固相萃取

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固相萃取技术原理与应用

固相萃取技术原理与应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种重要的分离纯化技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。

一、固相萃取技术原理1.样品预处理：将待分析的样品溶解、稀释或提取，目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。

2.选择适当的固相吸附剂：根据目标分析物的性质，选择合适的固相吸附剂。

常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。

3.将样品通入固相吸附剂柱：将经过预处理的样品溶液通入固相柱中，待目标物质吸附在固相吸附剂上。

4.洗脱步骤：通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物，保留目标物质。

洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。

5.目标物质的脱附：采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质，得到纯净的目标物。

6.浓缩与洗脱：通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱，以便后续的分析方法检测。

二、固相萃取技术应用1.环境监测：固相萃取技术广泛应用于环境监测领域，可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。

如对于农药残留、重金属离子等的分析，固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。

2.食品安全：固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛，可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。

固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。

3.药物分析：固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品（如血液、尿液）中药物残留的富集与纯化。

固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。

4.环境样品前处理：固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用，如水样预处理、土壤样品的提取等。

固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质，减少大量干扰物的影响。

总之，固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术，在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。

固相萃取SPE

固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。

主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。

二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。

③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。

④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。

⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。

⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。

①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。

②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。

③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。

④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。

固相萃取

MSPD 所用的填料与固相萃取（SPE）相同，但是作用的方式不同。 MSPD 中，固相载体在研磨过程中提供剪切力，破坏样品组织结构，将样品研磨成更小的部分，键合的有机相将样品组分溶解并更好地分散在载体表面。
样品在载体表面的分散状态取决于其组分的极性大小。极性分子与载体表面未被键合的硅烷醇结合，或形成氢键；弱极性分子则分散在键合相/组织基质形成的两相物质表面。
基体分散固相萃取（MSPD，matrix solid-phase dispersion）一种快速样品处理技术。其原理是将涂渍有C18 等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。根据分析物在聚合物/组织基质中的分散和溶剂的极性将分析物迅速分离。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤，避免了样品的损失。
2. 上样将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压，或离心的方法使样品进入吸附剂。
3. 洗涤和洗脱在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
如Supecol公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞，可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supecol公司提供了十二孔径和24孔径的真空多歧管装置，可同时处理多个固相萃取小柱。
下图给出了如何根据样品的基体（溶剂），目标化合物和干扰化合物的性质来选择固相萃取模式的流程图。

固相萃取和固相微萃取

固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。

SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。

二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。

这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。

不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。

例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。

三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。

这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。

不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。

例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。

四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。

2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

固相萃取操作

固相萃取操作一、引言固相萃取是一种常用的分离纯化技术，在化学、生物学等领域广泛应用。

它通过固定相材料与待提取物质之间的相互作用，实现对目标物质的分离和富集。

本文将介绍固相萃取的原理、常用材料和操作步骤，以及其在实际应用中的重要性和局限性。

二、固相萃取原理固相萃取的原理基于吸附-解吸过程。

具体而言，固定相材料表面的功能基团与待提取物质之间发生吸附作用，将目标物质从混合物中分离出来。

而后，通过改变条件（如溶剂pH、温度等），使目标物质从固定相上解吸，得到纯净的目标物质。

三、常用固定相材料1. Silica gel：硅胶是一种常用的固定相材料，其具有较高的吸附能力和化学稳定性。

硅胶可以通过改变孔径和表面官能团来适应不同的提取需求。

2. Bonded silica：固定相硅胶的表面可以修饰为特定的官能团，如脂肪酸、芳香烃等，以增强对特定物质的选择性吸附。

3. Polymer-based materials：聚合物基固定相材料具有较高的机械强度和化学稳定性，常用于对大体积样品的提取。

4. Carbon-based materials：碳基固定相材料具有较高的吸附能力和选择性，常用于提取有机物质。

四、固相萃取操作步骤1. 准备固定相材料：根据待提取物质的性质选择合适的固定相材料，并将其制备成适当的形式（如固定相柱、片剂等）。

2. 条件预处理：根据待提取物质的特性，预处理样品。

例如，对于生物样品，可以通过蛋白酶消化、酸碱调节等步骤来提取目标物质。

3. 样品加载：将预处理后的样品与固定相材料接触，使目标物质吸附到固定相表面。

可以通过溶液滴加、样品注入等方式进行样品加载。

4. 杂质去除：将非目标物质从固定相上洗脱，以减少干扰。

可以使用纯溶剂或特定的洗脱溶液进行洗脱。

5. 目标物质洗脱：改变条件，使目标物质从固定相上解吸。

可以通过调节溶剂pH、温度等参数来实现目标物质的洗脱。

6. 浓缩和洗脱溶剂去除：将洗脱溶液进行浓缩，以得到目标物质的富集样品。

固相萃取SPE技术

固相萃取SPE技术一、固相萃取概念及基本原理：固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。

由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。

主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程，实现对样品的分离，纯化和富集。

主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。

固相萃取的基本原理和方法：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

二、固相萃取方法的优点相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势：1.无需特殊装置和材料,操作简单2.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法3.比液液萃取更快，节省溶剂4.可自动化批量处理5.重现性好三、固相萃取的分类固相萃取填料按保留机理分为：正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等混合型：PCX,PAX,C8/SCX等按填料类型共分为4类：1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。

在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。

其pH适用范围2-8。

键合硅胶基质的填料种类较多，具有多选择性的优点。

固相萃取分类

固相萃取分类固相萃取（Solid-phase extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。

它通过将待分析样品中的目标化合物吸附到固定相上，再用洗脱剂将目标化合物从固相上洗脱下来，从而实现对目标化合物的分离和富集。

固相萃取的分类主要包括以下几种：1. 正相固相萃取（Normal phase solid-phase extraction）：正相固相萃取是指固定相表面具有极性官能团，适用于极性化合物的富集。

常用的固定相材料包括硅胶、氨基硅胶等。

正相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的亲和作用，使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。

随后，使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。

2. 反相固相萃取（Reverse phase solid-phase extraction）：反相固相萃取是指固定相表面具有疏水性官能团，适用于非极性或疏水性化合物的富集。

常用的固定相材料包括C18、C8等疏水性材料。

反相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的疏水作用，使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。

随后，使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。

3. 混合模式固相萃取（Mixed-mode solid-phase extraction）：混合模式固相萃取是指固定相表面同时具有正相和反相性质的官能团，适用于同时富集极性和非极性化合物的样品。

通过在固定相上引入具有不同官能团的化合物，可以实现对不同性质的化合物的选择性富集。

4. 选择性固相萃取（Selective solid-phase extraction）：选择性固相萃取是指通过选择特定的固定相材料或添加适当的修饰剂，实现对特定化合物的选择性富集。

常用的选择性固相萃取方法包括分子印迹固相萃取、固相微萃取等。

分子印迹固相萃取通过在固相上引入与目标化合物具有亲和性的模板分子，实现对目标化合物的高选择性富集。

固相萃取法

固相萃取法
固相萃取是一种分离技术，它能有效的将目标物质从混合液中分离出来，并分离混合
液中其他无关组分。

固相萃取法(SPE)即固相萃取技术，是一种微量样品处理技术，它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化，浓缩或其他调节的加工功能。

固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中，通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质，而其他物质则不会受其影响。

在固相萃取的过程中，新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性，能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。

固相萃取既可以使用少量样品，又可以实现高效、精确的分离效果。

它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离，通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。

固相萃取在分离大量杂质中也十分有用，可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离，其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。

作为一种快速、无污染的
分离方式，固相萃取可以实现大量样品的高效分离，大大降低了试验成本和时间消耗，对
环境保护也非常有利。

固相萃取分类

固相萃取分类
固相萃取是一种分离和富集化合物的技术，广泛应用于环境、食品、医药、农业等领域。

根据萃取柱填充剂的不同，固相萃取可以分为以下几类：
1. 硅胶固相萃取（SPE）
硅胶固相萃取是最常用的固相萃取技术之一。

它使用硅胶作为填充剂，通过化学吸附和分配平衡来富集目标化合物。

硅胶固相萃取可以根据不同的化学性质进行分离和富集，如正相、反相、离子交换等。

2. 碳固相萃取（C18）
碳固相萃取是一种正相固相萃取技术，使用碳作为填充剂。

它适用于富集极性化合物，如酚类、酸类、醇类等。

碳固相萃取还可以用于去除样品中的色素和杂质。

3. 聚合物固相萃取（PSP）
聚合物固相萃取是一种新型的固相萃取技术，使用聚合物作为填充剂。

它具有高选择性、高灵敏度和高稳定性等优点，适用于富集极性和非极性化合物。

4. 氧化铝固相萃取（Al2O3）
氧化铝固相萃取是一种离子交换固相萃取技术，使用氧化铝作为填充剂。

它适用于富集阳离子和阴离子化合物，如金属离子、有机酸、氨基酸等。

5. 硅藻土固相萃取（SPE）
硅藻土固相萃取是一种新型的固相萃取技术，使用硅藻土作为填充剂。

它具有高选择性、高灵敏度和高稳定性等优点，适用于富集极性和非极性化合物。

硅藻土固相萃取还可以用于去除样品中的色素和杂质。

总之，不同的固相萃取技术适用于不同的化合物和样品类型，选择合适的固相萃取技术可以提高分离和富集的效率和准确性。

固相萃取的概念、步骤和操作

固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。

固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。

先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。

固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。

洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。

通常采用前一种洗脱方式。

一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。

流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。

吸附剂的极性小于洗脱液的极性。

应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。

作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。

例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。

2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。

固相萃取简介

固相萃取基础知识固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。

广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

原理：SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。

在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。

利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。

固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。

SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。

SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。

SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。

用途：1、被测样品的富集2、除去干扰的杂质3、改变被测样品的基体，使其适合分析时的需要。

目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。

SPE装置由SPE小柱和辅件构成。

SPE小柱由三部分组成, 医用聚丙烯柱管、烧结垫（多孔聚丙烯筛板）和填料（多为40-60μm，80-100μm）。

常见规格：实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。

固相萃取

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。

一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。

其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。

一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。

固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。

在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。

正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。

反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。

目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。

离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。

目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。

两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。

固相萃取法及进展

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三、固相萃取的简要过程
固相萃取的净化机制可分为保留目标化合物型和保留干扰物型两种。
一、保留目标化合物的固相萃取模式： 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗 4 洗脱
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二、保留干扰物的固相萃取模式 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗
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应用实例：
血样处理
先以甲醇 2 mL润湿活化固相萃取柱 ,再先后以水 1mL和 0.1%磷酸 1 mL冲洗平衡。取血浆样品0.5 mL,加入0.1%磷酸 0.5 mL;混匀后 ,加入已活化的固相萃取柱上样。样品通过萃取柱后 ,以 0 . 1% 磷酸 2 mL淋洗 ,弃去洗脱液 ,用甲醇 0 . 5 mL洗脱 , 收集洗脱液 ,在 50 ℃ 下氮气吹干 ,加入流动相 0 . 25 mL溶解 ,用 0 . 45μm过滤器过滤 ,进样 40μL检测。
展,2000;28(9):1172-1180 [5] 张颖,,高蕊,刘建勋, 固相萃取-高效液相色谱法同时检测健康人
血浆中的异荭草素、荭草素和灯盏乙素浓度[J], 中国临床药理学杂志,2007;23(4):209-303
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谢谢！
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3、96孔板SPE装置
还有一种常见的形式是96孔板，即将小体积固相萃取柱与具有96孔的萃取架相连，再通过自动化系统进行控制。
这种装置的柱床很薄，与样品接触面积大，可耐受很高的流速，因此能在较短的时间内完相微萃取器
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五、固相萃取分类
一、SPE根据其相似相溶机理可分为三种：
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3 其他吸附剂硅酸镁、石墨化炭黑、氧化铝颗粒等。
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六、SPE的选择
在固相萃取过程中，“保留”（Retention）和“洗脱”（Elution）均受目标化合物、吸附剂和溶剂环境三种因素的影响，对于给定的目标化合物，选择合适的吸附剂、样品溶剂以及洗脱溶剂是实现成功分离的关键。

固相萃取技术

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方法建立
固相萃取技术
1.选择SPE小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
固相萃取技术
化学术语
01 内容简介
03 分类 05 方法建立
目录
02 原理 04 简要过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
内容简介
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物与干扰组分分离，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
原理
固相萃取装置
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。

固相萃取

与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。分为：阴离子交换和阳离子交换。
阴离子（负电荷）交换
LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐 + 硅胶
阳离子交换
LC-SCX：磺酸基；LC-WCX：羧酸基团
溶剂极性的影响
① 目标化合物在极性/非极性溶剂中的
溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 ② 目标化合物有无可能离子化（可用调
操作程序
3、洗涤（去除杂质）
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物
洗掉。
操作程序
4、洗脱和收集
再用较强的溶剂将
目标化合物洗脱下来，加以收集。
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固相萃取的装置及操作程序
筛板筛板
筛板
固相萃取的装置
固相萃取的装置
固相萃取装置
操作程序
（1）、活化吸附剂
萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目
标化合物或干扰化合物。
操作程序
（2）、上样（吸附）
样品倒入活化后的固相
萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
① 阴离子交换
离子交换固相萃取
② 阳离子交换
反相固相萃取
流动相：极性（水溶液）或中等极性固定相：非极性。
分离对象：中等到非极性物质。
反相固相萃取原理
分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的有机分析物→保பைடு நூலகம்在 SPE。用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
常用反相固相萃取柱
节pH值实现离子化）。
溶剂极性的影响
③ 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键。 ④ 在吸附剂上吸附点的竞争程度，关系到能否很好分离。

固相萃取

上样（吸附） 2、上样（吸附）
样品倒入活化后的固相萃取小柱，萃取小柱，然后利用抽真空，真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。法使样品进入吸附剂。
洗涤（去除杂质） 3、洗涤（去除杂质）
样品进入吸附剂，待目标产物被吸附后，样品进入吸附剂，待目标产物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉
固相萃取
（Solid Phase Extraction） Extraction） SPE
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固相萃取的原理固相萃取的原理固相萃取的过程固相萃取的过程固相萃取的分类固相萃取的分类固相萃取的应用固相萃取的应用
固相萃取的原理
• 利用固定相将液体样品中的目标组分吸附，与样品中基体利用固定相将液体样品中的目标组分吸附，和干扰组分分离，然后用洗脱液洗脱，和干扰组分分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离或富集目标组分的目的。有时候，可以让目标组分（分析物）目标组分的目的。有时候，可以让目标组分（分析物）直接通过固定相而不被保留，接通过固定相而不被保留，同时大部分干扰物被保留在固定相上，从而得到分离。定相上，从而得到分离。
萃取小柱
萃取小柱空管
填料
萃取过程
• 1、活化吸附剂 • 2、上样（吸附）上样（吸附） • 3、洗涤（去除杂质）洗涤（去除杂质） • 4、洗脱和收集
1、活化吸附剂
萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。干扰化合物。
固相萃取的应用
• 生活饮用水中有机物的检验 • 环境样品的质量分析 • 含杂基质的生物样品中农药残留物的检测 • 中成药不同化学性质的药物质量控制 • ……………