红外光谱测定注意事项及定性分析1
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试，得出样品的红外光谱图谱，从而分析样品的成分和结构。
二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象，来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。
样品在受到红外光照射后，会产生红外光谱图谱，不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰，通过比对标准谱图，可以得出样品的成分和结构。
三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上，调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。
2. 开始测试，观察样品的红外光谱图谱，并记录相关数据。
3. 根据记录的数据，对谱图进行分析，得出样品的成分和结构。
四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜，确保个人安全。
2. 在操作过程中，需注意样品的处理和测试，避免样品受到污染或损坏。
3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法，并了解处理紧急情况的应急措施。
五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图，分析得出样品的成分和结构，并将结果记录下来。
六、实验结论
根据实验结果，得出样品的成分和结构，并对实验过程中的问题进行总结和改进。
以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容，希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。
11、红外光谱测定注意事项及定性分析
红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-271新快报4月30日报道备受关注的“齐二药”假药案刑事部分，昨日上午在广州中院一审宣判。
2006年4月19日，广州中山大学附属第三医院按广东省医疗机构药品集中招标中心的规定，开始采用在药品采购中唯一中标的“齐二药”亮菌甲素注射液。
65名陆续使用该药品的患者，部分出现了肾衰竭等严重症状，13名患者死亡，2人病情加重（今年1月一人死亡）。
同年5月，“齐二药”亮菌甲素注射液被认定为假药，全国紧急查封。
2012-6-272� 2005年9月，负责采购的钮忠仁和副总经理郭兴平，违反物料采购应派人对供货方实地考察和要求供货方提供样品进行检验等相关规定，严重不负责任，在未确切核实供应商王桂平（另案处理）的供货资质的情况下，2005年10月，经郭兴平同意，钮忠仁向王桂平购入了1吨由二甘醇冒充的丙二醇。
�而陈桂芬、朱传华作为“齐二药”公司负责化验、生产质量的化验室主任和主管的副总经理，在明知该批假冒丙二醇“相对密度”不合格，并且公司检验设施不齐全，检验人员检验资质不全，没有做“鉴别”检验项目的情况下，违反药品生产质量管理规定，开具虚假的合格检验报告书，致使该批假冒丙二醇被投入公司生产。
� 此外，作为公司“一把手”的尹家德，主管公司的全面工作，在明知本公司绝大多数检验人员检验资质不全的情况下，对公司的物料采购、药品生产等生产活动的管理严重不负责任，致使上述假冒丙二醇被顺利投入生产。
2012-6-2732007年8月8日上午，广州市中级人民法院公开开庭审理本案刑事部分。
广州市人民检察院以重大责任事故罪对“齐二药”公司总经理尹家德，副总经理朱传华、郭兴平，化验室主任陈桂芬，药品采购员钮忠仁提起公诉。
道德职责风险2012-6-274齐二药事件�广州中山大学附属第三医院多名患者离奇死亡，经检测，患者所使用的由“齐二药”生产的亮菌甲素注射液中含有致命的二甘醇。
�丙二醇与二甘醇�药检所的突破口—红外光谱鉴别2012-6-2752012-6-2762012-6-277红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-278�红外光谱基本概念�样品制备及注意事项�定性分析2012-6-279一、红外光谱基本概念1、红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
红外吸收光谱分析技术—实用分析技术
（2）光谱解析一般程序
1）试样的分离和精制 试样不纯会给光谱解析带来困难，因此对混合试样要进
行分离，以得到单一纯物质。 2）了解试样来源及性质
了解试样来源、元素分析值、相对分子量、熔点、沸 点、溶解度等有关性质。
官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来 检定物质含有哪些基团，从而确定有关化合物的类别。
标准对照则需要由化合物的红外光谱并结合其它实验资 料来判断有关化合物。
2.定量分析
红外光谱的谱带较多，选择余地大，所以能方便地 对单一组份或多组份进行定量分析。 红外光谱法的灵敏 度较低，不适于微量组份测定。红外光谱法定量分析的 依据与紫外-可见光谱法一样，也是基于朗伯-比尔定律 ，通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。但 与紫外-可见光谱法相比，红外光谱法在定量方面较弱。
3.结构分析 （1）特征区与指纹区
物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与 分子中各基团的振动形式相对应。
特征区：4000 - 1250cm-1 高频区 区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常
用于鉴定官能团。光谱与基团的对应关系强 。 指纹区：1250 - 600 cm-1 低频区
3）根据分子式计算不饱和度
U 2 2n4 n3 n1 2 Nhomakorabea不饱和度意义：
U 0 分子中无双键或环状结构 U 1 分子中可能含一个双键或一个环 U 2 分子中可能含两个双键，或一个双键 环，或一个叁键 U 4 分子中可能含苯环 U 5 分子中可能含苯环 一个双键
4）解析方法（四先四后） • 先特征、后指纹； • 先强峰，后次强峰； • 先粗查，后细找； • 先否定，后肯定; • 寻找有关一组相关峰→佐证 • 先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 • 再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属
红外吸收光谱的测定及结构分析
红外吸收光谱的测定及结构分析红外光是电磁波谱中的一种，其波长范围为780纳米到1毫米。
红外光具有适当的能量，可以使样品中的分子、原子或离子发生振动，而红外吸收光谱就是通过检测样品对红外光的吸收程度来分析样品的化学成分及结构。
红外光谱仪通常由光源、样品室、光路系统和检测装置组成。
测定红外吸收光谱首先需要准备红外吸收样品，样品通常以固体、液体或气体的形式存在。
对于固体样品，可以将样品制成光学透明的薄膜或固体块，并将其放置在样品室中。
对于液体样品，可以将样品直接放置在透明的光学池中。
对于气体样品，可以通过将气体注入到气体池中进行分析。
在测量红外光谱之前，需要校准红外光谱仪，确保光学路径正确，并进行背景扣除操作，以消除仪器及其他环境因素对测试结果的干扰。
在样品测量之前，还需要检查仪器的分辨率和灵敏度，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测量红外吸收光谱时，红外光通过样品后，进入到检测装置中进行检测。
样品对不同波长的红外光有不同的吸收能力，这是由样品的分子结构所决定的。
不同类型的化学结构会导致特定的红外吸收峰出现在光谱中。
通过分析红外光谱，可以推断样品中的化学键类型、官能团以及化学结构。
通常，红外光谱可以显示在一张谱图上，横轴表示波数（或波长），纵轴表示吸收强度。
红外光谱的特征峰通常以波数的单位表示，波数越大，对应的振动频率越高。
根据不同官能团的红外吸收特征，可以利用红外光谱推断样品中的化学结构。
结构分析是利用红外光谱进行的一种定性或定量的分析方法。
这种方法的核心思想是，根据已知化合物的红外光谱标准，与待测样品的红外光谱进行比对，从而推断样品的化学结构。
结构分析还可以结合其他的分析方法，如质谱、核磁共振等，以提高结构鉴定的准确性和可靠性。
总结起来，红外吸收光谱是一种非破坏性、准确可靠的分析方法，广泛用于化学、材料科学、生物化学等领域。
通过测定红外吸收光谱并进行结构分析，可以推断样品的化学结构，并为进一步的研究提供基础。
红外光谱法的定性分析
红外光谱法的定性分析红外光谱法简介红外光谱法（IR）是一种分析物质结构的无损检测手段，其原理是通过分析物质吸收、反射或透射红外辐射的特点，推断其结构。
这种检测方法可以用于有机化学、生化学、材料科学、地球科学等领域的分析工作，是一种常见的定性和定量分析工具。
红外光谱法通常使用红外光谱仪来进行分析。
光谱仪会将可见光和红外光经过相应的光学元件后，照射到样品上，收集样品吸收、反射或透射的辐射，并将其转化成光谱图形。
红外光谱图展示了样品中不同频率（波数）下，吸收或透射的光量，通过对光谱图的分析，就可以推断样品的结构。
红外光谱法的主要应用红外光谱法通过检测样品中不同波数下的吸收和透射情况，从而推断分子的结构，其主要应用于以下几个领域：1. 化学分析在化学分析中，红外光谱法常常用于鉴别无机和有机物质、确定结构等方面。
鉴别无机物质时，我们可以检测样品中不同波数下的吸收情况，通过波谷或者峰值的位置判断是否为一定的无机物质。
确定有机物质的结构时，我们可以先将不同的有机物质进行红外光谱测试，然后通过比对其红外光谱图，推断其结构。
2. 材料科学在材料科学中，红外光谱法可以用于分析分子中的化学键以及表面化学性质，从而评估材料的性能。
例如，在聚合物材料的分析中，我们可以通过分析材料中特有的吸收峰值，判断材料的结构和组分。
3. 药物分析在药物分析中，红外光谱法常常用于定量和质量控制方面。
可以通过样品中不同波数下的吸收来确认药物的结构，进而进行质量控制。
同时，还可以进行药物的成分鉴别，判断其是否为假药或劣质药品。
红外光谱法的优势红外光谱法作为一种无损检测手段，具有如下几个优势：1. 非破坏性和其他常见的分析手段相比，红外光谱法不会破坏样品，因此样品可以重复使用，具有很高的经济性。
2. 非接触性红外光谱法可以在不接触样品的情况下进行测试，避免了样品受到污染、变形或损坏等问题，同时样品的数量也可以任意调整。
3. 快速、精准性高红外光谱法的测试速度很快，而且在测试过程中也不需要在样品表面上增加或者减少任何物质。
3 红外光谱分析的应用2011
• 3.2 几何配置讨论 • 3.2.1 红外吸收 • 若用偏振的红外光照射CaWO4晶体,首先用偏振 方向平行C轴(Z轴)的红外光通过晶体,因为入射光 • 的电矢量在Z轴方向,故只有uz受到激发,即uz=X=0, 而ux=uy=0"在这种条件下,由表3知,只能测量到 • 与Au有关的振动模式"如果用垂直于C轴偏振的红 外光来测量CaWO4晶体的红外吸收, 这,ux=uy=X=0, • 而Lz=0,由表3知,只有与Eu有关的振动模能测到"
• 在食品分析中,近红外光谱用于分 析肉!鱼!蛋!奶及奶制品等食品中脂 肪酸!蛋白!氨基酸等的含量,以评定 其品质; • 近红外光谱还用于水果及蔬菜如苹 果!梨中糖的分析 • 在啤酒生产中,近红外光谱被用于 在线监测发酵过程中的酒精及糖分 含量
• 在生命科学领域,近红外光谱用于 生物组织的表征,研究皮肤组织的 水分!蛋白和脂肪等 • 将近红外光谱用于乳腺癌的检查; 除此之定及临床研究
摘 要 借助差热分析!红外吸收光谱和 X射线衍射技术研究了硝酸盐-柠檬酸盐 凝胶的热分解和燃烧过程,发现具有一定 组成的镍铜锌铁硝酸盐和柠檬酸形成的 凝胶具有自蔓延燃烧特征,燃烧后直接形 成粒径为20~50nm具有尖晶石结构的单 相铁氧体粉末,调整硝酸盐和柠檬酸的比 例可控制燃烧速率和燃烧过程,进而调控 纳米粉末的颗粒尺寸和磁相结构.
1. 选择吸收带的原则 （1）必须是被测物质的特征吸收带。 （2）所选择的吸收带的吸收强度应与被 测物质的浓度有 线性关系。 （3）所选择的吸收带应有较大的吸收系 数且周围尽可能 没有其它吸收带存在，以免干扰。
近红外光谱技术的应用
• 现代近红外光谱技术的应用除传统 的农副产品的分析外已扩展到众多 的其他领域,主要有石油化工和基 本有机化工!高分子化工!制药与临 床医学!生物化工!环境科学! • 纺织工业和食品工业等领域"
红外光谱测定及其结构分析
仪器分析实验报告实验名称：红外光谱测定及其结构分析一、实验内容1、学习使用红外分光光度计2、对红外吸收光谱做定性分析二、实验步骤实验一：对硝基苯甲酸的红外光谱分析1、在红外干燥灯下将对硝基苯甲酸研磨成极细的的粉末；2、在擦拭干净的研钵中均匀的加入对硝基苯甲酸粉末；3、用压片机在10MPa 的压力下压1min ；4、将压片放入红外分析仪中进行扫描。
实验二：苯乙酮的红外光谱分析1、在擦拭干净的玻片上滴加一滴苯乙酮；2、将另一个玻片盖上，尽量是内部没有气泡；3、将玻片放入红外分析仪中进行扫描。
三、数据统计E:\胡吉成\12环境\第三组\对硝基苯甲酸.0 对硝基苯甲酸 王一 固体31/03/20142843.811959.031822.551689.831607.101542.251429.831293.071127.251109.591013.60977.69931.60878.29860.05801.09716.48561.12513.21500100015002000250030003500Wavenumber cm-1020406080100T r a n s m i t t a n c e [%]Page 1 of 1图一 对硝基苯甲酸E:\胡吉成\12环境\第三组\苯乙酮 孟一潇.3 苯乙酮 王一 液体31/03/20143063.151687.151598.751583.031448.981359.791302.931266.471180.091078.351023.75955.68761.03691.17590.03500100015002000250030003500Wavenumber cm-1020406080100T r a n s m i t t a n c e [%]Page 1 of 1图二 苯乙酮四、数据分析图一中在3200至2500应为羧基的宽吸收峰，其中可能将本应出现的苯中的C —H 键掩盖。
红外光谱测定注意事项及定性分析
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指纹区（可分为两个区）
单、双键伸缩振动 （不含氢）
苯衍生
物 的 泛 2000-1650
频
强峰。是判断酮、醛、酸、酯及酸酐的 特征吸收峰，其中酸酐因振动偶合而具 有双峰。 峰较弱（对称性较高）。在 1600 和 1500 附近有 2-4 个峰（苯环骨架振动），用于 识别分子中是否有芳环。 C-H 面外、C=C 面内变形振动，很弱， 但很特征（可用于取代类型的表征）。
红外光谱测定注意事项 及定性分析
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红外光谱基本概念 傅立叶红外光谱仪 样品制备及注意事项 定性分析
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一、红外光谱基本概念
1、红外光谱
又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受 到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些 频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的变化，使 振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的
键 RCCH
2100-2140
及 RCCR’ 2196-2260
R=R’则无红外吸收
累
2240-2260
分子中有 N，H，C，峰
积 CN
（非共轭） 强且锐；
双
2220-2230
有 O 则弱，离基团越近
键
（共轭） 则越弱。
.
双键伸缩振动区（1900~1200cm-1）
C=O 1900-1650
C=OC 1680-1620
振动 特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认 指纹区： 1250~400cm-1的低频区 ➢ 包含C—X（X：O，H，N）单键的伸缩振动及各种面内弯 曲 振动 特点：吸收峰密集、难辨认→指纹 在红外分析中，通常一个基团有多个振动形式，同时产 生多个谱峰（基团特征峰及指纹峰），各类峰之间相互 依存、相互佐证。通过一系列的峰才能准确确定一个基 团 的 存 在 。 （ 如 水 的 变 曲 振 动 1645cm-1, 伸 缩 振 动
红外光谱定性分析
无机非金属材料专业班姓名学号同组者
实验步骤：
（2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。
（3）Sigma Fourier红外光谱图库
数据处理：
1.2960cm－1对应的是－CH3非对称伸缩振动。
2.2931cm－1对应的是－CH2非对称伸缩振动。
9.1379cm－1对应的是－CH3对称变形。
10.729cm－1对应的是－（CH2）4平面摇摆。
11.指纹区:分子构型和结构的微小差别都可以引起吸收峰分布的明显改变。
图1庚腈的红外光谱分析图
思考题：
1.红外光谱定性分析有何特点？
答：红外光谱定性分析具有特征性高；不受样品相态、熔点、沸点和蒸气压等的限制；所需样品量少；分析时间短，为非破坏性分析；标准图谱较多，便于查阅。因而被广泛用于物质的基团或化学键的定性和结构分析上。
2.红外光谱分析的基本原理是什么？如何分析？
答：每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征，通常用四个基本参数来表征。
（1）谱带数目：由于分子振动过程偶极矩变化时才产生红外共振吸收，而相同或相近频率的振动可能发生简并、倍频、组合频等效应将导致红外光谱谱带数目与理论数目3N-6(或3N－5)不符。但是，每种物质的实测红外光谱谱带数目都是一定的。
（2）谱带位置：谱带的位置即谱带的频率对应化合物中分子或基团的振动形式。
（3）谱带形状：形状由物质分子内或基团内价键的振动形式决定。
（4）相对强度：每一种物质，每一吸收谱带的相对强度都是一定的，它同样是由该吸收谱带所对应的价键的振动来决定的。
一种物质的红外光谱记录了其分子的振动，而振动的频率取决于组成原子的质量、化学键的强弱和物质内部的结构基团。原子的种类、健力的变化及基团的组合都可以在红外光谱图上表现出来。因此，每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，都应具有相同的吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和谱带强度的红外光谱。
红外光谱_实验报告
一、实验目的1. 了解红外光谱分析的基本原理和应用领域。
2. 掌握红外光谱仪的结构、操作方法及实验技巧。
3. 学会利用红外光谱对样品进行定性、定量分析。
4. 培养实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子对红外光的吸收特性进行定性和定量分析的方法。
当分子吸收红外光时，分子中的化学键会发生振动和转动，从而产生特征的红外光谱。
通过对比标准样品的红外光谱和待测样品的红外光谱，可以鉴定物质的化学结构和组成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、剪刀、镊子等。
2. 试剂：待测样品、标准样品、溴化钾压片剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品和标准样品分别剪成约2mm×2mm的小块，然后与溴化钾压片剂混合均匀，压成薄片。
2. 样品测试：将制备好的样品放入样品池，使用红外光谱仪进行测试。
设置合适的扫描范围和分辨率，对样品进行红外光谱扫描。
3. 数据处理：将扫描得到的红外光谱与标准样品的红外光谱进行对比，分析待测样品的化学结构和组成。
4. 结果分析：根据红外光谱的特征峰，鉴定待测样品的化学结构，并计算其含量。
五、实验结果与分析1. 样品A：红外光谱在3340cm-1处出现宽峰，为O-H伸缩振动峰；在1650cm-1处出现峰，为C=O伸缩振动峰；在1500cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。
综合分析，样品A为羧酸类物质。
2. 样品B：红外光谱在2920cm-1和2850cm-1处出现峰，为C-H伸缩振动峰；在1730cm-1处出现峰，为C=O伸缩振动峰；在1230cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。
综合分析，样品B为酮类物质。
3. 样品C：红外光谱在3340cm-1和1630cm-1处出现峰，为N-H伸缩振动峰；在1600cm-1处出现峰，为C=C伸缩振动峰；在1450cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。
综合分析，样品C为酰胺类物质。
六、实验讨论与心得1. 红外光谱分析是一种常用的定性、定量分析方法，具有快速、简便、准确等优点。
红外光谱实验报告
1.基本原理1.1概述红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
1.2方法原理1.2.1红外光谱产生条件每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。
当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。
分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。
但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。
所以分子的红外光谱属带状光谱。
分子越大，红外谱带也越多总之，要产生红外光谱需要具备以下两个条件：a.辐射应绝缘且能满足物质产生振动跃迁所需要的能量；b.辐射与物质见又相互耦合作用，分子啊在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变。
1.2.2应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。
课件：红外光谱的定性分析
（2）单核芳烃 的C=C键伸缩振动（1626 1650 cm-1 ）
苯衍生物在 1650 2000 cm-1 出现 C-H和C=C键的 面内变形振动的 泛频吸收（强度 弱），可用来判 断取代基位置。
7 X—Y，X—H 变形振动区 < 1650 cm-1
指纹区(1350 650cm-1 ) ,较复杂。 C-H，N-H的变形振动； C-O，C-X的伸缩振动； C-C骨架振动等。 精细结构的区分。
基团 甲基
亚甲基 烯烃C=C双键
不饱和C-H 炔烃碳碳叁键
苯环
特征基团频率
振动方式 反对称伸缩振动 对称伸缩振动 面外弯曲振动 面内弯曲振动 反对称伸缩振动 对称伸缩振动 面外弯曲振动
伸缩振动 伸缩振动 伸缩振动 C=C骨架振动 C-H伸缩振动
C-H面外弯曲振动
吸收峰位置/cm-1 2962±10 2872±10 1450±10 1385～1370 2926±5 2853±10 1465±20 1680～1600 3100～3000 2140～2100
1650～1450 2～4个峰 3100～3000 900～650
缩振动。 1377cm-1：CH3的弯曲振动; 1156cm-1： ω（CH3）（面外摇摆）; 969cm-1： δ（CH ） (面内摇摆）。
2 聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）
100
1730 1558 1477 1383 1238 1150 994 914
3379
80
δ(CH3)
60
%T
40
20
-0 4000
比值（峰面积或峰高）。 每一种物质、每一吸收带的相对强度是一定的，它同样 是
红外光谱定性实验报告
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和实验方法。
2. 掌握红外光谱仪的操作技能。
3. 学会利用红外光谱对有机化合物进行定性分析。
二、实验原理红外光谱是一种分析技术，通过测量分子在红外区域吸收的光谱来鉴定物质的化学结构和组成。
当分子中的化学键受到红外光的激发时，会发生振动和转动跃迁，产生特征的红外吸收峰。
每种有机化合物的红外光谱都是独特的，类似于指纹，因此红外光谱可以用于有机化合物的定性分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品台、样品瓶、移液器、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：待测有机化合物（如苯、甲苯、乙醇等）、标准有机化合物、溶剂（如氯仿、苯等）。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测有机化合物与标准有机化合物分别溶解在适当的溶剂中，制成样品溶液。
2. 样品测试：将样品溶液滴在样品台上，用红外光谱仪进行扫描。
扫描范围为4000～400cm-1。
3. 数据记录：记录样品的红外光谱图，包括吸收峰的位置、强度和形状。
4. 定性分析：将样品的红外光谱图与标准有机化合物的红外光谱图进行对比，分析样品的化学结构和组成。
五、实验结果与分析1. 苯的红外光谱分析苯的红外光谱图在2960cm-1、2870cm-1处出现两个强吸收峰，对应于苯环上的C-H键伸缩振动。
在1600cm-1处出现一个中等强度的吸收峰，对应于苯环上的C=C 键伸缩振动。
在1500cm-1处出现一个较弱吸收峰，对应于苯环上的C-H键弯曲振动。
根据这些特征吸收峰，可以判断样品中含有苯。
2. 甲苯的红外光谱分析甲苯的红外光谱图在2960cm-1、2870cm-1处出现两个强吸收峰，对应于甲基上的C-H键伸缩振动。
在1500cm-1处出现一个较弱吸收峰，对应于甲基上的C-H键弯曲振动。
在1600cm-1、1500cm-1处分别出现两个中等强度的吸收峰，对应于苯环上的C=C键伸缩振动和C-H键弯曲振动。
根据这些特征吸收峰，可以判断样品中含有甲苯。
近红外光谱技术的定性和定量分析
的实用分析技术 之一。从 近红外光谱的原理 、 点 以及定性 分析和定 量分析 应用方 面进行 了论述 ， 特 阐述 光谱解 析在
近红外光谱定性 和定 量研究中的重要作用 。 关键词 近红外 光谱 定量和定性分析技术 波谱解析
Ｑｕ ｌａｉｅａ ｄ Ｑｕ ｎｉ ｔ ｅＡｎ ｌｓ ｆ ｈ ｅ ｒＩ ｆａ ｅ ｐ ｃｒ ｓｏ ｙ ａｉ ｔ ｎ ａ ｔ ｉ ａｙｉ ｏ ｅＮ ａ ｎｒ ｒｄ Ｓ ｅｔｏｃ ｐ ｔ ｖ ａ ｔ ｖ ｓ ｔ
第２ ５卷 第 ９期 ２１ ０ １年 ９月
化工 ８ Ｔ １Ｕ
Ｃｈ ｍ ｉａ ｎ ｕ ｔｙ Ｔ ｍ ｅ ｅ ｃ ｌ ｄ ｓ ｒ ｉ ｓ Ｉ
Ｖｏ１２５ ， ． Ｎｏ． ９
Ｓｅ ９． ０ １ ｐ． ２ １
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ ｏ ：０ ３ ６ ／ ．ｓ ．０ ２—１ ４ ２ １ ． ９ ０ ３ ｓ ５ Ｘ． ０ １ ０ ． １
作者简介 ： 荣 （９ ８一） ， 士， 张 １７ 女 博 副教授 ， 研究方 向 ： 波谱分析及构效关系 ， ｍ ｌ ｚａｇ ｃｉ ．ｏ ．ａ Ｅ ａ ： ｌｒ 国 ｈｎ ｃｒ ｃ ｌ ｌＩ ａ ｎ
口 红 遭的 愿堡
近 红 外光 谱 是基 于物 质 对 近 红 外 谱 区 的 电磁 波 的吸收 的一种 光 谱 技 术 。近 红 外 一般 的 测 定 波 长 范
收 稿 日期 ：０ １一ｏ ｏ ２１ ９一 ６ 基金简介 ： 国家 自然科学基金（ ０ ００ ６ ， ２９ ３２ ） 广东药学 院师资队伍建设专项经费资助项 目
物 ， 同物质 有不 同 的分 子结 构 ， 种分 子 都 有 自己 不 每 的特征振 动 ， 收 红 外 光 后 产 生 各 种 各 样 的 红 外 光 吸 谱 ； 频 与合 频发 生 的几 率 远 低 于基 频 ， Ｉ 比 ＭＩ 倍 ＮＲ Ｒ 的检测 限低 １～ ２个 数 量 级 ； 着 基 频振 动 合 频 和倍 随
红外光谱定性分析示例
红外光谱定性分析示例红外光谱法无论是在科学技术方面，还是结构关系的研究方面都比较成熟，因此，应用也相当广泛，是现代物质研究的重要工具之一。
红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。
基于这一点我们可以通过红外光谱图对物质进行定性和定量分析。
1．定性分析1.1鉴定化合物在鉴定是否为已知的化合物时，通常又有这二种情况：一种是用已知的标准样品与样品在同样条件下测试，所得的红外光谱图，如果官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度完全吻合，则样品即被认为与该标准品为同一化合物。
另一种情况是没有标准样品时，可查阅有关的红外光谱的标准图谱。
一般来说官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度都完全吻合，则可以认为是同一化合物。
对于一个文献上没有的全新化合物的鉴定工作，则是一项很复杂的工作，仅凭一种红外光谱图是不能完全解决的，但是红外光谱图可以给我们提供一些很有用的官能团信息。
再用其他波谱方法，经典化学法，以及各项物理常数的测定等配合，然后经过多方面判断、推理综合考虑后才能下结论。
1.2．判断有机化合物的结构用红外光谱图判断化合物的结构通常是用的较多的。
下面我们将应用一些实例来讨论应用红外光谱判断化合物结构的方法：计算有机物的不饱和度不饱和度表示有机物中碳原子的饱和程度。
通过不饱和度的计算，可以缩小判断结构的范围。
提供可能结构的线索。
所以在测定结构时非常有用。
计算不饱和度u的经验公式为：u=1+n4+(n3–n1)/2式中n1，n3，n4分别表示分子中一价，三价和四价原子的数目。
通常规定双键（如C＝C，C＝O等）和饱和环的不饱和度为1；（Ｃ≡Ｃ，Ｃ≡Ｎ）的不饱和度为２，苯环的不饱和度为４（可理解为一个环加三个双键），但是应注意式中对二价原子不做考虑。
红外谱图解析根据不饱和度的计算，估计可能的基团，在谱图的不同区域查找该基团特征吸收峰存在的佐证。
下图是C7H9N的红外光谱图，我们根据该图谱可推断出该化合物的结构为邻甲苯胺。
(完整版)红外光谱的定量分析
红外光谱的定量分析红外光谱法在分析和另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。
红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的，只要混合物中的各组分能有一个持征的，不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。
原则上液体、圆体和气体样品都对应用红外光谱法作定量分析：1．定量分析原理红外定量分析的原理和可见紫外光谱的定量分析一样，也是基于比耳-朗勃特（Beer-Lambert)定律。
Beer定律可写成：A=abc式和A为吸光度(absorbance)，也可称光密度(optical density)，它没有单位。
系数a称作吸收系数(absorptivity)，也称作消光系数(extinction coeffieient)，是物质在单位浓度和单位厚度下的吸光度，不同物质有不同的吸收系数a值。
且同一物质的不同谱带其a值也不相同，即a值是与被测物质及所选波数相关的一个系数。
因此在测定或描述吸收系数时，一定要注意它的波数位置。
当浓度c选用mol·L-1为单位，槽厚b以厘米为单位时，则a值的单位为：L·cn-1·mol-1，称为摩尔吸收系数，并常用ε表示。
吸收系数是物质具有的特定数值，文献中的数值理应可以通用。
但是，由于所用仪器的精度和操作条件的不同，所得数值常有差别，因此在实际工作中，为保证分析的准确度，所用吸收系数还得借助纯物质重新测定。
在定量分析中须注意下面两点：1)吸光度和透过率是不同的两个概念、透过率和样品浓度没有正比关系，但吸光度与浓度成正比。
2)吸光度的另一可贵性使它具有加和性。
若二元和多元混合物的各组分在某波数处都有吸收，则在该波数处的总吸光度等于各级分吸光度的算术和：但是样品在该波数处的总透过率并不等于各组分透过率的和；2．定量分析方法的介绍红外光谱定量方法主要有测定谱带强度和测量谱带面积购两种。
此外也有采用谱带的一阶导数和二阶导数的计算方法，这种方法能准确地测量重叠的谱带，甚至包括强峰斜坡上的肩峰。
红外光谱试验指导书
红外光谱实验指导书一、目的意义红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
本实验的目的：（1）了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
（2）学习高分子聚合物红外光谱测定的制样方法。
（3）学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试。
（4）掌握几种常用的红外光谱解析方法。
二、基本原理红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。
红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5～25μm；4000～400cm-1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
傅立叶变换红外（FT-IR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干涉型光谱仪，它主要由光源（硅碳棒，高压汞灯），干涉仪，检测器，计算机和记录系统组成，因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，因此，谱图称为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
三、实验器材1 检测仪器仪器名称：傅立叶变换红外光谱仪型号：Spectrum65测试波数范围：4000 ～ 400cm-1波数精度：≤0.1 cm-1分辨率：0.1～16cm-1，一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。
2仪器环境要求室内温度：18℃～ 25℃相对湿度：≤ 60%3试样制备方法3. 1 一般注意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。
3 2 固体样品3. 2. 1 压片法取1 ～ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
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因素为化学键力常数 k 和原子质量。 k 大，化学键的振动波数高，如:
kCC(2222cm-1)>kC=C(1667cm-1)>kC-C(1429cm-1) 质量m大，化学键的振动波数低，如:
mC-C(1430cm-1)<mC-N(1330cm-1)<mC-O(1280cm-1)
红外样品的制备
固体样品： 压片法 、糊状法 、溶液法 、 薄膜法
液体样品的制备：溶液法、成膜法 气体样品的制备：充入气体样品槽。
药品检验中最常见为固体样品压片法
键 RCCH
2100-2140
及 RCCR’ 2196-2260
R=R’则无红外吸收
累
2240-2260
分子中有 N，H，C，峰
积 CN
（非共轭） 强且锐；
双
2220-2230
有） 则越弱。
双键伸缩振动区（1900~1200cm-1）
C=O 1900-1650
C=OC 1680-1620
大于18%
3025.61
2849.53
3000 CM-1
2800
2600
0139 0.013
0.012
0.011
0.010
0.009
0.008
0.007
0.006
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0.000
0.001
0.002
0.003
0.004
0050
3996.8
3600
3200
不同的样品采用不同的制样技术，同一样品 采用不同的制样技术，可能会得到不同的光 谱
要得到一张高质量的光谱图，除优良的仪器， 选用合适的制样方法，制样技术和技巧也非 常重要。可能相同的样品，采用相同的制样 方法，不同的实验者制备的样品测定的光谱 差别很大。
正己酸在液态和气态的红外光谱 a 蒸气（134℃）b 液体（室温）
10、影响红外光谱吸收强度的因素
振动中偶极矩的变化幅度越大，吸收强度越大
极性大的基团，吸收强度大。分子对称度高，振动偶极矩
小，产生的谱带就弱；如C=C，C-C因对称度高，其振动峰
强度小；而C=X，C-X，因对称性低，其振动峰强度就大。
使基团极性降低的诱导效应使吸收强度减小，使基团极性 增大的诱导效应使吸收强度增加。 共轭效应使π电子离域程度增大，极化程度增大，吸收强 度增加。 振动耦合使吸收增大，费米振动使倍频或组频的吸收强度 显著增加。 氢键使参与形成氢键的化学键伸缩振动吸收显著增加。
振动 特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认 指纹区： 1250~400cm-1的低频区 ➢ 包含C—X（X：O，H，N）单键的伸缩振动及各种面内弯 曲 振动 特点：吸收峰密集、难辨认→指纹 在红外分析中，通常一个基团有多个振动形式，同时产 生多个谱峰（基团特征峰及指纹峰），各类峰之间相互 依存、相互佐证。通过一系列的峰才能准确确定一个基 团 的 存 在 。 （ 如 水 的 变 曲 振 动 1645cm-1, 伸 缩 振 动
倍频 分子振动转动 （常用区）
分子转动 跃迁类型
4、特点
1、药典所说的红外区实为中红外(振动 区)(2.5~25 m、4000~400/cm-1)，是分子吸 收能量产生的振动能级的跃迁，所产生的振动 光谱。
2、红外光谱（IR） ，是确定分子组成和结构 的有力工具。主要用于化合物鉴定及分子结构 表征，亦可用于定量分析。 （与NMR、UV、 MS并称四大光谱） 3、根据光谱中吸收峰的强度、位置和形状， 可确定分子中包含哪些基团（官能团）。
•光阑孔径太大
动镜传动速度太慢
4、干涉图不稳定----控制电路板元件损坏或疲劳
5、空气背景光谱有杂峰----光学台有污染气体或反射镜、 分束器、检测器上有污染物
6、光中检测时基线漂移----开机时间不够长
三、样品制备及注意事项
对固体、液体、气体样品，对单一组分的纯净物和 多组分混物都可用红外光谱法测定
二、傅立叶红外光谱仪
1、红外光谱仪
目前有两类红外光谱仪：色散型和傅立叶变换型 色散型：与双光束UV-Vis仪器类似，目前已少用
2、傅立叶红外光谱仪20世纪70年代引入我国
它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。
仪器组成为：
红外光源
摆动的 凹面镜
迈克尔逊 干扰仪
光阑
样品池 参比池
同步摆动
苯衍生
物 的 泛 2000-1650
频
强峰。是判断酮、醛、酸、酯及酸酐的 特征吸收峰，其中酸酐因振动偶合而具 有双峰。 峰较弱（对称性较高）。在 1600 和 1500 附近有 2-4 个峰（苯环骨架振动），用于 识别分子中是否有芳环。 C-H 面外、C=C 面内变形振动，很弱， 但很特征（可用于取代类型的表征）。
X-H伸缩振动区：4000-2500cm-1
O-H N-H
C-H
3650~3200 3500~3100
3000 左右
醇、酚、酸等
3650~3580 低浓度（峰形尖锐）
3400~3200 高浓度（强宽峰）
胺、酰胺等，可干扰 O-H 峰
饱和（3000 以下）与不饱和（3000 以上）
饱和-C-H
-CH3(2960，2870)
指纹区（可分为两个区）
单、双键伸缩振动 （不含氢）
1800-900
C-O（1300-1000） C-(N、F、P)，P-O，Si-O
面内外弯曲振动
900-650
用于顺反式结构、 取代类型的确定
基频峰分布图
9、红外光谱的吸收强度
•峰强度可用很强（vs）、强（s）、中 （m）、弱（w）、很弱（vw）等来表示。
❖ 分子互变结构 C=0
C-OH 成盐
❖ 空间效应 空间位阻 成环，张力↑ υ ↓，位阻 υ ↑
❖ 费米共振 峰距离加大
❖ 样品所处物态（液态、固态）
a 蒸气（134℃） b 液体（室温） 正己酸在液态和气态的红外光谱
8、特征区与指纹区
特征区：4000~1250cm-1的高频区 ➢ 包含H的各种单键、双键和三键的伸缩振动及面内弯曲
4000---2000 cm –1允许误差± 8cm-1 ，2000 cm –1 以下± 4cm-1
80.0 75 70 65 60 55 50 45 40
%T 35 30 25 20 15 10 5 0.0 3500.0
3400
7个峰
3081.99 3059.90
3200
3001.60 2924.51
常见故障的处理
1、干涉仪不扫描，不出现干涉图
计算机与红外通讯失败 分束器没固定好或已坏 控制电路板损坏 电源输出电压不正常 室温太高或太低 He-NE激光器不亮或能量太低 软件出现问题
2、干涉图能量太低
分束器出现裂缝 光路没有准直好 光源能量太低
3、干涉图能量溢出
光阑孔径太小 检测器损坏 各种红外反射镜太脏
4、红外光谱仪的保养和维护
仪器安装：
电源：220V，火、零、地三相电源，并安装磁力启动 器。如无规范的地线应单独安装，要求接地良好，电 阻在1 Ω ， 以下最好配稳压电源。
环境：温度17--27℃ ，相对湿度50%左右，湿度太低 易产生静电，太高仪器部件易损。注意防尘，地面不 宜铺地毯并与化学实验室分开，防止卤化物进入。
4、优点：灵敏度高、波数准确、重复性好
5、基本概念
吸收峰的位置（峰位）
即振动能级跃迁所吸收的红外线的波长或波数。
基频峰 是分子吸收光子后从一个能基跃迁到相邻的
高一能基产生的吸收。
倍频峰是分子吸收比原有能量大一倍的光子之后，
跃迁 两个以上能基产生的吸收峰，出现在 基频峰波数n倍处。为弱吸收。
和频峰 是在两个以上基频峰波数之和或差处出现的
摆动的 凹面镜
检测器
干涉图谱 计算机
解析
M1
还原
I
II
M2
光学系统
红外谱图
BS
D
迈克逊干涉仪
干涉图
单、双及多色光的干涉示意图
单色光 单色光
二色光 多色光
3、FTIR光谱仪的优点
光学部件简单，只有一个动镜在实验中运动， 不易磨损。 测量波长范围宽，其波长范围可达到 45000~6cm-1 精度高，光通量大，所有频率同时测量，检测 灵敏度高。 扫描速度快，可作快速反应动力学研究，并可 与GC、LC联用。 杂散光不影响检测。 对温度湿度要求不高。
红外光谱测定注意事项 及定性分析
红外光谱基本概念 傅立叶红外光谱仪 样品制备及注意事项 定性分析
一、红外光谱基本概念
1、红外光谱
又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受 到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些 频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的变化，使 振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的
透射光强减弱，记录百分透过率T%(或吸光度）对波
数或波长的曲线，即为红外光谱。
2、红外光谱的表示方法：
透光率是红外透过样品光强与红外透过背景光强的比值，用 百分数表示，吸光度是T的负对数。一般科学论文中以吸光度 表示。
~
波数与波长换算公式： (cm 1)10 4/(m)
光谱图的表示方法：等分法、分裂法（2000cm-1， 2200cm-1、1000 cm-1） 图谱处理：基线校正，校正背景漂移100%、扣除背景（药典 法）、通过计算消除水峰。平滑降供低噪声改善形状等
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
40
cm-1