HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量

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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中

防腐剂含量

摘要目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰

氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为 1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯

乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进

样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线

性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟

苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数

r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在

2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),

线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样

回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为0.47%,2.16%和1.82%。结论:本法采用一个高效液相色谱条件同时检测三种防腐剂成份,方法专属性强、

准确度高,重复性好,节约检测时间,可作为对乙酰氨基酚片中防腐剂质量控制

迷迭香提取物检测方法研究进展

迷迭香提取物检测方法研究进展

第31卷第2期

2011年4月林 产 化 学 与 工 业Che m istry and Industry of Forest Products V o.l 31N o .2

A pr .2011

迷迭香提取物检测方法研究进展

收稿日期:2010-09-26

基金项目:引进国际先进林业科学技术项目(2011-04-01);农业科技成果转化资金项目(2008GB24320416)

作者简介:李大伟(1985-),男,山西怀仁人,硕士生,从事天然产物化学与利用研究;E -m a i:l lida w ei 119@126.co m *通讯作者:毕良武

,研究员,博士,从事天然产物化学与利用研究;E -ma i:l b ili ang w u@126.co m 。

L I D a -w ei 李大伟,毕良武*

,赵振东,李冬梅,刘先章

(中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局

林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042)

摘 要: 介绍了迷迭香提取物的种类,综述了迷迭香提取物的分析测定方法,主要包括高效液相

色谱法、胶束电动色谱法、紫外光谱分析法、红外光谱分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、质谱法、

核磁共振波谱法等,并比较了各种方法在使用上的差别。

关键词: 迷迭香提取物;检测;比较

中图分类号:TQ351.0 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2011)02-0119-08Researc h Pr ogress on Anal ytical Exa m i n ati onM et hods of Rose mary Extracts

HPLC法测定清热解毒片中绿原酸的含量

HPLC法测定清热解毒片中绿原酸的含量

HPLC法测定清热解毒片中绿原酸的含量

【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定清热解毒片中绿原酸的含量方法。方法实验条件为色谱柱:KromasilC18【Abstract】ObjectiveTo establish high performance liquid chromatography to detect the contents of qingrejiedu films chlorogenic acid .Methods:the experimental conditions for chromatographic column KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),mobile phase: acetonitrile-0.4%phosphate(20:80),Detected wavelength: 324nm,tending now velocity of 1.0ml﹒min-1. Results: the average recovery for pingyi 98.89% ,RSD 0.68% (n=6)。ConclusionThe method is simple,accurate and strong specificity,reproducible and can be as qingrejiedu films slice quality indexes.

【Key words】HPLC;qingrejiedu films;chlorogenic acid

中国药典菊花绿原酸含量测定方法的探讨

中国药典菊花绿原酸含量测定方法的探讨
绿原酸检测波长 340nm 选择依据《: 中国药典》 2005 年版一部 152~153 页 “, 金银花”项下绿原酸的 检测波长为 327nm ,我们对雪莲注射液采用检测波 长 327nm 和 340nm 进行了实验研究 ,结果在 327nm 及 340nm 检测波长下 ,色谱图一致 ,且在 327nm 及 340nm 检测波长下雪莲注射液中绿原酸含量相近 , 《中国药典》2005 年版一部 36 页“天山雪莲”药材项 下含量测定对天山雪莲中芦丁和绿原酸的测定波长 为 340nm ,为了保持和药典的一致性 ,故雪莲注射液 中绿原酸的测定波长选择 340nm。
3. 5. 3 重 复 性 取 同 一 份 供 试 品 溶 液 ( 批 号
050506) ,在含量测定色谱条件下重复进样 5 次 ,样 品 峰 面 积 为 1856466 、1841323 、1849599 、181056l 、 1839654 ,RSD 为 0. 95 %。 3. 5. 4 精密度 同一批样品 (批号 050506) ,分别在 同一天的不同时间 (每隔 2h) 用含量测定方法重复 测定 ,含量 (μg·mL - 1 ) 分别为 86. 55 、85. 77 、85. 97 、 84. 80 、86. 03 ,RSD %为 0. 75 %。 3. 5. 5 最小检测限测定 配制浓度适当的绿原酸 对照品溶液 ,进样 10μL ,当信噪比 S/ N 为 3 时 ,其最

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量
现 有 的肿 节 风药材 质量标 准 制定大 都是 测定药 材 中异 秦皮 啶的含 量 ,而 在肿 节 风 多种 制 剂 的 成 分 分 析 中 发 现 ,异 秦 皮 啶 的 含 量 也 相 对 较 低 卜1 . ,因此 ,仅 以异 秦 皮 啶作 为 质 量 考 察 指标 还 不够充 分 。根 据 2010年 版 《中 国药 典 一部 》标 准要 求,通过实验 ,建立 了同时测定肿节风药材中异秦皮 啶和迷迭香酸含量的高效液相色谱法 ,该方法简便 易行 、用 时短 、操作 误 差 小 ,为 肿 节 风药 材 的质 量控 制 提供 了更有 效 的方法 。
第 34卷第 4期 2010年 8月
南昌大学学报 (理科版) Journal of Nanchang University(Natural Science)
文 章 编 号 :1006—0464(2010)04—0358—03
Vo1.34 No.4 Aug.2010
HPLC法测 定 肿 节风 药材 中异 秦 皮 啶和 迷迭 香 酸 的含 量
行 分析 ,异秦皮啶和迷迭香酸分别在 0.011~2.214 mL、0.022—2.198 g/mL范 围内线性关 系 良好 ,相关 系数
均 为 0.999 0。方法的加标回收率 为 102.57% ~102.94%。该 方法灵 敏快速 ,操作 简便 ,重现性 好 ,可用于肿 节风

香味成分的分析

香味成分的分析

(1) 填充柱
典 型 的 气 相 色 谱 填 充 柱 是 一 根 1/4” 或 1/8” OD×8或10的不锈钢管,里面装10%的SE30 或 Carbowax 20M 的 80-100 目Chromosorb W HP载体。
虽然不锈钢管对绝大数香味分析是合适的, 但是现在有许多实验室改用玻璃管填定柱, 后者一般表现较好的分离效果,并且很可能 较少引起拖尾和分解。
泵的要求比较严格,因为要在高的工作压 力下保持流动相有稳定的且无脉冲的流 速。在现代仪器设备中常用的泵主要有 两种类型:连续输液系统和活塞泵。连 续输液系统装有一个柱塞杆,用准确调 节好的驱使其在活塞筒中下行。使流动 相在非常稳定的流速下输送,完全避免 了脉冲。而活塞泵的脉冲在现代泵中已 降至最小。
取样应根据研究目的、 也应根据分析对象的状态加 以考虑。例如:烟草烘丝过 程中的香气损失或变化可考 虑对气态的取样。
二、分离方法
在许多情况下(包括浓的香精、香基、精油及化学
品),对试样没有必要进行分离或浓缩就可以 直接进行分析。而在更多的情况下,要对香气 成分进行分析就必须从试样中分离出我们所要 研究的组分。通常先做一些小试管量的试验或 其它小试验有助于选择合适的分离技术。同时, 在一些试验中,注意观察香气的持久性、稳定 性、及挥发性和功能性的变化。这样分析工作 者就可以初步决定对香气分析是按常规方法, 还是应用比较特殊的方法。对方法的选择,主 要考虑将要分析的范围,所希望得到的分析内 容以及加香对象或基质、介质的特性。

HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量

HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量

HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量

摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定香菊片中迷迭香酸的含量。方法:

采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%三氟乙酸(42:58)为流动相;检

测波长为330nm;流速1.2ml/min;进样量10μl;柱温25℃。结果:迷迭香酸在0.652~9.2245mg/ml范围内有良好的线性关系,迷迭香酸平均回收率100.19%,RSD为1.2%%。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于香菊片中迷迭香

酸的质量控制。

【关键词】含量测定;迷迭香酸;HPLC

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)12-0357-02

香菊片具有辛散祛风,清热通窍,用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎[1],迷迭

香酸是夏枯草的有效成分[2],其质量好坏、成分多少直接影响药品的疗效。文献[3][4]上对迷迭香酸的HPLC法测定已有报道,但没有对香菊片中迷迭香酸的HPLC

法测定,本文建立了测定香菊片中夏枯草成分中的迷迭香酸主要成分的含量,结

果表明,供试品在高效液相色谱中分离效果好,可用于香菊片中夏枯草的质量控制。

1.仪器和试药

HP1100高效液相色谱仪HP1100工作站,BP-221S电子天平德国赛多利斯,

HT300型超声波清洗机济宁恒通超声电子设备,UV-2550紫外分光光度计迷迭香

酸对照品试剂均为色谱纯。

2.方法和结果

2.1 色谱条件

采用AgilentEclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%三

HPLC法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量

HPLC法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量

高效 液 相 色谱 仪 :C一1A型 , 带 L L 0 附 C一1A 0T
泵 , C一1 L 0紫外 检测 器 , 日本 S i dU公 司 ; hmaZ
N 00色谱 工作 站 : 江 大 学 智 能 信 息 工 程 研 20 浙
究所 ;
匀 , 紫外 一可见分 光 光度法 ]在 20— 0 m波 按 , 0 50n
超声时间/ i mn

2 0

3 0

4 0
绿原酸含量/ g g a r -
l .7 8 l .9 3 l .8 9 047 043 046
含野 菊花 膏 Baidu Nhomakorabea 的其 它 主 药 与 辅 料 , 细 , 细 粉 约 研 取
0 3g 精密 称 定 , 2 L棕色 量瓶 中 , 5 % 甲醇 . , 置 5m 加 0
菊 降 压片 中绿 原 酸 , 果 表 明 , 用 5% 甲醇 提 取 结 选 0
效 果 最好 , 故选 用 5 % 甲醇 为提取 溶 剂 。 0
() 2 提取 时 间
分别对 同质量 的珍 菊降 压 片 细 粉超 声 提取 2 0、
3 、0 m n 不 同超声 提取 时 间对 绿 原酸 测 定结 果 的 04 i, 影响 列 于表 1 。结 果 表 明提取 时 间 为 3 n时 , 0 mi 绿 原酸 提取 较完 全 , 故选 择 制 备 供 试 品溶 液 的超 声 提

HPLC法测定肿节风中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

HPLC法测定肿节风中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

n i c 1 8 柱( 2 5 0 mm×4 . 6 mm, 5 m) 分 离, 以 乙腈 和 4 mL ・L 磷 酸水 溶液进 行梯 度洗 脱 , 流速 1 . 0 mL ・ mi n - 。 , 检 测 波长 3 2 7 n m。结 果 绿 原 酸在 4 . 4 8 ~4 4 . 8 mg・ I _ 1范 围 内线 性 关 系 良好 , 平均 回收率 为 1 0 1 : 5 ( R S D为 2 . 1 ) , 异 嗪皮啶 在 1 . 7 2 ~
Ab s t r a c t : 0b i e c t i v e To d e v e l o p a n HPLC me t h o d f o r d e t e r mi n i n g c h l o r o g e n i c a c i d , i s o f r a x i d i n a n d r o s ma r i n i c a c i d i n S a r c a n d r a gl a b r a. Me t h o d s Th e a n a l y s i s wa s c a r r i e d o u t wi t h a P h e n o me n e x Ge mi n i C l 8 c o l u mn( 2 5 0 mm × 4 . 6 mm , 5“ m) . Th e mo b i l e p h a s e wa s c o mp o s e d o f a c e t o n i t r i l e 4 mL ・L p h o s p h o r i c wi t h g r a d i e n t e l u t i o n。 a t a f l o w r a t e o f 1 . 0 mI ・mi n 一 . Th e d e t e c t i n g wa v e l e n g t h wa s a t 3 2 7 n m. Re s u hs Ch l o r o g e n i c a c i d, i s o f r a x i d i n a n d r o s ma r i n i e a c i d we r e 1 i n e a r i n t h e r a n g e o f 4 . 4 8 — 4 4 . 8, 1 . 7 2 一 l 7 . 2 a n d 1 . 8 6 1 8 . 6 mg・I . Th e a v e r a g e r e c o v e r i e s we r e 1 0 1 . 5 ( RS D 2 . 1 ) , 9 7 . 7 ( RS D 2 . 7 ) , 9 9 . 3 ( RS D 2 . 4 ) ,r e — s p e c t i v e l y . Co n c l u s i o n Th e me t h o d i s q u i c k, s i mp l e , a n d r e p r o d u c i b l e , wh i c h c o u l d b e u s e d t o c o n t r o l t h e q u a l i t y o f S a r c a n d r a gl a —

高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量

高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量

高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量杨小秋;韩磊;傅厚暾;蒋细旺

【摘要】To identify the chlorogenic acid in chrysanthemum sample, a method of high performance liquid chromatography and four wavelengths ultraviolet detector was developed. The chrologenici acid was carried out from chrysanthemum samples with soxhlet extraction, then was separated in HPLC with the mobile phase of methanol-0. lmol/L sodium dihydrogen phosphate buffer, the proportion of the solute is 40:60 and the buffer pH was 2. 7. The signals of chlorogenic acid in the wavelength of

230nm,254nm,275nm,327nm were compared, and the comparison results and the retention time were similar basically, so the chlorogenic acid was identified effectively and the best detect wavelength was chosen. The method was used in the detection of chlorogenic acid of chrysanthemum samples, the detection limit was 0. 085 mg/L and the RSD was lower than 5 %, and the added recovery was satisfactory.%建立了高效液相色谱分离以及四波长紫外检测测定菊花中绿原酸的方法.以甲醇:磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度为

HPLC法测定野生与栽培肿节风中迷迭香酸的含量

HPLC法测定野生与栽培肿节风中迷迭香酸的含量

朱 丹 ,农志 欢 ,黄 兴振 ,巫玲玲 ,蒋伟哲 ,付 书婕 (广西医科大学,南宁 530021)
摘 要 :目的 建 立野 生与 栽 培 肿 节 风 中迷 迭 香 酸 含 量 的测 定 方 法 ,分 析 比 较 肿 节 风 不 同部 位 中迷 迭 香 酸 含 量 的 差 异 。方 法 采 用 HPLC 法 ,固定 相 为 Phenomenex c18色谱 柱 (250 mm×4.6 mm,4 m);流 动 相 为 乙腈 一1 mL·L 磷 酸 溶 液 (25:75);流 速 为
中的迷 迭 香 酸含 量 差异 较 大 ,叶 中含 量 最 高 ,茎 中其 次 ,根 中最 低 。 相 同部 位 比 较 ,栽 培 肿 节风 较 野 生 的迷 迭 香 酸含 量 高 。 关 键 词 :肿 节 风 ;野 生 ;栽 培 ;迷 迭 香 酸
doi:10.3969/j.issn.1004—2407.2013.03.008
E3] 袁 丽 风 ,郭 伟 强 ,王 志 刚 .液 相 色 谱 一质 谱 联 用 分 离 、鉴 定 硫 代 葡 萄糖 苷 [J].浙 江 大 学 学 报 ,2004,31(2):180—183.
[4] 锦 兰 ,胡 健 华 .硫 代 葡 萄 糖 苷 的结 构 及 降 解 特 性 EJ].武 汉 工业 学 院 学报 ,2003,22(1):58.
实验 考察 了新 疆 芜菁 硫 代 葡 萄 糖 苷提 取 过 程 中 工 艺条件 对提 取过 程 的影 响 ,采用正 交 实验方 法对 提 取过 程 的工艺 条件 进行 了优化 ,确定 了新 疆芜 菁硫 代 葡 萄糖 苷 提 取 的 最 佳 工 艺 参 数 为 :提 取 时 间 120 min,料液 比 1:10(g·mL ),提取 次 数为 1次 。通 过验 证实 验证 明 ,所 得提取 工艺 条件 可靠 。

HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量

HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量
ABSTRACT:OBJECTIVE Toimprovethemonitoringsystem oflysinehydrochlorideincompoundprepara tionMETHODS Weadoptedhighperformanceliquidchromatography(HPLC)andprecolumnderivatizationwith PITCSelecttheappropriatecolumnandcolumntemperature,andtrythecompositionandproportionofthemobile phaseTheabsorptionwavelengthshouldbedeterminedaccordingtotheUVspectrumaftergradientelutionattheap propriateflowrateRESULTS Lysinein005-1mg·mL-1concentrationrangeshowedagoodlinearrelationship (correlationcoefficientisgreaterthan0999R),threemethodsofsampledetectionprecisionofRSDwere0706%, 0438%,0343%,theaveragerecoveryratewere989%,925%,1028%,respeetivelyThedeterminationresult waswithintherangeof93% -107%CONCLUSION Thismethodisfeasible,anditcanmakeupforthedefect oftheoriginalmethodTheresultisaccurateandreproducibleTherefore,thedesignisreasonableandmaybecon sideredasaverification KEYWORDS:Lysinehydrochloride;HPLC;Phenylisothiocyanate;Precolumnderivatization;Determinationofcontent

HPLC法测定中草药防腐剂中有效成分的含量-4页文档资料

HPLC法测定中草药防腐剂中有效成分的含量-4页文档资料

HPLC法测定中草药防腐剂中有效成分的含量中草药的质量评控是现代化中药研究的主要内容。为了测定中草药的活性成分与功能成分,就需要对其测定方法进行相关研究。近年来,高效液相色谱法目前已经逐渐成为能够取代旧的测定方式的进行中草药成分

含量测定并进行相关功能分析的新方法,这种方法测定时速度相对比较迅速,结果也更加精准,效率高,而且适用于绝大多数中草药成分的测定,是一种值得取用的好方法[1]。高效液相色谱法方法总的来说可以分为两类,一类叫做制备型高效液相色谱法,另一类则是分析型高效液相色谱法。分析型高效液相色谱法主要机理是通过对样品进行分析,明确样品中的各种成分,并且测定其含量,制备型的是通过试验,按一定的目的,得到所需的产品。

1试验材料与试验方法

1.1试验仪器Shimadzu高效液相色谱仪:产自日本岛津,SCL-10Avp 系统控制器,SPD-M10Avp紫外检测器,7725i型手动进样阀,LC-10Atvp 输液泵,CTO-10ASVP柱温箱;KQ5200DB型数控超声清洗器,由昆山市超声仪器有限公司生产。全自动电子分析天平,由北京赛多利斯仪器系列有限公司生产等。

1.2试验材料与试验试剂

1.2.1试验材料复方三七丸样品,人参皂苷Rg1的对照品,人参皂苷Rb1的对照品,三七皂苷R1的对照品。

1.2.2试验试剂乙腈,色谱纯;超纯水;其它的试剂均为国产分析纯。

1.3试验方法

1.3.1样品的制备样品的制备方法:取经过减压干燥的样品,粉碎,过40目筛,取粉末50g,室温下用乙醇浸提3次,合并滤液,滤网过滤。用甲醇溶液定容,配制成一定的浓度,摇晃均匀,制成样品溶液。同理,制得对照品溶液。

HPLC 法测定紫苏不同来源不同部位中迷迭香酸的含量

HPLC 法测定紫苏不同来源不同部位中迷迭香酸的含量

HPLC 法测定紫苏不同来源不同部位中迷迭香酸的含量

赵茜;邹素兰

【摘要】采用 HP LC 法测定14种不同来源紫苏不同部位的迷迭香酸的含量,并进行统计与聚类分析.结果表明:14种来源紫苏间叶、果穗、茎及根中迷迭香酸含量均有显著差异(P <0.05),同一来源不同部位间迷迭香酸含量也存在显著差异(P <0.05).各种来源紫苏叶中的迷迭香酸含量均最高;大部分来源紫苏果穗中迷迭香酸的含量较紫苏茎高.14份材料经聚类分析可分成4个类群.研究结果表明紫苏果穗可能是潜在的新药源,来源于长江中下游紫苏不同部位的迷迭香酸含量要比西南地区的高.%Rosmarinic acid of 14 different populations and parts of Perilla frutescens was determinated by HPLC method,and all data will be analysed and discussed,then cluster analysis were performed too.The results showed that the content of rosmarinic acid in leaves,ears,stems and roots between 14 kinds of P .frutescens were significantly dif-ferenct (P

<0.05),the rosmarinic acid content in different parts among the same population also had significant differences (P <0.05).The contents of rosmarinic acid in leaves from various sources were the highest.The content of rosmarinic acid in ears were higher than in stems in most of the collected popiulations.14 copies of P .frutescens materials could be divided into 4 groups by the cluster analysis.The manuscript displayed that the eras of P .frutes-cens would be a potential new drug source.The content of rosmarinic acid in P .frutescens materials from the middle and lower reaches of the yangtze river were higher than those from southwest regions.

HPLC测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸含量

HPLC测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸含量

H P L C测 定 夏 桑 菊颗 粒 中迷 迭 香 酸 含 量
黄依 玲
广西壮族 自治 区南宁食 品药 品检验所 ,广西 南宁 5 3 0 0 0 1
【 摘
要】 目的 :建立高效液相色谱 ( H P L C )法测定夏桑菊颗粒 中迷迭香 酸的含量测定方法 。方 法 : 采用 H P L C法 ,色谱 柱 :A g i —
【 关键词 】 夏桑菊颗粒 ;迷迭香酸 ;高效液相色谱法 【 中图分类号 】R 2 8 4 . 1 【 文献标志码】A 【 文章编号 】1 0 0 7 — 8 5 1 7( 2 0 1 3 J 1 8 — 0 0 1 5 一 o 2
D e t e r mi n a t i o n o f R o s ma r i n i c a c i d i n X i a s a n g i u Gr a n u l e s b y HP L C
菊 物 研 究
Th e me d i c i n e s t u d y
中 国 民 族 民 间 医 药
C h i n e s e j o u ma l o f e t h n o me d i c i n e a n d e t h n o p h a r m a c y ・l 5・
s i m p l e a n d e a s y t o d o ,w h i c h c a n b e u s e d i n q u a l i t y c o n t r o l o f X i a s a n g j u G r nu a l e s .

HPLC法测定神农香菊植株中绿原酸的含量

HPLC法测定神农香菊植株中绿原酸的含量

t . 8 gg o 0 3 4 , ,r = 0 9 9,t e a e a e e c v r s 7. 4 % ,R D w s . % . n l t n T eh r ao e d a t e n iu C e .9 9 h v r g r o e yWa 9 4 8 S a 9 0 Co cu i s o h eb fD n rn h mai d c m a b n
HL P C法测定神农香 菊植株 中绿原酸 的含量
卢化 , 朱丽
( 武汉市第三人 民医院药剂科 ,湖北 武汉 4 0 6 ) 30 0
Fra Baidu bibliotek
摘要: 目的
研 究神农香 菊植株 中绿原 酸的含量 , 探讨 绿原 酸在 神农 香菊不 同营养器 官 中的分布 规律 。方 法
使
用 DO E —A C A M.2 。 2 0 m × .r 5 m) 谱 柱 ; 酸 盐 缓 冲 溶 液 ( H : . )一 甲醇 为 流 动 相 ; 速 为 IN K C L I 10C8 5 m ( 4 6 m,l 色 a x 磷 p 25 流
(5 mm× .mm,1 w sue ,h oi hs a cm oe f B ( H =2 5 n dm tao;o a a . mL m n cl 20 46 5x m) a sd tem bl p aew s o p sdo P S p e . )a e n lf w rt w s 5 / i;o mn h l e 0 u
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HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量

发表时间:2017-05-17T14:39:24.713Z 来源:《医药前沿》2017年4月第12期作者:徐占方[导读] 本法操作简便、快速、结果准确,可用于香菊片中迷迭香酸的质量控制。

(鸡西市食品药品检验检测中心黑龙江鸡西 158100)【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定香菊片中迷迭香酸的含量。方法:采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%三氟乙酸(42:58)为流动相;检测波长为330nm;流速1.2ml/min;进样量10μl;柱温25℃。结果:迷迭香酸在0.652~9.2245mg/ml范围内有良好的线性关系,迷迭香酸平均回收率100.19%,RSD为1.2%%。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于香菊片中迷迭香酸的质量控制。

【关键词】含量测定;迷迭香酸;HPLC 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)12-0357-02 香菊片具有辛散祛风,清热通窍,用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎[1],迷迭香酸是夏枯草的有效成分[2],其质量好坏、成分多少直接影响药品的疗效。文献[3][4]上对迷迭香酸的HPLC法测定已有报道,但没有对香菊片中迷迭香酸的HPLC法测定,本文建立了测定香菊片中夏枯草成分中的迷迭香酸主要成分的含量,结果表明,供试品在高效液相色谱中分离效果好,可用于香菊片中夏枯草的质量控制。

1.仪器和试药

HP1100高效液相色谱仪HP1100工作站,BP-221S电子天平德国赛多利斯,HT300型超声波清洗机济宁恒通超声电子设备,UV-2550紫外分光光度计迷迭香酸对照品试剂均为色谱纯。

2.方法和结果

2.1 色谱条件

采用AgilentEclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%三氟乙酸(42:58)为流动相;检测波长为300nm;流速1.2ml/min;进样量10μl;柱温25℃。

2.2 溶液的制备 2.2.1供试品溶液制备:取本品10片,除去包衣,精密称定(4.0201g),研细,转移至100ml具塞锥形量瓶中,加稀乙醇50ml,精密称定,超声30分钟,放至室温,精密称定,用稀乙醇补足减失重量,振摇,滤过,取续滤液,即得。

2.2.2对照品溶液制备:精密称取迷迭香酸(21.00mg)置20ml容量瓶中,加稀乙醇适量,超声使溶解,用稀乙醇稀释至刻度,作为对照品贮备液。

2.2.3空白溶液制备:按香菊片的处方、制法项下不加夏枯草粉末,制备阴性样品。按上述色谱条件进样,图谱见图1。

3.讨论

3.1 提取方法考察

在实验过程中考察了,用甲醇超声30分钟提取、70%乙醇超声30分钟提取、70%乙醇加热回流3小时提取,和用稀乙醇超声30分钟提取,结果表明用甲醇超声提取黄芩苷提取不完全,加热回流方法虽然提取的彻底但是比较费时费力,最终选用稀乙醇超声30分钟提取,几种方法提取迷迭香酸差异较大。

3.2 本品的现行标准控制较低,

仅对香菊片中夏枯草有显微鉴别,没有夏枯草主要成分的定量检测,影响了药品的疗效,而且在实际的监督中,药品检验部门按现行标准检验,只能出具合格报告书,不能定其产品为不合格产品,而本法的建立,对现行标准是有效地补充和提高。

【参考文献】

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准[J].中药成方制剂第四册,1991:152.

[2]中华人民共和国药典[J].一部,2015:280.

[3]吴良,袁干军,苏秋玲.高效液相色谱法测定迷迭香中迷迭香酸的含量[J].海南医学院学报,2006(02).

[4]张继华,王跃生,柏健,李霞兰,何明珍,杨世林.RP-HPLC法测定肾茶药材中迷迭香酸的含量[J].中药新药与临床药理,2006(01).

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