气相色谱仪基线不稳,保留时间提前、推迟出现的原因及处理方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
气相色谱仪基线不稳,保留时间提前、推迟出现的原因及处理方法
气相色谱是我们化验室最重要最常用的仪器之一，也是化验室最昂贵的仪器之一，我们的工作中经常要用到气相色谱，但是气相色谱也是比较复杂的仪器，不是一天两天就能精通的仪器，所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题，而我们在遇见这些问题后，有的通过同事间的探讨，得到了解决。
有些可能就一直没有解决。
今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳，保留时间改变方面的问题展开讨论，将自己在工作中遇到的，或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享，促进大家的共同提高。
一、基线不稳及处理办法。
所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。
引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。
我们就我们所知道的列出以下几种。
1、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳，通过更换载气问题解决。
2、有一次工作中我们发现基线不稳，我们通过检查发现载气压力开的太小，我们通过调整问题得以解决，后来经过上网查证，发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。
另外载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差，也会导致基线不稳，稳定载气压力后可解决。
3、由于仪器接地不好导致基线不稳。
我们的有些仪器非常灵敏，记得我们以前的高麦色谱，因为接地线没有弄好，导致基线很乱。
还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。
将仪器放到合适的地方解决。
4、系统某处泄漏导致基线不稳。
检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。
5、隔垫用的时间过长，被污染会有残渣而产生噪声，从而基线不稳，更换隔垫或者清洗衬管可解决。
6、FID气体配比不合适导致火焰不稳，从而反映出基线不稳。
调整气体配比可解决此问题。
7、气路出口管道中有冷凝物或异物，通过清理解决。
8、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳，通过调整柱箱或者检测器温度解决，若是温度控制出现问题，进一步修理可解决问题。
9、柱填充物松动，柱中固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱解决。
气相色谱常见问题
气相色谱仪作为一种分析检测仪器，因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点，被广泛地应用于各种领域。
但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现各种问题，严重影响正常的生产，甚至造成巨大经济损失。
本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法，以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨。
一、基线不稳，基线噪音过大原因分析及解决办法：1.载气纯度不够，根据检测需要更换纯度较高的载气。
2.脱氧管，脱水管等载气过滤装置失效，可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换，如失效，应及时更换，防止造成整个检测系统污染。
3.管路有漏气处，打开载气，使用检漏液对管路各连接点进行检漏，发现漏气处，重新连接。
4.进样口、色谱柱或检测器有污染，判断污染出在何处，逐一进行排查，首先，拆下色谱柱连接检测器端，若基线仍不正常，刚说明检测器受污染，需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时；每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管，防止空气回流进入检测器造成污染。
若基线正常，检测器未受污染，则打开进样口，用溶剂清洗汽化室、分流平板，更换衬管内玻璃毛或更换新衬管；若基线仍不正常，拆下色谱柱连接检测器端，与进样口端正常连接，通载气，用色谱柱使用温度范围内较高温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。
5.静电干扰或仪器电子控制元件问题，检查仪器是否良好接地，检查线路板及各电子部件是否松动，若问题仍旧，拆下通过流量控制阀后管线，用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符，若波动或相差较大，则需要更换气体流量控制阀。
6.检测器老化。
检测器使用时间过久，已达到使用年限，或是日常不正确的操作，致检测器受损严重，则需要更换部件或是更换检测器。
二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆原因分析及解决办法：1.进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在高温时膨胀更紧，使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好，既防止了针头扎弯，又能增加隔垫使用次数。
气相色谱峰拖尾的原因和解决方法
气相色谱峰拖尾的原因和解决方法果气相色谱峰拖尾，一般是气相色谱仪的原因，与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：一、样品的问题1、样品浓度太高样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。
2、样品的性质问题①化合物极性太强分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。
②化合物的沸点太低早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。
这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。
③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。
这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
二、进样口的问题1、进样口的温度不合适样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。
如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。
并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养1. ①几个峰重叠,分别不开：降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②显现拖尾峰：接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
③分别时间太长使晚馏出的峰平：可以通过提高柱温来解决。
2.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
3.气相色谱仪不出峰、进样后检测信号没有变化，①检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
②检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。
③对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
④降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。
⑤检测器火焰是否正常。
假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排出故障。
⑥确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
⑦假如无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排出故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。
⑧察看检测器出口是否畅通，这点也特别紧要。
气相色谱仪的基本部件混合样品的气流通过固定相时，依据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分别。
利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。
该法敏感性强，能够分别和检测到毫微克的水平。
它具有快速的特点，常在数特别钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。
其结果稳定，重复性好，但不足之处是操作中各因素不易掌控，方法不易标化等。
气相色谱仪的基本部件1、载气常用的载气紧要有氮、氩、氢和二氧化碳等。
气相色谱仪异常波动怎么办
气相色谱仪异常波动怎么办气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是目前常用的分离和检测化学物质的仪器之一，它基于化合物在气相状态下与固定相之间的相互作用差异，利用分离柱将化合物分离，并通过检测器进行检测。
在使用气相色谱仪过程中，有时会遇到异常波动的情况，如果不及时处理可能会造成测试结果的误差或者影响测试的准确性。
下面是一些解决气相色谱仪异常波动问题的方法。
1. 检查进样口气相色谱仪进样口的问题很容易导致异常波动的产生。
首先需要检查进样口的密封性，确保其完好无损。
如果进样口存在泄漏，则样品无法有效地注入到气相色谱仪中，它可能会导致信号的缺失或减弱。
此外，进样口的温度也需要保持稳定，如果进样口的温度过高或过低，也会导致信号异常波动。
2. 检查进样量和流速进样量和流速也是非常重要的参数，对于控制信号的稳定性有重要的影响。
如果进样量异常过高或过低，可能会导致柱子的过载或实际信号强度不足。
类似地，如果流速过快或过慢，也会影响到信号的稳定性。
因此，在实验过程中，要保持进样量和流速的范围在理想区间内。
3. 检查柱子状态气相色谱仪中的分离柱是气相色谱仪的核心部件，如果柱子出现问题，会影响到色谱分离和信号的检测。
如果柱子老化或污染，将会导致柱子的分离能力下降，这将直接影响到信号的检测。
解决办法是定期更换分离柱并严格保护柱子以确保柱子的长寿命。
4. 检查检测器状态气相色谱仪的检测器是气相色谱仪最重要的部分，其信号的准确和稳定是检测结果的关键。
在实验过程中，应该始终关注检测器的状态，并确保其正常工作。
如果检测器失灵或老化，信号也可能出现异常波动。
在这种情况下，需要对检测器进行维护或更换。
5. 检查气源和稳流器稳定的气源和稳流器条件对气相色谱仪非常重要，因为它们可以确保气体在柱子和检测器中的维持时间和气流的稳定性。
如果气源存在问题或稳流器工作不正常，可能会产生气流不稳定的情况，这将导致气相色谱仪的信号波动。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:1：为什么有些峰显现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，假如需要的话，可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好，则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。
对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。
假如没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。
液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且显现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减，而更多的进入色谱柱；因此加添柱头压力，可降低分流比。
检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在，可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长：这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短：这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大：这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移：这是一种常见的故障，通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂，并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失：这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良：这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定：这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏：这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱，并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中，还可能会出现其他不同的故障，需要根据具体情况进行分析和解决。
此外，定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的，可以有效预防和减少故障的发生。
高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法
高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法简介气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分子在气态下与固体或液体载体物质相互作用，逐步从样品中分离的方法。
GC技术作为分离、鉴定和定量有机化合物的一种重要手段，已经得到广泛应用。
在气相色谱分析过程中，保留时间漂移问题是常见的问题，影响分析结果准确性、分辨能力和定量精度。
本文将介绍高效气相色谱仪中保留时间漂移的原因及处理方法。
保留时间漂移原因载气压力变化气相色谱的分离过程除了需要固定的色谱柱、固定相，还要求分析中的载气压力不受外界干扰，保证稳定。
当载气压力发生变化时，可能会导致保留时间漂移。
例如，气瓶装载的载气变化、流量计精度变差等都会导致载气压力变化。
解决方法：可以通过使用压差流量计等设备确保载气压力的稳定。
此外，在每次实验前，需要对维护仪器进行检查，确保载气压力不会受到变化。
柱温变化柱温对保留时间的影响较大。
当柱温发生变化时，会导致保留时间的变化。
实验中，当采用恒定流量模式时，柱温的变化会导致气相线速度的改变。
解决方法：可以通过加装恒温装置等设备，确保柱温的稳定。
在柱温变化对保留时间影响较大的情况下，可以将引入的样品溶液延迟注入气柱中，确保柱内样品溶液的温度与柱温相等。
恒流器和分流阀的漏气恒流器和分流阀所控制的流量的漏气也会导致保留时间的变化。
当恒流器和分流阀发生漏气时，流量的减少会导致柱内流速减慢，从而导致保留时间的变化。
解决方法：可以通过添加流量检测器维护恒流和分流器的调整来相应地提高对保留时间平稳性的控制，提高仪器精度，避免今后的保留时间漂移。
样品处理保留时间漂移还可能与样品的前处理方法有关。
不规范的样品前处理方法和样品污染会导致保留时间的变化。
解决方法：在样品前处理方面，可以注意处理条件的控制，减少污染。
提醒操作者要注意生产场地的卫生和操作的规范。
在样品污染方面，可以尽量保持实验环境的洁净，避免样品受到污染。
气相色谱峰漂移的原因及处理方法
气相色谱峰漂移的原因及处理方法气相色谱峰漂移是指在色谱分析过程中，峰的保留时间发生偏移的现象。
峰漂移可能会对分析结果产生影响，因此了解其发生原因并采取相应的处理方法是很重要的。
气相色谱峰漂移的原因有多个，主要包括以下几个方面：1.柱效问题：色谱柱的性能参数不匹配，如取样量过大、进样口设计不当、传质过程存在问题等，都会导致峰漂移。
此时需要替换合适的色谱柱，调整进样条件或采用更适合的柱温。
2.温度问题：色谱柱的温度条件不稳定或未达到所需温度，可能会导致峰的保留时间发生偏移。
在使用气相色谱仪时，需要确保色谱柱和传感器的温度稳定，可以进行温度校准或调整。
3.色谱柱老化：长时间使用的色谱柱可能会发生老化，导致峰漂移。
此时需要更换新的色谱柱。
4.气相流动问题：气相色谱峰漂移还可能与气相流动速度有关。
如果气相流动速度不合适，如过快或过慢，都会导致峰漂移。
调整气相流速或检查色谱仪的流动系统以解决该问题。
5.进样问题：进样时样品溶剂或溶液的挥发性不同可能会导致峰漂移。
使用适当的溶剂和进样条件，尽量减少样品挥发性的影响。
处理气相色谱峰漂移的方法也有多种，下面是一些常见的处理方法：1.调整进样量：如果进样量过大，可以减少进样量以改善峰漂移问题。
采用更小量的样品可能有助于减少挥发性样品的影响。
2.调整柱温：尝试改变柱温以调整峰的保留时间。
柱温对峰的保留时间有明显的影响，可以根据实际情况进行调整。
3.更换色谱柱：如果色谱柱老化或性能不匹配，可能需要更换新的色谱柱。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和峰的稳定性。
4.校准温度：确保色谱柱和传感器的温度稳定，可以进行温度校准，确保色谱仪的温度调节精度。
5.调整气相流速：根据实际情况调整气相流速，尽量采用适当的流速，以避免峰漂移问题。
综上所述，气相色谱峰漂移是由多种因素引起的，对其进行分析和处理是确保分析结果准确的关键。
通过了解峰漂移的原因，采取适当的处理方法，可以有效解决这一问题，提高色谱分析的可靠性和准确性。
影响气相色谱保留时间的因素及解决方法
・国外环境・影响气相色谱保留时间的因素及解决方法苏晓燕,王 蕾编译(无锡市环境科学研究所,江苏 无锡 214023)中图分类号:X83015 文献标识码:C 文章编号:1006-2009(2002)01-0045-02 保留时间是气相色谱(GC)定性的重要依据。
在实际工作中发现,保留时间具有变异性,主要表现为:来回波动、漂移和突然改变。
1 保留时间来回波动在配有自动进样器和工作站的GC系统中,通过重复进样观察组分的保留时间,发现样品的保留时间在某一范围内左右波动,而且经排序后相邻值的差大都为01003min(见表1)。
这是由计算机的数据采集频率决定的。
计算机在一个信号运行过程中无法确定比一个数据采集间隔更精确的保留时间,当操作者将数据采集频率设置为5Hz时,数据采集间隔约为01003min。
降低数据采集频率虽可缩短保留时间,但过低的采集频率会使峰形变宽,相邻两峰重叠,影响分析结果。
比较合理的采集频率应该是从一个峰的起点到终点,计算机能够采集5个～10个数据,这样也能保证峰形的准确性。
表1 保留时间实验数据运行次数保留时间(min)11112632111266311126341112665111269611126971112668111272911127210111269平均值 11126752 保留时间漂移随着实验的进行,同一组分的保留时间呈现上升的趋势(见表1)。
通常实验室温度的改变以及环境大气压的变化会导致保留时间漂移,因此,每天的实验室温差应控制在3℃以内,避免阳光直射,同时,仪器周围要留有足够的散热空间。
固定液缓慢流失也会缩短样品的保留时间。
当使用温度接近色谱柱的使用温度上限时,一旦载气脱氧不彻底,就会出现固定液分解加速,样品保留时间缩短的情况。
因此应将柱温控制在使用范围内,并且应定期更换除氧净化器。
当柱头被污染时,污染物将延长样品的保留时间。
最好将柱头被污染的部分切除,提高样品的净化程度,或者采用顶空进样等技术,以减少对色谱柱的污染。
气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常：这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的，可以尝试更换柱头。
另外，可能是进样量不准确导致的，可以调整进样量来解决。
此外，可能是进样口不正常，可能发生了堵塞，需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰：这可能是由于柱管不良引起的，可以尝试更换柱头。
另外，可能是流速不准确导致的，可以调整流速来解决。
此外，可能是进样量过大导致的，可以减少进样量。
3.漂移现象：漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的，可以清洗进样器。
另外，漂移现象可能也与柱管老化有关，可能需要更换柱头。
此外，柱箱温控系统也可能存在问题，可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声：噪声可能是由于气源压力不稳定导致的，可以检查气体源的压力稳定性。
另外，可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的，可以检查和调整连接。
此外，可能也是检测器引起的，可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大：噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的，可以检查和调整流速控制器。
另外，进样系统可能存在问题，可能需要进行维修或更换。
此外，噪声过大也可能与冷却系统有关，可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到：应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的，可以尝试更换柱头。
另外，可能是由于柱管使用时间过长导致的，可以尝试烘干柱管。
此外，可能是进样量不足导致的，可以适当增加进样量。
7.故障报警：故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的，可以检查温度控制器和保温装置。
另外，可能是流速控制异常导致的，可以检查和调整流速控制器。
此外，可能是由于柱管老化导致的，可能需要更换。
总之，在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障，但只要按照上述故障及排除方法进行处理，一般可以解决问题。
另外，在使用过程中，还需要注意仪器的保养和维护，定期清洗仪器和更换耗材，以保证仪器的正常工作。
气相色谱仪器故障排除方法(保留时间不重复)
气相色谱仪器故障排除方法（保留时间不重复）引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。
而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。
造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。
排除保留时间不重复故障的步骤如下：（1）重复进样检查：为了进一步证实保留时间不重复故障，应首先检查进样的重复性。
在重复进样时最好由一人独立操作，这样能较好地解决进样时间的重复性问题；如果重复进样后保留时间仍然不能重复，则应转入下一步。
（2）温控精度及程序升温重复性检查：恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。
必要时要检查柱室温度的稳定性，如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差，应以原分析条件为准；如果柱室温度在运行中有突然跳动，应进行温度控制故障检查与排除。
在应用程序升温的场合下，要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。
在检查时应注意，每次重新升温时，是否有足够的时间使起始温度保持一致，特别是起始温度很接近室温时，更应如此。
程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值，然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。
程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。
那就是在升温过程中温度的变化很不均匀，忽快忽慢。
但总的升温速率却看不出变化。
对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。
如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录，程序升温结束时再逐段加以对照，即可。
（3）载气流速检查：载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。
可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。
对于恒温分析来说，主要检测实测值与预定值之间的偏差，必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。
对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。
如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s（当柱内径为4mm时）即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施摘要：气相色谱仪作为一种常用的分析仪器，由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。
关键词：气相色谱仪；常见故障；处理措施气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一般的气相色谱仪在使用一段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。
凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。
本文以检测器为热导的气相色谱仪为例，对仪器的系统故障进行分析和排除。
1载气流速不稳定故障及处理措施载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。
1.1气源压力值太低或波动当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05 MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳。
用换新瓶或充气的方法来解决。
1.2柱温漂移由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力，因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。
1.3气路上减压阀前的漏气对减压阀前的漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。
如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。
1.4阀件内部漏气、松动或沾污从阀件入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。
如有气泡，可拆开阀件清洗，并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
1.5气路系统漏气在系统漏气中，进样口隔热垫的漏气是经常产生的，特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。
气相色谱仪的三类异常故障处理及操作规程
气相色谱仪的三类异常故障处理及操作规程气相色谱仪的三类异常故障处理气相色谱仪由于结构多而杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中常常会显现各种异常情况。
假如不针对病因进行维护，会导致严重的后果。
下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。
1.进样后不杰出谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，最后察看检测器出口是否畅通。
检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ecd 检验器出口不畅通。
由于e c d的排放物有确定的放射性，所以e c d出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到 e c d排出口之后冻住了，因此造成仪器 e c d的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
碰到这种情况时，只要用热水浸泡ecd排放管，冰溶化后问题就可解决。
2.基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。
气相--基线不规则或不稳时注意事项
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。
当然，不同机型对这些指标的要求不一样，一般噪音应在30uV左右，漂移应在0.16mV/30min左右。
引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能，但进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，先整体后局部，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点。
（1）先查载气纯度，如果是钢瓶，要注意总压力小于0.2Mpa（20kg）就可能引起基线不稳定；（2）电源电压是否稳定（220±5%）；（3）接地是否可靠良好（增加衰减看是否有好转，如果不变化可能接地不好）；（4）仪器各个参数（包括各路压力、流量、温度）是否正常；（5）工作站或记录仪是否正常，可使用将信号线短路的方法进行验证；（6）信号线接触是否可靠，是否和大功率设备并接（记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等），如有应断开；氢火焰熄火后，观察仪器基线记录情况，如果能走出一较理想的合格基线，则判定为气路、检测器故障；若基线记录仍不合格，说明电路部分、工作站有故障。
（7）熄火后不稳定：电路或工作站问题，加衰减看是否变化（不变则与接地有关），然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查，另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。
（8）熄火后稳定：可能是三路气体或检测器引起，可以先关闭N2，观察基线是否稳定，如果稳定则证明氮气气路有污染，可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。
气相色谱基线不稳 波浪
气相色谱基线不稳波浪
气相色谱基线波动不稳可能是由于以下原因造成的：
1. 柱温不稳定：柱温不稳定可能导致基线波动。
当柱温变化时，可能会影响柱内化合物的挥发性和分配系数，从而影响分离效果和基线稳定性。
2. 柱床不均匀：柱床不均匀可能会导致区域性耗散和基线波动。
这可能是由于柱床堵塞、柱壁污染或柱床中化合物的不平衡分配引起的。
3. 柱效问题：柱效问题可能导致分离不完全和基线波动。
柱效问题可能包括无效峰、扭曲峰和前移峰。
4. 检测器问题：检测器问题可能导致基线波动。
检测器问题可能包括灵敏度不稳定、有机膜老化和电子增强器噪音等。
为了解决基线不稳定的问题，可以采取以下措施：
1. 检查仪器柱温控制系统，确保柱温稳定。
2. 检查柱床，减少可能的柱床不均匀性。
3. 更换柱效较差的柱子，确保柱效良好。
4. 定期维护检测器，确保检测器性能稳定。
如何解决气相色谱仪分析出现峰拖尾现象
如何解决气相色谱仪分析出现峰拖尾现象1、当经历维修气相色谱仪问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2到1米。
必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。
预保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。
2、衬管脱活。
进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。
用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。
脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。
对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。
即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。
可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。
但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。
某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。
新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异-尤其对于痕量分析。
3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。
进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。
从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。
色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。
使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。
断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40ml/min以上。
4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。
5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
气相色谱仪基线不稳及峰形异常原因及解决办法
气相色谱仪基线不稳及峰形异常原因及解决办法
仝慧
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2016(045)017
【摘要】气相色谱操作中，经常会遇到基线不稳、峰面积过小的情况、而这些问题的出现，往往影响到下面的正常操作以及数据的准确性。
本文从气路和电路两个方面阐述了4000- A 气相色谱仪操作中出现的基线不稳及色谱峰峰面积过小的原因，并结合实际操作经验提出了解决这些问题的方法。
【总页数】2页(P86-87)
【作者】仝慧
【作者单位】河南化工技师学院工业分析系，河南开封 475000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.色谱仪基线异常原因与排除 [J], 徐同军;李孝玉;魏晗;甄洪武
2.气相色谱仪检测器灵敏度下降引起记录仪基线过高的补偿一法 [J], 王正纲;王岩军
3.气相色谱仪基线漂移噪声故障的诊断方法 [J], 黄必胜
4.气相色谱仪中记录仪基线过高的补偿方法 [J], 王正纲;王岩军
5.安捷伦6890N气相色谱仪基线被干扰的维修 [J], 何焕民
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气相色谱是我们化验室最重要最常用的仪器之一，也是化验室最昂贵的仪器之一，我们的工作中经常要用到气相色谱，但是气相色谱也是比较复杂的仪器，不是一天两天就能精通的仪器，所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题，而我们在遇见这些问题后，有的通过同事间的探讨，得到了解决。
有些可能就一直没有解决。
今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳，保留时间改变方面的问题展开讨论，将自己在工作中遇到的，或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享，促进大家的共同提高。
一、基线不稳及处理办法。
所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。
引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。
我们就我们所知道的列出以下几种。
1、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳，通过更换载气问题解决。
2、有一次工作中我们发现基线不稳，我们通过检查发现载气压力开的太小，我们通过调整问题得以解决，后来经过上网查证，发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。
另外载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差，也会导致基线不稳，稳定载气压力后可解决。
3、由于仪器接地不好导致基线不稳。
我们的有些仪器非常灵敏，记得我们以前的高麦色谱，因为接地线没有弄好，导致基线很乱。
还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。
将仪器放到合适的地方解决。
4、系统某处泄漏导致基线不稳。
检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。
5、隔垫用的时间过长，被污染会有残渣而产生噪声，从而基线不稳，更换隔垫或者清洗衬管可解决。
6、FID气体配比不合适导致火焰不稳，从而反映出基线不稳。
调整气体配比可解决此问题。
7、气路出口管道中有冷凝物或异物，通过清理解决。
8、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳，通过调整柱箱或者检测器温度解决，若是温度控制出现问题，进一步修理可解决问题。
9、柱填充物松动，柱中固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱解决。
10、热导池污染，清理检测器。
11、样品太脏导致基线不稳。
过滤或者蒸馏处理样品后再做。
12、电源电压太低或波动太大，通过调整可解决（网上查取）。
13、桥路配置电位器接触不良，修理检测器解决（网上查取）。
14、仪器环境空气中尘埃太多（网上查取）。
二、保留时间改变及处理办法
导致保留时间改变（推迟或者提前）的原因很多，今天就我们平时遇到或者查资料的原因总结如下：
1、色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,如改变载气流速、色谱柱温度等条件都能使保留时间推迟或者提前，通过调节到合适的条件可解决。
2、气路泄漏导致保留时间提前或者推迟，检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。
从理论上说,如果载气泄漏恒定,对保留时间的影响不会太大。
通过重新安装可解决。
3、我们在拆卸过色谱后某个部件没有安装好导致保留时间改变。
重新安装可解决。
4、样品中所测成分含量改变较大，也会使保留时间稍微的推迟或者提前。
5、进样量不合适导致保留时间改变，通过进正确合适的进样量解决。
6、色谱柱变短，或者固定相流失导致保留时间提前，通过更换新的色谱柱可解决此问题。
7、手动进样时，进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前，规范进样方法可解决此问题。
8、进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变，适时清洗或者更换可以解决此问题。
9、色谱柱时间用长以后，柱头被污染也会导致保留时间推迟。
通过将柱头切除一截可解决。