药物化学实验报告(阿司匹林)

《药物化学》实验报告

曹宗玥2011年2月14日【实验名称】

阿司匹林的制备及鉴别

【实验目的】

1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作

2、掌握重结晶的原理及操作技术

3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法

4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护

【实验原理】

1、合成：

2、纯化：因合成过程中，生成少量的聚合物，此聚合物不溶于NaHCO3，而与阿司匹林分

离。

3、鉴别：

【仪器】

100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平

【药品】

水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl

【实验内容】

（一）阿司匹林的合成：

1、酯化：在100ml干燥的锥形瓶中，加入2g水杨酸和5ml醋酐，边摇边滴加浓H2SO4，

加至水杨酸全部溶解后，在水浴锅加热10分钟，控制水浴温度为80℃左右。

2、析晶：将锥形瓶冷却至室温后，至于冰上冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁，析出阿司匹林。

3、过滤：加入50ml蒸馏水，使结晶完全，减压过滤，并用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所

有结晶全部收集到布式漏斗上。

4、洗涤：用少量冷水（约2ml），洗涤晶体3-4次，并将溶剂抽干。

（二）阿司匹林的纯化：

1、溶解：将粗品转移至150ml烧杯中，边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3，并继续搅拌至

无CO2气泡产生。

2、过滤：将溶液抽滤，用5-10ml水冲洗漏斗，并继续抽滤（要滤液）。

3、结晶：滤液加入15ml稀HCl溶液（5mlHCl和20ml水），搅拌均匀，并置于冰上，既有

阿司匹林结晶。

4、抽滤：将结晶抽滤，用少量水洗涤2-3次，尽量抽干水份。

5、称重：将结晶转移至干燥的表面皿上，干燥后称重。

（三）阿司匹林的检查及鉴别

1、检查：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有5ml水的试管中，加入1%FeCl3试液，观

察有无颜色变化。

2、鉴别：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有3ml水的试管中，酒精灯加热后，加入2

滴1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。

【实验结果】

1、纯品的重量3.1g

2、