固相萃取说明书
Agela固相萃取技术手册
Agela固相萃取技术手册Agela固相萃取技术手册目录1、简介1.1 技术背景1.2 技术原理1.3 应用领域2、基本原理2.1 固相萃取概述2.2 萃取床填料2.2.1 多孔填料2.2.2 吸附填料2.3 萃取过程2.3.1 样品制备2.3.2 萃取步骤2.3.2.1 上样2.3.2.2 吸附 2.3.2.3 洗脱2.3.2.4 回收3、实验操作指南3.1 实验前准备3.2 样品制备3.3 萃取操作3.4 吸附条件优化 3.5 洗脱条件优化3.6 回收和质量控制4、应用案例4.1 环境监测4.2 食品安全检测 4.3 医药研发附件1、技术图解2、实验数据示例法律名词及注释1、固相萃取：一种基于吸附剂的分离技术，通过固定相与流体中的目标组分之间的吸附作用实现样品的分离和富集。
2、填料：在固相萃取过程中用于吸附目标化合物的材料，可以是多孔填料或吸附填料。
3、多孔填料：具有一定孔隙结构的填料，可提供更大的样品接触表面积，有利于目标化合物的吸附。
4、吸附填料：具有特定吸附能力的填料，可选择性吸附目标化合物。
5、样品制备：将待测样品经过适当处理后，使其适用于固相萃取操作。
6、上样：将样品或样品提取液加载到萃取床中。
7、吸附：目标化合物在吸附填料上吸附。
8、洗脱：使用适当的溶剂将目标化合物从吸附填料上洗脱。
9、回收：将洗脱液进行处理，得到目标化合物的纯品。
本文档涉及附件：1、技术图解：包括萃取床填料的结构示意图以及萃取过程的流程图。
2、实验数据示例：提供不同应用领域下的实验数据范例，供读者参考。
固相萃取仪操作使用方法
固相萃取仪操作使用方法固相萃取仪是现代试验室中常见的一种仪器，它在分别和富集样品中的目标分析物方面发挥着关键作用。
本文将为您介绍一般的固相萃取仪操作使用方法，让您了解如何利用这一强大工具进行样品处理和分析。
第一步：准备工作1、在开始操作固相萃取仪之前，确保以下准备工作已经完成：2、确保固相萃取仪的电源已连接并打开，仪器处于正常工作状态。
3、检查固相萃取柱是否已正确安装在仪器中，并确保柱与仪器的连接紧固。
4、准备所需的试剂和溶剂，如萃取溶剂、洗涤溶剂和洗脱溶剂等，并依照试验要求将其配制好。
第二步：设置参数固相萃取仪通常具有掌控面板或软件界面，您需要依据试验要求设置合适的参数。
以下是一些常见的参数设置：1、流速：依据样品性质和试验目的，设置合适的流速，以确保样品在固相萃取柱中适当停留的时间。
2、溶剂梯度：假如试验需要使用多种溶剂，设置溶剂梯度，以便在萃取过程中渐渐更改溶剂的构成。
3、进样体积：依据需要，设置进样体积或进样时间，确保样品被精准注入到固相萃取柱中。
第三步：样品进样样品进样是固相萃取过程中的关键步骤。
依据仪器的设计和试验需求，进样方式可以是自动进样或手动进样。
以下是一般的样品进样步骤：1、准备待分析的样品，并将其装入进样装置中。
确保样品容器和进样装置是干净的，以避开交叉污染。
2、依据试验要求设置合适的进样体积或进样时间，以确保样品被精准地注入到固相萃取柱中。
第四步：运行萃取一旦样品进样完成，您可以启动固相萃取过程，仪器将依据预设的参数掌控溶剂的流动，从样品中萃取目标分析物并富集在固相萃取柱中。
以下是运行萃取的一般步骤：1、点击开始按钮或执行相应的操作，启动固相萃取过程。
2、仪器将依据设定的流速和溶剂梯度，使溶剂通过固相萃取柱。
3、在固相萃取柱中，目标分析物将与固定相相互作用，被保留在柱中，而其他杂质则被洗去。
4、确保监控仪器运行状态，以确保萃取过程正常进行。
注意察看流速、压力等参数的变化，适时处理任何异常情况。
固相萃取仪 使用说明书
专心于我们的专业，细心于我们的服务！上海力辰邦西仪器科技有限公司地址：上海市松江区三浜路469号9幢网址：服务热线：400-840-9177固相萃取仪使用说明书上海力辰邦西仪器科技有限公司Shanghai LICHEN-BX Instrument Techonology CO.,Ltd五、技术参数：圆形固相萃取仪型号孔数气体控制方式工作区尺寸压力显示真空度流量控制阀LC-CQ-12Y12统一控制φ180*138mm有压力表0.098Mpa无独立控制每个孔12个LC-CQ-24Y24统一控制φ220*138mm无独立控制每个孔24个方形固相萃取仪型号孔数气体控制方式工作区尺寸压力显示真空度流量控制阀LC-CQ-12F12统一控制210*100*138mm有压力表0.098Mpa无独立控制每个孔12个LC-CQ-24F24统一控制210*120*138mm无独立控制每个孔24个一、产品说明：力辰品牌的固相萃取仪是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
二、基本原理：固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。
由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。
主要用于样品的分离，净化和富集。
主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
固相萃取仪说明书模板
HGC-8数控固相萃取仪使用说明书HGC-8数控固相萃取仪使用说明书目录一、固相萃取技术及其应用二、基本原理三、技术特点和规格四、安全注意事项五、装箱物品六、准备工作七、安装调试八、维护及故障检修一、固相萃取技术及其应用固相萃取( Solid-PhaseExtraction简称SPE) 是近年发展起来的一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来, 主要用于样品的分离、纯化和浓缩, 与传统的液液萃取比较, 能避免许多问题,比如,易于乳化, 不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。
固相萃取更有效地将目标分析物与干扰组分分离, 能够提高目标分析物的纯度和回收率, 降低相对偏差, 提高重现性, 有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。
固相萃取技术能够很方便地同时进行多个样品的处理, 大大减少了样品预处理的工作量和操作时间, 有效地提高工作效率, 具有操作简单、准确、省时、省力、环保等特点, 近年来, 已颁布大量应用固相萃取技术的国家和行业标准, 广泛应用于食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、化工生产等领域。
随着科技的进步, 固相萃取技术已走向成熟, 世界上有多家知名的实验室耗材供应商, 生产数十种标准的固相萃取小柱, 为固相萃取技术的普及奠定了良好基础, 它们提供给您多种的化学性质, 吸附剂类型和大小, 针对您的需要及样品性质,选择适当的产品是非常重要的。
HGC-8数控固相萃取仪可应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
在样品处理过程中, 以数控方式精确控制各种溶液的过柱流速, 同时具有正压洗脱、大致积连续进样和定时功能, 确保目标分析物质的回收率和纯度, 降低相对偏差, 避免样品之间的交叉污染, 可同时进行多个样品的处理, 进一步提高工作效率, 操作、维护十分简便。
二、基本原理利用数控泵的技术, 各小柱接头可独立提供相对恒定的负压, 让各种溶液按标准分析程序要求的流速经过小柱, 确保目标分析物质的高效萃取, 最后将小柱转换到洗脱架上, 正压匀速洗脱, 避免交叉污染。
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术，可用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于医药、食品、环保等领域。
1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。
3.上样一般可采取以下四种方法：(1)用O.lmol∕L酸或碱调节，使pH3或pH9,离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙月青等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节PH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。
流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5〜IOnI1。
5.洗脱应选用5〜IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。
全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。
样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。
再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。
国产固相萃取产品手册
济南博纳生物技术有限公司
目
录
1,固相萃取技术简介 2,固相萃取的应用 3,固相萃取的应用局限性 4,应用固相萃取技术时的注意事项 5,固相萃取产品分类及技术运用
1、固相萃取技术简介
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固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技 术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、 消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液 萃取而成为样品前处理的有效手段。 把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯 的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离， 而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净 化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
聚合物基质
聚合物类型 SPE 吸附剂的基质为高纯度、高交联度的亲水性疏水性单 体聚合而成的聚合物，或者为高纯度、高交联度苯乙烯 -二乙烯基苯的 高分子聚合物，在其表面苯基官能团上键合阳（阴）离子交换官能团 。以高纯度、高吸附，高回收，高重现性和稳定性提供各种样品处理 的解决方案。 具有以下优点：
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产品特点 规格 1cc/100mg 3cc/200mg 3cc/500mg 6cc/500mg 6cc/1000mg 应用 对脂肪酸，极性 色素和糖有强的 亲和力 可能用于螯合机 理下的吸附
产品名称
硅胶基质伯胺/仲胺键合相， 类似于氨丙基键合相的选择 （ 乙 二 胺 -N- 丙 基 性，但其PKa值更高，且离子 固相萃取柱） 交换容量更高。同时PSA可与 金属离子产生螯合作用，用 于提取金属离子。
混合型阴离子交换反相吸附剂。对酸性化合物具有高选择性； 在pH 0-14范围内多很稳定。相当于Waters Oasis MAX； 排除了内源干扰物，具有出色的洁净度和最小的离子抑制； 平均粒度：50μm，80 Å。
真空固相萃取装置操作和装配说明书
真空固相萃取装置操作和装配说明书警告：请不要在未阅读或不完全理解此说明书的情况下操作该设备Mediwax@用于样品过滤和洗提的真空固相萃取装置分为12位和24位两种。
这种装置可对样品进行连续的萃取和过滤。
简化复杂的样品预处理过程并节约时间。
整套装置含有一个透明玻璃槽和顶盖，可通过抽真空控制样品流过SPE小柱实现萃取过程。
通过调整玻璃槽里面的支架可容纳不同规格的样品收集管，包括玻璃或塑料试管、自动样品瓶、容量瓶等。
洗脱液通过选择聚丙烯，不锈钢导向针或防交叉污染的（Teflon）连接管直接引入样品收集管。
12位和24位固相萃取装置的吹扫装置可直接将空气或氮气导入收集槽来首先干燥洗脱液。
吹扫装置还可通过连接适配器先对SPE小柱中的物体进行干燥。
12位装置附赠一个聚丙烯废液槽，用于操作中收集废液，可简化样品处理过程中废液的处理以及保持玻璃槽内洁净的环境。
配件盖板，垫圈，导流针和流速调节阀1.白色的盖板上面附有4个白色或黑色的柱脚（图1）2.检查以确保白色顶盖塑料垫圈密封好（图2）3.附加聚丙烯或不锈钢导流针是与在盖板下部的阳极相连接（图3）4.将流速调节阀与盖板上部的阴极连接（图4）5.轻旋阀门确保固定好架子和可调节试管架1.架子和搁板配件是由三根长玉柱和一个支撑平台组成（图5）2.12位的附带5个搁板架，24位的附带3个搁板架（图6）3.选择并安置一个或多个与你的收集槽最合适的搁板架。
排列搁板架上的三个小孔与平台上的三根长玉柱相接。
调整架子的高度以便盖板上的导流针在收集器的内部（图5&7）4.然后把试管架用C形状的八角夹固定在长玉柱的玉柱槽上（图5）5.当收容器是测试试管时使用涟漪状的试管架6.如果使用收集容器收集样品溶液，在玻璃缸中放置合适的收集容器。
盖上盖板，现在你就可以连接流速调节阀并开始制备样品（图7）使用可选可任意使用废液装置1.12位的固相萃取装置有一个可选的废液池。
为了把样品制备溶剂回收到容器中，如图8所示将容器放于真空玻璃槽中。
凯若泰HLE固相萃取小柱说明书和应用方案
凯若泰HLE广谱通用型固相萃取小柱产品说明书和应用方案版本 1.02018.04.26新加坡凯若泰科技有限公司ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559版权与免责声明所有版权归新加坡凯若泰科技有限公司（ChiralTek Pte Ltd ）所有，并受版权法保护。
未提前获得书面许可，不得翻印、复制、改写、或翻译本产品手册和应用说明书的全部或部分内容。
否则，将面临法律诉讼。
凯若泰科技有限公司坚持采用高标准工艺生产固相萃取小柱，以保证其固相萃取柱的高柱效、高重现性、高质量和高可靠性。
但是，凯若泰公司对本手册可能含有的错误或因使用、改造、运输本公司萃取柱或柱部件而导致的附带损坏或间接损坏不负任何责任。
ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559HLE固相萃取柱简介新加坡凯若泰科技公司生产一种新型广谱通用型HLE(Hydrophilic and Lipophilic Extraction)系列的固相萃取小柱（SPE），对各类亲水亲脂型小分子化合物具有优良的萃取和纯化能力。
本产品经特殊工艺，将含有C18(ODS）、双羟基（Diol）、乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯（HLB）等多种类型的化学功能团键合到特种复合材料，以制备出HLE填料，并采用凯若泰科技公司特有的装柱技术，装填出HLE 系列广谱通用的固相萃取小柱。
HLE-80型固相萃取小柱（如下图（A）所示）适用于较小体积（0.5 - 50mL）的样品的萃取与纯化，其规格参数如下：80mg/3mL，80-120Å，50支/盒。
图(A). 凯若泰HLE-80固相萃取小柱照片配合使用自动固相萃取仪，HLE系列固相萃取小柱能简便地实现对多类样品进行高效率的自动处理。
HLE-300型固相萃取小柱（如下图（B）所示）适用于中等体积（50 - 500mL）的样品的萃取与纯化，其规格参数如下：300mg/6mL，80-120Å，20支/盒。
固相萃取仪操作规程
固相萃取仪操作规程
《固相萃取仪操作规程》
一、操作前的准备
1. 安装和接通固相萃取仪，连接各个部件。
2. 检查各个部件和连接处，确保没有松动或损坏。
3. 准备好需要使用的样品和溶剂，确保样品是清洁的，无杂质。
4. 准备好需要使用的吸附剂和填充料，确保其质量良好。
二、操作步骤
1. 打开固相萃取仪的电源，确保各个部件正常工作。
2. 将样品加入到进样瓶中，根据仪器的要求设置进样方式。
3. 设置固相萃取仪的流速、温度等参数，根据实际情况进行调整。
4. 将吸附剂和填充料装入固相萃取柱中，确保填充均匀。
5. 开始进行固相萃取操作，根据实验要求进行样品的吸附、洗脱等步骤。
6. 定时监测吸附柱出口的溶液，确保操作过程中出现异常时及时处理。
7. 当固相萃取完成后，关闭各个部件，清洗吸附柱并储存。
三、操作注意事项
1. 遵守固相萃取仪的使用规程和安全操作规定。
2. 严格按照仪器的操作步骤进行，不得随意更改参数或操作程序。
3. 注意保持操作环境的清洁和安静，避免干扰和污染样品。
4. 在操作过程中，随时注意监测各个部件的工作状态，及时处
理异常情况。
5. 操作完成后，彻底清洗各个部件，确保仪器和样品的卫生安全。
四、操作记录和数据处理
1. 在操作过程中，及时记录样品的信息、实验条件、操作步骤等相关数据。
2. 对实验数据进行及时、准确的处理和分析，得出科学的结论。
3. 注意保管好操作记录和实验数据，确保实验结果的可靠性和真实性。
SPME 固相微萃取 中文说明书
SPME固相微萃取中文操作手冊
安裝程序
(A) 先将手柄下方黑色保护套管转松拆开再将不锈钢金属盖转松拆下。
注意:不锈钢金属盖有时会已松离手柄而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回手柄转紧后再松开，不锈钢金属盖会回卡在手柄外牙上，再将它拆下，离开手柄。
(B) 将手柄推杆推至下端，此时有黑色圆棒禿出來(內有牙纹) 。
(C) 取出要用的纤维，以纤维上头外牙纹和手柄微禿出黑色圆棒內牙纹平顺锁上后，推杆小心拉回最上端，再将刚拆下的不锈钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧，即完成裝置。
(D) 小心试着将手柄推杆推至中端卡点处卡住，此时纤维已从保护针头內禿出來，可上下调整黑色保护套管及查看手柄上刻度，略估保护针头加上纤维所伸出的长度，以配合实验所需。
注意:纤维装好后，此时勿将推杆推至最下端，会压坏纤维头的弹簧。
(E) SPME要插入样品瓶(袋)的隔塞取样或插入GC注射器的隔塞热脱附时，先将保护针头插入隔塞后，再将推杆推至中端卡住，禿出纤维。
(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器的隔塞取出时，则先收回纤维至保护针头，再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针，所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。
气相进样时请改用SPME用针管这样纤维较不会碰断。
(G) 若要从手柄拆下纤维，先将手柄推杆拉回最上端，让纤维收回至保护针头內，把手柄下方黑色保护套管转松和不锈钢金属盖拆下，再将手柄推杆推至下端，让黑色圆棒禿出來，转松纤维头上头锁牙即可。
上海泉岛公司----色谱消耗品专家
021-********，62118949。
ASE固相萃取装置说明书
使用说明书
天津奥特赛恩斯仪器有限公司
AUTOMA TIC SCI ENC E (TIAN JIN) INS TRUMENT CO., LTD
ASE系列 固 相萃取 装 置
目录
一、概 括 ………………………………………………1
1.1 简 介 ……………………………………………………1
第三章 安装与验收
3 . 1 A S E的 开 箱
3.3 A SE装 置 的 验 收
如果运输包装上有外部损坏的迹 象，请仔细检查 ASE 装置的外观， 一旦发现有损坏的迹象请立即通 知我公司或在当地的供应商并说 明A S E装 置 在 运 输 中 有 可 能 损 坏 。
注意：在这种情况下请勿安装
3 . 2发 货 清 单 请确认所有零件与部件均随 ASE 装置运抵。下表是发货清单。如 有问题请尽快与我公司或当地供 应 商 取 得 联 系 。(参见图2)
图4
9 .将 泵 的 电 源 开 关 关 闭 。
1 0 . 逆 时 针 旋 松“ 萃 取 柱 托 盘 ”上 的 “ 压 力 调 节/释 放 ”旋 钮 以 释 放 玻 璃缸中的负压。
11.当压力 表上 显示 的 压力 近 于“0” 时表示本装置验收成功。
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ASE系列 固 相萃取 装 置
第四章 使 用
1 1 .分 别 顺 时 针 旋 转 对 应 萃 取 柱 接 头上的液路开关，则萃取柱中 的样品将在负压力的作用下通 过萃取柱流到下面的试管中。 调节开关的旋转角度可以控制 样 品 的 流 速 。(见 图12)
图1 2
图1 1
1 2 .当 完 成 样 品 的 萃 取 工 作 后 ， 将 真 空泵关断。逆时针旋转“压力调 节释放阀”将玻璃真空仓中的负 压力释放。
固相萃取仪的使用方法
固相萃取仪的使用方法固相萃取仪是一种常用于分离、富集和纯化有机化合物的实验室设备。
它使用了固相吸附剂，如固定在固定相上的萃取柱，将待测物质从复杂的混合物中分离出来。
本文将详细介绍固相萃取仪的使用方法，从设备准备到样品处理的各个方面。
一、实验室准备1.首先检查固相萃取仪的外观和连接性能是否正常。
2.准备所需试剂和材料，包括待测样品、固相吸附剂、溶剂和适当的试剂瓶。
3.检查固相吸附剂中是否有任何杂质或破损，并确保吸附剂和柱子的质量合格。
4.清洗实验室用具，包括试剂瓶、容器和移液器等。
二、固相萃取仪的设置1.将固相萃取仪连接到电源并打开开关。
2.根据所需的分析方法，调整仪器的温度、压力和流速等参数。
3.检查采样针的状态，确保其干净和锐利。
4.通过仪器控制面板设置并确认所需的萃取柱规格和流速。
三、样品处理1.准备样品，通常通过混合待测样品和适当的溶剂。
2.选择合适的萃取柱和固相吸附剂，将其插入固相萃取仪中。
3.将样品移至注射器或分注器中，并确保注射器中没有气泡。
4.将注射器插入固相萃取仪的适当接口上，并将样品慢速注入萃取柱中。
5.使用萃取柱进行固相萃取，并启动仪器，进行样品萃取。
四、固相萃取1.使用仪器控制面板选择合适的固相萃取模式，并设定萃取时间和流速等参数。
2.启动固相萃取仪，并确保样品按照预设的流速和时间通过固相吸附剂。
3.萃取过程中，注意观察仪器的运行状态和压力情况，确保其稳定和正常工作。
4.萃取结束后，关闭固相萃取仪，将样品收集起来。
五、清洗和维护1.清洗萃取柱和固相吸附剂，使用适当的溶剂进行冲洗，以去除样品残留物和杂质。
2.按照仪器使用说明进行设备的日常维护，如更换耗材和清洁仪器表面等。
3.定期检查仪器性能，并根据需要进行维修和校准。
六、数据分析1.将收集到的样品转移到适当的容器中，并进行后续分析，如气相色谱、液相色谱等。
2.使用所需的分析方法测定样品中的目标化合物浓度。
3.将得到的数据与预先设定的样品质量标准进行比较，并评估其适用性和准确性。
固相萃取操作指南
固相萃取操作指南引言：固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于化学、环境、食品、生物医药等领域。
其主要原理是通过吸附剂（固相萃取柱）对目标物进行选择性吸附，而非吸附物质则通过洗脱步骤去除。
本文将为您介绍固相萃取操作的基本步骤和注意事项。
一、准备工作：1. 萃取柱选择：根据实验所需选择合适的固相萃取柱。
常见的固相萃取柱包括正相、反相、芳烃相、离子交换相以及混合相柱等。
2. 样品处理：根据要分析的样品类型和目标物性质选择合适的样品前处理方法，例如萃取、浓缩、溶解等。
3. 洗脱溶剂选择：根据目标物的亲水性或疏水性选择合适的洗脱溶剂，确保能够有效地洗脱目标物。
二、操作步骤：1. 准备样品：将待处理的样品根据需求进行前处理，例如使用离心机将样品离心沉淀，得到上清液。
2. 柱条件调节：根据柱的要求，将固相萃取柱放置在流动相中，并使用适当的溶剂进行条件调节。
例如，正相柱常用的溶剂是甲醇或醋酸乙酯，而反相柱则使用水等。
3. 样品加载：将经过前处理的样品注入固相萃取柱，控制流速使样品逐渐渗透到固相萃取柱中。
4. 清洗步骤：通过使用洗脱溶剂进行清洗，去除干扰物，保留目标物质。
注意，清洗溶剂的选择应根据不同固相柱的要求进行。
5. 目标物洗脱：选择适当的洗脱溶剂，并将其通过固相萃取柱进行洗脱，使目标物质从固相吸附相中洗脱出来。
6. 浓缩步骤：将洗脱溶剂中的目标物质进行浓缩处理，以便后续的分析检测。
可以使用旋转蒸发仪、氮吹仪等设备进行浓缩。
7. 实验结果分析：对浓缩后的目标物样品进行分析检测，例如使用色谱仪、质谱仪等仪器进行定量或定性分析。
三、操作注意事项：。
OASIS系列固相萃取产品维护和使用手册说明书
目录I. 简介通用样品预处理方法食品样品中多残留污染物分析的OASIS PRiME HLB 预处理方法a. Oasis HLBOasis PRiME HLB Oasis PRiME MCXOasis 混合模式反相离子交换柱b. c.d.II.a. 生物样品固体样品：土壤、完整食品样品、组织水性样品：水、饮料非水性液体b. c. d. III.a. 固体样品的兽药分析：肉类组织、内脏、海产品粉末样品的兽药分析：奶粉、婴儿配方奶粉水性样品的兽药分析：牛奶、液态婴儿配方奶、乳饮料含脂肪水果的农药分析：鳄梨油类的农药分析：橄榄油、花生油、植物油谷物中的毒素分析：玉米、小麦、大米b. c.d. e. f. IV. 建议体积使用OASIS HLB 提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案V.a. 方案优化故障排除b.c. Oasis 小柱和96孔板VI.使用OASIS PRiME HLB 提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案a. 方案优化故障排除b. c. VII. 使用OASIS PRiME MCX 提取碱性化合物的固相萃取方案VIII.IX.使用OASIS MAX 提取酸性化合物以及使用OASIS WCX 提取强碱性化合物的固相萃取方案X. OASIS 混合模式反相离子交换吸附剂选择和方案图XI. 针对µELUTION 提取板的OASIS 2x4方法学 XII. XIII.XIV.OASIS 96孔板规格注意事项针对治疗性肽生物分析优化的OASIS PSTµELUTION 方法*Oasis 包装中随附的COA 报告是我们对其中的共聚物吸附剂批次和孔板批次进行严格质量控制测试所得的结果。
使用OASIS MCX 提取碱性化合物以及使用OASIS WAX 提取强酸性化合物的固相萃取方案I. 简介Oasis®系列固相萃取(SPE)产品将适用的吸附剂填料、产品规格和操作方法相结合，专为简化和改进您的样品制备方案而设计。
固相微萃取仪说明
固相微萃取仪说明1. 固相微萃取工作原理固相微萃取（Solid Phase Micro Extration）简称SPME，是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术。
与液－液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短、样品量小、无须萃取溶剂、重现性好等优点，适于分析挥发性与非挥发性物质。
2. SPME装置结构SPME装置外形如一只微量进样器，由手柄和萃取头或纤维头两部分构成。
萃取头是一根1 cm长、涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套为细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样，手柄用于安装或固定萃取头。
手动操作如图1所示。
图1 固相微萃取装置示意图（a）固相微萃取装置（b）局部放大图1—手柄 2—活塞 3—外套 4—活塞固定杆 5—Z沟槽6—连接器观察窗口 7—可调节针头导轨8—不锈钢隔垫穿孔针头 9—不锈钢纤维套管10—带涂层的硅纤维/萃取头SPME的关键是石英纤维上的涂层（吸附剂），涂层只吸附目标化合物，不吸附干扰化合物和溶剂。
通常而言，涂层的极性应与目标物一致，即非极性涂层适用于吸附非极性的目标物，极性涂层适用于吸附极性的目标物。
目前已有的商品萃取头涂层及其应用列于表1中。
表1 已有的商品萃取头涂层及其应用注：PDMS—聚二甲基硅氧烷； PA—聚酰胺； DVB—二苯乙烯； PEG —聚乙二醇； Carboxen—碳分子筛；BTEX—苯系物； PCB—多氯联苯。
3. SPME的采样和进样SPME的采样方法是将针管（不锈钢套管）穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），进行萃取，萃取时间以达到目标化合物吸附平衡为准，一般2~30min，最后缩回萃取头，将针管拔出，该萃取过程如图2。
图2 SPME的采样和进样操作过程示意图固相微萃取采样完成后，进一步利用色谱进行测定，可用于GC，也可用于HPLC，如图2－20所示。
HT-SPE 100全自动固相萃取仪产品手册说明书
月旭材料科技（上海）有限公司仪器手册2013 - 2014目录HT-SPE 100 全自动固相萃取仪 (1)HT-SPE 200 多通道全自动固相萃取仪 (4)HT-SPE 300 全自动固相萃取仪 (7)多功能样品制备仪…………………………………………………………………... …... ..9 HT-SPE 200-04 微型固相萃取仪……………………………………………………….. ..12用于水样直接分析的在线固相萃取仪 …………………………………………….. …... .14 LC-07 多通道液体分配器…………………………………………………………... …... ..17 LC-08 液相色谱柱转换器………………………………………………………….. …... .. 20 PromSil 固相萃取柱…………………………………………………………………. …... .22 Terms and Conditions……………………………………………………………………... .24HT-SPE 100 净化站体积小, 也无需电脑操作, 而且溶剂瓶是放在仪器顶部, 可以节省宝贵的实验室空间。
当使用挥发性强的溶剂 (如正己烷、丙烔、和石油醚等)时, 可以将仪器放入通风橱中使用。
1.3 设计紧凑, 不需电脑当萃取柱发生堵塞时, 仪器的智能检测模块会自动降低流速。
如果问题仍不能解决, 仪器会暂停运行, 以待操作人员回收样品。
萃取柱的多步预淋洗 自动加样 冲洗去杂质分步洗脱和多组份收集管路自动清洗• • • • • HT-SPE 100 可以自动完成下列操作:1.2 自动化程度高常用的操作步骤为: 将样品吸管放入样品, 放置固相萃取柱和接收容器, 指定每一个样品所要收 集组份的位置, 然后按“开始”键。
仪器即可自动完成全部的净化工作。
HT-SPE 100 净化站使用内置的方法自动进行样品处理。
方法包括净化柱的预淋洗、加样、分步洗脱、组分收集、和管路清洗。
艾杰尔固相萃取技术手册
Agela 04
Solid Phase Extraction
第二章 常见的固相萃取填料
一、固相萃取填料分类： 目前常见的填料按填料类型共分为4类： 1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未封端),C8,CN,NH ,PSA,SAX,COOH,
C8/SCX PestiCarb/NH2
SUL-5 HXN
固相萃取填料按保留机理分为：
正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型：PCX,PAX,C8/SCX等 二、常见固相萃取填料介绍：
种商品萃取柱 e.自动记录资料，便于GLP管理 f.特别适合于HPLC或LC/MS的样品处理 g.价格较高
图4 自动化固相萃取装置
Agela 03
Solid Phase Extraction
3．基本操作步骤 针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。 1)填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步(见图5)：
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第三章 固相萃取方法的建立
43
确立萃取的目的
43
初步固相萃取方法的建立
44
固相萃取方法的优化
48
第四章 应用
51
一、常用应用中SPE柱的选择
51
(一)农残、食品领域常用SPE柱及其应用
51
(二)兽残(组织、饲料)领域常用SPE柱及其应用
手动固相萃取装置Manual-SPE-25 说明书
手动固相萃取装置Manual-SPE-251 概述：该设计的产品，主要是致力解决固相萃取中存在困境，比如：更换接受管不便，管路易被污染，操作繁琐，回收率等问题。
具体来讲，目前固相萃取装置分为手动装置和自动装置，它们分别存在如下问题：1.1 市面上常见的一些小型的固相萃取装置：·装置的框架和高度是固定的，所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的，不能根据需要调整高度，来灵活放置合适大小的废液瓶或者收集瓶，如果溶液量大的时候，需要中途更换废液瓶或者收集瓶，操作麻烦。
·洗脱液收集瓶体积受限制，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。
·架子不能叠加，不能实现同时过两（多）层小柱。
·依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架；活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘；因不同柱过滤效率不同，不能实时观察液体液面，只能每支拿出来观察。
小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管，但加一定的洗脱液后，柱前端会浸入柱后洗脱液中，造成样品污染。
如果萃取柱容量较大，不能插进PE管或玻璃管，则需自己用试管架搭简易的洗脱装置，自己搭建的支架容易跌落及倒泻、污染样品，给实验造成很多困难。
1.2 全自动化固相萃取装置·上样体积固定，过于死板，不能满足不同的上样体积，每次上样体积太小只有5mL，最大8mL，大体积上样需要分多次上样，过于麻烦。
·上样用的样品瓶是专用的，跟一些前处理用的样品瓶不能通用。
有时候处理的样品溶液体积过大，需要分几瓶来装；并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定，如果要全部上样的话，在仪器上难以通过设置程序自动实现。
·洗脱液收集瓶体积固定，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。
·并且需要用专用的收集瓶，不能直接用于氮吹，需要转移到氮吹瓶中去氮吹，这样如果转移后洗涤瓶内壁会增加液体体积，后面氮吹会增加氮吹时间和氮气用量，若果转移后不进行洗涤，又会造成目标分析物质损失，回收率下降。
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步骤一：
1.处理小柱：SPE固相萃取小柱在进样前需要进行活化处理，处理的溶剂取决于柱子的填
充物和用途。
按以下顺序进行操作：
2.反相固相萃取小柱预处理：
用2mL的乙腈或者甲醇对小柱进行淋洗，然后用水或者与样本相似的溶液进行淋洗（例如相似的pH、盐度、溶剂浓度等）。
加入预处理溶液之后在填充物上面要保留一层水溶液。
这促进了水样基元与固相疏水层更好的接触。
3.正相固相萃取小柱填料：向小柱中加2mL样本的溶液
4.小柱离子交换填料：根据样品的溶剂极性调整操作步骤。
如果样品是非极性溶剂（例如
己烷或者二氯甲烷），用2mL样品对小柱进行处理。
之后再加入2mL甲醇对小柱进行处理。
用2mL适当的溶液使填料适应样品的pH、有机物浓度以及盐浓度。
5.一般处理步骤：为了保证SPE小柱在预处理与加样之间不干燥，最后一步处理时在小柱
填料顶层保留1mm的液体。
如果填料在加入样品之前干燥了，重复处理步骤。
在回收有机溶剂之前用水冲洗小柱中的缓冲盐。
如果样品是取自水槽，在1mLSPE小柱中多加0.5mL最后处理溶液，在3mL小柱中多加2mL,6mL中多加4mL。
步骤二：加样
1.尽量调节样品pH、盐浓度、以及有机溶剂浓度，来加强在小柱上保留适当的化合物，
洗脱或者沉淀不需要的化合物。
为了避免阻塞小柱填料，在萃取之前通过过滤或者离心分离去除样品中的颗粒物质。
在样品被转移到小管或者水槽之前或者之后有可能对其实行内标法。
2.用移液管（带有一次性枪头的微量移液管）准确的将样品转移到管中或者储水槽中
3.通过真空泵或者正压使样品缓慢的通过固相萃取小柱。
流速会影响化合物在填料层的保
留。
一般来说，流速不应超过5mL/min。
步骤三：填料层的洗脱
1.如果化合物已经富集在了小柱上，用一种或几种不会带走目标有机物的溶液洗脱以除去
不需要的物质。
用同样的能溶解样品的溶液洗脱柱子上的不需要的、没有保留的物质。
通常需要不超过管体积的洗液。
为了脱除不需要的、微弱节流的物质，用中等洗脱强度的溶剂对小柱进行清洗。
（例如，比样品的强比需要转移目标化合物的洗脱剂弱）。
仔细选择清洗溶剂以确保只有不需要的物质被转移。
一个典型的溶剂要含有的有机溶剂和无机盐要比最终洗脱剂中的少。
可以调整到不同pH。
与最终洗脱液在极性方面相差很大的纯溶剂或者混合溶剂也是很好的洗液。
2.如果目标化合物没有被保留在填料中，用大约1管体积的样品溶液淋洗脱去小柱中剩余
的目标溶剂。
步骤四：目标化合物的洗脱
用少量体积（一般用200μL~4mL，取决于小柱的型号）的可以洗脱目标化合物的溶剂（可以洗脱目标化合物但是留下在清洗步骤没有没有洗掉的杂质）冲洗小柱。
洗出液按适合的要求进行贮存，进行下一步准备。
两小等份的洗出液一般比一大份洗出液的洗脱目标化合物的效率高。
在每个洗出液接触填料30s到1min之间回收分析物是最好的。