2017届高考化学二轮复习专题14物质的分离提纯与制备学案鲁科版

专题十四物质的分离、提纯与制备学习目标：1、能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。

2、能对常见的物质进行检验和分析。

3、了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。

学习重难点：1、物质分离、提纯与检验的原理及应用。

2、常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。

自主学习：考点一：物质制备与分离、提纯的融合【知识梳理】1．物质分离、提纯的热点仪器及装置(1)热点仪器①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。

a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。

b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。

②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。

③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。

④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。

⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。

(2)热点组合装置①蒸馏装置②过滤装置③减压过滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。

减压过滤装置如上图所示。

装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。

吸滤瓶用于承接滤液。

布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。

注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。

④热过滤装置⑤蒸发结晶装置⑥分液装置⑦纸层析实验示意图⑧搅拌滴加回流反应装置2．物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。

②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。

③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。

④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。

(2)气体的分离、提纯①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。

②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。

③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。

(3)液体的分离、提纯①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。

3．纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。

滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。

样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。

亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。

(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。

②Fe3＋、Cu2＋的显色反应吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)2＋4(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。

Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)2＋4的特征颜色。

Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4。

Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4＋4H2O。

③操作步骤：a．装置制作——裁纸b．点样——点层析试样c．配制展开剂d．层析操作e．显色反应【题组集训】题组一热点仪器、热点操作的考查1．用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是( )A．先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗B．先取下布氏漏斗，再关上水龙头C．先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头D．先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗【答案】D【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快。

用布氏漏斗和吸滤瓶接抽气泵过滤沉淀后，先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗。

2．下列实验装置不适用于物质分离的是( )【答案】A【解析】A项，该装置是分离提纯装置，不符合题意；B项，该装置是升华装置，不符合题意；C项，该装置可用于纸层析法，不符合题意；D项，该装置不能用于物质的分离，正确。

3．下列关于实验原理或操作的叙述中，正确的是( )A．海带中碘的提取实验中，将海带灰溶于水，过滤后在滤液中加入CCl4即可萃取B．减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀C．用纸层析法分离Cu2＋和Fe3＋，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe3＋在固定相中分配的更多D．纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中【答案】D【解析】A项，海带中碘元素以碘离子存在，应该先将碘离子转化为碘单质，然后萃取得到碘，错误；B项，此法可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，错误；C项，用纸层析法分离Cu2＋和Fe3＋，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe3＋在流动相中分配的更多，随流动相移动的速度快一些，错误；D项，纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，正确。

4．物质的提纯是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产及物质制备中的主要环节。

下列有关叙述中，不正确的是( )A．乙酸乙酯中混有乙酸，可选用饱和Na2CO3溶液洗涤，然后将两层液体分开B．在提纯鸡蛋中的蛋白质时，可向鸡蛋清溶液中加入浓(NH4)2SO4溶液，然后将所得沉淀滤出，即得较纯的蛋白质C．油脂的提纯中，可将油脂加入浓NaOH溶液中加热，然后过滤，滤出的溶液即为较纯的油脂D．甘蔗是制备蔗糖的主要原料，榨出的甘蔗汁因含色素而呈棕黄色，在制取蔗糖前应先加入适量的活性炭，搅拌、过滤，蒸发结晶，即得较纯的蔗糖【答案】C【解析】A项，乙酸可以和碳酸钠反应生成乙酸钠的水溶液，但是乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度极小，也不溶于水，这样乙酸乙酯和醋酸钠溶液分层，可以采用分液法来分离，正确；B项，饱和(NH4)2SO4溶液能使蛋白质发生盐析，且为可逆过程，能用于蛋白质的分离提纯，正确；C项，油脂是高级脂肪酸甘油酯，在碱性条件下能发生水解生成高级脂肪酸和甘油，则加入浓NaOH溶液中加热，然后过滤，不能得到较纯的油脂，错误；D项，甘蔗中含蔗糖，能溶于水，加入活性炭利用其吸附性除去杂质，则制取蔗糖前应先加入适量的活性炭，搅拌、过滤、蒸发结晶，即得较纯的蔗糖，正确。

5．下列有关实验说法正确的是( )A．在“阿司匹林的合成”实验中，把从盐酸中析出的晶体进行抽滤，用乙醇洗涤晶体1～2次，然后抽滤，将晶体转移到表面皿上，干燥后称其质量，计算产率B．制备摩尔盐时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液，加热至液体表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干C．晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，析出的晶粒就越细大D．从溴水中提取单质溴时，能用无水乙醇代替CCl4【答案】B【解析】A项，在“阿司匹林的合成”实验中，把从盐酸中析出的晶体进行抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，然后抽滤，将晶体转移到表面皿上，干燥后称其质量，计算产率，错误；B项，蒸发操作不能直接蒸干，以防止温度过高而导致分解而变质，正确；C项，晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，析出的晶粒就越细小，错误；D项，乙醇和水互溶，所以不能作萃取剂，则乙醇不能代替四氯化碳，但可以用苯代替，错误。

【题后反思】1．物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。

纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。

2．在分离或提纯操作中，应注意以下两点：(1)如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状；(2)由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。

3．在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。

纸层析分离铁离子、铜离子的实验中，“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水，“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。

题组二基本操作与无机物制备的融合6．某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。

某同学用15.0 g 该废催化剂为原料，回收锌和铜。

采用的实验方案如下，回答下列问题：已知：ZnS与稀硫酸反应，且化合价不变； CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应。

(1)在下列装置中，第一次浸出反应装置最合理的________(填标号)。

(2)滤液1中含有Fe2＋，选用提供的试剂进行检验，检验方法如下：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(提供的试剂：稀盐酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水)(3)本实验要用到抽滤，设所用的洗涤剂为X，抽滤洗涤沉淀的操作：________。

(4)写出第二次浸出的化学方程式：_______________________________________________________________________________________________________________________。

向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液，应先加________。

(5)滤渣2的主要成分是____________________________________________________。