HPLC法测定中成药中9种化学降糖药的研究_那顺朝克图
中成药与保健食品中非法添加11种降脂类化学成分的液相色谱-串联质谱法快速检测
中成药与保健食品中非法添加11种降脂类化学成分的液相色谱-串联质谱法快速检测摘要】目的建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。
采用C18色谱柱，以甲醇-0.1%甲酸溶液（80∶20）为流动相，采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式，11种成分的检测限满足检测要求。
通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图（MRM）进行对比，快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。
【关键词】快速测定液质联用色谱化学成分多反应监测【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）14-0106-03Rapid Detection of Lipid composition Illegally Added in Chinese Traditional Medicine And Health Food by LC-MS/MSSUN Xiarong1, LI Dan1, WEN Hongmei2(1. Nanjing Institute for Drug Control, Nanjing 210015; 2. Nanjing University of Traditional Chinese Medicine, Nanjing 210029)【Abstract】To establish a liquid chromatography- tandem mass chromatography (LC-MS/MS) method for the rapid detection of 11 Lipid composition illegally added in Chinese traditional medicines and health food. A C18 column was used with the mobile phase of 0.1% formic and methanol (20:80). The target compounds were analyzed with LC-MS/MS-ESI. Multiple-reaction monitoring (MRM) was used to screen 11 chemical components in health food and Chinese Traditional Patent Medicine. The LOD of these substances were meet the test requirements. Comparing with retention time andMRM spectrums of reference in library set up by us ,rapid detection of 11 Lipid composition illegally added in sample.【Key words】LC-MS/MS, rapid determination, chemical components, multiple- reaction monitoring (MRM)为了打击近来出现的在降脂类保健食品和中成药中非法添加化学成分的现象，保障人民群众的饮食用药安全[1～2]。
HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物
HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2018(030)003【摘要】目的:采用HPLC技术,建立降糖保健品中违禁添加的格列美脲、格列吡嗪、格列本脲、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、格列齐特、格列喹酮、盐酸二甲双胍及盐酸苯乙双胍等9种降糖化学药物的检测方法.方法:采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)(70:30)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析格列类及其他类药物;采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-离子对试液(辛烷磺酸钠0.5856 g,加三乙胺1.4 ml,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(55:45)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析双胍类药物.结果:该方法分离度好,线性相关性好(r>0.999),检出限为0.40～0.86μg/ml,定量限为1.2～2.6μg/ml,平均回收率为98.8％～104.3％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,能对降糖类中药及保健品中非法添加化学药品进行检测.【总页数】5页(P24-28)【作者】刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【作者单位】天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020;天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物 [J], 张红伟;沈春燕;欧贝丽;徐宏祥;程爱平2.降糖类中成药及保健品中添加化学药物的检测方法 [J], 薛士荣3.超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 [J], 朱峰;阮丽萍;马永建;吉文亮;刘华良4.HPLC-DAD 法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析 [J], 陈云平;梁转欢;王衍洪;赵卫华5.中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测 [J], 张喆;高青;余倩;车宝泉;郭洪祝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量分析
3讨论
糖精钠是有机化工合成产品，当前药用甜味剂在国外已发展至10多个品种。其中包括单糖类、双糖类、高果糖浆、糖醇类、人造甜味剂、植物提取物类甜味剂等。糖精钠是最古老的甜味剂，糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，最早在各种食品生产过程中都很稳定，当前在中药含片中的应用也比较多。
[3]邵铁锋，李雪峨，陈勤伟，等.高效液相色谱法侧定酒中甜蜜素[J].中国酿造，2004，(12)：99-101.
1材料与方法
1.1仪器与试剂
LC-20AT液相色谱仪[进口C184.6mm*250mm(糖专用柱)]，LC-20AT泵，日本岛津公司LC-20AT色谱工作站，SIL-20A进样阀，SPD-20A紫外检测器，XW-80A型旋涡混合仪。除甲醇为色谱纯外，其余均为分析纯试剂。标准品糖精钠(纯度>99.9%)由上海市产品质量监督检测院提供。咳康含片(贵州科辉制药有限责任公司，批准文号:国药准字Z20025703)。
一般来说，糖精钠除了在味觉上引起甜的感觉外，不参与体内代谢、不产生热量、无营养价值、随尿排出，对人体无任何营养价值。但是当应用糖精钠量较多时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，有学者认为糖精钠能使实验动物诱发癌症，但是其诱发癌症的机理不适用于人类，没有表明糖精钠做为甜味剂使用时是人类致癌。我国政府也采取压减糖精政策，并规定不允许在婴儿食品中使用，为此糖精钠的含量的控制很有必要。我们也应用高效液相色谱仪器对糖精钠的分析方法进行了研究，色谱条件为：C18色谱柱，5μm，250x4.6mmi.d；检测波长205nm；流动相：甲醇：5mmol/L Tris缓冲溶液(pH4.5，5：95，V/V)；柱温：25℃；流速：1.2mL/min。结果显示咳康含片中的糖精钠检测变异系数均小于2%，含量为0.0982-0.0998 mg/ml，加标回收率为102.4%，表明应用高效液相色谱法对糖精钠的含量进行检测，检测快速，结果准确可靠。
高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分
高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分糖尿病属于常见、多发病，且随着人们生活水平的提高，其发病率在我国呈逐年上升趋势，已经威胁到大众健康。
有些不法商家违反“食品不得加人药物”的规定，利用患者不愿服药而又急于治疗的心理，在保健食品中违规添加降糖类西药以虚假广告误导消费者，从中牟取暴利。
在不知情的情况下患者若长期使用，会引起肝肾功能严重损害、低血糖反应、血细胞减少等不良反应。
降糖类的保健品多为多成分中成药，在测定时对分析方法的选择性提出了更高的要求。
用高效液相色谱法同时测定磺酞脉类、双肌类中的9种降血糖西药成分，可实现组分的完全分离，快速准确。
1仪器与试剂1.1仪器美国Waters高效液相色谱仪，包括2487紫外检测器、DAD2996型二极管阵列检测器、全自动进样器、柱温箱、超声波清洗器。
1.2试药及试剂对照品:盐酸苯乙双肌(批号100922一201001、纯度99.7%)、格列本脉(批号100135-200404)、格列齐特(批号100269一201004)、格列毗凑(批号100281-200602)、格列喳酮(批号100280一201002)、格列美脉(批号100674一201102)、马来酸罗格列酮(批号100952一2007叫、瑞格歹叮奈(批号100753一201102)、盐酸毗格列酮(批号100634-200401)，均由中国食品药品检定研究院提供。
甲醇为色谱纯;磷酸二氢馁、十二烷基硫酸钠、三乙胺为分析纯;水为纯化。
样品:市售降糖保健胶囊类食品，共9个厂家21批。
(厂家A，批号20120412,20120420,20111101,20110901、111102、20111118、201200507;厂家B，批号120206001,120101030,120312010,120206001,12010103020;厂家C，批号20120701,20120101,120301;厂家D，批号DL02128;厂家E，批号20120507;厂家F，批号201200101;厂家G，批号20120201;厂家H20120403;厂家I，批号20111221).2实验部分2.1色谱条件色谱柱:大连依利特C18(4.6mmx250mm,5N,m);流动相:0.02mol·L的磷酸二氢钱(含十二烷基硫酸钠0.03%，用三乙胺调节pH至3.510.O5甲醇;梯度洗脱程序见表1;流速:1.OmLmin一1;检测波长:235nm;柱温;35℃;进样量:20pL.2.2系统适用性试验取混合对照溶液进样，记录色谱图。
反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素
1 实验部分 1. 1 仪器与试剂
Agilent 1100 型高效液相色谱仪 (配有二极管 阵列检测器 , 美国 Agilent 公司) ; Milli2Q 超纯水器 (美国 Millipore 公司) ; KQ2600B 型超声波清洗器 ; GILSON ASPEC XL 固相萃取仪 ( 美国 , 吉尔森公 司) ; HITACHI CD6D 离心机 ; YAMATO 涡旋混合 器 ; 多功能微量化样品处理仪 (长沙中迅电子工程 研究所) ; Oasis HLB 固相萃取小柱 (3 mLΠ60 mg , Waters 公司) 。
Ξ 收稿日期 : 2007211206 ; 修订日期 : 2008201225 作者简介 : 赵晓亚 (1978 - ) , 女 , 工程师 ; E2mail : zhaoxy @hbciq. gov. cn
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第 28 卷第 2009 年 2
2期 月
Cபைடு நூலகம்inese
中图分类号 : O657. 7 文献标识码 : A 文章编号 : 100020720 (2009) 022111205
糖皮质激素可抑制纤维细胞增生 , 减少 52羟 色胺形成 , 因而对皮肤具有一定的嫩白作用[1] 。但 长期使用后则会发生皮肤变薄 、毛细血管扩张 、 毛囊萎缩 , 一旦停用 , 皮肤就会发红 、发痒 、出现 红斑 、丘疹 、脱屑等 , 在医学上称之为糖皮质激素 依赖性皮炎 、接触性皮炎或化妆品皮肤病 。因此 我国《化妆品卫生规范》[2] 和欧盟化妆品规程 (Di2 rective 76/ 768/ EEC) [3] 中均明确规定此类物质为禁 用成分 。文献报道的糖皮质激素类检测多集中在 药品中糖皮质激素类成分含量和尿液中糖皮质激 素的检测[4～8] 。崔晓亮[9] 报道的超高效液相色谱一 串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中 12 种糖 皮质激素的残留 。化妆品中糖皮质激素的检测文 献报道的非常少 , 原永芳等[10] 和杨艳伟[11] 采用高 效液相色谱法 ( HPLC) 测定了化妆品中的地塞米松 磷酸钠 , 王超等[12] 采用超高效液相色谱测定了化 妆品中 10 种糖皮质激素化合物 。本文采用 SPE 小 柱净化方法 , 建立了一种同时测定化妆品中泼尼 松龙 (prednisolone) 、氢化可的松 ( hydrocortisone) 、 可的松 (cortisone) 、甲基强的松龙 ( methylpredniso2 lone) 、地塞米松 (dexamethasone) 、氟米松 (flumetha2 sone) 、倍氯米松 (beclomethasone) 、曲安奈德 (triam2 cinolone acetonide) 和氟轻松 (fluocinolone acetonide) 的高效液相检测方法 。
HPLC_MS_MS检测中药及保健品中添加的11种降糖类化学药物
采用 Pheno m enex C18
250 mm, 5 m ) 色谱柱 , 梯度洗脱 : 流动相 A 为 0 1% 甲酸溶液 ( 用氨水调节 p H 值至 3 2), 流动 相 B 为乙腈 , 检测 m in- 1 ( 分流比为 4!1) 。 选择正离子全扫描 方式检测 , 扫描范 围 : 50 ~ 1 000 m /z。 电喷雾 参数 : m in- 1, 静电喷雾电压 3 200 V, 碰撞电 压 2 V。 结果 在 本色谱条
HPLC M S/M S检测中药及保健品中添加的 11种降糖类化学药物
罗疆南
1, 2
, 曹玲 , 谭力 , 付滢舟 , 王玉
2
2
1
1, 2*
( 1 中国药科大学 , 南京 210009 ; 2 江苏省食品药品检验所 , 南京 210008)
摘要 : 目的 ( 4 6 mm
建立 HPLC M S /M S 方法检测 中药 及保 健品中 非法 添加 的 11 种 降糖 类化 学药 物 。 方 法
- 1
2 3 质谱条件 采用电喷雾离 子化正离子检测方式 ( ES I+ ); 扫描范围: 50 ~ 1 000 m /z。电喷雾参数 : 雾化器压 力 276 kPa , 干燥气 ( N2 ) 温度 350 ∀ , 流速 9 0 L m in , 静电喷雾电压 3 200 V, 碰撞电压 2 V。 2 4 11 种化学药物的色谱及质谱特性 精密量取 # 2 1 1 ∃项下 对照品溶 液 10 L, 按 # 2 2~ 2 3∃项下 条件进样分析。液相色谱 图见图 1 ; 总离子流见图 2 A, 由于二甲双胍质谱响应较小, 在总离子流图中无法看出, 同时附二甲双胍的提取 离子流图 2 B, 各化合物准分子离子 峰及对准分子 离子峰进行二级全扫描所得的碎片离子见表 1 。 2 5 方法专属性实验 取 # 2 1 2∃项下溶液各 10 L, 按 # 2 2∃项下色 谱条件进样, 所得到的 4 种剂型阴性溶液的 HPLC 色谱图及总离子流图中 , 均未见干扰 11 种目标降糖 药成分的色谱峰, 结果显示, 4 种剂型中所含的中药 成分不干扰目标降糖药成分的监控。 2 6 系统适用性实验 取 # 2 1 1∃项下对照品溶液 10 L, 按 # 2 2∃项 下色谱条件进样, 11种对照品色谱峰的理论塔板数 均高于 10 000 , 各色谱峰间的分离度均大于 2 58 。 2 7 精密度实验
降糖类中成药中添加化学药物的检测分析
降糖类中成药中添加化学药物的检测分析【摘要】目的：分析降糖类中成药中添加化学药物的检测。
方法：运用超高效液相色谱法，对降糖类中成药中的13种化学药物进行检测。
结果：①线性关系：回归方程及相关系数分析结果提示线性关系良好；②回收率：平均回收率为83.8%~108.6%，RSD值均＜5.5%；③精密度：峰面积RSD为1.5%~4.0%（n=6），提示仪器具有良好的精密度；④稳定性：峰面积RSD为0.88%~4.80%（n=6），提示各供试品溶液在72h内的稳定性良好；⑤重复性：峰面积RSD为1.97%～4.78%（n＝6），提示该方法的重复性良好。
结论：超高效液相色谱法测定降糖类中成药中添加化学药物的准确度好、稳定性高，操作简单、快速，可推广应用。
【关键词】降糖类中成药；化学药物；检测糖尿病属于临床上一种非常多见的慢性病，具有极高的患病率，且其危害性大，可引发一系列并发症，一旦患病需终身用药治疗[1]。
降糖类中成药是治疗糖尿病的常用药，在人群中具有较大的市场。
降糖类中成药有降低血糖的作用，且副作用小，易被患者接受[2]。
然而，在利益驱使下，部分不法商家利用人民群众信任中药且急于求成的心态，在降糖类中成药中非法添加了降糖类化学成分，虽然短期降糖效果明显，但长时间使用此类药物会损伤机体，也可能出现一定的不良反应[3]。
因此，有必要加强对降糖类中成药的质量监控，并对其化学药物进行检测。
本文采用超高效液相色谱法测定降糖类中成药中的13种化学药物，旨在寻找一种简单、快速、准确的检测方法，报道如下：1资料与方法1.1 仪器设备主要仪器为：1290 Infinity超高效液相色谱仪、8040液相色谱-质谱联用仪、NDJ-1C电子天平、pHS-25型酸度计、QL-100S型超声波清洗器、ZW1201型柱温箱、80-2型离心机。
1.2 试药与试剂测定药物为杞黄降糖胶囊、平糖受体胶囊、山芪参胶囊、山药葛根片、仁合胰宝胶囊，均为市场抽样。
HPLC法测定中成药中非法添加六种二氢吡啶类化学成分
HPLC法测定中成药中非法添加六种二氢吡啶类化学成分【摘要】目的：建立降压类中成药中非法添加氨氯地平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平的HPLC测定方法。
方法：样品经甲醇超声提取，提取液用安捷伦Agilent 5 TC-C18(2) 250×4.6mm 5µm色谱柱分离，流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈混合溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长为235 nm。
结果：六种成分在一定范围内线性关系良好（r＞0.9996），平均加样回收率95.8%~118.4 【摘要】目的：建立降压类中成药中非法添加氨氯地平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平的HPLC测定方法。
方法：样品经甲醇超声提取，提取液用安捷伦Agilent 5 TC-C18(2) 250×4.6mm 5µm色谱柱分离，流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈混合溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长为235 nm。
结果：六种成分在一定范围内线性关系良好（r＞0.9996），平均加样回收率95.8%~118.4%，RSD均小于2%。
结论：该方法专属性强，精密度高，稳定性好，回收率高，耐用性强，可作为分析检测降压类中成药中非法添加氨氯地平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平的有效方法。
【关键词】高效液相色谱法；二氢吡啶类化学成分；降压类中成药Detection of six dihydropyridine chemicals adulterated into traditional Chinese p atent medicines by HPLC【Abstract】Object: To establish HPLC method for the determination of amlodipi ne, nifedipine, nimodipine, nisoldipine, and nonlodipine in antihypertensive drugs. M ethods: Sample by ultrasonic extraction, methanol extract with Agilent Agilent 5 TC - C18 (2), 250 x 4.6 mm (including 5 m chromatographic column separation, 0.2% phosphoric acid solution of mobile phase and acetonitrile mixture, gradient elution a nd flow rate of 1.0 mL/min, column temperature 35 ℃, detection wavelength of 235 nm. Results: The six components had good relationship with each other (r＞0.99 96), with an average recovery rate of 95.8%~118.4% and RSD of less than 2%. C onclusion: The method is specific, high precision, good stability, high recovery rate, durability is strong, can be used as analysis testing step-down type of proprietary Chinese medicine illegally added amlodipine, nifedipine group, horizon, nim horizon, Greek ground, effective method of felodipine.【Key words】High performance liquid chromatography; Dihydropyridine chemic al composition; Antihypertensive drugs高血压是中老年人最常见的病症，然而近年以来，由于人们膳食结构不合理，大量饮酒吸烟等不良生活习惯，导致高血压患者的人数逐年增长并且有着年轻化的趋势，因此我国对降压药物的需求量也越来越大。
RP_HPLC检查中药保健品中的西药降糖成分_余倩
314 在 色谱系统 2 的条件 下, 对 2 类双 胍类的 降糖药 进行 了检测, 结果在 16 批样品 中分 别检出 了与 盐酸二 甲双 胍和 盐酸苯乙双胍对照品保留时间一致的色谱峰, 其中 1 个样品 中含有盐酸二甲双胍( 浓度 大约为 2 mg#mL- 1 ) , 1 个样 品中 即含盐酸二甲双胍( 浓度大约为 1 mg# mL- 1 ) , 同时又 含盐酸 苯乙双胍( 浓度 大约 为 011 mg#mL- 1 ) 。 并将 样品 用液 相色
按照原工艺, 取制备断血 流颗粒 相应 的辅 料, 制 成不 含 断血流的阴性对照样品, 照/ 2130 项下的 方法, 制成阴性对 照 样品溶液。
精密称取经五氧化二磷真空 干燥 24 h 的断血 流皂苷 对 照品适量, 加甲醇溶解制成每 1 mL 含断血流皂苷 0101 mg 的 溶液, 即得。 213 供试品溶液制 备
取样品 内 容物, 研 细, 取约 015 g, 精密 称定, 加 甲 醇 30 mL, 超声处理 15 min, 滤过, 滤渣再加甲醇 30 mL, 超声处理 15 min, 滤过, 合并滤 液, 置水 浴上 蒸干。 残渣 加水 30 mL 使 溶 解, 移 入分 液漏 斗中, 加水 饱和 的正丁 醇提 取 4 次, 每 次 20 mL, 合并正丁醇液, 加正丁醇饱和的氨试液 30 mL 洗涤 1 次, 弃去氨 试 液, 正丁 醇 液加 正丁 醇 饱和 水洗 涤 2 次, 每次 30 mL, 弃去水液, 正 丁醇 液置 水浴 上蒸 干, 残 渣加 甲醇 使溶 解 定容至 50 mL, 作为供试品溶液。 214 阴性对照样品 溶液的制备
图 2 双胍 类对照品的分离图谱
1- 盐酸二甲双胍; 2- 盐酸苯乙双胍
212 对照品溶液的 制备 精密称取格列吡嗪、格列 齐特、格 列本脲、格 列美 脲、格
UHPLC-MSMS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物
UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物张红伟，沈春燕，欧贝丽，徐宏祥，程爱平（嘉兴市食品药品检验所，嘉兴314000）摘要：目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。
方法采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法，以Waters Acquity UPLC BEH C18（1.7μm，2.1mm×100mm）色谱柱，以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A，以0.1%甲酸的水溶液为流动相B，梯度洗脱。
通过分子离子峰，二级碎片、色谱保留时间等信息，对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。
结果：14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定；利用本法，从12个样品中检测出6种非法添加化合物。
结论：本方法专属性强、灵敏度高，结果准确可靠，可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。
关键词：UPLC-MS/MS；降糖药物；快速检测Fast Detection of fourteen drugs added into traditional Chinese medicines and health care products by UPLC-MS/MS ZHANG Hong-wei, SHEN Chun-yan, OU Bei-li, XU Hong-xiang, CHENG Ai-ping (Jiaxing Institute for Drug Control, Jiaxing 314000, China) ABSTRACT OBJECTIVE：To develop a specificmethod for the identification of 14 chemical drugs added illegally into traditional Chinese medicines and health care products. METHODS：A BEH C18column was used, with the mobile phase of methanol and water（0.1% formic acid）by gradient elution. The obtained molecular ions, fragment ions and retention time were used to identify the nine drugs by comparison with those of reference substances. RESULTS：fourteen kinds of anti-diabetic agents were well separated and clearly identified by UHPLC-MS/MS. Six kinds of anti-diabetic agents have been successfully detected among the 12 drugs on themarket. CONLUSION：The method is selective and sensitive and can be usedto identify the fourteen drugs illegally added into traditional Chinese medicines and health care products.KEY WORDS：UPLC-MS/MS; anti-diabetic agents; fast detection近年来，随着糖尿病患病率的较快增长，对疗效确切而毒副作用较小的中成药和保健品的需求逐年增加，但中药起效较慢，一些不法厂商在利益的驱动下，为了增强降糖效果，在中药或保健食品中非法添加各种降糖化学药物，患者往往在不知情的情况下大量服用，随意增减用量, 严重危及消费者的健康。
降糖类中成药中添加化学药物的检测方法探究
降糖类中成药中添加化学药物的检测方法探究邮编012300摘要：目的现代检测技术发展迅速，为保障药品质量安全提供有力支撑。
对基层降糖类中成药需求旺盛，对于降糖类中成药中添加成分的筛查检测技术的要求日益增高，结合工作实际针对降糖类中成药中添加化学药物的检测方法进行探究。
方法采用文献查阅、临床分析、经验总结方法，对当前降糖类中成药中添加化学药物的检测方法进行总结分析。
结果在本次研究中，发现目前临床上常见的降糖类中成药中添加化学药物的检测方法有红外光谱法、拉曼光谱法、质谱法、薄层色谱法、液相色谱法等。
结论在降糖类中成药中添加化学药物的检测中，检验方法较多，不同的检测方法检测结果有一定的差异，所以在应用时，需要对各种检测方法进行科学有效分析，选择合适的检测方法，提要检测的准确性，已期为日常监管提供技术支撑，更能为患者的安全用药保驾护航。
关键词：降糖类中成药；添加化学药物；检测方法引言：中医药是中国医学史上的伟大发明，随着中医药学的发展和进步，中药的生产技术在不断的改进，当前中成药、中药饮片等成为中医疾病治疗中的主力军药物。
从当前临床上常见疾病治疗药物使用情况进行分析，降糖、降压药物使用较多[1]。
从当前降糖类中成药的成分进行分析，其中添加了化学药物成分，如何检验化学药物成分的添加剂量、添加成分，需要采用有效的检测方法，为此文章就针对降糖类中成药中添加化学药物的检测方法进行探究，具体如下：1、资料和方法1.1一般资料选择日常监管中发现常用的降糖类中成药中添加化学药物成分的检测方法为研究对象，以盐酸二甲双胍为研究药物，研究分析不同检测方法在盐酸二甲双胍添加化学药物检测中的检测特点。
1.2方法采用文献查阅法、临床检测分析法、经验总结法等方法，对当前降糖类中成药中添加化学药物的检测方法的特点进行对比分析。
2、结果在本次研究中，主要研究了红外光谱法、拉曼光谱法、质谱法、薄层色谱法[2]、液相色谱法，不同的检测方法，检测盐酸二甲双胍的特点见下表1：表1 不同检测方法检测盐酸二甲双胍的特点分析检测方法原理检测结果呈现方式优点缺点红外光谱法红外线照射红外吸收光谱图操作简单、用时短、样品预处理简单、无须试剂、精准度高定量分析时误差大，灵敏度低；图谱解析主要依靠经验拉曼光谱法散射光谱拉曼光谱图检验程序简单、仪器操作方便，测定时间短，灵敏不同振动峰和拉曼散射强度等易受光学系统等因素影响；荧光现象影响检测结果；曲线非线性问题度高会产生；物质的引入会造成检测误差。
HPLC法测定新型降糖药安奈格列汀片含量
HPLC法测定新型降糖药安奈格列汀片含量姜业朝;龚爱琴;张宇航【摘要】提出了一种高效液相色谱法测定安奈格列汀含量的新方法.采用VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10.0 mmol/L磷酸二氢钾-乙腈缓冲液(pH=5.5) (60∶40)为流动相,流速为0.80 mL/min,检测波长为248 nm.结果发现,安奈格列汀的质量浓度为2.0 μg/mL～50.0 μg/mL时,进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=103.91c+23.45,r=0.999 8,平均回收率为99.71％,RSD 为0.50％(n=9).实验结果表明,该方法结果准确、专属性强,适用于安奈格列汀的质量控制及含量检测.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2017(037)006【总页数】3页(P35-37)【关键词】安奈格列汀;降糖药;HPLC;测定【作者】姜业朝;龚爱琴;张宇航【作者单位】扬州工业职业技术学院,江苏扬州 225127;扬州工业职业技术学院,江苏扬州 225127;扬州工业职业技术学院,江苏扬州 225127【正文语种】中文【中图分类】O657.7*联系人：龚爱琴，女，1974年出生，博士研究生，副教授。
研究方向：仪器分析、药物分析。
摘要：提出了一种高效液相色谱法测定安奈格列汀含量的新方法。
采用VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱，以10.0 mmol/L磷酸二氢钾-乙腈缓冲液(pH=5.5)(60∶40)为流动相，流速为0.80 mL/min，检测波长为248 nm。
结果发现，安奈格列汀的质量浓度为2.0 μg/mL～50.0 μg/mL时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，线性方程为A=103.91c+23.45，r=0.999 8，平均回收率为99.71%，RSD为0.50%(n=9)。
实验结果表明，该方法结果准确、专属性强，适用于安奈格列汀的质量控制及含量检测。
HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分
HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分沈于兰;申兰慧;苏嘉焱【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2016(0)1【摘要】目的：建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。
方法：采用资生堂MG II C18柱（4．6 mm ×250 mm，5μm）；流动相A 为乙腈－甲醇（1∶1），流动相B为10 mmol・ L－1乙酸铵溶液（含0．1％甲酸），梯度洗脱，流量1．0 mL・ min－1；检测波长为225 nm和360 nm。
结果：各成分之间分离良好，9种化学成分在其线性范围内线性关系良好，平均回收率为95．1％～98．9％，最低检测限均符合检测需求。
结论：本法简便准确，灵敏度高，通用性好，适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。
%Objective:To establish an HPLC method for determining 9 chemical compositions illegally added in traditional Chinese medi-cine for relieving c ough and asthma.Method:A Shiseido MG II C18 column (4.6 mm ×250 mm,5 μm) was adopted with a mixture of acetonitrile-methanol (1∶1) as mobile phase A,10 mmol・ L-1 ammonium acetate (containing 0.1%formic acid ) as mobile B, gradient elution at the flow rate of 1.0 mL・ min-1 .The UV detection wavelengths were set at 225 nm and 360 nm.Results:9 components were well separated from each other .The calibration curves of 9 chemical compositions had good linear relationships and the average recoveries ( n=5) were 95.1%-98.9%.The LOD of each component metdetection requirements .Conclusion:The method is simple, rapid and reliable for the determination of 9 chemical compositions illegally added in traditional Chinese medicine for relieving cough and asthma .【总页数】4页(P37-40)【作者】沈于兰;申兰慧;苏嘉焱【作者单位】江苏省无锡药品检验所，无锡214021;江苏省无锡药品检验所，无锡214021;南京中医药大学，南京 210023【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分 [J], 黎雪清;谭渺;蒋创杰;韩东岐;殷果;陈晓辉2.HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分 [J], 何睿偲;黄艳婷;雷毅;王冬梅3.高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱 [J], 孔卫东;周世玉4.LC-MS/MS法快速测定安神类中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分[J], 崔福春;郭春;李丹5.HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物 [J], 孙晓; 李卓; 荀英; 王涛; 朱群英; 张亚锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
近红外聚类分析法快速检验中成药及保健品中的非法添加4种降糖类药物
近红外聚类分析法快速检验中成药及保健品中的非法添加4种降糖类药物张昊天;孙超;宋志铭【摘要】目的:利用NIR技术建立一种同时快速检测降糖类中药及保健品中非法添加多种化学药品的方法,为快速检测非法添加化学药物提供一种新思路.方法:利用近红外光谱法同时快速检测中成药和保健品中的4种降糖类药物,包括盐酸二甲双胍、格列齐特、格列美脲和格列本脲.采集39批次的药物制剂及多种阴性对照的光谱,以平均光谱为模型数据,建立聚类分析模型,利用聚类分析模型对疑似样本进行分析,同时比较疑似样本的高效液相色谱结果.结果:对8批疑似样本分别进行近红外聚类分析与高效液相色谱法检测,聚类分析模型检测结果与高效液相色谱法的检测结果一致,重复性良好.结论:聚类分析方法在中成药非法添加快检领域具有更多的开发前景,近红外分析方法在中成药快检领域还有更大的发展空间和实用价值.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)002【总页数】5页(P237-241)【关键词】近红外;快检;聚类分析;非法添加;降糖类药物【作者】张昊天;孙超;宋志铭【作者单位】哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150025;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150025;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150025【正文语种】中文【中图分类】R927.1盐酸二甲双胍、格列齐特、格列美脲和格列本脲是临床常用的降糖类化学药。
降糖类中药及保健食品中经常非法添加上述化学药品，虽然目前报道了许多实验方法用于检测非法添加的化学药品，但都需要耗费大量的检验资源且不能满足快速筛查的要求。
近红外光谱法(NIR)是一种快速无损检测的绿色分析方法,国内的近红外快检主要都是对单一待测成分进行分析，通过待测样品的图谱并与建立的模型库比对，利用相关性系数模型或一致性模型进行比较分析。
利用NIR技术同时快速检测降糖类中药及保健品中非法添加上述4种化学药品的方法鲜见报道。
只对单一成分进行分析不能满足实际工作的需要，利用NIR技术同时针对多种药物进行筛查就显然更贴近快检的目标。
HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量
HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量陈芳;邓雁如;郭利平【期刊名称】《天津中医药》【年(卷),期】2014(31)3【摘要】[目的】建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C9种成分的含量。
【方法】色谱柱为WaterssymmetryshieldTMRPl8柱（250mmx4．6mm，5Ixm），流动相为乙腈（A）-水（0．1％磷酸，B），线性梯度洗脱：0-5min，10％～13％A；5—20rain，13％～15％A；20－30min，15％～18％A；30--45min，18％～20％A；45～52min，20％-23％A；52--70min，23％A，体积流量1．0mlJmin，检测波长327nm；柱温25℃。
[结果】9种成分均能达到基线分离，线性关系良好，加样回收率在95％～105％。
在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。
【结论】该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行，可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C9种成分的含量，可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。
【总页数】5页(P168-172)【关键词】金芪降糖片;金银花;HPLC;新绿原酸;隐绿原酸;异绿原酸A【作者】陈芳;邓雁如;郭利平【作者单位】天津中医药大学,天津市中药化学与分析重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.RP-HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中3种小檗型生物碱 [J], 宁娜;周晶;刘芳;李卓燕;杨茉;王欣2.HPLC-ELSD法测定芪蛭降糖片中黄芪甲苷的含量 [J], 张毅;鄢丹;韩玉梅3.HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量 [J], 张金红;周晶;吴志丽;王欣4.HPLC同时测定金芪降糖片中小檗碱及绿原酸的含量 [J], 马恒;陈靓;陈勇5.HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的含量 [J], 李军涛;李向前;任利民;许伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物
高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物郭栋;那顺朝克图;王江华;刘小辉;仵淑红;赵秀梅;杨秉呼【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2009(27)2【摘要】建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法.采用Thermo氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液(0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液)-乙腈(体积比为30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为195 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL.结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1～3 mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r2≥0.9981);日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.10% ～5.07%和0.19% ～6.41% ;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80% ,RSD为1.14% ～4.82% .该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点.【总页数】5页(P211-215)【作者】郭栋;那顺朝克图;王江华;刘小辉;仵淑红;赵秀梅;杨秉呼【作者单位】北京东城区药品检验所,北京,100027;北京东城区药品检验所,北京,100027;北京东城区药品检验所,北京,100027;北京东城区药品检验所,北京,100027;北京东城区药品检验所,北京,100027;北京东城区药品检验所,北京,100027;北京东城区药品检验所,北京,100027【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.超高效液相色谱法测定唐解胶囊中非法添加降糖类化学药物 [J], 谢强胜;张子璇;张中湖;李启艳2.超高效液相色谱法测定唐解胶囊中非法添加降糖类化学药物 [J], 谢强胜;张子璇;张中湖;李启艳;3.高效液相色谱－二极管阵列检测器法测定保健食品和中成药中违法添加的10种降糖类西药 [J], 隋海山;王立娟;谢菲4.超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 [J], 朱峰;阮丽萍;马永建;吉文亮;刘华良5.采用反相高效液相色谱法测定降糖类保健食品非法添加降糖化学药品检验方法的研究 [J], 吴公平;雷玉萍;李荣玮;李慧敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
能同时检测9种降糖药物的高效液相色谱法
能同时检测9种降糖药物的高效液相色谱法
兰玉坤
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)20
【摘要】目的建立能够同时检测多种降糖药物的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠(含0.1%三乙胺,用冰醋酸调pH至4.0)-甲醇(32:68),流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,选样量为10μL.结果 9种药物的分离度都达到1.2以上,重复进样5次,保留时间的RSD都小于0.1%,峰面积的RSD都小于
0.77%.结论该HPLC法简单,可同时分离9种降糖药物.
【总页数】2页(P29-30)
【作者】兰玉坤
【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,400121
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R977.1+5
【相关文献】
1.超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 [J], 朱峰;阮丽萍;马永建;吉文亮;刘华良
2.高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物 [J], 郭栋;那顺朝克图;王江华;刘小辉;仵淑红;赵秀梅;杨秉呼
3.动物源食品中同时检测磺胺类、沙星类药物残留量的方法--高效液相色谱法的研
究 [J], 江诗韵
4.超高效液相色谱法同时检测鱿鱼中10种横胺类药物残留 [J], 郑智恩;张培培;膝焕勇;何如意;
5.高效液相色谱法同时检测降糖中成药中的盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮 [J], 刘舜慧;吴丽萍
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QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究
QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究吴剑威;徐荣;赵润怀;陈波;陈君【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2011(27)2【摘要】建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。
以体积比95:4:1的乙腈-水-1%乙酸混合溶液作为提取剂,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法进行净化,采用气相色谱法进行检测。
结果表明:九种农药在1.0～100ng/mL范围内线性良好,3个添加水平的平均回收率分别为76.0%～114.0%、86.1%～95.7%和82.8%～104.6%,检出限在0.4～1.5μg/kg范围内。
该方法快速、简便,并且成本较低。
【总页数】4页(P167-170)【关键词】气相色谱;QuEChERS;中药;多残留;有机氯;快速检测【作者】吴剑威;徐荣;赵润怀;陈波;陈君【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所;中国药材集团公司科技研发部【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留 [J], 邓小娟;李文斌;晋立川;顾春燕;陈小平2.QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留 [J], 洪泽淳;熊含鸿;郑悦珊;孙明蔚3.QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中\r多种有机磷农药残留的方法优化[J], 蔺丹华;曹源;师敬敬;范玲;辛莹;王飒4.QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中多种有机磷农药残留的方法优化 [J], 蔺丹华; 曹源; 师敬敬; 范玲; 辛莹; 王飒5.QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量 [J], 黄小波;潘小红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。