鲁米诺流动注射化学发光法测定呋喃西林的含量
流动注射化学发光法测定药物制剂中的诺氟沙星含量
boi E] Am JP to,2 0 ,1 9 ( ) 16 —4 5 rs J . s ah l 0 5 5 4 : 4 51 7. 7 B tl r aal e R,B en r ie irs J .JCl n et 0 5 rn e DA Lvr boi E] i Iv s,2 0 , f s n
1 5 ( ): 2 — 1 . 1 2 09 2 8 8 M o i h ma Y, No rs i mu a A, Uc i a Y , e 1 Trg e i g t n r hd ta. i g rn he i — d c i n o my f o l s a d i r g ne i by iwa e ih l l u to f o i b a t n fb o e ss br ar y p t ei a
的表 达 水 平 ,对 实 验 性 百 草 枯 中毒 大 鼠肺 纤 维 化 有 一 定 的 阻 抑 作 用 。其 作 用 机 制 可 能 不 在 于 直 接 拮 抗 AL 的作 用 ,而 D 是 通 过 拮 抗 A D受 体 ,导 致 AL L D代 偿 性 增 加 ,使 AL 的 D 作 用 减 弱 ,减 少 AL 对 T -I的 刺 激 ,使 细 胞 外 基 质 沉 D GF  ̄ 积 减 少 , 阻止 受 其 调 节 的 成 纤 维 细 胞 表 型 转 化 为 肌 纤 维 细 胞 ,减 少肺 泡 间 质 胶 原 沉 积 , 减 轻 肺 泡 上 皮 损 伤 而 发 挥 抗 炎 、抗 纤 维 化 作 用 。但 其 具 体 机 制 尚不 完 全 明 确 ,需 要 进 一
流动注射- 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺
对实验中的盐酸多巴胺进行干扰试验, 2.4 样品分析
3 讨论
从本文的实验研究得出,流动注射 化学发光装置中测定盐酸多巴胺,分析速 度快,能够在更短的时间里测出发光强度 最大值,线性范围宽可以达到 0.10~700μg/ L,且检出限极低为 0.03μg/L,而且不仅能 够对药物制剂中的盐酸多巴胺进行检测, 还能够检测生物流体中盐酸多巴胺,对临 床上的实验操作更方面。
临床研究
流动注射 - 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺
李 丽 河南医药高级技工学校 河南省开封市 475000
【摘 要】探讨采用流动注射 - 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺。通过流动注射 - 化学发光装置将 鲁米洛溶液、牛血清白蛋白溶液、纯水和盐酸多巴胺混合在碱性条件下流入流通池,由光电倍增管进行放大检测,最后对 收集到的数据进行记录和处理。鲁米洛 - 牛血清白蛋白体系化学发光程度的降低值与盐酸多巴胺质量浓度的对数值呈线性 关系,且线性范围为 0.10-700μg/L。流动注射 - 化学发光法可以用来测定药物制剂及生物流体中的盐酸多巴胺。
血清白蛋白体系中的盐酸多巴胺没有产生
明显的干扰。
2.4.1 盐酸多巴胺注射液的测定结果 将盐酸多巴胺注射液用水稀释至线性
范围,分别用标准加入法和药典法对其含 量进行检测,并把检测的两项结果进行比 较。详见表 1。 2.4.2 生物流体中盐酸多巴胺的测定
生物流体中盐酸多巴胺的测定结果见 表 2。
2.1 合适实验条件
2.3 标准曲线和检出限
在实验室根据混合溶液的效果和发光 强度将溶液的流量定为 2.0mL/min,选择 混合管的长度为 10cm;鲁米洛溶液浓度定 为 2.5×10-5mol/L;牛血清白蛋白溶液的最 佳浓度为 5×10-9mol/L;碱性环境中的氢氧 化钠溶液的最佳浓度为 2.5×10-2mol/L。
流动注射增强鲁米诺-高碘酸钾体系化学发光法测定阿莫西林钠
实验 表 明 , 体 系的化 学发 光强 度在 注射 2s 该 内达 到最 大值 , S 5 后体 系 发 光
S
强度 减 弱 至 基 线 , 体 系 是 一 个 快化 学 发 光 该 2 2 仪 器 及 实 验 参数 的选 择 实 验证 实 , . 溶 液采 用 图 1 示 的进样 方 式 , 动 注 射仪 2个 所 流
维普资讯
第2 5卷 第 4期
20 0 7年 1 2月
海 南 大 学 学 报 自 然 科 学 版
NATURAL CI S ENCE oURNAL oF HAI J NAN UNI VERS T I Y
Vo _ 5 No 4 l2 .
西 林钠 在 e点 汇合 , 阿莫 西林 钠 对 化学 发 光产 生 强烈 的增 强作 用 , 验参 数 由 IF 实 F L—D型 流 动注 射 分 析 仪 设定 .
标 准 曲线 的绘 制 : 确移 取一 定体 积 的阿莫 西林 钠 标 准储 备 液 (0 g・L ) 准 50m 于一 系列 2 5mL具 塞
比色 管 中 , 配制 成质 量浓 度为 0 0 ~ 0 m L 的 系 列溶 液 . 照 图 1 置 装 好 流路 , . l 2 g・ 按 装 开启 蠕 动 泵 , 基 待 线 稳 定后 进样进 行 测定 , 以峰 高定 量.
收 稿 日期 : 0 6— 0—2 20 1 7 基金 项 目 : 庆 市 教 委 资 助 项 目( J6 36 ; 庆市 科 技 攻 关 计 划 项 目 ( S C 20 A 7 0 ) 发 光 与 实 重 K0 10 ) 重 C T ,0 6 A 0 3 ; 时 分 析 重 庆 市 重 点 实 验 室 开 放 基 金 项 目 ; 江 师范 学 院 资 助项 目 (5 s 2 ) 长 0 fy 2 l0
流动注射-化学发光法测定扑热息痛
流动注射-化学发光法测定扑热息痛樊雪梅;王书民;苏智魁;陈凤英;刘萍;王宪生【摘要】Based on the inhibitory effect of paracetamol on the CL-reaction system of luminol-H2O2 in 0.5mol·L^-1 NaOH medium, a method for the determination of paraeetamol by FI-ehemilumineseence (CL) was proposed. Under the optimum conditions, linear relationship of values of CL intensity and mass concentration of paracetamol was obtained in the range of 4.5×10^-5~1.5×10^-2g·L^-1 , with detection limit (3a) of 9.0×10^-7g·L^-1. The proposed method was applied to the analysis of paraeetamol tablets, giving values of recovery by standard addition method in the range of 93.3%-106.7% and RSD (n=6) in the range of 2.6%-3.0%.%基于在0.5mol·L^-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。
在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10^-5~1.5×10^-2g·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10^-7g·L^-1。
流动注射化学发光法测定Bi(Ⅲ)
W
W
图 1 流动 注射 化学 分析 仪流 路图 P 蠕动 泵 ; .
AMP 放 大 器 : .
V 进样 阀; . R 记录仪 ; .
b H22 液 ; . 0溶
C 流通池 ; . H . V 负高压 ;
收 稿 日期 :2 1一 12 0 O 1— 6
作者简 介 :陈建福 (9 2 ) 1 8一 ,男,福 建 南安人 ,助教 ,主要从 事精 细化 学品合成、分析教 学及科研 工作.
・
3 ・ 1
陈建福 :流动注射化学发光法测定 B (1 i1 ) I 1 . 实验 仪 器 2
分析系统如 图 1 所示.F M D流 动注射化学发 光/ IF — 光谱/ 光度分析仪,F S A型多功能化学发光 IF — 检测器 ( 西安瑞迈 电子科技有 限公 司). 整个分析 过程 中采样 、注样 、实验数据采集及处理 ,均 由
其浓度呈 良好的线性关 系. 于上述特点 ,建立 了流动注射 化学发光分析 法测定 B在 6 x 0 96 x 0 . 和 6 x 0760 l g L。 围 内呈 线 性 ,方 法 的检 i( 浓 . 1 — . l g 0  ̄0 mL . 1 - .x 0 . -范 0  ̄ m 出限 为 1 x0 o.L . l一 m - 1 g ,对 于 浓 度 为 60 l-g -的 B Ⅲ ) 准溶 液 连 续 测 定 6次 ,测 定 值 的相 .x 07 . mL i( 标
法 [ 本实验采 用流动注射 化学发光法测定铋 ,实验发现 ,基于碱性介质 中 ,B 1 ) L m nl 8 ] 等. i( 1对 u io 1 —
H 0 体 系 的化 学发光反应有很 强 的增 敏作用 ,结 合流动注射技 术 ,建立 了一种快速 、灵敏 的测定 2
鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究
鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究李红;杜建修【摘要】在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10~(-9)~1.0×10~(-7) g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10~(-10)g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10~(-8)g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.【期刊名称】《陕西师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(038)001【总页数】3页(P54-56)【关键词】盐酸二甲双胍;化学发光;流动注射;luminol;Cu(Ⅱ)【作者】李红;杜建修【作者单位】陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062;渭南职业技术学院,陕西,渭南,714000;陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062【正文语种】中文【中图分类】O657.3盐酸二甲双胍(Metformin hydrochloride),化学名称为1,1-二甲基双胍盐酸盐,是目前临床广泛使用的双胍类降糖药[1],其常见不良反应为胃肠道反应,严重者会引起乳酸中毒、低血糖昏迷以及过敏性休克等,可威胁用药者的生命安全[2].目前文献报道的测定盐酸二甲双胍的方法主要有光度法[3]、电化学法[4]、液相色谱法[5]以及毛细管电泳法[6]等.利用化学发光分析法测定盐酸二甲双胍已有文献报道[7-9],这些方法分别基于盐酸二甲双胍对N-溴代丁亚酰二胺-荧光素体系[7]和Cu(Ⅱ)-H2 O2-罗丹明B体系[8]的增敏作用或对luminol-H2 O2-Cu(Ⅱ)体系[9]的抑制作用.鲁米诺是最常用的液相化学发光试剂之一.在碱性介质中,鲁米诺可被许多氧化剂氧化产生化学发光.许多无机物或有机物对这些反应具有催化、增敏或抑制作用,据此,建立了这些物质相应的化学发光分析法[10].但是由于鲁米诺自身与这些氧化剂反应产生了较强的发光信号,方法遭遇了较高的背景信号,这在一定程度上限制了方法灵敏度的进一步提高.本文发现,在Cu(Ⅱ)存在条件下,盐酸二甲双胍与鲁米诺反应可检测到强的化学发光信号.基于此发现,结合流动注射技术,对影响化学发光反应的各种因素进行了考察,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.由于无需外加氧化剂,该方法的背景信号很低,测定盐酸二甲双胍的检出限达5×10-10 g/m L.该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定,结果与药典方法——分光光度法[11]的测定值无显著性差异.IFFL-D型流动注射化学发光仪和IFFS-A型多功能化学发光检测器(西安瑞迈电子科技有限公司);TU-1901型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);p HS-3C(A)型精密酸度计(上海大普仪器有限公司).盐酸二甲双胍标准溶液(1.0×10-3 g/m L):准确称取0.050 0 g盐酸二甲双胍对照品(中国药品生物制品检定所,批号100664-200401),用二次蒸馏水溶解后,定容于50 mL容量瓶中.冰箱中避光保存,使用时用水逐级稀释至所需浓度.鲁米诺工作液(2.5×10-4 mol/L):移取1.0×10-2 mol/L鲁米诺储备液(配制于0.01 mol/L NaOH中)2.50 m L于烧杯中,加入 0.5 mol/L NaHCO3溶液20.0 m L和水60 m L,用1.0 mol/L NaOH溶液调节p H为12.5后,转入100 mL容量瓶中,加水至标线.Cu(Ⅱ)溶液(5.0×10-5 mol/L):称取CuSO4·5H2 O(西安化学试剂厂)0.0125 g,用水溶解并定容于1 000 m L容量瓶中.本实验所有试剂除鲁米诺外均为分析纯,水为二次蒸馏水.流通管分别连接鲁米诺溶液、Cu(Ⅱ)溶液和盐酸二甲双胍标准或样品溶液.启动蠕动泵,泵入溶液,待基线稳定后,通过进样阀将50μL鲁米诺溶液注入到Cu(Ⅱ)溶液和盐酸二甲双胍溶液的合并流中,引发化学发光反应,记录化学发光信号.以相对峰高(ΔI=Is-Ib)对盐酸二甲双胍进行定量,其中Is为样品的化学发光信号;Ib为空白信号. 分别试验了Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)等过渡金属离子对鲁米诺-盐酸二甲双胍化学发光反应的影响.结果表明,只有Cu(Ⅱ)存在时,才可以检测到强的化学发光信号.进一步考察了Cu(Ⅱ)浓度在1.0×10-5~1.0×10-4 mol/L 范围内对化学发光反应的影响.如图1所示,相对化学发光强度随着Cu(Ⅱ)浓度的增大而增大,当Cu(Ⅱ)浓度增大到5.0×10-5 mol/L时,相对化学发光强度达到最大值.本文选择Cu(Ⅱ)浓度为5.0×10-5 mol/L.在5.0×10-5~1.0×10-3 mol/L范围内考察了鲁米诺浓度与化学发光强度的关系.实验表明,化学发光强度随着鲁米诺浓度的增大而增大,但空白信号亦增大.当鲁米诺浓度为2.5×10-4 mol/L,反应有较高的相对化学发光强度和较低的空白信号.实验选择鲁米诺浓度为2.5×10-4 mol/L.实验以NaHCO3-Na2 CO3缓冲溶液为反应介质,考察了鲁米诺溶液的p H值在10.5~13.0范围内对化学发光反应的影响.相对化学发光强度随鲁米诺溶液p H值的增大而增大,当鲁米诺溶液的p H值为12.5时,相对化学发光强度有最大值.故本文选择鲁米诺溶液的p H值为12.5.阀池距过短或过长都会影响混合溶液进入检测器的时间.为了检测到最大的化学发光强度,固定试剂流速为0.83 mL/min,在5~50 cm范围内,考察了阀池距对化学发光强度的影响.结果表明,当阀池距为20 cm时,反应有最大的化学发光强度.在选择实验条件下,盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7 g/mL范围内与相对化学发光强度呈线性关系,线性回归方程为ΔI=3.17c+6.22(c:10-8 g/mL),r=0.997 7.对浓度为1.0×10-8 g/mL盐酸二甲双胍溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.按照 IUPAC建议,计算得该方法检出限为5×10-10 g/m L 盐酸二甲双胍.在选定的实验条件下,对5.0×10-8 g/m L盐酸二甲双胍溶液进行了干扰试验.结果表明,在保持相对测量误差在±5%范围内,1 000倍的乳糖、葡萄糖、倍的淀粉、M g2+;同量的 Cr3+、A l3+、Pb2+、Cd2+对测定无干扰.取市售不同生产厂家的盐酸二甲双胍片剂各5片,准确称量后研细混匀,求得每片的平均质量.从中称取适量粉末,约相当于50 mg盐酸二甲双胍,加水溶解后,过滤,滤液定容于100 mL容量瓶中.按照实验方法进行含量测定,并与药典方法[11]进行对照,结果列于表1.经t检验,本方法与药典方法的测定结果在95%的置信水平上无显著性差异.据文献报道,二甲双胍可以与Cu(Ⅱ)形成配合物,在这一过程中,Cu(Ⅱ)被还原为Cu(Ⅰ).Cu(Ⅰ)极不稳定,具有很低的还原电位[E(Cu(Ⅱ)/Cu(I))=0.16V),在水溶液中可以将溶解氧还原为超氧阴离子自由基自身被氧化为Cu(Ⅱ)(Cu(Ⅰ)+O2→Cu(Ⅱ)+·).生成的超氧阴离子自由基在碱性介质中氧化鲁米诺产生化学发光[12].在Cu(Ⅱ)存在下,无需加入任何氧化剂,盐酸二甲双胍与碱性鲁米诺间反应可产生强的化学发光.对影响化学发光反应的各种因素进行了考察,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.该方法简单,灵敏,已被成功用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.【相关文献】[1]王敬先,康晨霞.降血糖新药——盐酸二甲双胍[J].中国药理学通报,1996,12(4):335.[2]梁莉,乔华,王婷,等.盐酸二甲双胍的不良反应[J].中国药事,2007,21(8):652-654.[3]Ashour S,Kabbani R.Direct spectrophotometric determination of metfo rmin hydrochlo ride in pure fo rm and in drug formulations[J].Analytical Letters,2003,36(2):361-370. [4]Tian X J,Song J F.Catalytic action of copper(Ⅱ)ion on electrochemical oxidation of metformine and voltammetric determination of metformine in pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007,44(5):1 192-1 196.[5]来晓红.HPLC法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量[J].药物分析杂志,2001,21(3):195.[6]Yardimci C,Ozaltin N.Method development and validation fo r the simultaneous determination of rosiglitazone and metformin in pharmaceutical p reparations by capillary zone electrophoresis[J].Analytica Chimica Acta,2005,549(1-2):88-95.[7]Wang Z P,Zhang ZJ,Fu Z F,et al.Sensitive flowinjection chemiluminescence determination of metfo rmin based on N-bromosuccinimide-fluoresceinsystem[J].Analytical Letters,2003,36(12):2 683-2 697.[8]He C,Zhang Z J,He D Y,et al.Chemiluminescence determination of metfo rmin based on hydroxyl radical reaction and molecularly imp rinted polymer on-lineenrichment[J].Analytical and Bioanalytical Chemistry,2006,385(1):128-133.[9]Marques K L,Santos J L M,Lima J L F C.A catalytic multi-pumping flow system for the chemiluminometric determination of metformin [J]. Analytical and Bioanalytical Chemistry,2005,382(2):452-457.[10]Marquette C A,Blum L J.Applications of the luminol chemiluminescent reaction in analytical chemistry[J].Analytical and Bioanalytical Chemistry,2006,385(3):546-554.[11]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:化学工业出版社,2005:458.[12]Lu C,Song G.,Lin JM.Reactive oxygen species and their chemiluminescence-detection methods [J].Trends in Analytical Chemistry,2006,25:985-995.。
化学实验鲁米诺实验报告
实验名称:鲁米诺的化学发光实验实验目的:1. 了解鲁米诺的化学发光原理;2. 观察并记录不同条件下鲁米诺的化学发光现象;3. 探究催化剂、酸度和温度对化学发光现象的影响。
实验原理:鲁米诺(Luminol)是一种化学发光剂,化学名称为3-氨基苯二甲酰肼。
在碱性条件下,鲁米诺可以与铁、铜、辣根过氧化物酶等催化剂发生氧化反应,产生能量并通过光子形式发散出来,即荧光。
鲁米诺的发光原理通常有两种:一是次氯酸钠氧化鲁米诺使其发光;二是过氧化氢与次氯酸钠反应生成氧气氧化鲁米诺使其发光。
实验材料:1. 鲁米诺粉末;2. 氢氧化钠溶液;3. 次氯酸钠溶液;4. 过氧化氢溶液;5. 铁氰化钾溶液;6. 水浴加热器;7. 移液管;8. 试管;9. 烧杯;10. 秒表;11. 比色计。
实验步骤:1. 准备好实验材料,分别称取适量鲁米诺粉末、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、过氧化氢溶液和铁氰化钾溶液;2. 在试管中加入一定量的氢氧化钠溶液,然后加入适量的鲁米诺粉末,搅拌均匀;3. 将试管放入水浴加热器中,加热至室温;4. 取一定量的次氯酸钠溶液,加入试管中,观察并记录化学发光现象;5. 取一定量的过氧化氢溶液,加入试管中,观察并记录化学发光现象;6. 取一定量的铁氰化钾溶液,加入试管中,观察并记录化学发光现象;7. 分别在室温、25℃、37℃、50℃、65℃的水浴加热器中,重复步骤4-6,观察并记录化学发光现象;8. 使用比色计测定化学发光强度,记录数据。
实验结果:1. 在次氯酸钠溶液的作用下,鲁米诺发生化学发光,产生蓝绿色荧光;2. 在过氧化氢溶液的作用下,鲁米诺发生化学发光,产生蓝绿色荧光;3. 在铁氰化钾溶液的作用下,鲁米诺发生化学发光,产生蓝绿色荧光;4. 随着温度的升高,化学发光强度逐渐增强;5. 在不同温度下,化学发光强度存在差异。
实验分析:1. 鲁米诺的化学发光原理是由于其在碱性条件下与氧化剂发生氧化反应,产生能量并通过光子形式发散出来;2. 催化剂可以加速鲁米诺的氧化反应,从而增强化学发光强度;3. 温度对化学发光现象有显著影响,随着温度的升高,化学发光强度逐渐增强;4. 在实验过程中,观察到的化学发光现象与理论相符。
鲁米诺化学发光分析在药物分析中探究
鲁米诺化学发光分析在药物分析中的研究化学教育 2000级3班梁斐指导老师:张成孝教授摘要:化学发光分析法是根据化学反应产生的光辐射的强度来确定物质含量的分析方法。
该分析方法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、分析速度快、容易实现自动化等优点,受到人们的广泛关注。
本论文利用鲁米诺体系流动注射化学发光法,建立了双嘧达莫和异烟肼的化学发光分析法。
我们在实验中发现,将含氮杂环的嘧啶类合成药物双嘧达莫溶液注入鲁米诺与铁氰化钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的化学发光信号。
根据此实验现象并结合流动注射分析技术,建立了测定双嘧达莫的化学发光分析法。
在优化的实验条件下,化学发光分析信号与双嘧达莫的浓度在1×10-10 ~ 4×10-7g/mL 之间呈良好的线性关系。
根据IUPAC规定,计算得该方法的检出限为6×10-11g/mL。
对1×10-8g/mL的双嘧达莫进行7次平行测量,相对标准偏差为1.1%。
该方法用于双嘧达莫片剂中双嘧达莫含量的测定,并与药典中标准方法进行对照,没有显著性差异。
实验发现将异烟肼溶液注入鲁米诺与高锰酸钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的化学发光信号。
根据此实验现象并结合流动注射分析技术,建立了测定异烟肼的化学发光分析法。
在优化的实验条件下,化学发光分析信号与异烟肼的浓度在5×10-8 ~ 1×10-4g/mL之间呈良好的线性关系。
根据IUPAC规定,计算得该方法的检出限为1×10-8g/mL 。
对1×10-6g/mL的异烟肼进行7次平行测量,相对标准偏差为1.1%。
该方法用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定,结果令人满意。
关键词:流动注射分析化学发光反应鲁米诺双嘧达莫异烟肼The analytical application of luminol chemiluminescence inPharmaceutical assayLiang Fei ZhangChengxiao professorAbstract:Chemiluminescence (CL) analysis promises high sensitivity with simple instrumentation (no monochromator required) and rapidly in signal detection (normally 0.1-10s). When coupled with flow injection analysis (FIA), CL-based FIA methods provide cheap, rapid, simple and reproducible means of detection and therefore, it has been extensively used in many fields, such as biological, clinical, environmental.When dipyridamole(DIP) was injected into the reaction mixture after the finish of the reaction between luminol and K3Fe(CN)6, a new CL reaction was initiated to produce strong CL emission. Based on this phenomenon, a novel CL system for DIP combined with flow injection analysis was presented in this paper. The CL intensity responded linearly to the concentration of DIP in the range of 1×10-10 ~ 4×10-7 g/mL with a detection limit of 6×10-11g/mL. The relative standard deviation was 1.1% for 1×10-8 g/mL DIP solution( n=7). The method has been applied to determine DIP in tablets and the results are in agreement with traditional method using UV spectrometry.It was found that a strong CL signal was produced when isoniazid was injected into the reaction mixture after the finish of the reaction between luminol and KMnO4. Based on this finding, a simple flow injection CL method was established for determination of isoniazid. Under the optimized condition, the CL signals responded linearly to the concentration of isoniazid from 5×10-8 g/mL to 1×10-4g/mL with the detection limit of 1×10-8 g/mL isoniazid. The relative standard deviation was 1.1% for 1×10-6 g/mL isoniazid (n=7). This method developed has been applied to determine isoniazid in tablets with satisfactory results.Keywords: Flow-injection analysis; Chemiluminescence reaction; Luminol; Dipyridamole;Isoniazid一引言化学发光是在化学反应的中间体或反应产物吸收了化学反应释放出的化学能由基态跃迁至电子激发态,并由电子激发态返回基态时所产生的光辐射。
鲁米诺化学发光体系在药物分析中应用
鲁米诺化学发光体系在药物分析中应用奚源;胡迎庆【摘要】利用简单原料合成鲁米诺.通过傅里叶红外分析仪(FT-IR),核磁共振谱仪(NMR)对材料的表面基团和分子结构进行了表征分析.结果表明产物为纯鲁米诺.将产物与流动注射化学发光结合,建立了检测药物双嘧达莫浓度的发光分析法.研究表明,这种方法在药物浓度1×10-7~4×10-4 mg/mL之间具有高灵敏度,检出限为6×10-8 mg/mL,多次测量,标准偏差为1.06%,具有99.2%的回收率,容易实现自动化.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)014【总页数】3页(P131-132,149)【关键词】流动注射分析;化学发光反应;鲁米诺;双嘧达莫【作者】奚源;胡迎庆【作者单位】宜兴中学, 江苏宜兴 214200;宜兴中学, 江苏宜兴 214200【正文语种】中文【中图分类】O657利用化学分析法测定双嘧达莫含量,在国内外已经有深入研究。
常用方法有分光光度法[1]、火焰原子吸收光谱法[2]、高效液相色谱法[3]、电化学法[4]、磷光分析法[5]、荧光光度法[6]和化学发光分析法[7]等。
本文利用流动注射方式与化学发光分析相结合,研究了双嘧达莫催化鲁米诺-K3Fe(CN)6的化学发光新体系,用于测定药品中双嘧达莫含量,获得了满意的效果。
NEXUS傅里叶红外光谱仪,美国尼高力;AVANCE III型核磁共振谱仪,瑞士Bruker;IFFL-D型流动注射化学发光分析仪,西安瑞迈电子科技有限公司。
浓硫酸、浓硝酸、NaOH、邻苯二甲酸酐、连二亚硫酸钠、一缩二乙二醇、乙酸、双嘧达莫、保险粉、高锰酸钾、双氧水、铁氰化钾(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);实验用水为去离子水。
称取8 g邻苯二甲酸酐,分别加入12 mL浓硫酸和25 mL浓硝酸,加热并搅拌1 h后倒入40 mL冷水烧杯中,过滤,得到黄色固体。
称取1.3 g黄色固体,加入2 mL 10%水合肼,4 mL 一缩二乙二醇,在反应温度60 ℃下冷凝回流12 h,反应结束后冷却至室温,过滤,加入10%氢氧化钠溶液,10 mL水合肼加热至沸并不断搅拌,保持沸腾5 min。
光泽精流动注射化学发光法测定呋喃西林的含量
第 3期
叶瑞洪等 : 光泽精流动注射 化学发光法测定呋喃西林的含量
・ 2 41 ・
1 0 - 3 m o l / L的溶液备用. 呋喃西林精粉 : 购于哈尔滨市洁宝水族用品有限公司. 氢氧化钠 ( A R, 广东光华化学厂有限公 司) ; 过氧化氢溶液( a r t , 国药集团化学试剂有限公司 ) , 实验 时配制; 实验用水为三蒸水.
中图分类号 :O 6 5 7 - 3 文献标识码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 . 2 4 8 1 ( 2 0 1 3 ) 0 3 . 0 2 4 0 . 0 5
呋喃西林( N F Z ) 分子式c H N 4 0 , 分子量为 1 9 8 . 1 4 , 是硝基呋喃类药物之一 , 因其具有广谱抗菌作用
和促生长作用曾广泛应用于畜牧养殖业和水产养殖业中, 但此药物及其代谢物在动物源性食品中的残留 可以通过食物链传递给人类 , 长期摄人会 引起各种疾病 , 对人体有致癌 、 致畸胎等副作用【 1 1 . 我 国农业部 及世界各国均禁止硝基呋喃类药物在所有食品动物养殖中使用. 由于此类药呋喃西林的含量
叶瑞 洪 , 林 谦, 卢贵文 , 吴 琳
3 5 0 3 0 0 )
( 福建师范大学 福清分校 化学 系 , 福 建 福清
摘要 :基于光泽精在碱性条件下可以被过氧化氢氧化产生化学发光 , 结合流动注射技术建立了一种直接测 定呋喃西林 的流动注射化学发光新方法. 该方法的最佳测定条件 : H 2 0 : 的浓度为0 . 0 2 0 mo l / L , N a O H的最佳浓度为 O . 0 8 0 mo l l L , 光泽精浓度为 1 . 0  ̄ 1 0 - T m o l / L , 负高压为8 0 0 V, 蠕动泵 主泵运行 1 0 s 后副泵运行3 0 s , 接着 主泵继续 转动
高效液相色谱法测定呋喃西林原料药的含量
精密移取呋喃西林对照品储备液 04、06、 08、10、12、14mL,分别置于 25mL的容量 瓶中,用纯净水稀释并定容,摇匀,得到质量浓度 分别为 32、48、64、80、96和 112mg/L的 呋喃西林 标 准 溶 液.按 “121”项 的 色 谱 条 件, 精密量取不同质量浓度的标准溶液各 20μL注 入液相色谱 仪,以 色 谱 峰 面 积 (y)为 纵 坐 标,以 各自的质量浓度(x,mg/L)为横坐标,得到呋喃 西林的线性回归方程为:y=9974x+8225(R2 =09992).线性回归分析表明,呋喃西林在质 量浓度为 32~112mg/L的范围内与峰面积 具有良好的线性关系.
对照品储备液的配制:精密称取 105mg呋 喃西林对照品,置于烧杯中,用纯净水溶解,并完 全转移至 50mL的容量瓶中,再用纯净水稀释 并定容,摇匀,得到质量浓度为 02g/L的对照 品储备液.
对照品溶液的配制:精密量取 1mL上述对 照品储备液,置于 25mL的棕色容量瓶中,用纯 净水稀释并定容,摇匀,得到质量浓度为 8mg/L 的对照品溶液.
图 1 呋喃西林的化学结构式 Fig.1 Chemicalstructureofnitrofurazone
1 实验部分
11 仪器与试剂
安捷伦 1260高效液相色谱仪(美国 Agilent 公司),KromaSil液 相 色 谱 柱 (大 连 中 汇 达 科 学 仪器有限公司),pHSJ5型 pH计(上海精密科 学仪器 有 限 公 司),BSA224SCW 型 电 子 天 平 (北京赛多利斯天平有限公司).
呋喃西林,化学名称 5硝基2呋喃甲醛缩 氨基脲,化学结构式如图 1所示,对金黄色葡萄 球菌、带芽孢的枯草杆菌以及大肠杆菌有抗菌作 用,为硝基呋喃类外用消毒药[1].呋喃西林含量 测定方法主 要 采 用 紫 外可 见 分 光 光 度 法,操 作 简便,精密度较好,但因呋喃西林化学稳定性较 差,在制备和贮存过程中易降解,而该法不能排 除其降解产物的干扰,故准确度较差[2].高效液 相色 谱 法 (HPLC)因 操 作 简 单、分 析 速 度 快、选 择性好等 优 点 在 药 物 分 析 中 被 广 泛 应 用[3].目 前,文献报道主要为测定不同呋喃西林制剂含量 的 HPLC法[4-7].本文采用 HPLC法对呋喃西林 原料药的含量进行测定,按照人用药物注册技术 要求国际协调会(ICH)标准[8]对建立的方法进行 验证,并应用于呋喃西林原料药分析.相关研究为 呋喃西林药物的质量控制及临床用药提供参考.
化学鲁米诺荧光实验报告
一、实验目的1. 熟悉鲁米诺荧光实验的基本原理和操作步骤;2. 掌握鲁米诺荧光反应的检测方法;3. 通过实验验证鲁米诺荧光反应的灵敏度和特异性。
二、实验原理鲁米诺荧光实验是利用鲁米诺在碱性条件下与过氧化氢发生氧化还原反应,产生蓝绿色荧光的现象。
实验中,鲁米诺与过氧化氢在铁离子等催化剂的作用下,生成具有荧光性质的产物。
本实验通过观察鲁米诺荧光反应,实现对微量物质的检测。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:鲁米诺试剂、过氧化氢、氯化铁、蒸馏水、血迹样品、试管、移液器、镊子、酒精灯、荧光灯等。
2. 实验仪器:荧光灯、显微镜、分析天平、烧杯、滴定管等。
四、实验步骤1. 准备实验材料:将鲁米诺试剂、过氧化氢、氯化铁等试剂分别倒入试管中,并准备好血迹样品。
2. 配制鲁米诺溶液:取一定量的鲁米诺试剂,加入适量蒸馏水,搅拌均匀。
3. 检测血迹样品:取少量血迹样品,加入鲁米诺溶液,观察是否产生蓝绿色荧光。
4. 验证灵敏度:取一定量的血迹样品,加入鲁米诺溶液,观察荧光强度。
逐渐减少血迹样品的量,观察荧光强度变化,以验证鲁米诺荧光反应的灵敏度。
5. 验证特异性:取其他含有铁离子的物质,如氯化铁,加入鲁米诺溶液,观察是否产生蓝绿色荧光,以验证鲁米诺荧光反应的特异性。
6. 清理实验器材:实验结束后,用蒸馏水清洗实验器材,确保实验环境整洁。
五、实验结果与分析1. 鲁米诺溶液与血迹样品混合后,观察到蓝绿色荧光,证明血迹样品中含有血红蛋白。
2. 随着血迹样品量的减少,荧光强度逐渐减弱,说明鲁米诺荧光反应具有较高灵敏度。
3. 在氯化铁溶液中加入鲁米诺溶液,观察到蓝绿色荧光,证明鲁米诺荧光反应对铁离子具有特异性。
六、实验结论1. 鲁米诺荧光实验是一种简单、灵敏、特异的检测方法,可用于微量物质的检测。
2. 鲁米诺荧光反应具有较高的灵敏度,可检测出极微量的血红蛋白。
3. 鲁米诺荧光反应对铁离子具有特异性,可用于检测含有铁离子的物质。
七、实验注意事项1. 实验过程中,应避免鲁米诺试剂与皮肤、眼睛接触,如不慎接触,应立即用大量清水冲洗。
鲁米诺实验报告
一、实验目的1. 了解鲁米诺的化学性质和发光原理。
2. 掌握鲁米诺与过氧化氢反应产生化学发光的现象。
3. 学习利用鲁米诺检测血迹的方法。
二、实验原理鲁米诺(Luminol),化学名称为3-氨基苯二甲酰肼,是一种有机化合物。
在碱性条件下,鲁米诺与过氧化氢(H2O2)发生氧化还原反应,产生能量,通过光子形式释放出来,即化学发光。
具体反应如下:\[ \text{C}_8\text{H}_7\text{N}_3\text{O}_2 + 2\text{H}_2\text{O}_2 +2\text{OH}^- \rightarrow \text{C}_8\text{H}_5\text{N}_3\text{O}_4 +2\text{H}_2\text{O} + \text{光} \]血液中的血红蛋白含有铁元素,铁能催化过氧化氢的分解,使鲁米诺发光。
因此,鲁米诺可以用于检测血迹。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:鲁米诺、过氧化氢、氢氧化钠、蒸馏水、滴管、试管、烧杯、酒精灯、胶头滴管等。
2. 实验仪器:电子天平、磁力搅拌器、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 准备实验溶液:称取一定量的鲁米诺,加入少量蒸馏水溶解,转移至100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,配制成鲁米诺溶液。
2. 配制鲁米诺-过氧化氢溶液:取一定量的鲁米诺溶液,加入适量的过氧化氢和氢氧化钠,搅拌均匀。
3. 检测血迹:将鲁米诺-过氧化氢溶液滴加至待测样品中,观察是否出现蓝色荧光。
4. 比较实验结果:分别对含血迹样品和不含血迹样品进行检测,比较荧光强度。
五、实验结果与分析1. 实验现象:鲁米诺-过氧化氢溶液滴加至含血迹样品中,出现明显的蓝色荧光;不含血迹样品则无荧光现象。
2. 结果分析:由于血液中含有铁元素,铁能催化过氧化氢的分解,使鲁米诺发光。
因此,含血迹样品出现蓝色荧光,而不含血迹样品无荧光现象。
六、实验结论1. 鲁米诺与过氧化氢在碱性条件下发生氧化还原反应,产生化学发光现象。
流动注射-化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺
流动注射-化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺张韫;高苏亚【摘要】基于盐酸多巴胺对鲁米诺-牛血清白蛋白体系的化学发光具有显著的猝灭作用,建立了测定盐酸多巴胺的流动注射-化学发光法.试验发现鲁米诺-牛血清白蛋白体系化学发光强度的降低值与盐酸多巴胺质量浓度的对数值呈线性关系,线性范围为0.10~700 μg·L-1,检出限(3σ)为0.03 μg·L-1.方法应用于盐酸多巴胺注射液的测定,加标回收率在97.9%~103%之间,相对标准偏差(n=7)在1.0%~3.2%之间,样品测定值与药典法测定结果一致.本方法还应用于人体唾液、尿液及血清样品中盐酸多巴胺的测定.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)004【总页数】4页(P470-473)【关键词】盐酸多巴胺;鲁米诺;牛血清白蛋白;化学发光;流动注射【作者】张韫;高苏亚【作者单位】西安医学院药学院,西安710021;西安医学院药学院,西安710021【正文语种】中文【中图分类】O657.39盐酸多巴胺为儿茶酚胺类神经递质,具有扩张内脏血管,增强心肌收缩力并改善休克时脏器血液供应的作用。
目前已报道的测定盐酸多巴胺的方法主要有高效液相色谱法[1]、离子色谱法[2]、电化学分析法[3]、毛细管电泳法[4]、紫外-可见分光光度法[5]、荧光法[6]和化学发光法[7]等。
流动注射与化学发光联用技术具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快和试剂消耗少等优点,在化学、生命科学及药物分析等领域具有广阔的应用前景[8]。
鲁米诺是目前应用最广的化学发光剂,据报道牛血清白蛋白对鲁米诺化学发光具有增敏作用,并依此构建了鲁米诺-牛血清白蛋白化学发光体系[9]。
本工作以盐酸多巴胺对鲁米诺-牛血清白蛋白体系发光信号显著的猝灭作用为基础,建立了测定盐酸多巴胺的流动注射-化学发光方法,并用于药物制剂和生物流体中盐酸多巴胺的测定。
1 试验部分1.1 仪器与试剂IFFM-E型流动注射化学发光分析仪;Dionex P680型高效液相色谱仪;四元泵,Chromeleon色谱工作站;UDV 170U型紫外检测器;艾柯KLZ-UV型系列超纯水机。
流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量
流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量龙星宇;胡梦;敖艺;张江群;韦万丽;夏品华【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2024(36)5【摘要】在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。
分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。
优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3g)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。
结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。
【总页数】9页(P971-979)【作者】龙星宇;胡梦;敖艺;张江群;韦万丽;夏品华【作者单位】贵州师范大学化学与材料科学学院;贵州师范大学山地环境重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律2.分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留3.高效液相法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的含量4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留5.通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
流动注射化学发光法测定诺氟沙星
流动注射化学发光法测定诺氟沙星
于春玲;唐玉海;韩小年;孙四娟;熊凤梅
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)001
【摘要】诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高。
文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、荧光法和化学发光法。
本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为2.0×10-6g·L-1,
【总页数】2页(P86-87)
【作者】于春玲;唐玉海;韩小年;孙四娟;熊凤梅
【作者单位】西安交通大学,理学院,化学系,西安,710061;西安交通大学,理学院,化学系,西安,710061;西安交通大学,理学院,化学系,西安,710061;西安交通大学,理学院,化学系,西安,710061;西安交通大学,理学院,化学系,西安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法
2.流动注射电化学发光分析法测定诺氟沙星的研究
3.流动注射化学发光法测定诺氟沙星
4.流动注射化学发光法测定药物
制剂中的诺氟沙星含量5.高碘酸钾-鲁米诺后化学发光反应的研究——流动注射-后化学发光法测定异烟肼
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鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究
鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究苟劲;徐红;胡泽近;赵治英;苏永娟【期刊名称】《江西师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2006(030)003【摘要】采用流动注射-化学发光(FI-CL)联用技术系统研究了19种酚类化合物对鲁米诺-铁氰化钾(luminol-K3Fe(CN)6)体系化学发光的影响,发现其大部分能抑制或增强体系化学发光强度,且抑制或增强化学发光强度的能力与化学发光体系溶液的介质、pH值以及酚类化合物的浓度、分子结构等有关;根据化学发光光谱和紫外-可见吸收谱,讨论了体系化学发光强度抑制或增强的机理,推测抑制或增强可能是由于酚类化合物的氧化反应及瞬时产物影响了鲁米诺化学发光反应通道;若联接分离技术,鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系具有同时测定数个酚类有机化合物的潜力.【总页数】6页(P294-299)【作者】苟劲;徐红;胡泽近;赵治英;苏永娟【作者单位】重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子 [J], 高乃兵2.鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量 [J], 刘玉萍; 姚悦悦; 蒋泳汝; 王修中3.鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子 [J], 高乃兵4.铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因[J], 冯娜;何云华;杜建修;吕九如5.流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚 [J], 张立科;卫世乾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物
流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物吕健;王小燕;崔俊安;王晓婷;管延渠;周仕禄;张峻松【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)017【摘要】[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物(Nox)的方法.[方法]将Nox用氮氧化钠(NaOH)溶液吸收定量生成亚硝酸根(NO2-),在酸性条件下与过氧化氮(H2O)反应,其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应,用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的Nox含量.[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的N0x鲁米诺-过氧化氮化学发光分析体系:H2O,浓度1.0×10-3g/ml,硫酸浓度0.01mol/L,氮氧化钠浓度0.10mol/L溶液配制发光液,鲁米诺浓度为1.0×10-5mol/L.方法的检出限为1.2×10-5g/L,相对标准偏差<3.00%.样品分析结果表明,烤烟型卷烟Nox含量普遍较混合型低,与烤烟型卷烟含亚硝酸盐较低的规律比较吻合.[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的Nox的定量分析.%[ Objective ] The technique of the indirect measurement of the nitrogen oxides ( NOx ) in the mainstream of cigarette smoking with the method of flow injection chemiluminescence was investigated. [ Method] Firstly, the NOx was reacted with NaOH for the quantitative formation nitrite( NO2 (-) ), which was reacted with hydrogen peroxide( H202 ) in acidic condition and then the product from the reaction could act with Luminol to generate strong chemiluminescence signal. Finally, the content of the NOx in the mainstream of cigarette smoking could be calculated according to the intensity tested with themethod of flow injection chemiluminescence. [ Results ] The chemiluminescence analysis system of the Luminol-H2O2 in the measurement of the NOx in the mainstream of cigarette smoking would be established, and the technical index was the concentration of H202 was 1.0 x 10-3g/ml, sulfuric acid was 0. 0l moL/L, the Luminol was 1.0 x 10-5 mol/L and NaOH with the concentration of 0. 10 mol/L was prepared as light-generating solution, under which technical condition, the detetion limit was 1. 2 x 10 -5g/L (3σ) ,the relative standard deviation was l ess than 3.00%. The analysis result indicated that the content of NOx in flue-cured tobacco was lower than that in the mixed tobacco in general, which was matched with low content of nitrite in its cigarette. [Conclusion] This method was suitable for the quantitative analysis of NOx in the mainstream of cigarette smoking.【总页数】3页(P10717-10719)【作者】吕健;王小燕;崔俊安;王晓婷;管延渠;周仕禄;张峻松【作者单位】山东中烟工业有限责任公司技术中心,山东,青岛,266101;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南,郑州,450002;青岛科技大学化学与分子工程学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化学与分子工程学院,山东,青岛,266042;山东中烟工业有限责任公司技术中心,山东,青岛,266101;山东中烟工业有限责任公司技术中心,山东,青岛,266101;山东中烟工业有限责任公司技术中心,山东,青岛,266101;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南,郑州,450002【正文语种】中文【中图分类】S37【相关文献】1.双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇2.微流动注射芯片化学发光法检测鱼虾中的四环素3.流动注射化学发光法在重金属检测中的应用4.流动注射化学发光法检测药物制剂中的苯巴比妥5.基于流动注射化学发光法建立高灵敏检测血浆头孢哌酮的方法研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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喃类药物在所有食 品动物养殖中使用。由于此类药物具有廉价高效 的特点. 在我国食品动物养殖 过程中仍然存在非法使用 的情况 。 目前呋喃西林测定方法的报道 中尚未使用流动注射化学发光
法, 大多使用H P L C 法和分光光度法闭 , 但上述方法有的操作 复杂 , 仪器 昂贵 , 对流动相有较高的要
上 日益成熟并得到广泛应用 的分析手段 。将流动注射与化学发光法相结合 的流动注射一 化学发光 ( F I — C L ) 分 析法 已广 泛应 用 于 医药 、 生物 、 食品、 微生物、 环 境分 析 等各个 领域 中[ 4 1 。
鲁 米诺 f 3 一 氨 基苯 二 甲酰肼 1 属 酰肼 类 有机 物 , 性 质稳 定 , 水溶 性 好 , 无毒 , 是最 有效 的发光试 剂
度高 、 线性范 围宽 、 设备简单 、 分析快速等优点『 3 l , 适合于在线快速检测 , 且记录的信号峰型尖锐 , 不 会 造 成 明显 的 区带 展 宽 。
流动 注 射 ( F I ) 是 在非 平衡 状 态 下完 成试 样 在线 处 理 与测 定 的定 量 流 动分 析 技术 , 是一 种 技术
浓度 1 . 0 0 × 1 0 o l / l 。
3 00
250
2 OO
一
1 50
q
l O0
50
O
0 .0
0.2
0. 4
0.6
0. 8
1 .0
I - l , O 2 ( m。 l ^ )
呋喃西林 f N F Z ) 是硝基呋喃类药物之一 。因其具有广谱抗菌作用和促生长作用 曾广泛应用于 畜牧和水产养殖业 中, 但此药物及其代谢物在动物源性食 品中的残留可以通过食物链传递给人类
[ t l
,
长期摄入会引起各种疾病 , 对人体有致癌 、 致畸胎等副作用。 因此。 我国及世界各 国均禁止硝基呋
叶瑞 洪 , 林谦 , 吴琳 , 卢贵文
( 福建 师范 大学福清分校生物 与化学工程系 , 福建福清 3 5 0 3 0 0 )
摘
要: 基于过氧化氢与鲁米诺化 学发 光反应 , 并应 用MP I — F 型流动注射 化学发光仪分析测定呋喃西林含
量的方法。该方 法的最佳测定条件 : H , 0 , 0 . 1 0 mo l / l , N a O H 0 . 1 O mo l / 1 , 鲁米诺5 . 0 x l 0  ̄ m o l , l , 负高压为8 0 0 V, 蠕动泵 主泵运行1 0 s 后副泵运行3 0 s , 接着主泵继续转动 l O s , 副泵3 0 s , 如此循环 , 上述化 学发光强度 因呋喃西林的存在
同浓度呋喃 西林精粉 的含量, 其相对标准偏 差分别为2 . 0 1 %、 1 . 2 5 %、 3 . 5 0 %, 平均回收率在9 8 . 8 %一 1 0 0 . 5 %之间。
关键词 : 流动 注射化 学发光 ; 鲁米诺一 过氧化氢 ; 呋喃西林
中图分类号 : O1 7 5 文献标 志码 : A 文章编号 : 1 0 0 8 — 3 4 2 1 ( 2 0 1 3 ) 0 5 — 0 0 4 7 — 0 6
而显著减 弱, 且其 强度 的减 弱值 ( A I ) 与呋喃西林浓度在0 . 0 5 0 0 — 2 . 0 0 咖 l 之 间呈线性 关 系, 方法的检 出限为
0 . 0 1 0 0 t . L g / ml 。 x  ̄ o . 1 o 0 g / m l 的呋 喃 西 林进 行 l 1 次 平行 测 定 , 其 相 对标 准偏 差 为6 . 5 0 %。 该 法 已成 功 测 定 了三 种 不
基金 项 目 : 本项 目获福 建省教 育厅 A 类科技 项 目 ( J A 1 1 2 8 3 ) , 食品 安全 分析 与检 测教 育部 重点 实验 室( 福 州大 学) 开放课 题项 目
( F S 1 1 0 8 ) , 福建省 大学生创新 实验项 目f 2 0 4 2 1 1 3 4 ) 资助 。
2 0 1 3年第 5期 总第 1 1 9期
《 福建师大福清分校学报》
J O U R N A L O F F U Q I N G B R AN C H O F F U J I A N N O R MA L U N I V E R S I T Y
鲁 米诺 流 动 注射 化 学发 光 法 测定 呋 喃 西林 的含 量
作者简介 : 叶瑞洪( 1 9 6 4 一 ) , 男, 福建莆 田人 , 教授 , 主要研 究方向为食 品安全。
第 5期
叶瑞洪 , 林谦 , 吴琳 , 卢贵文 : 鲁 米诺 流动 注射化学 发光法测定 呋喃西林 的含量
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时, 化学发光信号变化最大 ; 当H 0 浓度大于0 . 1 0 m o l / 1 时, △ I 随着H : 0 : 浓度增大而减小 , 实验结果表 明H 0 的最佳浓度为0 . 1 0 m o l / L 。实验时鲁米诺浓度为5 . 0  ̄ 1 0 m o l / 1 , N a O H 浓度0 . 2 0 m o l / 1 , 呋喃西林
求, 测定时间长 , 有 的灵敏度不高。本实验 旨在建立一种快速测定 呋喃西林 的方法 。 化学发光分析法( C h e m i l u m i n e s c e n c e 。 C L ) 是基于化学发光强度和被测物含量之间建立起来的
一
种分析方法 , 大多数景低 、 选择性好 、 灵敏
之一嘲 。鲁米诺在水溶液中可以被氧化剂如过氧化氢等氧化而激发 , 同时发射蓝光 回到基态 , 部分 药物和配位化合物可以催化或抑制这一反应 , 且发光强度的变化与药物浓度呈线性关系昀 。 本实验
采用呋喃西林抑制鲁米诺一 H 0 2 体系化学发光测定呋喃西林含量。
收稿 日期 : 2 0 1 3 — 0 3 — 1 1