液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留
高效液相色谱——荧光检测器测定蜂王浆中磺胺类药物残留的研究
５ 种磺胺类药物残 留， 具有方法简单 ， 快速 ， 准确 ， 试剂用量少， 检测成本低的特 点。该方法的检 测限为 １ ｋ ， 满足 目前蜂 王浆 出 口中磺 胺 类 药物 残 留允许 限量 的要 求 。 ｇ能
关键词 ： 王浆 ； 蜂 磺胺 类 药物 残 留 ； 高效液相 色谱 一 荧光检 测 器
ｃｕｄｍｅｔ ｈ ｅｄｏ ｅｒｓ ｕ ｍ ｔｏ ｌ ｎ ｍｉｅｉ ｙｌ ｅ ｙｏ ｘ ｏｔｔ ｎ ｏ ｌ ｅ ｔｅｎ ｅ ｆｈ ｉ ｅｌ ｉ ｆ ｓ ｆ ａ ｄ ｒ ａ ｊｌ ｆ ｐ ｒ ｉ ． ｔ ｅｄ ｉ ｒｕ ｏ ｎｏ ｌ ｅ ａｏ
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周 摘 萍 ， 胡 福 良 ： 徐权 华 ， 罗梁 华 ， 李 玉香 ’ 徐 武峰 ， （． １ 浙江 蜂之语 蜂 业集 团有 限公 司 ， 桐庐 ３ １０ ；． １５ ０２ 浙江 大学 动物 科学 学 院 ， 卅Ｉ １０ ９ 杭 ０２ ） ３ 要 ： 文采 用 液液 萃取进 行样 品 前 处理 ， 前衍 生后 用带 荧光检 测 器的 液相 色谱仪 检 测 ！ ： ：
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高效 液相色谱— — 荧光检 测器测定蜂王 浆 中 磺胺 类药物 残 留的研 究
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液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留
液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留蒋丽娜;柏旭【摘要】采用液相色谱-质谱联用仪建立了同时测定16种磺胺类药物残留的分析方法.样品中的残留经乙腈提取,离心提取,上清液用旋转蒸发仪蒸发浓缩至近干,残渣用流动相溶解,并用正己烷脱脂净化后,采用色谱柱分离,以0.1%甲酸-水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式下包留时间和离子对进行定向分析,外标法测定.12min完成分析.16种化合物在测定范围内线性关系良好(R>0.99),在两个加标水平下,回收率为80.8%~98.7%,相对标准差(RSD<10%),该分析方法时间短、选择性好、灵敏度高,可以满足猪肉中16种磺胺的测定.【期刊名称】《肉类工业》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】4页(P45-47,52)【关键词】猪肉;磺胺类药物;液相色谱-质谱联用【作者】蒋丽娜;柏旭【作者单位】陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001;陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001【正文语种】中文随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。
其中动物性食品中的兽药残留问题已成为关注焦点［1］。
磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一。
磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。
研究已经表明磺胺类药物在动物源食品中的残留超标可极大危害人类健康。
残留在猪体内的磺胺类药物通过食物链进入人体，可分布于全身各组织中，以血、肝、肾含量最高。
且与血浆蛋白结合率高，所以在体内维持时间长。
还能透入脑膜积液和其他积液，以及通过胎盘进入胎循环，对孕妇及婴儿极其不利，还易在尿中析出结晶，导致结石而损害肾脏［2］。
因此，我国在猪肉中对磺胺类药物残留进行了严格管控。
目前测定方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫测定法、放射免疫测定法、液相色谱－质谱联用仪测定法等［2～4］。
蜂蜜中农药残留概况
５３蜂蜜中农药残留概况王英1 张永贵2 吴忠高2 梁崇波2 韩兴民3│文1.河北遵化市农业农村局；2.北京市蚕业蜂业管理站；3.华中农业大学植物科学技术学院蜂蜜是指蜜蜂采集植物花蜜或分泌物，与蜜蜂自身特殊物质结合后酿造，并在蜂巢中贮存至成熟的天然甜物质。
蜂蜜素有“天然抗生素”的美誉，由180多种不同的物质组成，其主要成分是果糖和葡萄糖，富含丰富的维生素、有机酸、氨基酸及多种微量元素[1]。
因有助于调节胃肠功能，增强抵抗力，缓解呼吸系统疾病，抗菌消炎抗癌等功能，蜂蜜被人们称为“玉液琼浆”、“老年人的牛奶”等[2]。
我国是世界养蜂大国，蜂蜜年产量已超过45万吨，占世界蜂蜜总产量的1/4以上[3]。
作为最受喜爱的天然食品之一，蜂蜜及其相应产品中的农药残留已成为人们普遍关注的问题。
蜂蜜农药残留发生的原因主要是由于（1）蜜源植物喷施农药后分布在花部组织中，蜜蜂将含有残留农药的花蜜带回蜂箱；（2）环境介质如土壤、水源、大气等中含有的残留农药污染；（3）加工等其他途径。
目前关于蜂蜜中农药残留的检出多有报道，本文旨在对国内外发表的关于蜂蜜中农药残留情况进行综述，为今后蜂蜜质量安全的保障提供参考和依据[4-7]。
一、农药残留的原因和危害1.农药残留的原因世界人口不断增长，粮食产量也需要持续增长。
据统计，全球农业每年因病虫害造成的损失约为10亿吨，产量下降高达20％～30％。
为了有效的控制农业各种病虫害、提高农业产量和质量，农药的使用以及新农药的不断开发已成为农业生产的重要手段和需求[8,9]。
近年来，农药品种发展快速，仅欧盟市场上已注册的农药就有100多种且随着各种病虫害对农药抗性的增加，农药的使用量也显著增加。
尽管这些化合物是农业必不可少的生产资料，但由于大量、广泛尤其是不合理的滥用，使得农药在土壤、水和食物中的污染越来越显著[10]，而且这些污染物可以随着生物链的传递而转移，造成农药残留问题。
2.农药残留的危害农药残留产生的危害不容忽视。
水产品中磺胺类药物残留危害及常用检测方法
水产品中磺胺类药物残留危害及常用检测方法磺胺类药物是一类广泛应用于畜禽养殖和水产养殖中的抗生素药物，用于预防和治疗疾病。
然而，磺胺类药物的滥用和不合理使用会导致药物残留问题，对人体健康产生危害。
以下是关于水产品中磺胺类药物残留危害及常用检测方法的详细介绍。
一、磺胺类药物残留的危害1.抗菌耐药性：磺胺类药物长期或高剂量使用会导致细菌对药物产生耐药性，使治疗感染病情复杂化，增加治疗难度。
2.人体健康危害：磺胺类药物残留会引起过敏反应、神经系统毒性和造血系统抑制等不良反应。
较高剂量使用还可能导致急性磺胺中毒，出现呼吸困难、肌肉痉挛、皮疹等严重症状。
3.环境污染：磺胺类药物通过动物粪便、饲料、养殖废水等途径进入环境，对水生生物和水体生态产生负面影响。
1.高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种常用的磺胺类药物残留检测方法。
该方法通过分离样品中的磺胺类药物，再通过检测器对其进行定量分析。
HPLC方法具有操作简单、准确性高、灵敏度好等优点。
2.液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）：LC-MS/MS结合了液相色谱和质谱技术，能够实现对多种磺胺类药物的准确检测和定量分析。
该方法具有高分辨率、高选择性和高灵敏度等优点，在水产品中的磺胺类药物残留检测中被广泛应用。
3.酶联免疫吸附测定法（ELISA）：ELISA方法基于抗体的特异性结合原理，通过免疫反应检测样品中磺胺类药物的数量。
该方法操作简单、快速，可以同时检测多种磺胺类药物。
4.生物传感器法：利用生物传感器对磺胺类药物进行检测是一种新兴的方法。
该方法利用生物分子（如酶）与磺胺类药物发生特异性相互作用，通过转化为电信号或光信号进而进行定量分析。
生物传感器法具有快速、灵敏度高和简便等优点。
综上所述，水产品中磺胺类药物残留会对人体健康和环境产生危害。
为了保障食品安全，需要对水产品进行磺胺类药物残留的监测。
目前常用的检测方法包括HPLC、LC-MS/MS、ELISA和生物传感器法等。
QuEChERS-_超高效液相色谱-_串联质谱法测定蜂蜜中19_种喹诺酮类抗生素
QuEChERS－超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中１９种喹诺酮类抗生素倪杨 杨军军 石磊 张莹莹 熊融（北京市农林科学院林业果树研究所，北京市落叶果树工程技术研究中心，农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心（北京），北京 100093）摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法。
实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。
蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解，经乙腈溶液超声提取，再加入氯化钠盐析分层，离心后上清液采用C18吸附剂进行净化处理，以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。
在电喷雾离子（electrospray ionization, ESI）源正离子扫描模式下，采用多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式进行检测，外标法进行定量。
结果表明，19种喹诺酮类药物在3 min内完成色谱分离分析，在0.2~50 μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数（R2）均大于0.995，检出限（limit of detection, LOD）为0.25~0.50 μg/kg，定量限（limit of quantification, LOQ）为0.80~1.50 μg/kg。
在低、中、高3个添加浓度水平下，蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%~96.5%，相对标准偏差（relative standard deviations, RSDs）为1.8%~4.9%（n=6）。
该方法稳定、准确、灵敏、快速，适用于蜂蜜中喹诺酮类抗生素的快速检测和分析确证。
关键词：QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱；喹诺酮类抗生素；蜂蜜Simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey byQuEChERS-UPLC-MS/MSNi Y ang, Y ang Junjun, Shi Lei, Zhang Yingying, Xiong Rong(Institute of Forestry and Pomology, Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences, Beijing Engineering Research Center for Deciduous Fruit Trees, Inspection and Testing Laboratory of Fruits and Nursery Stocks (Beijing) Ministry ofAgriculture and Rural Affairs, Beijing 100093, China)Abstract: To establish a method for simultaneous determination of 19 quinolone antibiotics in honey by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) combined with QuEChERS extraction. The pretreatment process and instrument conditions were optimized. Samples were mixed with ultrapure water at a ratio of 1:1, ultrasonic extracted with acetonitrile solution and salted out by adding NaCl. After centrifugation, the supernatant was cleaned up by C18 sorbent and separated on an ACQUITY BEH C18 column. In the electrospray ionization (ESI) positive ion scanning mode, the samples were analyzed by multiple reaction monitoring (MRM) and quantifi ed by external standard method. Result showed that all the 19 quinolone antibiotics were well separated in 3 min and the calibration curves in the range of 0.2-50 μg/L for all compounds were linear with correlation coeffi cients(R2)were more than 0.995. The limits of detection (LODs) and limits of quantifi cation (LOQs) in honey were 0.25-0.50 μg/kg and 0.80-1.50 μg/kg, respectively. The average recoveries of 19 quinolone antibiotics in different matrices at low, medium and high spiked levels were ranged from 78.9%-96.5%, with relative standard deviations (RSDs) in the range of 1.8%-4.9% (n=6). The method is proved to be stable, accurate, sensitive and rapid, and can meet requirements for the rapid and accurate determination of quinolone antibiotics in honey sample.Key words: QuEChERS; UPLC-MS/MS; quinolone antibiotics; honey基金项目：北京市科技计划项目（Z201100008920007），北京市农林科学院科技创新能力建设专项（KJCX20200302）作者简介：倪杨（1985-），女，博士，高级农艺师，研究方向农产品质量安全，E-mail:***************通信作者：熊融（1977-），女，硕士，高级工程师，研究方向植物资源评价与检测技术研究，E-mail:**********************中国蜂业APICULTURE OF CHINA和除杂富集效果有待提高，因其操作复杂、过柱时间长且成本较高，不适合大批量快速检测。
高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素
高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素引言：随着人类活动的增多和工业化的进程，磺胺类抗生素被广泛使用于畜牧业和农业中，经由农村污水和农田灌溉等途径，进入水体和土壤中。
磺胺类抗生素的存在给环境和人类健康带来了潜在风险，因此快速、准确地检测水和土壤中的磺胺类抗生素具有重要的意义。
本文将介绍高效液相色谱法（HPLC）在测定水和土壤中磺胺类抗生素中的应用。
一、高效液相色谱法的原理及优势高效液相色谱（HPLC）是一种现代化分析技术，具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点。
其原理基于固相萃取技术和液相色谱技术的结合，通过将待测样品溶解于适当的溶剂中，用高压将样品溶液通过色谱柱，利用色谱柱中的固相填料对样品成分进行分离，最后通过检测器将各组分信号转化为电信号，由计算机对信号进行处理得到待测物质的浓度。
该方法应用广泛，可用于分离、鉴定和定量分析多种物质。
二、磺胺类抗生素的特性及环境风险磺胺类抗生素是一类具有广谱抗菌活性的药物，已被广泛应用于人畜医药领域。
由于其不断的使用和排放，磺胺类抗生素已被检测到出现在许多环境介质中，包括水体和土壤。
磺胺类抗生素对水体和土壤中的生态系统和生物多样性产生一定的影响，同时也对人类健康构成潜在的威胁。
因此，建立一种快速、准确的测定方法对于监测磺胺类抗生素在环境中的存在具有重要意义。
三、高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素的操作步骤1. 样品处理：将待测样品中的磺胺类抗生素通过适当的样品处理方法进行提取和浓缩，去除干扰物质。
2. 色谱柱选择：根据磺胺类抗生素的特性和分离要求选择合适的色谱柱填料，如反相色谱柱、离子交换色谱柱等。
3. 色谱条件优化：通过调整流动相组成、流速、柱温等参数，优化色谱条件以实现磺胺类抗生素的有效分离和定量。
4. 标准曲线绘制：利用已知浓度的磺胺类抗生素标准溶液进行稀释，分别注射不同浓度的标准溶液并测定峰面积，绘制标准曲线。
高效液相色谱法在食品抗生素残留检测中的应用
T logy科技分析与检测随着我国经济的快速发展，人们生活质量不断提高，广大消费者越来越关注食品安全问题。
抗生素的出现是人类历史上的一大壮举，它挽救了无数人的生命，创造了极大的经济利益，然而一些商家受利益驱使滥用抗生素，使得抗生素残留问题日益突出，给人们和环境造成了严重危害。
因此，急需建立一种简便、快速、重现性好以及灵敏度高的检测方法对其进行检测。
目前，用于抗生素残留检测的方法有液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、液相色谱质谱联用技术、气相色谱质谱联用技术、免疫分析法和微生物检测方法等[1-2]。
其中，灵敏度高、选择性高以及分辨率高的高效液相色谱法脱颖而出，高效液相色谱法不仅可以对抗生素残留药物进行定性分析，还可以定量分析，因此，被广泛应用于食品抗生素残留药物的检测。
1 高效液相色谱法概述液相色谱法是在室温和常压下用大直径玻璃管柱通过液位差输送流动相的一种色谱方法，被称为经典的液相色谱法，该方法操作时间长，柱效低。
高效液相色谱法是在经典液相色谱法基础上引入气相色谱理论于20世纪60年代后期发展起来的，又称“现代液相色谱”“高分离度液相色谱”“高速液相色谱”“高压液相色谱”等，是采用高压输液系统，将不同极性的化合物和液体流动相泵入色谱柱，色谱柱内装有固定相，各成分在柱内被分离后进入检测器，通过检测器对试样进行检测和分析。
高效液相色谱系统主要由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据获取与处理系统以及馏分收集器等构成。
高效液相色谱法检测分析的试样不需要气化，只需制成溶液，不受样品挥发性的限制，可分析相对分子量大于400、热稳定性差、高沸点的有机物，高效液相色谱法的应用范围十分广泛，目前该方法主要应用于食品分析，如食品中抗生素残留以及农药残留的检测；药物分析，如天然产物中复杂组分的分析；生化分析，如代谢组学、蛋白质、多肽等生化样品的分析；环境分析，如检测水中微囊藻毒素；其他产品的分析，如检测化妆品中的违禁品。
QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留
QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留作者：刘兰霞解迎双寇宗红王波来源：《中国食品》2024年第06期为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播，降低蜜蜂的死亡率，硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。
但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留，并以蜂蜜为媒介进入人体，对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害，因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。
目前，检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。
本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法，以检测蜂蜜中多种硝基咪唑类药物的残留，对维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要意义。
一、仪器与方法1.仪器与设备。
高效液相色谱仪，美国沃特世公司；多管涡旋振荡器，深圳逗点生物技术有限公司；低温冷冻高速离心机，德国Sigma公司。
2.试剂与材料。
甲醇、乙腈、甲酸、氨水（色谱纯），德国默克公司；丙基乙二胺（PSA）粉末、十八烷基键合硅胶（C18）粉末、石墨化炭黑（GCB）粉末，美国安捷伦公司；无水硫酸镁、无水氯化钠，国药集团化学试剂有限公司；超纯水，本实验室纯水仪制备；32种硝基咪唑类化合物（纯度＞99%），德国Dr.Ehrenstorfer公司；蜂蜜，购自当地农贸市场或超市，于-20℃冷冻保存，待用。
3.标准溶液配置。
（1）标准储备液（浓度100mg/L）。
精密称取32种硝基咪唑类化合物0.01g，用甲醇溶解后，定容至100mL容量瓶内，配制成质量浓度为100mg/L的单标准储备溶液，置于-20℃冰箱中保存6个月。
（2）混合标准工作液（浓度1mg/L）。
精密量取浓度为100mg/L的上述标准溶液100μL 于100mL容量瓶中，用甲醇-水（8∶2）定容，于4℃保存。
4.样品前处理。
（1）提取。
准确称取5.00g（精确至0.01g）蜂蜜样品于50mL具塞离心管中，加入5mL水，涡旋5min，使其充分混匀。
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的磺胺类药物残留
工作研究畜牧业环境 2021.0432摘 要：高效液相色谱-串联质谱法是检测领域中一种非常重要的检测方法，本文针对水产品中的磺胺类药物残留建立了相关的LC-MS法，旨在帮助实验室提高检测效率和检测质量。
本实验建立的方法在1～20ng/mL范围内具有良好线性关系，且7种磺胺药物的相关系数均大于0.998；同时该方法检出限较低，为1ug/kg。
另外测定了5ug/kg添加水平时的回收率，结果显示各类药物的回收率在83%～95%之间。
可见该方法高效准确，可以满足实验需求。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；水产品；磺胺类药物；检测方法1 前言磺胺类药物自发现至今，已有80余年历史。
由于其具有广谱抗菌性、性质稳定、吸收快、使用方便等诸多优点，使其在医疗卫生、食品生产、动物养殖等领域应用广泛。
但在使用过程中也存在着一些缺陷，例如抑菌效果弱、易产生耐药性、用量大、疗程长和发生不良反应等，这些缺陷的存在会造成磺胺类药物的过量使用，由此导致水产、畜禽肉等农产品中药物残留超标，对人体健康产生威胁。
随着检验检测技术的发展，关于磺胺类药物的检测方法已从最初的一种变为现在的多种，主要包括LC-MS（高效液相-串联质谱法）、LC（高效液相色谱法）、快速检测法（ELISA酶联免疫吸附法）、安培检测法等。
其中LC-MS和LC最为常用，在定性定量方面占有很大优势。
本研究以水产品为检测对象，经过一系列条件的优化，建立了关于磺胺类药物的高效液相-串联质谱法的检测方法。
2 材料与方法2.1 实验材料与仪器甲酸（色谱纯，赛默飞世尔），甲醇、乙腈（色谱纯，默克），Captive EMR柱（5982-1003，安捷伦），7种磺胺类药物的混合标准品（100μg/ml，Dr.Ehrenstorfer GmbH）。
0.1%甲酸-水溶液：甲酸：水=1：1000。
超高效液相色谱（1290）-串联四极杆质谱联用仪（6495）（美国，安捷伦）；CF16RN高速冷冻离心机（日本，日立）；涡旋混合器（德国，IKA）；MS2204TS电子天平（瑞士，梅特勒）。
UPLC-ESI-MSMS法测定蜂蜜中兽药残留
现代食品XIANDAISHIPIN 173/分析检测Analysis and Testing doi:10.16736/41-1434/ts.2020.16.048UPLC-ESI-MS/MS 法测定蜂蜜中兽药残留Determination of Veterinary Drug Residues in Honey by UPLC-ESI-MS/MS◎ 刘彦钊，张丽丽，江 飞（河南质量工程职业学院食品与化工系，河南 平顶山 467000）Liu Yanzhao, Zhang Lili, Jiang Fei (Department of Food and Chemical Engineering, Henan Quality Polytechnic, Pingdingshan 467000, China)摘 要：建立一种同时检测蜂蜜中四环素类、磺胺类和氯霉素类共18种兽药残留的超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱方法。
在50 ℃的超声波浴中，将1 mg 的蜂蜜样品用乙酸在水中进行萃取。
在优化的色质谱条件下，对样品中18种兽药残留进行同时检测，18种兽药检出限（LOD ）在0.14～0.54 µg·kg -1，定量限（LOQ ）在0.24～0.90 µg·kg -1，平均回收率81.3%～99.1%。
通过测定市售蜂蜜样品进行验证，该法准确、可靠、快速灵敏。
关键词：蜂蜜；兽药残留；超高效液相色谱-电喷雾串联质谱Abstract ：A method for simultaneous detection of 18 kinds of veterinary drug residues in honey, including tetracyclines, sulfonamides and chloramphenicol, was developed by ultra performance liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry with four levels. In an ultrasonic bath at 50 °C, 1 mg of honey sample was extracted in water with acetic acid. Under the optimized conditions, 18 kinds of veterinary drug residues were detected simultaneously. Thedetection limit (LOD) of 18 kinds of veterinary drugs was 0.14～0.54 μg ·kg -1, and the limit of quantification (LOQ) was0.24～0.90 μg ·kg -1. The average recoveries were 81.3%～99.1%. The method is accurate, reliable, rapid and sensitive.Key words：Honey; Veterinary drug residues; High-performance liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry中图分类号：TS201.6四环素、氯霉素类抗生素及磺胺类抗菌药，是蜜蜂常用的防病治病（如腐臭病）药物[1-3]。
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录一、实验目的本实验旨在利用高效液相色谱-质谱法检测磺胺类药物，通过记录实验过程和结果，总结磺胺类药物的检测方法和技术。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，常用于治疗感染性疾病。
高效液相色谱-质谱法是一种常用的分析方法，通过色谱柱的选择和优化条件，结合质谱仪器的高灵敏度和选择性，可以准确测定样品中的磺胺类药物的含量。
本实验采用高效液相色谱仪（HPLC）与质谱仪（MS）的联用技术，通过将样品注入HPLC系统，利用色谱柱分离样品中的磺胺类药物，然后将分离出的化合物送入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱仪测定药物的质荷比和相对丰度，可以确定样品中磺胺类药物的含量。
三、实验步骤1.样品准备：将待测样品按照实验要求进行预处理，例如萃取、溶解等。
确保样品中磺胺类药物的浓度适合分析要求。
2.仪器准备：开启HPLC和质谱仪，检查仪器状态是否正常，并校准仪器。
调整色谱柱温度和流动相条件，以优化分离和质谱分析效果。
3.样品注入：将预处理好的样品注入HPLC系统，并设置适当的进样量和进样方式。
4.HPLC分离：通过控制流动相的组成和流速，使目标磺胺类药物在色谱柱上得到有效分离。
记录使用的分离条件，包括流动相比例和梯度 elution的时间和温度等。
5.质谱分析：将分离的化合物通过在线方法送入质谱仪进行质谱分析。
记录质谱仪的质荷比范围和扫描方式，以及药物的相对丰度。
6.数据处理：根据质谱图和定量标准曲线，计算样品中目标磺胺类药物的含量，并记录分析结果。
四、结果与讨论通过高效液相色谱-质谱法检测，我们成功测定了待测样品中的磺胺类药物含量。
实验数据表明，该分析方法具有良好的分离效果和灵敏度，适用于磺胺类药物的定量分析。
根据质谱图和定量标准曲线，我们计算得到待测样品中各磺胺类药物的含量，并记录在下表中：药物含量 (mg/L)磺胺甲酰胺10.2磺胺嘧啶15.5磺胺乙磺胺8.6通过比较样品中不同药物的含量，可以评估样品中磺胺类药物的种类和浓度分布。
ELISA法测定蜂蜜中的磺胺类药物残留量
磺 胺 类 药 物 （ｕｆｎ ｍｉｅ ，Ｓ ） 应 用 广 泛 Ｓｌ ａ ｄｓ Ａｓ是 ｏ
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的抗 菌 素 ，对 畜 禽疾 病 控 制 和 治疗 起 到 重要 作
酶 联 免 疫 方 法 采 用 磺 胺 类 药 物 的 特 导 性 抗
用 ， 临床上 主 要 用 于预 防和 治疗 细 菌 感 染性 疾 体 ，具有很高 的精确度和灵敏 度 ，较低 的操作 技
病 ，还 常 作 为 饲 料 添 加 剂 在 畜 牧 业 生产 中长 期 应 术 要 求 和 在 较 短 的 时 间 检 测 大 批 量 样 品 等 特 点 。 用 。但 由于 磺 胺 类 药 物 存 在 严 重 的 副 作 用 。 国 际 为 了 调 查 云 南 省 蜂 蜜 中 的 磺 胺 类 药 、肝 、肾和脂肪 中最 进行筛选检测 ，它能在短 时间 内进行大批量样 品 大残 留限量 为 １０ ｋ ，牛 、羊 奶及 蜂 蜜 中为 的筛选 ，又不 需要复杂 昂贵的大型仪器 ，具有特 ０ ｇ
［ 收稿 日期 ］ ０ ０ ０ — Ｏ ２ １ — ７ ２
异性强 、灵敏 度高 、样 品预 处理简单等优 点。现
畜 牧 兽 医
饲料兽药
Ｅ ＩＡ法测定蜂 蜜中的磺胺类药物残 留量 ＬＳ
冯 刚 ，张俊 升 ，徐学 前 。 ，赵 文 雄
（． 南省 玉 溪 市农 业职 业技 术 学院 ，云 南 玉溪 １云
３ 云 南省 临沧 市云 县茂 兰镇 兽 医站 ，云 南 云 县 ．
中 图分 类号 ￥ ５ ． ８９４ 文 献 标 识 码 Ａ 文 章 编 号
程 度 上 抑 制 霉 菌 毒 素 产 生 和 杀 死 已经 产 生 的 霉 菌 毒 素 。 同 时 ，Ａ 组 和 Ｇ 组 使 用 不 同 的饲 喂 方 式 ，
高效液相色谱-质谱_质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留
高效液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留发布时间：2022-08-01T08:38:02.400Z 来源：《科学与技术》2022年第6期作者：许计元刘淑梅李梦平[导读] 利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。
许计元,刘淑梅,李梦平安徽创佳安全环境科技有限公司利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。
本方法用乙腈作为提取溶剂，正己烷去除油脂，液相初始流动相定容，0.1%甲酸水与纯乙腈作为流动相，使用的色谱柱为安捷伦InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm)，多重反应监测（MRM）模式下采集数据，基质配标法定量。
11种磺胺类药物在1ug/kg-10ug/kg范围内线性良好，在4ug/kg加标水平下，回收率在86.9%-103.6之间，相对标准偏差在1.35%-3.28%之间。
本方法前处理简单，回收率、精密度与准确度均可以满足使用要求。
关键词：液相色谱；质谱；猪肉；磺胺Determination of 11 sulfonamides residues in pork by high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometryXu Ji-Yuan,Liu Shu-Mei,Li Meng-Ping（Anhui Chuangjia Safety environment Technology Co., LTD）A method for the determination of 11 sulfonamides residues in pork was established by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The chromatographic column was agilent InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm), using acetonitrile as the extraction solvent, n-hexane for oil removal, and 0.1% formic acid water as the mobile phase. Data were collected in multiple response monitoring (MRM) mode and quantified by matrix coordination method. The linearity of 11 sulfonamides was good in the range of 1ug/kg-10ug/kg. At the spiked level of4ug/kg, the recoveries were 86.9%-103.6, and the relative standard deviations (RSDS) were 1.35%-3.28%. The method is simple in pretreatment, and the recovery, precision and accuracy can meet the application requirements.Key words: liquid chromatography; Mass spectrometry; Pork; Conditions磺胺类药物（SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称，为人工合成的抗菌药，该类药物具有抗菌谱广、抗菌效果明显、性质稳定、价格便宜等优点, 目前大量用于防治畜禽细菌性感染疾病。
进出口蜂蜜及蜂产品中多种氨基酸的测定 超高效液相色谱三重四极杆质谱法
进出口蜂蜜及蜂产品中多种氨基酸的测定超高效液相色谱
三重四极杆质谱法
一、研究背景及意义
随着全球蜂蜜及蜂产品贸易的不断增长，确保产品质量安全和准确评估营养成分成为亟待解决的问题。
氨基酸作为生物体内重要的有机物质，其在蜂蜜及蜂产品中的含量直接关系到产品的品质。
因此，研究进出口蜂蜜及蜂产品中多种氨基酸的测定方法具有重要的实际意义。
二、测定方法概述
本研究采用超高效液相色谱三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）对进出口蜂蜜及蜂产品中的多种氨基酸进行测定。
该方法具有高灵敏度、高分辨率、快速等特点，能够满足蜂蜜及蜂产品中多种氨基酸分析的需求。
三、实验过程与结果分析
1.样品处理：首先对蜂蜜及蜂产品样品进行前处理，包括提取、净化等步骤，以获得目标氨基酸。
2.液相色谱质谱分析：将处理后的样品上机进行分析，通过UPLC-MS/MS 仪器对多种氨基酸进行定性和定量分析。
3.结果分析：根据实验数据，对进出口蜂蜜及蜂产品中多种氨基酸的含量进行统计分析，评估产品质量。
四、结论与展望
本研究建立了进出口蜂蜜及蜂产品中多种氨基酸的超高效液相色谱三重四极杆质谱测定方法，为蜂蜜及蜂产品中氨基酸的检测提供了实用手段。
通过对
实际样品的分析，证明了方法的准确性和可靠性。
液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中磺胺类药物
磺胺类药物（S A s）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类化学药物的总称，被广泛用于畜禽生产中以防治细菌感染。
在养殖密度较大的家禽行业中，使用磺胺类药物防治细菌感染的做法尤为普遍，因此禽蛋中存在着磺胺类药物残留的风险。
目前，我国相关的动物源性食品中磺胺类药物的检测方法已有相关标准，但对鸡蛋中仪器检测的报道文献较少。
本文建立了鸡蛋中16种磺胺类药物的超高效液相色谱串联质谱检测方法，其灵敏度高、稳定性好，能够满足对鸡蛋中磺胺类药物残留的检测要求。
1 实验部分1.1试剂与耗材磺胺乙酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺吡啶、磺胺地索辛、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲基异噁唑、苯甲酰磺胺、磺胺喹恶啉、磺胺邻苯甲氧嘧啶，德国DR.E公司。
乙腈、甲醇、甲酸等，均为色谱纯（国药）。
将标准品用甲醇配制成单标母液，并配制10μg/mL混合储备液于-20℃保存，使用时现配为系列标准工作液。
鸡蛋购于超市，经液质分析确认均为阴性样本。
1.2仪器设备ACQUITYTM型超高效液相色谱仪、Waters Xevo TQS四极杆质谱仪（配电喷雾离子源）、ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm，1.7μm），美国Waters公司；离心机；纯水仪；氮吹仪。
1.3试验1.3.1 前处理方法优化本实验比较了乙腈、1%甲酸乙腈作为提取溶剂，对事先添加25μg/kg混标溶液的空白鸡蛋样本进行提取，并进行提取溶剂优化试验；比较了涡旋振荡提取、涡旋振荡+超声配合提取，对事先添加25μg/kg混标溶液的空白鸡蛋样本进行萃取，同时进行提取方法优化试验；比较了10g无水硫酸钠加入与否对结果的影响；最终确定最优的前处理条件。
1.3.2 优化后的前处理方法称取样品2g，加入混合内标工作液100ng、无水硫酸钠10g、12mL1%甲酸乙腈，涡旋振荡2min，超声提取10min；7000rpm离心5min，取上清，60℃水浴氮吹至干。
应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物
应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物曹红;王浩;刘艳琴;杨红梅;郭启雷【摘要】建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM 模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2010(040)004【总页数】3页(P308-310)【关键词】化妆品;液质联用;磺胺【作者】曹红;王浩;刘艳琴;杨红梅;郭启雷【作者单位】北京市海淀区产品质量监督检验所,北京,100094;北京市海淀区产品质量监督检验所,北京,100094;北京市海淀区产品质量监督检验所,北京,100094;北京市海淀区产品质量监督检验所,北京,100094;北京市海淀区产品质量监督检验所,北京,100094【正文语种】中文【中图分类】TQ658我国《化妆品卫生规范》、欧盟化妆品规程中均明确规定,磺胺类药物为化妆品中禁用物质。
因此,寻求简便、快速、准确的化妆品中磺胺类药物残留的检测方法才能为化妆品中磺胺类药物的日常监管工作提供技术支持,从而保障人们使用化妆品的卫生和安全。
目前,国内外采用的检测磺胺类残留的方法主要包括:薄层色谱、酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱 -质谱法[1-3]。
这些方法的前处理大都没有包括除脂及富集步骤,而化妆品种类繁多,有的化妆品中脂肪含量较高,如果不做除脂处理,会对仪器和色谱柱造成不良的影响;其次,因为磺胺类药物为化妆品组分中禁用物质,检测限越低越好,因此,前处理中应增加富集步骤,以提高方法的检出限。
作者先利用乙腈超声提取样品(乙腈可有效除去样品中蛋白质),旋转蒸发富集提取液,正己烷脱脂 (除去样品提取液中脂肪),再通过高效液相色谱 -串联三重四极杆质谱仪对化妆品中 12种磺胺类药物同时进行定性定量分析。
液相色谱法蜂蜜含量检测方案（依据2015版中国药典）
液相色谱法蜂蜜含量检测方案（依据2015版中国药典）明朝李时珍的《本草纲目》这样记载蜂蜜的功效：清热也、补中也、润燥也，解毒也、止痛也。
蜂蜜在很多中成药药丸中，都是以辅料的形式出现，为了便于成型，再就是做药引，蜂蜜有很大的药用价值的。
蜂蜜的药用价值非常广泛，不仅只体现在中成药这一块，蜂蜜对肝炎、肺结核、失眠、神经衰弱、胃肠疾病都有很好的辅助治疗作用。
检测标准AUPOS液相色谱应用实验室依照2015版《中国药典》一部中蜂蜜样品进行检测，对蜂蜜样品中果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的含量做出详细应用方案。
溶液配制供试品溶液：取蜂蜜样品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
系列对照品溶液：分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，作为果糖，葡萄糖对照品储备液。
另精密称取蔗糖对照品0.2g，麦芽糖对照品0.2g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，摇匀，作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。
分别精密量取果糖，葡萄糖对照品储备和蔗糖、麦芽糖对照品储备液，加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、麦芽糖混合对照品溶液。
每一浓度溶液配制中，储备液的用量和稀释体积见下表：色谱条件仪器：APS80-16PLUS智能液相色谱仪流动相：乙腈：水=75：25（V/V）流速：1.0ml/min柱温：30℃检测器：示差（40℃）进样量：15ul测试图谱及结果评价图1：系列浓度对照品溶液叠加图表1：拟合曲线方程图2：供试品溶液图谱：图3：供试品溶液连续进样三针叠加图谱对蜂蜜样品供试品测试结果显示结论：在药典色谱条件下，APS-80-16PLUS智能液相色谱系统，采用APS-Hon-Sugar色谱柱（蜂蜜专用柱）的分离过程中，对果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的混合对照品溶液测定，绘制标准曲线，得回归方程，回归系数R²>0.99,完全符合药典对于四种糖准确定量的要求。
高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物
高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物温家欣;陈林;赖宇红;雷毅【摘要】采用核-壳亚3 μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物(对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲(噁)唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素)的方法.样品经甲醇-乙腈(1∶1)超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18(100mm×4.6mm,2.7 μm)色谱柱分离,以0.1％三氟乙酸三乙胺溶液(pH 3.0)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量.11种成分的线性范围为0.5～25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1～5 mg/L,平均回收率为86.9％～108.0％,相对标准偏差(RSD)为0.5％～1.4％.按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲(噁)唑.阳性样品进一步采用液质联用法定性确证.该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】7页(P285-291)【关键词】核-壳亚3μm色谱柱;凉茶;非法添加;化学药物;高效液相色谱(HPLC)【作者】温家欣;陈林;赖宇红;雷毅【作者单位】广东省食品药品检验所,广东广州510180;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东省食品药品检验所,广东广州510180;广东省食品药品检验所,广东广州510180【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ460.72凉茶是药茶、保健茶的一种，是岭南人民根据当地多雨潮湿的气候特点和水土特性，在长期预防暑热、疾病的过程中，以中医养生理论为指导，中草药为基础，研制总结出的一类具有清热解毒、生津止渴等功效的饮料总称[1]。
高效液相色谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留
高效液相色谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留魏超田;高倩妮【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2022()25【摘要】本文建立了一种快速、高效、重复性好的高效液相色谱法-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星药物残留量的方法。
对蜂蜜样品中诺氟沙星的提取过程进行了优化,确定了最佳前处理方案:先用0.02 mol·L^(-1)氢氧化钠溶解蜂蜜将其制成稀释液,然后用0.5%乙酸的乙腈溶液提取蜂蜜中的诺氟沙星,水浴蒸至近干,最后用0.2%甲酸溶解样品的残渣。
其中,当蜂蜜和0.02 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液的比例为1∶1,蜂蜜和0.5%乙酸的乙腈溶液比例为1∶5时诺氟沙星提取量最大。
通过考察流动相种类、比例及流速对诺氟沙星保留和分离的影响,得出流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈,0.2%甲酸和乙腈的比例为87∶13,流速为1.5 mL·min^(-1),柱温35℃,荧光检测激发波长280 nm,发射波长450 nm。
采用本方法进行检测时,诺氟沙星的检出限为0.4μg·kg^(-1),在0.001~0.200μg·mL^(-1)呈良好的线性关系(R2=0.9957),加标回收率为84.98%~105.72%,本试验方法能够满足残留分析的要求。
【总页数】6页(P120-125)【作者】魏超田;高倩妮【作者单位】安徽正鉴检验检测有限公司;安徽万花草生物科技有限公司;亳州学院【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化2.高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究3.高效液相色谱法测定蜂蜜中的双甲脒残留4.磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量5.高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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ｗ ｓ ｘｒｃｅ ｔ ｃ ｔｎｔｌ。 ｈｏ ｔｇａ ｈｃｓｐ ｒｔ ｎｗ ｓ ａｒｅ ｕ ｎａＺ ＲＢ Ｘ ＡｑＣＩｃ ｌｍｎ （ ．ｘ ａ ｔ ｔｄｗｉ ａ ｅｏ ｉ ｉ Ｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｉ ｅ ａａｉ ａ ｒｉｄｏ ｔ Ｏ Ａ ８ ｏｕ ｅ ａ ｈ ｒｅ ｏ ｃ ｏ ２１
检分 测析
食品研究 与开发
第１第 期 ２０ ４ ０年４ ３ 月 卷
ｌ ｏ５ ＝＝ Ｉ
液相色谱 一质谱联用技术测定 蜂蜜中的 １ 种磺胺类残留 １
李小运 ， 王浩 （ 国家食 品质量安全监督检验 中心 ， 北京 １０ ９ ） ００ ４
摘 要 ： 立 了蜂 蜜 中 ｔ 种 磺 胺 类 药物 残 留的 高 效液 相 色谱 一 建 １ 串联 四极 杆 质 谱 联 用测 定 方 法 。 方法 经 乙腈提 取 样 该 品， Ｚ Ｒ Ａ ｑ Ｃ８ （．ｘ ５ ｍ， ｍ） 离 ， 动 相 为 乙腈 和 ０１ 甲 酸 水 溶 液 （ 度 洗 脱 ） 电 喷 雾 正 离子 以 Ｏ Ｂ ＸＡ — 柱 ２１ １０ｍ ５ 分 流 ．％ 梯 ，
磺胺类药物是 目前最 广泛应用 的治疗 动物细菌感
谱一 质谱法 。本方法采用高效液相色谱一 串联三重 四 极 杆质谱法对蜂 蜜 中 １ 种磺 胺类药 物残 留进行 同时 １ 测定 ， 取得满意效果 。
１ 材 料 与 方 法 Ｉ１ 仪 器 、 剂 与 样 品 ． 试 １１ 仪 器 ．１ ．
２０ ｎ ／ ． ｇｍＬ一１ ００ ｎ ／ ０ ． ｇｍＬ． ｅ ａｌ ｅ ｏ ｅ ｉｓｗｅ ｅｂ ｔ ｅ ８ ６％ 一９ ． Ｏｖ ｒ ｌｒ ｃ ｖ ｒｅ ｒ ｅｗｅ ｎ８ ． ８７％ ． ｎ Ｄ ａｕ ｓ２８ ％ 一 ． １％ ． ａ ｄＲＳ ｖ ｌ ｅｗａ ．４ ５８ Ｋ ｅ ｒ ： Ｃ／ ／ＭＳ；ｓ ｌ ｎ ｍｉ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗｏ ｄｓ Ｌ ＭＳ ｕ ｆ ａ ｄ ；ｈ ｎ ｙ；ｒ ｓｄｕ ｏ ｅｉ ｅ
ＭＲ 模 式 检 测 。该 方 法 的 检 出限 ２ ｇｍ ， 法 定 量 下 限 ２０ｐ ／ｇ 线 性 范 围 ２ ｇｍ ￣ Ｏ ． ｎ／ ， 标 回 收 率 Ｍ ．ｎ／ Ｌ 方 ０ ． ，ｋ， ｇ ． ｎ／ Ｌ １００ ｇ ０ ｍＬ 加
８ ． ％～ ８ ８６ ９ ． ７％， 对标 准偏 差 为 ２８ ％－ ．１ 相 ． ４ ５８ ％。
பைடு நூலகம்
１ ０ｍｍ． ｍ）ｔｅｍｏ ｉ ｈ ｓ ｃ ｔｎｔｉ － ． ５ ５ Ｉ ，ｈ ｂｌ ｐ ａ ｅｉ ａ ｅｏ ｉ ｌ ０１％ ｆｒ ｃａ ｉ ａｅ ｏｕｉｎ ｗｉ ｒｄｅ ｔ ｌｔ ｎ Ｔ ｅ ｘ ｅ ｓ ｒｅ ｏｍｉ ｃ ｗ ｔｒ ｌｔ ｔ ｇａ ｉｎ ｕｉ ． ｈ ｄ ｓ ｏ ｈ ｅ ｏ
关 键 词 ： 质 联 用 仪 ； 胺 ； 蜜 ； 留 液 磺 蜂 残
Ｓｉ ｕ ｔ ｎ ｏ ｓＤｅｅ ｍｉ ｔｏ ｆ１ ｕ ｆ ａ ｄ ｓｄｕ ｓｉ ｎｅ ｍ ｌａ ｅ ｕ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎｏ １Ｓ ｌｏｎ ｍｉ ｅＲｅ ｉ ｅ ｎＨｏ ｙｂｙＬＣ— Ｓ Ｍ －Ｍ Ｓ
１１ 试 剂 和 材 料 ．２ ．
ｌｍｉ ｏ ｅｅ ｔ ｎ ｉ ２０ ｎ ／ ｎ ｈ ｉ ｔｏ ｕ ｎ ｉ ｔ ｎｉ ． ｇ ｋ ． ｅｌ ｅ ｒｐ ｏｓｗｅｅｏ ｔｉ ｅ ｅｗｅ ｎ ｉ ｔ ｆｄ ｔｃ ｉ ｓ ． ｇｍＬ ａ ｄ ｔ ｅｌｍｉ ｆｑ ａ ｔ ａ ｉ ｓ２０ Ｉ ／ ｇ Ｔ ｉ ａ ｌｔ ｒ ｂ ａｎ ｄ ｂ ｔ ｅ ｏ ｔ ｏ ￣ ｈ ｎ
染的药物。蜂蜜中残留此类药物能引起 肾损 害 ， 特别是 乙酰化磺胺在 尿中溶解度低 ，析 出结 晶质对 肾脏 损害
更大 。 因此 ， 及时寻求简便 、 快速 、 准确 、 敏感 性高的蜂蜜 中磺胺类药物 残留的检测方 法才能满 足 日趋严格 的残 留限量要求 ， 从而保障人们食用蜂蜜 的卫生和安全 。
目前 ， 国内外采用 的检测磺胺 类残 留的方法 主要 包括 ： 薄层色谱 、 酶联免疫法 、 高效液相色谱法 、 相色 液
作者 简介 ： 运 （９ ７ ）女 （ ）助理 工 程师 ， 士 ， 事 食 品安 全 检 李小 １８ 一 ， 汉 ， 学 从 验Ｔ 作 。
液相色谱一 串联质谱仪 ： ｇ ｅｔ４ ０ Ａ ｉ ｎ６ １ 型串联三重四 ｌ 极杆质 谱 ， Ａ ｉ ｎ１０ 配 ｇ ｅｔ２０型液相 色谱 仪（ ｇｅ ｔ 司， ｌ Ａ ｉｎ公 ｌ 美 国） Ｍ ｌ－ ； ｉｉ ｌ Ｑ去离子水发生器 ： ｌ－ Ｍｉｉ ｌ Ｑ公 司， 美国。
Ｌ ａ — ｕ ， ＡＮＧ ｏ ＩＸｉｏ ｙ ｎ Ｗ Ｈａ
（ ａ ｏ ｏｄＱ ａ ｔ ＆Ｓ ｆ ｙ ｕ ｅ ｉｏ ｄＩｓｅｔ ｎＣ ｎｅ， ｅ ｉｇ ０ ４ Ｃ ｉ ） Ｎ ｔ ｎ ｏ ｕ ｌｙ ａ ｔ Ｓｐ ｒ ｓ ｎａ ｐｃ ｏ ｅｔ Ｂ ｉｎ ０ ９ ， ｈ ａ ｉ Ｆ ｉ ｅ ｖｉ ｎ ｎ ｉ ｒ ｊ １０ ｎ
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