剑状Bi2O3的微波合成及其循环伏安特性

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《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》一、引言随着新能源科技与先进储能技术的发展，对于高效率、长寿命和低成本的新型固体电解质材料的需求愈发强烈。

中低温固体电解质材料是关键的一环，对于能源存储和转换系统如固态电池等具有重要影响。

本文着重研究新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备工艺及性能研究，以期为该领域提供更多科学依据和实用参考。

二、文献综述Bi2O3作为一种重要的氧化物材料，具有优异的物理和化学性质，在固体电解质领域具有广泛的应用前景。

近年来，研究者们通过不同的制备方法和工艺参数，成功制备出多种Bi2O3基的固体电解质材料，并对其性能进行了深入研究。

这些研究主要集中在材料的结构、电导率、热稳定性等方面。

三、材料制备本部分详细描述了新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备过程。

首先，选择合适的原料，如高纯度的Bi2O3和其他辅助材料。

然后，通过溶胶-凝胶法、高温固相法等方法进行材料的制备。

在制备过程中，严格控制温度、时间、气氛等参数，以保证材料的性能和质量。

四、性能研究本部分主要对新型Bi2O3中低温固体电解质材料的性能进行研究。

首先，通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对材料的结构进行表征。

其次，测试材料的电导率、热稳定性等电化学性能。

此外，还对材料的其他性能如机械强度、化学稳定性等进行评估。

实验结果表明，新型Bi2O3中低温固体电解质材料具有优异的电导率和热稳定性，且机械强度和化学稳定性也较好。

这为该材料在能源存储和转换系统中的应用提供了有力支持。

五、讨论根据实验结果，对新型Bi2O3中低温固体电解质材料的性能进行深入讨论。

首先，分析材料的结构与性能之间的关系，探讨不同制备方法和工艺参数对材料性能的影响。

其次，将该材料与其他固体电解质材料进行对比，分析其优势和不足。

最后，针对该材料的实际应用，提出改进措施和发展方向。

六、结论本文成功制备了新型Bi2O3中低温固体电解质材料，并对其性能进行了深入研究。

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》一、引言随着科技的发展，固体电解质材料在能源、电子和传感器等领域的应用日益广泛。

其中，Bi2O3作为一种中低温固体电解质材料，因其独特的物理和化学性质，备受科研人员的关注。

本文旨在研究新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备方法及其性能，为相关领域的应用提供理论支持和实验依据。

二、文献综述Bi2O3固体电解质材料具有优异的离子导电性能、良好的化学稳定性以及较高的离子迁移数等特点，被广泛应用于固态电池、燃料电池等领域。

近年来，随着科研技术的进步，新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备技术不断涌现，如溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等。

这些方法各有优缺点，需根据实际需求选择合适的制备方法。

同时，Bi2O3的微观结构、晶体形态等因素对其性能也有重要影响。

因此，研究新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能具有重要意义。

三、实验部分1. 材料制备本文采用溶胶-凝胶法制备新型Bi2O3中低温固体电解质材料。

具体步骤如下：首先，将适量的Bi(NO3)3溶液与有机溶剂混合，加入适量的添加剂，在一定的温度下进行搅拌反应，形成溶胶；然后，将溶胶进行热处理，使其凝胶化；最后，对凝胶进行煅烧，得到新型Bi2O3中低温固体电解质材料。

2. 材料表征利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对制备的新型Bi2O3中低温固体电解质材料进行表征，分析其晶体结构、微观形貌以及元素分布等信息。

3. 性能测试通过电导率测试、离子迁移数测试等方法，对新型Bi2O3中低温固体电解质材料的电性能进行测试。

同时，通过循环伏安法等电化学测试方法，评估其在固态电池、燃料电池等领域的实际应用性能。

四、结果与讨论1. 制备结果通过溶胶-凝胶法制备的新型Bi2O3中低温固体电解质材料具有较高的纯度和较好的结晶性。

SEM和TEM结果表明，制备的材料具有均匀的颗粒尺寸和良好的微观形貌。

铁电材料BaTiO3的制备及其压电、光伏特性实验报告

铁电材料BaTiO3的制备及其压电、光伏特性实验报告调研报告一、文献综述1.背景:铁电材料是指具有自发极化，而且在外加电场下，自发极化发生转向的电介质材料，它是热释电材料的一个分支。

铁电材料由于其铁电性、介电性、压电性、热释电效应、热电效应、电光性质等特性，而广泛应用于各个领域（见下表1），如在通讯系统、微电子学、光电子学、集成光学和非机械学等领域有着重要的或潜在的应用,从而引起国内外学者的广泛研究。

表1.铁电薄膜材料的应用铁电薄膜材料根据成分可分为三大类，包括铌酸盐系、钛酸盐系、锆酸盐系，其中典型铁电材料有:钛酸钡(BaTiO3)、磷酸二氢钾(KH2PO4)等，然而BaTiO3是一种强介电化合物材料，它具有很高的介电常数和较低的介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，它被称作“电子陶瓷工业的支柱”。

同时该材料是最早研究的钙钛矿结构的铁电材料，因此通过对该材料的学习、制备和性能的检测，对铁电材料领域的相关知识的了解有着重要的意义。

前人们对钛酸钡的制备和性能有着很多的研究，目前对钛酸钡材料的研究已经往微型化发展，制备成铁电薄膜材料，同时研究不同的制备方法、元素掺杂等对钛酸钡薄膜材料性能的影响，在这基础上，研究外界条件（外加磁场等）对铁电薄膜材料的物理调控，渐渐的利用其性质应用于器件中（光伏器件、电容器等）。

2.制备方法与结构性质:结构性质：电介质材料按其晶体对称性可分为32种点群，在这32种晶体学点群中，有21种不具有对称中心，其中20种呈现压电效应。

而这20种压电性晶体中的10种具有受热而自发极化现象，因其是受热而引起电极化状态的改变，故这10种晶体又称为热释电晶体。

热释电效应只发生在非中心对称并具有极性的晶体中。

铁电体即使在没有外界电场作用下，内部也会出现极化，这种极化称为自发极化。

自发极化的出现是与这一类材料的晶体结构有关的。

热释电效应热电体内存在未被抵消的电偶极矩，但由于周围的自由电荷，使得其自发极化电场被屏蔽，当温度变化时，极化强度随之变化，而屏蔽电荷跟不上极化电荷的变化，对外表现出热释电性。

微波合成碳纳米粒子的荧光特性和电化学发光特性

微波合成的碳纳米粒子的荧光特性和电化学特性朱慧王晓蕾李雅丽王中军杨帆和杨荣秀2009年4月20日收到（英国剑桥大学），2009年6月22日被录用，与2009年7月被第一次作为先见性的文章发布在网上。

DOI: 10.1039/b907612c我们报告的是一个温和而又经济的通过微波热解的途径合成具有电化学发光特性的荧光碳纳米粒子。

荧光纳米半导体（例如硒化镉，碲化镉和碲化铅等等）由于它们唯一的光学和生物化学特征给予了大量的关注。

然而，在传统的半导体中重金属是基本元素，而使用重金属就要担心它们的毒性、稳定性和对环境的污染。

因此，探索发现良性的具有类似的光学特性的纳米晶体变成一个紧迫的任务。

近来，一种新型的而且又是唯一的明显替代品碳被大家所提倡。

这种环境友好型的碳纳米晶体用激光消融石墨、电解氧化石墨或多壁纳米管、化学氧化弧光放电的单壁碳纳米管或蜡烛烟灰、和质子光放射纳米晶的方法来制备。

在某些方面，我们可以把这些方法归类为自顶向下的途径来制备碳纳米粒子。

同时它们也是时下最先进的水平，这些方法通常用着很复杂的过程，和或者需要很昂贵的材料和非常严格的合成条件，使得它不可能被广泛的应用到将来。

作为一种选择，自底向上的化学合成荧光碳纳米粒子的的方法更让我们期待。

一篇发布的非常重要的化学文献涉及到化学合成碳纳米粒子。

不幸的是，这些碳纳米粒子的尺寸太大而不表现出有效的发射。

最近，发现了一种一步热解方法。

它是一种有效的合成高品质碳纳米粒子的途径，但是问题仍然存在，是否这种强有效地方法能不能被实现在更广大的验证上面。

此外，在在这种途径中氮分子前体是不可缺少的。

于此我们报告一种在几分钟内用温和的微波热解合成荧光碳纳米粒子的途径。

如我们图表一中所示，首先，将不同量的聚乙烯醇（聚乙烯醇—200）和糖（葡萄糖，果糖等等）一起放入烧杯中用蒸馏水溶解成透明溶液。

然后溶液用500W微波微波2—10分钟。

由于时间不同，溶液颜色从浅黄色（样品A）和到最后的深棕色（样品B），意味着形成了不同的碳纳米粒子。

纳米粉体Bi2O3的软化学合成

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由于具有量子尺寸效应、小尺寸效应、体积效应、表面效应等新颖性能，纳米材料在光学、电学、催化和磁学等领域的应用越来越广泛，制备也成为国内外非常热门的研究课题．化铋是一种先进的功能粉氧体材料，应用广泛 … ，纳米氧化铋由于粒度更细，了具有一般粒度的氧化铋粉末的性质和用途外，而除
粉体；过Ｘ通ＲＤ、Ｇ —ＤＣ和ＴＭ三种分析方法对产物的物相、驱体分解、度形貌进行观察分析，果显示纳米ＴＡＳＥ前粒结
Ｂ，粒子的晶粒大小为３７ｍ，ｉＯ０— ０ｎ煅烧温度为４０℃ ，６产物为单斜晶型Ｏｔ—Ｂ２３并对高分子网络法制备Ｂ２纳米ｉＯ；ｉＯ３
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微波法合成BiOI光催化剂的条件探究

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔ；ｂｉｓｍｕｔｈｏｘｙｉｏｄｉｄｅ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅ；ｍｅｔｈｙｌｏｒａｎｇｅ
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第４１卷第２０期２０１３年ｌ０月
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州
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Ｖｏ１．４１Ｎｏ．２０Ｏｃｔｏｂｅｒ．２０１３

亚稳态分子间复合物AlBi_2O_3的制备及性能研究

亚稳态分子间复合物Al/Bi_2O_3的制备及性能研究亚稳态分子间复合物(metastable intermolecular composite,MIC),又称为纳米铝热剂,是目前被广泛研究的一类含能新材料。

传统的MIC存在一个重要的技术缺陷,即反应过程中只产生大量的热和高温,气体产量较少,难以获得理想的压力或冲击波输出。

而以纳米Bi2O3为氧化剂的MIC,由于Bi的沸点(1873 K)较低,在铝热反应的高温(3319 K)下会形成Bi气体,从而产生较高的压力输出和反应速度。

本论文即研究这种MIC,首先制备纳米Bi2O3,然后与纳米铝粉结合制备Al/Bi2O3复合物,对材料进行结构表征和性能测试。

采用溶液燃烧法和溶剂热法制备Bi2O3。

通过SEM和XRD对样品进行了表征。

结果表明,溶液燃烧法制备的Bi2O3为微米级不规则颗粒,晶型为β相。

溶剂热法制备的Bi2O3结晶更好,晶粒小,形貌均匀,通过控制前驱体的焙烧温度可以得到粒径为40~300 nm、β和α相的纳米Bi2O3,用于后续制备纳米Al/Bi2O3复合物。

采用超声共混法制备了纳米Al/Bi2O3、Al/Fe2O3和Al/CuO,同时制备了不同配比和粒径的纳米Al/Bi2O3。

通过XRD、SEM、DSC和密闭爆发器对样品进行了表征和输出压力性能测试。

结果表明,通过超声共混制备的纳米Al/Bi2O3保持原有晶体结构不变,混合均匀性较好,有略微团聚。

由DSC分析可知,纳米Al/Bi2O3的铝热反应过程中出现2个放热峰和1个Al熔化的吸热峰,反应活化能Ea为341 kJ/mol,说明铝热反应主要以液一固相反应过程为主,对热的敏感度较低。

纳米Al/Bi2O3复合物的最大输出压力Pmax和升压速率?P/?t分别为4559kPa和11.397 GPa?s-1,均远高于Al/Fe2O3和Al/CuO,表明纳米Al/Bi2O3具有很大的气体产量以及更快的反应速度。

退火气氛对Bi2O3薄膜电致变色性能的影响

退火气氛对Bi2O3薄膜电致变色性能的影响于静静;石基;俞圣雯【摘要】采用溶胶-凝胶法制备了Bi2O3薄膜,分别在空气、氮气、氧气气氛中退火.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪分析薄膜的物相结构;用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察薄膜的表面形貌;用紫外可见分光光度计(ultraviolet-visible spec-troscopy,UV-Vis)以及电化学工作站测试薄膜的电致变色性能.结果表明:Bi2O3薄膜具有电致变色现象,表现为黑色与透明淡黄色之间的相互转换,其中氮气气氛退火的样品具有100％的化学计量比相及较高含量的δ 相,颗粒尺寸分布范围较小,电致变色效率最高,约为21 cm2/C.【期刊名称】《上海大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(024)006【总页数】10页(P968-977)【关键词】氧化铋;电致变色;薄膜;溶胶-凝胶【作者】于静静;石基;俞圣雯【作者单位】上海大学材料科学与工程学院,上海 200444;上海大学材料科学与工程学院,上海 200444;上海大学材料科学与工程学院,上海 200444【正文语种】中文【中图分类】TB3211961年,美国哥伦比亚大学的Platt[1]在研究有机染料时发现了电致变色现象,受到了人们的广泛关注.20世纪以来,大量不可再生能源的使用,造成了严重的环境污染与能源枯竭等问题[2],使得如何有效地使用太阳能等可再生资源,成为保障社会可持续发展和实现能源结构调整的一个重要条件.所以近20年来,电致变色薄膜在智能窗[3]、大屏幕显示、平板显示器、汽车后视镜、挡风玻璃等[4-6]方面的潜在应用得到了迅猛发展.目前研究最多的电致变色材料有WO3,NiO,TiO2以及V2O5等[7-8].其他氧化物材料如Nb2O5,IrO2,CeO2,MoO3和Bi2O3也陆续地被发现具有电致变色现象[8].1998年,Shimanoe等[9]首次报道了Bi2O3的电致变色现象,其电致变色效率为3.7 cm2/C.2010年,崔毅等[10]使用磁控溅射法制备了电致变色效率为9.6cm2/C的Bi2O3薄膜.值得一提的是,Bi2O3薄膜在着色时的颜色为黑色,这与研究较成熟的电致变色材料如WO3着色时的深蓝色、TiO2着色时的浅蓝色完全不同[7-9],如果应用于智能窗[3],势必可以更好地减少光通过玻璃的辐射,降低室内温度,从而达到更好的节能效果,具有很高的研究价值.氧化铋是具有6种晶相的多晶型材料,其晶相包括α(单斜相),β(四方相),γ(体心立方相),δ(面心立方相),ε(斜方相)以及ω(三斜相).在通常情况下,α-Bi2O3是在室温到730°C存在的低温稳定相,δ-Bi2O3是在730°C到熔化温度存在的高温稳定相.β与γ相是δ相在降温过程中产生的亚稳相[11].在这些晶相中,δ-Bi2O3由于存在氧空位,具有通畅的离子通道,使其离子传导率远大于其他物相[12],在固态氧化物电池、氧气传感器等[11-15]领域具有潜在的应用价值.事实上,离子传导率也是影响电致变色材料性能的关键因素之一,这也是Bi2O3薄膜与其他电致变色材料相比除了特殊的着色态颜色之外的又一个具有研究价值的原因.虽然δ-Bi2O3具有较高的离子传导率,但是由于氧化铋的物相较多,除了上述提到的6种化学计量比相的存在,在某些情况下也可能出现如Bi2O[16]2.3,BiO[17],Bi2O2.7及Bi2O[18]4 等非化学计量比相.若要提高Bi2O3薄膜的电致变色效率,使其应用于智能窗[3]等电致变色器件上,其成相条件必定是需要研究的主要方向之一,而退火气氛是影响材料成相的关键因素.故本工作期望在3种退火气氛(空气、氮气、氧气)中找到适合Bi2O3薄膜成相的气氛条件.1 实验1.1 制备Bi2O3薄膜本实验通过溶胶-凝胶法并使用氟掺杂的氧化锡(fluorine-doped tin oxide,FTO)玻璃作为衬底制备Bi2O3薄膜.采用五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)作为制备前驱体溶液的原始材料.为了弥补在高温处理期间由于挥发引起的Bi损失,在称量过程中Bi 过量2%,将乙二醇甲醚(2-MOE)与冰醋酸(Hac)分别作为溶剂和催化剂,溶液最终的浓度为0.2 mol/L.将配制完成的溶液在室温下搅拌12 h,待完全溶解之后,再放置于冰箱中陈化24 h并进行过滤处理后备用.均匀稳定的溶胶被一层一层旋涂在FTO 衬底上,其中每旋涂一层,要置于200°C的烘胶台上烘胶,然后置于马弗炉中进行300°C/5 min预结晶(空气、氮气、氧气),上述过程重复多次,得到期望厚度的Bi2O3薄膜.由于δ-Bi2O3可以在低温下制得[14],且在退火温度为450°C时,其晶粒结晶性较好,表面有孔隙的存在有利于电荷的转移[19],所以本工作将Bi2O3薄膜置于不同的气氛(空气、氮气、氧气)中退火至450°C,分别记为样品B-air,B-N2,B-O2.最终样品的颜色呈透明的淡黄色.1.2 表征方法采用D/MAX-2500 X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪(45 kV/40mA,λCuKα=0.154 nm,4°/min)表征Bi2O3薄膜的物相结构.采用JSM-6701F扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)表征样品的表面形貌.采用CHI-660e电化学工作站研究薄膜的电化学特性,以此探究其电致变色性能,其中电解池为标准的三电极系统,工作电极为覆盖Bi2O3薄膜的FTO电极,对电极为铂片电极,参比电极为KCl饱和的Ag/AgCl,电解液为1 mol/L的LiClO4溶液.采用UH4150紫外分光光度计测试薄膜的光透过率.2 结果与分析2.1 物相结构分析图1为在不同退火气氛下进行热处理的Bi2O3薄膜的XRD衍射图谱,其中样品B-N2具有100%的化学计量比相,为α-Bi2O3(JCPD Card No.71-2274)和δ-Bi2O3(JCPD Card No.76-2478).而样品B-O2除了具有这两种化学计量比相之外,还存在非化学计量比相Bi2O4(JCPD Card No.83-0410)与BiO(JCPD Card No.75-0995).在样品B-air中,其化学计量比相仅为α-Bi2O3,非化学计量比相为Bi2O2.3(JCPD Card No.76-2477),BiO(JCPD Card No.75-0995).图1 在不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C氧化铋薄膜的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of Bi oxide thin films annealed at 450 °C in different atmosphere(air,N2,O2)为了进一步分析Bi2O3薄膜的成相情况,使用K值法计算各相的含量:式中,Wx表示相x的质量分数,Ix为积分强度,KxA和KiA可以在JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards,粉末衍射标准联合委员会)的PDF 卡片中得到.所得各物相含量如表1所示.由表可见,样品B-air中α相含量高达83.77%,δ相为0%;样品B-N2和B-O2的α相含量分别为61.62%与48.35%,相对应的δ相含量分别为38.38%和34.88%.虽然样品B-N2中的α相含量高于B-O2,但是前者中非化学计量比相含量为0%,而后者为16.77%,与样品B-air中16.23%的非化学计量比相含量几乎相同.结合图1与表1可以看出,在450°C退火温度下,大气气氛会促使α相与缺氧相的形成,而在特定气氛(氮气、氧气)退火有利于δ相的形成,其中氧气气氛会形成富氧相,而氮气气氛对非化学计量比相的形成有一定的阻碍作用.2.2 表面形貌分析图2为Bi2O3薄膜样品的SEM图.可以明显看出,样品B-air的颗粒为短棒状,局部区域有一定程度的团聚(见图2(a)).样品B-N2的颗粒呈规则的椭圆球体,颗粒之间边界分明,并没有团聚现象(见图2(b)).而样品B-O2的颗粒则发生严重团聚,形成大小不一的团簇,颗粒之间没有明显的边界(见图2(c)).表1 不同气氛(空气、氮气、氧气)下氧化铋薄膜中每种物相的含量Table 1 Mass fraction of each phase of Bi oxide thin films in differentatmosphere(air,N2,O2) %样品化学计量比相非化学计量比相α δ缺氧相富氧相B-air 83.77 — 12.29 3.94 B-N261.6238.38 ——B-O2 48.35 34.88 5.09 11.68图2 在不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C氧化铋薄膜的SEM图Fig.2 SEM images of t he Bi oxide thin films annealed at 450 °C in different atmosphere(air,N2,O2)进一步分析薄膜的表面形貌,计算颗粒的尺寸和长短比(见图3).长短比指一个球形颗粒的长轴与短轴之比,以此来衡量颗粒的各向同性/各向异性.长短比越接近1,其形状越接近球形,颗粒为各向同性,反之则为各向异性.如图3(d)和(f)所示,样品B-N2与样品B-O2的长短比分别为1.22,1.21,接近1,故其颗粒为各向同性.而样品B-air的长短比则为1.67,远大于1,颗粒为各向异性(见图3(b)).在颗粒为不规则形状的情况下,把长轴的尺寸定义为颗粒尺寸,则样品B-air与B-N2颗粒尺寸相近,分别为151.32与147.82 nm(见图3(a)和(c)).样品B-O2的平均颗粒尺寸为183.34 nm.除此之外,由图3(a),(c),(e)可知,与样品B-air,B-O2相比,样品B-N2的颗粒尺寸分布范围较小,体现了此组样品颗粒的均匀性.2.3 电致变色性能分析2.3.1 循环伏安特性曲线分析使用1 mol/L的LiClO4溶液作为电解液,将Bi2O3薄膜浸入其中进行电化学反应,循环伏安测试在-2～2 V之间以100 mV/s的扫描速度进行.如图4所示,在开始施加电压-2 V时,薄膜立刻会由透明的淡黄色(漂白态)变为黑色(着色态).随着扫描的进行,当电压位于0.5～1.0 V之间时,薄膜的颜色又会由黑色变为透明.由图4(a),(b)着色态可以看出,样品B-air与样品B-O2在着色时颜色深浅不一,这可能与此两组样品的颗粒尺寸分布范围较大有关.图5为扫描5个循环的伏安特性曲线(电解液为1 mol/L LiClO4,扫描速度为100 mV/s),图中的阴极峰对应还原着色过程,阳极峰对应氧化漂白过程.在2～3个循环之后,阳极漂白峰的峰位由约1.0 V向左偏移至约0.3 V,同时阳极漂白峰与阴极着色峰的峰电流值会随着循环伏安测试的进行而减小,并且伴随着环面积的收缩,薄膜表现出了着色态-漂白态之间不可逆的电致变色衰退现象.这可能与薄膜中存在的非计量比相和α相有关,由于非计量比相与α相的离子通道远不如δ相的离子通道通畅,所以推测这些相的存在会阻碍离子与电子在薄膜中的嵌入/抽出,使得离子通道堵塞,从而导致了电化学反应的不可逆性,缩短了薄膜的电致变色寿命.图3 在不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C氧化铋薄膜的颗粒尺寸和长短比Fig.3 Particle sizes and aspect ratios of the Bi oxide thin films annealed at 450°C in different atmosphere(air,N2,O2)图4 不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C氧化铋薄膜的漂白态与着色态Fig.4 Colored and bleached state of Bi oxide thin films annealed a t 450 °C in different atmosphere(air,N2,O2)图5 不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C氧化铋薄膜的循环伏安曲线Fig.5 Cyclic voltammograms for Bi oxide thin film annealed at 450 °C in different atmosphere(air,N2,O2)2.3.2 电致变色效率分析采用波长为550 nm的光作为入射光,在循环伏安特性曲线测试中即时记录光的透过率曲线,称为时间依赖性曲线(见图6,电解液为1 mol/L LiClO4).在电致变色薄膜中,将着色态/漂白态所表现的光透过率的低/高值标记为Tc/Tb.光的透过率差值ΔTλ=550 nm(Tb-Tc)是描述薄膜电致变色性能的一个重要指标(见图7(a)),随着循环伏安特性曲线测试的进行,ΔTλ=550 nm值有所衰减,这也表明了电致变色性能的衰退.通常,用电致变色效率η来衡量材料的电致变色性能,计算公式如下:如图7(a)和(b)所示,与B-N2相比,样品B-air和B-O2具有几乎相同的ΔTλ=550 nm值,但是样品B-N2所需要的电荷量比B-air小得多;与B-air相比,样品B-N2的ΔTλ=550 nm值比B-O2的值大约10%,但是其所需的电荷量则较小.以上分析表明,样品B-N2只需要较小的电荷量就可以实现较大的ΔTλ=550 nm,并且表现出较高的电致变色效率.如图7(c)所示,样品B-N2的电致变色效率为3组样品中的最大值,第一个循环约为21 cm2/C,符合上述分析.本工作中,在氮气气氛中退火的样品(B-N2)所具有的电致变色效率要远高于文献[9]和[10]所给出的3.7,9.6 cm2/C.相比样品B-air,B-O2的物相(二者不仅有α,δ计量比相,且含有富养/缺氧的非计量比相),B-N2中仅含计量比相(α和δ相),且高离子传导率的δ相含量有所提高,由此推测在氮气气氛中制备的样品B-N2具有更为通畅的离子通道,使得Li+离子与电子可以更好地嵌入/抽出薄膜,有利于电致变色反应的进行,从而具有较高的电致变色效率. 图6 在不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C氧化铋薄膜在波长为550 nm 时的时间依赖性透过光谱Fig.6 Time-dependent mod-luminous transmittance at 550 nm for Bi oxide thin film annealed at 450 °C in different atmosphere(air,N2,O2)图7 在不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C氧化铋薄膜的ΔT(Tb-Tc)、电荷密度和着色效率Fig.7 ΔT(Tb-Tc),charge density and coloration efficiencyfor Bi oxide thin films annealed at 450 °C in different atmospher e(air,N2,O2) 3 讨论施加电压后,Bi2O3薄膜中发生的电致变色反应[9]如下:可以看出,当施加负电压时,Li+与电子(e-)嵌入薄膜中,与化学计量比相Bi2O3形成非晶态的LixBi2O3,此时薄膜呈现为着色态;而当施加正电压时,Li+与电子(e-)从薄膜中抽出,薄膜中的非晶态LixBi2O3恢复为Bi2O3相.由此可见,非化学计量比相由于不能与Li+形成非晶态的LixBi2O3,势必会降低薄膜的电致变色效率.由图7(c)也可以看出,具有非化学计量比相的样品B-air,B-O2的电致变色效率整体低于无非化学计量比相存在的样品B-N2.观察图7(a)和(b)可知,3组样品的电荷密度(Q)与漂白态-着色态的光透过率差值(ΔT)都会随着循环伏安测试的进行而衰减,表明薄膜具有较差的电致变色可逆性.由式(3)可知,薄膜着色是由于离子与电子的嵌入,褪色是由于离子与电子的抽出,这表明电致变色材料具有通畅的离子通道的重要性.Wen等[20]的研究中提到WO3薄膜在多次循环之后,会出现由于Li+被捕获在薄膜内而导致光调制值的下降,以及离子交换的不可逆性.虽然δ-Bi2O3的传导率是α-Bi2O3的3倍,使得具有较高δ相含量的样品的传导率较高,更有利于离子的扩散[12,21],但是本工作中的3组样品都不是100%的δ-Bi2O3相,α相与非化学计量比相的存在可能会堵塞薄膜中的离子通道,使得几个循环之后,Li+被困在薄膜中无法抽出,从而出现了2.3.1节中提到的2～3个循环之后薄膜一直处于着色态而无法褪色的现象,表现为较差的电致变色可逆性.由此可见,若要提高Bi2O3薄膜的电致变色效率与延长其循环寿命,物相是至关重要的因素.4 结束语本工作使用溶胶-凝胶法制备Bi2O3薄膜,并在不同气氛(空气、氮气、氧气)下退火至450°C.氮气中退火的样品具有100%的化学计量比相(α与δ)以及较高的δ相含量,其颗粒尺寸分布范围较小;而空气与氧气中退火的样品除了化学计量比相,还有非化学计量比相的存在,其中化学计量比相仅为α相,同时此两组样品的颗粒尺寸分布范围较大,且存在团聚现象.循环伏安测试结果表明,Bi2O3薄膜具有在黑色与透明的浅黄色之间转换的电致变色性能,其中氮气中退火的样品由于具有通畅的离子通道,其电致变色效率最高,约为21 cm2/C.由此可见,Bi2O3薄膜的物相是影响其电致变色效率的关键因素,所以Bi2O3薄膜材料的成相窗口还需进一步研究.致谢:感谢北京金晶智慧有限公司对本工作的支持.参考文献:【相关文献】[1]PLATT J R.Electrochromism,a possible change of color producible in dyes by an electric field[J].J Chem Phys,1961,34:862-863.[2]PATz J A,CAMPBELL-LENDRUM D,HOLLOWAY T,et al.Impact of regional climate change on human health[J].Nature,2005,438(7066):310-317.[3]BAETENS R,JELLE B P,GUSTAVSENA.Properties,requirements and possibilities of smart windows for dynamic daylight and solar energy control in buildings: a state-of-the-art review[J].Solar Energy Materials&Solar Cells,2010,94(2):87-105.[4]JORAID A parison of electrochromic amorphous and crystalline electron beam deposited WO3:thin films[J].Current Applied Physics,2009,9:73-79.[5]GRANQVIST C G.Electrochromic tungsten oxide films:review of progress[J].Solar Energy Mater Solar Cells,2000,60:201-262.[6]张征林,王怡红,王宏苏,等.电致变色材料及应用[J].电子元件与材料,1999,18:32.[7]GRANQVIST C G.Electrochromic oxide:microstructure and optical properties[J].Proc Soc,1993,DOI:10.1117/12.161949.[8]CORBELLA C,VIVES M,PINYOL A,et al.In fl uence of the porosity of RF sputteredTa2O5thin if lms on their optical properties for electrochromic applications[J].Solid State Ionics,2003,165:15-22.[9]SHIMANOE K,SUETSUGU M,MIURA N,et al.Bismuth oxide thin film as new electrochromic material[J].Solid State Ionics,1998(113/114/115):415-419.[10]崔毅,王聪,周瑜升.射频磁控溅法制备Bi2O3薄膜的电致变色性能研究[J].功能材料与器件学报,2010,16(6):548-554.[11]GOMEz C L,DEPABLOS-RIVERA O,SILVA-BERMUDEz P.Opto-electronic properties of bismuth oxide films presenting different crystallographic phases[J].Thin SolidFilms,2015,578:103-112.[12]SAMMES NM,TOMPSETT G A,NAFE H,et al.Bismuth based oxide electrolytes-structure and ionic conductivity[J].J Eur Ceram Soc,1999,19(10):1801-1826.[13]SHUK P,WIEMH H D,GUTH U,et al.Oxide ion conducting solid electrolytes based on Bi2O3[J].Solid State Ionics,1996,89:179-196.[14]FANH T,PANS S,TENG X M,et al.Deta-Bi2O3thin films prepared by reactive sputtering:fabrication and 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三氧化二铋的制备、表征及其光催化性能研究的开题报告

三氧化二铋的制备、表征及其光催化性能研究的开题报告1. 研究背景随着环境污染问题的日益严重，纳米材料作为绿色环保材料备受关注。

三氧化二铋（Bi2O3）由于其优异的光催化性能而备受关注。

Bi2O3具有广泛的应用前景，如污水处理、空气净化、光电化学能源等领域。

Bi2O3的制备和表征对其应用具有重要的意义。

2. 研究目的本研究旨在制备Bi2O3纳米材料，对其进行表征，并研究其光催化性能。

具体目标如下：1）利用水热法合成Bi2O3纳米材料；2）通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对Bi2O3进行表征；3）通过光催化降解染料等实验研究Bi2O3对光催化的响应。

3. 研究方法1）制备Bi2O3：采用水热法制备Bi2O3纳米材料。

将Bi(NO3)3∙5H2O和NaOH混合溶液在水热条件下反应，通过离心、洗涤、干燥等步骤制备出Bi2O3。

优化水热反应条件，控制Bi2O3的粒径和形貌。

2）表征Bi2O3：采用XRD、SEM等手段对制备的Bi2O3进行表征。

XRD分析样品的晶体结构和晶体形貌，SEM观察样品的表面形貌和微观结构。

3）光催化实验：利用可见光下的光催化反应研究Bi2O3的光催化性能。

以亚甲基蓝为探针，对Bi2O3进行光催化降解染料的实验，考察其光催化降解效果。

通过调控光照条件、反应时间等参数，研究Bi2O3对光催化反应的响应特性。

4. 预期结果本研究预期将制备出粒径和形貌均匀的Bi2O3纳米材料；通过对Bi2O3的表征得到其晶体结构、晶体形貌和微观结构等信息；通过光催化实验研究Bi2O3的光催化性能，为其在环保领域的应用提供参考。

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》

《新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究》一、引言随着新能源材料的发展和电池技术的持续创新，中低温固体电解质材料的研究显得日益重要。

本文研究的主题是新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能研究。

此项研究旨在通过科学合理的制备方法，开发出具有优良电导率和稳定性的Bi2O3基固体电解质材料，并对其性能进行深入研究。

此研究有望推动新型固体电池的发展和应用。

二、材料制备Bi2O3中低温固体电解质材料的制备过程主要包括原料选择、混合、烧结等步骤。

首先，选取高纯度的Bi2O3作为主要原料，然后根据一定的配比混合其他添加剂。

混合后的原料在适当的温度和气氛下进行烧结，以获得致密的Bi2O3固体电解质材料。

三、性能研究1. 电导率测试电导率是评价固体电解质材料性能的重要指标。

通过四探针法等电导率测试方法，我们测得了不同温度下Bi2O3固体电解质材料的电导率。

实验结果表明，新型Bi2O3固体电解质材料在中低温范围内具有较高的电导率。

2. 稳定性测试稳定性是评价固体电解质材料长期使用性能的重要指标。

我们通过在高温、高湿等恶劣环境下对材料进行长期测试，发现新型Bi2O3固体电解质材料具有良好的稳定性。

这得益于其特殊的晶体结构和优化的制备工艺。

3. 结构分析为了进一步了解新型Bi2O3固体电解质材料的性能，我们对其进行了结构分析。

通过XRD、SEM等手段，我们发现新型Bi2O3固体电解质材料具有规则的晶体结构和均匀的微观形貌。

这为其优良的电导率和稳定性提供了结构基础。

四、结论本文研究了新型Bi2O3中低温固体电解质材料的制备与性能。

通过科学合理的制备方法，我们成功制备出了具有优良电导率和稳定性的Bi2O3基固体电解质材料。

性能研究结果表明，该材料在中低温范围内具有较高的电导率，同时在高温、高湿等恶劣环境下具有良好的稳定性。

这得益于其特殊的晶体结构和优化的制备工艺。

此外，我们还对材料的结构进行了分析，进一步证实了其优良的性能。

纳米结构Bi_2S_3的制备及其发光特性_张卫新

那木吉拉图等：Ce3+:LiYF4和Ce3+:LiLuF4晶体生长与其紫外光谱特征· 827 ·第37卷第5期纳米结构Bi2S3的制备及其发光特性张卫新，邱沫，张钧君，杨则恒，陈敏(合肥工业大学化工学院，可控化学与材料化工安徽省重点实验室，合肥 230009)摘要：以硝酸铋和硫化钠为原料，用两步水热法于100℃成功制备了正交晶系Bi2S3微米环；又以硝酸铋和硫脲为原料，采用一步水热法于150℃制备了同属于正交晶系的Bi2S3纳米棒。

分别以X射线衍射仪、场发射扫描电镜、透射电子显微镜和荧光分光光度法等测试手段对最终产物的物相、形貌和性质进行了表征，探讨了Bi2S3微米环的形成机理。

结果表明：Bi2S3微米环的内径为1～1.5µm、外径为1.5～2µm，由平均尺寸大约为 100nm 的纳米晶粒组装而成。

Bi2S3纳米棒的直径约125nm、长度为1～2μm。

Bi2S3微米环和纳米棒状Bi2S3的发光峰分别位于447nm处和470nm处，Bi2S3微米环发光峰的位置相比于Bi2S3纳米棒的发光峰位置明显发生了蓝移。

关键词：硫化铋；水热法；纳米结构；光致发光中图分类号：O613.51 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2009)05–0827–05PREPARATION AND PHOTOLUMINESCENCE OF NANOSTRUCTURED Bi2S3ZHANG Weixin，QIU Mo，ZHANG Junjun，YANG Zeheng，CHEN Min (School of Chemical Engineering, Hefei University of Technology, Anhui Key Laboratory of Controllable Chemical Reaction &Material Chemical Engineering, Hefei 230009, China )Abstract: Orthorhombic bismuth sulfide (Bi2S3) microrings were successfully prepared by the two-step hydrothermal method at 100℃ using Bi(NO3)3·5H2O and Na2S·9H2O as starting materials; orthorhombic Bi2S3 nanorods were also fabricated by the one-step hydrothermal method at 150℃using Bi (NO3)3·5H2O and thiourea as starting materials. The structure, morphology and lumines-cence properties of the products were characterized by X-ray powder diffraction, field-emission scanning electron microscopy, trans-mission electron microscopy and fluorospectrophotometry. The formation mechanism of Bi2S3 microrings is discussed. The results indicate that the as-prepared Bi2S3 microrings with outer diameters of 1.5–2.0μm and inner diameters of 1.0–1.5μm are composed of many nanocrystals with an average size of about 100nm. The Bi2S3 nanorods have a diameter of about 125nm and a length of 1–2μm. The photoluminescence peaks of Bi2S3 microrings and Bi2S3 nanorods are located at 447 and 470nm, respectively. The photolumi-nescence peak of Bi2S3 microrings has a blue-shift compared with that of Bi2S3 nanorods.Key words: bismuth sulfide; hydrothermal method; nanostructure; photoluminescence纳米材料的性能不仅取决于其本身的结构与组成，而且还和材料的尺寸与形貌密切相关，因而对纳米材料的尺寸、结构、形貌进行控制合成，进而优化材料性能，不仅具有重要的理论意义而且可拓宽纳米材料的应用领域，这已成为当前合成化学与材料领域的一个前沿研究热点，引起了研究人员的广泛兴趣。

微波法制备多孔Bi2O3／WO3及其光催化降解苯酚的研究

收稿日：０７０ — ２期２０－３１
（）取少量要进行光催化实验的苯酚溶液用紫１
基金项目：江西省环境保护局自然科学基金（赣环科字【０】号）２６１Ｏ４作者简介：董丽君（９０）女，１８－。山东泰安人，－在读硕士研究生，主要从事纳米材料及光催化研究。
效率高．以有效防止粒子凝聚．可并保持良好的分散性。同时由于微波加热的能量相当于分子的转动能，因此可以促进分子的转动而达到使晶粒定向生长的
其催化活性比较低，子效率低口。一般都是向量卅ＷＯ中加入活性组分掺杂改性或负载在氧化物及
（）１传统加热法。将所得前驱体用加热套在１０５
℃下加热回流３，冷却后加入适量二甲苯于１０ｈ１℃ 再回流一萃取３。ｈ接着进行高速离心，离心所得的将
透射电子显微镜（Ｍ观察样品的形貌，品的紫ｒ）Ｉ＇Ｅ样外一可见漫反射光谱在岛津ｕ一６Ｖ２０分光光谱仪（Ｒ）ＤＳ上测定。采用小积分球附件，以标准ＢＳａＯ粉
末为参比，样品为粉末，测试扫描范围为１０８０ｍ。９～０ｎ
笔者以微波法制得介孔铋掺杂ＷＯ光催化剂，。
实验专用微波炉加热进行回流１，ｈ冷却后加入适量
的二甲苯，再用微波加热进行回流一取１。萃ｈ接着进行高速离心，将离心所得的粉末样品用乙醇进行清
并以苯酚溶液为模拟废水考察醇进行清洗，分散超声３ｍｎ干燥得０ｉ，

_Bi_2O_3的制备及光催化性能研究_张冰冰

０引言
近年来，随着工业生产和城市建设的不断发展，工业废水和生活污水的排放量大幅度增加，使水资源数量减少，水环境质量恶化．这严重制约着国民经济的持续发展，因此水污染问题已经引起了人类的广泛关注，越来越多的人开始寻找能够治理污水的技术方法．目前，传统水处理中的物理方法、生物方法往往对一些有毒、难降解的生化废水缺乏满意的效果．光催化技术作为一种新兴的高效节能现代污水处理技术，以太阳光为潜在的辐射源，利用光生空穴分解水中难以降解的有机污染物，具有高稳定性、耐腐蚀、无毒的
本文采用沉淀法制备了纯四方相的 β 研究了Ｎ进一步探讨ＢｉａＯＨ溶液温度对样品结构的影响，－２Ｏ３，了ＨＣｌ对样品可见光催化性能的影响．
１实验部分
１．１样品的制备，，，（十六烷基三甲基溴化铵（氢氧化钠（浓硝酸实验所用硝酸铋（５Ｈ２Ｏ）ＣＴＡＢ）ＮａＯＨ）ＢｉＮＯ３）３· （）和浓盐酸（均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司．ＨＮＯＨＣｌ３）） · （持续搅拌并加入１．称取０．０ｍ５Ｈ２Ｏ溶于１１ｍｏｌ的ＢｉＮＯＬ去离子水中，６ｇ浓ＨＮＯ２０３３３，；，，，，配制ｎ同时称取０．７ｇＣＴＡＢ溶于２０ｍＬ去离子水中搅拌充分溶解后倒入所得硝酸铋溶液中；３ｍｉ０／并加热至不同温度（后，快速倒入上述硝酸铋溶液Ｌ７．１５ｍｏｌＬＮａＯＨ溶液，４０℃ ，５０℃ ，７０℃ ，９８℃ ）３０ｍ将沉淀离心分离，中，搅拌反应５ｍ洗涤，ｎ后，０ｈ后即得到样品．ｉ６０℃ 干燥１１．２测试手段对样品的物相结构进行表征，用Ｘ射线粉末衍射仪（ｋｅｒＤ８ＡＤＶＡＮＣＥ）ＢｒｕＸ射线源为ＣｕＫ α线，；，／用波长 λ 加速电压为４电流为３扫描范围２扫描速度为１６０ ° ｉｎ＝０．１５４０５ｎｍ，Ｖ，０ｋ０ｍＡ，５ ° ２ ° ｍ－ θ为１）紫外－可见分光光度计（表征了样品的漫反射光谱和罗丹明Ｂ（溶液的吸光度．３６０ｍａｄｚｕＵＶ０ＳｈｉＲｈＢ）－１．３光催化实验／光催化实验是在自制的反应装置中进行．实验中罗丹明Ｂ（溶液的起始浓度为１溶液总ＲｈＢ）０ｍＬ，ｇ，体积为１加入０．随后将装有悬浊液的烧杯黑暗环境）混合搅拌３Ｌ，１ｇ样品后置于反应仪器内（ｉｎ００ｍ０ｍ配有Ｊ作为可见光光源．光催化过程中，放入到光催化反应装置中，用３每隔５０滤光片）００Ｗ氙灯（Ｂ４经离心后，使用ＵＶ罗丹明Ｂ的最大吸收３６０ｉｎ取５ｍＬ溶液，０分光光度计测试ＲｈＢ溶液的吸光度．１５ｍ－／与时间作图，最大吸收峰处所对应的浓度Ｃ与首次取样的浓度Ｃ对比峰位置为５ＣＣｍ处，５４ｎ０比值（０）样品在不同条件下的光催化性能．

Bi_2O_3纳米纤维的制备_表征及光催化性能

Bi 2O 3纳米纤维的制备、表征及光催化性能*李跃军1, 曹铁平1, 张健2(1.白城师范学院化学系,吉林白城 137000;2.北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083)摘要:采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相结合的方法,以聚丙烯腈(PAN )和硝酸铋为前驱物,制备了PAN/Bi(NO 3)3复合纤维,该复合纤维经高温煅烧得到了Bi 2O 3纳米纤维.利用X 射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、紫外可见漫反射光谱等测试技术对样品的结构与性能进行了表征.结果表明,Bi 2O 3纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有较强的紫外光吸收性能.以罗丹明B 为模拟污染物,考察了Bi 2O 3纳米纤维的光催化性能.实验结果表明,煅烧温度为500e 时,光催化活性最佳,T OC 去除率为48.7%.关键词:Bi 2O 3纳米纤维;静电纺丝;光催化降解中图分类号:O 614.53+2;T B 383 文献标识码:A 文章编号:1000-5854(2011)06-0598-04Synthesis Characterization and Photocatalysis of the Bi 2O 3NanofibersLI Yuejun 1, CAO Tieping 1, ZHANG Jian 2(1.Department of Chemistry,Baicheng Normal College,Jilin Bai cheng 137000,C hi na;2.School of M aterials S cience an d Engineering,Beijing University of Science and T echnol ogy,Beiji ng 100083,China)Abstract:Bi 2O 3nanofibers were prepared via so-l g el process combined w ith electrospinning,a precursor m ix -ture of polyacry lonitrile (PAN)/bismuth nitrate,follow ed by calcination treatment of the electrospun PAN/Bi(NO 3)3composite fibers.T he Bi 2O 3nanofibers w ere characterized with X -ray diffraction,scanning electron microscopy,FT -IR spectra and U V -vis diffusereflectance spectroscopy,respectively.The results show that Bi 2O 3nanofibers have one dimensional structure w ith uniformly distributed diameter and strong UV absorption proper -ties.Photocatalytic ex periments indicate that the obtained Bi 2O 3nanofibers are highly active for photodegradation of organic pollutants rhodamine B.The photocatalytic activity of Bi 2O 3is the greatest w hen the calcining temper -ature is 500e and TOC removal rate is 48.7%.Key words :Bi 2O 3nanofibers;electrospinning ;photocatalytic deg radation近年来,利用半导体材料光催化降解有害污染物已成为热门的研究课题之一[1-3].常见的单一化合物光催化剂多为金属氧化物或硫化物,目前研究较多的金属氧化物TiO 2,因其具有较高活性和稳定性而倍受人们关注,由于其带隙较宽(3.2eV)只能吸收波长[387nm 的紫外光,因此研制新型光催化剂或改善催化效率仍是重要研究课题.半导体Bi 2O 3的带隙能为2.8eV,其吸收波长较大,可能具有较好的光催化活性[4-5].Bi 2O 3又是一种先进的功能材料,是最重要的铋化合物之一,优良的介电性、高的氧流动性、大的能量间隙、高的折射率、显著的光电导性和光致发光性,已被广泛应用于电子陶瓷材料、电解质材料、光电材料、高温超导材料、铁电材料、核反应堆燃料和催化剂等方面[6].Bi 2O 3的制备方法较多,如高温煅烧法、金属铋高温氧化法、熔体雾化燃烧法以及化学沉淀法等.目前对于纳米Bi 2O 3的研制多是围绕在粉体颗粒上[7].而对于一维纳米尺度的Bi 2O 3纤维的制备还鲜有报道,且对纳米纤维在光催化应用方面的研究尚处于摸索阶段[8-9].本文中,笔者采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相*收稿日期:2010-11-16;修回日期:2011-05-20基金项目:国家自然科学基金(50572014);教育部/新世纪优秀人才支持计划0(NCET -05-0322)作者简介:李跃军(1964-),男,吉林长春人,副教授,硕士,主要从事无机材料的研究.第35卷/第6期/2011年11月河北师范大学学报/自然科学版/J OU RNAL OF HEB EI NO RMAL UNIV ER SITY /Natu ral Scien ce Edition /Vol.35N o.6N ov.2011结合的方法,成功制备了Bi 2O 3纳米纤维,并进行了结构表征和光催化降解反应.研究发现,Bi 2O 3纳米纤维具有良好的光催化性能,其催化活性与煅烧温度有关.1 实验部分1.1 仪器和药品H itachi S -570扫描电子显微镜(SEM,日本日立公司);Rigaku D/m ax 2500V PC X 射线衍射仪(XRD,日本理学株式会社,日本理学公司);JEM-2010透射电镜(ZEOL,日本电子光学公司);Cary500紫外-可见-近红外光谱仪(UV -VIS -NIR,美国Varian 公司);岛津T OC -5000A 总有机碳分析仪(日本Shimadzu 公司);静电纺丝装置(自制,见图1).聚丙烯腈(PAN,平均分子量为90000,分析纯,北京益利精细化学品有限公司);硝酸铋(Bi(NO 3)3,分析纯,上海昆行化工科技有限公司);N,N -二甲基甲酰胺(DMF,分析纯,国药集团化学试剂有限公司).图1 静电纺丝装置1.2 前驱体溶液的制备取1g PAN 加入到9.5mL DMF 中,室温下搅拌2h,配成10%(质量分数,下同)的溶液;然后再将1g Bi(NO 3)3加入到20mL 10%PAN 溶液中,室温下搅拌4h,即制成Bi 2O 3的前驱体纺丝溶液.1.3 Bi 2O 3纳米纤维的制备将配制好的前驱体溶液置于20mL 注射器中,采用铜丝作阳极,铝箔作阴极和收集板,固定阳极和阴极之间的距离为10cm ,在10kV 电压下静电纺丝,制得PAN/Bi(NO 3)3复合纤维.将其置于马弗炉中加热,升温速率控制在30e /h,当温度上升到500,600,700e 时分别恒温10h,取样表征.1.4 Bi 2O 3纳米纤维的光催化反应将0.1g 催化剂放入新配制的罗丹明B(RB)(Q 0=20mg/L)水溶液中(反应液体积约为100mL)形成悬浮液,室温下搅拌30min,使催化剂在反应液中分散均匀.光催化反应装置为自制,使用50W 高压汞灯为光源(其主要发射线为313.2nm).然后,将开启后光强度稳定的光源插入到以上悬浮体系中,反应过程中剧烈搅拌,反应体系的温度保持在(20?2)e ,反应装置的外管与空气相通.反应中,每间隔一定时间取样,并离心分离,采用Cary500紫外-可见-近红外光谱仪检测浓度变化,采用TOC -5000A 分析仪测定溶液的TOC 值.2 结果与讨论2.1 纤维的形貌图2是PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的SEM 照片.由图2a 可见,未经煅烧的PAN/Bi(NO 3)3复合纤维表面平滑,直径分布均匀,约为200~300nm.经不同的温度煅烧后,随着高分子PAN 发生分解,复合纤维的形貌并没有发生明显变化,仍然保持着纤维形貌,但是复合纤维的直径减小,表面变得粗糙.经500e 煅烧后,纤维的直径降至100~150nm(图2b);煅烧温度升高至600e ,纤维的直径有所增加,约为130~180nm (图2c);继续升高温度至700e ,纤维的直径增至150~200nm,形成链状Bi 2O 3纳米粒子(图2d).这是由于Bi 2O 3纳米纤维是由小Bi 2O 3晶粒构成的,在烧结过程中,小晶粒之间不断地融合长大,完成晶体生长过程,原来的纳米纤维就因这种小晶粒的长大而逐渐变粗,并出现分离的趋势,由此而形成链状的Bi 2O 3纳米纤维[10-11].#599#a.PAN/Bi(NO 3)3;b.500e ;c.600e ;d.700e .图2 PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度锻烧产物的SEM 照片静电纺丝法制备的Bi 2O 3纳米纤维,是以PAN 高分子纤维做模板,当聚合物高分子框架被去除后,剩在框架上的是Bi 2O 3小晶粒,它们随烧结温度的升高,不断地融合、结晶并生长,实际上就是一个晶体生长的过程,随着温度的升高,构成纳米纤维的晶粒尺寸也不断地变大;而复合纤维由于聚合物网络模板的烧掉,本身融合、结晶生长,纤维必然要发生收缩.2.2红外光谱分析a.PAN/Bi(NO 3)3;b.500e ;c.600e ;d.700e . 图3 样品的红外光谱PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的红外光谱见图3.由图3a 可见,1000~1800cm -1处的振动峰为PAN 的C )H ,C N 及Bi(NO 3)3的NO 3-振动引起的.3400cm -1处有1个强的吸收峰,对应于吸附H 2O 中的羟基振动.谱线b~d 分别是在500,600,700e 下煅烧10h 后所得Bi 2O 3纳米纤维的红外谱图.与谱线a 对比发现,3400cm -1处的强吸收峰消失,同时位于1000~1800cm -1的吸收峰也基本上消失,说明经500e煅烧10h 后PAN 已完全分解.进一步比较发现,在400~575cm -1处出现了新的吸收峰,这些吸收峰归属于B -Bi 2O 3中BiO 6八面体的Bi )O 键振动,表明B -Bi 2O 3纳米纤维的形成.此外,对比不同温度煅烧的纳米纤维谱发现,600,700e 下煅烧所得的纳米纤维在595cm-1处还有1个新的吸收峰,经过与文献对比,该吸收峰可归属于A -Bi 2O 3中BiO 6多面体Bi )O 键振动,该结果说明随着煅烧温度的增加,会有部分A -Bi 2O 3生成.2.3 XRD 分析PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的XRD 见图4.由图4a 可见,在2H =22b 附近有1个宽峰,归属于PAN 的结晶峰.500e 煅烧后,衍射峰可以用B -Bi 2O 3(JCPDS 76-147)进行标定,它们分别位于27.66b (201),29.96b (211),31.11b (002),32.75b (220),45.88b (222),47.03b (400),53.42b (203),55.39b (421),57.36b (402),73.77b (423),74.76b (224),75.74b (601).由此可以判断所得到的样品为B -Bi 2O 3纳米纤维.而经过600,700e 煅烧后,图4b,c 的衍射峰变得越来越尖锐,峰强也有所增大,说明B -Bi 2O 3的结晶性越来越好.此外,由于B -Bi 2O 3向A -Bi 2O 3的晶型转化较少,A -Bi 2O 3峰值不明显.2.4 紫外可见漫反射吸收光谱图5是PAN/Bi(NO 3)3复合纤维及其不同温度煅烧所得产物的紫外可见漫反射吸收光谱.Bi 2O 3纳米纤维的吸收峰出现在300nm 附近,带边约为470nm.同时又发现不同温度煅烧的产物光谱的吸收带边有差别,随着温度的增加,吸收边红移.对于一个间接带隙半导体颗粒而言,其吸收系数和带隙能之间遵循下列关系:(A h T )1/2=A (h T -E g ).(1)其中:h T 是光子能量;E g 是半导体材料的表观光学带隙能;A 是半导体的特征常数.从式(1)可以看出,#600#(A h T )1/2与h T 之间符合线性关系,将这个线性关系外推到(A h T )1/2=0,可以测得500,600,700e 下Bi 2O 3纳米纤维的E g 的值分别为2.55,2.88,2.97eV.目前已有文献报道A -Bi 2O 3的E g 值为2.85eV,而B -Bi 2O 3为2.58eV.红外光谱分析结果已经证实,500e 煅烧的产物为纯B 相,600,700e 煅烧的产物为B 和A 相的混相.因此,笔者认为Bi 2O 3纳米纤维吸光性能的改变是由其表面形貌和晶相结构的变化引起的.a.PAN/Bi(NO 3)3;b.500e ;c.600e ;d.700e .图4 样品的XRD 谱 a.500e ;b.600e ; c.700e .图5 样品的紫外漫反射吸收光谱2.5 Bi 2O 3纳米纤维的光催化性能Bi 2O 3的光催化性质与材料的形貌、颗粒尺寸和晶体结构密切相关,其降解曲线见图6.本实验以500e 煅烧所得的Bi 2O 3纳米纤维为光催化剂,50W 高压汞灯照射120min,RB 在553nm 处的吸收几乎完全消失,说明RB 在120min 内几乎完全降解(图6a).为进一步证明RB 浓度的降低并非催化剂表面吸附所致,对不同温度煅烧得到的催化剂做了吸附测试,结果发现在没有光照的情况下,样品吸附RB 的量很少,因此RB 的脱色来源于光催化剂的催化降解而非表面吸附.虽然吸光度可表示RB 的降解,但是,RB 不能完全降解为CO 2和H 2O,在光催化降解过程中会产生中间产物.为了更有效地表示RB 及其中间产物的降解,笔者又进行了色度及T OC 去除率的测定.结果表明,随着煅烧温度的增加,催化剂的光催化活性降低,500e 煅烧得到的Bi 2O 3纳米纤维光催化活性最高(图6b),脱色率为95.1%.矿化实验结果发现,TOC 随着光照时间的增加而减小,这说明在光照射下当有Bi 2O 3纳米纤维存在时,有机物的氧化并不是一个简单的脱色过程,而是RB 分子中的C 原子转化成CO 2的过程,120min 内降解RB 的TOC 去除率为48.7%(图6c).a.500e 锻烧样品的紫外光谱;b.不同光照时间对RB 的降解曲线;c.不同光照时间对去除率TOC 的影响曲线.图6 样品的光催化降解3 结论采用溶胶-凝胶过程与静电纺丝技术相结合的方法,制备了具有一维结构的新型Bi 2O 3纳米纤维光催化材料.光催化实验表明,该类材料具有良好的光催化活性.煅烧温度对Bi 2O 3纳米纤维的光催化活性有很大影响,随着煅烧温度的升高,Bi 2O 3纳米纤维的比表面积降低,同时Bi 2O 3也会由四方相转化为单斜相,降低了光催化活性.研究表明,最佳煅烧温度为500e ,光催化活性最佳,TOC 去除率达47.8%.(下转第639页)行政办公中心和公园文体生活区已基本形成,东部工业区也已基本形成.这表明延吉市城市内部空间结构出现了明显的变化,从1999年开始已经出现的隐约功能分区,到2009年城市功能分区的确立,表明城市功能格局分化较为明显,城市功能分区也已逐步确立.总之,通过对1999,2009年延吉市城市内部空间结构的ESDA分析,可以看出该方法是研究城市空间结构的可靠分析工具,它可用来分析城市空间结构的空间分布状况,探索分析城市空间结构的整体与局部的集聚区、热点地区等.这为城市规划的分析研究工作提供了非常有用的工具,也为城市规划方案的设计提供了直观的空间分析工具.参考文献:[1]马晓冬.基于ESDA的城市化空间格局与过程比较研究[M].南京:东南大学出版社,2007.[2]周春山.城市空间结构与形态[M].北京:科学出版社,2007.[3]王法辉(美),滕骏华.基于G IS的数量方法与应用[M].北京:商务印书馆,2009.[4]徐建华.现代地理学中的数学方法[M].2版.北京:高等教育出版社,2002.[5]许学强.城市地理学[M].北京:高等教育出版社,1997.[6]周一星.城市地理学[M].北京:商务印书馆,1995.(责任编辑柴键)(上接第601页)参考文献:[1]刘祥英,邬腊梅,柏连阳.半导体光催化的特点及提高催化效率的途径[J].辽宁大学学报,2010,37(1):71-75.[2]李翠霞,杨志忠,顾玉芬,等.复合催化剂F e/ZnO-T iO2的制备及其光催化活性[J].兰州理工大学学报,2008,34(5):28-31.[3]M AEDA K,T AKA TA T,HARA M,et al.GaN B ZnO So lid Solution as a Photocatalyst for V isible Light Driven Overall WaterSplitt ing[J].Am Chem Soc,2005,127:8286-8287.[4]陈华军,尹国杰,吴春来.纳米Bi2O3/T iO2复合光催化剂的制备及性能研究[J].环境工程学报,2008,2(11):1516-1518.[5]ZHA NG L S,WA NG W Z,YA NG J,et al.Sonochemical Synthesi s of Nanocr yst Allite Bi2O3as a V isible L ight Driv en Photo-catalyst[J].A ppl Catal A:G en,2006,308:105-110.[6]DRACHE M,RO U SSEL P,WIG NACOU RT J P.Structures and O xide Mobility in B-i Ln-O M aterials:Heritag e o f Bi2O3[J].Chem Rev,2007,107:80-96.[7]沈能斌,龚竹青,李景升,等.纳米三氧化二铋粉体的制备研究[J].无机盐工业,2006,38(6):33-35.[8]L IU Z,SU N D D,GU O P,et al.A n Efficient Bicompo nent T iO2/SnO2N anofiber Photocatalyst Fabricated by Electr ospinningwith a Side-by-side Dual Spinneret M ethod[J].N ano Lett,2007,7:1081-1085.[9]张立眉,高建峰,张立.微波辐射Bi2O3/沸石-H2O2体系降解废水中的硝基苯[J].环境工程学,2010,4(2):365-371.[10]V ISWAN AT HA M UR THI P,BHAT T ARA I N,K IM H Y,et al.Vanadium Pento xide N anofibers by Electrospinning[J].Scr ipta M ater,2003,49:577-581.[11]M A EN SIRI S,N U ANSI NG W.T her moelectric Ox ide NaCo2O4N anofibers Fabr icated by Electrospinning[J].M ater ChemPhys,2006,99:104-108.(责任编辑邱丽)。

V2O3-碳壳-石墨烯复合材料制备和超级电容器性能

ArticleV2O3-碳壳-石墨烯复合材料制备和超级电容器性能摘要本文利用氧化石墨烯（GO）作为前驱体，通过水热法合成了V2O3-碳壳-石墨烯复合材料（VGC）。

通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射，透射电子显微镜，拉曼光谱、X射线光电子能谱对其进行表征，证实了复合材料的成功制备。

采用循环伏安、交流阻抗和恒流充放电的测试方法，对复合材料电极进行了电化学测试，比电量达到55F/g。

随着能源的日趋紧张，现代社会对绿色能源的需求越来越迫切。

石墨烯是一种由单层碳原子组成的新型碳材料[1]，具有独特的纳米结构及优异的机械性能。

将石墨烯与无机纳米颗粒[2]、有机晶体[3]、聚合物[4]、金属有机配合物[5]、生物材料[6]等复合，这些复合材料被广泛应用于锂离子电池[7]、超级电容器[8]、燃料电池[9]、光催化[10]、生物传感器[11]等方面。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂恒温磁力搅拌器791-1；电子天平JA3003；超声波清洗器KQ5200E；管式炉；电池充放电仪LAND T2001A；电热恒温干燥箱DHG-9076A；离心机TG16-WS；X射线衍射仪X’ Pert PRO；傅里叶变换红外光谱仪IFS 66/S；电化学工作站CHI660C；拉曼光谱仪RM-1000；X射线光电子能谱HI-5300；透射电子显微镜JEM-2100石墨粉；偏钒酸铵；无水乙醇；双氧水；泡沫镍；高锰酸钾；盐酸；无水葡萄糖；聚偏氟乙烯（PVDF）；N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）；聚乙烯吡咯烷酮（PVP）；硝酸钠；氢氧化钾；硫酸1.2氧化石墨烯（GO）的制备本实验在H ummers法[12]的基础上稍做调整：准确称量46 mL浓硫酸置于500 mL三口烧瓶，称取1 g硝酸钠加入三口烧瓶，再称取2 g石墨粉缓慢加入，磁力搅拌。

冰水浴条件下，缓慢加6.0 g高锰酸钾，此时溶液由黑色逐渐变为墨绿色。

然后转入35 °C水浴中，搅拌30 min。

Bi2S3

化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 10 期Bi 2S 3/TiO 2纳米锥光阳极的制备及其光电催化降解土霉素张会霞1，周立山2，张程蕾2，钱光磊2，谢陈鑫2，朱令之1（1 河北工业大学化工学院，天津 300401；2 中海油天津化工研究设计院有限公司，天津 300131）摘要：使用两步水热法成功制备了棒状Bi 2S 3修饰的TiO 2纳米锥（TNCs ）光阳极材料，通过调节硫元素的含量探索最佳负载，并用于模拟可见光下降解土霉素。

对Bi 2S 3/TNCs 光阳极的晶型、元素价态、表面形貌和光电、电化学性能进行了详细的表征。

结果表明，Bi 2S 3/TNCs 光阳极显著提高了光电催化性能，表现出更低的电荷转移电阻，光电流密度是TNCs 的3倍左右。

紫外-可见分光光度计在355nm 处测试结果表明，Bi 2S 3/TNCs 光阳极在90min内成功降解了80.3%的土霉素，5次循环后仍保持良好的稳定性。

此外，还对带隙能、价带谱、莫特-肖特基曲线和自由基捕获实验进行分析，提出了一种可能的光电催化降解机理。

这些结果表明，Bi 2S 3/TNCs 光阳极对降解抗生素具有很大的潜力。

关键词：Bi 2S 3/TiO 2纳米锥；光电催化；土霉素；可见光中图分类号：X703；O643.36；O646.542 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2023）10-5548-10Preparation of Bi 2S 3/TiO 2 nanocone photoanode and theirphotoelectrocatalysis degradation of hygromycinZHANG Huixia 1，ZHOU Lishan 2，ZHANG Chenglei 2，QIAN Guanglei 2，XIE Chenxin 2，ZHU Lingzhi 1(1 School of Chemical Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300401, China; 2 CNOOC Tianjin ChemicalResearch and Design Institute Co., Ltd., Tianjin 300131, China)Abstract: Rod-shaped Bi 2S 3-modified TiO 2 nanocone (TNCs) photoanode materials were successfully prepared using a two-step hydrothermal method, which explored the optimal loading by adjusting the sulfur content and were used to simulate the degrading oxytetracycline in visible light. The crystalline shape, elemental valence, surface morphology, and photoelectric and electrochemical properties of Bi 2S 3/TNCs photoanodes were characterized in detail. The results found that the photoanodes of Bi 2S 3/TNCs significantly improved the photoelectrocatalytic performance and exhibited lower charge transfer resistance. The photocurrent density was about three times higher than that of TNCs. The test results of UV-vis spectrophotometer at 355nm indicated that the Bi 2S 3/TNCs photoanode successfully degraded 80.3% oxytetracycline within 90 minutes and maintained good stability after 5 cycles. In addition, a possible photoelectric catalytic degradation mechanism was proposed for the experimental analysis of band gap energy, valence band spectrum, Mott-Schottky curve and radical trapping. These results showed that Bi 2S 3/TNCs photoanode had great potential for degrading antibiotics.Keywords: Bi 2S 3/TiO 2 nanocone; photoelectrocatalysis; hygromycin; visible light研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2022-2111收稿日期：2022-11-14；修改稿日期：2023-04-21。

Bi2O3-Y2O3体系中纳米δ-Bi2O3相的生成规律研究

Bi2O3-Y2O3体系中纳米δ-Bi2O3相的生成规律研究何伟明;甄强;潘庆谊;刘建强【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2004(035)006【摘要】以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Y (NO3)3*6H2O作为原料,经反向滴定法化学共沉淀、干燥和430℃焙烧后获得(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)纳米复合粉体,粉体平均粒度30nm以下;通过常压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体,对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究结果表明:烧结初期以固溶反应为主,后期以晶粒长大为主,晶粒生长规律符合(D-D0)2=K·t抛物线方程;用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行了优化.【总页数】3页(P727-729)【作者】何伟明;甄强;潘庆谊;刘建强【作者单位】上海大学,材料学院,上海,200072;上海大学,纳米科学与技术中心,上海,200436;上海大学,理学院,上海,200436;上海大学,材料学院,上海,200072【正文语种】中文【中图分类】O646.1【相关文献】1.葡萄糖-天门冬酰胺体系中丙烯酰胺的生成规律研究 [J], 陈卓静;关亚飞;丁城;吴茜2.Zn粉在水溶液中球磨的生成相演化规律研究 [J], 陈更莉;郝亮;陈刚;陈鼎3.钢中Fe4Ce4C7相特性与生成规律研究 [J], 张金柱;李代钟4.水/离子液体[BMIM]PF6两相体系中全细胞催化生成单葡萄糖醛酸基甘草次酸[J], 陈金燕; 邹树平; 何冬梅; 杨晓刚; 李春5.水／离子液体[BMIM]PF6两相体系中全细胞催化生成单葡萄糖醛酸基甘草次酸[J], 陈金燕; 邹树平; 何冬梅; 杨晓刚; 李春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Bi_2O_3-MoO_3二元系微波介质材料的研究

Bi_2O_3-MoO_3二元系微波介质材料的研究基于无源集成技术的微波介质薄膜集成电容器,相比于低温共烧陶瓷（LowTemperature Co-Fired Ceramic,LTCC）型和印制电路板（Printed Circuit Board,PCB）预埋型集成电容器,具有更高的容量密度和更优良的微波性能,而且电容器的制备工艺与硅半导体工艺兼容,更能适应电子设备的微小型化。

通常,低温烧结微波介质材料的成膜温度比高温烧结微波介质材料的成膜温度低,因此,低温烧结微波介质材料在薄膜集成电容器制备方面比高温烧结微波介质材料具有优势。

本文以获得较低的烧成或热处理温度、谐振频率温度系数τf接近于零值的介质陶瓷和薄膜为目标,围绕Bi2O3-MoO3二元系低温烧结微波陶瓷及其薄膜材料的结构、相组成及其形成机理和热氧化薄膜形成方法开展研究,主要研究内容如下:以Bi2O3和MoO3为原材料,采用氧化物固相反应法分别合成Bi2MoO6、Bi2Mo2O9和Bi2Mo3O12化合物。

x射线衍射（XRD）物相分析表明,Bi2MoO6合成有中间物相Bi2Mo3O12生成,温度高于540°C后消失;Bi2Mo2O9合成也出现中间物相Bi2Mo3O12,610°C后消失;仅Bi2Mo3O12合成无中间物相生成。