X射线物相定性分析及应用
X-射线粉末衍射法物相定性分析
X 射线粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也称为多晶体衍射，是相对于单晶体衍射来命名的，在单晶体衍射中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小的单晶体（粉末）。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
利用X 射线衍射仪实验测定待测结晶物质的衍射谱，并与已知标准物质的衍射谱比对,从而判定待测的化学组成和晶体结构这就是X 射线粉末衍射法物相定性分析方法。
一.实验目的及要求（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。
二. 实验原理通过晶体的布喇菲点阵中任意3个不共线的格点作一平面，会形成一个包含无限多个格点的二维点阵，通常称为晶面。
相互平行的诸晶面叫做一晶面族。
一晶面族中所有晶面既平行且各晶面上的格点具有完全相同的周期分布。
因此，它们的特征可通过这些晶面的空间方位来表示。
要标示一晶面族，需说明它的空间方位。
晶面的方位（法向）可以通过该面在3个基矢上的截距来确定。
对于固体物理学原胞，基矢为1a ，2a ，3a ，设一晶面族中某一晶面在3基矢上的交点的位矢分别为1r a ，2s a ，3t a ，其中r ，s ，t 叫截距，则晶面在3基矢上的截距的倒数之比为123111::::r s th h h = 其中123,,h h h 为互质整数，可用于表示晶面的法向，就称123h h h 为该晶面族的面指数，记为123()h h h 。
最靠近原点的晶面在坐标轴上的截距为11/a h ，22/a h ，33/a h 。
同族的其他晶面的截距为这组最小截距的整数倍。
在实际工作中，常以结晶学原胞的基矢a ，b ，c 为坐标轴表示面指数。
此时，晶面在3坐标轴上的截距的倒数比记为111::::r s th k l =整数,,h k l 用于表示晶面的法向，称hkl 为该晶面族的密勒指数，记为()hkl 。
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法进行物相定性分析实验目的及要求⏹了解X射线衍射仪的结构和工作原理；⏹掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；⏹掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。
物相定性分析的基本原理2dsinθ=λ晶胞中原子种类、数量、排列方式（1） 任何一种物相都有其特征的衍射谱；任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。
（2）制备标准单相物质的衍射花样：PDF卡片待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相实验设备与结构D/max-RB型X射线衍射仪D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探测器、计算机控制处理系统等。
一、X射线管1、X-ray产生原理凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。
热能 + 电磁波2、X射线机X射线管是X射线机的核心部件。
封闭式热阴极X射线管：热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等滤波片可以获得近似的纯的kα辐射源为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。
必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。
原则是：靶材的Kα谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。
二、测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部件梭拉光栏梭拉光栏防散射光栏衍射仪的光路图X射线经线状焦点S发出，经发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板试样上，产生衍射，衍射线经接收狭缝RS进入探测器（即计数管）后被转换成电信号记录下来。
为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。
试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。
◆工作时，试样与探测器同时转动，但转动的角速度为1 ： 2的比例关系。
X射线衍射技术之四-物相分析
什么是物相?
物相是从结构角度对某一物质种类的描述. 化学组成相同但结构类型不同的物质视为不 同的物相,如方解石和文石.化学组成不同但结 构类似的物质也属不同的物相,因为二者在结 构参数方面存在差别.
物相分析分为定性分析和定量分析。定性分 析目的是确定待测物质成分及结构类型；定 量分析不仅确定物质成分及结构类型，而且 确定各物相质量分数。因此定性分析是定量 分析的基础和前提。
1．粉末衍射卡
粉未衍射卡(Power Diffraction File, 简称 PDF卡)是1941年美国道氏化学(Dow Chemical)公司从1938年起由哈那瓦尔物(J. D. Hanawalt)等人首创的标准衍射数据，在 美国材料试验协会(ASTM)的赞助下，以3 inch×5 inch (76.2 mm×127 mm)的卡片形 式发行，故也称ASTM卡。
I j Cj
Vj
Cj
fj
式中Cj──样品中与第j相有关的常数; μ ──混合样品的线吸收系数.
fj W j m m m Ij C 将 代入 V x j 变换为以xj和µ m表示的形式如下
fj
j
Ij
Cj xj
j m
Cj
'
xj
m
此式是Ｘ射线物相定量分析的基本公式。µm不是j相 的质量吸收系数，而是整个待测试样总的质量吸收 系数． n
第2节 XRD物相定量分析
一．定量分析法原理
X射线定量相分析方法是在完成了样品 的物相定性分析工作的基础上，利用衍射 花样中待测相衍射强度，分析每个相在样 品中的重量百分含量的技术。
XRD粉末衍射强度公式:
3 4 2 I e 1 c o s 2 1 2 2 2 M 0 I ( 2 ) ( ) ( F P N ) (2 ) ( e) () V h k l h k l h k l 4 3 2 m c R s i n c o s 2
x射线物相定性分析
傅里叶变换
傅里叶变换是一种将时域信 号转换为频域信号的方法， 在X射线物相定性分析中用于
处理X射线衍射数据。
通过傅里叶变换，可以将X射 线衍射数据转换为频域，便 于分析和比较不同物相的衍 射数据。
傅里叶变换在X射线物相定性 分析中常与其他方法结合使 用，以提高分析的准确性和 可靠性。
X射线物相定性分析方法
衍射峰分析
01
衍射峰分析是通过测量和比较不同物相的X射线衍射 峰，确定物质的结构和组成。
02
衍射峰的位置、强度和形状可以提供关于物相晶体 结构、晶格常数、晶体取向等信息。
03
衍射峰分析是X射线物相定性分析中最常用的方法之 一。
晶体结构分析
01
晶体结构分析是通过X射线衍 射数据，利用晶体学原理和计 算方法，确定物质晶体结构的 过程。
X射线相定性分析简介 • X射线物相定性分析方法 • X射线物相定性分析实验步骤 • X射线物相定性分析的挑战与解决方案 • X射线物相定性分析的未来展望
01
X射线物相定性分析简介
定义与原理
定义
X射线物相定性分析是一种利用X射线 对物质进行成分和结构分析的方法。
原理
峰识别与标定
识别出图谱中的衍射峰，并依据标准卡片或 已知物相的衍射数据对其进行标定。
物相定性分析
通过对比已知物相的衍射数据，确定样品中 存在的物相种类。
结果解释与报告
结果解释
根据数据处理与分析结果，解释样品的物相组成和各物相的比例。
结果验证
通过与其他实验方法或已知数据对比，验证分析结果的准确性。
报告撰写
解决方案
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。
方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。
1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。
X射线衍射应用-物相分析
复合样中各峰的强度，IM（120）=922， IC（101）=6660， 计算公式：
I Q (10 ) 8604
11
WM
M KA (
I M (120 )
M KA
I M (120 ) 922 17.3% I Q (1011) I C (101) 922 8604 6660 2 . 47 ) Q C 2.47 8.08 9.16 KA KA
WM (%)
IM
IM (%) IT I C
(7)
通常通过配制一系列不同比例的混合试样制作标定曲 线（强度比与含量的关系曲线），应用时根据强度比按此 曲线即可查出含量。此法也适用于吸收系数不同的两项混 合物的定量分析。
（2）被检测向与基体吸收系数不同： 1、内标法：
待测样为n（≥2）相的混合物，各项的质量吸收系数不 相等时，采用内标法作定量分析。
2）、粒径大的粉末（几十μm以上）衍射强度重现性差，强度的变化可达百 分之几十。 3）、试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位臵（高角位 臵衍射线偏移量较大）。 4）测角仪偏心时，衍射线产生偏移（低角偏差大） 5）测角仪扫描速度快，计数率仪的时间常数大时因仪器反应滞后，衍射线向 扫描方向移动。 6）测角仪零位位移，导致全谱位移。
采用Hanawalt法定性相分析的要点：
采用Hanawalt 法作定性相分析时，由于试样制备方法、测定条件以及JCPDS 卡的数据本身的可靠性问题，使得JCPDS卡的数据与试样衍射线的d值或 I/I1值有些差别。
1）、粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属 箔，其衍射强度会发生变化，甚至出现倒臵的情况。
第五章、X射线衍射分析应用
XRD实验物相定性分析
XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。
核心部件：测角仪（1）测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；图1. 测角仪结构原理图图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2—I的关系曲线，即X射线衍射花样。
相对（2）X射线发生器图3. X射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
X射线粉末衍射法物相定性分析
五、实验思考题
为什么需要将样品磨到340目以下？
答：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。为了能制得不影响测试结果的平滑粉末样面，粉末颗粒至少需可以通过340目（约45μm）。
化学实验教学中心
实验报告
实验名称：X射线粉末衍射法物相定性分析
学生姓名：学号：
院（系）：年级：级班
指导教师：研究生助教：
实验日期：2017.05.交报告日期：2017.05.
一、实-射线粉末衍射仪测试方法；
3.学会使用X-射线粉末衍射仪和粉末衍射卡片集进行物相分析。
三、实验步骤
1.用玛瑙研钵将样品磨细至340目。
2.将铝样品板正面向下放于表面平滑的玻璃板上，样品均匀地撒入样品空框内，并略高于样品板面。用另一玻璃片自上而下轻压样品。使样品足够紧密以致表面光滑平整，附着在空框内不会脱落。
3.将1样品板插入粉末衍射仪的样品台。
4.按操作规程启动X射线发生器，调节管压、管流至合适值（注意：防护系统需正常工作）。
二、实验原理
1.晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。因此XRD方法是现在在微观结构的深度上对晶态物质进行观察、研究的最有力的实验方法。大多数固态物质都是晶态或准晶态，即便是大颗粒的晶体，一般也不难得到它们的粉末状样品，所以XRD用途广泛。
射线衍射仪进行物相分析
X 射线衍射仪进行物相分析一．实验目的1．初步认识X 射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3．学会实验方案设计，并利用自己设计的实验方案对未知多晶粉末样品进行物相分析。
二． 实验原理1．X 射线的性质和特点 X 射线是波长介于0.1nm~1000nm 的电磁波，能量较高。
它是由于原子的内层电子跃迁或高能电子减速产生的。
与可见光相比还因其波长短、能量高而具有其它一些特点：(1)穿透能力强 能穿透可见光不能穿透的物质，如生物的软组织、木板、玻璃，甚至除重金屑外的金属板，还能使气体电离。
X 射线波长范围很大，通常将波长短的X 射线称为硬X 射线，波长较长的X 射线称为软X 射线，此处“硬软”指X 射线芽透能力的强弱。
所以，X 射线可用于医学X 射线透视和金属材料的探伤。
(2)折射率几乎等于1 X 射线穿过不同媒质时几乎不折射、不反射(折射和反射率小，可忽略不计)，仍可视为直线传播。
所以X 射线不可能利用折射而聚焦。
此外，因其波长与晶体的晶格常数接近，所以通过晶体时会发生衍射。
晶体起衍射光栅作用，因而可用X 射线研究晶体内部结构。
X 射线光子能量的大小决定的是X 射线的穿透力等性质，而不是X 射线的强度。
一定频率的X 射线，其强度大小取决于单位时间内通过单位截面的光子数目。
2．X 射线的产生 在X 衍射仪中，X 射线是在X 射线管中，使用高速运动的电子撞击靶材突然减速时产生的。
X 射线管的结构如图6-1所示。
X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式，由阴极(灯丝)、阳极、靶材料等组成,功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X 射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。
常用的X 射线靶材有W 、Ag 、Mo 、Ni 、Co 、Fe 、Cr 、Cu 等。
X 射线管线焦点为1×10平方毫米。
由X 射线管发出的X 射线包含两部分：一部分是具有连续波长的“白色”X 射线，称为连续谱或“白色”谱；另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征X 射线，称为特征谱，也称为单色谱或标识谱。
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法是物相分析的一种重要手段，通过衍射图谱的分析可以确定样品的晶体结构和物相组成。
本实验选用了Cu管作为X射线管，通过旋转样品和测量X射线衍射的强度来获取样品的衍射图谱，并对其进行分析。
实验步骤：
1.制备样品：选用了两种不同晶体结构的样品，分别是纯Fe和无序的Fe-10Ni合金。
将样品研磨成细粉末，用细铜网包裹成小束，保持紧密。
2.测量样品的X射线衍射图谱：将Cu管电压设置为40kV，电流为30mA，使其发射X 射线，并将样品放置在样品台上，保持样品细铜网与X射线的垂直方向。
利用物理学中的蒙蒂卡洛法，通过许多随机数据点在样品和探测器间隔中计算出每个角度的强度数据。
在一定角度范围内旋转样品，利用计算机将每个角度的数据转化为强度数据，并绘制出样品的X射线衍射图谱。
分析结果：
分析纯Fe的衍射图谱，可以发现其峰位与标准铁的衍射图谱一致，证明其组成为纯Fe的晶体结构。
分析Fe-10Ni的衍射图谱，发现其具有明显的衍射峰，但是衍射峰的位置与标准Fe和Ni的衍射图谱均不一致，说明该样品为Fe-10Ni的无序合金，其晶体结构无规则分布。
总结：
本实验选用X射线衍射法对纯Fe和Fe-10Ni的样品进行了物相分析，并成功地确定了它们的晶体结构和物相组分。
X射线衍射法具有非破坏性、精度高、可重复性好等优点，是物相分析中重要的手段之一。
XRD的基本应用、物相分析和晶体分析
材料研究方法
哈 那 瓦 特 索 引 的 形 式
x 射线衍射分析
材料研究方法
x 射线衍射分析
哈那瓦特索引的形式
面网间距及相对强度
物相
Fiche No
2.34x 2.025 1.222 1.432 0.931 0.91 0.831 1.171
A1 4-787 I-16-E2
哈那瓦特索引的使用
材料研究方法
x 射线衍射分析
X射线物相定性分析的思路：比对
X射线物相定性分析的思路是： 用待测物质的衍射数据——衍射线的相对强 度（I/I1）和衍射面的面网间距（d）与已 知物质的标准衍射数据进行对比。
如果被测物质的衍射数据（I/I1－d 值）与某一已知物相的标准衍射数据相同， 则被测物质就是该已知物相。
2020/4/28
材料研究方法
x 射线衍射分析
一、X射线物相定性分析的原理
特定的结晶物质 （萤石、石英、方解石）
特定的晶体结构
（晶格类型、晶胞大小、晶 胞中原子、离子或分子的数 目和位置总有一些与其它晶 体不同的地方）
特定的衍射花样 （位置、强度和数量固定的衍
射线组合）
而对于多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。
材料分析： 化学成分分析： 如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或 SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% FeO 4%等。 物相分析： 如一材料C，是由金刚石还是由石墨 组成。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定 的。 X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相 的。
2020/4/28
材料研究方法
x 射线衍射分析
电子版PDF卡式样
材料研究方法
简述x射线物相定性分析原理
简述x射线物相定性分析原理
X射线物相定性分析原理是利用物质对X射线的散射和吸收特性，通过分析X射线衍射图像来确定物质的晶体结构和组成。
具体步骤如下：
1. 收集X射线衍射数据：将待分析的样品放置在X射线源和衍射仪之间，然后通过控制X射线源的位置和角度，使得X 射线射向样品。
样品中的原子核和电子会与入射的X射线发生相互作用，产生散射和吸收。
2. 衍射图像记录：当入射的X射线通过样品时，会被样品中的原子散射，并形成一系列新的X射线波，这些波会构成一个或多个衍射峰。
这些衍射峰的强度和位置与样品内部晶体的结构和组成之间存在一定的关系。
使用X射线探测器记录衍射图像，将衍射峰的位置和强度信息转化为电信号。
3. 数据处理：通过对衍射图像进行数据处理，可以得到衍射峰的位置和强度信息。
这些数据可以被用来确定样品中的晶体结构和组成。
根据布拉格方程和衍射峰的位置，可以计算出晶体的晶格常数、晶胞参数以及晶体内部的原子位置和排列方式。
衍射峰强度的分析可以提供关于晶体中原子的种类和数量的信息。
4. 物相确定：将样品的衍射图像与已知物相的标准衍射图像进行比对，通过衍射峰的匹配来确定样品中的物相。
每种物相具有特定的衍射峰位置和强度，通过对比实验测得的衍射图像和已知物相的衍射图像，可以确定样品中存在的物相类型。
总之，X射线物相定性分析原理是基于X射线与样品之间的散射和吸收特性，通过对衍射图像进行数据处理和比对，来确定样品中的物相类型和晶体结构组成。
X射线衍射分析,jade
第一篇X射线衍射分析实验一X射线衍射物相定性分析一、实验目的与任务1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。
2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。
3．学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。
二、定性相分析的原理与步骤.1 定性分析的基本原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
2 Jade分析软件简介Jade分析软件是Mdi（Materials Date，Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。
从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。
Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。
图1 Jade5.0常用工具栏图2 Jade5.0手动工具栏3 Jade定性分析的步骤Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。
因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。
XRD定量分析方法及应用
外标法
2. 定量分析方法
各相为同素异构的多晶型物相组成的待测I j试/样I js，=即W试样j 各相元
素组成和质量吸收系数μm均相同。
石英-方石英 ¾在相同摄照条件下，同一晶 面衍射线积分强度之比，即等 于待测试样中j相的重量分数， 其关系为一直线。 ¾外标法一般只用于两相体系。
BaCO3、MgO、ZnO、TiO2等9种分析纯试剂,作为配制待测样品的 原料。先对这些纯试剂进行XRD物相定性分析,以确保其都是均一 的单相物质,即不能有同素异构相存在。以纯Si粉作为内标物。 内标曲线的制作及验证定量分析 ¾ 将试样以一定的比例混合,设A、B 为所选需进行定量分析并为制作 内标曲线的试样,将各组试样按表1配比配成4组样品。然后将配置 的样品研磨使其充分混匀,一般混合研磨时间不少于2 h。
内标法
2. 定量分析方法
内标法是含多相物质(μm不相同)的待测试样中加入一恒定重量
百分数Ws的内标物质而进行定量相分析的方法。 设待测试样有N个相，欲求其中i相的重量百分数Wi，在待测
试样中加入重量分数为Ws的内标物质s，均匀混合制成混合 试样，其中第i相和内标物质某条较强衍射线积分强度如下式
∑ ρ s W j μ mj
j =1
式中Wi′是i相在混合试样中的重量分数 ，Wi′=Wi（1-Ws）
两式相比得
Ii Is
=
KiWi′ρs KsWs ρi
=
Ki Ks
•
(1
−Ws )
Ws ρi
ρ
sHale Waihona Puke Wi=K ′Wi
若两相物质i和s一定，所用X射线波长λ一定，因每个待测试样 中加入的内标物质的重量百分数Ws都保持恒定，则K′为常 数，上式为线性函数。表明混合试样中i相与s相某一较强衍射 线条积分强度比值与i相在原待测试样中的重量分数Wi成正比。
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种非常常用的实验技术，用于物相的定性和定量分析。
通过观察材料中X射线的衍射图案，我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。
本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。
nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶次，λ是入射X射线的波长，d是晶格间距，θ是入射角。
通过测量衍射角θ和计算晶格间距d，我们可以确定材料的晶体结构。
在进行XRD实验时，我们首先需要准备待测物样品，通常是一块固体材料。
然后，我们将样品放置在X射线束下，以使X射线通过样品，发生衍射。
衍射的X射线通过样品后，会被X射线探测器测量，产生衍射谱图。
在解读衍射谱图时，我们需要关注以下两个关键参数：衍射角（2θ）和衍射强度（I）。
衍射角是X射线的入射角度，是由仪器测量得到的，而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。
通常，衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。
通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图，我们可以确定材料的物相。
数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图，包括金属、陶瓷、无机晶体等。
对于未知物相的样品，我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对，从而找到与其相匹配的物相。
此外，我们还可以通过拟合样品的衍射谱图，计算出材料的晶格参数。
常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。
这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息，通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。
需要注意的是，XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。
例如，对于非晶态或粘土等无定形材料，XRD无法提供明确的物相信息。
此外，XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量，只能进行物相定性分析。
综上所述，XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。
通过观察样品的衍射谱图，并与数据库中的标准进行比对，我们可以确定材料的物相。
此外，通过拟合样品的衍射谱图，我们还可以计算材料的晶格参数。
XRD实验物相定性分析解析
XRD实验物相定性分析解析X射线衍射（XRD）是一种常见的物相分析方法，用于确定材料的晶体结构和相组成。
本文将探讨XRD实验的原理、仪器和样品制备，并介绍其在材料科学中的应用和解析方法。
X射线是一种电磁波，具有较短的波长和高频率，可以穿透物质并与其相互作用。
X射线衍射是指X射线通过物质后的散射现象，当X射线与物质的晶体格子相互作用时，射线会发生衍射，形成一系列衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构和相组成的信息。
XRD仪器：XRD仪器主要由X射线源、样品台、衍射角探测器和数据采集系统等组成。
X射线源通常是钨或铜的X射线管，通过加热和加电产生连续谱的X射线。
样品台用于固定和旋转样品，以便在各个角度下获取衍射数据。
衍射角探测器一般采用闪烁计数器或曲线探测器，用于检测和测量衍射峰的位置和强度。
数据采集系统负责收集和处理衍射数据，生成XRD图样。
样品制备：样品制备是XRD实验中的重要一步，样品的形态和晶体质量直接影响实验结果。
通常，样品可以是固态、薄膜、粉末或液态，根据不同的样品形态选择相应的方法进行制备。
固态样品通常经过机械切割、打磨和抛光来获得平坦的表面。
粉末样品则需通过高速摇床或球磨机将样品粉碎成粉末。
对于液态样品，则需通过制备薄膜或浓缩溶液后，使用特殊的样品夹具测量。
应用和解析方法：XRD在材料科学领域具有广泛的应用，如无机材料、有机材料、金属材料和生物材料等。
通过XRD实验，可以确定样品的晶体结构、晶格常数、晶胞参数和晶体取向等信息。
对于XRD实验的解析方法，首先需要进行物相定性分析。
这一步骤通常通过与标准物相数据库进行比对，确定样品的物相组成。
在比对过程中，可根据衍射峰的位置和强度进行匹配，并利用标准物相的晶胞参数进行校正。
此外，样品的晶体结构也可以借助衍射数据进行解析。
通过在衍射图样中标记峰的位置，可以计算晶胞参数和晶体取向，从而确定样品的晶体结构。
同时，XRD还可以用于研究晶体中的缺陷、畸变和应力等。
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2.JCPDS卡片和索引
索引
当我们用X射线衍射法进行物质分析时，为顺利地找到所需要的卡片，必须利用索引。
现在使用的索引主要有：
(1) 哈那瓦特数值索引(Hanawalt Method);
(2) 字顺索引(Alphabetical index);
(3) 芬克索引(Fink Index);
3. X射线衍射相分析方法
如果被分析的试样是一个完全未知的样品
¾1)从前反射区2θ＜90°中选取强度最大的三条线，并使d 值按强度递减的顺序排列，再将其余的线按d值递减的顺序依次排列于三强线之后。
¾2) 在数值索引中找到对应的d1(最强线的晶面间距)组
¾3)按次强线的面间距d2找到接近的几列。
¾4)检查这几列数据中的d3值是否与待测花样的数据相对应。
如果某一列或几列符合，再看第四线、第五线等，一直到第八强线数据全都对照过为止，找出最可能的物相卡片号。
¾5)从卡片盒个抽出这张卡片，将实验所得的d—I/I1值与卡片值详细对照，如果符合，物相鉴定即告完成。
物相定性分析例( 单相鉴定-1 )
¾当H、K、L奇、偶混杂
时；当H、K、L全为偶
数，而H＋K＋L≠4n时，
H＋K＋L＝2(2n+1)，结构
消光。
¾产生衍射的晶面：111；
220；311；400；331；422
物相定性分析例( 单相鉴定-2 )
3.508, 1.888, 2.376
物相定性分析例( 多相鉴定-2 )
表6.4 多相试样的衍射分析数据
物相定性分析例3 ( 在抗冰晶石侵蚀中的应用)
物相定性分析例4 ( 在抗氧化中的应用)
Hanawalt
¾必须考虑强线的调整。
由实测数据可见，前三强线为:d=3.508Å、d=1.888Å、d=2. 376Å。
若按数据从上到
若对余下数据查Hanawalt索引，则应将余下数据
Fink
当完全不知试样为何物时，使用数据索引。
由于试样实测。