硼的测定2

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12-2 硼的含氧化合物和卤化物

12-2 硼的含氧化合物和卤化物

Na2B4O7•10 H2O 中的 B4O7 2-
可以看成由两个 BO2- 和 一个 B2O3 构成。
因此,硼砂和过渡金属氧化物 CuO,NiO,MnO,Cr2O3,Fe2O3 等也发生硼珠反应。
实际上的硼珠实验通常就是用 硼砂作为反应物进行的。
用铂丝占取少量硼砂在煤气灯 上灼烧,形成白色的硼砂熔珠。
12. 3 硼的含氧化合物
12. 3. 1 三氧化二硼 单质硼燃烧或硼酸脱水得无色 晶体 B2O3。
B2O3 是硼酸酐。 B2O3 可以与水作用生成硼酸 B2O3 + 3 H2O —— 2 H3BO3
B2O3 与水蒸气反应,生成 易挥发的偏硼酸
B2O3 + H2O(g)—— 2 HBO2
B2O3 和金属氧化物共熔融时, 生成有特征颜色的硼珠,可用于鉴 定金属氧化物。例如
大分子氮化硼(BN)n 具有层状 结构,层内形成六元环。
大分子氮化硼(BN)n 与石墨相似。
应该认为三氟化硼分子中有 大 键。
B 提供空的 p 轨道,每个 F 提供一条有对电子的 p 轨道
形成大

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三氟化硼中的 B-F 键长,远比 B 原子和 F 原子半径之和小。
这一现象可以用形成大 键解释。
其余三卤化硼中,由于卤素 原子半径大,故形成的 键、大 键,轨道重叠程度很小。
12. 4. 2 性质
BF3 是典型的路易斯酸,它可 以同氨等路易斯碱结合,生成酸碱 配位化合物。
其余三卤化硼的 键,轨道重 叠很小。
中心硼原子缺电子结构的程度 较大,所以路易斯酸的酸性较三氟 化硼强。
BCl3(或 BF3)与 NH3 在 1000 K 左右反应,可得到一种 大分子的氮化硼(BN)n

硼及其化合物

硼及其化合物

硼族元素及其化合物约公元前200年,古埃及、罗马、巴比伦曾用硼沙制造玻璃和焊接黄金。

法国化学家盖吕萨克用金属钾还原硼酸制得单质硼。

硼在地壳中的含量为0.001%。

硼为黑色或银灰色固体。

晶体硼为黑色,硬度仅次于金刚石,质地较脆。

硼还由于其缺电子性造成其氢化物中硼原子拥有异常高的配位数,使之成为所有元素氢化物中结构最复杂的。

单质硼为黑色或深棕色粉末,熔点2076C。

沸点3927C。

单质硼有多种同素异形体,无定形硼为棕色粉末,晶体硼呈灰黑色。

晶态硼较惰性,无定形硼则比较活泼。

单质硼的硬度近似于金刚石,有很高的电阻,但它的导电率却随着温度的升高而增大,高温时为良导体。

硼共有14种同位素,其中只有两个是稳定的。

室温时为弱导电体;高温时则为良导体。

在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。

晶体结构晶态单质硼有多种变体,它们都以B12正二十面体为基本的结构单元。

这个二十面体由12个B原子组成,20个接近等边三角形的棱面相交成30条棱边和12个角顶,每个角顶为一个B原子所占据。

由于B12二十面体的连接方式不同,键也不同,形成的硼晶体类型也不同。

其中最普通的一种为a菱形硼a菱形硼是由B i2单元组成的层状结构,a菱形硼晶体中既有普通的。

键,又有三中心两电子键。

许多B原子的成键电子在相当大的程度上是离域的,这样的晶体属于原子晶体,因此晶态单质硼的硬度大,熔点高,化学性质也不活泼。

在a-菱形硼晶格中,每个二十面体通过处在腰部的6个B原子以三中心两电子键与在同一平面内的相邻的6个二十面体连接起来(其中虚线三角形表示三中心两电子键,键距203pm)。

这种二十面体组成的片层,层面结合靠的是二十面体的上下各3个B原子以6个正常的B-B共价键(即两中心两电子键,键长171pm)同上下两层的6个附近的二十面体相连接,3个在上一层,3个在下一层。

在硼的二十面体结构单元中,B12的36个电子是如下分配的:在二十面体内有13个分子轨道,用去26个电子;每个二十面体同上下相邻的6个二十面体形成6个两中心两电子共价键,用去了6个电子;在二十面体腰部的6个B原子与同平面上周围相邻的6个三中心两电子键,用去了 6 >2/3=4个电子,结果总电子数是26+6+4=36。

知识点——硼元素

知识点——硼元素

一、元素介绍中文名称:硼英文别名:Boron,amorphous元素符号:B发现人:盖吕萨克相对原子质量:10.811密度:2.34g/cm³熔点:2300.0℃沸点:3658℃储存:密封保存。

原子体积:(立方厘米/摩尔)4.6元素在海水中的含量:(ppm)4.41元素在太阳中的含量:(ppm) 0.002地壳中含量:(ppm)950莫氏硬度:9.3晶体结构:晶胞为三斜晶胞。

核内质子数:5核外电子数:5中子数:6核电荷数:5原子核亏损质量:0.28017u质子质量:8.365E-27质子相对质量:5.035所属周期:2所属族数:IIIA摩尔质量:11(g/mol)热导率:W/(m·K)27.4声音在其中的传播速率:(m/S)16200 外围电子排布:[He] 2s2 2p1核外电子排布:2、3核电荷数:5电子层:K-L颜色和状态:固体原子半径:1.17常见化合价:+3二、性状特点1702年法国医生霍姆贝格首先从硼砂制得硼酸,称为salsedativum,即镇静盐。

1741年法国化学家帕特指出,硼砂与硫酸作用除生成硼酸外,还得到硫酸钠。

1789年拉瓦锡把硼酸基列入元素表。

1808年英国化学家戴维和法国化学家盖吕萨克、泰纳各自获得单质硼。

硼的拉丁名称为boracium,元素符号为B。

这一词来自borax(硼砂)。

硼在室温下比较稳定,即使在盐酸或氢氟酸中长期煮沸也不起作用。

硼能和卤族元素直接化合,形成卤化硼。

硼在600~1000℃可与硫、锡、磷、砷反应;在1000~1400℃与氮、碳、硅作用,高温下硼还与许多金属和金属氧化物反应,形成金属硼化物。

这些化合物通常是高硬度、耐熔、高电导率和化学惰性的物质,常具有特殊的性质。

它是最外层少于4个电子的仅有的非金属元素。

其单质有无定形和结晶形两种。

前者呈棕黑色到黑色的粉末。

后者呈乌黑色到银灰色,并有金属光泽。

硬度与金刚石相近。

无定形的硼密度2.3克/厘米3,(25-27℃);晶形的硼密度2.31克/厘米3,熔点2300℃,沸点2550℃,。

近现代化学导论第13章-2硼课件

近现代化学导论第13章-2硼课件
不与非氧化性酸作用 B + 3HNO3(浓) B(OH)3 + 3NO2 2B + 3H2SO4(浓) 2B(OH)3 + 3SO2
高等教育出版社 高等教育电子音像出版社
*3. 单质硼的化学性质
(4) 与强碱作用
在有氧化剂存在下,与强碱共熔;无氧化剂 时,不与沸腾的或熔融状(500℃)NaOH作用;
高等教育出版社 高等教育电子音像出版社
1. 硼的成键特征
(2)缺电子原子 electron deficient atom
美国哈佛大学无机化学教授, 阐明了硼氢化合物的分子结构 及成键情况。1954年通过实验 和理论计算,提出“三中心二 电子键”,并指出这是缺电子 化合物的一种特殊成键形式。 由于他的理论和实验研究的成 功,开创了硼化学这一新领域, 获得1976年诺贝尔化学奖。
硼的化学可与碳的化学相媲美。
利普斯科姆(1919-)
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1. 硼的成键特征
(2)缺电子原子 electron deficient atom 缺电子化合物有很强的接受电子
能力,本身易聚合,也容易与电子对 给予体形成配位化合物。
BF3 + NH3 = H3N→BF3 酸碱配合物 BF3 + HF = H+ + BF4¯ 氟硼酸根
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1. 硼的成键特征
氢桥键与氢键不同
氢桥键通常是对称的,氢键大多是不对称的; B的电 负性较小,B-H键的极性小,键能较大,远远超过氢 键的键能(但比正常的共价键的键能小),所以B2H6不具 备生成氢键的条件。
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1. 硼的成键特征

有效硼

有效硼

2.溶液中硼的测定:
吸取滤液10.0 mL置于25 mL容量瓶中 (也可用塑料瓶代替),准确加乙酸铵缓冲液 10.0 mL,甲亚胺显色溶液5.0mL(注1),摇 匀,置于暗处2h.(显色过程中保温23 ℃左 右)(注2),在分光光度计上用420 nm波长进 行比色测定。 标准曲线:取5ppm硼标准溶液制成0, 0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppm系列标 准曲线。

3.结果计算
• 土壤中有效硼含量(B,mg· kg-1)=· V· ts / m • 式中: —测定液中硼的质量浓度 (g· mL-1); • V—显色液体积(mL); • ts—浸提时吸取浸提剂的体积(mL) / 比色时吸取待测定液体积(mL); • m—烘干土样质量(g)。
土壤有效硼的测定
甲亚胺比色法
方法原理
SO3H NH2 OH SO3H H酸(8-氨基-1-萘酚3,6-二磺酸) + CHOSO3H OH SO3H
N=CH OH
甲亚胺试剂
1.有效硼的提取:
称取过1 mm筛风干土样 12.50 g置 于150 mL石英三角瓶中,加去离子水 25.0 mL,连接回流冷凝器后,放在电 热板上煮沸5min(可先在电炉上加热煮 沸后移至电热板上),冷却,加1 mol· L1(1/2CaCl2)溶液2~4滴和一小匙活性 碳(以加速澄清和除去有机质),激烈摇 动,并放置5min左右,用定量滤纸过 滤入塑料容器中,滤液必须清亮。

硼酸受热分解温度

硼酸受热分解温度

硼酸受热分解温度1. 硼酸的基本介绍硼酸(H3BO3)是一种无机化合物,由硼、氧、氢三种元素组成。

它在自然界中以矿物硼砂的形式存在,也可以通过硼矿石的提取或人工合成来获得。

硼酸具有较强的吸湿性,能迅速溶解于水中,并呈现出酸性。

2. 硼酸的物化性质硼酸是一种白色结晶性固体,常温下为无定形粉末状或结晶状态。

其熔点约为169℃,溶解度随温度升高而增加。

硼酸的溶液呈弱酸性,pH值约为3.5。

另外,硼酸受热分解,产生一些气体和残留物。

3. 硼酸受热分解机理硼酸在加热过程中会发生分解反应,主要有两个步骤: 1. 第一步:H3BO3 → H2O + B2O3 硼酸分解为水和三氧化二硼(B2O3)。

2. 第二步:4B2O3 → 2B2O3 +3O2 三氧化二硼在高温下进一步分解,产生氧气(O2)。

4. 影响硼酸受热分解温度的因素硼酸的受热分解温度受多种因素影响,以下是其中的一些重要因素: - 硼酸的纯度:纯度越高,硼酸的受热分解温度通常越高。

- 加热速率:加热速率过快可能会导致温度不均匀,从而影响硼酸的受热分解温度。

- 压力:较高的压力会提高硼酸的受热分解温度。

- 催化剂:某些催化剂可以降低硼酸的分解温度。

- 环境气氛:不同的气氛条件下,硼酸的受热分解温度可能会有所变化。

5. 硼酸受热分解温度的测定方法为了准确测定硼酸的受热分解温度,常用的方法有以下几种: 1. 差热分析法:利用差示扫描量热法(DSC)或差热分析仪(DTA)来测定硼酸样品在升温过程中的热响应,从而确定分解温度。

2. 热重分析法:通过连续记录升温过程中样品质量的变化来确定硼酸的受热分解温度。

3. 火焰光度法:利用硼酸分解时释放出的氧化硼,通过火焰光度计测定氧化硼产生的光信号,从而确定分解温度。

6. 硼酸受热分解的应用与意义硼酸的受热分解过程具有一定的应用价值和科学意义: - 此分解反应可以用于制备氧气,用作氧燃料或其他化学实验的需要。

食品中硼酸的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品中硼酸的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中硼酸的测定1范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。

本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸、鱼丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸的测定。

第一法乙基己二醇-氯仿萃取姜黄比色法2 原理通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取,除去共存盐类的影响,利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。

溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比,通过比色可以测定样品中硼酸的含量。

在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在,所以该方法也可以反映食品中添加硼砂的含量。

3 试剂和材料注:所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 试剂3.1.1 浓硫酸(H2SO4)。

3.1.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.1.3 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。

3.1.4 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。

3.1.5 姜黄色素。

3.1.6 冰醋酸(CH3COOH)。

3.1.7 乙基己二醇(CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH)。

3.1.8 氯仿(CHCl3)。

3.1.9 硼酸(H3BO3)。

3.2 试剂配制3.2.1硫酸(1+1):取等体积的浓硫酸和水,将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,使热量及时散失。

3.2.2 亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 ml。

3.2.3 乙酸锌溶液:称取220.0 g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O),加30 mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000 mL。

3.2.4 姜黄-冰醋酸溶液:称取姜黄色素0.10 g溶于100 mL冰醋酸中,此溶液保存于塑料容器中。

3.2.5 乙基己二醇-氯仿溶液(EHD-CHCl3):取2-乙基-1,3-己二醇10 mL,加氯仿(CHCl3)稀释至100 mL,此溶液保存于塑料容器中。

药用硼砂的含量测定

药用硼砂的含量测定

学习任务二:药用硼砂的含量测定一、学习目标:通过本任务学习,学生能够:1、在教师的指导下查阅标准及相关资料,明确工作任务、检测方法和理解酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理及操作的一般过程;2、能根据标准(工作页资料)按照教师给出工作计划的基本格式制定出药用硼砂的含量实验室检测工作计划,并与指导教师确认;3、能在教师的指导下进行药用硼砂含量的检测各种所需溶液的配制(参照国标GB/T603-2002)和仪器的准备工作;4、教师的指导下能够独立完成记录数据处理,计算得出药用硼砂的含量,并进行结果分析。

5、操作过程能按5S规范,台面整洁,检测工作完成后恢复桌面、仪器初始状态;操作中注意安全和环保。

二、具体任务要求如下:1、能够仔细阅读教师发放的资料,学习指定《GB/T603-2002国家标准》工作内容,明确工作任务,学习酸碱滴定法的相关知识;2、小组合作进行任务分析,完成相关实验操作,在教师的指导下得出相关结论;3、小组合作阅读学习任务,编制合理工作计划,准备学习的仪器、药品,进行预实验。

4、针对预实验反馈,教师进行精讲酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理和操作过程,同学们修改方案后经教师确认。

5、在教师指导下按修改方案独立完成酸碱滴定法测定药用硼砂含量的测定操作。

6、个人提出实施检测过程中存在问题,组员分析、讨论,教师点评补充。

7、在教师的指导下利用提供公式独立完成数据处理,进行结果分析。

8、收敛小结(形成规律性知识:酸碱滴定法测定药用硼砂含量的滴定原理及操作的一般过程)。

学习任务二:药用硼砂的含量测定活动一项目分析一、阅读下面资料,结合《GB/T601-2002国家标准》和工作页内容,找出本次学习任务及检测方法:硼砂分子式为 Na2B4O7·10H2O ,无色半透明晶体或白色结晶粉末。

无臭,味咸。

比重1.73, 380℃时失去全部结晶水。

易溶于水和甘油中,微溶于酒精。

水溶液呈弱碱性。

硼砂在空气可缓慢风化。

NYT 1121.8-2006 土壤 有效硼 方法验证

NYT 1121.8-2006 土壤  有效硼  方法验证

1方法依据本方法依据NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计;3分析步骤详见NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定步骤4试验结果报告4.1校准曲线及线性范围按NY/T 1121.8-2006操作,数据见表1表1校准曲线数据回归方程: y = 0.1125x+0.0031 r=0.99944.2 检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定,按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:表2 方法检出限测定结果(N=10)由W(B, mg/kg) =1000103⨯⨯⨯m DC 计算得出方法检出限为0.05mg/kg 其中:C — 由校准曲线查得显色液中硼的含量,μg ; m — 试样质量,m=10g ; 310和1000 — 换算系数;D — 分取倍数,20/4=5。

4.3精密度实验取3个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出有效硼的浓度平均值,最大绝对相差,相对标准偏差,结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质,按照步骤3,平行测定6次,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表4表4 有证标准物质测试5 结论5.1检出限实验室检出限为0.05mg/kg。

5.2精密度样品1平均值为0.14mg/kg,最大绝对相差为0.02mg/kg,标准中要求样品测定值<0.2mg/kg时,绝对相差≤0.03mg/kg;样品2平均值为0.34mg/kg,最大绝对相差为0.03mg/kg,标准中要求样品测定值0.2mg/kg~0.5mg/kg时,绝对相差≤0.05mg/kg;样品3平均值为1.24mg/kg,最大绝对相差为0.05mg/kg,标准中要求样品测定值>0.5mg/kg时,绝对相差≤0.06mg/kg。

5.3准确度有证标准物质GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA-7)单次测定结果均在标准值范围内。

实验十八p区非金属元素(二)(硅,硼)

实验十八p区非金属元素(二)(硅,硼)

二、硼 酸 及 硼 酸 的 焰 色 鉴定反应
1、硼酸的性质 取 1mL饱和硼酸溶液 , 用 pH 试纸测其pH 。 mL 饱和硼酸溶液, pH试纸测其 pH。 在硼酸溶液中滴入3 在硼酸溶液中滴入 3 ~ 4 滴甘油 , 再测溶液 滴甘油, 的pH。 pH。 现象:硼酸饱和溶液, 现象:硼酸饱和溶液,其pH﹤7,呈酸性, 呈酸性, Ka 为6×10-10,加入3到4洋甘油后,其pH 值 Ka为 加入3 洋甘油后, pH值 降低,酸性增强,Ka为 08× 降低,酸性增强,Ka为7.08×10-6。 该实验说明硼酸具有什么性质? 该实验说明硼酸具有什么性质? 总结:硼酸为一元弱酸 , 总结: 硼酸为一元弱酸, 其呈酸性是因为 硼原子为缺电子原子, 硼原子为缺电子原子 , 加合来自水分子的 氢氧根而释出氢离子, 加入多羟基化合物 , 氢氧根而释出氢离子 , 加入多羟基化合物, 可使硼酸的酸性大为增强。 可使硼酸的酸性大为增强。
实验十八 p区非金属元 素(二)(硅、硼) )(硅
[实验目的] 实验目的] 1 、 掌握硅酸盐 , 硼酸及硼砂的主 掌握硅酸盐, 要性质。 要性质。 2、练习硼砂珠的有关实验操作。 [实验用品]见教材。 实验用品]
[实验内容] 实验内容]
一、硅酸与硅酸盐
1、硅酸水凝胶的生成 往2mL20%硅酸钠溶液中滴加6mol·L-1盐酸,观察反 mL20%硅酸钠溶液中滴加6 盐酸, 应物的颜色、状态。 应物的颜色、状态。 现象:该反应生成H 现象:该反应生成 H2SiO3 为胶体 , 为半凝固状态 , 为胶体, 为半凝固状态, 是软而透明且具有弹性的硅酸凝胶。 是软而透明且具有弹性的硅酸凝胶。 总结: H2SiO3称为偏硅酸,是正硅酸(H4SiO4) 脱水 称为偏硅酸,是正硅酸( 产 物 , 单 个 H2SiO3 分 子 溶 于 水 , 通 常 情 况 下 , H2SiO3 经缩合形成溶胶 , 将硅酸凝胶洗涤 , 干燥胶 经缩合形成溶胶, 将硅酸凝胶洗涤, 水后,即成为多孔性固体,称为硅胶。 水后,即成为多孔性固体,称为硅胶。

海水淡化过程中硼的快速测定方法

海水淡化过程中硼的快速测定方法

350化学试剂2021年3月D O I:10.13822/ki.hxsj.2021007839 化学试剂,2021,43(3),350〜354海水淡化过程中硼的快速测定方法王翠翠•,李艳苹,刘小骐,潘献辉(自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192)摘要:运用姜黄素分光光度法,建立了同校准曲线下海水和淡化产水中硼含量同时测定的分析方法。

采用了静置分离法消除海水盐度基体的干扰,当静置时间达到6m i n后,盐度的干扰基本被消除。

研究结果表明,硼的浓度在0. 10-2.50 p g/m L范围内,校准曲线的相关系数可达0. 999 8,该分析方法的检出限为0. 033p g/m L,测定下限为0. 066 (x g/m L,精密 度测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n= 10)。

对来自天津、以色列近岸的两份海水和其各自的淡化产水,以及测定 下限附近的浓度样品进行测定,加标回收率为92.3% ~ 104%,其测定结果的准确度满足方法学的技术要求。

方法简便、准确度高,适用于海水淡化现场相关水样中硼含量的快速测定。

关键词:硼;姜黄素分光光度法;海水淡化;现场测定中图分类号:〇65文献标识码:A文章编号:0258-3283(2021)03-0350-05Rapid D eterm ination of Boron in Seaw ater Desalination Progress WANG Cui-cui* ,L1 Yan-ping,LIU Xia〇-qi,P A N Xian-hui (T h e Institute of Seawater Desalination a n d Multipurpose Utilization, M N K ( Tianjin ), Tianjin 300192, China ), H u a x u e Shiji, 2021 ,43(3),350〜354A b s t r a c t:A m e t h o d for simultaneous determination of boron in seawater and product water of desalination under the s a m e calibra­tion curve w a s established with c u r c u m i n spectrophotometric method.In the m e t h o d,the interference of seawater salinity w a s elimi­nated with sedimentation.When the sedimentation time reached 6 min,the interference of salinity could be eliminated effectively. T h e linear correlation coefficient w a s0.9998 in the range of 0. 10 〜2.50jxg/mL. T h e detection limit of m e t h o d w a s0.033 (x g/m L,a n d the limit of determination w a s0. 066(x g/m L.T h e relative standard deviation of the precision m e a s u r e m e n t results wer e all less than 2.5%(n= 10).Seawater samples w ere collected from Tianjin a n d Israel coastal areas,respectively. Concentra­tions of boron in the samples a n d product water of desalination were determined. M o r e o v e r,the concentration sample near by the limit of determination w a s also determined.The recoveries were 92. 3%〜104%,which accuracy w a s in accordance with the techni- cal requirements of the methodology.The m e t h o d w a s easy to operate,and had high a c c u r a c y,which could be developed for on-site rapid determination in the seawater desalination process.Key words :boron ;c u r cumin spectrophotometric m e t h o d;seawater desalination ;on-site determination随着社会的发展,人们对饮水安全逐渐重视,考虑到硼的大量摄人对动物和人类生殖系统存在威胁,国家对饮用水中硼的含量制定了严格的限值。

国家标准碳化硅材料中硼铝氮含量的测定二次离子质谱

国家标准碳化硅材料中硼铝氮含量的测定二次离子质谱

国家标准《碳化硅材料中硼、铝、氮含量的测定二次离子质谱法》编制说明(讨论稿)一、工作简况1、立项的目的和意义碳化硅材料是继硅和砷化镓之后发展起来的宽禁带半导体,具有禁带宽、高击穿电场、高热导率、高饱和电子漂移速度等独特的物理与电学特性,特别适合制备高电压、高功率、高频和高温半导体电子器件,在微波通讯、雷达、电力电子等领域具有广阔的应用前景,对国民经济和国防建设具有重要意义。

进入90年代,美国国防部、能源部都把碳化硅集成电路列为重点项目,支持碳化硅项目的机构包括美国陆军研究所,美国空军科学研究办公室(AFOSR),美国国防部先进研究项目局(DARPA),美国能源部高级项目研究局(ARPA-E)等;日本几乎是全民研发碳化硅的典型国家,日本先进科学和技术创新研发资助计划(FIRST计划)和NEXT计划(Next Generation World-Leading Researchers)等从碳化硅单晶材料、外延生长、器件设计等各方面支持了碳化硅大功率器件的研发工作,极大的推动了碳化硅宽禁带半导体材料与应用的发展。

鉴于碳化硅材料重要的战略地位,在我国也受到极大的关注,国家在碳化硅材料科研及产品产业化都投入了非常大的力量,近两年在国家重点研发计划项目中都布局了碳化硅专项。

已经形成碳化硅材料产品规范《GB/T 30656-2014碳化硅单晶抛光片》,以及系列的测试方法《GB/T 30866-2014碳化硅单晶片直径测试方法》、《GB/T 30867-2014碳化硅单晶片厚度和总厚度变化测试方法》、《GB/T30868-2014碳化硅单晶片微管密度的测定化学腐蚀法》、《GB/T 31351-2014碳化硅单晶抛光片微管密度无损检测方法》、《SJ/T 11499-2015碳化硅单晶电学性能的测试方法》、《SJ/T 11500-2015碳化硅单晶晶向的测试方法》、《SJ/T 11501-2015碳化硅单晶晶型的测试方法》、《SJ/T 11503-2015碳化硅单晶抛光片表面粗糙度的测试方法》、《SJ/T 11504-2015碳化硅单晶抛光片表面质量的测试方法》等,已基本覆盖了碳化硅材料的关键技术指标,但是碳化硅中杂质元素含量对碳化硅材料的研制生产起着非常重要的作用,特别是半绝缘碳化硅中氮杂质元素的含量是其半绝缘性能的直接判定依据。

硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法-最新国标

硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法-最新国标

硼铁硼含量的测定碱量滴定法1范围本文件规定了碱量滴定法测定硼铁中硼含量的方法。

本文件适用于硼铁中硼含量的测定。

测定范围(质量分数):3.00%~26.00%。

2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

本标准出版时,所示版本均为有效。

凡是注明日期的引用标准,其随后的所有修改(不包括勘误)或修订版均不适用于本标准。

所有标准都会被修订,使用本标准的各个成员应探讨使用下列标准的最新版本。

凡是不注明日期的引用标准,其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的标识和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试样用无水碳酸钠或碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出,干过滤分离铁、锰、镍等。

取部分滤液,加入柠檬酸隐蔽铝。

用酸度计指示,将试液调整至pH6.9,加入甘露醇,用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。

5试剂除另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用蒸馏水应满足GB/T6682中二级水的要求。

5.1无水碳酸钠5.2碳酸钾钠5.3过氧化钠5.4甘露醇5.5乙醇5.6柠檬酸溶液(20g/L )5.7盐酸(1+1)5.8甲基红指示剂(1g/L )5.9氢氧化钠溶液(100g/L )5.10硼标准溶液:称取基准硼酸11.4320g ,置于500mL 烧杯中,加入200mL 水,溶解后,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 含0.0040g 硼。

5.11氢氧化钠标准溶液:c (NaOH )=0.1mol/L 。

5.11.1配制称取4g 氢氧化钠,溶解于250mL 无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚四氟乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用无二氧化碳的水稀释至1L ,混匀。

用塑料管取上层澄清液到另一瓶中,标定后使用。

5.11.2标定称取5.00mL 硼标准溶液(5.10)于250mL 烧杯中,加入100mL 水、10mL 柠檬酸溶液(5.6),插入电极,连接酸度计,开动电磁搅拌器,用氢氧化钠溶液(5.9)调整溶液至pH6.9,加入20g 甘露醇(5.4),用氢氧化钠标准溶液(5.11)滴定至pH6.9即为终点。

甘露醇法测定硼

甘露醇法测定硼

甘露醇法测定硼
1、原理
试样溶液用酸处理,则硼转变为硼酸形式。

H3BO3系属多元弱酸,不能用碱直接滴定。

加入甘露醇后。

即与H3BO3化合生成一种离解度远大于H3BO3的羟基络合物。

硼酸—羟基络合物离解析出的H+,即能用碱直接滴定,借此进行试样中含硼量的测定。

2、试剂
1.1 0.05 mol/L NaOH溶液。

1.2 0.05 mol/L HCl溶液
1.3 甘露醇
1.4 1%酚酞指示剂
1g酚酞溶于60mL乙醇中,用水稀释100mL。

1.5 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂
三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液,一份0.2%甲基红乙醇溶液。

3、测定方法
取一定试样液,加水30mL左右,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.05 mol/L NaOH ,0.05 mol/L HCl 调至溶液呈暗红色,再多加2滴,加热赶除CO2,冷却,用0.05 mol/L NaOH溶液调至溶液呈暗红色,加入3g甘露醇及3滴酚酞指示剂,用0.05 mol/L NaOH标准溶液滴定至灰色。

同时作空白实验。

计算: B2O3 %=(VC) NaOH×69.62/(2×W×10)
注意:
1、在测定过程中应尽量避免使滴定溶液与空气接触,以防止CO2侵入影响测定结果的正确性。

2、B的直接滴定系采用多元醇为转化剂,试验表明以甘露醇最好。

3 、多元醇与硼酸生成的络合物的稳定性随温度升高而降低,故滴定不宜在热的溶液中进行。

实验四 旋光度和折光率的测定 (2)

实验四  旋光度和折光率的测定 (2)

实验四旋光度和折光率的测定一、实验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法,掌握旋光度的测定原理与方法。

2、了解阿贝折光仪的构造,使用方法,掌握有机物折光率的测定原理和方法。

二、实验原理1、旋光度:某些有机物因具有手性分子,能使偏光振动平面旋转,这种性质称为物质的旋光性。

具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角,旋光角附上旋转方向叫旋光度,常以α表示;使偏光振动平面向左旋转的为左旋,用(一)或ι表示;使偏光振动平面向右旋转的为右旋,用(+)或d表示。

2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定,其构造一般包括:a.单色光源:产生单色光,一般用钠光灯b.起偏镜:产生偏振光c.半波片:将偏振光束分成三分视场d.样品管:盛放样品溶液e.检偏镜f.目镜g.刻度盘3、旋光度的大小除决定于物质的本性外,还与测定时的条件有关。

旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t,所用光的波长λ,盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。

为比较物质的旋光性,需以一定条件下的旋光度作为基准。

通常规定:1cm3含1g旋t表光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,并用[α]λ示,对某一物质来说,比旋光度是一个定值,它与旋光度的关系如下:α纯液体的比旋光度[α]λt=d l.α溶液的比旋光度[α]λt=c l.比旋光度是物质特性常数之一。

因此可以通过测定旋光度,来鉴定旋光性物质的纯度和含量;也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。

4、折光率:光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。

一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角(α)和折射角(β)的正弦之比:n=βαsin sin 折光率是有机化合物重要的特性常数。

固体、液体和气体都有折光率,它不仅作为物质纯度的标准,也可用来鉴定未知物。

物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。

三氧化二硼的检测方法及原理

三氧化二硼的检测方法及原理

三氧化二硼的检测方法及原理1. 什么是三氧化二硼?三氧化二硼,这个名字听上去是不是有点拗口?其实它就是一种化学物质,常用的符号是B2O3。

别小看它,这东西在工业和实验室里可有大用处。

比如说,做玻璃、陶瓷和一些特种材料的时候,三氧化二硼可谓是“压箱底”的好材料。

它可以帮助提高材料的耐热性和强度,简直就是化学界的“超级英雄”啊!2. 检测三氧化二硼的重要性2.1 为什么要检测?说到检测,大家可能觉得无非就是看看材料好不好,实际上,检测三氧化二硼可是个大事。

首先,它的纯度直接影响到我们用的产品质量,特别是在高科技领域,比如电子产品和光学材料,稍有差池可就得不偿失。

其次,三氧化二硼在使用过程中,可能会释放一些对人体有害的物质,检测它的含量也是为了保护我们自己的健康。

再说了,咱们可不能让这些小东西“混水摸鱼”嘛!2.2 检测的挑战但是,检测三氧化二硼可不是简单的事哦。

它的化学性质比较活泼,有些检测方法可能会干扰到最终结果。

再加上环境中可能存在的杂质,让这项工作变得更加复杂。

这就需要我们找出合适的检测方法,确保准确性和可靠性,真是挑战重重呢!3. 检测方法3.1 常用的方法那么,检测三氧化二硼的方法都有哪些呢?这里有几种比较常见的方式,咱们来聊聊。

1. 光谱法:这个方法听起来高大上,其实就是利用光的特性来分析物质。

通过检测样品在特定波长下的吸收或发射光,可以判断三氧化二硼的含量。

这个方法准确性高,但对设备要求也不低,像是高档轿车,性能好就是贵。

2. 重量法:这一招就简单粗暴了。

通过测量样品的质量变化,来推算出三氧化二硼的含量。

它虽然不那么高科技,但操作简单,而且可以在现场快速进行,像是“快餐版”的检测方法。

3. 电化学法:这个方法可谓是“科技与化学的结合”,利用电流和电压的变化来检测样品中的成分。

虽然设备可能稍显复杂,但数据结果非常精确,简直就是科学家的“秘密武器”。

3.2 检测原理每种检测方法都有其独特的原理。

第2-6硼族元素

第2-6硼族元素

二、硼酸(重点) T↗,逐步脱水: 120℃ 140-160℃ 500℃ B(OH)3 → HBO2 → H2B4O7 → B2O3 正硼酸 偏硼酸 四硼酸 (一)B(OH)3晶体结构 层状结构: 层内:B sp2杂化 有氢键 层间:范德华力 ∴似石墨,有解离性。 (二)B(OH)3物性 R.T.微溶于水,T↗,溶解度↗,可用重结晶方法提纯 T/℃ 25 50 100 S/g/100gH2O 5.44 10.24 27.53
三、毒性大
空气中允许的最高浓度10-6(ppm) COCl2 光气 1 HCN 氰化氢 10 B2H6 0.1
四、分子结构:缺电子化合物特殊成键方式
困扰化学界几十年的难题, 1960 年代初由 Lipscomb 利普斯
科姆解决 (一)乙硼烷B2H6 (重点掌握其结构) 价电子数:3×2 + 1×6 = 12
问题?
为什么H3BO3为一元弱酸?
(三)B(OH)3或(H3BO3)化性(重点)
1.一元Lewis弱酸:不是三元质子酸! B(OH)3 sp3 缺电子性 B(OH)3+H2O=[B(OH)4]-+H+ Ka = 5.8×10-10,很弱 2.与多元顺式羟基化合物反应,酸性↗,例如:
螯合效应
Ka =10-6 (可用标准碱液确定)
第17章 硼族元素 (IIIA族)
B Al Ga In Tl 硼 铝 镓 铟 铊
一、硼族元素 2s22p1
B
3s23p1 Al 4s24p1 Ga
5s25p1 In 6s26p1
Tl
(在周期表中位置:第IIIA族) 相似性 递变性 1、最外层都有 单质物性 单质化性 3个电子,氧化 +3 EA1 + 1 数主要有+3和 熔 非 规 最 氢 +1,易形成共 沸 主 主 律 高 化 金 点 价化合物。 要 要 性 价 物 属 降 氧 的 性 氧 氧 不 低 减 化 稳 化 化 强 物 定 单 弱 2、气态氢化物 态 态 对 性 、 质 稳 稳 的通式:RH3 I1 应 减 密 金 定 定 水 弱 度 属 基 化 性 性 性 增 本 物 大 增 3、最高氧化数 逐 逐 逐 的 强 渐 渐 酸 化物对应的水 渐 增 减 性 减 化物通式为 大 小 减 小 H3RO3或R(OH)3 弱

姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文

姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文

姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文目录1引言 (2)2原理 (3)3仪器及试剂 (3)3.1仪器 (3)3.2试剂 (3)3.3溶液的配置 (3)4分光光度法测定 (4)4.1显色反应 (4)4.2可见光度法测定 (4)5结果与讨论 (4)5.1显色条件的优化 (4)5.1.1显色剂用量的确立 (4)5.1.2显色时间的确立 (5)5.1.3显色水浴温度的优化 (5)5.1.4显色后测定时间的影响 (6)5.1.5显色剂的稳定性试验(常温下) (6)5.2影响因素研究 (7)5.2.1酸的影响 (7)5.2.2盐的影响 (8)5.2.3不同介质 (8)5.3实验结果 (9)6结论 (10)7资金支持: (11)参考文献 (11)致谢 (11)姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究(一)国涛北方学院理学院化学系, 075000摘要:本文确立了在分光光度法测量硼含量的最佳测定条件,探讨了不同因素对实验结果的影响,为姜黄素分光光度法测定硼含量提供参考。

实验采用姜黄素为显色剂,以乙醇为介质,在水浴蒸干乙醇溶解后测量其吸光度,确立最佳显色条件,考察不同因素(包括酸、盐和溶剂)对该方法的影响。

实验得出的优化条件为:显色剂用量4mL,最佳显色时间为15min,最佳水浴温度55 ±3ºC,显色测定时间在4天以。

方法的相对标准偏差为0.2%,标准曲线的相关线性系数为0.9994。

关键词:姜黄素,硼, 分光光度法The study of analysis method for determination of boron with curcumin spectrophotometry (one)Sun GuotaoDepartment of chemistry, College of Science,Hebei North University,Zhangjiakou Hebei 075000Abstract:This paper established the optimum conditions of determinating boron with curcumin spectrophotometry, discussed the effect of different factors on the results, and provided a reference for the curcumin spectrophotometric determination of boron content. For experiments, the curcumin was as chromogenic reagent, the alcohol was asthe medium, the absorbance was determated in the water bath evaporated alcohol.The experiments optimized the chromogenic conditions and studied the influence of different factors such as acide, salt and solvent on the method. The optimun experimental conditions are: the curcumin dosages of 4mL, the chromogenic time of 15min, the water bath temperature of 55 ± 3 º C and determination time within four days. Based as e xperiment method, the RSD was of 0.2%, the linear coefficient of standard curve was 0.9994.Key words: Curcumin, boron, spectrophotometry1引言硼(B),原子序数5,自然界中硼只以其化合物形式存在,如硼酸(H3BO3)、硼砂(Na2B4O7.10H2O)等,在动物和植物中存在着结合态的痕量硼。

实验三 药用硼砂的含量测定

实验三 药用硼砂的含量测定

实验三:药用硼砂的含量测定实验者:药学101李丽贝合作者:倪佳琴一、实验目的1掌握甲基红指示剂的滴定终点的判定。

2巩固酸碱滴定中盐的测定原理二、实验原理硼砂是四硼砂的钠盐,因为硼砂是弱酸(K a=6.4*10^(-10)),所以可用HCL标准溶液直接滴定,其反应为Na2B4O7+2HCL→4H3BO3+2NaCL+5H2 O M硼砂=381.4滴定至化学计量点时为H3BO3 的水溶液,此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。

设用HCL溶液(0.1mol/L)滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025mol/L, 因此计量点时C HCL =4*0.025=0.1mol/L,则[H+]=√K a c =√6.4×10-10×0.1=8×10-6 pH=-㏒(8×10-6)=5.1应选用甲基红(变色范围4.4~6.2)作指示剂三、实验仪器与试剂仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉试剂:硼砂固体试样,HCL标准溶液(0.1mol/l),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)四、实验步骤取本品约0.4g精密称定,加水50ml使溶解,加2滴甲基红指示剂,用HCL 标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄变为橙色。

五、实验现象图六、注意事项1硼砂量大,不易溶解,必要时可在电炉上加热使溶解,放冷后再滴定。

2终点为橙色,若偏红,则滴定过量,使结果偏高。

七、数据记录及处理 7.1表格记录滴定前呈黄色滴 定 终 点 呈 现 橙 色滴 定 过 量 呈 现 红 色7.2硼砂含量的计算Na2B4O7.10H2O%= C HC L×v HC L×M Na2B4O7.10H2O/2000/S×100%=0.1×20.43×381.37/2000/0.4006×100%=97.45%八、实验结果经测定,此药用硼砂的含量为97.45%九、实验总结与讨论本次实验虽然是新的实验,但操作技术都是学过的,相对而言比较熟练。

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7! 范围 本方法用&! 二氯乙烷萃取 次甲基蓝分光光度法测定碳素钢 " 低合金钢 " 硅钢和纯铁中硼的含量 # * 4 本方法适用于碳素钢 " 低合金钢 " 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ &G 的硼含量的测定 # 8! 原理
试样经酸溶解后 ! 硼与氢氟酸生成氟硼络离子 ! 再与 次甲 基蓝 形成蓝 色络合 物 ! 用 &! 二氯乙烷萃 * 4 取! 进行分光光度法测定 # 计算出硼的质量分数 # 试样中含铌 " 钽量分别在 ) " 铌" 钽干扰测定 # ’ ’ ) ’ J J 以上时 ! " "
认可检测方法
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非合金钢 ! 硼含量的测定 ! " 二氯乙烷萃取 & * 4 次甲基蓝分光光度法
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中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
9! 试剂
分析中 ! 除另有说明外 ! 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 # 9 : 7! 无水碳酸钠 9 : 8! 无水硫酸钠 二氯乙烷 9 : 9!&! * 4 $ 9 : ;! 硫酸 ! F , I = $" &ML J !约& $ 9 : <! 磷酸 ! F L K = $" &M* J !约& $ 9 : =! 氢氟酸 ! F & ) = $" &M1 J !约& $ 9 : >! 过氧化氢 ! F & & = $ J !约& $ 9 : ?! 高锰酸钾溶液 ! I ’ $ J $ 9 : @! 硫酸亚铁铵溶液 ! I ’ $ J 每& ’ ’ = $ 溶液中加 &!* 滴硫酸 # $ 9 : 7 A! 次甲基蓝溶液 ! ’ F ’ ’ & = 2 6 $ 称取 ’ 溶于水中 ! 移入 & 用 水 稀 释 至 刻 度! 混 匀# 静 置 过 夜 后 使 F O 1 I ’ ’ ’ = $ 容 量 瓶 中! J 次甲基蓝 ! 用# 9 : 7 7! 硼标准溶液 $ 9 : 7 7 : 7! 硼储备液 ! ) ’ = $ J " 称取 ’ 质量分数大于 K ! 精确至 ’ # 置于 * 加水溶解 ! 移入 F * , ) K K F KG & F ’ ’ ’ & ) ’ = $ 烧杯中 ! J 硼酸 % J 用水稀释至刻度 ! 混匀 # 此溶液 & & ’ ’ ’ = $ 容量瓶中 ! = $ 含) ’ J硼 # " $ 9 : 7 7 : 8! 硼标准溶液 ! & F ’ = $ J " 分取 * $ ! 置于 & 用水稀释至刻度 ! 混匀 # 此溶液 & ’ F ’ ’ = $ 硼储备液 % ) ’ = $& ’ ’ ’ = $ 容量瓶中 ! = $ J " 含& F ’ J 硼 # 现用现配 # "
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经! 可来源 "# $ 审查通过且 纳 入 ! "# $ 检 测 方 法 目 录 的 非 标 准 方 法# 于国内外权威组织和机构发布的检测 !校准推荐方法 ( 研究单位和企业研究成 果等 " 凡意愿将其非标准方法纳入 ! 均可向 ! "# $ 检测方法目录的机构 # "# $ 提出确认申请 # 经! 可纳目录并公布 " "# $ 专家确认有效后 #
# 两个测试结果之差超过表中所列数值 $ 则认为测试结果是可疑的 % & # 质量分数在相邻质量分数间时 $ 允许差可用内插法求出 ! * 附加说明 !
本方法源自 & 国家分析测试方法体系 ’ % 本方法由国家钢铁材料测试中心起草 % 本方法由 ! "# $ 技术委员会能力验证分委员会检测方法研究工作组组织确认 !
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=! 允许差 允许差见表 &!
表 7! 硼含量允许差
硼的质量分数"G ’ F ’ ’ ’ ) ’ F ’ ’ & ’ F ’ ’ ) ’ F ’ & 允许差"G ’ F ’ ’ ’ O ’ F ’ ’ ’ ) ’ F ’ ’ & ’ F ’ ’ *
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