高效液相色谱法测定溶菌酶口腔药膜中维生素B_6的含量

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HPLC法测定维生素B族片中3种组分的含量

HPLC法测定维生素B族片中3种组分的含量摘要：目的获取维生素B片中B1、B2、B6的含量，测量方法是运用高效液相色谱法对三种成分同时进行测量。

方法运用C18柱，流动相以1.0ml/min流动，流质为0.005mol/L的庚烷磺酸钠溶液（0.05%三乙胺0.5%冰醋酸）-甲醇。

紫外检测波长为280nm。

结果本实验中维生素B1,B2,B6线性范围分别为2.964～74.1 mg·ml-1，2.934～73.35 mg·ml-1，2.996～74.9 mg·ml-1 ,三种成分的方法回收率依次是97.5%，99.7%，100.5% ，RSD依次是1.21%，1.5%，0.9%。

结论该方法分离质量佳，高效快捷，能够很好的控制多维片中维生素B1 、B2、B6的质量。

关键词：HPLC法，维生素B族片；维生素B1 ，维生素B2 ，维生素B6 B族维生素由于其水溶性特点在人体新陈代谢中扮演着重要的角色。

维生素B 族片在临床上主要用于防治因缺乏多种B族维生素所致的各种疾病,同时也常作为营养及能量补充剂。

对B族维生素分析检测目前有些报导采用分光光度法[1]电化学法[2]、荧光法，微生物法等，操作繁琐费时。

本文用HPLC法在对含有多种维生素的片剂中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定时同时进行测定，得到满意结果，该方法简便、准确、快速、重现性好，可用于对维生素B1 ，维生素B2，维生素B6的质量控制。

1.实验仪器与试药1.1 仪器Agilent 1200高效液相色谱仪1.2 试剂产自国药集团的冰醋酸和三乙胺均为分析纯；而自东京化成工业株式会社进口的庚烷磺酸钠是色谱纯；甲醇（TEDIA COMPANY ,LOT 001917）为色谱纯。

试验过程中的水一律采用蒸馏水；三种成分的对照品全是中国药品生物制品检定所提供，其中维生素B1 对照品的批号是100390-200301；B2 对照品的含量98.7%、批号是100369-200502，维生素B6 对照品的批号是100116-200502）。

超高效液相色谱法测定糜子中4种b族维生素

超高效液相色谱法测定糜子中4种b族维生素超高效液相色谱法测定糜子中4种B族维生素是指以超高效液相色谱（UPLC）为基础，利用其对有机物的快速分离和高灵敏度、高准确度的优势，测定糜子中四种B族维生素，即维生素B1（硫胺素）、维生素B2（核黄素）、维生素B6（吡哆醇）、叶酸。

超高效液相色谱法测定糜子中4种B族维生素的原理是：在特定的条件下将样品中的4种B族维生素经由超高效液相色谱装置快速分离，然后通过分光光度法或荧光检测法测定各种B族维生素的含量。

超高效液相色谱法测定糜子中4种B族维生素的步骤如下：1. 准备样品：将检测样品研磨粉碎，分析时每次加入0.1g的样品，用水稀释，使其质量浓度达到10mg/mL；2. 超高效液相色谱：将稀释后的样品用上述设备进行超高效液相色谱，以保证4种B族维生素的有效分离；3. 测定：根据超高效液相色谱的结果，采用分光光度法或荧光检测法，测定样品中维生素B1、维生素B2、维生素B6和叶酸的含量；4. 结果分析：将测量得到的各种B族维生素的质量浓度进行统计分析，得出糜子中4种B族维生素的含量。

超高效液相色谱法测定糜子中4种B族维生素的优点：1. 测定速度快：超高效液相色谱法可以同时分离出4种B族维生素，大大缩短了检测的时间；2. 测定精度高：超高效液相色谱法具有较高的灵敏度和准确度，能够精确测定4种维生素的含量；3. 操作方便：超高效液相色谱法的操作比较简单，不需要复杂的仪器设备，且操作步骤也比较简单易懂。

超高效液相色谱法测定糜子中4种B族维生素的缺点：1. 仪器成本较高：超高效液相色谱仪器较昂贵，而且维护费用较高；2. 样品准备复杂：样品的准备工作较复杂，需要经过多次洗脱才能达到良好的效果；3. 分析结果受干扰：分析过程中受到温度、pH等因素的影响，可能会对分析结果产生一定干扰。

总之，超高效液相色谱法测定糜子中4种B族维生素是一种快速、准确、高效的检测方法，能够有效提高检测效率，易于操作，但仪器成本较高，样品准备复杂，分析结果受干扰。

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B6

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B6作者：黄荣荣黄伟乾李秀英黄金凤何敏恒罗晓茵汪晨霞来源：《当代化工》2017年第06期摘要：建立了同时测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的检测方法。

样品经水分散溶解后，用丙酮沉淀杂质，采用Waters T3色谱柱分离，HPLC测定，实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。

结果表明，待测维生素在各自浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999，方法检出限在0.60 ～1.20 mg/kg之间，在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%～103.7%，相对标准偏差为1.67%～6.96%。

该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点，适用于牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的定量分析检测。

关键词：牙膏；维生素B2；维生素B3；维生素B6；液相色谱法中图分类号：TQ 658.4 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）06-1270-04Simultaneous Determination of Vitamin B2， Vitamin B3 and Vitamin B6in Toothpaste by High Performance Liquid ChromatographyHUANG Rong-rong， HUANG Wei-qian， LI Xiu-ying， HUANG Jin-feng，HE Min-heng， LUO Xiao-yin， WANG Chen-xia（Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute， Guangdong Guangzhou 511447，China）Abstract： A method was established for simultaneous determination of vitamin B2， vitaminB3 and vitamin B6 in toothpaste. The samples were dispersed with water and impurities were removed with acetone， and then the samples were separated with a T3 chromatographic column and determined by HPLC. The selection and dosage of the precipitating agent were optimized in this work. The results showed that， under optimized conditions， the linear was good， and R2>0.999， the LOD of the method （S/N=3） was between 0.60 and 1.20 mg/kg. The average recoveries were from 95.0% to 103.7%， and the relative standard deviations were in a range of 1.67% ～ 6.96% when three levels of standard were spiked into toothpaste samples. The method is simple， accurate，sensitive and rapid， so it is suitable for quantitative analysis of Vitamin B2， Vitamin B3 and Vitamin B6 in toothpaste.Key words： Toothpaste； Vitamin B2； Vitamin B3； Vitamin B6； High performance liquid chromatography维生素B2、维生素B3（烟酸与烟酰胺）和维生素B6（包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺）可参与细胞的生长代谢，是肌体组织代谢和修复的必须营养素，与其他物质结合一起影响生物体氧化和能量代谢，预防和消除口腔、唇、舌及皮肤的炎症反应，如口角炎、唇炎、舌炎、口腔粘膜充血与水肿等[1-6]。

HPLC法测定维生素B6乳膏中维生素B6的含量

作者简介：王慧，女，研究方向：药物分析，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇ．ｈｕｉ８３＠１６３ｃｏｍＨＰＬＣ法测定维生素Ｂ６乳膏中维生素Ｂ６的含量王　慧（洛阳市食品药品检验所，河南洛阳４７１０２３）摘要：目的　建立高效液相色谱法测定维生素Ｂ６乳膏中维生素Ｂ６的含量。

方法　采用ＰｕｒｏｓｐｈｅｒＳＴＡＲＲＰ－１８ｅ色谱柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流动相为００４％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节ｐＨ值至３０）－甲醇（８５∶１５）；柱温为３０℃；流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长为２９１ｎｍ。

结果　维生素Ｂ６在００２１６～０２１６ｍｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９８）的浓度范围内呈良好的线性关系；维生素Ｂ６的平均加样回收率为９８５７％（ＲＳＤ＝０７２％）。

结论　该方法简便、准确，结果稳定，可为维生素Ｂ６乳膏的质量评价提供依据。

关键词：维生素Ｂ６乳膏；维生素Ｂ６；含量；高效液相色谱法中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ　文章编号：２０９５－５３７５（２０１４）０２－００９４－００２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｉｔａｍｉｎＢ６ｉｎＶｉｔａｍｉｎＢ６ＣｒｅａｍｂｙＨＰＬＣＷＡＮＧＨｕｉ（ＬｕｏｙａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１０２３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｉｔａｍｉｎＢ６ｉｎＶｉｔａｍｉｎＢ６ＣｒｅａｍＭｅｔｈｏｄｓ　ＴｈｅＨＰＬＣｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＰｕｒｏｓｐｈｅｒＳＴＡＲＲＰ－１８ｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｏｌｕｍｎ（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），ａｎｄｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｓｏｆ００４％ｐｅｎｔａｎｃｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｓｏｄｉｕｍｓｏｌｕｔｉｏｎ（ａｄｊｕｓｔｉｎｇｐＨｔｏ３０ｂｙｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ）－ｍｅｔｈａｎｏｌ（８５∶１５）ａｔｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ３０℃ Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２９７ｎｍＲｅｓｕｌｔｓ　ＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｖｉｔａｍｉｎＢ６ｗａｓ００２１６～０２１６ｍｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９８）Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８５７％（ＲＳＤ＝０７２％）Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌａｎｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＶｉｔａｍｉｎＢ６ＣｒｅａｍＫｅｙｗｏｒｄｓ：ＶｉｔａｍｉｎＢ６Ｃｒｅａｍ；ＶｉｔａｍｉｎＢ６；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ维生素Ｂ６乳膏［批准文号：豫食药监注制（２００４）０３００３１号］是以维生素Ｂ６和乳膏基质混合而成的医院制剂，临床主要用于痤疮、酒渣鼻、脂溢性湿疹、皱皮症。

高效液相色谱法同时测定复合维生素B注射液中4种维生素的含量

高效液相色谱法同时测定复合维生素B注射液中4种维生素的含量陆春波;穆琳;蔡文金【摘要】建立了复合维生素B注射液中4种维生素的含量测定方法。

采用高效液相色谱法，以甲醇和三乙胺-冰醋酸-甲醇-0．015 mol/L庚烷磺酸钠（0．2∶7．5∶75∶820）为流动相进行梯度洗脱，流速1．0 mL/min，检测波长为280 nm，柱温30℃，进样量20μL。

结果表明，核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1分别在10～100、150～1500、10～100、100～1000μg/mL范围内线性良好，相关系数R2均为1．0000；平均回收率为99．5％～100．6％。

本方法操作简便、结果准确可靠，可用于复合维生素B注射液中核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1含量的同时测定。

%A method for assaying four vitamins of compound vitamin B injection was established by high performance liquid chromatography method, the mobile phase consisted of methanol and triethylamine-acetic acid-methanol-0.015 mol/L sodium heptanesulfonate (0.2 ∶ 7.5 ∶ 75 ∶ 820). The flow rate was 1.0 mL/min and the detective wavelength was 280 nm. The method proved to be linear in a range of 10~100 μg/mL、150~1500 μg/mL、10~100 μg/mL、100~1000 μg/mL for riboflavin sodium phosphate, nicotinamide, VitB6 and VitB1 , respectively. The correlation coefficients were all 1. 0000. The average recovery rates were 99.5%~100.6%. The method was simple, accurate, and can be used for the determination of content of four vitamins of compound vitamin B injection.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P43-46)【关键词】复合维生素B注射液;维生素;高效液相色谱法【作者】陆春波;穆琳;蔡文金【作者单位】浙江省兽药饲料监察所，杭州310020;浙江省兽药饲料监察所，杭州310020;浙江省兽药饲料监察所，杭州310020【正文语种】中文【中图分类】S859.2复合维生素B注射液为复方制剂，主要用于防治维生素缺乏所致的多发性神经炎，消化障碍，癞皮病，口腔炎等。

反相高效液相色谱法同时测定维生素B6、烟酰胺和泛酸钙

Abstract: T he method of R P- H PL C w as applied to simultaneo us deter minat ion o f v itamin B6 , nico tinamide
and calcium pentot henate in some v itamin nutr iments. T he sample was extr acted ultraso nically w ith an ext ractant co nta ining pho sphate buffer solution ( pH 3. 0) and methanol fo r 5 min and then heat ed at 65- 70 e in a w ater bath for 10 min. T he ext ract obtained was used for the H PL C analysis. T he Inertsil pH- 3 Phenyl column was used as stat ionary phase, and a mix ed solution of 0. 05 mol # L - 1 K H2 PO 4 , methanol and acetonit rile mix ed in the ratio o f 90 t o 6 to 4 by vo lume, w as used as mobile phase. U V detection w as made at the wav elength of 210 nm. Linear ity of the st andard curves betw een the values o f peak area and concentr ation o f the 3 co mpo unds was checked by reg ression ana lysis, giving values of cor relat ion co eff icient s g reater than 0. 999 9. T est for r eco very w as made by standard addition met ho d w ith a substantial sample as the matr ix, the results o f reco very w ere fo und to be 97. 4% for v itamin B6, 100. 3% fo r calcium pento thenate and 102. 4% for nico tinamide.

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B6的检测方法优化

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B6的检测方法优化发布时间：2021-04-12T06:50:27.194Z 来源：《中国科技人才》2021年第6期作者：华鑫玲1* 陈悦[导读] 维生素B6（吡哆醇）是B族维生素中一种常见的水溶性维生素，参与人体的新陈代谢过程，对于身体健康来说必不可少。

维生素B6参与神经功能和新陈代谢，产生抗体和血红蛋白，缺乏维生素B6会影响生理健康，由于维生素B6易溶于水，在体内不能被储存，并且会伴随着尿液排出，因此需要外部口服补充。

天津量信检验认证技术有限公司天津 300462摘要：针对含油量高的保健食品运用高效液相色谱法进行实验比对，利用正己烷除去待测物中油酯，以甲醇：水：磷酸=100：400：0.5为提取剂，Silversil C18 250mm×4.6mm，5μm作为分离柱；以乙腈-1-癸烷磺酸钠为流动相，等度洗脱，紫外检测器在280nm条件下进行分析测定。

该条件下对于保健食品及保健食品中含油量较高样品的测定具有很高的稳定性，并且能减小实验偏差、提高检测准确性。

关键词：维生素B6；保健食品；高效液相色谱法1.引言维生素B6（吡哆醇）是B族维生素中一种常见的水溶性维生素，参与人体的新陈代谢过程，对于身体健康来说必不可少。

所以，针对于维生素B6的含量检测非常重要；目前，针对于维生素B6常见测定检测方法有GB/T 5009.197-2003等，但是，针对于油脂含量高的保健食品效果不佳，易影响实验准确性，故对其前处理过程进行优化。

2.实验部分2.1仪器2.1.1 高效液相色谱仪：Thermo U3000附紫外检测器2.1.2 电子天平：XP504DR（梅特勒）2.1.3 超声波清洗器2.1.4 高速离心机2.2 试剂2.2.1 盐酸吡哆醇（CAS：58-56-0）2.2.2 甲醇：色谱纯2.2.3 乙腈：色谱纯2.2.4 正己烷：色谱纯2.2.5 磷酸：色谱纯2.2.6 1-癸烷磺酸钠：分析纯2.2.7 混合提取剂A：甲醇+水+磷酸：100+400+0.52.3 分析步骤2.3.1 标准溶液配置：准确称取10mg盐酸吡哆醇标准物质，用水溶解并定容至100mL，得到浓度为100μg/mL标准溶液。

HPLC法测定复合维生素B片中维生素B_1、B_2、B_6的含量

HPLC法测定复合维生素B片中维生素B_1、B_2、B_6的含量韩秀梅;祖述春【期刊名称】《中国药事》【年(卷),期】2012(26)8【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量。

方法色谱柱:Wondasil C18色谱柱,流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-甲醇(65∶35),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。

结果维生素B1、维生素B2、维生素B6浓度分别在0.6μg·mL-1～0.75mg·mL-1、0.3μg·mL-1～0.62mg·mL-1、80～415μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好。

结论该方法简便、快速、准确可靠,可用于复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定。

【总页数】4页(P891-894)【关键词】复合维生素B片;含量测定;高效液相色谱法【作者】韩秀梅;祖述春【作者单位】河北省秦皇岛市食品药品检验中心【正文语种】中文【中图分类】R917;R927.2【相关文献】1.RP－HPLC法测定复合维生素B片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量[J], 陆帼蓉;王桂珍2.HPLC法测定健脑片中咖啡因、维生素B_6和维生素B_1的含量 [J], 姚羽;王小英;赵小金3.庆大维B胶囊中维生素B_1、B_2、B_6和B_(12)的HPLC法测定 [J], 胡蓉梅;郭澄4.HPLC法测定复合维生素B溶液中维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6和烟酰胺的含量 [J], 刘晓琳;武谷;钟淮滨5.反相离子对色谱法同时测定维生素咀嚼片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量 [J], 柳春芳;朱新和因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法检测维生素B1含量的测定条件优化

法、超高压液相色谱一串联质谱法［６］。笔者查看多
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｖｉｔａｍｉｎＢｌｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆＨｉｇｈＰｅｆｒｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏ —
食
品与发酵科技
ＦｏｏｄａｎｄＦｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎＳｃｉｅｎｃｅｓ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
第５３卷（第６期）Ｖｏ１．５３，Ｎｏ．６
高效液相色谱法检测维生素Ｂ含量的测定条件优化
刘爱红，谢杰菲，王倩，李曾，王玉洁，刘齐
（湖北大学知行学院粮食与食品工程系，湖北武汉４３００１１）
摘要：本文主要是针对于高效液相色谱法测定维生素Ｂ中是否需要进行衍生，流动相的选择及标准曲线制作三个方面进行了研究，结果表明维生素Ｂ的测定用铁氰化钾进行衍生，利用甲醇：水＝３５：６５作为流动相．以浓度分别为
ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｗｅｒｅｄｅｒｉｖａｔｉｏｎｏｆｖｉｔａｍｉｎＢ１ｂｙ

反相离子对高效液相色谱法测定更年灵胶囊中维生素B6的含量

ｄｔｒｎｔｎｗｓｐｒｒｅｎａＫｏｓ１ｃｌｍｎ（５ｎｘ．ｅｅｍｉａｉａｅｆｍｄｏｒｍａｉＣ８ｏｏｏｌｕ２０ｍｉ４６ｍｍ，ｍ）ｗｔｈｏｉｈｓｏｓｔｄｏ５Ｉｘｉｔｅｍｂｌｐａｅｃｎｉｅｆｈｅｓ
ｍｔａｏ — ａｅｃｎａｎｎｌｓｄｕｈｐａｅｕｏａｅａｊｓｄｔＨ３０ｗｔｈｓｈｒｃｄ（５８）Ｔｅｆｗｅｈｎｌｗｔｒ（ｏｔｉｉｇ５ｍｍｏｏｉｍｅｔｎｓｆｎｔ，ｄｕｔｐ．ｉｐｏｐｏｉａｉ）１：５；ｈｏｅｏｈｃｌ
ｒｎｅｏ．０４ — １．６ｍｇｍｌ（＝．９，＝）Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａ９４ｆｒｔｅｔｒｅｄｆｒｎｖｌｏａｇｆ０７９４１９１／０ｒ０９９９ｎ５．ｈｖｒｇｅｏｅｙｗｓ９．％ｏｈｅｉｅｅｔｌｅｓｆｈｆｅｔｅａｄｄａｕｔｆｉｍｉ６ｔＳＯ４％＝）ＣｏｃｕｉｎＴｉｍｅｏｅｓｌ，ｏｖｎｅｔｓｅｉｃａｄｒ・ｈｄｅｍｏｎｔｎＢｈＲＤ＝．９ｏＶａｗｉ６．ｎｌｓｏ：ｈｓｔｄｉｆａｉｅｃｎｅｉ，ｐｃｉｎｅｈｓｂｎｆ
（．５ｍ）过，得。阴性对照溶液：处方量称取除维生０４滤即按素外的阴性对照，供试品溶液项下操作制成。照
２３方法学考察．
ＤｅｅｍｉｔｏｏｔｍｉｎｎｎｉｎＬｉａｕｌｓｂｙＲＰ—ＩｔｒｎａｉｎｆＶｉａｎＢ６ｉＧｅｇａｎｇｃｐｓｅＰ—ＨＰＬＣ

HPLC法测定林可霉素维B6乳膏中维生素B6的含量

ｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｉｓｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．
ｖｉｔａｍｉｎＢ６；ＴｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｖｉｔａｍｉｎＢ６ｗａｓ９９．７％（ＲＳＤ＝０．９％，ｎ＝９）．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ
ｏｃｔａｄｅｃｙｌｓｉｌｙｌｓｉｌｉｃａｇｅｌｆｏｒｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ：０．０４％ｓｏｄｉｕｍｈｅｐｔａｎｅｓｎｌｆ０ｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ（ａｄｊｕｓｔｉｎｇｐＨｔｏ３．０ｗｉｔｈａｃｅｔｉｃａｃｉｄ）一ｍｅｔｈａｎｏｌ（８５：１５）；ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２９１ｎｍ；ｉｎｊｅｃｔｅｄ２０ＩＬＬｏｆｔｈｅｔｅｓｔ
ＪＩＡＮＧＺｈｉ — ｈｕａ，ＨＵＡＮＧＱｉ－ｊｉａｎ，ＫＡＮＧＬｉ — ｈｏｎｇ

高效液相色谱法测定预混料中维生素的研究

高效液相色谱法测定预混料中维生素的研究作者：王晓峰来源：《价值工程》2015年第07期摘要：本文就如何通过高效液相色谱，测定预混合饲料中的维生素，作了一些探讨。

并得出以下结论：检测器选用紫外检测器；色谱柱可使用C18柱；对于流动相，用90﹪甲醇作为测定脂溶性维生素的流动相，用超纯水作为测定水溶性维生素的流动相；对于检测波长，脂溶性维生素用275nm，水溶性维生素用254nm；柱温20℃-30℃；流速1ml/s；pH4.5。

检测脂溶性维生素直接用甲醇溶解提取，水溶性维生素也可直接用超纯水溶解提取。

Abstract： The thesis researches the Vitamin by HPLC. The conclusion： choose UV-detector；use C18 column； flowing phase： 90﹪ methyl alcohol for fat soluble Vitamin； ultrapure water for water soluble Vitamin. UV detection wavelength： 275nm for fat soluble Vitamin， 254nm for water soluble Vitamin； column temperature 20℃-30℃； flow rate： 1ml/s； pH4.5； dissolve and abstract fat soluble Vitamin by methyl， dissolve and abstract water soluble Vitamin by ultrapure water.关键词：高效液相色谱；维生素；水溶性；脂溶性；检测Key words： HPLC；vitamin；water soluble；fat soluble；test中图分类号：Q56 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）07-0284-020 引言维生素预混料主要是由载体沸石粉和谷糠等，并添加少量的各单体维生素混合而成的。

高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素 B6

高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素 B6唐丽君;胡国英;涂正波【摘要】To improve and optimize the pretreatment method and HPLC conditions to determine vitamin B6 in healthcare products and special diet food.Food samples were extracted in 10 g·L-1 of Metaphosphoric acid solution,separated with C18 columns and then detected with fluorescence detector.The samples were finally analyzed with external standard method for content of vitamin B6 (pyridoxine,pyridoxal and pyri-doxamine).Chromatographic conditions:C18 column (5 μm,150 mm× 4.60 mm)was used as stationary phase.The mobile phase was composed with 50mL acetonitrile,2.0 g Heptane sulfonic acid sodium,2.5 mL triethylamine and capacity to 1 000 mL with water (pH 3.1 by Ice acetic acid);The flow rate was 1.0 mL ·min-1 with t he column temperature at was 30℃.Excitation wavelength was 293 nm,emission wave-length was 395 nm.Results Method of vitamin B6 in this paper with a proportion the appearance time in 3 groups were shortened to 10 min.Excellent linearity of vitamin B6 appeared at a concentration of 0.01 -2.00 μg·mL-1 .The detection limit for pyridoxine,pyridoxal and pyridoxamine all was 2.5 μg/100 g.The recovery rate was 93.1%-105.6%,with RSD<5.0%.This method could be suitable for determination all kinds of vitamin B6 in foods and At the same time simplify the pretreatment process,saving detection rea-gent,alleviation of environmental pollution and good separating effect.%改进和优化保健品及特殊膳食食品中维生素 B6的前处理方法及液相色谱条件。

高效液相色谱法测定维生素的研究

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检测技术
邵桃玉等：高效液相色谱法测定维生素的研究
卜素与其它成分分离。在４５０ｎｍ波长下进行ＨＰＬＣ分析检测，计算出各种类胡萝卜素的含量。本方法较适合于羟基类胡萝卜素的分析测定，对氧合羟基类胡萝卜素的分离、分析效果较差。
ＶＥ不易分离。只有采用正相ＨＰＬＣ法才能很好地分离ＶＥ的８种同分异构体。正相ＨＰＬＣ法也称为吸附ＨＰＬＣ法，其固定相为极性固定相，如硅胶、氧化铝以及氨基、氰基等键合固定相。流动相为非极性或弱极性有
《饲料工业》·２００７年第２８卷第１８期
检测技术
高效液相色谱法测定维生素的研究
邵桃玉赵国琦
１高效液相色谱的分析原理及特点高效液相色谱的基本原理是将经过提纯的试样
用微量进样器注入加样系统，起动高压泵，试样被流动相带入色谱柱内，在一定高压下，样品在色谱柱内的填料（固定相）与流动相之间经过无数次的交换，并按物质在两者之间的分配系数、分子极性的大小以及所带电荷数的多少等进行分离，通过检测器检测，根据峰高或峰面积精确地计算出所测物质的含量。高效液相色谱仪器设备复杂，但分析操作省时、省力、省试剂，还具有以下突出特点：
③ 重复性好。此项技术对操作者技巧的依赖程度小，避免了常规化学分析中手工操作所带来的误差。
④ 高效液相色谱柱可以多次使用而无需再生，改变了经典液相色谱中薄板一次使用的浪费状况，大大节约了财力。
⑤ 精确度高。由于它分辨率高，具有很高的选择性，且自动化程度高；又由于其方法先进，结果可靠，适用范围广，故已受到人们的关注。２利用高效液相色谱测定维生素

反相高效液相色谱法测定恩替卡韦口腔速溶膜剂中药物含量

反相高效液相色谱法测定恩替卡韦口腔速溶膜剂中药物含量目的建立恩替卡韦反相高效液相色谱（RP-HPLC）分析方法，测定口腔速溶膜剂中药物含量。

方法以聚乙烯醇/聚乙二醇接枝共聚物为成膜材料，溶剂浇注法制备恩替卡韦口腔速溶膜剂。

采用Inertsil ODS-3 C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-水（3∶97）和乙腈为流动相A和流动相B，检测波长254 nm，流速1.0 mL/min，柱温25℃，进样量20 μL，利用梯度洗脱程序测定恩替卡韦口腔速溶膜剂中药物含量。

结果恩替卡韦标准溶液线性回归方程为：A=52548.1316C-639.5153 （R2=0.9999），日内精密度为0.15%～0.56%，日间精密度为0.35%～1.36%，准确度为99.70%，定量限为0.31 ng，检测限为0.26 ng，且药物溶液在24 h内稳定。

恩替卡韦口腔速溶膜剂中药物含量为（98.93±0.55）%。

结论本研究RP-HPLC分析方法专属性强，精密度、准确度高，稳定性好，适用于恩替卡韦口腔速溶膜剂中药物含量测定。

[Abstract] Objective To establish a reverse phase high performance liquid chromatography （RP-HPLC）method for the determination of drug content in entecavir-loaded orodispersible films （ODFs）. Methods The entecavir-loaded ODFs were prepared by using a solvent casting method with polyvinyl alcohol/polyethylene glycol graft copolymer as a film-forming agent. The RP-HPLC analysis was performed on an Inertsil ODS-3 C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）column with mobile phases composed of acetonitrile-water （3∶97）and acetonitrile. The flow rate of mobile phase was 1.0 mL/min. The wavelength of UV detector was set at 254 nm and the injection volume was 20 μL. The column temparature was mantained at 25℃. The drug content of entecavir-loaded ODFs was analyzed by a gradient elution mode. Results The linear regression equation of entecavir standard solution was A=52548.1316C-639.5153 （R2=0.9999）. The intra-day precision was 0.15%-0.56%，the inter-day precision was 0.35%-1.36%，and the accuracy was 99.70%. The limit of detection was 0.31 ng and the limit of quantitation was 0.28 ng. The drug solution was stable within 24 h. The drug content of entecavir-loaded ODFs was （98.93±0.55）%. Conclusion The RP-HPLC method of entecavir shows high specificity，good precision，accuracy，and stability. This method is suitable for the detemination of drug content in entecavir-loaded ODFs.[Key words] RP-HPLC；Entecavir；Orodispersible films；Polyvinyl alcohol/polyethylene glycol graft copolymer；Content determination恩替卡韋为环戊基鸟嘌呤核苷类似物，是选择性抗HBV的口服核苷类药物[1-2]。

高效液相色谱法同时测定复方维生素咀嚼片中维生素B1、B2及B6的含量

高效液相色谱法同时测定复方维生素咀嚼片中维生素B1、B2
及B6的含量
孙萍;刘辉;李诒光;张文惠
【期刊名称】《江西中医药》
【年(卷),期】2009(040)007
【摘要】复方维生素咀嚼片主要成分为对维生素C、维生素B1、维生素B2、维
生素B6、L-半胱氨酸、葡萄糖酸锌、中药提取物等，具有促进排铅作用。

目前维
生素B1、维生素B2及维生素B6的测定方法分别采用荧光分光光度法及微生物法，操作过程繁琐、费时，不利于生产过程中产品的质量控制。

笔者研究并建立了反相高效液相色谱法同时测定该产品中维生素B1、维生素B2及维生素B6三种成分的含量，方法简使、快捷，结果准确、可靠。

【总页数】2页(P62-63)
【作者】孙萍;刘辉;李诒光;张文惠
【作者单位】江中药业股份有限公司,南昌,330096;江中药业股份有限公司,南
昌,330096;江中药业股份有限公司,南昌,330096;江西中医学院,南昌,330006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量 [J], 孙晶晶;孙佳玲;孙秋
2.高效液相色谱法测定小儿复方四维亚铁散中维生素B1、B6和烟酸的含量 [J], 程民
3.离子对反相高效液相色谱法同时测定脑力静胶囊中维生素B1、B2、B6的含量[J], 王其献;藏恒昌
4.高效液相色谱法测定复方双嗪利血平片中硫酸双肼屈嗪维生素B1维生素B6的含量 [J], 李海妮
5.反相高效液相色谱法测定复方肝浸膏片中维生素B1、维生素B2的含量 [J], 曾玉梅
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反相高效液相色谱法同时测定功能饮料中六种B族维生素

反相高效液相色谱法同时测定功能饮料中六种B族维生素徐烨;顾鑫荣;王瑞菲;曹轶男【摘要】提出了反相高效液相色谱法同时测定功能饮料中6种B族维生素,维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和泛酸的方法.对色谱分离条件做了试验并予以优化.以Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,用甲醇(A)和0.3%(体积分数)三乙胺溶液(B)(磷酸调节pH至3.5)以不同比例混合进行梯度淋洗,选择在200 nm波长处测定泛酸,在270 nm波长处测定其他5种B族维生素.6种B族维生素的质量浓度在0.5～100 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系.标准加入回收率在97.8%～106.2%之间,相对标准偏差(n=5)在0.5%～2.3%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】4页(P497-499,502)【关键词】反相高效液相色谱;功能饮料;B族维生素【作者】徐烨;顾鑫荣;王瑞菲;曹轶男【作者单位】东北大学理学院,沈阳,110004;东北大学理学院,沈阳,110004;东北大学理学院,沈阳,110004;东北大学理学院,沈阳,110004【正文语种】中文【中图分类】O657.62功能饮料是近年来出现的新型饮品,由于许多功能饮料中添加了B族维生素,使其越来越受到人们的青睐。

B族维生素是水溶性维生素中重要的一类,与酶类一起参与肌体的新陈代谢,能使肌体的机能得到有效的调节,当人体中缺乏B族维生素时,可导致多种疾病的产生。

由于人体自身无法合成这些化合物,适当饮用功能饮料可给予一定的补充。

功能饮料中维生素的含量是影响其功能的主要因素,因此建立功能饮料中B族维生素的测定方法是非常必要的。

目前B族维生素的测定方法有电化学法[1]、微生物法[2]、荧光法[3]、光度法[4]和高效液相色谱法[59](HPLC)。

由于药物中B族维生素的含量较高,而食品中B族维生素的含量较低,要求测定方法的检出限低。

高效液相色谱法测定保健品中的6种水溶性维生素及咖啡因

高效液相色谱法测定保健品中的6种水溶性维生素及咖啡因吴淑君;庄志辉;朱孟丽;徐小艳【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2006(24)3【摘要】维生素B1（VB1）、维生素B6（VB6）、烟酸、烟酸胺、核黄素（VB2）等B族维生素和维生素C（VC）、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。

目前国家标准规定的方法（GB／T 5009．197-2003）只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因，且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相；检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同，需更换流动相重新进样分析，增加了分析时间和检测费用。

本文采用高效液相色谱法，一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。

方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速，能满足实际检测的需要。

【总页数】1页(P319-319)【作者】吴淑君;庄志辉;朱孟丽;徐小艳【作者单位】广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.高效液相色谱法测定九合维生素丸中水溶性维生素 [J], 顾鑫荣;张晓凡;董广彬;李鹏2.反相高效液相色谱法测定食品中水溶性维生素的含量 [J], 李来生; 张江华3.反相高效液相色谱法测定食品中水溶性维生素的含量 [J], 李来生; 张江华4.超高效液相色谱法测定保健食品中的多种水溶性维生素 [J], 蒲明清;戴舒春;张连龙;周华生;成恒嵩5.同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 [J], 黄水林;何明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B_6、烟酰胺和泛酸钙

高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B_6、烟酰胺和泛酸钙李延志;陈韵正;李少旦;黄明元;吕昌银【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)11【摘要】目的：建立同时测定维生素补充剂中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙含量的液相色谱法。

方法：样品在提取液中经超声提取和水浴加热溶解后,以0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液（pH=3.00±0.05）-甲醇-乙腈（90：6：4）为流动相,经In-ertsil PH-3苯基柱分离,在波长210 nm处检测,外标法定量。

结果：维生素B6、泛酸钙和烟酰胺分别在0.0024～0.060 mg/ml（r=0.9999）、0.0080～0.20 mg/ml（r=0.9999）、0.017～0.42 mg/ml（r=0.9999）浓度范围内呈良好的线性关系,维生素B6、泛酸钙和烟酰胺的平均回收率分别为97.2%、99.9%、101.2%。

结论：该方法简便、准确、重现性好,适用维生素类保健食品的日常质量控制。

【总页数】3页(P1927-1928)【关键词】高效液相色谱法;维生素B6;泛酸钙;烟酰胺【作者】李延志;陈韵正;李少旦;黄明元;吕昌银【作者单位】广东省药品检验所;广西柳州市疾病预防控制中心;广州市海珠区疾病预防控制中心;南华大学公共卫生学院【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.反相高效液相色谱法同时测定维生素B6、烟酰胺和泛酸钙 [J], 李少旦;彭卫芳2.高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸钙的含量 [J], 李静静;范菲;杨会鸽3.离子对高效液相色谱法测定复合维生素B片中烟酰胺和维生素B2的含量 [J], 方璐锡4.RP－HPLC法测定复合维生素B片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量[J], 陆帼蓉;王桂珍5.反相离子对色谱法同时测定维生素咀嚼片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量 [J], 柳春芳;朱新和因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱测定奶粉中维生素B6

高效液相色谱测定奶粉中维生素B6
马莺;王晴
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】1994(022)005
【摘要】维生素Ｂ６也叫抗皮类维生素，主要存在于动物肝脏，瘦肉，牛奶，谷物，蔬菜及一些核果食物中。

对于维生素Ｂ６的分析，过去多采用比色法和分光光度法，这二种方法的灵敏度低，加上奶粉中干扰物质多测定结果不准确。

近年来采用灵敏度较度的荧光法，气相色谱法和高效液相色谱法，前二种方法的制样过程很复杂，高效液相色谱法以它快速、简单、准确、灵敏的分离、分析特性成为维生素Ｂ６分析的重要手段。

国内外关于高效相色谱法分析维生
【总页数】2页(P225-226)
【作者】马莺;王晴
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定复方维生素咀嚼片中维生素B1、B2及B6的含量 [J], 孙萍;刘辉;李诒光;张文惠
2.高效液相色谱法测定复方双嗪利血平片中硫酸双肼屈嗪维生素B1维生素B6的含量 [J], 李海妮
3.高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B6 [J], 黄荣
荣;黄伟乾;李秀英;黄金凤;何敏恒;罗晓茵;汪晨霞
4.正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚 [J], 刘信嘉;林森煜;李秀英;何敏恒;张瑞瑞
5.高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的含量 [J], 徐锐;陈中
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溶菌酶口腔药膜主要用于复发性口疮、创伤性
中国医院药学杂志 2000 年第 20 卷第 10 期
溃疡、糜烂型扁平苔癣等。其中维生素 B6 为主要成 ·613 ·
分之一 ,维生素 B6 的含量测定采用紫外分光光度法[1 ] 。本文参考国内外有关文献 ,建立了 HPL C 法测定溶菌酶口腔药膜中维生素 B6 的含量[225 ] ,现报道如下。 1 仪器与试药
Determination of vitamin B6 in lysozyme oral pellicles by HPLC
WEI Liu2Zhen ,WAN G De2Rong ( Hubei Institute for Drug Control ,Hubei Wuhan 430064)
[ ABSTRACT] OBJECTIVE :To establish an HPL C met hod for t he determination of vitamin B6 in lysozyme oral pellicles. METH2 ODS :Sp herisorb C18 column (200mm ×4. 6mm ,10μm) ,t he mobile p hase consists of met hanol2buffer solution (mix 13. 6 g potassium dihydrogen ort hop hosp hate and 1g sodium heptanesulp honate ,and add water to 1 000ml)2triet hylamine (15∶85∶0. 4) ,t he p H of t he mixture being adjusted to 2. 8 wit h ort hop hosp horic acid ,detection was done at 290nm ,external standard met hod. RESUL TS :The cal2 ibration curve was linear in t he concentration range of 5～200μg·ml - 1 for vitamin B6 . The average recovery was 99. 7 % , RS D was 0. 26 %( n = 8) . CONCL USIONS :The met hod is simple ,rapid and t he results is accurate , reliable. [ KEY WORDS] HPL C ;vitamin B6 ;lysozyme oral pellicles
可知 ,样品的含量均匀度符合要求。
4 讨论
本品中氢溴酸东莨菪碱的标示含量为每片0. 3
mg ,维生素 B6 的标示含量为每片 10 mg ,卡马西平的标示含量为每片 100 mg 。各组分之间的含量相
差很大 ,尤其氢溴酸东莨菪碱与卡马西平的含量相
差 300 多倍 ,很易产生干扰 ,而氢溴酸东莨菪碱仅在
高效液相色谱法测定溶菌酶口腔药膜中维生素 B6 的含量
魏柳珍 ,王德蓉 (湖北省药品检验所 ,湖北武汉 430064)
[摘要 ] 目的 :用 HPL C 法测定溶菌酶口腔药膜中维生素 B6 的含量。方法 :以 Sp herisorb C18柱为分析柱 ,流动相为磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钾13. 6 g 与庚烷磺酸钠 1 g ,加水溶解并稀释成1 000 ml)2甲醇2三乙胺 (85∶15∶0. 4) 用磷酸调 p H 值至 2. 8 ,检测波长为 290 nm ,峰面积外标法。结果 :维生素 B6 在 5～200μg·ml - 1范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为99. 7 % , RS D = 0. 26 %( n = 8) 。结论 :本法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠。 [ 关键词 ] 高效液相色谱法 ;维生素 B6 ;溶菌酶口腔药膜中图分类号 : R927. 2 文献标识码 : A 文章编号 :100125213 (2000) 1020613202
图 1 色谱图 A :对照品 ;B :样品 ;C :空白样品
图 2 紫外扫描图
3 方法与结果 3. 1 线性范围精密称取维生素 B6对照品适量 , 加水制成 5 ,10 ,50 ,100 ,160 ,200μg·ml - 1 6 个浓度的标准溶液 ,分别进样 20 μl ,结果以峰面积 Y 对标准溶液浓度 X (μg·ml - 1) 进行线性回归 ,得回归方程
表 1 两法测定结果比较
批号
981015 981022 981024
HPL C 法 ( n = 6)
含量/ % RS D/ %
105. 4
0. 9
96. 2
0. 9
74. 4
0. 2
UV 法( n = 3)
含量/ %
RSD/ %
119. 9
0. 2
112. 0
0. 1
85. 0
0. 4
4 讨论按照处方配制不含维生素 B6的空白样品 ,分别按 UV 法和 HPL C 法配制供试液绘制 ,图 2 和图 1c 可以看出 , 采用 HPL C 法可以排除其他成份的干扰 ,测得的维生素 B6 的实际含量比采用 UV 法要低。本法操作简便、快速、重现性好 ,结果可靠。
素 B6 、卡马西平适量 ,按含量测定项下的方法制成供试品溶液 ,取 20 μl 注入液相色谱仪 , HPL C 色谱见图 2 。结果表明空白辅料、维生素 B6 、卡马西平不干扰氢溴酸东莨菪碱的测定。
图 2 专属性试验色谱图
3. 6 样品测定取本品1片 ,研细 ,置 50 ml 量瓶中 , 加流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,即得。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 20 μl ,分别注入高效液相色谱仪 ,测量峰面积按外标法计算含量。按药典规定测定 10 片样品的标示百分含量 ,结果见表 2 。
氯甲烷的混和溶液为流动相[2 ] ,经比较试验 ,本文
采用的流动相 ,既降低了流动相的毒性 ,又延长色谱
柱的使用寿命。各组份得到较好分离。
参考文献 : [ 1 ] 中国药典[ S] . 二部 ,1995. 517 [ 2 ] USP XXIII[ S] . 1995. 1402
收稿日期 :1999210228
水溶性维生素的分离[J ] . 药物分析杂志 ,1992 ,12 (2) :87 [ 4 ] BP[ S] . 1993 :1148 [ 5 ] 中国药典[ S] . 二部. 1995 ,附录 VD
收稿日期 :2000203221
《国外医药 ———合成药、生化药、制剂分册》2001 年征订启事
为 : Y = 1538. 824 X + 63. 566 , r = 0. 999 9 ; 在 5～ 200μg·ml - 1范围内线性关系良好。 3. 2 进样精密度试验在上述色谱条件下 ,取维生素 B6浓度为 100 μg·ml - 1的对照品溶液重复进样 , 测定峰面积 ,结果峰面积的 RS D 为0. 13 %( n = 6) 。 3. 3 回收率试验精密称取已知含量的样品适量 (含维生素 B6约 15 mg) ,精密加入维生素 B6 对照品 16. 322 mg ,按样品测定方法项下操作 , 计算回收率。结果平均回收率为99. 7 % , RS D 为 0. 26 % ( n = 8) 。 3. 4 样品测定取本品20片 ,精密称定 ,剪碎 ,精密称取适量 (约相当于维生素 B6 15 mg) ,置 100 ml 量瓶中 ,加水溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过。精密量取续滤液 5 ml ,置 25 ml 量瓶中 ,加水稀释至刻度 , 摇匀 ,精密量取 20 μl 注入液相色谱仪 ,以外标法计算 ,并与分光光度法 (UV 法) 测定结果比较 ,见表 1 。
主要栏目有 :研究进展 ;专家论药 ;新药与临床 ;用药指南 ;临床与评价 ;上市新药 ;不良反应、新适应证 ;研究开发、上市信息、厂商动态、药事管理 ;制剂及其工艺研究。编辑部地址 :上海市北京西路 1320 号 (200040) 电话 : 杂志 2000 年第 20 卷第 10 期
215 nm 波长处有较强的吸收 ,为了提高氢溴酸东莨
菪碱的检测灵敏度 ,故选择 215 nm 作为氢溴酸东
莨菪碱的检测波长。
本文曾采用 ODS 柱来分析 ,但不能排除维生素
B6 ,卡马西平及辅料的干扰 ,故采用 HypersilC6 H5 色
谱柱 ,填充剂为苯基硅烷键合硅胶。用水、甲醇、二
表 2 3 批样品中氢溴酸东莨菪碱的标砂百分含量 ( n = 10)
样品批号
98121521 98121522 98121523
标示含量 ( x ±s) / %
93. 0 ±1. 0 98. 6 ±3. 7 95. 7 ±2. 8
A + 1. 8S
8. 8 8. 0 9. 4
按药典规定 ,A + 1. 8S 应小于15. 0 ,从表中结果
本刊创刊于 1980 年 6 月 ,由国家经济贸易委员会医药工业信息中心站、中国化学制药工业协会主办 ,上海医药工业研究院出版。
本刊曾多次获得国家医药局医药情报成果奖 ,被“中国药学文摘”收录 ,为《中国学术期刊 (光盘版) 》全文收载 ,为中国学术期刊综合评价数据库来源期刊。内容涉及药理学、临床各科、制剂学等多个专业 ,及时反映世界医药领域内药物研究的最新进展 ,既具有超前导向性、新颖性 ,又具有实用性 ,与临床、科研、生产、决策紧密结合。本刊旨在促进我国临床用药水平的提高 ,与国际先进水平接轨 ,也可供制药企业开发新药作参考。
参考文献 : [ 1 ] 湖北省药品标准[ S] . 1992. 53 [ 2 ] 朱维华. 反相离子对 HPL C 法测定脑脊液中维生素 B1 、B6 、地