水泥游离氧化镁

FCLJCSN0009 水泥氧化镁的测定EDTA 络合滴定法

F_CL_JC_SN_0009

水泥EDTA 络合滴定法

1 范围

本推荐方法采用络合滴定法测定氧化镁

普通硅酸盐水泥火山灰质硅酸盐水泥

复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥

中氧化镁的测定

或用氢氧化钠熔融加盐酸分解

在pHl0的条件下酒石酸钾钠为掩蔽剂荼酚绿B 混合指示剂

当试样中一氧化锰含量在0.5%以上时测定钙锰总量

3 试剂

3.1氢氧化钠 3.2硝酸

ρ1.19g/mL 1+5

将200g 氢氧化钾(KOH)溶于水中贮存于塑料

瓶中

pHl0将67.5g 氯化铵(NH 4Cl)溶解于水中加水稀释至1L

1+2

将100g 洒石酸钾钠(C 4H 4KNaO 6稀释至l L HCl)

甲基百里香酚蓝称取1.000g 钙黄

绿素0.200g 酚酞与50g 已在105

保存在磨口瓶中

禁酚绿B 混合指示剂

烘干过的硝酸钾(KNO 3)混合研细

3.9 碳酸钙标准溶液(c(CaCO 3)=0.024mol/L] 110

精确至0.0001g 加入约100 mL 水沿杯口

滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解将溶液冷至室温

用水稀释至标线

3.10 EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L] 3.10.1 标准滴定溶液的配制

称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中加热溶解用水稀释至1L

加水稀释至约200mL

在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量2

以EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色

()1

10002511×

=××=

m m EDTA c 中

国分

析

网

式中mol/L

mL

g

g/mol

T

EDTA40.3l

式中mg/mL

g/mol

烧杯移液管

经0.080 mm方孔筛筛析

将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛装入带有磨口塞的瓶中并密封

6.2 称样

称取约0.5g试样(m1)

6.3 试样分解

将称取的试样置于银坩埚中7g氢氧化钠700

取出冷却盖上表面皿

待熔块完全浸出后用水冲洗坩埚和盖30 mL盐酸用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖冷却

用水稀释至标线

6.4 氧化钙的测定

吸取25.00 mL溶液放入300 mI烧杯中加5mL三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素酚酞混合指示剂

8mL用EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色

吸取25.00mL溶液放入400 mL烧杯中加1mL酒石酸钾钠溶液(100g/L)搅拌茶酚绿B混合指示剂近终点时应缓慢滴定至纯蓝色

以上时

吸取25.00mL溶液放入400 mL烧杯中加1mL酒石酸钾钠溶液(100g/L)搅拌

茶酚绿B混合指示剂1g盐酸经胺近终点时应缓慢滴定至纯蓝色

7氧化镁的质量分数W MgO按下式计算W MgO──氧化镁的质量分数

T MgO──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量

V2──滴定钙mL

mL

g

2 试样中一氧化锰含量在0.5%以上时

式中%

mg/mL

镁mL

mL

g

%

8 精密度

同一试验室的允许差为25时

含量0.20%

含量0.25%

2%时

9 参考文献

GB/T 176-1996 水泥化学分析方法