天然药化实验报告
天然药物实验报告自我鉴定
天然药物实验报告自我鉴定
在本次实验中，我担任了实验报告的撰写者。
在撰写报告前，我对实验的整个过程进行了全面的观察和记录，并将结果进行了分析和总结。
本实验的目的是研究天然药物对某种疾病的治疗效果。
首先，我们按照实验计划进行了材料准备和实验操作。
实验过程中，我们使用了来自自然界的某种植物提取物作为天然药物，并设置了对照组作为对比。
实验组和对照组分别接受了不同的处理，以观察和比较它们对疾病的疗效。
在实验进行过程中，我仔细观察了实验组和对照组的反应和变化，并记录了相关数据。
结果显示，实验组相较于对照组在治疗疾病方面表现出明显的优势。
我将这些数据进行了统计分析，并使用图表将结果直观地展示出来。
通过分析结果，我们得出了结论：天然药物对该疾病有显著的治疗效果。
在实验过程中，我也注意到了一些潜在的局限性。
由于时间和资源的限制，我们在样本选择方面可能存在一定的偏差。
此外，我们没有对天然药物的有效成分进行进一步的解析，只是从整体上对其效果进行了评估。
在未来的研究中，这些问题可以被更加深入地探索和解决。
总的来说，本次实验的结果表明，天然药物在治疗特定疾病方面具有一定的优势。
然而，我们仍需要深入研究和验证天然药物的机制和成分，以更好地利用它们的潜力。
通过这次实验，
我不仅学到了实验操作的技巧和方法，还对天然药物的潜力有了更深的了解。
天然药物化学实训
天然药物化学实训天然药物化学实训 1药化教研室天然药物化学实训 1一．说明天然药物化学是一门实验学科，实验教学起着重要的作用。
通过实验要达到以下目的。
1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。
使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。
2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。
3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
在实验中，重点是加强对学生基本功的训练。
二．实验须知1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法；安排好实验计划，争取准时结束；实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。
实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。
3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。
进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。
4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。
实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。
5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。
6．实验过程中要节约用水、用电。
7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
实验一粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandraS.Moore的根。
又名汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。
中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为1.2%左右，主要是粉防已碱（Tetrandrine）和防已诺林碱（Fangchinoline）及轮环藤酚碱（Cyclanoline），本实验经提取，分离可得到其中2个生物碱结晶。
实验指导
天然药物化学实验指导一、前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：提取分离方面要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。
掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱等）的原理和基本操作。
鉴定方面化学方法①掌握一般定性反应在鉴定中的用②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及应用。
光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然物结构测定中的应用。
目前要求学员能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱、蒽醌的IR以及麻黄生物碱的NMR谱特征。
二、天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
实验规则试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告实验报告：天然药物化学实验摘要：本实验采用天然药物提取法，以姜黄素为目标化合物，通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤，成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析，并对其结构进行了确认。
实验结果表明，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言：天然药物在中药领域有长久的历史，并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物，以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器：1.实验材料：鲜姜黄，无水乙醇，乙酸，氯仿，丙酮等。
2.实验仪器：电子天平，恒温槽，高速离心机，紫外可见分光光度计等。
实验步骤：1.预处理姜黄样品：将鲜姜黄切碎并研磨成细粉，加入无水乙醇溶液中，将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取：将提取液过滤，所得过滤液用氯仿萃取，重复该步骤两次，所得的有机相合并，并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化：将提取液溶解在正己烷中，通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱，之后用氯仿-甲醇（20:1）溶液进行洗脱。
4.结构鉴定：通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析，利用相对滴定法测定含量，并与标准品对照鉴定。
实验结果：1.提取纯化：通过溶剂提取和硅胶柱层析法，成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中，利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定：利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高，确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论：本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素，并进行了结构鉴定。
实验结果显示，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化，并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法，对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
天然药物化学实验色谱柱分离实验报告
天然药物化学实验色谱柱分离实验报告
实验目的：
通过色谱柱分离技术，分离纯化天然药物化学实验中的目标化合物。
实验仪器：
色谱柱、分液漏斗、注射器、样品、溶剂等。
实验步骤：
1.制备样品：将目标化合物提取纯化、结晶并干燥，制备成适当浓度的溶液。
2.制备移液管：将色谱柱内填料与液面距离相等的玻璃筛球铺满液面，缓缓加入待填料样品溶液，使得填料被液体淹没，加样数量一般为填料体积的1/50，注意不可加得过多。
3.进行差减实验：用无色的可挥发性溶剂进行前驱试验，并记录移动相的时间，做出图表，并观察记录两相色带的行动轨迹。
4.进行样品分离：将样品移液管插入色谱柱中，自上而下缓缓加入移动相，当样品加入完毕后，不断加入移动相直至洗涤液流出色谱柱。
取出色谱柱等待所有溶剂挥发完毕后，收集搜集得到结果。
结果：
通过色谱柱分离技术，成功地分离出了纯净的目标化合物，并通过检测确定了其纯度。
分离的目标物在紫外光谱上有明显的吸收峰，符合其结构特征。
结论：
色谱柱分离技术是分离天然药物的一种可靠、有效的方法。
通过实验可知，合理控制移动相溶剂的组合应比拟其挥发量和极性相互协调，可获得较好的分离效果。
同时，在实验操作中，应注意小心，防止操作失误和样品的受污染，以确保实验结果的准确性。
天然药物化学实验讲义
《天然药物化学实验讲义》实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。
实验过程应养成及时记录的习惯。
凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。
节约用水、用电、药用试剂。
严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握硅胶薄层活度的测定方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、实验材料薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。
天然药物分离实验报告
实验名称：天然药物化学成分的提取与分离实验日期：2023年10月15日实验地点：化学实验室实验目的：1. 学习并掌握天然药物化学成分的提取与分离方法。
2. 提高对天然药物化学成分理化性质的认识。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析和处理能力。
实验原理：天然药物化学成分提取与分离实验主要依据相似相溶原理和分子极性差异。
通过选择合适的溶剂和分离技术，将天然药物中的有效成分提取出来，并进一步纯化。
实验材料：1. 植物药材：丹参2. 溶剂：甲醇、水、氯仿、乙酸乙酯3. 分离工具：漏斗、滤纸、烧杯、锥形瓶、旋转蒸发仪、硅胶柱4. 其他：NaOH、Na2CO3、NaHCO3、氨水、硅胶薄层板、紫外灯实验步骤：1. 药材处理：将丹参药材粉碎，过筛，取适量药材置于烧杯中。
2. 溶剂提取：1. 将药材与甲醇以1:10的比例混合，超声提取30分钟。
2. 过滤，收集滤液，旋转蒸发仪浓缩至一定体积。
3. 将浓缩液依次用氯仿、乙酸乙酯萃取，收集各萃取液。
3. 硅胶柱层析：1. 将硅胶柱预处理，依次加入氯仿、乙酸乙酯，调节流速。
2. 将萃取液上柱，待液面降至硅胶层表面时，用氯仿-乙酸乙酯梯度洗脱。
3. 收集各洗脱液，旋转蒸发仪浓缩至一定体积。
4. 薄层色谱鉴定：1. 将各浓缩液点样于硅胶薄层板上，用氯仿-乙酸乙酯为展开剂进行展开。
2. 显色后，紫外灯下观察斑点，记录Rf值。
5. 含量测定：1. 根据薄层色谱斑点Rf值，确定各成分的纯度。
2. 采用高效液相色谱法测定各成分含量。
实验结果：1. 通过溶剂提取，从丹参药材中成功提取出多种化学成分。
2. 通过硅胶柱层析，将提取的化学成分进一步分离。
3. 薄层色谱鉴定结果显示，分离得到的化学成分主要为丹参酮类化合物。
4. 高效液相色谱法测定结果显示，各成分含量较高，纯度较高。
实验结论：1. 该实验成功提取和分离了丹参中的有效成分，为天然药物的开发和应用提供了实验依据。
2. 通过实验，掌握了天然药物化学成分的提取与分离方法，提高了实验操作技能。
天然药物化学实验
天然药物化学实验实验报告学院：生命学院专业：生物工程班级：16111001学号：1120102458姓名：王倩实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定（一）实验目的要求1.制备芦丁，供药用。
2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
（二）实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
2.芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用乙醇水溶液加热溶解后，趁热抽滤，向滤液中加冷水后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）（醇溶水沉法，即醇-水重结晶法）。
3.芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
(三) 实验内容1. 用碱提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器：磁力加热搅拌器、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml烧杯，250ml圆底烧瓶、500ml圆底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂：硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
（五）实验方法与注意事项1. 芦丁的提取（1）方法一（碱溶酸沉法）称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，加0.4%硼砂水溶液200ml，用磁力加热搅拌器加热微沸后，关闭加热开关，保持搅拌状态，加石灰乳（1.5g氧化钙加入10ml水研成乳液）调PH8~9，加热微沸30min（在沸腾过程中未用冷凝管，使水蒸发掉一部分，浓缩使之后沉淀易析出），并保持溶液PH8~9，趁热过滤，药渣（第二次提取）再用0.4%硼砂水溶液200ml煮沸半小时（此时不需加石灰乳），合并两次滤液（总体积约400ml），放冷（60~70℃），小心逐滴滴加浓盐酸，同时快速搅拌调制溶液PH3，在冰箱中放置（过夜），沉淀。
天然药物化学实验意见与建议
天然药物化学实验意见与建议一、构建实验教学体系，强化技能训练，培养学生分析、解决问题的能力。
精心设计实验教学环节，逐渐形成与理论教学紧密联系、相辅相成、双向循环的实验教学体系，通过改革实验考核评价体系，不断提高学生的综合素质、创新精神和实践能力。
构建实验教学体系、强化技能训练的做法如下。
1.以传统的经典实验为基础，培养学生扎实的基本功。
在实验内容方面，有目的地选择一些代表性天然药物，如芦丁、大黄、粉防己，分别采用水、亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂三种不同类型溶剂进行提取，在实验过程中学生真正体验到了三类不同溶剂的优缺点。
将实验纸层析、薄层层析及柱层析等基本操作导入到各个实验环节中，让学生在掌握天然药物化学中重要的三类化合物（黄酮、蒽醌、生物碱）的理化性质的同时，巩固实验的基本操作技术。
在培养基本功基础上，我们还重视培养学生的主动学习能力、独立思考能力，如：对于大黄的提取分离，先在理论课上进行“关于缓冲纸色谱在天然药物应用”的讲解，然后要求学生通过初步查阅有关资料，根据自己所做的缓冲纸色谱的实验结果，设计分离各个化合物所选溶剂的pH值、萃取次数、萃取溶剂的最佳体积等实验参数。
通过此实验，改变了过去学生依赖实验讲义，依样画葫芦做实验的现象，培养了学生独立思考问题的能力，调动了学生学习的积极性，激发了学生对科学研究的兴趣。
2.开设综合性实验，提高学生分析问题和解决问题的能力。
中共中央国务院关于深化教育改革全面推进素质教育的决定指出：“抓紧建立更新教学内容的机制，加强课程的综合性和实践性，重视实验课教学，培养学生实际操作能力。
”我们通过开设中药综合实验――绞股蓝口服液的制备，将生药学、天然药物化学、药物分析、药物制剂等方面的知识有机结合起来。
通过该实验，学生对作为天然药物代表的绞股蓝如何开发制成药物有了完整的认识，充分意识到中药的现代化离不开以中药物质为基础的研究强有力支持，从而确定天然药物化学在中药研究中的地位，激发主动学习的积极性。
天然药化 槲皮素
目录任务书 (2)1 正文 (3)1.1文献综述 (3)1.1.1槐米的历史背景 (3)1.1.2槐米的来源，性状及产地 (3)1.1.3槐米中的主要化学成分 (4)1.1.4槐米的药理作用 (5)1.1.5槐米的研究进展 (5)1.2实验方案设计 (6)1.2.1 实验目的 (7)1.2.2 实验意义 (8)1.2.3 实验原理 (8)1.2.4 实验流程 (9)1.2.5 实验步骤 (9)1.2.6 实验安排 (10)1.2.7 实验预算 (11)参考文献 (13)1天然药物化学课程实验任务书一、题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出槐米化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）。
3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定并将鉴定结果写入实验报告中。
4.完成槲皮素单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量槲皮素样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法应有一定的创新性。
3.实验数据准确，须注明实验条件。
4.要求提供的样品袋上注明样品名称、熔点、旋光度、制备者姓名、日期四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议3槲皮素提取及结构鉴定一．文献综述1. 槲皮素及其衍生物是植物界分布广泛，具有多种生物活性的黄酮类化合物。
他存在于许多植物的花、叶、果实中，多以苷的形势存在，如芦丁、槲皮苷等，经酸水解可得槲皮素。
荞麦的杆和叶、沙棘、山楂、洋葱中含量较高。
天然药物化学实验指导书
天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院2010年1月天然药物化学实验须知一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，随时正确记录每一实验应记的项目。
如原料用量，实验时发生的现象，反应结果，产品数量、熔点、沸点、产品纯度等，以作写正式报告的依据。
二、实验所得产品，如不供下一实验用，应交给指导老师，并注明品名、数量、组别、姓名、日期。
三、实验规则1．实验时不能阅读与本实验无关的书籍，不要高声谈笑，也不能擅自离开，严禁在实验室内吸烟及吃东西。
2．实验室要经常保持整齐清洁，桌上不要乱放无用的仪器与药品。
火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中，易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中，并立即用水冲掉。
3．药品、仪器都是国家财产，须节约爱护使用，若有损坏，应填写仪器损坏单，报告指导教师，及时领取，并酌情赔偿。
4．试剂、药品、公用用具，使用后立即放回原处，不可乱放，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。
5．装有易燃性液体的瓶子，不得放在灯火近旁。
6．加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时，应使用装有冷凝管的烧瓶，在水浴上进行加热，加热前应放入沸石1—2粒，或一端封死的毛细管，防止爆沸冲击，若在加热时未放沸石则应冷却后再加，不可热时追加，添加溶剂时应离开火源，稍冷后再添，并应重新加入沸石。
7．实验过程中，万一遇见溶液着火，应立即用石棉布或其他物品把它盖上，使其隔绝空气而熄灭。
8．实验完毕后，应将用过的仪器洗刷洁净放好，并应指定值班人员将实验室打扫干净，污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉，离开实验室时，应检查门、窗、水电是否关好。
9．严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。
以上须知清严格遵照执行。
实验一大黄中蒽醌类化合物的预试大黄为蓼科大黄属植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L)，唐古特大黄(R．tanguticum Maxim．)或药用大黄(R．officinale Baill)的根茎，主要含蒽醌类化合物，有泻下和抗菌作用，为常用中药之一。
天然药物化学实验考核
学院专业 ________（班级） __________(学号) __________(姓名)《天然药物化学综合性实验》考核报告一、考核工作流程本次实验考核主要包括提取装置的安装，实验的操作规范，芦丁中总黄酮的提取分离与鉴别，实验报告的书写等。
考核分三部分：（1）实验物品的准备；（2）实验操作；（3）整体评价。
二、考核成绩计算本实验操作技能考核总分为100分，在期末总评中，实验技能考核占该课程总成绩的70%，实验报告成绩占30%。
三、中药化学实验技能考核操作流程与评分标准项目操作要领分值扣分细则扣分评分实验准备10分准备工作：冷凝管、移液管、烧杯、乙醇、洗耳球、铁架台、除杂提取用试剂、显色剂等。
10缺一件-1实验操作80分提取鉴别前准备50分1.芦丁中总黄酮的提取溶剂的选择10 选择不正确-102.提取装置的选择 5 选择不正确-53.药材与溶剂的比例10 不知比例-104.提取装置的安装 5 装置安装错误-55.调节pH的方法 5 操作不正确-56.酸水解选用试剂 5 选择不正确-57.总黄酮的鉴别方法10 选择错误-10提取、鉴别30分1.提取操作是否正确10 操作不正确-102.重结晶操作是否正确10 操作不正确-5-53.鉴别显色反应描述是否正确10颜色判断失误显色试剂不正确-5-5整体评价10分1.态度：严肃、认真2.质量：熟练、准确55不达要求不达要求-1～4-1～4 总分100 最后得分监考老师签名: 考核时间：2018年____月_____日1.提取工艺2.实验鉴别结果显色试剂原色加显色剂后颜色。
天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)
称重；按 1:200 的比例加水，加热溶解，趁热滤过，静置，得芦丁精品，称重； 第四天，称取芦丁置于圆底烧瓶中，加 2%硫酸加热回流 1 小时，放
冷，静置，抽滤； 第五天，水洗沉淀两次，干燥，乙醇重结晶，称重； 第六天，铺薄层板，置于水平台面上风干 12 小时； 第七天，将薄层板放入烘箱中活化半个小时，活化完成后进行薄层
滤取结晶，合并所有结晶产区，获得芦丁粗品（15.4 克）；
（4）将芦丁粗品置于 500mL 烧杯中，加入 43mL 无水乙醇溶解，待溶解完全
后放置析晶，得到芦丁精品（12.3 克）；
（5）将芦丁精品放于 500 ml 圆底烧瓶中，加入 1000ml4%硫酸，微沸回流 120 分钟，酸水解获得米黄色针状结晶，即槲皮素粗品（10.7 克）； （6）将槲皮素粗品放置于安瓿瓶中，用无水乙醇重结晶获得槲皮素精品 （4.12 克）； 2、结构鉴定方法 （1）测熔点：取槲皮素少量，用熔点测定仪测其熔点，观察熔距的大小， 在 0.5~2℃为纯品（m.p.313~314℃）。 （2）薄层色谱法：硅胶 GF254 板，用甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4:1）展开， 紫外灯（365nm)观察，经展开，显色尽显示槲皮素的斑点。
六、自制或创造的实验条件：利用饮料瓶装取废液，以备不时之需；
七、实验流程及操作方法：
（一）实验流程流程：
槐米粗粉（150 克） 加水 800ml 加热，加氢氧化钠调 PH8-8.5，升温至 80℃， 加硼砂 3.2 克，搅拌加热，95℃保温 50 分钟，趁热过滤， 滤渣再如上提取一次，合并滤液。
滤液 加 10%盐酸调 PH4-5，放置过夜，抽滤。
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药,但水溶性小,不便应用,磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性.虽可与NaOH成盐而水溶性增大,但极易水解,水溶液呈强碱性,也不能应用于临床,如果将磺酰氨基进一步酰化,酸性增强,成钠盐后,水解性减低,碱性减弱,能在临床上应用,乙酰化的产物为磺胺醋酰.其钠盐近中性,可配成滴眼剂使用.一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化.三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应,磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰,再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠.H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NHNa(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3NaH2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3Na注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生.N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶100 mL,球形冷凝管,布氏漏斗,抽滤瓶,温度计,恒温磁力搅拌器,三颈瓶,抽滤瓶,布氏漏斗.2.实验材料、试剂NaOH分析纯,磺胺药用,醋酐分析纯,盐酸分析纯,活性碳化学纯.五、实验步骤一磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中,加入26 g磺胺SA和％的NaOH溶液33 mL.搅拌,水浴逐渐升温至50~55℃,待物料溶解后,滴加Ac2O mL,5 min后加入77％NaOH溶液 mL注1,并保持反应液pH在12~13之间,剩余13 mL醋酐与 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL 注2交替加入.加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14注3.加料完毕后,继续搅拌30 min.反应结束后将反应液倾入250 mL烧杯中,加水30 mL稀释,滴加浓盐酸酸化至pH 7,于冰水浴中冷却1 h左右,析出未反应原料磺胺,过滤,滤饼用少量冰水洗涤注4,滤液与少量洗液合并后用浓盐酸调pH至4~5,有固体析出,过滤,将滤饼压紧抽干注5,滤饼用3倍量的10%盐酸溶液溶解,放置30 min,抽滤除去不溶物,滤液加少量活性碳室温脱色10 min,过滤,滤液用40%的NaOH 溶液调pH至5,析出磺胺醋酰粗品,过滤,滤饼用10倍左右的水加热,使产品溶解,趁热过滤,滤液放冷,慢慢析出结晶,过滤,干燥得磺胺醋酰精制品,. 179~182℃.二磺胺醋酰钠的制备将所得磺胺醋酰精制品放入100 mL烧杯中,以少量水浸润后,于水浴上加热至90℃,用滴管滴加40%NaOH溶液至pH为7~8恰好溶解,趁热过滤,滤液移至烧杯中,冷却析出晶体,滤取结晶,干燥,得磺胺醋酰钠产品.六、附注1.本实验中使用NaOH溶液有多种不同浓度,在实验中切勿用错,否则会导致实验失败.2.滴加醋酐和NaOH溶液是交替进行,每滴完一种溶液后,让其反应5 min后,再滴加另一种溶液.滴加是用滴管加入,滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜.3.反应中保持反应液pH在12~13之间很重要,否则收率将会降低.4.在pH为7时析出的固体不是产物,应弃去.产物在滤液中,切勿搞错.在pH 4~5析出的固体是产物.5.在本实验中,溶液pH的调节是反应能否成功的关键,应小心注意,否则实验会失败或收率降低.6.氢氧化钠固体及其溶液具有强腐蚀性,不慎粘有时,应及时用大量清水冲洗.7.醋酐具有催泪性和腐蚀性,取用时在通风橱中进行,不慎粘有时,应及时用大量清水冲洗.七、实验报告内容写出实验目的、原理、所用仪器及型号,记录实验过程、现象及结果,并进行分析与讨论.八、思考题1.反应中用NaOH的作用是什么2.在制备SA时,芳伯胺基可发生酰化吗3.该制备中产生哪些副产物,应如何减少副产物提高收率实验二 对乙酰氨基酚的制备及质量控制一、实验目的1．了解选择性乙酰化的方法,掌握药物的精制、杂质检查、结构鉴定等方法与技能.2．掌握易被氧化产品的重结晶精制方法.二、实验原理对乙酰氨基酚为白色结晶性粉末；无臭味,微苦.在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶.~172℃. 合成路线： OH NHC OCH 3OH NH 2(CH CO)O三、实验步骤1．对乙酰氨基酚的制备：于干燥的100ml 锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相.再于80℃水浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml 冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品.2．精制：于100ml 锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶解,稍冷后加入活性碳1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,得白色对乙酰氨基酚纯品.3．对乙酰氨基酚的鉴别：1取对乙酰氨基酚0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷；取,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β－萘酚试液2ml,振摇,即显红色.2红外光吸收图谱应与对照的图谱光谱集131图一致.3熔点168~172℃.4．对乙酰氨基酚的检查：1有关物质取对乙酰氨基酚1.0g,置具塞离心管或度管中,加乙醚5ml,立即密塞,振摇30分钟,离心或放置至澄清,取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺的乙醇溶液适量,用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液.吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上.以三氯甲烷－丙酮－甲苯13：5：2为展开剂,展开,晾干,置紫外灯254nm下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深.2对氨基酚取对乙酰氨基酚1.0g,加甲醇溶液1→220ml溶解后,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀,放置30分钟；如显色,与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较,不得更深%.四、问题与讨论1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂2、加亚硫酸氢钠的目的何在3、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是何物它是如何产生的五、注意事项1．对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键.2．酰化反应中,加水30ml.有水存在,醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用.若以醋酸代替醋酐,则难以控制氧化副反就,反应时间长,产品质量差.3．加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但亚硫酸氢钠浓度不宜过高,否则会影响产品质量.实验三、烟酸的制备烟酸Nicotinic acid 学名为吡啶-3-羧酸,又称维生素B 5,是B 族维生素中的一种,富集于酵母、米糠之中,可用于防治糙皮病,也可用作血管扩张药,并大量用作食品和饲料的添加剂.作为医药中间体,可用于烟酰胺、尼可刹米及烟酸肌醇酯的生产.烟酸的化学结构：分子式：C 6H 5NO 2; 分子量：123本品为无色针状结晶,. 236~239℃.一、实验目的 1.掌握高锰酸钾氧化法对芳烃的氧化原理及实验方法2.熟悉酸碱两性有机化合物的分离纯化技术3.了解烟酸的合成路线.二、实验内容1. 3-甲基吡啶的氧化反应2. 烟酸的精制 三、实验原理烟酸可以由喹啉经氧化、脱羧合成,但合成路线长,且所用的试剂为腐蚀性的强酸.因此可以通过对3-甲基吡啶的氧化来制取.N COOH N HNO 3H 2SO 4N COOH COOH CO _N COOH 39%NCH 3+N COOH+2MnO 2KOH H 2O ++2KMnO 451%四、实验材料与设备1. 仪器和设备球形冷凝器、圆底烧瓶、三颈烧瓶、尾接管、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、温度计、恒温磁力搅拌器.2. 试剂和药品：3-甲基吡啶、 高锰酸钾、浓盐酸五、实验步骤1、投料比化学试剂 3-甲基吡啶高锰酸钾 浓盐酸 活性碳 分子量FW93 投料量g 521 适量 适量 摩尔数mol2、操作步骤在配有回流冷凝管、温度计和搅拌子的三口烧瓶中.加入3-甲基吡啶 5g 、蒸馏水200 mL 水,水浴加热至85℃.在搅拌下,分批加入高锰酸钾21 g,控制反应温度在85~90℃,加毕,继续搅拌反应 1 h.停止反应,改成常压蒸馏装置,蒸出水及未反应的3-甲基吡啶,至流出液呈现不浑加料口浊为止,约蒸出130 mL水,停止蒸馏,趁热过滤,用12 mL沸水分三次洗涤滤饼二氧化锰,弃去滤饼, 合并滤液与洗液,得烟酸钾水溶液.将烟酸钾水溶液移至500 mL烧杯中,用滴管滴加浓盐酸调pH值至3-4烟酸的等电点的pH值约,注意：用精密pH试纸检测,冷却析晶,过滤,抽干,得烟酸粗品.3、精制将粗品移至250 ml圆底烧瓶中,加粗品5倍量的蒸馏水,水浴加热,轻轻振摇使溶解,稍冷,加活性碳适量,加热至沸腾,脱色10 min,趁热过滤,慢慢冷却析晶注1,过滤,滤饼用少量冷水洗涤,抽干,干燥,得无色针状结晶烟酸纯品,mp236~239℃.六、附注1.慢慢冷却结晶,有利于减少氯化钾在产物中的夹杂量.2.氧化反应若完全,二氧化锰沉淀滤去后,反应液不再显紫红色.如果显紫红色,可加少量乙醇,温热片刻,紫色消失后,重新过滤.3.精制中加入活性碳的量可由粗品的颜色深浅来定,若颜色较深可多加一些.七、实验报告内容写出实验目的、原理、所用仪器及型号,记录实验过程、现象及结果,并进行分析与讨论.八、思考题：1.氧化反应若反应完全,反应液呈什么颜色2.为什么加乙醇可以除去剩余的高锰酸钾3.在产物处理过程后,为什么要将pH值调至烟酸的等电点4.本实验在烟酸精制过程中为什么要强调缓慢冷却结晶处理冷却速度过快会造成什么后果5.如果在烟酸产物中尚含有少量氯化钾,如何除去试拟定分离纯化方案.实验四、维生素K3的制备一、实验要求：熟悉维生素K3的制备方法.二、实验原理：β-甲基萘在三氧化铬作用下被氧化成中间体β-萘醌,β-萘醌与亚硫酸氢钠起加成反应生成产品维生素K3,反应式如下：三、实验步骤：1. 中间体β-萘醌的制备1)量取β-甲基萘-醋酸溶液40毫升其中含β-甲基萘5克置于 250 毫升三口瓶中；2)称取三氧化铬 22.5 克于小烧杯中,加水 22 毫升溶解备用；3)三口烧瓶中加磁转子,安装温度计,启动搅拌,保持35-40℃慢慢滴加三氧化铬溶液,期间以冷水浴降温控制反应温度；4)保温：40℃以下保温搅拌30分钟,升温到70℃保温搅拌30分钟,再升到85℃保温搅拌 15 分钟；5)结晶：将反应物倾入盛有200毫升冷水的烧杯中,搅拌,过滤.用适量冷水洗涤,晾干滤饼,备用.2. 维生素K3粗品的制备6)称取自制中间体β-萘醌M克,置于250毫升三口瓶中,加无水乙醇4.7M毫升,加入磁转子搅拌溶解；7)称取亚硫酸氢钠1.2M克置于小烧杯中,加1.2M毫升水溶解备用；8)将亚硫酸氢钠溶液慢慢滴加到三口瓶中,保持反应温度小于 40℃；9)35-40℃继续保温搅拌 1 小时；10)结晶：将三口瓶置于冰水中冷却至10℃以下,待出现结晶时继续保冷 10 分钟以上；11)抽滤,并用少量乙醇洗涤,晾干,备用.3. 精制12)称取自制维生素K3粗品为 N 克,置于 100 毫升锥形瓶中,加8N 毫升乙醇及少量亚硫酸氢钠,加热至熔,保温60-70℃ 30分钟；13)趁热过滤；滤液倒入干净的锥形瓶中,置于在冰水中冷却至 10℃以下,待出现结晶时继续保冷10 分钟以上；14)抽滤,并用少量乙醇洗涤；15)将湿滤饼在 70℃以下干燥,得白色晶体维生素 K3.四、注意事项：1)氧化反应为放热反应,必须将三氧化铬溶液逐渐滴入β-甲基萘-HAC溶液中,切不可将三氧化铬溶液一次倒入,以防生冲料危险.2)因β-萘醌微溶于冷水,故洗涤用冷水.思考题：1、有机反应中常用的氧化剂有哪些2、氧化反应中应注意哪些安全问题实验五、苯佐卡因的合成外科手术所必需的麻醉剂或称止痛剂,是一类已被研究透彻的药物.化学家在这方面充分显示了他们的才能,他们对天然药物古柯碱研究的结果最终以更理想的合成品来替代它们,这种合成品作用更强,且无副作用和危险性.最早的局部麻醉药是从南美洲生长的古柯植物中提取的古柯碱或称可卡因,但具有容易成瘾和毒性大等缺点,在搞清楚了古柯碱的结构和药理作用之后,人们已合成和试验了数百种局部麻醉剂,苯佐卡因和普鲁卡因仅是其中的两种.已经发现的有活性的这类药物均有如下共同的结构特征：分子的一端是芳环,另一端则是仲胺或叔胺,两个结构单元之间相隔1-4个原子连结的中间链.苯环部分通常为芳香酸酯,它与麻醉剂在人体内的解毒有密切的关系；氨基还有助于使此类化合物形成溶于水的盐酸盐以制成注射液.C O O H N COOCH 3CH 3H 2N CO O CH 2CH 2N CH 2CH 3CH 2CH 3H 2N C O OCH 2CH 3C O O (CH 2)n RN R 1R 2A B C 芳香族残基中间链胺基可卡因普鲁卡因苯佐卡因局部麻醉剂的通式本实验阐述了局部麻醉药苯佐卡因的制备,它是一种白色的晶体粉末,制成散剂或软膏用于疮面溃疡的止痛.一、实验目的和要求1.掌握文献查阅和局麻药苯佐卡因合成路线选择的基本原理和评价.2.熟悉氧化、酯化、还原、酰化反应的原理和操作方法.3.了解化合物的酸碱性进行纯化的方法.二、实验原理苯佐卡因通常有两条合成路线：方法一由对硝基甲苯首先被氧化成对硝基苯甲酸,再经乙酯化后还原而得.这是一条比较经济合理的路线.方法二采用对甲苯胺为原料,经酰化、氧化、水解、酯化一系列反应制备苯佐卡因.此路线虽然比方法一以对硝基甲苯为原料长一些,但原料易得,操作方便,适合于实验室小量制备. CH 3NO 2[O]COOH NO 2C H OHH 2SO 4COOC 2H 5NO 2[H]COOC 2H 5NH 2NH 2CH 3(CH CO)O NHCOCH 3CH 3 1 KMnO 2 H +, H 2O COOH NH 2C H OHH 2SO 4COOC 2H 5NH 2两条路线均有大量文献报道.现将两种合成方法列出,根据同学查阅文献的情况和兴趣,自己确定合成方法.三、实验内容在文献检索的基础上,指导教师审核1.以对硝基甲苯为原料,经氧化、酯化、还原反应合成苯佐卡因.2.以对氨基甲苯为原料,经酰化、氧化、酯化反应合成苯佐卡因.四、实验仪器三颈烧瓶、圆底烧瓶、干燥管、烧杯、锥形瓶、球形冷凝管、机械搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶.苯佐卡因的制备方法一一、对硝基苯甲酸的合成氧化反应试剂对硝基甲苯10 g . 51~54℃、重铬酸钾 34 g、浓硫酸 40 mL、5%硫酸 40 mL、5%NaOH 75 mL、10%硫酸 150 mL、活性碳适量实验步骤在三颈烧瓶中加入对硝基甲苯10 g,73 mmol、重铬酸钾34 g, mol和水65 mL,搅拌下小心滴加浓硫酸40 mL,滴加过程中,控制反应体系内温度不超过60 ℃ ,必要时用水浴冷却之,当加入一半量硫酸后,注意控制温度,勿使反应过分剧烈.硫酸加毕后,升温至微沸,缓缓回流1 h,至反应液呈绿色,冷却到50 ℃ ,将反应液倒入烧杯中,加入冷水80 mL, 搅拌析出晶体,抽滤,用冷水40 mL分两次洗涤滤饼.粗品对硝基苯甲酸为黄黑色,可将其置于5%的硫酸40 mL中,加热10 min,以溶解铬酸,冷却,过滤,抽干,得晶体.再将晶体溶于温热的5%氢氧化钠溶液中,冷却,过滤注1,滤液中加入约0.5 g的活性炭,温热至约50 ℃,振摇或搅拌5-10 min后过滤.滤液冷却,搅拌下将滤液滴加到10%的硫酸150 mL中,冷却,析出晶体充分,过滤注2,用冷水洗涤,干燥,计算收率,测定熔点注3.注：1.这一步是除去未反应的对硝基甲苯和铬酸,将铬酸变成氢氧化铬后除去.2.硫酸不能反加到滤液中,否则生成的沉淀包含杂质,影响产物的纯度.3.必要时用水、乙醇、苯或冰醋酸重结晶.二、对硝基苯甲酸乙酯的制备酯化反应试剂对硝基苯甲酸 8 g、浓硫酸 9.6 g, mL、95%乙醇 20 mL、5%的碳酸钠溶液实验步骤将95%的乙醇20 mL置于100 mL干燥的圆底烧瓶中,慢慢加入浓硫酸 mL,再加入对硝基苯甲酸8 g,装上球形冷凝管,于85℃水浴中搅拌、回流 h, 至对硝基苯甲酸固体消失注1,瓶底有透明的油状物.反应完毕后,取下圆底烧瓶,在剧烈振摇下冷却注2析出晶体,然后倒入80 mL冷水中,搅拌,过滤,得滤液I.滤饼用水洗涤2次,然后置于5%的碳酸钠溶液中,使pH = 8左右,以溶去未反应的对硝基苯甲酸,过滤,得到滤液II,滤饼用水洗涤至中性,减压干燥,得对硝基苯甲酸乙酯,计算收率,测定熔点本品熔点较低,注意干燥温度.合并滤液I,II,用酸酸化,过滤,可以回收部分未反应的对硝基苯甲酸.注：1.若沉淀没有完全溶解,说明酯化还未进行完全,可视情况酌量补加硫酸和乙醇再继续回流之.2.必须剧烈振摇,使油层乳化,这样冷却后析出的结晶颗粒细,以后用碳酸钠处理时易除去酸,否则会结块,用碳酸钠不易处理.三、苯佐卡因的合成还原反应试剂对硝基苯甲酸乙酯 8 g、铁粉 7.2 g、醋酸 1 g、95%乙醇 90 mL、10%硫化钠溶液、活性碳 -0.2 g.实验步骤将铁粉7.2 g、水24 mL和醋酸1 g置于装有搅拌器和温度计的100 mL三颈烧瓶中,80℃ 搅拌15 min注1,然后缓慢加入注2对硝基苯甲酸乙酯,于80℃剧烈搅拌注3三小时.冷却到40℃,过滤,滤饼用水洗涤至中性,将滤渣移入100 mL 烧杯中,加乙醇分三次热提取50 mL一次,20 mL二次,于70℃水浴上加热,搅拌5 min过滤,合并三次的滤液.加10%硫化钠溶液一滴,检查有无铁离子,若有,再加硫化钠溶液至不再有黑色沉淀产生为止此时需过滤,加活性炭,加热15 min脱色,趁热过滤,滤液浓缩至20 mL,冷却,析出晶体,过滤,用少量70%左右的稀醇洗涤,得白色结晶,必要时用稀醇进行重结晶W:V = 1:5,本品的. 91-92℃.用TLC检测纯度,计算收率.注：1.先加热15 min的目的是使Fe活化,同时生成催化剂FeAc2.2.对硝基苯甲酸乙酯加入时反应放热,如加料速度快,则导致冲料.3.铁粉重,必须剧烈搅拌,才能使之不致沉积在烧瓶底部,使反应完全.思考题1.用重铬酸盐氧化时,除生成对硝基苯甲酸外,可能还有哪些副产物存在,如何分离及充分利用2.试述酯化反应的基本原理,指出做好酯化反应的关键在哪里在纯化酯化产物时应注意哪些问题苯佐卡因的制备方法二一、对氨基苯甲酸的合成对氨基苯甲酸是一种与维生素B有关的化合物又称PABA,它是维生素B10叶酸的组成部分.细菌把PABA作为组分之一合成叶酸,磺胺药则具有抑制这种合成的作用.对氨基苯甲酸的合成涉及三个反应.第一步反应是将对甲苯胺用醋酸酐处理转化为相应的酰胺,这是一个制备酰胺的常用方法,其目的是在第二步用高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在所采用的氧化条件下是稳定的.第二步是将对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为羧基.氧化过程中,紫色的高锰酸钾被还原成棕色的二氧化锰沉淀.鉴于溶液中有氢氧根离子生成,故要加入少量的硫酸镁作缓冲剂,使溶液碱性变得不致太强而使酰胺基发生水解.反应产物是羧酸盐,经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出.最后一步是酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行.反应式试剂对甲苯胺 7.5 g, mol 、醋酸酐 8.7 g, 8 mL, mol 、醋酸钠CH 3COONa·3H 2O 12 g 、高锰酸钾 20.5 g, mol 、硫酸镁晶体MgSO 4·7H 2O 20 g, mol 、乙醇、盐酸、硫酸、氨水. 实验步骤1. 对甲基乙酰苯胺的合成在500 mL 烧杯中,加入7.5 g 对甲苯胺,175 mL 水和 mL 浓盐酸,必要时在水浴上温热搅拌促使溶解.若溶液颜色较深,可加入适量的活性碳脱色后过滤.同时配置12 g 三水合醋酸钠溶于20 mL 水的溶液,必要时温热至所有的固体溶解.将脱色后的盐酸对甲苯胺溶液加热至50℃,加入8 mL 醋酸酐,并立即加入预先配制好的醋酸钠溶液,充分搅拌后将混合物置于冰浴中冷却,此时应析出对甲基乙酰苯胺的白色固体.抽滤,用少量冷水洗涤,干燥后称重,计算收率,测定熔NH 2CH 3(CH 3CO)2OCH 3COONa NHCOCH 3CH 3+CH 3COOH NHCOCH 3CH 3+2KMnO 4NHCOCH 3COOK+ 2MnO 2 + H 2O + KOH NHCOCH 3COOK H +2NH 2COOH+ CH 3COOH点.对甲基乙酰苯胺纯品的熔点为154℃.2.对乙酰氨基苯甲酸的合成在600 mL烧杯中,加入上述制得的对甲基乙酰苯胺约7.5 g、20 g七水合结晶硫酸镁和350 mL水,将混合物在水浴上加热到约85℃.同时制备20.5 g高锰酸钾溶于70 mL沸水的溶液.在充分搅拌下,将热的高锰酸钾溶液在30 min内分批加入到对甲基乙酰苯胺的混合物中,以免氧化剂局部浓度过高破坏产物.加完后,继续在85℃搅拌15 min.混合物变成深棕色,趁热用两层滤纸抽滤除去二氧化锰沉淀,并用少量热水洗涤二氧化锰.若滤液呈紫色,可加入2-3 mL乙醇煮沸直至紫色消失,将滤液再用滤纸过滤一次.冷却无色滤液,加20%硫酸酸化至溶液呈酸性,此时应生成白色固体,抽滤,压干,干燥后得到对乙酰氨基苯甲酸.计算收率,测定熔点.纯品的熔点为250-252℃.湿品可直接进行下一步合成.3.对氨基苯甲酸的合成称量上步得到的对乙酰氨基苯甲酸,将每克湿产物用 5 mL18%的盐酸进行水解.将反应物置于250 mL圆底烧瓶中,在石棉网上用小火缓缓回流30 min.待反应物冷却后,加入30 mL冷水,然后用10%氨水中和,使反应混合物对石蕊试纸恰成碱性,切勿使氨水过量.每30 mL最终溶液加1 mL冰醋酸,充分振摇后置于冰水浴中骤冷以引发结晶,必要时用玻棒摩擦瓶壁或放入晶种引发结晶.抽滤收集产物,干燥后以对甲苯胺为标准计算累计产率,测定产物的熔点.纯品的熔点为186-187℃.实验得到的熔点略低一点注1.注释1.对氨基苯甲酸不必重结晶,对产物重结晶的各种尝试均未获得满意的结果,产物可直接用于合成苯佐卡因.思考题1.对甲苯胺用醋酸酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在2.对甲乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时,为何要加入硫酸镁结晶3.在氧化步骤中,若滤液有色,需要加入少量乙醇煮沸,发生了什么反应4.在最后水解步骤中,用氢氧化钠代替氨水中和可以吗中和后加入醋酸的目的何在4. 对氨基苯甲酸乙酯苯佐卡因的合成反应式COOHNH2+ C2H5OHH SOCOOC2H5NH2+ H2O试剂对氨基苯甲酸 2 g, mol、95%乙醇 25 mL、浓硫酸 2 mL、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁.实验步骤在100 mL圆底烧瓶中,加入2 g对氨基苯甲酸和95%乙醇25 mL,旋转烧瓶使大部分固体溶解.将烧瓶置于冰水浴中冷却,加入2 mL浓硫酸,立即产生大量沉淀在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解,将反应混合物在水浴上搅拌、回流1 h.将反应混合物转入烧杯中,冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和约需12 mL,可观测到有气体逸出,并产生泡沫发生了什么反应,直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放.反应混合物接近中性时,检查溶液pH值,再加入少量碳酸钠溶液至pH值为9左右.在中和过程中产生少量固体沉淀生成了什么物质.将溶液倾倒入分液漏斗中,并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗.向分液漏斗中加入40 mL乙醚萃取,振摇后分出醚层.经无水硫酸镁干燥后,在水浴上蒸出乙醚和大部分乙醇,至残留油状物约2 mL为止.残留物用乙醇-水重结晶,计算收率,测定熔点.纯品的熔点为91-92℃.思考题1.本实验中加入浓硫酸后,产生的沉淀是什么物质试解释之.2.酯化反应结束后,为什么要用碳酸钠溶液而不用氢氧化钠溶液进行中和为什么不中和至pH为7而要使溶液pH为9左右3.如何由对氨基苯甲酸为原料合成普鲁卡因procaine。
生药学实验报告
生药学实验报告引言：生药学是一门研究天然药物的来源、性质和利用的学科，通过实验研究，我们可以深入了解植物药物的传统使用和现代开发利用。
本实验旨在通过提取植物中的有效成分并对其进行分离纯化，进一步探索天然药物的药理学、药代动力学和药效学特性。
实验一：植物材料的提取生药学的基础实验之一是植物材料的提取。
我们选取了常用的紫草根作为实验材料，其具有抗菌、消炎、止血等药理活性。
首先，将紫草根研磨成粉末，并加入适量的乙醇进行浸泡，以便提取其中的有效成分。
随后，通过过滤、浓缩和干燥等步骤，得到紫草根的提取物。
实验二：色谱分离纯化为了得到纯度较高的活性成分，我们采用色谱分离纯化的方法。
选取紫草根的提取物为样品，通过柱层析、高效液相色谱等技术，分离得到不同极性活性组分。
其中，使用柱层析法分离出的成分如A、B、C等，每个组分均收集并检测其纯度和活性。
高效液相色谱则可以进一步精细分离，获得纯度更高的目标成分。
实验三：药理学研究通过实验，我们还可以探究天然药物的药理学特性。
以我们得到的某个纯化组分为例，我们进行了抗菌活性实验。
通过在寒天平板上铺播细菌培养基，将分离纯化的物质滴加至孔眼中，观察是否有抑菌圈的形成。
实验结果表明，该纯化组分对多种细菌具有显著的抗菌活性，这为这种天然药物的临床应用奠定了基础。
实验四：药代动力学研究药代动力学研究是生药学的重要内容之一，通过研究药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，可以深入了解天然药物的药效学特性。
我们选取了一个通过实验二得到的纯化物A，进行了该药物的体内药代动力学研究。
通过家兔体内的药物代谢实验和尿液、血液样本的分析，得到了药物的代谢动力学参数。
实验五：药效学研究药效学研究是评估药物疗效和安全性的重要手段。
我们选择了对实验二中得到的纯化物C进行药效学研究。
通过体内外实验，观察该纯化物对动物或细胞的生理功能的影响。
结果显示，纯化物C对于降低血糖和抗氧化具有显著作用，这为其进一步开发成为治疗糖尿病和抗衰老的天然药物提供了理论依据。
天然药物化学实验报告
实验名称：天然药物化学成分提取与鉴定实验日期：2023年10月25日实验地点：化学实验室实验目的：1. 学习并掌握天然药物中有效成分的提取方法。
2. 掌握薄层色谱（TLC）技术进行成分鉴定。
3. 了解天然药物化学成分的结构和生物活性。
实验原理：天然药物化学成分提取是通过选择合适的溶剂和提取方法，从植物、动物、矿物等天然物质中提取出具有药理活性的成分。
薄层色谱（TLC）是一种快速、简便的分离和鉴定化合物的方法，通过观察样品在固定相和流动相中的分配行为，可以确定化合物的存在和相对位置。
实验材料：- 植物样品：丹参（Salvia miltiorrhiza）- 溶剂：甲醇、乙醚、石油醚、水- 薄层板：硅胶G薄层板- 显色剂：紫外灯、碘蒸气- 仪器：层析缸、微量移液器、紫外灯、电子天平实验步骤：1. 样品处理：将丹参粉末用甲醇提取，过滤，浓缩得到提取物。
2. TLC制备：将提取物溶解在适量甲醇中，点样于硅胶G薄层板上，展开剂为甲醇-水（7:3）。
3. 展开与显色：将薄层板放入层析缸中，进行展开，取出晾干，用紫外灯观察，再用碘蒸气显色。
4. 结果分析：根据Rf值（相对迁移率）和紫外灯下的颜色，鉴定提取物中的主要成分。
实验结果：1. 提取物在甲醇-水（7:3）展开剂中，出现了两个明显的斑点，分别对应于丹参酮IIA和丹参酮IIB。
2. 在紫外灯下，斑点呈现蓝色荧光，与文献报道相符。
3. 碘蒸气显色后，斑点呈现棕色，进一步证实了提取物中的成分。
实验讨论：1. 本实验采用甲醇作为提取溶剂，是因为丹参酮类化合物易溶于甲醇。
2. 薄层色谱法是一种简单、快速、灵敏的分离和鉴定化合物的方法，适用于天然药物化学成分的研究。
3. 丹参酮IIA和丹参酮IIB是丹参的主要活性成分，具有扩张冠状动脉、抗血栓形成等作用。
实验结论：1. 本实验成功提取并鉴定了丹参中的主要活性成分。
2. 天然药物化学成分提取与鉴定是研究天然药物的重要手段，有助于开发新型药物。
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天然药化实验报告
篇一：天然药化实验
实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】
1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】
黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式
[c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
o
+
omeome
2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但
较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并
转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。
【实验步骤】
1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中，加入适量石
灰乳搅拌均匀，放置溶胀20min，加入6倍量的饱和石灰水（或1%ca(oh)2溶液）浸泡30min后装入渗漉筒内，以5～6mL/min速度渗漉。
收集渗漉液500～600mL即可停止渗漉。
2.取上项提取液，加入石灰乳调ph11～12，静置沉淀，脱脂棉滤过，滤液用浓盐酸调ph2～3，再加入溶液量
6%-8%nacl，搅拌使溶解，溶液静置过夜，析晶，滤取结晶，得盐酸小檗碱粗品。
3.精制将盐酸小檗碱粗品放入25倍量沸水中，于水浴上加热使溶解，趁热滤过，滤液加浓hcI调ph2左右，放置1-2小时，滤取结晶，纯化水洗至ph4，80℃以下干燥，得精制盐酸小檗碱。
4.盐酸小檗碱的鉴别
（1）取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸2mL溶解后，加漂白粉（或次氯酸钠）少许，即显樱红色。
（2）取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸2mL使溶解，加浓硝酸1～2滴，即显樱红色。
（3）取盐酸小檗碱约0.05g，溶于5mL热水中，加入10%naoh溶液2mL，显橙色。
溶液放冷，加入丙酮约0.5mL，放置，有黄色丙酮小檗碱结晶析出。
【基本操作注意事项】
1.实验原料尽可能选用小檗碱含量较高的川黄柏，或小檗碱含量较低的关黄柏，后者粘液质较多过滤麻烦。
2.加入氯化钠的目的是将小檗碱转化成盐酸小檗碱并
利用其盐析作用，降低其在水中的溶解度。
其用量不宜过少，否则盐析效果不好，收率过低。
3.在精制盐酸小檗碱时，因为盐酸小檗碱几乎不溶于冷水，放冷易析出结晶，所以水浴加热溶解后，要趁热滤过，防止盐酸小檗碱在滤过时析出结晶，使滤过困难，产量降低。
【思考题】
1.怎样从黄柏中提取分离盐酸小檗碱？原理是什么？
为什么加石灰乳？2.通过从黄柏中提取盐酸小檗碱，试述药材粉碎度等对提取的影响。
3.试析生物碱的分离方法实验二槐花米中芸香甙的提取、精制和检识（12学时）
一、槐米中芦丁的提取
槐米系豆科槐属植物（sophorajaponicaL．）的未开放花蕾。
味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
槐米常炒炭应用。
槐米的主要化学成分为芦丁，亦称芸香苷，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
芦丁广泛存在于植物界，已发现的含芦丁植物至少在70种以上，其中以槐花米和荞麦叶（含量约8%）含量较高，可作为提取芦丁的原料。
药理实验证明芦丁具有减少毛细血管的通透性作用，临床上主要用为防治高血压病的辅助治疗药物。
芦丁可降低毛
细血管脆性和调节通透性。
临床上用作毛细血管脆性引起的出血症。
此外，芦丁对于放射线伤害所引起的出血症亦有一定作用。
[目的要求]
1、通过芦丁的提取与精制掌握碱－酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、得到芦丁粗品。
[实验原理]
芦丁（rutin）：c27h30o16·3h2o，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。
难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。
槲皮素（quercetin）：c15h10o7·2h2o，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。
能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及
葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。
芦丁的结构如下：
ho
o
oho
[仪器与试剂]
仪器：电炉、研钵、石棉网
玻璃仪器：抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒、1000ml烧杯、500ml烧杯、漏斗试剂：槐花米、饱和石灰水溶液、盐酸、ph试纸其他：滤纸
[实验内容]
于1000ml烧杯中加入500ml饱和石灰水，煮沸2~3min 后，称取50g槐花米（粗粉），加热微沸30min，注意添加水保持原体积并维持ph8~9，趁热用脱脂棉过滤，滤渣再加入300ml饱和石灰水，维持ph8~9，煮沸10min，趁热用脱脂棉过滤，合并滤液，稍冷（60~70℃），用浓hcl调至4~5，放置1h使沉淀完全，抽滤，用水洗3~4次，置80℃烘箱低温干燥得淡黄色粗制芦丁，称重，计算产率。
注意事项：
（1）开始用沸水提取。
（2）提取液要趁热过滤。
（3）提取时要不断补充水分。
500ml
饱和石灰水，加热，并维持ph8～9
滤液药渣
10分钟，维持ph8～9
×）ph至4～5次
沉淀
低温（80℃）干燥
粗品
注意：加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
也可直接加入150mL水和5gca(oh)2粉末，而不必配成饱和溶液。
[思考题]
1、提取液为什么要趁热过滤？二、芦丁的精制和酸水解
[目的要求]
1、芦丁粗品重结晶，得到芦丁精品；
2、芦丁酸水解，得到苷元槲皮素精品及糖水解液。
[实验原理]
1、芦丁可溶于热水，难溶于冷水。
其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱中易溶解，而在酸性条件下易析出沉淀。
故可采用碱提酸沉法提纯芦丁。
2、利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖。
ho
o
oh
+
+oh
ho
oh
oh
[实验内容]
1、将芦丁粗品置500ml烧杯中，加适量（按芦丁：水＝1g：200ml）蒸馏水，于石棉网上加热溶解，趁热抽滤。
滤液静置30min，即析出沉淀。
抽滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次，抽干，于70~80℃干燥1小时，即得精制芦丁。
称重，计算产率，测mp（文献值为174~178℃）。
2、取芦丁粗品1g，研细，置于250ml圆底烧瓶中，加2%h2so4溶液200ml，于直火上加热回流30min，析出的黄色沉淀为槲皮素，放冷，静置，抽滤，滤液保留作糖部分的鉴定。
沉淀经水洗后再用95％乙醇重结晶1次，得黄色针状结晶，于70~80℃以下干燥，即得精制槲皮素。
计算收率。
芦丁粗品
水（1：200）加热溶解趁热抽滤
静置，抽滤，干燥，计算收率。