药化实验
药化实验
实验一槐米中芦丁的提取、精制及含量测定一、实验目的1.掌握水提取法提取黄酮苷的原理及方法。
2.掌握芦丁的精制方法3.掌握分光光度法测定芦丁含量的方法二、实验原理芦丁可溶解于热水,利用不同温度条件下,物质的溶解度不同的特性,通过降低温度使芦丁的浓度达到饱和状态而结晶析出。
三、实验用品仪器:粉碎机、样品筛、电炉、石棉网、布氏漏斗、滤纸、脱脂棉、真空泵、抽滤瓶、天平、圆底烧瓶、冷凝回流管、层析缸、毛细点样管、电吹风、显色喷瓶、分光光度计。
材料:槐花米。
试剂:蒸馏水、硫酸、乙醇、色谱纯甲醇、甲酸、芦丁对照品等。
四、实验方法1.芦丁的提取取槐米20 g,加沸水250 ml,煮沸提取30min,纱布或脱脂棉趁热过滤,残渣同法再操作一次,合并两次滤液。
将滤液适当浓缩(原体积一半)后室温放置析晶,待全部析出后,减压抽滤,用冷蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁(若抽滤堵滤纸可采用离心的方法:离心12000rpm,10min),置空气中干燥后,称重。
芦丁得率(%)=粗制芦丁(g)÷粗粉重量(g)×100%。
2. 芦丁的精制纯化取粗制芦丁,按照1:60加入蒸馏水,煮沸15min,趁热抽滤,滤液冷却静置后即可析出晶体,抽滤,得芦丁精制品,置空气中干燥后,称重。
3.芦丁的水解(槲皮素的制备)取精制芦丁适量,研细后置于250 ml圆底烧瓶中,按照1:70的量加入2%硫酸,加热回流40~60min,生成鲜黄色沉淀,放冷沉淀,抽滤,沉淀物为芦丁的苷元即槲皮素,用蒸馏水洗至中性,抽干水分,晾干,称重即为粗制槲皮素。
粗制槲皮素再用95%乙醇回流溶解,趁热过滤,加蒸馏水至乙醇浓度为50%,重结晶得精制的含2分子结晶水的槲皮素。
4.芦丁和槲皮素的薄层层析4.1点样:在距离薄层板下边缘2cm处用毛细管点样,原点直径不应超过2~3mm,原点之间距离约为1~2cm。
本实验点1、2、3、4四个样点(1为精制的芦丁,2为芦丁标准品,3为粗制槲皮素,4为精制槲皮素)。
药物化学实验手册
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮-偶合反应磺胺类药水解反应(SD、SMZ)铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药重氮-偶合反应(青霉素G钠)火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应:多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应:磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可被铜离子取代,生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮-偶合反应:具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮-偶合反应磺胺类药物的重氮-偶合反应4 水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠(钾)的酸水解反应三、药品与器材1、药品:阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)、青霉素钠(钾)2、试剂:三氯化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸,0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸3、器皿:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应(1)取2支试管,用药匙取少量(约30mg)药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约5ml蒸馏水,振摇溶解后加1-2滴三氯化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛)。
(2)取1支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加1滴三氯化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林)2、铜盐反应:取2支试管,分别加入少量(约0.1g)药品(SD、SMZ),加约3ml 蒸馏水,充分摇匀,缓慢滴加1%氢氧化钠溶液至恰好溶解为止(碱切忌过量),再各加硫酸铜试液1-2滴,则产生不同颜色的铜盐沉淀。
药物化学实验试题及答案
药物化学实验试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 下列哪种化合物不属于药物化学研究范畴?A. 抗生素B. 蛋白质C. 维生素D. 重金属盐2. 药物的化学结构对其药理作用的影响主要体现在哪些方面?A. 溶解性B. 吸收性C. 分布性D. 所有选项3. 药物化学中,药物的稳定性研究不包括以下哪项?A. 光稳定性B. 热稳定性C. 微生物稳定性D. 化学稳定性4. 药物化学实验中,常用的色谱分析方法不包括以下哪项?A. 薄层色谱B. 高效液相色谱C. 气相色谱D. 质谱分析5. 下列哪种药物不属于抗肿瘤药物?A. 顺铂B. 阿霉素C. 胰岛素D. 紫杉醇二、填空题(每题2分,共10分)1. 药物的生物利用度是指药物从给药部位进入___________的相对量和速率。
2. 药物化学实验中,常用的溶剂极性顺序为:水 > 甲醇 > 乙醇 > 丙酮 > ________。
3. 药物的半衰期是指药物浓度下降到初始浓度的___________所需的时间。
4. 药物化学中,药物的代谢研究主要关注药物在体内的___________和排泄过程。
5. 药物化学实验中,常用的定量分析方法包括滴定法、___________和色谱法。
三、简答题(每题5分,共20分)1. 简述药物化学研究的主要内容。
2. 药物的化学稳定性对药物的疗效和安全性有何影响?3. 药物化学实验中,如何通过色谱法鉴别药物的纯度?4. 药物化学研究中,药物的生物等效性测试有何意义?四、计算题(每题10分,共20分)1. 某药物的半衰期为4小时,求该药物在体内24小时后剩余的浓度百分比。
2. 假设某药物的生物利用度为50%,求该药物口服后体内达到的血药浓度与静脉注射相同剂量后达到的血药浓度的比值。
五、实验设计题(每题15分,共30分)1. 设计一个实验方案,用于测定某药物的光稳定性。
2. 描述一个实验流程,用于评估某药物的生物等效性。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中,阿司匹林会自身缩合,形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法:取2g(14mmol)水杨酸放入125ml的锥形瓶中,慢慢加入5ml(53mmol)乙酸酐,再滴加6滴浓硫酸,摇动使水杨酸溶解,水浴加热5-10min (控制温度85-90℃),冷至室温,即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出,可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水,继续在冰水中冷却,使晶体完全。
抽滤,用少许水洗涤晶体,抽滤,烘干,计算产率,熔点134-136℃。
[注意事项]1.由于乙酸酐易水解,所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时,要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中,以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2.由于分子内氢键的作用,水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在,使反应在较低的温度(90℃)下就可以进行,而且大大减少副产物,因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1.在阿司匹林的合成过程中,要加入少量的浓硫酸,其作用是什么除硫酸外,是否可以用其他酸代替?2.阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药,临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide],又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末,易溶于热水或乙醇,溶于丙酮,略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验,掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml(或100ml)圆底烧瓶中加入4g对氨基酚,10ml冰醋酸,装一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过尾接管与接收器(100ml 锥形瓶)相连,接收器外部用冷水浴冷却。
药物化学实验报告萘普生
药物化学实验报告萘普生实验名称:药物化学实验报告-萘普生一、实验目的:通过合成萘普生,了解其合成原理和方法,掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。
二、实验原理:萘普生是一种非活性代谢产物,通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。
合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。
实验中,首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。
随后,二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
最后,该产物经还原反应,得到目标产物萘普生。
三、实验步骤:1. 实验前准备:a. 配置碳酸钠溶液(5%)。
b. 称取苯丙酮(2 mol)、甲马拉酮(2 mol)、2-2'-联苯酰基苯乙腈(2 mol)。
c. 配置盐酸溶液(10%)。
d. 配置乙醇溶液。
2. 合成二苯乙烯甲酮:a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中,加入少量碳酸钠溶液搅拌,溶解。
b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。
c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中,加入NaOH溶液,搅拌反应1小时。
d. 反应结束后,加入酶水,搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。
3. 酰基化反应:a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中,搅拌溶解。
b. 加入醋酸溶液,搅拌反应4小时。
c. 反应结束后,降温,过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。
4. 还原反应:a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中,加热反应2小时。
b. 反应结束后,冷却至室温,过滤得到目标产物萘普生。
四、实验结果与讨论:本实验成功合成了目标产物萘普生。
通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。
实验中,碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解,生成二苯乙烯甲酮。
NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
醋酸溶液的作用是进行酰基化反应,最终生成目标产物萘普生。
酸性还原溶液的作用是进行还原反应,得到最终的萘普生。
药物化学实验报告
药物化学实验报告药物化学实验报告引言:药物化学是一门研究药物的化学性质、结构与活性关系的学科。
通过药物化学实验,可以了解药物的组成、性质以及对生物体的作用机制,为新药的研发提供重要依据。
本实验旨在通过合成和分析药物分子的化学性质,深入探讨药物的结构与活性之间的关系。
实验一:药物合成在药物化学研究中,药物的合成是非常重要的一环。
本实验中,我们选择了一种常用的非甾体抗炎药物——对乙酰氨基酚(Paracetamol)进行合成。
实验材料:1. 对乙酰氨基苯酚2. 无水乙酸3. 硫酸4. 精制水5. 玻璃仪器:烧杯、试管、漏斗等6. 实验室设备:加热板、磁力搅拌器等实验步骤:1. 将对乙酰氨基苯酚溶解于无水乙酸中,加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将溶液置于加热板上加热,并用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 在加热过程中,逐渐加入浓硫酸,控制加热温度在150-160℃之间。
4. 加热反应结束后,将溶液冷却至室温,然后加入适量的精制水进行稀释。
5. 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、干燥,得到对乙酰氨基酚。
实验结果与分析:通过实验,我们成功地合成了对乙酰氨基酚。
对乙酰氨基酚是一种常用的退热镇痛药,具有较好的抗炎作用。
通过合成过程中的温度和催化剂的选择,可以控制对乙酰氨基酚的产率和纯度。
实验二:药物分析药物分析是药物化学实验中的重要环节,通过对药物分子的分析,可以了解其化学性质、纯度以及质量控制等重要参数。
本实验中,我们选择了常用的分析方法——红外光谱法对合成得到的对乙酰氨基酚进行分析。
实验步骤:1. 将对乙酰氨基酚样品制备成适当浓度的溶液。
2. 使用红外光谱仪对溶液进行测试,记录红外光谱图谱。
3. 对比已知对乙酰氨基酚的红外光谱图谱,进行分析和鉴定。
实验结果与分析:通过红外光谱法对对乙酰氨基酚进行分析,我们可以得到其特征峰位和峰强度,进而进行鉴定。
对乙酰氨基酚的红外光谱图谱中,我们可以观察到酰胺基的伸缩振动、苯环的伸缩振动等特征峰位,从而确认样品的纯度和结构。
药化实验讲义
药物化学实验讲义实验室基本常识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中,眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂,进入眼睛会引起灼伤和烧伤;在操作过程中,溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒,也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见,在某些实验中,需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛,应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部,并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内,请切记不要揉眼睛,并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中,由于经常使用挥发性的,易燃性的各种有机试剂或溶剂,最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度,从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。
一旦发生火灾,不要惊慌,须迅速切断电源、熄灭火源,并移开易燃物品,就近寻找灭火的器材,扑灭着火。
如容器中少量溶剂起火,可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口,扑灭着火;其他着火,采用灭火器进行扑灭,并立即报告有关部门或打119火警电话报警。
在实验中,万一衣服着火了,切勿奔跑,否则火借风势会越烧越烈,可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头,用水冲淋使火熄灭。
(三)割伤,烫伤和试剂灼伤处理1.割伤遇到割伤时,如无特定的要求,应用水充分清洗伤口,并取出伤口中碎玻璃或残留固体,用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。
大伤口应注意压紧伤口或主血管,进行止血,并急送医疗部门进行处理。
2.烫伤因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤,可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。
重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。
(整理)药物化学实验
药物化学实验药物化学实验目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在教学过程中,根据不同题目,对学生有不同的要求。
根据第一次课的实际情况尽量多的开展试验,力求选择性地完成1/3的实验科目内容。
基本要求是课前作好预习,查阅有关文献和数据,了解实验的基本原理和方法,课后认真书写实验报告。
本实验教材要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。
目录实验一阿司匹林的合成 (1)实验二扑炎痛的合成 (3)实验三水杨酰苯胺的合成 (6)实验四阿司匹林铝的合成 (9)实验五苯妥英锌的合成 (12)实验六苯妥英钠的合成 (15)实验七苯佐卡因的合成 (18)实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成 (22)实验九琥珀酸喘通的合成 (24)实验十磺胺醋酰钠的合成 (26)实验十一巴比妥的合成 (30)实验十二盐酸普鲁卡因的合成 (34)实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验 (38)实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验 (41)实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 (43)实验十六氯霉素的合成 (45)实验十七氟哌酸的合成 (55)实验十八地巴唑的合成 (65)实验十九亚胺-154的合成的合成 (68)附录重要的实验方法 (70)重要实验方法的预实验一、液体化合物的分离与提纯方法有机合成产生的液体化合物其分离纯化一般采用蒸馏的方法。
根据待分离组分和理化性性质的不同,蒸馏可以分为简单蒸馏和精馏(分馏);根据装置系统内的压力不同又可分为常压和减压蒸馏。
对于沸点差极小的组分分离或对产物纯度要求极高的分离,则可应用高真空技术。
参见《有机化学实验》。
二、固体化合物的提纯方法化学合成药物的纯度和质量是关系到人身安危的重大问题。
《药物化学》实验教学改革的实践和体会
药物化学实验教学改革的实践和体会一、概述药物化学作为药学专业的重要课程之一,实验教学一直被认为是该专业中至关重要的一环。
然而,随着时代的发展和教育理念的更新,药物化学实验教学也面临着许多挑战和问题。
如何将实验教学与新时代的教育理念相结合,提高学生的实验能力和创新精神,成为当前药学教育的热点问题之一。
本文将从实践角度出发,探讨药物化学实验教学改革的一些实践和体会,以期与广大教育工作者和药学学子们共同探讨、交流与提高。
二、实验教学的问题与挑战1. 实验设备、材料和环境的限制在许多高校和教学实验室中,由于资金、场地等方面的限制,很多实验设备、材料和环境无法满足现代化实验教学的需要。
这给学生的实验学习带来了很大的困难。
2. 实验内容和方法的陈旧性由于药物化学实验教学长期以来一直局限于传统的实验内容和方法,导致学生们对实验教学失去了新鲜感和兴趣,学习积极性不高,实验效果欠佳。
3. 学生实验能力和创新精神的培养传统的实验教学往往只强调学生对实验操作的熟练程度,而忽视了学生的实验能力和创新精神的培养。
随着社会的发展,药学专业的学生不仅需要掌握丰富的实验技能,更需要具备创新意识和解决问题的能力。
三、实验教学改革的实践与体会1. 实验设备和环境的改善针对实验设备、材料和环境的限制,学校和教师应该积极争取更多的资金和资源投入到实验教学中,更新和改善实验设备和环境,为学生提供更好的实验条件。
2. 实验内容和方法的更新与创新教师需要积极探索和创新实验教学的内容和方法,引入现代化的实验内容和技术,注重培养学生的实验创新意识和能力,激发学生学习的热情与动力。
3. 强化实验教学的实践性与综合性在实验教学中,教师应该注重培养学生的实验实践能力和实验数据处理能力,注重培养学生的团队合作意识和实际应用能力,使学生能够将实验理论与实际应用相结合,增强实验教学的综合性与实践性。
四、对药物化学实验教学改革的个人观点和体会在药物化学实验教学改革的实践中,我深切地体会到了一句话:传授知识不如点燃学生求知的热情。
药物化学实验要求及实验室基本知识
第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识一、实验目的1、通过实验,加深对药物化学基本知识和基本理论的理解,使学生对药物合成过程中的有关技术和方法有一定的了解。
2、培养学生严格认真的科学态度和良好的工作习惯,以及分析问题和解决问题的能力。
二、实验要求1、实验课前应认真预习实验内容,了解本次实验的目的要求,学习和理解实验原理和反应方程式,熟悉有关实验步骤、实验装置和注意事项,写出实验提纲。
2、进入实验室应穿实验工作服,不得穿拖鞋。
3、实验开始时,先清点仪器,如发现缺损应立即补领或更换。
4、应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。
取出的试剂不可再倒回原瓶中,以免带入杂质。
取用完毕,应立即盖上瓶塞,归还原处。
5、实验时应精神集中,认真操作,细致观察,积极思考,如实记录。
保持实验室安静,不得擅自离开实验场所。
6、要保持实验室整洁。
实验台上尽量不放与实验无关的物品。
为防止杂物堵塞下水道或水槽,火柴梗、废纸和沸石等固体物应投到废物缸中。
7、遵从教师指导,注意安全,发生意外事故,立即报告教师。
8、实验完毕,将仪器洗净并归还,保持桌面整洁,指导教师检查后可离开实验室,不得在实验室逗留。
9、值日生负责打扫实验室,把废物容器倒净。
离开实验室前要关水、关电、关窗,指导教师检查后方能离开实验室。
三、实验室安全知识(一)、药物化学实验室安全守则药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂如:乙醚、乙醇、丙酮、氢气、苯,或强酸强碱等腐蚀性的试剂;也常使用玻璃仪器、电器设备。
当使用不当时,就有可能发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故,因此在实验中应严格遵守下面的有关规章制度,就能有效地防止事故的发生。
1、熟悉安全用具如灭火器材、砂箱等的放置地点和使用方法,并妥善保管,不准挪为它用。
2、在实验室或实验大楼内禁止吸烟。
3、不用开口容器盛放易燃溶剂,而且应将其放置在远离火源处。
4、金属钠贮存于煤油或石蜡中,残渣不准乱丢。
5、实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。
药化实验
实验一一叶萩碱的提取分离与鉴定一、目的与要求1. 掌握:酸—碱法分离生物碱的基本原理,掌握离子交换树脂分离的基本原理和操作;2. 熟悉:渗漉、连续回流提取法的基本原理和操作;软板TLC的基本制作方法;生物碱的化学鉴别反应。
3. 要求:制备并获得较纯净的一叶萩碱。
二、实验方法(一)概述一叶萩,也称叶底珠。
为大戟科植物叶底珠[Securinega suffruticosa(Pall.) Rehd.]的叶及花。
具有祛风活血、补肾强筋之功效。
主治面神经麻痹、小儿麻痹后遗症、眩晕、耳聋、神经衰弱、嗜睡症、阳痿等。
该品种在我国资源十分丰富,其根、叶和嫩枝中均含有多种生物碱,主要生物碱有一叶萩碱、二氢一叶萩碱、别一叶萩碱,右旋别一叶萩碱、右旋一叶萩碱、一叶萩亭宁、一叶萩醇碱A、B、C等,其中以一叶萩碱含量最高。
一叶萩碱和它的衍生物具有兴奋中枢神经、增强心肌收缩、升高血压等作用,临床用硝酸一叶萩碱治疗面神经麻痹,小儿麻痹骶神经炎和股外侧神经炎感染引起的多发性神经炎,成为神经科疾患的常用药物。
主要化学成分的结构与性质:一叶萩碱(securinine) 异名叶底珠碱。
分子式C13H15NO2,分子量217.26。
黄色结晶(乙醇),mp.142~143℃,[α]20-104.2°(c=1.0, 乙醇),盐酸盐mp.230℃,[α]D20-259.2°(乙醇)。
硝酸盐mp.205℃,[α]20-312.12°(乙醇)。
易溶于乙醇、三氯甲烷,较难溶于乙醚、石油醚,难溶于冷水,不溶于稀碱液。
实验原理一叶萩碱为叔胺碱(pKa 7.2),具有生物碱的一般通性。
本实验利用生物碱盐易溶于水、游离生物碱易溶于有机溶剂的性质,将原料用酸水提取,提取液过强酸型的阳离子交换树脂使生物碱被树脂吸附,然后,碱化树脂使生物碱游离,石油醚提取,回收溶剂即可得到生物碱。
一叶萩碱的鉴别则利用薄层色谱法等予以鉴别。
阳离子交换树脂法纯化生物碱的原理:酸化:AlK+H+/H2O→AlKH+(AlK为生物碱)交换:RSO3-H++AlKH+ →RSO3-AlKH++H+碱化:RSO3-AlKH++NH4OH→RSO3-NH4++AlK+ H2O(二)实验流程图(三)操作1.树脂预处理取新树脂(已用水溶胀过的)置烧杯中,用5倍量的6%~7% HCl 浸泡过夜,先用离子水洗至pH3~4,改用蒸馏水洗至中性,再用5% NaOH(约2 倍)搅拌洗涤后,水洗至中性,最后用6%~7% HCl转型,蒸馏水洗至近中性。
药物化学实验教学目标(完整版)
药物化学实验教学目标(完整版)药物化学实验教学目标药物化学实验课程的教学目标包括:1.巩固和扩展理论知识:通过实验,学生可以进一步理解和掌握药物化学的基本理论和知识,使理论与实践相结合。
2.提高实验技能:学生将学习并掌握药物化学实验的基本技能,如药物合成、分离、分析和纯化等,培养实验操作能力。
3.培养科学思维方法:学生将学习并掌握科学的研究方法,如设计实验、分析数据和总结报告等,培养科学思维和解决问题的能力。
4.培养团队合作精神:学生将通过团队合作完成实验任务,培养团队合作和沟通能力。
5.培养创新精神:学生将有机会进行创新实验,探索新的药物化学方法和发现,培养创新精神。
这些教学目标旨在帮助学生全面提高药物化学实验技能和知识水平,为进一步从事药物研究和开发工作打下坚实的基础。
药物化学的教学目标与任务药物化学的教学目标与任务包括以下几点:1.理解药物化学结构与药效之间的关系。
2.理解药物在体内的代谢过程。
3.理解药物分子的化学性质及其对人体和环境的影响。
4.掌握药物化学的基本理论和知识。
5.了解药物开发的过程和相关法规。
6.了解药物研发的前沿和趋势。
以上就是药物化学的教学目标与任务,希望能够帮助到您。
化学药品的取用教学目标化学药品的取用教学目标:1.了解化学药品的取用原则及防护措施。
2.理解并掌握药品的取用步骤和操作方法。
3.培养学生规范实验操作的意识。
4.强化安全意识,培养良好的实验习惯。
5.学会正确地取用药品并掌握处理废弃物的方法。
6.培养学生正确的实验技能与素养。
药学有机化学实验教学目标药学有机化学实验的教学目标包括以下几点:1.了解常见有机化合物的结构和性质,掌握有机化学实验的基本操作方法和技巧。
2.通过实验操作,加深理解和掌握有机化学的基本原理和概念,培养实验技能和独立思考能力。
3.培养严谨的科学态度、良好的实验习惯和环保意识,提高分析和解决问题的能力。
4.培养团队协作精神,提高沟通交流能力。
药物化学实验_百度文库.
实验三:药物的性质实验实验目的掌握常用几种典型药物(局麻药、解热镇痛药、心血管系统药物、磺胺类药物)的理化性质及药物鉴别的方法与基本操作。
实验器材 1.仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等 2.药品盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、苯巴比妥(钠、阿司匹林、对乙酰氨基酚 3.试剂稀盐酸、盐酸、稀硝酸、稀硫酸、硫酸、0.1mol/L亚硝酸钠、碱性β-萘酚试液、10%氢氧化钠、氨水、三硝基苯酚试液、碳酸钠试液、硫酸铜试液、硝酸银试液、三氯化铁试液、氯仿、甲醛、亚硝酸钠固体实验指导 (一实验内容与操作步骤 1.盐酸普鲁卡因①取本品约20mg,加稀盐酸lml,振摇使溶,再加0.1 mol/L亚硝酸钠2滴,摇匀,加碱性β—萘酚试液2~3滴,即析出红色或猩红色沉淀。
②取本品约0.1 g,加蒸馏水2m1使之溶解,加10%氢氧化钠1ml,即生成白色沉淀;加热出现油状物;继续加热,产生蒸气(二乙氨基乙醇,可使润湿的红色石蕊试纸变蓝;热至油状物消失后,放冷,小心缓慢滴加盐酸试液,即析出白色沉淀,再加盐酸,沉淀又溶解。
③取本品约10mg,加蒸馏水1ml使之溶解,加稀硝酸1ml,摇匀,滴加硝酸银试液,即析出白色凝胶状沉淀。
分离沉淀,加入适量氨试液,沉淀溶解,再加硝酸试液,沉淀复现。
供试品若为盐酸普鲁卡因注射液,①、③法可直接取注射液进行;②法须将注射液浓缩后再进行。
2.盐酸利多卡因供试液配制:取本品约0.2g,加蒸馏水20ml溶解后,分别进行下列操作: (1取供试液10ml,加三硝基苯酚(苦味酸试液10ml,即生成利多卡因苦味酸沉淀。
(2取供试液2ml,加碳酸钠试液1 ml,硫酸铜试液4~5滴,即显蓝紫色;加氯仿2ml,振摇静置分层,氯仿层显黄色。
(3取供试液5ml,加稀硝酸1ml,摇匀,滴加硝酸银试液,即析出白色凝胶状沉淀。
分离沉淀,加入适量氨试液,沉淀溶解,再加硝酸试液,沉淀复现。
《药物化学实验》教学大纲
《药物化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程编号:2,中文名称:药物化学实验英文名称:Medicinal Chemistry Experiment适用专业:药学/药剂学/化学生物学/药物分析课程类别:专业必修课开课时间:第6学期总学时:36总学分:1.5二、课程简介药物化学实验是专业主干必修课药物化学的实验教学部分,通过本实验课的学习,学生可以掌握化学药物合成过程中的简单制备、分离、纯化及检测的原理及方法,还可以从实践的角度学习印证相关理论知识,锻炼动手能力,为从事相关工作奠定基础。
三、相关课程的衔接与相关课程的前后续关系。
预修课程(编号):无机化学(B)(2),有机化学(B1)(2),有机化学(B2)(2)并修课程(编号):药物化学(A)(2),药物化学(B)(2)四、教学的目的、要求与方法(一)教学目的通过本科程的教学,培养学生掌握药物化学的基本实验技能,了解药物合成过程中常用方法,不断提高独立解决问提的能力,为保证从事药品生产与研发等工作奠定基础。
(二)教学要求1.掌握药物化学实验常用方法;2.掌握常用合成方法基本原理;3.掌握常用合成方法中的注意事项;4.掌握实验报告的规范。
(三)教学方法以具体药物合成实验为主,辅以实验报告的撰写。
五、教学内容(实验内容)及学时分配实验一苯妥英锌的合成(一)(4学时)1.1了解联苯甲酰的制备方法。
1.2掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
本实验的重点和难点:联苯甲酰的制备。
实验二苯妥英锌的合成(二)(4学时)1.1掌握苯妥英的制备方法。
1.2了解二苯羟乙酸重排反应机理。
本实验的重点和难点:二苯羟乙酸重排反应机理。
实验三苯妥英锌的合成(三)(4学时)1.1掌握苯妥英锌的制备方法。
1.2掌握成盐反应的操作注意事项。
本实验的重点和难点:成盐反应的水量控制。
实验四磺胺醋酰钠的合成(一)(4学时)1.1掌握磺胺醋酰的制备方法。
1.2掌握酰化反应的原理及操作注意事项。
本实验的重点和难点:酰化反应的原理及操作注意事项。
药物化学实验指导
药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前,需要进行充分的实验准备。
包括:1.实验器材的准备:根据实验需求,提前准备好所需的实验器材,如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。
2.实验试剂的准备:根据实验配方,提前准备好所需的实验试剂,如化学原料、溶剂、催化剂等。
3.实验数据的准备:准备好实验数据记录本,以便记录实验过程中的数据。
二、药物合成反应在进行药物合成反应时,需要注意以下几点:1.了解反应机理:在进行药物合成反应前,需要了解反应的机理,包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。
2.选择合适的反应溶剂:根据反应机理,选择合适的反应溶剂,以保证反应的顺利进行。
3.控制反应温度和时间:根据反应条件,控制反应温度和时间,以保证反应的充分和稳定。
4.纯化产物:对反应产物进行纯化,去除杂质,以保证产物的纯度和质量。
三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时,需要注意以下几点:1.选择合适的提取溶剂:根据天然药物的性质和提取目的,选择合适的提取溶剂,以保证提取的有效性和纯度。
2.控制提取温度和时间:根据提取条件,控制提取温度和时间,以保证提取的充分和稳定。
3.分离纯化:对提取液进行分离纯化,去除杂质,以保证产物的纯度和质量。
四、药物结构确证在进行药物结构确证时,需要注意以下几点:1.确定结构式:根据实验结果和文献资料,确定药物的结构式。
2.进行谱图分析:对药物进行谱图分析,如红外光谱、核磁共振谱等,以验证药物的结构式是否正确。
3.进行化合物性质测定:对药物进行化合物性质测定,如熔点、沸点、密度等,以验证药物的纯度和质量。
五、药物质量检测在进行药物质量检测时,需要注意以下几点:1.制定质量标准:根据药物的特点和应用范围,制定合理的质量标准。
2.进行外观检测:对药物的外观进行检测,如颜色、形态、粒度等。
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药,但水溶性小,不便应用,磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。
虽可与NaOH成盐而水溶性增大,但极易水解,水溶液呈强碱性,也不能应用于临床,如果将磺酰氨基进一步酰化,酸性增强,成钠盐后,水解性减低,碱性减弱,能在临床上应用,乙酰化的产物为磺胺醋酰。
其钠盐近中性,可配成滴眼剂使用。
一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。
三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应,磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰,再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
注:乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶(100 mL),球形冷凝管,布氏漏斗,抽滤瓶,温度计,恒温磁力搅拌器,三颈瓶,抽滤瓶,布氏漏斗。
2.实验材料、试剂NaOH(分析纯),磺胺(药用),醋酐(分析纯),盐酸(分析纯),活性碳(化学纯)。
五、实验步骤(一) 磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中,加入26 g磺胺(SA)和22.5%的NaOH溶液(33 mL)。
搅拌,水浴逐渐升温至50~55℃,待物料溶解后,滴加Ac2O(7.5 mL),5 min后加入77%NaOH溶液4.5 mL(注1),并保持反应液pH在12~13之间,剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL(注2)交替加入。
加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14(注3)。
加料完毕后,继续搅拌30 min。
反应结束后将反应液倾入250 mL烧杯中,加水30 mL稀释,滴加浓盐酸酸化至pH 7,于冰水浴中冷却1 h左右,析出未反应原料磺胺,过滤,滤饼用少量冰水洗涤(注4),滤液与少量洗液合并后用浓盐酸调pH至4~5,有固体析出,过滤,将滤饼压紧抽干(注5),滤饼用3倍量的10%盐酸溶液溶解,放置30 min,抽滤除去不溶物,滤液加少量活性碳室温脱色10 min,过滤,滤液用40%的NaOH溶液调pH至5,析出磺胺醋酰粗品,过滤,滤饼用10倍左右的水加热,使产品溶解,趁热过滤,滤液放冷,慢慢析出结晶,过滤,干燥得磺胺醋酰精制品,m.p. 179~182℃。
药物化学实验报告
药物化学实验报告实验室是进行科学研究的重要场所,其中药物化学实验更是药学专业的重要教学环节之一。
药物化学实验不仅能够帮助学生了解药物的分子结构、性质以及制备方法,还能够加强学生的动手实践能力和科研实验思维。
本文将结合实验过程中的体会与心得,分享一些关于药物化学实验报告的相关技巧。
实验题目药物化学实验报告的第一步是明确实验的题目,充分掌握实验的目的和意义。
在进行实验前,应在实验指导书中认真阅读实验题目、实验目的、实验步骤和实验要求等内容,理解大致的实验过程,并收集和整理实验数据和材料。
实验步骤药物化学实验报告的第二步是清晰地描述实验的步骤和操作过程。
在叙述过程中,应仔细检查每个步骤的具体内容,并根据实验要求和经验阐述关键部位的重点。
需要注意的是,实验步骤应简要明了,不妨短句使用而又准确,最好能够用图片或流程图形式表示出来,方便学生更好地理解实验操作。
实验数据和结果药物化学实验报告的主体是实验数据和结果。
在收集实验数据时,应根据实验步骤记录实验过程中关键的变化、结果和观察,避免疏漏和误差,并及时纠正和修正实验数据。
处理实验数据时,应根据实验要求和原理进行计算和分析,并用一种统一的方式呈现出来。
例如,可以用表格、图表、文字说明等形式体现实验数据和结果,用一种简单明了的语言和符号进行解释和说明。
实验讨论药物化学实验报告的最后一部分是实验讨论。
在实验讨论中,可以用自己的语言和思路对实验数据和结果进行分析、比较和总结,结合相关的理论或先前的文献资料进行探讨和思考。
此外,在实验讨论中还可以指出实验中存在的问题和不足之处,提出改进建议和未来研究方向,共同推进科学研究和技术创新。
总结药物化学实验报告需要清晰、简明、具体,内容要准确完整,逻辑严密。
同时,还需要有科学的实验精神和审慎的科研思维,理性地对待实验过程中的结果和结论,以推动个人和团体的科学研究水平的提高。
希望本文对实验教学有所启示,也为科研工作者提供一定的参考意义。
药用化学基础实验报告
一、实验目的1. 掌握药用化学基本实验操作技能。
2. 熟悉常用药用化学实验仪器和药品的性质。
3. 学习制备和提纯药用化学物质的方法。
4. 了解药用化学实验的基本原理和操作步骤。
二、实验原理本实验旨在通过制备和提纯药用化学物质,让学生掌握药用化学的基本实验操作技能,并加深对药用化学物质性质和制备方法的理解。
三、实验仪器与药品仪器:1. 锥形瓶2. 烧杯3. 热水浴4. 玻璃棒5. 滤纸6. 布氏漏斗7. 量筒8. 温度计药品:1. 水杨酸2. 醋酐3. 浓硫酸4. 乙酸乙酯5. 饱和碳酸氢钠6. 1%三氯化铁溶液7. 浓盐酸四、实验步骤1. 酯化反应(1) 在250ml锥形瓶中,加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
(2) 用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。
(3) 将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min。
(4) 将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢冷却至室温。
(5) 在冷却过程中,阿司匹林渐渐从溶液中析出。
(6) 在冷到室温,结晶形成后,加入50ml水。
(7) 将该溶液放入冰浴中冷却。
(8) 待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
2. 杂质鉴别(1) 取少量阿司匹林粗品,加入1%三氯化铁溶液。
(2) 观察溶液颜色变化,如呈紫色,则表明含有杂质。
3. 重结晶(1) 将阿司匹林粗品加入适量热水,搅拌使其溶解。
(2) 将溶液过滤,去除杂质。
(3) 将滤液放入冰浴中冷却,待结晶形成。
(4) 抽滤得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验现象与结果1. 酯化反应过程中,锥形瓶内出现白色固体沉淀,表明阿司匹林生成。
2. 在杂质鉴别实验中,溶液呈紫色,表明含有杂质。
3. 在重结晶实验中,得到纯净的阿司匹林晶体。
六、实验讨论1. 酯化反应过程中,浓硫酸起到催化剂和吸水剂的作用,促进水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林。
2. 阿司匹林中含有杂质,可能来源于水杨酸、醋酐或实验操作过程中引入。
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备
药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学实验报告篇二:药化实验报告模板扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称阿司匹林氯化亚砜… …规格药用级 CP,bp.78.8? d=1.638… …用量 9g 5ml摩尔数 0.05 0.05摩尔比 1 1(主要仪器装置手绘)三、实验步骤1、步骤(以流程图形式体现): 1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置?按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶?水浴加热?监测反应终点?蒸除溶剂?封装备用 1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置?………….?……….四、实验操作记录:五、实验结果获得白色晶体5g,总收率y=44%六、结论通过本次实验,学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。
七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多,实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂,本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。
由于酰氯遇水极易水解,故在制备过程中需要无水操作,所用仪器及试剂均需要做干燥处理。
另外用氯化亚砜酰化,会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体,该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1,二氧化硫为40:1),故我们采用水作为气体的吸收介质。
注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下,以防止倒吸。
2、酯化反应方法很多,本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成,主要是因为酚羟基的活性……………………,………八、课后思考题 1、答:……….. 2、答:……….. ……… ………..篇三:对乙酰氨基酚的制备,,,校实训教案(首页)课程药物化学班级药剂,,,校实训教案。
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一.阿司匹林的合成
1.为什么使用新蒸馏的乙酸酐?
答:长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,收集139-140℃馏分。
2.加入浓硫酸的目的是什么? 答:浓硫酸作为催化剂。
3.为什么控制反应温度在70℃左右?
答:反应温度不宜过高,否则将增加副产物(如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯)的生成。
4.怎样洗涤产品?
答:洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。
5.乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶?重结晶时需要注意什么?
答:还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚(30-60℃)等溶剂进行重结晶。
重结晶时,溶液不能加热过久,以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时,不能用烧杯等敞口容器进行,而应用回流装置,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。
热过滤时,应避免明火,以防着火。
6.熔点测定时需要注意什么问题?
答:产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128~135℃。
因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。
1、水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么? 答:浓硫酸作为催化剂。
测试题2、若在硫酸的存在下,水杨酸于乙醇作用将得到什么产物?写出反应方程式。
答:将得到水杨酸乙酯,反应式如下:
O
OH
OH +
2H 5
+H 2O
CH 3CH 2OH
3本实验中可产生什么副产物?
答:本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合
物。
O
OH
OH
2
OH
C O
O
O
O
H +O
H 2O
OH
O C O C H
3O
OH
OH
+
O C O C H
3C O
O
O
O
H
4通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质? 答:为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,
用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1~2滴1% FeCl 3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
5混合溶剂重结晶的方法是什么?
答:当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大,而在另一些溶剂中的溶剂度又太小,不能选择到一
种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
所谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来,这样可以获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂重结晶时,可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中(在此溶剂中极易溶解)。
不有不溶物,趁热滤去;若有色,则用适量(如1-2%)活性炭煮沸脱色后趁热过滤。
于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂(物质在此溶剂中溶解度很小),直至所出现的浑浊不再消失为止,再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。
然后将混合液冷却至室温,使结晶从溶液中析出。
有时也可以将两种溶剂先进行混合,如1:1(体积比)的乙醇和水,则其操作和使用单
一溶剂时相同。
7本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐? 答:不可以。
于酚存在共轭体系,氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基氧上的电子云密度降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发生。
四、磺胺醋酰钠的合成 鉴别
1.取本品药约0.1g ,加蒸馏水3ml 溶解后,加硫酸铜试液5滴,即产生蓝绿色沉淀。
2.取本品药约0.1g ,加蒸馏水3ml 溶解,做钠盐的鉴别反应。
(1)取供试液少许,加醋酸氧铀锌试液,即产生黄色沉淀。
(2)用盐酸润湿的铂丝蘸取供试液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
1.为什么会生成双醋酰胺?
答:因为4-N 电子云密度大于1-N 电子云密度,1位弱酸性+强碱→盐,使得一位电子云密度增
大。
2、磺胺醋酰钠的合成中为什么乙酐和氢氧化钠交替滴加?
答:磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的,该反应为放热反应,多次少量加入是为了便于控
制温度;加入氢氧化钠是为了保持pH 值,因为碱性环镜下副产物少主产物多。
3. 酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体是什么?pH 5时析出的固体是什么?10% 盐酸中的不溶物是什么?
答:pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺;5的时候析出的是磺胺醋酰。
10%盐酸中不溶物是杂
质和未反应的磺胺。
+pH12-13
NaOH (C H 3C O)2O
NH 2
2NH 2
+
+
NH 2
2NHNa
NHC OC H 3
2NC OC H 3
NH 2
2NC OC H 3
NH 2NH 2
NHC SO 2NC OC H 3
NH
2NC OC H 3
NH 2
NHC OC H
NHC 3
NHC OC H 3NH 2
NHC 3
3NH 2
2NHC OC H 3
4、为什么在10% 盐酸中有不溶物析出?
答:因为在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解,而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基,不能和盐酸成盐故析出。
5、磺胺醋酰钠的合成为什么调PH 7~8?
答:滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物。
氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降。
6、反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?
答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N-乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N-乙酰基不易水解下来,所以该反应必须控制好pH 值。
7、将磺胺醋酰制成钠盐时,为什么要严格控制22.5%NaOH溶液的用量?
答:将磺胺醋酰制成钠盐时,必须要严格控制22.5%NaOH溶液的用量。
因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若22.5% NaOH的量多,则损失很大。
必要时可加少量丙酮,使磺胺醋酰钠析出。
8、磺胺类药物有哪些化学性质?
答:(1).酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺,呈弱碱性;有磺酰氨基,显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性,可与酸或碱成盐而溶于水。
(2).自动氧化反应本类药物含芳香第一胺,易被空气氧氧化。
(3)、芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺,在酸性溶液中,与亚硝酸钠作用,可进行重氮化反应,利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下,生成橙红色偶氮化合物,可作本类药物的鉴别反应。
(4)、与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等)缩合成具有颜色的希夫碱.
(5)、铜盐反应磺酰氨基上的氢原子,可被金属离子(如铜、银、钴等)取代,生成不同颜色的难溶性沉淀,可用于鉴别。
9、如何利用磺胺类药物的理化性质进行产品纯化?
答:利用主产物和副产物的解离常数不同,在不同pH条件下分别令主产物溶于溶剂而副产物不溶,过滤后弃去固体;或者主产物不溶而副产物溶,过滤后弃去溶液。
10、“洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。
”这一步骤
可不可以省去,直接往“滤液与洗液合并液”中加三倍量的10%盐酸,再进行后
面的操作?。