精馏操作及精馏DCS操作精讲

精馏原理平衡蒸馏仅通过一次部分汽化，只能部分地分离混合液中的组分，若进行多次的部分汽化和部分冷凝，便可使混合液中各组分几乎完全分离。

1．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图，组成为x F的原料液加热至泡点以上，如温度为t1，使其部分汽化，并将汽相和液相分开，汽相组成为y1，液相组成为x1，且必有y1>x F>x1。

若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相，且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相，且y3>y2>y1；同理，若将组成为x1的液体加热，使之部分汽化，可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相，且x2<x1，若将组成为x2的液体进行部分汽化，则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相，且x3<x2<x1；结论：气体混合物经多次部分冷凝，所得汽相中易挥发组分含量就越高，最后可得到几乎纯态的易挥发组分。

液体混合物经多次部分汽化，所得到液相中易挥发组分的含量就越低，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物，致使最终得到的纯产品量极少，而且设备庞杂，能量消耗大。

为解决上述问题，工业生产中精馏操作采用精馏塔进行，同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。

2．塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。

如原料液为双组分混合物，下降液体来自第n－1块板，其易挥发组分的浓度为x n－1，温度为t n－1。

上升蒸气来自第n+1块板，其易挥发组分的浓度为y n+1，温度为t n+1。

当气液两相在第n块板上相遇时，t n+1＞t n－1，因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换，蒸气放出热量，自身发生部分冷凝，而液体吸收热量，自身发生部分气化。

由于上升蒸气与下降液体的浓度互相不平衡，如2所示，液相部分气化时易挥发组分向气相扩散，气相部分冷凝时难挥发组分向液相扩散。

结果下降液体中易挥发组分浓度降低，难挥发组分浓度升高；上升蒸气中易挥发组分浓度升高，难挥发组分浓度下降。

若上升蒸气与下降液体在第n块板上接触时间足够长，两者温度将相等，都等于t n，气液两相组成y n与x n相互平衡，称此塔板为理论塔板。

实际上，塔板上的气液两相接触时间有限，气液两相组成只能趋于平衡。

图1塔板上的传质分析图2 精馏过程的t－x－y示意图由以上分析可知，气液相通过一层塔板，同时发生一次部分汽化和一次部分冷凝。

通过多层塔板，即同时进行了多次进行部分汽化和多次部分冷凝，最后，在塔顶得到的气相为较纯的易挥发组分，在塔底得到的液相为较纯的难挥发组分，从而达到所要求的分离程度。

3．精馏必要条件为实现分离操作，除了需要有足够层数塔板的精馏塔之外，还必须从塔底引入上升蒸汽流（气相回流）和从塔顶引入下降的液流（液相回流），以建立气液两相体系。

塔底上升蒸汽和塔顶液相回流是保证精馏操作过程连续稳定进行的必要条件。

没有回流，塔板上就没有气液两相的接触，就没有质量交换和热量交换，也就没有轻、重组分的分离。

、精馏操作流程精馏过程可连续操作，也可间歇操作。

精馏装置系统一般都应由精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器等相关设备组成，有时还要配原料预热器、产品冷却器、回流用泵等辅助设备。

连续精馏装置流程如下图，所示。

以板式塔为例，原料液预热至指定的温度后从塔的中段适当位置加入精馏塔，与塔上部下降的液体汇合，然后逐板下流，最后流入塔底，部分液体作为塔底产品，其主要成分为难挥发组分，另一部分液体在再沸器中被加热，产生蒸气，蒸气逐板上升，最后进入塔顶冷凝器中，经冷凝器冷凝为液体，进入回流罐，一部分液体作为塔顶产品，其主要成分为易挥发组分，另一部分回流作为塔中的下降液体。

通常，将原料加入的那层塔板称为加料板。

加料板以上部分，起精制原料中易挥发组分的作用，称为精馏段，塔顶产品称为馏出液。

加料板以下部分(含加料板)，起提浓原料中难挥发组分的作用，称为提馏段，从塔釜排出的液体称为塔底产品或釜残液精馏塔的操作一、影响精馏操作的主要因素对于现有的精馏装置和特定的物系，精馏操作的基本要求是使设备具有尽可能大的生产能力，达到预期的分离效果，操作费用最低。

影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能，设备散热情况等。

以下就其主要影响因素予以简要分析。

1．物料平衡的影响和制约根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料液流量F和组成x F，只要确定了分离程度x D和x W，馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。

而x D和x W决定了汽液平衡关系、x F、q、R和理论板数N T（适宜的进料位置），因此D和W或采出率D/F与W/F只能根据x D 和x W确定，而不能任意增减，否则进、出塔的两个组分的量不平衡，必然导致塔内组成变化，操作波动，使操作不能达到预期的分离要求。

在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。

通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。

2、塔顶回流的影响回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。

例如当回流比增大时，精馏产品质量提高；反之，当回流比减小时，x D减小而x W增大，使分离效果变差。

回流比增加，使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加，若塔内汽液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。

调节回流比的方法可有如下几种。

（1）减少塔顶采出量以增大回流比。

（2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。

（3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。

必须注意，在馏出液采出率D/F规定的条件下，籍增加回流比R以提高x D的的方法并非总是有效。

此外，加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。

3．进料热状况的影响当进料状况（x F和q）发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。

一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。

如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。

进料情况对精馏操作有着重要意义。

常见的进料状况有五种，不同的进料状况，都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。

精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。

对特定的精馏塔，若x F减小，则将使x D和x W均减小，欲保持x D不变，则应增大回流比。

4．塔釜温度的影响釜温是由釜压和物料组成决定的。

精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。

因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。

提高塔釜温度时，则使塔内液相中易挥发组分减少，同时，并使上升蒸汽的速度增大，有利于提高传质效率。

如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，损失减少；如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。

因此，在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。

一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。

当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。

当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。

当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。

此外还有与液位串级调节的方法等。

5．操作压力的影响塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。

在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。

塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。

提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力，操作稳定。

但在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。

如果从塔顶得到产品，则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。

影响塔压变化的因素是多方面的，例如：塔顶温度，塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等，都可以引起塔压的变化。

例如真空精馏的真空系统出了故障、塔顶冷凝器的冷却剂突然停止等都会引起塔压的升高。

对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法。

(1)对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。

(2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，若塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节。

(3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。

在生产中，当塔压变化时，控制塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。

当塔压发生变化时，首先要判断引起变化的原因，而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常，要从根本上消除变化的原因，才能不破坏塔的正常操作。

如釜温过低引起塔压降低，若不提釜温，而单靠减少塔顶采出来恢复正常塔压，将造成釜液中轻组分大量增加。

由于设备原因而影响了塔压的正常调节时，应考虑改变其它操作因素以维持生产，严重时则要停车检修。

精馏塔的开车、停车操作（一）开车操作(1)接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。

(2)严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。

(3)精心调节。

进料要求平稳，塔釜见液面后，按其升温速度缓慢升温至工艺指标。

随着塔压力的升高，逐渐排除设备内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1／2以上时，开始打回流。

当釜液面达2／3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1／2～2／3处。

操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。

空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作的状态。

由于没气液接触，气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。

如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而不易为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。

当塔顶有了回流掖，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当的提高。

减压精馏塔的升温速度，对于开车成功与否的影响，将更为显著。

例如，对苯酚的减压精馏，已有经验证明，升温速度一般应维持在塔内上升蒸汽的速度为1.5～3米／秒，每块塔板的阻力为1～3mmhg。

如果升温速度太快，则顶部尾气的排出量太大，真空设备的负荷增大，在真空泵最大负荷的限制下，可能使塔内的真空度下降，开车不易成功。