金属液纯净度的原位尧在线尧定量监测方法
食品中金属元素的检测方法-食品安全快速检测网
食品中金属元素的检测方法近年来随着工业技术的发展,有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。
这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。
而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。
自我国加入WTO后,食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。
目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。
物理法1、光谱法（1)原子吸收光度法原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。
AAS具有灵敏度高（ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。
但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。
AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009。
11-2003）、铅（GB/T5009.12—2003）、铜（GB/T5009。
13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003)、镉（GB/T5009.15—2003）、汞（GB/T5009。
17-2003）等元素的方法。
B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。
（2）原子发射光谱法原子发射光谱法(Atomic Emission Spectroscopy,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。
AES操作简单，分析速度快;具有较高的灵敏度（ng/mL—pg/mL）和选择性;试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单;可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。
金矿金品位测定的实用方法简谈(二)(精)
金矿金品位测定的实用方法简谈(二测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:(五金的分析方法2008-02-21 14:15:08 作者:zhang_xunde 来源:分析化学网浏览次数:1563 网友评论 5 条一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。
常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法,大多为使用过的需要条件较低,较快速、可保证准确度的分析规程。
(五金的湿法分析方法:方法概述:金的测定方法很多,它们各具有特点应用广泛,如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1滴定法:氧化还原滴定法测定金:滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量,计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类,这类方法采用的滴定剂有:KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种:碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点,分别简介:(1氢醌滴定法:该方法的原理是:在pH=2~2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚,氧化还原电位0.699/v可定量地还原Au3+为Au0:2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色,以氢醌为标准溶液(滴定剂进行滴定,当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
金属液纯净度的原位、在线、定量监测方法
金属液纯净度的原位、在线、定量监测方法作者：廖艳飞王晓东那贤昭来源：《中国测试》2016年第02期摘要：原位、在线、定量的金属液纯净度监测技术因其重要的生产实际意义一直是冶金工作者梦寐以求的技术。
该文对加拿大麦吉尔大学开发的LiMCA的原理、发展历史、研究手段、技术特点、应用场合进行综合分析，系统阐述国内外对这一技术的研究成果。
目前，LiMCA技术已在铝工业以及熔点低于铝的金属液纯净度监测方面获得成功应用，然而，将其应用于钢铁等高温熔体时却遇到一些问题。
最后，该文指出LiMCA存在的先天不足（基于接触式的测量原理），提出非（机械）接触式的洛伦兹力微颗粒探测法，有望解决高温金属液纯净度的监测问题。
关键词：LiMCA；金属液纯净度；夹杂物检测；电阻脉冲；电磁场测量文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2016）02-0001-080引言如果在金属液凝固前未能有效控制悬浮于其中的非金属夹杂物，不仅影响成形工艺，还将极大危害金属材料的使役性能。
如铝及其合金，由于杂质所致的针孔型或裂纹等缺陷将影响深冲工艺，在退火过程中附着在杂质处的气体会引起所谓的起泡缺陷，并且杂质导致线材在实施深拔工艺时直接断掉。
钢铁材料中杂质的存在将影响其强度、韧性、冲压性能、机械加工性、焊接、氢致裂纹、疲劳强度，以及表面性能（腐蚀、反射率、光洁度等）。
铜熔体很容易氧化，生成氧化铜（Cu2O），在退火和焊接工艺过程中与氧化铜杂质处极易形成裂纹缺陷。
要想得到高质量的压铸镁合金，铁、铜、镍等氧化物杂质的浓度和尺寸必须严格控制在一定范围内。
因此，快速、准确地在线监测金属液中非金属夹杂物意义重大。
目前，金属液纯净度的检测技术主要有超声波法、图像法、过滤法、LiMCA法等。
其中，液态金属纯度分析仪（liquid metal cleanliness analyzer，LiMCA）法是由Coulter原理发展而来，该方法由加拿大麦吉尔大学Guthrie研究组首先提出，实现了金属液纯净度的原位、在线、定量检测。
金的野外快速定量分析法
金的野外快速定量分析法一，方法提要样品经王水冷浸（或用盐酸过氧化氢，溴化钠—硫酸—过氧化氢溶），用泡沫塑料富集金，混合解脱剂解脱，按下述两个程序测定金量：1）．取1mL或全部解脱液，在pH3.5的乙酸—乙酸钠缓冲液介质中，加入十二烷基苯磺酸钠和TMK使金形成紫红色三元络合物，用光导比色计在530 (560)珊处测量吸光度，或用浓度直读方式测量；2）．金量在20ng/g以下时，用微珠析出法测定。
二．主要试剂和装置(l)．金标准溶液：100 u g/mL (1%王水溶液)。
(2)．金工作溶液：10 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(3)．金工作溶液：1 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(4)．金工作溶液：l00ng/mL (1%盐酸或(1%王水溶液)。
(5)．硫代米蚩酮(TMK)：0.04%乙醇溶液，取20mgTMK于l00mL烧杯中，分数次用无水乙醇并低溫加热溶解（为防止乙醇溅出发生火灾，分次加乙醇，沸后倒出，再加乙醇，直至TMK溶完，也可加入少量丙酮助溶，溶完后保存于棕色瓶中。
(6)，乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH3.5。
称9. 6克无水乙酸钠（或8克三水乙酸钠）溶于适量水，加入90mL冰乙酸，稀释至500mL，混匀，再按1%尿素，1%氟化钠，2%EDTA（乙二胺四乙酸二钠）量分别加入10克尿素，10克氟化钠和20克EDTA，加热溶解，水稀至l000mL，搅匀。
(7).混合解脱剂：0.5%亚硫酸钠（用乙酸调至pH7-8之间）0. 5克无水亚硫酸钠溶于l00mL水中，滴加冰乙酸使pH在7-8之间，混匀，（亚硫酸钠是还原剂易变质，用时现配）。
（8）.十二烷基苯磺酸钠(DBS)：5%水溶液，合格的DBS（含量应在80%以上），水溶液的pH为6且清亮透明，否则，应过滤并用冰乙酸调节pH为6，DBS质轻易吸水，用后封好。
(9).硫代米蚩酮(TMK)：0.02%溶液(2)，微珠析出法用。
溶液当中贵金属检测方法
溶液当中贵金属检测方法
溶液中贵金属的检测方法通常包括化学分析、光谱分析和电化
学分析等多种方法。
以下是这些方法的一些常见技术：
1. 化学分析，化学分析是最常见的贵金属检测方法之一，其中
包括沉淀法、络合滴定法和氧化还原滴定法等。
例如，使用沉淀法
可以将贵金属沉淀成固体，然后通过称量或其他手段来确定其含量。
2. 光谱分析，光谱分析方法包括原子吸收光谱（AAS）、原子
荧光光谱（AFS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）等。
这
些方法利用贵金属原子或离子在特定波长下吸收或发射光线的特性
来确定其浓度。
3. 电化学分析，电化学分析方法包括极谱法、循环伏安法和安
培ometry等。
这些方法利用贵金属在电极上的电化学行为来确定其
浓度，通常结合标准溶液进行测定。
除了上述方法外，还有一些新兴的检测技术，如表面增强拉曼
光谱（SERS）和X射线荧光光谱（XRF）等，这些方法在贵金属检测
中也得到了广泛应用。
综上所述，针对溶液中贵金属的检测，可以根据具体情况选择
合适的方法，结合样品的特性和实验要求，进行全面而准确的分析。
金属清洗过程中洁净度的检测方法定量检测
金属清洗过程中洁净度的检测方法定量检测1.重量法由于目前工厂已普遍配置电子天平，使得对形状复杂的小型物体总体的洁净度可以进行评价。
具体步骤如下:(1)称量清洗样品质量用电子天平称量三次(每次称量10个样品，电子天平的灵敏度可达10μg),即称量清洗前物体的质量mx,清洗后物体的质量mv，和清洗后再用脱脂能力优良的溶剂，完全洗净后的质量mv.(2)计算附着在物体污垢的量为(mx--mz),清洗后去污的污垢量为(rnx-mv),残留的污垢量为(rnv-mz).清洗后污垢去除率为(rnx--mv)/(mx--mz)用残留污垢量(mv-mz)除以物体表面积得到单位面积的污垢残留的量，用十个样品试验求出的平均值。
使用这种方法应注意的问题是:为防止温度，适度的变化及被测物体与电子天平间的温度差造成实验误差，在测量过程中要对温度，湿度进行调整。
一般把样品放在恒温恒湿条件下放置30--60min再开始测量，而且要求熟练地进行称量操作。
使用天平灵敏度为10g的电子天平，在称量5个样品求平均值的情况下，确定的残留污垢误差范围在50--100μg.注意:不能用天平称量物体不能用此法。
2.紫外线吸光光度法这是一种使用紫外线分光光度计测量残留污垢的方法，可以作为前面重量测定的一种替代的方法。
把洗净后的部件放在对污垢有强去除作用的溶剂清洗，把溶对中溶解的污垢时数量用紫外线吸收法加以测定，这是种准确度更高的方法。
特别是当污垢残留很低时(0.01μg/cm2左右)用这种方法较准确。
吸光光度法是准确度更高的方法。
吸光光度法存在的问题是:需要事先了解重量法和吸光光度法的测定范围解污垢的种类，掌握这类污垢浓度与紫外光吸光度之间的关系，并制定对应关系的标准曲线。
与重量法共同应注意的是:在用这种溶剂去除污垢时，不能对清洗对象造成腐蚀。
特别是由多种材料组成的物体会存在这个问题。
吸光光度法使用的溶剂受吸收光谱的制约，并非所有溶剂都适用紫外线吸光光度法，要避免使用的溶剂对污垢的检验造成干扰。
贵金属分析仪测试和标准操作步骤
贵金属分析仪测试和标准操作步骤贵金属分析仪有无损、快速、精确等特点，被广泛用于首饰生产、加工、销售、质检等部门。
随着贵金属行业的蓬勃发展，贵金属的业务日益增加，给贵金属行业带来效益的同时我们对产品的工艺，含量的控制越来越需要高效和准确。
近年来由于加工工艺不断提高，各种贵金属在市场上流通的越来越多。
一、包括两种类型的仪器：一种是根据金属密度来粗略估算贵金属纯度的水比重分析仪；另外一种是利用荧光光谱来分析纯度的光谱分析仪。
由于比重仪精度低，而自然界与贵金属密度相接近的金属很多，所以，当今的珠宝界，水比重分析仪基本遭到了市场的摒弃。
二、贵金属分析仪测试和标准操作步骤：1、放入纯银片对仪器进行初始化，初始化时软件界面的其它按纽是不可用的。
初始化可以让仪器的各方面的设置都恢复到位，各元素都回到正确的能量通道上。
（纯银片放好后，点击软件界面初始化按纽。
仪器就会自动初始化，初始化完成后界面会提示成功或失败。
当初始化失败时就要重新初始化仪器直到初始化成功）。
2、选择所测样品对应的模板名称进行测试，这样测试结果才准确有效。
仪器测试时是自动计算并控制测试时间。
（样品放置好后，点击软件界面的测试按纽，仪器就会自动开始测试样品，测试时间运行完后下会自动计算并弹出测试报告。
当需要停止测试时只需点击停止按纽即可。
）3、在测试中要调用纯元素虚谱来查看所测样品的谱峰是否正常，就是说在测试黄金时就要调用纯金Au的虚谱；测试铂金时就要调用纯铂Pt的虚谱。
在谱显示区中点击鼠标右键，界面会有进入选择测试样品对应的纯谱打开即可。
当测试别的样品时就要把已用的虚谱在界面中删除，调用其对应的虚谱。
4、在测试样品时可以设置输入样品名称或不输入样品名称。
如果需要保存自己样品的测试结果，以便以后查看。
只需在软件界面下的中的这一项选中即可。
当不需要保存测试结果时则软件中的这一项不选择。
5、当需要查看以前保存样品测试结果时，只需点击界面中查找样品名称，选择后打开点击软件界面就可以查看样品的测试结果。
金属液纯净度的原位尧在线尧定量监测方法
Abstract: The in situ，online and quantitative monitoring methods for metal liquid cleanliness have always been coveted by the metallurgists because of their practical significance. In this thesis，the authors have reviewed the operating theory， developing history， research instruments， technical features and industrial applications of the LiMCA （liquid metal cleanliness analyzer） technology developed by the Canadian McGill University and have systematically elaborated the domestic and foreign research findings of this technology gained in the last three decades. At present， the technology has been applied in the aluminum industry，but some critical problems occurred when it was used in iron and steel and other high -temperature melts. In the end， the authors have pointed out that this technology is unfit for high -melting -point melt because of its inherent deficiencies （contact -based measurement principle） and alternatively proposed the Lorentz force particle analyzer （LFPA），a non-contact electromagnetic induction method expected to solve the problems in monitoring the cleanliness of high temperature liquid metals. Keywords: liquid metal cleanliness analyzer； cleanliness of molten metal； inclusion detection； resistance pulse；electromagnetic field measurement
ic滴定法定量测试金属材料元素成分
ic滴定法定量测试金属材料元素成分摘要：一、引言二、IC 滴定法的原理和特点三、IC 滴定法在金属材料元素成分定量测试中的应用四、IC 滴定法的优势与局限性五、结论正文：一、引言金属材料在我国的工业发展中具有举足轻重的地位，其性能、质量和使用寿命等方面都与其元素成分紧密相关。
因此，对金属材料元素成分的定量测试至关重要。
近年来，IC 滴定法作为一种可靠的定量分析方法，在金属材料元素成分的检测领域得到了广泛应用。
本文将对IC 滴定法的原理、特点以及在金属材料元素成分定量测试中的应用进行探讨。
二、IC 滴定法的原理和特点IC 滴定法，即电位滴定法，是一种基于电位滴定原理的定量分析方法。
它通过测量溶液中离子活度与电位之间的关系，实现对溶液中离子浓度的准确测定。
IC 滴定法的主要特点有以下几点：1.高精度：IC 滴定法可以准确测量溶液中的离子活度，从而实现高精度的定量分析。
2.广泛适用性：IC 滴定法适用于多种类型的金属材料，包括钢铁、铝合金、铜合金等。
3.简便快捷：IC 滴定法操作简便，测试速度快，能够满足工业生产中对效率的要求。
4.可靠性高：IC 滴定法不受试样颜色、浊度等物理性质的影响，因此具有较高的可靠性。
三、IC 滴定法在金属材料元素成分定量测试中的应用IC 滴定法在金属材料元素成分定量测试中的应用主要包括以下几个方面：1.钢铁中元素成分的测定：IC 滴定法可以准确测定钢铁中的锰、镍、钼等元素的含量，有助于优化钢铁的性能和质量。
2.铝合金中元素成分的测定：IC 滴定法可以有效地测定铝合金中的硅、镁、锌等元素的含量，为铝合金的生产和应用提供数据支持。
3.铜合金中元素成分的测定：IC 滴定法可以精确测量铜合金中的镍、钴、锌等元素的含量，有助于提高铜合金的导电性和抗腐蚀性能。
四、IC 滴定法的优势与局限性IC 滴定法在金属材料元素成分定量测试中具有显著的优势，但同时也存在一定的局限性：1.优势：IC 滴定法具有高精度、广泛适用性、简便快捷和可靠性高等优点，可以满足金属材料元素成分的定量测试需求。
重金属测量步骤
实验步骤1.方法原理土壤和沉积物样品在室温下用盐酸/ 硝酸（王水）混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，提取液静置冷却澄清后，经过滤、定容，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS测定提取液中各金属元素的含量。
2.试剂和材料2.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，并进行空白试验。
2.2去离子水：实验用水需达到或优于GB/T 6682 中一级水标准。
2.3盐酸：p （HCI）=1.19g/ml。
2.4硝酸：p （HNO3）=1.42g/ml。
2.5盐酸-硝酸溶液（王水）：3+1。
2.6硝酸：c（HNO3）=0.5mol/L （用 5.3 配制）取32ml 硝酸（5.3），用去离子水（5.1）定容至1L。
3.标准溶液3.1单元素标准储备液：可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成100 mg/L~1000 mg/L 的标准储备溶液，溶液酸度保持在 1.0% （v/v ）以上。
也可直接购买有证标准溶液。
3.2多元素标准储备液：p =10mg/L,可通过单元素标准储备溶液配制，也可购买有证标准溶液。
3.3多元素标准使用液：p =200卩g/L3.4内标储备液：p =10mg/L,建议使用内标元素有错、铟、铋、锂、钪、铽、铱等。
可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制。
也可购买有证标准溶液。
3.5调谐液：p =10卩g/L ,该溶液需含有足以覆盖全质谱范围的元素离子，包括Li 、Be、Mg、Co、In 、Tl 及Pb 等。
可购买有证标准溶液，也可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或相应的金属盐类（基准或高纯试剂）进行配制。
锂、钴、铱、铈、铊多元素混合标准溶液。
4.仪器和设备4.1该标准方法选用测定仪器为ICP-MS,主要有以下2个原因：1、ICP-MS 具有非常高的灵敏度，对大多数元素可提供ppt 级的检出限，且一次进样能实现多个元素的快速分析； 2 、土壤和沉积物中许多重金属元素含量水平很低，适合用该仪器测定。
金属材料的检验方法—化学成分检验
金属材料的检验方法—化学成分检验南京麒麟分析仪器有限公司昨天化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。
因此，标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分，有的甚至作为主要的质量、品种指标等。
化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定，目前应用广的是化学分析法和光谱分析法，此外，设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法，也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。
化学分析法：根据化学反应来确定金属的组成成分，这种方法统称为化学分析法。
化学分析法分为定性分析和定量分析两种。
通过定性分析，可以鉴定出材料含有哪些元素，但不能确定它们的含量;定量分析，是用来准确测定各种元素的含量。
实际生产中主要采用定量分析。
定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。
重量分析法：采用适当的分离手段，使金属中被测定元素与其它成分分离，然后用称重法来测元素含量。
容量分析法：用标准溶液(已知浓度的溶液)与金属中被测元素完全反应，然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。
光谱分析法：各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱，根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法，称光谱分析法。
通常借助于电弧，电火花，激光等外界能源激发试样，使被测元素发出特征光谱。
经分光后与化学元素光谱表对照，做出分析。
火花鉴别法：主要用于钢铁，在砂轮磨削下由于摩擦，高温作用，各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同，来鉴别材料化学成分(组成元素)及大致含量的一种方法。
内部质量检验常见的内部组织缺陷有：疏松：铸铁或铸件在凝固过程中，由于诸晶枝之间的区域内的熔体凝固而收缩以及放出气体，导致产生许多细小孔隙和气体而造成的不致密性。
夹渣：被固态金属基体所包围着的杂质相或异物颗粒。
偏析：合金金属内各个区域化学成分的不均匀分布。
脱碳：钢及铁基合金的材料或制件的表层内的碳全部或部分失掉的现象。
另外，汽泡、裂纹、分层、白点等也是常见的内部组织缺陷，对内部组织(晶粒、组织)及内部组织缺陷的检验办法常用有：宏观检验：利用肉眼或10倍以下的低倍放大镜观察金属材料内部组织及缺陷的检验。
金属原位分析仪的研制
ＢＣＥＩＡ ２００５金奖产品金属原位分析仪的研制陈吉文 杨新生 常莉丽 胡 炎 袁良经 王海舟（钢铁研究总院 北 京 １０００８１）摘 要 本仪器以单次火花放电理论及信号分辨提取技术为基础，自主开发了单次火花放电光谱高速采集技术、单次火花放电光谱数字解析技术、无预燃连续激发同步扫描定位技术。
并据此获得数以百万计与材料原位置相对应的各元素原始含量及状态信息。
建立了统计偏析度、统计均匀度、统计致密度和夹杂物定量分析数学模型。
首次采用统计解析的方法定量表征材料的偏析度、疏松度、夹杂物分布等指标。
开创了金属原位统计分布分析新理论、新方法、新技术。
并研制成功世界首台金属原位分析仪，实现了金属材料较大尺度范围内各组分的位置分布、状态分布及定量分布的准确信息（即对材料的化学成分、元素分布、偏析度、疏松度以及夹杂物分布的快速准确测定）。
具有原始性、原位性及统计性的特点，可作为冶金工艺材料研究及质量判据。
关键词 金属原位分析仪； 原位统计分布分析； 偏析； 夹杂物分布Development of Original Position Analyzer for MetalChen Jiwen, Yang Xinsheng, Chang Lili, Hu Yan, Yuan Liangjing, Wang Haizhou( Central Iron & Steel Research Institute Beijing 100081, China)Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｒｅｌａｔｅｓ ｔｏ ａ ｎｅｗ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｓｔａｔｅｓ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｔ ｉｎｃｌｕｄｅｓ ｔｈｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｓｔｅｐｓ ｏｆ： ｕｓｉｎｇ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ ｔｏ ｐｅｒｆｏｒｍ ｔｈｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｓｐａｒｋ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｏｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｗｈｉｃｈ ｉｓ ｍｏｖｅｄ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｔｏ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ； ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ ｔｈｅ ｅｘｃｉｔｅｄ ｓｐａｒｋ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｔｏ ｆｏｒｍ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｗｉｔｈ ｐｒｅｓｅｔｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ； ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ ｔｈｅ ｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｅｖｅｒｙ ｓｉｎｇｌｅ ｓｐａｒｋ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｓｉｇｎａｌｓ ｒａｐｉｄｌｙ ａｎｄ ａｔ ｒｅａｌ－ｔｉｍｅ； ｔｒａｎｓｆｅｒ－ｒｉｎｇ ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｓｉｇｎａｌｓ ｉｎｔｏ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｓｉｇｎａｌｓ ｗｈｉｃｈ ａｒｅ ｔｈｅｎ ｉｎｐｕｔｔｅｄ ｉｎｔｏ ｓｉｇｎａｌ ｍｅｍｏｒｙ； ｕｓｉｎｇ ａ ｃｏｍｐｕｔｅｒ ｔｏ ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌｌｙａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｉｎｇｌｅ ｓｐａｒｋ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ， ｂｙ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ，ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ， ｐｏｒｏｓｉｔｙ ａｎｄ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ａｒｅ ｒｅｓｕｌｔｅｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｏｕｔｐｕｔｔｉｎｇ ｔｈｅｓｅ ｒｅｓｕｌｔｓ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ，ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｓｕｂｊｅｃｔ ｔｏ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｗｉｔｈｏｕｔ ｐｒｅ－ｓｐａｒｋｉｎｇ ， ａｎｄ ｅｖｅｒｙ ｓｉｎｇｌｅ ｓｐａｒｋｓｐｅｃｔｒｕｍ ｓｉｇｎａｌｓ ｉｓ ｒａｐｉｄ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｄｉｇｉｔａｌ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｕｓ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｓｔａｔｅ ｏｆ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｉｎ ｓａｍｐｌｅ ｗｉｔｈｏｕｔ ｒｅ－ｍｅｌｔｉｎｇ ｉｓｏｂｔａｉｎｅｄ ａｎｄ ｖａｒｉｏｕｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓａｍｐｌｅ， ｓｕｃｈ ａｓ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ， ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ， ｐｏｒｏｓｉｔｙ ａｎｄ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｒｅ ａｂｌｅ ｔｏ ｂｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｏｎｅ ｔｉｍｅ ｓｃａｎｎｉｎｇ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎａｌｙｚｅｒ ｆｏｒ ｍｅｔａｌ； ｏｒｉｇｉｎａｌ ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｓｔａｔｉｓｔｉｃ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ； ｃｅｎｔｅｒｌｉｎｅ ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ；ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ１ 引 言我国钢铁工业以年产亿吨钢为标志，进入了提高钢材生产水平的新阶段，解决的矛盾从解决钢材产量转向重点解决钢材质量。
金化验操作规程
活性碳吸附氢锟容量法测定金1、范围本法适用于含量在0.5μg/g以上金的测定。
2、方法提要在微酸溶液中，氢锟定量还原三价金为零价，反应产生酸，滴定的合适酸度为pH2-2.5。
在氯化钾存在下，在水浴上用王水蒸干金的溶液，可定量地将金氧化为三价。
王水在蒸发时产生氯化亚硝酰，当用水稀释时，能还原三价金。
因此，必须蒸发至无酸味。
在实验室的空气中常有一些还原物质，故氧化后的金，用水稀释后应立即滴定。
缓冲溶液中，尤其是磷酸中常有一些还原物质，可预先用氯处理消除。
常用指示剂为联苯胺其氧化态为黄色，还原态为无色，变化很敏锐，微克量的金（Ⅲ）也可得出明显的黄色，但还原产生的单质金也呈棕黄色，量多时影响终点的判断。
所以滴定的金量最好不超过4mg。
另外指示剂还可以被大量金所破坏，影响滴定终点，故指示剂应在接近终点时加入。
氢锟和联苯胺同金的反应都比较缓慢，接近终点时应当缓慢滴定。
指示剂退色后应放置数分钟不再出现黄色为终点。
3、试剂磷酸二氢钾---磷酸缓冲溶液pH2—2.5 称取100g磷酸二氢钾(分析纯)溶于900ml水中,加磷酸25ml.用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2—2.5,冷却稀释至1000ml.联苯胺指示剂0.5% 取0.5g联苯胺溶于30ml冰乙酸中,温热溶解后,用水稀释至100ml. 氯化钾溶液10%水溶液金标准溶液称取纯金1.0000g,置于50ml烧杯中,加入新配置的王水20ml,放在水浴上溶解并蒸发至小体积.移入1000ml容量瓶中,加氯化钾2g、王水200ml，用水稀释至1000ml，摇匀。
此溶液浓度为ρ（Au）=1.0000mg/ml氢锟储备液与工作液准确称取对苯二酚0.8386g溶于400ml冷水中(不能加热),加盐酸8.3ml,稀释至1000ml,摇匀.氢锟工作液不稳定,所以浓度一般要在1ml相当于50微克以上,并要现用现标.氢锟溶液的标定分别吸取三份500μg/ml金标准溶液0.6ml放入25ml烧杯中,加10%氯化钾溶液3滴,以下步骤等同样品分析步骤.4、分析步骤:在托盘天平上称取试样30.0g于50ml瓷坩埚中,在马弗炉中从低温升至6000C灼烧一小时,冷却后将样品倒入250ml烧杯中,加50ml水搅拌,加王水50ml(慢慢加入防止碳酸盐样会溢出),盖上表面皿,在电热板上加热并保持微沸一小时(注意溶液体积不能蒸干)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
LiMCA 的原理如图 1[1]所示遥 传感器包括一端封 闭的绝缘取样管尧取样管侧壁上的微孔和取样管内 外的电极遥根据气动学原理袁在取样管内外施加压差袁 可实现待测液抽入或排出遥 两电极间通入恒定的直 流电袁电势差只集中在小孔通道及其附近区域袁此区
绝缘取样管 +
脉冲信号 -
电极
金属液
电敏感区
目前袁金属液纯净度的检测技术主要有超声波 法尧图像法尧过滤法尧LiMCA 法等遥 其中袁液态金属纯 度分析仪渊liquid metal cleanliness analyzer袁LiMCA冤 法是由 Coulter 原理发展而来袁该方法由加拿大麦吉 尔大学 Guthrie 研究组首先提出袁实现了金属液纯净 度的原位尧在线尧定量检测遥 目前袁已经可以检测低至 15 滋m 的夹杂物袁并且成功应用于铝尧锌尧镁尧铅锡合 金尧镓等金属液遥
式渊5冤左边表示加速夹杂物所需的合力袁右边各 项依次为斯托克斯力尧压力梯度尧表观质量加速力尧 历史力尧浮力和电磁力[5]遥
基于上述理论分析袁Li Mei[6]通过数值模拟研究 了夹杂物的运动受夹杂物的电导率尧密度尧尺寸尧通 入电流密度等的影响规律袁发现夹杂物的运动轨迹与 磁压数渊R H冤尧雷诺数渊R e 冤尧阻塞率渊k 冤 和夹杂 物与 流 体密度比渊酌冤有关[7-8]遥
LIAO Yanfei1，2，WANG Xiaodong2，NA Xianzhao1 （1援 State Key Laboratory of Advanced Steel Processing and Products，Central Iron and Steel Research
Institute，Beijing 100081，China； 2援 College of Materials Science and Opto-electronic Technology，University of Chinese Academy Sciences，
内外对这一技术的研究成果遥目前袁LiMCA 技术已在铝工业以及熔点低于铝的金属液纯净度监测方面获得成功应用袁
然而袁将其应用于钢铁等高温熔体时却遇到一些问题遥 最后袁该文指出 LiMCA 存在的先天不足渊基于接触式的测量原
理冤袁提出非渊机械冤接触式的洛伦兹力微颗粒探测法袁有望解决高温金属液纯净度的监测问题遥
力袁且为式中的源项遥 通过求解有关的动量方程渊据牛顿第二运 动定律冤袁可以描述夹杂物在电敏感区中的运动 轨迹院
蓸 蔀 仔
6
d3籽p
dup dt
=
仔 8
d2CD
籽f
| uf - up |
渊
uf - up 冤 +
仔 6
d3籽f
Du dt
+
仔 6
d3CM 籽f
Duf Dt
-
dup dt
+
质量伊加速度
粘性阻力
气动作用下金属液在小孔内形成射流袁小孔的形 状和尺寸决定了金属液在电敏感区内的流动行为遥 关于小孔的设计袁首先袁小孔不能过大或过小遥 若小 孔太小袁根据质量守恒定律袁当金属液进入电敏感区 时袁会引起电敏感区外流场的明显扰动曰速度过快时 易造成小孔堵塞遥 若小孔太大袁通入高电流时在电敏 感区内可能形成循环流袁易引入电敏感区外的夹杂 物曰也无法保证夹杂物依次通过袁影响计数的准确性遥 目前袁LiMCA 中选用的小孔直径为 270耀500 滋m[3袁5袁9]遥 其次袁根据流体力学原理袁小孔入口截面需要大于喉 口处袁即呈喇叭口状袁这样能保证待测液顺利通过电 敏感区遥
收稿日期院2015-07-10曰收到修改稿日期院2015-09-21 基金项目院中国科学院野百人计划冶项目渊111800M105冤曰国家自然科学基金面上项目渊51374190冤 作者简介：廖艳飞渊1990-冤袁女袁硕士研究生袁专业方向为金属液纯净度检测及连铸坯振痕检测遥 通讯作者院王晓东渊1972-冤袁男袁教授袁博士生导师袁主要从事材料电磁过程方面的研究遥
廖艳飞 1袁2袁 王晓东 2袁 那贤昭 1
（1. 钢铁研究总院先进钢铁流程及材料国家重点实验室，北京 100081；2. 中国科学院大学材料科学与光电技术学院，北京 100049）
摘 要院原位尧在线尧定量的金属液纯净度监测技术因其重要的生产实际意义一直是冶金工作者梦寐以求的技术遥 该
文对加拿大麦吉尔大学开发的 LiMCA 的原理尧发展历史尧研究手段尧技术特点尧应用场合进行综合分析袁系统阐述国
压力梯度
表观质量力
乙 3
2
d2 渊 仔滋f 籽f 冤 1 / 2
t d 渊 uf - up 冤 / ds 0 渊t-s冤1/2
ds
+
仔 6
d3 渊 籽f - 籽p 冤 g
-
3仔 8
渊 1 - 字 冤 d3Fem
渊5冤
历史力
浮力
电磁体积力
式中院up 渊 up 袁 淄p冤 要 要 要夹杂物速度曰 uf 渊 uf 袁 淄f 冤 要 要要 夹杂物不存在时袁中心位置处 金属液的流量曰 CD 要 要要阻力系数曰 滋f 要 要要金属液动力粘度曰 籽p要 要要夹杂物密度曰 d / dt 要 要要移动夹杂物参量对时间的导数曰 D / Dt 要 要要金属液参量对时间的导数遥
Beijing 100049，China）
Abstract: The in situ，online and quantitative monitoring methods for metal liquid cleanliness have always been coveted by the metallurgists because of their practical significance. In this thesis，the authors have reviewed the operating theory， developing history， research instruments， technical features and industrial applications of the LiMCA （liquid metal cleanliness analyzer） technology developed by the Canadian McGill University and have systematically elaborated the domestic and foreign research findings of this technology gained in the last three decades. At present， the technology has been applied in the aluminum industry，but some critical problems occurred when it was used in iron and steel and other high -temperature melts. In the end， the authors have pointed out that this technology is unfit for high -melting -point melt because of its inherent deficiencies （contact -based measurement principle） and alternatively proposed the Lorentz force particle analyzer （LFPA），a non-contact electromagnetic induction method expected to solve the problems in monitoring the cleanliness of high temperature liquid metals. Keywords: liquid metal cleanliness analyzer； cleanliness of molten metal； inclusion detection； resistance pulse；electromagnetic field measurement
第 42 卷第 2 期 2016 年 2 月
中国测试 CHINA MEASUREMENT & TEST
Vol.42 No.2 February，2016
doi院10.11857/j.issn.1674-5124.2016.02.001
金属液纯净度的原位尧在线尧定量监测方法 要 要 要LiMCA 技术回顾与展望
以下讨论均是电敏感区内的物理现象遥 当两电
极间通入恒定电流时袁 由于小孔横截面在轴向上变
化袁电敏感区内的金属液会自感应出磁场遥 电敏感区
内的电势渊渍冤分布可通过求解拉普拉斯方程获得袁由
欧姆定律可计算出电流密度袁再由安培定律计算电敏
感区内的自感应磁场遥 作用于金属液上的电磁力密
度为 Fem=J伊B遥 通过求解流体的连续性方程和不可压缩流体的
N-S 方程可得到金属液的流场袁N-S 方程为
籽f u塄u = - 塄p + 淄f 塄2u + Fem
渊4冤
第 42 卷第 2 期 廖艳飞等：金属液纯净度的原位、在线、定量监测方法—— —LiMCA 技术回顾与展望
3
式中院u 渊 u 袁 淄 冤 要 要要液态金属的速度矢量曰 p 要 要要压力曰 籽f 尧淄f 要 要要金属液的密度和运动学粘度曰 Fem要 要要作 用于 电敏感 区内 金属液 上的 电磁
关键词院LiMCA；金属液纯净度；夹杂物检测；电阻脉冲；电磁场测量
文献标志码院A
文章编号院1674-5124渊2016冤02-0001-08
In situ，online and quantitative monitoring of liquid metal cleanliness method -review and prospect of LiMCA