{环境管理}环境工程专业实验指导书范本

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实验一废水悬浮固体和浊度的测定
一、实验目的和要求
1.掌握悬浮固体和浊度的测定方法。

2.实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。

二、悬浮固体的测定
（一）原理
悬浮固体指剩留在滤料上并于103－105℃烘至恒重的固体。

测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。

（二）仪器和试剂
1.烘箱
2.分析天平
3.干燥器
4.孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。

5.玻璃漏斗
6.内径为30－50mm称量瓶
（三）实验步骤
1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103－105℃烘干2小时，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。

2.去除漂浮物后，振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），
通过面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3－5次。

如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次洗残渣。

3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103－105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。

（四）数据处理
悬浮固体（mg/L）=
式中：A——悬浮固体＋滤膜及称重瓶重（g）
B——滤膜及称重瓶重（g）
V——水样体积（mL）
（五）注意事项
（1）树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。

（2）废水粘度高时，可加2－4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

（3）也可采用石棉坩锅进行过滤。

（六）思考题
1.进行称重之前对水样如何进行预处理？
2.为什么控制温度在103－105℃？
3.悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？
4.分析产生测定误差的原因？
三、浊度
（一）原理
浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。

水体浑浊会影响阳光的透射，影响水生动植物的生长。

浊度以度为单位。

1mg一定粒度的白陶土（或硅藻土）在1000mL水中产生的浊度，称为1度。

测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。

样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。

如需保存，可在4℃冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温；
（二）仪器
100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管，白陶土，标准筛（75μm），烘箱，干燥器，托盘天平。

5％氯化汞溶液。

（三）实验步骤
1．把粉碎的白陶土放在105摄氏度烘箱中烘3h，放入干燥器内冷却后取出，用75μm的标准筛进行筛选。

称取筛出的粉末（约200～300目）1.00g，放入1L容量瓶中，加水至标线。

此标准溶液的浊度为1000度。

2．用移液管取上述标准溶液100mL，放入另一个1mL容量瓶中，加5％的氯化汞溶液0.2mL，然后用蒸馏水稀释到标线。

该溶液的浊度为100度。

3．把浊度为100度的白陶土标准液，一边充分振荡，一边迅速用移液管吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL，移入10个100mL 比色管中，加水稀释至标线，加盖振荡。

它们的浊度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.O、9.O、10.0度。

4．取待测水样100mL于比色管中，与上述配制的标准溶液比色管并列放在
黑纸上，从上往下垂直观察，将水样和标准溶液相比较，确定水样的浊度。

备注：浊度仪法：
原理与方法：
光电浊度仪运用了光散射的理论。

当光束碰在水中微粒表面时，由于光的反射与衍射效应，在微粒的任何一方都产生了一定的光强，这种光称为散射光。

散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。

每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。

散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。

光电浊度仪原理，光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后，在水中颗粒浓度为C的微粒作用下，沿光束方向上的强度减弱为P t，并在垂直光束方向产生强度为P s的散射光。

它们之间存在如下关系：
lg(P0/P t)=KbC(透射式浊度仪原理)
P s/P0=kbC(散射式浊度仪原理)
式中b—光程
K、k—常数
依据上述原理可设计成两种浊度仪，其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。

仪器
测量步骤：
1浊度仪的校正：同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。

另外，采用标准浊度玻璃去校正浊度仪，将标准玻璃放入浊度仪光程中，调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。

2浊度的测定：将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中，记录浊度仪所示值，即为水样的浊度(NTU或FTU)。

注意
若水样浊度超出测量量程，则要变换量程，重复步骤1、2即可。

实验二废水中色度和氟化物的测定
一、目的和要求
1.了解色度的基本概念，掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定废水中色度方法，以及不同方法的适用范围。

2.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定废水氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。

二、废水中色度的测定
水是无色透明的，当水中存在某种物质时，会表现出一定的颜色。

溶解性的有机物，部分无机物离子和有色悬浮微粒均可使水着色。

PH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的PH值。

1.铂钴比色法
（一）原理
色度通常采用铂钴比色法色度，即把氯铂酸钾与氯化钴配成标准溶液，与水样进行目视比色。

每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。

如水样混浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤除去悬浮物，但不可用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

（二）仪器和试剂
①50mL具塞比色管，其刻度线高度一致。

②钴铂标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）(相当于5000mg 铂)
及1.000g氯化钴（COC l6·H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容到1000mL。

此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。

（三）实验步骤
①标准色列的配制：向50mL比色管加入0、0.50、1.00、2.00、2.50、
3.00、
3.50、
4.00、4.50、
5.00、
6.00、
7.00钴铂标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。

密塞保存。

②水样的测定：
（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。

（2）将水样与标准色列进行目视比较。

观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上投过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下于水样色度相同的钴铂标准色列的色度。

（四）数据处理
色度（度）＝
式中：A——稀释后水样相当于钴铂标准色列的色度
B——水样的体积（mL）
（五）注意事项
①如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水
样时，则只测其表色。

②可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。

方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释到500mL。

此溶液的色度为500度。

不宜久存。

（六）思考题
①溶液比较混浊时应该如何进行预处理？
②为什么不能用滤纸过滤？
2.稀释倍数法
（一）原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数。

以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质、如深兰色、棕黄色等。

（二）仪器
50ml具塞比色管，其标线高度要一致。

（三）测定步骤
①取100-150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。

②分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml，分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

（四）注意事项
如测定水样的真色，应放置澄清取上清夜，或用离心法去除悬浮物后测定；
如测定水样的表色，待水样中的大颗粒物悬浮物沉降后，取上清夜测定。

（五）思考题
1.色度的测定在操作上应注意什么问题？
2.
三、废水中氟化物的测定
（一）原理
将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。

该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。

常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。

（二）仪器
1．氟离子选择性电极。

2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。

3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。

4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5．聚乙烯杯：100mL，150mL。

6．其他通常用的实验室设备。

（三）试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（N a F）（预先于105—110℃
烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100ug。

2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10ug。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5．2mol/L盐酸溶液。

（四）测定步骤
1．仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。

测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。

2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL 氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。

分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。

在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。

在半对数坐标纸上绘制E-lgc F-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。

3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸
钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。

将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E X）。

在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。

根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。

4．空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。

当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。

其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。

（五）计算
1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。

2．、标准加入法
c s·V SΔEV x
c x=————（10——－———）－1
V x+V s SV x+V s
式中：c x———水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）；
V x———水样体积（mL）；
c s———F—标准溶液的浓度（mg/L）；
V S———加入F—标准溶液的体积（mL）；
ΔE——等于E1–E2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；
S——氟离子选择性电极的实测斜率。

如果V S〈〈V X,则上式可简化为：
c x=c x·V S(10△E/S-1)-1/V x
（六）注意事项
1．电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。

如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。

电极使用前仍应洗净，并吸去水分。

2．如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。

3．不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。

4．一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（c S），应比试液浓度（c X）高10-100倍，加入的体积为试液的1100，以使体系的TISAB浓度变化不大。

实验三水体自净程度的指标
各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。

水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。

当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨(NH3)或铵(NH4+)、亚硝酸盐(NO2-)、硝酸盐(NO3-)等简单的无机氮化物。

氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。

通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。

这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。

在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。

随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。

有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。

目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。

一、实验目的
1.掌握测定三氮的基本原理和方法。

2.解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。

二、仪器
(1)玻璃蒸馏装置。

(2)pH计。

(3)恒温水浴。

(4)分光光度计。

(5)电炉：220V/1KW。

(6)比色管：50mL。

(7)陶瓷蒸发皿：100或200mL。

(8)移液管：1mL、2mL、5mL。

容量瓶：250mL。

三、实验步骤
（一）氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1.原理
氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425nm波长下比色测定，检出限为0.02μg/mL。

如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。

2.试剂
(1)不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制均用无氨蒸馏水。

配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，进行重蒸馏，流出物接受于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂来制备较大量的无氨水）。

(2)磷酸盐缓冲溶液（pH为7.4）：称14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1L。

配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调至pH为7.4。

(3)吸收液：2%硼酸或0.01mol/L硫酸。

①2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸：量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。

(4)纳氏试剂：称取5g碘化钾，溶于5mL水中，分别加入少量氯化汞（HgCl2）溶液（2.5gHgCl2溶于40mL水中，必要时可微热溶解），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。

冷却后加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL。

静置一天，取上层清液贮于塑料瓶中，盖紧瓶盖，可保存数月。

(5)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后稀释至100mL。

(6)氨标准溶液：称取3.819g无水氯化铵（NH4Cl）（预先在100℃干燥至衡重），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，即配得1.00mgNH3-N/mL 的标准储备液。

取此溶液10.00mL稀释至1000mL，即为10μgNH3-N/mL的标准溶液。

3.步骤
较清洁水样可直接测定，如水样受污染一般按下列步骤进行。

(1)水样蒸馏：为保证蒸馏装置不含氨，须先在蒸馏瓶中加200mL无氨水，加10mL磷酸盐缓冲溶液、几粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液中不含氨为止（用纳氏试剂检验），冷却。

然后将此蒸馏瓶中的蒸馏液倾出（但仍留下玻璃珠），量取水样200mL，放入此蒸馏瓶中（如预先试验水样含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL，然后加入10mL磷酸盐缓冲液）。

另准备一只250mL 的容量瓶，移入50mL吸收液（吸收液为0.01mol/L硫酸或2%硼酸溶液），然后将导管末端浸入吸收液中，加热蒸馏，蒸馏速度为每分钟6～8mL，至少收集150mL馏出液，蒸馏至最后1～2min时，把容量瓶放低，使吸收液的液面脱离
冷凝管出口，再蒸馏几分钟以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL，混匀，以备比色测定。

(2)测定：如为较清洁的水样，直接取50mL澄清水样置于50mL比色管中。

一般水样则取用上述方法蒸馏出的水样50mL，置于50mL比色管中。

若氨氮含量太高可酌情取适量水样用无氨水稀释至50mL。

另取8支50mL比色管，分别加入铵标准溶液（含氨氮10μg/mL）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加无氨水稀释至刻度。

在上述各比色管中，分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.5mL纳氏试剂，摇匀放置10min，用1cm比色管，在波长425nm处，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量（μg/mL）。

（二）亚硝酸盐氮的测定—盐酸萘乙二胺比色法
1.原理
在pH2.0～2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.005μg/mL，测定上限为0.1μg/mL。

2.试剂
(1)不含亚硝酸盐的蒸馏水：蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙），使呈碱性，重蒸馏。

弃去50mL初馏液，收集中间70%的无锰部分。

也可于每升蒸馏水中加入1mL浓硫酸和0.2mL硫酸锰溶液（每100mL蒸馏水中含有36.4gMnSO4·H2O），及1～3mL0.04%高锰酸钾溶液使呈红色，然后重蒸馏。

(2)亚硝酸盐标准储备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，
稀释至1000mL。

此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约为0.25mg。

由于亚硝酸盐氮在湿空气中易被氧化，所以储备液需标定。

标定方法：吸取50.00mL0.050mol/L高锰酸钾溶液，加5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液于300mL具塞锥型瓶中（加亚硝酸钠贮备液时需将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下）混合均匀，置于水浴中加热至70～80℃，按每次10.00mL的量加入足够的0.050mol/L草酸钠标准溶液，使高锰酸钾溶液褪色并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）；再高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠到溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液用量（V1）。

用50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠贮备液，如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶的浓度，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）：ρ1/5KMnO4=0.0500*V4/V3
按下式计算亚硝酸盐氮标准储备液的浓度：
ρ亚硝酸盐氮=(V1*ρ1/5KMnO4-0.0500*V2)*7.00*1000/50.00
式中，ρ1/5KMnO4是经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1是滴定标准储备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量，mL；V2是滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，加入草酸钠标准溶液总量，mL；V3是滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，mL；V4是滴定水时，加入草酸钠标准溶液总量，mL；7.00是亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；50.00是亚硝酸盐标准储备液取用量，mL；0.0500是草酸钠标准溶液浓度（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）。

(3)亚硝酸盐使用液：临用时将标准贮备液配制成每毫升含1.0μg的亚硝酸盐氮的标准使用液。

(4)草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）：称取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶中加水稀释至刻度。

(5)高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g高锰酸钾于约1.2L 水中，煮沸0.5h至1h，使体积减小至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。

(6)氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下慢慢加入55mL 浓氨水，放置约1h，转入试剂瓶内，用水反复洗涤沉淀，至洗液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。

澄清后，把上层清液尽量全部倾出，只留浓的悬浮物，最后加100mL水。

使用前应振荡均匀。

(7)盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL水混合，加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1L。

溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月（当有颜色时应重新配制）。

3.步骤
(1)水样如有颜色和悬浮物，可在每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后，静置过滤，弃去25mL初滤液。

(2)取50.00mL澄清水样于50mL比色管中（如亚硝酸盐氮含量高，可酌情少取水样，用无亚硝酸盐蒸馏水稀释至刻度）。

(3)取7支50mL比色管，分别加入含亚硝酸盐氮1μg/mL的标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用水稀释至刻度。

(4)在上述各比色管中分别加入2mL显色剂，20min后在540nm处，用2cm 比色皿，以试剂空白作参比测定其吸光度，绘制标准曲线。

从标准曲线上查得水
样中亚硝酸盐氮的含量（μg/mL）。

（三）硝酸盐氮的测定—二磺酸酚比色法
1．原理
浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。

少量的氯化物即能引起硝酸盐的损失，使结果偏低。

可加硫酸银，使其形成氯化银沉淀，过滤去除，以消除氯化物的干扰，（允许氯离子存在的最高浓度为10μg/mL，超过此浓度就要干扰测定）。

亚硝酸盐氮含量超过0.2μg/mL时，将使结果偏高，可用高锰酸钾将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，再从测定结果中减去亚硝酸盐的含量。

本法的检出限为0.02μg/mL硝酸盐氮，检测上限为2.0μg/mL。

2．试剂
(1)二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL 浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。

(2)硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经105℃烘4h），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液含硝酸盐氮100μg/mL。

如加入2mL氯仿保存，溶液可稳定半年以上。

(3)硝酸盐标准溶液：准确移取100mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入4.0mL二磺酸酚，用玻棒磨擦蒸发皿内壁，静置10min，加入少量蒸馏水，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20μgNO3-N/mL的标准溶液(相当于88.54μgNO3-)。

(4)硫酸银溶液：称取4.4g硫酸银，溶于水中，稀释至1L，于棕色瓶中避光保存。

此溶液1.0mL相当于1.0mg氯（Cl-）。

(5)高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100mol/L）：称取0.3g高锰酸钾，溶于蒸馏水中，并稀释至1L。

(6)乙二胺四乙酸二钠溶液：称取50g乙二胺四乙酸二钠，用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合，使之溶解。

(7)碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1L水中。

实验用水预先要加高锰酸钾重蒸馏，或用去离子水。

3.步骤
(1)标准曲线的绘制：分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、1.50、2.00、
2.50、
3.00、
4.00mL50mL比色管中，加入1.0mL二磺酸酚，加入3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用1mL比色皿，以试剂空白作参比，于波长410nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

(2)样品的测定
脱色：污染严重或色泽较深的水样（即色度超过10度），可在100mL水样中加入2mLAl(OH)3悬浮液。

摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5～10mL）。

除去氯离子：先用硝酸银滴定水样中的氯离子含量，据此加入相当量的硫酸银溶液。

当氯离子含量小于50mg/L时，加入固体硫酸银。

1mg氯离子可与4.4mg 硫酸银作用。

取50mL水样，加入一定量的硫酸银溶液或硫酸银固体，充分搅拌后。

再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至100mL的容量瓶中定容至刻度；也可在80℃水浴中加热水样，摇动三角烧瓶，使氯化银沉淀凝聚，冷却。