高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【摘要】A method was developed for the determination of 19 quinolone antibacterials residues in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) with PRiME HLB purification technique.In this research,the parameters such as purification,concentration,liquid phase separation and mass spectrometry were optimized.The samples were extracted with 80％ acetonitrile-water mixed solution,purified with a PRiME HLB column,and quantified by UPLC-MS/MS in MRM mode after gradient elution on an ACQUITY BEH C18 column(1.7μm,2.1 mm × 100 mm) with methanol and 5 mmol/L ammonium acetate solution containing 0.1％ formic acid as mobile phase.The results showed that there existed good linear relationships for the components in their respective concentration ranges.The average recoveries were in the range of 72.1％-119.9％ with the relative standard deviations of 2.4％-15.6％,the detection limits of 0.5 μg/kg and the quantitation limits of 1.5 μg/kg.With the advantages of good accuracy,simplicity and high sensitivity,this method is suitable for the determination of quinolone antibacterials in aquatic products,and it provides a new way for the determination of quinolone antibacterials residues in aquatic products.%应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法.对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化.样品经80％乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析.结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1％～119.9％,相对标准偏差为2.4％～ 15.6％,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5 μg/kg.该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】7页(P224-230)【关键词】水产品;喹诺酮;PRiME HLB;超高效液相色谱-串联质谱【作者】梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O657.7喹诺酮类药物是一种具有4-喹诺酮共同基本母核的人工合成抗菌药，可通过直接作用于细菌的核，抑制其DNA旋转酶，破坏其代谢和繁殖，从而迅速杀灭细菌，具有抗菌谱广、抗菌力强等优点，被广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗[1]。
高效液相色谱_串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物
高效液相色谱_串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物何建丽;彭涛;谢洁;代汉慧;陈冬东;岳振峰;范春林;李存【摘要】A method for simultaneous determination of 20 Perfluorinated alkyl substances ( PFAS) in animal liver using QuEChERs and HPLC_MS/MS technique was developed. The samples were extracted with 0.1%hydrochloric acetonitrile and cleaned up with C18 ,N_Propylethylendiamine ( PSA ) and graphitized carbon blacks ( GCB ) . The analytes were separated by a reversed phase C18 column and gradiently eluted with a mixed solution of 5 mmol/L ammonium acetate methanol and 5 mmol/L ammonium acetate. The samples were quantified using isotope internal standard and external standard with the matrix matched standard calibration curve method. Good linearity was obtained for all the 20 PFAS at the concentration of 0. 1-10 μg/L with the linear correlation coefficients more than 0. 9995. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification ( LOQ) for PFAS were 0. 05-0. 2 μg/kg and 0. 4-0. 5 μg/kg, respectively. The recoveries at three different concentratio n levels ( 0 . 5 , 2 and 5 μg/kg ) were in the range of 70 . 3% -108 . 1%. The repeatability expressed as relative standard deviations (RSD) was ranged from 2. 1% to 11. 9% (n=6).%建立了QuEChERs_高效液相色谱_串联质谱( HPLC_MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFAS)残留量的分析方法。
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留王燕芹;车文军;王莉;徐春祥;卢剑【摘要】建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法.试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1％甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离.在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析.9种药物在1.0 ～50.0 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0和20.0 μg/kg 3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6％～103.5％；相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5％～6.0％；检出限为0.3～0.6 μg/kg,定量限为1.0～2.0 μg/kg.%A solid phase extraction coupled with rapid resolution liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( SPE-RRLC-MS/MS) method was developed for the determination of nine anti-allergy drugs, e.g. doxylamine, tripelennamine, brompheniramine, diphenhydramine, chlorphenoxamine, diphenylpyraline, methapyrilene, cyclizine, and hydroxyzine in cosmetics. The samples were extracted with trichloroacetic acid solution under ultrasonication, centrifuged and cleaned up with Plexa PCX solid phase extraction. The separation of nine anti-allergy drugs was carried out on RRLC using methanol-phosphate buffer as mobile phase. Electrospray ionization mass spectrometry was operated in the positive mode using selective reaction monitoring ( SRM) for the qualitative and quantitative analysis of nine anti-allergy drugs. For the ninedrugs, the calibration curves were linear between 1.0 to 50.0 μg/L, and the correlation coefficient was more than 0. 99. The mean recoveries at spiked levels of 2. 0, 5.0, 20. 0 μg/kg were in the range of 90. 6% -103.5% , the RSDs were 2.5%-6.0% (n = 6). The limits of detection and quantification were 0. 3-0.6 μg/kg and 1.0-2.0 μg/kg, respectively.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)003【总页数】6页(P394-399)【关键词】超快速液相色谱-串联质谱;固相萃取;化妆品;抗过敏药物【作者】王燕芹;车文军;王莉;徐春祥;卢剑【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007【正文语种】中文随着化妆品的大量使用,由化妆品引起的不良反应也开始越来越多地困扰着消费者。
固相萃取－超高效液相色谱－串联质谱法对水中抗生素检测方法的研究
固相萃取－超高效液相色谱－串联质谱法对水中抗生素检测方法的研究摘要：抗生素自发现以来，就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。
绝大多数抗生素很难被人畜吸收，大部分被排泄到环境中。
近年来，抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注，我国是抗生素生产和使用大国，滥用现象较为突出，对抗生素的监管还存在一定程度的空白。
目前，国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素，且部分河流抗生素浓度很高，达到了μg/L级，严重影响了水质健康。
研究表明，人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后，磺胺类药物会不断在人体内蓄积，当累积到一定浓度后，会引起肾脏损伤。
目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准，仅部分地方标准颁布，抗生素相关检测研究还比较薄弱。
一般水体中的抗生素浓度较低，大多在ng/L到μg/L级别，国内研究机构多用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测水中微量抗生素，其具有高选择性、高灵度的优势。
本论文依据相关文献，结合实验室现有条件，通过HLB固相萃取柱富集，高效液相色谱分离，质谱检测，建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。
该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据，也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。
本文主要分析固相萃取－超高效液相色谱－串联质谱法对水中抗生素检测方法。
关键词：固相萃取；超高效液相色谱；质谱；抗生素；地表水引言近年来抗生素在治疗、家庭医学、育种等行业得到了广泛应用，但对健康和环境构成威胁和危害，造福于人民。
抗生素现在被认为是新的污染物，残留的环境污染引起了研究者们的广泛关注。
但是，由于环境中残留抗生素的浓度较低，检测存在很大困难。
因此有必要重视目前抗生素检测分析技术的研究。
水生环境中抗生素的残留浓度大致为ng / L到g / L水平，土壤和沉积物中的残留浓度为g / kg到mg / kg水平。
这些残留物代表微量和微量水平，因此，为了获得准确的结果，必须用适当的高度敏感的检测设备进行分析和检测。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中7种β-内酰胺类抗生素残留
提 高 了检测 效率 ，更解 决 了Ｂ 一 内酰胺 类抗 生 素 酸铵 、磷酸氢 二钾 （ Ｓ Ｙ 析纯 ，国药集 团化 学试 剂
梯 度洗 脱， 梯 度洗 脱程序 见表 １ 。
≤
＊ ． ＊ ． ＊ ． ． ．
近 年来 ，随着人 们生活水平的不断提高 ，牛 国 ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ 公司） ；Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｓ — Ｑ ｕ ａ ｔ ｔ ｒ ｏ Ｕ ｈ ｉ ｍ ａ Ｐ Ｔ质
乳 制 品 的 销 量 也 不 断 增 加 ，且 作 为 婴 幼 儿 的 必 需 谱仪 （ 美国ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ 公司 ） ；Ｃ Ｆ １ ６ Ｒ Ｘ Ｉ Ｉ 高速 冷 冻
食品 ，其质量 问题也越来越受到社会各界 的广泛 离 心 机 （日本 ＨＩ Ｔ Ａ Ｃ ＨＩ 公司 ） ；Ａ Ｌ １ ０ ４ 一 Ｉ Ｃ电 子 上海梅 特勒 一 托 利 多仪器 有限 公司 ） ； 关注 。而 ｐ 一 内酰胺类 抗 生素被 广泛 应用 于 兽药 天 平 （ 中， 该类兽 药 的残 留会 引起敏 感人群 过敏 。经常 Ｎ — Ｅ ＶＡ Ｐ １ １ ２氮 吹 仪 （ 美 国Ｏ ＲＧ Ａ Ｎ ＯＭＡ Ｔ Ｉ ＯＮ公 饮 用含 有残 留抗 生 素 的牛乳 会 诱导 产生 耐药 菌 司 ） ；固相萃取装置 （ 美国 Ｓ ｕ ｐ ｅ ｌ ｅ ｏ 公司 ） 。
§ 林、 苯唑西林、 氨苄西林、 青霉素Ｇ 、 头孢氨苄、 头孢噻呋和头孢喹肟的检测限均为１ ． ０ ｔ ． ｔ ｇ ／ Ｌ ， 线性范围 ；
分另 ｌ 】 为５ ． ０ ～ ２ ０ ０ ． ０ 、 ５ ． ０ ～２ ０ ０ ． ０ 、 ２ ． ０ ～１ ０ ０ ． ０ 、 ２ ． ０ ～１ ０ ０ ． ０ 、 １ ０ ． ０ ～５ ０ ０ ． ０ 、 １ ０ ． ０ ～５ ０ ０ ． ０ 和２ ． ０ ～１ ０ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ 。该 ≥
化妆品中抗感染类药物的检测方法
附件2化妆品中抗感染类药物的检测方法Determination of Anti-infective Drug inCosmetics1 范围本方法规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中36种抗感染类药物含量的方法。
本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类等化妆品中36种抗感染类药物的检测。
本方法所包含的36种抗感染类药物名称、CAS号及化学结构式见附表1。
2 方法提要本方法以乙腈为溶剂提取样品中抗感染类药物成分，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，对样品中的36种抗感染类药物进行初筛。
筛查结果呈阳性的样品，以相应的标准品为对照，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中36种抗感染类药物的检出限、定量下限及取样量为0.2g时最低检出浓度和定量浓度见附表2。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯；—1 —3.2 乙腈，色谱纯；3.3甲酸，色谱纯；3.4氯化钠。
3.5饱和氯化钠溶液：称取40g 氯化钠，置于250mL磨口锥形瓶中，加入100mL水，超声15分钟，即得。
3.6 含0.5%甲酸的乙腈溶液：量取200mL乙腈于500mL容量瓶中，加入2.5mL甲酸，用乙腈稀释并定容至刻度，摇匀。
3.7 5mmol乙酸铵缓冲溶液（pH4.0）：称取0.3854g乙酸铵于1000mL容量瓶中，加水980mL溶解后，用甲酸调节pH至4.0，加水定容至刻度，混匀，过0.22μm微孔滤膜。
3.8氯霉素标准储备溶液[ρ（氯霉素）= 1.0mg/mL]：精确称取10mg（精确至0. 01mg）的氯霉素对照品，置10mL棕色容量瓶中，加入甲醇（3.1）充分溶解后，用甲醇（3.1）定容至刻度，摇匀。
该储备液质量浓度为1.0mg/mL。
置于-18℃冰箱中贮存。
3.9 其他组分标准储备溶液[ρ（待测组分）= 0.1mg/mL]：分别精确称取附表1中除氯霉素外其他待测组分对照品各10 mg （精确至0.01mg）置于100mL棕色容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解（对于溶解性差的物质可加入少量甲酸或水促进溶解），并用甲醇（3.1）定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.1mg/mL的标准储备溶液。
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。
通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。
QuEChERS-_超高效液相色谱-_串联质谱法测定蜂蜜中19_种喹诺酮类抗生素
QuEChERS－超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中１９种喹诺酮类抗生素倪杨 杨军军 石磊 张莹莹 熊融（北京市农林科学院林业果树研究所，北京市落叶果树工程技术研究中心，农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心（北京），北京 100093）摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法。
实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。
蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解，经乙腈溶液超声提取，再加入氯化钠盐析分层，离心后上清液采用C18吸附剂进行净化处理，以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。
在电喷雾离子（electrospray ionization, ESI）源正离子扫描模式下，采用多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式进行检测，外标法进行定量。
结果表明，19种喹诺酮类药物在3 min内完成色谱分离分析，在0.2~50 μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数（R2）均大于0.995，检出限（limit of detection, LOD）为0.25~0.50 μg/kg，定量限（limit of quantification, LOQ）为0.80~1.50 μg/kg。
在低、中、高3个添加浓度水平下，蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%~96.5%，相对标准偏差（relative standard deviations, RSDs）为1.8%~4.9%（n=6）。
该方法稳定、准确、灵敏、快速，适用于蜂蜜中喹诺酮类抗生素的快速检测和分析确证。
关键词：QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱；喹诺酮类抗生素；蜂蜜Simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey byQuEChERS-UPLC-MS/MSNi Y ang, Y ang Junjun, Shi Lei, Zhang Yingying, Xiong Rong(Institute of Forestry and Pomology, Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences, Beijing Engineering Research Center for Deciduous Fruit Trees, Inspection and Testing Laboratory of Fruits and Nursery Stocks (Beijing) Ministry ofAgriculture and Rural Affairs, Beijing 100093, China)Abstract: To establish a method for simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) combined with QuEChERS extraction. The pretreatment process and instrument conditions were optimized. Samples were mixed with ultrapure water at a ratio of 1:1, ultrasonic extracted with acetonitrile solution and salted out by adding NaCl. After centrifugation, the supernatant was cleaned up by C18 sorbent and separated on an ACQUITY BEH C18 column. In the electrospray ionization (ESI) positive ion scanning mode, the samples were analyzed by multiple reaction monitoring (MRM) and quantifi ed by external standard method. Result showed that all the 19 quinolone antibiotics were well separated in 3 min and the calibration curves in the range of 0.2-50 μg/L for all compounds were linear with correlation coeffi cients(R2)were more than 0.995. The limits of detection (LODs) and limits of quantifi cation (LOQs) in honey were 0.25-0.50 μg/kg and 0.80-1.50 μg/kg, respectively. The average recoveries of 19 quinolone antibiotics in different matrices at low, medium and high spiked levels were ranged from 78.9%-96.5%, with relative standard deviations (RSDs) in the range of 1.8%-4.9% (n=6). The method is proved to be stable, accurate, sensitive and rapid, and can meet requirements for the rapid and accurate determination of quinolone antibiotics in honey sample.Key words: QuEChERS; UPLC-MS/MS; quinolone antibiotics; honey基金项目：北京市科技计划项目（Z201100008920007），北京市农林科学院科技创新能力建设专项（KJCX20200302）作者简介：倪杨（1985-），女，博士，高级农艺师，研究方向农产品质量安全，E-mail:***************通信作者：熊融（1977-），女，硕士，高级工程师，研究方向植物资源评价与检测技术研究，E-mail:**********************中国蜂业APICULTURE OF CHINA和除杂富集效果有待提高，因其操作复杂、过柱时间长且成本较高，不适合大批量快速检测。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物
９ ． ％） 氟 罗 沙 星 （ ｅｏ ａ ｉ ， Ｆ Ｅ，纯 度 为 ５０ 、 ｌ ｆ ｒｘ ｃｎ Ｌ
９ ． ％） 洛 美 沙 星 （ｏ ｆ ｘ ｃｎ ｈ ｄ ｏ ｈｏｉｅ ９５ 、 １ｍｅｌ ａ ｉ ｙ ｒｃ ｌｒ ， ｏ ｄ Ｌ ＯＭ ， 度 ＞９ ％ ） 双 氟 沙 星 （ ｉｏ ａ ｉ ｙ ｒ － 纯 ８ 、 ｄｆ ｘ ｃ ｈ ｄｏ ｌ ｎ
境 。虽 然许 多抗 生 素 的半 衰 期较 短 ， 由于其 被 频 但
繁地 使 用 并 进 人 环 境 ， 致 其 形 成 “ 持 续 ”现 导 假 象 。这 已经 成 为 水 资 源 重 复 利 用 的 一 个 巨大 挑 战， 同时诱 发 了各 类抗 生素耐 药细菌 的产 生 ， 对人 类
乙二胺 四 乙酸二 钠 盐 （ ａ Ｅ Ａ） 分 析 纯 ， Ｎ ， ＤＴ （ 国药 集
团化学试 剂有 限公 司） 。喹 诺 酮 类 抗 生 素 药 物 标 准 品 ： 氟 沙 星 （ ｆ ｘ ｃｎ，Ｏ Ｌ 纯 度 为 ９ ． ％） 诺 氧 ｏｌ ａ ｉ ｏ Ｆ ， ９９ 、
ＭＡ ｓ 等。人 畜 服 用 的抗 生 素 类 药 物 大 多 不 能 被 Ｌ） 充分 吸收利 用 而 随排 泄 物 进 入 污 水 或 直 接 排 入 环
氟 沙星 （ ｏｆ ｘ ｃ Ｎ ｎ ｒ ｏａ ｉ ｌ ｎ， ＯＲ， 纯度 为 ９ 。 ％） 环丙 沙 ９９ 、 星 （ ｉｒｆ ｘ ｃｎ，Ｃ Ｐ， ｃｐ ｏｌ ａ ｉ ｏ Ｉ 纯度 为 ９ ． ％） 沙拉 沙 星 ９９ 、
（ｓ ｒｆ ｘ ｃｎ ｈ ｄｏ ｈｏｉｅ Ｓ Ｒ， 纯 度 为 ａａｌ ａ ｉ ｏ ｙ ｒ ｃ ｌｒ ， Ａ ｄ
９ ％） 交 沙 霉 素 （ｏ ａ ｃ Ｊ Ｓ， 度 ≥９ ％） 酒 ０ 、 ｊ ｓｍｙ ｉ Ｏ 纯 ｎ， ８ 、
高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生产品中抗生素类药物
抗 生 素 类 药 物 的 高 效 液 相 色 谱一 串联 质 谱 （ Ｌ — ＨＰ Ｃ
ＭＳ ＭＳ 检 测 方 法 ， 同 时 检 测 诺 氟 沙 星 、 氟 沙 ／ ） 可 氧
星、 四环 素 、 霉素 、 金 土霉 素 、 力霉 素 、 强 米诺 环素 、 阿
莫西 林 、 旋霉 素 、 螺 红霉 素 、 红霉 素 、 林霉 素和 林 罗 克 可霉 素 ， 本涵 盖 了所 有 目前 口腔疾 病 常 用 的抗 生 基 素 。方法操 作 简单 ， 结果 稳定 可靠 ， 为监 管部 门规 可 范 管理 口腔卫 生产 品市 场提供 依据 。
目前 ， 关单 类或 多类 抗 生 素 的 检测 多集 中于 有 环 境 、 品 食 、 料 ］ 祛 痘 除 螨 类 化 妆 饲 、
品 等 样本 ， 口腔 卫生 产 品 中抗 生 素类 药 物 的 同时 检测 方法 鲜有 报道 。本研 究建 立 了 口腔 卫生 产 品 中
电压 （Ｓ ： ０ 碰撞 池 出 口电压 （ Ｘ ： ０Ｖ。 Ｉ ） ５０ ０Ｖ； Ｃ Ｐ） ３
第 ７期
周 卫军 ， ： 效液 相色谱 一 质谱法 同时检测 口腔卫 生产 品 中抗 生素 类药 物 等 高 串联
‘ ８ ６ ５・
抗 生素 的滥用 问题 早 已引起 了全 球 的关 注 ， 然 而 近年来 情况 却未 有好 转 。 “ 超级 细菌 ” 出现 ， 的 严 重威 胁人 类健 康 ， 次将 人 们 的 目光 引 向抗 生 素 滥 再
Ｐｒ ｃ ｓ ｒＰｒ ｄ ｔ ｃ ｕ ｔ ｒｎ ｌ ｓｏ ｃ ｓ ｎ ｅ ｕｒ ｏ ｏ ｕｃ Ｄｅ ｌ ｓ ｅ ｉ ｇ Ｃｏ ｌ ｉ ｎ Ｆｏ ｕ ｉ ｇ ｉ Ａ ｎａｙ ｅ ｌｔ ｉｎ ｏ ｉｎ ｏ ｐｏ ｅ ｔａ ／ ｔｎ ｉｌ ｅ ｒ ｙ ｐｏ ｅ ｉ ｌ ｎｅ ｇ ／ ｔ ｎｔ ／ ａ
高效液相色谱法在食品抗生素残留检测中的应用
T logy科技分析与检测随着我国经济的快速发展，人们生活质量不断提高，广大消费者越来越关注食品安全问题。
抗生素的出现是人类历史上的一大壮举，它挽救了无数人的生命，创造了极大的经济利益，然而一些商家受利益驱使滥用抗生素，使得抗生素残留问题日益突出，给人们和环境造成了严重危害。
因此，急需建立一种简便、快速、重现性好以及灵敏度高的检测方法对其进行检测。
目前，用于抗生素残留检测的方法有液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、液相色谱质谱联用技术、气相色谱质谱联用技术、免疫分析法和微生物检测方法等[1-2]。
其中，灵敏度高、选择性高以及分辨率高的高效液相色谱法脱颖而出，高效液相色谱法不仅可以对抗生素残留药物进行定性分析，还可以定量分析，因此，被广泛应用于食品抗生素残留药物的检测。
1 高效液相色谱法概述液相色谱法是在室温和常压下用大直径玻璃管柱通过液位差输送流动相的一种色谱方法，被称为经典的液相色谱法，该方法操作时间长，柱效低。
高效液相色谱法是在经典液相色谱法基础上引入气相色谱理论于20世纪60年代后期发展起来的，又称“现代液相色谱”“高分离度液相色谱”“高速液相色谱”“高压液相色谱”等，是采用高压输液系统，将不同极性的化合物和液体流动相泵入色谱柱，色谱柱内装有固定相，各成分在柱内被分离后进入检测器，通过检测器对试样进行检测和分析。
高效液相色谱系统主要由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据获取与处理系统以及馏分收集器等构成。
高效液相色谱法检测分析的试样不需要气化，只需制成溶液，不受样品挥发性的限制，可分析相对分子量大于400、热稳定性差、高沸点的有机物，高效液相色谱法的应用范围十分广泛，目前该方法主要应用于食品分析，如食品中抗生素残留以及农药残留的检测；药物分析，如天然产物中复杂组分的分析；生化分析，如代谢组学、蛋白质、多肽等生化样品的分析；环境分析，如检测水中微囊藻毒素；其他产品的分析，如检测化妆品中的违禁品。
固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素作者：马丽丽郭昌胜胡伟沙健朱兴旺阮悦斐王玉秋【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。
土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后，以SAX-HLB串联小柱净化富集，在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。
添加浓度为200和50 μg/kg时，土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%~89.0%，62.2%~85.4%和55.8%~97.4%；其相对标准偏差为1.1%~17.2%。
以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4~8.9 μg/kg，0.56~0.91 μg/kg和0.07~1.85 μg/kg。
应用此方法检测6种不同类型土壤样品，结果表明，污灌区土壤中检出有抗生素，浓度为1.72~119.6 μg/kg。
【关键词】氟喹诺酮；四环素；磺胺；固相萃取；高效液相色谱串联质谱；土壤Abstract An analytical method was developed for the simultaneous extraction and determination of eighteen fluoroquinolones (FQs)，tetracyclines (TCs) and sulfonamides (SAs) antibiotics from soils using solid phase extraction and liquid chromatography tandem mass spectrometry.Soil sample was firstly extracted by phosphate buffer at pH 3 in combination with 50% of organic modifier acetonitrile，then purified andconcentrated by SAX and HLB column.Qualitative and quantitative analysis were carried out for the analyte under the MRM mode after the chromatography separation on Kromasil C18 (250 mm ×4.6 mm，5 μm) column.The range of recoveries (in percent) for FQs，TCs，SAs，in the soil matrix was 67.20%-88.98%，62.23%-85.36%，55.76%-97.37% with 1.1%-17.2% of relative standard deviation respectively in two different concentrations.The limits of quantification (LOQ，S/N=3) were 3.36-8.88 μg/kg，0.56-0.91 μg/kg and 0.07-1.85 μg/kg for FQs，TCs and SAs，respectively.This method was successfully used to detect 18 antibiotics in 6 soil samples with different land types in Tianjin.Results showed some of the antibiotics in the arable soil were detected，with concentrations of 1.72-119.57 μg/kg.Keywords Fluoroquinolones；Tetracyclines；Sulfonamides；Solid phase extraction；High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；Soil1 引言抗生素广泛应用于人类及动物疾病的防治。
超高效液相色谱-串联质谱在中西医药品检测与分析中的应用
2020年12月邓博等.超高效液相色谱-串联质谱在中西医药品检测与分析中的应用49超高效液相色谱-串联质谱在中西医药品检测与分析中的应用邓博，邓护军，杨飞，门靖西安万隆制药股份有限公司，西安710119摘要超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-M S/MS)是一种高效、迅速、稳定性和精密度高的综合性分析技术,其应用前景十分广阔。
本文着重介绍了近年来UPLC- MS/MS在人体化学药品、动物体内化学药品、以及中医药分析与检测三方面的最新应用研究，并展望了其发展前景，以期为医药产品检测与分析、临床药物应用提供参考。
关键词液相色谱串联质谱中西医检测分析应用超高效液相色谱-串联质谱（UPL C - M S/ M S)检测分析技术具有高效分离度和超高灵敏度 的优势，可显著提高数据分析与检测的可靠性与 耐用性，增强目标化合物的分析效率与准确度，是 分析检测领域内的一种综合性的分析手段[3_4]。
近年来,UPLC - M S/M S分析技术在医药[5-6]、化 工[7]、生物工程[84、保健食品[1°]、特种材料"1]等众多领域应用广泛，尤其是化工与医药产品的 检测与残留分析凭借U P L C- M S/M S获得了大幅 度的提升与改进。
本文将重点综述U P L C- M S/M S在中西医药 品检测与分析中的应用研究现状，从人体化学药 品、动物体内化学药品、以及中医药分析与检测三 方面归纳U P L C -M S/M S最新应用研究进展。
1 UPLC-M S/M S应用于人体化学药品的检测1.1 UPLC- M S/M S检测抗菌药物泊沙康唑是一种三唑类广谱抗真菌药物，具 有高效、广谱、低毒等特点[U]。
检测该药物在人 体血浆中的浓度对监测药物吸收、指导临床用药 安全尤为重要[1243]。
金鸿宾等[14]建立了一种特 异性强、灵敏度高的U P L C - M S/M S法测定血浆 中泊沙康唑浓度方法。
液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜孚中四环素类和β-内酰胺类药物残留
抗 生 素 类 药 物 残 留 的测 定 方 法 有 微 生 物 法 、 薄 层 色
素、 阿莫 西林 、 苄 青霉 素 、 氨 苄 青霉 素 、 苯 唑 西林 、 氯
唑 西 林 、头 孢 氨 苄 、 头 孢 噻 呋 标 准 品 纯 度 均 ＞ ９ ７ ％ （ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ 公 司产品） ， 乙腈 （ 色谱 纯 ， 迪 马公 司 ） ； 甲醇 （ 色谱 纯 ， 迪 马公 司 ） ； 甲酸 （ 分析纯） 。
谱法 、 酶 联 免疫 法 、 液 相 色谱 法 等 ， 其 中液 相 色谱 质 谱 联用 技术 以其 灵敏 度高 、多组 分 同时 确证 与 定量
的特 点 ， 越 来越 被广 泛 的研究 和采 用 。
本 研究 即采 用液 相 色谱 质谱 联用 技 术 同时 测定
（ 中国农业 科 学院饲 料研 究所 。 北京 １ ０ ０ ０ ８ １ ）
摘 要 ： 试 验 旨在 建 立 了 反 相 液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 同 时 测 定 生 鲜 乳 中 四 环 素 类 和Ｂ 一内 酰 胺 类 药 物 残 留 的 方
法， 可用 于生鲜 乳 中四环素 、 金 霉 素、 土霉 素和 强 力霉 素等４ 种 四环 素类和 阿 莫西林 、 苄 青霉 素 、 氨 苄青 霉素 、 苯 唑 西林 、 氯 唑西 林 、 头孢氨 苄 、 头孢噻 呋等７ 种 一内酰 胺 类 药 物 残 留 的 同 时 测 定 。 结 果 表 明 ： ｌ １ 种 化 合 物 溶 液 浓 度在 １ － ８ ０ ｇ ／ Ｌ 有较 好 的线性 关 系， ＞０ ． ９ ９， 方 法 的 检 出限 在 ０ ． １— １ Ｉ ｘ ｇ ／ Ｌ 。苄 青 霉 素 的 回 收 率 较 低 ， 只 有６ ０ ％ 左
乳品中抗生素的检测方法
乳品中抗生素的检测方法引言：抗生素是一种用于治疗和预防疾病的药物，但在食品中的残留量超标可能对人体健康造成负面影响。
乳制品是人们日常生活中常见的食品之一，因此对乳品中抗生素残留的检测方法至关重要。
本文将介绍几种常用的乳品中抗生素检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常见的用于检测乳制品中抗生素残留的方法。
该方法能够在短时间内对多种抗生素进行分离和定量。
具体操作步骤如下：1.准备样品：将待测乳制品样品样品加入适量的提取剂中，经过摇晃和离心等操作，获得样品提取液。
2.样品的制备：将样品提取液进行蒸发浓缩，得到浓缩样品。
3.高效液相色谱分离：将浓缩样品溶解于适量的溶剂中，并通过高效液相色谱仪器进行分离，获得不同抗生素的峰。
4.定量分析：通过标准曲线法，根据峰的面积或高度进行定量分析，得出样品中抗生素的浓度。
优点：高效液相色谱法能够同时检测多种抗生素，具有较高的定量精度和分辨率。
二、酶联免疫吸附试验法（ELISA）酶联免疫吸附试验是一种利用抗生素与酶标记物结合来检测乳制品中抗生素残留的方法。
具体操作步骤如下：1.制备测定板：首先将具有抗生素特异性的抗体固定在微孔板上。
2.加样：将待测样品加入微孔板中，经过一定的反应时间，让样品中的抗生素与抗体结合。
3.洗涤：用洗涤缓冲液清洗微孔板，去除未结合的物质。
4.酶标记：加入酶标记抗体，使其与结合到微孔板上的抗生素形成复合物。
5.底物溶液：加入底物溶液，通过底物的催化反应，将其转变为有颜色的产物。
6.测定：通过酶标仪器测定样品中产生的颜色和强度，得出抗生素的浓度或者阳性相关性结果。
优点：酶联免疫吸附试验法具有操作简便、快捷、敏感性高等优点，能够检测到低浓度的抗生素残留。
三、质谱法（MS）质谱法是一种通过对乳品样品中的物质进行化学分析的方法，它能够精确地分析样品中的抗生素成分。
该方法结合了质谱仪和色谱仪的特点，具体步骤如下：1.样品制备：将待测乳制品样品加入适量的提取剂中，经过摇晃和离心等操作，获得样品提取液。
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的磺胺类药物残留
工作研究畜牧业环境 2021.0432摘 要：高效液相色谱-串联质谱法是检测领域中一种非常重要的检测方法，本文针对水产品中的磺胺类药物残留建立了相关的LC-MS法，旨在帮助实验室提高检测效率和检测质量。
本实验建立的方法在1～20ng/mL范围内具有良好线性关系，且7种磺胺药物的相关系数均大于0.998；同时该方法检出限较低，为1ug/kg。
另外测定了5ug/kg添加水平时的回收率，结果显示各类药物的回收率在83%～95%之间。
可见该方法高效准确，可以满足实验需求。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；水产品；磺胺类药物；检测方法1 前言磺胺类药物自发现至今，已有80余年历史。
由于其具有广谱抗菌性、性质稳定、吸收快、使用方便等诸多优点，使其在医疗卫生、食品生产、动物养殖等领域应用广泛。
但在使用过程中也存在着一些缺陷，例如抑菌效果弱、易产生耐药性、用量大、疗程长和发生不良反应等，这些缺陷的存在会造成磺胺类药物的过量使用，由此导致水产、畜禽肉等农产品中药物残留超标，对人体健康产生威胁。
随着检验检测技术的发展，关于磺胺类药物的检测方法已从最初的一种变为现在的多种，主要包括LC-MS（高效液相-串联质谱法）、LC（高效液相色谱法）、快速检测法（ELISA酶联免疫吸附法）、安培检测法等。
其中LC-MS和LC最为常用，在定性定量方面占有很大优势。
本研究以水产品为检测对象，经过一系列条件的优化，建立了关于磺胺类药物的高效液相-串联质谱法的检测方法。
2 材料与方法2.1 实验材料与仪器甲酸（色谱纯，赛默飞世尔），甲醇、乙腈（色谱纯，默克），Captive EMR柱（5982-1003，安捷伦），7种磺胺类药物的混合标准品（100μg/ml，Dr.Ehrenstorfer GmbH）。
0.1%甲酸-水溶液：甲酸：水=1：1000。
超高效液相色谱（1290）-串联四极杆质谱联用仪（6495）（美国，安捷伦）；CF16RN高速冷冻离心机（日本，日立）；涡旋混合器（德国，IKA）；MS2204TS电子天平（瑞士，梅特勒）。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留石奥;张建淼【摘要】称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200 g,加入由0.1 mol· L-1 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10 mL和100μg·L-1内标混合溶液50 μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0～5.0,加入正己烷15 mL,超声提取15 min,振荡15 min,于4℃下,以8 000 r·min-1离心5 min,取下层清液6 mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1 mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22 μm微孔滤膜.滤液在BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1％(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式.23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～3.3μg·kg-1之间.加标回收率在51.7％～102％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5％～13％之间.方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素.%10 mL of extractant composed of 0.1 mol · L-1 Na2EDTA-Mcllvaine buffer solution,acetonitrile and formic acid with the valume ratio of 19.5 ∶ 80 ∶ 0.5,and 50 μL of 100 μg · L-1 mixed internal standard solution was added to 0.200 g of the freeze-dried,crushed sample.After being mixed well,the acidity of the mixture was adjusted to pH 4.0-5.0 with formic acid (1+10) solution,then 15 mL of n-hexane was added.After ultrasonic extraction for 15 min and oscillation for 15 min,the mixture was centrifuged at 8 000 r · min-1 for 5 min at 4 ℃,and then 6 mL of the lower layer liquid was purified with a solid phase columncomposed with SAX column and HLB column in series,with 1 mL of acetonitrile (4+1) solution for elutio n.The eluent was dried at 60 ℃ by nitrogen blowing,and the residue was dissolved with 0.6 mL of formic acid (0.5+99.5) solution.After the solution was filtred through 0.22μm microporous membrane,the filtrate was separated on a BEH C18 column with acetonitrile-0.1％(φ) formic acid solution as the mobile phase for gradient elution.Electrospray ionization and multiple reaction monitoring were used for MS analysis.Linear relationships were found between peak areas and mass concentrations of 23 antibiotics within definite ranges,with detection limits (3S/N) in the range of 0.2-3.3 μg · kg-1.Values of recovery obtained by standard addition method ranged from 51.7％ to 102％,and RSDs (n=6) ranged from 3.5％ to 13％.The proposed method was used to analyze the antibiotic residues in livestock manure of 21 large-scale livestock and poultry farms in the suburbs of Beijing,and many kinds of antibiotics were detected.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)003【总页数】8页(P337-344)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;抗生素;畜禽粪便;内标法【作者】石奥;张建淼【作者单位】北京市畜牧业环境监测站,北京102200;北京市畜牧业环境监测站,北京102200【正文语种】中文【中图分类】O657.6自20世纪50年代美国食品与药物管理局(FAD)首次批准将抗生素用作饲料添加剂后,抗生素逐步全面应用于畜禽养殖业[1]。
液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中20种抗生素类药物残留
几年， 国内外 陆续 出现 了利用 液 质 联 用 法测 定 部 分 抗生 素类 药物 的报道 ， 另外 ， 国相继 出 台了检测 动 我 物源性 食 品 中抗 生 素类 药 物 的检测 方 法 标 准 ， 但这 些方 法仅是 针对 单类抗 生素 的检 测 一 。 建立快 速高效 的多种抗 生素类 药物 检测方 法是 食 品安 全检测 技术 发 展 的一 个 重 点 ， 同时 测定 多 种
司；
衍生化 等原 因 ， 年来 ， 近 液质联 用法 已成 为检测各 种 抗 生素 类药物 的主要 检 测方 法 ， 别 是 液相 色 谱 一 特
质ｉ ／ 监 质谱 法 ， 由于其 良好 的适 用性 、 性 定量 功 能 定
匀浆机 ：Ｓ一１型， Ｆ 江苏 金坛市荣华 实验仪器
厂；
及 高灵敏 度 ， 已成 为 药物 残 留检 测 的 主要 方 法 。近
素 、 沙霉 素 、 红霉 素 、 旋霉 素 、 交 罗 螺 替米 考 星 、 泰乐 菌 素 ） 四环族 抗 生 素 （ 霉 素 、 、 金 强力 霉 素 、 霉 素 、 土 四环 素 ） 和林 可 胺类 （ 可 霉素 ） ０抗 生素 药物残 留 林 ２
化妆品中七种抗生素高效液相检测方法研究
化妆品中七种抗生素高效液相检测方法研究引言随着人们对化妆品安全性的关注日益增加，对于化妆品中存在的抗生素残留问题也受到了广泛关注。
化妆品作为与人体密切接触的产品，其成分安全性一直备受关注。
近年来国内外均发现了一些化妆品中存在抗生素残留的现象，这给人们的健康造成了一定的威胁。
对化妆品中的抗生素残留问题进行研究，制定出高效的检测方法显得尤为重要。
一、抗生素残留的危害抗生素是一类能够杀灭或抑制细菌生长的化合物，广泛用于人类和动物的医疗用途。
抗生素残留在化妆品中可能带来的危害也应引起人们的高度重视。
抗生素残留可能导致皮肤过敏或其他不适反应，危害使用者的健康。
抗生素残留可能会对皮肤微生物群产生影响，破坏皮肤的自然保护屏障，使皮肤更容易受到外界因素的侵害。
抗生素残留可能会加速细菌的抗药性形成，导致抗生素耐药细菌的产生，对公共卫生产生潜在威胁。
二、化妆品中七种抗生素的检测方法针对以上问题，研究人员对化妆品中的抗生素残留问题进行了深入研究，并制定了一种高效的液相检测方法，旨在全面、准确地检测化妆品中的七种常见抗生素，为化妆品生产企业和监管部门提供技术支持。
该检测方法共包括以下步骤：1. 样品前处理：需将待检测的化妆品样品制备成适合液相检测的形式。
通常采用的方法包括样品萃取、净化和浓缩处理。
2. 液相色谱-质谱联用分析：随后，对样品进行液相色谱-质谱联用分析。
该分析方法结合了液相色谱和质谱两种分析技术，具有高分辨率和高灵敏度的特点，适用于对化妆品中微量抗生素成分的检测。
3. 数据处理和结果分析：通过对分析得到的数据进行处理和分析，得出化妆品中抗生素成分的含量和类型，从而判断样品是否符合相关标准要求。
三、检测方法的应用价值这种高效的液相检测方法在化妆品行业中的应用具有重要的意义。
该方法可以对化妆品中的抗生素残留进行全面、准确的检测，为企业生产工艺和产品质量把关提供了有力的技术支持。
该方法具有高效高通量的特点，能够在较短时间内对大批化妆品样品进行快速检测，提高了检测的效率和成本效益。
化妆品中七种抗生素高效液相检测方法研究
化妆品中七种抗生素高效液相检测方法研究随着人们对化妆品的需求不断增加，市场上出现了各种各样的化妆品产品。
有些化妆品可能会含有七种抗生素成分，这对人体健康可能会造成潜在的威胁。
研究化妆品中七种抗生素的高效液相检测方法就显得尤为重要。
需要了解七种抗生素成分在化妆品中的存在状况。
七种抗生素分别为红霉素、甲基磺酰唑、甲硝唑、经典黄杆菌素、灰黄霉素、链霉素以及氯霉素。
它们在化妆品中的存在可能是由于生产过程中的交叉污染，或者是添加剂成分中的残留。
下一步的研究就是寻找一种高效的检测方法来检测化妆品中的这七种抗生素成分。
目前，常用的高效液相检测方法主要有质谱法和色谱法。
质谱法基于化合物的分子质量和离子化特性进行检测，可以准确地鉴定样品中的成分。
质谱法设备成本高、操作复杂，不适用于大规模化妆品的快速检测。
相比之下，色谱法具有操作简便、成本低、高效等优点，因此更适合进行大规模化妆品中七种抗生素的检测。
在色谱法中，常用的方法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法主要用于挥发性物质的分离和鉴定，对于七种抗生素的检测有一定的局限性。
液相色谱法被认为是更适合进行这项研究的方法。
液相色谱法包括高效液相色谱法和超高效液相色谱法。
高效液相色谱法主要基于物质的亲水性和亲脂性进行分离和鉴定，可以实现对复杂样品的准确检测。
而超高效液相色谱法在高效液相色谱法的基础上，提高了分离效率和检测速度，更加适合大规模化妆品的快速检测。
在具体的实验中，可以采用高效液相色谱法或超高效液相色谱法进行七种抗生素的分离和检测。
需要选择合适的色谱柱和色谱条件来实现对七种抗生素成分的分离。
然后，将待测化妆品样品进行预处理，如提取和净化。
接下来，将样品注入色谱仪进行分离和检测，根据峰形、峰面积和保留时间等参数来判断样品中是否含有七种抗生素成分。
根据标准曲线来计算样品中的抗生素浓度，并进一步判断样品是否合格。
化妆品中七种抗生素的高效液相检测方法研究主要包括选择合适的色谱方法和条件、进行样品预处理、实施分离和检测以及计算抗生素浓度等步骤。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
杨 娜 1，2， 叶磊海 1，2， 叶佳明 1，2， 裘钧陶 1，2， 应寒松 1，2， 何 斌 1，2， 钟世欢 1，2， 詹越城 1，2
（1. 浙江公正检验中心有限公司， 浙江 杭州 310009； 2. 赞宇科技集团股份有限公司， 浙江 杭州 310009）
摘要： 建立了化妆品中四环素、 金霉素、 土霉素、 强力霉素、 去甲基金霉素、 甲烯土霉素、 克霉唑、 酮康唑、 氟康
收稿日期： 2018-12-19 作者简介： 杨 娜 （1983— ）， 女， 本科， 工程师， 研究方向为食品检测。
2019 年第 4 期 杨 娜， 等： 高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定化妆品中 20 种抗生素药物含量的方法研究
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
· 51 ·
定[1]， 化妆品中禁止使用抗生素类物质， 但不少商家 为了追求利益， 违规添加各种违禁物质， 给人们的 日常生活带来严重的危害。 化妆品中添加的抗生素 包括喹诺酮类、 四环素类、 咪唑类、 硝基咪唑类等， 当这类抗生素违规添加到化妆品中， 散布于人体皮 肤表面， 人体长期接触含抗生素成分的化妆品后， 会 逐渐破坏皮肤表面的正常菌群， 导致皮疹、 速发性过 敏等不良反应， 有些还会引起贫血、 胃肠道反应等。 人们可能会由于使用了违法添加成分的化妆品， 导致 对抗生素类药物产生耐药性， 给日后人类疾病的治疗 带来困难[2-3]。
文献标志码： A
doi： 10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.04.015
（1. Zhejiang Gongzhen Testing Center Co.， Ltd.， Hangzhou， Zhejiang 310009， China； 2. Zanyu Technology Group Co.， Ltd.， Hangzhou， Zhejiang 310009， China）
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； cosmetics； quinolones； tetracyclines； imidazole
抗菌药物一般是指具有杀菌或抑菌活性的药物， 包括各种抗生素、 磺胺类、 咪唑类、 硝基咪唑类、 喹诺酮类等化学合成药物。 由细菌、 放线菌、 真菌 等微生物经培养而得到的某些产物， 或用化学半合 成法制造的相同或类似的物质， 也可化学全合成。 抗菌药物在一定浓度下对病原体有抑制和杀灭作用。
第 4 期 （总第 477 期） 2019 年 4 月
文章编号： 1671-9646 （2019） 04a-0050-04
农产品加工
农产品加工 Farm Products Processing
2019 年第 4 期
No.4 Apr.
高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定化妆品中 20 种抗生素药物含量的方法研究
抗菌药主要分为八大类， 其中 β - 内酰胺类包括青霉 素类、 头孢菌素类、 碳青霉烯类、 含酶抑制剂的 β 内酰胺类、 单环酰胺类等； 以及氨基糖苷类、 四环 素类、 氟喹诺酮类、 叶酸途径抑制剂类、 氯霉素； 糖肽类包括万古霉素和替考拉宁、 大环内酯类。
我国卫生部颁布的 《化妆品卫生规范》 明确规
A high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （HPLC-MS/MS） method was established for the determination of 20 antibiotics including tetracycline， chlortetracyhcline， oxytetracyhcline， doxycycline， demeclocycline， methacycline， clotrimazole， ketoconazole， fluconazole， miconazole， naftifine， bifonazole， fleroxacin， ofloxacin， norfloxacin， pefloxacin， ciprofloxacin， enrofloxacin， sarafloxacin， difloxacin. After methanol extraction， the sample was separated and determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The 20 antibiotics showed good linearity in the corresponding concentration range， and the correlation coefficient was greater than 0.995. When 0.05~2.00 μg/g was added， the standard recovery was 71.5%~117.6%， the relative standard deviation was 1.7%~9.6%， and the detection limit of the method was 0.01~0.50 μg/g. This method is simple， rapid and accurate， and can be used for the qualitative and quantitative analysis of the above 20 antibiotic drugs in cosmetics.
71.5%~117.6%， 相对标准偏差为 1.7%~9.6%， 方法检测限为 0.01~0.50 μg/g。 该方法简便、 快速、 准确， 可用于化妆
品中上述 20 种抗生素药物的定性、 定量分析。
关键词： 高效液相色谱 - 串联质谱； 化妆品； 喹诺酮类； 四环素类； 咪唑类
中图分类号： TQ658
唑、 咪康唑、 萘替芬、 联苯苄唑、 氟罗沙星、 氧氟沙星、 诺氟沙星、 培氟沙星、 环丙沙星、 恩诺沙星、 沙拉沙星、
双氟沙星等 20 种抗生素含量的高效液相色谱 - 串联质谱检测方法。 样品通过甲醇提取后， 用液相色谱 - 串联质谱法
分离测定。 20 种抗生素在相应浓度范围内线性良好， 相关系数大于 0.995， 添加 0.05~2.00 μg/g 时的加标回收率为