ASAP 2020 物理吸附操作规程-内部珍藏教程!
ASAP 2020
准备：1．检查气瓶压力值0.1-0.15MP2．冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮3．注意分析杜瓦瓶中液氮位置开机：1．开外围设备包括：泵、电脑、打印机等等2．开主机电源3．打开应用软件关机：1．先退出软件，关电脑2．关主机，关泵注意：1．分析时将深色安全罩挂在杜瓦瓶外，保证安全.2．分析站装样品管时要套上等温套3．升降机下不要放杂物维护：1、清洁冷阱管(1个月)，根据实际情况以管中有异物为准，升降冷阱杜瓦瓶时注意安全，小心冷阱管。
冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。
清洗冷阱步骤：关闭干泵，油泵，分子泵；打开分析站流程图(点击Unit1-show instrument schematic)，进入手动模式（点击Unit1-enable manual control），先关闭所有阀门，然后打开 PS,5,7,1 ，P1 阀门回填到一个大气压（760mmHg)。
再关闭所有阀门。
打开脱气站流程图(点击Unit1-degas-show instrument schematic)，进入手动模式（Unit1-degas- enable manual control），先关闭所有阀门，然后打开D5,D7 阀门。
回填一个大气压。
再关闭所有阀门。
拆冷阱管清洗，烘干。
2、泵油，如果油液下降到最低刻度（正常刻度为1/2—2/3)，应加油（由于消耗少，几乎不用加油，一到两年）油泵的油气阱中氧化铝球定期更换，以氧化铝球变颜色为准（超过一半以上变色需更换），新氧化铝球使用前要烘干（250度，4小时）不要使用已用过的氧化铝球。
3、分析杜瓦瓶中会累积冰，累积到一定程度可将冰融化，清洗杜瓦瓶。
4、仪器如果短时间不用，不用关机，保持内部管路的真空度如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下：a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control（进入手动模式）,手动打开D5阀抽真空，抽到真空后打开D7通气体30s,关闭D7阀，继续抽真空，取消Unit1-degas- enable manual control。
ASAP_2020_物理吸附操作
ASAP 2020 物理吸附操作开机：先开设备的和泵的总电源，打开真空泵的开关，再打开设备的开关，最后打开电脑上的图标。
关机：先关闭电脑上的窗口图标，然后关设备上的开关，等待15min后关真空泵，最后关闭设备的和泵的总电源。
一、脱气绝大部分样品表面在室温环境下吸附了大量的污染物和杂质，在分析前一定要去除掉这些脏东西，样品表面必须清洁。
样品在真空下加热，从而去除样品表面的脏东西。
这一步称为样品脱气。
1、样品准备：A、称量空样品管的质量（去除泡沫底座质量后，将U型管套在上面称重，规范操作应将空管脱气后操作）。
B、用称量纸粗称样品质量，(选择BET模型时样品的质量0.2 g-0.3g，当选择HK模型时样品的质量0.1g-0.2g)。
C、将所称量样品装入已称重的空样品管中（粉末样品用纸槽送到样品管中，以免样品粘在管壁上）。
D、将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好，等待脱气处理。
2、将样品管安装在脱气口具体步骤如下：A、抓住样品管，在样品管头处安上连接头和密封圈，然后将样品管安装在脱气口拧紧。
B、将对应脱气口的加热包套在样品管上，用夹子夹紧防止加热包脱落。
注意：安装样品管时手应抓住玻璃泡以上部位，防止连接头滑下将样品管底部玻璃泡打碎。
2、软件操作程序设定A、选择文件①对于未建好样品文件的：点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”（新建一个文件）→“Yes”→“Replace All”, 根据实验需要选择相应的文件，双击列表中的文件名进行替换，替换后重新命名。
（如果所测的样品的分析方法相同，替换可以不用重新设定程序只要改变文件名就可以了）在已经替换的“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者。
注意:在脱气时所建立的文件中样品的质量为粗称质量。
即直接放在分析天平上称得的质量，如上图所示。
②对于已建好的样品信息的“File”→“Open”→“Sample Information”→“选择建好的样品文件”。
ASAP2020软件使用说明
ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa，气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。
2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，若样品测试时间较长，需用小号容器慢慢加入液氮进行补充，使用检测液位的专用工具进行检测，液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。
二、开机1、开外围设备：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、电脑、气体。
2、开主机电源（分子泵一般不会关闭无需开启）。
3、听到滴的一声响后可打开应用软件。
三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹（File-Open-Sample Information）File name不可过长，注意文件夹保存的路径。
若没有弹出上述对话框，则打开的是已有的文件。
2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量，注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量，暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进行更改。
通过此键可调用已建立好的方法。
（2）主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞，等温夹套和样品塞为必用，填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。
（3）升温速率，目标温度，目标温度不宜过高，一般要低于右侧的Hold temp，防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构，我们一般选用90℃。
此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽，达到500时进行计时，计时40 min后进行加热。
此处温度与时间根据具体样品进行设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃，720 min。
（4）插入介孔的测试范围0.05~0.995（吸附过程）之间选取点，0.995~0.05（脱附过程）点数可以由客户需要进行选点。
然后根据需要选择分析选项。
总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点范围为0.05-0.3，BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点范围为0.01-06，DFT的选取范围为吸附过程。
asap 2020 比表面测定仪详细说明介绍
在IV型吸附等温线上，在一定相对压力下，脱附支上的 吸附量总是大于对应吸附支上的吸附量。滞后现象的 出现与催化剂中细孔内凝聚有关。
3、滞后环的类型：主要与吸附剂的孔结构和孔的网络性质 有关。
脱气站 冷阱 分析站
仪器型号： ASAP 2020M
技术参数 1. 比表面积分析范围为0.0005 m2/g至无上限。 2. 孔径的测量范围为3.5 Å至5000 Å。 分辨率为0.2 Å（微孔区段） 孔体积最小检测: 0.0001 cc/g。
一 仪器介绍
数据处理软件介绍:
Langmuir比表面积
五 孔径分析方法
1、毛细管凝聚与Kelvin方程 Kelvin方程：
~ 2σV cos θ P ln = − P0 rK RT
Ṽ为液体摩尔体积 θ为接触角
σ为液体表面张力系体的相对压力 和孔径的关系，是吸附法测孔径分布的理论 基础。
五 孔径分析方法
1. 单点和多点BET比表面积； 2. BJH中孔和大孔的孔体积、孔面积对孔径的分布； Temkin and Freundlich等温线分析等 3. 微孔分析方法： HK，MP， 标准配置密度函数理论（DFT/NLDFT） 等
二 吸附：物理吸附与化学吸附
性质
吸附力 吸附强度 吸附层数 吸附热 选择性 可逆性 吸附平衡 活化能 光谱特性 吸附温度
五 孔径分析方法
1、毛细管凝聚与Kelvin方程
气体吸附法： 根据毛细管凝聚原理，从等温吸附实验得到的吸附 体积和相对压力数据，原则上，可以应用Kelvin方 程求得与相对压力相应的孔径，进而求出孔径分 布。 毛细管凝聚模型的原理Kelvin方程： 在毛细管内液体弯月面凹面上方的平衡蒸气压力P 小于同温度下的饱和蒸气压P0，即在固体孔内低于 饱和蒸气压力的蒸气可以凝聚为液体。这一原理的 数学表达式为Kelvin方程。
ASAP2020 物理吸附仪操作手册
ASAP2020物理吸附仪操作手册1． ASAP2020 物理吸附仪操作指导2． ASAP2020 物理吸附仪保养指导ASAP2020物理吸附仪操作指导1．定义样品文件中的默认值；2．建立待分析样品的样品分析文件；3．定义分析参数文件；4．准备样品；5．安装杜瓦瓶；6．运行样品分析；7．输出分析结果列表文件；8．输出分析结果等温吸附和脱附线数据；9．产生分析结果的重叠曲线；1．定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值，可以采用基本模式Basic 或高级模式Advanced。
这样在今后编制样品文件时，可以更多采用默认值，从而节省编制文件时间。
在定义默认值时，更多采用应用频次高的分析参数，样品材料，和压力表。
ASAP2020 操作软件会自动生成样品信息文件名称，以及采用默认值的文件。
基本模式Basic:按照以下步骤和路径，建立基本模式的样品文件默认值。
1)从Options菜单中，选择Sample Defaults,将出现基本样品信息编辑窗口。
2)在Sequence栏目内，定义默认文件名字串，包含的数字部分会自动递增，并出现在File name文件名字栏目，当你在编辑文件时选择File---Open---Sample information，就会看到。
你最多可以使用8个字符串。
3)在Sample栏目的右边栏目内，输入样品标识格式。
当包含符号$时，文件数字会出现在标识内，你最多可以使用42个字符串。
4) 在质量Mass栏目输入默认值，或输入一个近似重量即可，更精确的重量可以稍候输入。
5) 对应各项分析参数选项，点击右边向下箭头，选择默认的参数文件：. 脱气条件；. 分析条件；. 吸附特性；. 报告内容选项。
6) 点击保存Save，后关闭Close。
高级模式Advanced在选择Options菜单中，点击选择表述方式 Option Presentation，激活Advanced 高级模式。
高级样品默认值对话窗口，类似一组索引卡片。
ASAP2020 物理吸附仪操作手册
ASAP2020物理吸附仪操作手册1． ASAP2020 物理吸附仪操作指导2． ASAP2020 物理吸附仪保养指导ASAP2020物理吸附仪操作指导1．定义样品文件中的默认值；2．建立待分析样品的样品分析文件；3．定义分析参数文件；4．准备样品；5．安装杜瓦瓶；6．运行样品分析；7．输出分析结果列表文件；8．输出分析结果等温吸附和脱附线数据；9．产生分析结果的重叠曲线；1．定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值，可以采用基本模式Basic 或高级模式Advanced。
这样在今后编制样品文件时，可以更多采用默认值，从而节省编制文件时间。
在定义默认值时，更多采用应用频次高的分析参数，样品材料，和压力表。
ASAP2020 操作软件会自动生成样品信息文件名称，以及采用默认值的文件。
基本模式Basic:按照以下步骤和路径，建立基本模式的样品文件默认值。
1)从Options菜单中，选择Sample Defaults,将出现基本样品信息编辑窗口。
2)在Sequence栏目内，定义默认文件名字串，包含的数字部分会自动递增，并出现在File name文件名字栏目，当你在编辑文件时选择File---Open---Sample information，就会看到。
你最多可以使用8个字符串。
3)在Sample栏目的右边栏目内，输入样品标识格式。
当包含符号$时，文件数字会出现在标识内，你最多可以使用42个字符串。
4) 在质量Mass栏目输入默认值，或输入一个近似重量即可，更精确的重量可以稍候输入。
5) 对应各项分析参数选项，点击右边向下箭头，选择默认的参数文件：. 脱气条件；. 分析条件；. 吸附特性；. 报告内容选项。
6) 点击保存Save，后关闭Close。
高级模式Advanced在选择Options菜单中，点击选择表述方式 Option Presentation，激活Advanced 高级模式。
高级样品默认值对话窗口，类似一组索引卡片。
ASAP2020软件使用说明详解
ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa，气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。
2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，若样品测试时间较长，需用小号容器慢慢加入液氮进行补充，使用检测液位的专用工具进行检测，液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。
二、开机1、开外围设备：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、电脑、气体。
2、开主机电源（分子泵一般不会关闭无需开启）。
3、听到滴的一声响后可打开应用软件。
三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹（File-Open-Sample Information）File name不可过长，注意文件夹保存的路径。
2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源量，暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进行更改。
通过此键可调用已建立好的方法。
（2）主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞，等温夹套和样品塞为必用，填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。
（3）升温速率，目标温度，目标温度不宜过高，一般要低于右侧的Hold temp，防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构，我们一般选用90℃。
此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽，达到500时进行计时，计时40 min后进行加热。
此处温度与时间根据具体样品进行设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃，720 min。
（4）插入介孔的测试范围0.05~0.995（吸附过程）之间选取点，0.995~0.05（脱附过程）点数可以由客户需要进行选点。
然后根据需要选择分析选项。
总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点范围为0.05-0.3，BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点范围为0.01-06，DFT的选取范围为吸附过程。
此处不用修改自由空间选择测量选择1进气量不做修改介孔为10 s。
N2吸附-脱附-ASAP2020培训资料
吸附等温线有以下六种（图 1）。前五种已有指定的类型编号，而第 六种是近年补充的。吸附等温线的形状直接与孔的大小、多少有关。
2
北京大学化学学院中级仪器实验室
比表面孔分布仪操作手册
图 1 吸附等温线的基本类型
Ⅰ型等温线：Langmuir 等温线 相应于朗格缪单层可逆吸附过程，是窄孔进行吸附，而对于微孔来说，可以 说是体积充填的结果。样品的外表面积比孔内表面积小很多，吸附容量受孔 体积控制。平台转折点对应吸附剂的小孔完全被凝聚液充满。微孔硅胶、沸 石、炭分子筛等，出现这类等温线。 这类等温线在接近饱和蒸气压时，由于微粒之间存在缝隙，会发生类似于大 孔的吸附，等温线会迅速上升。
1． 吸附
气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现
象称吸附（adsorption）。吸附气体的固体物质称为吸附剂（adsorbent）
；被吸附的气体称为吸附质（adsorptive）；吸附质在表面吸附以后的状
态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附：被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合，并对它们的性
质有一定影响的强吸附。
物理吸附：被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合，而不影
响它们各自特性的吸附。
ASAP 2020 物理吸附操作规程
ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.依次打开吸附仪主机，真空泵，电脑，双击“ASAP 2020”图标进入软件操作界面。
2.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。
然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式，双击D5，D6，打开阀门，将脱气站抽真空。
3.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图。
然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式，双击1、2、4、5、7，打开阀门，将分析站抽真空。
4.根据实验需要，打开气体钢瓶将压力调至0.1 Mpa。
二、样品准备1.称量空样品管的质量（去除泡沫底座质量后，将U型管套在上面称重）。
2.用称量纸称量样品质量。
（样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。
比表面越大，样品量越少。
参考值：BET surface area 200 m2/g，样品量0.2 g）3.将所称量样品装入已称重的空样品管中（粉末样品用纸槽送到样品管中，以免样品粘在管壁上）。
4.将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好。
等待脱气处理。
三、软件操作程序设定1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”（新建一个文件）→“Yes”→“Replace All”,根据实验需要选择相应的文件，双击列表中的文件名进行替换。
2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者。
3.在“Sample Tube”中所用的样品管编号，选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”。
4.在“Degas Condition”中输入脱气条件。
预处理脱气时间最少为2小时，吸湿性的样品及其它特殊样品应至少脱气4小时，最好能脱气过夜。
ASAP2020软件使用说明
ＡＳAP202０使用手册一、准备1、检查气瓶气瓶压力需保持在0、１—0、1５MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次.2、查瞧杜瓦瓶中液氮得位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位得专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔得位置。
二、开机1、开外围设备:泵（包括油泵、干泵,直接插上即可）、电脑、气体。
２、开主机电源（分子泵一般不会关闭无需开启）。
3、听到滴得一声响后可打开应用软件.三、样品测试文件得建立介孔样品1、建立文件夹（Informatiｏn)不可过长，注意文件夹保存得路径。
若没有弹出上述对话框，则打开得就是已有得文件. ２、样品文件参数得设置从左至右依次进行即可(１)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量,注意此处得样品质量为样品脱完气后样品得质量,暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进行更改.通过此键可调用已建立好得方法。
(２）主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞，等温夹套与样品塞为必用,填充棒就是在测量比表面积较小得样品时用以减小实体积用得.（3）升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧得Hoｌｄ teｍp，防止水分蒸发过快,撑坏样品得孔结构，我们一般选用９0℃.此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽，达到500时进行计时，计时40 min 后进行加热。
此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受得最高温度，如我们得ZIF-8材料所用条件为1２0℃，720 ｍin。
（4）插入介孔得测试范围0、05～0、995（吸附过程)之间选取点,0、９9５~0、０５（脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。
然后根据需要选择分析选项。
总孔体积选择压力最大0、9９５处,BET得选点范围为0、05-0、３，BJＨ得选取分为吸附阶段与脱附阶段均全选,ｔ—pｌoｔ得选点范围为０、０1—06,ＤFT 得选取范围为吸附过程。
ASAP2020物理吸附操作规程-内部珍藏教程!
ASAP2020物理吸附操作规程-内部珍藏教程!ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.将气体钢瓶压力调至0.1 Mpa（一般情况下，气瓶减压阀在仪器关闭时处于开启状态）；2.依次打开电脑，油泵，干泵（隔膜泵），吸附仪主机电源，双击计算机屏幕上“ASAP 2020”图标进入软件操作界面；3.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。
然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”，进入脱气站手动模式，双击D5, D6，将脱气站抽真空；4.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图,然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”，进入分析站手动模式，双击1、2、4、5、7，将分析站抽真空。
二、样品准备1.称量空样品管的质量m1（空管+密封塞）；2.用称量纸称量样品质量（样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。
比表面越大，样品量越少。
参考值：样品S BET乘以样品质量在40~120 m2范围内）；3.将所称量样品装入已称重的空样品管中（粉末样品用漏斗送到样品管底部，以免样品粘在管壁上），称重m2（空管+密封塞+样品）；4.将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好等待脱气处理。
三、样品文件建立、脱气及分析1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”, “File name”中输入“13032801.SMP”（130328代表日期，01代表当日所测的第几个样品, .SMP文件格式）→“OK”（新建一个文件）→“Yes”→“Replace All”，根据样品测试要求选择合适的模板文件，双击进行替换；2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者，样品质量稍后填入，其他选择默认，点击“Save”→“Close”；3.点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”，双击所建的文件，点击“Start”，开始脱气（脱气程序与所选模板一致，可在第2步中Degas Conditions 修改）；4.脱气结束后，自动弹出对话框，点击“OK”，取下加热包，待样品管冷却至室温，取下称重m3，m3减去m1即样品脱气后真实质量；5.将样品管套上等温夹套，装到分析站。
ASAP2020M操作规程
ASAP2020M OPERATOR’S GUIDANCEASAP2020M操作规程一：Turning On the System(开启系统)1. Place the ON/OFF switches for the computer and all peripheral devices in the ON position.开启计算机及其辅助设备。
2. Place the analyzer ON/OFF switch in the ON position; verify that the green power indicator on the front panel is illuminated.开启仪器；确认位于仪器前面板的绿色信号灯已亮。
3. Open the Operation Program.打开操作程序。
二：Creating Sample Information Files(建立样品信息文件)1. Select File, Open, Sample information from the Main Menu; the Open Sample Information File dialog is displayed.从主菜单中选择File, Open, Sample information；样品信息文件对话框打开。
2. Accept the next sequenced file number or enter a new name in the File name field. 使用程序自动生成的数字顺序的文件名或输入一个新文件名。
3. Click OK, then Yes to create the file; the Sample Information dialog is displayed. 点击OK，然后点击Yes，建立文件；样品信息对话框显示。
4. Defining the parameters of the sample or click Replace all to load the information from an existing file. You can still edit the values after they are loaded.确定样品的各种参数或者点击Replace all 将参数替换成已存在的样品信息参数。
ASAP2020软件使用说明详解
ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa，气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。
2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，若样品测试时间较长，需用小号容器慢慢加入液氮进行补充，使用检测液位的专用工具进行检测，液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。
二、开机1、开外围设备：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、电脑、气体。
2、开主机电源（分子泵一般不会关闭无需开启）。
3、听到滴的一声响后可打开应用软件。
三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹（File-Open-Sample Information）File name不可过长，注意文件夹保存的路径。
若没有弹出上述对话框，则打开的是已有的文件。
2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量，注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量，暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进行更改。
通过此键可调用已建立好的方法。
（2）主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞，等温夹套和样品塞为必用，填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。
（3）升温速率，目标温度，目标温度不宜过高，一般要低于右侧的Hold temp，防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构，我们一般选用90℃。
此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽，达到500时进行计时，计时40 min后进行加热。
此处温度与时间根据具体样品进行设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃，720 min。
（4）插入介孔的测试范围0.05~0.995（吸附过程）之间选取点，0.995~0.05（脱附过程）点数可以由客户需要进行选点。
然后根据需要选择分析选项。
总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点范围为0.05-0.3，BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点范围为0.01-06，DFT的选取范围为吸附过程。
物理吸附仪用杜瓦瓶和液氮的操作规程(1)
物理吸附仪用杜瓦瓶和液氮的操作规程本文主要涉及物理吸附仪用杜瓦瓶，和用它储存液氮或者液氩的操作规程。
对于液氧等易燃易爆危险品的操作，详见对应的危险品使用规程。
包括如下内容：1．杜瓦瓶的由来、结构特点和保温原理2．液氮和杜瓦瓶的安全性和操作注意事项3．物理吸附仪用液氮杜瓦瓶的使用原理和特点4．物理吸附仪用杜瓦瓶的种类5．杜瓦瓶发生破碎的原因、防范措施和安全性6．往杜瓦瓶里加液氮步骤和注意事项7．杜瓦瓶日常维护、保养和运输8．在异常情况下的应急处理方法9．评价杜瓦瓶保温性能的指标—蒸发率1.杜瓦瓶的由来、结构特点和保温原理杜瓦瓶是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯-杜瓦爵士于1892年发明（Sir. James Dewar）。
他的这一发明满足了当时人们迫切需要寻找一种保存低温液体的容器，从而降低生产成本。
他当年发明的实物至今被保存在英国化学博物馆（见下图照片）。
它是一个双层玻璃容器，两层玻璃胆壁都涂满银，形成镜面状态，然后把两层壁间的空气抽掉，形成真空的容器。
图1 Sir. James Dewar先生图2 杜瓦瓶发明原型杜瓦先生又于1893 年1 月20 日又发明了另外一种金属内胆的低温恒温器，被称为： cryostat。
（上图为James Dewar爵士）图3 杜瓦瓶保温原理图4 杜瓦瓶原理模型杜瓦瓶的保温原理（如图3和4 所示）：热传递有三种方式：热传导、热对流、热辐射。
热传导就是：当气体内温度不均匀时，就会有热量从温度较高处传递到温度较低处。
杜瓦瓶是具有双层薄壁的玻璃容器。
假设杜瓦瓶的双层玻璃薄壁之间的间距为l,内外薄壁的温度分别为a和b 。
当两薄壁之间的空间被抽成高真空度时，其内气体压强很低时，内部气体分子数很少，分子平均自由程被放大，这时两壁之间的间距l小于等于分子的平均自由程m (平均自由程就是分子之间在连续两次碰撞之间所通过的自由路程的平均值)，每个分子连续被碰撞两次需要通过很长的距离m，这个距离比l大。
ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南
ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南一样品及试管准备1 样品上机分析前的预处理1) 样品应放置在高温烘箱中，至少在110 度下烘干2 小时，若能放置在真空烘箱中烘干效果更好，样品自然冷却至室温，并在干燥器皿中保存。
2) 对于密度小的粉末样品，尽量在 20 公斤力下先压片。
2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部。
2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。
3) 用酒精或丙酮清洗样品管。
4) 烘箱设定 110 度2小时烘干。
5) 待烘箱降温至室温后，取出样品管和填充棒。
将塞子用干净的绸布擦净，安装在样品管上。
6) 对样品管和塞子，进行标识。
注意：由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子里，管子表面的任何油渍会损害石英管，所以不能用裸露的手直接触摸样品管表面。
二称量样品质量1) 在记录本上记录样品管号。
2) 将托放在天平上后归零。
3) 将样品管组件（样品管，塞子，填充棒）连同托放在天平上称重，并记录样品管的空管重量。
4) 把盛样品的容器放在天平上归零。
5) 慢慢将样品放入盛样品的容器中，称重，此时为粗称样品质量。
6）取下样品管塞子，从样品管内取出填充棒。
7）使用漏斗、长颈漏斗，装入样品，尽可能少沾污管壁。
8）重新放入填充棒并加上塞子。
9）待脱气完成后重新称量含样品的样品管组件，并记录总重量，减去之前记录的空管重量，便获得样品净重。
三软件使用-新建文件1在桌面上点击“ASAP 2020”图标，进入仪器软件系统2 新建文件1）在主菜单中，选择文件 File，打开Open，点击样品信息文件Sample Information 2）将出现样品信息文件对话窗口。
在文件名称File name栏目，建立新的文件名称（仅8位数字或字母，本测试中心使用“09101301”，前六位为日期，后两位数字区别）。
点击 OK，出现左下侧提示信息，点击Yes, 便产生了新文件，并出现样品信息对话窗口。
micromeritic氮气吸附仪ASAP2020操作步骤
一、开机1、检查冷阱中是否有液氮，确保有液氮；2、开主机（仪器右侧）；3、开电脑，打开软件；4、打开油泵和无油泵（注：分子泵先不开）；5、Unit1/Eable manu control（开手动），双击1#、2#、7#阀；6、抽3分钟后，打开分子泵；7、抽3分钟后，打开分子泵。
即可正常脱气和分析二、关机1、关软件；2、关分子泵（仪器面板下方）；3、关主机（仪器右侧）；4、关电脑；5、关插线板总开关（无油泵（分析用）；油泵（脱气用））。
三、维护1、定期检查泵内的机油是否在标尺位置，一年内更换一次。
2、冷阱管中的冰（水）至少一月清理一次。
（1）关机状态下的清理方法：①关掉所有泵（左边油泵、右边无油泵和分子泵）；②开机（先开主机，再开电脑和软件）；③进入手动状态，双击PV和1#；④双击N2阀，等到压力到760mmHg，双击关闭N2阀、PV和1#阀；（此时，右侧已达到大气压，左侧仍为真空状态）⑤Unit1/degas/Eable manu control（开脱气手动），双击脱气界面上的D5和D7阀，等压力达到760mmHg；⑥关闭D5和D7阀，退出手动状态；⑦取下两个冷凝管，清理烘干后安装到位；⑧加上冷阱管侧的液氮。
进入开机步骤（2）开机状态下的清理方法：①关掉所有泵（左边油泵、右边无油泵和分子泵）；②进入手动状态，双击PV和1#阀；③双击N2阀，等到压力到760mmHg，双击关闭N2阀、PV和1#阀（1#是被打开）；（此时，右侧已达到大气压，左侧仍为真空状态）；④Unit1/degas/Eable manu control（开脱气手动），双击脱气界面上D5和D7阀，等压力达到760mmHg⑤关闭D5和D7阀，退出手动状态；⑥取下两个冷凝管，清理烘干后安装到位；⑦加上冷阱管侧的液氮；⑧打开油泵和无油泵（注：分子泵先不开）；⑨Unit1/Eable manu control（开手动），双击1#、2#、7#阀；⑩抽3分钟后，打开分子泵；⑪抽3分钟后，打开分子泵。
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ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.将气体钢瓶压力调至0.1 Mpa（一般情况下，气瓶减压阀在仪器关闭时处于开启状态）；2.依次打开电脑，油泵，干泵（隔膜泵），吸附仪主机电源，双击计算机屏幕上“ASAP 2020”图标进入软件操作界面；3.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。
然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”，进入脱气站手动模式，双击D5, D6，将脱气站抽真空；4.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图,然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”，进入分析站手动模式，双击1、2、4、5、7，将分析站抽真空。
二、样品准备1.称量空样品管的质量m1（空管+密封塞）；2.用称量纸称量样品质量（样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。
比表面越大，样品量越少。
参考值：样品S BET乘以样品质量在40~120 m2范围内）；3.将所称量样品装入已称重的空样品管中（粉末样品用漏斗送到样品管底部，以免样品粘在管壁上），称重m2（空管+密封塞+样品）；4.将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好等待脱气处理。
三、样品文件建立、脱气及分析1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”, “File name”中输入“13032801.SMP”（130328代表日期，01代表当日所测的第几个样品, .SMP文件格式）→“OK”（新建一个文件）→“Yes”→“Replace All”，根据样品测试要求选择合适的模板文件，双击进行替换；2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者，样品质量稍后填入，其他选择默认，点击“Save”→“Close”；3.点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”，双击所建的文件，点击“Start”，开始脱气（脱气程序与所选模板一致，可在第2步中Degas Conditions 修改）；4.脱气结束后，自动弹出对话框，点击“OK”，取下加热包，待样品管冷却至室温，取下称重m3，m3减去m1即样品脱气后真实质量；5.将样品管套上等温夹套，装到分析站。
杜瓦瓶内装入合适高度的液氮（液面接近或者高于十字架低端，但绝对不能超过十字架小孔处位置），一手托住底部，一手扶着杜瓦瓶小心放在升降电梯上，等待分析；6.点击“Unit1”→“Sample Analysis”，点击“Browse”，选中所建文件，点击“OK”，输入第4步中计算的质量，检查所输入的分析条件等信息，无误后点击“Start”，开始分析。
四、查看报告及数据导出1.点击“Reports”→“Start Reports”，双击选择所建立的新文件，即可查看实验报告；2.点击“Save as”，可将文件另存为Excel表格（. xls）格式。
五、关机1.关闭软件，关闭计算机；一般不需要关闭吸附仪主机电源，使其处于抽真空状态；2.若长期不使用（长假或者停电），需要关闭吸附仪主机电源，步骤如下：1)关闭软件，关闭电脑；2)关闭吸附仪主机电源；3)拔下油泵和干泵的电源插头；4)拔下电脑和吸附仪主机的电源。
六、使用登记必须如实登记测试日期、操作者姓名、测试样品信息及使用情况等内容并签名。
七、注意事项及仪器维护1.严格按照顺序开关机，关机后至少5 分钟后才能再次开机；2.仪器测量时，不能关闭操作软件和电脑，该电脑不能作为他用；3.脱气和测试阶段，冷阱杜瓦瓶必须有液氮，微孔材料全孔分析时间约为40h左右，当时间更长时，要往分析口杜瓦瓶内加液氮；4.时间久了之后，杜瓦瓶底会有污垢，用自来水洗干净，空干之后，方可加入液氮。
加入液氮高度为瓶高五分之一时，稍等10s，再加入液氮；5.做好实验记录，个人数据存放个人文件夹，方便以后数据查找；标准样品Silica-Alumina 分析步骤：一、开机1.按操作规程打开仪器和电脑，并抽真空。
2.打开氮气钢瓶将压力调至0.1 Mpa。
二、样品准备1.称量空样品管的质量为m1；2.用称量纸称量样品质量m，0.2 g＜m＜0.3 g；3.用漏斗或纸槽将所称量样品装入已称重的空样品管中；4.将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好。
三、软件操作程序设定1.点击“File”→“Open”→“Sample Information” →“OK”（新建一个文件）→“Yes”→“ReplaceAll”，双击列表中的文件“Si-Al”文件进行替换。
或者在点击“Yes”之后直接设定分析条件；2.在“Sample Information”中依次输入样品名“Silica-Alumina”，操作者，样品提交者；3.在“Sample Tube”中输入所用的样品管编号，如：Sample Tube 1，选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”；4.在“Degas Condition”中设定脱气条件。
“Evacuating Phase”方框中，“Temperature ramprate” 输入10 ℃/min，“Target temperature” 输入90 ℃，“Evacuating rate” 输入5.0 mmHg/s，“Unrestricted evac. from” 输入5.0 mmHg，“Vaccum setpoint” 输入10 μmHg，“Evacuation time”输入60 min。
“Heating Phase”方框中，“Ramp rate”输入10 ℃/min，“Hold temp”中输入200 ℃，“Hold time”中输入240 min。
“Evacuation and Heating Phases”方框中“Hold pressure”选择默认的100 mmHg；5.在“Analysis Condition”中设定分析条件。
点击“Insert Range”，选择文件“silalumf.anc SilicaAlumina, isotherm, N2@77K”。
点击“Preparation”，选择“Fast evacuation”，“Evacuating rate”输入 5.0 mmHg/s，“Unrestricted evac. from” 输入 5.0 mmHg，“Vaccum setpoint” 输入10 μmHg，“Evacuation time” 输入 1.00 hours，点击“OK”。
点击“Free Space”，选择“Measure”，选择“Lower dewar for evacuation”，“Evacuation time”输入0.5 h，点击“OK”。
点击“P0and T”，选择1，“Measurment interval”中输入120 min，点击“OK”，点击“Dosing” ，“Absolute pressure tolerance”输入5.00 mmHg，“R elative pressure tolerance”输入5.0％，点击“OK”。
点击“Equilibration”，“Equilibration interval”中输入10 s，点击“OK” 。
点击“Backfill” , 选择“Backfill sample at start of analysis” 和“Backfill sample at end of analysis” ，“Backfill gas”中选择N2, 点击“OK”；6.在“Adsorptive Properties”中根据实验需要修改相应的气体参数。
点击“Replace”，选择Nitrogen @ 77.35 K 双击，在“Dosing Method”方框中选择“Normal”；7.在“Report Options” 中选择所要查看的报告项目。
在“Selected Reports” 中选择“Summary”“Isotherm”等所要查看的报告；8.点击“Save”→“Close” 。
四、样品脱气及分析1.点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”,双击所建立的“Silica-Alumina”文件，点击“Start”；2.脱气结束后，在对话框中点击“OK”。
将样品管从脱气站取下来迅速称重m2，则脱气回填后样品的质量m s= m2-m1；3.将样品管装到分析站，放上盛有液氮的杜瓦瓶；4.点击“File” →“Open”→“Sample Information”，双击“Silica-Alumina” 文件，在“SampleInformation”中输入样品质量m s，点击“Save”→“Close”；5.打开Enable manual control，双击阀打开9，关1（此时阀2、7、9 打开），当左侧第二栏压力减到10mmHg时，双击开阀1，关闭Enable manual control，大约 5 分钟后左侧第二栏压力几乎不变时，开点击“Unit1”→“Sample Analysis”，双击“Silica-Alumina”文件，点击“Edit” ，检查所输入的分析条件等信息，无误后点击“Start”，开始分析。
五、查看数据1.点击“Reports”→“Start Reports”,双击“Silica-Alumina”文件，即可查看实验报告，与给定的标准值作对比。