弱酸型聚合物微球固相萃取填料的制备及水中杀虫剂的测定
PDMS固相微萃取膜的研制及对水样中多环芳烃的分析应用
PDMS固相微萃取膜的研制及对水样中多环芳烃的分析应用黄健祥杨运云李攻科*（中山大学化学与化学工程学院广州510275）摘要本文考察了聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取膜的制备条件，采用扫描电镜、热重分析、红外光谱等手段表征膜的性质。
测试证实膜的表面均匀一致，涂层材料热稳定性好、耐溶剂性能好。
采用自制PDMS固相微萃取膜，建立了SPMEM—GC/MS测定水样中PAHs 的分析方法。
方法的线性范围在0.10～1000.00 μg/L之间，检出限在0.02～0.51 μg/L之间，相对标准偏差(RSD)在5.2 %～15.2 %之间，分析实际江水样品，回收率在75.8 %～101.5 %之间，RSD在5.3 %～23.8 %之间。
关键词固相微萃取膜（SPMEM）；多环芳烃（PAHs）1 前言固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)[1~7]是二十世纪九十年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便、无溶剂、易于实现自动化并适用于气体、液体和固体样品分析的新颖的样品前处理技术。
但也存在装置价格昂贵，现涂层种类有限，选择性差，对无机离子的萃取分离技术不成熟，对复杂基体样品的萃取选择性和重现性不理想等不足。
固相微萃取膜(Solid-Phase Microextraction Membrane，SPMEM)是将固相微萃取涂层材料均匀的涂布于膜状基材上，将针状的固相微萃取装置发展制作成膜状的固相微萃取膜。
固相微萃取膜继承了固相微萃取的萃取机理，保留了固相微萃取的优点，具有与固相微萃取纤维相似的萃取性能。
固相微萃取膜集提取与浓缩为一体，采用溶剂洗脱的方法解吸，可以通过改变萃取膜的大小和厚度来提高萃取分析的灵敏度，方便地实现与气相色谱、液相色谱以及其它各种分析仪器的联用，是固相微萃取技术发展的一个重要延伸。
多环芳烃（PAHs）是一大类广泛存在于环境中的有机污染物，也是最早被发现和研究的化学致癌物，它们是指两个以上苯环连在一起的化合物，具有相当强的致癌性。
不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药对比
不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药对比【摘要】目的：对比分析不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药。
方法：选择不同的固相萃取柱的填料，在不同浓度的标本溶液下对不同填料固相萃取小柱氰戊菊酯萃取回收率进行对比分析，同时将萃取回收率最高的固相萃取柱的填料对6种菊酯类农药进行提取，通过外标法对线性范围以及检出限进行测定。
结果：结果显示C18提取效率最高，与其他固相萃取柱填料的提取率比较差异显著（P<0.05），具有统计学意义；C18对6种菊酯类农药进行提取发现氯氰菊酯的检出限与其他几种拟除虫菊酯类农药存在一定程度的偏差。
结论：固相萃取是一种迅速有效、操作简便的萃取方法，提取率较高，可作为提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的首先方法。
【关键词】拟除虫菊酯类农药；不同填料固相萃取柱；提取；对比分析由于拟除虫菊酯类药物对于害虫具有显著的防止作用从而保护农作物的生长而在日常生活中被广泛地使用[1]，研究显示拟除虫菊酯类药物对家禽以及人类的毒性较低，然而对于鱼塘中养殖的水生生物却具有很大的毒性，常常会引起鱼虾的死亡，近些年来就有关于应用拟除虫菊酯类药物对鱼塘进行投毒的事件的发生。
现阶段，在法庭科学领域应用固相萃取法已经十分广泛，然而在水中拟除虫菊酯类杀虫剂痕量检测方面的应用却并不普遍。
本文通过选择不同的固相萃取柱的填料，通过不同的实验操作，旨在对比分析不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药，具体信息如下。
1、材料与方法1.1材料1.1.1仪器：选择由上海比朗仪器有限公司生产提供的型号为QSE-12的固相萃取装置；由上海金凯德分析仪器有限公司生产提供的GC-2050系列的气象色谱仪，由上海思达分析仪器有限责任公司提供的型号为CP-840自动进样器，以及美国Varian公司生产的电子检测捕获器。
1.1.2填料：固相萃取柱的填料的种类、尺寸以及规格：V ARIAN Bond Elut FL：6ml、30mg；Qasis HLB：3ml、10mg；DIKMA ProElutTM Florisi：500mg 3ml、50mg；DIKMA ProElutTM C18：1000mg 6ml、30mg；DIKMA ProElutTM PSA：6ml、30mg；1.1.3试剂：氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯以及氰戊菊酯均由公安部物证鉴定中心提供，其药物浓度都是2mg/ml；将上述药物配成浓度为0.4mg/ml的丙酮母液，取一定数量上述药物的母液配置成浓度为50μg/ml与5ng/ml的混合液，将其放置于4摄氏度的环境中保存。
全自动固相萃取-气相色谱质谱法测定水中有机磷农药的研究(精)
全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机磷农药的研究论文导读:：固相萃取技术能更有效、更简便、更环保地分离富集有机污染物。
采用气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药。
论文关键词：有机磷类农药，固相萃取，气相色谱/质谱法有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂，因其在农业生产中广泛应用，对地表水和生活饮用水具有极大的危险[1]。
而我国水体环境优先控制有机污染物“黑名单”中[2,3]有敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、敌百虫。
并且地表水环境质量标准GB3838-2002集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷、百菌清、阿特拉津的标准限值。
固相萃取技术能更有效、更简便、更环保地分离富集有机污染物，其在水中痕量的有机磷农药测定中得到了广泛的应用[4]。
目前测定有机磷农药主要采用气相色谱技术进行分析[5-7]，为避免干扰和准确定量，采用气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药，内标物进行定量分析。
本文利用C18 固相萃取柱富集水样中有机磷农药，采用气相色谱/质谱法分析水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、阿特拉津等7种有机磷农药的分析方法。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂Agilent6890/5975B气相色谱/质谱仪；HP-5MS色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm；ReekoAutoSPE-06 全自动固相萃取仪(睿科仪器有限公司)；固相萃取柱：AgilientODS－C18(500mg)，Waters Oasis HLB(500mg)，Thermo scientific C18(500mg)，Agela C18- SPE(500mg) 。
样品瓶：1L 棕色具塞磨口玻璃瓶；二氯甲烷、甲醇、丙酮：Fisher公司的农残级溶剂。
有机磷类标准物质：敌敌畏(100mg)、乐果(100mg)、内吸磷(100mg)、阿特拉津(100mg)、马拉硫磷(100mg)、甲基对硫磷(100mg)、对硫磷(100mg) (均来自Chemservice公司) 有机磷类贮备溶液：取有机磷类标准物质化学论文，放人10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，作为有机磷类贮备溶液(约10 mg/mL)发表论文。
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药固相萃取-气相色谱法是一种常用的测定水中有机氯农药的方法。
该方法利用固相萃取技术对水中的有机氯农药进行富集和提取，再利用气相色谱-质谱联用技术进行分离和定量。
实验中，首先将水样加入一个经过反应区和气密性装置的萃取瓶中。
在反应区中添加一定量的萃取剂，然后放入萃取柱。
待样品与萃取剂充分接触后，将萃取柱切换到干燥区，在此区间升温至80℃，将萃取物直接失去液态，变为气态。
然后，将气态物质被导入到检测仪器，进行分离和检测。
分离和检测过程采用气相色谱-质谱联合技术。
气相色谱-质谱联用技术是指：将气态物质通过气相色谱柱进行分离，再通过质谱仪对分离后的物质进行鉴定。
质谱仪能够通过分析物质激发和碎裂后的离子，确定物质的结构和分子量信息，从而实现定量和鉴定目标物质的目的。
进行该实验时，需要配备气相色谱仪、固相萃取柱和注射针等实验设备。
实验前还需要对设备进行校准，以保证实验结果的准确性。
在实验过程中，应掌握好校准方法和操作流程，严格控制样品的存储和操作条件，以保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，要注意实验过程中的安全操作，严格遵守相关的实验规程和安全措施。
固相萃取-气相色谱法的优点在于样品预处理简单、提取效率高、选择性好、检测限低、准确度高等。
因此，这种方法广泛应用于环境分析、化学和生物分析、药物分析等领域，成为一种广泛使用的分析方法。
相关数据主要包括有机氯农药的检测结果以及实验过程中所使用的固相萃取柱和气相色谱-质谱联用仪器的数据。
以下是其中一组数据：有机氯农药检测结果：样品中含有0.03mg/L的DDT（滴滴涕）和0.015mg/L的Aldrin（奥龙）。
固相萃取柱：使用了离子交换树脂固相萃取柱，体积为 2 mL。
气相色谱-质谱联用仪器：使用了HP 6890系列气相色谱仪和Agilent 5973N质谱检测器，柱子选用了Agilent HP-5MS柱。
根据实验结果，可以做出如下分析：1. 样品中检测到了DDT和Aldrin两种有机氯农药，但浓度都很低。
固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析(全文)
固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析0 引言农药广义上的概念是指化学合成或来源于天然产物、生物及利用生物技术产生的一种或几种物质的混合物及其制剂，它的作用是消灭、操纵或预防危及农林业的病、虫类、草等有害生物。
根据其物质构成来源可分为无机农药、微生物农药、有机农药、植物性农药等。
氨基甲酸酯农药属于有机农药其中的一种，它主要应用于蔬菜和粮食水果中，是目前国内使用量较大的杀虫剂之一，具有分解快、效果好、杀虫范围广、对人体毒理性低等优点。
但由于氨基甲酸脂类农药的广泛使用，可造成地下水和其他饮用水源的污染，从而形成饮水安全隐患，因此展开饮用水中该物质的残留检测显得尤为重要。
对于饮用水水样，常见的处理方法有固相萃取法、固相膜萃取法、液-液相萃取法和固相微萃取法等，而饮用水属于大体积水样，一般使用固相膜萃取法较为合适。
此法的原理是把萃取膜放置并固定在圆盘中，同时抽滤水样，此时目标化合物即被吸附于萃取膜上，最后用合适的溶剂洗脱后测定。
对于氨基酸甲酯类农药的测定，我国GB5750采纳甲萘威的高效液相色谱法和呋喃丹测定方法。
本文结合水样和农药的处理及测定方法，采纳固相膜萃取法来处理生活饮用水样，高效液相色谱法检测饮用水中12中氨基甲酸酯类农药的残留，该法具有萃取速度快、富集倍数高、易于普及、检测效率高金和分离效果好等特点。
1 试验材料与方法1.1 仪器及试剂所采纳的仪器有：德国生产的涡旋混匀器（IKvortexgenius3型）；美国supelco公司生产的固相萃取膜（ENVI-18DSK47mm型）；美国Orgnomtionssocites公司生产的氮吹仪（N-EVP111型）；美国生产的gilent1200高效液相色谱仪（配DD检测器）。
制备标准的储备液：称取0.0250g相关标准物质，再用甲醇进行溶解并将容量固定至25ml，得到的贮备液浓度为1000mg/L，并在温度为4℃条件下保存。
其中所用的甲醇为HPLC级别，所用水样为超纯水。
固相萃取——气相色谱法测定水中甲胺磷
霄
固相萃取
气相色谱法测定水 中甲胺磷
李冬梅 ，王 洋 ，龙 霄
（国 家城 市供 水监 测 网 大连监 测站 ，辽 宁 大连 １ ６ ２ ） １ ０ １
摘 要 ：水样 中的 甲胺 磷 经全 自动 固相 萃取技 术吸 附 、洗 脱后 ，用毛 细管 柱气相 色谱 一 火焰光 度检 测器 分 离、测 定。 结果表 明 ， 选用 Ｏ ｓ Ｂ小 柱萃取 ， 乙酸 乙酯 洗脱 ，在 ２ ／ ｎ的 过 水速 率下取 得 了良好 的 回收 率 。方法 的线性 范围为 ０２～ ． ／ ， ａｓ ｉＨＬ ｍＬｍｉ ． ４０ Ｌ ５ ｍｇ ｒ ０ ９ ５ ，回收率 为 ８ ％ ９． 为 ９７ ９ ７６ ～ ８ ％，相对 标 准偏 差为 ２５％ ７ ６ ８ ４ ￣ ． ％，方 法检 出限 为 ０ ４ ｇＬ ２ ． ／ ，本 方法 易 于操作 、重现 性好 ， ２
１ ． ３色谱条件 色谱檀 Ｄ 一 ｍ 石英毛细管色谱柱（ ０ ０３ｍ Ｏ ５ ｍ Ｂ５ ｓ ３ｍ× ． ｍ× ． ２ ２
２３干扰 实验 － 通 过对 甲胺磷 的性 质 分析 ，在 本 方法 的分 析条 件 下选 定 敌敌
畏 、乐果 、 甲基 对硫 磷 、对 硫 磷 、毒 死 蜱 、马 拉 硫磷 这 六 种 常见
１实 验部 分
１１仪 器 设 备 ． Ａ ｉｎ ７ ９ Ａ气 相色 谱 仪 ，带 火焰 光 度 检 测 器 （ Ｐ — ｇ ｅｔ ８０ ｌ Ｆ Ｄ Ｐ）； Ｚ ｍａｋＡ ｔｔａ ｅ 自动 固相 萃取 仪 ； ｕｂＶ ｐ Ｖ氮 吹浓缩 仪 ； ｙ ｒ ｕｏｒ ｅ 全 Ｔ ｒｏ ａ Ｌ Ｗａ ｒ Ｏ ｓ Ｌ ｔ ｓ ａｉＨ Ｂ固相萃 取 小柱 （ ０ ｍ ／ Ｌ）。 ｅ ｓ ２０ ｇ ｍ ６
固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留
固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留张卫锋;洪振涛;蓝梦哲;李嘉静【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2009(000)009【摘要】建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.【总页数】3页(P203-205)【作者】张卫锋;洪振涛;蓝梦哲;李嘉静【作者单位】广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308【正文语种】中文【中图分类】S482.3+5【相关文献】1.固相萃取-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨 [J], 吴丽华2.固相萃取--气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 吕建霞;余翀天3.固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留 [J], 陈烨;许秀艳;吕怡兵;滕恩江;邢冠华;王超4.分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 孙梦园;石志红;李建勋;吴兴强;胡雪艳;张博伦;范春林5.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量
固相萃取－气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量
郭敏１石利利吴文铸宋宁慧
环境保护部南京环境科学研究所；国家环境保护农药环境评价与污染
控制重点实验室，南京 ２１００４２
摘要：建立了一种测定水体中有机氯农药残留量的分析方法。
选取６ｍＬ的Ｅｎｖｉ－１８固相萃取小柱用于水样中各种有机
氯农药的提取，水样上扬体积为２００ｍＬ，洗脱溶剂为正己烷与丙酮的混合溶剂（１／１，ｖ／ｖ）。
在加标水平为０．１μｇ、１．０μｇ／Ｌ、１０μｇ／Ｌ时，１３种有机氯农药的加标回收率为６０％～９５％，相对标准偏差为１．２％～６．４％，方法的最小检出浓度为４～１０ｎｇ／Ｌ。
该方法准确、灵敏、快速，符合多农残检测分析的要求，且对水体中较低浓度的有机氯农残检测效果较好。
关键词；固相萃取；气相色谱；有机氯农药；水体。
全自动固相萃取-气相色谱法检测水中拟除虫菊酯类农药
随着 固相萃取技术 （ Ｓ Ｐ Ｅ ） 的发展， Ｓ Ｐ Ｅ已经
成为样 品处理方法 中的一个重要工具 ， 而大 体积采样的全 自 动固相萃取法 ， 能使更大量 的水通过固相萃取柱 ， 这无疑能提供检测到 的可能性。本文选取几种拟除虫菊酯为例 ， 配合气相 ｕ — Ｅ Ｃ Ｄ 检测器 ．大大提高检测的 灵敏度 。 ｌ实验部分 １ ． １ 实 验仪器与试剂 实验仪器 ：吉尔森 Ｇ Ｘ 一 ２ ７ １ 全
Ｆ ｉ ｇ ． ３ Ｌ ａ ｍｂ ｄ ａ － ｅ ｙ ｈ ａ ｌ ｏ ｈｒ ｔ ｉ ｎ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ
／ ｜ ｉ ｌ Ｉ ｜ ． ｉ — 毒 Ｉ ｉ ｜ １ ． ｜ 一 。
图４ 氯氰菊酯标准曲线
关键词 ：拟除 虫菊酯 ；全 自动 固相萃取 ；鱼塘污染 ；
拟除虫菊酯类农药是一种生物活性强 、 易与环境相容 的农药 ， 继有 机磷 、氨基 甲酸 酯和有机氯之后被广泛应用 。由于其具有对 人畜低毒且分解快 、 低残 留等特点 ， 在农业 防治害虫和家用除虫等领域 占有重要市场 ， 但鱼类 等生 物对 拟除虫 菊酯 类农 药特别 敏 感 ，运用不当易导致鱼塘污染后 鱼类死 亡 ， 也常有 不法 分子 处于种 种 目的恶意 进行 鱼 塘投 毒 ， 在公安毒化部 门属于常见难题 。测 定水 样 中拟除虫菊酯类农 药时 ，由于在水 中 分布不 均 ， 采用传统方法难 以将污染物加以 富集 ，因而检 出结果常常产生阴性 。当投毒 案 件确 实存 在而无 法检 出时会 使得 司法 机 关处于被动 ，可能明知投毒存在 ， 受 害人在 蒙受 巨大经 济损失 的情况 下却 无法将 犯罪 嫌疑人绳之 以法 ， 这对 司法公 正和社会稳定 都可能造成不 良影响 ，因此迫切需要探索 出 能更大 限度检测 出水 中拟除虫菊酯 的方法 。
自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯
其检 测 限为 ０ ． ０ ０ ５ ～０ ． １ ｇ ／ Ｉ ， 线 性 范围为 １ ～１ ０ ０／ ￣ ｇ ／ Ｌ ．使 用 该方 法检 测武 汉市东 湖水样 的
加标 回收率为 ７ ２ ． ０ ～ｌ １ ６ ． ３ ９ ／ ６ ，相 对标准 偏 差（ Ｒ Ｓ Ｄ ） 为５ ． ２ ～８ ． ５ ％． 关键 词 ：固相微 萃取 ；气相 色谱 法；多环芳 烃 ；酞酸 酯 ；水样 中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ７ 文献标 志码 ： Ａ 文章编 号 ：１ ６ ７ １ — ５ ４ ８ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ３ １ ７ — ０ ４
第５ １ 卷
第 ２期
吉 林 大 学 学 报 （理 学 版 ）
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固相微萃取—内部萃取电喷雾电离质谱法检测环境水药物残留的研究
固相微萃取—内部萃取电喷雾电离质谱法检测环境水药物残留的研究化学合成类药物在人类生产生活中的使用量日益增加,在人畜类疾病防治,农作物生产等方面起着至关重要的作用。
但是这些药物往往不能够被完全有效利用,大部分被排放到自然环境中去,对人类的身体健康和生态环境造成严重的影响。
目前环境水中药物残留的检测方法主要有色谱法,色谱-质谱联用法,电化学传感器法等。
但是这些检测方法往往需要复杂的样品预处理,操作繁琐,耗时费力,难以满足实际样品快速、准确和高效分析的需要。
本论文开发了固相微萃取-内部萃取电喷雾电离质谱（Solid Phase Microextraction-Internal Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry,SPME-iEESI-MS）技术。
将固相微萃取的高效富集能力与内部萃取电喷雾电离质谱的在线萃取和直接质谱分析的特点相结合,并应用于环境水中氟喹诺酮类抗生素（FQs）和有机磷农药（OPPs）的快速分析。
本论文的主要内容如下:1.简要概述了氟喹诺酮类抗生素和有机磷农药的残留现状及其对人体和生态环境的危害。
归纳了环境水样中药物残留的检测技术及其不足之处。
2.介绍了SPME-iEESI-MS技术的原理特点,对该技术的装置组成和分析性能进行了研究。
3.将SPME-iEESI-MS技术应用于环境水样中氟喹诺酮类抗生素（FQs）的分析。
首先,以分子印迹聚合物（MIPs）作为SPME材料,对环境水样中的三种FQs （氟罗沙星,诺氟沙星,伊诺沙星）进行选择性富集。
然后,通过一个0.22μm的滤膜过滤,使吸附了FQs的MIPs材料保留在滤膜之上。
最后,用2%氨水/甲醇（V/V）对吸附在MIPs材料上的FQs进行在线洗脱,得到的洗脱液直接用于质谱检测。
在优化的实验条件下,获得的最低检出限（LODs）为0.015-0.026μg L<sup>-1</sup>,回收率为91.14-103.60%,相对标准偏差（RSDs）≤6.18%,没有明显的基质效应。
微球技术 固相萃取
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固相微萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药
固相微萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药刘静;曾兴宇;烟卫;张艳萍;王意;刘小骐【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)008【摘要】提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中6种有机磷农药残留量的方法。
为使固相微萃取达到更高的效率，选择65,um的聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯（PDMS／DVB）萃取头，萃取温度及时间为80℃和20min，在10mL试样中加入氯化钠1．5g作为盐析剂。
用HP-5毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测。
6种有机磷农药的质量浓度均在1．0～50．0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．026～0．064μg·L-1之间。
方法用于水样分析，测定值的相对标准偏差（n=6）在3．O～5．6％之间，加标回收率在86．2％～115．7％之间。
【总页数】3页(P950-952)【作者】刘静;曾兴宇;烟卫;张艳萍;王意;刘小骐【作者单位】国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.固相萃取/固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚 [J], 何迎春;王正虹;李林;周倩如2.固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药 [J], 华勃;陈小辉;蚁焕钿3.固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药 [J], 华勃;陈小辉;蚁焕钿4.固相微萃取-气相色谱法测定水中的5种有机磷农药 [J], 田明5.微波辅助微固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中5种有机磷农药 [J], 赵欣;汪子明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药
固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药李宏亮;詹铭;蒋志华;奚晔;郝莉鹏【摘要】提出了固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药残留量的方法。
取水样250 mL过固相萃取柱，用乙酸乙酯、正己烷各5 mL 洗脱，经无水硫酸钠脱水，采用 DB-5MS 毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测。
溴氢菊酯的线性范围为0．05～0．5 mg·L－1，其他农药的线性范围均在0．01～0．1 mg·L－1。
溴氰菊酯的检出限为24．2 ng·L－1，其他农药的检出限均低于10 ng· L－1。
12种农药的加标回收率在70．0％～110％之间，相对标准偏差（n＝6）均小于10％。
%GC with solid-phase extraction was applied to the determination of 12 pesticides in drinking water. Water sample (250 mL)was extracted on C18 solid phase extraction column (SPE).The pesticides on SPE column were eluted with ethyl acetate (5 mL)and n-hexane (5mL)successvely.Anhydrous Na2 SO4 was used for dehydration.The analytes were separated on DB-5MS capillary column and detected by ECD.Linearity range of decamethrin was 0.05-0.5 mg·L-1 ,and all the otherp esticides′were found between of 0.01 -0.1 mg·L-1 . Detection limit of the method for decamethrin was 24.2 ng·L-1 and other pesticides′were below 10 ng·L-1 . Values of average recovery of 12 pesticides in water ranged from 70.0% to 110%,and RSD (n=6)were less than 10%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】4页(P1513-1516)【关键词】气相色谱法;农药;水;固相萃取【作者】李宏亮;詹铭;蒋志华;奚晔;郝莉鹏【作者单位】上海市浦东新区疾病预防控制中心，上海 200136;上海市浦东新区疾病预防控制中心，上海 200136;上海市浦东新区疾病预防控制中心，上海200136;上海市浦东新区疾病预防控制中心，上海 200136;上海市浦东新区疾病预防控制中心，上海 200136【正文语种】中文【中图分类】O657.7农药在自然界水循环过程中，经淋洗、渗透等方式进入水体，从而污染环境水体，影响水质［1］。
固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留
固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留刘洁;鹿文慧;崔荣;孙西艳;李金花;陈令新【摘要】采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留.对影响 SPE效率和 CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等.结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20 μg/kg,定量限为1.17~4.00 μg/kg.使用该 SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%.该法能够满足农药多残留分析要求.%A method was established for the simultaneous separation and determination of one organophosphorus and three carbamate insecticide residues in food and water samples by solid phase extraction(SPE)followed by analysis using a home-made capillary liquid chromatogram. Various parameters possibly affecting the efficiencies of capillary liquid chromatography(CLC) and SPE were investigated in detail,such as type of SPE column,pH value of samples,type and volume of elution solvent,flow rate of loadingsample,salt effect,loading volume,detec-tion wavelength,and type andratio of mobile phases. Under the optimized experimental condi-tions,the four insecticides were separated completely within 6 min. The limits of detection and limits of quantification were 0.35-1.20 μg/kg and 1.17-4.00μg/kg,respectively. Satisfactory recoveries of the SPE-CLC method were achieved for spiked food samples of tomato,cucumber and apple ranging from 72.41% to 107.15% with the relative standard deviations(RSDs)no more than 8.12%,and for spiked tap/lake water samples ranging from 71.45% to 109.25% with the RSDs no more than 9.28%. The method can meet the requirements for multi-residue analysis of insecticides.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)001【总页数】7页(P30-36)【关键词】毛细管液相色谱;固相萃取;有机磷;氨基甲酸酯;杀虫剂残留;食品;水样【作者】刘洁;鹿文慧;崔荣;孙西艳;李金花;陈令新【作者单位】福建省农业科学院农业生物资源研究所,福建福州350003;烟台大学环境与材料工程学院,山东烟台264005;烟台大学环境与材料工程学院,山东烟台264005;福建省农业科学院农业生物资源研究所,福建福州350003;烟台大学环境与材料工程学院,山东烟台264005;烟台大学环境与材料工程学院,山东烟台264005;烟台大学环境与材料工程学院,山东烟台264005【正文语种】中文【中图分类】O658有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂因其广谱杀虫性、快速降解性、低生物积累性等特征而被广泛应用于粮食生产和果蔬种植中[1,2]。
新型固相微萃取涂层材料的制备及其在迷迭香挥发性成分检测分析中的应用
新型固相微萃取涂层材料的制备及其在迷迭香挥发性成分检测分析中的应用何静;李涛;董美玉;董南【摘要】A novel solid phase microextraction coating that contains perhydroxy cucurbit [5] uril was prepared by a sol-gel method.With 3-(2-cyclooxypropoxyl) propyltrimethoxysilane as cross-linkingagent,Perhydroxyl cucurbit [5] uril (Q [5] (OH) 10) and hydroxy-terminated poly (dimethylsiloxane) (OH-PDMS) were used as starting coating material to bond chemically to a fused-silica substrate to form a PDMS/Q [5] (OH)10 coating by hydrolysis and polycondensation reactions.The surface morphology,microstructure and thermal stability of the obtained composite coating were characterized by scanning electron microscopy (SEM),Fourier-transform infrared spectrometry(FTIR),differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric (TG) analysis.The results showed that the coating has a large specific surface area,high thermal stability (360 ℃) and long lifetime.Its performance was tested using a homemade solid-phase microextraction coating fiber coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to analyze volatile components in Rosmarinus officinalis L(ROL).The optimized solid-phase microextraction conditions included an extraction temperature of 80 ℃,an extraction time of 45 min and a 0.200 0 g sample.The volatile components were extracted by head solid-phase microextraction(HS-SPME) with a homemade extraction fiber,and identified by GC-MS.The relative contentof each component was determined by area normalization.Twenty-five compounds in the ROL were identified.The main compounds are 1,8-cineole,camphor and α-pinene.The homemade fiber was compared with commercial fiber (PDMS/DVB/CAR).According to the quantity and content of the extracts from ROL,the extraction effect of the two kinds of fiber are equivalent,which indicated that the homemade novel fiber could be applied in the rapid detection of volatile components in plants.%利用溶胶-凝胶法制备了含全羟基取代五元瓜环(Q[5])的新型固相微萃取涂层.以全羟基取代五元瓜环(Q[5](OH)10)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为起始原料,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联试剂,通过水解和缩合反应制备了PDMS/Q[5](OH)10新型涂层.采用扫描电镜、傅立叶红外光谱、差示扫描量热分析和热重分析分别对涂层组织形貌、结构特点以及热稳定性进行了检测.结果表明该涂层具有较大的表面积,良好的热稳定性(360℃)和较长的使用寿命.将该涂层制备成固相微萃取纤维,联用气相色谱-质谱技术对迷迭香的挥发性成分进行了分析,并用面积归一法测定其相对含量.优化的萃取条件为:萃取温度80℃,萃取时间45 min,样品质量0.200 0 g.在此条件下,鉴定出迷迭香中的25种挥发性成分,含量较高的成分为1,8-桉叶素、樟脑和α-蒎烯.将自制纤维与商用纤维(PDMS/DVB/CAR)的萃取效果进行了对比,从萃取成分的数量和含量来看,自制纤维的萃取效果和商用纤维相当,说明自制的固相微萃取纤维可用于植物中挥发性成分的快速检测分析.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)010【总页数】6页(P1185-1190)【关键词】溶胶-凝胶技术;固相微萃取涂层;全羟基取代五元瓜环;气相色谱-质谱;迷迭香【作者】何静;李涛;董美玉;董南【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】O657.7;O657.63迷迭香为唇形科植物迷迭香 Rosmarinus officinalis L.(ROL)的全草，原产南欧各国。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定饮料中2种植物生长调节剂(多菌灵、6-苄基腺嘌呤)和2种杀菌剂(多效唑、腈菌唑)含量.样品滤液过GDX501固相萃取小柱,经水-甲醇(80+20)混合溶液淋洗后,用甲醇洗脱.洗脱液在Waters SymmetryC18色谱柱上进行分离,流动相为甲醇与pH 6的5 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(67+33)混合液.4种化合物的线性范围均为1.0～50 mg· L-1,检出限(3S/N)分别为0.24,0.80,0.90,0.90 mg·L-1.方法用于橙汁样品分析,回收率在70.9％～104％之间,相对标准偏差(n=6)均小于6％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P559-562)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;饮料;植物生长调节剂;杀菌剂【作者】张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;杭州职业技术学院杭州市绿色精细化工研究与技术转化重点实验室,杭州310018;浙江省化工研究院化工产品检测中心,杭州310023;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O652.63植物生长调节剂具有促进生根、防止植株徒长、防止落花落果、增加产量等作用［1－2］，在农作物种植上得到了广泛应用。
随着植物生长调节剂使用情况的增多，其安全性也越来越受到重视。
近年来发现，植物生长调节剂在农作物中的残留通过食物链进入人体后会造成一定的危害：如多效唑大鼠急性经口LD 50（半数致死量）约为2 000 mg·kg－1体重［3］，发达国家已对此类物质制定严格的限量要求［4］。
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察了样品的 ｐ Ｈ值 和流速 、 洗脱剂 的体积和流速对 萃取 回收率 的影 响 ， 确定 了最佳 固相萃 取条件 。选择 了最 佳 色谱 分析条件 。结果 表明 ， 该聚合物微球单分 散性好 ， 自制 固相萃取小柱对水 中 ４种杀 虫剂的吸附性能好 ，
与Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ联 用测定结果重现性好 ， 联硝氯 酚、 硫双二氯酚 、 吡喹酮 和丙 硫苯 咪唑的最低 检测 限分别 为 ０ ． ２ ６ ｇ ・
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｐ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｌ ｉ ｐ ｏ ｔ ｏｐ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ｗ ｅ ａ ｋ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｐ ｅ ｆｏ ｒ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｓ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｓ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌ ｙ — ｍｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ｎｄ ａ ｄ ｉ ｖ ｉ ｎ ｙ ｌ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ａ ｓ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ｓ ， Ｐ Ｖ Ａ ａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｐ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｔ ， ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｙ ｌ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｉ ｔ ｉ ａ ｔ ｏ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎｄ ｍｏ ｒ ｐ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏ ｆ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｐ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ａ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍｉ ｃ ｒ ｏ —
交联 剂 ， 聚乙烯 醇为分散剂 ， 过氧化苯 甲酰为引发剂 ， 采用悬浮 聚合法制备 了具有亲脂 和弱 阳离 子交换性能的
球形 固相萃取填料 ， 并对其结构和形貌进行 了表征。 以该 聚合物微 球作 为填料制备 固相萃取 小柱 ， 萃取水 中
联硝 氯酚 、 硫 双二 氯酚 、 吡喹酮 和丙硫苯咪唑 ４种杀虫 剂 ， 乙腈为 洗脱剂 ， 洗脱液采 用液相 色谱分 析 。分别 考
弱 酸 型 聚 合 物 微 球 固相 萃 取 填 料 的 制备 及 水 中杀 虫剂 的测 定
申书 昌 ， 徐 雅 雯， 马柏凤
（ 齐 齐哈 尔大学 分 析测试 中心 ， 黑龙 江 齐 齐 哈尔 １ ６ １ ０ ０ ６ ）
摘要 ： 本文制备 了聚合物基质弱酸 型阳离子 交换 固相萃取填料 ， 以甲基丙烯 酸和苯乙烯为原料 ， 二乙烯基苯为
Ｌ ～、 ０ ． ３ ｌ ・ Ｌ 一、 ０ ． ４ ２和 ０ ． ６ ３ ｌ ａ ， ｇ ・ Ｌ － 。
关键词 ： 固相 萃取填料 ； 弱酸型聚合物微球 ； 高效 液相色谱 ； 水； 杀虫剂
中图 分 类 号 ： ０ ６ ５ ８ ． ２ 文 献 标 志码 ： Ａ
Ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｗｅ ａ ｋ ａ ｃ ｉ ｄ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ ｃ ｈａ ｎ ｇ ｅ ｐｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｐ ｈｅ ｒ ｅ ｓ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ・ ｐ ｈａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐａ ｃ ｋｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄｅ ｓ ｉ ｎ ｒ ｉ ｖ ｅ ｒ ｗａ ｔ ｅ ｒ
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第２ ７卷第 ９期
２ ０ １ ５年 ９月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ７． Ｎｏ． ９ Ｓｅ ｐ ．， ２ ０１ ５
文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ － １ ６ ５ ６ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ９ — １ ２ ８ ９ － ０ ６
（ Ｓ Ｐ Ｅ ） ｓ ｏ ｒ ｂ ｅ ｎ ｔ ｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｃ ｌ ｏ ｆ ｅ ｎ ｅ ， ｂ ｉ ｔ ｈ ｉ ｏ ｎ ｏ ｌ ， ｐ ｒ ａ ｚ ｉ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｅ ｌ ｎｄ ａ ａ ｌ ｂ ｅ ｎ ｄ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｖ ｅ ｒ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ． Ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ Ｗ ｓ ａ ｕ ｓ ｅ ｄ
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