湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究
用净化湿法磷酸生产三聚磷酸钠(STPP)的运用
值 。以宏 福剑 峰公 司 ２０ ０５年采 购数 据为 例 ， 碱 的 纯 杂质 含量分 析数 据 年均 为 ０＇ ％ ， ．９ 以吨 产 品消 耗纯 ７
碱 ０ ７ ５ｔ ， 带入 产 品 的 杂 质 为 ０ ５ ３ ， ． ２ 计 则 ． ７ ％ 因此 允 许 由磷 酸 带 入 产 品 的杂 质 含 量 为 ０ ３ ５ 。按 ．３％
酸 钠 、 酸 钠 外 ， 他Ｓ Ｐ ．０％ Ｔ Ｐ产 品 中 的杂 质 主 要 来 源 于纯 碱 、 磷 酸及 工艺 水 ， 工艺水 的杂质一 般情 况下 可忽 略不计 。 纯碱 中的杂 质 含量 因生 产 企业 而 异 ， 各 纯 碱 生产 但 企业 的产 品 中 的杂 质 均 远 远 低 于 国标 一 级 品 的 限
开 发 有 限 总公 司 １０ｋ／ （ ： 计 ） 法磷 酸 净 化 ０ ｔａ ＰＯ 湿 装 置 的投产 ， 宏福 剑 峰公 司经过 近 ５个月 的 Ｓ Ｐ Ｔ Ｐ生
步降低产品成本已十分 困难 ， 采用高质量 的净化
湿法磷酸替代工业磷酸 以降低 ＳＰ Ｔ Ｐ生产成本 ， 是 资源 、 术创 新 型企业 必须考 虑 的一个 课题 。 技
为用净化 湿法磷 酸为原料优 势明显， 具有推广价值 。 关键词 ： 三聚磷酸钠生产 ； 净化 湿法磷 酸； 原材料质量指标 ； 产品质量指标 ； 对比分析
中图分类号 ：Ｑ ４ ， Ｔ ６ ９６ 文献标 识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ ９—１０ （０ ８ ０ ０ １ ０ １０ ９ ４ ２０ ）３— ０ ７— ４
近 几年 ， 着 国民经 济 的快 速 发 展 和 国外 磷 化 随 工企 业进行 企业 重组 、 构调整 和产 业布 局转 移 ， 结 以 及 出于对 资源 、 环境 的保 护 ， 降 低 成 本 ， 和 国外 一 些
磷酸提取精炼新工艺研发
磷酸提取精炼新工艺研发随着社会的发展和科技的进步，磷酸作为一种重要的化学品在工业生产和农业生产中扮演着重要角色。
然而，传统的磷酸生产工艺存在着许多问题，如磷资源浪费、环境污染等。
为了寻求更高效、环保的磷酸提取精炼工艺，科研人员不断探索创新，最终研发出了一种新的工艺。
本文将对该磷酸提取精炼新工艺进行详细介绍。
一、背景和现状在传统的磷酸提取精炼工艺中，主要采用了湿法磷酸生产过程。
这种方法既耗费大量的能源和资源，也会产生大量的废水和废气，给环境造成了严重的污染。
此外，湿法磷酸生产还存在着磷资源回收率低、工艺流程复杂等问题，制约了磷酸工业的可持续发展。
二、新工艺的原理和流程为了解决传统湿法磷酸工艺存在的问题，研究人员提出并开发了一种新的工艺。
该工艺主要基于磷矿石的酸解和磷酸的加热蒸馏过程，具体流程如下：1. 磷矿石的酸解首先，选取优质的磷矿石作为原料，并将其与酸性溶液进行反应。
通过控制反应条件，磷矿石中的磷元素会与酸溶液中的酸根离子结合形成可溶性的磷酸盐。
2. 磷酸盐的分离经过酸解反应后，得到的磷酸盐溶液需要与固体颗粒进行分离。
可以采用离心机、滤网等设备进行分离，将磷酸盐与溶液分离得到。
3. 磷酸的干燥和加热蒸馏分离得到的磷酸盐需要进行干燥处理，除去其中的水分，并进一步进行加热蒸馏。
在加热过程中，磷酸盐会转化为磷酸气体，随后冷凝成精炼的磷酸产品。
三、新工艺的优势和应用前景相比传统的湿法磷酸生产工艺，该新工艺具有许多明显的优势：1. 资源节约：新工艺能够高效地从磷矿石中提取磷元素，使得磷资源的利用率大大提升，减少了资源的浪费。
2. 环境友好：新工艺采用了干法生产方式，减少了大量的废水和废气排放，有效降低了环境污染。
3. 工艺简化：相比湿法磷酸生产，新工艺的流程更加简化，提高了生产效率和工艺稳定性。
基于以上的优势，该新工艺在磷酸工业中具有广阔的应用前景。
不仅可以用于现有磷酸工厂的改造升级，还可以作为新建工厂的首选工艺。
湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究
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试验 工 艺流程 见 图 １ 。
作者简介 ： 廖昆生 ， ． 男 生于 １６ 年 ． ９ ５ 工程师 ， 理学学士 ． 主要从事磷化工 产品的研究工作 ， 已发表论 文披篇
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圈 １ 试验工艺流程
１ ３ 试 验 方 法 ．
将 ２０ｇ湿法 磷 酸置 于 ５０ｍ ０ ０ Ｌ烧 杯 中 ． 热 至 加
１ 湿法磷 酸， ） 云南昆 阳磷肥 厂生产 ， 主要组成 （ 量 分 数 ） Ｐ ２ １％ ； ｏ ． １ ；Ａ１ 质 ， ２ ７．３ ３０ ７％ ｌ ｑ ０ ３％；ａ ． １ Ｍ ０ １％；Ｏ 一１９ ％； 一 ． ８ ＣＯ ０４ ％； ．６ ｓ ｉ ．７ Ｆ
１８ ％ 。 ．３
８ — ０℃ ， ５ ９ 在不断搅拌下 ， 加入一定量 除铁剂 Ｒ 反 ， 应～段 时 间 ， 趁热 过滤 并洗 涤滤饼 ， 液 用烧碱 中 和 滤
至ｐ Ｈ＝１ ４ 控制 碱度 ）再过 滤 ， 液 蒸发 、 缩 ２一】（ ， 滤 浓 至一 定浓度 后 ， 却 、 晶 、 冷 结 分离 得到 产 品 ； 除铁 所得 滤饼用烧 碱溶 解 ， 滤 ． 液 的主成 分 为 Ｎ ４ 作 为 过 滤 ａＲ， 除铁 剂再 次使 用 ， 量 并测定 产 品质量 ， 称 计算 磷 的收
近 年来 ， 由于湿 法磷 酸生 产规模 逐 步扩 大 ， 吨酸
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量 藏
湿法磷酸净化制磷酸盐技术的现状和发展概述
努力 ，已建成了 比较完整地 ，依赖 黄磷 为原 料 的生产体系 。 级和原料 型磷 酸盐产品 的 初 产 能、产量和 贸易量 居世界前列 ，其 中的黄 磷 、磷 酸 （ ） 热法 、五钠 、饲 料级磷酸氢钙居 世 界首位 。 精细 的附加值高 的磷酸 盐制 品仍 在 起步阶段 ，热 、湿法 磷酸盐 的单套产 能、 规模 技术 水平 同国外 先进 水平 比仍有较 大 的差距 ，行业 内的多数 企业效益不 高，利润 微薄 ，稍有不慎 便捉襟见肘 。
印尼等 国家 近几 年在 开发 、发 展原 料型 和
法转 变 ， 以黄 磷 为原料 的产 品转 向高 附加 值 和精 细化 。纵观 国 内外磷 酸 盐工 业近 几 十 年 的发展 史 ：
１ １ 我 国的磷酸盐 工业通 过二十几年 的 ．
初 级磷 酸 盐产 品 时，大都 选用 、寻 求合 作 或购 买 的是湿 法磷 酸净化 加 工技术 。 ２ 国 内湿 法磷 酸 盐 的技 术现 状和 发展
维普资讯
磷 酸 盐 工 业
专 题 资 料
湿法磷酸净化制磷酸盐技术 的现状和发展概述
晏 明朗 （ 广西柳城 县川东磷化工有 限公司 ５ ５ １ ） ４ ２ ３
摘 要：对湿法磷酸 的传统化学除杂净化技术进行革新改造后 的新工艺：不仅可替 代热法磷酸制高 品质磷酸盐产 品，更有除杂净化成本和原材料消耗比现有的各种工艺低
的优势。 ・ ． 关键词：湿法磷酸净化制盐类产品技术现状、发展方向
１ 国 内外发 展概 况 用 湿法磷 酸 制造 磷酸 三钠 、三聚磷 酸 钠 等 产 品的工业 化技 术 在我 国 已有 四十年 １２ 二十世纪 七十年代 以来 ，美 国、前 ． 苏联 、西 欧、日本等发达 的国家和地 区 ，对 高 能耗 的黄磷产 品的生产进行 限制、 淘汰和
三聚磷酸钠的制备
三聚磷酸钠的制备磷酸三钠是一种非常重要的磷酸盐，广泛应用于化工、纺织、印染、造纸、发电、食品等领域，康景辉**今天和大家一起聊聊磷酸三钠结晶及制备。
磷酸三钠有十二水合物和无水物两种形式存在，一般采用冷却结晶的方法对其进行精制。
一、磷酸三钠的特点及应用对磷酸三钠结晶要考虑结晶热力学、水合物脱水和结晶动力学，对磷酸三钠结晶过程进行优化，考虑搅拌速度、冷却温度、PH等因素对结晶产品收率、粒度分布和晶形质量的影响，以确定磷酸三钠结晶的制备工艺。
磷酸三钠是一种非常重要的磷酸盐，工业级磷酸三钠在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中用作软水剂和洗涤剂、金属除垢剂、锅炉防垢剂。
二、工业上磷酸三钠的制备方法主要分为以下两种：热法磷酸法：热磷酸与烧碱中和反应，中和液经冷却、结晶、离心分离、干燥即得产品。
但是生产过程能耗高，污染大，此方法逐渐受到国家政策限制。
湿法磷酸法：以湿法磷酸为原料，分别用纯碱和烧碱进行中和，将得到的磷酸三钠溶液用间歇法进行冷却结晶，离心分离后，采用气流干燥即得产品。
整个磷酸钠制备工艺包含三大过程：第一步中和，即湿法磷酸与纯碱反应，生成磷酸氢二钠，该过程注意控制加入纯碱的量，使反应终点的pH值达到8.4-8.6之间，从而保证产物为磷酸氢二钠和纯碱不过量，因为过量的纯碱在随后的步骤中较难除去；第二步中和，即磷酸氢二钠和氢氧化钠反应，生成磷酸三钠，注意控制氢氧化钠的加入量使反应终点到达pH值11.5-12.5之间；第三步为冷却结晶，在冷却结晶之前，工业上为了减少结晶过程能量消耗，需进行蒸发浓缩，将其浓缩至相对密度为1.24-1.26之间，再进行冷却结晶、晶体过滤、低温干燥即可得产品。
控制不同的干燥条件可得十二水磷酸三钠和无水磷酸三钠。
三聚磷酸钠生产工艺
三聚磷酸钠生产工艺
三聚磷酸钠是一种无机化学物质，广泛应用于洗涤剂、水处理剂、食品添加剂等行业。
下面是三聚磷酸钠的生产工艺流程的简要介绍。
三聚磷酸钠的生产主要分为磷酸化反应、中和反应、干燥和包装等几个步骤。
首先，将磷酸（H3PO4）加入反应釜中，加入稀磷酸溶液。
在高温下，磷酸与稀磷酸进行磷酸化反应，产生聚合芳香族磷酸盐，也就是三聚磷酸。
接下来，将产生的三聚磷酸与碱液进行中和反应。
通常使用氢氧化钠（NaOH）作为中和剂，并且反应过程中需要控制反应的温度和pH值。
中和反应结束后，产生三聚磷酸钠
（Na3PO4）。
然后，将产生的三聚磷酸钠进行脱水和干燥处理。
通过蒸发器进行脱水，去除多余的水分，使三聚磷酸钠得到更高的固体含量。
接着，通过干燥设备将获得的三聚磷酸钠干燥至所需的含水量，同时去除残余的水分。
最后，将干燥后的三聚磷酸钠进行包装。
根据需要，可以将其装入袋子、桶子或其他容器中，然后密封包装，以保持产品的质量。
在整个生产过程中，需要严格控制各个步骤的温度、pH值和
反应时间，以确保产品的质量和稳定性。
此外，还需要注意生产过程中的安全性和环保问题，采取适当的措施进行防护和废物处理。
总结起来，三聚磷酸钠的生产工艺包括磷酸化反应、中和反应、脱水干燥和包装等步骤。
通过这些步骤，可以高效地生产出优质的三聚磷酸钠产品。
三聚磷酸钠的出产技术
三聚磷酸钠的出产技术
三聚磷酸钠由磷酸经纯碱中和成正磷酸钠，再经缩合而成。
出产磷酸的办法有湿法和热法两种。
湿法是将磷矿和无机酸（通常用硫酸，迩来已有用盐酸的）反响后，经萃取、精制后即得磷酸。
热法是在电炉中将磷矿与焦炭和硅石一同焙烧，磷矿藏还原成磷，然后氧化、水合，即得磷酸。
由正磷酸盐制取三聚磷酸钠的技术则比较简单，流程短，操控操作便利。
主要有两种办法。
①喷雾枯燥－转炉缩聚二段法：喷雾枯燥器为一圆筒，上部与带有气体喷嘴的卧式焚烧器相接。
温度为400～500℃的气体经焚烧器通入喷雾枯燥塔的上部，一起用高压（4.2MPa）泵将正磷酸盐的溶液喷入。
含水5%以下的枯燥产物不断从枯燥器下部取出。
正磷酸盐混合物在旋转炉中脱水缩聚成三聚磷酸钠。
此法特点是产物无需进行破坏，喷雾枯燥器枯燥效率高，枯燥物料很均匀，不会发作分层表象；缺陷是枯燥与缩聚分两段进行，直接加热脱水时粉尘丢失大。
②枯燥－脱水一段法：将料浆喷入旋转炉，炉内用喷嘴送入热气或焚烧石油以加热。
环状挡板将炉分红火焰段和加热段。
在加热段中，物料结尾脱水缩聚而转化成三聚磷酸钠。
冷却筒与旋转炉连成一体，由冷却筒出来的粒状产物在研磨机中磨细，从炉中带出的少数粉料在旋风分离器中收回。
此法将枯燥、脱水和冷却结合在一个单元设备内进行，使流程大为简化，热利用率较高，并且能够削减基建投资，改进劳动条件。
三聚磷酸钠的生产工艺
三聚磷酸钠的生产工艺（本文版权归好磷网所有，仅作交流共享之用，转载请注明出处）这世上，有许多激动人心的事情，比如身处险境后的化险为夷，比如饱览大好河山的愉悦过程，比如竞技比赛的逆风翻盘等等。
而对于科研工作者而言，发明创造出新东西往往更能令其兴奋不已，许多化学化工研究“猿”，经过艰苦卓绝的努力，终于合成出梦寐以求的物质，却是他们的光辉时刻。
关于三聚磷酸钠的制备，到如今也已经日臻完善。
承接上周的话题，我们本周的科普文章主要针对三聚磷酸钠的制备/生产进行介绍。
工艺多样又相通对许多常用化学品而言，其生产方法都不是唯一的，比较成熟的方法往往会有多种。
对于三聚磷酸钠的生产，比较成熟的生产工艺主要有热法磷酸法、湿法磷酸法以及湿热结合法。
对于前两种只是磷酸的生产工艺的差异而出现的两种不同工艺过程，而湿热结合的生产方法相对复杂一些，并且又可以细分成混酸法、混盐法、高温混酸法、高温混盐法。
而这么多方法，只是在工艺和前期原料调整上的细分，对于三聚磷酸钠的聚合过程的核心反应是相通的。
关于热、湿法磷酸工艺可以分别作如下简单概括：热法磷酸工艺，是先用磷矿石、硅石、焦碳将磷矿石中的磷还原为元素磷，将黄磷在空气中燃烧得到五氧化二磷，然后将五氧化二磷与水反应得到磷酸。
湿法磷酸工艺是采用强无机酸（通常使用硫酸）分解磷矿，过滤料浆，分离出粗磷酸，经净化、脱色等净化工艺除去其中的杂质，即可获得较为纯净的（符合国家标准）磷酸。
而后续的三聚磷酸钠的生产，就直接利用磷酸与纯碱或烧碱反应生成中和液（酸碱中和反应），中和液经精调（按化学计量）后，就可以用于生产不同的磷酸钠盐产品（包括一钠、二钠、三钠、五钠等）。
混酸、混盐皆可用生活中，聪明的人往往会取长补短，综合各方优势以实现自己的目的。
化工领域，聪明的工艺设计人员，同样会在已有的工艺基础上，综合不同工艺的优缺点进行设计生产流程。
在国外（国内也有），三聚磷酸钠的生产工艺除了热、湿法磷酸工艺，还有热湿结合的工艺方法，该工艺主要利用了热法磷酸高浓度（62%P2O5）、高纯度的优势去弥补湿法磷酸低浓度（18~25%P2O5）、低纯度、浓缩能耗大（每吨三聚磷酸钠蒸发稀中和液耗蒸气5~8吨）的弱点，通过工程设计，可以减少或取消湿法磷酸的浓缩工序。
超低Ⅰ型三聚磷酸钠制备工艺研究
超低Ⅰ型三聚磷酸钠制备工艺研究郑旺;曾敏;张亚娟【摘要】以碳酸钠和湿法磷酸为原料制备超低Ⅰ型三聚磷酸钠.研究了中和温度、中和时间、聚合温度、聚合时间、聚合升温速率以及中和料浆密度等对三聚磷酸钠Ⅰ型含量的影响.得出制备超低Ⅰ型(质量分数为0～3％)三聚磷酸钠的工艺条件:中和温度为80℃,中和时间为50 min,聚合温度为150～170℃,聚合时间为0.5 h,聚合升温速率为7～9 ℃/min,中和料浆密度为1.2～1.3 g/cm3.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)009【总页数】3页(P50-52)【关键词】超低Ⅰ型三聚磷酸钠;碳酸钠;湿法磷酸【作者】郑旺;曾敏;张亚娟【作者单位】湖北兴发化工集团股份有限公司,湖北宜昌443007;湖北兴发化工集团股份有限公司,湖北宜昌443007;湖北兴发化工集团股份有限公司,湖北宜昌443007【正文语种】中文【中图分类】TQ126.35三聚磷酸钠俗称磷酸五钠或五钠，化学式为Na5P3O10，相对分子质量为368，一般为白色粉末或颗粒状固体。
三聚磷酸钠具有良好的络合和缓冲能力使其应用广泛，可在食品工业中用作保水剂、pH调节剂，在纺织工业中用作漂白剂、染色助剂等。
但是，三聚磷酸钠在工业应用中容易结块，而对于三聚磷酸钠的研究，多数集中在物理改性或工艺参数的优化方面，如：Banach 等［1-2］研究了二步法生产高密度三聚磷酸钠的工艺条件；Sadehgi等［3］研究了中和料浆pH以及煅烧方式对三聚磷酸钠品质的影响，鲜见有对三聚磷酸钠结块机理的深入研究。
三聚磷酸钠水合性质与其Ⅰ、Ⅱ型比例有关，Ⅰ型结构中存在四配位体，对水有极强亲和力，所以在相同条件下溶解时，Ⅰ型迅速水合生成六水合物从溶液中析出，发生结块现象［4-5］。
Shen 等［6］研究发现，三聚磷酸钠Ⅰ型含量越高，溶解过程中放热越高，越容易结块。
贡长生［7］谈到Ⅰ型三聚磷酸钠在水中很快溶解形成六水合物，而六水合物溶解度低，造成过饱和现象，导致六水合五钠晶体析出，进而团簇成块，给合成洗涤剂料浆的配制带来困难。
三聚磷酸钠生产工艺规程
三聚磷酸钠生产工艺规程1 主题内容及试用范围本标准规定了工业三聚磷酸钠的规格、质量要求、生产方法、工艺技术条件、生产控制与检测及安全生产的基本原则。
本标推适用于本厂热法及卧式一步法三聚舜酸钠的生产。
2 引用标准GB9983-88 工业三聚磷酸钠GB9984.1～9984.11-88 工业三聚磷酸钠测试方法GB210-89 纯碱分析及测试方法GB2945-82 硝酸铵SH-QB408-91 三聚磷酸钠车间用磷酸标准SH-QB404.1-91 成品三聚磷酸钠中控分析标准SH-QB403.2-91 煤气分析标准SH-QB404.2-91 反应液中和度K值测定标准3 产品说明3.1 名称工业三聚磷酸钠，俗称五钠。
3.2 分子式工业用三聚磷酸钠Na5P3O103.3 结构式O O ONaO—P—O—P—O—P—ONaONa ONa ONa3.4 分子量367.863.5 物理性质3.5.1 外观优质三聚磷酸钠是洁白有光泽的微颗粒状粉末，其水溶液呈碱性。
成品在潮湿空气中有吸水和结块现象。
3. 5. 2 表观密度0.88～1.20/cm33.5. 3 熔点622℃3.5.4 溶解度(见表1)3.5.5 三聚磷酸钠的晶型无水三聚磷酸钠的晶型有T型和∏型两种。
T型属于高温型，在450℃～625℃范围比较稳定。
其密度为2.62g/cm3，水溶迅速，在普通试热法条件下的积分溶解热为75781KJ/ml，瞬时水合热543931J/mol。
∏型属于低温型，在400℃以下比较稳定。
其密度为2.57g/cm3，在普通试热法条件下的瞬时分子合热为4351.5J/mol，积分溶解热为69501Kj/mol。
3.6 用途三聚磷酸钠是合成洗涤剂的重要助剂。
除此之外，还可用作纤维工业上的精练，加工上胶的助剂，水质软化及锅炉的除垢剂，钻井料浆的乳化剂，金属选矿的浮选剂，污染的清洗剂等。
推究其广泛应用的原因，主要是它具有以下的作用:a 对金属离子的整合作用，对硬水起到软化作用；b 助洗作诊月，或者说对肥皂和表面活性剂的协同效应；c 对油脂的乳化性菱；d 对无机露体粒子的胶溶作月；e 对洗滚液的缓冲性能；f 对洗涤液提供一定的喊性；g 使粉状合成洗涤内产品具有良好的流动性，不结块等。
三聚磷酸钠生产工艺
三聚磷酸钠生产工艺1. 引言三聚磷酸钠，又称磷酸三钠，是一种重要的化学原料，广泛应用于建筑材料、洗涤剂、食品添加剂等领域。
本文将介绍三聚磷酸钠的生产工艺，包括原材料准备、反应过程、产品分离与提纯等关键步骤。
2. 原材料准备三聚磷酸钠的生产工艺主要需要以下原材料： - 磷酸：可通过磷矿石的提炼或重铁矿酸洗制得。
- 硝酸：可从工业中获得或通过合成得到。
- 碳酸钠：可从天然碱矿石中提取或进行合成。
- 高岭土：可通过开采或从石灰岩中提取。
3. 反应过程三聚磷酸钠的生产主要通过以下反应过程实现：3.1 磷酸和硝酸的反应首先，将适量的磷酸和硝酸混合，加入反应釜中，加热至一定温度。
该反应会生成亚硝基磷酸。
反应方程式如下所示：H3PO4 + HNO3 → H2PO3NO2 + H2O3.2 亚硝基磷酸和碳酸钠的反应将步骤3.1中得到的亚硝基磷酸溶液与碳酸钠溶液混合，在适当的条件下进行反应。
该反应会生成三聚磷酸钠和二氧化碳。
反应方程式如下所示：n H2PO3NO2 + 3 Na2CO3 → Na5P3O10 + 3 CO2 + n H2O3.3 三聚磷酸钠的结晶将反应产物中的杂质通过过滤或离心等方法去除，得到三聚磷酸钠的乳白色溶液。
将该溶液加热并搅拌，使其结晶，然后对结晶产物进行过滤和洗涤，最后得到纯净的三聚磷酸钠。
该过程需要控制温度、pH值和反应时间等参数，以获得高纯度的产品。
4. 产品分离与提纯为了获得高纯度的三聚磷酸钠，可以采取以下步骤进行产品的分离和提纯：4.1 溶液过滤将生产过程中得到的三聚磷酸钠的溶液通过过滤，去除其中的固体杂质和悬浮物。
4.2 溶液调节对过滤后的三聚磷酸钠溶液进行pH值的调节，使其处于适宜的酸碱度范围，以利于进一步的分离和提纯。
4.3 结晶分离加热调节好的溶液并搅拌，使其结晶沉淀。
然后通过过滤或离心等手段将结晶产物与溶液分离。
4.4 洗涤和干燥将分离得到的结晶产物进行多次洗涤，以去除其中的杂质。
三聚磷酸钠生产工艺
三聚磷酸钠生产工艺
一．生产工艺
1．初级液体制备工艺
a)原料准备工艺：硝酸、磷酸、水蒸气、活性炭、碳酸钙等原料都要求精细，无杂质。
b)配比：制备欲操作的初级液，按照1：1：1：3的比例，通过搅拌和调节浓度，使初级液达到所需要的标准。
c)温度控制：在生产过程中，要求温度保持在90℃以下的，即冰点以下，以避免制备的液体含水过高。
2．结晶工艺
a)晶胞系统的创建：将初级液体润湿，再用拌和机混合，加速晶胞系统的创建。
b)晶胞的增长：增加晶胞系统的多样性，使结晶速度加快，实现更高的产率。
c)晶胞的收缩：增加结晶速度，减少漏洞，使产品的细致度提高，提高出液量。
3．蒸发和结晶
a)混合液的蒸发：将混合液加热，使液体蒸发，提高液体的温度和压力，使活性物质析出晶体。
b)塔内结晶：在塔内设置搅拌器，将液体中的溶质向上搅拌，提高其浓度，使溶质结晶出来，最终得到三聚磷酸钠。
4．分离和洗涤
a)除尘：将结晶物放入湿分离机中，经过除尘和干湿分离，使晶体的质量和粒度提高。
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湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究韩 娜,罗洪波,张允湘,江成发(四川大学化学工程学院,四川成都 610065) [关键词]湿法磷酸;制取三聚磷酸钠(ST PP);聚合;新工艺的研究[摘 要]通过改变传统的结晶方法,开发了一种以湿法磷酸来制取三聚磷酸钠的新工艺。
其步骤为:(1)湿法磷酸净化;(2)净化后的磷酸与碳酸钠中和反应生成磷酸一氢钠和磷酸二氢钠混合盐溶液;(3)用酸、碱调节确定该混合盐溶液的中和度;(4)加入有机溶剂,通过不断地搅拌使晶体快速析出;(5)晶体经高温聚合,生成高品质的三聚磷酸钠。
实验确定的最佳工艺条件为:中和度61%～66%;聚合温度430℃;聚合时间30m in。
这种新的结晶方法具有快速、简便地使晶体析出的特点,并且晶体细致均匀,产量质量好。
[中图分类号]TQ12613+9 [文献标识码]A [文章编号]10076220(2005)01001603A new technology for production of sodiu m tr ipolyphosphate from W PAHAN N a,LU O Hong bo,ZHAN G Yun x iang,J I AN G Cheng fa(S chool of Che m ica l E ng ineering,S ichuan U n iversity,Cheng d u,S ichuan610065,Ch ina)Key words:w et p rocess p ho sp ho ric acid(W PA);m anufactu re of sodium tri po lyp ho sp hate(ST PP);po lym erizati on;new ly techno logical developm en tAbstract:W ith traditi onal crystallizati on changed,a new techno logy is develop ed fo r m anufactu re of ST PP.Its step s include these:(1)p u rificati on ofW PA;(2)neu tralizati on reacti on betw een p u rified W PA and sodium carbonate fo r the salt m ix tu re of disodium hydrogen p ho sp hate and m onom etallic sodium o rthop ho sp hate;(3)adju stm en t of the m ix tu re’s neu tralizing degree w ith additive acid o r alkali;(4)qu ick sep arati on of crystal w ith additive o rgan ic so lven t under con tinue stir;(5)po lym erizati on of crystal under the h igh tem p eratu re fo r the h igh quality p roduct of ST PP.M eanw h ile the op ti m um techno logical conditi on s are determ ined fo r the neu tralizing degree of61%～66%,po lym erizati on tem p eratu re of430℃and residence ti m e of30m in.T he exp eri m en t show s that the techno logy fo r h igh quality has such characteristics as the qu ick and si m p le p rocedu re of crystal sep arating,as w ell as the th in and un ifo rm granu les. 三聚磷酸钠(ST PP)是重要的洗涤助剂,国内市场上销售的三聚磷酸钠产品90%以上用于合成洗涤助剂,仅小部分用于水处理剂、表面活性剂及食品添加剂等。
现在无论是在国际市场上还是国内市场,都有一种对洗衣粉要限磷、禁磷的现象。
因为洗衣粉中的三聚磷酸钠被认为会造成水域的富营养化,影响水质。
但多年的研究表明:迄今为止还找不出一种在洗涤性能方面能与三聚磷酸钠相当的代用品[1];消费者在使用无磷洗涤剂时,要增加费用,如瑞士禁磷后,瑞士人在洗涤剂方面的费用提高了2314%;一些国家限磷、禁磷后,水质并无明显的改善,如日本使用无磷洗涤剂后,其最大的湖泊L ake B i w a水中磷含量并无明显降低。
意大利是欧洲限磷较早的国家,在没有建立污水三级处理的洗衣粉禁磷地区,湖泊及近海的水质未见改善。
综上所述,三聚磷酸钠并没有造成水域的富营养化。
根据我国的收入水平相对较低和人口众多等国情,研究开发对环境友好、生产成本低的三聚磷酸钠制备新工艺是非常必要的。
目前我国制备三聚磷酸钠的主要原料是热法磷酸,具有成本较高、工艺复杂和腐蚀较严重等缺点[2]。
湿法磷酸生产对磷矿品位要求低,生产过程能耗小、成本低,是国际上优先发展的磷酸生产技术。
由于我国的绝大部分磷矿都属于中低品位,湿法磷酸生产适合我国国情。
目前,在西方发达国家,湿法磷酸与热法磷酸的比例已达到14∶1。
因此,用湿法磷酸为原料制取ST PP已成为一种必然趋势。
本研究用湿法磷酸与纯碱中和制备三聚磷酸钠产品,并且改变以往的加热结晶过程,加入一种有机溶剂,使晶体快速析出,再聚合生成三聚磷酸钠。
然后根据实验数据来分析生产工艺的影响因素,最后[收稿日期]20040923[作者简介]韩娜(1979),女,辽宁铁岭人,硕士研究生。
2005年1月第20卷第1期 磷肥与复肥Pho sphate&Compound FertilizerJan.2005V o l.20N o.1确定了制取三聚磷酸钠的最佳工艺条件。
1 实验1・1 主要仪器和试剂781型磁力加热搅拌器 电压220V ,功率150W ,常州国华电器有限公司;PHD1B 型数字酸度计 四川师范学院科教仪器厂;DB206型电热鼓风恒温干燥箱 电压220V ,功率2k W ,成都电烘箱厂;马福炉 电压220V ,功率4k W ,最高工作温度1300℃,上海崇明三星电热仪器厂;M PD 型X 射线衍射仪 荷兰飞利浦公司。
湿法磷酸 贵州宏福磷肥厂生产,经浓缩后的主要组成(质量分数):P 2O 549199%,Fe 2O 301928%,A l 2O 30113%,CaO 01055%,M gO 1159%,SO 31168%,F 01338%。
除杂剂RX 自制,使用前需烘干研细。
有机溶剂R 分析纯,含量≥9917%,成都科龙化工试剂厂。
无水碳酸钠 分析纯,含量≥9918%,成都科龙化工试剂厂。
1・2 反应原理中和:3N aH 2PO 4+N a 2CO 3N aH 2PO 4+2N a 2H PO 4+ CO 2↑+H 2O聚合:N aH 2PO 4+2N a 2H PO 4N a 5P 3O 10+2H 2O 1・3 实验步骤与流程用除杂剂RX 净化湿法磷酸,除去其中的硫酸根离子、氟离子和铁离子等。
用活性炭脱色,温度控制在60℃左右。
取一定量净化后的湿法磷酸,加碳酸钠溶液进行中和,用标定好的盐酸和氢氧化钠滴定,直至pH 达到一定值。
当反应进行到一定时间后,真空过滤得正磷酸钠混合盐溶液和碱渣。
再用盐酸和氢氧化钠精调正磷酸钠混合盐溶液,确定其中和度。
在精调后的正磷酸钠混合盐溶液中加入有机溶剂R ,不断搅拌析出晶体。
过滤后,将晶体放入坩埚在马福炉中聚合一定时间,取出冷却、粉碎,得到三聚磷酸钠。
滤液回收利用。
实验流程见图1。
2 结果与讨论2・1 湿法磷酸净化2・1・1 除杂剂选择本实验采用的除杂剂RX ,是我们根据湿法磷酸含杂质情况,配制的一种多组分除杂剂。
通过改变各组分的含量配比,配制4种除杂剂进行比较,选出除杂效果最优的除杂剂。
4种除杂剂的除杂效果列于表1。
表1 除杂剂除杂效果的比较除杂剂编号杂质脱除率 %F SO 3Fe 2O 31#6513248119381582#8511453127541733#7416847174451564#981522219121173由表1可知,4#除杂剂的脱F 率最高,但脱除SO 3、Fe 2O 3的效果最差。
而2#除杂剂对F 、SO 3、Fe 2O 33项的除杂效果从整体上来看比较理想。
因此,选取2#除杂剂净化湿法磷酸。
2・1・2 除杂剂的用量取净化后的磷酸100m l (P 2O 545150%),分别加入2#除杂剂2g 、3g 、4g 、5g ,考察除杂剂用量对除杂效果的影响,其结果列于表2。
表2 除杂剂用量对除杂效果的影响除杂剂用量 g杂质脱除率 %F SO 3Fe 2O 32951865014252191396145521925413149617551131311035971345112525186综观整体和出于经济性的考虑,确定2#除杂剂适宜用量为3g 。
2・2 中和度对三聚磷酸钠质量的影响用纯碱中和湿法磷酸生成N a 2H PO 4和N aH 2PO 4,二者以2∶1(摩尔比)的比例高温聚合生成三聚磷酸钠,中和度是非常关键的工艺参数[3]。
中和度的定义为:中和度=[磷酸氢二钠][磷酸氢二钠]+[磷酸二氢钠]×100%理论中和度为66167%(摩尔分率)。
若中和度过高,过量的N a 2H PO 4就会高温聚合生成焦磷酸钠,即:2N a 2H PO 4N a 4P 2O 7+H 2O若中和度过低,过量的N aH 2PO 4高温聚合生成偏磷酸钠,即:3N aH 2PO 4(N aPO 3)3+3H 2O 研究了中和度对三聚磷酸钠质量的影响,结果示于图2。
・71・2005年第20卷第1期 韩 娜等 湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究 由图2看出,中和度越接近理论值,成品三聚磷酸钠的含量越高;当中和度高于理论值时,三聚磷酸钠含量的下降速度比中和度低于理论值时快得多。
此外,工业三聚磷酸钠的质量标准对P 2O 5含量提出了要求,由于湿法磷酸中杂质含量高,成品中含有N aF 、N a 2SO 4,有时会使产品P 2O 5含量达不到标准要求。
控制中和度低于理论值时,成品中偏磷酸钠含量高,由于其P 2O 5含量高,可有效地保证三聚磷酸钠中P 2O 5含量达到标准要求,又不使水不溶物含量超标。