水热法制备负极材料NiFe2O4的电化学性能研究
水热合成反应制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法
水热合成反应制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法一、引言磷酸钒锂作为一种重要的锂离子电池正极材料，具有高比容量、优良的循环稳定性和优异的安全性。
随着电动汽车和储能设备市场的快速扩张，对高性能锂离子电池正极材料的需求日益增加。
水热合成反应是一种常用的制备方法，具有简单、环保和易控制等优势。
本文将探讨利用水热合成反应制备磷酸钒锂的方法及其优化。
二、水热合成方法概述水热合成，是指将物质放入具有一定温度和压力的高温水中进行反应，通过水分子的热平衡和传质能力，来加快物质的传输和反应动力学。
水热合成反应制备磷酸钒锂的方法主要包括原料选择、反应条件控制和制备工艺优化等方面。
三、原料选择在水热合成反应中，原料的选择是至关重要的。
一般来说，以氧化钒、磷酸盐和锂盐作为反应物，在一定的温度和压力下进行水热反应，生成磷酸钒锂。
不同原料的选择，会直接影响到最终产物的结构和性能。
在水热合成反应中，合理选择原料是制备高性能磷酸钒锂的关键。
四、反应条件控制水热合成反应中的反应条件控制是制备高性能磷酸钒锂的关键。
温度、压力、反应时间和添加剂等因素，都会对产物的形貌和性能产生重要影响。
一般来说，较高的温度和压力条件下，能够促进原料颗粒的溶解和再结晶，有利于产物的形貌和结构的控制。
合理添加一定量的表面活性剂或模板剂，也能够在水热合成反应中起到重要作用。
五、制备工艺优化在实际制备过程中，针对磷酸钒锂的特性和应用需求，可以通过控制原料比例、调控反应条件和引入新的合成策略等手段进行工艺优化。
可以通过共沉淀、溶胶凝胶法等控制晶体尺寸和形貌；通过控制酸碱度、添加助剂等调控反应过程。
这些工艺优化手段，有助于提高磷酸钒锂的电化学性能和循环稳定性，满足不同应用场景的需求。
六、总结与展望通过水热合成反应制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法，可以获得性能优良、结构可控的产物。
然而，目前磷酸钒锂在循环稳定性、比容量和成本等方面仍存在一定的挑战。
未来，我们可以通过更深入的材料设计和工艺优化，进一步提高磷酸钒锂的性能，并推动其在锂离子电池领域的应用。
水热法制备NiMoO4及其在超级电容器方面的应用【毕业作品含外文】
BI YE SHE JI论文题目水热法制备NiMoO4及其在超级电容器方面的应用学生姓名学号所在院系材料科学与工程学院专业班级材料物理导师姓名职称完成日期任务书第1页第2页第3页水热法制备NiMoO4及其在超级电容器方面的应用摘要超级电容器是一种新型储能装置，它具有能量密度高、能反复使用、稳定好等优点。
目前研究的方向是怎样提高它的功率密度，主要有两个方面：一、改进它的制备工艺，开发出高比电容电极材料；二、最大限度提高材料的比电容。
本文以钼酸镍金属氧化物复合材料电容性能为研究对象，采用水热法制备样品，分别以泡沫镍以及在泡沫镍上沉积石墨烯为载体，研究其对赝电容性能的影响。
同时以泡沫镍为载体，研究添加氟化铵对赝电容性能的影响。
本文采用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗等方法测量其电化学性能，通过对比3个样品的电化学性能，发现直接在泡沫镍上生长的钼酸镍样品的比电容最大，在1 A/g时达到1390 F/g，当电流密度增加到10 A/g时，其比电容为732 F/g，拥有良好的倍率性能。
同时，该材料在5 A/g的电流下循环1000次后比电容的保留率为56 %，表现出较好的循环稳定性。
研究表明该类材料具有研究和使用价值。
关键词：超级电容器；金属氧化物；钼酸镍；电容性能；比电容Facile hydrothermal synthesis of NiMoO4 nanomaterials as electrodematerial for supercapacitorsAbstractSupercapacitor is a new energy storage device which has high energy density, long circle life and good stability. The current research of supercapacitors is focused on the following two aspects: one is broadening the research train of thought, and preparing high specific capacitance electrode materials; the other is the improvement of production process which makes higher specific capacitance under the same conditions. In the work, we are based on the nickel molybdate metal-oxide composite materials. These samples were prepared by hydrothermal method, which were respectively nickel foam and nickel foam deposited on graphene as the carrier, to study the influence of pseudocapacitive performance. At the same time, the pseudocapacitive performance of foam nickel as the carrier added ammonium fluoride was studied. Then electrochemical performance test exhibited that the nickel molybdate directly grown on nickel foam had the biggest specific capacitance reaching 1390 F/g at a scan rate of 1 A/g, and when the current density increased to 10 A/g, the specific capacitance became 732 F/g. So this material had a high rate performance. What‘s more, after 1000 times circle in the current of 5 A/g, the capacitance retention rate was 56%, showing a better cycle stability. So nickel molybdate material can become this kind of material which is a well valuable electrode materials of research and use.Key words：Supercapacitor; metal oxide; NiMoO4; capacitance performance; specific capacitance目录摘要 (I)Abstract...................................................................................................................................... I I 第1章绪论 .. (1)1.1引言 (1)1.2超级电容器概述 (1)1.2.1超级电容器的组成 (1)1.2.2超级电容器的分类 (2)1.2.3超级电容器的特点 (4)1.2.4超级电容器的应用 (5)1.2.5超级电容器的现状和发展前景 (6)1.3超级电容器电极材料的研究 (7)1.3.1导电聚合物电极材料的研究摘要 (7)1.3.2碳材料电极的研究摘要 (8)1.3.3金属氧化物电极材料的研究摘要 (10)1.4本论文的研究内容和意义 (10)1.4.1课题的提出 (10)1.4.2实验研究的内容 (10)第2章实验材料及方法 (11)2.1主要实验化学试剂及原材料 (11)2.2主要仪器设备 (11)2.3 NiMn2O4的合成方法 (11)2.4 样品的结构表征和电化学测试方法 (12)2.4.1 扫描电子显微技术(SEM) (12)2.4.2 X射线衍射技术(XRD) (12)2.5.1 循环伏安测试(CV) (12)2.5.2 交流阻抗测试(AC impedance) (13)2.5.3 恒流充放电测试 (13)2.5.4 循环性能测试 (13)第3章材料制备及电化学性能研究 (14)3.1引言 (14)3.2实验过程 (14)3.2.1 泡沫镍的清洗 (14)3.2.2 NiMoO4的制备 (14)3.2.3在泡沫镍上沉积氧化石墨烯 (14)3.2.4添加氟化铵 (14)3.2.5晶体结构表征 (14)3.3 样品的电化学性能测试分析 (15)3.4电化学性能分析 (15)结论 (20)参考文献 (21)致谢 (22)英文文献 (23)中文翻译 (29)第1章绪论1.1引言随着当今社会快速发展，对能源的需求与日俱增，但是目前主要使用的是化石燃料，使用这类燃料会产生大量的废气和有害气体，就会引发一系列的环境问题。
ZnMn2O4_多孔微球作为水系锌离子电池正极材料的合成及其电化学性能
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023收稿日期： 2022-08-10ZnMn 2O 4多孔微球作为水系锌离子电池 正极材料的合成及其电化学性能卢彦虎，刘晨阳，马雷（沈阳化工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110142）摘 要： 采用水热法制备了ZnMn 2O 4水系锌离子电池正极材料，并采用X 射线衍射、X 射线光电子能谱、扫描电镜和电化学工作站等手段对材料进行了表征。
结果表明：水热温度对ZnMn 2O 4正极材料的形貌和电学性能均有较大影响。
当水热温度为160 ℃时，ZnMn 2O 4为尖晶石型多孔状球体，在 1 mA ·g -1的电流密度下获得了155 mAh ·g -1的比容量，良好的电化学性能表现主要得益于其多孔结构。
关 键 词：锌电池； 正极材料； ZMO 多孔微球； 电化学性能中图分类号：TM911 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1122-04尖晶石型锌锰氧化物ZnMn 2O 4（ZMO）材料具有安全性好、成本低、环保等优点[1-3]，在数据存储、生物技术、光催化剂、气敏元件、电池电极材料等领域得到了广泛的研究[4-5]。
目前，尖晶石结构的氧化物（如LiMn 2O 4、LiCo 2O 4）已经在LIBs 中被成功应用并且商业化[6-7]。
因此借鉴这一成功经验，ZMO 电极材料在水系锌离子中的应用成为当下研究的 热点[8-9]。
先前的尖晶石材料多采用高温固相反应法合成，大多是采用研磨氧化物、含碳酸根的盐类化合物的混合物，并进行高温热处理以获得所需材料。
制备温度较高，晶体形貌较难控制[10]。
现在多采用温和的化学方法进行合成，例如溶胶-凝胶法[11]。
WU[12]等通过聚乙烯醇吡咯烷酮分散的溶剂热碳为模板制备的ZMO 材料，在100 mA ·g -1的条件下比容量可达106.5 mAh ·g -1。
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征引言：CoFe2O4（钴铁氧体）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用潜力，如传感器、催化剂、磁性流体等。
制备纳米颗粒可以增强其特性，提高其性能。
本文将介绍水热法制备CoFe2O4纳米颗粒的方法，并对其进行表征。
实验方法：1. 材料制备：本实验所使用的材料有CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH。
首先，称取适量的CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，得到Co和Fe的溶液。
然后，在适量的NaOH溶液中加入Co和Fe的溶液，保持搅拌，使反应溶液pH值保持在9-10之间。
最后，用去离子水洗涤溶胶，得到CoFe2O4纳米颗粒。
2. 水热反应：将上述制备的溶胶转移到高压釜中，在室温下保持搅拌，然后加热至180℃，保持反应4小时。
随后冷却下来，过滤洗涤得到褐色固体，即CoFe2O4纳米颗粒。
结果与讨论：1. SEM观察：通过扫描电子显微镜（SEM），对制备的CoFe2O4纳米颗粒进行形貌观察。
结果显示，颗粒形成了较为均匀的球形，粒径约为50-100 nm。
2. XRD分析：通过X射线衍射（XRD）研究CoFe2O4纳米颗粒的晶体结构。
观察到的峰位对应于标准CoFe2O4晶体结构的峰位，表明CoFe2O4纳米颗粒具有良好的结晶性。
3. VSM测试：用振动样品磁强计（VSM）测试制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁性。
结果显示CoFe2O4纳米颗粒具有明显的磁性，具有饱和磁化强度（Ms）和剩余磁化强度（Mr）分别为40 emu/g和15 emu/g。
4. UV-Vis测试：用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测试CoFe2O4纳米颗粒的光学性质。
观察到CoFe2O4纳米颗粒在可见光范围内有明显的光吸收峰，且其吸收峰位于约400-700 nm之间。
结论：本实验成功制备了CoFe2O4纳米颗粒，并对其进行了表征。
磁性纳米粒子MFe2O4的制备及其磁性能
磁性纳米粒子MFe2O4的制备及其磁性能宋晓蕾;余媛;祁珍明;王春霞;葛明桥【摘要】为探究Fe3O4类磁性纳米粒子磁性能的优劣,采用水热合成法,将相同摩尔比例的Co、Nd、Ce、La和Ni掺杂到Fe3O4中,形成具有通式MFe2O4的磁性纳米粒子.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、动态激光散射粒径(DSL)和振动样品磁强(VSM)测试,分析了纳米粒子的结构、形貌、元素组成、粒径以及磁性能.结果表明,水热合成法可成功地将Co、Nd、Ce、La和Ni 掺杂到Fe3O4主晶当中,形成圆形结构纳米粒子,粒子分散性好.其中,CoFe2O4的粒径最大,结晶能力最强,使得其具有较高的饱和磁化强度和极高的矫顽力,因此硬磁性能好.3组稀土(Nd、Ce和La)掺杂的纳米粒子中,NdFe2O4的粒径最小,同时较高的饱和磁化强度和极低的矫顽力使其具备优异的软磁材料性能.【期刊名称】《东华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(044)003【总页数】6页(P354-359)【关键词】水热合成;MFe2O4;磁性纳米粒子;磁性能【作者】宋晓蕾;余媛;祁珍明;王春霞;葛明桥【作者单位】江南大学生态纺织教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学纺织服装学院,江苏无锡214122;江南大学生态纺织教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学纺织服装学院,江苏无锡214122;盐城工学院纺织服装学院,江苏盐城224051;盐城工学院纺织服装学院,江苏盐城224051;江南大学生态纺织教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学纺织服装学院,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1近年来，磁性材料在纳米领域的合成和表征引起了人们的广泛关注，其可以应用于较小尺寸的磁性材料。
目前研究者已成功制备了磁性纳米粉末、纳米纤维、纳米棒、纳米膜，以及晶面呈现四面、八面、十二面、十八面的纳米材料[1-2]。
NiFe2O4-石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学性能
NiFe2O4-石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学性能李涛;罗驹华;颜祝;申盼【摘要】通过溶剂热的方法合成了石墨烯-镍铁氧体纳米复合材料(NFR).采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)以及透射电镜(TEM)等仪器对样品的形貌和结构进行了表征,并将其作为锂离子电池负极材料组装成模拟电池,考察其电化学性能.测试结果表明:NFR纳米复合材料在100mA·g-1电流密度首圈放电比容量高达1223mAh·g-1,首次可逆比容量为830mAh·g-1,100圈充放电后,容量几乎无衰减,保持较好的循环稳定性.这种优异的性能归功于复合材料中镍铁氧体和石墨烯之间的协同作用.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2016(045)004【总页数】8页(P46-53)【关键词】石墨烯;复合材料;电化学性能;比容量【作者】李涛;罗驹华;颜祝;申盼【作者单位】江苏大学材料科学与工程学院,江苏镇江212000;盐城工学院材料工程学院,江苏盐城224051;江苏大学材料科学与工程学院,江苏镇江212000;盐城工学院材料工程学院,江苏盐城224051;盐城工学院材料工程学院,江苏盐城224051;常州大学材料科学与工程学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TM911随着化石燃料资源的日渐枯竭以及其燃烧后带来的环境污染问题，越来越多的国家将目光放到了开发新能源和再生绿色能源上[1-2]。
这其中锂离子电池因其具有能量密度高、开路电压高、安全性能好、环境友好、自放电小等优点，而被认为是现代材料和新能源科学的经典能源[3-4]。
比容量高、优异的循环稳定和倍率性能的高性能锂离子电池阳极和阴极材料成为了研究的热点。
与传统的碳基类负极材料相比，过渡金属氧化物(TMOs)因为其更大的理论比容量而被认为是极有前途的下一代负极材料[5]。
所以，资源丰富、环境友好、价格低廉的磁性尖晶石型铁氧体成为下一代商业化应用电极材料的有力争夺者[6]。
水热合成法制备锂离子电池正极材料LiFePO4的研究
水热合成法制备锂离子电池正极材料LiFePO4的研究随着电子产品的广泛应用和新能源汽车的普及，锂离子电池作为一种高性能、高安全性的电池，备受青睐。
其中，锂铁磷酸铁（LiFePO4）是一种锂离子电池正极材料，具有高能量密度、长循环寿命、高安全性等优点。
水热合成法是一种制备LiFePO4的有效方法，本文将介绍水热合成法的基本原理、优点以及最新研究进展。
一、水热合成法的基本原理水热合成法是一种将物质在高温高压下进行反应的方法，其基本操作如下：首先将原料（如铁源、磷源、锂源等）混合均匀，在加入适量的溶剂后进行搅拌。
然后将混合物转移到高压反应釜中，在高温高压下加热反应一段时间。
反应完毕后，将反应物进行干燥、研磨等后处理，即可制备出LiFePO4。
水热合成法的原理在于，高温高压下的体系中，溶解度会增加，同时反应速率也随之加快。
此外，该方法操作简单、反应条件温和，还可控制材料的形貌、孔径大小等微观结构特征。
二、水热合成法的优点1.高纯度：水热合成法在制备过程中，反应体系为封闭状态，反应过程被避免了氧化、碳化等不干净的杂质，可制备出高纯度的LiFePO4材料。
2.可控性好：水热合成法中的溶剂、反应温度、反应时间等条件可以控制，从而获得不同形貌的材料。
例如，在水热合成法中使用类似PEG（聚乙二醇）等有机物作为添加剂，可获得具有球形或片形的纳米材料。
由此可见，水热合成法可制备多种形貌不同的LiFePO4材料，从而满足不同应用场景的需求。
3.节约成本：水热合成法不需要使用昂贵的前驱体材料或催化剂，反应条件简单，操作容易掌握，因此制备成本较低。
三、最新研究进展1.组装成电池性能优异：国内外很多研究表明，利用水热合成法制备的LiFePO4作为正极材料组装成锂离子电池性能优异。
例如，有学者报道使用水热法反应32 h可获得分散、细小的LiFePO4纳米颗粒，该材料组装成的电池循环100圈后容量保持率为95%。
其他学者研究发现，通过水热合成法制备的LiFePO4材料，可使锂离子电池的充放电效率更高、容量更大、寿命更长。
水热法制备纳米氧化铁的研究
为干 法和 湿法 。湿法 包 括水 热法 、 迫水 解 法 、 强 凝胶
一
扫描电子显微镜 （ 日本 日 ） 聚 四氟内衬的 自制高 立 ；
压釜。
括微 波法 、 火焰 热分 解 、 相 沉 积 、 温 等 离 子 体化 气 低
醇回流 ４ 。抽滤 ， ｈ 加乙醇分散 ， 装入高压釜， 加入对
应量 的 ０ ５ ｏ ＬＨ １１０Ｃ水 热反 应 １ｈ ． ｍ ｌ Ｃ 。８ ｏ ／ ２。
学气相沉积法、 激光热分解 法等。湿法具有原料易
得且 可直接 使 用 （ 需 适 当净 化 处 理 ） 操 作 简 便 、 仅 、 粒 子 可控等特 点 ， 而普遍 受 到重 视 ， 因 尤其 在 工业生
２ ２ 实 验方 法 ．
２ ２ １ 以 ＦＣ 起始 物 ．． ｅ １为 配 制 １ ｏ ＬＦＣ 液 ， ３ Ｌ加 水至 １ｍ ， ｍ ｌ ｅ Ｉ溶 ／ 取 ｍ ０ Ｌ 加入 一 定 量 ０ ９ ｏ／ ａ Ｈ， 拌 ３ｍｉ。加人 乙 ． ｍ ｌＬＮ Ｏ 搅 ０ ｎ
溶胶法 、 微乳液法 、 沉淀法 ， 胶体化学法等 ； 干法包
ｌ 前 言
Ｄ Ｍ ｘ Ａ型 ｘ射线衍射仪 （ 本理学耐侯 性 、 耐光 性 、 磁性并
１０ ｘ ０ Ｃ Ⅱ型透射 电子显微镜 （ 本 电子） Ｓ ５０ 日 ； 一 ２
且对紫外线具有 良好 的吸收和屏蔽作用 ， 可广泛应 用于闪光涂料 、 油墨 、 塑料 、 皮革 、 汽车面漆、 电子 、 高
ｏ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｐ ｓ ａｓ ｕ ｆｔ ｒ ｄ ｃ ｇ ｓ ａ ｅ ｗａ ｌ ｓ ｍｍａ ｚ ｄ ｈ ｏ ｉ ｒ ｅ．
水热合成法用于磁性材料的研究进展
08113115 杨仁君水热合成法用于磁性材料的研究进展水热法是指在特制的密闭反应容器中，以水为介质，通过加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物的一种方法。
水热法具有两个显著的特点：第一，在高温高压条件下，水处于临界状态，物质在水中的物性和化学反应性能均有很大改变，反应活性提高，反应是在非理想非平衡状态下进行的，因此其反应过程和机理与常态下有较大的差异；第二，水热法具有可操作性和可调变性，有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
水热法由于具有制得的粉体粒度小、粒度分布范围窄、结晶良好和分散性好等优点，并能较好地控制粒子大小、形貌和粒度分布而引起了人们的极大兴趣，是一种具有工业化实用前景的制备方法。
经过国内外学者的大量研究，该法在制备磁性材料方面发展迅速，取得了明显进展，研究方向主要为水热法制备氧化铁、四氧化三铁、锰锌铁氧体及其他磁性材料。
1.水热法制备氧化铁水热法制备α- Fe2O3通常是以可溶性的三价铁盐为原料经水解或以Fe(OH)3为前驱物，经相转变直接生成α- Fe2O3。
国内在这方面的研究取得了一定进展。
以Fe(NO3)3·9H20溶液和NaOH溶液为原料，采用HEDP(羟基乙叉二膦酸)作为晶体助长剂，通过水热法制备出了针形Fe2O3。
透射电镜照片表明，该粒子基本上呈针状或棒状，平均长度约为1 μm，长径比约为5:1。
国外专家提出了将初始铁的氢氧化物经水热处理转化为纯的α- Fe2O3，再通过水热法低温合成具有通道形结构的纳米棒状β-FeOOH，再通过熔烧( 于520 ℃下) FeOOH得到具有规则的孔结构的Fe2O3纳米棒。
经过电化学测试显示这些纳米棒状物相对于Li金属具有大的放电容量(275mAh/g),有可能在锂电池中用作电极材料。
由于水热法避免了高温焙烧，所以制得的产物粒径小、粒径分布比较均匀。
水热法一步合成磷酸铁锂及其性能研究
水热法一步合成磷酸铁锂及其性能研究本文主要研究了采用水热法一步合成磷酸铁锂（LiFePO4）及其电化学性能。
首先，介绍了水热法的原理以及制备LiFePO4步骤；其次，研究了水热法制备LiFePO4的影响因素。
最后，根据结果，探讨了制备LiFePO4的最佳参数及电化学性能。
水热法是一种常用的合成方法，用于制备纳米结构材料。
它可以有效地控制材料的结构、形貌和成分。
水热法的工艺过程如下：首先通过质量比来配制原料溶液，然后，采用水热方法将原料溶液加热，在较高的温度和水压下，原料溶液经反应合成凝胶样物质，最后将样品热处理，以便获得所需物质。
水热法制备LiFePO4是一个复杂的过程，其反应机理有待进一步研究。
基本工艺步骤如下：首先，混合 FeCl3、Li2HPO4 LiOH原料，然后在质量比为 1:2:3条件下，在超声波作用下混合均匀。
接着，将混合液加入碳热源中，进行水热反应，控制反应温度在 180-220℃之间反应 4-5h。
最终，经过热处理得到了 LiFePO4品。
制备 LiFePO4影响因素有温度、原料重量比、混合时间、水热反应时间等。
温度对 LiFePO4制备最为关键，一般情况下，温度越高，样品结构越紧凑，结晶度越高。
原料重量比的不同也影响了LiFePO4品的结构与性能，一般情况下，原料重量比越低，样品晶格变形越多，结晶度更低。
混合时间可以提高 LiFePO4品的稳定性，而水热反应时间过长，会导致过度反应，影响LiFePO4样品的性能。
根据以上分析，采用水热法制备LiFePO4的参数可以设定为：原料重量比为 1:2:3，反应温度在 200℃，混合时间 2h，水热反应时间 4h。
根据实验结果可以看出，采用此最佳参数制备的 LiFePO4品晶格结构较整齐，晶粒粒度小，表面粗糙度低，具有良好的电化学性能，其首次放电容量达到 130 mAh/g，在 5 C电速率和 2 C电速率下，容量分别高达 109 mAh/g 91 mAh/g，循环放电容量变化率低于 5%，说明 LiFePO4有良好的循环稳定性。
nico2o4纳米材料的制备
nico2o4纳米材料的制备1. 引言纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其尺寸在纳米级别范围内。
nico2o4纳米材料是由镍、钴和氧元素组成的氧化物纳米颗粒。
nico2o4纳米材料具有优异的电化学性能和磁性能，广泛应用于能源存储、催化、传感器等领域。
本文将介绍nico2o4纳米材料的制备方法及其在各个领域的应用。
2. nico2o4纳米材料的制备方法2.1. 水热法制备水热法是制备nico2o4纳米材料的常用方法之一。
具体步骤如下：1.将适量的镍和钴盐溶解在脱离子水中，得到溶液A；2.将适量的氧化剂加入溶液A中，搅拌均匀；3.将反应混合物转移到高压釜中，在恒温、恒压的条件下进行水热反应；4.反应结束后，将产物用去离子水洗涤、离心分离，得到nico2o4纳米材料。
2.2. 气相沉积法制备气相沉积法也是制备nico2o4纳米材料的一种常用方法。
具体步骤如下：1.准备镍和钴的金属有机前驱体溶液，并将其蒸发在加热的衬底上；2.将衬底放入高温炉中，在气氛中加热，使金属有机前驱体分解并沉积在衬底上；3.反复重复步骤2，直到得到所需厚度的nico2o4纳米材料。
2.3. 其他制备方法除了水热法和气相沉积法，还有其他一些制备nico2o4纳米材料的方法，如溶胶-凝胶法、热分解法等。
这些方法都有各自的优缺点，可以根据具体需要选择适合的制备方法。
3. nico2o4纳米材料的应用nico2o4纳米材料由于其特殊的结构和性质，在各个领域都有广泛的应用。
3.1. 能源存储领域nico2o4纳米材料作为电极材料应用于锂离子电池和超级电容器中，具有高容量和长循环寿命的特点。
其制备方法可以通过控制粒径和形貌来调控其电化学性能，进一步提高电池的能量密度和功率密度。
3.2. 催化领域nico2o4纳米材料作为催化剂在有机合成和环境保护等领域具有重要应用。
其特殊的结构和表面活性位点可以提供良好的催化活性和选择性，用于催化有机反应、废水处理等。
锂离子电池负极材料铁酸镍的研究进展
湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ第３７卷第２期２０２１年４月基金项目：贵州轻工职业技术学院自然科学研究项目（１６ＱＹ００３）作者简介：张淑琼（１９９０－），女，硕士，主要从事新能源材料、废旧动力电池资源化、新能源汽车技术等方面研究。
锂离子电池负极材料铁酸镍的研究进展张淑琼１，２，３，赵群芳１，２，３，王 嫦１，２，３，蒋光辉１，２，３，欧阳全胜１，２，３，胡敏艺１，２，３（１ 贵州轻工职业技术学院先进电池与材料工程研究中心，贵州贵阳 ５５００２５；２ 废旧动力电池梯次利用及资源化省级协同创新中心，贵州贵阳 ５５００２５；３ 贵州省普通高等学校石墨烯材料工程研究中心，贵州贵阳 ５５００２５）摘 要：过渡金属氧化物铁酸镍因原料易得、制备简单、具有高的比容量，有望成为下一代锂离子电池负极材料之一。
铁酸镍虽然有较高的比容量，但在充放电的过程中常常伴随着因较大的体积膨胀而引起的电极的极化，这会使得材料脱落并导致电池容量迅速衰减。
为了提高材料的性能，主要有三种方法：一是设计纳米结构的铁酸镍电极材料，二是与可作为缓冲基底的碳材料形成复合材料，三是与其它金属氧化物进行复合。
文章综述了以上三个方向的最新研究进展。
关键词：过渡金属氧化物；铁酸镍；锂离子电池；负极材料中图分类号：ＴＧ１４６ １＋５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０２１）０２－００５６－０４ 全球经济的高速发展带来的环境问题持续爆发将使用节能器件推向新的高地，进而使得大规模的能量存储设备的需求量逐年升高，锂离子电池作为环保存储器件得到很多的青睐［１］。
研发容量高、循环性能好、不可逆容量小、倍率性能好，在电解液中电化学性能稳定，且环保廉价的材料是锂离子电池负极研究的热点方向［２］。
目前，报道最多的锂离子电池负极材料多数集中于碳基类材料，包括无定形类的碳材料和石墨类碳材料，但这类材料的容量上升的空间较小。
除此以外还有硅基、锡基和过渡金属氧化物等。
锰的溶解。LiMn2O4中Mn3...
关键词：锂离子电池；大容量；软包装材料；关键工艺；电化学性能
II
硕士学论文
Abstract
With the advent of the energy crisis and the environmental crisis, the whole world has an urgent need for renewable clean energy, as well as the electric vehicles industry. Lithium ion battery currently has got international attention as the new clean energy, which has high operating voltage, high specific energy, light weight, long cycle life, no memory effect, low self-discharge and pollution-free, etc. and has already been applied to all aspects of people's lives, especially widely used in digital products and electric vehicles. However, lithium ion battery also has some disadvantages, such as: low capacity and poor consistent performance, which will seriously affect the application of lithium battery, therefore, preparation of high capacity and good consistent performance of lithium ion battery will be a new challenge of the lithium ion battery industry.
水热法制备不同形貌二硫化钼及其电化学电容性能
水热法制备不同形貌二硫化钼及其电化学电容性能武子茂;兰会林【摘要】以水热法制备不同形貌的二硫化钼电极材料,研究材料形貌对其电化学性能的影响.采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)对制备的二硫化钼进行形貌、成分、结构表征,采用循环伏安法和恒电流充放电法测定纳米二硫化钼作为电极材料的电化学性能.结果表明:制备的不同形貌的二硫化钼中镂空网状二硫化钼的比电容高于三维花状二硫化钼以及空心球状二硫化钼和块状二硫化钼的比电容.三维花状二硫化钼和镂空状二硫化钼作为超级电容器的电极材料,具有较好的电化学电容性能,在电流密度为1 A/g、1 mol的Na2 SO4电解液中其比电容分别达到203、259 F/g.【期刊名称】《兰州理工大学学报》【年(卷),期】2016(042)005【总页数】5页(P18-22)【关键词】水热法;不同形貌的二硫化钼;超级电容器【作者】武子茂;兰会林【作者单位】兰州大学物理科学与技术学院,甘肃兰州 730000;兰州大学物理科学与技术学院,甘肃兰州 730000【正文语种】中文【中图分类】TB321近年来，能源问题越来越受到全球科学家的关注[1-2]，超级电容器作为一种新型储能设备，它具有较传统电容器高的比电容和能量密度，较电池高的功率密度，而且绿色环保，所以其具有非常广阔的应用前景[3-4].因此开发低成本大功率高能量密度的超级电容器成为研究热点，其中电极材料是研究的重点.近年来石墨烯[5]，金属氧化物[6-7]，金属硫化物[8]及他们的复合物[9-10]已成为超级电容器和锂离子电池的电极材料，特别是一些过渡族金属硫化物因其独特的物理化学特性而引起了科学家们广泛关注.过渡金属二硫化物MS2 (M=Mo,W,Nb,Ta,Ti,Re)因其独特的电学、磁学、光学及热学等特性在电容器、催化、锂电池、储氢析氢、光电、半导体等领域[11-15]有着广泛的应用前景.其中作为最具代表性的二硫化钼(MoS2 )因其独特的原子结构在多个领域引起了广泛关注， MoS2具有六方晶体层状结构，层与层之间由范德华力结合与石墨烯类似，层内由S—Mo—S三原子以共价键结合形成正六边形结构，厚度约为0.7 nm.MoS2由于比氧化物高的内在离子电导率[16]和比石墨高的理论比电容[17]，作为电容器的电极材料已经得到了人们深入的研究[11]. 采用热蒸发制备了MoS2薄膜，在1 mV/s扫描速度下获得了100 F/g的比电容.Hu等人[19]报道C/MoS2多孔管状纳米复合材料和纯块状MoS2在1 A/g的电流密度下的比电容分别为210、40 F/g.Huang等人[12]报道高分子聚苯胺与二维类石墨烯MoS2复合材料的比电容高达575 F/g，然而合成的纯二硫化钼在1 A/g电流密度下比电容只有98 F/g.Zhou等人[20]用水热法制备的花状二硫化钼纳米微球在1 A/g的电流密度下比电容达到122 F/g.然而这些二硫化钼电极材料的比电容性能并不令人十分满意，而且对于不同形貌MoS2的电容特性的研究也鲜有报道.因此本文通过水热法低成本合成了不同形貌的二硫化钼，并研究了它们的电化学电容性能的变化规律及各自的差异.1.1 MoO3的制备将1.05 g (NH4)6Mo7O24 分散在60 mL的去离子水中，强烈搅拌10 min，然后缓慢加入20 mL 2 mol 的HNO3.最后将混合溶液转入100 mL带有聚四氟乙烯衬底的不锈钢水热反应釜中密封，在180 ℃下水热反应24 h，然后使其自然冷却到室温，用去离子水、无水乙醇洗涤多次直到洗去多余的杂质，通过离心收集沉淀物.最终将产物在真空干燥箱中60 ℃干燥24 h.后面实验中用到的MoO3都是由此方法制备.1.2 不同形貌二硫化钼的制备块状二硫化钼的制备：将0.45 g MoO3 ，0.88 g KSCN分散在80 mL的去离子水中，磁力搅拌并缓慢加入1 mol的 HCl使溶液pH=3,搅拌1.5 h后将混合溶液转入100 mL带有聚四氟乙烯衬底的不锈钢水热反应釜中密封，在230 ℃下水热反应24 h，然后使其自然冷却到室温，用上面同样的方法洗涤干燥.空心球状二硫化钼的制备：将0.73 g Na2MoO4 ·2H2O ，0.88 g KSCN分散在80 mL的去离子水中，磁力搅拌溶液澄清时加入2.9 g C16H36BrN，然后再缓慢加入10 mol的HCl使溶液pH<1,搅拌1.5 h后将混合溶液转入100 mL带有聚四氟乙烯衬底的不锈钢水热反应釜中密封，在235 ℃下水热反应24 h，然后使其自然冷却到室温，用上面同样的方法洗涤干燥.花状二硫化钼的制备：将0.16 g 硫脲 CH4N2S 分散在60 mL去离子水中搅拌10 min，将0.16 g MoO3加入溶液中并超声10 min，磁力搅拌20 min.然后将混合溶液转入100 mL带有聚四氟乙烯衬底的不锈钢水热反应釜中密封，在180 ℃下水热反应48 h，然后使其自然冷却到室温，用上面同样的方法洗涤干燥.镂空网状二硫化钼的制备：将0.3 g MoO3和1.0 g硫代乙酰胺分散在80 mL的去离子水中，强烈搅拌20 min.然后将混合溶液转入100 mL带有聚四氟乙烯衬底的不锈钢水热反应釜中密封，在200 ℃下水热反应48 h，然后使其自然冷却到室温，用上面同样的方法洗涤干燥.1.3 材料的成分、结构、形貌及性能的表征利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,Hitachi S-4800)，X射线衍射仪(XRD,Philips)，拉曼光谱仪(Horiba Jobin-Yvon LabRAM HR800)，能谱仪(EDS)对制备的二硫化钼进行形貌、晶体结构及成分表征.将制得的二硫化钼与乙炔黑、PVDF分别以8∶1∶1的质量比混合均匀，再加入溶剂NMP(N,N-二甲基吡咯烷酮)在玛瑙研钵中研磨均匀后涂于1.0 cm×1.0 cm的泡沫镍上，在烘箱中60 ℃干燥12 h后制成工作电极，以铂电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极，1 mol/L的Na2SO4为电解液组成三电极测试系统，采用CH1660E电化学工作站(上海辰华)评价样品的电化学性能.2.1 前驱体 MoO3的形貌及物象表征图1为合成的纳米棒状MoO3的XRD图谱和场发射扫描电镜照片，从图1a可以看出所有的衍射峰与MoO3标准卡片一致(JCPDS 47-1320)，表明合成了结晶性很好的MoO3前驱体.从图1b可以看到，所有合成的MoO3是以纳米棒状的形貌存在，棒长4～6 μm、直径200 nm左右.2.2 不同形貌MoS2成分结构及形貌的表征图2为不同形貌二硫化钼的SEM照片.从图2a中可以看出一些块状的二硫化钼由一些薄的二硫化钼片连接起来，总体上合成的MoS2呈块状且比表面积较小，从图2b中可以看出，合成了空心球状二硫化钼球的表面有像毛绒状的二硫化钼纳米片，这增加了其比表面积，其详细的生长机理参见文献[21].从图2c中可以看出成功合成了花状二硫化钼，花瓣由大量片状的二硫化钼构成，花的直径约500 nm，其详细的生长机理参见文献[22].图2d中呈现的是由很多小的二硫化钼纳米片组成的镂空网状结构，这种结构增加了二硫化钼与电解液的接触面积.图3a为不同形貌MoS2的XRD图谱，可以看出，所有的衍射峰与MoS2标准卡片一致(JCPDS 37 -1492)，得到了具有六方晶系的MoS2，图中的字母K、Q、H、L分别表示块状、空心球状、花状、镂空网状二硫化钼(后面图中这些字母代表同样的意义不再一一说明).但是(103)晶面的特征峰随着形貌的变化逐渐消失，这可能是MoS2在不同实验条件下由于取向生长造成的，其余特征峰的强度也在随着形貌的变化逐渐变弱，这说明花状结构和镂空网状结构的MoS2结晶性不是很好.图3b是不同形貌MoS2的Raman图谱，面外振动模式A1g的峰位位于406cm-1，面内振动模式E2g的峰位位于383 cm-1.图3c为镂空网状MoS2的EDS图谱，图中显示除Mo和S元素之外，没有检测到其他元素.另外，测量到样品中所含Mo与S元素的原子比约为1∶2,这与MoS2的化学计量比一样，进一步说明所得样品为MoS2，其他形貌MoS2的EDS图谱与之相似不再一一列出.2.3 不同形貌二硫化钼电化学性能表征图4为4种不同形貌电极材料-0.9～-0.2 V扫描电位下，以不同扫描速率5、10、25、50、80、100 mV/s的循环伏安曲线，电解液为1 mol/L的Na2SO4溶液.从图中可以看出，所有形貌的CV曲线都没有氧化还原峰，表明MoS2具有典型的电双层电容器特性，此特性与文献[10～12] 的结果是一致.CV曲线在大的扫速下比小的扫速下拥有更大的积分面积.根据电极比电容公式算得随着扫描速率的增加,电极比电容降低，这是由于当扫描速率增加时，电极与电解质溶液界面的离子浓度快速增加，电解质从固/液界面扩散到电极材料内部的速度不足以满足电极材料的电化学反应，使得在电流增大时，活性物质利用率降低，导致比电容下降[23]. Cs=∫I(V)dv/vΔVm式中：∫I(V)dv为CV曲线的积分面积，v为扫面速率，ΔV为电位窗口，m为电极活性物质的质量.图5a为4种不同形貌电极材料在1 A/g电流密度下的恒电流充放电曲线.可以看到在1 A/g的电流密度下镂空网状、花状、空心球状、块状二硫化钼的比电容分别为37、129、203、259 F/g，它们依次降低，这可能是由于不同的形貌造成比表面积不同而引起的.Cs=It/ΔVm式中：I 为负载电流，t为放电时间，ΔV为放电过程中的电势改变，m为电极活性物质的质量.电极材料的比电容计算根据式(2)可得.图5b是不同形貌电极材料在电流密度分别为1、2、4、5、10 A/g下根据公式(2)算得的比电容.可以看到镂空网状、花状、空心球状、块状二硫化钼的比电容依次降低，比电容最大镂空网状二硫化钼在1、2、4、5、10 A/g时对应的比电容分别为259、200、153、144、99 F/g.比电容随着电流密度的增加而降低，这是由于在高的电流密度时，充放电只能够在部分电极表面进行，来不及充分充放电导致活性物质利用率降低引起比电容的下降.1) 采用水热法低成本合成了不同形貌的二硫化钼，分别研究了其电化学电容性能的变化规律及各自的差异，镂空网状二硫化钼因为其独特的纳米结构增加了活性物质与电解液的接触面积，减少了电子和质子在充放电过程中的扩散时间，提高了活性物质利用率从而提高了二硫化钼的比电容，使其在1、2、4、5、10 A/g时对应的比电容分别达到259、200、153、144、99 F/g.2) 镂空网状、花状、空心球状、块状二硫化钼的比电容依次降低，这可能是由于不同的形貌造成比表面积不同而引起的，在1 A/g的电流密度下对应的比电容分别为259、203、129、71 F/g.【相关文献】[1] ZHANG Y,LI J,KANG F,et al.Fabrication and electrochemical characterization of two-dimensional ordered nanoporous manganese oxide for supercapacitor applications[J].International Journal of Hydrogen Energy,2012,37(1):860-866.[2] ZHAO T,JIANG H,JAN M.Surfactant-assisted electrochemical deposition of α-cobalt hydroxide for supercapacitors [J].Journal of Power Sources,2011,196(2):860-864.[3] WINTER M,BRODD R J.What are batteries,fuel cells,and supercapacitors[J].Cheminform,2004,35(50):4245-4269.[4] KOTZ R,CARLEN M.Principles and applications of electrochemical capacitors[J].Electrochimica Acta,2000,45(15/16):2483-2498.[5] SUMBOJA A,FOO C Y,WANG X,et rge areal mass,flexible and free standing reduced graphene oxide/manganese dioxide paper for asymmetric supercapacitor device [J].Advanced Materials,2013,25(20):2809-2815.[6] ZHANG G,LOU X W.General solution growth of mesoporous NiCo2O4 nanosheets on various conductive substrates as high-performance electrodes for supercapacitors [J].Advanced Materials,2013,25(7):976-979.[7] 冉奋,赵磊,张宣宣,等.纳米棒状锰氧化物的制备及其电化学电容性能 [J].兰州理工大学学报2013,39(4):23-27.[8] YANG J,DUAN X,QIN Q,et al.Solvothermal synthesis of hierarchical flower-like β-NiS with excellent electrochemical performance for supercapacitors [J].J MaterChem,2013,1(16):7880-7884.[9] 郭铁明,王力群,李小成,等.三维石墨烯/泡沫镍基底上制备Ni掺杂Co(OH)2复合材料及其超电容性能 [J].兰州理工大学学报,2015,41(2):12-16.[10] HUANG K J,WANG L,LIU Y J,et yered MoS2 -graphene composites for supercapacitor applications with enhanced capacitive performance [J].International Journal of Hydrogen Energy,2013,38(32):14027-14034.[11] MA G,PENG H,MU J,et al.In situ intercalative polymerization of pyrrole in graphene analogue of MoS2 as advanced electrode material in supercapacitor [J].Journal of Power Sources,2013,229(1):72-78.[12] HUANG K J,LAN W,LIU Y J,et al.Synthesis of polyaniline/2-dimensional graphene analog MoS2 composites for high-performance supercapacitor [J].Electrochimica Acta,2013,109(11):587-594.[13] ZHOU W,YIN Z,DU Y,et al.Synthesis of few-layer MoS2 nanosheet-coated TiO2 nanobelt heterostructures for enhanced photocatalytic activities [J].Small,2013,9(1):140-147.[14] YIN Z Y,CHEN B,BOSMAN M,et al.Au nanoparticle-modified MoS2 nanosheet-based photoelectrochemical cells for water splitting [J].Small,2014,10(17):3537-3543.[15] SU D,DOU S,WANG G.WS2@graphene nanocomposites as anode materials for Na-ion batteries with enhanced electrochemical performances [J].Chemical Communications,2014,50(32):4192-4195.[16] HENG N F,BU X H,FENG PY.Synthetic design of crystalline inorganic chalcogenides exhibiting fast-ion conductivity [J].Nature,2003,426(6965):428-432.[17] XIAO J,CHOI D,COSIMBESCU L,et al.Exfoliated MoS2 nanocomposite as an anode material forlithium ion batteries [J].Chem Mater,2010,22(8):4522-4524.[18] JIA M S,LOH K P.Electrochemical double-layer capacitance of MoS2 nanowall films [J].Electrochemical and Solid-State Letters,2007,10(11):250-254.[19] HU B,QIN X,ASIRI A M,et al.Synthesis of porous tubular C/MoS2 nanocomposites and their application as a novel electrode material for supercapacitors with excellent cycling stability [J].Electrochimica Acta,2013,100(7):24-28.[20] ZHOU X,XU B,LIN Z,et al.Hydrothermal synthesis of flower-like MoS2 nanospheres for electrochemical supercapacitors[J].Journal of Nanoscience &Nanotechnology,2014,14(9):7250-7254.[21] 杨依萍,李卓民,杨玉超,等.二硫化钼中空微球的制备、表征以及光催化性能 [J].无机化学学报,2012,28(7):1513-1519.[22] WANG X,DING J,YAO S,et al.High supercapacitor and adsorption behaviors of flower-like MoS2 nanostructures [J].J Mater Chem A,2014,2(38):15958-15963.[23] 王兰.层状二硫化钼纳米复合材料在超级电容器中的应用 [D].信阳:信阳师范学院,2014.。
铁酸镍的合成
铁酸镍的合成1.（第一篇）水热合成纳米 NiFe2O4粉体：铁酸镍纳米微晶材料制备方法有水热法、化学共沉淀法、溶胶—凝胶法等。
NiFe2O4的制备：称取 FeCl3·6H2O 为 5.404 g、Ni (N03)2·6H2O 为2.905 g，将两者配成溶液，并使之均匀混合，然后用超声波清洗器超声 10 min 左右，向溶液中加入0.104 g PEG(聚乙二醇 2000)，再超声 5 min，待溶解完全后，向其中逐滴滴加 0.9 mol/L 的 NaOH 溶液，使溶液的pH＝7，当沉淀完全后继续磁力搅拌 30 min，之后取一个 50 mL 内衬有聚四氟乙烯的水热反应釜并将反应混合物转入其中, 填充度为 3/4 并放入160 ℃烘箱内，待反应 12 h 后，关闭烘箱，使样品自然冷却到室温，最后将反应后溶液过滤，洗涤，并在100 ℃下干燥后最终得到样品。
2. （第二篇）水热合成纳米 NiFe2O4的光催化性能NiFe2O4光催化剂的制备：分别称取 Fe( NO3)3·9H2O 和 Ni( NO3)2·6H2O 为4． 04 g、2． 908 g，配成 0． 2 mol /L 的溶液。
将两者混合均匀后，向其中逐滴滴加3 mol/L 的氢氧化钠溶液，调节pH 值为10。
待沉淀完全后，继续搅拌30 min。
将反应混合物转入50 mL 内衬聚四氟乙烯的水热反应釜内，填充度为75%。
放入160 ℃烘箱内，反应8 h 后，自然冷却到室温，过滤，洗涤，在100 ℃下干燥后得到样品。
3．（第三篇）水热法制备纳米尖晶石型NiFe2O4及表征1.1水热法制备NiFez04纳米晶按n(Ni=2+):n(Fe3+)1:2的化学计量比准确称取一定量的NiCl.6H20和FeCI3. 6H20溶于适量水中，水浴加热，在搅拌条件卜滴加6mo1 } L-'NaOH溶液，调节至适当的pH值，形成复合氢氧化物沉淀，沉淀水洗后，装入反应釜中，在一定温度卜反应若干小时‘处理后‘制得1#样品.共沉淀法制备纳米晶:由 -.;<!&)=!1 和 /0;<8&)=!1 制备复合氢氧化物沉淀的过程与水热法相同" 只是采用不同的方式对水洗后的沉淀进行热处理%即将该复合氢氧化物沉淀抽滤#干燥后"置于马弗炉中煅烧"制得 !D 样品!尿素’氨水和氢氧化钠溶液作为沉淀剂!来制备目标产物,最终确定以氢氧化钠溶液作为水热合成的沉淀剂,将合成温度定为200°C。
lifepo4的制备及工艺研究
由于LiFePO4具有原材料资源丰富，价格低廉，高温稳定 性较好、循环性能良好、环保等优点，是应用较为广泛的锂离 子电池正极材料之一，但因其自身特点，主要存在以下缺点： ①电导率低，不利于可逆反应，特别是高倍率放电的进行；② 锂离子的扩散速度慢。LiFePO4的制备方法在一定程度上会影响 其电化学性能。
[5] 张震,钟松材.溶胶凝胶法制备锂离子电池正极材料LiFePO4[C]. 第28届全国化学与物理电源学术年会.第28届全国化学与物理电源学术 年会论文集. 广州:中国化学与物理电源行业协会,2009:156-157.
96 科学与信息化2020年3月下
பைடு நூலகம்
工业与信息化
TECHNOLOGY AND INFORMATION
LiFePO4的制备及工艺研究
梁曼 国家知识产权局专利局专利审查协作广东中心 广东 广州 511356
摘 要 由于LiFePO4具有原材料资源丰富，价格低廉，高温稳定性较好、循环性能良好、环保等优点，是应用较 为广泛的锂离子电池正极材料之一，但由于LiFePO4存在电导率低及锂离子扩散速率慢等缺点，其在电池行业的发 展.受到制约，LiFePO4的制备方法在一定程度上会影响其电化学性能，LiFePO4的制备方法主要有高温固相法、碳热 还原法、水热法、共沉淀法，本文就LiFePO4的制备方法进行了综述。 关键词 LiFePO4；正极材料；锂离子电池；制备
1.4 共沉淀法 徐云龙[5]等人以有机表面活性剂聚乙二醇（PEG）为碳源， 采用共沉淀法-微波法合成了锂离子电池正极材料LiFePO4/C， 探讨了微波烧结时间对样品结构和性能的影响。结果表明，微 波烧结9min的样品为单一的橄榄石晶体结构和较好的电化学性 能，在室温下，以0.1C、0.2C和1C进行充放电，首次放电比容 量分别达到154 mAh/g、139.7 mAh/g和123.9 mAh/g，循环20次 后保持在152.3 mAh/g、134.3 mAh/g和118.5 mAh/g。采用微波 法合成 LiFePO4/C正极材料，相比常规烧结法可以显著地缩短 合成周期、节省能耗。
高镍三元正极材料的水热制备及电化学性能研究
高镍三元正极材料的水热制备及电化学性能研究高镍三元正极材料的水热制备及电化学性能研究摘要：本文通过水热法合成了一种高镍三元正极材料，并对其电化学性能进行了研究。
结果显示，该高镍三元正极材料具有较高的放电容量和优异的循环性能，显示出良好的应用前景。
1. 引言锂离子电池作为一种新型的高能量密度储能设备，已广泛应用于电子产品、电动汽车等领域。
其中，正极材料作为锂离子电池的核心组成部分，其性能对整个电池性能具有重要影响。
目前，镍基正极材料因其较高的放电容量和良好的循环稳定性受到了广泛的关注。
2. 实验方法本研究中，我们采用水热法制备了一种高镍三元正极材料，并对其进行了表征和电化学性能测试。
2.1 材料合成首先，将镍盐、钴盐和锂盐按照一定的化学计量比例混合。
然后，将混合物转移到一容器中，在高温高压条件下进行水热反应。
反应结束后，将得到的样品用稀酸洗涤，并在真空箱中烘干。
2.2 材料表征通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对合成的材料进行表征，分析其结构和形貌。
2.3 电化学性能测试将合成的材料作为正极材料与锂金属作为负极材料，制备成电池。
然后，采用循环伏安（CV）和恒流充放电（GCD）测试对电池的电化学性能进行评价。
同时，进行循环稳定性测试，以评估材料的长期循环性能。
3. 结果与讨论通过XRD分析可见，合成材料为典型的高镍三元正极材料，并呈现出较好的结晶性。
SEM和TEM观察显示，材料颗粒均匀分布，颗粒大小约为200 nm。
这种结构有利于离子和电子的传导。
电化学性能测试结果表明，合成的高镍三元正极材料具有较高的放电容量和优异的循环性能。
在恒流充放电测试中，电池呈现出较高的放电比容量，并且在多次充放电循环中保持较好的稳定性。
进一步分析发现，高镍三元正极材料中的镍元素起到了重要的作用。
高镍含量的三元正极材料具有更高的放电容量，但也容易导致容量衰减。
因此，在提高镍含量的同时需要寻找合适的配方和制备条件，以降低衰减速率。
《Ni(OH)2及其复合材料电化学性能的研究》范文
《Ni（OH）2及其复合材料电化学性能的研究》篇一摘要：本文以Ni（OH）2及其复合材料为研究对象，对其电化学性能进行了深入的研究。
通过一系列实验，我们分析了Ni（OH）2的电化学性能及其与复合材料相比的优劣。
同时，我们还探讨了复合材料的制备工艺和电化学性能之间的关系，为今后Ni（OH）2及其复合材料在电化学领域的应用提供了重要的理论依据和实验数据。
一、引言随着能源危机的加剧和环保意识的提高，开发高效、环保的能源存储和转换技术成为研究的热点。
其中，电池技术是解决这一问题的关键技术之一。
Ni（OH）2作为一种重要的电池材料，具有较高的理论容量和较低的成本，因此备受关注。
然而，其在实际应用中仍存在一些性能上的不足，如循环稳定性差、容量衰减等。
为了解决这些问题，研究者们开始尝试将Ni（OH）2与其他材料进行复合，以提高其电化学性能。
二、Ni（OH）2的基本性质和电化学性能Ni（OH）2是一种具有层状结构的过渡金属氢氧化物，具有较高的理论容量和较低的成本。
在电池中，Ni（OH）2作为正极材料，其电化学性能主要表现在充放电过程中的可逆性、容量和循环稳定性等方面。
然而，由于其结构不稳定，容易导致容量衰减和循环性能下降。
三、Ni（OH）2复合材料的制备及电化学性能研究为了改善Ni（OH）2的电化学性能，研究者们开始尝试将其与其他材料进行复合。
本文中，我们选择了碳材料和金属氧化物作为复合材料的主要成分。
3.1 Ni（OH）2/碳复合材料的制备及性能研究我们采用化学气相沉积法、溶胶凝胶法等方法制备了Ni （OH）2/碳复合材料。
实验结果表明，碳材料的加入可以有效地提高Ni（OH）2的导电性和循环稳定性。
同时，碳材料还可以抑制Ni（OH）2在充放电过程中的结构坍塌，从而提高其容量保持率。
3.2 Ni（OH）2/金属氧化物复合材料的制备及性能研究我们还制备了Ni（OH）2/金属氧化物（如Co3O4、MnO2等）复合材料。
锂离子电池球形MgFe2O4负极材料的合成及电化学性能表征
目录锂离子电池球形MgFe2O4负极材料的合成及电化学性能表征 0前言 (1)1实验部分 (2)1.1实验试剂 (3)表1.1实验试剂与生产厂家 (3)1.2实验仪器 (4)表1.2实验仪器相关信息 (4)2 实验过程 (4)3电池组装 (4)1. 极片的制作过程： (5)(1) 准备工作： (5)(2)活性物质的制备： (5)(3)样品刷片： (5)（4）电池的组装： (5)4性能测试 (5)5结果分析与讨论 (5)6文章总结 (8)参考文献 (9)锂离子电池球形MgFe2O4负极材料的合成及电化学性能表征摘要本文主要介绍的铁酸镁材料作为LIB中的新兴负极材料取代碳材料负极，可以有效解决碳材料作为LIB负极所引发的各种问题，在很大程度上改善电池的各种化学物理性能。
本文采纳较为简洁的合成方法——水热法合成了球形铁酸镁（MgFe2O4），通过各种电化学表征手段测试材料的电化学性能。
利用该方法所合成的铁酸镁结晶性较好，球状铁酸镁颗粒大小较均一，可以增大比表面积，提高电极材料的电导率提高电化学性能。
关键词锂离子电池；铁酸镁；比容量；负极材料；电化学性能The synthesis and electrochemical properties characterization of spherical MgFe2O4 lithium-ion battery anode material Abstract This paper mainly introduces MgFe2O4 , use as a kind of anode material, can effectively solve a lot of problems that carbon negative caused as anode material , and increase the specific capacity. In this paper, the author used a simple synthetic method —hydrothermal method to compound spherical MgFe2O4 lithium-ion battery anodematerial . the electrochemical properties of MgFe2O4 was testing by all kinds of electrochemical characterization methods. The synthesis compounded by the method has a very well crystallinity, the grain size of MgFe2O4 is highly consistent, which can increase specific surface area of this material and improve the electrochemical performance of the electrode material.Key word Lithium-ion battery; MgFe2O4; Specific capacity; Anode material; Electrochemical performance前言21世纪人们被迫将视线转移到了亟待解决的能源问题上。
磁性全硅分子筛的制备及表征
磁性全硅分子筛的制备及表征汪林林;李裕;薛泽慧;曹研彦【摘要】为了解决粉末状全硅分子筛(Silicalite-1)在使用过程难以与母液分离的问题,提出在全硅分子筛中引入磁性物质NiFe2 O4,使用了不同的合成方法制备磁性全硅分子筛.采用X射线衍射仪(XRD),振动样品磁强计(VSM)等对样品进行了表征,结果表明,通过水热法合成的磁性全硅分子筛(NiFe2 O4约占25%)颗粒具有良好的超顺磁性,磁回收率最高可达到90%以上.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)006【总页数】3页(P70-71,138)【关键词】全硅分子筛;铁酸镍;磁性;水热法【作者】汪林林;李裕;薛泽慧;曹研彦【作者单位】中北大学, 山西太原 030051;中北大学, 山西太原 030051;中北大学, 山西太原 030051;中北大学, 山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TQ426.94全硅分子筛(Silicalite-1)是MFI型沸石分子筛中不含铝的纯硅分子筛，孔道直径在0.5 nm左右,与工业上大部分气体分子尺寸相近,由于骨架中不含铝，具有良好耐热性和疏水亲油性，适用于高温等苛刻条件下进行有机物-水体系的催化反应[1]。
通常水热合成的全硅分子筛都是粉末状的，釆用过滤的方法来分离吸附后的分子筛和原液，由于粉末过细，在过滤时会产生较大阻力，不利于过滤的进行；而压制成型使用则会因为粘结剂的加入降低分子筛对处理物的吸附能力[2-3]，所以一般都是制备成膜来使用[4]，但是膜的制备影响因素比较多，操作步骤比较繁琐，成本比较高，而且对于膜的质量要求较高。
因此，分子筛研究领域的热点问题就是：既能保证分子筛吸附性能，又能解决分子筛与母液分离问题，磁性分子筛应运而生。
磁性分子筛除了具有磁性粒子所特有的磁性能，又具备分子筛的吸附分离特性。
当分子筛吸附达到平衡时，加入外加磁场就可以简单、快速的将分子筛与吸附质溶液分离，提高分子筛的利用率，降低了生产及处理成本[5]。
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摘 要：以 Ｎｉ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ和 Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ为原料，通过水热法制备了尖晶石型 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 前驱 体，探讨了热处理温度对 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 材料性能的影响。通过 Ｘ射线衍 射 （ＸＲＤ）、扫 描 电 子 显 微 镜 （ＳＥＭ）和恒流充放电测试技术对材料晶体结构、形貌特点和电化学性能进行了表征测试。试验结 果表明，合成的材料为球形纳米颗粒，４００℃下热处理的 ＮｉＦｅ２Ｏ４材料具有最好的循环性能，在 １００ ｍＡ／ｇ的电流密度下，经过 ２０次循环后，比容量保持在 ５８８ｍＡｈ／ｇ。 关键词：ＮｉＦｅ２Ｏ４；纳米材料；锂离子电池 中图分类号：ＴＦ８０３１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０１９）０４－００３６－０３
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·材 料·
湖南有色金属
ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ
第 ３５卷第 Βιβλιοθήκη 期 ２０１９年 ８月水热法制备负极材料 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 的电化学性能研究
杨 光１，２，潘叙恩１，２，张 鹏１，２，张淑琼３
（１广东省测试分析研究所，广东 广州 ５１００７０； ２广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广东 广州 ５１００７０；
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清洗，进一步将沉淀物干燥 １２ｈ，得到红棕色产物。 最后将前驱体置于高温管式炉中，分别在 ４００℃、 ５００℃和 ６００℃温度下热处理 ３ｈ，得到产物 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 纳米材料。
采用 ＸＤ－２Ｘ型 Ｘ射线衍射仪（北京普析通用 仪器有限公司产），ＪＥＯＬＪＳＭ －６４９０ＬＶ型扫描电镜 （日电子株式会社本产），对材料的晶体结构和形貌 特点进行 表 征，采 用 辰 华 电 化 学 工 作 站 （ＣＨＩ６６０Ｄ 型）和 ＣＴ２００１Ａ型蓝电电池测试系统（武汉市蓝电 电子股份有限公司产）对合成材料电化学性能进行 测试评价，测试条件如下：电压范围：０００５～３０Ｖ， 电流密度为 １００ｍＡ／ｇ。
作者简介：杨 光（１９８９－），男，助理研究员，主要从事新能源材料和 化学品分类鉴定工作。
是一种常用 的 无 机 材 料 合 成 方 法，以 水 作 为 溶 液 介 质，将原料配置成溶液在一定温度和压力试验条件， 进行液 相 反 应 并 重 结 晶 得 到 理 想 的 产 物。 赵 晓 红 等［１６］分别以 聚 乙 二 醇 （ＰＥＧ）和 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 （ＳＤＢＳ）为表面活性剂，采用水热法制备了 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 纳米微粒，研究结果表明，采用 ＰＥＧ和 ＳＤＢＳ作为表 面活性 剂，两 者 的 比 表 面 积 分 别 为 １０８７３ｍ２ 和 ６５０２ｍ２，其中以 ＰＥＧ作为表面活性剂所生产物具 有更好的电化学性能，首次放 电 容 量 高 达 １２４０８ ｍＡｈ／ｇ，是石墨碳材料的 ３３倍，但同时由于材料低 导电性和充 放 电 过 程 颗 粒 团 聚 等 因 素，导 致 电 极 材 料容量衰减严重，循环性能差。
室温下，将一定量的硝酸镍源、硝酸铁源和适量 的尿素加入到去离子水中，搅拌溶解至均 一 溶 液。 把混合溶液转移至 ８０ｍＬ的高压反应釜中，放入 １８０ ℃的干燥箱中，恒温持续反应 ２４ｈ后冷却至室温，离 心分离前驱 体 沉 淀，并 用 去 离 子 水 和 乙 醇 溶 液 分 别
第 ４期
杨 光，等：水热法制备负极材料 ＮｉＦｅ２Ｏ４的电化学性能研究
锂离子电池是一种新型的绿色化学储能器件， 与传统电池 相 比，具 有 能 量 密 度 大、工 作 电 压 高、无 明显记忆效应、循环寿命长和对环境无污染的特点， 作为目前在便携式电子领域应用最广泛的化学储能 装置 之 一，已 经 成 为 新 能 源 领 域 研 究 的 热 点 方 向［１～３］。锂电池 性 能 与 电 极 材 料 特 性 密 切 相 关，尤 其是负极材 料，目 前 石 墨 作 为 商 业 化 锂 电 池 负 极 材 料，存在理论容量低 （３７２ｍＡｈ／ｇ）和循环性偏差等 不足，为获得优良性能的锂电池，研究开发具有高容 量和低成本的负极材料具有实际意义［４～６］。
将制备的 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 活性材料、乙炔黑导电剂和 ＰＶＤＦ（聚偏二氟乙烯）粘结剂按照一定质量比混合 并研磨均匀，再加入少量 ＮＭＰ（Ｎ－甲基吡咯烷酮） 分散剂，把上述浆料在一定加热温度下调制均匀，用 刮刀将其涂覆在负极集流体铜箔上。在 ９０℃烘箱 中干燥，冲裁得到圆形电极片，为使电极材料紧紧黏 附在铜箔上，继续对圆形电极片进行干燥 １２ｈ后取 出称重。纽扣 电 池 制 备 工 艺 如 下：圆 形 电 极 片 为 工 作电极，金属锂片为对电极，聚丙烯膜（Ｃｅｌｇａｒｄ２４００） 为正负极间隔膜，１０Ｍ的 ＬｉＰＦ６（溶剂为 ＥＣ／ＤＭＣ／ ＤＥＣ有机混合物）为电解液，在充满氩气惰性气体的 手套箱中组装 ＣＲ２０３２型扣式电池。组装电池静置 ２４ｈ后进行电化学性能测试。
作 者 采 用 水 热 法 以 Ｎｉ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ 和 Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ为 原 料 合 成 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 前 驱 体，并 通 过 ＸＲＤ、ＳＥＭ和充放电测试技术研究材料结构、形 貌和性能，探讨了热处理温度对 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 电化学性 能的影响，以期制备性能良好稳定的负极材料。
１ 试 验
近年来，有研究表明，过渡金属氧化物作为锂离 子电池负极材 料 具 有 较 高 的 可 逆 比 容 量 （４００～９００ ｍＡｈ／ｇ）［７］，过渡金属氧化物能协同运用各单一金属 氧化物活性特点，表现出优异的电化学性能，是下一 代高比 能 量 锂 离 子 电 池 负 极 最 具 前 景 的 材 料 之 一［８］。其中以 ＮｉＦｅ２Ｏ４作为负极材料因原料易得和 制备简单，同时具有较高的比容量（９１５ｍＡｈ／ｇ），成 为热点研究 对 象，许 多 研 究 者 广 泛 开 展 尖 晶 石 结 构 ＮｉＦｅ２Ｏ４ 在光催化降解、微波吸 收 和 电 化 学储 能 领域 的研究［９～１１］。ＮｉＦｅ２Ｏ４ 锂 离 子 电 池 负 极 材 料 合 成 方 法主要有水 热 法、溶 剂 热 法、共 沉 淀 法、聚 合 物 热 解 法、静电纺丝法和溶胶凝胶法等［１２～１５］，其中，水热法