敏感层涂敷方法对ZnO基传感器酒敏性能的影响

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氧化锌气敏电阻传感器的制备及性能研究

氧化锌气敏电阻传感器的制备及性能研究气体的检测在生产过程和环境监测中具有重要意义。

随着人们对生产工艺和环境的要求越来越高，气体检测技术也不断发展。

气敏电阻传感器由于其简单、快速、实用等优点被广泛应用。

其中，氧化锌（ZnO）作为一种重要的气敏材料，具有响应速度快、灵敏度高的特点，广泛应用于气体检测领域。

本文将介绍氧化锌气敏电阻传感器的制备及性能研究。

首先介绍了氧化锌的材料性质和氧化锌气敏电阻传感器的结构和工作原理。

接下来详细描述了氧化锌气敏电阻传感器的制备方法及关键步骤，并对影响传感器性能的因素进行分析。

最后，对氧化锌气敏电阻传感器的性能进行了研究，并进行了相关数据分析与比较。

氧化锌的材料性质及氧化锌气敏电阻传感器的结构和工作原理氧化锌是一种宽带隙半导体材料，具有优异的光电学性质，主要应用于红外探测、激光器和LED等光电器件的制造。

此外，氧化锌也被广泛应用于气体传感器领域。

氧化锌气敏电阻传感器主要由氧化锌敏感层、底电极、上电极等组成。

当气体分子与氧化锌敏感层发生作用后，会发生电子传导的变化，从而改变传感器的电阻值。

氧化锌气敏电阻传感器的制备方法及关键步骤氧化锌气敏电阻传感器的制备过程主要包括材料制备、敏感层制备、电极制备、气体检测等步骤。

其中，敏感层制备是整个过程中最为关键的步骤。

敏感层制备分为化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、热蒸发法等多种方法，其中以化学气相沉积法最为常用。

该方法的步骤主要包括气相反应、沉积反应、氧化锌晶核形成、室温沉积等。

化学气相沉积法制备的氧化锌敏感层具有薄膜均匀、结晶度高、粒径分布窄、晶格纯度高、气敏性能稳定等优点。

影响氧化锌气敏电阻传感器性能的因素饱和气体浓度、气体品种、工作温度等因素都会影响氧化锌气敏电阻传感器的性能。

其中，工作温度是影响氧化锌气敏电阻传感器响应速度和灵敏度的主要因素。

当温度增高时，氧化锌的电导率会增大，响应速度和灵敏度也会跟随提高。

但当温度过高时，氧化锌晶体易发生热退化，从而对传感器性能造成不良影响。

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》范文

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》篇一ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究摘要：本文重点研究了氧化锌（ZnO）及其与石墨烯复合材料的气敏性能。

通过制备不同比例的ZnO/石墨烯复合材料，分析其气敏传感性能的优化过程及原理。

本论文的研究旨在揭示ZnO基复合材料在气体传感领域的应用潜力，为未来气敏传感器件的研发提供理论依据。

一、引言随着科技的不断发展，气体传感器在环境监测、工业安全和智能生活等领域得到了广泛应用。

其中，ZnO因其良好的物理化学性质，被广泛应用于气敏传感器件中。

然而，单纯的ZnO气敏传感器仍存在响应速度慢、灵敏度低等缺点。

因此，将ZnO与具有高导电性的石墨烯材料复合，以提高其气敏性能成为研究热点。

二、材料制备与表征1. 材料制备本实验采用溶胶-凝胶法结合热处理工艺制备了不同比例的ZnO/石墨烯复合材料。

通过调整石墨烯的掺杂比例，获得了不同组分的复合材料。

2. 材料表征利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和拉曼光谱等手段对所制备的ZnO及ZnO/石墨烯复合材料进行表征，分析其晶体结构、形貌和成分。

三、气敏性能测试1. 测试方法采用静态配气法对所制备的ZnO及ZnO/石墨烯复合材料进行气敏性能测试。

在室温下，向测试腔中注入不同浓度的目标气体（如乙醇、甲醛等），记录传感器件的电阻变化。

2. 测试结果与分析实验结果表明，ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能明显优于纯ZnO。

随着石墨烯掺杂比例的增加，复合材料的响应速度和灵敏度均有所提高。

此外，复合材料还表现出良好的选择性和稳定性。

四、气敏性能优化原理1. 石墨烯的作用石墨烯的高导电性和大比表面积有助于提高ZnO基复合材料的气敏性能。

石墨烯的掺杂能够增强材料的电子传输能力，提高传感器件的响应速度。

同时，石墨烯的引入增大了材料的比表面积，有利于气体分子的吸附和脱附。

2. 晶体结构与气敏性能的关系ZnO的晶体结构对其气敏性能具有重要影响。

超敏感的ZnO镀覆传感器在室温下对甲醛的影响

超敏感的ZnO镀覆传感器在室温下对甲醛的影响何一聪;罗浩;朱振【摘要】在本工作中,用介孔结构的甲醛传感器在室温下检测了甲醛(十亿分之几)浓度.通过 X-射线衍射(XRD)、Brunauer Emmett Teller(BET)和扫描电子显微镜(SEM)检测介孔氧化锌的形态和结构.测试了甲醛、甲醇、乙醇、丙酮和丙酮的传感特性.气体传感研究表明,介孔氧化锌在室温下对浓度为0.037 mg/m3的甲醛具有极好的敏感性.因此,介孔氧化锌在甲醛传感器领域有着广阔的应用前景.%In the present work, the formaldehyde sensor with mesoporous structure has been used to detect formaldehyde(parts-per-billion(ppb) concentrations) at room temperature. The morphology and structure of mesoporous ZnO were characterized by X-ray diffraction(XRD),Brunauer-Emmett-Teller(BET) and scanning electron microscopy (SEM). The sensing characteristics of formaldehyde, methanol, ethanol, hydrogen and acetone were examined. Gas sensing study revealed that mesoporous ZnO exhibited excellent sensitivity to formaldehyde at concentration as low as 0.037 mg/m3at room temperature. Therefore,mesoporous ZnO was a promising application in the field of formaldehyde sensor.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)005【总页数】3页(P61-63)【关键词】介孔氧化锌;甲醛;室温;气体传感器【作者】何一聪;罗浩;朱振【作者单位】天津理工大学环境科学与安全工程学院,天津 300384;天津理工大学环境科学与安全工程学院,天津 300384;天津理工大学环境科学与安全工程学院,天津 300384【正文语种】中文【中图分类】X851甲醛会造成鼻腔肿瘤、眼睛刺激、恶心、头痛、疲劳、迟钝、口渴、中枢神经损伤，免疫系统紊乱等症状[1]。

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》范文

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》篇一ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究一、引言随着科技的发展和人们对环境保护的重视，气敏传感器已成为当前研究热点之一。

氧化锌（ZnO）因其卓越的电子性能和在气体传感器应用中的广泛性而备受关注。

同时，随着石墨烯材料的研究逐渐深入，ZnO与石墨烯的复合材料也被视为提高气敏性能的潜在选择。

本篇论文主要探讨ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能，以期为相关领域的研究提供参考。

二、ZnO材料的气敏性能研究（一）ZnO材料概述ZnO是一种重要的宽禁带半导体材料，具有优良的光电性能和气敏性能。

其优点在于具有较高的灵敏度、快速的响应恢复速度以及良好的稳定性等。

因此，ZnO在气敏传感器领域有着广泛的应用。

（二）ZnO气敏性能的机理ZnO的气敏性能主要源于其表面吸附气体分子后引起的电子转移过程。

当ZnO暴露在某种气体中时，其表面的氧离子会与气体分子发生相互作用，从而引起表面电阻的改变，这一改变可以反映为气体浓度的变化。

三、ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能研究（一）ZnO/石墨烯复合材料概述随着纳米技术的发展，人们开始尝试将ZnO与石墨烯进行复合，以提高其气敏性能。

石墨烯具有优异的导电性和大的比表面积，可以有效地提高ZnO的敏感性和响应速度。

（二）ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能机理在ZnO/石墨烯复合材料中，石墨烯不仅提供了大量的吸附位点，同时也作为电子的快速传输通道，大大提高了ZnO的气敏响应速度和灵敏度。

此外，石墨烯的引入还可以有效防止ZnO纳米颗粒的团聚，提高了材料的稳定性。

四、实验部分（一）材料制备本实验采用溶胶-凝胶法结合热处理工艺制备了ZnO及不同比例的ZnO/石墨烯复合材料。

通过改变石墨烯的含量，研究了不同比例复合材料的气敏性能。

（二）性能测试利用气敏测试系统对所制备的ZnO及ZnO/石墨烯复合材料进行了气敏性能测试。

通过检测不同浓度目标气体下的电阻变化，分析材料的敏感度和响应速度。

敏感层涂敷方法对ZnO基传感器酒敏性能的影响_王真真

2
结果与讨论
图 2 为所制备样品的 XＲD 图谱．两个样品衍射峰均与 ZnO 标准卡片 JCPDS No． 36 － 1451 的峰对应，表明合成的 ZnO 均为六方纤锌矿结构．其中原位生长 ZnO 纳米棒阵列中（ 002 ）峰的相对衍射强度最强，而 ZnO 粉体样品中（ 100 ）和（ 101 ）峰的相对衍射强度较强．两种样品衍射结果中除源于氧化铝陶瓷管金电极的 Au 特征峰外，均无其他杂质峰，表明合成的 ZnO 无其他杂相．
第 47 卷第 2 期 2015 年 6 月
郑州大学学报（理学版） J． Zhengzhou Univ．（ Nat． Sci． Ed．）
Vol. 47 No. 2 Jun. 2015
敏感层涂敷方法对 ZnO 基传感器酒敏性能的影响
1 2 1 1 王真真，王文闯，田永涛，屈文偲，何 1 1 豪，李新建
度的定量检测提供依据．
－6 两种传感器在 300 ℃ 下对相同体积浓度分数（ 200 × 10 ）的乙醇、苯、甲醇、甲苯、甲醛 5 种气体的响应
对比如图 5 （ b），对乙醇气体的响应值均最大，其他气体灵敏性略差，充分表明两种传感器对于乙醇气体具有较好的选择性，有望开发成选择性酒敏元件．
1
实验部分
9］首先，采用文献［中报道的方法，在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面上生长 ZnO 种层．然后，将生长有
1206 收稿日期： 201411074224 ， 61176044．基金项目：国家自然科学基金资助项目，编号 11104253 ， Email： wangzz813@ 163． com；通讯作者：田永涛作者简介：王真真（ 1988 －），女，河南沈丘人，硕士研究生，主要从事半导体纳米结构研究，（ 1974 －）， Email： tianytao@ zzu． edu． cn．男，河南新野人，副教授，主要从事半导体纳米结构研究，．郑州大学学报：理学版， 2015 ， 47 （ 2 ）： 83 引用本文：王真真，王文闯，田永涛，等．敏感层涂敷方法对 ZnO 基传感器酒敏性能的影响［J］－ 87．

ZnO基气体传感器的研制与性能提升研究

ZnO基气体传感器的研制与性能提升研究ZnO基气体传感器的研制与性能提升研究近年来，气体传感器在环境监测、工业控制和医疗诊断等领域发挥着重要的作用。

其中，ZnO基气体传感器因其优异的性能和低成本而备受关注。

本文旨在介绍ZnO基气体传感器的研制及其性能提升研究。

ZnO（氧化锌）是一种典型的半导体材料，在气体传感器领域具有广泛的应用潜力。

它具有优异的光电性能、良好的化学稳定性和较高的催化活性等特点，适合用于气体传感器的制备。

ZnO基气体传感器的工作原理是通过材料表面与待测气体发生化学反应，产生电阻率变化，并将这种变化转化为电信号进行检测和分析。

研制ZnO基气体传感器的关键技术包括材料制备、薄膜制备、传感器结构设计和性能测试等。

一种常用的制备方法是溶胶凝胶法，其优点是制备简单、成本低廉。

通过调节制备过程中的工艺条件，可以控制ZnO材料的晶相和形貌，从而影响传感器的性能。

为了进一步提高ZnO基气体传感器的性能，研究者们还进行了一系列的性能提升研究。

其中之一是利用纳米技术对ZnO 材料进行改性。

纳米材料具有特殊的形貌和较大的比表面积，能够增强ZnO与气体之间的相互作用力，提高传感器响应速度和灵敏度。

此外，研究者们还采用了外加电场、氧化物催化剂修饰和掺杂等手段来改善传感器的性能。

在性能测试方面，传感器的选择性、灵敏度和稳定性是三个重要的指标。

选择性是指传感器对不同气体的响应差异，而灵敏度则是指单位浓度气体的检测能力。

稳定性则是指传感器在长时间使用后的性能表现。

为了评价传感器的性能，常采用静态检测和动态检测两种方法。

静态检测是将待测气体置于固定浓度下进行分析，而动态检测则是对气体浓度的变化进行实时监测。

这两种方法结合可以全面评估传感器的性能。

综合以上相关研究成果，可以得出结论：ZnO基气体传感器具有较高的灵敏度、快速响应和良好的选择性。

目前已经取得了一些令人满意的研究结果，但仍存在一些问题和挑战，如传感器的稳定性、可重复性和寿命等。

曲边ZnO微米线酒精号敏传感器件的研究

小石英管缓慢放入水平管式炉高温处，封闭管式炉。
顶设生长温度为９５０ ℃ ，并管式炉通入载气Ｎ，Ｎ，
流量控制在７０ｓｃｃｍ。当温度升高到５５０ ℃，通入Ｏ，，
流量为９０ｓｃｃｍ。长温度达到９５０ ℃ ，设定牛长时间
甘
于半导体材料制备的气敏传感器是｝１ｌ前气敏传感器的主流趋势，其中ＺｎＯ材料制备的气敏器
件更为广大研究者青睐 …。随着微纳米技术的不断发展，多样化、异质化的ＺｎＯ微纳结构对于气体的传感响应更为敏感，恢复性能更好，这些优势使ＺｎＯ微纳结构成为理想的气敏传感器件。但ＺｎＯ微纳结构制备的气敏传感器件，工作温度通常较高，在低温甚至常温下气体检测效果不理想１２－３１。本文利用化学气相沉积法生长ＺｎＯ微米线，通过调整生长源比例，使生长的ＺｎＯ微米线截面呈曲边六角形状。利用单根曲边ＺｎＯ微米线制备酒精气敏传感器，在室温下测试其对酒精气体的传感响应、恢复时间两项主要气敏指标。同普通ＺｎＯ微米线所制备的酒
９０ａｉｒｎ。生长完成后，停止加热并功断０，气流。水平
管式炉冷却奄温后切断Ｎ，气流，取出小石英管，在逆着气流方向的管口处生长有大量乳白色絮状物，为曲边ＺｎＯ微米线（ＺｎＯＣＭＷ）。普通ＺｎＯ微米线（ＺｎＯ

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》篇一ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究一、引言近年来，随着科技进步及科技领域中多种材料的不断发展，人们对材料的性质与功能研究越发深入。

尤其在一些高科技的传感、测量和控制应用中，气敏材料扮演着重要的角色。

其中，氧化锌（ZnO）作为一种重要的半导体材料，因其具有优良的物理和化学性质，在气敏传感器领域得到了广泛的应用。

然而，单纯的ZnO材料在气敏性能上仍存在一些不足。

因此，本篇论文旨在研究ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能，以改善和优化其应用效果。

二、ZnO材料的基本性质和气敏性能ZnO是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带半导体材料，具有较高的化学稳定性和良好的光电性能。

在气敏传感器中，ZnO能够通过表面吸附氧气分子，形成氧离子吸附层，当遇到还原性气体时，会引发电导率的变化。

这种电导率的变化可以通过电信号的方式转换为相应的气敏信号。

然而，单一的ZnO材料存在灵敏度不高、响应时间较长等问题，需要通过引入其他材料来优化其性能。

三、ZnO/石墨烯复合材料的制备及结构性质石墨烯是一种二维纳米材料，具有优秀的电子传导能力、高的比表面积以及出色的机械强度等优点。

为了提升ZnO的气敏性能，我们通过一定的制备工艺，将ZnO与石墨烯进行复合。

在复合过程中，石墨烯的二维结构为ZnO提供了更多的附着空间，同时也增大了复合材料的比表面积。

同时，由于石墨烯出色的电子传导能力，有助于增强气敏传感的响应速度和稳定性。

四、ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能研究我们对制备出的ZnO/石墨烯复合材料进行了气敏性能的研究。

通过在不同浓度、不同种类的气体环境中进行测试，我们发现：1. 灵敏度：相较于单一的ZnO材料，ZnO/石墨烯复合材料在相同条件下对还原性气体的响应更为明显，显示出更高的灵敏度。

2. 响应时间：由于石墨烯的优秀电子传导能力，复合材料在响应时间上明显优于单一的ZnO材料。

3. 稳定性：在多次循环测试中，ZnO/石墨烯复合材料表现出良好的稳定性，无明显性能衰减。

《2024年ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》范文

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》篇一ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究一、引言随着科技的不断发展，气体传感器在环境监测、工业生产、医疗诊断等领域中发挥着越来越重要的作用。

其中，氧化锌（ZnO）作为一种重要的半导体材料，因其具有优良的气敏性能和良好的稳定性，被广泛应用于气体传感器的制备。

近年来，随着纳米技术的进步，ZnO/石墨烯复合材料因其独特的结构和优异的性能，在气敏传感器领域受到了广泛关注。

本文旨在研究ZnO 及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能，以期为气体传感器的设计和优化提供理论依据。

二、ZnO材料的气敏性能研究1. 材料制备与表征ZnO的制备方法多种多样，本文采用溶胶-凝胶法合成ZnO 纳米材料。

通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对ZnO的晶体结构和形貌进行表征。

结果表明，所制备的ZnO纳米材料具有较高的结晶度和良好的分散性。

2. 气敏性能测试将制备的ZnO纳米材料应用于气敏传感器，测试其对不同气体的响应性能。

实验结果表明，ZnO对某些气体具有较高的灵敏度和良好的选择性。

此外，ZnO的气敏性能还与其工作温度、湿度等因素有关。

三、ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能研究1. 材料制备与表征ZnO/石墨烯复合材料通过溶液混合法或原位生长法制备。

利用XRD、SEM和透射电子显微镜（TEM）等手段对复合材料的结构和形貌进行表征。

结果表明，石墨烯的加入可以有效地提高ZnO的分散性和稳定性，同时形成异质结构，有利于提高气敏性能。

2. 气敏性能测试将ZnO/石墨烯复合材料应用于气敏传感器，测试其对不同气体的响应性能。

实验结果表明，与纯ZnO相比，ZnO/石墨烯复合材料具有更高的灵敏度、更快的响应速度和更好的选择性。

此外，石墨烯的加入还可以降低传感器的工作温度和湿度依赖性。

四、结果与讨论通过对ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能研究，我们可以得出以下结论：1. ZnO纳米材料具有较高的结晶度和良好的分散性，对某些气体具有较高的灵敏度和良好的选择性。

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》范文

通过对比分析不同制备方法、材料结构以及其应用在气敏传感器上的表现，深入探讨了ZnO及其复合材料在气体检测领域的潜力和应用前景。

一、引言随着环境监测和工业安全需求的不断提高，气体传感器在诸多领域的应用日益广泛。

氧化锌（ZnO）作为一种重要的半导体材料，因其良好的气敏性能和制备工艺的简便性，在气体传感器领域具有重要地位。

近年来，石墨烯因其卓越的导电性能和大的比表面积，与ZnO结合形成的复合材料在气敏性能上展现出更优异的性能。

因此，对ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能研究具有重要意义。

二、ZnO及其基本气敏性能ZnO作为一种n型半导体材料，因其较高的电子迁移率和良好的化学稳定性，在气敏传感器中得到了广泛应用。

其气敏机制主要基于表面吸附和脱附过程引起的电阻变化。

然而，纯ZnO材料在灵敏度、响应速度以及稳定性等方面仍有待提高。

三、ZnO/石墨烯复合材料的制备及结构特点为进一步提高ZnO的气敏性能，研究人员将石墨烯与ZnO 结合，形成ZnO/石墨烯复合材料。

通过特定的制备方法，如溶液混合法、化学气相沉积法等，成功制备出具有不同比例的ZnO/石墨烯复合材料。

这种复合材料不仅具有ZnO的半导体特性，还因石墨烯的引入而提高了电子传输效率和比表面积，从而增强了气敏性能。

四、气敏性能研究及分析通过对ZnO及不同比例的ZnO/石墨烯复合材料进行气敏性能测试，我们发现：1. 复合材料较纯ZnO表现出更高的灵敏度和更快的响应速度。

2. 石墨烯的含量对复合材料的气敏性能有显著影响。

适量的石墨烯可以提高电子传输速率和吸附位点，从而提高灵敏度；但过多的石墨烯可能导致材料结构松散，反而降低气敏性能。

3. 不同气体对ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的响应程度存在差异，这可能与气体的化学性质和材料的表面吸附能力有关。

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》篇一ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究一、引言随着科技的不断发展，气体传感器在工业生产、环境监测、医疗诊断等领域的应用越来越广泛。

其中，氧化锌（ZnO）作为一种重要的半导体材料，因其具有优良的气敏性能和低廉的制造成本，被广泛应用于气体传感器的制备。

然而，单纯的ZnO材料在气敏性能方面仍存在一些局限性。

近年来，随着石墨烯的发现及其在复合材料中的广泛应用，将石墨烯与ZnO进行复合制备复合材料成为了新的研究热点。

本文将对ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能进行研究。

二、ZnO材料气敏性能概述ZnO是一种重要的II-VI族宽禁带半导体材料，具有较高的电子迁移率和良好的化学稳定性。

在气体传感器领域，ZnO因其对多种气体的高灵敏度和快速响应特性而备受关注。

然而，单纯的ZnO材料在气敏性能方面仍存在一些问题，如灵敏度不高、响应速度慢等。

三、ZnO/石墨烯复合材料制备及气敏性能研究为了克服上述问题，研究人员将石墨烯与ZnO进行复合，制备出了ZnO/石墨烯复合材料。

石墨烯具有优异的导电性能和大的比表面积，可以有效地提高复合材料的电子传输能力和气体吸附能力。

3.1 制备方法本部分将介绍ZnO/石墨烯复合材料的制备方法。

采用溶胶凝胶法、水热法或化学气相沉积法等方法，将ZnO与石墨烯进行复合，制备出不同比例的复合材料。

3.2 气敏性能研究本部分将通过实验研究ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能。

首先，对复合材料进行形貌和结构表征，分析其微观结构和晶体形态。

然后，通过气敏实验测试复合材料对不同气体的灵敏度、响应速度和选择性等性能指标。

最后，分析石墨烯的引入对ZnO气敏性能的改善作用。

四、实验结果与讨论4.1 形貌和结构表征通过SEM、TEM等手段对ZnO/石墨烯复合材料进行形貌和结构表征，发现石墨烯片层与ZnO纳米颗粒紧密结合，形成了良好的复合结构。

此外，通过XRD和Raman等手段对复合材料的晶体结构和电子状态进行分析，进一步证实了复合材料的成功制备。

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》

《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》篇一ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究一、引言随着科技的发展，气体传感器在环境监测、工业生产、医疗诊断等领域的应用越来越广泛。

其中，氧化锌（ZnO）作为一种重要的半导体材料，因其具有优异的物理和化学性质，被广泛应用于气敏传感器领域。

然而，单一的ZnO材料在气敏性能方面仍存在一些局限性。

近年来，通过将ZnO与石墨烯等材料进行复合，可以有效提高其气敏性能。

本文将针对ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能进行研究，为气体传感器的设计和优化提供理论依据。

二、ZnO材料概述ZnO是一种宽禁带n型半导体材料，具有优异的光电性能、气敏性能等。

其晶体结构为六方纤锌矿结构，表面含有大量氧空位和锌间隙等缺陷态，这些缺陷态在气体吸附过程中起着重要作用。

因此，ZnO常被用于制备气敏传感器。

三、ZnO/石墨烯复合材料石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维材料，具有优异的导电性、热导率和机械强度。

将ZnO与石墨烯进行复合，可以充分利用两者的优点，提高气敏性能。

复合材料中的石墨烯可以提高电子的传输速度，而ZnO则可以提供丰富的气体吸附活性位点。

此外，石墨烯的引入还可以有效防止ZnO纳米颗粒的团聚，提高材料的比表面积和气体吸附能力。

四、气敏性能研究1. 实验方法本研究采用溶胶-凝胶法制备ZnO及ZnO/石墨烯复合材料。

通过控制石墨烯的掺杂量，制备出不同比例的复合材料。

利用X 射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对材料进行表征。

将制备得到的材料用于气敏传感器，通过暴露于不同浓度的目标气体（如乙醇、甲醛等）中，测量传感器的电阻变化，评价其气敏性能。

2. 实验结果与分析（1）表征结果：通过XRD和SEM等手段对制备得到的ZnO及ZnO/石墨烯复合材料进行表征。

结果表明，随着石墨烯掺杂量的增加，复合材料的晶体结构没有发生明显变化，但形貌得到了改善，颗粒尺寸更加均匀且分散性更好。

基于近场静电雾化工艺制备ZnO薄膜及其紫外光电探测性能

第62卷第4期厦门大学学报(自然科学版)V o l .62 N o .4 2023年7月J o u r n a l o f X i a m e nU n i v e r s i t y (N a t u r a l S c i e n c e )J u l .2023h t t p :ʊjx m u .x m u .e d u .c n d o i :10.6043/j.i s s n .0438-0479.202208047基于近场静电雾化工艺制备Z n O 薄膜及其紫外光电探测性能姜佳昕1,2,王翔1,郑高峰2,李文望1*(1.厦门理工学院机械与汽车工程学院,精密驱动与传动福建省高校重点实验室,厦门市机器人系统与数字制造重点实验室,福建厦门361024;2.厦门大学萨本栋微米纳米科学技术研究院,福建厦门361102)摘要:氧化锌(Z n O )光电敏感薄膜的精确喷印是集成制造的关键.本文采用近场静电雾化工艺制备Z n O 光电敏感薄膜,通过缩短喷头至收集板距离,并缩小薄膜的沉积区域线宽,使纳米颗粒均匀分布在150~250μm 线宽内.考察了不同喷印工艺对薄膜结构的影响.喷印次数增加,薄膜内的纳米颗粒分布密度增加,纳米颗粒间形成连续均匀分布,薄膜沉积线宽随施加电压和喷头至收集板距离的增大而增大.测试了不同Z n O 薄膜结构对紫外光电探测器性能的影响,当紫外光强为3500m W /c m 2时,响应光电流可达464μA ,为暗电流的266.7倍,表现出了良好的光电探测性能,并具有良好的稳定性和可重复性.关键词:近场静电雾化;紫外光电探测器;Z n O ;微纳薄膜中图分类号:T P 212.1 文献标志码:A 文章编号:0438-0479(2023)04-0533-06收稿日期:2022-08-31 录用日期:2023-03-11基金项目:国家自然科学基金(52275575);福建省中青年教师教育科研项目(J A T 220338);福建省科技计划项目(2022H 6036,2021J 011196);厦门理工学院高层次人才科研启动项目(Y K J 22038R )*通信作者:x m l w w @x m u t .e d u .c n引文格式:姜佳昕,王翔,郑高峰,等.基于近场静电雾化工艺制备Z n O 薄膜及其紫外光电探测性能[J ].厦门大学学报(自然科学版),2023,62(4):533-538. C i t a t i o n :J I A N GJX ,W A N G X ,Z H E N G GF ,e t a l .P r e p a r a t i o no f Z n Ot h i n f i l mb y n e a r -f i e l de l e c t r o s p r a y an d i t su l t r a v i o l e t ph o t o e l e c t r i c d e t e c t i o n p e r f o r m a n c e [J ].JX i a m e nU n i vN a t S c i ,2023,62(4):533-538.(i nC h i n e s e ) 近年来,随着军事㊁太空㊁环保㊁医学等领域的快速发展,对紫外探测技术以及微器件制备工艺提出了更高要求.Z n O 作为一种直接宽带隙氧化物半导体材料,具有3.37e V 的带隙宽度,60m e V 的激子束缚能以及较高的电子迁移率,载流子电流传输时间短㊁响应速度快[1-2].Z n O 紫外光电探测器利用Z n O 的宽禁带特性,在红外和可见光背景下对紫外光具有优异的响应性能,在紫外光电探测领域具有巨大的应用潜力[3-4].进行Z n O 光电敏感薄膜的精确喷印制造,提高器件结构集成度已成为当前紫外光电传感器件的研究重点.现有纳米材料薄膜制备方法主要有旋涂法[5-6]㊁溶胶-凝胶法[7-8]㊁气相沉积法[9]㊁原子层沉积法[10]㊁磁控溅射法[11]㊁激光沉积法[12]等,但以上方法工艺较为复杂,成本较高.而静电雾化作为一种增材制造技术,利用外电场在溶液悬滴表面产生大量自由电荷,降低悬滴表面张力.当电场力克服表面张力时,悬滴将发生液面扰动,发生拉伸变形,形成射流喷射,在电荷排斥力作用下不断破裂,从而得到大量微纳尺度液滴[13-14].静电雾化设备简易,可自主搭建,并且材料兼容性好,可适用于聚合物[15-16]㊁半导体[17-18]㊁金属粒子[19-20]㊁陶瓷材料[21]等多种材料的喷印.但是,传统静电雾化技术中,喷头至收集板距离较远,带电液滴在空间中经历较长的运动距离,在电荷排斥力作用下会在收集板上形成较大的沉积范围,难以满足微纳功能器件精确定位喷印的应用需求.而近场静电雾化技术通过缩短喷头与收集板距离,射流从喷头喷出后在空间中经历一小段直线运动距离后就沉积在收集板上,通过配合收集板移动可以实现纳米颗粒薄膜的精确图案化喷印[22-23].本文利用近场静电雾化技术制备Z n O 光电敏感薄膜,与微制造工艺相结合,开发了一种新型Z n O 紫外光电探测器结构.并分析了微纳薄膜结构对光电响应性能的影响.Copyright ©博看网. All Rights Reserved.厦门大学学报(自然科学版)2023年h t t p :ʊjx m u .x m u .e d u .c n 1 实验设计1.1 实验装置近场静电雾化实验系统如图1所示.采用内径0.11m m 的空心点胶针头作为喷头,精密注射泵(P u m p 11P i c o P l u s E l i t e ,美国H a r v a r d 公司)以恒定供液速度向喷头持续供给溶液.直流高压电源(D W -P 503-1A C H 1,天津东文高压电源股份有限公司)正极输出端与喷头相连,负极输出端与收集板相连并接地,在喷头与收集板之间形成空间高压电场.收集板固定于精密二维运动平台(R E I 95L M -050,苏州高合装备控制科技有限公司),通过上位机控制其运动轨迹和运动速度.通过C C D (u E yeU I -2250S E -C -H Q ,德国I D S 公司)观测记录溶液流变和射流喷射过程,采用场发射扫描电子显微镜(S U P R A 55S A P P H I R E ,德国蔡司光学仪器公司)观察微薄膜形貌.实验中,喷头至收集板距离0~5m m 可调,在电场力作用下,射流出口处悬滴被拉伸形成泰勒锥 ,并从尖端稳定喷出,经过直线段雾化后直接沉积在收集板上,通过收集板运动得到预设的图案化微薄膜结构.近场静电雾化方法通过缩短喷头至收集板距离,克服了传统静电雾化过程中电荷排斥力以及带电液滴多级破裂对液滴沉积运动轨迹的干扰,从而有效提高射流喷射与沉积过程的可控性,并大大缩小薄膜的沉积区域线宽.装置易于搭建,工艺适用性强,可以在硅基㊁P E T ㊁金属等多种基底上实现半导体薄膜的直接喷印成型,为微器件的精确制造提供了一种简易的技术方案.图1 近场静电雾化实验系统F i g .1E x p e r i m e n t a l s y s t e mo f n e a r -f i e l d e l e c t r o s p r a y1.2 器件制备材料与工艺采用纳米Z n O 分散液(质量分数为50%的水溶液,粒径50n m ,上海麦克林生化科技有限公司)作为实验原料制备Z n O 薄膜.A u /C r 叉指电极作为紫外光电探测器的接触电极,叉指电极敏感区域大小为5m mˑ10m m ,电极宽度50μm ,电极间距50μm ,每片叉指电极上有15对叉指.紫外光电探测器制造工艺如下:1)基底清洗:将厚度为70μm 的P E T 薄膜基底依次在丙酮㊁无水乙醇和去离子水中进行20m i n 超声清洗,然后在氮气中吹干;2)A u 层溅射:采用磁控溅射法在清洗后的P E T 薄膜基底上先溅射一层厚度30n m 的C r 层,然后再溅射300n m 厚A u 层,在300ħ环境下进行热处理提高A u 层黏附性;3)光刻胶旋涂:用匀胶机在A u 层上旋涂一层光刻胶,然后在95ħ条件下加热15m i n ;4)曝光显影:制作掩模版进行光刻曝光,曝光时间20s,将掩模版图案转移到薄膜基底上,去除电极图案以外的光刻胶,然后将曝光后的薄膜放入显影液中进行清洗,后用去离子水进行冲洗,最后在130ħ条件下加热15m i n 固化;5)湿法腐蚀:利用金属腐蚀液去除叉指电极图案以外的金属层,后在丙酮中浸泡10h,剥离电极上方的光刻胶,从而得到特定图案的A u /C r 叉指电极;6)近场静电雾化:施加电压3.0k V ,供液速度20μL /h ,喷头至收集板距离1m m ,收集板移动速度1m m /s ,在叉指电极敏感区域制备Z n O 薄膜得到紫外光电探测器结构.射流和喷印次数为50次时的横跨叉指电极敏感区域的Z n O 薄膜如图2所示.图2 近场静电雾化制备Z n O 薄膜F i g .2Z n Ot h i n f i l m p r e p a r e d b y n e a r -f i e l d e l e c t r o s p r a y2 结果与讨论2.1 近场静电雾化Z n O 薄膜为保证射流喷射稳定性,施加电压3.0k V ,供液速度20μL /h ,喷头至收集板距离1m m ,收集板移动速度1m m /s .图3为不同喷印次数下近场静电雾化Z n O 薄膜及其纳米颗粒分散情况.从图中可以看出,纳米颗粒均匀分布在150~250μm 线宽内.当喷印次㊃435㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第4期姜佳昕等:基于近场静电雾化工艺制备Z n O 薄膜及其紫外光电探测性能h t t p :ʊjx m u .x m u .e d u .c n 数较少时,薄膜内的纳米颗粒分布密度较低,颗粒会以团簇形式在膜内分布,单位时间沉积在收集板上的纳米颗粒数量较少,颗粒之间无法紧密贴合.随着喷印次数的增多,纳米颗粒的密度显著提高,纳米颗粒间可以紧密贴合,并在膜内均匀连续分布.图3 不同喷印次数下Z n O 薄膜及其纳米颗粒分散情况F i g .3Z n Ot h i n f i l ma n d n a n o pa r t i c l e s d i s t r ib u t i o n u n d e r d i f f e r e n t p r i n t i n gt i m e s 分别考察不同电压和喷头至收集板距离对Z n O 薄膜线宽的影响,结果如图4所示.保持供液速度20μL /h,喷头至收集板距离1m m ,收集板移动速度1m m /s 不变.随着施加电压增大,喷头与收集板之间空间电场强度增大,带电液滴的表面电荷密度增大,会促进喷头出口处液滴的雾化,直线射流长度缩短,液滴空间雾化距离增长,从而带电液滴的空间分布范围会随着施加电压的增大而显著增大,在收集板形成更大的薄膜沉积线宽.当施加电压U 从2k V 增大到4k V 时,Z n O 薄膜的平均线宽W 从165.2μm 增大到283.2μm ,如图4(a)所示.同样地,保持其他条件不变,施加电压3.0k V ,改变喷头至收集板距离.随喷头至收集板距离的增大,液滴的空间雾化距离增加,Z n O 薄膜的线宽也随之增大.当喷头至收集板距离从0.5m m增大到2m m 时,Z n O 薄膜的平均线宽从160.3μm 增大到265.2μm ,如图4(b)所示.图4 Z n O 薄膜线宽影响因素F i g .4E f f e c t o f p r o c e s s i n g p a r a m e t e r s o n t h e l i n ew i d t h o f Z n Ot h i n f i l m2.2 器件光电性能测试搭建如图5所示紫外光电探测器检测系统,采用波长365n m 的超聚光紫外点光源(输出功率5W ,光斑直径5m m )照射薄膜区域作为检测光源,通过改变光源与薄膜距离调节薄膜区域的紫外光强度,用紫外光功率计测量光强大小.数字源表(K e i t h l e y 2635B ,美国T e k t r o n i x 公司)用于测试半导体曲线,正极通过探针测试线与叉指电极一极相连,负极通过探针测试线与叉指电极另一极相连,并接地.在叉指电极两极之间输入直流偏压,检测光电转换电流大小,采集光电流曲线.图5 Z n O 紫外光电探测器检测系统F i g .5M e a s u r i n g s y s t e mo f Z n Ou l t r a v i o l e t ph o t o d e t e c t o r ㊃535㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.厦门大学学报(自然科学版)2023年h t t p :ʊjx m u .x m u .e d u .c n 通过金属电极与Z n O 薄膜的稳定接触,得到典型的金属-半导体-金属(M S M )探测器,如图6所示.金属电极与半导体薄膜之间构成肖特基接触,形成稳定的平衡态空间电荷区,也叫电荷耗尽层.而当紫外光入射后,耗尽层内会产生大量的电子-空穴对.外加偏压在肖特基结的耗尽层产生强电场,使光生电子-空穴对分离,向相反方向运动形成电流.图6 Z n O 紫外光电探测器结构示意图F i g .6S t r u c t u r e s c h e m a t i c d i a gr a mo f Z n O u l t r a v i o l e t ph o t o d e t e c t o r 图7 Z n O 紫外光电探测器性能测试结果F i g .7T e s t r e s u l t s o f Z n Ou l t r a v i o l e t ph o t o d e t e c t o r 无光照时测得的Z n O 紫外光电探测器的暗电流曲线如图7(a )所示,响应电流随着偏置电压的增大而呈指数增加,表明无紫外光照时半导体薄膜和金属电极存在显著的势垒效应.当偏置电压为5V 时,暗电流大小仅为1.74μA .而当紫外光照射在薄膜上时,响应光电流显著增大,并且响应电流随着偏置电压的增大呈线型增长,如图7(b )所示.这说明紫外光作用下,Z n O 纳米颗粒薄膜与金属电极之间的肖特基势垒的有效高度明显降低,可近似为欧姆接触.分别对不同紫外光强下的光电流进行测试,响应光电流会随着紫外光强度的增大而增大.当紫外光强分别为800,2000,3500mW /c m2时,偏置电压5V 时的响应光电流分别为215,331,464μA ,为暗电流的123.6,190.2,266.7倍,表现出了良好的光电探测性能.图7(c )所示为不同喷印次数的Z n O 紫外光电探测器在紫外光下的I -U 曲线,紫外光强为800m W /c m 2.由于随着喷印次数的增多,纳米颗粒的密度显著提高,颗粒之间紧密贴合,纳米颗粒在薄膜内连续均匀分布使光电载流子的传输效率得到提高,从而随着喷印次数的增加,Z n O 紫外光电探测器响应光电流强度明显增大.当喷印次数分别为5,10,20和50时,当偏置电压为5V 时检测到的响应光电流分别为27.7,28.1,73.8和215μA .由于喷印次数为50次时,纳米颗粒已经基本实现在膜内的均匀连续排布,继续增大纳米颗粒数量不会进一步促进光电响应性能的增强.测试了不同薄膜线宽的Z n O 紫外光电探测器在紫外光下的I -U 曲线,紫外光强为800mW /c m2,如图7(d )所示.当喷印的Z n O 分散液体积一定时,减小薄膜线宽有助于实现均匀㊁致密薄膜沉积,通过纳米颗粒间的紧密贴合和连续分布提升光电探测器的响应性能.当薄膜平均线宽由400μm 减小至200μm 时,偏置电压5V 时的响应光电流由112μA 增大至215μA .而当薄膜线宽进一步减小时,薄膜厚度增大,纳米颗粒在膜内分布的均匀性降低,从而响应光电流有所减小.Z n O 紫外光电探测器在光-暗转换条件下的I -t 曲线如图7(e )所示,平均响应时间0.86s .结果表明,采用近场静电雾化技术制备的紫外光电探测器具有良好的稳定性和可重复性,经过多次光-暗循环测试后仍然表现出优越的光电响应性能.㊃635㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第4期姜佳昕等:基于近场静电雾化工艺制备Z n O 薄膜及其紫外光电探测性能h t t p :ʊjx m u .x m u .e d u .c n 3 结论本文采用近场静电雾化技术制备Z n O 光电敏感薄膜,开发了一种新型Z n O 紫外光电探测器结构.通过缩短喷头至收集板距离,射流经过直线段雾化后直接沉积在收集板上,有效提高射流喷射与沉积过程的可控性,并大大缩小薄膜的沉积区域线宽.纳米颗粒均匀分布在150μm~250μm 线宽内,并且随着喷印次数的增多,纳米颗粒的密度显著提高,纳米颗粒间紧密贴合,并在膜内均匀连续分布.对不同Z n O 薄膜进行光电性能测试,当紫外光强分别为800,2000,3500m W /c m 2时,响应光电流分别为215,331,464μA ,为暗电流的123.6,190.2,266.7倍.此外,纳米颗粒在薄膜内部的分布情况也会影响光电载流子的传输效率,通过减小薄膜线宽,提高纳米颗粒分布均匀性能够显著提升光电探测器的响应性能.利用近场静电雾化技术制备的Z n O 紫外光电探测器表现出了良好的光电探测性能,并具有良好的稳定性和可重复性,为微纳功能器件的精确喷印应用提供了一种有效技术手段.参考文献:[1] 刘云燕,袁玉珍,李洁,等.Z n O 基紫外光电探测器的研究进展[J ].材料导报,2007,21(10):9-11.[2] C H E N H Y ,L I U K W ,C H E N X ,e t a l .R e a l i z a t i o no f as e l f -p o w e r e d Z n O M S M U V p h o t o d e t e c t o r w i t h h i gh r e s p o n s i v i t y u s i n g a na s y m m e t r i c p a i r o fA ue l e c t r o d e s [J ].J o u r n a l o fM a t e r i a l s C h e m i s t r y C ,2014,2(45):9689-9694.[3] 王根旺,侯超剑,龙昊天,等.二维半导体材料纳米电子器件和光电器件[J 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All Rights Reserved.厦门大学学报(自然科学版)2023年h t t p :ʊjx m u .x m u .e d u .c n [20] Z H A N G J ,G E N G B W ,D U A N S M ,e ta l .H i gh -r e s o l u t i o no r g a n i cf i e l d -e f f e c tt r a n s i s t o r s m a n u f a c t u r e d b y e l e c t r o h y d r o d y n a m i c i n k j e t p r i n t i n g o f d o pe de l e c t r o d e s [J ].JM a t e r C h e mC ,2020,8(43):15219-15223.[21] K I MJH ,S H I NSS ,N O H HS ,e t a l .T a i l o r i n g ce r a m i c m e m b r a n e s t r u c t u r e s of s o l i d o x i d e f u e l c e l l s v i ap o l y m e r -a s s i s t e d e l e c t r o s p r a y d e po s i t i o n [J ].J o u r n a l o f M e m b r a n e S c i e n c e ,2017,544:234-242.[22] J I A N GJX ,Z H E N G GF ,Z H U P ,e t a l .C o n t r o l l i n g of e l e c t r o s p r a y d e p o s i t i o n f o r m i c r o pa t t e r n s [J ].M i c r o m a c h i n e s ,2018,9(2):72.[23] W A N GX ,L I NJH ,J I A N GJX ,e t a l .C o n t i n u o u s n e a r -f i e l d e l e c t r o s p r a y i n g u s i n g a g l a s sc a p i l l a r y no z z l e [J ].M i c r o m a c h i n e s ,2018,9(2):56.P r e p a r a t i o no fZ n Ot h i n f i l mb y n e a r -f i e l d e l e c t r o s p r a y an d i t s u l t r a v i o l e t p h o t o e l e c t r i c d e t e c t i o n p e r f o r m a n c eJ I A N GJ i a x i n 1,2,W A N GX i a n g 1,Z H E N GG a o f e n g 2,L IW e n w a n g1*(1.S c h o o l o fM e c h a n i c a l a n dA u t o m o t i v eE n g i n e e r i n g ,K e y L a b o r a t o r y o f P r e c i s i o nA c t u a t i o n a n dT r a n s m i s s i o n o f F u ji a n P r o v i n c eU n i v e r s i t y ,X i a m e nK e y L a b o r a t o r y o f R o b o t S y s t e m s a n dD i g i t a lM a n u f a c t u r i n g,X i a m e n U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y ,X i a m e n 361024,C h i n a ;2.P e n -T u n g Sa h I n s t i t u t e o fM i c r o -N a n o S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y ,X i a m e nU n i v e r s i t y,X i a m e n 361102,C h i n a )A b s t r a c t :T h e p r e c i s e p r i n t i n g o f Z n O p h o t o s e n s i t i v e t h i n f i l m s i s t h e k e y t o t h e i n t e g r a t i o nm a n u f a c t u r i n g o f ph o t o d e t e c t o r s .I n t h i s p a p e r ,Z n O p h o t o s e n s i t i v e t h i n f i l m s h a v e b e e n p r i n t e d b y t h e n e a r -f i e l d e l e c t r o s p r a y t e c h n o l o g y .B y s h o r t e n i n gt h e d i s t a n c e b e t w e e n t h e n o z z l e a n d t h e c o l l e c t i n gp l a t e ,l i n ew i d t h s o f t h e p r i n t e d f i l ma r e r e d u c e d ,a n dn a n o p a r t i c l e s a r e e v e n l y d i s t r i b u t e d i n t h e l i n e w i d t h r a n g i n g w i t h i n 150-250μm .F u r t h e r m o r e ,e f f e c t s o f t h e e l e c t r o s p r a y p r o c e s s o n t h e f i l ms t r u c t u r e h a v e b e e n i n v e s t i g a t e d .W i t h t h e i n c r e a s eo f p r i n t i n g t i m e s ,t h ed i s t r i b u t i o nd e n s i t y o fn a n o p a r t i c l e si nt h ef i l mi n c r e a s e s ,a n dt h ec o n t i n u o u sa n du n i f o r m n a n o p a r t i c l e d i s t r i b u t i o n i s f o r m e d .T h e l i n ew i d t h o f t h e p r i n t e d f i l mi n c r e a s e s a s t h e a p p l i e dv o l t a g e a n d t h e d i s t a n c e b e t w e e n t h e n o z z l e a n d t h e c o l l e c t i n g p l a t e i n c r e a s e .T h e p h o t o d e t e c t o r pe rf o r m a n c e h a s b e e n t e s t e d s o t h a t t h e e f f e c t o f Z n O f i l ms t r u c t u r e o n t h e u l t r a v i o l e t p h o t o d e t e c t i o n p e r f o r m a n c e c a nb e f u r t h e r u n d e r s t o o d .A t t h eu l t r a v i o l e t l igh ti n t e n s i t y o f 3500m W /c m 2,t h e r e s p o n s e p h o t o c u r r e n t c a n r e a c h 464μA ,w h i c h e q u a l s 266.7t i m e s o f t h e d a r k c u r r e n t ,i m p l y i n g s a t i s f a c t o r yph o t o d e t e c t i o n p e r f o r m a n c e s a s w e l l a s h i g h s t a b i l i t i e s a n d r e pe a t a b i l i t i e s .K e yw o r d s :n e a r -f i e l d e l e c t r o s p r a y ;u l t r a v i o l e t p h o t o d e t e c t o r ;Z n O ;m i c o -n a n o t h i n f i l m (责任编辑:任滢滢)㊃835㊃Copyright ©博看网. 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ZnO纳米线酒敏性能的研究的开题报告

ZnO纳米线酒敏性能的研究的开题报告摘要：本文主要研究了ZnO纳米线的酒敏性能，采用化学法制备了ZnO纳米线材料，并通过SEM、TEM、XRD等手段对其进行了表征。

利用电化学方法对其进行电化学测量，研究了其在不同酒精浓度下的电化学性能，并对其酒敏性能进行了评价。

结果表明，ZnO纳米线的电化学性能和酒敏性能均有良好的表现，可以作为一种潜在的酒敏材料应用于安全检测和酒驾防范等领域。

关键词：ZnO纳米线，酒敏性能，电化学性能，安全检测，酒驾防范1.研究背景随着汽车保有量的不断增加，道路上的交通安全日益受到关注。

其中，酒驾事故频发是导致道路交通事故的主要原因之一。

因此，开发一种高效、可靠的酒驾检测技术具有重要的现实意义。

目前，传统的酒驾检测方法主要包括呼气式酒精检测和血液酒精检测。

这些方法对检测者和被检测者都有一定的不便和压力，并且需要专业的检测设备和人员，成本较高，操作复杂。

因此，寻找一种简便、快速、经济实惠的酒驾检测方法迫在眉睫。

近年来，利用纳米材料制备酒敏材料已成为研究热点。

其中，ZnO纳米线由于其结构独特、表面积大、晶格缺陷等特点，在酒敏材料中具有广泛的应用前景。

因此，本文将研究ZnO纳米线的酒敏性能。

2.研究内容本文主要研究ZnO纳米线的酒敏性能，并进行相应的电化学测量。

具体研究内容如下：(1)采用化学法制备ZnO纳米线材料，并对其进行表征；(2)利用电化学方法对ZnO纳米线的电化学性能进行测量，并研究其在不同酒精浓度下的电化学行为；(3)评价ZnO纳米线的酒敏性能，并探究其在安全检测和酒驾防范等方面的应用。

3.研究方法(1)制备ZnO纳米线材料：采用水热法制备ZnO纳米线材料，并通过SEM、TEM、XRD等表征手段对其进行表征。

(2)电化学测量：采用循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)对ZnO纳米线进行电化学测量，研究其在不同酒精浓度下的电化学性能。

(3)酒敏性能评价：利用电化学测量结果评价ZnO纳米线的酒敏性能，并探究其在安全检测和酒驾防范等方面的应用。

Ag掺杂ZnO纳米线酒敏性能的研究

Ag掺杂ZnO纳米线酒敏性能的研究于灵敏;朱长纯;岳苗;范新会;祁立军【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2008(039)005【摘要】利用浸渍法将ZnO纳米线浸渍于AgNO3溶液中制备了Ag 掺杂的ZnO纳米线.借助X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对纳米线的晶体结构和形貌进行了表征.结果表明纳米线既含面心立方结构的Ag又含有六方纤锌矿结构的ZnO.三维网络结构的ZnO纳米线被一层致密的Ag颗粒包裹并在其表面形成了大量的具有高比表面剂的孔洞结构.将纯的和Ag掺杂的ZnO 纳米线都作为酒敏传感材料,在酒精浓度为0.001%,工作温度为150～400℃的范围内测试了它们的气敏特性,结果显示,Ag掺杂的ZnO纳米线的酒精灵敏度比纯ZnO纳米线提高了14.在工作温度为350℃的条件下测试了它们的响应-恢复时间.气敏元件的酒敏特性主要归结于表面吸附效应.【总页数】4页(P867-869,873)【作者】于灵敏;朱长纯;岳苗;范新会;祁立军【作者单位】西安交通大学,电子与信息工程学院,陕西,西安,710049;西安工业大学,材料与化工学院,陕西,西安,710032;西安交通大学,电子与信息工程学院,陕西,西安,710049;西安工业大学,材料与化工学院,陕西,西安,710032;西安工业大学,材料与化工学院,陕西,西安,710032;西安工业大学,材料与化工学院,陕西,西安,710032【正文语种】中文【中图分类】TB43【相关文献】1.烧结温度对ZnO纳米线酒敏性能影响的研究 [J], 范新会;马雪红;于灵敏;张克良;严文2.Ag掺杂对ZnO纳米线气敏性能的影响 [J], 范新会;林贺;马雪红;严文3.ZnO 纳米线与硫掺杂 TiO2微／纳复合材料的制备及其光催化活性 [J], 张延霖;谢楚如;蔡文娟;吴宏海4.Sb掺杂ZnO纳米线的制备与光电性能研究 [J], 苏明明;张唐磊;丁宝玉;沈杰;张翔晖5.PbS/CdS纳米晶共敏化ZnO纳米线太阳能电池的性能研究 [J], 娄慧慧;娄天军;崔晓瑞;张玉泉;乔梅英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基于ZnO复合材料的芯片式pH和温度传感器

基于ZnO复合材料的芯片式pH和温度传感器摘要:可穿戴传感器可以方便地监测汗液pH、体表温度等信号, 以此判断人体的健康状况, 因而吸引了广泛注意。

本研究制备了一种用于检测人体皮肤表面温度及汗液pH的芯片式传感器。

pH传感器为ZnO/聚苯胺(PAni)微纳米结构, 在不同pH溶液中的表面电位不同, 灵敏度达120 mV/pH。

温度传感器为ZnO/还原氧化石墨烯(rGO)复合材料, 用简单的滴落涂布法在聚对苯二甲酸乙二醇酯/氧化铟锡(PET/ITO)导电电极表面修饰一层ZnO/rGO。

随着温度的升高, ZnO/rGO复合材料的电阻下降, 其电阻变化量的灵敏度达–0.67%/℃。

两种传感材料可以集成在一个微小的芯片上, 获得的多功能传感器表现出较高的稳定性, 在皮肤表面pH和温度检测方面具有潜在的应用价值。

关键词: pH传感; 温度传感; ZnO/还原氧化石墨烯(rGO); ZnO/聚苯胺受汗液中乳酸浓度的影响, 人体汗液的pH范围较广(4~7)[1]。

对于人体来说, 乳酸是疲劳物质之一, 主要是肌体在运动产生热量的过程中生成的废弃物, 它在汗液中的含量代表了肝脏的解毒能力。

弱酸弱碱的电离平衡, 受温度影响较大, 因此pH传感器测试的同时, 需要进行温度校准。

温度也是人体最重要的体征参数之一, 正常环境下人体皮肤表面温度为25~32 ℃。

不少疾病会使皮肤表面温度发生紊乱, 所以当人生病时首先就需要测量体温。

随着当前物质水平极大提高, 人们也越来越关注个人健康, 各类随身传感器件进入人们的生活。

当前多功能随身传感器存在体积过大、灵敏度低、制备过程困难等问题[2]。

因此, 使用简单的方法制备用于皮肤表面的pH与温度检测的微型传感器具有重要意义。

pH检测方法, 包括比色法[3]、表面电位法[4-5]、光谱法[6-8]等。

表面电位法即测试溶液中工作电极与参比电极的表面电势差, 测试结果较为精确。

用于pH传感器工作电极的材料可供选择的范围较为广泛, Salvo等[9]报道了一种能够监测糖尿病患者足部和腿部静脉溃疡的温度和pH传感器, 该传感器利用多壁碳纳米管与聚[苯乙烯-b-(乙烯-co-丁烯)-b-苯乙烯]-b-苯乙烯]组成的纳米复合材料的电阻变化来测量温度, 使用一层氧化石墨烯(GO)测量pH, 当pH发生变化时, 氧化石墨烯的电势就会发生改变。

ZnO纳米薄膜材料对乙醇室温气敏性的研究

ZnO纳米薄膜材料对乙醇室温气敏性的研究沈振铎;胡金江;李振振;赵卫丽;曲蛟;范虹【摘要】ZnO nano-films were prepared on glass substrates by chemical vapor deposition (CVD).Dif-ferent samples are prepared and tested for ethanol gas sensitivity at room temperature by keepingthe holding time (10min) and temperature (650C) unchanged.Temperature rise and fall along withthe furnace, instantaneous rise and fall, three-way control and cylinder opening are used to controlthe rate of temperature rise and fall and oxygen flow.The results show that the sample preparedby the way of temperature rise and fall with furnace and three-way controlled airflow has the bestsensitivity to ethanol at room temperature.When the concentration of ethanol is 2500ppm, thesensitivity reaches 476％, and the selectivity is better than that of acetone.X-ray diffraction andscanning electron microscopy photographs show that the sample is Tetrapod-like nano-ZnO struc-ture of hexagonal wurtzite.%采用化学气相沉积 (CVD) 法在玻璃基底上制备ZnO纳米薄膜.制备过程保持保温时间 (10min) 和温度(650℃) 不变, 分别采用随炉升降温和瞬间升降温、三通控制和气瓶直开的方式控制升降温速率和氧气流量, 制备出不同的样品并进行室温乙醇气敏性测试.结果显示采用随炉升降温和三通控制气流方式制得的样品在室温下对乙醇具有最佳灵敏度——-乙醇浓度为2500ppm时, 灵敏度达到476％, 同时相对于丙酮具有较好的选择性.X射线衍射图谱和扫描电子显微镜照片显示该样品为六方纤锌矿四足状纳米ZnO结构.【期刊名称】《河北建筑工程学院学报》【年(卷),期】2018(036)004【总页数】5页(P130-134)【关键词】纳米ZnO;化学气相沉积法;室温气敏性;乙醇【作者】沈振铎;胡金江;李振振;赵卫丽;曲蛟;范虹【作者单位】河北建筑工程学院,河北张家口 075000;中建八局装饰工程有限公司,上海 201206;河北建筑工程学院,河北张家口 075000;北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083;河北建筑工程学院,河北张家口 075000;河北建设集团股份有限公司路桥分公司,河北保定 071000;河北建筑工程学院,河北张家口 075000;北京工业大学材料科学与工程学院,北京 100022;河北建筑工程学院,河北张家口075000;河北建筑工程学院,河北张家口 075000【正文语种】中文【中图分类】O647.3;O472;TN304.9;TP2120 引言气敏传感器是用来测量气体类型、浓度和成分，能把气体中的特定成分检测出来，并将成分参量转换成电信号的器件或装置，也称作气体传感器[1].ZnO是宽禁带直接带隙半导体，隙宽3.37 eV，是最早被研究的气体敏感材料[2-3].ZnO基气敏传感器基本工作温度在200～400 ℃，高的工作温度会造成器件成本和功耗的增加，同时还会降低器件寿命，影响器件的稳定性[4-6].可以在室温下工作的ZnO基气敏传感器能够降低耗能，延长使用寿命，安全、方便地检测易燃易爆气体，非常具有研究意义[7-8].本文应用化学气相沉积法(CVD)[9-10]，在预制电极的载玻片上，通过调整管式炉的升降温速率和O2气流的控制方式制备出了四足状纳米ZnO薄膜材料，在室温下测得样品对乙醇表现出良好的气敏性，同时证实了氧气流量控制方式的优化有利于样品气敏性能的提高，对提升室温下ZnO基气敏传感器性能具有一定参考作用.1 实验过程在常压下采用化学气相沉积法(CVD)在预制电极的载玻片上制备纳米ZnO薄膜，在传统的CVD系统O2通路上增加三通阀，可以实现O2在A、B气路间的相互转换，从而改变O2控制方式，如图1所示.在管式炉开始进入保温程序的瞬间，打开O2气瓶减压阀，O2经由气路B直接通入石英管，同时调节流量计获得10sccm的O2，直至管式炉保温程序结束瞬间关闭O2气瓶减压阀，我们把这种O2控制方式称为气瓶直开；采用三通阀控制，同时调节流量计，使O2以10sccm的稳定流量先由气路A排出，在管式炉开始进入保温程序的瞬间，通过三通阀将稳定的O2由气路B通入石英管，直至管式炉保温程序结束瞬间再通过三通阀将O2由气路A排出，我们把这种O2控制方式称为三通控制.将小瓷舟放到管式炉中央恒温区，样品随管式炉升温、保温、降温，我们把这种温度控制方式称为随炉升降温；先将小瓷舟放到靠近法兰B的石英管口，在管式炉开始进入保温程序的瞬间将小瓷舟推到中央恒温区，并装好法兰B，样品温度迅速升高，在管式炉保温程序结束瞬间将小瓷舟拉回到靠近法兰B的石英管口自然降温，我们把这种温度控制方式称为瞬间升降温.称出一定量的Zn粉放入小瓷舟中央并堆放均匀，带有预制电极的载玻片固定在Zn粉正上方，设定管式炉以15℃/min的升温速率升至650℃，保温10min，并通入100sccm的Ar作为保护气体，采用随炉升降温和三通控制O2方式制备1号样品；采用瞬间升降温和三通控制O2方式制备2号样品；采用随炉升降温和气瓶直开控制O2方式制备3号样品.图1 CVD系统示意图利用实验室自行搭载的室温气敏测试系统(如图2所示)，测试了样品对不同体积浓度(500ppm、1000ppm、1500ppm、2000ppm、2500ppm)乙醇和丙酮的室温气敏性.采用XRD和SEM表征样品的结构和形貌.图2 室温气敏性能测试系统示意图2 实验结果与分析2.1 灵敏度分析灵敏度S——气体检测中气敏元件阻值与其原始阻值的比值(或其倒数)，即当Rgas≥Rair(1)当Rair≥Rgas(2)其中Rair代表空气中的原始阻值，Rgas表示在待测气体中的阻值，用来表征气敏传感器对被测量气体的敏感程度.图3、图4、图5分别显示3个样品对浓度为500ppm、1000ppm、1500ppm、2000ppm、2500ppm乙醇的响应曲线.当乙醇液体注入测试腔体中挥发成乙醇气体后，所有样品的电阻都逐渐上升，达到一定值后趋于稳定，通入空气进行气体交换后气敏元件的电阻迅速下降，基本恢复到初始值.往复循环，每个样品都对乙醇表现出良好的气敏性.图6是1-3号样品对不同浓度乙醇的灵敏度对比，图中横坐标是乙醇浓度，纵坐标是灵敏度，可以看出采用随炉升降温和三通控制O2方式制备的1号样品对乙醇的灵敏度大于采用瞬间升降温和三通控制O2方式制备的2号样品及采用随炉升降温和气瓶直开控制O2方式制备的3号样品，当乙醇浓度为时2500ppm，1号样品获得了最佳灵敏度S=Rgas/Rair=476%.图3 1号样品加入不同浓度乙醇的响应曲线图4 2号样品加入不同浓度乙醇的响应曲线图5 3号样品加入不同浓度乙醇的响应曲线图6 不同样品对不同浓度乙醇的灵敏度对比2.2 选择性分析图7 1号样品对相同浓度乙醇和丙酮的响应曲线图8 1号样品对相同浓度乙醇和丙酮的灵敏度对比图7是1号样品对相同浓度(500ppm)的乙醇和丙酮的响应曲线，表示样品的电阻值在加入乙醇或丙酮后随时间的变化，可以看出1号样品对乙醇和丙酮都有室温气敏响应，对乙醇的气敏响应更为明显.图8示出了1号样品对相同浓度(500ppm)乙醇和丙酮的灵敏度对比结果，可以更直观的看出在同样条件下，1号样品对乙醇气体具有更高灵敏度，充分说明该样品相对于丙酮，对乙醇具有更高的气敏选择性. 图9 1号样品XRD曲线2.3 XRD分析图9是1号样品的XRD图谱(设备电压40KV，电流30mA，20°～70°扫描速度0.04°/S)，衍射峰与标准图谱(PDF#36-1451)相符合，未发现其他的衍射峰，表明1号样品为六方纤锌矿ZnO，衍射峰窄并且强度高，说明ZnO的结晶良好.2.4 SEM分析图10是1号样品分别在2K倍、10K倍下的SEM图像.可以看出样品分布均匀、结构疏松，从中心生长出的四个棒状晶须向四个方向延伸，构成四足状结构.图10 1号样品SEM图像3 气敏机理分析半导体电阻率变化的机理即气敏机理，ZnO气敏机理非常复杂.通常认为ZnO接触空气中氧分子时，O2从ZnO气敏材料获得电子形成氧离子氧离子在晶粒表面感应出空间电荷层，形成表面能级.当气敏元件进入还原性气体氛围时，氧离子与之反应释放电子回导带，使得ZnO气敏元件电阻降低.由此可以解释ZnO在高温(200～400℃)条件下接触还原性气体时电阻降低的现象.本实验样品室温下在乙醇氛围中电阻升高，此现象可能是因为在ZnO材料表面形成物理吸附引起的.室温下，通过物理吸附对气敏元件材料内部的载流子迁移率产生一定的影响，改变材料的电阻.σ=μnne+μpne(1)式中：σ——电导率；μn——自由电子迁移率；μp——空穴的迁移率；n——自由电子浓度；p——空穴的浓度；e——单位电荷.当气敏元件处于某种气体氛围中，这种气体的分子会成为气敏元件材料表面缺陷的根源，如乙醇气体分子会吸附在纳米ZnO的表面，当表面吸附的分子数量比较多时，就会在材料的表面形成散射中心[11].由于散射中心的形成，致使载流子流动的平均自由程被大大减小，即弛豫时间被大大降低.(2)根据式(2)可知，当m*(载流子的有效质量)不变时，弛豫时间缩短，迁移率降低，电导率降低，对外显示电阻升高.当气敏元件从气体氛围中离开后，吸附的气体分子离开材料的表面，迁移率升高，电导率升高，显示材料的电阻降低，与室温下ZnO气敏传感器在乙醇和丙酮气体氛围下电阻会升高的现象相符合.4 实验结论本文采用CVD法，通过改变升降温速率(随炉升降温或瞬间升降温)和气流控制方式(气瓶直开或三通控制)在玻璃基底上制备出了ZnO纳米薄膜，比较了不同实验条件制得的ZnO对乙醇的室温气敏性，结果显示：采用随炉升降温和三通控制气流方式制得的样品在室温下对乙醇具有最佳灵敏度——乙醇浓度为2500ppm时，灵敏度达到476%，同时相对于丙酮具有较好的选择性.X射线衍射图谱和扫描电子显微镜照片显示该样品为六方纤锌矿四足状纳米ZnO结构.参考文献【相关文献】[1]蒋亚东,太惠玲,谢光忠,杜晓松.敏感材料与传感器[M].北京:科学出版社,2016:329[2]Srikant,V.& Clarke,D.R.On the optical band gap of zinc oxide[J].Journal of Applied Physics,1998,83(10):5447～5451[3]Seiyama T,Kato A,Fujiishi K,Nagatani M.A New Detector for Gaseous ComponentsUsing Semiconductive Thin Films[J].Analytical Chemistry,1962,34(11):1502～1503[4]Yuan Zhang,Jiaqiang Xu,Qun Xiang,Hui Li,Qingyi Pan and Pengcheng Xu.Brush-Like Hierarchical ZnO Nanostructures:Synthesis,Photoluminescence and Gas Sensor Properties[J].Journal of Physical Chemistry C,2009,113(9):3430～3435[5]D.E.Motaung,P.R.Makgwane,S.S.Ray.Induced ferromagnetic and gas sensing propertiesin ZnO-nanostructures by altering defect concentration of oxygen and zincvacancies[J].Materials Letters,2015,135:475～479[6]M.-W.Ahn,K.-S.Park,J.-H.Heo,J.-G.Park,D.-W.Kim,K.J.Choi,J.-H.Lee and S.-H.Hong.Gas sensing properties of defect-controlled ZnO-nanowire gas sensor[J].Applied Physics Letters,2008,93:263103[7]Changjing Shao,Yongqin Chang,Yi Long.High performance of nanostructured ZnO film gas sensor at room temperature[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2014,204:666～672 [8]邢兰俊,常永勤,邵长景,王琳,龙毅.Sn掺杂ZnO薄膜的室温气敏性能及其气敏机理[J].物理学报,2016,65(9):304～309[9]唐新峰,袁润章.化学气相沉积技术的研究及在无机材料制备中的应用进展(待续)[J].武汉工业大学学报,1994,16(2):135～139[10]唐新峰,袁润章.化学气相沉积技术的研究及在无机材料制备中的应用进展(续完)[J].武汉工业大学学报,1995,17(2):119～121[11]R.G.Tobin.Mechanisms of adsorbate-induced surface resistivity--experimental and theoretical developments[J].Surface Science,2002,502-503:374～387。

涂敷ZnO纳米线的石英晶体微天平的湿度敏感特性

涂敷ZnO纳米线的石英晶体微天平的湿度敏感特性
吕家云;周晓峰;张健;江涛;刘伟景
【期刊名称】《功能材料与器件学报》
【年(卷),期】2008(14)3
【摘要】采用石英晶体微天平传感器电极上旋涂纳米氧化锌薄膜,构造湿度传感敏感元件,实现对湿度检测。

介绍了检测系统的组成,纳米氧化锌的制备。

通过DAQ 数据采集卡和Labview软件实现数据的实时采集。

实验结果表明旋涂纳米氧化锌薄膜的传感器频率随测试的相对湿度变化明显,用纳米氧化锌作为敏感元件检测湿度具有很高的灵敏度和重复性。

【总页数】6页(P645-650)
【关键词】纳米氧化锌;石英晶体微天平;相对湿度检测;灵敏度
【作者】吕家云;周晓峰;张健;江涛;刘伟景
【作者单位】安徽巢湖学院;华东师范大学电子系
【正文语种】中文
【中图分类】TP212
【相关文献】
1.石英晶振微天平湿度传感器响应特性研究 [J], 石新军
2.涂敷脲醛树脂的石英晶体微天平湿度传感器 [J], 吕日新;周学酬;冯明辉;王玉林;蔡向阳;郑新宇
3.基于多壁碳纳米管敏感膜的石英微振天平气体传感器敏感特性的研究 [J], 吕品;
张绍成
4.石英晶体微天平传感器的膜厚敏感性 [J], 何建安;卢煜东;方竞;马宏伟
5.基于石英晶体天平和微纳光纤的有机污染物在线监测 [J], 朱政豪;郝艳飞;孙明营;庞向阳;刘志刚;朱健强
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蓝宝石(0001)衬底上Ga浸润层对ZnO外延薄膜质量的影响

290 中国科学G辑物理学力学天文学 2004, 34(3): 290~299蓝宝石（０００１）衬底上Ｇａ浸润层对ＺｎＯ外延薄膜质量的影响＊　曾兆权①③**王勇②杜小龙①梅增霞①孔祥和③贾金锋①薛其坤①张泽②④(①中国科学院物理研究所表面物理国家重点实验室, 北京 100080; ②中国科学院物理研究所电子显微镜重点实验室, 北京 100080; ③曲阜师范大学物理工程学院, 曲阜 273165; ④北京工业大学, 北京 100022)摘要利用射频等离子体辅助分子束外延(RF-MBE), 通过在蓝宝石(0001)衬底上预先沉积金属Ga薄层的方法生长出了高质量的ZnO单晶薄膜. 这个Ga薄层的引入完全抑制了导致ZnO薄膜质量下降的旋转畴和倒反畴的形成. 反射式高能电子衍射(RHEED)原位观察以及高分辨X射线衍射(HRXRD)、透射式电子显微(TEM)和会聚束电子衍射(CBED)测试表明, 该薄膜具有很高的晶体质量和单一Zn极性. 详细讨论了Ga浸润层在ZnO的极性选择以及缺陷密度的减少等方面所起的作用, 并通过一个双层Ga原子模型分析了单一极性生长的机理.关键词Ｇａ浸润层蓝宝石极性缺陷密度ＺｎＯＲＦ－ＭＢＥＲＨＥＥＤ　ＨＲＸＲＤＴＥＭＣＢＥＤ　ZnO是一种宽直接带隙纤锌矿结构Ⅱ-Ⅵ族半导体(a=3.249Å, c=5.207Å). 它的禁带宽度较大, 为3.37 eV. 与同类半导体GaN, ZnS相比, ZnO具有更高的自由激子结合能, 其值达60 meV, 因此ZnO有望在室温或更高温度下实现激子增益, 从而在低阈值短波长激光器方面获得应用. 自从在高质量ZnO薄膜中实现光抽运室温紫外激射之后[1], ZnO单晶薄膜的生长、p型掺杂等研究课题在世界范围内引起了许多研究组的关注. 蓝宝石由于其低成本和高的结晶完整性已被广泛地用作ZnO外延层的衬底. 然而, 在蓝宝石(0001)衬底上直接生长ZnO得到的外延层的质量往往很差. 主要原因是在蓝宝石(0001)衬底(a=4.754Å, c=12.99Å)上外延2003-11-18收稿, 2004-04-12收修改稿*国家自然科学基金(批准号: 60376004, 10174089, 60021403)和国家重点基础研究发展规划(批准号:2002CB613502)资助项目**E-mail: zqzeng@第3期　曾兆权等：　蓝宝石(0001)衬底上Ga浸润层对ZnO外延薄膜质量的影响　291生长ZnO存在很大的晶格失配和热失配[2], 在外延层中容易形成旋转畴[3]; 另一方面, ZnO在蓝宝石(0001)衬底上生长时的择优取向为c轴, 而纤锌矿结构的ZnO 沿c轴不对称, 由此得到的ZnO薄膜是有极性的, 在外延层中容易出现倒反畴[4] . 纤锌矿结构薄膜的极性对生长过程、材料性质、杂质的掺杂等都有重要的影响, 这一点与GaN材料十分相似[5~8]. 这样发展能够消除旋转畴和倒反畴, 实现单一极性生长的工艺技术已成为提高ZnO单晶薄膜质量的一个关键问题.在沉积ZnO薄膜之前的蓝宝石(0001)表面原子结构对于薄膜的外延取向以及旋转畴和倒反畴的形成具有决定性的影响[9,10]. 块状α-Al2O3的晶体结构是刚玉结构, 具有斜方六面体对称性[11]. α-Al2O3的复杂原子排列显示O原子遵循六角密排型堆积(ABAB……), Al原子遵循面心立方型堆积(abcabc……)[12], 其中O原子的亚晶格六角结构相对Al原子构成的六角结构沿c轴旋转了30°. α-Al2O3的c面有三种可能的终止面[13]: 单层Al终止面、双层Al终止面以及O终止面. 其中单层Al终止面是最稳定的终止面, 这一点已被低能电子衍射研究[14]和X射线散射研究所证实[15]. 在这三种终止面上直接外延生长ZnO薄膜已有文章报道过[3,9,10], 一个共同问题就是容易出现倒反畴和旋转畴, 特别是公认的30°旋转畴. 它是指在ZnO外延层中除了形成外延取向关系为1120ZnO//1010Al2O3的主畴以外, 还会形成外延取向关系为1120ZnO//1120Al2O3的30°旋转畴. 在主畴中ZnO按照蓝宝石中O原子的亚晶格结构外延, 晶格失配是18.4%, 而在旋转畴中ZnO按照Al原子构成的六角结构外延, 晶格失配为31.8%. 这两种外延取向分别导致ZnO薄膜的O极性和Zn极性的形成, 从而导致倒反畴[4]. 关于旋转畴的起源, 杜小龙等人[9,10]已做过系统研究, 他们第一次观测到了21.8°旋转畴并首次提出用Ga浸润层对蓝宝石(0001)衬底进行表面修正的方案, 得到了很高质量的ZnO薄膜, 但文中对Ga浸润层在ZnO外延膜生长中的具体作用及其机理尚未进行研究. 针对这一问题, 我们利用RF-MBE系统中的RHEED原位观测手段以及ZnO薄膜的HRXRD, TEM和CBED等手段, 深入研究了ZnO薄膜生长工艺中Ga浸润层在消除旋转畴、降低位错密度以及控制极性中所起的作用.1实验我们采用的RF-MBE系统是在中国科学院沈阳科学仪器研制中心生产的一台Ⅳ型MBE系统的基础上改造而成的. 主要是增加了一个射频等离子体源(HD25R, Oxford Applied Research), 它将高纯O2离解成生长ZnO所需的活性O 自由基(O* ). 所用O2的纯度为99.999%. Zn和Ga的束流是利用两个扩散炉分别蒸发纯度为99.9999%的金属Zn和Ga获得的. 超高真空系统由一个抽速为1500 L/min的涡轮分子泵、两个维持真空的离子泵和一个升华泵组成. 生长室的本底292　中国科学G辑物理学力学天文学第34卷　气压为1.2×10−7Pa. 另外, 我们的系统还配有RHEED(Staib, RH20), 可对ZnO薄膜的生长过程进行实时原位监控.在用三氯乙烯和丙酮对蓝宝石进行去脂之后, 用3∶1的H2SO4和H3PO4的混合热溶液对其进行30 min的化学腐蚀, 溶液温度为140℃, 以便去除表面的污染物和由机械抛光造成的表面损伤层. 经过化学抛光处理的蓝宝石衬底被导入MBE生长室进行热清洁处理, 衬底的温度为750℃, 时间为30 min. 接下来在衬底温度为400℃的条件下进行O*处理, O的气压为1.0×10−2Pa, 射频等离子体源的功率为300 W, 时间也为30 min. O*处理结束后, 关掉O源, 打开离子泵, 使室的气压迅速达到3×10−6 Pa以下, 然后打开Ga源快门, 进行Ga预沉积处理. Ga 源温度为820℃, 沉积速率为0.2 Å/s, 沉积时间为22 s. Ga预沉积处理结束后, 采用两步生长法生长ZnO薄膜, 即分别在400℃和650℃的衬底温度进行低温缓冲层生长和高温外延层生长. ZnO外延层的面内取向和结晶性由HRXRD(Philips)来表征, 异质结构、缺陷以及极性则由TEM(Philips CM)来表征.2结果和讨论2.1 Ga浸润层对ZnO薄膜生长过程的影响图1显示了整个生长过程中蓝宝石(0001)衬底和ZnO薄膜的RHEED图案的演化情况. 图1(a)表示在Ga预沉积处理之前蓝宝石(0001)衬底的RHEED图案, 即经过去脂、化学腐蚀、超高真空生长室热清洁处理和O*预处理后的RHEED图案. 其锐利的条状结构表明这时的蓝宝石衬底表面是清洁平坦的. Ga预沉积处理22 s之后, 蓝宝石(0001)衬底的RHEED图案没有发生明显变化, 这说明在O终止面上沉积的两层Ga原子并没有形成新的结构, 这一点也可以从后面的高分辨TEM图像看出. 图1(b)表示的是ZnO缓冲层的沉积时间为2 min和7 min时的RHEED图案. 可以看出, ZnO缓冲层在刚开始沉积时, RHEED呈现条状图案, 但与蓝宝石的RHEED图案有一个30°的旋转. 随着沉积时间的增加, RHEED图案渐渐发生变化, 在原来的条纹上开始出现衍射点, 而到7 min时条纹完全消失, 变成衍射点. 这些观察表明, ZnO薄膜在初始生长阶段是典型的S-K[2]模式. 这是由于第一层ZnO分子中的O原子首先与衬底上的Ga原子相结合, 并按照蓝宝石的O亚晶格排列, 形成光滑的ZnO面, 且与蓝宝石晶格有一个30°的旋转. 但由于ZnO与蓝宝石有着很大的晶格失配, 因此ZnO中存在着很大的应变, 这一应变会随着生长的进行, 通过形成ZnO三维岛而部分地弛豫, RHEED图案就会从条状变成点状. 图1(c)表示ZnO外延层生长3 h后的情况, 表明薄膜的表面比较平整, 同时, 也没有观察到旋转畴的存在, 也就是形成了具有单一畴的ZnO薄膜. 另外, 与图1(a)对比可得出外延取向关系为1120ZnO//1010Al2O3, 即ZnO六第3期　曾兆权等：　蓝宝石(0001)衬底上Ga浸润层对ZnO外延薄膜质量的影响　293角密排晶格相对于蓝宝石的六角晶格旋转了30°. 为了进一步确定薄膜的面内取向, 我们还对ZnO薄膜的非对称面{1012}做了HRXRD的φ扫描测试, 结果如图2所示. 在φ角0°到360°范围内, 只存在6个衍射峰, 表明没有旋转畴的存在. 将这6个峰的位置与蓝宝石{1123}面的情况相比较, 可进一步证实从RHEED图案得出的ZnO外延取向. 这样我们通过Ga原子修正蓝宝石(0001)衬底表面的工艺完全抑制了ZnO薄膜中旋转畴的产生.图1 反射式高能电子衍射图案的演化(a) Ga预沉积处理之前的蓝宝石衬底; (b) ZnO缓冲层生长2 min和7 min时; (c) ZnO外延层生长3 h(生长结束)2.2 Ga浸润层在消除ZnO薄膜倒反畴中的作用为了确定ZnO薄膜的极性, 我们首先利用Philips CM 12 TEM得到了ZnO薄膜的暗场截面像. 其中工作电压为100 kV, 衍射条件为g=[0002], 结果如图3(a)所示. ZnO薄膜的缺陷结构在生长方向上有明显的变化, 可分为三个区域, 稍后294　中国科学G辑物理学力学天文学第34卷　图2 ZnO薄膜及衬底高分辨X射线衍射φ扫描曲线(a){1012}ZnO, (b){1123}Al2O3; ZnO薄膜在0°到360°范围内只有6个衍射峰, 表明没有旋转畴的存在我们将作具体的分析. 通过多次实验我们确定没有倒反畴的存在, 薄膜为单一极性. 为了确定ZnO薄膜的具体极性, 我们接下来选择该样品无位错区域进行CBED实验. 工作电压为200 kV, 聚光镜光阑大小为50 µm, 相机常数为960 mm, CBED图案是在1100ZnO带轴附近, 离1120ZnO方向有一小角度偏离的位置(0002)面衍射的电子可以根据CBED衍射得到的. 在这种条件下, 从(0002)Zn和O圆盘的条纹区分开, 如图3(b)所示. 这里的CBED图案与GaN的结果非常类似[16] .(0002)面强很多, 所以在CBED衍射图案中由于(0002)Zn面对电子的反射要比O(0002)圆盘和(0002)圆盘的中心条纹应该分别是亮的和暗的. 这样, 我们就可以从CBED图案确定出ZnO薄膜的极性方向为[0001], 即Zn极性. 在蓝宝石(0001)面上直接生长ZnO薄膜往往导致倒反畴的形成[4], 在ZnO样品的TEM截面图上可观察到许多倒反畴界. 这是因为经过O*处理后而获得的O终止面不稳定, O原子会脱附, 从而形成小部分的Al终止区域. 在这种情况下, 第一层ZnO分子有两种方式与衬底原子结合, 即在O终止区域, 按O(衬底)-Zn-O-堆积, 而在Al终止区域则按Al(衬底)-O-Zn-堆积,分别形成O极性与Zn极性的畴. 在生长ZnO薄膜第3期　曾兆权等：　蓝宝石(0001)衬底上Ga浸润层对ZnO外延薄膜质量的影响　295之前, 预先沉积两层Ga原子, 则第一层ZnO分子只有一种方式与衬底原子结合, 即Ga(Al)-O-Zn-, 形成单一Zn极性的ZnO薄膜, 从而完全抑制了倒反畴的形成.图3 g=[0002]衍射条件下, ZnO薄膜的暗场透射电子显微截面像(a)及其会聚束电子衍射图案(b)2.3 Ga浸润层在大幅度减少ZnO薄膜缺陷密度中的作用在图3(a)所示的ZnO薄膜的TEM截面像中, 按缺陷结构在生长方向上的变化, 我们可以把它分为界面层、中间层及顶层三个区域, 其中界面层有很高的缺陷密度. 在中间层, 大量的线位错相互作用, 形成了一个个位错环, 这与直接在蓝宝石衬底上沉积得到的ZnO薄膜的位错明显的不同. 在那种情况下, 从界面形成的位错一般都穿透整个薄膜直到自由表面. 由于在中间层位错强烈的作用导致顶层总的位错密度已大幅度降到8.0×108 cm−2. 这说明ZnO薄膜的顶层具有良好的结晶性, 沿c轴有很高的取向性. ZnO薄膜的这一位错结构从ZnO薄膜(0002)面HRXRD测试的ω扫描结果得到了证实, 结果如图4所示, 其衍射峰的半峰高宽仅为115 s. 不过这个锐利的峰伴有一个长的尾巴, 这与在界面层有很高的缺陷密度有关[2].为了进一步研究界面层的结构缺陷及异质结构, 我们进行了界面层区域的高分辨TEM分析. 实验时的工作电压为200 kV, 空间分辨率为0.25 nm, 电子束的入射方向为1120ZnO. 结果如图5所示, 其中上面是ZnO, 下面是蓝宝石衬底. 从图5(a)可以清楚地看出, 在ZnO与蓝宝石衬底之间的界面层区域具有原子级的平整度, 这说明Ga层在ZnO薄膜的生长过程中没有被氧化, 形成Ga2O3(属单斜晶系)界面层[17] , 这和前面所述的RHEED图案在Ga预沉积处理22 s之后没有发生明显变化的结果相一致. 此外, 还可以看到ZnO的点阵像更清楚些, 而蓝宝石的却有点模糊, 这和前面从RHEED得出的30°的旋转是一致的. 因为对于ZnO来说是沿1120ZnO晶带轴方向观测, 而蓝宝石衬底晶格由于和ZnO相比296　中国科学G辑物理学力学天文学第34卷　图4 ZnO薄膜(0002)面高分辨X射线衍射ω扫描曲线其半高宽为115 s图5 (a) ZnO/Ga/Al2O3界面层区域(如白色箭头所示)截面高分辨透射电子显微图像3个黑色箭头所指的终止面与位错相对应; (b)为图(a)经过Fourier变换所得的图像(取平面内点成像), 已标出界面区域的部分失配位错, 每融5或6个ZnO{1100}原子面就多出一个Al2O3{1210}原子面有30°的旋转, 相当于从1010Al2O3方向观测的. 为了比较直观的了解界面层的位错情况, 我们利用软件处理高分辨像, 得到了它的Fourier变换图像(如图5(b)所示), 可以清晰地看到蓝宝石的{1210}面和ZnO的{1100}面. 界面区域有很高的位错密度, 每隔5或6个ZnO{1100}原子面就出现一个多余的蓝宝石{1210}原子面, 多余的原子面对应着失配位错, 这和前面提到30°旋转的外延取向导致的18.4%的晶格失配关系非常接近. 这说明Ga浸润层的引入并没有降低晶格失配. 其作用是, 一方面通过修正蓝宝石(0001)表面结构克服了容易出现的旋转畴和倒反畴从而起到降低缺陷密度的作用, 另一方面是通过某种机制增大了界面层混合位错的成分, 从而加强了中间层位错之间的相互作用, 最终导致ZnO薄膜在顶层的位错密度的大大降低.第3期　曾兆权等：　蓝宝石(0001)衬底上Ga浸润层对ZnO外延薄膜质量的影响　297图6 界面区域双层Ga的原子模型(a) 俯视图, (b) 侧视图2.4 Ga浸润层的作用机制从上面的结果和讨论可以看到, Ga浸润层的引入大大提高了ZnO薄膜的质量. 下面具体讨论一下Ga浸润层提高ZnO薄膜质量的机制. 我们通过反复实验, 发现ZnO薄膜的质量跟Ga沉积量有很大的关系, 在Ga源温度为820℃, 即沉积速率为0.2Å/s的条件下, 沉积时间为22 s时得到的薄膜质量最好, 且为单一Zn 极性. 沉积时间过短或过长都会导致晶体质量的下降, 并且沉积时间过短还会出现混合极性生长. 结合前面的实验结果, 考虑到Ga元素和Al元素化学性质的相似性, 再加上Ga原子的原子及离子半径分别为1.81 Å和0.62 Å, 也与Al的原子及离子半径1.82Å和0.53Å相接近, 我们认为在Ga源温度为820℃, 即沉积速率为0.2Å/s的条件下, 沉积22 s时得到的Ga浸润层有两个原子层的厚度, 如图6所示. 对界面区域的结构, 我们提出了一个双层Ga原子的模型. 沉积到蓝宝石(0001)O终止面的双层Ga原子与O原子结合成键, 并保持蓝宝石的刚玉结构, 相当于替换了衬底的双层Al终止面[13], 形成了一个理想的双层Ga浸润层. 按照这个模型, ZnO中的第一层O原子会继续保持蓝宝石中O原子的六角密排型堆积, 形成了-O-Ga-Ga-O-Zn-的界面堆积顺序. 这导致了ZnO薄膜的Zn极性形成, 与前面从RHEED和高分辨TEM得出的ZnO薄膜相对于蓝宝石衬底的外延取向和298　中国科学G辑物理学力学天文学第34卷　单一Zn极性的结论相一致. 当沉积时间过短时, 双层Ga就不能均匀地覆盖整个衬底表面, 导致部分区域形成单原子层的Ga终止面. 由图6中可以看出, 在单原子层Ga终止面上生长, ZnO薄膜会按照Al原子的晶格外延, 导致31.8%的大失配, 且与在双层Ga终止面上生长的ZnO形成30°旋转畴; 另一方面, 当沉积时间过长时, 双层Ga上的Ga原子结合很弱, 无法被束缚在界面上, 生长时会扩散到ZnO薄膜中或从表面脱附. 由于Ga原子对于ZnO来说是施主, 因此Ga原子的扩散将影响薄膜的电学性能. 我们的实验结果也证明, 当Ga的沉积量超过22 s 时, ZnO薄膜的背景电子浓度会迅速增加. 同时, 由于薄膜中杂质的引入, 结晶质量也大幅度下降. 进一步验证这一模型的扫描隧道显微镜研究正在进行, 结果将在以后报道.3结论利用射频等离子体辅助分子束外延(RF-MBE), 采用预沉积金属Ga浸润层修正蓝宝石(0001)衬底的工艺进行了ZnO单晶薄膜的生长, 系统研究了Ga沉积量与ZnO单晶薄膜的结晶质量以及极性的关系. 在Ga的覆盖度为双原子层时得到的ZnO薄膜的结晶质量最好, 且为单一Zn极性, 完全克服了传统技术在蓝宝石(0001)衬底上生长ZnO单晶薄膜所面临的容易出现旋转畴和倒反畴的问题. 我们还初步提出了一个双层Ga原子模型, 解释了我们的实验结果.致谢感谢周均铭老师提供了本研究所用的分子束外延系统．参考文献　1 Bagnall D M, Chen Y F, Zhu Z, et al. 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