生产中,硫酸钠晶体的应用非常广泛。

首先,它是一种重要的玻璃原料。

在制造玻璃的过程中,硫酸钠可以提高玻璃的透明度和硬度,使其具有更好的物理性能。

其次,硫酸钠也是一种重要的纸张原料。

在造纸过程中,硫酸钠可以用来调节纸张的酸碱度,使其更加稳定和耐用。

此外,硫酸钠还可以用来合成洗涤剂、染料、药品等化学物质,具有广泛的应用前景。

然而,硫酸钠晶体也存在着一些问题。

首先,硫酸钠的制备过程需要大量的能源和资源,这对环境造成了一定的压力。

其次,硫酸钠的应用过程中也会产生一定的污染物,例如废水、废气等,对环境造成了一定的危害。

因此,我们需要在硫酸钠的生产和应用过程中加强环境保护,采取更加环保和可持续的生产方式,以减少对环境的影响。

总之,硫酸钠晶体是一种非常重要的化学物质,在工业生产和日常生活中都扮演着重要的角色。

我们需要深入研究硫酸钠的化学性质和应用特点,不断创新和完善其生产和应用技术,以推动经济的发展和社会的进步。

同时,我们也需要加强环境保护,采取更加环保和可持续的生产方式,以保护我们的环境和未来。

熔盐法制备yag荧光粉的实验原理

熔盐法制备yag荧光粉的实验原理

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水热法合成四氧化三钴纳米材料

水热法合成四氧化三钴纳米材料

水热法合成四氧化三钴纳米材料
孙灵娜;王小慧;王强
【期刊名称】《材料科学与工程学报》
【年(卷),期】2011(029)001
【摘要】通过简单水热法成功制备了Co3O4纳米材料.利用常见配合物
Co(NH3)6Cl3在水热条件下具有解离倾向,通过控制其浓度得到不同尺寸的
Co3O4纳米颗粒.实验表明,此类反应中配离子解离占主导作用,表面活性剂的添加量对产物形貌的影响不明显,而反应物浓度对产物形貌和尺寸的影响较大,随着反应物Co(NH3)6Cl3浓度的增加,产物尺寸先增大后减小.并且推测了不同尺寸纳米颗粒可能的形成机理.
【总页数】4页(P17-20)
【作者】孙灵娜;王小慧;王强
【作者单位】深圳大学化学与化工学院,广东,深圳,518060;深圳大学化学与化工学院,广东,深圳,518060;首都师范大学初等教育学院,北京,100080
【正文语种】中文
【中图分类】TQ138.1
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形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理

形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理
HUANG Ke-Long* LIU Ren-Sheng YANG You-Ping LIU Su-Qin WANG Li-Ping
(College of Chemistry & Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, P. R. China)
王丽平
摘要: 采用溶剂热法合成了纯相立方晶型四氧化三钴. 用聚乙二醇作分散剂, 调整溶剂正丁醇和水的比例, 可 实 现 对 纯 相Co3O4 的 形 貌 和 尺 寸 大 小 的 控 制. 采 用 IR, XRD, TG-DTA 和 TEM 等 方 法 跟 踪 反 应 过 程 , 对 溶 剂 热法合成 Co3O4 的反应机理进行了研究. 实验表明合成 Co3O4 的反应机理分为两步: Co(OH)2- x·(NO3)x 被 氧 化 为 Co0.81IICo0.19III(OH)2.11(NO3)0.08·0.43H2O; 该氧 化产物进而缓慢转化成 Co3O4.
取0.015 mol的Co(NO3)2·6H2O, 放入烧杯中, 加 少量水溶解, 在磁力搅拌下先后滴加聚乙二醇溶液 (50 g·L-1)和NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)各5 mL, 最 后 滴 加8 mL H2O2; 搅 拌30 min. 将 此 混 合 液 装 进 容 积为100 mL内 附 聚 四 氟 乙 烯 的 不 锈 钢 高 压 反 应 釜 内, 再 加 入 适 量 正 丁 醇 使 填 装 度 为70%, 密 封 后 于 200 ℃下反应一定时间, 自然冷却至室温, 将反应物 混合物离心分离, 所得的黑色沉淀依次用去离子水 和无水乙醇各洗涤3次, 80 ℃干燥8 h得到最终产物.
1实验
1.1 试 剂 Co(NO3)2·6H2O; H2O2; 分散剂为聚乙二醇20000,

三元硫酸熔盐的制备及其热稳定性能

三元硫酸熔盐的制备及其热稳定性能

三元硫酸熔盐的制备及其热稳定性能朱教群;陈维;周卫兵;李儒光;张弘光【摘要】以硫酸钠、硫酸钾和硫酸镁为原料,采用在硫酸钠-硫酸钾二元共晶盐中加入硫酸镁的方法制备三元硫酸熔盐.应用TG-DSC联用分析仪、热常数分析仪、X射线衍射仪以及热循环法对复合熔盐的熔点、相变潜热、热导率、比热容、分解点以及热稳定性进行表征.结果表明:所制备的三元硫酸熔盐熔点分布在667.5~669.7℃之间,较二元熔盐熔点降低了160℃左右,硫酸镁含量为30%(质量分数)的三元硫酸熔盐相变潜热值最大为94.3 J/g,比热容最大为1.13 J/(g·K) (720℃≤T≤800℃),导热系数为0.41W/(m.K),分解温度为1070℃,经50次热循环后,相变潜热值降低约4.34%,熔点和物相保持基本恒定,具有良好的热稳定性.该研究为硫酸盐作为高温传热蓄热介质提供了依据.【期刊名称】《储能科学与技术》【年(卷),期】2016(005)004【总页数】5页(P498-502)【关键词】熔融盐;熔点;分解温度;热稳定性【作者】朱教群;陈维;周卫兵;李儒光;张弘光【作者单位】武汉理工大学材料科学与工程学院,湖北武汉430070;武汉理工大学材料科学与工程学院,湖北武汉430070;武汉理工大学材料科学与工程学院,湖北武汉430070;武汉理工大学材料科学与工程学院,湖北武汉430070;武汉理工大学材料科学与工程学院,湖北武汉430070【正文语种】中文【中图分类】TK512太阳能发电主要有太阳能光发电和太阳能热发电两种基本方式,而太阳能热发电由于其发电方式与传统发电方式相同,具有生产适应性强、易于并入电网、适于大规模生产等特点,在世界范围内得到了广泛关注[1]。

由于太阳能传热蓄热技术是太阳能热发电利用的关键技术之一,因此传热蓄热介质的选择就显得尤为重要。

熔融盐因具有黏度小、导热性能好、蒸汽压低、使用温度范围广等特点,成为了传热蓄热介质的首选,并成功应用到了太阳能热发电站中[2-3]。

水热_固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉_张卫民

水热_固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉_张卫民

Vol.24高等学校化学学报 No.12 2003年12月 CHEM ICAL J OU RNAL OF C HINES E UNIV ERSITIES 2151~2154 水热-固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉张卫民,孙思修,俞海云,宋新宇(山东大学化学与化工学院,济南250100)摘要 以氨水和氢氧化钾水溶液为沉淀剂,利用沉淀-固相热解法和中压水热-固相热解法,制备了不同形貌的Co3O4纳米微粉.在水热条件下,得到了立方和六角片状的Co3O4微粉,采用X RD和T EM等手段跟踪反应过程并表征产物,在此水热反应体系中影响产物Co3O4形貌的主要因素是pH值和N O-3.关键词 水热合成;四氧化三钴;纳米材料中图分类号 O614 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2003)12-2151-04粒子的超细化赋予材料许多新的特性和功能,这已引起材料学家和化学家的普遍关注.制备超细Co3O4粉末的化学方法概括起来主要有:固态盐热解法[1~3]、溶胶-凝胶法[4]以及喷雾热解法[5].近来发展的水热合成法是材料制备和研究的湿化学方法,已在单晶、薄膜以及粉体制备等领域得到了广泛的应用.水热合成法具有反应条件温和、所得产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布均匀、无团聚、分散性好、形状可控且不需煅烧处理等优点[6],已成功用于制备新型金属配合物[7]、无机微孔材料、快离子导体[8]、荧光体[9]及其它功能氧化物[10]和复合氧化物粉末[11]等.由于形貌可以影响材料的某些物理性质,使用不同形貌的材料作为添加剂时,添加物性能不同,可使复合材料表现出不同的性能.本文将水热合成和固相热解法相互结合,探讨水热体系的p H值和阴离子对产物颗粒形貌的影响,探索合成不同形貌Co3O4超细微粉的适宜反应条件.1 实验部分1.1 试剂与仪器硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O,A.R.级],氨水(N H3·H2O,A.R.级),氢氧化钾(KOH,A.R.级),去离子水.自制高压釜(不锈钢外套,聚四氟乙烯内衬,容积50m L),上海实验电炉厂管式电阻炉,日本理学D/max-γA型旋转阳极X射线粉末衍射仪(Cu K T射线,λ=0.15418nm,石墨单色器,管压40 kV,管流50m A,步宽0.02°,扫描范围10°~70°),日本电子公司JEM-100CXII透射电子显微镜. 1.2 样品的合成1.2.1 沉淀-固相热解法制备纳米Co3O4粉体 以氨水和/或氢氧化钾溶液为沉淀剂,与硝酸钴溶液反应制备前驱体,采用沉淀-固相热解法制备Co3O4纳米粉体.具体操作:在剧烈搅拌下,将氨水和/或氢氧化钾溶液加入到饱和硝酸钴溶液中,调节体系pH值在6~9范围内.继续搅拌2h,抽滤,洗涤,将得到的固体烘干,在空气中于300℃焙烧6h.1.2.2 水热-固相热解法制备不同形貌的Co3O4粉体 在剧烈搅拌下,向一定浓度的硝酸钴溶液中加入适量氨水,调节体系pH在6~9范围内.将得到的混合物移入自制高压釜中,装填度75%,在设定温度180℃下(计算压力约为12×105Pa)保温一定时间.自然冷却至室温,取出物料,抽滤,洗涤,烘干后进一步焙烧或表征.收稿日期:2002-12-12.联系人简介:孙思修(1945年出生),男,教授,博士生导师,从事溶剂萃取和无机材料化学研究.E-mail:ssx@2 结果与讨论2.1 沉淀-固相热解法制备纳米C o 3O 4粉体图1为采用沉淀-固相热解法所得产物的X 射线粉末衍射图谱.结果表明,沉淀前驱体在300℃焙Fig .1 XRD patterns for Co 3O 4prepared with NH 3·H 2O(a )and KOH (b )as precipitants 烧6h ,产物为纯相Co 3O 4,各衍射峰的位置和相对强度与JCPDS 卡42-467对应,未发现杂相.Co 3O 4粉体颗粒细小造成XRD 谱中衍射峰宽化.相应的透射电镜照片示于图 2.尽管由于焙烧温度低且沉淀的晶化时间短,晶体生长发育不够完整,但产物形貌均匀,分散性好,无显著团聚.根据X RD 谱中(311)和(440)晶面衍射峰,利用Scherrer 公式t =0.89λ/B cos θ计算晶体的颗粒大小;同时,在透射电镜照片中随机选取100个颗粒计算平均粒径,数据列于表1,所得数据相互吻合.Tabl e 1 The data of particl e size (nm )of C o 3O 4obtained by Scherrer equat ion and TEMM eth odPrecipitan t NH 3·H 2O KOH Cal culated by Sch rrer equation3040Obtained by TEM 2635Fig .2 TEM images of C o 3O 4prepared with NH 3·H 2O (A )and KOH (B )as precipitantsFig .3 XRD patterns of products in Co (NO 3)2-NH 3sys -tem treated hydrothermall y f or 3h (a ),and 6h (b )and then sintered in air at 400℃for 3h (c ) 以氨水和KO H 溶液为沉淀剂,采用沉淀-固相热解法制备纳米Co 3O 4粉体,操作简便,在较低的温度下即可得到分散良好的Co 3O 4纳米粉体.该纳米Co 3O 4粉体大小均匀,为多面体状,有球化趋势.采用不同沉淀剂得到的晶粒之间粒度和形貌差别不大,用沉淀-固相热解法制备粉体材料难以调控产物的形貌.2.2 水热-固相热解法制备不同形貌的Co 3O4粉体图3是Co (NO 3)2-N H 3体系(pH =6~9)在水热-热解过程中的X RD 谱.于180℃水热反应3h ,体系中已经产生Co 3O 4物相.随水热反应时间的延长,晶化程度增大,Co 3O 4各特征衍射峰明显增强.水热6h 后粉体是结晶良好的Co 3O 4晶体.与沉淀-固相热解法得到的产物相比,各衍射峰强度增加,基线更平整,晶体生长更完整.将水热法得到的粉体在空气中400℃保温3h ,粉末的X RD 谱无明显变化,表明水热反应得到的Co 3O 4晶体结构稳定.水热反应6h 后的产物及其焙烧热解后产物的透射电镜照片分别见图4(A)和(B).由透射电镜照片可以看出,水热产物具有立方结构,形貌均匀;该水热产物在空气中于400℃焙烧热解,保温3h 仍为2152 高等学校化学学报V ol.24立方形貌.保持其它条件不变,改变反应物Co (NO 3)2溶液的浓度,在[Co 2+]≥0.05m ol /L 浓度范围内重复上述实验,发现原料浓度显著影响物相纯度,但不改变产物Co 3O 4的形貌.当[Co 2+]≤1.3mol /L 时,于180℃水热反应1h 即可得到具有立方结构的Co 3O 4物相.Fig .4 TEM image of products in Co (NO 3)2-NH 3system treated hydrothermally for 6h (A ),and th en sintered in air at 400℃f or 3h (B )为研究NO -3对产物形貌的影响,首先洗净Co(NO 3)-2N H 3体系中的NO -3,再用N H 3·H 2O 调节体系的pH =9,然后于180℃水热处理.采用XRD 和TEM 监控水热及热解过程.图5为水热过程中的X RD 谱的变化情况.从图5可见,与含有NO -3的体系不同,不含NO -3的体系经水热处理3h 后,得到水镁石结构的U -Co(OH)2.按六方晶系表征的晶胞参数为a =0.31790nm ,c =0.46456nm ,与标准卡30-443吻合(a =0.31830nm ,c =0.46520nm ).据此认为,Co (NO 3)2-N H 3体系中的悬浊物未经洗涤,因存在具有氧化性的NO -3,水热过程中使部分Co 2+氧化成Co 3+,对Co (NO 3)2直接转变为立方Fig .6 TEM patterns of products in Co 2+-NH 3system treated hydrothermal ly (A ),and th ensintered in air at 300℃f or 3h (B )Fig .5 XRD patterns of products in C o 2+-NH 3systemwithout NO -3treated hydrothermally for 3h (a )and then sintered in air at 300℃(b )and 600℃(c )f or 3h Co 3O 4起到关键作用.NO -3的详细作用机理仍需进一步研究.值得注意的是,将该U -Co (OH )2置于空气中于300~600℃焙烧3h,产物转化为Co 3O 4,并保持了原来的形状.已有研究工作表明[12],在二价金属氢氧化物(M 2+=M g 2+,Ca 2+,Co 2+,Ni 2+)中,M 2+与6个羟基形成配位八面体,八面体共用棱形成具有水镁石结构的二维片层.Jeyagow ry 等[13]将几何学与表面化学相结合,认为不同形貌的Co (OH )2中,六角片状能量最低.因此,一般沉淀条件下,Co(O H)2晶体的稳定形貌是六角薄片.图6TEM 结果表明,由于水热体系中不含NO -3,密闭高压釜内的空气不足以氧化Co 2+.在pH =9的碱性条件下,Co 2+与O H -结合首先形成六角薄片状U -Co (OH)2,直径约100~200nm.Chang Yet-Ming 等[14]在以Co(NO 3)2-LiOH 体系研究离子交换法制备LiCoO 2的过程中,为防止NO -3造成后续产物团聚,首先洗净Co (OH)2中的NO -3,然后在空气中加热,发现Co (OH)2在约1002153N o.12张卫民等:水热-固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉 ℃时转化成CoOOH ,并保持六角片状形貌.本实验过程中也发生了相似的情况.在无NO -3存在的条件下,水热反应首先得到六角片状U -Co(OH)2.在空气中焙烧时,发生了与文献[14]相似的拓扑转化过程.以六角片状U -Co (OH)2为模板,Co(O H)2→CoOO H 的氧化和失水同时发生,最终得到六角片状Co 3O 4晶体.从图6(B)可以看出,产物具有丰富的微观纳米结构.同时,洗净体系中的NO -3,可以有效地避免焙烧过程中的颗粒团聚现象,产物分散性好[8].该体系中,氨水实际上起到了提供O H -的作用.用氢氧化钾溶液代替氨水,得到与使用氨水相同的实验结果,进一步验证了上述假设.参 考 文 献[1] Garavaglia R .,M ari C.M.,Trasatti S.et al ..Surf.Technol .[J],1983,19(3):197—215[2] Garavaglia R .,M ari C.M.,Trasatti S.et al ..Surf.Technol .[J],1984,23(1):41—47[3] Pirovano C.,Trasatti S..J .Electroanal .Ch em.[J],1984,180(1—2):171—184[4] Spinolo G.,Ardizzone S.,Trasatti S..J .Electroanal.Chem.[J ],1997,423(1—2):49—57[5] Singh R .N .,Koenig J .F .,Piollerat G .et al ..J .Electroanal .Chem .[J ],1991,314(1—2):241—257[6] XU Ru -Reng (徐如人),PANG W en -Qin (庞文琴).Inorganic Syn thesis and Preparative Ch emistry (无机合成与制备化学)[M ],Beij ing:Higher Education Press,2001:128—162[7] ZEN G Qing-Xin(曾庆新),LI Hong-Fei(李宏飞),LI Ya-Feng(李亚丰).Ch em.J .Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],2002,23(12):2240—2242[8] M AO Ya -Ch un (毛雅春),FENG Sh ou -Hua (冯守华).Ch em .J .Chinese Univers ities (高等学校化学学报)[J ],1998,19(3):340—344[9] CAI Shao-Hua(蔡少华),DANG Hua(党 华),LI Yuan-Ying(李沅英).Chem.J .Chinese Uni v ersities(高等学校化学学报)[J],1998,19(5):691—693[10] S HI Yan-Hui(史延慧),FENG Sh ou-Hua(冯守华),LI J i-Xue(李吉学).Chem.J .Chinese Uni v ersities(高等学校化学学报)[J],1999,20(3):359—360[11] LIU Xing -Quan (刘兴泉),C HEN Z h ao -Yong (陈召勇),LI Shu -Hua (李淑华).Ch em .J .Chinese Universities (高等学校化学学报)[J ],2002,23(2):179—181[12] M arkov L,Petrov K.,Lyubch ova A..Sol id State Ionics [J],1990,39(3—4):187—193[13] J eyagow ry T.Sampanthar,Zeng Hua Chun.J .Am.Chem.Soc.[J ],2002,124(23):6668—6675[14] Chiang Yet -Ming ,J ang Young -ll ,W ang Haifeng et al ..J .Electrochem .Soc .[J ],1998,145(3):887—891Synthesis of Co 3O 4Nanopowder with Different Morphologies byHydrothermal Treatment Followed by DecompositionZHANG W e i -Min ,SUN Si -Xiu *,YU Hai -Yun ,SONG Xin -Yu(School of Chemistry and Chemical Engineering ,Shando ng University ,J inan 250100,China )Abstract The powder of Co 3O 4with a cubic structure and well -dev elo ped hex ag onal platelets w ere sy nthe-sized hydro thermally ,follow ed by decompositio n of the precursors in the Co (NO 3)2-N H 3o r KO H system .The results of X RD and TEM w hich w ere used to monitor the processes of hydro thermal treatm ent and calcination show ed that NO -3played a key role in the formation of Co 3O 4w ith different morphologies.Co 3O 4with a cubic structure could be directly prepared hy drotherm ally from the system with NO -3.After the NO -3w as rinsed from the system ,a topo tactic phenomena w as observed.Well-dev elo ped hexagonal platelets of U -Co(O H)2were obtained from the hydrotherm al sy stem ,and then,being baked at 300℃inair ,U-Co (OH )2w as transformed into Co 3O 4with the same morphology as the precursor .Keywords Hydrothermal synthesis;Cobalt oxide ;Nano-powder(Ed.:M,G)2154 高等学校化学学报V ol.24。

2021高储热材料熔融盐及其复合材料研究成果范文3

2021高储热材料熔融盐及其复合材料研究成果范文3

2021高储热材料熔融盐及其复合材料研究成果范文 当前,人类正面临全球性的环境污染和能源短缺问题,太阳能作为一种清洁可再生资源,利用其进行热发电早已进入人们的研究领域。

太阳能热发电是聚光技术、蓄热技术和常规发电技术三者的结合,以产生电力输出为目的。

太阳能在开发、转换、运输和利用过程中,热量的供应和需求之间存在着数量、形态和时间上的差异。

为了弥补这些差异,实现热源有效利用,通常采取储存和释放热量的人为过程或技术手段,这种技术就称为储热(能)技术。

高温储热技术[1]是太阳能热发电发热产业的关键技术,是指在 200~1 000 ℃的高温段用蓄热材料进行热能的储存与释放,以解决热能供给与需求在时间和强度上不匹配的矛盾而发展起来的一种技术。

目前,高温储热技术主要应用于太阳能热发电、建筑节能、航天技术、工业废热余热回收利用以及电力上的“移峰填谷”等领域。

1储热材料的概念及分类 1.1储热材料的概念 材料储热的实质,是它能将一定形式的能量在一定条件下储存起来,并将其在一定的条件下释放应用。

储热材料的使用过程包括 2 个阶段:1)热量的储备;2)热量的放出。

这 2 个阶段循环进行,在时间和空间上达到调节热能分配的作用,最终实现能源高效利用,达到节能的目的。

1.2储热材料类型 常见的储热形式主要为显热储热、相变储热、化学反应储热3 种。

显热储热是指存储热量的多少可以直接通过固体或液体温度增加的多少来衡量。

相变储热也叫潜热储热,其储热密度比显热储热材料至少高出一个数量级,能够在恒温条件下吸收或释放大量的热能。

化学反应储热是利用可逆化学反应,通过热能与化学能的转换实现储热。

2太阳能热发电的营运现状 2012年8 月,中国首个光热发电项目———1 MW塔式光热发电实验电站在北京延庆投入运行,该电站采用蒸汽作为吸热介质,无需熔盐储热。

中控太阳能发电有限公司位于青海德令哈的 50 MW 塔式电站一期 10 MW 于2011 年建设完毕,并顺利并入青海电网发电。

一步水热法立方体形貌四氧化三钴合成及机理探讨

一步水热法立方体形貌四氧化三钴合成及机理探讨

一步水热法立方体形貌四氧化三钴合成及机理探讨一步水热法立方体形貌四氧化三钴合成及机理探讨摘要本文利用一步水热法成功制备出立方体形貌的四氧化三钴纳米晶体,同时对其形貌特征及合成机理进行了探讨。

通过对反应条件的控制和物相分析,我们得出了优化的反应条件和可能的合成机理,同时也证实了立方体形貌的四氧化三钴纳米晶体具有很好的光催化性能和应用前景。

关键词:水热法;四氧化三钴;纳米晶体;形貌特征;合成机理;光催化性能AbstractIn this work, cubic-shaped cobalt oxide nanostructures were successfully synthesized using a one-pot hydrothermal method. The morphology characteristics and synthesis mechanism were studied. By controlling the reaction conditions and analyzing the phase, we found the optimal reaction conditions and possible synthesis mechanisms. The cubic-shaped cobalt oxide nanostructures also exhibited excellent photocatalytic properties and potential applications.Keywords: hydrothermal method; cobalt oxide; nanostructure; morphology characteristics; synthesis mechanism; photocatalytic properties1.引言纳米材料在能源、环境、电子、医药等领域具有广泛的应用。

co3n合成温度 -回复

co3n合成温度 -回复

co3n合成温度-回复什么是co3n合成温度?CO3N合成温度是指在化学合成中,CO3N(碳酸铵)的合成过程中所需要的温度条件。

CO3N是一种无机化合物,由铵离子(NH4+)和碳酸根离子(CO32-)组成。

它可以通过多种合成方法得到,而合成温度是其中一个重要的参数。

碳酸铵是一种重要的氮源和碳源,它常被用于肥料、粉末冶金、催化剂和炸药等领域。

在不同的应用领域中,CO3N的性质要求也会有所不同。

因此,合成温度对CO3N的结构和性质具有重要影响。

在化学合成中,CO3N的合成温度不仅与反应速率和产率有关,还与产物的纯度、晶体形态和晶格结构等相关。

通常情况下,CO3N的合成温度在100C至400C之间。

具体的合成温度取决于合成方法、反应物的选择以及所需的产物性质。

CO3N的合成温度通常采用固态反应或溶液反应的方式进行。

在固态反应中,通常需要将适量的铵盐和碳酸盐放置在高温下进行反应。

合成温度的选择要考虑到材料的熔点和热稳定性。

在溶液反应中,溶剂的选择以及溶液的浓度和温度也是关键因素。

在合成过程中,温度的选择既要考虑到反应速率和产率,也要避免产物的降解或副反应的发生。

合成温度过高可能导致反应速率过快,产生副反应或生成不纯的产物。

而温度过低则可能导致偶联反应的难以进行或副产物的形成。

为了得到高纯度的CO3N产物,常常需要对合成温度进行优化。

优化的方法包括通过调整反应物的配比、改变反应物的添加方式、采用缓冲溶液或改变反应体系等方式来控制温度。

此外,还可以通过改变反应时间和反应条件来实现温度控制。

综上所述,CO3N合成温度是在化学合成中,合成CO3N所需的温度条件。

合成温度对CO3N的结构和性质有重要影响,因此在合成过程中需要选择适当的温度,以实现高产率和纯度的CO3N产物。

通过优化合成温度和反应条件,可以得到满足不同应用需求的CO3N产物。

高温水解反应制备四氧化三钴粉末的研究的开题报告

高温水解反应制备四氧化三钴粉末的研究的开题报告

高温水解反应制备四氧化三钴粉末的研究的开题报告一、研究背景和意义:四氧化三钴作为重要的功能材料,具有良好的电化学、催化和磁性性能,广泛应用于能源转换、化工催化和电子材料等领域。

目前,四氧化三钴的制备方法主要包括化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和高温焙烧法等,其中化学共沉淀法的占主导地位。

但其制备成本增加、可能存在毒性废物产生等问题亟需解决。

高温水解反应是一种无机化学合成方法,利用水解产生氧化物的热力学驱动力制备纯度较高的金属氧化物粉末,已被广泛应用于制备各种功能材料。

本研究将结合高温水解反应的特点,尝试在高温、高压条件下制备四氧化三钴粉末,以解决传统制备方法的瓶颈问题。

二、研究内容和方法:1. 实验设计根据高温水解反应制备四氧化三钴粉末的机理,设计高温反应器实验装置,设置不同反应温度、反应时间和反应物比例的实验方案,确定最优的反应条件。

2. 实验方法将钴盐水溶液和碱溶液加入高温反应器中,控制反应温度、时间和反应物比例,不断搅拌混合,使反应物充分反应,直到反应终止。

然后采用离心分离和水洗等方法,将产物进行分离和净化,并用XRD、SEM、TEM等手段对产物的物相、形貌和结构进行表征和分析。

三、研究预期结果:1. 确立一种新型的高温水解反应制备四氧化三钴粉末的方法,比传统方法更环保、节能、低成本。

2. 获取四氧化三钴的拓扑、晶型、结构、力学性质等参数,为其在电池、催化剂等领域的应用提供可靠的理论基础。

3. 探究高温水解反应制备四氧化三钴粉末的机理和影响因素,提高对该反应过程的理解和掌握,指导其工业化应用。

四、研究难点和解决方案:1. 高温水解反应的实验条件需要严格控制,如何确定稳定的实验条件是一个难点。

解决方案是利用先前对高温水解反应的机理和影响因素研究,通过不断试验调整反应条件,稳定实验条件。

2. 如何在高温、高压条件下确保反应物充分反应也是一个难点。

解决方案是加入搅拌设备,不断搅拌混合反应物,促进反应,提高反应效率。

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N a 4 C a ( S 04 ) 3 复盐高温合成及温度对晶体形貌的影响
王 锦 华 杨 新 亚 王 守兴 陈 文
f 武 汉理 工 大学材料 科 学与 工程 学 院 , 武汉 4 3 0 0 7 0 )
摘要 : 用高温合成法制备出硫酸钙复盐 N a 4 C a ( S O 4 ) , , 利用差热分析 、 X射线衍射 、 扫 描 电子 显 微 分 析 等 现 代 测 试 仪 器 研 究 了该 复 盐 的 反应 历 程 。研 究 结果 表 明 , 其 反应 过 程 按 C a S ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ + N a : S O ( N a n 8 C a 0 ) 2 S O 4 - - -  ̄ N a 4 C a ( S O 4 ) , 进行 。 N a 4 C a ( S O 4 ) , 为 高温 稳 定 相 , 其
Ab s t r a c t : T h e c a l c i u m s u l f a t e d o u b l e s a l t N a 4 C a ( S O 4 ) 3 w a s p r e p a r e d b y h i g h t e mp e r a t u r e s y n t h e s i s me t h o d . T h e
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第 5期 2 0 0 7年 5月






Vo 1 . 2 3 N o . 5
Ma v.2 0 07
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mo d e r n i n s t r u me n t s s u c h a s XRD,T G. DT A a n d S EM e t c . ,w e r e u s e d t o r e s e a r c h t h e p r o c e s s i n g s t e p s o f t h e d o u b l e s lt a .T h e e x p e r i me n t a l r e s u l t s s h o w t h e r e a c t i o n s t e p s we r e d e s c r i b e d a s  ̄l l o w s :C a S 04 + Na  ̄ S O4 _ ÷
Hi g h Te mp e r a t ur e Sy n t he s i s a nd Ef fe c t o f Te m pe r a t ur e o n
Mo r p h o l o g y o f Na 4 C a ( S O 4 ) 3 Do u b l e S a l t
Ke y w o r d s : N a 4 C a ( S O 4 ) 3 ; d o u b l e s a l t ; s y n t h e s i s ; m o r p h o l o g y
最 佳合 成 温 度 为 8 0 0 o C 1 1 0 0℃ 。育 晶温 度 及 时 间 对 复 盐 形 貌 有 明 显 影 响 , 在 1 0 0 0℃保 温 2 h后 转 到 9 4 5℃育 晶 5 h , 晶体 生
长 较好 。 ,
关键词 : N a 4 C a ( S O 4 ) 3 ; 复盐 ; 合成 ; 形 貌 中 图分 类号 : 0 6 1 4 . 1 1 2 : 0 6 1 4 . 2 3 + 1 文献 标 识 码 : A 文 章 编号 :1 0 0 1 — 4 8 6 1 ( 2 0 0 7 ) 0 5 — 0 7 9 1 — 0 4
r a n g e i s 8 0 0 ℃ 1 1 0 0℃ . E f e c t o f i n c u b a t i o n t e mp e r a t u r e a n d t i me o n mo r p h o l o g y o f d o u b l e s lt a w a s d i s c u s s e d . T h e c r y s t a l g r o ws b e t t e r w h e n i t i s s y n t h e s i z e d a t 1 0 0 0℃ f o r 2 h a n d t h e n i n c u b a t e d a t 9 4 5℃ f or 5 h .
( N a o . 8 C a o . 1 ) 2 S O 4 - -  ̄ N a 4 C a ( S O 4 ) 3 . N a 4 C a ( S O 4 ) 3 i s a s t e a d y p h a s e a t h i g h t e m p e r a t u r e . O p t i ma l s y n t h e s i s t e mp e r a t u r e s
W ANG J i n . Hu a YANG Xi n - Ya W ANG S h o u - Xi n g CHEN We n ( S c h o o l o fMa t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g t n e e r i n g , Wu h a n U n i v e r s i t y f o T e c h n o l o g y , Wu h a n 4 3 0 0 7 0 )
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