HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量
RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量
c o l H mn t e mp e r a t u r e 3 0 ℃ a n d d e t e c t i o n wa v e l e n g t h 2 0 3 n m.Re s t l t s : T h e l i n e a r r a n g e s o f G i n s e n o s i d e R b 1 、Gi n s e n o s i d e Rg l a n d
T h e a v e r a g e r e c o v e r i e s o f 9 9 . 1 2 %( R S D= 0 . 6 1 %, n= 6 ) or f G i n s e n o s i d e R b l , 9 7 . 5 0 0 / o ( R S D= 1 . 6 3 %, n = 6 )f or G i n s e n o s i d e R g l a n d N o t o g i n s e n o s i d e R 1 9 7 . 4 3 %( R S D = 1 . 0 4 %, n = 6 ) w a s o b t a i n e d . C o n c l u s i o n : T h e m e t h o d i s s i m p l e , a c c u r a t e a n d w i t h g o o d r e p r o d u c e i b i l i t y .
No t o g i n s e n o s i d e Rl we rபைடு நூலகம்e 0 . 5 2 4 6  ̄ 5 . 2 4 6 4  ̄ g ( r = 0 . 9 9 9 7) 、 0 . 6 7 9 2 - 6 . 7 9 2 0  ̄g ( r = 0 . 9 9 9 8)a n d O . 2 5 4 2 - 2 . 5 4 2 4  ̄g ( r = 0 . 9 9 9 7) , r e s p e c t i v e l y .
HPLC法测定三七降脂胶囊中三种皂苷的含量
HPLC法测定三七降脂胶囊中三种皂苷的含量三七降脂胶囊是由三七、决明子、制何首乌、山楂等多味中药组成的复方制剂。
具有清热活血、降浊通便之功效。
主要用于高血脂症,亦可作为冠心病和高血压的辅助治疗。
其中三七为主药,三七中的主要药效成分为三七总皂苷,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1等。
2005版《中华人民共和国药典》已采用这三种成分作为三七原药材的质量控制指标。
为控制该产品质量,保证疗效,我们参考相关文献[1~3],用HPLC法对其中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1进行含量测定。
1 仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪,G1314B紫外检测器,G1354A 四元泵,G2170BA二维液相色谱软件包(美国Agilent 科技公司);BRANSONSB3200超声波清洗器;Satorius CP225D电子天平。
三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
三七降脂胶囊样品(批号为070611、070618、070803、070816、070903、070917)与阴性样品均由江苏江大源生态生物科技有限公司提供。
2 方法与结果2.1 色谱条件:Kromasil C-18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃;检测波长:203 nm;进样20 μl。
流动相梯度洗脱程序见表1。
2.2 对照品溶液与供试品溶液的制备:精密称取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Rb1对照品适量,加乙睛-0.05%磷酸水溶液(20:80)制成每1 mL含三七皂苷R1 0.1 mg、人参皂苷Rg1 0.2 mg、人参皂苷Rb1 0.15 mg 的混合溶液,即得。
取装量差异项下内容物,研细,混匀,精密称取样品0.3 g,置具塞锥形瓶中,精密加入50 ml 75%乙醇,称重,超声1小时,取出,放冷至室温后,称重,用75%乙醇补足减失的重量,精密吸取续滤液25 ml,置水浴上蒸干,用乙睛-0.05%磷酸水溶液(20:80)定容至10 ml,用0.45 μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。
HPLC法同时测定三七胶囊中3种成分的含量
HPLC法同时测定三七胶囊中3种成分的含量靳占军;冯尚红;鲁国元【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)的同时,测定三七胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量.方法:采用InertsitC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈作为流动相A,以水作为流动相B,梯度洗脱(0~12min,19%A,81%B;12~60min,19%A-36%A,81%B-64%B)流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:人参皂苷Rg1在0.02001~0.12006mg·mL-1呈现良好的线性关系(r=0.9998),人参皂苷Rb1线性关系为0.02007~0.12042mg·mL-1(r=0.9999),而三七皂苷R1则呈现0.00504~0.03024mg·mL-1(r=0.9998)良好的线性关系.加样回收率在96.34%~98.20%之间,RSD为0.5%~0.8%(n=5),样品在24h内稳定.三批三七胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的总含量分别为18.3、20.1、19.2mg·粒-1.结论:该方法专属性强、能够快速、准确测定三七胶囊中3种指标性成分含量,可用于三七胶囊的质量控制.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2018(015)009【总页数】3页(P2-3,143)【关键词】三七胶囊;梯度洗脱;人参皂苷;三七皂苷【作者】靳占军;冯尚红;鲁国元【作者单位】格尔木市食品药品检验所格尔木 816099;格尔木市食品药品检验所格尔木 816099;格尔木市食品药品检验所格尔木 816099【正文语种】中文【中图分类】R286.0三七作为三七胶囊的主要成分,为伞形目五加科人参属多年生的草本植物三七的干燥根,其生长对于气候和土壤的要求极高,三七不能连年种植,同一土地需要至少十年的时间才能继续种植。
搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定
De t e r mi na t i o n o f n0 t 0g i ns e no s i de R1 a nd g i ns e n0s i de Rg l / Rbl
c o n t e n t i n s o uf e n g t o n g c a ps ul e
Re S ul t s T h e l i n e a r r a n g e s o f n 0 t o g i n s e n o s i d e R1 a n d g i n s e n o s i d e R g l / R b 1 we r e 0 . 1 0 7— 2 . 6 3 8 g ( r=
的方法 。 方法 采用色谱柱 H y p e r s i l O D SC I s 柱( 4 . 6mm×2 5 0mm, 5 m) ; 流动 相为 乙腈 ( A) . 一水 ( B) , 进 行梯度
洗脱 ( 0~ 1 2 a r i n , 1 9 % A, 1 2~6 0 ai r n , 1 9 % 一3 6 % A) , 流速 :1 . 0 mL / m i n , 柱温 : 3 0 %, 检测波长 : 2 0 3 n m。 结
・Байду номын сангаас
药 品鉴定 ・
2 0 1 3 年 6 月 第 3 卷 第 1 1 期
搜风通胶囊 中三七皂苷R1 、 人参皂 苷Rg l 和Rb l 的含量测 定
王银 良 陈翠 卿 陈 向明 榻 昭银 陈宗武 1 . 广东省罗定市人民医院, 广东罗定 5 2 7 2 0 0 ; 2 . 广东省罗定 市中医院, 广东罗定 5 2 7 2 0 0 【 摘要 】目的 建立 以高效液 相色谱法 ( H P L C) 测定 搜风通胶 囊 中三七皂 苷 R 、 人参 皂苷 R g l 和人参 皂苷 R b l 含量
RP-HPLC梯度洗脱法测定三七胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量
RP-HPLC梯度洗脱法测定三七胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量【摘要】目的:研究三七胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量测定方法,为制定质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。
方法:用岛津Shim-packC18分析柱,乙腈-水梯度洗脱,0~6 min(24:76),6~15 min (27:73→40:60),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:203 nm,柱温:35 ℃,进样量:20 μl。
结果:三七皂苷R1在0.38~3.80 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.3%,RSD为1.08%;人参皂苷Rb1在1.50~15.00 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.9%,RSD为1.03%;人参皂苷Rg1在1.46~14.60 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.8%,RSD为1.03%。
结论:该方法能将多种皂苷很好的分离检测,而且方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于三七胶囊的质量控制。
【关键词】三七胶囊;RP-HPLC;梯度洗脱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rg1三七胶囊为三七细粉制成。
具有散瘀止血、消肿定痛的作用,用于咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛。
主要活性成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1,《中国药典》2005版一部采取高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1三种成分含量进行质量控制[1],保留时间过长,本文采用RP-HPLC梯度洗脱法测定简便、快速、重现性好,可满足药物质量控制的要求。
1 仪器与材料岛津LC-10ATVP系列高效液相色谱仪,SPD-10A VP紫外检测器,SCL-10A VP 控制器,LC-10ATVP泵。
SHANGPING 21004电子分析天平。
高效液相色谱法测定黄七胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量
世界 中医药 2018年 1月第 l3卷第 1期
·2O7·
高 效 液 相 色谱 法测 定 黄七 胶 囊 中人 参 皂苷 Rg。、 Rb 及 三 七 皂 苷 R。的 含 量
彭修娟 杜 志德 顿 宝生 杨新 杰
(1陕西 国际商 贸学 院,成 阳,712046;2陕西中医学 院 ,咸 阳,712046)
乱 、上犯 于 脑 ,导 致 脑 脉 痹 阻或 血 溢 脑 脉 之 外 ,临 床 血 ,化瘀 通络 之 功效 。用 于气虚 血瘀 ,脉络瘀 阻所 致
以卒然 昏仆 、不 省人 事 、半 身 不遂 、口舌 歪斜 、语 言 不 的 中风恢 复期 ,对 半身 不遂 ,肢 体麻 木 ,口眼歪 斜 ,言
血瘀证为多;恢复期以血瘀证 、气虚证为多_4 J。现代 扩 张脑 血管 、降 低 脑 血 管 阻力 、增 加 脑 血 管 血 流 量 ,
HPLC_ELSD测定茜芷胶囊中三七皂苷R_1_人参皂苷Rg_1及Rb_1的含量
第12卷第4期2006年12月分析测试技术与仪器ANAL YSIS AND TESTIN G TECHNOLO GY AND INSTRUM EN TSVolume12Number4 Dec.2006研究报告(218~220)HPLC2E LSD测定茜芷胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量王学军1,武新安2,郁 洋1,张伯崇3(1.甘肃中医学院,甘肃兰州 730000;2.兰州大学,甘肃兰州 730000;3.甘肃省药品检验所,甘肃兰州 730000)摘 要:利用HPL C2EL SD对茜芷胶囊中的活性成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量进行测定.三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.13~2.60、0.30~6.00、0.38~7.60μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%(RS D1.7%),97.1%(RS D1.8%),97.0%(RS D1.5%).该方法简便、准确、重现性好,可用于茜芷胶囊的质量控制.关键词:茜芷胶囊;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;HPL C2EL SD中图分类号:O657.3文献标识码:A文章编号:100623757(2006)0420218203 茜芷胶囊(原宫膜康胶囊)是国家三类新药,由中药材川牛膝、三七、白芷、茜草等组成,具有活血止血、祛瘀生新、消肿止痛、促进子宫内膜生长等作用[1].方中臣药三七具有化瘀止血,消肿定痛的功效,配合君药川牛膝加强活血祛瘀之力,现行质量标准未对三七的活性成分进行定量控制.由于三七基源混乱,其主要活性成分又与处方功效一致,有必要对其进行质量控制.三七的主要活性成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1,其含量测定方法有UV 法[2]、TL SC法[3]、HPL C2UV法[4]及H PL C2EL SD 法[5,6].由于三七中所含的人参皂苷类成分的紫外吸收均为末端吸收,用紫外低波长检测时,灵敏度低,基线易漂移且难以分离.本文研究采用HPL C2 EL SD测定茜芷胶囊中三七含有活性成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量,以建立其完善的质量控制方法.1 仪器与试药L C220A T高效液相色谱仪,Alltech2000ES型蒸发光散射检测器,N3000色谱工作站(浙江大学智能信息研究所).三七皂苷R1(批号7452200007)、人参皂苷Rg1(批号7032200016)、人参皂苷Rb1(批号7042200014)对照品均由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;其它试剂均为分析纯;超纯水为自制;茜芷胶囊购于甘肃兰药药业集团有限责任公司,批号为20060201、20060301、20060302.2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱Cosmosil C18(4.5mm×100mm,5μm);流动相:乙腈2水;梯度洗脱:(0~50min,乙腈19%~36%);流速:1.0mL/min;EL SD检测器漂移管温度:100℃;载气流速:2.8L/min.2.2 对照品溶液的制备精密称取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1对照品适量,加甲醇制成分别含0.13、0.30、0.38mg/ mL的混合溶液,即得.2.3 供试品溶液的制备取茜芷胶囊10粒,按《中国药典》2005版一部附录胶囊剂项下装量差异法求出平均装量,将内容物混合均匀,研细,精密称取约2.0g,置25mL容量瓶中,加甲醇20mL超声30min后,加甲醇定容,摇匀,0.2μm滤膜滤过,取续滤液,即得.收稿日期:2006210209; 修订日期:2006210223.作者简介:王学军(1975-),男,工程师,在读硕士,从事中药质量标准及有效成分研究.2.4 样品测定取三批茜芷胶囊样品,按照2.3项下制备供试品溶液.分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL ,按照2.1项下色谱条件进样分析,对照品、样品色谱图见图1,含量测定结果见表1.图1 混合对照品(a)及样品(b)HPLC 图谱Fig.1 HP LC 2E LSD chrom atograms of mixed reference substance(a)and sample (b)表1 样品含量测定结果 T able 1 The results of samples determination mg/pill 样品批号三七皂苷R 1人参皂苷Rg 1人参皂苷Rb 1合计200602010.44 1.84 1.68 3.96200603010.60 2.16 1.60 4.36200603020.722.081.844.643 方法学评价3.1 线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液1、5、10、15、20μL ,依次进样分析.以峰面积(mAU )的常用对数为纵坐标,以进样量(μg )的常用对数为横坐标进行线性回归,三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1、人参皂苷Rb 1的回归方程、线性范围、相关系数分别为:三七皂苷R 1:lg Y =3.6466+1.9106lg X ,r =0.9999;0.13~2.60μg ,n =3.人参皂苷Rg 1:lg Y =4.5215+1.7278lg X ,r =0.9993;0.30~6.00μg ,n =3.人参皂苷Rb 1:lg Y =4.8027+1.6269lg X ,r =0.9997;0.38~7.60μg ,n =3.3.2 精密度试验精密吸取对照品溶液10μL ,重复进样5次,三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的峰面积R S D 分别为0.41%、0.66%、1.4%,n =5.3.3 重复性试验取同一批次的茜芷胶囊5份,制备供试品溶液,分别进样分析并测定含量,茜芷胶囊中三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的R S D 分别为2.0%、116%、1.7%,n =5.3.4 加样回收试验精密称定已知含量的同一批茜芷胶囊1.0g (三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的含量分别为1111mg/mL ,4.60mg/mL ,4.20mg/mL ),共5份,置于25mL 容量瓶中.用适量甲醇溶解后,精密加入对照品溶液1mL (分别含三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1对照品1.05、4.60、4.18mg/mL ),用甲醇定容.分别进样分析并测定含量.测得三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1平均加样回收率分别为98.0%、97.1%、97.0%,R S D 分别为 1.7%、118%、1.5%,n =5.3.5 稳定性试验取供试品溶液,分别于0、6、12、24h 进样测定,茜芷胶囊中三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的峰面积R S D 分别为1.7%、1.5%、1.5%.3.6 阴性对照试验按茜芷胶囊的生产工艺制备不含三七药材的阴性对照品,按2.3、2.4项下方法制备供试品并测定.结果表明:阴性对照溶液对人参皂苷Rg 1、Rb 1及三七皂苷R1的测定无干扰.3.7 检测限考察将对照品溶液进行稀释,以信噪比为3∶1时,确定其最低检测限,三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的最低检测限为13.0、0.90、1.14μg/mL.4 讨论(1)本方法通过方法学评价,表明该方法简便、准确、稳定,可用于茜芷胶囊的质量控制.根据3批样品实际测定结果,并按茜芷胶囊的生产工艺推算Rb 1、Rg 1、R 1相对于三七药材的平均收率为5.1%,这与《中华人民共和国药典》2005年版中规定了三七药材中Rb 1、Rg 1、R 1的总量不低于912第4期王学军,等:HPL C 2EL SD 测定茜芷胶囊中三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的含量5%基本相符.由于三七基源混乱,皂苷含量有所差异,笔者建议将试验中含量测定结果下浮到80%,将茜芷胶囊的含量低限定为每粒含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1之和不得少于3.0mg,再结合欧前胡素的含量测定,能较全面地控制茜芷胶囊的质量.(2)本文先后用甲醇、水饱和正丁醇为提取溶剂,分别超声10、20、30、40、50min,发现30min即可以将茜芷胶囊中三七的有效成分提取完全.由于甲醇提取后制备的供试品溶液杂质含量少,干扰小,处理方便,所以选择甲醇作为提取溶剂.(3)雾化气体流速和漂移管温度是蒸发光散射检测器的两个重要可调节参数,实验中将漂移管温度调至70℃时,三七皂苷R1旁有一明显干扰的杂质峰.经过筛选,在漂移管温度100℃,载气流速218L/min条件下得到了最优信噪比及平稳基线.参考文献:[1] 任远,崔祝梅,黄正良,等.宫膜康胶囊治疗埋植避孕药所致出血的研究[J].中成药杂志,1997,19(9):27.[2] 杜志谦.展筋乳剂提取工艺的研究[J].中国中药杂志,2003,28(1):32234.[3] 中华人民共和国药典一部[S].北京:化学工业出版社.2000,220.[4] Lau A L,Woo S O,K oh H L.Analysis of saponinsin raw and steamed Panax notoginseng using high2performance liquid chromatography with diode arraydetection[J].J Chromatogr A,2003,1011(122):77287.[5] Li W,Fitzloff J F.A validated method forquantitative determination of saponins in notoginseng(Panax notoginseng)using high2performance liquidchromatography with evaporative light2scatteringdetection[J].J Pharm Pharmacol,2001,(53)12:163721643.[6] 沙东旭,张满来.HPL C2EL SD测定三七药材及其制剂中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1及Rb1的含量[J].中国中药杂志,2005(30)2:1122115.Determination of G insenoside R g1,Rb1and NotoginsenosideR1in Q ianzhi C apsules by HPLC2E LSDWAN G Xue2jun1,WU Xin2an2,YU Yang1,ZHAN G Bo2chong3(1.Gansu College of Traditional Chinese Medicine,Lanzhou730000,China;nzhou University,Lanzhou730000,China;3.Gansu Provincial Instit ute for Drug Cont rol,Lanzhou730000,China)Abstract:The content of ginsenoside Rg1,Rb1and NotoginsenosideR1were dertermined by HPL C2EL SD.G insenoside Rg1,Rb1and Notoginsenoside R1showed a good linear relationship at t he range of0.13~2.60,0.30~6.00,0.38~7.60μg,respectivly.The average recovery was98.0%(RSD1.7%),97.1% (R S D1.8%),97.0%(R S D1.5%),respectivly.The p ropo sed met hod is simple,efficient and accurate wit h a good repeatability and can be used for t he quality cont rol of Qianzhi Cap sules.K ey w ords:Qianzhi Cap sule;notoginsenoside R1;ginsenoside Rg1;ginseno side Rb1;HPL C2EL SD Classifying number:O657.3022分析测试技术与仪器第12卷。
HPLC_ELSD测定三七胶囊中人参皂苷Rg_1和Rb_1
HPLC 2EL SD 测定三七胶囊中人参皂苷Rg 1和Rb 1朱 洁1,2, 温 敏2, 张洪彬1,2(1.云南大学药学院,云南昆明650091;2.云大科技股份有限公司,云南昆明650118)收稿日期:2003201215作者简介:朱 洁(1973~),女,副研究员,硕士,研究方向:药物分析,电话:08712503569928814,E 2mail :zhujie @ 。
关键词:三七胶囊;质量标准;HPLC ;蒸发光散射检测器;人参皂苷Rg 1;人参皂苷Rb 1摘要:目的:研究三七胶囊的质量标准。
方法:应用HPLC 2EL SD 对三七胶囊中的活性成分人参皂苷Rg 1和Rb 1的含量进行测定。
结果:人参皂苷Rg 1在1.3μg ~6.5μg 范围内呈现良好的线性关系(r =0.9994),平均回收率为98.30%,RSD 为1.20%(n =5)。
人参皂苷Rb 1在1.0μg ~5.0μg 范围内呈现良好的线性关系(r =0.9996),平均回收率为97.12%,RSD 为1.17%(n =5)。
结论:该方法简便,快速,重现性好,可用于三七胶囊的质量控制方法。
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:100121528(2004)0120033203Q uality standard for Sanqi C apsuletesZHU Jie 1,2, WEN Min 2, ZHAN G Hong 2bin 1,2(1.School of Pharmacy ,Y unan U niversity ,Kunmi ng 650091,Chi na ; 2.U ni da Co.L t d.,Kunmi ng 650118,Chi na )KE Y WOR DS :Sanqi Capsule ;quality standard ;HPLC ;EL SD ;ginsenoside Rg 1;ginsenoside Rb 1ABSTRACT :AIM :To study the quality standard of Sanqi Capsules.METH ODS :The content of ginsenoside Rg 1and ginsenoside Rb 1were dertermined by HPLC 2EL SD.RESU LTS :G insenoside Rg 1showed a good linearrelationship at the range of 1.3μg ~6.5μg (r =0.9994).The average recovery of ginsenoside Rg 1was 98.30%,and RS D was 1.20%(n =5).G insenoside Rb 1showed a good linear relationship at the range of 1.0μg ~5.0μg (r =0.9996).The average recovery of ginsenoside Rb 1was 97.12%,and RS D was 1.17%(n =5).CONC L USION :The method is efficient and accurate with a good repeatability and can be used for the quality control of Sanqi Capsules. 三七属五加科人参属植物,又名田七、参七、与人参同科同属,被历代医学家誉为“止血之神药,补血之妙品”。
HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量
摇 摇 高冠平胶囊是由白芍、红参、丹参、三七、灵芝、蒲 司);粤砸员员源园 电子天平( 梅特勒 原 托利多);Μ孕栽 原 员 原 黄等 员怨 味药材提取加工制成的医院制剂,具有益气养 员园 高纯水机( 北京子涵);运匝 ·圆缘园栽月 超声波清洗器
血,活血化瘀、通络潜阳的功效,主要用于治疗冠心病、 ( 昆山超声)。
ห้องสมุดไป่ตู้
粤郾 对照品溶液;月郾 供试品溶液;悦郾 阴性对照品溶液; 员郾 三七皂苷 砸员 摇 圆郾 人参皂苷 砸早员 摇 猿郾 人参皂苷 砸藻摇 源郾 人参皂苷 砸遭员
图 员摇 高冠平胶囊 匀孕蕴悦 色谱图
圆郾 源摇 线性关系考察摇 分别精密吸取三七皂苷 砸员 、人 参皂苷 砸早员 、人参皂苷 砸藻 和人参皂苷 砸遭员 对照品的混 合溶液 圆、源、愿、员远、圆源、猿圆μ蕴 注入液相色谱仪,测定其 峰面积。分别以三七皂苷 砸员 、人参皂苷 砸早员 、人参皂苷 砸藻 和人参皂苷 砸遭员 的进样量为横坐标,峰面积为纵坐 标,绘制标准曲线,结果见表 圆。表明线性关系良好。
相关系数
园郾 怨怨怨圆 园郾 怨怨怨远 园郾 怨怨怨缘 园郾 怨怨怨源
圆郾 缘摇 精密度试验摇 取分别含三七皂苷 砸员 、人参皂苷
砸早员 、人参皂苷 砸藻 和人参皂苷 砸遭员 对照品 园郾 员园圆远皂早 辕
皂蕴、园郾 缘圆圆员皂早 辕 皂蕴、园郾 猿园缘缘皂早 辕 皂蕴、园郾 缘园员愿皂早 辕 皂蕴 的混 合对照品万溶方液数,重据复进样 缘 次,测定其峰面积,砸杂阅 分
基金项目:圆园园怨 年 度 陕 西 省 科 学 技 术 研 究 发 展 计 划 项 目( 编 号:
圆园园怨噪员怨 原 万园猿)方数据
时间( 皂蚤灶) 园 耀 猿缘 猿缘 耀 愿缘 愿缘 耀 员园园
HPLC法测定痛舒胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1
De t e r mi na t i o n o f n0 t 0 g i ns e nO s i de R1 a n d g i ns e n o s i de Rg1 、 Rb1 i n To n g s hu Ca p s ul e s b y HPLC
o s i d e R g l , R b 1 w e r e 0 . 2 0 6—3 . 0 9 t x g ( r = 0 . 9 9 9 4 ) , 0 . 8 8 2~1 3 . 2 3 g ( r =0 . 9 9 9 5 ) , 0 . 9 2 1—1 3 . 8 2 g ( r =0 . 9 9 9 2 ) ,
A b s t r a c t : Ob j e c t i v e T o e s t a b l i s h a m e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f n o t o g i n s e n o s i d e Rl a n d g i n s e n o s i d e R g l I R b 1 i n T o n g s h u C a p s u l e s b y H P L C . Me t h o d s Wa t e r s S y m me t y r R P 1 8 ( 4 . 6 mm×2 5 0 m m, 5 I x m) c o l u m n w a s u s e d , w i t h mi x t u r e
l i q u i d o f a c e t o n i t r i l e a n d w a t e r a s mo b i l e p h a s e i n a g r a d i e n t mo d e . T h e d e t e c t i o n wa v e l e n g t h wa s 2 0 3 n m, t h e c o l u mn t e m— p e r a t u r e w a s 3 0 o C, a n d t h e f l o w r a t e w a s 1 . 0 mL ・mi n~ . Re s u l t s T h e l i n e a r r a n g e s o f n o t o g i n s e n o s i d e Rl a n d g i n s e n —
RP—HPLC测定药流净颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量
Th e me d i c i n e s t u d y
中 国 民 族 民 间 医 药
’・1Leabharlann 7・ C h i n e s e j o u r n a l o f e t h n o m e d i e i n e a n d e t h n o p h a r m a c y
=
3 )分别为 9 8 . 3 6 % 、9 9 . 8 3 % 、9 8 . 8 1 %。结论 :本方法准确 、快速 、稳定 、重现性好 ,可用于药流净 颗粒的质量控制 。
【 关键词 】 三七 ;三七皂苷 R 1 ;人参皂苷 R g l ;含量 【 中图分类号 】R 2 8 2 . 7 1 【 文献标识码 】 A 【 文章编 号】1 0 0 7— 8 5 1 7( 2 0 1 3 )0 9 — 0 0 1 7— 0 2
1 7 % ( 0~8 m i n ) ,1 7 % ~2 2 % ( 8—1 5 m i n ) ,2 2 % ( 1 5— 2 8 m i n ) ,2 2 % 一2 6 % ( 2 8—3 8 mi n ) ,2 6 % 一3 1 % ( 3 8~ 4 0 m i n ) ,3 1 % 一 3 8 % ( 4 0~5 0 m i n ) ,3 8 % ( 5 0—6 0 m i n ) ;
醛
孽
詈
霉
一
一
一
。.
一
图 1 对 照 品
图2 空 白
图3 制 剂
图1 中2 5 . 6 7 5 mi nR1 ,3 0 . 9 0 8 m i nR g l ;4 8 . 1 8 1 mi nR b 1 。 图3 中2 5 . 4 9 2 mi n R 1 ,3 0 . 6 4 2 m i n R g l ;4 8 . 1 2 6 mi n R b 1 。
HPLC法测定三七伤药片、胶囊和颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
HPLC法测定三七伤药片、胶囊和颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量目的建立HPLC法测定三七伤药片、三七伤药胶囊、三七伤药颗粒中三七的含量测定方法。
方法色谱柱:Agilent HC C18(250×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈:水,采用梯度洗脱程序;检测波长:203 nm。
结果人参皂苷Rg1在0.276~2.346 μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.01%(n=6),RSD=2.5%;人参皂苷Rb1在0.243 2~2.067 2 μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为98.38%(n=6),RSD=1.5%。
结论该法简便,准确,重现性好,可作为评价三七伤药片、三七伤药胶囊、三七伤药颗粒的质控方法。
标签:三七;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;含量测定;高效液相色谱[Abstract] Objective To establish the method of HPLC method in measuring the ginsenoside Rg1 and Rb1 in the sanqishangyao tablets and capsules and granules. Methods Chromatographic column Agilent HC C18(250×4.6 mm,5 μ),mobile phase:acetonitrile,water,gradient elution program,determine wavelength:203 mm. Results Ginsenoside Rg1 was between 0.276 and 2.346 μg,and the liner correlation was good,r=0.999 9,The average recovery was 99.01% (n=6),RSD=2.5%. Ginseng saponin Rb1 in 0.243 2 ~ 2.067 2 μg,and the liner correlation was good,r=0.999 9,the average recycle rate 98.38%(n=6),RSD=1.5%. Conclusion The method is simple and accurate,and the reproducibility is good,which can be used as the quality control method of evaluating the Sanqishangyao tablets and capsules and granules.[Key words] Sanqi;Ginsenoside Rg1;Ginsenoside Rb1;Measurement of constant;High-pressure liquid chromatography三七伤药片、三七伤药胶囊、三七伤药颗粒为骨科用药,只要功效为舒筋活血,散瘀止痛,用于跌打损伤,风湿瘀阻;急慢性扭挫伤,神经痛[1-2]。
HPLC法同时测定三七伤药胶囊中_省略_Rg_1_人参皂苷Rb_1的含量_黄玉英
中国药房
2015 年第 26 卷第 12 期
2.2 溶液的制备 2.2.1 混合对照品溶液 分别精密量取三七皂苷 R1、 人参皂 苷 Rg1、 人参皂苷 Rb1 对照品适量, 加甲醇制成每 1 ml 含三七皂 苷 R1 0.08 mg、 人参皂苷 Rg1 0.2 mg、 人参皂苷 Rb1 0.2 mg 的混 合对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液 取本品 20 粒的内容物, 混匀, 取约 1 g, 精 密称定 , 加入 70%乙醇 50 ml, 称定质量 , 放置过夜 , 超声(功 率: 480 W, 频率: 40 kHz)处理 40 min, 放冷, 称定质量, 用 70% 乙醇补足减失的质量, 摇匀, 滤过。精密吸取续滤液 25 ml, 水 浴蒸去乙醇, 水液转移至分液漏斗中, 加 15 ml 水分次洗涤, 并 将洗涤液转移至分液漏斗中 , 用水饱和的正丁醇振摇提取 5 次, 每次 20 ml, 合并正丁醇液 , 用正丁醇饱和的氨试液洗涤 3 次, 每次 50 ml。取正丁醇液, 减压回收溶剂至干, 残渣加甲醇使 溶解, 并转移至 5 ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得。 2.2.3 阴性对照溶液制备 按三七伤药胶囊制备工艺的方法 制备不含三七的阴性对照样品, 并按 “2.2.2” 项下的方法制备, 即得。 2.3 干扰试验 取 “2.2” 项下混合对照品、 供试品及阴性对照溶液各适量, 按 “2.1” 项下色谱条件进样测定 , 记录色谱图 。 结果 , 三七皂 苷 R1、 人参皂苷 Rg1、 人参皂苷 Rb1 与邻近峰均达到基线分离, 分离度>1.5, 理论板数按人参皂苷 Rg1 峰计不低于 3 000; 阴性 无干扰。色谱见图 1。
*主管药师 。 研究方向 : 中药 、 民族药质量标准研究 。 电话 : 0771-5827058。E-mail: 13878879794@ · 1706 · China Pharmacy 2015 Vol. 26 No. 12
HPLC法测定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量
Z HANG e — i , T W n bn※ AO h n — u Z S a g g i, ENG n — h o , Z Ho g c a HOU Ja mi g i- n
(. nhnR sac stt o n iW e sa 6 0 0 C ia 2We sa u n nB i oG o po e— 1 We sa eerhI tue f a q, n hn6 3 0 , hn ;. n hnY n a a a ru S v ni S y f
特 产 研 究
S ei l E o o cA i l n l t sa h p c l d c n mi nma adPa er a Wi n Re c
4 9
文章 编号 :0 14 2 ( 0 0 0 - 0 9 0 1 0 - 7 1 2 1 )4 0 4 - 3
H L 法 测定 血 塞 通 胶 囊 中 PC 人参皂苷 R l R l 三七皂苷 R g、b 和 1的含量
张文斌 , 陶 尚贵 曾鸿超 , 周 家明 ,
(. 1 文山三七研究院 , 云南
文 I 6 30 ;. ¨ 6 0 0 2云南白药集 团文 山七花有 限责任公司 , 云南
文1 6 3 0 ) L 6 00 I
摘要 : 建立血塞通胶囊巾人参皂苷含量测定 的方法。 采用 Z R A ci e B C。 .X10 O B XE l s XD — .46 5 mm, m) p ( 5 色谱柱 ; 流动相 为乙腈 :
中 图分 类 号 :9 72 1 2. { 文献 标 识 码 : A
HP LC t r i a i n o e a t n p u e n e o i e De e m n t f o Xu s io g Ca s lsGi s n sd Rg , 1 Rbla d t e Co t n f t g n e 0 i eR1 n h n e to ’ 0 i s n sd N0
HPLC法测定田七痛经散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量
www.zgys・org研究论文HPLC法测定田七痛经散中三七皂苷Rl、人参皂苷Rgl、Rbl的含量来国防1杨冬2杜江2王梅1(1.云南省食品药品检验所,昆明650011;2.云南省玉溪市维和制药有限公司)摘要目的:建立液相色谱法测定田七痛经散中三七皂苷Rl及人参皂苷Rg。
、I池1含量。
方法:采用WatresSun.fireC13(250mul×4.6mm,5p.m)色谱柱,乙腈一水为流动相,梯度洗脱,流速1.Oml・min~,检测波长203am,柱温30℃。
结果:三七皂苷R。
线性范围为o.2l一2.1焰(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%,RSD为1.51%(,l=6);人参皂苷R91线性范围为0.78—7.18燃(r=0.9999),平均加样回收率为99.9%,RSD为1.92%(n=6);人参皂苷Rbl线性范围为0.81—8.10峭(r=0.9998),平均加样回收率为98.8%,RSD为1.63%(厅=6)。
结论:方法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂的含量测定及质量控制。
关键词高效液相色谱法;田七痛经散;三七皂苷R1;人参皂苷Rg,;人参皂苷Rb。
中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008埘9x(2010)Ol-0028-02DetermimationtheContentsofNotoginsenosideR1,GinsenosideRglandGinsenosideRblinTianqitongjingpowderbyHPLCLaiGuofan91,YangDon92,DuJiart92,WangMeil(1.YunnanInstituteforFoodandDrugCotml,Kunming65001l,China;2.Yurman,YuxiWeihePharmaceuticalCo,;Ltd)ABSTRACT0bjective:ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentsofnotoginsenosideR1andginseuosideRgl,Rblintianqitongjingpowder.Method:TheWatersSunfireClBcolumn(150mmx4.6mill,5斗m)WaSused,theaeetonitrile-waterasmobilephasewithgradientelution.thedetectionwavelengthWas203nm,tIlecolumntemperatureWas30oC,theflowratewas1.0ml・rain~.Result:ThelinearrangesofnotoginsenesideRIandginsenosidengl’Rblwere0.21-2.1峭,r=0.9999,0.78-7.18lag,r=0.9999and0.81-8.10斗g,r=0.9998,theaveragerecoreries(n=6)were98.8%(RSD1.51%),99.9%(RSD1.92%)and98.8%(RSD1.63%),respectively.Conclusion:Themethodissensitive,accurateandrepeatable,ItCanbeusedforqualitycontrolofTianqi-tongjingpowder.KEYWORDSHPLC;Tianqitongjingsan;NotoginsenosideR1;GinsenosideSglandRbI田七痛经散由三七、五灵脂、蒲黄等8味中药经现代工艺制备而成,具有通调气血,止痛调经的功效。
HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量
HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量目的建立田七痛经胶囊的含量测定方法。
方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为乙腈,流动相B为水,梯度洗脱(0~20 min,19%→21%A;20~50 min,21%A→36%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温25 ℃,测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。
结果人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围分别为0.442 4~3.981 6 μg(r2=1.000 0)、0.524 8~3.673 6 μg(r2=0.999 4)和0.203 2~1.016 μg (r2=0.999 2),平均回收率分别为99.49%(RSD=2.44%)、99.02%(RSD=2.45%)和99.98%(RSD=2.14%)。
结论本研究所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可有效控制田七痛经胶囊的质量。
Abstract:Objective To establish an HPLC method for content determination of Ginsengnoside Rg1,Ginsengnoside Rb1 and Notoginsenoside R1 in Tianqi Tongjing Capsule. Methods An Agilent ZORBAX SB-C18 column (4.6 mm × 250 mm,5 μm)was used. The mobile phase was composed of acetonitrile (A)and water (B)with gradient elution (0-20 min,19%→21%A;20-50min,21%→36%A)at a flow rate of 1.0 mg/mL;the wavelength of detector was 203 nm;the temperature of the column was 25 ℃. Results The calibration curves of Ginsengnoside Rg1,Ginsengnoside Rb1 and Notoginsenoside R1 showed good linearity within the range of 0.442 4-3.981 6 μg (r2=1.000 0),0.524 8-3.673 6 μg (r2=0.999 4)and 0.203 2-1.016 μg (r2=0.999 2),respectively. The average recoveries (n=9)were 99.49%,99.02% and 99.98%,and RSD were 2.44%, 2.45% and 2.14%,respectively. Conclusion The method is simple,reliable,rapid and with good repeatability,and can effectively control the quality of Tianqi Tongjing Capsule.Key words:Tianqi Tongjing Capsule;HPLC;Ginsengnoside Rg1;Ginsengnoside Rb1;Notoginsenoside R1田七痛经胶囊由三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片8味中药组成,具有调通气血、止痛调经功效,临床多用于经期腹痛及因寒所致的月经失调,其标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》[1]。
【推荐下载】HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量
HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量 【摘要】:目的建立以高效液相色谱法测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。
方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm 150 mm,5 m),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液;流速为1.0 mL/min;检测波长为203 nm;进样量为10 柱温为30 ℃。
结果三七皂苷R1的线性范围为82.8~621 g(r=0.999 9),平均回收率为100.057%(RSD=0.399 6%);人参皂苷Rg1的线性范围为109.8~823.5 g(r=0.999 6),平均回收率为99.248%(RSD=1.004 6%);人参皂苷Rb1的线性范围为112.6~844.5 g(r=0.999 9),平均回收率为99.812%(RSD=1.474 4%)。
结论本方法操作简便、准确,重复性好,可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定。
【关键词】抗瘤丸三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 高效液相色谱法含量测定 Abstract:Objective To set up a HPLC method for the determination of the contents of notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1 and Rb1 in Kangliu pills. Methods It was performed on Kromasil C18 (4.6 mm 150 mm, 5 m), and the mobile phase was acetonitrile-0.05% phosphoric acid with gradient elution system. The flow rate was 1.0 mL/min, the detective wavelength was 203 nm, injection volume was 10 L and the column temperature was 30 ℃. Results The liner range of notoginsenoside R1 was 82.8~621 g (r=0.999 9) and the average recovery was 100.057% (RSD=0.399 6%). The liner range of ginsenoside Rg1 was 109.8~823.5 g (r=0.999 6) and the average recovery was 99.248% (RSD=1.004 6%). The liner range of ginsenoside Rb1 was 112.6~844.5 g (r=0.999 9) and the average recovery was 99.812% (RSD=1.474 4%). Conclusion The method is simple, accurate and reproducible, and suitable for the content determination of notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1 and Rb1 in Kangliu pills. Key words:Kangliu pills;notoginsenoside R1;ginsenoside Rg1;ginsenoside Rb1;HPLC;determination 抗瘤丸是由三七、何首乌、琥珀等组成的中药复方制剂,其功效为扶正培本、清热解毒、活血化瘀等;用于脑胶质瘤、脑垂体瘤及其它肿瘤的治疗。
HPLC法测定颈康胶囊三七中人参皂苷Rg1和Rb1的含量
HPLC法测定颈康胶囊三七中人参皂苷Rg1和Rb1的含量李准,俞佳,刘友平成都中医药大学,四川成都(611137)E-mail:lizhun0722@摘要:目的:建立HPLC梯度洗脱法测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的含量。
方法:采用Hypersil- ODS C18柱(250mm×4.6mm, 5µm),乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm;流速1.0ml.min-1。
结果:人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.434~8.68µg和0.409~8.18µg。
该方法回收率Rg1为98.87%(RSD=0.82%),Rb1为101.96%,(RSD=0.86%)。
结论:HPLC梯度洗脱法能将两种皂苷很好的分离检测,结果表明该方法准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。
关键词:颈康胶囊;RP-HPLC梯度洗脱法;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1颈康胶囊原剂型为颈康片,原剂型标准收载于《国家中成药标准汇编》骨伤科分册243页,处方主要由三七、熟地黄、何首乌、杜仲、骨碎补等九味药组成。
本品制法是三七(1/2处方量)粉碎成细粉,其余熟地等8味药材与三七(1/2处方量)按一定提取工艺制成浸膏粉,加入三七细粉和适量的辅料制成的胶囊剂。
具有补肾,活血,止痛之功,用于肾虚血瘀所致的颈椎病,症见颈项胀痛麻木,活动不利,头晕耳鸣等。
本品处方中三七是贵重药材也与颈康胶囊的功能主治密切相关;皂苷类物质是三七所含的一类重要活性成分,其中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量比较高,故选择人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1作为颈康胶囊指标成分来控制产品的质量。
本实验研究了HPLC法同时测定样品中人参皂苷Rg1和Rb1的含量,所建方法简便、可靠、准确,重现性好,可用于颈康胶囊的质量控制。
1. 仪器、试药与样品1.1 仪器岛津LC-10A高效液相色谱仪,岛津工作站(日本岛津公司);BP211D(十万分之一),BP121S(万分之一)型电子分析天平(德国Sartorius公司);BUG25-12超声波清洗机(25kHz,500W,上海必能信超声波有限公司)。
HPLC法测定化淤生骨胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量
HPLC法测定化淤生骨胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量代恩松;田相静【摘要】目的建立化淤生骨胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定.色谱柱为Kromasil-C18(5μm、4.6 mm×250 mm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm.结果人参皂苷Rg1浓度在0.0522 mg/ml~0.8220 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(γ=0.9994);人参皂苷Rb1浓度在0.0583 mg/ml~07830 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(γ=0.9990).结论所建方法准确,重复性好,可用于测定化淤生骨胶囊中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.【期刊名称】《医学信息》【年(卷),期】2018(031)015【总页数】4页(P72-75)【关键词】化淤生骨胶囊;人参皂苷;HPLC;含量测定【作者】代恩松;田相静【作者单位】山东大学齐鲁医院药品调剂科山东济南 250012;山东大学齐鲁医院小儿内科山东济南 250012【正文语种】中文【中图分类】R286化淤生骨胶囊由三七、延胡索等7种中药制成,具有益肾健骨,祛瘀止痛之功效,临床主治骨蚀,腐骨疽(股骨头无菌缺血性坏死,骨髓炎)。
人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为三七的主要有效成分之一,可作为化淤生骨胶囊剂质量控制的指标成分。
参考有关文献[1-3],建立了化淤生骨胶囊中三七含量测定的高效液相色谱方法。
本法准确、简便、快捷,适用于化淤生骨胶囊的质量控制。
1 资料与方法1.1 仪器与试剂岛津LC-高效液相液相色谱仪,SPD-20A型控制器;色谱柱:Kromasil-C18(5 μm、4.6 mm×250 mm);FA2004万分之一电子分析天平(上海精科天美科学仪器有限公司);AE240十万分之一电子分析天平(梅特勒公司提供)。
所用试剂均为分析纯或色谱纯。
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2 2对 照 品溶液 制备 .
精 密 称取 三七 皂苷 R。 照 品 、人 参 皂苷 R 。 对 g对
照 品和 人 参 皂 苷 R . 照 品 适 量 ,加 甲醇 制 成 每 b对 1 L含 三七皂 苷 R..m 、人参 皂苷 R ..r 、人 m 01 g g04 g a 参 皂苷 R ,. r b04 g的混 合溶 液 ,即得 。 a
[ 通讯作者 ]
七 皂 苷 R 对 照 品 在 04 2 0 g线 性 关 系 良好 。 .2~ .9 人参 皂 苷 R 回归 方 程 为 Y=367X +3.6 g的 0.1 55 , r 09 99,结 果 表 明 ,人 参 皂 苷 R . 照 品 在 = .9 g对
阎萍 ,T l 0 0 4 22 2 e:( 1 )89 4 4 ,E—m i pp6 @yho em e 。 a :yy66 ao. o .n l
惠普 HP 10高 效液 相色谱 仪 ,岛津 u 20 10 V一 4 1
型 紫 外 分 光 光 度 仪 , 日本 A D —E 一12 电 子 N R 8A
天平 。
对 照 品 :三 七 皂 苷 R.( 号 0 4 批 7 5—2 0 0 ) 0 06 、
24线性 关 系考察 . 精 密 量 取 混 合 对 照 品 甲醇 溶 液 ( 三 七 皂 苷 含
人 参皂 苷 R ( 号 00 20 1 ) g 批 7 3— 0 17 、人 参皂 苷 R b
( 号 10 0 批 17 4—2 0 1 ) 0 3 8 ,由 中 国药 品 生 物 制 品 检
定 所提 供 ;止鼾 胶囊 由北 京 中 医药 大学 中药 学 院制
剂实 验 室 制 备 ( 号 0 0 1 批 7 5 0,0 0 1 ,0 0 2 ) 7 55 7 52 ;
[ 关键词 ]止鼾胶囊 ;三七皂苷 R ;人参皂 苷 R g ;人参皂苷 R b ;高效液相色谱法
止 鼾 胶 囊成 。具 有散瘀 化 痰 ,解毒 利 咽 ,培 元 固本 功 能 。 主 要用 于瘀 痰 热 毒 蕴 结 咽 喉 所 致 的 “ 鼾 ” “ 打 、 鼾 症” 。参 照 《 国药 典》 及有 关文献 中 …
21色谱 条件 . 色 谱 柱 : peo ee I ( . m ×10 hnm nx C8 4 6 m 5mm, 5z ,流动 相 :梯 度洗 脱 ,乙腈 一水 (08 ) 保 I , m) 2 :0 持 1mn 5 i 为 乙 腈 一水 (0:0) 流 速 : 5 i,1rn后 a 4 6 。 1 L ri~,检 测波 长 :23 m,柱温 :2 ℃ 。 m ・ n a 0n 5
R1.0 r m 0 2 9 3 g・ L一;含 人 参 皂 苷 R 1. 2 rg a g0 8 13 ‘ a m L一;含人 参皂 苷 R , . 1 r ・ )1 ,3 b 0 8 07 g mL a ,2 , 4 m ,分 别 置 于 5 L量 瓶 中 ,加 甲醇 稀 释 至 刻 ,5 L m
2 3供 试 品溶液 制 备 .
,本 研 究
对方 中的三七进 行 了含 量 测定 研 究 ,并 对方 法 学 进
取本 品 内容 物 1 ,精 密 称 定 ,精 密 加 入 甲醇 g
5 m ,称 定 重 量 ,加热 回流 2 ,放 冷 ,再 称 定 重 0L h 量 ,用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ,摇 匀 ,用 微 孔 滤 膜 (.5 0 4 m) 滤 过 ,取续滤 液 ,即得 。
乙腈为 色谱 纯 ,超纯水 ,其他试 剂 均为分 析 纯 。
2 方法 和结 果
度 ,摇匀 ,分别精密 吸取 ll ,注 入高效液相色 OL x 谱 仪 ,记 录峰 面积 ,以对 照 品 进样 量 为 横 坐标 ,峰
面积 为纵 坐标 ,绘 制标 准 曲线 。三七皂 苷 R 回归 方 .
程 为 Y=3 9 0 X + . 4,r= . 9 ,结 果表 明三 4 .6 87 0 9 98
[ 摘要]目的 :测定止鼾胶囊中三七皂苷 R 与人参皂苷 豫 b 的含量。方法 :采用 H L ,peo ee (.m I 、R P C hnm nxC 柱 46 m ×1 m 5 m,5 ) 0 ,流动相 :乙腈 一 (08 )保持 1r n 5 i 乙腈 一水 (06 ) 水 2: 0 5 i,1rn后 a a 4 : 。流速:10 L mn 0 .m ・ i~,检测 波长为 0 n 。结果:三七皂苷 R 对照品在Q4 20 1 23 m 2~ .9z . g线性关系 良好 ,平均回收率 为9 .3 76 %,R D=11% ( 6 ;人参皂苷 S .6 n= ) 对照品在 16 82 线性 关系 良好 ,平 均回收率为 9.9 .4— . l 76 %,R D=14 % ( 6 ;人参 皂苷 R S .9 n= ) b对照 品在 16 .2~ 81 线性关系 良好 ,回收率为9.0 ,R D=1 0 ( 6 。结论:本实验三七皂苷 R 、人参皂苷 豫 .l 85% S . % n= ) 7 和人参皂苷 R b 的 含量测定方法简单 ,结果稳定可靠 ,可作为止鼾胶囊中三七皂苷 R 、人参皂苷 豫 和人参皂苷 R b的定量分析方法。
维普资讯
HP C测 定 止 鼾胶 囊 中 三 七 皂 苷 R 与 L 1
人 参 皂 苷 R 1 R 1 量 g b含
阎萍 ,谷雨龙 ,倪健。 ,张 中朋
( .北京市 医药器械 学校 ,北京 10 1 ;2 1 0 0 2 .中央 民族大 学,北 京 10 8 ; 00 1 3 北 京 中医药大学 ,北京 10 0 ; .中国医药保健 品进 出 口商会 ,北京 10 2 ) . 0 12 4 00 1