石墨炉法操作规程
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TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程
TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)
操作规程
1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定
2.仪器初始化→等待……
3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。
4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自
动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换
5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。
位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上
6.将能量平衡到100%。
7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置
8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)
9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)
②灰化温度、升温时间、保持时间
③原子化温度、升温时间、保持时间
④净化温度(高于③100℃)
10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水
12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧
13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000
14. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现
→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”
或按回车键
15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每
个加热步骤的倒计时
16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……
17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头
关于扣背景:
选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。
然后点自动能量平衡,两个指针都在100%左右,平衡时氘灯能量在80以下为好,如果提示氘灯电流超上限,或是氘灯电流达到100多,可以降低元素灯电流,再点自动能量平衡,直至平衡后的氘灯电流在合理的范围内为止
关于石墨炉火焰手动切换性的仪器:
石墨炉火焰切换时,不是自动的,您需要手动拉动把手;
调节位置需要手动转动旋钮。