HPLC 保留时间漂移的故障排除

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液相色谱仪保留时间波动

液相色谱仪保留时间波动
液相色谱仪的保留时间波动是由多种因素引起的，包括但不限于以下几点：
1. 仪器因素：液相色谱仪的仪器性能和质量对保留时间波动有很大影响。

例如，柱温控制系统的稳定性、流速控制的精度、检测器的灵敏度和稳定性等。

2. 柱性能：柱的品质和状态也会对保留时间波动产生影响。

柱的质量、粒径、填料类型以及表层性质等都会对保留时间产生影响。

柱老化和使用寿命的问题也可能导致保留时间波动。

3. 样品性质：样品本身的性质也是影响保留时间波动的重要因素。

样品的溶解性、溶液pH值、浓度以及有机溶剂的选择等都会直接影响保留时间的稳定性。

4. 色谱方法条件：色谱分析方法参数的设置也会对保留时间波动产生影响。

例如，流速的选择、柱温的控制、检测器的灵敏度和选择等都会对保留时间波动产生影响。

5. 系统稳定性：液相色谱仪的系统稳定性也会对保留时间波动产生影响。

例如，泵的稳定性、泵的压力稳定性、样品进样的精度等都会影响保留时间波动。

总的来说，减小液相色谱仪保留时间波动需要从整个分析系统的各个方面进行考虑，并采取相应的措施进行优化和调整。

气相色谱保留时间发生漂移的原因

气相色谱保留时间发生漂移的原因
气相色谱保留时间发生漂移的原因可能有以下几种：
1. 柱老化：随着使用次数的增多，色谱柱内部可能积累了杂质和分析物残留物，这些物质可能会与样品分子竞争吸附在固定相上，导致保留时间的漂移。

2. 柱温变化：柱温的变化会影响分子在固定相上的吸附和解吸过程，从而影响保留时间。

例如，在柱温升高时，分子可能更容易解吸出来，从而导致保留时间的减小。

3. 柱流速变化：柱流速的变化会影响分析物在色谱柱中的滞留时间。

例如，当流速增加时，分子在固定相上的停留时间减少，保留时间也会减小。

4. 柱内压力变化：柱内压力的变化会影响分子在色谱柱中的传递速率。

例如，当柱内压力增加时，分子在固定相上的扩散速率也会增加，导致保留时间的减小。

5. 样品矩阵影响：有些样品中可能含有干扰物，如溶剂残留物、杂质等，这些物质可能与分析物在柱上发生竞争吸附，导致保留时间的漂移。

以上是一些可能导致气相色谱保留时间发生漂移的原因，实际情况可能还会受到其他因素的影响，如流量控制、温度梯度等。

因此，在进行气相色谱分析时，需要注意这些因素的影响，并进行适当的控制和调整，以保证保留时间的准确性和可重复性。

沃特世HPLC排查故障指南

沃特世HPLC 故障排查指南目录变化的保留时间 (1)飘移的保留时间 (2)峰拖尾的原因 (3)不同批次色谱柱之间的重现性 (5)色谱柱寿命 (7)样品前处理的问题 (8)常见色谱问题及沃特世色谱柱产品解决方案 (10)Q：我的色谱峰保留时间不稳定，会是什么问题？A：首先需要找出变化的模式，它会告诉我们很多潜在的原因。

如果保留时间从这次进样到下次进样随机变化，我会首先检查泵和溶剂混合装置。

为了校验泵是否工作正常，可以用量筒和秒表来测量流速。

为了校验流动相组成没有变化，可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化。

如果流动相组成是稳定的，基线也该很稳定。

如果流动相组成有变化，你会观察到基线的相应变化。

举例说明，如果你使用反相条件，UV检测器，可以在有机相溶剂中加入0.1%的丙酮，监测254nm下的基线变化。

另一种方法也可以，你需要人工配制流动相，然后通过溶剂混合装置。

如果保留时间的变化消失了，问题就出在溶剂混合装置上。

Q：一天之内的进样保留时间一致，但是不同天数之间的保留时间会变化。

A：这种情况下，仪器本身不太可能有问题。

保留时间变化最有可能的原因是流动相组成的变化。

在反相色谱中，保留因子k和流动相中有机溶剂的体积含量成指数关系。

根据经验，如果有机溶剂含量误差1%，那么保留时间的变化在5%到15%之间，典型情况在10%左右。

这意味着你必须仔细称量有机溶剂，最好的配制流动相方法是用质量称量代替体积称量。

此外，流动相如何脱气也可能导致保留时间的变化。

最好的脱气方法是使用真空超声脱气大约一分钟左右，这会最大程度的减少溶剂蒸汽的挥发。

另一个方法是用氦气流喷射，在流动相被氦气平衡后，氦气流必须被关闭，否则氦气会带走溶剂蒸汽，溶剂的组成会由于蒸发而发生变化。

如果你的样品组成是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH值是非常重要的。

小到0.1单位的pH 变化会导致保留时间漂移10%左右。

所以准确测量pH值并保证pH仪被很好地的校准。

液相色谱仪保留时间漂移的故障排出液相色谱常见问题解决方法

液相色谱仪保留时间漂移的故障排出液相色谱常见问题解决方法保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。

前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。

将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮忙。

如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。

事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。

保留时间漂移的几种常见的原因如下：一色谱柱平衡假如我们察看到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。

通常平衡需要10—20个柱体积的流动相，但假如在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。

流动相污染也可能是原因之一、溶于流动相中的少量污染物可能渐渐富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。

应注意：水是很简单污染的流动相成分。

二固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的，即使在推举的PH范围内使用，固定相也会渐渐水解。

例如，硅胶基质在pH4时水解稳定性更好。

水解速度与流动相类型和配体有关。

双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。

常常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。

其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等。

三色谱柱污染保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。

HPLC色谱柱是特别有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。

污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。

通常通过试验可判定污染的来源。

样品中假如存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。

这些根源通常是样品基质。

如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。

高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法

８　２００５．０５高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法陈莲高洪肖啸（云南农业大学动物科学技术学院，云南　昆明　６５０２０１）高效液相色谱（ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，　ＨＰＬＣ）技术是近３０年发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术。

它既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，手段灵活多样，其应用范围已超过其它各种分离方法，尤其在生化医药样品的分析分离、食品卫生安全检验等方面更能充分发挥它的特长，为推动这些领域的进步和发展作出了巨大贡献。

液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的小问题，如果使用人员了解了常见问题及其成因和相关解决方法，能做到早预防勤维护，使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。

１　液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。

对于整个系统而言，色谱柱、泵和检测器是核心部件同时也是容易出事故的主要部件。

２　常见问题及解决方法２．１针对柱压问题柱压变化是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的指标，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效高低、分离效果及保留时间等密切相关。

所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在５０ＰＳＩ（针对Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪）之间。

压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动种类相关。

值得注意的是在使用梯度洗脱进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。

一般而言，柱压变化最先考虑的是柱子，在排除柱子因素后再考虑其它因素。

　在实际应用中常见柱压问题可从以下几个方面来考虑（见表１）。

２．２针对保留时间漂移的问题保留时间的改变是很多液相色谱仪使用者常碰到的问题，包括了保留时间的延长或缩短。

它的产生与很多因素有关，可从以下方面进行考虑（见表２）。

图１液相色谱仪工作系统及流程２００５．０５９更换新的色谱柱。

气相色谱保留时间漂移

气相色谱保留时间漂移
气相色谱保留时间漂移是指在气相色谱分析中，化合物在不同条件下出现的保留时间差异。

保留时间是指化合物从进样口进入柱子后，到达检测器所需的时间。

根据物理化学原理，保留时间受到多种因素的影响，包括柱子的性质、进样量、进样方式、流速等。

保留时间漂移是指在相同柱子、相同条件下，化合物在不同分析运行中保留时间出现的差异。

这种现象可能是由于柱子的老化、柱子温度的不稳定、流速的变化等原因引起的。

当保留时间发生漂移时，可能会导致化合物错判或分析结果不准确。

为了减小保留时间漂移的影响，可以采取以下措施：
1. 检查柱子：定期更换老化的柱子，避免柱子堵塞或表面涂层受损。

2. 控制柱子温度：保持稳定的柱子温度，避免温度波动引起保留时间变化。

3. 控制流速：保持稳定的流速，避免流速变化引起保留时间漂移。

4. 校准方法：定期校准分析方法，以确保准确的保留时间。

总之，气相色谱保留时间漂移是一个常见的问题，对分析结果有重要影响。

通过合理的方法操作和定期的维护，可以减小保留时间漂移的影响，提高分析准确性。

高效液相色谱使用常见问题解决方法

高效液相色谱使用常见问题症状：(一)保留时间变化可能的原因: 解决方法1.柱温变化 : 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染: 每天冲洗柱5.柱内条件变化: 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命: 采用保护柱(二)保留时间缩短可能的原因: 解决方法1.流速增加: 检查泵,重新设定流速2.样品超载: 降低样品量3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加: 柱恒温(三)保留时间延长可能的原因 : 解决方法1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失: 同前(二)34.流动相组成变化: 同前(二)45.温度降低: 同前(二)5(四)出现肩峰或分叉可能的原因 : 解决方法1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏: 更换进样器转子(五)鬼峰可能的原因 : 解决方法1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物: 处理样品3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水(六)基线噪声可能的原因 : 解决方法1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡: 流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾可能的原因 : 解决方法1.柱超载: 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰: 清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 : 同前(四)45.同前(四)3 5. : 同前(四)36.死体积或柱外体积过大: 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降: 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽可能的原因 : 解决方法1.进样体积过大: 同(四)12.在进样阀中造成峰扩展: 进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢: 设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大: 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高: 增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大: 用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长: 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大: 将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载: 进小浓度小体积样品液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。

气相色谱峰漂移的原因及处理方法

气相色谱峰漂移的原因及处理方法气相色谱峰漂移是指在色谱分析过程中，峰的保留时间发生偏移的现象。

峰漂移可能会对分析结果产生影响，因此了解其发生原因并采取相应的处理方法是很重要的。

气相色谱峰漂移的原因有多个，主要包括以下几个方面：1.柱效问题：色谱柱的性能参数不匹配，如取样量过大、进样口设计不当、传质过程存在问题等，都会导致峰漂移。

此时需要替换合适的色谱柱，调整进样条件或采用更适合的柱温。

2.温度问题：色谱柱的温度条件不稳定或未达到所需温度，可能会导致峰的保留时间发生偏移。

在使用气相色谱仪时，需要确保色谱柱和传感器的温度稳定，可以进行温度校准或调整。

3.色谱柱老化：长时间使用的色谱柱可能会发生老化，导致峰漂移。

此时需要更换新的色谱柱。

4.气相流动问题：气相色谱峰漂移还可能与气相流动速度有关。

如果气相流动速度不合适，如过快或过慢，都会导致峰漂移。

调整气相流速或检查色谱仪的流动系统以解决该问题。

5.进样问题：进样时样品溶剂或溶液的挥发性不同可能会导致峰漂移。

使用适当的溶剂和进样条件，尽量减少样品挥发性的影响。

处理气相色谱峰漂移的方法也有多种，下面是一些常见的处理方法：1.调整进样量：如果进样量过大，可以减少进样量以改善峰漂移问题。

采用更小量的样品可能有助于减少挥发性样品的影响。

2.调整柱温：尝试改变柱温以调整峰的保留时间。

柱温对峰的保留时间有明显的影响，可以根据实际情况进行调整。

3.更换色谱柱：如果色谱柱老化或性能不匹配，可能需要更换新的色谱柱。

选择合适的色谱柱可以提高分离效果和峰的稳定性。

4.校准温度：确保色谱柱和传感器的温度稳定，可以进行温度校准，确保色谱仪的温度调节精度。

5.调整气相流速：根据实际情况调整气相流速，尽量采用适当的流速，以避免峰漂移问题。

综上所述，气相色谱峰漂移是由多种因素引起的，对其进行分析和处理是确保分析结果准确的关键。

通过了解峰漂移的原因，采取适当的处理方法，可以有效解决这一问题，提高色谱分析的可靠性和准确性。

高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法

高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法高效液相色谱（high performance liquid chromatography, hplc）是近30年发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术。

它既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，灵活多样，其应用范围已超过其它各种分离方法，尤其在生化医药样品的分析分离方面更能充分发挥它的特长，为推动这些领域的进步和发展作出了巨大贡献。

液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的小问题，如果使用人员了解常见问题及其成因和相关的解决方法，能做到早预防、勤维护，会使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。

1 液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成（如图1所示）。

对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。

2 常见问题及解决方法2．1 针对柱压问题（表1）柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。

所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50psi之间。

压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。

值得注意的'是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。

在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。

首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。

2．2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] （表2）保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。

它的产生与很多原因有关。

2．3 针对异常色谱峰问题[2-4]异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。

具体情况与原因分析如表3。

3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3．1 hplc的日常操作条件工作温度10～30℃；相对湿度<80％；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

HPLC---基线漂移的各种问题及解决的方法

HPLC－基线漂移的各种问题及解决的方法原因解决方法1 柱温波动。

（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。

）1.1控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图2 流动相不均匀。

（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。

）2.1使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。

流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

3 流通池被污染或有气体3.1用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。

如有需要，可以用1N的硝酸。

（不要用盐酸）4 检测器出口阻塞。

（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）4.1取出阻塞物或更换管子。

参考检测器手册更换流通池窗。

5 流动相配比不当或流速变化5.1更改配比或流速。

为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6 柱平衡慢，特别是流动相发生变化时6.1用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7 流动相污染、变质或由低品质溶剂配成7.1检查流动相的组成。

使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8 样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

8.1使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

9 使用循环溶剂，但检测器未调整。

9.1重新设定基线。

当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

10 检测器没有设定在最大吸收波长处。

10.1将波长调整至最大吸收波长处基线噪音（规则的）原因解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气1、流动相脱气。

冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液。

检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。

如有必要，更换泵密封。

3、流动相混合不完全。

用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）4、减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备5、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。

高效液相色谱仪的漂移问题怎么解决

高效液相色谱仪的漂移问题怎么解决高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题，如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法，就能做到早预防勤维护，使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。

高效液相色谱仪的漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。

基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下(220 nm)平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：1)柱温波动。

解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱；2)流通池被污染或有气体。

解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。

如有需要，可以用1N的硝酸(不要用盐酸)；3)紫外灯能量不足。

解决方法：更换新的紫外灯；4)流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。

解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂；5)样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。

在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子；6)检测器没有设定在最大吸收波长处。

解决方法：将波长调整至最大吸收波长处；7)流动相的PH值没有调节好。

解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH 值。

保留时间漂移保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15 s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因：1)温控不当。

解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱；2)流动相比例变化。

解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障；3)色谱柱没有平衡。

解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱；4)流速变化。

解决方法：重新设定流速；5)泵中有气泡。

解决方法：从泵中除去气泡。

HPLC常见故障及排除方法讨论

间延 2.硅胶柱上活性点变化长
3.键合相流失 4.流动相组成变化 5.温度降低
1.样品体积过大
2.样品溶剂过强
(四)出现肩峰或
3.柱塌陷或形成短路通道分叉
4.柱内烧结不锈钢失效
5.进样器损坏
(五)鬼峰
1.进样阀残余峰
2.样品中未知物
3.柱未平衡
稳定进样条件,调节流动相采用保护柱检查泵,重新设定流速降低样品量流动相 PH 值保持在 3~7.5 检查柱的方向防止流动相蒸发或沉淀柱恒温管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡用流动相改性剂,如加三乙胺, 或采用碱至钝化柱同前(二)3 同前(二)4 同前(二)5 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的 15% 采用较弱的样品溶剂更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品更换进样器转子每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗处理样品重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)
6
丁香园电子期刊 2004 年 12 月第六期拆下柱子，用无体积连接器连接泵和检测器，用异丙醇小流速冲洗半个小时即可；流动相污染或进气泡。
3、泵头有盐析出：应经常用 5％异丙醇清洗柱塞杆，否则易磨损。 4、进样口漏液：可能是标准针头变形或损坏，使得进样器磨损，不好的针头应及时扔掉。
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诊状 A、溶剂的气味
可能原因 1、漏液 2、溅出
B、热气味
1、仪器过热
1、压力不正常
C、读数不正常
2、柱温箱问题
3、检测器灯失效
D、灯警告
1、压力超出极限值
2、其它警示灯
E、警告音

液相色谱原子荧光联用仪保留时间漂移

液相色谱原子荧光联用仪保留时间漂移问题，并进行相关解释。

液相色谱原子荧光联用仪（HPLCAFS）是一种综合技术，将高效液相色谱（HPLC）和原子荧光光谱法（AFS）相结合，用于测定含有金属元素的复杂样品。

在使用HPLCAFS时，有一个常见的问题是保留时间的漂移。

本文将介绍保留时间漂移的原因、影响因素以及相应的解决方法。

首先，让我们了解保留时间的概念。

保留时间是指在液相色谱分析中，化合物从注射到检测器检测出的时间间隔。

保留时间的准确性对于定量分析至关重要，因为它直接影响分析结果的准确性和可重复性。

保留时间漂移是指在连续的测量过程中，同一化合物的保留时间发生偏移或变化的现象。

这种漂移可能是由于多种因素引起的，下面我们将逐一进行讨论。

首先，样品溶剂的组成是保留时间漂移的一个重要因素。

当样品溶剂中存在挥发性化合物时，这些化合物会随着时间的推移逐渐蒸发，导致样品溶剂浓度发生变化。

这种变化可能会影响到分析柱的保留机制，从而导致保留时间的漂移。

因此，在使用HPLCAFS进行分析时，需要确保样品溶剂的稳定性，避免挥发性物质的蒸发。

其次，温度也是保留时间漂移的一个重要因素。

温度的改变可以直接影响分析柱和样品的相互作用，进而影响保留时间。

通常情况下，增加温度会加快分离速率，缩短保留时间；降低温度则会减慢分离速率，延长保留时间。

为了避免温度对保留时间的影响，可以使用恒温槽来控制分析柱的温度，保持稳定的分析条件。

另外，流动相的质量也会对保留时间漂移产生影响。

流动相中存在的杂质或离子可能会与化合物发生相互作用，从而改变保留时间。

为了减少流动相中的杂质和离子对分析结果的影响，我们可以通过使用高纯度溶剂和过滤样品来减少这些干扰物的存在。

此外，柱温应保持稳定。

柱温的改变会直接影响分析柱内的化学反应速率和分离性能，进而影响保留时间的准确性。

因此，使用恒温槽来控制分析柱的温度，保持稳定的分析条件非常重要。

另外，还需要关注样品的准备和注射过程。

高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法

高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法简介气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分子在气态下与固体或液体载体物质相互作用，逐步从样品中分离的方法。

GC技术作为分离、鉴定和定量有机化合物的一种重要手段，已经得到广泛应用。

在气相色谱分析过程中，保留时间漂移问题是常见的问题，影响分析结果准确性、分辨能力和定量精度。

本文将介绍高效气相色谱仪中保留时间漂移的原因及处理方法。

保留时间漂移原因载气压力变化气相色谱的分离过程除了需要固定的色谱柱、固定相，还要求分析中的载气压力不受外界干扰，保证稳定。

当载气压力发生变化时，可能会导致保留时间漂移。

例如，气瓶装载的载气变化、流量计精度变差等都会导致载气压力变化。

解决方法：可以通过使用压差流量计等设备确保载气压力的稳定。

此外，在每次实验前，需要对维护仪器进行检查，确保载气压力不会受到变化。

柱温变化柱温对保留时间的影响较大。

当柱温发生变化时，会导致保留时间的变化。

实验中，当采用恒定流量模式时，柱温的变化会导致气相线速度的改变。

解决方法：可以通过加装恒温装置等设备，确保柱温的稳定。

在柱温变化对保留时间影响较大的情况下，可以将引入的样品溶液延迟注入气柱中，确保柱内样品溶液的温度与柱温相等。

恒流器和分流阀的漏气恒流器和分流阀所控制的流量的漏气也会导致保留时间的变化。

当恒流器和分流阀发生漏气时，流量的减少会导致柱内流速减慢，从而导致保留时间的变化。

解决方法：可以通过添加流量检测器维护恒流和分流器的调整来相应地提高对保留时间平稳性的控制，提高仪器精度，避免今后的保留时间漂移。

样品处理保留时间漂移还可能与样品的前处理方法有关。

不规范的样品前处理方法和样品污染会导致保留时间的变化。

解决方法：在样品前处理方面，可以注意处理条件的控制，减少污染。

提醒操作者要注意生产场地的卫生和操作的规范。

在样品污染方面，可以尽量保持实验环境的洁净，避免样品受到污染。

液相保留时间飘,但峰面积一致

液相保留时间飘,但峰面积一致
液相保留时间漂移是指在液相层析中，不同样品分析物的保留时间可能会发生变化。

这种现象通常是由于实验参数的变化或仪器偏差等造成的。

然而，峰面积一致的情况可能是由于峰宽发生变化，但峰高与峰宽之间存在一定的平衡关系，从而使峰面积保持一致。

峰宽的变化可能与液相柱性能的变化、流速的变化、采样量的变化等因素有关。

为了解决液相保留时间飘移的问题，可以采取以下措施：
1. 校准仪器：定期校准液相层析仪器，包括调整流速、替换液相柱、校准检测器等。

2. 优化实验条件：调整流速、温度、缓冲液pH值等实验条件来改善保留时间的稳定性。

3. 保持恒定的温度：尽可能稳定温度，避免温度的变化对保留时间产生影响。

4. 采用内标法：引入内标物来校正保留时间的偏差，提高分析结果的准确性和可重复性。

5. 密切关注液相柱的替换周期：定期更换液相柱，以确保分析条件的一致性。

需注意的是，虽然峰面积保持一致，但仍需对保留时间飘移进行关注和纠正，以确保分析结果的准确性和可重复性。

液相故障排除指南(三)：保留时间漂移

3. DriftingRetention Times3.保留时间漂移Q.: The retentiontimes of the peaks in my chromatogram are drifting. What is the problem?问：我色谱图中峰的保留时间在漂移，这是为什么？A.: This is aninteresting problem. There could be many different causes for this. Let us gothrough them one by one. People most commonly assume that drifting retentiontimes are an equilibration problem. If you are doing normal phasechromatography on unmodified silica columns this is also the most likelyproblem. The retention times in normal phase chromatography are very susceptibleto the amount of water adsorbed on the silica surface, which in turn is afunction of the water dissolved in the mobile phase. Since the solubility ofwater in solvents like hexane or methylene chloride is extremely low, it takesa long time for the columns to equilibrate.I have seen cases were theretention times in very dry hexane were still shifting after a week ofequilibration. I therefore recommend to avoid very dry solvents. A commonsolution to the equilibration problem of silica with water is to use solventsthat are "half-saturated" with water. They are prepared by saturatinga given volume of hydrophobic solvent with water and then mixing it 1:1 with"dry" solvent. This approach speeds equilibration times uptremendously.这是一个有趣的问题。

气相色谱仪基线不稳,保留时间提前、推迟出现的原因及处理方法

气相色谱是我们化验室最重要最常用的仪器之一，也是化验室最昂贵的仪器之一，我们的工作中经常要用到气相色谱，但是气相色谱也是比较复杂的仪器，不是一天两天就能精通的仪器，所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题，而我们在遇见这些问题后，有的通过同事间的探讨，得到了解决。

有些可能就一直没有解决。

今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳，保留时间改变方面的问题展开讨论，将自己在工作中遇到的，或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享，促进大家的共同提高。

一、基线不稳及处理办法。

所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。

引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。

我们就我们所知道的列出以下几种。

1、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳，通过更换载气问题解决。

2、有一次工作中我们发现基线不稳，我们通过检查发现载气压力开的太小，我们通过调整问题得以解决，后来经过上网查证，发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。

另外载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差，也会导致基线不稳，稳定载气压力后可解决。

3、由于仪器接地不好导致基线不稳。

我们的有些仪器非常灵敏，记得我们以前的高麦色谱，因为接地线没有弄好，导致基线很乱。

还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。

将仪器放到合适的地方解决。

4、系统某处泄漏导致基线不稳。

检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。

5、隔垫用的时间过长，被污染会有残渣而产生噪声，从而基线不稳，更换隔垫或者清洗衬管可解决。

6、FID气体配比不合适导致火焰不稳，从而反映出基线不稳。

调整气体配比可解决此问题。

7、气路出口管道中有冷凝物或异物，通过清理解决。

8、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳，通过调整柱箱或者检测器温度解决，若是温度控制出现问题，进一步修理可解决问题。

9、柱填充物松动，柱中固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱解决。