快速凝固中枝晶形态原位观察
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实用研究
特种铸造及有色合金! (++/ 年第 (/ 卷第 . 期
快速凝固中枝晶形态原位观察
靳全伟! 陈长乐! 段萌萌! 雷松鹤 （ 西北工业大学）
摘! 要! 提出了一种适于原位观察的晶体生长试验装置， 主要包括 “ 三明治” 型晶体生长室和恒温水循环控制系统， 及一种 基于流动显示技术的新型光路。通过对高纯丁二腈 （ "#$ ） 模拟合金在不同温度梯度下快速凝固的原位观察， 展示了枝晶 形态的转变过程， 发现枝晶通过尖端开裂使侧枝消失并伴随一次间距大幅减小； 对尖端开裂的演化机制进行了理论分析。 关键词! 晶体生长； 实时观察； 丁二腈 （ "#$） ； 尖端开裂 中图分类号! %&’(! ! ! ! 文献标志码! )! 文章编号! *++* , ((-. （ (++/ ） +. , +0-& , +1
［ .］ 尖端有明显的分叉现象 ， 尖端分叉枝晶间夹角的平
图 &) 晶体生长室
分线与主枝晶生长方向一致， 且随着温度梯度的增加， 尖端开裂的幅度也更为明显， 这是快速凝固形态演化的 主要特征。 快速凝固过程枝晶的尖端分叉具有以上特征， 这是 因为在凝固过程中， 扩散动力和微观对流的共同作用决
［ :］ 的效 定了凝固界面的形态演化。溶质扩散和热扩散
! " %" 实时记录系统 采用像素为 $,&! - ..# 的 ’’( （ /012 ） 摄像头同步 跟踪拍摄， 抓拍速度可达 !3 幅 4 5，’’( 采集到的信号 通过 $& 位的数字卡处理就可将试验图样实时记录在计 算机中。
&) 试验结果与分析
采用这套观察装置进行凝固过程实时观察试验， 就 可观察到在不同温度梯度下 6’7 枝晶生长过程的形貌 图样 （ 见图 3 ） 。图 38 中箭头所指方向为主枝晶生长方 向， 图 39 中圆圈处则为一枝晶尖端分叉开裂处， 两开裂 部分之间为其夹角。在瞬间的形貌图中可以看到枝晶
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图 $) 纹影法原理图
图 !) 晶体生长室内温度场分布
! " #" 晶体生长室 晶体生长室是试验的中心部分， 它处于控温室内 部， 通过温度调节器来控制晶体生长速度。它是用光学 玻璃和金属铜片组成的， 整体形状呈 “ 三明治” 型 （ 见图 &） 。晶体生长室内部取圆柱体， 这是为了使晶体生长 室周围有比较均匀的温度散失， 成为径向对称的圆形扩 散场， 晶体生长室的厚度比较薄， 有利于温度控制。
! " $" 温度控制系统 由于选用晶体的熔点低于水的沸点， 温度控制主要 通过一套循环水系统来实现 （ 见图 * ） 。恒温水经过保 温效果很好的水管注入到水循环容器内。水循环容器 为中空的圆柱结构Fra Baidu bibliotek 晶体生长室的铜片固定于水循环容 器上， 并使用导热硅脂添充铜片与水循环容器接触缝隙 处， 使得水循环容器内部水温度有良好的传输。这样通
! ! （(） 玻璃转变激活能、 形核激活能和长大激活能分 别为 *’.B 0’ 、 *&+B /’ 、 *&+B -* HI J =G?， 这些值都大于单 一稀土基 K300 )?(0 #E*+ $>0 #G0 大块非晶合金相应的值 （分别为 *-/B // 、 *1.B .- 、 *-/B .( HI J =G? ） ， 表明前者比 后者具有更高的热稳定性。 （1） 阶段激活能随晶化体积分数的增加， 先迅速增 加， 达到最大值后缓慢下降， 为典型的形核及长大机制； 形核瞬间完成， 晶化以生长为主。 （-） 由 )L;3=> 指数可知， 在不同的温度下， 合金的 晶化机制是不同的。在较低的温度 （ 0+’ M ） 下， 非晶合 金的晶化先由形核率降低后由增加的形核与长大机制 所支配。而在较高的温度 （ 0(’ M ） 下， 则仅由形核率降 低的形核与长大机制所支配。
破坏性、 高灵敏度、 可直观图示等特点 （ 见图 $ ） 。由激 光器发出的连续激光经过一个扩束器， 激光光波的单色 性更好、 波面更理想， 经傅立叶透镜 %$ 后转变为平行光 束， 光束照射到观察样品上， 由于样品凝固过程本身的 不均匀性， 固液相内部存在折射率不均匀的微区， 这样 透射样品的激光束会发生局部畸变效应， 经傅立叶透镜 %& 成像后被 ’’( 接收， 就可在屏幕上直观地显示出凝 固过程中透明样品内部的情况。该方法用激光作光源， 比普通光源的显微镜法具有更高的灵敏度和分辨率。
! ! 熔体凝固时对流会造成材料组分上的变化， 造成夹 杂条纹等缺陷。要获得高质量的材料， 就要对凝固过程 中熔体的流动及其稳定性进行深入研究。借助实时观 察方法对凝固过程进行实时原位观察， 研究凝固过程中
［ *］ 材料表面微观形貌 和整体形态的变化， 以及流体运
环境下实时观察。 凝固过程是在三维空间内进行的， 但材料表面微观 形貌和固液相形 态 的 变 化 均 可 在 二 维 界 面 相 表 现 出
（ !）! " # $ % &’
快速生长， 尖端开裂的幅度及尖端分叉间的夹角随温度 梯度增大而增加。尖端开裂是形态演化中由尖端不稳 定性发展形成的临界突变演化现象， 是快速凝固形态演 化的主要特征。
参, 考, 文, 献
*! 试验装置的设计
根据实时观察试验的需要， 该装置的设计必须满足 以下要求： 分辨率高、 能进行透射或反射 !能直观图示、
极电解池的改装， 利用全息相衬干涉显微术研究了金属 枝蔓晶的生长过程。但这些研究仅局限于溶液中的晶 体生长， 如果对晶体生长进行深入研究， 就需要在熔体
收稿日期： (++/ , +0 , (+ 基金项目： 国家自然科学基金重点资助项目 （ 0+11*+-+ 和 /+*&*+1- ） 第一作者简介： 靳全伟，男， *.’* 年出生， 硕士研究生， 西北工业大学 .0/ 信箱， 西安 （&*++&( ） ， 电话： +(. , ’’-.1.&. ，< , =3>?： 39@8?A*&*.*B CDE:89DF C>93B 4G=
动， 实现动态过程的可视化监测和测量， 从中就可获得 有关凝固的信息。目前国内对凝固过程实时研究方面 有一些进展， 蔡丽霞等 法； 陈万春等
［ 1］ ［ (］
开发了应用透视魔镜法实时
观察并记录晶体生长和溶解过程的三维光学实时观察 采用 234567859:8; 干涉法实时观察了
［ -］ 碘酸锂晶体生长过程； 张树君等 通过对传统的三电
（ 编辑： 张春明）
万方数据
#"!
特种铸造及有色合金) &,,# 年第 &# 卷第 ; 期 的光学观察方法； ! 有良好光学透射特性的晶体生长 室， 要求其结构精巧， 适合晶体生长； "在晶体熔点附近 有精确的温度控制系统； #实时记录系统能同时快速记 录晶体生长纹影图像。 基于以上要求， 设计并制作了一套晶体生长的实时 观察试验装置， 主要包括 ! 部分： 光学观察系统， 晶体生 长试验装置， 温度控制装置， 实时记录系统。 ! " !" 光学观察系统 系统用纹影法
果最大可能地增大了界面前沿的表面积和系统自由能， 致使其溶质场和温度场扩散加剧， 从而使得凝固界面总
’%& 万方数据
快速凝固中枝晶形态原位观察, 靳全伟等 端部， 而不在侧向。
1, 结语
从试验结果来看， 纹影法可以较为清晰地显示晶体 生长过程和某个瞬间生长形貌， 是适合于凝固过程的实 时观察的。在快速凝固过程中， 发现枝晶通过尖端开裂
参! 考! 文! 献
*! N9GE8 )， $3H3=E;3 O， "E@>D3 O，8D 3?B PE?HQ K36)?6O2（ O2 R D;39C>D>G9 =8D3? ）)=G;S5GEC )??GQC T>D5 U>@5 O89C>?8 "D;89@D5 V;G:E48: WQ 3 U>@5 V;8CCE;8 X>8 #3CD>9@ 28D5G:B 23D8;B O;39CB ， *..1 ， 1（-） ： 10* Y 10/ (! N9GE8 )， 7539@ O， O3H8E45> )，8D 3?B U3;: 23@98D>4 PE?H )=G;S5GEC $:6 Z86)? )??GQC G[ *( == >9 X>3=8D8; 23:8 WQ "E4D>G9 #3CD>9@B 23D8;B
［ #］
过热的传递， 使得晶体生长室内有一恒定温度场。
图 *) 循环水系统
试验前使用两个热电偶进行温度的相对测试。一 来实时观察晶体的生长， 具有非 个作为参考热电偶， 固定在晶体生长室边缘， 另一个作 为测温热电偶， 直接插入结晶室测量内部温度分布。通 过分析， 即可以确定出参考热电偶与测温热电偶的相对 关系。实际测量时， 只要根据参考热电偶所显示的温 度， 即可知结晶室内的温度场分布。以结晶室的中心点 作为原点， 测量温度后每次将热电偶向外移动 $ ++ 继 续测量温度， 热电偶的位置可用显微镜来确定， 故误差 比较小， 测量结果见图 ! 。
［ 0］ 来 。因此， 为了更准确地研究凝固规律， 本试验提出
了凝固过程固液界面相实时观察研究方法。基本思路 是选用一种可模拟金属材料的 "#$ 晶体， 在 “ 三明治” 型透明坩埚内进行熔体晶体生长， 通过光学系统实时观 察记录晶体材料在固液界面上的凝固过程， 包括扩散和 微观对流现象的运动形貌。
特种铸造及有色合金! (++/ 年第 (/ 卷第 . 期
快速凝固中枝晶形态原位观察
靳全伟! 陈长乐! 段萌萌! 雷松鹤 （ 西北工业大学）
摘! 要! 提出了一种适于原位观察的晶体生长试验装置， 主要包括 “ 三明治” 型晶体生长室和恒温水循环控制系统， 及一种 基于流动显示技术的新型光路。通过对高纯丁二腈 （ "#$ ） 模拟合金在不同温度梯度下快速凝固的原位观察， 展示了枝晶 形态的转变过程， 发现枝晶通过尖端开裂使侧枝消失并伴随一次间距大幅减小； 对尖端开裂的演化机制进行了理论分析。 关键词! 晶体生长； 实时观察； 丁二腈 （ "#$） ； 尖端开裂 中图分类号! %&’(! ! ! ! 文献标志码! )! 文章编号! *++* , ((-. （ (++/ ） +. , +0-& , +1
［ .］ 尖端有明显的分叉现象 ， 尖端分叉枝晶间夹角的平
图 &) 晶体生长室
分线与主枝晶生长方向一致， 且随着温度梯度的增加， 尖端开裂的幅度也更为明显， 这是快速凝固形态演化的 主要特征。 快速凝固过程枝晶的尖端分叉具有以上特征， 这是 因为在凝固过程中， 扩散动力和微观对流的共同作用决
［ :］ 的效 定了凝固界面的形态演化。溶质扩散和热扩散
! " %" 实时记录系统 采用像素为 $,&! - ..# 的 ’’( （ /012 ） 摄像头同步 跟踪拍摄， 抓拍速度可达 !3 幅 4 5，’’( 采集到的信号 通过 $& 位的数字卡处理就可将试验图样实时记录在计 算机中。
&) 试验结果与分析
采用这套观察装置进行凝固过程实时观察试验， 就 可观察到在不同温度梯度下 6’7 枝晶生长过程的形貌 图样 （ 见图 3 ） 。图 38 中箭头所指方向为主枝晶生长方 向， 图 39 中圆圈处则为一枝晶尖端分叉开裂处， 两开裂 部分之间为其夹角。在瞬间的形貌图中可以看到枝晶
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图 !) 晶体生长室内温度场分布
! " #" 晶体生长室 晶体生长室是试验的中心部分， 它处于控温室内 部， 通过温度调节器来控制晶体生长速度。它是用光学 玻璃和金属铜片组成的， 整体形状呈 “ 三明治” 型 （ 见图 &） 。晶体生长室内部取圆柱体， 这是为了使晶体生长 室周围有比较均匀的温度散失， 成为径向对称的圆形扩 散场， 晶体生长室的厚度比较薄， 有利于温度控制。
! " $" 温度控制系统 由于选用晶体的熔点低于水的沸点， 温度控制主要 通过一套循环水系统来实现 （ 见图 * ） 。恒温水经过保 温效果很好的水管注入到水循环容器内。水循环容器 为中空的圆柱结构Fra Baidu bibliotek 晶体生长室的铜片固定于水循环容 器上， 并使用导热硅脂添充铜片与水循环容器接触缝隙 处， 使得水循环容器内部水温度有良好的传输。这样通
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破坏性、 高灵敏度、 可直观图示等特点 （ 见图 $ ） 。由激 光器发出的连续激光经过一个扩束器， 激光光波的单色 性更好、 波面更理想， 经傅立叶透镜 %$ 后转变为平行光 束， 光束照射到观察样品上， 由于样品凝固过程本身的 不均匀性， 固液相内部存在折射率不均匀的微区， 这样 透射样品的激光束会发生局部畸变效应， 经傅立叶透镜 %& 成像后被 ’’( 接收， 就可在屏幕上直观地显示出凝 固过程中透明样品内部的情况。该方法用激光作光源， 比普通光源的显微镜法具有更高的灵敏度和分辨率。
! ! 熔体凝固时对流会造成材料组分上的变化， 造成夹 杂条纹等缺陷。要获得高质量的材料， 就要对凝固过程 中熔体的流动及其稳定性进行深入研究。借助实时观 察方法对凝固过程进行实时原位观察， 研究凝固过程中
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参, 考, 文, 献
*! 试验装置的设计
根据实时观察试验的需要， 该装置的设计必须满足 以下要求： 分辨率高、 能进行透射或反射 !能直观图示、
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收稿日期： (++/ , +0 , (+ 基金项目： 国家自然科学基金重点资助项目 （ 0+11*+-+ 和 /+*&*+1- ） 第一作者简介： 靳全伟，男， *.’* 年出生， 硕士研究生， 西北工业大学 .0/ 信箱， 西安 （&*++&( ） ， 电话： +(. , ’’-.1.&. ，< , =3>?： 39@8?A*&*.*B CDE:89DF C>93B 4G=
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观察并记录晶体生长和溶解过程的三维光学实时观察 采用 234567859:8; 干涉法实时观察了
［ -］ 碘酸锂晶体生长过程； 张树君等 通过对传统的三电
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快速凝固中枝晶形态原位观察, 靳全伟等 端部， 而不在侧向。
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从试验结果来看， 纹影法可以较为清晰地显示晶体 生长过程和某个瞬间生长形貌， 是适合于凝固过程的实 时观察的。在快速凝固过程中， 发现枝晶通过尖端开裂
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过热的传递， 使得晶体生长室内有一恒定温度场。
图 *) 循环水系统
试验前使用两个热电偶进行温度的相对测试。一 来实时观察晶体的生长， 具有非 个作为参考热电偶， 固定在晶体生长室边缘， 另一个作 为测温热电偶， 直接插入结晶室测量内部温度分布。通 过分析， 即可以确定出参考热电偶与测温热电偶的相对 关系。实际测量时， 只要根据参考热电偶所显示的温 度， 即可知结晶室内的温度场分布。以结晶室的中心点 作为原点， 测量温度后每次将热电偶向外移动 $ ++ 继 续测量温度， 热电偶的位置可用显微镜来确定， 故误差 比较小， 测量结果见图 ! 。
［ 0］ 来 。因此， 为了更准确地研究凝固规律， 本试验提出
了凝固过程固液界面相实时观察研究方法。基本思路 是选用一种可模拟金属材料的 "#$ 晶体， 在 “ 三明治” 型透明坩埚内进行熔体晶体生长， 通过光学系统实时观 察记录晶体材料在固液界面上的凝固过程， 包括扩散和 微观对流现象的运动形貌。