GC培训三(系统维护)

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Agilent仪器维护及故障诊断

Agilent仪器维护及故障诊断

(隔垫)吹扫出口 分流出口 放空阀
色谱柱
色谱柱
Agilent 6890 /7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样方式与进样过程
3. 样品与载气的混合
4. 衬管过载
总流量
(隔垫)吹扫出口
总流量
(隔垫)吹扫出口
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
分流出口
放空阀
为了保证分流比的概念真实有效, 样品(溶剂+被分析物)必须与载 气充分混合,形成一个均匀的混合 物。
2,检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min。
3,检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。
4,观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min FPD尾吹气流量为60ml/min 尾. 吹气流量过大会吹灭火焰。
34ml
3.0ml 30ml
4.0ml
3.0ml 0ml
31ml
1.0ml
1.0ml
1.0ml
11
Agilent Βιβλιοθήκη 890 /7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1. 进样
总流量
(隔垫)吹扫出口
分流出口
放空阀 = 载气 = 液态样品分子
2. 样品气化
总流量
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
Frit Valve
FS
? mL/min
Valve
Frit PS
PS
Split Vent Trap

GC MS系统的维护与保养

GC MS系统的维护与保养

!"
31, 51, 69, 100, 119, 131, 169 181, 214, 219, 264, 376, 414 426, 464, 502, 576, 614 31 43 58 78 91 92 105 106 151 153 69 73, 147, 207, 221, 281 295, 355, 429 77, 94, 115, 141, 168, 170 262, 354, 446 149 14amu
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安捷伦系列气相色谱质谱维护方法

安捷伦系列气相色谱质谱维护方法

安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦(Agilent)系列气相色谱(GC)和质谱(MS)仪器在现代分析实验室中应用广泛,因为其稳定性和可靠性。

为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果,有效的维护非常重要。

以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。

1.定期检查和清洁仪器:定期检查仪器的所有部件,确保其没有松动或损坏。

清洁仪器的外部和内部,特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。

2.检查和更换柱子:定期检查和更换GC柱和MS柱子,以确保其性能和分离效果。

根据使用情况,柱子的寿命可能不同,但一般建议每3-6个月更换一次。

3.校准和校验:定期校准和校验GC和MS仪器。

校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性,而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。

4.气体管理:维护好GC和MS仪器的气源和气体管道,确保其稳定供气。

使用纯净的气体,如氮气、氢气和氦气,并定期更换气源过滤器。

5.清洗和校准样品进样器:样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器,以确保准确的样品进样和避免交叉污染。

6.定期校准和维护质谱检测器:质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器,以确保其性能和稳定性。

这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。

7.定期备份和更新仪器软件:定期备份和更新仪器的软件,以确保其正常运行和兼容性。

这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。

8.定期培训和交流:与仪器供应商进行定期培训和交流,了解最新的维护技术和操作指南。

并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。

综上所述,对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护,定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。

通过有效的维护和保养,可以延长仪器的寿命,保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。

汽车引擎维修、更换三级培训

汽车引擎维修、更换三级培训

汽车引擎维修、更换三级培训
介绍
汽车引擎维修、更换是一项关键的技能,对于汽车维修行业的
从业人员来说至关重要。

本文档旨在提供关于汽车引擎维修、更换
的三级培训内容。

三级培训目标
1. 理解汽车引擎的工作原理和结构。

2. 掌握汽车引擎维修和故障排除的基本技能。

3. 学会正确更换汽车引擎的步骤和注意事项。

培训内容
1. 汽车引擎的工作原理和结构
- 解释汽车引擎的内部部件及其功能,如气门、活塞、曲轴等。

- 解释汽车引擎的工作循环,包括吸气、压缩、燃烧和排气阶段。

2. 汽车引擎维修和故障排除
- 培养对汽车引擎常见故障的识别能力,如点火系统故障、燃
料供应问题等。

- 研究使用适当的工具和技术进行汽车引擎的维修和故障排除。

3. 汽车引擎更换步骤和注意事项
- 介绍更换汽车引擎的基本步骤,如拆卸外壳、断开连接器等。

- 强调更换过程中的安全注意事项,如断电、防火等。

结论
通过完成本文档提供的三级培训内容,从业人员将能够掌握汽
车引擎维修、更换的关键技能,提高工作效率和维修质量,为客户
提供更好的服务。

GC基础知识

GC基础知识

定义
色谱法:利用组分在两相间分配系数不 同而进行分离的技术
流动相:携带样品流过整个系统的流体 固定相:静止不动的一相,色谱柱
色谱流出曲线和术语
由色谱流出曲线可以实现
1.依据色谱峰的保留值进行定性 分析; 2.依据色谱峰的面积或峰高进行 定量分析; 3. 依据色谱峰的保留值以及区域 宽度评价色谱柱的分离效能
第七部分 定量分析方法
色谱定量分析 色谱定量分析
定量分析: 定量分析: 以峰高或峰面积定量
峰高法和峰面积法的选择
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法, 主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的 准确性和重复性。 在分离度较好,色谱峰形较好,峰面积可以准确测量 时,以峰面积法定量为好。特别是在气相色谱使用程序升 温和液相色谱用多元梯度洗脱时,最好使用峰面积法定量。 但当分离度不好,峰形不好(如严重拖尾)时,峰面积测 量引起的误差较大,此时,峰高法定量较好。保留时间短 的色谱峰峰形较尖(峰尾宽较小),峰高测定较峰面积测 定准确,宜用峰高法定量,而保留时间长的色谱峰峰形较 宽(峰尾宽较大),此时峰面积测定较峰高测定准确,宜用 峰面积法定量。
FID检测原理
FID结构示意图 FID结构示意图
电子捕获检测器(ECD)检测原理 电子捕获检测器(ECD)检测原理
ECD检测器结构 ECD检测器结构
火焰热离子化检测器(FTD)检测原 火焰热离子化检测器(FTD)检测原 理和结构
火焰光度检测器(FPD)检测原理 火焰光度检测器(FPD)检测原理
GC基础知识 GC基础知识
2008-09-01
安徽国星质检科编制
版权所有, 版权所有,违者必究
第一部分 色谱原理和基本构成
色谱的由来及发展

GC维护知识

GC维护知识

8
载气常见问题
问题:CAR AFC leaks 载气泄漏(进样口无法到达设定的压 力值)
原因及解决方法: a. 总流量设定值太低,压力上升速度慢导致报警,可先提高 总流量,待压力稳定后改回原值 b. 进样口漏气(进样垫、衬管密封、毛细管柱进样口侧不良 ),更换或拧紧相应的部件
9
压力单位换算
100kPa=1bar 1kPa=1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2=98.1kPa 1kPa=1.45×10-1psi 1psi=6.89kPa
装填石英棉
玻璃衬管的硅烷化处理
• 现象:部分化合物的峰型出现拖尾,峰重现性差。 • 原因:进样口内的玻璃衬管或石英棉存在活性点,对极性强 的化合物产生吸附现象。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理步骤: (1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在 5%DMCS正已烷溶液浸泡12小时。 (2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗 2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3)从甲醇中取出,晾干后,放在干燥条件下保存。
l
进样口检查内容
l 体
检查的内容
进样隔垫 玻璃衬管 石英棉 氟橡胶O形圈 或石墨O形圈
进样隔垫的类型
• 白色:标准部品 硅橡胶隔垫 201-35584 (20个/包) • 蓝色:长寿隔垫(LL) 低流失长寿隔垫 221-48972-91(20个/包) • 红色:高温隔垫(HT) 高温时比LL型流失更少 221-48398-91(20个/包) • 緑色:低流失隔垫(LB-2) 增塑剂少,质地较硬 221-35507-01
什么是不分流进样?(Ⅰ)
待机状态和进 样后1min内
载气

3mL/min 隔垫吹扫

气相色谱仪的维护保养

气相色谱仪的维护保养

气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。

为确保仪器的准确性和可靠性,维护保养是非常重要的。

以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施:
1.清洗柱及进样系统:定期对柱和进样系统进行清洗,以保证柱的分离效果和进样的准确性。

清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。

2.校准和校正:定期进行仪器的校准和校正,以保证仪器输出的准确性。

校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立,校正可以通过内标法或外标法进行。

3.气路维护:维护气体的供应和流量控制系统,定期更换气源和气体过滤器,检查和清理气体管道及阀门。

确保气体气路的畅通和稳定性。

4.良好的样品准备:合理选择样品处理方法,如前处理、固相微萃取等,以减少仪器的负担和柱寿命的提高。

5.仪器环境:保持仪器工作环境的整洁和干净。

定期清理仪器的外部和内部,确保仪器的通风和散热,防止灰尘和杂质进入系统。

6.定期保养检查:定期检查仪器的常见故障和磨损部件,如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。

根据需要及时更换和维修。

7.符合操作规程:严格按照使用手册和操作规程操作仪器,避免错误使用和破坏仪器。

维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。

建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南,以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。

同时,定期进行仪器的性能验证和维修保养,以确保仪器始终处于良好的工作状态。

气相色谱的维护以及保养

气相色谱的维护以及保养
2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
二、进样系统(进样口):
目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器):
就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。

GC-MS维护

GC-MS维护

1.氦气气压低于2Mpa时要更换氦气;减压阀压力在0.40-0.55Mpa。

2.气体过滤器观察各个过滤层的颜色变化,除水层正常颜色为深绿色,变为橘黄色时要更换过滤器;除氧层正常为浅绿色,变为黑色时要更换过滤器。

3.机械泵油吹扫泵油:吹扫可以在不中断系统操作的情况下进行。

换油:当油变得粘稠,颜色变黑,有烧糊的味道;或至少每个6月,就要更换泵油。

更换泵油必须在油热的时候进行。

4.真空系统真空系统维护、检漏:正常情况下前级真空度应小于50mTorr,离子阱真空度应小于50μTorr;分子涡轮泵的工作电流应小于300mAmps,两次检查电流偏差超过10 mAmps需要进行真空系统检漏:a.前级真空泵管路是否堵塞,泵油是否需要添加或更换;b.检查空气水峰,空气水峰过大原因:过滤器失效:更换过滤器;传输线漏气:通常是柱螺帽没有拧紧,或者过紧引起;进样口漏气:更换隔垫、衬管O型圈、检查下端螺帽;钢瓶减压阀:一般发生在换气后,重新拧紧,确保减压阀没有被损坏;载气管路接头:用气体检漏仪或专用检漏液检查,主要是看有重新拧紧一下各个接头。

c.检测氮水峰的强度比。

氮峰比水峰强,说明系统有泄露。

d.大漏一般发生在重新清洗安装阱后:重新安装离子阱;检查色谱柱有没有断掉;检查色谱柱隔垫有没有。

5.清洗液丙酮作为清洗液,洗瓶中丙酮应维持在洗瓶的三分之一左右,每周更换一次。

6.进样针每周手动检查一次进样针抽动是否顺畅。

GC控制面板上选择Menu菜单下的(3)CP-8400 Miscellaneous 然后点击Change Syringe ,待进样器稳定后打开进样针外盖取下进样针轻轻抽动检查是否顺畅。

检查完毕安装好进样针,然后按下Change Done。

7.进样口隔垫进样100次左右要更换进样口隔垫。

GC控制面板上选择INJECTOR 把进样口温度降为50℃,待温度降到50℃拧下1177螺帽,放到一个干净的表面上。

用镊子把要更换的隔垫拿下来,并换上新隔垫,拧上1177螺帽,注意不能拧太紧,拧到刚好感觉到螺帽受力较大。

设备维护培训

设备维护培训
预测性维护的实施
预测性维护需要建立设备监测系统,实时监测设备的运行状态和性能参数。同时需要开发相应的数据分析软件,对监测数据进行处理和分析,发现异常情况及时采取措施。
修复性维护是一种被动式的维护方式,通常在设备出现故障或性能下降后进行。修复性维护需要及时响应,快速恢复设备的正常运行。
修复性维护的特点
THANKS
感谢您的观看。
当设备出现紧急故障时,迅速进行维修,恢复设备正常运转。
应急维修
按照设备维护计划,对设备进行计划性的维修,预防故障发生。
计划维修
对设备进行技术改造,提高设备的性能和效率。
改造维修
04
CHAPTER
设备维护技能培训
工具分类与用途
了解各种维护工具的分类、用途和使用方法,如螺丝刀、扳手、测电笔等。
远程维护技术是指通过互联网和通讯技术,实现设备远程监测、诊断和控制的维护方式。
远程维护技术能够突破地域限制,提高维护效率和质量,降低维护成本,是现代化设备维护的重要手段。
设备维护过程中产生的大量数据,包括运行数据、故障数据和维护数据等,具有很高的应用价值。
通过数据分析,可以深入了解设备的性能、故障模式和变化趋势,为设备的优化和维护提供科学依据。同时,数据分析还可以预测设备的寿命和未来维护需求,提高维护计划的针对性和有效性。
预防性维护可以降低设备故障率,提高设备的可靠性和稳定性,减少意外停机时间,延长设备使用寿命。
预防性维护需要制定详细的维护计划,包括维护周期、维护项目和维护方法等。同时需要建立设备档案,记录设备的运行情况和维护历史。
预防性维护的实施
预防性维护的意义
预测性维护的优势
预测性维护可以提前发现设备潜在的故障和性能问题,避免设备突然停机造成的损失。同时可以减少不必要的预防性维护工作,降低维护成本。

GC2010使用与维护

GC2010使用与维护

六、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化 室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温 密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下
七、怎样防止进样针不弯
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时 硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器 架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用 一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸 样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆 插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物 弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤 纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样 时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要 你进样熟练了自然就快了。
分流出口
F1
玻璃衬管
F2
FID
空气400-600ml/min 氢气4060ml尾/吹mi气n 约35ml/min
进样口、色谱柱、检测器的温度设定
• 进样口温度 考虑样品中各组分的沸点,设定温度使样品瞬 间汽化。
• 色谱柱温度 考虑样品中各组分的沸点,及希望的分析周期, 宽沸程样品应使用程序升温。
• 检测器温度 防止检测器污染,一般比色谱柱温度高20-30℃。
气相色谱原理
是利用试样中各组份在气相和固定液液相 间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带 入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进 行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附 或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运 行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分 离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离 子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份 的色谱峰。

日本岛津 GCMS 的维护与保养【PPT】培训课件

日本岛津 GCMS 的维护与保养【PPT】培训课件

清洗离子源
打开离子 源舱门
清洗离子源
取下排斥 极导线
清洗离子源


⑶ 安装离子源杆
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝拧 松一圈
清洗离子源
将离子源固定帽 移到旁边固定
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝完 全松开
清洗离子源
取出离子 源盒
清洗离子源
取下的离 子源盒放 在洁净的 布或纸上
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常,可从 “峰监控” 窗口观 察到.
可能泄漏的部位
离子源舱门
色谱柱接口
MS小的真空泄漏
用峰监控窗口检查
•过程
•监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) •比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
GCMS的维S-QP2010
MS的构造
接口
四极杆
离子源
ETP检测器
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
•GC检漏 •真空检漏 •离子源(需要时) •PFTBA (每 6个月)
机械泵
何时需要维护

OMS系统维护培训

OMS系统维护培训
• 角色可以包含子角色,以打包出更大权限的 角色,包含子角色的角色适合于某个人拥有 多重角色的情景。
ห้องสมุดไป่ตู้他辅助管理功能
• 信息编码维护 • 常用词维护 • 工作流实例管理
主页数据维护
• 主页菜单维护 • 公告通知 • 重点工作 • 重要文件 • 重要下载 • 新闻图片 • 超级链接 • 专业动态
系统功能模块及权限管理
• 用户权限管理涉及到三个对象:模块、角色 和用户,它们互相之间是多对多的关系。
• 模块是程序开发人员开发过程中注册好的, 模块可以按角色来分配,将用户归属到角色 下的好处是:这样做便于将权限整批的赋给 一批用户,同时适于机构变更的需要。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种高效且广泛应用于化学分析与检测的仪器。

为了确保仪器始终处于最佳的工作状态,需要进行定期的仪器维护和保养。

下面介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护。

1. 气源系统的维护气象系统是GC-MS的重要组成部分。

气源系统包括压缩空气、氢气、氮气、零级气体等。

定期检查气源系统的联接是否松动,并使用适合的螺丝扳手将其紧固。

在更换气源时,首先关断氧气,然后依次关闭气体阀门。

在更换完新的气源后,排除管路内的空气,再逐一开启气体阀门,注意检查气体流量并校正。

2. 柱子安装与更换检测物质的情况不同,柱子更换的时间也不同。

要定期更换柱子,并注意柱子的方向与流速设置。

柱子安装时,必须清洗好所有部件,组装时不得影响柱子垂直度,采用合适的力度拧紧柱子,并确保与系统的联接紧密,无泄漏。

3. 维护质谱部分检查质谱部分是气象色谱质谱联用仪日常修养的重要组成部分。

首先再次确认连通部分的密封性,以免漏气。

对陈年的真空泵,必须定期更换油,如有异响、异味、门轴吸力下降等情况,应尽早进行检修或更换原件。

当质谱部分无法正常调整或检测出现难以解决的故障时,应立即通知专业技术人员进行维修。

相对于维护质谱部分来说,维护气象色谱部分则要简单得多,因为这部分没有复杂的光学与电学部件。

但是,在实验中,柱子破裂是常见的故障之一。

在使用中,要注意调整总流量、进样流量,以保证柱子的工作流速。

另外,使用时还需定期清洗气象色谱柱、进样口和检测器等部分,特别是进样口和检测器,要根据厂家操作要求,定期更换并清洗。

总之,定期的维护和保养可以让气相色谱质谱联用仪保持优良的性能表现,同时也极大地延长了仪器的使用寿命。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种高端的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。

为了保证GC-MS的分析准确性和稳定性,日常维护工作至关重要。

下面将介绍GC-MS的日常维护方法,希望对相关操作人员有所帮助。

一、仪器外部清洁1. 使用软布蘸取少量清洁剂,轻轻擦拭仪器外部表面,注意不要进入仪器内部。

2. 定期清洁工作台、实验室环境,避免灰尘、杂质进入仪器内部。

二、气路系统清洁1. 每天使用高纯度的氮气或空气通气10-15分钟,清洁气路系统内的杂质和溶剂残留。

2. 定期清洁进样口、色谱柱和质谱离子源,避免样品残留物污染系统。

三、色谱柱保养1. 根据使用情况,定期更换色谱柱,避免柱子老化影响分析结果。

2. 使用专业的柱子保养剂进行柱子保养,延长柱子使用寿命。

四、离子源清洁1. 定期使用专业的质谱离子源清洗剂进行清洗,清除离子源表面的沉积物。

2. 使用棉签轻轻擦拭离子源表面,避免污物影响质谱分析结果。

五、定期校准1. 定期进行仪器的定标和校准操作,确保仪器分析结果的准确性和可靠性。

2. 注意校准气体的纯度和流量,保证校准的准确性。

六、质谱软件更新1. 定期更新质谱软件,以获取最新的分析方法和数据库,提高分析效率和准确性。

2. 注意备份已有的数据和方法,避免更新软件时丢失重要数据。

七、定期维护保养1. 按照仪器的使用手册和维护手册,严格按照规定进行定期维护保养。

2. 定期更换易损件,如气路系统中的O型圈、密封圈等,避免发生漏气和污染。

以上就是GC-MS日常维护的一些基本方法和步骤,希望用户能够认真对待仪器的维护工作,确保仪器的分析精度和稳定性。

同时也希望GC-MS的用户能够定期参加相关的培训,提高对仪器的操作和维护水平。

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注射垫片更换步骤(VCD)
1079 内衬更换的步骤(VCD)
使用固定板手锁紧各接头螺帽
检查色谱柱是否断裂
毛細管柱及1/8色谱轉接头
說明 1 .530 色谱柱 检测器轉接头 2. 1/8“ 色谱柱 检测器轉接头 3. 1/8“ 色谱柱 进样口轉接头
1
2 3
毛细管柱的安装
切割毛细管柱
1.先在柱子上串上柱螺母和垫片
建議
(a) 更換 septum (b) 鎖緊 column 螺帽 (c) 換 syringe 注射 (d) 點火 檢查流速 (air/H2) (e) FID or ECD—負電壓極 (e) 檢查 detector 極棒接 棒故障 頭 (f) TCD—燈絲受損或燒毀 (f) 檢修燈絲
問題現象 感度變小
维修工具
安裝毛細管柱及换垫片的工具和零件
1
2
3 4 5
8
9
10
6 7
1.量尺 2.修正液 3.放大鏡 4.陶瓷切割片 P/N 01-900158-00 5.进样器螺帽套 P/N 03-908423-00 6. 1040/1041/1060/1061注射垫片
7. 1078/1079 注射垫片 8.石墨套圈 (0.25 -0.4mm/ 0.32-0.5mm/ 0.53-0.8mm ) 9.勾子 P/N 72-000084-00 10.鑷子
4. 設定 Electronics On ( |TFIL- TDET| = T, T , 灵敏度 ) 5. 等待 TCD 穩定至少約 30 min 左右 6. 開始分析样品
7. 結束分析時設定 Electronics Off
8. 降溫 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 關閉气体钢瓶
将H2钢瓶气输出压力设为40PSI,约2.8 kg/cm2
注:若检测器为TCD、ECD,则只需要设定载气(N2或He)钢瓶气的输 出压力为80PSI,约5.5kg/cm2 2. 打开电脑,并进入Windows界面,启动GC工作站的快捷工具条(Star Toolbar)
3. 点击工具条上的[System Control/Automation](左边第一个图标)
7. 老化色谱柱
8. 检查 Carrier Gas / Make-up Gas / H2 / Air 流速 (設定值是否=實際值)
每 週 保 養
1.測漏 (色谱柱, 气体管路, 钢瓶) 2.更换1079玻璃衬管
3.老化进样口, 检测器
每 季 保 養
1.更换气体過濾筒 2.測試標準品來決定是否需要更换色谱柱 3.簽訂合約 (VARIAN 提供定期保養服務)
Front View
PFPD 检测器配置图
PFPD 检测器外观图
PFPD 检测器分解图
流 速 設 定
流速(ml/min) 检测器 FID PFPD TCD
载气 填充柱
流速(ml/min)
H2
流速(ml/min)
Air 1 Air 2
Carrier Gas + Make - up Gas 1041/1061/ 1078/1079 (毛细管柱)
TCD 检测器外观图
TCD 检测器分解图
TCD 操作注意事項
1. 打開气体钢瓶 (He, Ar或N2), 並須确认钢瓶无误,
输出压 为 80PSI(5.5Kg/cm2) 2. 确定流速 Carrier Gas(对毛细管,载气+尾吹气) = Reference Gas
3. 等待 COL/ INJ / DET 溫度到達設定值
GC-3800的维护和保养
仪器上进样口及检测器配置图
Front View
TCD
FID
1079
1041
1061
气体进样阀外观图
Front View
1041 注射器配置圖
Front View
1061 外觀圖
1041 分解圖
1061 分解圖
1079 进样口配置图
Right Panel
检测器
1079 外观图
30 10 30 Reference Gas 30 30
2 2 2
28 28 28 Reference Gas 30 28
30 14
300 17 10
TSD
2
4
175
本表僅供參考
8200 进样口外观图
8200 自动进样器零件及附件
8200 注射针分解图
注射针头 P/N03-918987-00
PFPD
TCD
ECD
TSD
8200 Auto Sampler 气体进样阀
气体管路配置及安裝图
1/8 “銅管
(钢瓶压力表出口端必須能1/8“銅管)
手动調整 FID 检测器 H2/AIR 气体流速
氢气=30 CC/min 空气=300 CC/min
說明 1. 將氢气 / Make-up Gas 及空气調節阀順時针轉紧 2. 測量Carrier Gas 流量之後 AIR 加上Make-up Gas 流量 60PSI = 30 cc/min 3. 打開空气調節阀反時针轉 松, 測量流量 =330 cc/min 若流量不足, 用一字起子 調整內圈针阀 4. 打開氢气調節阀反時针轉 松測量流量 =360 cc/min 若流量不足, 用一字起子 調整內圈针阀

1079 分解图
每 日 检 查 項 目
1. 检查钢瓶供应量是否足夠, 若存量 200 PSI (13.8kg/cm2) 则須更换气体 2. 检查色谱柱螺帽是否锁紧 3. 检查检测器是否松动 4. 检查色谱柱是否断裂 5. 检查 8200 自动进样器注射针头是否阻塞 6. 2 ~ 3日更换注射垫片(50-100针)
安裝色谱柱操作步骤(VCD)
Front View
FID 检测器配置图
使用十字起子锁紧螺絲
FID 检测器分解图
收集器 P/N03-949587-00 8-32螺絲 P/N03-918663-02
信號棒
P/N 02-001873-00
点火棒
P/N02-001872-00
陶瓷的絕緣体
P/N21-000032-00
2.用切割工具切割毛细管。 3. 用眼睛观察切割后的表面是否光滑. 锯齿状的切割面会破坏载气的流动,导 致拖尾或色谱峰分裂。
安装(续)
按规定的长度将毛细管 插入到进样口和检测器 中.
3800 FID TSD PFPD ECD TCD 9.5 cm 9.7 cm 10.5 cm 3.9 cm 进样口 1177 1079 其它 3.7 cm 7.5 cm 到顶
火焰噴嘴头 检测器基座
P/N03-925475-01 P/N02-001938-00
鋁垫圈
P/N15-003347-00
毛細管螺帽
P/N03-949551-00
石墨套圈
P/N03-908361-00
点火問題
A.喷嘴阻塞 B.氢气及空气流量比例不对 C.点火器的点火线圈老化 D.气体純度不夠 E.管路安裝不正确 F.仪器方法設定有誤, 如: Electronics Off G.检测器及喷嘴松动 H.载气(或载气+尾吹气)流量太大,一般为 30 cc/min I. FID 电路板損坏 J. 检测器交叉装置管路断裂 K.控制氢气或空气流量之针阀損坏, 致无法調整 L. Type 11 DEFC 損坏 M.毛細色谱柱于检测器处断裂
4. 打开GC3800的电源,注意不要碰仪器上的任何键,直到工作站上的 GC3800图标上的字变为黑色,表明工作站已经和GC3800连接完成。
5. 进入仪器工作的主画面,完成开机
正常关机步骤
可编制一关机方法 如: •将各进样口的Injector Oven 设为Off •将柱温箱的温度测定到50 C •将各检测器的Detector Oven设定为Off •将检测器的Electronics设为Off •注意保持载气的流量 关机时: 1、启动该方法
安裝1079 内衬的工具
注射垫片更换操作步骤
工具準備 : 进样器螺帽板手 (P/N:03-908423-00) 鑷子 勾子 (P/N:72-000084-00) 1041/1061 注射垫片 (P/N:00-997628-02) 1078/1079 注射垫片 (P/N:00-997630-02) 更换步骤: 1. 降溫 COL = 50℃, INJ = 50℃, DET = 50 ℃(記住原設定值) 2. 設定 色谱柱 Flow之 Pressure = 0 PSI (記住原設定值) 3. 將 INJ NUT 反時鐘方向旋松取下 4. 移除舊垫片置入新垫片 (硬面朝下) 5. 將 INJ NUT 順時鐘方向旋紧 (注意須对準螺紋方向慢慢旋轉不可硬锁) 可能發生問題: 仪器若一直处于Running的狀態, 可能是注射彈片 压住 Switch 開關, 此時则須重新锁 6. 將 色谱柱 Flow之 Pressure 設回原設定值 7. 將 COL, INJ, DET 溫度升回原設定值 8. Condition仪器一小時
FID 檢測器簡易維修步驟
1. 檢查色谱管於注射器及檢測器位置之螺帽是否鎖緊 2. 將 Collector Tube, Isolator, Flame Tip 置於溶劑中, 使用超音波震盪器清洗 3. 鎖緊 检测器 Tower Body 4. 更換注射墊片 5. 鋼瓶輸出壓力調整:氫气=40 PSI, 空气=60 PSI 6. 測量流量:氫气=30 cc/min, 空气=300 cc/min 7. 调节色谱柱, 进样口, 检测器 8. 毛細色谱管安裝於檢測器處之長度: GC-3800 為 9.5cm
可能原因
建議
(a) sensitivity range 太低 (a) 選擇適當的 或 attenuation 太大 sensitivity range 及 (b) 在 injector septum 或 attenuation column 接頭漏氣 (b) 檢查、更換 septum,鎖 (c) sample 變質 緊 column 接頭 (d) FPD—H2 和 air 流速比例 (c) 重新配製 sample 不對 (d) 重新調整流速 (e) TCD—電流值過低 (f) FID—火焰頭堵塞 (e) 增加燈絲溫度設定值 (f) 清洗火焰頭
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