浅谈EDTA在耐火材料化学分析中的应用

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120101耐火材料分析 EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁

1 方法提要试样用混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，以六次甲基四胺二次分离铁、铝、钛等干扰离子，过滤沉淀，滤液定容。

分取部分滤液，调节PH值≥12.5，以钙指示剂为指示剂，EDTA标准溶液滴定钙，另取同量滤液，在PH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，EDTA 标准溶液滴定钙镁合量，差减法求出氧化镁含量。

本规程适用于镁质耐火材料中氧化钙、氧化镁的测定。

2 主要试剂2.1 混合熔剂：无水碳酸钠与硼酸以2+1比例混合，研细备用。

2.2 盐酸（1+1）。

2.3 三乙醇胺（1+4）。

2.4 蔗糖溶液(2％)。

2.5 氢氧化钾溶液（30％）。

2.6 六次甲基四胺溶液（30％）。

2.7 六次甲基四胺溶液（1％）。

2.8 硫化钠溶液(10％)。

2.9 盐酸羟胺溶液(10％)。

2.10 氨性缓冲溶液（PH=10）：称取氯化铵67.5g，溶于200mL水中，加氨水570mL，用水稀释至1000mL。

2.11 钙指示剂：1g钙指示剂与100g氯化钠混合后研细。

2.12 酸性铬蓝K—萘酚绿B：0.2g酸性铬蓝K与0.4g萘酚绿B与60g 氯化钠研细混匀备用。

2.13 EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.005mo1/L，0.02 mo1/L]。

3 分析步骤称取试样0.2000g置于盛有混合熔剂6g的铂坩埚中（将大部分先放入铂坩埚中，将试样加入与熔剂混匀，且不要将试样沉入低部，然后将剩余小部分盖于上面），将坩埚放入瓷坩埚内，一起放入马弗炉中在1050～1100℃熔融30～45min，取出，冷至室温，放入盛有沸水50mL，盐酸(1+1)40mL的250mL的烧杯中，加热浸取，溶解完毕，用水洗净坩埚取出，继续加热至溶液呈透明状取下，冷至室温，向溶液中投入一小块刚果红试纸，用氢氧化钾溶液（30％）中和去大部分酸（刚果红试纸变为蓝紫色），加六次甲基四胺溶液（30％）（刚果红试纸呈红色），过量20mL，在约70℃保温5～10min，氢氧化物沉淀用中速定性滤纸过滤，用热六次甲基四胺溶液（1％）洗涤烧杯2～3次，沉淀5～6次，滤液移入250mL容量瓶中，冷却，稀至刻度，混匀。

乙二胺四乙酸二钠三氯化铁离子交换柱

乙二胺四乙酸二钠、三氯化铁和离子交换柱，这三个看上去有些陌生的名词其实都是化学领域中非常重要的概念。

在本文中，我们将从简单的介绍开始，深入探讨这些概念的深度和广度，希望能够为大家带来更深入的理解。

1.乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）是一种广泛应用于工业和化学领域的配位化合物。

它具有很强的螯合能力，可以与金属离子发生配位反应，从而形成稳定的络合物。

在环保领域中，EDTA二钠被广泛应用于废水处理和污染物去除，其螯合金属离子的特性使其成为一种重要的处理剂。

在医药领域，EDTA二钠也被用作螯合剂，可以与体内的金属离子结合，从而起到一定的治疗作用。

2.三氯化铁三氯化铁是一种重要的无机化合物，广泛应用于金属表面处理、媒染剂、催化剂等领域。

在化学实验中，三氯化铁常被用作试剂，可以用于检测某些物质的存在，或者作为催化剂促进某些反应的进行。

三氯化铁还可以用来制备其他化合物，具有很高的实用价值。

3.离子交换柱离子交换柱是化学分离和净化中常用的一种工具，主要用于离子交换层析和净化。

它的工作原理是利用固定在固定质量上的离子交换树脂与待分离物质中的离子进行离子交换，实现分离和纯化的目的。

离子交换柱广泛应用于生物化学、生物制药、环境监测和食品安全等领域，在这些领域中都发挥着重要的作用。

以上是对乙二胺四乙酸二钠、三氯化铁和离子交换柱的简要介绍，接下来我们将分别深入探讨它们的深度和广度，希望能够对这些概念有更深入的理解。

1. 乙二胺四乙酸二钠的深度和广度探讨从深度上来看，乙二胺四乙酸二钠作为一种螯合剂，其配位化学和络合物的稳定性是其重要特点。

从配位化学的角度来看，EDTA二钠中的乙二胺基团和羧基团可以与金属离子形成稳定的络合物，这是由于其多官能团结构决定的。

从稳定性的角度来看，EDTA二钠与金属离子形成的络合物具有很高的稳定性，这使得其在废水处理和污染物去除中具有很大的应用前景。

从广度上来看，乙二胺四乙酸二钠的应用领域非常广泛。

浅谈EDTA在水泥化学分析中的应用

浅谈EDTA在水泥化学分析中的应用一、EDTA的特性乙二胺四乙酸是一个有机四元酸，简称EDTA，习惯上用H4Y表示。

由于它在水中的溶解度很小（22℃时，每100ml 水中仅能溶解0.029），故常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2 O(一般也简称EDTA),其二纳盐的溶解度大(22℃时,每100ml水中能溶解11.1g)。

在水溶液中乙二胺四乙酸(即H4Y)具有双偶极离子结构：此外，两个羧酸根还可以接受质子，随溶液酸度不同，它在水溶液中可以存在以下七种形式：H6Y“，H5Y+，H4Y，H3Y一，H2Y2。

，HY3-，Y4—。

随溶液pH值不同，EDTA在溶液中各种形式的分布分数也不同，酸度越高，含H存在形式越多。

在这七种形式中，只有Y4-能与金属离子直接配位，所以溶液的酸度越低，Y4-的分布分数越大，EDTA配位能力越强。

由于EDTA分子中具有两个氨氮原子和四个羧氧原子，都有孤对电子，即有6个配位原子。

因此，绝大多数金属离子都能与EDTA形成多个五元环的较稳定的螯合物，其配位比除极少数高价离子以外，皆为l：l配位，不存在分级配位现象。

并且生成的配合物大多能溶于水，从而可以在水溶液中进行滴定。

二、EDTA配合物的稳定性及影响因素EDTA(这里指二钠盐Na2H2Y·2H2 O，以下均相同)与大多金属离子形成l：1型的配合物，主反应通式如下(略去电荷)：M+Y MY此反应为配位滴定的主反应。

平衡时配合物的稳定常数K MY为：K MY=C MY(C M·C Y)式中C MY，C M，C Y分别为产物和反应物的物质的量浓度。

K MY越大．形成的配合物越稳定，测定误差越小，结果的准确度越高。

由于EDTA与金属离子配合物的稳定性随金属离子的不同而存在较大的差别，这是金属离子的本质因素所决定的，本文对此不予考虑。

以下所说的影响配合物稳定性的因素是指分析测定过程中人为可以控制的因素。

（1）溶液的酸度。

以氧化锌为基准物标定edta实验原理

以氧化锌为基准物标定edta实验原理1.引言1.1 概述概述在分析化学中，常常需要对化合物进行定量分析，而准确确定物质的含量是非常重要的。

然而，由于化学物质的特性和复杂性，直接测量其含量是非常困难的。

因此，我们需要利用标定方法来确定化合物的含量。

本文将以氧化锌为基准物，使用EDTA（乙二胺四乙酸）作为标定剂，通过实验来探究EDTA的标定原理。

首先，我们将介绍氧化锌的性质和应用，以及EDTA的性质和应用。

随后，我们将总结实验的原理，并对实验结果进行分析。

通过了解氧化锌和EDTA的性质及应用，我们能够更好地理解实验的背景和目的。

在实验中，我们将使用氧化锌作为基准物，通过加入已知浓度的EDTA溶液和指示剂，反应生成蓝色络合物，并通过比色法测定其吸光度，从而计算出EDTA的浓度。

这样一来，我们就可以通过EDTA标定其他化合物的含量。

本实验的目的是通过实践掌握EDTA标定的原理和方法，提高我们的分析能力和实验操作技巧。

同时，我们也可以通过实验结果的分析，了解EDTA标定的误差来源，并探讨如何提高实验的准确性和可靠性。

通过这篇长文的阅读，读者将对以氧化锌为基准物标定EDTA的实验原理有一个全面的了解，并能够更好地理解和应用这一标定方法。

希望本文对读者在分析化学领域的学习和研究有所帮助。

文章结构部分的内容可以如下编写：1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分，具体组织如下：引言部分包括概述、文章结构和目的。

在概述中将简要介绍实验的背景和意义，引发读者对该实验的兴趣。

文章结构部分将介绍本文的整体组织，明确每个部分所涵盖的内容。

目的部分将明确本实验的目标和意义。

正文部分包括2.1小节和2.2小节。

在2.1小节中将重点介绍氧化锌的性质和应用，包括其化学性质、物理性质以及在工业和生活中的应用领域。

在2.2小节中将详细介绍EDTA的性质和应用，包括其化学结构、络合反应特性以及在分析化学中的重要作用。

结论部分包括3.1小节和3.2小节。

氧化铝与edta反应方程式

氧化铝与edta反应方程式氧化铝与EDTA（乙二胺四乙酸）之间可以发生化学反应。

具体的反应方程式如下所示：Al2O3 + 2H+ + 6EDTA ↔ Al(EDTA)2- + 3H2O在这个反应方程中，氧化铝（Al2O3）与EDTA（乙二胺四乙酸）反应生成了铝-EDTA络合物（Al(EDTA)2-）和水（H2O）。

下面我将对这个反应进行详细解释，并将其与标题中心扩展下的描述联系起来。

氧化铝是一种无机化合物，化学式为Al2O3。

它是一种白色的固体，常见于自然界中的矿石中，如赤铁矿和石英。

氧化铝具有很高的熔点和热稳定性，因此在工业上被广泛应用。

它常用作陶瓷材料、耐火材料和电子元件中的绝缘层等。

EDTA是一种有机酸，化学名为乙二胺四乙酸，化学式为C10H16N2O8。

它是一种强螯合剂，能够与金属离子形成稳定的络合物。

EDTA常用于水处理、食品添加剂、药物制剂以及化学分析等领域。

在氧化铝与EDTA反应中，氧化铝表面的氧原子会与EDTA中的羧酸基团发生反应。

羧酸基团是EDTA分子中的一个功能团，它含有一个碳氧双键和一个羧基。

羧酸基团可以与金属离子形成稳定的络合物。

反应过程中，氧化铝表面的氧原子与EDTA的羧酸基团发生酸碱反应。

氧原子在反应中失去了一个负电荷，形成了一个氧阴离子。

EDTA的羧酸基团中的羧基给出了一个负电荷，形成了一个羧酸阴离子。

这两个离子形成了一个离子对，也就是络合物的结构。

在反应过程中，氧化铝表面的氧原子与EDTA中的羧酸基团形成了铝-EDTA络合物。

络合物中的铝离子与EDTA分子中的羧酸基团形成强烈的配位键，使得铝离子被包裹在EDTA分子的周围。

这种络合物具有稳定性，可以在水溶液中存在一段时间而不分解。

反应中的H+离子和H2O分子也参与了反应过程。

H+离子是酸性溶液中的主要离子，可以与EDTA的羧酸基团反应。

H2O分子是反应中的溶剂，可以提供溶剂环境，促进反应的进行。

总结来说，氧化铝与EDTA反应是一种酸碱反应，氧化铝表面的氧原子与EDTA中的羧酸基团发生反应，形成了铝-EDTA络合物和水。

耐火材料的化学组成和矿物质的组成的详细分析

耐⽕材料的化学组成和矿物质的组成的详细分析耐⽕材料的化学成分分析是按专门的⽅法进⾏的，有些⽅法已在相应的标准中做了规定，下⾯由科威耐材为您介绍。

化学构成即化学成分，是耐⽕材料最基本的特征之⼀。

耐⽕材料的主要功⽤是反抗⾼温效果，因此它主要由熔点较⾼的化合物构成，实际运⽤较多的是硼、碳、氮、氧的化合物，据此可把耐⽕材料分为氧化物耐⽕材料和⾮氧化物耐⽕材料两⼤类。

1、主成分它是耐⽕制品中构成耐⽕基体的成分，是耐⽕材料的特性基础。

它的性质和数量直接决定制品的性质。

其主要成分可以是氧化物，也可以是元素或⾮氧化物的化合物。

耐⽕材料按其主成分的化学性质⼜可分为三类。

碱性耐⽕材料含有相当数量的MgO和CaO等，镁质和⽩云⽯质耐⽕材料是强碱性的，铬镁系和镁橄榄⽯质耐⽕材料以及尖晶⽯耐⽕材料属于弱碱性耐⽕材料。

中性耐⽕材料按其严密含意来说是碳质耐⽕材料，⾼铝质耐⽕材料（al2o345%以上）是偏酸⽽趋于中性的耐⽕材料，铬质耐⽕材料是偏碱⽽趋于中性的耐⽕材料。

酸性耐⽕材料含有相当数量的游离⼆氧化硅（sio2）。

酸性最强的耐⽕材料是硅质耐⽕材料，⼏乎由94~97%的游离硅氧（sio2）构成。

粘⼟质耐⽕材料与硅质相⽐，游离硅氧（sio2）的量较少，是弱酸性的。

半硅质耐⽕材料居于其间。

此种分类对了解耐⽕材料的化学性质，判断在使⽤中他们之间及耐⽕材料与接触物间化学做⽤情况有着重要意义。

科威耐材提供2、添加成分在耐⽕制品⽣产中，为了促进其⾼温变化和降低烧结温度，有时加⼊少量的添加成分。

按其⽬的和作⽤不同分为矿化剂、稳定剂和烧结剂等。

除可烧掉成分外，他们都包含在制品的化学组成中。

通常分析耐⽕制品和原料的灼烧减量、各种氧化物含量和其他主要成分含量。

将⼲燥的材料在规定温度条件下加热时质量减少百分率称为酌减。

其测定在进⾏耐⽕原料分析时有特殊意义，它表征原料加热分解的⽓态产物和有机物含量的多少，从⽽可以判断原料在加热过程中是否需要预先对其进⾏煅烧，使原料体积稳定。

120301耐火材料分析EDTA容量法测定三氧化二铁三氧化二铝铁铝

1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。

本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁、三氧化二铝量的测定。

2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。

2.2 硝酸(18+82)。

2.3 刚果红试纸。

2.4 盐酸(1+1)。

2.5 氨水(1+1)。

2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。

2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。

2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。

2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。

2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。

2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。

3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。

倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。

三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。

EDTA滴定法测锆制耐火材料中锆含量的改进

现代冶金Modern Metallurgy第49卷第1期2021年2月Vol. 49 No. 1Feb. 2021EDTA滴定法测锆制耐火材料中锆含量的改进王李鑫，陈博，潘金伟(中天钢铁集团有限公司"江苏常州213011)摘要：通过试验对锆制耐火材料检测中的熔样过程进行了改进，试验结果满意，对二氧化锆制耐火材料的检测具有实践意义及参考作用#关键词：耐火材料；二氧化锆测定；EDTA ；滴定法中图分类号：TFO65.1+1； TG115. 3引言氧化锆制耐火材料具有良好性能及热稳定性％在钢铁行业发展迅速和对炼钢要求日益提高的环境下，氧化锆制耐火材料在炼钢过程中得到越来越多的应用％ EDTA 络合滴定法检测含锆耐火材料中二氧化锆含量是较为简便且较为经典的方法％文献中熔样过程为：试样与无水碳酸钠和硼酸的混合溶剂混合均匀后置于铂坩埚中熔融％试样中含较高的碳或碳化硅时有利于锆制耐火材料的稳定但混合溶剂难以完全将试样熔融从而影响检测结果，且试样中较高的碳含量会腐蚀铂坩埚文章通过预先对高碳含量的试样进行灼烧，挥发掉试样中大部分碳含量，用灼烧后的试样进行熔样检测，解决了高碳含量试样熔融困难的问题％1试验方法及原理1.1 试验方法准确称取12 g 试样™1于恒重的瓷坩埚叫中，放入马弗炉从常温升至950 B ，稍开炉门并保温1h,取出置于干燥缸中冷却至室温，称取重量!3 %按下式计算灼烧减量LOI = !1& ' !3 X 100(1)!1灼烧剩余试样按GB/T4984-2007*氧化锆含量的测定EDTA 络合滴定法》进行检测％最终氧化锆含量按下式计算w (ZrO 2) X”100'""(2)1.2试验原理二氧化锆具有极高的热稳定性，熔点高达2700B ，而950 B 灼烧1 h 能挥发掉试样中绝大部分的碳含量且不会损失二氧化锆含量％通过对高碳含量试样预先进行灼烧处理可以较好地解决高碳含量试样的熔样问题％2试验结果验证2. 1高纯二氧化锆灼烧试验验证分别称取6份高纯二氧化锆进行同试样条件的灼烧处理试验;称取约2 g 高纯二氧化锆，从常温升至950 B 保温1 h 后灼烧减量结果如表1所示％表1常温升至950 +保温1h 后灼烧减量结果试样名称称样量!1/g 瓷坩埚重量g/g 灼烧后重量!3 /g灼烧减量/ %2.000132.457534.45750.00501.999535.362137.36170高纯二氧化错2.000329.312631.31290(99. 99%)2.000133.857635.85750.0101. 999834.952136.951902.000032.568434.56820.010因称取试样使用的是万分之一天平，综合考虑天平线性及误差，从表1中数据可得出结论,高纯二收稿日期=2020-06-01作者简介：王李鑫(1991-)，男，工程师26现代冶金第49卷氧化锆在预处理过程中无损失％因此二氧化锆制耐火材料在预处理过程中二氧化锆含量并不会因为灼烧而损失，该处理步骤不会对二氧化锆含量有影响％2.2高碳含量试样灼烧试验验证选取了目前实验室存有的高碳含量二氧化锆制耐火材料进行灼烧处理试验，把灼烧减量试验数据与试样中碳含量作对比，最终结果如表2所示％表2高碳含量二氧化错制耐火材料灼烧处理试验结果/%样品编号灼烧减量样品中碳含量灼烧样品理论剩余碳含量202003-B019-0315.215.806202003-B019-0510.610.50202003-B042-0119.120514202003-B042-0420521712202004-B004-0310.6610.9024从表2数据可分析得出：试样灼烧损失的质量约等于试样中碳含量，且灼烧后试样中理论存在的碳含量大幅度降低％因此，经过预处理灼烧后的试样可用铂金坩埚熔融，试样中碳含量大幅度降低并不会腐蚀铂金坩埚％2.3标准样品准确度的灼烧试验验证对3个二氧化锆制耐火材料标准样品同等灼烧预处理后按标准进行EDTA络合滴定试验，试验结果如表3所示%根据GB/T4984-2007*含锆耐火材料化学分析方法二氧化锆含量的测定EDTA络合滴定法》，二氧化锆含量在20%-50%之间允许误差0.30%，50%-70%之间允许误差0.50%，大于70%允许误差0.60%%从表3数据可分析得出(个耐火材料标准样品准确度实验均取得了满意结果，试样预处理后再熔样不会对二氧化锆含量的检测产生影响％表3EDTA络合滴定试验二氧化锆制耐火材料标准样品JRRM610(ZrO：(&74%)JRRM6O6(ZrO：：72.59%)JRRM604(ZrO2(9.45%)实测)(ZrO2)/%误差/%48.6048.5872.3072.4479.1279.23—0.14—0.16—0.29—0.15—0.33—0.22 3结束语对EDTA络合滴定法测定二氧化锆制耐火材料中锆含量展开了实践研究％针对日常炼钢过程中使用到的高碳含量锆制耐火材料中二氧化锆含量测定的熔样不完全问题提出了解决方法，并较为系统的对该改进方法进行了验证实验％实验结果满意，表明高碳含量锆制耐火材料中二氧化锆的测定可先进行灼烧预处理后再熔样检测；且对其他高碳含量的耐火材料、矿石等产品的化学分析提供了一定的参考％参考文献：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T4984-2007含错耐火材料化学分析方法［S'北京：中国标准出版社,2007.廖宁，李亚伟，桑绍柏，等.ZrO2-C质耐火材料中碳对氧化错的稳定作用耐火材料，2013,47(5)：329-333张瑜，刘伟.熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳错铝耐火材料中氧化错、氧化铪和氧化铝冶金分析，2020,40(4)(569.王维邦.耐火材料工艺学［M］.北京：冶金工业出版社,2012任永国，刘自强，杨凯，等.氧化错耐材种类及应用中国陶瓷2008,44(4)(4-46.。

耐火材料化学检验法介绍

耐火材料化学检验法介绍耐火材料的种类很多，涉及到建筑物的外墙、内墙，建筑材料及装饰材料，还有室内的一些装饰品、涂料等，各类耐火材料的检验也主要集中在耐火性能这一方面，主要的检验方法有物理检验和化学检验，本文先介绍下对耐火材料耐火等级的化学检验方法。

科标无机实验室有专用检测设备，系统检测方法，结果精准。

（一）化学分析成分：Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SiO2、K2O、Na2O、SiC、烧失量、灰分、挥发分、固定碳。

（二）分析方法有：重量分析、容量分析1、重量分析：是将被测组分变为一定形式的化合物后，通过称量该化合物的重量来计算测组含量。

根据处理方法的不同，重量分析可分为沉淀法、气化法、电解法等。

1）沉淀法：将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、烘干及灼烧最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。

（BaSO4）2）气化法：通过加热或其他方法使样品中某种挥发性组分逸出后，根据样品减轻的重量计算该组分的含量，或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。

3）电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。

2、容量分析：是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），用滴定管滴加到被测物质的溶液中，至物质间到达等当量反应时（用指示剂的颜色改变来判断），由试剂溶液的体积和浓度，计算被测物质含量的方法。

容量分析的优点：准确度高、应用范围广、操作简便、快速等。

缺点是：灵敏度低、不适于微量组分的测定。

容量分析根据反应类型又分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原法、沉淀滴定法。

1）酸碱滴定法又称中和法，常用HCI和NaOH为滴定剂。

水泥生料中碳酸钙的测定就采用此法。

2）络合滴定法：常用的络合剂为EDTA，它与大部分金属离子能1:1定量络合。

根据滴定的方式又分为：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。

直接滴定：如Ca2+、Mg2+。

返滴定：Al3+与EDTA形成一系多羟络合物，络合缓慢，络合比不定，故加入过量的EDTA加热煮沸，使Al3+与EDTA定量络合，然后用Cu2+或Zn2+标准溶液返滴EDTA。

EDTA的分析应用 - 厦门大学化学化工学院

参考文献
李江中,罗志刚。《通用化学实验技术》。王伯康。《分析化学实验》。蔡干，曾汉维等。《浅议氨羧络合剂的应用》。
谢谢
2.以二氧化物形式测定钛
在钛(Ⅲ)的酸性溶液中加入适量氨羧络合剂 (如DTPA 、CDTA等)，然后加入0.5―1.0 克氯化铵，用氨水中和至有明显的氨味。将透明溶液静置片刻，待乳白色浑浊出现，立即剧烈电动搅拌。5小时后停止搅拌，用无灰滤纸过滤，以2%硝酸铵溶液洗涤。干燥并灼烧成TiO 2
重量分析中氨羧络合剂的应用
王寻 03081159
引言
在不长的一段时间内，氨羧络合剂已经在用于分析的络合物形成剂当中确立了相当特殊的地位，它们能够与大多数金属离子形成相当稳定的水溶性络合物。于是，应用这些试剂的重量分析法就成了现代分析化学的一个最新的分支。
什么是氨羧络合剂?
氨羧络合剂 (Complexan) 是一类含有氨基二乙酸基团的螯合剂，它种类繁多，常用的有乙二胺四乙酸 (EDTA)、环已二胺四乙酸 (CDTA)、氨三乙酸 (NTA)、二乙三胺五乙酸 (DTPA)等。
2.利用铜铁试剂分离钽铌
铜铁试剂(Cupterron)系亚硝基苯基羟胺的铵盐,化学式为 C 6 H 5 N ( NO)ONH 4
2.利用铜铁试剂分离钽铌
通过利用氨羧络合剂的螯合性能，大大提高了铜铁试剂的选择性，使某些混合物难于分离的问题得以解决。铜铁试剂与氨羧络合剂以及其他络合剂，如酒石酸联用，甚至可以使分析化学中最困难的问题之一——钽铌分离得到解决。
１．汞的测定
分析步骤：在含汞２０— １００毫克的溶液中加入需要量的氨羧络合剂，必要时再加入酒石酸钾钠。然后加入１０毫升２０％硝酸铵溶液。用氨水中和至酚酞变色，稀释至２００ —３００毫升。加热沸腾片刻,加入量为过量的2.5%铋试剂Ⅱ（水溶液），再煮沸片刻。乘热用熔结玻璃坩埚过滤。用水洗涤沉淀并在105度干燥。在普通金属中只有银干扰，可使之以氯化物状态分离。

浅谈EDTA在耐火材料化学分析中的应用-论文

蔽干扰，加氢氧化钠使溶液的ｐＨ值一１３，Ｍｇ与氢（ｏＨ）在水中的溶解度为０．０００９ｇ／１００ｇ，所以氢氧化钠的加入很好的分离了Ｍｇ，使得Ｍｇ不会对Ｃａ的滴定产生干扰影响。加入钙指示剂后，钙指示
由于其生成的配合物为无色，直至游离状态的
Ｃａ２＋、Ｍｇ与ＥＤＴＡ反应完全，溶液依然为红色。同时由于ＥＤＴＡ与Ｃａ、Ｍｇ生成的配合物的稳定性高
氧化钙的测定采用ＥＤＴＡ容量法。其原理是用氨水分离铁、铝、钛等，取部分滤液，用三乙醇胺掩
与１份硼酸研细混匀）熔融试样，稀盐酸浸取，再用
仅可以准确的确定其化学组成，识别和判断其杂质
和有害成分的含量，而且能够指导耐火材料产品的
生产和使用性能的优化与提高。乙二胺四乙酸是一种多元酸．简称ＥＤＴＡ，可以
Ａｌ与ＥＤＴＡ的配位反应速率缓慢，故溶液应加热
几个特点：ＥＤＴＡ与大多数金属离子形成１：１的配合物，反应中无逐级配位现象，反应的定量关系明确；ＥＤＴＡ与大多数的金属离子形成的配合物为五元环
分析中的应用范围广，合适大多数元素滴定分析四。由于耐火材料产品的种类繁多，根据笔者的工作经验，铝硅系、硅质和碱性耐火制品是河南省三大类

耐火材料结合剂的作用

耐火材料结合剂的作用
耐火材料结合剂是一种用于将耐火材料粘合在一起的物质，其作用主要体现在以下几个方面：
1. 粘合作用，耐火材料结合剂的主要作用是将耐火材料粘合在一起，形成坚固的整体结构。

这有助于提高耐火材料的耐久性和稳定性，使其能够承受高温和化学侵蚀。

2. 填充作用，耐火材料结合剂可以填充耐火材料之间的空隙，提高整体密实度，从而减少热量和气体的传导，增强耐火材料的隔热性能。

3. 抗震作用，耐火材料结合剂可以增加耐火材料的抗震性能，使其在振动或冲击下不易破损，提高耐火结构的稳定性和安全性。

4. 抗渗透作用，耐火材料结合剂可以填塞耐火材料表面的微孔和裂缝，减少渗透介质的进入，提高耐火材料的抗渗透性能。

5. 促进烧结作用，在耐火材料的烧结过程中，结合剂可以起到助烧的作用，促进耐火材料颗粒之间的结合，提高耐火材料的强度
和稳定性。

总的来说，耐火材料结合剂的作用是通过粘合、填充、抗震、抗渗透和促进烧结等多种方式，提高耐火材料的整体性能，使其能够在高温、化学侵蚀等恶劣环境下发挥更好的作用。

耐火材料结合剂

耐火材料结合剂耐火材料结合剂是一种用于耐火材料制备的关键材料，它能够有效地提高耐火材料的耐火性能和使用寿命。

在工业生产和建筑领域，耐火材料结合剂发挥着重要的作用，因此对其性能和应用有着广泛的研究和应用价值。

首先，耐火材料结合剂的种类多样，常见的有硅酸盐结合剂、铝酸盐结合剂、磷酸盐结合剂等。

这些结合剂能够与耐火材料中的氧化铝、硅酸盐等主要成分发生化学反应，形成高温下稳定的结合相，从而提高耐火材料的抗热震性和抗侵蚀性能。

此外，结合剂的添加还能够改善耐火材料的成型性能和加工工艺，使其更易于制备成各种形状和尺寸的制品，满足不同工程的需要。

其次，耐火材料结合剂的性能对耐火制品的性能有着直接的影响。

优质的结合剂能够提高耐火材料的热稳定性和热膨胀系数，使其在高温下不易发生热膨胀和热脆化现象，从而延长其使用寿命。

同时，结合剂的添加还能够改善耐火材料的耐侵蚀性能，使其在酸碱腐蚀环境中具有更好的稳定性和耐久性。

因此，在耐火材料的配方设计和制备过程中，选择合适的结合剂并控制其添加量是至关重要的。

另外，随着工业技术的不断发展，耐火材料结合剂的研究也在不断深化和创新。

传统的硅酸盐、铝酸盐等无机结合剂已经不能完全满足高温、耐侵蚀、耐热震等特殊工程要求，因此新型的有机无机复合结合剂、纳米级结合剂等也在逐渐得到应用和研究。

这些新型结合剂不仅能够提高耐火材料的性能，还能够降低制备成本和改善加工工艺，具有广阔的应用前景。

总的来说，耐火材料结合剂作为耐火材料制备的重要辅助材料，对耐火制品的性能和使用寿命有着重要的影响。

在今后的研究和应用中，需要进一步深化对结合剂的性能和作用机制的认识，加强对新型结合剂的研究和开发，为提高耐火材料的性能和促进工业发展做出更大的贡献。

edta对zno和三氧化二铁的滴定度

edta对zno和三氧化二铁的滴定度下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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EDTA的特性与用途

EDTA的特性与用途EDTA，中文名乙二胺四乙酸，是一种有机化合物，无臭无味，熔点250℃(分解)，常温常压下为白色粉末，能溶于氢氧化钠、碳酸钠及氨溶液中，能溶于沸水，微溶于冷水，不溶于醇及一般有机溶剂。

是一种能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的螯合剂。

由于多数核酸酶类和有些蛋白酶类的作用需要Mg2+，故常用做核酸酶、蛋白酶的抑制剂；也可用于去除重金属离子对酶的抑制作用。

EDTA是一种重要的络合剂。

EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。

能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。

除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。

此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。

EDTA还是一种重要的指示剂，可是用来滴定金属镍，铜等，用的时候要与氨水一起使用，才能起指示剂的作用。

EDTA是一种优良的钙、镁离子螯合剂，用作乳液聚合所用水的螯合剂，除去Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等金属离子。

也用作厌氧胶的络合剂，即用EDTA处理甲基丙烯酸双酯，除去过渡金属离子，消除能促进过氧化物分解的影响，对提高厌氧胶稳定性的效果非常好。

EDTA钠盐螯合金属离子能提高改性丙烯酸快。

固结构胶（SGA）的储存稳定性，用量-3×10-4～6.0×10-4。

用量1.5%，50~C储存稳定性达360h以上（50℃储存4d，相当于SGA20~C储存1年）。

水处理方面的应用：EDTA具有广泛的配位能力，能与几乎所有的金属离子形成稳定的螯合物，而且其金属螯合物在微酸性条件下具有良好的溶解性，所以很早就在纺织行业中用做有害金属离子的抑制剂和水的软化剂。

由于其金属离子螯合物的水溶性很好，在用水设备的清洗方面的研究和应用越来越多。

EDTA 是一种重要的络合剂

EDTA 是一种重要的络合剂。

EDTA 用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA 是螯合剂的代表性物质。

能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。

目录测定安全措施 1基本信息编辑【名称】：中文名称：乙二胺四乙酸。

EDTA [1]化学名称：Ethylene Diamine Tetraacetic Acid 。

化学简称：EDTA中文别名：四乙酸二氨基乙烷（二氨基乙烷四乙酸），托立龙。

俗名：依地酸（特别是它的钙盐络合物，医学上称为依地酸钠钙）。

英文名称：Ethylenediaminetetraacetic acid英文别名：(Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid,Edathamil【线性分子式】：(HO 2CCH 2)2NCH 2CH 2N(CH 2CO 2H)2【分子式】： C 10H 16N 2O 8【分子量】：292.248（注：EDTA 二钠为372.2）。

【CAS 号】：60-00-4【密度】: 1.566 g/cm3【熔点】：250℃【贮藏】：密封保存。

2理化性能编辑白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。

不溶于冷水、乙醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。

其碱金属盐能溶于水，钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。

一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA 。

在Na2CO3中溶解度合格。

5危险说明编辑危险标志：Xi危险代码：R36安全说明：S26-S4危险性：作为广泛应用于洗护产品中的EDTA，其刺激皮肤，黏膜，引起哮喘，皮肤发疹的负面作用正在凸现，是一种可能引起过敏的物质，通过丙二醇等透皮吸收剂被摄取后会引起钙缺乏症，血压降低，肾脏障碍，染色体异常和原生变异等一系列有害作用。

目前主流的天然和有机护肤洗护品牌已经将“NO EDTA"作为标准之一。

EDTA对活性炭的功能化处理及其对炭载Pd催化剂电催化性能的影响

[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin.2013,29(1),144-150JanuaryReceived:July 16,2012;Revised:October 8,2012;Published on Web:October 9,2012.∗Corresponding author.Email:b@;Tel:+86-519-86330239.The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (21003015,21103014),Natural Science Foundation of Jiangsu Province,China (BE201113,2011Z0062),and Project Funded by the Priority Academic Program Development (PAPD)of Jiangsu Higher Education Institutions,China.国家自然科学基金(21003015,21103014),江苏省自然科学基金(BE201113,2011Z0062)和江苏高校优势学科建设工程(PAPD)资助项目ⒸEditorial office of Acta Physico-Chimica Sinicadoi:10.3866/PKU.WHXB 201210092EDTA 对活性炭的功能化处理及其对炭载Pd 催化剂电催化性能的影响曹剑瑜1,2汤佳丽1宋玲政1许娟1,2王文昌1,2陈智栋1,2,3,*(1常州大学石油化工学院,江苏常州213164;2江苏省太阳能电池与储能技术重点实验室,江苏常州213164;3日本阔智电子有限公司,日本大阪590-0906)摘要:采用乙二胺四乙酸(EDTA)对活性炭进行功能化处理,研究了其对表面基团、炭载Pd 纳米粒子结构及Pd 催化剂电催化性能的影响.傅里叶变换红外(FTIR)光谱和X 射线光电子能谱(XPS)表征表明,EDTA 处理在炭表面引入了含氮基团.X 射线粉末衍射(XRD)光谱、透射电镜(TEM)和电化学测试结果显示,活性炭经EDTA 处理后,负载的Pd 粒子粒径虽有所增大,但由于炭载体与Pd 粒子相互作用的增强,Pd 利用率增加,催化剂对甲酸氧化的活性和稳定性均显著提高.电化学阻抗谱(EIS)分析进一步揭示,甲酸在该催化剂电极上的电氧化反应具有较低的电荷传递电阻.关键词:炭载钯催化剂;乙二胺四乙酸;电催化;甲酸氧化;电化学阻抗谱中图分类号:O646Functionalization of Activated Carbon with EDTA and Its Effect on Electrocatalytic Performance of Carbon Supported Pd CatalystsCAO Jian-Yu 1,2TANG Jia-Li 1SONG Ling-Zheng 1XU Juan 1,2WANG Wen-Chang 1,2CHEN Zhi-Dong 1,2,3,*(1School of Petrochemical Engineering,Changzhou University,Changzhou 213164,Jiangsu Province,P .R.China ;2Key Laboratory for Solar Cells and Energy Storage Technology of Jiangsu Province,Changzhou 213164,Jiangsu Province,P .R.China ;3Qualtec Co.Ltd.,Osaka 590-0906,Japan )Abstract:The effect of functionalization of activated carbon with ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA)on surface functional groups,the structure of carbon-supported Pd nanoparticles,and the electrocatalytic performance of Pd catalysts were investigated.Fourier transform infrared (FTIR)spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)indicate that N-containing groups are introduced to the carbon surface via EDTA treatment.X-ray powder diffraction (XRD)spectra,transmission electron microscopy (TEM),and electrochemical measurements demonstrate that the electrocatalytic activity and stability for carbon-supported Pd catalysts were substantially enhanced when the carbon support was treated with EDTA,although the Pd particles size increased slightly.The improved electrocatalytic performance may be due to enhanced interactions between the Pd particles and the carbon support,resulting in an improved Pd utilization.Electrochemical impedance spectrum analysis further reveals that the Pd catalyst on EDTA-treated carbon (Pd/C-E)displayed a lower charge-transfer resistance for the electro-oxidation reaction of formic acid.144曹剑瑜等:EDTA对活性炭的功能化处理及其对炭载Pd催化剂电催化性能的影响No.1Key Words:Carbon supported palladium catalyst;Ethylenediamine tetraacetic acid;Electrocatalysis;Formic acid oxidation;Electrochemical impedance spectrum1引言活性炭由于具有较大的比表面积、丰富的孔道结构和良好的导电性能,是一类燃料电池催化剂的理想载体.常用的活性炭有乙炔黑、Vulcan XC72、Vulcan XC72R、Black Pearls2000和Ketjen Black 等.大量研究表明,活性炭表面的官能团一方面能够增强表面亲水性,作为活性沉积中心促进金属前驱体在表面的吸附和沉积,从而有效提高金属粒子的分散度和抑制粒子的团聚长大,1-4另一方面,表面官能团与负载金属之间的相互作用能够改变金属粒子的表面电子状态,从而影响金属催化剂的活性和稳定性.5因此,对炭载体的功能化处理具有重要的实际应用价值.目前,对炭载体的功能化处理通常采用强氧化剂,如HNO3、HNO3/H2SO4、H2O2,或强碱如KOH等进行表面氧化和修饰以形成大量的羧基、羰基、酯基和羟基等含氧官能团.6,7然而,此类强氧化处理一方面容易破坏活性炭的石墨结构,造成电导率的降低;另一方面也会导致活性炭的比表面积急剧减小,金属粒子在载体表面分布不均,出现团聚.6最近亦有研究者采用弱氧化性物质如柠檬酸、8乙酸9等修饰炭载体,引入适量含氧官能团,同时改善负载金属粒子的分散度,从而提高催化剂的催化活性.此外,在炭载体表面引入含氮官能团,一方面能够产生可参与催化反应的活性位;10另一方面,由于表面氮原子强的供电子行为和π-π共轭作用提供高的电子迁移率并显著影响载体的表面化学活性,从而可以提高载体的电导率,增强催化剂的长程稳定性.11近年来,不少研究者尝试采用多种方法,如用化学气相沉积(CVD)、12NH3高温活化、13固相反应、14溶剂热反应15和等离子体处理10等在炭载体表面引入含氮官能团.Jiang等16通过依次在HNO3/H2SO4和氨水中超声处理,在纳米碳纤维表面引入含氮和含氧基团,作为Pt纳米催化剂载体.唐亚文等17用氨水处理活性炭,引入含氮基团,用作Pd 催化剂的载体.本文采用一种简便的方法,通过乙二胺四乙酸(EDTA)功能化处理活性炭,引入含氮基团,并将其作为载体,通过络合还原途径制备了炭载Pd纳米催化剂,进一步通过电化学方法评价该催化剂对甲酸氧化的电催化性能.2实验部分2.1试剂活性炭Vulcan XC72R为美国Cabot公司产品,高纯氮气为江苏天鸿化工有限公司产品,氯化钯、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、NaOH、NaBH4和盐酸来自中国医药(集团)上海化学试剂有限公司.所有化学试剂均为分析纯,所有溶液均用超纯水配制.2.2活性炭的处理在三口烧瓶中,加入质量比为1:1的EDTA和活性炭XC72R,接着加入200mL去离子水.在磁力搅拌下,油浴升温至120°C,回流反应3h.自然冷却至室温,加入稀NaOH溶液中和剩余EDTA,然后抽滤,用0.2mol·L-1的HCl溶液洗涤,接着用去离子水洗涤至滤液呈中性为止,最后置于烘箱中60°C下干燥24h.2.3催化剂的制备在三口烧瓶中加入37.5mg的氯化钯(PdCl2)、2.1mL乙二胺四乙酸二钠溶液(0.1mol·L-1)以及10 mL超纯水.磁力搅拌下,水浴加热至60°C,反应40 min以形成配合物.接着加入EDTA处理的XC72R,并用0.5mol·L-1的NaOH溶液调节pH值至9.5左右,室温下继续搅拌3h,然后在冰水浴下滴加8mL 0.42mol·L-1的NaBH4溶液,反应1h后立即抽滤,用去离子水洗涤至中性,最后在70°C下真空干燥24 h,得到Pd质量分数为20%的产物,标记为Pd/ XC72R-E.在相同实验条件下,制备了相同Pd质量分数的Pd/XC72R催化剂,作为对比.经等离子发射光谱(ICP)测定,Pd/XC72R和Pd/XC72R-E催化剂中,Pd的实际质量分数分别为19.0%和19.2%.2.4物理性能表征采用美国Nicolet公司Avatar370傅里叶变换红外光谱仪对炭载体的表面官能团进行表征.采用美国Micromeritics ASAP2012C型比表面分析仪测试炭载体的比表面积.采用美国Thermo ESCALAB 250电子能谱仪对炭载体和催化剂样品进行表征,X 射线激发源为单色Al Kα(hν=1486.6eV),功率150 W,X射线束斑500μm,能量分析器固定透过能为20eV,以C1s结合能284.6eV为内标.采用日本理学Rigaku D/MAX-2000型粉末X射线衍射仪对催145Acta Phys.⁃Chim.Sin.2013V ol.29化剂样品进行表征,测试条件为:Cu靶,管电压40 kV,管电流100mA,扫描速率2(°)·min-1.采用日本电子JEM-2100型高分辨透射电子显微镜表征催化剂样品的形貌和大小.采用GB/T3781.9-93的方法测定催化剂样品的电导率.2.5电化学性能测试2.5.1工作电极的制备工作电极为玻碳电极(直径3mm).使用前,分别用0.5和0.03μm的Al2O3粉末抛光三次,接着用异丙醇和水反复清洗,自然晾干.取8mg的催化剂,移取2mL的去离子水和0.4mL的Nafion(质量分数为5%,Aldrich)溶液,配制成墨水,超声分散均匀.用微量进样器移取3μL墨水至玻碳电极表面,自然晾干.电极表面的金属载量为28.3μg·cm-2.2.5.2电化学测试样品电极的循环伏安测试和计时电流测试在上海辰华公司的CHI660D电化学工作站上进行,采用三电极体系,铂片为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极.本文所引用电位均相对于饱和甘汞电极,电流密度均基于电极的表观面积.测试前,在电解液中通入高纯N2以脱除溶解的氧气,实验温度为(25±1)°C.电化学阻抗谱的测试在上海辰华公司的CHI660D电化学工作站上进行,极化电位为0.3V,采用从高频到低频的自动扫描方式,频率扫描范围为104-10-2Hz,交流信号正弦波振幅为5mV.3结果与讨论图1为XC72R、EDTA功能化处理的XC72R (XC72R-E)及EDTA的红外光谱图.两个活性炭样品均存在位于3440、2916、1628和1021cm-1的吸收峰.其中3440cm-1附近的宽峰吸收是分子间氢键结合的O―H物种的伸缩振动引起的,182916cm-1处的弱的吸收峰是C―H伸缩振动引起的,191628cm-1处的吸收峰是醌或离子自由基中的C＝O基团的伸缩振动吸收,20而1021cm-1附近的吸收峰为醇型C―O 基团的伸缩振动.21相比XC72R样品,XC72R-E的红外谱图上1021cm-1处醇型C―O基团伸缩振动峰的强度显著增加,甚至高于该样品C＝O基团的吸收强度.修饰物EDTA不存在醇型C―O基团,虽然在1010cm-1处存在伯胺型的C―N基团吸收,但强度极低,由此推断功能化处理过程中,EDTA的羧酸基团与炭表面的羟基反应形成了酯基.此外, XC72R-E样品中1260cm-1附近的一弱吸收峰可归结为C―N的伸缩振动;22而1445cm-1处出现较强的CH2弯曲振动吸收峰,可能来自修饰物EDTA.为了进一步验证表面含氮基团的存在,我们对两个样品进行了X射线光电子能谱(XPS)表征,发现在XC72R样品中没有出现N的XPS谱响应,而XC72R-E样品中出现了N的XPS谱响应.图2为XC72R-E样品中N的1s的XPS谱.可以看到,结合能(E B)位于399.5eV处的N1s峰可以拆分成两个峰,其中位于399.1eV处的峰对应于氨基型含氮基团,位于399.9eV处的峰则对应于吡咯或吡啶结构的含氮基团.23表1列出了由XPS测试获得的两个炭样品的元素含量.可以观察到,XC72R-E样品中的N含量为2.58%.图3是分别负载在XC72R(Pd/XC72R)和XC72R-E(Pd/XC72R-E)上的Pd催化剂的X射线衍射(XRD)谱图.在两个样品的XRD谱中,均可以观察到2θ值为24.6°处炭载体的石墨碳(002)晶面的衍射峰.而其它衍射峰的2θ值与Pd面心立方晶体的衍射峰完全一致,分别位于40.0°、46.1°、68.0°、81.6°1XC72R、XC72R-E和EDTA样品的红外谱图Fig.1FTIR spectra of XC72R,XC72R-E,andEDTAsamples2XC72R-E样品中N1s的XPS谱图Fig.2XPS spectra of N1s obtained for XC72R-E sample 146曹剑瑜等:EDTA对活性炭的功能化处理及其对炭载Pd催化剂电催化性能的影响No.1处,对应的是Pd(111)、Pd(200)、Pd(220)、Pd(311)晶面衍射峰.由Pd(220)晶面衍射峰,依据Scherrer公式24计算得到两个催化剂的平均粒径分别为4.9和6.4nm.图4是Pd/XC72R和Pd/XC72R-E样品的透射电镜(TEM)图及其粒径分布柱状图.在Pd/XC72R和Pd/XC72R-E中Pd粒子的平均粒径分别为5.1和6.7nm,与XRD图的分析结果基本一致.尽管相比于Pd/XC72R、Pd/XC72R-E中Pd粒子的粒径有所增大,但粒径分布更集中.Pd/XC72R-E中Pd粒子的粒径相比于Pd/XC72R有所增大,可能是由于制备过程中金属离子与表面含氮和含氧官能团之间较强的静电作用17以及经EDTA处理后活性炭比表面积减小的缘故.表2列出了XC72R和XC72R-E的BET比表面积数据.活性炭在EDTA处理后,BET比表面积由原先的238.7m2·g-1降低到201.9m2·g-1,减少的主要是微孔,介孔和大孔几乎没有变化.平均孔径由处理前的12.2nm增加到17.8nm.微孔的减少以及孔径的增大可能有利于电活性物质在催化层的扩散过程.图5为Pd/XC72R和Pd/XC72R-E催化剂中Pd 的3d的XPS谱图.结合能低于339eV的一组峰归属于Pd及其氧化物3d5/2特征峰,结合能大于339eV 的另一组峰归属于Pd及其氧化物3d3/2特征峰.Pd/ XC72R和Pd/XC72R-E催化剂的Pd3d5/2峰可拆分成四个峰,分别属于Pd0、表面二维氧化物Pd5O4、PdO 图3Pd/XC72R和Pd/XC72R-E催化剂的XRD图Fig.3XRD patterns of Pd/XC72R andPd/XC72R-E catalysts表1XC72R和XC72R-E炭黑表面的元素含量(%)Table1XPS surface atomic concentrations(%)of图4Pd/XC72R(a,aʹ)和Pd/XC72R-E(b,bʹ)催化剂的TEM图(a,b)和粒径(d)分布图(aʹ,bʹ)Fig.4TEM images(a,b)and particle size(d)distributions(aʹ,bʹ)of Pd/XC72R(a,aʹ)and Pd/XC72R-E(b,bʹ)catalysts147Acta Phys.⁃Chim.Sin.2013V ol.29和PdO 2.25表3列出了两个催化剂中Pd (3d 5/2)峰的结合能数据.可以观察到,相比Pd/XC72R 催化剂,Pd/XC72R-E 中Pd 0和Pd 氧化物的结合能向高能方向偏移,其中Pd 0的结合能增加了约0.3eV .这种结合能的增加表明Pd-Pd 之间的d 区杂化的增强,26揭示炭载体的官能团与金属粒子之间存在较强的相互作用.27图6是两个催化剂电极在0.5mol ·L -1H 2SO 4+0.5mol ·L -1HCOOH 溶液中的循环伏安(CV)图.可以观察到,在正向扫描时,甲酸在两个催化剂电极上的氧化峰电位均在0.16V 附近,表明甲酸在Pd 催化剂上的氧化以直接途径机理为主.28虽然两个催化剂电极上甲酸氧化峰的峰电位基本相同,但是峰电流密度有明显的区别.在Pd/XC72R 电极上的峰电流密度为15.8mA ·cm -2,而在Pd/XC72R-E 电极上峰电流密度增加近1倍,达到27.8mA ·cm -2.表4列出了两个Pd/C 催化剂的电化学活性面积(ECSA)和Pd 利用率.可以看到,Pd/XC72R-E 催化剂的ECSA 和Pd 利用率均明显高于Pd/XC72R 样品.Pd/XC72R-E 催化剂电催化活性的增加可能是由于EDTA 功能化的炭载体与金属粒子之间强的相互作用改变了Pd 的表面电子状态,提高了Pd 粒子的催化活性.17图7为Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 电极在0.5mol ·L -1H 2SO 4+0.5mol ·L -1HCOOH 溶液中,电位恒定在0.2V 时的计时电流曲线.由图可见,在达到相对稳定状态时(3000s),甲酸在Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 电极上氧化电流密度分别为0.58和1.25mA ·cm -2,说明Pd/XC72R-E 催化剂对甲酸氧化的电催化稳定性要明显优于Pd/XC72R 催化剂,再次表明EDTA 对炭载体的功能化能够显著地增强Pd 催化剂的电催化稳定性.图8(a)是在电极电位为0.3V 时,Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 电极在0.5mol ·L -1H 2SO 4+0.5mol ·L -1HCOOH 溶液中的电化学阻抗谱(EIS)以及采用图8表2XC72R 和XC72R-E 炭黑的BET 数据5Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 催化剂中Pd 3d 的XPS 谱图Fig.5XPS spectra of Pd 3d of Pd/XC72R andPd/XC72R-E catalysts表3Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 催化剂的Pd 3d 5/2的XPS 数据Table 3XPS results of Pd 3d 5/2of Pd/XC72R andPd/XC72R-E catalystsSample Pd/XC72RPd/XC72R-EE B /eVPd 0334.9335.2Pd 5O 4335.6335.8PdO 336.9337.0PdO 2338.3338.16Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 在0.5mol ·L -1H 2SO 4+0.5mol ·L -1HCOOH 溶液中的循环伏安曲线Fig.6Cyclic voltammograms of Pd/XC72R and Pd/XC72R-E in 0.5mol ·L -1H 2SO 4+0.5mol ·L -1HCOOH solutionscan rate:50mV ·s -1表4Pd/C 催化剂的电化学活性面积(ECSA)和Pd 利用率Table 4Electrochemical surface area (ECSA)and Pd148曹剑瑜等:EDTA 对活性炭的功能化处理及其对炭载Pd 催化剂电催化性能的影响No.1(b)所示等效电路图得到的拟合曲线.从图上可以看到,甲酸在Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 电极上电氧化的EIS 曲线均表现为一段变形的阻抗弧,而且甲酸在Pd/XC72R-E 电极上的阻抗弧明显小于在Pd/XC72R 电极上的阻抗弧.进一步由表5中阻抗谱的拟合数据可以看到,甲酸在Pd/XC72R-E 电极上电氧化反应的电荷传递电阻(R ct )为4.28k Ω,明显小于其在Pd/XC72R 电极的电荷传递电阻(14.4k Ω).这也进一步证明,相比于Pd/XC72R 催化剂,Pd/XC72R-E 催化剂对于甲酸电氧化具有更高的催化活性.此外,由表5还可观察到,Pd/XC72R-E 催化剂的拟合参数R s 为5.94Ω,略小于Pd/XC72R 的6.51Ω,表明Pd/XC72R-E 催化剂的欧姆电阻小于Pd/XC72R 的欧姆电阻.而且由电导率测试得到Pd/XC72R-E 样品的电导率为1.30mS ·cm -1,大于Pd/XC72R 样品的电导率值(0.76mS ·cm -1).这可能是由于载体与负载金属之间的增强相互作用,促进了金属与载体之间的电子迁移,以及表面引入的sp 2型含氮官能团提高了炭载体的电导率所致.114结论上述研究结果表明,活性炭XC72R 经过EDTA 功能化处理后,表面引入了含氮官能团.含氮官能团的引入,可以增强炭载体与Pd 粒子的相互作用,促进Pd 粒子与炭载体之间的电子传输,导致Pd/XC72R-E 催化剂对甲酸氧化的电催化活性和稳定性的提高.References(1)Cabiac,A.;Delahay,G.;Durand,R.;Durand,R.;Trens,P.;Coq,B.;Plée,D.Carbon 2007,45(1),3.doi:10.1016/j.carbon.2006.08.016(2)Yin,S.B.;Shen,P.K.;Song,S.Q.;Song,S.Q.;Jiang,S.P.Electrochim.Acta 2009,54(27),6954.doi:10.1016/j.electacta.2009.07.009(3)Zhao,J.Y .;Zhou,Y .M.;Wu,Y .S.;Tang,Y .W.;Chen,Y .;Lu,T.H.Acta Chim.Sin.2011,69(10),1179.[赵佳越,周益明,吴云胜,唐亚文,陈煜,陆天虹.化学学报,2011,69(10),1179.](4)Wang,Z.B.;Yin,G.P.;Shi,P.F.Acta Chim.Sin.2005,63(19),1813.[王振波,尹鸽平,史鹏飞.化学学报,2005,63(19),1813.](5)Antonucci,P.L.;Alderucci,V .;Giordano,N.;Cocke,D.L.;Kim,H.J.Appl.Electrochem.1994,24(1),58.(6)Kumar,S.M.S.;Herrero,J.S.;Irusta,S.;Scott,K.J.Electroanal.Chem.2010,647(2),211.doi:10.1016/j.7Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 在0.5mol ·L -1H 2SO 4+0.5mol ·L -1HCOOH 溶液中在0.2V 时的计时电流曲线Fig.7Chronoamperometric curves of Pd/XC72R and Pd/XC72R-E in 0.5mol ·L -1H 2SO 4+0.5mol ·L -1HCOOHsolution at 0.2V8(a)Pd/XC72R 和Pd/XC72R-E 在0.5mol ·L -1HCOOH+0.5mol ·L -1H 2SO 4溶液中在电极电位为0.3V 时的电化学阻抗谱;(b)等效电路图Fig.8(a)Electrochemical impedance spectra of Pd/XC72R and Pd/XC72R-E in 0.5mol ·L -1HCOOH+0.5mol ·L -1H 2SO 4solution at electrode potential of 0.3V;(b)CPE-based equivalent circuit modelR s :solution resistance and Ohmic resistance;R e :contact resistance;C :capacitance;CPE:constant phase element;R ct :charge-transferresistance;L :indicator表5基于CPE 的等效电路模型的拟合参数Table 5Fitting parameters for the CPE-based149Acta Phys.⁃Chim.Sin.2013V ol.29jelechem.2010.05.021(7)Jaramillo,J.;Álvarez,P.M.;Gómez-Serrano,V.Fuel Process.Technol.2010,91(11),1768.doi:10.1016/j.fuproc.2010.07.018 (8)Poh,C.K.;Lim,S.H.;Pan,H.;Lin,J.Y.;Lee,J.Y.J.PowerSources2008,176(1),70.doi:10.1016/j.jpowsour.2007.10.049 (9)Ye,J.L.;Liu,J.G.;Zhou,Y.;Zou,Z.G.;Gu,J.;Yu,T.J.PowerSources2009,194(2),683.doi:10.1016/j.jpowsour.2009.06.032 (10)Jafri,R.I.;Rajalakshmi,N.;Ramaprabhu,S.J.Power Sources2010,195(24),8080.doi:10.1016/j.jpowsour.2010.06.109 (11)Shao,Y.;Sui,J.;Yin,G.;Gao,Y.Appl.Catal.B2008,79(1),89.doi:10.1016/j.apcatb.2007.09.047(12)Kouvetakis,J.;Todd,M.;Wilkens,B.;Bandari,A.;Cave,N.Chem.Mater.1994,6(6),811.doi:10.1021/cm00042a018 (13)Yin,L.W.;Bando,Y.;Li,M.S.;Liu,Y.X.;Qi,Y.X.Adv.Mater.2003,15(21),1840.(14)Oku,T.;Kawaguchi,M.Diamond Relat.Mater.2000,9(3-6),906.doi:10.1016/S0925-9635(99)00359-3(15)Guo,Q.X.;Xie,Y.;Wang,X.J.;Zhang,S.Y.;Hou,T.;Lv,S.C.mun.2004,No.1,26.(16)Jiang,Y.;Zhang,J.;Qin,Y.H.;Niu,D.F.;Zhang,X.S.;Niu,L.;Zhou,X.G.;Lu,T.H.;Yuan,W.K.J.Power Sources2011,196(22),9356.doi:10.1016/j.jpowsour.2011.07.036(17)Ding,L.X.;Wang,S.R.;Zheng,X.L.;Chen,Y.;Lu,T.H.;Cao,D.X.;Tang,Y.W.Acta Phys.-Chim.Sin.2010,26(5),1311.[丁良鑫,王士瑞,郑小龙,陈煜,陆天虹,曹殿学,唐亚文.物理化学学报,2005,26(5),1311.]doi:10.3866/PKU.WHXB20100521(18)Mawhinney,D.B.;Yates,J.T,Jr.Carbon2001,39(8),1167.doi:10.1016/S0008-6223(00)00238-4(19)Meng,Y.;Gu,D.;Zhang,F.Q.;Shi,Y.F.;Cheng,L.;Feng,D.;Wu,Z.X.;Chen,Z.X.;Wan,Y.;Stein,A.;Zhao,D.Y.Chem.Mater.2006,18(18),4447.doi:10.1021/cm060921u(20)Song,X.L.;Liu,H.Y.;Cheng,L.;Qu,Y.X.Desalination2010,255(1-3),78.doi:10.1016/j.desal.2010.01.011(21)Shin,S.;Jang,J.;Yoon,S.H.;Mochida,I.Carbon1997,35(12),1739.doi:10.1016/S0008-6223(97)00132-2(22)Geng,D.S.;Yang,S.L.;Zhang,Y.;Yang,J.L.;Liu,J.;Li,R.Y.;Sham,T.K.;Sun,X.L.;Ye,S.Y.;Knights,S.Appl.Surf.Sci.2011,257(21),9193.doi:10.1016/j.apsusc.2011.05.131 (23)Gorgulho,H.F.;Goncalves,F.;Pereira,M.F.R.;Figueiredo,J.L.Carbon2009,47(8),2032.doi:10.1016/j.carbon.2009.03.050(24)Radmilović,V.;Gasteiger,H.A.;Ross,P.N.J.Catal.1995,154(1),98.doi:10.1006/jcat.1995.1151(25)Lundgren,E.;Kresse,G.;Klein,C.;Borg,M.;Andersen,J.N.;Santis,M.D.;Gauthier,Y.;Konvicka,C.;Schmid,M.;Varga,P.Phys.Rev.Lett.2002,88(24),246103.doi:10.1103/PhysRevLett.88.246103(26)Zhou,W.P.;Lewera,A.;Larsen,R.;Masel,R.I.;Bagus,P.S.;Wieckowski,A.J.Phys.Chem.B2006,110(27),13393.doi:10.1021/jp061690h(27)Qiu,L.M.;Liu,F.;Zhao,L.Z.;Yang,W.S.;Yao,J.N.Langmuir2006,22(10),4480.doi:10.1021/la053071q (28)Zhu,Y.;Kang,Y.Y.;Zou,Z.Q.;Zhou,Q.;Zheng,J.W.;Xia,B.J.;Yang,mun.2008,10(5),802.doi:10.1016/j.elecom.2008.02.038150。

耐火材料化学分析实验

实验报告一、绪论用途，杂质，影响，产地二、药品的配制20%KOH,三乙醇铵三、实验步骤1.试样的制备取少量的轻烧镁砂在振动磨中，振动约30秒，用200目的筛子进行筛分，将筛下料保留，筛上料重新倒入振动磨中，再次进行上述操作，直到获得一定量的镁砂。

取足够镁砂于纸袋中，放在电热鼓风干燥箱中进行烘干，设置温度110℃，时间二小时。

待两小时后，将纸袋取出放入硅胶干燥器中进行冷却。

将装有滤纸的瓷坩埚放在天平上然后对天平调零。

准确称量镁砂式试样0.25g。

取3g混合试剂（分析纯试样）于上述坩埚中，再将2g混合试剂平铺在上面，将滤纸折好盛有石墨的坩埚中。

将其放在高温电炉内进行升温至1000℃，保温两个小时，待镁砂融化成白色熔球后取出。

取40 mlHCl(1+1)和70 ml蒸馏水，将其倒入烧杯中，用镊子夹住熔球并将其沿烧杯壁放入溶液中。

将烧杯置于电子万用炉中加热，直至熔球完全融化，把烧杯放在凉水中冷却至室温。

把烧杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中，用蒸馏水将烧杯洗涤四次并把溶液移至到容量瓶中，用蒸馏水冲洗滤纸，取下滤纸后用蒸馏水冲洗一下漏斗下端，加蒸馏水定容至刻度线。

把容量瓶盖盖上，倒立摇晃50次，每次十下，待用。

2.镁砂灼烧减量的测定(1)原理试样在1000℃下灼减至恒量，以损失的质量计算出灼烧减量。

(2)仪器①方舟②高温试样仪器（KSL1400X）③天平(3)操作步骤①将方舟放在天平上称量，记下称量。

归零后称1g矾土倒入方舟内。

方舟与矾土的质量和为m1。

②将装有矾土的方舟置于高温试样仪器中将温度升至1000℃左右进行灼烧1h直至恒量，将其冷却到室温时拿到天平上，称量其质量记下m2 。

记录数据于表2中。

(4)数据记录表2：灼烧前试样与方舟的质量m1灼烧后试样与方舟的质量m2镁砂质量m质量/g19.5272 19.5248 1(5)数据计算按下式计算灼烧减量，以质量分数表示：W= (m1- m2)/ m1*100%式中：w：灼烧减量的质量分数，%。

edta络合温度 -回复

edta络合温度-回复关于EDTA络合温度的文章。

一、介绍EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，广泛应用于化学分析、工业生产和环境保护领域。

其络合反应与温度密切相关，而络合温度的控制对于反应的进行和产物的选择具有重要意义。

本文将从EDTA络合温度的定义、影响因素以及在不同领域中的应用等方面，逐步探讨和解答相关问题。

二、EDTA络合温度的定义和机理络合反应是指由两种或多种物质之间发生化学反应形成络合物。

EDTA 络合反应是在适当的条件下，EDTA分子与金属离子形成复杂的络合物。

络合反应通常发生在液相中，其中温度是一个重要的因素。

络合温度指的是在一定反应条件下，反应物物质的温度。

络合反应的机理涉及配位键的形成和断裂。

EDTA作为多酸型的络合剂，含有四个羧基和两个氨基。

在反应过程中，羧基和氨基分别与金属离子形成共价键，从而产生稳定的络合物。

络合温度的改变可影响络合反应的速度和平衡常数。

三、影响EDTA络合温度的因素1. 金属离子种类：不同金属离子对EDTA的络合能力不同，因此影响络合反应的温度也会有所差异。

不同金属离子的络合温度范围也不尽相同。

2. pH值：溶液的酸碱度对EDTA络合反应的速度和反应平衡有显著影响。

一般来说，在酸性或中性条件下反应速度较快，而在碱性条件下反应速度较慢。

3. 溶液浓度：EDTA的浓度会影响络合反应的温度。

一般情况下，络合物的生成速度随着EDTA浓度的增加而增加，但浓度过高反应速度会下降。

4. 周围条件：温度、压力、溶剂等因素也会对络合反应的温度产生影响。

温度升高通常会提高络合反应的速度，但如果温度过高，会有可能影响溶剂的稳定性和反应的选择性。

四、EDTA络合温度的应用1. 化学分析：EDTA络合反应是分析化学中常用的技术手段之一。

络合反应的温度可通过控制来选择特定金属离子的优先络合，实现对多种金属离子的定量和定性分析。

2. 食品加工：EDTA在食品加工中常被用作抗氧化剂和防腐剂。