纺织整理剂用封端型脂肪族水性聚氨酯的合成与性能研究

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用封端异氰酸酯制备水性聚氨酯方法

用封端异氰酸酯制备水性聚氨酯方法PU之王(2006-6-29 15:39:10)点击:1196回复:2 IP:60.163.107.*一. 前言曾报道了用封端异氰酸酯制备水性聚氨酯的方法，本文将较详细地论述此方法。

-NCO基是一种反应很强的宫能团，可以和一切含活泼氢的化合物反应，遇水很容易反应同时放出CO2 ，所以生成的氨基进一步与-NCO基反应，生成脲，再继续反应，交联凝胶，因此难以制得水性聚氨酯。

如果将-NCO基封闭，则可避免这种现象。

通过选择一种适当的化合物，使其与-NCO基反应，生成在一定条件下稳定的化合物，然后在热处理阶段脱封，再生原来的异氰酸酯基，使之交联固化。

二. 影响封端-NCO脱封温度的因素早在1949年Petersen［２］对封端化-NCO作了报道。

1975年Wicks<3>又较详细地介绍了各种封端剂、使用方法、水性涂料及其展望。

为了节省资源和防止环境污染等目的，从用苯酚对封端剂用于电线涂料以来，又先后开发了各种类型封端剂，诸如酚类、醇类、胺类、亚胺类、酰胺类、亚甲基类、内酯类、硫醇类、肟类和NaHSO3等。

欲获得综合性能优良的封端-NCO为端基的预聚物适宜的配比外，控制脱封温度是十分重要的。

浜林保介绍了一些封端剂与六甲撑二异氰酸酯（HMDI）反应产物的脱封温度<4>，如表1所示。

1．封端剂种类对封端温度的影响表1和表3表明，脱封温度随封端剂种类而异。

芳香族系封端剂的脱封温度比脂肪族系的低。

例如，对一个羟基来说，与芳香族基团连接的酚类比与脂肪族基团连接的醇类的脱封温度要低，而且在酚类封端剂中，苯环上若有极性取代基（即吸收电子基团）的放大封端剂的脱封温度更低。

因为，在封端化NCO（。

）中，分解反应受到羟基和﹒B基之间键合力的影响。

羟基碳原子带正电荷，与﹒B基团带负电荷键合，两者的电荷差越大，键合力越强，破坏这种键所需要的能量越高，即脱封温度越高。

在脂肪族类中，B=RO，因为烷基是推电子的，使与羟基碳原子键合的碳原子上电荷增加，负电性增强，所以脱封温度高。

封端型水性聚氨酯交联剂的制备及应用

封端型水性聚氨酯交联剂的制备及应用张永涛;赵振河;白慧英【摘要】以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚三元醇(330 N)为原料,异丙醇为溶剂,亚硫酸氢钠(NaHSO3)为封端剂,通过预聚、封端及自乳化等阶段合成了一种封端型水性聚氨酯交联剂.将该交联剂用于棉织物涂料印花,测试结果表明,印花织物的干、湿摩擦牢度及耐皂洗牢度均得到了有效提升.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5页(P36-39,44)【关键词】聚醚三元醇;封端型水性聚氨酯;印花交联剂【作者】张永涛;赵振河;白慧英【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048;西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048;西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048【正文语种】中文【中图分类】TS195.2传统的水性聚氨酯用作黏合剂时主要是靠分子结构内部的氢键产生的内聚力进行黏结，其黏结强力较差，各项牢度很难达到生产要求，且不易储存［1］。

为解决这一问题，实验先将聚氨酯中游离的-NCO基团“保护”起来，需要时再将其释放出来重新利用［2］，研制出了一种既能产生内聚力，又可与含氢基团进行交联反应的封端型水性聚氨酯，并将其应用于涂料印花中，研究其应用性能。

1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）（工业品，陕西天欣海绵制品有限公司）；聚醚三元醇330N（工业品，杭州久灵化工有限公司）；异丙醇，亚硫酸氢钠，甲苯，二正丁胺，溴甲酚绿，盐酸，渗透剂JFC（均为化学纯或分析纯，陕西华星实验科技有限公司）；丙烯酸酯黏合剂（实验室自制）；涂料红，乳化糊（均为工业品，陕西华润印染有限公司）。

仪器：101型电热鼓风干燥箱（北京科伟仪器有限公司），CMT-6014型真空泵（西安环宇化学与仪器厂），KDM型调温电热套（山东甄城仪器有限公司），JJ-1型电动搅拌器（上海浦东物理光学仪器厂），JYLQ01型浴霸灯（欧普照明股份有限公司），LA-205型热定型机（日本株式会社），MU505T型均匀轧车（北京纺织机械器材研究所），BS210S型电子天平（德国塞多利斯公司），Y571B型摩擦牢度仪（温州纺织仪器厂），SW-12A耐洗色牢度试验机（无锡纺织仪器厂），800型小型电动离心机（常州电器有限公司）。

封端型阳离子水性聚氨酯固色剂的合成及性能

１３性能测定与表征．
透气性，著提高织物的耐摩擦性等。但单纯的显
水性聚氨酯具有耐水性差，织物和染料结合不牢与等缺点，进行适当的化学改性。需目前要将棉、等天然纤维织物的湿摩牢度麻
分析仪（ＧＡ）温度２～６０ ℃ ，温速率２Ｔ，００升０
提高到３级以上仍非常困难。针对这一现状，笔
者引入阳离子亲水基团和进行封端改性，成了合封端型阳离子水性聚氨酯乳液，其应用于棉、将麻
二异氰酸酯（Ｐ）有机锡催化剂和胺类成盐剂，ＩＤＩ、
固色工艺流程：色染烘干
水洗一固色一水洗
工业级，州东南鹏程化工厂；甲基二乙醇胺常氮
（ＭＤＥ、麻油、乙酮肟，学纯，药集Ｎ— Ａ）蓖甲化国团化学试剂有限公司。纯棉活性染料染色织物（红）无醛固色剂１广州仨立化工原料公司；深。，无醛固色剂２广州联庄科技有限公司。，１２实验步骤．将聚醚２０Ｎ— １、ＭＤＥ加入到反应器中，ＯＡ９
（州大学化学化工学院，常江苏常州２３６）１１４
摘要：验以氮甲基二乙醇胺（ＭＤＥ为亲水扩链剂，乙酮肟为封端剂，成了封端型阳离子水性聚氨实Ｎ— Ａ）甲合

水性聚氨酯合成、改性及应用前景

水性聚氨酯合成、改性及应用前景摘要：随着水性聚氨酯合成与改性工艺的不断进步，水性聚氨酯的应用也得到了极大地提升，反过来由于水性聚氨酯涂料的优异性能以及其极好的应用前景近些年来有关于水性聚氨酯的合成与改性研究也是如火如荼。

本文主要介绍了水性聚氨酯涂料的合成方法，综述了水性聚氨酯的改性方法，包括丙烯酸酯改性、环氧树脂改性、有机硅改性、纳米材料改性和复合改性，并对水性聚氨酯涂料的发展进行了展望。

关键字：水性聚氨酯；合成；改性；丙烯酸酯；有机硅。

水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。

水性聚氨酯以水为溶剂，无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。

水性聚氨酯可广泛应用于涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂。

水性聚氨酯虽然具有很多优良的性能，但是仍然有许多不足之处。

如耐水性差、耐溶剂性不良、硬度低、表面光泽差等缺点，由于水性聚氨酯的这些缺点，我们需要对其进行改性，目前常见的改性方法有丙烯酸酯改性、环氧树脂改性、有机硅改性、纳米材料改性和复合改性等，本文将对水性聚氨酯的合成与改性进行阐述。

一、水性聚氨酯的合成水性聚氨酯的制备可采用外乳化法和自乳化法。

目前水性聚氨酯的制备和研究主要以自乳化法为主。

自乳化型水性聚氨酯的常规合成工艺包括溶剂法(丙酮法)、预聚体法、熔融分散法、酮亚胺等。

丙酮法是先制得含端基的高粘度预聚体，加入丙酮、丁酮或四氢呋喃等低沸点、与水互溶、易于回收的溶剂，以降低粘度，增加分散性，同时充当油性基和水性基的媒介。

反应过程可根据情况来确定加入溶剂的量，然后用亲水单体进行扩链，在高速搅拌下加入水中，通过强力剪切作用使之分散于水中，乳化后减压蒸馏回收溶剂，即可制得PU 水分散体系。

反应的整个过程中，关键的是加入丙酮等溶剂以达到降低体系粘度的目的。

由于丙酮对PU 的合成反应表现为惰性，与水可混溶且沸点低，因此在此法中多用丙酮作溶剂，故名“丙酮法”。

水性聚氨酯的合成及成膜性分析

水性聚氨酯的合成及成膜性分析陶旭晨;胡承功【摘要】文采用HDI、聚环氧丙烷二醇、二羟甲基丙酸和封端剂乙二醇等为原料通过预聚法合成水性聚氨酯,并对其成膜性进行了力学分析.通过比较,最佳制备工艺:在40℃时向聚环氧丙烷二醇中缓慢加入HDI,80℃预聚1h,加催化剂再反应1h降温至75℃,加DMPA反应2h, 再封端反应1h,降温至35～40℃加入TEA乳化30min.交联剂相对含量的提高,可以提高聚氨酯膜的强度和韧性.【期刊名称】《安徽工程大学学报》【年(卷),期】2010(025)003【总页数】3页(P12-14)【关键词】水性聚氨酯;封端;合成;成膜性【作者】陶旭晨;胡承功【作者单位】安徽工程大学,纺织服装学院,安徽,芜湖,241000;安徽工程大学,纺织服装学院,安徽,芜湖,241000【正文语种】中文【中图分类】TQ314目前,国内生产的水性聚氨酯所用的原料大多数为芳香族异氰酸酯型,对脂肪族异氰酸酯型的水性聚氨酯研究较少,并且研究的方面也比较片面.随着人们生活水平的不断提高,对环保、健康及高性能产品的需要日益迫切,绿色化学品逐渐成为未来发展的主流,因而更加环保的脂肪族和脂环族异氰酸酯生产的水性聚氨酯产品,将成为顺应这一潮流的主要发展方向之一.水性聚氨酯(WPU)对织物的成膜性好,粘接强度高,能赋予织物柔软丰满的手感,改善织物耐磨性、抗皱性、回弹性、通透性、耐水性和耐热性等,在纺织行业中有广泛的应用[1-2].本文探讨了以HDI和聚环氧丙烷二醇为原料制备水性聚氨酯的合成工艺,并探讨了固化交联剂含量对水性聚氨酯成膜性的影响.1 实验1.1 原料和试剂六亚甲基二异氰酸酯(HDI),含量大于99%(自测);聚环氧丙烷二醇(PPG1500)化学纯;二月桂酸二丁基锡,化学纯;二羟甲基丙酸(DMPA)工业品;乙二醇(EG)分析纯;三乙胺(TEA)分析纯;丙酮,分析纯;二正丁胺,化学纯;溴甲酚绿,分析纯;碳酸钠,分析纯;盐酸,分析纯;水分散型聚异氰酸酯固化剂,工业品.1.2 实验仪器电子分析天平(AL104型),梅特勒-托利多仪器上海有限公司;超级恒温器(501型),上海实验仪器厂;万能材料实验机(H 5K-S型),英国Hounsfield;旋片式真空泵(2XZ-05型),椒江宏兴真空设备厂;电热鼓风干燥箱(DGG-7070B型),上海森信实验仪器有限公司.1.3 水性聚氨酯乳液的制备在40℃下,按照设定的投料量将PPG、HDI加入500 mL装有搅拌器的三颈瓶中,在N2保护下,搅拌升温至一定温度T(65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃),反应1 h后滴加两滴催化剂二月桂酸二丁基锡,继续反应1 h后取样测定预聚物中NCO的含量,同时降温(或升温)至T(70℃、75℃、80℃、85℃、90℃),滴加亲水性扩链剂DMPA(溶于DMF中)反应2h后,再加入小分子封端剂EG继续反应1 h,降温至35～40℃加入中和剂TEA中和,然后加入200 mL去离子水高速乳化30min,搅拌速度700 r/min,制得一定固含量的水性聚氨酯乳液.1.4 分析及性能测试(1)游离异氰酸酯含量的测定.采用丙酮-二正丁胺滴定法[3].(2)膜的制备及力学性能测试.取水性聚氨酯乳液2.5 g,按一定比例加入水分散型聚异氰酸酯固化剂,并加入少量水稀释搅拌均匀后,平铺于水平放置的玻璃模板中,室温自然干燥2h,待膜成型后,放入烘箱中60℃干燥1 h后,再升温至110℃焙烘1 h,冷却至室温后将膜剥离玻璃板放入干燥器中备用.再将干燥恒重的薄膜制成长50 mm、宽10 mm标准条型试样,在H5K-S型万能材料实验机测定拉伸强度和断裂伸长率.拉伸速度为100 mm/min.2 结果与讨论2.1 反应物摩尔比对溶液性能的影响水性聚氨酯的预聚反应目的是制备含端异氰酸酯基(-NCO)的预聚物,预聚NCO与OH的摩尔比影响着反应的进行.就反应而言,NCO与OH的摩尔比越接近1,即预聚体的NCO质量分数越接近零,后期体系的粘度越大,反应越难控制,很容易凝胶;NCO过量越多,体系的分子质量越小,强度越小[4].改变摩尔比得到一系列聚氨酯溶液,其溶液性能测试结果如表1.表1 摩尔比n(NCO)∶n(OH)对溶液外观影响n(NCO)∶n(OH) 溶液外观n(NCO)∶n(OH) 溶液外观1.6∶1 半透明带蓝光2.15∶1 清澈透明1.8∶1 淡黄色半透明2.0∶1 微透明2.4∶1 白色絮状沉淀从表1可以得出,经综合评价最佳摩尔比n(NCO)∶n(OH)为2.15∶1,此时可得到清澈透明的稳定溶液.2.2 预聚反应温度的确定预聚体制备中,温度过低则异氰酸酯没有完全反应,有游离的异氰酸酯单体和多元醇存在,难以自乳化,且相对分子质量分布过宽,造成乳化不完全甚至部分凝胶.温度增高,异氰酸酯与各类活泼氢化合物的反应速率均增加.温度过高,端基-NCO易与线性聚氨酯主链上的-NH-或脲键形成多点交联,造成相对分子质量急剧增大,支化度增加,难以乳化,引起凝胶[5].借助参数M(定义为-NCO%(实测)/-NCO%(理论)),预聚反应温度对WPU乳液性能的影响如表2所示.表2 预聚温度对WPU乳液性能的影响预聚反应温度/℃ 预聚2h后M 乳液外观静置10 min后静置48 h后65 1.33 半透明乳液白色乳液70 1.32 半透明乳液半透明乳液75 1.32 泛蓝光半透明乳液泛蓝光白色乳液80 1.25 泛蓝光透明乳液泛蓝光半透明乳液85 1.25 泛蓝光透明乳液泛蓝光半透明乳液90 1.25 泛蓝光透明乳液泛蓝光半透明乳液表2所示,随着预聚反应温度的提高,M值趋于稳定,乳液的外观也由半透明乳液到泛蓝光透明乳液,综合评价,80℃为最佳预聚反应温度.2.3 扩链及封端反应温度及封端反应时间的确定在已确定的预聚反应温度下,通过测定预聚物中NCO的含量来控制扩链及封端反应温度(见图1).70～75℃范围内扩链和封端后NCO%均下降较大,说明升高温度有利于增加反应进程;75～90℃范围内扩链和封端后的NCO%值变化均不大且保持稳定,因此,确定最佳扩链及封端反应温度为75℃.在已确定的预聚反应、扩链及封端反应温度下,通过测定体系中NCO的含量来控制封端反应时间(见图2).随着封端反应时间的延长,NCO含量开始下降较快,但是反应1 h后,NCO%基本维持不变,这时说明EG的OH基团和聚合体的NCO反应基本已经完成,所以选择封端反应时间为1h.2.4 力学性能分析将已合成的EG乙二醇封端型水性聚氨酯乳液与水分散型聚异氰酸酯固化剂混合均匀后涂膜,膜的力学性能测试(见图3).质量比(聚氨酯:固化剂)为5∶1时,膜的拉伸性能好,给予较小的力时就能产生较大形变,但强度不高,说明膜较软,弹性好.质量比为5∶3时,膜的强度明显提高,产生同样大小形变所需的力提高很多,膜韧性较好.膜力学性能产生差异的原因是EG封端型水性聚氨酯乳液中羟基含量较多,固化剂质量少时,交联剂中-NCO主要与-OH反应生成大分子链;固化剂质量大时,固化剂中的-NCO除了与-OH发生反应外,过量的-NCO还可以与聚氨酯大分子链上的氨基甲酸酯基交联形成大分子,从而大大增加了硬段含量,提高了水性聚氨酯膜强度,使两种膜的应力应变曲线变化趋势也不同.图1 扩链及封端反应温度对NCO含量的影响图2 封端反应时间对NCO含量的影响图3 质量比(聚氨酯:固化剂)对膜力学性能的影响3 结论最佳合成工艺:分子质量为1 500的聚环氧丙烷二醇与六亚甲基二异氰酸酯在氮气保护下进行预聚反应,NCO与OH的摩尔比为2.15∶1,在40℃加料,升温至80℃,反应1 h后滴加两滴二月桂酸二丁基锡催化剂,继续反应1 h降温至75℃,恒温油浴,并滴加亲水性扩链剂DMPA(溶于DMF中)继续反应2 h,再加入小分子封端剂EG 继续反应1 h,降温至35～40℃加入200 mL TEA水溶液高速乳化30 min,搅拌速度700 r/min,经取样烘干测试,制得固含量为30%的水性聚氨酯乳液.水分散型聚异氰酸酯固化剂相对含量的提高,可以提高聚氨酯膜的强度和韧性.参考文献:[1] 孙文章,江亦李,蔡再生,等.水性聚氨酯粘合剂在涂料印花中的应用[J].印染助剂,2001,18(6):20-22.[2] 孙文章,蔡再生,林君亮.水性聚氨酯整理剂对真丝绸的抗皱整理[J].丝绸,2002(1):15-17.[3] 熊军,孙芳,杜洪光.丙酮-二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基[J].分析实验室,2007,26(8):73-75.[4] 谢薇,闵洁.水性聚氨酯织物整理剂的合成及应用性能研究[D].上海:东华大学,2007.[5] 陶旭晨,李磊,李莉莉.聚氨酯类羊毛防缩整理剂的制备和应用性能研究[J].毛纺科技,2008(12):10-12.。

水性聚氨酯的制备及其影响因素的研究

第３５卷
δ ＝３３７～３５１ｐｐｍ处的化学位移为—ＣＨ２ＣＨ２Ｏ—的
特征吸收峰，δ ＝２０９ｐｐｍ处的化学位移为与苯环相
连的—ＣＨ３的特征吸收峰，δ ＝２７４～２９０ｐｐｍ处出
现的化学位移为与羧基相连的亚甲基上氢原子的化
学位移，这些特征吸收峰同ＷＰＵ的结构特征相一致。
计测试，温度（２５ ± １） ℃ 。乳液稳定性测试：室温放
置３０ｄ后进行观察有无沉淀。
中ＮＣＯ含量，达到理论值时向体系中缓慢加入占胶
２结果与讨论
低体系黏度，升温至７０ ℃ 反应约２ｈ，当体系中
２１ＷＰＵ的核磁共振氢谱分析
膜质量分数３％～７％的ＤＭＰＡ，适当滴加丙酮以降
７１８－７２５．
［６］ＸＵＨＰ，ＹＡＮＧＤＹ，ＧＵＯＱ，ｅｔａｌ．Ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ⁃
ａｃｒｙｌａｔｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｏｌｙｅｔｈｅｒｐｏｌｙｏｌｓ：ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄ
３结论
（１）综合考虑Ｒ值对水性聚氨酯的乳液性能以
４
３７０
３
５
６
７
外观
１９０
石灰水状乳液
５００
泛蓝光半透明乳液
６７０
透明乳液
白色乳液
６２０
泛蓝光半透明乳液
粒径／ｎｍ
稳定性
１３０
稳定
７５
稳定
１９０
不稳定
９０
稳定
６８
稳定
拉伸强度／ＭＰａ
断裂伸长率／％

水性聚氨酯的用途分类说明

水性聚氨酯的用途汇总一、轻纺（纺织方面）：水性聚氯酯能赋于织物柔软而丰满的手感和皮感调节聚氯酯高分子结构还可用于织物的防水、防油、防污、防起毛起球等整理改善纺织品的抗溶剂性、耐磨性、耐洗性、防皱、防缩、耐压烫1、织物表面涂层剂织物涂层是指在织物(基布,通常是中长纤维布,帆布,尼龙绸涤纶等)表面涂一层具有高附着力的高聚物,成膜后经后处理加工.得到不同要求的功能性涂层织物.水性聚氨酯无毒无环境污染.是推荐使用的高档织物涂层剂.具有很好的发展前景,广泛用于尼丝纺,真丝棉,帆布,涤棉等织物.经涂层整理后的织物具有防水透湿,表面柔软,富有弹性的功能.为了提高水性聚氨酯涂层的性能,可在制备过程加入封闭剂,使封闭剂与预聚体中的部分异氰酸酯基反应生成氨酯键而氨酯键在加热的条件下又裂解生成异氰酸酯(解封闭) 再与织物上的羟基反应生成聚氨酯.这样就增加了聚氨酯涂层与织物的结合力.2、羊毛织物防缩整理剂树脂整理是目前国外常用的羊毛防缩加工方法与氧化法相比基本上对羊毛没有损伤,处理比较均匀,操作易控制.3、抗静电整理剂大多数化纤织物摩擦后会产生负电荷,因而需采用抗静电剂进行整理.抗静电剂是一类重要的织物后整理助剂.阳离子表面活性剂对合成纤维来说,是效果较好的抗静电剂,但是在工业中应用的此类抗静电剂存在着耐洗牢度不够,染色织物容易变色,摩擦牢度低的缺点.而水性聚氨酯尤其是含离子型水性聚氨酯,是良好的织物整理剂不仅具有很好的抗静电效果,而且与织物黏附性好耐洗涤.4、抗起毛起球整理剂纯棉针织物经过煮漂,染色,整理等加工,其表面会产生许多绒毛,加之静电作用,穿着一段时间后织物表面会起毛起球,影响美观和舒适感.对织物进行树脂整理可以提高织物抗起毛起球性能并可以改善织物防皱,抗静电等性能.聚氨酯是一种无甲醛整理剂能在织物表面形成强韧的薄膜,且耐低温,耐脆化,耐摩擦,拉伸强度高,弹性好并有一定亲和性.织物处理后可改善纤维间的粘结力,减少纱线毛羽,减少静电,有利于抗起毛起球.5、其它功能性整理剂水性聚氨酯本身就是一种优良的无醛织物整理剂.有研究结果表明,若将对其进行改性,或与其它物质结合,然后对织物进行整理,将会获得意想不到的效果.二、印染方面：1、染色助剂2、涂料印花粘接剂3、柔软与防皱整理剂4、抗静电和亲水整理剂三、皮革加工方面：1、皮革涂饰剂：高档光亮剂、漆皮用光亮剂、防尘耐污型皮革涂饰剂、抗粘连性。

封端水性聚氨酯的制备及其爽棉织物的防皱整理

型水性聚氨酯对棉织物进行抗皱整理，品的折痕回样复角提高了３。４。力保留率９％左右．Ｏ～０，强０
以上文献中采用整理剂特别是多元酸对织物整
封端水性聚氨酯的合成：体系ＲｎＮＯ（＝（ｃ）一－Ｏ）制在２０右．确称取６．４ｇＰＧ和３２０Ｈ控．左准２６Ｐ９．５
ＡｂｔａｔＴｅｂｌｃｅａｅｒｏｒｅｐｙｒｔａｅｗａｙｔｅｉｄｆｏｍｏｌｅｅｄｉｏｙｎｔ（）ｏｙｐｏｓｒｃ：ｈｏｋｄｗｔｂｎｏｌｕｅｈｎｓｓｎｈｓｚｒｅｔｕｎｉｃａａｅＴＤＩｓ．ｐｌｒ—
பைடு நூலகம்
关键词：棉织物；整理；断裂强力；抗皱性
中图分类号：Ｔ３４６；Ｔ６０９Ｓ９．Ｑ１．９Ｑ１．９；Ｔ１０５２４
文献标识码：Ａ
文章编号：１０ —４９０２８０１－４０４０３（１）－０００２０
Ｐｒｐｒｔｏａｉｋｌｒｓｓａｔｉｎｓｉｇｎｏｔｎａｒｃｆｅａａｉｎｎｄｗｒｎｅｅｉｔｎｆｉｈｎｏｃｔｏｆｂｉｏ
留率为９．％．颖等甲苯一，一异氰酸酯与聚２７丁１用２二４乙二醇制得封端水性聚氨酯，烫整理剂Ｆ — Ｃ与免ＲＥＯ等一起整理织物，物的折痕回复角由１０提高到织３。

水性聚氨酯的制备与性能

第一章聚氨酯（PU）相关概述1.1聚氨酯简介1.1.1聚氨酯的定义聚氨酯,中文名称聚氨基甲酸酯。

英文名：polyurethane，是主链上含有重复氨基甲酸酯基团(ＮＨＣＯＯ)的大分子化合物的统称。

它是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成。

聚氨酯大分子中除了氨基甲酸酯外,还可含有醚、酯、脲、缩二脲,脲基甲酸酯等基团。

用途：根据所用原料的不同，可有不同性质的产品，一般为聚酯型和聚醚型两类。

可用于制造塑料、橡胶、纤维、硬质和软质泡沫塑料、胶粘剂和涂料等。

制备来源：由二元或多元异氰酸酯与二元或多元羟基化合物作用而成的高分子化合物。

聚氨基甲酸酯，是分子结构中含有—NHCOO—单元的高分子化合物，该单元由异氰酸基和羟基反应而成，反应式如下：—N=C=O + HOˉ→—NH-COOˉ聚氨酯的发现：20世纪30年代，德国Otto Bayer 首先合成了TPU。

在1950年前后，TPU作为纺织整理剂在欧洲出现，但大多为溶剂型产品用于干式涂层整理。

20世纪60年代，由于人们环保意识的增强和政府环保法规的出台，水系TPU涂层应运而生。

70年代以后，水系PU涂层迅速发展，PU涂层织物已广泛应用。

80年代以来，TPU的研究和应用技术出现了突破性进展。

与国外相比，国内关于PU纺织品整理剂的研究较晚。

1.2 水性聚氨酯的概念水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。

水性聚氨酯以水为溶剂，无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。

聚氨酯树脂的水性化已逐步取代溶剂型，成为聚氨酯工业发展的重要方向。

水性聚氨酯可广泛应用于涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂。

1.3 水性聚氨酯的发展历程聚氨酯乳液的开发几乎是同聚氨酯树脂工业化发展同步的。

但早期的研究进程大大地落后于聚氨酯工业的发展。

1943年德国一位化学家斯克拉克（P.Schlack）在乳化剂及保护胶体的存在下，将异氰酸酯在水中乳化，成功地制备出聚氨酯乳液。

水性聚氨酯树脂介绍和

水性聚氨酯树脂介绍和聚己内酯多元醇的应用水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，有无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。

聚氨酯树脂的水性化已逐步取代溶剂型，成为聚氨酯工业发展的重要方向。

水性聚氨酯可广泛应用于涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂等。

一、合成水性聚氨酯树脂的主要原料多元醇：主要是聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯二醇等作为低聚物多元醇。

从目前联系客户来看，做PU浆料的几乎都会用到PCL，而且大部分客户都是使用PCL220这个产品，说明2000分子量多元醇做这个产品是比较成熟的，耐水解和耐黄变好，耐磨性好。

异氰酸酯：可分为芳香族异氰酸酯型（MDI、TDI）、脂肪族异氰酸酯型(HDI、HMDI、IPDI)等。

TDI和MDI不耐黄变，他们没有用，用IPDI做的成膜很好，透明平滑，主要是耐黄变好。

主要用IPDI。

亲水剂：DMPA和DMBA等。

二、水性聚氨酯树脂的合成方法水性聚氨酯整个合成过程可分为两个阶段：1、预逐步聚合，即由低聚物二醇、扩链剂（亲水性的二元醇或多元胺，一般是小分子量的）、水性单体、二异氰酸酯通过溶液逐步聚合生成相对分子质量为l000量级的水性聚氨酯预聚体。

2、中和后预聚体在水中的分散，分散方法有两种自乳化法和外乳化法。

自乳化法又称内乳化法，是指聚氨酯链段中含有亲水性成分，因而无需乳化剂即可形成稳定乳液的方法。

外乳化法又称为强制乳化法，若分子链中仅含少量不足以自乳化的亲水性链段或基团，或完全不含亲水性成分，此时必须添加乳化剂，才能得到乳液。

但因该法存在乳化剂用量大、反应时间长以及乳液颗粒粗、影响固化后聚氨酯胶膜的性能，最终得到的产品质量差、胶层物理机械性能不好等缺点，因而目前生产基本不用该法。

水性聚氨酯的制备以离子型自乳化法为主。

客户多数是做自乳化，使用的亲水扩链剂有DMPA和DMBA，二者价格差别很大，系能也不同。

脂肪族非离子水性聚氨酯抗皱整理剂的合成与应用探究

０８．５ｎ８ｏ０７．５
由表３出，随着焙烘温度升高，折皱回复角增看加，白度下降，而断裂强力先增加后减小。这是因为高温可以促使抗皱整理剂充分解封和接枝在织物表
５０ｍ２Ｈ弯．端得到的磺酸盐是强亲水聚合物，但是如果预聚体没伸缩振动峰，１１ｃ为Ｎ．曲振动和ＣＮ伸缩振动１０ｍ－为Ｃ０Ｕ的特征有足够的亲水性，会在封端反应过程中，因油水两相峰，１５ｃ１．伸缩振动峰，这些都是Ｐ谱带。１４ｃ为磺酸盐和ＣＯ２０ｍ２．振动吸收的重叠峰［９的相容性不好而难以顺利实现封端。当ＰＧ用量高于Ｅ２．４封端时间对封端率影响：３％时，预聚后期会出现凝胶爬杆的现象。这可能是０
２５１端剂用量对封端率影响．封．由于封端过程存在亚硫酸氢钠和水同异氰酸酯反
应的竞争，所以适当增大亚硫酸氢钠用量可能导致封端率的增大，增强树脂的抗皱整理效果。
２７皱整理剂用量对织物影响．抗
ｎ，接枝率影响封由图３以看出，当ｎ（ＨＳ）／（ＮＣ可ＮａＯ３ｎ一Ｏ）取
表４不同抗皱整理剂用量对织物性能的影响
ｌ，接枝率仅为０５，随着封端剂用量的增多，封时．２端率逐渐提高，但是当ｎ（ａ０３ｎ（ＮＣＮＨｓ）／．Ｏ）取１：时，继续增大封端剂用量，封端率增大不明显。．１２２．助溶剂对封端率影响．２５

水性聚氨酯抗皱整理剂的合成及其在棉针织物上的应用性能研究

氮甲基二乙醇胺（— ＤＡ为主要原料，ＮＭＥ）制得水性聚氨酯抗皱整理剂．了整理剂质量浓度、讨论异氰酸酯结构、聚氨酯乳液离子性质和多元醇结构对水性聚氨酯整理剂在棉针织物上整理效果的影响．结果表明：随着整理剂质量浓度的增大，弹性回复角均有变大的趋势；ＨＩＤ型水性聚氨酯整理剂的整理效果整体优于ＴＩＤ型水性聚氨酯整理剂邝离子型水性聚氨酯整理剂的整理效果要优于阴离子型水日性聚氨酯整理剂，且在低质量浓度下表现出很好的整理效果；聚醚型水性聚氨酯整理剂的整理效果优于聚酯型水性聚氨酯整理剂．
ＡｂｔａｔＡｅｉｓｃｅｓｅｉｔｎａｅｂｒｅｐｌｕｅｈｎｉｉｈｎｇｎｓｗｅｅｓｎｈｓｚｄｕｉｇｈｘｓｒｃ：ｓｒｒａｅｒｓｓａｔｗｔｒｏｎｏｙｒｔａｅｆｓｉｇａｅｔｅｎｒｙｔｅｉｓｎｅ－ｅ
关键词：水性聚氨酯；抗皱；针织物；合成；弹性回复角
中图分类号：Ｔ６０Ｑ１．８４
文献标识码：Ａ文章编号：１０—４９００４０３—４０４０３（１） — ０２０２０
Ｓｔｕｄｙｏｎｓｙｎｔｓｓｎｄｐｐｌｃｔｏｎｈｅｉａａｉａｉｐｒｏｐｅｒｉｏｎｃｏｔｔｅｓｔｏｎｒｉｓａｂｅｏｆｃｅａｅｅｉｔｒｓｒｓｓａｎｔｗａｔｒｅｂｏｒｐｏｌｕｒｔｎｅｙｅｈａｎｅｉｎｉｈｎｇｇｅｆｓｉａｎｔ
ｅｆｃｓｏｈｉｉｈｎｇｎｏｃｎｒｔｎｓｃａａｅｓｒｃｕｅｏａｕｅｏｏｙｒｔａｅｅｕｓｏｎａｄｐｌｏｆｅｔｆｔｅｆｓｉｇａｅｔｃｎｅｔａｉ，ｉｏｙｎｔｔｕｔｒ，ｉｎｎｔｒｆｐｌｕｅｈｎｍｌｉｎｏｙｌｎｏｓｒｃｕｅｏｎｆｉｈｎｒｓｕｓｄ．ｈｅｕｔｈｗｅｈｔｔｅｅａｔｅｏｅｙａｇｅｉｃｅｓｄｗｉｈｎｔｕｔｒｉｓｉｇｗｅｅｄｉｃｓｅＴｅｒｓｌｓｏｎｓｄｔａｈｌｓｉｒｃｖｒｎｌｎｒａｅｔｔｅｉ— ｃｈｃｅｓｆｉｉｈｎｇｎＯｃｎｒｔｎＴｅｆｎｓｉｇｅｆｃｆＨＤＩＷＰｒｅｔｒｔａｈｔｏｒａｅｏｎｓｉｇａｅｔｃｎｅｔａｉ：ｈｉｉｈｎｆｅｔｏｆＯ — ＵｗｅｅｂｔｅｈｎｔａｆＴＤＩＷＰＵｈ — Ｔｅ

水性聚氨酯在织物整理上的应用进展

Ｎ。
Ｍｅｎｇ等［２１］指出，聚氨酯应用于织物的防水透
气涂料时，需要水蒸气透过率和耐水性的平衡，这种平
衡可通过调整亲水和疏水链段来实现。结果表明其制备的涂料产物具有优异的防水性能，这可能是由于聚氨酯中的疏水链段分布更均匀。第三，增强织物的耐水性。Ｗａｎ
Ｃｈａｏ
２改善织物服用性能
２．１抗起毛起球整理
氨酯应用在棉织物表面以研究涂层对棉织物耐水性能
的影响，结果显示，经处理后的面料有较好的疏水性，
对水的接触角可达到１４７。，经３０次洗涤后接触角仍达到１３０。，吸水率比未处理织物也要小得多。水性聚氨酯无毒，没有环境污染，是高档织物涂层剂的最佳选用材料。经涂层处理后的尼龙、涤棉、棉、真丝等织物具有防水透湿、富有弹性、手感手软等功
物可用于织造医用毛毯和地毯。［３］
［２］
ｂｌｏｃｋｅｄｗａｔｅｒｂｏｍｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ
ｐａｐｅｒ
ｓｔｒｅｎｇｔｈａｇｅｎｔ
口］．Ｐｏｌ舯Ｒｅｓ，２０１３，（２０）：２２２．
ＳｏｎＳＪ，ＫｉｍＨＳ，ＬｅｅＤＪ，以以Ｚ．Ｓｕｒｆａｃｅｇｒａｆｔｐ０１ｙｍｅｒ— ｉｚａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇｐ０１ｙａｎｉｌｉｎｅ
２０１５年第１期
造展与述评
水性聚氨酯在织物整理上的应用进展
胡亚君，贾丽霞
（新疆大学纺织与服装学院，乌鲁木齐８３００４６）摘要：综述了水性聚氨酯在织物尺寸稳定性和服用性能方面的应用。重点介绍了水性聚氨酯用于羊毛防缩整理剂、抗皱整理剂、抗起毛起球整理剂、抗静电整理剂、抗茵整理剂和防水透湿剂的研究进展，指出了水性聚氨酯在织物整理上存在的问题。关键词：水性聚氨酯；尺寸稳定性；服用性能；织物整理；研究进展中图分类号：ＴＳｌ９５．６文献标识码：Ａ文章编号：１６７３～０３５６（２０１５）０１一ｏ００１一０４

水性聚氨酯的制备及影响其性能因素

预聚体，经过扩链后，用封端剂封端成为阴离子的水溶性聚氨酯化合物。后者在加热时发生裂解，中其
的异氰酸酯基（一ＮＣ恢复活性口。ｏ）］２１水性聚氨酯的制备方法．
２１１基本方法论述．．
３影响性能因素
３１低聚物多元醇及异氰酸酯品种．有关低聚物多元醇及异氰酸酯品种对水性聚氨
之间。若加人过量的中和剂，有一定程度的增稠则
效应。
化的粒子表面较粘，容易在碰撞中粘连，离子粗容易
沉淀。
３７搅拌速度或剪切力．
乳化时搅拌速度或剪切力大小对于乳液的稳定性有一定影响，乳化前的预聚体粘度较大，应利用高功率搅拌得机械力将其充分“ 碎” 微细颗粒。加切成
３２亲水基团含量的影响．
体；２在剪切力作用下在水中分散。使聚氨酯分散（）
于水，形成稳定的乳液，两种基本方法：种是采有一用外乳化法，在乳化剂存在下将聚氨酯预聚体或聚
氨酯有机溶液强制性乳化于水中；另一种是在制备
化法结合起来，制备水性聚氨酯。
６
四川化工
第１卷５
２１年第４期０２
全溶解于水，形成水溶液。
３３中和程度．
应性增加，液的粒径随ＮＣ质量分数的增大而乳Ｏ变大，定性期缩短。稳
３６扩链反应温度及乳化温度．
第４期

水性聚氨酯在纺织行业中的应用_鲍俊杰

■ＰＵ技术◆　鲍俊杰，黎兵，刘都宝，谢伟，许戈文（安徽大学化学化工学院，安徽省绿色高分子材料重点实验室，合肥２３００３９）聚氨酯作为纺织品整理剂源于２０世纪５０年代的欧洲，当时为溶剂型产品，与交联剂、涂料拼混用于纺织品的涂层。

近年来，随着人们环保意识的增强和各国政府环保立法，水性聚氨酯正逐步取代溶剂型聚氨酯，特别是欧美和日本，相继开发了系列产品。

目前，水性聚氨酯已经成功地应用于纺织印染行业，实践表明，它能够赋予织物优良的柔软度、丰满感、耐洗、耐磨、回弹性好、爽滑、手感好、抗静电等，所以，水性聚氨酯在纺织行业中的研究开发和应用得到广泛而迅速的发展。

下面主要介绍其在纺织行业的应用。

１、防水透湿涂层剂服装面料除要求美观、时尚，又要有舒适性、防护性等功能。

近几年在我国发展迅速的防水透湿织物就是集防水、防风、透湿、舒适、保暖于一体的功能织物。

用于织物涂层胶的水性聚氨酯主要以聚醚作多元醇原料，现已开发出有机硅改性、丙烯酸改性和光固化ＰＵ等水基新品种。

防水透湿涂层剂按模量大小和透湿量大小分类见表１。

表１．　按模量大小和透湿量大小分类１．１　防水透湿机理利用水性聚氨酯分子链中含有一定量亲水性基团（一ＯＨ，－ＣＯＯＨ，－ＮＨ２）的特点，以这些基团作为水分子的阶石，水分子因氢键和其他分子间力在高湿度一侧吸附水分子，通过大分子键的热运动，由亲水基团传递到低湿度一侧解吸，形成“吸附一扩散一解吸”过程，达到透气目的。

其防水性由来自于薄膜自身的连续性和较大的膜面张力，是一层致密的实心层［１］。

此外，纤维种类与尺寸、织物的品种与织造结构、密度等都影响防水透湿性能。

织物空隙率越大，越利于水汽的传导，透湿越高，但水压会降低．纤维的化学结构也会影响对水汽的吸附，纤维若吸水膨胀，会减少空隙尺寸，阻止水汽的导出，降低透湿量．纤维表面的润湿性与表面尺寸影响水汽的迁移，微孔纤维织物表面积很大，可以允许大量水汽迁移，提高透湿量。

纤维对水的毛细效应越大，透湿提高越明显［２］。

水性聚氨酯整理剂的应用性能研究

进行织物撕破强力的测试，并计算经纬向撕破强力保
留率（％）。实验所得结果见表３所示。
（Ｓ＝（Ｓ／ｓ）０％Ｔ％）＇１ｏ ×１０Ｉａ式中：一未整理试样的经纬向撕破强力之和；１
通过正交实验，确定出水性聚氨酯作为棉用整理剂的最佳工艺条件为：水溶性聚氨酯的用量为１０／；７ｇＬ最佳ｐＨ值为９轧余率８％；；０预烘（Ｏ３ｉ；８℃，ｍ￣焙烘）
．．
构中有很多梭基，能螯合碱土金属等离子；甲叉类有机膦对水解不敏感，稳定常数较高且螯合的容量也大。根据复配物螯合Ｆ３ｃ２ｅ，ａ陛能，螯合剂Ａ特别适用于氧漂工艺，螯合剂Ｄ可用于纺织品的染色和皂
洗工艺。
表７复配物鳌合剂的组成和鳌合性能
东京）Ｙ５１；Ｇ４Ｂ折皱弹性仪（波纺织仪器厂）Ｍ０宁；５８摆动式柔软度测试仪（西省纺织计量中心）Ｙ４１陕；Ｇ６Ｅ
子可以在纤维中自由移动，大分子的氢键发生形变或断裂导致结构单元的位移，并在新的位置形成新的氢键从而导致折皱产生，折皱最终可能恢复或形成永久折皱。水性聚氨酯整理是通过保持棉织物弹性来赋予织物防皱性的方法。使整理过的织物受外力发生扭转，
（７ ℃，ｍｎ。１０２ｉ）
２２水性聚氨酯整理纯棉的性能测试．
，。Ｉ一整理后试样的经纬向撕破强力之和。Ｓ
表３撕破强力测试
本课题我们采用了三种不同的整理方法，过测通试来对比分析，最终得出水性聚氨酯是一种很好的棉织物整理剂。为了便于区分，我们对整理方式进行了编号：为未整理ｉ为氨基改性硅油整理；为水性聚１２３

聚酯型水性聚氨酯的合成和性能研究

聚酯型水性聚氨酯的合成和性能研究以甲苯二异氰酸酯（TDI）、聚酯二元醇、二羟甲基丙酸等为主要原料合成了聚酯型水性聚氨酯乳液。

研究了三羟甲基丙烷（TMP），二羟甲基丙酸（DMPA），异氰酸酯基与羟基物质的量比（nNCO/nOH）等对水性聚氨酯耐水性能、稳定性以及力学性能等的影响。

结果表明，当nNCO/nOH为2，DMPA含量为6%，TMP 加入量0.6%，水性聚氨酯性能最佳。

标签：水性聚氨酯（WPU）；TMP；吸水性；力学性能随着人们环保意识的提高以及对溶剂型涂料的控制越来越严格，开发无溶剂无污染的绿色涂料显得越发重要[1～4]。

聚酯型WPU因低污染、不易燃以及来源方便，在汽车内饰、房屋装修、纺织物整理等方面被广泛应用[5，6]。

但由于其耐水性差、力学性能不能达到要求，使其使用受到限制。

本实验以TMP为交联剂制备了聚酯型WPU。

探讨了NCO/OH物质的量比、DMPA用量和TMP用量对WPU吸水性和力学性能的影响。

1 实验部分1.1 主要试剂聚酯二元醇，工业级，烟台万华聚氨酯股份有限公司；二羟甲基丙酸（DMPA），化学纯，上海国药集团；三羟甲基丙烷（TMP），分析纯，科密欧化学试剂开发中心；2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI），工业级，武汉市江北化学试剂厂；三乙胺（TEA）、1、4-丁二醇（BDO）、二丁基二月桂酸锡，均为分析纯，上海国药集团；丙酮，分析纯，湖北奥升新材料科技有限公司。

1.2 WPU的制备在四口烧瓶内加入经过真空脱水处理的聚酯二元醇、TDI和适量催化剂，在85 ℃反应1.5 h。

降温至75 ℃加入适量丙酮降低黏度，加入一定量的DMPA反应2 h，再加入计量好的TMP保温反应2 h，冷却至30 ℃，用与DMPA等摩尔量的TEA进行中和30 min，在高速搅拌下加入含有一定量BDO的去离子水，反应45 min制得WPU乳液。

胶膜的制备：制备好的乳液在四氟乙烯板上流延成膜，在室温下放置4 h，再放入50 ℃烘箱中干燥20 h取出，备用。

聚醚多元醇合成封端型水性聚氨酯乳液

聚醚多元醇合成封端型水性聚氨酯乳液陡媛，赵振河，刘晶（西安工程大学，陕西西安 710048）摘要：以聚醚三元醇和甲苯二异氰酸酯（TDI）为基本原料，异丙醇为稀释剂，亚硫酸氢钠为封端剂制得水性聚氨酯。

分析并讨论预聚温度和时间、R 值、封端剂用量、封端温度及时间等因素对水性聚氨酯性能的影响。

关键词：多元醇；封端；水性聚氨酯乳液（WPU）+中图分类号：TQ433.432 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2015）07-0057-03WPU 在纺织品染色、印花、后整理，无纺的溶剂异丙醇、封端剂NaHSO 并不断搅拌反3布涂层整理、防水透湿等方面应用广泛。

应40 min 。

最后加水强力搅拌乳化1 h，得到WPU 不但保留了传统溶剂型聚氨酯的优良性封端型水性聚氨酯。

能，还具有无毒、不燃、不污染环境及节约 1.3 性能测试[1]能源等优点。

在纺织和印染助剂方面，经常（1）-NCO 基含量用作染色助剂、涂料印花粘接剂、柔软与防准确称取2 g 左右预聚体置于锥形瓶内，皱整理剂、抗静电和亲水整理剂等，可提高加入10 mL 无水甲苯溶解样品（难溶时稍稍加其染色深度、牢度以及纺织物的其他性能。

热），然后加入10 mL 、1 mol /L 的甲苯-二正本文采用聚醚三元醇与TDI 合成封端型丁胺溶液，充分震荡后静置20 min ，以溴甲WPU 交联剂，合成方法简单，成本低廉。

探讨酚绿作为指示剂，用0.5 mol /L 的盐酸标定，了各因素对WPU 性能的影响。

溶液由蓝色变为黄绿色视为终点。

游离-NCO 基含量由式（1）计算：1 实验部分1.1 原料及仪器式中，-NCO—异氰酸酯基质量分数，%；甲苯二异氰酸酯（TDI），工业级，陕西V —空白实验所消耗的盐酸溶液体积，mL ；1天欣海绵制品有限公司；聚醚330，分析纯，V —测试目标样所消耗的盐酸溶液体积，mL ；杭州久灵化工有限公司；异丙醇、盐酸，化2c—经标定的盐酸标准液浓度，mol /L ；m—所学纯，陕西华星实验科技有限公司；亚硫酸取试样的质量，g 。

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曹风采王炜
（东华大学化学－．与生物工程学院生态纺织教育部实验室上海２１２）Ｉｚｔ－０６０摘要：以异佛尔酮二异氰酸酯（ＰＩ、醚多元醇、羟甲基丙酸（ＭＰ为主要原料，用ＩＤ）聚二ＤＡ）采
通讯联系人：王炜，，男副教授；研究方向为纺织品新型染整技术和电磁屏蔽织物的开发。
第５期
曹风采等・纺织整理剂用封端型脂肪族水性聚氨酯的合成与性能研究
・１３・
后即得到ＮＨＯ封端、ａＳ固体质量分数为３％左右０的水性聚氨酯乳液。
１１主要原料与仪器．
ＮＨＯ、ａＳ促进剂ＮＯ和适量乙醇，ｉ后加入ａｓ，３ｒｎ０ａ
三乙胺中和，强力搅拌下加入去离子水分散，０ｒｎ３ｉａ
聚醚多元醇（Ｍ３５，ＧＮ００羟值５．ｇＯ／、６８ｍＫＨｇ
环境污染小、粘度及流动性能很容易调节控制、使用
方便等特点，时还有溶剂型聚氨酯的一些重同要性能特征。因此水性聚氨酯成为当今聚氨酯领域发展的重要方向，它广泛应用于纤维、胶粘剂、涂层、弹性体、塑料、纺织助剂等领域。ＷＰＵ用于染整工业具有广泛的配伍性，加工设备及工艺的适应性强，产过程无三废污染。纺织生
中图分类号：Ｑ３６３４Ｔ１．３
文献标识码：Ａ
文章编号：０５—１０（０８００１０１０９２２０）５— ０２— ４Ｇ２０Ｅ２，羟值５ｍＫＨｇＰＧ００羟值６ｇＯ／、Ｅ２０，
水性聚氨酯（Ｕ）ＷＰ不仅具有无毒、不燃、安全、
聚
００８年第２３卷第５期
２８．１２３００Ｖｏ．Ｎｏ５．
ｌ・２
ＰＹＯＬＵＲＥＨＡＮＥＩＴＮＤＵＴＳＲＹ
ｉ演譬０囊
一
鼍
薯篡：。誉ｊ鳓
纺织整理剂用封端型脂肪族水性聚氨酯的合成与性能研究
为一．Ｐ下脱水１２ｈ降温到９ ℃，０１ａＭ～，０添加水溶
性扩链剂ＤＡ，Ｏ、空下脱水１ｈ加入ＩＤＭＰ９ ℃ 真，ＰＩ和二月桂酸二丁基锡，拌升温至９ ℃ 反应，间搅５其测试ＮＯ基含量，到所设定的ＮＯ基含量后冷Ｃ达Ｃ却至１℃ ，入少量乙酸乙酯，着加入封端剂Ｏ加接
ＮＨＯ封端，成了系列脂肪族水性聚氨酯（Ｕ）液，究了脂肪族ＷＰ中软段类型、ａＳ合ＷＰ乳研Ｕ
ｎｎＤＰ彻／。、ＭＡ用量以及ＮＨＯ用量对乳液及其胶膜相关性能的影响。结果表明，使用聚醚ａＳ３－＂
５．ｇＯ／）工业级，６６ｍＫＨｇ，上海高桥化工三厂；Ｄ，ＩＩＰ
工业级，耳公司；羟甲基丙酸（ＭＰ、化剂拜二ＤＡ）催
（月桂酸二丁基锡）上海国药试剂；二，乙酸乙酯、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、乙胺、三盐酸、氧化钠、氢硫酸、盐酸、、化钾，碘碘中国联试化工试剂有限公司，为均
电动搅拌机，Ｂ０Ｄ，海标准模型厂；能材料实Ｊ９．上万验机，５ — ，国Ｈｕｓｅｄ数字旋转粘度计，ＨＫＳ英ｏｎｆｌ；ｉＳＢ２上海地学仪器研究所。Ｎ．，
１２合成．
酯产品具有不黄变，耐气候性能好等优点。因此本研究采用脂肪族异佛尔酮二异氰酸酯（ＰＩ和聚ＩＤ）
多元醇ＧＮ００／Ｃ／ｏ为１８ＤＡ的质量分数为５５、ＮＳ／Ｎｏ１１时，Ｍ３５、ＮＯｎＨ．、ＭＰ＂ｔ．％ｎａＯｎｃ为．Ｈ３得到的封端型
脂肪族水性聚氨酯综合性能最好。
关键词：端；封水性聚氨酯；能性
１３分析与测试．
些特征峰说明氨酯键的存在，４ｍ１０ｅ处为磺酸盐２的吸收峰』。由以上判断，成出的为封端型脂肪合
族ＷＰＵ乳液。
红外分析是将合成的脂肪族水性聚氨酯涂于溴
分析纯。
品整理后，可明显地提高服装的外观和衣着的舒适感，倍受广大消费者的青睐，具有广阔的发展前景。
但芳香族异氰酸酯与聚醚制备的水性聚氨酯纺织整理剂，在易黄变，膜性差等问题，脂肪族聚氨存成而
红外一拉曼光谱仪，ＥＵ６０尼高力公司；ＮＸＳ７，纳米粒度与电位分析仪，ａｏＳ德国耐驰公司；Ｎｎ－，Ｚ强力
醚多元醇为起始原料，封端法合成了无黄变、用耐水性好的脂肪族水性聚氨酯，究了原料的不同配比研对Ｐｕ水分散性、膜性及膜机械性能、成耐水性能的影响，以期用在织物免烫整理中。
１实验
在四口烧瓶中加入聚醚，１０Ｃ、对真空度在２￣相