偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成实验原料设备及检测方法
大连理工大学科技成果——一种有机酸缩水甘油酯的制备方法
大连理工大学科技成果——一种有机酸缩水甘油酯
的制备方法
一、项目简介
本技术利用一种新型的温和催化剂催化有机酯与缩水甘油的酯交换反应，合成出六种精细化工中间体化合物，分别是甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯甲酸缩水甘油酯、4-硝基苯甲酸缩水甘油酯、对碘苯甲酸缩水甘油酯、4-乙炔基苯甲酸缩水甘油酯或对甲氧基肉桂酸缩水甘油酯。
反应条件温和，环境友好。
二、应用范围
广泛应用于精细化工、医药领域和高分子行业。
三、生产条件
这类产品的生产工艺简单，在低于100℃的条件下常压反应。
四、获得的专利等知识产权情况
目前有一篇相关的专利已提交，并获得了专利申请号。
五、规模与投资成本估算
视企业条件而定，取决于具体的目标产物。
六、提供技术的程度和合作方式
该项目为小试成果，可合作开发或小试转让。
一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]
![一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e672ace50740be1e640e9a5e.png)
专利名称：一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法专利类型：发明专利
发明人：胥松,彭敏,吉换装
申请号：CN201611157829.8
申请日：20161215
公开号：CN106588896A
公开日：
20170426
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于以氰酸钠为原料，通过取代和缩合反应制备出异氰尿酸三缩水甘油酯，具体包括如下步骤，按比例将氰酸钠、环氧氯丙烷、苄溴类有机物催化剂、30%双氧水、极性溶剂一次性混合到反应器中，室温下搅拌10分钟后加热控温在70‑90℃，并回流反应3‑5小时后经过后处理得到异氰尿酸三缩水甘油酯。
本发明采用一锅法制备工艺，工艺流程简单快捷，原料易得易存储，反应在常压下进行，在实现工业化时能减少设备投入与人工，降低生产成本，该方法制备出的TGIC产率高、纯度高。
申请人：湖南方锐达科技有限公司
地址：410300 湖南省长沙市长沙国家生物产业基地康平路175号
国籍：CN
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一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]
![一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0db88cddafaad1f34693daef5ef7ba0d4a736dce.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011339865.2(22)申请日 2020.11.25(71)申请人 湖南云科化工有限公司地址 414012 湖南省岳阳市云溪区长炼绿色化工产业园(72)发明人 刘郁东 刘良会 黄能武 (74)专利代理机构 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394代理人 唐曙晖(51)Int.Cl.C07D 405/14(2006.01)(54)发明名称一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，该方法包括以下步骤：使氰尿酸与二氯丙醇在碱和溶剂存在的条件下加热反应，其中氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2～8，碱的加入量与二氯丙醇的加入量的摩尔比为2：1。
本方法制备异氰尿酸三缩水甘油酯的原料转化率高，达到95％以上，产品选择型好，达到95％以上，产品收率高，达到90％以上，远高于现有技术80％左右的收率。
权利要求书1页 说明书4页CN 112321576 A 2021.02.05C N 112321576A1.一种异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使氰尿酸与二氯丙醇在碱和溶剂存在的条件下加热反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2～8，优选1:3～6，更优选1:3.3～3.6；优选，碱与二氯丙醇的添加摩尔比为2：1，所述的二氯丙醇为1,2-二氯丙醇、1,3-二氯-2-丙醇中的一种或两种的混合物，优选为1,3-二氯-2-丙醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于碱为无机碱或有机碱，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、三甲胺、吡啶中一种或多种，优选，碱以水溶液的形式使用，优选为氢氧化钠(NaOH)的水溶液，更优选为20％～52％NaOH水溶液，进一步优选40％～50％NaOH水溶液；优选地，加热温度为60-100℃，优选80-100℃，反应时间为2-10小时，优选3-8小时；优选地，溶剂选自水(优选去离子水)、醇类溶剂(如甲醇、乙醇)中的一种或多种，溶剂的添加量为氰尿酸与二氯丙醇总质量的0.5～10倍，优选1～5倍。
一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法
异氰尿酸三缩水甘油酯是一种重要的有机化合物，广泛用于涂料、塑料、橡胶等工业领域。
其制备方法对于其工业化生产具有重要意义。
本文将就异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法进行深入探讨。
一、制备原理异氰尿酸三缩水甘油酯的制备主要基于异氰酸酯和甘油醚化反应。
具体反应方程式如下所示：R(-NCO)3 + 3HOCH2CH(OH)CH2OH → R(-NCO)3(OC3H5)其中，R为有机基。
该反应是一种酯化反应，通过控制反应条件和原料比例可以合成所需产物。
二、制备方法1. 原料准备要准备好反应所需的原料，包括异氰酸酯和甘油。
其中，异氰酸酯是反应的重要原料之一，其纯度和质量直接影响到最终产物的质量。
2. 反应条件控制在反应过程中，需要控制好反应的温度、压力和反应时间。
通常情况下，反应温度在60-80摄氏度之间，反应压力在常压下进行，反应时间根据原料比例和反应速度而定。
3. 反应过程将异氰酸酯和甘油按照一定的比例加入反应釜中，然后开始加热并搅拌反应。
在反应过程中，要不断监控反应物的消耗情况和产物的生成情况，确保反应进行顺利。
4. 产物提取反应结束后，需要对产物进行提取和纯化工作。
通常可采用萃取、结晶、蒸馏等方法对产物进行分离和提纯，得到所需的异氰尿酸三缩水甘油酯。
三、优化改进为了提高异氰尿酸三缩水甘油酯的产率和降低成本，可以通过优化反应条件、改进原料纯度、改进反应工艺等手段进行改进。
还可以采用催化剂、改进反应器设备等方式提高反应效率。
四、应用领域异氰尿酸三缩水甘油酯广泛应用于涂料、塑料、橡胶等工业领域。
其优良的物理化学性质使其成为这些领域中重要的中间体和添加剂，具有重要的经济意义。
异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法是一个复杂而又重要的过程，对于其工业化生产具有重要意义。
通过对制备方法的深入了解和优化改进，可以为其工业化生产提供有力支持，推动相关领域的发展和进步。
5.安全生产在异氰尿酸三缩水甘油酯的制备过程中，安全生产是至关重要的。
甘油三苯甲酸酯企业标准
甘油三苯甲酸酯企业标准
甘油三苯甲酸酯是一种有机化合物，常用作塑料增塑剂、润滑剂和稳定剂等。
虽然没有一个统一的企业标准，但根据不同地区和行业的要求，可以制定一些企业内部标准或遵循国际标准，以确保产品的质量和安全性。
以下是一些可能的企业标准范围：
1. 化学成分要求：包括甘油三苯甲酸酯的纯度、杂质含量、酸值、水分含量等。
2. 物理性质要求：包括甘油三苯甲酸酯的外观、颜色、粘度、溶解性等。
3. 安全和环保要求：包括甘油三苯甲酸酯的毒性评估、危险性标识、包装和运输要求，以及对环境的影响等。
4. 使用指南：将包括甘油三苯甲酸酯的适用范围、使用方法、注意事项等。
5. 检测方法：如何对甘油三苯甲酸酯进行质量检测，包括采样方法、分析方法、设备和仪器要求等。
需要注意的是，这些企业标准可能因企业的实际情况和要求而有所变化。
因此，在制定和执行这些标准时，企业应根据自身的需求、技术能力、市场要求以及相关法律法规进行综合考虑和调整。
偏苯三甲酸酐的毛细管气相色谱法测定
偏苯三甲酸酐的毛细管气相色谱法测定
偏苯三甲酸酐（PBT）是一种有机物，常用于各种工业生产中，但是该物质对环境和人体有潜在的危害。
因此，对偏苯三甲酸酐的测定显得尤为重要。
毛细管气相色谱法 (GC-FID)
是一种常用的测定偏苯三甲酸酐的方法。
该方法的基本原理是将样品进行提取、萃取、纯化后，通过气相色谱仪分离和检测样品中的偏苯三甲酸酐。
具体测定步骤包括样品前处理、萃取、纯化、色谱分离和检测。
常用的样品前处理方法有气相萃取和液相
继续上面的话，萃取方法包括气相萃取和液相萃取。
纯化方法包括洗脱、离子交换等。
色谱分离部分需要使用高效液相色谱法(HPLC )或气相色谱法(GC)，最后使用火焰离子化检测器(FID)或质谱仪(MS)进行定量分析。
需要注意的是，在进行毛细管气相色谱法测定偏苯三甲酸酐时，样品的准备和处理是非常重要的，对于样品的提取、萃取、纯化等步骤需要进行严格的控制。
食用油中缩水甘油酯的检测方法研究进展
食用油中缩水甘油酯的检测方法研究进展李利君;司天雷;马传国【摘要】缩水甘油酯(GEs)痕量存在于精炼食用油中.食用油中缩水甘油酯检测方法主要包括间接检测法和直接检测法.间接检测法即将缩水甘油酯通过酯交换反应,解离出缩水甘油,再通过衍生化后进行GC-MS测定.直接检测法在不破坏缩水甘油酯结构的基础上,先经过或不经过样品净化步骤直接测定.对食用油中缩水甘油酯检测方法的样品处理过程、仪器条件、结果进行综述,并对检测方法的优缺点进行分析.%Glycidyl esters (GEs) are trace contaminants in refined edible oils.The quantitative methods for GEs in edible oils included both indirect determination methods and direct determination methods.Indirect determination methods were based on transesterification of GEs to produce free glycidol and it was determined by GC-MS after derivatization.Direct determination methods directly quantified GEs with or without clean-up steps.The sample preparation,instrument conditions,and results of indirect methods and direct methods of GEs in edible oils were described,and their advantages and disadvantages were also discussed.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)009【总页数】5页(P83-87)【关键词】食用油;缩水甘油酯;3-氯丙醇酯;间接检测法;直接检测法【作者】李利君;司天雷;马传国【作者单位】河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS207.3缩水甘油酯(GEs)是缩水甘油与脂肪酸的酯化产物，起初被推测为形成3-氯丙醇酯的一种物质，是由Kuhlmann[1]、Weiβhaar[2-3]等在研究3-氯丙醇酯的检测方法时发现。
偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成与工艺优化的开题报告
偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成与工艺优化的开题报告1.研究背景偏苯三甲酸三缩水甘油酯又称偏苯三甲酸三甘油酯或纳米三缩水甘油酯，是一种新型的高效环保型润滑剂。
它具有高温性能稳定、高流动性、良好的抗氧化性能和减摩性能等优良性能。
该物质在塑料、涂料等领域有广泛的应用，特别是对可降解塑料的制备和生产有重要作用。
因此，研究其合成和工艺优化对产业发展和环境保护具有重要意义。
2.研究目的和意义本研究的主要目的是：(1)合成偏苯三甲酸三缩水甘油酯，确定最优反应条件；(2)开发新的绿色合成工艺，提高合成效率和纯度；(3)研究纳米三缩水甘油酯在塑料、涂料等领域的应用。
本研究的意义在于：(1)推动纳米三缩水甘油酯在工业上的应用，提高产业发展水平；(2)研究新的合成工艺和环保合成路线，有助于降低能源消耗，减少环境污染；(3)为塑料、涂料等领域的可降解材料的研发提供新思路和技术支持。
3.研究内容和方法(1)研究纳米三缩水甘油酯的基本性质和应用领域；(2)探究该物质的合成方法，比较不同合成方法的优缺点；(3)组织实验，确定最优反应条件和工艺参数；(4)研究新的低能耗环保合成路线；(5)通过物理、化学方法对纳米三缩水甘油酯的性质进行表征；(6)研究该物质在塑料、涂料等领域的应用。
研究方法包括文献调研、实验研究、物性测试、化学分析等。
4.预期研究结果(1)找到最优的合成反应条件和工艺参数；(2)合成纯度较高、单体转化率较高的偏苯三甲酸三缩水甘油酯；(3)发现新的低能耗、环保合成路线；(4)对纳米三缩水甘油酯的物理、化学性质进行表征；(5)研究该物质在塑料、涂料等领域的应用，完善其应用前景和潜力。
5.可行性分析目前，偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法已经有了一定的研究，但其工艺仍有待优化。
本研究在前人工作的基础上，通过比较不同的合成方法、寻找合成最优反应条件和工艺参数、研究新的环保合成路线，有望得到较好的研究结果。
6.研究进度安排本研究预计在2年时间内完成。