氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)
氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷
氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷程先忠;汪磊;邵坤;周锋;张智勇【摘要】采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷.利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器的最佳测试条件,探讨了盐酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响.在选定的仪器条件下,对食品级硫磺样品中的砷进行了测定,方法的检出限为0.087 ng/mL,回收率为99.0%～103.0%,相对标准偏差为0.56%～1.86%(n=7).实验证明,该方法灵敏度高,操作简便,测定结果准确,且无环境污染问题.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)005【总页数】5页(P32-36)【关键词】原子荧光光谱法;砷;食品级硫磺;密闭溶样【作者】程先忠;汪磊;邵坤;周锋;张智勇【作者单位】武汉工业学院化学与环境工程系,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程系,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程系,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程系,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程系,武汉,430023【正文语种】中文【中图分类】TH741 前言食品级硫磺主要用于食品工业中制糖业、淀粉加工业和食品添加剂的生产。
在制糖生产中，硫磺燃烧生成SO2，起硫熏作用，以最大限度地除去非糖分杂质，提高蔗汁和糖汁的纯度，降低粘度和色值。
在淀粉加工中，主要用硫磺燃烧生成SO2，用SO2 的水溶液浸泡玉米，使其强度降低，表面软化，进而破坏其蛋白网。
在食品添加剂焦亚硫酸钠(它在食品工业中被广泛用作食品防腐剂、漂白剂和疏松剂)的生产中，也需要使用硫磺。
而硫磺中的微量砷，是一种有毒有害元素，会在生产加工过程中残留在产品中，并通过食物链在人体中累积，从而危害人体健康。
食品级硫磺中砷含量<0.0010%，常规的分光光度法[1-2]，催化极谱法[3]、原子吸收光谱法[4]、石墨炉原子吸收光谱法[5]、电感耦合等离子体-原子发射光谱法[6]均难以满足检测要求。
氢化物-原子吸收光谱法测定牛奶中硒的含量
回收辜
％
ｌ．２ １１
１ ０
２ ９ ２ ７ ２ ． ９ ５～ １ ． ０．２ Ｏ．７ １４９ ６． ０３７
２ ． 出限 ４检
根据 １ ０次空 白溶 液的 ３ 标准差检出限 倍 为 Ｏ １ｇ ｌ。同一样品平行测 定 ８ ， Ｓ ＝ ． ｎ． 一 ４ ｍ 次 ＲＤ
３５ ．４％ 。
２ ． ５共存离子干扰试验 测定 １ｎ ．ｌ Ｓ 。１０ ０ ｇ 的 ｅ ０ 倍的 Ｃ “ Ｍ ｍ ｄ ；ｎ； ２ ０倍的 Ｆ 、 、ｎ＋０ ０ ｅ Ｍ Ｚ ０倍 的 Ｃ ： ５ ａ 对实验 无 干扰。
Ⅺ ｍ 传媒本 身兼具商业性和政治性双重特征 ， 拿大堪称发达 的传媒产业先天不足，并且有畸 （ 上接 ２ ８页） 版的外国报刊杂 志须增 加关 于 局面。 １ 加拿大的内容 ； 闻媒体要 由加拿大人领导 ， 新 在 传媒在加拿大并不仅仅是一种商业企业 ，同时 形发展的趋势 。加拿大大众传媒发展外有美国 广播公 司中加拿 大股份 不得少于 ８ ％； ０ 联邦 政 它还对政治过程有着重要影 响。大众传媒产业 文化入侵 之患 ， 内有产业垄断和地方 主义之忧 ， 府还采 取措施力 图保护广播电视业的加拿大特 的过度集 中不利于加拿大资产 阶级民主政治的 只有妥善解决好这些问题 ，才能更好地发挥它 色， 规定广播 电视 的黄金时段要求至少 ６ ％为 健康发展 ， ０ “ 相对来说人数很少 的报纸老板以及 应有的作用 。加拿大大众传媒 发展任重道远。 有关加拿大 的内容 ，外 国内容不得超过 ３ ％； 为他们 工作 的新闻记者实际上就决定了广大读 ０ 参 考 文 献 ㈣ ㈣ 不准加拿大公 司利用外 国媒 体在国 内做广告 ； 者可以得 到什么样的信 息和观点 。 【 ” 这引起 了 ［】 ］ 尔特 ・ ‘ １［ 沃 加 怀特 、 罗纳德 ・ 瓦根 伯 格 、 尔 拉 政府通过税收优惠和经济资助 的方式鼓励民族 联邦政府 的关注 ，但政府 的努力有时会 因为报 夫 ・ 尔逊著 ， 纳 刘经 美， 张正 国译． 加拿大政府与 文化事业 的发展等。“ 收回” 加拿大文化在一定 界的不满而半途 而废 ，９ ３年 《 １８ 加拿大报业 法 政治【 ． Ｍ】 北京 ： 北京大学 出版社 ，０４１０ ２０， ． ６ 程度上遏制 了美 国文化传媒 的渗透入侵 ，同时 案》 提案即胎死腹中。在电视和广播领域 ， 虽然 『１ 当时的加拿大， ２指 笔者注． 繁荣了加拿大的 民族文化。它 的实施增强了加 政府控制程度相对报纸 而言高些 ，这体 现在政 ［ 玛丽 ・ ３ ］ 崴庞德著 ， 郭镇之译 ， 传媒 的历史与分 拿大人 的民族意识 ，激发 了加拿大人的爱国热 府掌握着其 中一部分 ， 而且能够规范播出方式 ， 析一 大众媒介在加 拿大【 ］ Ｍ． 北京： 北京广播 学院 情。 但是集 中也在加剧。 Ｏ ２ 世纪 ８ 年代初 ， ０ 联邦政 出版社 ， ０ ３． ． ２０ ８ １ ８ 年最终成立了“ ９１ 联邦文化政策评议 委 府授权“ 加拿大广播 电视通信委 员会” 采取措 【 刘军编著洌 国志・ 拿大［ 】 ， ４ 】 加 Ｍ． ： 北京 社会科 学 员会”该机构之主要职责是“ ， 评议加拿大文化 、 施力 图防止一个地 区 的传 媒掌控 于少 数人手 文 献 出版 社 ， ０ ５： ８ ．８ ． ２ ０ ２ ４２ ５ 传媒 以及政府在保证传媒 帮助保护加拿大文化 中 ， 以遏制传媒垄断局 面的加剧。 ［】 ５该杂志以启蒙为 宗 旨， 在十八世 纪后期其读 方 面 的作 用 。 ”ｏ １ １ ｌ 第三， 大众传媒存在着联邦主义与地方 主 者 人数 不 多 ， 只有 ２０余人 ． ０ 特 鲁多之后 ，一些加 拿大人依 旧作着努 义之争 。魁北克坚持其对魁北克省内有线 电视 『１ 国志 ・ ６列 加拿大：８ ，８ ． ２ ５２ ６ 力。１ ８ ９ ８年加美 自由贸易辩论 中， 文化 主权 问 相关管理条例和规定 的控制权 ， 认为有线 电视 『１ ７加拿大政府 与政 治：６ ． １１ 题得到 了很高重视 ，其 中便包括了对传媒 的控 媒体是宣传魁北 克文化 的重要工具。这是魁北 ［］ｅｅ Ｃ Ｄ ｂ ｌＣ ｎｄ ｉ Ｗｏｌ ｆ ｉ ， ８Ｐｔｒ ． ｏ ｅ，ａａ ａ ｎ ｌ ｒ Ａｆ ｒ ｄ ａｓ 制问题 。自由贸易支持者持文化主权不会 因 自 克 民族主义在大众传媒领域的突出表现 。加拿 Ｖｏ ｕ ＸＶＩ， ９ １—１ ７ ， ｏ ｏ ｔ ， ｎ ｄ ａ Ｉ — ｌ ｍｅ Ｉ１ ７ ９ ３ Ｔ ｒ ｎ ｏＣａ ａ ｉｎ ｎ ｔｔ ｅ ｏ ｎ ｅ ｔｏ ａ Ａｆ ｒ ，９ ５：４ ｕ ｎ ａ 由贸易而受到削弱的观点 ；但持相反观点者认 大联邦主义在此遇 到了威胁。由于大众传媒在 ｓ ｉ ｔ ｆ Ｉ ｔｒ ａ ｉｎ ｌ ｆ ｉｓ１ ８ ５ ． 为， 这种后果是相当严重的 ， 它对加拿 大文化传 影 响公众舆论 和思想倾 向方面 的特殊作 用 ， 魁 ［ 传媒 的历史与分析一 ９ 】 大众媒介在加 拿大， ２ ． 媒 以至整个加拿大民族文化的健康发展不利 。 北克 民族主义意图利用它来为魁北克地方主义 『ｏ加拿大政府与政治：６，６ ． １Ｉ １０１２ 其次是 加拿大传 媒产业 的垄断程 度 日渐 以至分离主义来造势 ，从而达 到削弱联邦影响 作者简介 ： 于森 （ ９ ０ ） 男 ． 北 保 定 人 。 １８ ～ ， 河 严重。１８ ９ ２年 ��
氢化物发生-原子荧光光谱分析法原理及其在食品分析中的应用
引言
在目前的技术条件下，原子荧光分析在 理论上所具有的优势实际上难以充分发挥。 因此，除氢化物–原子荧光光谱分析在测量 砷、锑、铋、硒、碲等易于生成氢化物的元 素具有独特的优势外，原子荧光光谱分析在 其他方面的应用尚待开拓。
原子荧光光谱分析法基本原理
一、原子荧光光谱的产生 一般情况下，气态自由原子处于基态，通过吸收外
引言
原子荧光光谱分析（AFS）是原子光谱分析的一个 重要分支，它通过测量被测分析物气态自由原子蒸气 在辐射能激发下所发射的原子荧光强度进行痕量元素 定量分析。
原子荧光产生于光致激发，即基态原子吸收了特 定波长的辐射能量后，原子的外层电子由基态跃迁到 高能态，激发态原子再以光辐射形式去活化回到基态 时发射原子荧光。原子荧光的发射是各向同性的，在 一定的条件下和一定的含量范围内，原子荧光强度与 被测元素含量成正比。
仪器装置
三、光学系统
根据有无单色器，原子荧光光谱仪可以分为有色散型和非色散型两类。非色散 型原子荧光光谱仪不需要单色器，一般采用光学滤光片消除光谱干扰，或者直接 采用日盲光电倍增管进行原子荧光检测。有色散型原子荧光光谱仪，由于原子荧 光发射强度较弱，谱线较少，因而要求单色器有较强的聚光性。
仪器装置
基本原理
⑵阶跃线荧光 原子受到光辐射激发后，在发射波长较长的荧光辐射之前，由于碰撞去活化而损
失部分能量，激发辐射和发射辐射的高能级的有差异所产生的荧光称为阶跃线荧光。 阶跃线荧光分为正常阶跃线荧光和热助阶跃线荧光两种类型。
正常阶跃线荧光是指原子被激发到第一激发态以上的高能态后，分两步去激发， 首先由于碰撞引起无辐射跃迁到某一较低能级激发态，然后再辐射跃迁到基态产生的 荧光。
氢化物发生–原子荧光光谱分析法 原理及其在食品分析中的应用
灰化-氢化物-原子荧光法同时测定牛奶中的砷和锑
载气流 速与荧光 强度有 明显 的关 系 ：流速 过小 ，噪 声水平 高 ，带人 的氢化物浓 度降低 ，从 而导致荧 光强度 降低 ；随着流速过 大会稀 释氢化物浓 度 ，导致灵 敏度下 降 ，本 文选 择载 气流速 为 ４ ０ ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ，同时 防止原 子化 环境 中的氢化 物被氧化并且 减少荧光 猝灭现 象 ，实验选 择屏蔽气流量 为 ８ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 。
本 实 验 在 加 入 灰 化 助 剂 的 条 件 下 ，对 灰 化 温 度 （ ３ ０ ０ — ８ ０ ０ ｏ Ｃ）对 牛奶 中砷 、锑 含量 的影 响做 了探究 性 实验 ，当温度 在 ４ ５ ０ — ６ ０ ０ ℃之 间时 ，含 量趋 于稳定 ，牛 奶 中的锑含量变化趋势 与砷相 似 ，因此 对于砷 和锑 同测 ， 选择灰化温度为 ５ ５ ０ ｏ Ｃ。
（ 四 ）样品 回收率和方 的相 对标 准偏差
以样 品的加标 回收 率验证 方法 的准确性 ， 并 称量 ７ 个样 品进行平 行测定 以计算方 法 的相 对标准偏 差 ， 测 定 结果 表明 ，方法测定 砷 、锑 的回收率均在 ８ ５ ％～ １ １ ０ ％ 范 围内 ， 砷含量和锑含量 的相对标 准偏 差分别为 ２ ． ０ ％～ ６ ． ０ ％
一
、
实 验 部 分 （ 一 ）实验 仪 器 与 试 剂
延迟 时间：２ ｓ ；原子化器高度 ：８ ａｍ ｒ ；积分方式 ：峰面积 。 （ ４）砷及锑 的测定 以５ ％ 盐 酸作 为载流将 样 品带 人反应 池 中 ，与硼 氢 化 钠溶液混 合发生氢 化反应 ，生成 的氢化物 由载气 带入 加 热的石英管 ，进行峰面积积分测定 。 二、结果与讨论 （ 一 ） 灰化 助剂的选择 本实验分别 对灰化 助剂硝 酸镁 和氧化镁 的加入 对砷 挥发 的影 响做 了比较 ，发现 同时加入硝 酸镁和氧化 镁 ， 会 最大限度 的减小砷 、锑 的挥发 。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷含量
氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷含量李琦【摘要】目的：众所周知，重金属对人体及环境都具有严重的损害作用，砷就是其中之一，其在食品、中药等与人体直接相关的物品中含量有超标的现象。
方法称取0.5 g罐头食品样品，采用AFS-9130原子荧光光度计测量样品中砷的含量。
结果对砷含量超标的食品必须进行严格的检验。
结论本文针对罐头中的砷含量，采用氢化物发生一原子荧光光谱法对砷含量进行了检测，为食品的安全使用提供了重要保证。
%Objective It is wel known that has serious harm to the human body and the environment of heavy metals,arsenic is one of them,in food, such as traditional Chinese medicine (TCM) is directly related to the human body has the phenomenon of excessive content of items.Methods According to 0.5 g of canned food samples, the AFS - 9130 atomic fluorescence photometer measurement of arsenic content in the samples.Results The strict inspection must be conducted for suchfood.Conclusion In this paper for arsenic in canned,by a hydride atomic fluorescence spectrometry for arsenic detection, provides important guarantee for food safety to use.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】2页(P2-2,3)【关键词】氢化物发生一原子荧光光谱法;罐头食品;微量砷【作者】李琦【作者单位】465150 河南省信阳市潢川县疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.31氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷含量李琦【摘要】目的众所周知，重金属对人体及环境都具有严重的损害作用，砷就是其中之一，其在食品、中药等与人体直接相关的物品中含量有超标的现象。
原子荧光法测定3种牛奶中的砷、铅、汞的含量
原子荧光法测定3种牛奶中的砷、铅、汞的含量作者：春花来源：《世纪之星·交流版》2017年第03期[摘要]通过湿法消解法对样品进行处理，用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同牛奶中的砷（As）、铅（Pb）、汞（Hg）含量进行测定[1-2]。
在选定条件下，砷、铅、汞的检出限（ug/l）分别为0.1291、0.1463、0.1470，精密度（%）分别为1.06、1.05、1.49，加标回收率均在96.7%至104.9%之间。
结果表明，该方法灵敏度、准确度高，重现性好，简单迅速，适用于牛奶中重金属的检测。
[关键词]氢化物发生；原子荧光光谱法；重金属；牛奶原子荧光光谱法是检测食品中重金属含量的一种简便的技术，结合了原子吸收和原子发射两种技术的优点，利用氩气作为载气，利用原子荧光谱线的强度进行定量分析，利用波长进行定性分析。
本实验采用湿法消解法对牛奶样品进行处理，用原子荧光光度法测定3种牛奶中的砷、铅、汞含量，实验结果良好。
一、实验部分1.仪器、试剂仪器：AFS-9130 双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）砷、铅、汞空心阴极灯等。
试剂：浓硝酸（AR）、草酸（AR）、浓盐酸（AR）、过氧化氢（AR）等，3种不同的当地牛奶（原料）。
2.仪器条件3. 步骤4. 样品预处理分别取3种不同牛奶样品10.00ml至于3个圆底烧瓶中，并标记1、2、3号，之后分别加入5.00ml浓硝酸与2.00ml过氧化氢，摇匀，加热消解，赶尽硝酸。
实验过程中可以按比例适量加入浓硝酸和过氧化氢溶液，至样品试液冒出淡黄色烟雾或白色烟雾。
然后将样品溶液分别转移至25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至25ml，摇匀后备用。
二、结果1.标准曲线的绘制一、砷：取10.00ml 40ug/l的砷标液于试管中，并加入0.500g硫脲和0.500g抗坏血酸，充分溶解。
且用2%的盐酸（载流液）做空白实验。
设置测定浓度梯度（ug/l）为1.00、2.00、4.00、8.00、15.00、20.00、25.00、30.00、40.00，预热仪器，测定。
微波消解-原子荧光法检测液奶中砷和汞样品前处理方法探究及应用
Quality Control微波消解-原子荧光法检测液奶中砷和汞样品前处理方法探究及应用毕成名1，卢智华1，李艳红1*，齐 琦1，秦晓婷1，王英南1，李洪梅1，王 斌1，白晓玲2，伊德润21 蒙牛乳业（唐山）有限责任公司，河北唐山 0640002 蒙牛乳业常温事业部，内蒙古呼和浩特 011500摘 要：为准确检测牛奶中重金属含量，采用微波消解-原子荧光法检测牛奶中的重金属元素砷和汞，通过单因素和正交实验，以加标回收率为指标优化其检测方法，并对方法进行验证和应用。
结果表明，砷和汞的最佳检测条件为还原剂硫脲的浓度为50 g/L、硼氢化钾-氢氧化钾的浓度15 g/L，氨基磺酸的添加量为2.5 mL，硝酸的添加量为5 mL、微波消解温度为195℃。
砷和汞的检出限分别为0.01 mg/kg、0.003 mg/kg；标准曲线方程线性范围分别为0~10 ng/mL、0~1 ng/mL，相关系数分别为0.997、0.992；砷和汞的加标回收和质控样本的检测数据重现性RSD分别为0.11、0.18、3.82、4.29，精密度分别为0.59、0.56、3.28、4.32；一个季度砷、汞加标回收率和质控样本共检测48次，回收率分别为98.84%、99.23%，RSD为1.01、1.91。
质控样本检测值偏差符合实验要求，RSD为2.79~3.80。
回收率和质控值偏差均符合国家标准要求。
成功建立同时检测砷和汞的便捷、准确灵敏的原子荧光检测方法，为监管食品受重金属污染奠定基础。
关键词：原子荧光；微波消解；牛奶；重金属元素文章编号：1671-4393（2023）11-0060-09 DOI:10.12377/1671-4393.23.11.120 引言牛奶含有丰富的维生素、蛋白质、脂肪等营养物质，具有极高的营养价值，是人类重要的营养物质来源之一[1]。
近年来更为严峻的环境污染，饮水和土壤中重金属元素含量不断提高[2]，环境中的金属元素在食物链中不断积累，牛奶受重金属元素污染的作者简介：毕成名（1998-），男，河北秦皇岛人，硕士，研究方向为食品加工与安全；卢智华（1983-），女，内蒙古赤峰人，硕士，中级工程师，研究方向为食品检验；齐 琦（1999-），女，河北唐山人，本科，研究方向为食品检验；秦晓婷（1984-），女，河北唐山人，本科，初级工程师，研究方向为食品检验；王英南（1990-），男，河北唐山人，本科，研究方向为食品加工与安全；李洪梅（1982-），女，内蒙古赤峰人，本科，研究方向为食品检验；王 斌（1982-），男，陕西榆林人，本科，研究方向为食品加工与安全；白晓玲（1984-），女，内蒙古扎兰屯人，研究生在读，食品药品工程中级工程师，研究方向为食品检验； 伊德润（1977-），男，内蒙古兴安盟人，本科，检乳品检测助理工程师，研究方向为食品检验。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。
砷是一种常见的环境污染物，而且可以通过食品链进入人体，对人体健康造成威胁。
对食品中总砷含量的准确测定至关重要。
氢化物发生-原子吸收光谱法，作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法，被广泛应用于食品中砷元素的测定，为保障食品安全提供了重要的技术支持。
2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。
其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物，再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。
由于氢化物具有很高的灵敏度，可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。
3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备：需要将待测食品样品进行适当加工和预处理，将其转化为可溶性的形式，以便进行砷的有效提取和测定。
b. 氢化物发生：将样品中的砷酸化为氢化物，这一步是整个分析过程中最关键的一步。
通过加入适量还原剂和盐酸，将砷酸还原为氢化砷，并释放出来。
c. 原子吸收光谱测定：利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。
通过比对标准曲线，可以准确测定出样品中的总砷含量。
4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度：氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度，可以测定微量的砷含量，甚至可以达到微克/升的级别。
b. 高准确度：采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定，能够准确地测定出食品中的总砷含量，为食品安全提供重要的数据支持。
c. 广泛适用性：氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性，而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定，具有较强的通用性。
5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法，被广泛应用于食品中总砷含量的测定。
通过对食品中砷含量的准确测定，可以更好地保障食品安全，保护人民的身体健康。
氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。
氢化物发生原子荧光光谱法测定牛奶中微量有毒元素双龙
2013年1月内蒙古科技与经济Januar y2013 第2期总第276期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.2T o tal N o.276氢化物发生——原子荧光光谱法测定牛奶中微量有毒元素双 龙,杜 江,朵日诺(内蒙古自治区矿产实验研究所,内蒙古呼和浩特 010031) 摘 要:运用氢化物发生——原子荧光技术(Hydride Gener at ion At omic Fluor escence Spect romet ry,HG-AFS)对牛奶中这两种微量元素进行同时测定。
结果表明,在优化条件下,A奶和B 奶铅的回收率分别为101.0%～104.0%、100.5%～104.5%。
A奶和B奶砷的回收率分别为96.5%～99.5%、100.5%～103.5%。
铅和砷测定相对标准偏差(RSD)分别为A奶1.1%、B奶1.3%;A奶1.5%、B奶0.9%。
标准物质测定结果符合要求。
该法分析快速、操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于牛奶样品中铅和砷的同时测定。
关键词:微波消解;氢化物发生;原子荧光光谱法;铅;砷;牛奶 中图分类号:T S252.7 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2013)02—0100—02 氢化物发生——原子荧光分析技术(HG-AFS)是近年来发展兴起的一种快速分析新型痕量元素的方法。
其基本原理是利用激发光源(一般为空心阴极灯,hollow cat hode lamp,H CL)发出的特征发射光照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光。
在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Beer-L ambert定律。
通过测定荧光强度(int ensity of f luorescence, If)即可求得待测样品中该元素含量。
由于原子荧光技术在测定样品中的微量元素含量的过程中具有线性范围宽、灵敏度高、谱线简单、分析速度快、多元素同时分析等诸多优势[1],所以该技术已经广泛地应用到生产生活的各个方面。
氢化物原子荧光法测定牛奶中砷和锑
氢化物原子荧光法测定牛奶中砷和锑目前砷的测定方法主要有Ag-DDC法二乙基二硫代氨基甲酸银法和原子荧光法[1]Ag-DDC比色法操作繁琐所用试剂需纯化并有毒性;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1]前者操作繁琐条件严格而且还需要毒性很大的苯进行提取使该方法难以推广后者灵敏度较低。
氢化物发生-原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。
近年来在环境、卫生领域得到广泛应用[～5]。
本文研究了氢化物发生-原子荧光法同时测定牛奶中砷和锑的含量方法简便、快速可靠。
结果报告如下。
实验部分仪器:AS-型原子荧光光谱仪北京海光仪器公司;砷特种空心阴极灯;锑特种空心阴极灯北京有色金属研究院。
主要试剂:①砷标准储备液1mg/国家标准溶液介质为mol/ HClGSBG61-9。
②锑标准储备液5mg/国家标准溶液介质为mol/ HClGSBG6-9。
分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中并逐级稀释成1mg/的砷和锑混合标准使用溶液介质为φ=1%的盐酸。
③混合还原掩蔽剂:称取5g硫脲、5g抗坏血酸及5g碘化钾于ml 烧杯中溶于1ml水即为5g/硫脲-5g/抗坏血酸-5g/碘化钾混合水溶液。
④g/ BH水溶液:称取gBHAR溶于5%OH水溶液中并定容至1ml。
混合酸:VHNO:HClO=:1所用酸皆为分析纯。
仪器工作条件:砷空心阴极灯电流6mA;负高压V;锑空心阴极灯电流8mA;负高压V;原子化器高度8mm;氩气流速:载气ml/分;屏蔽气1ml/分;原子化器炉温℃;测量方式标准曲线法;读数方式峰面积;读数延迟时间1秒;读数时间1秒。
测定方法:①标准曲线的绘制:吸取1mg/的砷和锑混合标准使用溶液551和ml于一系列5ml比色管中用mol/HCl补足至1ml加5ml混合还原掩蔽剂15ml 浓HCl用水定容至刻度摇匀相当于含As、Sb各1和8μg/放置分钟待测。
②样品溶液的制备:分别精密称取牛奶和标准物质茶叶各约5g于压力消解罐中加5ml硝酸浸泡过夜后置1℃恒温烘箱小时。
氢化物发生-原子荧光法
一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理1.2.概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。
1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。
氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。
I f =aC+b3.特点(1)干扰少，谱线简单。
待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。
（2）灵敏度高，检出限低。
（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。
（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。
（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。
4. 激发光源激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有（1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。
原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯，（3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。
氢化物原子荧光光谱法测定牛奶中铅的方法改进与探讨
氢化物原子荧光光谱法测定牛奶中铅的方法改进与探讨
李宏;李洁;陈瑛
【期刊名称】《中国乳业》
【年(卷),期】2016(000)002
【摘要】采用密闭性压力消化罐和优级纯硝酸对牛奶样品进行消化处理,对食品安全国家标准《食品中铅的测定方法》(GB 5009.12-2010)中第二法——氢化物原子荧光光谱法进行了方法改进和优化,并使用改进后的方法对牛奶样品中的铅进行测试性试验研究.结果表明,改进后的方法前处理过程简单,重现性好,回收率和精密度高,操作简便,速度快,明显优于《食品中铅的测定方法》的第一法和第二法,值得推广和应用.
【总页数】5页(P63-67)
【作者】李宏;李洁;陈瑛
【作者单位】农业部饲料质量监督检验测试中心西安;农业部饲料质量监督检验测试中心西安;农业部饲料质量监督检验测试中心西安
【正文语种】中文
【相关文献】
1.关于牛奶中重金属元素铅与铬检测方法的改进与探讨 [J], 贾涛;方芳;郑君杰;孙志伟;刘钧;杨宝良;冯秀燕
2.国标测定土壤中铅测定方法改进的探讨 [J], 方亚敏;朱圆圆;茅建人
3.改进锌粉中铅镉连续示波极谱测定方法和铅镉极谱行为探讨 [J], 张林
4.牛奶中重金属元素铅与铬检测方法的改进与探讨 [J], 王远丽
5.改进锌粉中铅镉连续示波极谱测定方法和铅镉极谱行为探讨 [J], 张林
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氢化物发生_原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡
镉 、锡是食品中重要的卫生监测指标之一 ,镉 、 锡的测定方法很多 ,但氢化物发生 - 原子荧光法联 合测定未见报导 ,本文就其方法学及实际应用进行 了实验研究 。
1 实验部分 111 仪器与试剂
仪器 AFS - 230E 原子荧光光谱仪 (北京海光 仪器厂) ; 原子荧光用镉 、锡空心阴极灯 ; 恒温电热 板 ;恒温水浴锅 。
ml ,再吸取稀释液 1100～5100 ml 于 50 ml 容量瓶中 ,
加入 110 盐酸 ,加水 30 ml 左右 ,加入 10 ml 硫脲 (50
gPL) + 维生素 C(50 gPL) 混合溶液 ,以下同上操作 。
113 试样测定
11311 仪器条件
灯电流 镉灯 20 mA 、锡灯 50 mA ; PMT 负高压
— 24 —
中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
2005 年第 17 卷第 1 期
21114 载气流速的确定 载气流速与试样的荧光 强度 、空白信号有一定的关系 ,流速越大 ,信号水平 越低 。载气流速选择范围 300 - 700 mlPmin ,试验结 果见图 4 。
生素 C(50 gPL) 溶液 、含钴溶液 (100 mg PL) 110 ml ,并
定容至 50 ml ,混匀 ,放置 30 min 后待测 。
11313 测定
设置仪器最佳测定条件和参数 ,分别测定标准
系列和试样溶液中镉 、锡的 IF 强度 ,根据校正曲线
或仪器自动计算镉 、锡的含量 。
11314 计算
2 结果与讨论 211 仪器工作条件的选择
仪器工作条件的选择试验在含镉 015 ngPml 、锡 25 ngPml 时 ,在氢化物发生最佳反应条件 ( 见本文 212) 0124 molPL HCl 酸度 、1 %硫脲 + 1 %维生素 C、2 mgPL Co2 + 下 进 行 , 2 % 硼 氢 化 钠 作 还 原 剂 , 0124 molPL HCl 作载流 。 21111 空心阴极灯灯电流的选择 灯电流的大小 与待测元素检出的荧光强度 、荧光强度P背景信号比 值有密切的关系 ,在一定范围内灯电流越大 ,灵敏度 越高 ,荧光信号越强 ,但灯电流过大会降低灯的使用 寿命 。本试验镉灯电流试验范围 5～60 mA 、锡灯电
氢化物原子荧光光谱法测定牛奶中砷和汞的含量(41号柴小敏) (1)
氢化物原子荧光光谱法同时测定生鲜乳中的砷和汞摘要：目的：运用氢化物原子荧光光谱法以及微波消解技术测定生鲜乳中的砷和汞。
方法：设定了详细的微波消解步骤，成功的完成了生鲜乳中砷和汞的测定。
样品为农业部奶及奶制品中心的生鲜乳，使用硝酸和过氧化氢消解样品，达到了良好的消解效果。
在酸性环境下，砷、汞可以反应成氢化物，且能同时测定。
结果：加标回收率为90%-103%。
结论：此方法具有高度的灵敏性，操作简便快速，测定结果精确可靠，检测结果和国家规定标准相统一。
关键词：原子荧光法；微波消解；生鲜乳；砷；汞Microwave digestion-hydride generation atomic fluorescence determination of arsenic andmercury in fresh milkAbstract:Objective: Using microwave digestion and atomic fluorescence spertrometry techniques to determine arsenic and mercury in the fresh milk . Method:To establish detailed steps for microwave digestion and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements for simultaneous determination . The sample is fresh milk from the ministry of agriculture milk and dairy products quality monitoring center .The use of H2O2-HNO3 digestion samples,better digestion .In acidic conditions ,arsenic and mercury hydride generated at the same time ,and measure at the same time.Result:Recovery of standard addition is 90%-103%.Conclusion:The method is sensitive ,easy to operate fast ,accurate and reliable determination of the sample Auricularia arsenic and mercury .Test results are in line with national standards.Keywords: atomic fluresence spectrometry; microwave digestion; fresh milk; As; Hg目录前言 (1)1试验材料 (1)1.1实验样品 (1)1.2实验试剂 (1)1.3实验仪器及工作条件 (2)2试验方法 (3)2.1样品预处理 (3)2.2标准系列制备 (3)2.3测定 (4)3试验结果 (4)3.1计算方式 (4)3.2分析报告 (4)4分析与讨论 (7)4.1生鲜乳消解和其它离子的影响 (7)4.2仪器工作条件的选择 (7)4.2.1负高压和灯电流 (7)4.2.2原子化器高度 (7)4.2.3栽气与屏蔽气流量 (7)4.2.4还原剂浓度的影响 (7)4.3消解过程的影响 (8)5结论 (8)参考文献............................................................................................... 错误！未定义书签。
氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)
氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)张立颖;谭芳维;陆建平;唐艳葵【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2013(033)008【摘要】在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中,Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量,间接得到Cr(Ⅵ)的含量.基于相同原理,结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量.研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素.在最佳条件下,铬含量在4.0～20μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5μg·L-1；将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％～2.7％.加标回收率为96.5％～104.2％.%In the medium of 3 mol · L-1 hydrochloric acid,Cr(Ⅵ) oxidized As(Ⅲ) to be As(Ⅴ),the As(m) content,which was left over,was determined by hydride generation-fluorescence spectrometry,giving that it was inversely proportional to Cr(Ⅵ) content.Based on the same principle and combined with potassium permanganate oxidation of Cr(Ⅲ) to beCr(Ⅵ),the Cr(Ⅲ) was,therefore,determined.The sample digestion procedures and co-existing ions which might have interference were investigated.The instrumental operation parameters,reaction acidity and other influence factors were studied.Under optimum operation conditions,a good linear relationship was obtained in the range of 4.0～20 μg · L-1 Cr.The detection limit of the method was 2.5 μg · L-1.When themethod was applied to milk analysis,a relative standard deviation(RSD,n=6) of 1.6％～ 2.7％ was found.The recovery was 96.5％～104.2％.【总页数】4页(P2211-2214)【作者】张立颖;谭芳维;陆建平;唐艳葵【作者单位】广西工业职业技术学院食品与生物工程系,广西南宁530003;广西大学化学化工学院,广西南宁530004;广西大学化学化工学院,广西南宁530004;广西大学环境学院,广西南宁530004【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定中草药中的稀土元素 [J], 曾超;陆建平;薛敏华;谭芳维;伍小燕2.氢化物发生——原子荧光光谱法测定牛奶中微量有毒元素 [J], 双龙;杜江;朵日诺3.氢化物发生-原子荧光光谱法及其间接测定技术在食品医药领域的应用进展 [J], 曾超;4.氢化物发生-原子荧光光谱法及其间接测定技术在食品医药领域的应用进展 [J], 曾超5.氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定痕量碘的研究 [J], 邹凤平;吴峥;宋文同;郑洪涛;邱海鸥;汤志勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高压消解-原子荧光光谱法测定牛初乳中硒的研究
高压消解-原子荧光光谱法测定牛初乳中硒的研究汪波;辛跃珍【摘要】Established by hydride atomic fluorescence method for the determination of selenium in bovine colostrum, investigates the methods of pretreatment and atom fluorescence instrument effects on the experimental results, and finally determine the digestion reagent6： 2：：1： nitrate hydrogen peroxide： ultrapure water, with high pressure digestion of bovine colostrum samples, digestion temperature 130-140C, time 2-3hours; atomic fluorescence reducing agent forl4g / L potassium borohydride, load flow solution for 5% hydrochloric acid. Get the selenium detection limit of0.1ng / ml, the relative standard deviation for0.!6%-1.61%, recovery rate range for 88%-102%.%建立了用氢化物原子荧光法测定牛初乳中的硒，考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响，最后确定了消解试剂6：2：：1的硝酸：过氧化氢：超纯水，用高压消解法处理牛初乳样品，消解温度130—140℃，时间2—3小时；原子荧光的还原剂为14g/l的硼氢化钾，载流液为5％的盐酸。
牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法
Abstract：A method was developed for the simultaneous extraction and determination of chromium (Ⅲ) and chromium (Ⅵ) in milk. One pretreatment process was required for chromium (Ⅵ) extraction, the release of chromium (Ⅲ) from organic
※分析检测
食品科学
2010, Vol. 31, No. 10 251
Na2HPO4·12H2O(分析纯) 国药集团；NaI·2H2O(优 级纯) 津科精细化工；CH3COONH4(分析纯) 北京化学 试剂公司；LiOH(56%) ACROS 公司；甲醇(色谱纯)、 硫酸(95%～98%)、硝酸(65%～68%)均为优级纯 北京 化工厂；Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)标准试剂 百灵威公司；超纯 水(电阻率 18.2MΩ/cm)；0.22μm 尼龙滤膜 天津贺世 科技发展有限公司。
２ 结果与分析
2.1 分离条件和检测波长的选择 利用吡啶二羧酸铬(Cr Ⅲ -PDCA)的紫外吸收和二苯
卡巴肼铬(Cr Ⅵ -DPC)在可见光区的吸收来进行检测。由 于三价铬的配位交换的动力较弱，所以需要进行柱前衍 生生成 Cr(Ⅲ)-PDCA，进样后在分析柱中以 Cr(PDCA)2 － 的形式被分离，而六价铬则以铬酸根离子(CrO42 －) 的形 式被分离出来。在分离之后再采用柱后衍生生成 Cr(Ⅵ)D P C ，两种物质在不同波长处进行检测。
1.3.5 样品溶液的制备
在一个 50mL 容量瓶中，按顺序加入牛奶或牛奶加 标样品 0.5mL，超纯水 4.5mL，淋洗液储备液 5mL，33% 硝酸 0.1mL，煮沸 2～3min，冷却定容后过 0.22μm 滤膜 和 OnGuard Ⅱ RP 前处理柱，流出液弃去前面的 3mL， 收集后面流出液用于进样。
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种常用于分析元素浓度的分析技术，具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点，因此在食品安全领域得到了
广泛应用。
乳及乳制品中总砷和总汞的检测一直是食品安全监测中的重点内容，但由于食
品中其他成分的干扰和提纯过程中的元素损失等问题，目前已有的检测方法在样品前处理、分离和测定过程中存在一定局限性。
本研究旨在改进原子荧光法同时检测乳及乳制品中总
砷和总汞的方法，以提高检测的准确性和可靠性。
本文将总结目前已有的原子荧光法检测乳及乳制品中总砷和总汞的方法，分析其优缺点，并提出改进的思路。
通过优化样品前处理和分离纯化方法，提高样品中总砷和总汞的
回收率和准确度。
然后，对原子荧光法的仪器参数进行优化调节，以提高检测灵敏度和稳
定性。
利用改进后的方法对市售乳及乳制品样品进行检测，验证方法的可行性和有效性。
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５ ３ ０ ０ ０ ３
摘
要
在盐 酸浓度 为 ３ ． ０ ｍｏ ｌ ・Ｌ 介质 中 ， Ｃ ｒ （ Ｖ Ｉ ） 把 Ａｓ （ Ⅲ） 氧化成 Ａ ｓ （ Ｖ） ， 利用 氢化物发 生一 原 子荧光
光谱法 （ ＨＧ－ ＡＦ Ｓ ） 测定剩 余 Ａｓ （ Ｉ ｌ Ｉ ） 的 含量 ，间接 得 到 Ｃ ｒ （ Ⅵ） 的 含量 。基 于相 同原 理 ，结合 高锰 酸钾 氧化 Ｃ ｒ （ Ｉ Ｉ Ｉ 方法和共存 离子可 能引起 的干扰 ，优化 了仪器 工作条件 、酸度 及其 他影响 因素 。在最佳条件下 ，铬含量在 ４ ． ｏ ～２ ０ ・Ｌ 范 围内线性关 系 良好 ， 方法检出限为 ２ ． ５ ・ Ｌ 一； 将 方法应用于 牛 奶 样 品分 析 ，相 对 标 准偏 差 （ ＲＳ Ｄ，ｎ＝ ６ ） 为 １ ． ６ ％～２ ． ７ ％。加 标 回收 率 为 ９ ６ ． ５ ～
时间为 １ ０ Ｓ 。 １ ． ２ 试 剂
ＫＢ Ｈ４ 溶液 ：５ ０ ｇ・Ｌ ～ ，称取 ０ ． ５ ｇ Ｎａ ＯＨ 溶 解于 ２ ５
ｎ １ Ｌ水 中， 溶解后加入 ５ ． ０ ｇ ＫＢ Ｈ ， 用水定容至 １ ０ ０ ｍＬ， 现
用现配 ；砷 、铬 标 准 储 备 液 （ 国 家 标 准 物 质 中心 ） ：１ ０ ０ ０ ｍｇ・ Ｌ ～， 砷 、铬标准工作溶液分 别 由标 准储备 液逐级稀 释 而成 。６ 高锰 酸钾 （ ＡＲ ） ； ２ ０ 尿素溶 液 ； ２ 亚硝 酸钠 ；氟 化钠 ， 氯化铵 ， 氢氧化钠 ， 碳酸氢钠为分 析纯 ； 盐酸 ， 硝酸等 试剂均 为优级 纯 ； 水为二次蒸馏水 。实验前 所需 的玻璃仪 器
第３ ３ 卷， 第８ 期
２ ０ １ ３年 ８月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ａ ｎ ｄ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ
Ｖｏ １ ． ３ ３ ， Ｎｏ ． ８ ， ｐ ｐ ２ ２ １ １ — ２ ２ １ ４ Ａｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ，２ ０ １ ３
出 Ａｓ （ Ⅲ） 的减少量 ，间接测 定 了 Ｃ ｒ （ Ⅵ） 的含 量 。利用 高锰 酸钾将样 品中 Ｃ ｒ （ Ⅲ） 氧化 到 Ｃ ｒ （ Ｖ １ ） ，测定 出牛奶 中 Ｃ ｒ （ Ⅵ）
的总量 ， 差减法得到牛奶 中 Ｃ ｒ （ Ｉ ｌ Ｉ ） 的含量 。 ＡＦ Ｓ仪器价格便
中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ３
引 言
牛奶具有丰 富的营养成 分 ， 随着人类 生活水平 和健康 意 识 的不断提高 ， 乳制品在人们生活 中 占据 着重要 位置 。 铬是 人 体必需微量元素之一ｒ １ ］ ，主要 以 Ｃ ｒ （ Ｉ ｌ １ ） 和 Ｃｒ （ Ｖ Ｉ ） 形 式存 在 。医学表 明 ，不 同 价 态 的铬 会 产 生不 同 的生 理 作用 。ｃ ｒ （ Ｈ Ｉ ） 能协助 和增 强 胰 岛素 ，缺 铬 会 引起 动 脉 硬化 、糖 尿病 等 。而 Ｃ ｒ （ Ⅵ） 有较 强 的毒性 ，可 干扰酶 体 系 ， 对 人 的皮 肤 、 神经 系统 和内分泌系统会产生毒害 ，由于其具 有很强 的氧化 性 ，长期接触时有致癌危险［ ２ ３ 。国家标准 Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ２ — ２ ０ ０ ５中对 鲜乳及乳粉 中 Ｃｒ （ Ｖ Ｉ ） 有明确 的限量指标 ， 规定 鲜乳限量指标 为０ ． ３ ｎ ａ ｇ・ ｋ ｇ ＿ 。 ， 乳粉为 ２ ． ０ ｍｇ・ ｋ ｇ ＿ １ Ｌ ３ ］ 。因此 ， 牛奶 中铬 的形态分析尤为 重要 。食 品中铬 的检测方 法 以紫 外分光光 度
１ ０ ４ ． ２ ％。
关键词
ＨＧ－ ＡＦ Ｓ ￣间接测定 ；牛奶 ； 铬
文献标识码 ： Ａ Ｄ ＯＩ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ４ ￣． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ０ ５ ９ ３ （ ２ ０ １ ３ ｌ ０ ８ — ２ ２ １ １ — ０ ４ 宜， 本法在样 品处 理、方 法检 出限、准 确度及精 密度 等方 面
氢 化 物 发 生一 原 子荧 光 光 谱 法 间接 测定 牛奶 中 Ｃ ｒ （ Ⅲ） 和Ｃ ｒ （ Ⅵ）
张立颖 ， 谭 芳维 ，陆建 平ｈ ，唐艳葵。
１ ．广西大学化学化工学院 ， 广西 南宁 ５ ３ ０ ０ ０ ４
２ ．广西工业职业 技术学院食品与生物工程系， 广西 南宁 ３ ．广西大学环境 学院 ， 广 西 南宁 ５ ３ ０ ０ ０ ４
法（ ＵＶ） Ｌ ４ ］ 、原 子 吸 收 法 （ ＡＡ Ｓ ） Ｅ 、Ｉ Ｃ Ｐ － Ａ Ｅ Ｓ法 ［ ］ 最 为 常
用。
做了探索性研究 ， 结果满 意。
１ 实验部分
１ ． １ 仪器及参数 Ａ Ｆ ２ ２ Ｏ ２ Ｅ双 道原子荧光 光度计 （ 北京科 创海光仪器 有
限公 司） ； 砷 空心 阴极 灯 （ Ｊ ｒ 京 有色金 属研 究 总院） 。选择 负 高压 为 ３ ０ ０ Ｖ， 灯 电流为 ７ ０ ｍＡ， 原子 化器 高度为 ８ ． ０ ｎ ｎ ＿ ｉ ｎ ， 载气 （ Ａｒ ） 流 速为 ４ ０ ０ ｍＬ ・ ａｉ ｒ ｎ 一 ，屏 蔽气 （ Ａｒ ） 流速 为 ８ ０ ０ ｍＬ・ ｍｉ ｎ ＿ 。 ， 采用峰 面积读数方式 ， 延 迟时间为 １ ． ０ Ｓ ， 读数
在稀硝酸溶液 中浸泡过夜 。
１ ． ３ 实 验 原 理
本法基于在酸性条件 下 ， Ｃ ｒ （ Ｖ Ｉ ） 能将 Ａｓ （ １ ｌ Ｉ ） 氧化成 Ａｓ （ Ｖ） ， 从而使溶液 中 的 Ａｓ （ ｎ １ ） 含 量减少 ， 且 生成 的 Ａｓ （ Ｖ） 发生氢化反应生成 Ａｓ Ｈｓ 的效率极低［ ８ ］ ， 再 通过 ＨＧ － ＡＦ Ｓ 测