现代仪器分析期末复习资料
仪器分析及答案（大学期末复习资料）
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
现代仪器分析复习资料
绪论分析信息：分析所依据的样品特征（确定化学结构与组成）在分析科学中就是分析信息。
分析信号：仪器分析并不是直接测定待测量，而是通过仪器分析测定这些物理或物化特征，得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理物化参数，以这些物理量来承载分析信息，分析中她们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程：1、确定分析目标2、选择分析技术设计实验方法3、制备标样采集存储样品4、样品的前处理5、操作仪器获得分析数据6、与标样对比，校正分析数据7、利用数学方法，提取样品信息8、分析数据表达为需要的分析结果9、对分析结果的解释研究与利用。
仪器分析信息传递四个环节：分析信息的加载转换关联解析分析仪器的基本结构：分析信号发生器、信号检测器、信号处理器、输出信号显示器第二章光谱分析导论光谱分析：通过测定待测物的某种光谱，分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性定量分析。
光的波动性：按波动的观点，光是一种电磁波，是振动的电场和磁场强度在空间的传播。
时间参数和空间参数这两类参数通过波的传播速度联系起来：因为振源每振动一次，振动的状态在空间传播一个波长的距离。
因此，单位时间振动次数ν等于单位时间中波在空间传播距离V的波长数：ν=V/λ=V*δ在真空中：ν=c/λ=c*δ（c为光速c=3*10^11mm/s）光的粒子性：光还具有粒子性，即可把一束光看为一束微粒流即光子流。
其性质参数是每个光子的能量，这与波动参数的频率相对应；其强度参数是光子流的密度，即单位时间、单位截面积通过的光子数目，这与波动参数的振幅相对应。
光的波动参数和粒子参数间的关系由普朗克常数h联系起来的；若某种光的频率为ν则该光的每个光子的能量E为：E=hν=h*C*δ=h*C/λ式中：h=6.626*10^-27erg*s=4.14*10^-15eV*s，因此，对于波长为λ（nm）的光，其每个光子的能量E（eV）可由下式计算：E=1240/λ比耳定律：A（λ）=ε*b* c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系，需要一定的条件才能成立：1、保证分析光的单色性与平行性2、组分分子之间，组分分子与溶剂分子之间的相互作用可以忽略，浓度对折射率的影响也可以忽略，因此必须是浓度较小的溶液，以保证ε是常量。
现代仪器分析期末分析资料
现代仪器分析一、现代仪器分析的分类1.光谱分析法（光谱法和非光谱法折射散射）2.电化学分析法电位极谱电导电量3.色谱分离4.其他质谱、热分析分析化学：测定物质的化学组成的方法化学分析：是利用化学反应及其计量关系进行分析的方法仪器分析：是以物质的的物理性质或物化学性质进行分析的方法定量分析：测定各成分的相对含量定性分析：测定样品中的原子、分子或官能团的信息二、仪器分析的特点：1.灵敏度2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息3.选择性好4.满足特殊要求5.准确度相对较低6.一般仪器价格较贵，维修使用成本高三、分析方法选择依据：（一）对样品了解:1.准确度、精确度要求;2.可用样品量;3.待测物浓度范图;4.可能的干扰;5.样品基体的物化性质;6.多少样品(经济)。
（二）分析方法设计的要求:1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数;2.误差系统误差、相对误差;3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;4.检出限(RSN)blank;5.浓度范围定量限或线性检测限6.选择性选择性系数。
（三）仪器分析方法和分类：1.按被分析物质的含量划分常量成分分析(>0.01%)、痕量成分分析(0.01-0.00001%)、超痕量成分分析(<0.00001%)2.根据研究对象分类有机分析和无机分析3.按被分析物质的状态分类成分分析、价态分析、结构分析、表面与界面分析4.根据分析任务分类定性分析、定量分析、结构解析5.按原理、方法分类电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、光分析法、热分析法、分析仪器联用技术四、光分析法：（1）定义：凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号(光)或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。
（2）分类：非光谱法和光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、衍射和偏振等)的变化的分析方法。
如:折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。
南昌大学食品学院现代仪器分析期末复习
【第一章：绪论】（1）仪器分析的特点：1.优点：①操作简便，分析速度快，容易实现自动化②选择性好③灵敏度高，检出限量可降低④样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析⑤用途广泛，满足特殊要求2.仪器分析不足：①相对误差较大②仪器设备复杂，价格昂贵，维护及环境要求较高③仪器分析的方法是一种相对分析的方法，一般需要已知组成的标准物质来对照，而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用的问题之一。
（2）研究对象：对食品工业生产中的物料包括食品原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等的状态和主要成分含量及微生物状况进行分析检测（3）分析方法分类：1.电化学分析法：电导分析法、电解分析法、电位分析法、电泳分析法、库伦分析法、极谱与伏安分析法2.质谱分析法3.光分析法：①原子光谱：原子吸收法、原子发射法；②分子光谱：紫外可见法、红外法、核磁法、荧光法4.热分析法5.色谱分析法：超临界色谱法、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、激光色谱法、电色谱法6.分析仪器联用技术（1）了解仪器分析的发展趋势，各种新方法、新内容广应用：1.化学计量学2.毛细管电泳3高效膜分析技术4超零界萃取5分子分析6毫微秒分析7生物芯片。
联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向：联用分析技术：1气相色谱-质谱法（GC-MS）2气相色谱法-质谱法-质谱法（GC-MS-MS）3气相色谱-原子发射光谱法（GC-AES）4液相色谱-质谱法（HPLC-MS）（2）与化学分析的关系：二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的.a.仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的.许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等.b.随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备.化学方法和仪器方法是相辅相成的.在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合.【第二章：紫外-可见分光光度法】一、（1）有机化合物紫外及可见吸收光谱的产生：三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。
仪器分析知识点复习汇总
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第一章：绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据，标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267，相关系数为0.9716.第二章：光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱，其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱，AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章：紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量，因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写：1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成，具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团：通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团：通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源：能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位：在两种不同离子或离子相同而活度不同的液／液界面上，由于离子扩散速度的不同，能形成液接电位，它也可称为扩散电位。
6.酸差：测定溶液酸度太大(PH＜1）或盐度太高时，电位值偏离线性关系，产生误差。
7.碱差：PH＞12产生误差，主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线：操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间：非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10．分离度：单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况，需引入一个色谱柱的总分离效能指标，通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化：指事物在一定条件下发生两极分化，使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下，按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号或数据行记录，再运用概丰统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色，香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。
操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会，4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)，这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
仪器分析期末复习..
仪器分析期末复习..第一章绪论1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。
答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。
电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。
其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。
如：免疫分析、热分析、光声分析等。
2、仪器分析的联用技术有何显著优点？多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。
3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。
与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。
缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。
4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。
检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。
现代仪器分析期末复习资料
现代仪器分析期末复习资料(10级制药工程专业)仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一类分析方法。
选择性:是指分析方法不受试样中的基体共存物质的干扰的程度。
线性范围：标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度（或质量）的范围称为该分析法的线性范围。
发色团：含有不饱和键，能吸收紫外，可见光产生n→π*或者π→π* 跃迁的基团称为发色团。
分子离子峰：分子受电子束轰击后失去一个电子而形成的离子所形成的离子峰。
原子荧光：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。
原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁辐射，经过光谱仪所得到的一条条分立的线状光谱，称为原子光谱。
分离度:定义为相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
基线:色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。
保留时间：试样从进样开始到柱后出现峰极大值时所经历的时间，称为保留时间等离子体：是一种由自由电子和带电离子为主要成分的物质形态。
质谱：利用电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后按其质何比的大小依次顺序排列成谱收集和记录下来，成为质谱。
分配系数：指一定温度下,处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比，以K表示伸缩振动：沿着化学键的轴线方向伸展和收缩。
仪器分析的特点：1、灵敏度高，检出限低2、选择性好3、操作简便．分析速度快，易于实现自动化4、相对误差较大5、需要价格比较昂贵的专用仪器6、能进行无损分析7、组合能力适应性强，能在线分析一般特点：2. 用量少，3.无损分析。
4. 遥测分析。
5. 形态分析。
6. 分布分析7. 动态分析。
现代仪器分析资料报告(第三版,刘约权)课后复习题(无问题详解)
现代仪器分析复习资料一、选择题第一章5.仪器分析法的主要特点是（）A分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C.分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高6.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为（）A.准确性B.选择性C重复性D.再现性7.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为（）A.准确性B.选择性C重复性 D.再现性8.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（）A.准确度B准确度 C.检出限D.灵敏度第二章1.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称（）A.光的吸收B.光的发射C.光的散射D.光的衍射4.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是（）A试样中各组分间的相互干扰及其消除B.光与电的转换及应用C光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D.试样中各组分的分离5.每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究（）A.该试样中化合物的分子式B.试样中的各组分的分配及相互干扰C试样的组成和结构D.试样中化合物的相对分子质量照产生6.按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为（）A发射光谱、吸收光谱、散射光谱B.原子光谱、分子光谱、固体光谱C.线光谱、带光谱和连续光谱D.X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱7.频率、波长、波数及能量的关系是（）A.频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B.频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C.频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D频率越高,波长越高,波数越低,能量越高8.光谱分析法是一种---来确定物质的组成和结构的仪器分析方法（）A.利用物质与光相互作用的信息B.利用光的波动性C利用光的粒子性D利用物质的折射，干涉，衍射和偏振现象第四章1.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除（）A.释放剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景2.与火焰原子化吸收法相比,石墨炉原子化吸收法有以下特点（）A灵敏度高且重现性好B.基体效应大但重现性好C.试样量大但检出限低D.原子化效率高,因而绝对检出限低3.用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是（）A减小背景 B.作释放剂C.作消电离剂D.提高火焰温度子4.原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除（）A.化学干扰B.物理干扰C.电离于扰D.背景干扰5.通常空心阴极灯是（）A用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体B.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯抽真空C.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体D.用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯充惰性气体6.原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为（）A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B.共存干扰元素发射的谱线C.火焰中待测元素产生的自吸现象D基体元素产生的吸收7.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除（）干扰A.镁 B锶 C.H3PO44 D.H2SO48.原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是A 放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B.放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开C.放在原子化器之后,并将待测元素的共振线与邻近线分开D.放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光9.原子吸收测定中,以下叙述和做确的是（）A一定要选择待测元素的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B.在维持稳定和适宜的光强条件下,应尽量选用较低的灯电流C.对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D消除物理干扰，可选用选用高温火焰第五章3.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。
光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。
多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
光谱及光谱法是如何分类的？⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
⑷原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
仪器分析期末复习资料
仪器分析期末复习资料一、填空题1、高效液相色谱仪一般由________、进样系统、_________和检测与记录系统等组成2、电位分析中，电位保持恒定的电极称为________,常用的有________和________。
3、在紫外-可见吸收光谱中，σ→σ*跃迁，对应______光谱区；π→π*跃迁，对应_______光谱区；n→π*跃迁，对应______光谱区。
4、原子发射光谱的产生：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以_______的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。
5、原子发射光谱法中，用来判断元素存在与否的一组谱线称之为_______。
6、原子吸收法中，根据被测元素的基态原子对其________的吸收程度来进行定量分析。
7、已知Na原子的j =589.0nm，P j/P0=2。
当T=2000K时，Na原子的N j/N0=________。
8、现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。
不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的_______和实现了_______操作。
9、________是由不同物体相互接触时，其相界面上产生电位差而产生的。
10、气相色谱仪由______、_______、________、_____和______ 等部分组成。
11、原子线的自然宽度是由______ 引起的。
12、原子吸收线的宽度主要是由_________ 引起的。
13、高效液相色谱中的_______技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者改变的是流动相的________，后者改变的是______。
14、化合物的紫外吸收光谱中，K带是指________。
15、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的______所吸收，根据特征谱线减弱的程度，求出待测元素的含量。
16、用玻璃电极测定PH时，需要用_______校正，其目的是消除______和_______。
仪器分析期末考试复习题
一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。
二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。
波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS ）1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A ）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。
2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT 看）①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。
②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax 不变。
③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。
④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。
所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。
3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ，ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ，单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L ）③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。
钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。
仪器分析报告期末总复习
仪器分析总复习(名词解释、选择、简答、论述)概念1.定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括元素、根或官能团等的分析。
定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
2.仪器分析：是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
3.灵敏度：在原子吸收分光光度分析中，定义为一定浓度时测定值（吸光度）的增量（d A）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（d c或d m）的比值。
4.准确度:一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。
它用来表示系统误差的大小。
5.精密度：指用同一分析仪器的同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度，是表征随机误差大小的指标。
6.方法选择性：指其他物质对被测物质的干扰程度。
所使用的方法或反应的选择性愈高，则干扰因素就愈少。
7.检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。
8.线性范围:是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围9.连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，是光谱中的一种，包含从红到紫的各种色光，色光之间没有明确的界线。
9.锐线光源：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。
锐线光源需要满足的条件：（1）光源的发射线与吸收线的ν0一致。
（2）发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。
提供锐线光源的方法：空心阴极灯。
10.共振线：电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。
11.背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨炉）中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰，叫背景吸收。
12.特征浓度/质量：原子吸收光谱分析中，能产生1%光吸收或0.0044吸光度时溶液中的待测元素的质量浓度（g mL-1/1%）和质量分数（g g-1/1%）称为特征浓度和特征质量。
仪器分析期末考试复习题 名词解释+简答题
仪器分析1.生色团：能吸收紫外、可见光的基团或结构系统定义为生色团2.助色团：助色团是指带有非键电子对的基团，如-OH、 -OR、 -NHR、-SH、- Cl、-Br、-I等，它们本身不能吸收大于200nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且增加其吸光度。
3.红移：向长波方向移动4.蓝移：向短波方向移动5.激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位.。
6.共振线：由电子激发态与电子基态能级之间的跃迁所产生的谱线7.自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下降的效应。
8.灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
9.参比电极：测定过程中其电极电位保持恒定不变。
10.检测极限D：以特定的分析方法，以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量11.分离度R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度总和之比。
1.光谱分析法：1.原子光谱1.原子发射光谱：由三部分构成： AES光源：电弧，火花，ICP 、分光、检测发射光谱定量分析关系式为：I = a c b 或者 log I = b log c + log a为什么选铁谱？（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
2.原子吸收光谱：标准曲线法和标准加入法（求坐标轴的CX）空心阴极灯用空气-乙炔火焰；原子化器用空气-乙炔火焰2.分子光谱紫外吸收光谱不饱和脂肪族化合物Π-Π *跃迁（不饱和基团）共轭体系愈大，π→π*跃迁产生的吸收带波长愈长。
乙烯的吸收带位于162nm，丁二烯为217nm，1，3，5－己三烯的吸收带红移至258nmn→π*跃迁（含杂原子的不饱和基团）是四种跃迁中所需能量最小的，它所对应的吸收带位于200～400nm 的近紫外区在n→π*跃迁中：溶剂极性增加，吸收带蓝移。
仪器分析期末复习
1-绪论1.现代仪器分析法有何特点？测定对象和化学分析法有何不同？①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高，满足特殊要求，但准确度相对误差大，仪器价格、维修成本高。
②仪器分析：灵敏度高，适合于半微量、微量、痕量组分分析；化学分析：准确度高，适用于常量组分（>0.1g）分析。
2-光分析法1.光谱分析法如何分类？产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱按光谱的性质和形状：线光谱、带光谱2.什么是光的吸收定律？数学表达式？朗伯-比尔定律：在一定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光试样的浓度c和厚度L的乘积成正比。
A = KcL3.原子光谱和分子光谱有何不同？①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
由处于稀薄气体状态的原子产生，相互之间作用力小。
原子没有振动和转动能级，所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。
②分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
由处于气态或溶液中的分子产生，分子光谱的三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。
在光学分析法中，可见分子光谱采用钨灯做光源。
1.名词解释激发能：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量。
电离能：使原子电离所需要的最低能量。
原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
离子线：离子的外层电子受激发后所产生的谱线。
共振线：原子发射所有谱线中，电子由高能态跃迁回基态时所发射的谱线。
灵敏线：原子光谱线中，凡具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。
最后线：将溶液不断稀释，原子光谱线减少；当元素浓度减少到最低限度时，仍能够出现的谱线。
（最灵敏，最后消失）分析线：用来进行定性或定量分析的特征谱线。
2.常用的激发源有哪几种，各有何特点？简述ICP形成原理及特点。
①直流电弧：绝对灵敏度高，辐射光强大，背景小，但电弧游移不定，稳定性、再现性差。
仪器分析期末复习资料
紫外-可见分光光度分析法基本原理光谱分析法是指物质与电磁辐射作用时，物质内部发生能级跃迁，测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度来进行分析的方法。
依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。
紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200~400 nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。
可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400~750 nm ，主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。
吸收曲线（吸收光谱）是吸光物质浓度和液层厚度一定的条件下，让不同波长的光依次透过溶液，测量每一波长下溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图而得。
它描述了物质对不同波长光的吸收能力紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁物质分子内部三种运动形式：1.电子相对于原子核的运动，2.原子核在其平衡位置附近的相对振动3.分子本身绕其重心的转动。
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。
电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。
ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊σ→σ＊跃迁如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。
n→σ＊跃迁吸收波长为150～250nm，含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n→σ*跃迁。
一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm和227nm。
⑶π→π＊跃迁不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。
如乙烯π→π*跃迁：λmax为162nm，n→π＊跃迁是构成不饱和键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道，所需能量最低，吸收波长多在270-300nm附近。
如丙酮n→π＊跃迁：λmax为275nm生色团：最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。
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仪器分析期末复习材料(07环境工程专业)
名词解释
AAS（原子吸收光谱法）:基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法
AES（原子发射光谱法）：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及其含量的方法。
UV-VIS（紫外-可见吸收光谱法）:利用紫外-可见分光光度计测量物质对紫外-可见光吸收程度（吸光度）和紫外-可见吸收光谱来确定物质的组成、含量，推测物质结构的分析方法IR(红外吸收光谱法)：利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法
MS（质谱分析法）：利用电磁学原理，讲化合物电离城具有不同质量的离子，然后按其质荷比（m/z）的大小依次排列成谱收集和记录下来以对化合物进行分析的方法。
AFS(原子荧光分析法)：利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行的物质的定性和定量分析方法，称为原子荧光分析法。
GC(气相色谱法):色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，然后顺序分析各组分含量的方法；气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法。
HPLC(高效液相色谱法):色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，然后顺序分析各组分含量的方法；高效液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析法。
光谱分析法
1光谱分析法三个基本过程
（1）能源（光源）提供作用能（光，电，热）
（2）作用能与被测物间相互作用（吸收/发射）
（3）检测相互作用产生的信号
2* AAS,ICP-AES,HG-AFS共同点
（1）、都是测定元素
（2）、同属于原子光谱
(3）、都采用线光谱
*UV-VIS,IR的共同点
（1）都是分子吸收光谱
（2）光源都是用连续光
（3）系统组成都含有光源、吸收池、单射器、检测器、信号处理与显示系统。
（4）都采用线光谱
3 直接AAS分析法步骤
（1）样品前处理
（2）制作标准曲线
（3）待测溶液AAS测定（取得原始数据）
（4）数据处理
4 AAS实验
（1）定量分析过程
配置标准系列；测定相应的A；绘制标准曲线；根据Ax找出Cx。
（2）仪器工作流程
光源——原子化器——单色器——检测器——信号处理与显示系统作（还要说明各部件作用）
锐线光源的作用是发射待测元素的特征谱线；
原子化器作用是提供能量使试样中的待测元素转化为测定所需的基态原子蒸汽（可视为吸收池）；
单色器作用是将待测元素的分析线与干扰谱线分开，使待测系统只能接受分析线；
监测系统的作用是把单色器分出光信号（分析线）转化为电信号；
信号处理与显示系统作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。
色谱分析法
1 GC与HPLC共同点
（1）色谱基本理论一致（2）定性与定量分析理论完全一样
2 “梯度洗脱”与“程序升温”技术的共同点
（1）某一色谱条件随时间改变
（2）都能改善分离效果，减少分析时间
（3）都是一项色谱分析技术
3 GC实验流程(按实验四)
（1）GC实验样品前处理：
提取：采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来。
纯化：在测定之前，除掉样品中杂质的操作。
衍生：指用特殊的化学试剂（即衍生剂），借助于化学反应给样品化合物接上某个特殊基团，使它转变成相应的衍生物，以提高灵敏度和选择性。
（2）GC仪器工作流程：
气路系统——进样系统——分离系统——检测系统——信号处理与显示系统（说明各部件的作用）
气路系统的作用是提供连续运行，并具有恒定流速的纯净载气和辅助气；
进样系统的作用是定量引入试样瞬间汽化（包括汽化室和进样装置）；
分离系统的作用是将混合组分分离成单一组分；
监测系统的作用是将色谱柱后流出物的浓度或质量信号转化为易被监测的电信号装置；
信号处理与显示系统的作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。
辅助系统：温控系统，汽化室、色谱柱和检测器恒温箱都需要加热和温控。
（3）六个系统所需操作条件选择
①气路系统：气体：载气（氮气）；②进样系统：采用手工进样微量注射；③色谱柱：毛细管柱；④检测器：FID即火焰离子检测器；⑤辅助气：氢气、空气⑥温度系统：恒温
4 HPLC实验
（1）工作流程
高压输液系统——进样器——色谱柱——检测器——信号处理与显示系统
各部件的作用：高压输液系统的作用：根据色谱条件输送流动相溶剂。
进样器的作用：将待测分析样品引入色谱柱。
色谱柱的作用：担负着将混合组分分离成单一组分的作用。
检测器的作用：将流经其样品池的液体试样质量或浓度信号变成电信号。
信息处理与显示系统的作用：信号放大和数据处理，并显示测定结果。
（2）五个系统所需操作条件选择
高压输液系统：流动相CH3OH：H2O；作用是将样品很好的溶解并将其中组分初步分离
进样系统：手工微量注射
色谱柱：ODS,色谱柱前要加保护柱，（反相色谱柱）
检测器：UVD，即紫外吸收检测器；
柱温：25~65℃
综合
1仪器分析方法特点（评记忆写几个）
（1）准确、灵敏、快速、自动化程度高；
（2）分析样品用量少，可进行无损分析；
（3）已建立遥控分析方法；
（4）由成分分析发展到有关空间分布、微观分布、形态分析、化学结构等特征分析；（5）从静态观察到动态追踪观察；
（6）不同仪器分析枫技术的联用。
2七种仪器分析方法最突出优点及其不足(各记一种)
（1）AAS
优点：定量测定元素可达70多种；
不足：无法直接测定吸收线在远紫外区的元素；
②不能同时测定多种元素。
（2）ICP-AES
优点：具有多元素（即从常量至痕量组成各元素）同时检测能力；
不足：①只能用于元素总量分析，无法确定物质空间结构和官能团等；
②消耗Ar量较大，费用较高；
（3）HG-AFS
优点：对As,Hg等九种元素的测定已经成为国家标准
不足：应用元素范围有限
（4）UV-VIS
优点：适用范围广
不足：①定量分析灵敏度相对较低；
②定性分析中UV只作辅助手段。
（5）IR
优点：具有高度特征性（分子指纹）
不足：①不能检测以下待测物：单原子（Ar、Ne、He等），同质核双原子分子（H2O2）、N2、O2），对称分子都不产生IR吸收峰；
②旋光异构体不能用IR鉴别；
③定量分析不够灵敏（比UV差）；
（6）GC
优点：选择性高，灵敏度高，分离效能高，分析速度快，应用范围广。
不足：①缺乏标样时定性分析较难；
②不能直接分析难挥发和受热易分解的物质。
（7）HPLC
优点：高压，高速，高效，高选择性，高灵敏度。
不足：①受压易分解;②梯度洗脱比程序升温技术操作更复杂；
③要消耗大量溶剂。
3七种仪器分析方法在农业上的应用（各2例）
（1）原子发射光谱法
①火焰光度法测植物中K,Na元素含量②原子发射光谱法测土壤中Al
（2）原子荧光分析法
①原子荧光分析法测定金属铝中的Bi；②原子荧光分析法测定铜中痕量
（3）原子吸收光谱法
①原子吸收分光光度法测定土壤中Zn ②原子吸收分光光度法测玉米中Zn
（4）紫外-可见吸收光谱法
①紫外-可见吸收光谱法测定苯甲酸、山梨酸和未知物；②紫外可见吸收光谱法测定土壤中的Fe
（5）红外吸收光谱法
①红外吸收光谱法鉴定农药乐果②红外吸收光谱法鉴定落果防止剂
（6）气相色谱法
①气相色谱法测定植物激素②气相色谱法分析农产品中有机氯农药
(7) 高效液相色谱法
①高效液相色谱法番茄中类胡萝卜素②高效液相色谱法测定大豆异黄酮
2、分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线。
3、紫外线：波长在200~400nm范围内的电磁波。
4、共振吸收线：也叫特征谱线，是指原子从基态跃迁到第一激发态所产生的谱线。
5、质谱线谱：以质核比为横坐标，以相对强度或相对丰度为纵坐标的质谱图，图中的每条直线表示一个离子锋。
6、红外线：在光谱中波长为0.75~1000μm的一段称为红外线，为不可见光线。
7、基线:只有流动相而没有组分通过检测器时的色谱曲线，他反映了检测器噪声随时间变化的情况
8、色谱流出曲线;色谱柱流出物通过检测器是所产生的强度（mv）对时间（t）的曲线图。