游离氧化钙含量的检验细则
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定

实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中,绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物,但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响,仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此,测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产,确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1.了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;2.测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流,费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应),生成弱碱性的甘油酸钙,并溶于溶液中,酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下:三、实验仪器及设备(一)仪器设备1.测定游离氧化钙的主要装置2.玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3.盘式电炉4.滴定管等。
㈡试剂1.无水乙醇,含量不低于99.5 %。
2.0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3.甘油无水乙醇溶液。
4.0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1.氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol·L-1)的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L 无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
混凝土中游离氧化钙测定标准

混凝土中游离氧化钙测定标准一、为啥要测混凝土中的游离氧化钙呀。
咱得先唠唠为啥要测混凝土里的游离氧化钙呢。
这游离氧化钙在混凝土里可算是个有点小脾气的家伙。
如果它的量不合适,就会给混凝土带来好多麻烦事儿。
比如说吧,要是它太多了,混凝土就容易不安分,产生体积膨胀之类的问题。
这就好比一个气球,你给它里面塞太多东西,它就会鼓起来,最后可能还会爆掉呢。
那混凝土要是膨胀得太厉害,就会影响建筑的结构安全,这可是大事儿呀,就像盖房子,要是房子的结构不稳,住在里面的人可就危险啦。
所以呀,为了让混凝土乖乖听话,能够好好地在建筑里发挥作用,咱们就得准确地测定它里面游离氧化钙的含量。
二、测定的方法有哪些呢。
1. 甘油 - 酒精法。
这方法可有点意思。
甘油和酒精就像是两个小侦探,它们能把游离氧化钙给找出来。
操作起来呢,就是把混凝土样品和甘油 - 酒精溶液放在一起,让它们发生反应。
这个反应就像是一场小小的化学舞会,在这个舞会里,游离氧化钙就会和甘油 - 酒精溶液手拉手,然后我们通过一些巧妙的测量手段,就能算出游离氧化钙的含量啦。
不过呢,这个方法也有它的小缺点,比如说反应的速度有时候可能不是那么快,就像有些慢性子的人,你得耐心地等它反应完全才行。
2. 乙二醇法。
乙二醇法也是很常用的一种办法哦。
乙二醇这个东西呀,对游离氧化钙也很有吸引力。
把混凝土样品放到乙二醇溶液里,它们就会开始互动起来。
这种方法的好处是反应相对比较稳定,就像一个靠谱的小伙伴,你能比较准确地得到结果。
但是呢,在操作过程中也得小心,比如说溶液的浓度得调配好,就像做饭放盐一样,盐放多了放少了都不行,溶液浓度不合适也会影响测定的准确性呢。
三、测定过程中的小细节。
在进行游离氧化钙测定的时候呀,有好多小细节得注意呢。
比如说取样,这就像是从一群小伙伴里挑出几个代表一样。
取样一定要有代表性,不能只取表面的或者只取某个角落的混凝土,得从不同的地方取,这样测出来的结果才能反映整个混凝土的情况。
游离氧化钙的测定法

游离氧化钙的测定法游离氧化钙测定、溶液制备1. 无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L ):将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3. 甘油无水乙醇溶液:将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g 酚酞,混匀,用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中,防止吸潮。
4. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,储存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。
方法提要在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤:1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中,在(950 ± 25)C下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL 甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10 min 后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10 min后不出现红色为止。
2. 称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml 甘油一无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10min后不出现红色为止。
游离氧化钙试验规程
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游离氧化钙溶液配制与操作1、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液配制:称12.2g苯甲酸溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
2、乙二醇—乙醇(2+1)溶液配制:将1000ml与500ml无水乙醇混合,再加入0.06g酚酞摇匀,用0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,储存于玻璃瓶中,现用现配。
3、0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液配制:将0.2g(约2粒)氢氧化钠溶解于500ml无水乙醇中,切勿长时间加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎。
4、标定方法:准确称取0.05g氧化钙置于干燥的锥形瓶中,加入15-20ml乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,接通循环电源使其工作。
开启仪器后面的总电源开关,指示灯亮,以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表指针打在220V左右的位置上。
当冷凝下的乙醇开始滴定时,将定时开关按下,同时再按分钟键显示03,稍降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速,当听到音响报时时,萃取完毕,取下锥形瓶,用无水乙醇吹洗一圈,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,将定时开关复回原位正常,重复加热煮沸3min滴定,至红色不再出现为止记下体积。
5计算公式;Tcao=G×100/V消耗三氧化硫溶液配制与操作1、碘酸钾标准滴定溶液的配制:将5.4g碘酸钾溶于200ml新煮沸的冷水中,加入5g氢氧化钠及150g碘化钾溶解后移入棕色玻璃瓶中,再以煮沸过的冷水稀释至5L,摇匀。
2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比(K)的标定:取15ml碘酸钾标准溶液于200ml锥形瓶中,加25ml水及硫酸(1+2),在摇动下用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入约2ml淀粉溶液,在继续滴定至蓝色消失。
K=15/V消耗3、重鉻酸钾基准溶液配制:称取1.4710g已于1500C-1800C烘过2小时的重鉻酸钾,置于烧杯中,用100—150ml水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
tb10424游离氧化钙含量
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tb10424游离氧化钙含量
根据行业标准tb10424-2018《铁路混凝土工程质量验收标准》,游离氧化钙含量是衡量水泥质量的重要指标之一。
对于p.o52.5低碱水泥,其游离氧化钙含量必须小于1.0%,以保障混凝土的质量和稳定性。
游离氧化钙是指在水泥熟料中未完全经过烧结的氧化钙,其在水泥中的存在会直接影响水泥的安定性。
如果游离氧化钙含量过高,会导致水泥硬化后产生膨胀,从而破坏混凝土的结构,使其产生裂缝、起泡等现象,严重影响混凝土的耐久性和安全性。
为了控制游离氧化钙含量,需要从原材料和生产工艺两个方面入手。
首先,要选择质量稳定的原材料,特别是石灰石、粘土等含钙原材料,要严格控制其质量,确保其中的氧化钙含量适中。
其次,在生产工艺方面,要优化水泥熟料的烧成工艺,控制好烧成温度和时间,使氧化钙能够充分进行反应,减少游离氧化钙的生成。
同时,在混凝土配合比设计时,也应考虑水泥中游离氧化钙含量的影响。
通过合理的配合比设计,可以降低混凝土的水化热,减少因温度应力引起的裂缝等问题。
总之,游离氧化钙含量是p.o52.5低碱水泥的一项重要技术指标,必须严格按照行业标准进行控制。
只有这样,才能确保铁路混凝土工程的质量和安全性,延长工程的使用寿命。
游离氧化钙的测定
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游离氧化钙测定(乙二醇法)游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在温度100-110℃作用下,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、仪器设备:1、游离氧化钙测定仪,1台;2、滴定管(碱式)25ml,1支;3、滴定台,1套;4、锥形瓶:250ml,1个;5、量杯,50ml,1个;6、放水瓶,2500ml,2个;7、容量瓶,100ml,1个;8、滴定瓶,1个;9、滴管,2个。
二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇:体积分数99% 。
3、无水乙醇:体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1m0l/L):将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(C6H5COOH)溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙(CaCo3):基准试剂。
三、试验步骤:1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO,精确至0.0001g。
置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10,+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在50V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
熟料中游离氧化钙的测定

熟料中游离氧化钙的测定测定方法:甘油酒精法、乙二醇法1、测定原理:在催化剂硝酸锶的作用下,甘油酒精或(乙二醇)与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙(或乙二醇钙),弱碱性的甘油钙(或乙二醇)使酚酞呈红色,用苯甲酸标准滴定溶液滴定。
2、测定方法:称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中,加入25~30ml甘油酒精,置于可调节电炉或酒精灯上,装上冷凝管,加热至微沸,在微沸状态下保10分钟,待冷凝液滴完后取下,用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失,重新在微沸状态下煮10分钟,再滴定,如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。
(另一种快速测定方法是:称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中,加入25~30ml甘油酒精,置于可调节电炉或酒精灯上,装上冷凝管,加热至微沸,在微沸状态下保持久30分钟,待冷凝液滴完后取下,用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
)(建议:在此方法的基础上,向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂,在f-cao和Ca(OH)2的合量为4%以下时,一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量)。
3、乙二醇法的测定方法摘要:(即快速测定仪的使用方法。
)称取0。
4g试样,在测定仪上于干燥的锥形瓶中,加入25~30ml 乙二醇,置于快速测定仪上,装上冷凝管,加热至微沸,在微沸状态下保持4分钟,待冷凝液滴完后取下,用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
(建议:先煮10分钟,滴定后再煮4分钟,若出现红色时须再滴定,然后再煮4分钟。
)4、测定注意事项:i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。
ii.加入甘油酒精(或乙二醇)后要立即摇动锥形瓶,防止试样结块,加热时要保持微沸。
iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的,否则产生水化物Ca(OH)2,使用测定结果偏高。
iv.控制煮沸时间和滴定次数,一般滴定不超过3次,煮沸总时间不超过30分钟。
v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时,如出现久放不变淡的深红色,说明加入的NaOH无水乙醇溶液过量了,这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶液中和至红色消失,再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和至微红色即可。
游离氧化钙的测定法
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游离氧化钙测定、溶液制备1. 无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L ):将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3. 甘油无水乙醇溶液:将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g 酚酞,混匀,用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中,防止吸潮。
4. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,储存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。
方法提要在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤:1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中,在(950 ± 25)C下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL 甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10 min 后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10 min后不出现红色为止。
2. 称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml 甘油一无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式:1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:T CaO = (m^ 1000)/v 1T cao-苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/ mL m—氧化钙的质量,gV 1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao按下式计算:X fCao = T CaO x V2/ (m2x 1000 )= (T CaO x V2 x 0.1 ) / R2X fCao-―游离氧化钙的质量百分数,%T Cat—-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL m 2—试料的质量,g。
游离氧化钙测定方法

一、水泥游离氧化钙游离氧化钙是衡量水泥质量及熟料锻烧热工制度的主要指标,氧化钙快速测定仪是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的条件下,只需3分钟,快速准确测定出游离氧化钙含量。
可应用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。
二、水泥游离氧化钙技术参数:1、电源电压:220V 50Hz2、消耗功率:≤700W3、测量范围:0—10.00%FcaO4、分度精度:0。
01% FcaO5、电极常数:1±0.26、控制精度:±0.5℃7、恒温槽温度:C±2℃C-为设定温度值8、温度设定范围:30-100℃9、环境温度:10—40℃10、环境湿度:〈85%RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸:460×300×260mm (长×宽×高)13、技术咨询:156******** QQ284804213三、水泥游离氧化钙快速测定仪工作原理:利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系,通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。
通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
在水泥游离氧化钙快速测定仪使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。
因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁.仪器的工作原理:ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为,以单片微型计算机芯片为中心控制芯片,采用大规模集成电路.经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定
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实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中,绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物,但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响,仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此,测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产,确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1.了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;2.测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流,费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应),生成弱碱性的甘油酸钙,并溶于溶液中,酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下:三、实验仪器及设备(一)仪器设备1.测定游离氧化钙的主要装置2.玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3.盘式电炉4.滴定管等。
㈡试剂1.无水乙醇,含量不低于99.5 %。
2.0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3.甘油无水乙醇溶液。
4.0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1.氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol·L-1)的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L 无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
水泥及原料中游离氧化钙测定要点

水泥及原料中游离氧化钙测定要点水泥及原料中游离氧化钙测定要点在水泥及原料中,游离氧化钙的测定是非常重要的一项指标。
游离氧化钙,即CaO,是水泥中的主要成分之一,对水泥的质量和性能有着重要影响。
准确测定水泥及原料中的游离氧化钙含量,对于生产和使用水泥具有重要意义。
本文将从深度和广度两个方面进行全面评估,在探讨游离氧化钙测定要点的将尽可能以从简到繁、由浅入深的方式进行讨论,以便读者能更深入地理解这一主题。
1. 游离氧化钙的定义游离氧化钙是指在水泥和原料中未与其它化合物结合而存在的氧化钙,通常以CaO的形式存在。
它包括在水泥熟料中的自由钙和水泥中未反应的未变熟料中的自由钙。
游离氧化钙的含量直接影响水泥的硬化速度、强度发展、收缩变形和使用性能。
2. 游离氧化钙的测定方法游离氧化钙的测定方法有多种,主要包括化学分析法、物理分析法和仪器分析法。
其中,化学分析法是常用的测定方法之一。
它利用化学反应将游离氧化钙转化成可溶的化合物,再通过滴定或比色法测定游离氧化钙的含量。
物理分析法主要是利用热重分析法、热量分析法等对含氧化钙的物料进行测定。
仪器分析法则是利用X射线荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等对氧化钙进行测定。
3. 游离氧化钙测定的要点在进行游离氧化钙测定时,有几个要点需要特别注意。
首先是样品的选取和制样。
样品的选取应该代表性,并且制样要求细致。
其次是化学试剂的纯度和标定。
化学试剂的纯度直接影响到测定结果的准确性,因此在测定过程中,需要特别注意化学试剂的纯度和标定情况。
另外,是方法的选择和仪器的使用。
不同的测定方法需要选用不同的仪器,因此在测定前需要对测定方法和仪器进行充分了解,并且在测定过程中需按照标准操作。
最后是数据的处理和结果的判定。
在测定结束后,需要对测定过程中所得数据进行合理处理,并且根据标准要求对测定结果进行判定和评价。
游离氧化钙的测定是水泥质量控制的重要环节,准确的游离氧化钙含量可以帮助生产者有效地控制水泥的质量,从而保证水泥的性能和使用效果。
游离氧化钙的测定
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甘油乙醇法1 试剂及配置(1)无水乙醇:含量不低于99.5%(v/v)(2)0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制:(3)无水甘油乙醇溶液的配制:(4) 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制:标定方法:结果计算:2 试样制备:熟料磨细后,用磁铁吸除样品中的铁屑,然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封。
试样总量不得少于200g。
分析前,将试样混合均匀,以四分法缩减至25g,然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛,再将样品混合均匀。
贮存在带有磨口塞的广口瓶中,放在干燥器内保存备用。
3 测定步骤:游离氧化钙含量的计算:每个试样分别测两次,当游离氧化钙含量小于2%时,两次结果的绝对误差在0.1%以内,当含量大于2%时,两次结果的绝对误差应在0.2%以内。
如超出此范围应在短时间内进行第三次测定。
4 注意事项(1)甘油乙醇法所测的氧化钙实际上是游离氧化钙与氢氧化钙的总量。
在测定过程中,试样和试剂和仪器都要注意防潮。
试剂和试样必须无水,注意密封。
要尽量减少滴定次数,(2)试样必须充分磨细至全部通过0.08mm方孔筛。
应把试样全部磨细过筛,而不是只取其中容易磨细的试样进行分析,而把难磨的试样抛去。
(3)甘油无水乙醇溶液必须用氢氧化钠中和至微红色,使溶液呈弱碱性,以稳定甘油酸钙。
试剂存放一段时间后微红色褪去(吸收空气中的二氧化碳),必须再用氢氧化钠中和至微红色。
(4)甘油和游离氧化钙的反应速度比较慢,加入适量的无水硝酸锶可起催化作用,无水氯化钡、无水氯化锶也有同效果。
乙醇是助溶剂,(5)沸煮的目的是加速反应,加热温度不宜太高,微沸即可,以防飞溅。
(6)加热开始时,每隔5~10min摇动锥形瓶一次,防止试样粘结瓶底。
无机材料实验施惠生主编同济大学出版社。
水泥中游离氧化钙标准
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水泥中游离氧化钙标准
水泥游离氧化钙的标准一般为1.0%以下。
一、什么是水泥游离氧化钙?
水泥游离氧化钙是指水泥中未反应的氧化钙和游离氧化镁的含量,对水泥的特性和品质有一定的影响。
一定量的游离氧化钙可以增加水泥的早期强度,但过多则会降低水泥的抗压强度和耐久性。
二、水泥游离氧化钙标准是多少?
水泥游离氧化钙标准一般为1.0%以下。
根据中国国家标准《水泥化学分析方法》规定,普通硅酸盐水泥中游离氧化钙的含量不得超过1.0%。
而特种水泥和快硬水泥的游离氧化钙标准可能会有所不同,需要根据具体情况进行确定。
三、如何测试水泥游离氧化钙?
测试水泥游离氧化钙通常采用氧化法或滴定法。
其中氧化法包括两段烧成法和恒温烧成法,滴定法包括酸滴定法和铵盐滴定法。
在测试过程中需要注意样品的选取、测试方法的选择以及实验条件的控制等。
四、注意事项
在进行水泥游离氧化钙测试时,需要注意以下几点:
1.样品应该从不同部位采集混合后再取适当量进行测试,以保证样品的代表性。
2.测试方法的选择应该根据不同类型的水泥及具体分析要求进行确定,测试前需要仔细阅读测试方法说明。
3.测试时需要注意实验条件的控制,包括温度、时间、试剂用量和pH值等参数的控制。
4.测试结果的准确性和可靠性需要进行实验室内部精密度试验和实验室间比对试验。
游离氧化钙测定步骤
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乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要:用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100~110℃下,萃取样品中的游离氧化钙,能在2~3分钟萃取完毕,不经过过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二、试剂:1、乙二醇:分析纯(不需要脱水)2、无水乙醇:GR,含量不低于99.5%3、碳酸钙:高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶于少量乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀三、标定方法:准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键预置到4分钟显示,以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指针在150V左右,稍增大转速,当听到音响报时时,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,4分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:TcaO=1000×G/V式中:TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数(㎎/ml)G—氧化钙的重量(g)V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)四、分析步骤:准确称取0.5克粉煤灰试样,置于干燥的250毫升的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,轻摇锥形瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间至4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度,电压表指针到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,关闭仪器总电源开关。
炼钢除尘灰游离氧化钙测定要求
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炼钢除尘灰游离氧化钙测定要求
把氧化钙和氢氧化钙分开,是为了知道真正的游离氧化钙含量,在一些使用钢渣或炼钢除尘灰的场合,实际的游离氧化钙回造成一些事故或不好的效果,如
1)2004年江西南昌高炉使用钢渣作为土建基础料,造成高炉上涨而报废一一遭到央视焦点访谈报道;
2)在使用炼钢除尘灰造含碳强团,真正的游离氧化钙会造成球团破裂,而氢氧化钙确实粘结剂,有利于生产;
3)钢渣用于建材,氧化钙需要消化成氢氧化钙。
请甲方提供炼钢除尘灰的游离氧化钙总含量(T-FCaO),然后再提供炼钢除尘灰的氢氧化钙含量[Ca(OH)T,(炼钢除尘灰的游离氧化钙总含量-T—FCaO)・[炼钢除尘灰的氢氧化钙含量Ca(OH)21=炼钢除尘灰实际的游离氧化钙总含量(A—FCaO),请普阳钢铁公司务必提供以上参数,样品不要少于3个。
以便我公司设计炼钢除尘灰在转底炉使用的工艺流程。
游离氧化钙的测定
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m 48: 试料的质量(g)
整理人:孔祥春2011年3月22日
一、试验流程:
④称取0.5g试料+30ml②(加热微沸4min),过滤,用③滴定至微红色消失,得出V 41(39.2)
根据《水泥化学分析方法》(GB/T176-2008)整理。
ωfCaO=T〃CaO ×V 41×0.1÷m 48
式中:
T″CaO :苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/ml)
V 41: 滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(ml)1、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算:
游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
②1000ml乙二醇+500ml无水乙醇+0.2g酚酞
用①中和至微红色(5.70)
①0.4g 氢氧化钠+100ml 无水乙醇(5.68)
③12.2g苯甲酸(干燥24h)+1000ml无水乙醇
(5.95.1)
T〃CaO :苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度(mg/ml)m6: 氧化钙的质量(g)
V 15: 滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(ml)
二、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
⑤称取0.04g碳酸钙(950℃灼烧至恒量)+30ml②(加热微沸4min),过滤,用③滴定至微红色消失,得出V 15(5.95.2.2)
2、游离氧化钙质量百分数的计算
三、计算:
T〃CaO =m6×1000÷V 15
式中:
ωf CaO :游离氧化钙的质量百分数(%)。
水泥熟料中游离氧化钙分析或测定
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水泥熟料中游离氧化钙分析或测定水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定是水泥生产过程中非常重要的步骤之一、游离氧化钙是指在水泥石中没有与硅酸盐反应生成硅酸钙的氧化钙。
游离氧化钙的含量是评价水泥品质的重要指标之一,因为它与水泥的强度和硬化时间密切相关。
本文将介绍一些常用的方法和技术来分析和测定水泥熟料中的游离氧化钙。
一、化学分析法1.酸溶法酸溶法是一种常用的分析游离氧化钙含量的方法。
该方法将水泥熟料样品与酸性溶液(如稀盐酸或硫酸)进行反应,将游离氧化钙溶解出来。
然后通过滴定法使用酸碱指示剂测定游离氧化钙的含量。
2.EDTA滴定法EDTA滴定法也是一种被广泛使用的游离氧化钙分析方法。
该方法利用EDTA(乙二胺四乙酸)与游离氧化钙形成络合物,形成稳定的配合物。
然后通过滴定EDTA与游离氧化钙配合物的反应,确定游离氧化钙的含量。
二、仪器分析法1.X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种非常常用的仪器分析方法,可以准确测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。
该方法通过向样品辐射X射线,使样品中的元素激发并发射出荧光光谱。
然后通过检测和分析荧光光谱,确定游离氧化钙的含量。
2.热重-差热分析法(TG-DTA)热重-差热分析法是一种通过对水泥熟料样品进行加热和测量其重量和热量变化来分析游离氧化钙含量的方法。
该方法利用游离氧化钙和其它成分在不同温度下热稳定性不同的原理。
通过测量样品在加热过程中的重量变化和热量释放情况,可以准确测定游离氧化钙的含量。
三、图像分析法图像分析法是一种近年来发展起来的新型分析方法,可以通过对水泥熟料样品的图像进行处理和分析,得出游离氧化钙的含量。
该方法通过光学显微镜和计算机图像处理技术将图像数字化,然后使用图像处理算法对游离氧化钙颗粒进行识别和分析。
总结起来,水泥熟料中游离氧化钙的分析和测定可以采用化学分析法、仪器分析法和图像分析法等多种方法。
每种方法都有其优点和局限性,需要根据实际情况和要求选择最适合的方法。
水泥及原料中游离氧化钙测定要点
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水泥是建筑材料中常用的一种,并且其生产过程中的原料和工艺都至关重要。
其中,原料中游离氧化钙的测定是关键的一步,对于水泥的质量和性能具有重要影响。
本文将围绕水泥及原料中游离氧化钙测定要点展开全面评估,并按照深度和广度的要求,撰写一篇有价值的文章。
一、水泥及原料中游离氧化钙测定要点1. 游离氧化钙的定义游离氧化钙是指存在于水泥和水泥原料中的以CaO的形式存在的不溶于盐酸的氧化钙。
2. 游离氧化钙的测定方法游离氧化钙的测定方法一般采用滴定法、荧光法、化学分析法和X射线荧光法等多种方法。
3. 游离氧化钙的重要性游离氧化钙会对水泥的性能造成负面影响,因此其测定十分必要。
4. 游离氧化钙的影响因素游离氧化钙的含量受原料组成、生料烧成温度、矿物掺配等多方面因素的影响。
5. 游离氧化钙的控制方法通过调整原料成分、优化烧成工艺等方法可以有效控制水泥中游离氧化钙的含量。
二、深入探讨主题在水泥及原料中游离氧化钙测定的过程中,我们需要关注的不仅是游离氧化钙的含量,更需要考虑其来源、影响因素以及控制方法。
在测定游离氧化钙的过程中,我们需要全面了解其定义和测定方法,同时也要深入探讨其对水泥性能的影响,以及如何通过技术手段进行有效控制。
我们需要明确游离氧化钙在水泥中的定义,了解其在水泥生产中的重要性以及影响因素。
在测定游离氧化钙的含量时,我们需要考虑到水泥原料本身的特性,包括原料成分、矿物掺配等因素。
生料的烧成温度也会对游离氧化钙的含量产生影响。
在测定游离氧化钙时,我们需要综合考虑这些因素,并选择合适的测定方法进行准确测定。
了解游离氧化钙对水泥性能的影响以及控制方法也是十分重要的。
游离氧化钙的存在会影响水泥的凝结和硬化过程,降低水泥的强度和耐久性。
我们需要通过调整原料成分、优化烧成工艺等方法来控制水泥中游离氧化钙的含量,从而保证水泥的质量和性能。
水泥及原料中游离氧化钙的测定是十分重要的,需要综合考虑多种因素,并采取有效的控制措施。
游离氧化钙试验方法
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1、方法原理
游离氧化钙在乙二醇与无水乙醇溶液中,于100-110℃作用,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失,根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴
定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
2、仪器
采用Ca-4型水泥游离氧化钙快速分析仪。
3、操作规程
称取0.5g式样,精确到0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml乙二醇-乙醇溶液,轻摇锥形瓶,使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,装上回流冷凝器,开启电源开关待循环泵正常工作后,调整工作时间到4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥形瓶,立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启/停键,关闭仪器电源总开关
4、溶液配制
1、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制
将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
2、乙二醇-乙醇(2+1)溶液
将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合;再加入0.2g酚酞,用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和成微红色, 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
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游离氧化钙含量的检验细则
一、依据标准:《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008)。
二、方法提要:游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在温度100-110℃作用下,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三、仪器设备:1、游离氧化钙测定仪,1台; 2、滴定管(碱式)25ml,1支; 3、滴定台,1套;4、锥形瓶:250ml,1个;5、量杯,50ml,1个;6、放水瓶,2500ml,2个;7、容量瓶,100ml,1个;8、滴定瓶,1个;9、滴管,2个。
四、试剂:1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。
将1000mL 乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇:体积分数99% 。
3、无水乙
醇:体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1m0l/L):将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(C6H5COOH)溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙(CaCo3):基准试剂。
五、试验步骤及结果计算:
1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO,精确至0.0001g。
置于250mL 干燥的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10,+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在50V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完
毕,取下锥形瓶,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TCaO=m×1000/V
式中:TCaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL)
m—氧化钙的重量(g)
V—滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(mL)
2、测定游离氧化钙的质量分数。
称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g,置于250mL 干燥的锥形瓶中,加入30mL乙二醇-乙醇溶液,放入一根搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上。
开启电源开关,调整工作到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度,电压表调到。