腈纶生产中硫酸钠结晶工艺的调控

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腈纶匀染剂的合成及性能

腈纶匀染剂的合成及性能作者：彭红来源：《中国化工贸易·下旬刊》2017年第02期摘要：腈纶是以丙烯腈为主要单体的共聚纤维。

丙烯腈不是唯一的单体，因为仅用丙烯腈一种单体聚合得到的纤维，结晶度高、分子间作用力强，纺丝时困难，纺成的丝延伸性差，不易染色。

因此，聚合时要加入其它单体共聚以改善性能。

关键词：腈纶匀染剂；丙烯腈；合成；性能1 丙烯腈构成第一单体为丙烯腈，占85%以上；第二单体为丙烯酸甲酯，占5%～9%；第三单体为丙烯磺酸钠，占0.5%～2%。

腈纶的分子结构为：腈纶中由于引进了酸性基团，可以给进腈纶的亲水性，并能用阳离子染料染色，这些酸性基团称为染座。

当用阳离子染料染腈纶时，染浴温度超过腈纶玻璃化温度时，阳离子染料集中上染，很容易染花。

因此，在染浴中必须加入匀染剂，降低初染率，促使均匀上染。

通常使用的匀染剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵。

其分子结构式为：在腈纶、阳离子染料和匀染剂的染浴中，由于匀染剂对腈纶的亲和力大于阳离子染料对腈纶的亲和力，因此，匀染剂首先占领腈纶的染座。

随着染浴温度的升高，由于阳离子染料与腈纶的结合力大于匀染剂与腈纶的结合力，阳离子染料逐步替代腈纶染座上的匀染剂，这样就大大降低力初染率，起到了缓染作用。

2 腈纶匀染剂的生产化学反应方程式：2.1 生产方法将十二烷基二甲基叔胺投入搪玻璃搅拌反应釜中，加水。

开动搅拌，缓慢加入氯卞，控制温度为40℃～50℃，在2h内加完。

加完后升温至90℃，搅拌反应1h。

冷却至室温，用十二烷基二甲基叔胺或或冰醋酸调pH值为7，加入平平加O，搅拌0.5h后，过滤，出料得产品。

2.2 生产原料（单位：kg）十八烷基二甲基叔胺（含量≧92%）450；氯卞（含量≧95%）180；水500；平平加O适量。

化学反应方程式：2.3 生产方法将十八烷基二甲基叔胺投入搪玻璃搅拌反应釜中，加水。

开动搅拌并升温至80℃～85℃，缓慢加入氯卞，控制温度为85℃～90℃，在2h内加完。

改进工艺条件,提高结晶处理腈纶溶剂的能力

进入沉降槽的Ｎ溶液温度与ａＳＣＮ
２结晶工序存在的问题及改进措施
２１闪蒸冷却器体积过小．
闪蒸冷却器原设计体积是３．８，由２ｍ于体积过小，处理能力受到限制（超过不３ｍ０／ｈ）。近年来由于腈纶产量的提高，需要将结晶系统处理量提高至３ｍ／ｈ。如３
饱和含
位过高，ＮＳＮ会透过闪蕉冷却器的捕沫网ａＣ量％串入冷凝液中。，Ｏ的溶解度的关系见表２。经过改造，将闪蒸冷却器的体积扩大到ＮａＳＮａＳ浓ＮａｃＮ溶液中溶解度很，Ｏ在ｓ经过闪蒸冷却器的改造，并采用排气量２低，易生成晶体，通过重力沉降可去除溶液杂４．ｍ，提供了足够的汽液分离空间，避免较大的水环真空泵，提高了真空度，使闪蒸质ＮａＳ。Ｏ４２发生ＮｓＮ串入冷凝液的情况。ａｃ５ｋＰａ蒸发装置五效出料的ＮａｃｓＮ溶液，浓度２２沉降槽沉降体积过小．溢流方式不合理冷却器的压力为７．左右，降低了．，Ｏ沉降槽是一个略具锥形的圆槽，原设计ＮａＳ的溶解度，提高了沉降效果。饺高，温度为６ ℃左右，经过闪蒸冷却器的５
由于闪蒸冷却器体积过小，所以生产过大庆石化公司腈纶厂溶剂回收装置原发以保证闪蒸冷却器的真空度。浓缩后的计年加工成品溶剂硫氰酸钠（ＳＮａＣＮ）溶ＮａＣＮ依靠自重进入沉降槽，在此停留沉程中设定的真空度很低，闪蒸冷却器压力控Ｓ．ｋａ，料液蒸发量较小，温度下降液２８万吨，通过闪蒸、结晶、沉降及离心分降，底部形成较多的晶体ＮａＳ２Ｏ４，送至制为９０Ｐ进使ＳＣＮ离除去硫酸钠（ＳＮａＯ）晶体杂质。由于装离心机进行离心分离，顶部澄清的Ｎａ的幅度较小，入沉降槽的料液温度过高，ａＳ置未进行改造来扩大生产规模，随着近年来溶液通过溢流孔Ｉ溢流后进行过滤处理。结得Ｎ，Ｏ不易析出。ｑ在不同压力下进行闪蒸，能够得到不同腈纶产量的增加，结晶工序处理能力经常不晶工序去除溶剂中大部分的硫酸钠杂质。结的料液温度，见表Ｉ。能满足牛产的要求，在实际生产操作中常出晶工序的主要流程见图１。现ｒ影响腈纶生产的问题：Ｎ，Ｏ晶体沉降效果不好，沉降槽顶部ａＳ溢流液ＮＳ４ａＯ含量常高于０４超高于正常．％，指标，溢流后ＮａＯ常堵塞二次叶片滤机。Ｓ沉降槽底部ＮａＯ含量常低干８，低Ｓ％干控制指标；ＮＯ含量不稳定，常影响离ａＳ心机分离的效果。

十水硫酸钠结晶工艺流程优化

十水硫酸钠结晶工艺流程优化首先，可以考虑优化硫酸钠的制备工艺。

通常，硫酸钠的制备方法有两种，即用天然石碱或用氯化钠及硫酸制备。

在选择制备方法时，应综合考虑原料成本、能源消耗以及环境影响等因素，选择能够降低生产成本和环境负担的方法。

其次，优化溶液的浓度和温度控制。

在结晶工艺中，溶液的浓度和温度是影响结晶速率和结晶质量的重要参数。

通过精确的浓度和温度控制，可以提高结晶速率和结晶度，从而提高产品的质量。

另外，控制结晶条件也是优化工艺的重要手段。

结晶条件包括搅拌速度、降温速率、结晶时间等。

合理的搅拌速度和降温速率可以促进溶质的快速结晶，并使得结晶体的粒度均匀。

而适当的结晶时间可以保证结晶过程充分进行，并降低待处理液体的残留浓度，提高结晶度。

此外，应注重结晶设备的优化。

结晶设备的设计和性能对十水硫酸钠结晶过程的效果有直接影响。

优化设备的结构和流程，确保溶液的充分接触和搅拌，以及温度的均匀传递，从而保证结晶质量的稳定。

另外，要加强对结晶过程的监控和调控。

通过密切监测结晶过程中的关键参数，如溶液浓度、温度、pH值等，并及时调整工艺条件，可以保证结晶质量的稳定性。

同时，还可采用先进的控制技术，如PID控制等，实现自动化控制，提高生产效率。

最后，要注重结晶工艺的充分优化。

在结晶工艺的全面优化中，应综合考虑各个环节的相互关系和相互作用，不断改进和完善工艺流程，提高生产效率和产品质量。

综上所述，十水硫酸钠结晶工艺流程的优化可以通过选择合适的制备方法、优化溶液浓度和温度控制、合理控制结晶条件、优化结晶设备、加强监控和调控以及充分优化整个工艺流程来实现。

通过持续改进和优化，可以提高生产效率和产品质量，降低生产成本，提高企业竞争力。

硫氰酸钠溶剂中硫酸钠含量的影响因素

浅析硫氰酸钠溶剂中硫酸钠含量的影响因素摘要：腈纶回收装置成品硫氰酸钠溶剂指标中硫酸钠含量的多少既是溶剂质量控制的重点，也是控制难点。

本文通过分析影响硫酸钠含量的各种因素，并且结合近几年来各种因素对硫酸钠含量的影响加以分析，最终得出在非工艺原因的情况下来料中的硫酸钠对于成品的硫酸钠含量起到主导作用。

关键词：饱和度溶解度结晶析出杂质重力沉降 nvi 影响因素1、硫酸钠来源简介我装置硫酸钠主要有两个来源：一方面是纺丝来料中带入（主要来源）；另一方面是系统内工艺反应产生（次要来源）。

成品硫酸钠含量的高低，直接影响的聚合板框滤器和纺丝的喷丝板的使用，如果其含量超标，会导致板框滤器和喷丝板的堵塞，丝束无法抻出。

2003年曾发生过因硫酸钠含量超标引起的腈纶全面停工。

因此，成品硫酸钠含量的控制既是溶剂质量控制的重点，也是控制难点。

2、硫酸钠的控制方法由于硫酸钠在56％的nascn溶液中溶解度很小，大约只有0.11%，硫酸钠饱和时就会结晶析出，在一定温度和其他环境条件下硫酸钠晶粒逐渐长大。

通过离心机除去过多的硫酸钠晶体保持沉降槽底部硫酸钠的含量在一定的范围内波动（一般控制在6-20%），来达到控制进入五效的晶种量，使得五效中硫酸钠的饱和溶液最终吸附在晶核上，形成大的晶粒。

当进入沉降槽1925-s01时就会在重力的作用下沉淀下来，顶部溢流的清晰产品经过二次滤机和精滤器过滤后，成品硫酸钠含量达到要求。

由上可看出，成品硫酸钠含量的控制一方面取决于硫酸钠在五效内的结晶好坏，另一方面取决于系统对于硫酸钠的处理能力。

3、成品硫酸钠影响因素（1）工艺方面：料液浓度控制在56%，硫酸钠饱和析出，再进入适当的晶种量（晶种量过少则不能完全吸附饱和游离的硫酸钠；晶种量过多则形成的晶粒不够大，不利于晶体在沉降槽内的重力沉降），已达到良好的结晶状态，此项要控制好出料浓度、保持沉降槽底部硫酸钠含量在一定范围内波动。

（2）纺丝来料中杂质对结晶的影响比较大，尤其是油状物体和其他有机杂志，油状物体阻碍硫酸钠的结晶，而某些不明有机颗粒混在硫酸钠晶种中，替代硫酸钠晶种充当晶核，致使其形成的晶体颗粒密度较小，在沉降槽中重力沉降效果差，导致成品硫酸钠含量超高。

腈纶工业中硫氰酸钠溶剂的净化技术

腈纶工业中硫氰酸钠溶剂的净化技术摘要：介绍了国内外腈纶生产过程中目前使用的吸附法、萃取法、离子交换法、离子延迟树脂法、凝胶色谱法等硫氰酸钠净化工艺。

其中萃取法和离子交换法流程复杂投资大，存在较严重的环境污染，其应用受到限制。

活性炭吸附法初期投资最省，仅适合于处理二步法溶剂。

离子延迟法和凝胶色谱法由于工艺流程简单，污染轻微，具有很好的应用前景。

尤其是凝胶色谱法，是目前已有的方法中分离最完全、回收率最高的净化方法，值得在我国腈纶工业中大力推广。

关键词：硫氰酸钠净化腈纶污水处理溶剂目前国内丙烯酸行业已掌握5种溶剂8条在生产过程中， DMF （DMF）干燥处理、 NaSCN-步法、二步法是3种常用的处理方式。

NaSCN作为溶剂的技术路线超过了半数，达到了57%，并且在未来，我们会把发展 NaSCN作为主要的溶剂。

NaSCN不管是一步法，或是二阶法所消耗的 NaSCN都很多，所以必须在整个体系中进行再利用。

但随着使用次数的增多，该体系中的杂质也随之增多。

要使杂质浓度维持在一个很小的范围内，就必须对该溶液进行持续的纯化。

溶剂提纯技术的优劣将对丙烯腈纤维的品质、溶剂的消耗、成本和对环保的影响，是衡量聚丙烯酰胺生产技术的一个主要指标。

1 NaSCN纯化工艺目前，国内外使用 NaSCN作溶剂的聚丙烯腈生产技术已基本成熟。

近年来，国内外已广泛采用了各种萃取、吸收、离子延迟、离子交换法等技术。

1.1吸附法其技术特点是将吸附和浓缩结合起来，以实现纳SCN的纯化。

调节 NaSCN的pH，添加活性碳或硅藻泥，将其与水混合，使之成为 SO的一部分。

z-和Ba2+生成 BaSO，沉淀，Fe3+为 Fe (OH).以絮凝形态的沉淀形态出现，并将有机物质与吸附剂结合，再通过过滤获得硫氰酸钠中的少量硫酸盐。

再将该溶液浓缩成含有氯化钠的高浓度的水，过滤后可以获得纯净水 NaSCN。

此方法无需其它有机溶剂，操作简便，去除杂质的效率高。

但是，使用一次就会产生大量的吸附（如活化碳和硅藻土），因此，使用 NaSCN的老吸附剂会造成很大的困难和环境的影响。

腈纶二步法硫酸钠废渣的处理及循环利用研究

工业技术
睛纶二步法硫酸钠废渣的处理及循环利用研究
张伟李德忠叶晓军邢宏斌 (大庆石化公司睛纶厂黑龙江大庆 163714 ) 摘要: 睛纶生产中有许多含有硫氰酸钠溶剂的硫酸钠晶体废渣料，处理非常难。极易污染环境，造成溶剂消耗上升。本文着重论述了混合废渣料的来源及化学组成、废演料中硫氰酸钠的分离与提纯、硫酸钠的转化等过程。通过应用新型硫酸钠晶体废渣料回收和处理技术，收到了明显的成效，较好地解决了上述难题，对睛纶生产企业有。关键词: 睛纶硫酸钠晶体回收转化中图分类号: T E 9 3 3 文献标识码: A 文章编号: 1672一 3791(2007)02(c卜0071一 02
这法生种湿产睛纶过程中生的NaZ O; 与产 s
醉、丙酮，水溶液呈中性，与铁盐反应生之溶剂回程产生混合废 .2 收过渣料成血红色硫氛化铁，与亚铁盐基本无反应。溶剂回收过程由前处理、蒸发、结晶、 3. 2 废渣料中硫撅酸钠的分离后处理、溶剂净化等工序组成。纺丝系统来用脱盐水将废渣料全部溶解，制成的Na SCN 溶液用泵送入蒸发装置进行预热， NaZ 4饱溶 S0 和液，后入冻温然送冷室，度加入一定量的 N a O H 溶液，使溶液中的控在0℃ 下，制以使NaZ S04 10HZ 全部 o 结 Fe3+、 l ，等离子以氢氧化物的形式沉淀出晶分离出去分离下来的母液送入浓缩罐进行 A 十来。减压浓缩处理，经过再结晶、离心脱水分离出抓化钠等氯化物晶体，剩下母液为反式 F尹 3。不 F (0只应 : ; “ 竺 e ): N a S C N 溶液，最后进行相应的提纯处理。 3 3 硫抓酸钠的提纯 ‘ 3。二人 (0目 1.、目竺 1 ) ，经过分离得到的Na CN 母液杂质成分的 S 然后过滤溶液滤去氢氧化物沉淀，进行组成如表 1 。燕发浓缩。浓缩后的溶液中亚硫酸氢钠大部可以看出杂质组成很复杂，较难提纯。分被化成NaZ 4，氧 So 随加入种结晶的晶沉 3 。 1 去除硫酸盐杂质 3. 淀， a S CN 溶液在睛纶生产中循环使用。 N 将 NaS CN 溶液加热到80 ℃，

腈纶的生产方法与技术路线

二、腈纶的生产方法与技术路线2.1 腈纶主要生产方法腈纶的原料为石油裂解副产的廉价丙烯：由于聚丙烯腈共聚物加热到230C 以上时，只发生分解而不熔融，因此，它不能像涤纶、锦纶纤维那样进行熔融纺丝，而采用溶液纺丝的方法。

纺丝可采用干法，也可用湿法。

干法纺丝速度高，适于纺制仿真丝织物。

十分纺丝适合制短纤维，蓬松柔软，适用制仿毛织物。

目前我国腈纶厂主要有4种生产工艺路线，具体如下：1.硫氰酸钠一步法。

采用丙烯腈为主的三元共聚，以硫氰酸钠为溶剂，湿法纺丝一步法生产工艺。

采用硫氰酸钠一步法工艺的企业主要有：兰州化学纤维厂、上海金山石化腈纶厂等。

2.硫氰酸钠二步法。

采用硫氰酸钠二步法工艺的企业主要有：大庆石化腈纶厂、安庆石化腈纶厂等。

3.有机干法。

采用美国杜邦公司的技术、以二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂的有机干法工艺路线。

采用DMF干法工艺路线的企业有：抚顺、淄博、秦皇岛、宁波和茂名腈纶厂。

4.有机湿法。

以二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的有机湿法工艺路线。

DMAC 为溶剂的企业主要有：吉林奇峰化纤集团。

从工艺特点、设备特点、物质消耗、环境影响、产品质量、后加工性能、国产化率等方面对上述4种工艺路线作综合对比，硫氰酸钠二步法连续溶解工艺为最优，DMF（二甲基甲酰胺）一步法（SNIA技术）次之，另外DMAC（二甲基乙酰胺）为溶剂的有机湿法工艺，硫氰酸钠一步法也可采用。

只有DMF（二甲基甲酰胺）的干法路线不宜再发展。

这主要是由于此种工艺路线管理要求严，生产成本高，成品中残留溶剂不易除尽，对后序环境污染严重。

目前国外有多种腈纶生产工艺路线，按溶剂来分，主要有硫氰酸钠（NaSCN）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基亚砜（DMSO）、丙酮、碳酸乙烯酯（EC）、硝酸（HNO3）和氯化锌（ZnCl2）等。

但采用最多的是前三种，即以硫氰酸钠（NaSCN）为溶剂的一步法和二步法、以二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的有机湿法和干法路线。

腈纶生产中硫氰酸钠溶液除杂工艺的探讨

２超级净化工艺
量，降低溶剂中的杂质含量，作者探讨了采用纳滤膜除杂技术来解决腈纶厂目前存在的生产问题。
１纳滤膜技术特点
２．１超级净化工艺过程
常用的膜分离过程除了反渗透（ＲＯ）、纳滤
（ＮＦ）、超滤（ＵＦ）、微滤（ＭＦ）这四种膜技术之外，
大庆石化公司腈纶厂原有的ＮａＳＣＮ溶剂回
收稿日期：２０１３ — ０５－０８；修改稿收到日期：２０１３ — ０９－２５。作者简介：乔福来（１９７２一），男，工程师，主要从事腈纶生产工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｑｉａｏｆｕｌａｉ＠１６３．ｃｏｍ。
（ＮＶＩ）及硫酸钠（Ｎａ２ｓ０４）的质量分数分别降至５．７３％和０．２３１％；该装置对ＮａＳＣＮ不截留，ＮＶＩ去除率为
５３．５６％，Ｎａ，ＳＯ４去除率为１００％。
关键词：聚丙烯腈纤维
ＮａＳＣＮ溶液（溶液浓度约为１４％），过滤去除铁、铝等悬浮性杂质，通过蒸发将ＮａＳＣＮ溶液浓度提
国内外ＮａＳＣＮ溶液的除杂工艺主要有溶剂萃取
法、离子交换法、分步结晶法、延迟树脂法等。其
中溶剂萃取法除杂效果较好，但涉及物料种类多、
湿法纺丝硫氰酸钠溶液
纳滤膜

腈纶生产中硫酸钠结晶工艺的调控

图１溶液的溶解度曲线
Ｆｇ１Ｓｌｂｌｙｃｒｅｆｓｌｔｎｉ．ｏｕｉｔｕｖｓｏｏｕｉｉｏ
１２工业结晶操作中关键控制分析．
起。作者根据结晶工艺的基本原理，合腈纶生结
产实际，回收装置结晶工序失控的原因及调控对措施进行了探讨。
区内，时即可发生较多的晶核。瞬
和纺丝阶段，就会导致原液过滤困难，塞喷丝头堵的喷丝孔，响纤维质量，丝过程中纺丝断头增影纺
加，生产不能顺利进行。为了使Ｎ２Ｏ溶液能够ａＳ４
循环使用，就必须应用结晶工艺不断地将ａＳ０
数为０３％一．２，．８０４％温度为５６９～０℃ 的溶液。
此状态下Ｎ０ａＳ的溶解度降为０１％。．１原料液在此处与沉降槽底部来的晶浆中的晶核相遇，品成并生长成较大颗粒的Ｎ：ＯａＳ晶体，出料泵送往经
１循环泵；一加热器；一蒸发结晶器；～出料泵；一２３４
５闪蒸供料罐；一闪蒸供料泵；一闪蒸罐；一沉降槽；一６７８
９晶浆出料泵；０离心机供料泵一ｌ一
结晶工序的流程为：ＮＳＮ质量分数为含ａＣ
２１结晶工序．
晶器提供有效晶种，而打破＿晶工序的平衡，从『结ＮＯ杂质不能被有效去除，ａＳ不断累加引起的。

Na2SO4结晶效果的改进措施

Na2SO4结晶效果的改进措施那明亮（中国石油大庆石化公司腈纶厂，黑龙江大庆163714）摘要：介绍某石化公司腈纶厂回收装置低负荷生产中如何改善硫酸钠（Na2SO4）结晶析出，有效改善Na2SO4在系统中的结晶沉降效果。

通过改变补加晶种量、沉降槽循环量、闪蒸真空度及改变加料罐搅拌频率，进而影响Na2SO4溶解度、晶粒碰撞几率、粒度以及停留时间，维持底部Na2SO4含量较低水平，实现离心机分离固相比较干燥，满足外运处置的要求。

关键词：硫酸钠（Na2SO4）；硫氰酸钠（NaSCN）；结晶；沉降中图分类号：TQ340.47+2.1文献标识码：B文章编号：1671-4962（2021）06-0035-03Improvement of crystallization effect of Na2SO4Na Mingliang（Acrylic Plant of PetroChina Daqing Petrochemical Company，Daqing163714，China）Abstract：This paper introduced how to improve the crystallization precipitation of sodium sulfate(Na2SO4)and effectively improve the crystallization sedimentation effect of Na2SO4in the system during low load production of the acrylic plant recovery unit of apetrochemical company.The solubility of Na2SO4,collision probability of grain,particle size and residence time of Na2SO4were affected by changing the amount of supplementary crystal seed,circulation amount of settling tank,flash vacuum degree and stirring frequency of feeding tank,so as to maintain a low level of Na2SO4content at the bottom,achieve centrifuge separation and relatively dry solid phase,and meet the requirements of external transportation and disposal.Keywords：Na2SO4；NaSCN；crystallization；sedimentation某石化公司腈纶厂应用NaSCN溶液作为腈纶生产过程的溶剂，在生产中循环利用，由回收装置进行净化、提浓。

腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控

2019年07月腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控姚立国（中国石化股份有限公司安庆分公司腈纶部，安徽安庆246002）摘要：文章对腈纶二步湿法工艺所用的硫氰酸钠溶剂中杂质硫酸钠的结晶条件和影响结晶的主要因素进行阐述，对生产过程中硫酸钠结晶产生波动的原因进行分析，并提出了调控措施。

结果表明：生产中结晶工序受前道工序溶液中的杂质和pH 影响，要严格控制前处理pH 值在7~8；五效循环泵入口加入的晶种需控制在0.4~0.6m 3/h ，控制离心机的进料量，从而控制沉降槽底部的晶浆浓度在15%~25%，维持硫酸钠的结晶平衡，从而达到成品溶液中硫酸钠含量低于0.3%以下的质量要求。

关键词：腈纶；硫氰酸钠溶液；硫酸钠；结晶安庆石化腈纶联合装置采用腈纶二步湿法工艺，用浓度为56%硫氰酸钠（NaSCN ）为溶剂，溶解粉状聚丙烯腈，制成纺丝原液。

在工艺提浓除杂后的56%NaSCN 溶液中硫酸钠（Na 2SO 4）含量作为一个重要控制指标，若Na 2SO 4含量过高，溶剂中超过饱和度的Na 2SO 4在原液工序和纺丝工序中会大量析出，将导致原液工序中板框式过滤机压力升高，更换滤布的周期缩短；在纺丝成形过程中Na 2SO 4结晶会堵塞纺丝烛形过滤器和喷丝板的喷丝孔，影响丝束一次制成率、纺丝线生产平稳性和腈纶产品质量等。

为避免以上情况的发生，成品溶液（56%硫氰酸钠溶液）中Na 2SO 4的含量必须严格控制在0.3%以下。

在回收装置的生产过程对成品溶液中硫酸钠含量的影响因素很多，为有效的控制Na 2SO 4的含量，除了日常的精细化操作和工艺参数的稳定控制外，针对结晶异常状况，要有效的分析其原因采取相对应的措施，缩短回收装置生产波动的时间，从而减少对下游工序的影响。

1硫酸钠在56%NaSCN 溶液中结晶的基本条件1.1晶核的形成腈纶回收装置将纺丝装置的稀NaSCN 溶液（13～15%）经过五效蒸发系统提浓后为56%NaSCN 溶液，Na 2SO 4结晶过程是在56%NaSCN 溶液中进行的。

腈纶纺丝工艺优化节能降耗

1370 公斤标煤/吨，下降到了 2008 年的 1075 公斤标煤/吨，要在此基础上进一步降低能耗，难度越来越大。所以，必须转变降低产品能耗的思路，从工艺流程的优化改造着手，寻求新的节能方法，使节能降耗工作具有新内涵、新动力，从而达到节能效果新的突破。
1 装置概述上海石化腈纶事业部金阳装置，腈纶纤维生产
置，从优化工艺流程改造着手，通过将上油工序的前移，使得装置综合能耗有了明显下降，从而达到节能效果新的突破，在节能减排方面作出积极贡献，符合寻低碳，增效益的发展方向。同时还有力地提高了产品质量，如减少了间断性湿丝的产生，使纤维回潮控制更加均匀稳定，特别是长丝回潮有了稳步提高，更有利于毛条后加工生产。2010 年一季度，装置纤维产品优等品率 100 %；无用户抱怨、索赔或投诉；“金阳牌”腈纶短纤维继续保持着“上海市用户满意产品”称号。目前，金阳装置上油工序前移改进的成功经验，正在腈纶事业部相同生产工艺的北装置进行到推广，为降低腈纶事业部能耗成本，使腈纶事业部纤维产品具有更强的市场竞争力发挥了积极作用。
3 上油工序优化前移的应用 3.1 改造内容
1）通过对油剂供料泵出口管线进行改造，增加至卷曲预热槽的管线，可以使得油剂母液能够根据工艺要求连续补加在卷曲预热槽内，使得上油槽保持恒定的油浴浓度。
2）油剂供料泵的转速与卷曲机速度进行串级控制，通过 DCS 控制系统设定串级比控制，使得油剂供料泵的开停与卷曲机的开停连锁，油剂补加量可以根据卷曲机速度的变化而变化，从而保证了纤维上油率的均匀稳定。 3.2 优化纺丝工艺的实施
当定型后丝束经原上油机（仅作为过渡设备使用）进入第二干燥机进行干燥时，因纤维含水率降低，所以对第二干燥机系统的工艺参数和运行设备进行了调整。先将烘干一区的蒸汽关闭，二区~ 四区控制温度由原来的 110℃调整到 100℃，五区至六区温度设定 80℃，七至十三区蒸汽关闭；运行一段时间（2 小时左右）后关闭五区蒸汽，四小时后又关闭六区蒸汽。整个试验过程约 14 小时结束。试验过程中生产工艺运行稳定。 2.2 测试数据

腈纶湿法纺丝凝固历程工艺流程

腈纶湿法纺丝凝固历程工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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混凝-沉淀法对二步湿法腈纶生产中NaSCN膜分离浓液的净化效果

混凝-沉淀法对二步湿法腈纶生产中NaSCN膜分离浓液的净化效果刘建波;张盼月;曾光明;田智勇;宋永会【摘要】针对二步湿法腈纶生产过程中硫氰酸钠(NaSCN)溶液经纳滤膜分离净化后浓液的进一步净化和回收利用,采用混凝-沉淀法对NaSCN膜分离浓液的净化处理效果进行了试验,并研究和分析了聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)、石灰乳等的投加量以及初始pH、搅拌强度对NaSCN膜分离浓液净化的影响.结果表明:当PAC、PAM和石灰乳投加量分别至其浓度为200、2.5和25 mg/L,初始pH为7.5,搅拌转速为80 r/min,速度梯度(G)为48.9 s-1,GT为58.7×103时,浓液中浊度和CODcｒ去除率可达到最高值,分别为85％±2％和30％±5％;此时SCN-流失率仅为20％～ 25％,表明混凝-沉淀工艺能很好地去除NaSCN膜分离浓液中的杂质,使SCN-回收效率达75％以上,适合用于该生产浓液净化过程的预处理.【期刊名称】《环境工程技术学报》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】6页(P239-244)【关键词】NaSCN;膜分离;浓水;混凝【作者】刘建波;张盼月;曾光明;田智勇;宋永会【作者单位】环境基准与风险评估国家重点实验室,中国环境科学研究院,北京100012;中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地,北京 100012;湖南大学环境科学与工程学院,湖南长沙 410082;湖南大学环境生物与控制教育部重点实验室,湖南长沙 410082;湖南大学环境科学与工程学院,湖南长沙 410082;湖南大学环境生物与控制教育部重点实验室,湖南长沙 410082;湖南大学环境科学与工程学院,湖南长沙 410082;湖南大学环境生物与控制教育部重点实验室,湖南长沙 410082;环境基准与风险评估国家重点实验室,中国环境科学研究院,北京 100012;中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地,北京 100012;环境基准与风险评估国家重点实验室,中国环境科学研究院,北京 100012;中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地,北京 100012【正文语种】中文【中图分类】X703.1硫氰酸钠(NaSCN)作为腈纶生产的纺丝溶剂，普遍应用于国内外湿法腈纶生产工艺中。

腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控

腈纶硫氰酸钠溶剂中硫酸钠结晶工艺调控发布时间：2021-05-17T10:14:07.843Z 来源：《基层建设》2021年第2期作者：郭庆林[导读] 摘要：腈纶两步法湿法生产中硫氰酸钠溶剂中杂质硫酸钠的结晶条件及影响结晶的主要因素。

中国石油大庆石化分公司腈纶厂回收车间摘要：腈纶两步法湿法生产中硫氰酸钠溶剂中杂质硫酸钠的结晶条件及影响结晶的主要因素。

分析了生产过程中硫酸钠结晶波动的原因，提出了控制措施。

结果表明：结晶过程受前道工序中杂质和溶液pH值的影响，预处理的pH值应严格控制在7～8；五效循环泵入口加晶种应控制在0.4～0.6m3/h，控制离心机进料量，使沉淀池底部晶浆浓度控制在15%～25%，保持硫酸钠结晶平衡，使成品溶液中硫酸钠含量低于0.5%～3%。

关键词：腈纶；硫氰酸钠溶液；硫酸钠；结晶1硫酸钠在56%NaSCN溶液中结晶的基本条件1.1成核腈纶回收装置采用五效蒸发系统，将纺丝装置中稀释的NaSCN溶液（13-15%）浓缩成56%的NaSCN溶液。

Na2SO4的结晶过程是在56%NaSCN溶液中进行的。

结晶的主要条件是Na2SO4在56%NaSCN溶液中的过饱和。

在一定温度下，当NaSCN溶液蒸发到所需浓度时，由于Na2SO4在过饱和状态下固相析出，在外力作用下形成Na2SO4晶核。

1.2晶体生长在一定的过饱和度下，硫酸钠晶核一旦形成，硫酸钠分子就开始在晶核上逐层生长，这就是晶体的生长。

当晶核数和晶体生长速率一定时，硫酸钠晶体的尺寸与结晶时间有关。

从成核到结晶进料罐。

结晶后的硫酸钠进入闪蒸槽，在负压下进入沉淀槽，种子在沉淀槽中长大沉淀。

结晶进料罐的液位需要严格控制，为预结晶提供时间。

沉淀池的结构和尺寸也决定了硫酸钠颗粒的大小。

1.3成核与晶体生长的关系成核和晶体生长都是由过饱和驱动的。

在晶体生长的同时，也形成了新的晶核，随着过饱和度的增加，成核速率和晶体生长速率增大，但高饱和度不利于硫酸钠晶体的生长。

干法腈纶纺丝原液中盐沉淀的预防

干法腈纶纺丝原液中盐沉淀的预防佚名【摘要】Salt precipitation of original fluid for dry acrylic spinning depends on concentration of NaHSO4 and concentration of NaKSO4 in polymer, content of H2SO4 and DMF hydrolysis rate. Consequently, water-washing effect should be especially improved in order to reduce concentration of NaHSO4 in polymer. And process operation should be enhanced in order to prevent from increasing of residue potassium quantity in polymer. As far as possible crystallization of Na2SO4 forms before press-filter machine process, existence of H2SO4 in DMF should be avoided.%干法腈纶纺丝原液中盐沉淀主要取决于聚合物中 NaHS04浓度、NaKS04浓度、DMF 水解速度和强酸(H2S04)的存在。

因此，应特别注意提高水洗的效果，以减少聚合物中NaHS04含量；严格工艺操作，避免聚合物中残余钾量的增加，尽量使 Na2S04的结晶发生在压滤机前，避免 DMF 中强酸的存在。

【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】3页(P1816-1818)【关键词】干法腈纶;原液;盐;沉淀;预防【正文语种】中文【中图分类】TQ342+.31奥纶纺丝原液中的盐沉淀可能堵塞喷丝板组件和压滤机，使其压力超常上升，影响过滤性能，并使纺丝连续性变差，由于喷丝孔出口被部分盐沉淀物堵塞，使得出喷丝孔的原液改变方向，形成所谓“弯肘丝”，进而导致与临近喷丝孔的丝发生粘连，形成疵点（OSF）。

腈纶纤维的重点设备、危险因素及防范措施

腈纶关键设备、危险因素及防范措施一、关键部件和设备(一)关键部件用硫氰酸钠一步法湿式成形的聚丙烯腈纤维的关键部件主要有3个，即储备溶液制备和硫氰酸钠溶剂回收及化纤仓库。

现分述于下：1．储备溶液制备在用硫氰酸钠一步法湿式成形的聚丙烯腈纤维生产中，聚合物原液的制备是一个很重要的工艺过程和关键部件。

主要有以下表现：(1)储备溶液制备中要充分地脱除单体，防止单体继续缓慢地聚合，防止原液从喷丝孔流出时单体蒸发和逸出，恶化工作环境和劳动条件，严重影响纤维的品质。

(2)储备溶液制备时，为了溶解水沉淀聚合后获得的细固体颗粒聚丙烯腈树脂，必须将其溶解在诸如硫氰酸钠等大量有机或无机溶剂中，并要有混合、脱泡、过滤等一系列工序。

(3)为了提高聚丙烯腈纤维产品的耐光性、耐热性和色泽性，储备溶液制备时还需加入消光剂、荧光增白剂等添加剂，存在有劳动保护和职业卫生问题。

据此，储备溶液的制备涉及到聚丙烯腈纤维生产的质量，又牵涉到劳动安全卫生的预防措施，故这是一个生产上的关键部件。

2．硫氰酸钠溶剂回收由于聚丙烯腈纺丝的需要，储备溶液的粘度由被有机或无机溶剂（如硫氰酸钠）溶解的聚丙烯腈固体颗粒的溶解度调节，其溶剂量较大，从节约生产成本和环境保护角度考虑设立了硫氰酸钠溶剂回收系统。

虽然它不是聚丙烯腈纤维生产的主要工艺流程，而仅仅是一个辅助生产系统，但由于硫氰酸钠等溶剂有一定的毒性及腐蚀性，加上硫氰酸钠回收的萃取单元属于甲类火灾危险性单元，因此硫氰酸钠溶剂回收同样应被列为关键部件。

通常的硫氰酸钠溶剂回收系统包括有前处理、蒸发(如五效蒸发装置)、后处理及净化等工序。

其简易流程为从纺丝凝固浴循环槽来的稀硫氰酸钠，经过活性炭进行前处理，除去低分子量物质和铁离子等杂质后，进入五效蒸发装置浓缩至50％左右。

再经叶片式过滤器清除硫酸钠等杂质，然后调节浓度和pH值，送人浓硫氰酸钠储槽，重新用于储备溶液制备。

3．化纤仓库由于聚丙烯腈及纤维产品比聚酯和聚酰胺6及其纤维产品的火灾危险性要高，属乙类化纤仓库也是一个关键部件。