分离富集环境水溶液中铅离子的离子印迹—固相萃取技术
离子印迹技术在痕量重金属离子检测中的应用
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关 键 词 重金属 离子 预富集 离子 印迹技术 离子印迹聚合物 影响因素 中图分类号 : 06 5 4 . 1 文 献标 识 码 : A
Appl i c a t i o n s o f I o n I m pr i n t i ng Te c hni qu e i n t h e De t e c t i o n o f Tr a c e He a v y Me t a l I o n s
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分子印迹固相萃取
分子印迹固相萃取什么是分子印迹固相萃取?分子印迹固相萃取是一种基于分子印迹技术的固相萃取方法。
分子印迹技术是一种通过特异性识别目标分子的方法,利用模板分子在聚合物基质中形成特定的空腔结构,从而实现对目标分子的选择性识别和提取。
分子印迹固相萃取的原理是利用具有亲和性的分子印迹聚合物固定在固相载体上,通过分子印迹聚合物与目标分子的特异性相互作用来实现对目标分子的萃取和富集。
分子印迹固相萃取的应用领域分子印迹固相萃取技术在分析化学领域具有广泛的应用,主要包括以下几个方面:1. 环境监测分子印迹固相萃取可以应用于环境监测中对水、土壤和大气中的有机污染物的富集和分析。
通过选择合适的模板分子和功能单体,可以实现对特定有机污染物的选择性富集,提高样品的灵敏度和分析效果。
2. 食品安全检测食品中的残留农药、兽药和重金属离子等有害物质对人体健康具有潜在风险。
利用分子印迹固相萃取技术可以实现对食品中有害物质的选择性富集和分析,提高食品安全检测的准确性和可靠性。
3. 药物分析在药物分析领域,分子印迹固相萃取可以用于药物代谢产物的富集和分离,以及药物在体内的动力学研究。
通过选择合适的模板分子和功能单体,可以实现对药物分子的高选择性和高灵敏度的分析。
4. 生物分析分子印迹固相萃取在生物领域的应用主要集中在蛋白质和肽段的富集和分离领域。
通过选择合适的模板分子和功能单体,可以实现对特定蛋白质和肽段的选择性富集和分析,为蛋白质组学研究和生物分析提供更好的方法和手段。
分子印迹固相萃取的优势和挑战分子印迹固相萃取技术具有以下几个优势:1.高选择性:分子印迹聚合物可以通过模板分子的引导和识别实现对目标分子的高选择性富集和分离,减少其它干扰物质的干扰。
2.高灵敏度:由于分子印迹聚合物对目标分子具有特异性识别和富集能力,因此可以实现对目标分子的高灵敏度分析,提高检测的准确性和可靠性。
3.萃取效果稳定:由于分子印迹聚合物具有良好的耐化学性和热稳定性,因此可以在不同条件下保持良好的萃取效果,具有较好的重复性和稳定性。
化学中富集作用是什么意思
化学中富集作用是什么意思富集作用是指在化学分析中,将待测物质从复杂的混合溶液或样品中分离、浓缩到一定程度的过程。
通过富集作用可以提高待测物质在分析过程中的灵敏度、准确性和分离效果,从而更好地进行定量和定性分析。
化学分析中的富集作用主要有以下几种方法:1.溶剂萃取:溶剂萃取是常见的一种化学富集方法。
它利用待测物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过选用合适的溶剂,在适宜的条件下将待测物质从混合溶液中富集到溶剂中。
溶剂萃取常用于分离和富集有机物质,如环境样品中的有机污染物、食品中的农药残留等。
2.固相萃取:固相萃取是基于物质在固定相上的吸附和解吸过程实现的一种富集方法。
常用的固相材料包括各种吸附树脂、活性炭、硅胶等。
通过选择合适的固相材料和溶液pH值、溶液浓度等条件,将待测物质从复杂样品中选择性地吸附到固相材料上,然后再用适当的溶剂将其解吸出来,从而实现富集作用。
固相萃取广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品预处理过程。
3.气相萃取:气相萃取是通过气相的分配作用实现的一种富集方法。
利用待测物质在气体和液相之间的分配系数差异,将待测物质从液相中转移到气相中进行富集。
常见的气相萃取方法包括顶空萃取、动态吸附-脱附等。
气相萃取主要用于富集挥发性有机物。
4.液相萃取:液相萃取是将待测物质从液相中富集到其他溶剂中的一种方法。
通过调节萃取溶剂的性质和萃取条件,可以实现对待测物质的选择性富集。
液相萃取广泛应用于有机合成中的分离纯化、天然产物提取等过程。
5.膜分离:膜分离是一种基于分离膜的选择性渗透性能,将混合物分成不同组分的方法。
膜分离可以通过调节膜材料的表面性质、孔径大小等参数,实现对待测物质的选择性富集和分离。
常见的膜分离方法包括渗透膜过滤、离子交换膜吸附、逆渗透膜等。
化学分析中富集作用的目的是提高分析灵敏度和准确度,同时实现待测物质与其他组分的有效分离。
通过合理选择和优化富集方法,在分析样品的预处理过程中可以将待测物质从复杂的混合液体或溶液中有效地富集、浓缩,从而提高分析信号和结果的可靠性。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中,为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质,常常需要使用分离和富集方法,以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取:搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合,使目标物质从水相转移到有机相中,从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取:相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相,以实现目标物质的富集。
3.固相萃取:固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点,常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏:蒸馏是指通过加热使液体汽化,然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集,适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离:色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点,广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取:气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝,将目标物质从样品中富集到溶剂中,然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除,得到目标物质。
7.凝胶电泳:凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点,适用于复杂样品的分析。
总之,分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
固相萃取法综述
固相萃取法综述引言:固相萃取法是一种广泛应用于分离和富集目标物的技术。
它基于固定相材料与待分离物质之间的相互作用,通过吸附和解吸附过程实现样品的富集和分离。
本文将综述固相萃取法的原理、分类、应用以及未来的发展趋势。
一、固相萃取法的原理固相萃取法基于化学物质在不同相之间的分配行为,利用固定相材料对待分离物质进行吸附,然后通过溶剂解吸获得富集的目标物。
其原理可以归纳为以下几个关键步骤:1. 选择合适的固定相材料,如吸附树脂、固相萃取柱等,以实现对目标物质的选择性吸附。
2. 样品与固定相材料接触,目标物质通过化学键、吸附力或离子交换等方式与固定相发生相互作用,并被固定相吸附。
3. 通过洗脱剂将目标物质从固定相上解吸下来,得到富集的目标物。
二、固相萃取法的分类根据固定相材料的性质和使用方式,固相萃取法可分为以下几类:1. 固相萃取柱:采用填充式固定相材料,将样品通过柱中的固定相进行富集和分离。
2. 固相微萃取:利用微型固定相材料,如纤维素、膜、颗粒等,进行目标物质的提取和富集。
3. 固相微萃取柱:将微型固定相材料填充在小柱体内,实现对目标物质的选择性富集和分离。
4. 固相微萃取片:将微型固定相材料固定在片状基质上,通过片状固定相实现对目标物质的萃取和富集。
三、固相萃取法的应用固相萃取法在化学、环境、生物、食品等领域具有广泛的应用。
以下列举几个常见的应用示例:1. 水样前处理:固相萃取法可用于水样中有机污染物的富集和分离,如苯酚、农药等。
2. 食品安全检测:固相萃取法可用于食品中有害物质的富集和分离,如农药残留、重金属等。
3. 环境监测:固相萃取法可用于土壤、大气、废水等环境样品中有机污染物的富集和分离。
4. 药物分析:固相萃取法可用于药物代谢产物的富集和分离,以便进行药代动力学研究。
5. 生物样品前处理:固相萃取法可用于生物样品中目标物质的富集和分离,如血液、尿液中的代谢产物等。
四、固相萃取法的发展趋势随着科学技术的不断发展,固相萃取法也在不断改进和创新。
固相萃取柱原理及应用
固相萃取柱原理及应用
一、固相萃取柱的原理
1.样品进样:将待分析样品通过吸附柱,进样到固相吸附剂中。
2.前处理:将样品中的杂质通过洗脱步骤去除,保留目标化合物。
3.富集:通过适当的洗脱溶剂来洗脱固相吸附剂中的目标化合物。
4.洗脱:得到目标化合物的洗脱液,通常需要进一步处理。
二、固相萃取柱的应用
1.环境监测
固相萃取柱在环境监测领域广泛应用于水体和土壤中重金属、有机污
染物的分离和富集。
比如,可以使用C18固相萃取柱对水样中的苯、甲苯、二恶英等有机污染物进行富集,以提高样品中目标化合物的浓度,并进行
后续分析。
2.食品检测
固相萃取柱在食品检测中可以用于富集食品中的农药残留、抗生素、
食品添加剂等目标化合物。
例如,可以使用环己烷:乙酸乙酯(4:1)混
合溶剂洗脱固相萃取柱富集鸡肉样品中的环氧菊酯类农药残留,提高农药
残留的检测灵敏度。
3.药物分析
固相萃取柱在药物分析中广泛应用于样品前处理。
比如,对生物样品
中的药物进行去除杂质,提纯样品,增加检测的灵敏度。
例如,在尿液样
品中使用C18固相萃取柱进行富集,去除尿液中的杂质,提纯目标化合物,然后进行高效液相色谱分析。
总的来说,在分析化学领域,固相萃取柱作为一种重要的样品净化和
预处理技术,其原理简单,操作方便,可以用于多种样品的富集和分离,
为后续的分析提供了更好的条件和结果。
固相萃取柱在环境监测、食品检
测和药物分析等领域的应用也得到了广泛认可,并取得了一定的成果。
固相萃取技术与应用
生物样品处理
固相萃取技术在生物样品处理中 具有快速、简便、高效等优点, 未来有望在生物样品处理中得到
更广泛的应用。
食品分析
固相萃取技术在食品分析中可用 于提取和富集食品中的有害物质、 营养成分等,未来有望在食品安
全检测中发挥重要作用。
标准化与规范化的需求
方法标准的制定
为了促进固相萃取技术的广泛应用和规范化应用,需要制定相关 的方法标准和操作规程。
萃取柱的选择与活化
选择合适的萃取柱
根据目标物性质和分离要求选择合适的萃取柱。
活化萃取柱
在萃取柱中加入适当溶剂,以活化萃取柱表面,提高吸附性能。
上样、淋洗与洗脱
上样
洗脱
将准备好的样品加入已活化的萃取柱 中。
用适当的洗脱液将目标物从萃取柱中 洗脱下来。
淋洗
用适当的溶剂对样品进行淋洗,以去 除杂质。
样品收集与处理
效率。
纳米技术的应用
纳米技术有望在固相萃取中发挥重 要作用,例如开发纳米级吸附剂和 分离介质,提高萃取效率和灵敏度。
分子印迹技术
分子印迹技术能够制备具有特定结 构和识别性能的聚合物,有望在固 相萃取中用于分离和富集特定目标 物。
应用领域的拓展
环境样品处理
固相萃取技术在水样、土壤、空 气等环境样品处理中具有广泛应 用,未来有望在更复杂的环境样
质量控制与质量保证
在应用固相萃取技术时,需要建立有效的质量控制和质量保证体系, 以确保数据的准确性和可靠性。
培训与普及
为了推广固相萃取技术的应用,需要加强相关人员的培训和技术普 及工作,提高应用水平。
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样品处理
固相萃取技术可以简化食品中农药残留的样品处理过程,提高分析效率。 通过自动化固相萃取装置,可以实现批量样品的快速处理和分析。
固相萃取技术概述
固相萃取技术概述固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于SPE固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。
1. 固相萃取分类及萃取柱填料选取根据分离模式不同,固相萃取可分为正相、反相、离子交换、混合机理分离模式。
(1)反相固相萃取填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应,键合非极性烷基或芳香基、聚合物等材料作为反相固定相,被测物的碳氢键与固定相表面官能团产生非极性的范德华力或色散力,使得极性溶剂中的非极性以及弱极性的物质保留在固定相上,达到净化、富集样品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种:C18、C8、C4、CN、Ph。
(2)正相固相萃取正相固相萃取利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种:极性官能团键合硅胶(如 CN、NH2、二醇基)和极性吸附物质(Al2O3、硅、硅酸镁、活性炭等)(3)离子交换固相萃取根据被测物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附分离。
离子交换分为阴离子(WAX、SAX)和阳离子(WCX、SCX)交换,阳离子填料通常用硅胶上键合磺酸钠盐、碳酸钠盐等作为阳离子交换固定相,阴离子常用脂肪族季铵盐、氨基键合作为固定相,离子型化合物在柱中的保留与洗脱与其pH、离子强度和反离子强度有关,对于酸性分析物在离子交换柱中保留时,样品溶液pH要比其pKa大2个单位,并有低的离子强度,处于离子状态的目标物才能靠静电吸引到键合填料中,在洗脱该药物时,洗脱液pH应小于其pKa约2个单位或加入高离子强度溶液,分析物才能被洗脱。
固相微萃取技术在环境污染检测中的应用
固相微萃取技术在环境污染检测中的应用随着人类社会的发展,环境污染问题已经成为了一个严峻的问题。
为了解决环境污染问题,科学家们一直在探索各种检测方法,以便及时检测出污染物,保护环境和人类健康。
其中,固相微萃取技术成为当前环境污染检测领域的一项重要技术。
固相微萃取技术是指将样品中的目标化合物在固定相上定向吸附或提取,然后用极少量的溶剂脱附,使提取物的体积减小,并过程化、高效化的提取方法。
这种技术具有执行非常方便、成本较低、异物干扰少、抽提效果好等优点,被广泛应用于环境污染检测领域。
特别是在水环境监测、大气环境监测等领域,其应用更为广泛。
一、固相微萃取技术在水环境监测中的应用水是人类生活必需的资源,但是由于人类活动等原因,水也成为了一个重要的污染源。
因此,在水环境监测中,固相微萃取技术被广泛地应用。
比如,在饮用水中,固相微萃取技术可以用于检测有机物、重金属等污染物。
在地下水中,固相微萃取技术可以用于检测工业、航空、农业等各种污染源的污染物质。
在河流、湖泊等水域中,固相微萃取技术可以用于检测各种有机物和无机物的污染物。
二、固相微萃取技术在大气环境监测中的应用大气环境是生态环境的重要组成部分,但是在现代社会中,车辆尾气、工厂废气等因素导致的空气污染越来越严重。
为了及时掌握大气污染状况,固相微萃取技术被广泛地应用于大气环境检测中。
它可用于检测大气中的挥发性有机物、大气中的细颗粒物等污染物质,提高了大气环境监测的效率和准确度。
同时,通过定期监测大气中的污染物,还可以及时发现和解决大气污染问题,为可持续发展提供了重要的参考数据。
三、固相微萃取技术的未来发展近年来,固相微萃取技术在环境污染检测领域发展迅猛,不断涌现出新的应用场景和新技术。
比如,可以通过结合质谱技术、毒性测试等方法来提高其检测水平。
另外,也有研究人员试图将固相微萃取消提技术和其他技术结合,以便于更好地解决一些涉及复杂样品的检测问题。
总之,固相微萃取技术已经成为环境污染检测的重要手段之一。
固相微萃取法在水质监测中的应用
固相微萃取法在水质监测中的应用
随着环境问题的日益加剧,水质监测变得越来越重要。
而固相微萃取法作为一种新型的样品前处理技术,已经被广泛应用于水质监测领域。
固相微萃取法利用固相萃取材料对水样中的有机污染物进行富集,减少干扰物质对分析的影响,从而提高了分析的灵敏度和准确性。
它具有操作简便、时间短、样品消耗少等优点,并且可以应用于多种水体样品的分析。
固相微萃取法在水质监测中的应用主要包括对水中有机污染物
的分析、对水体中微量元素的测定、对水样中有害物质的检测等。
比如,可以用固相微萃取法对水中的有机污染物进行富集,然后采用气相色谱-质谱联用技术进行分析,得出各种有机污染物的含量。
或者可以用固相微萃取法对水样中微量元素进行富集,然后采用原子荧光光谱仪进行测定。
总之,固相微萃取法作为一种高效、准确、方便的分析技术,在水质监测领域具有广泛的应用前景。
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利用P507和P204从多金属离子溶液中萃取分离镍钴离子的研究
利用P507和P204从多金属离子溶液中萃取分离镍钴离子的研究董存武;叶剑鸣;张霞;孟茂勇【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2014(034)003【摘要】研究分析了以P507和P204作为萃取剂从多金属离子溶液中分离镍钴的两种工艺方法,根据多级逆流萃取理论确定了相应的参数,通过实验对两种工艺流程的萃取效果进行了对比分析.结果表明:先以P507为萃取剂把镍离子从溶液中分离出来,再以P204为萃取剂将萃余液中的钴离子回收,得到镍离子的回收率为99.69%,钴离子的回收率为98.19%;先以P204为萃取剂将镍、钴离子同时与其他金属离子相分离,再以P507为萃取剂分离镍、钴离子,得到镍离子的回收率为98.39%,钴离子的回收率为96.59%.因此,采用P507先萃取分离镍的工艺流程可以得到较高的镍钴回收率.【总页数】3页(P26-28)【作者】董存武;叶剑鸣;张霞;孟茂勇【作者单位】金川集团镍盐有限公司,甘肃金昌737100;金川集团镍盐有限公司,甘肃金昌737100;金川集团镍盐有限公司,甘肃金昌737100;金川集团镍盐有限公司,甘肃金昌737100【正文语种】中文【中图分类】TE662【相关文献】1.分离富集环境水溶液中铅离子的离子印迹—固相萃取技术 [J], 张祖磊;薛旭良;李楠楠2.P507固相萃取分离富集ICP-AES法测定离子型稀土矿石中15个稀土元素 [J], 于涛;罗明标;刘艳3.P507萃取分离钴、镍离子的实验研究 [J], 桑雅丽;崔荣荣;刘春华;于婷婷4.废旧锂离子电池浸出液中钴离子的P204萃取试验研究 [J], 徐军;彭玲;汪年结;王翔5.钴的阴离子交换-CL-P204萃取色谱分离提取研究 [J], 周春山;蒋新宇;王艳;熊兴安因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
9分离富集习题及其答案
第9章 分析化学中的分离与富集方法思考题答案1. 分析化学中,为何要进行分离富集?如何评价分离效果?答:将被测组分从复杂体系中分离出来后测定;把对测定有干扰的组分分离除去;将性质相近的组分相互分开;把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的,提高测定灵敏度。
用回收率(回收因子)和分离率(分离因子)评价分离效果。
2. 某水样溶液中含有Fe 3+、Al 3+、Ca 2+、Mn 2+、Mg 2+、Cr 3+、Zn 2+和Cu 2+等离子,加入NH4Cl 和氨水后,哪些离子以什么形式存在于沉淀中?哪些离子以什么形式存在于溶液中?如果加入NaOH 溶液呢?答:加入NH4Cl-NH3缓冲液,pH 在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。
试液中Fe3+,A13+,Cr3+可以与Ca2+,Mg2+,Cu2+和Zn2+等离子完全分开,而Mn2+分离不完全。
3. 相对于无机共沉淀剂,有机共沉淀剂有何优点?其进行共沉淀分离有哪些方式?答:与无机共沉淀剂相比,有机共沉淀剂可经灼烧而除去,被测组分则被留在残渣中,用适当的溶剂溶解后即可测定;有机共沉淀剂的相对分子质量较大,体积也大,有利于微量组分的共沉淀;与金属离子生成的难溶性化合物表面吸附少,沉淀完全,沉淀较纯净,选择性高,分离效果好。
进行共沉淀分离的方式:利用胶体的凝聚作用进行共沉淀;利用形成离子缔合物进行共沉淀;利用惰性共沉淀剂。
4. 试说明分配系数和分配比的物理意义,两者有何关系?分配比与萃取率有何联系?如何提高萃取率?答:分配系数:是溶质在两相中型体相同组分的浓度比(严格说应为活度比)。
而分配比:是溶质在两相中的总浓度之比。
在给定的温度下,KD 是一个常数。
但D 除了与KD 有关外,还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关,它是一个条件常数。
固相萃取柱 铅含量测定
固相萃取柱铅含量测定
固相萃取柱是一种用于提取和富集目标化合物的技术。
在铅含量测定中,固相萃取柱可以用来从样品中富集铅,以便进行后续的分析和测定。
以下是固相萃取柱铅含量测定的一般步骤:
1. 样品准备:将待测样品准备好,可以是水样、土壤样品或其他样品,其中含有铅。
2. 固相萃取柱准备:选择适合铅富集的固相萃取柱,如阳离子交换树脂柱。
将柱装入适合的柱架中,并根据厂家说明进行预处理。
3. 样品处理:将样品通过滤纸或其他过滤器进行预处理,以去除固体颗粒或杂质。
将处理后的样品溶液注入固相萃取柱中。
4. 铅富集:通过样品溶液在固相萃取柱中的流动,铅离子会与柱中的固相吸附剂发生相互作用,使铅富集在固相吸附剂上。
5. 洗脱:用适当的洗脱剂将富集的铅从固相吸附剂上洗脱下来。
洗脱剂的选择取决于实验需求和后续分析方法。
6. 铅浓度测定:将洗脱得到的铅溶液进行后续分析和测定。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
需要注意的是,固相萃取柱的选择和实验条件的优化需要根据具体
的实验要求进行调整。
此外,实验中应该严格遵守安全操作规程,以确保实验人员和环境的安全。
铅离子印迹聚合物的研究进展
的机械稳定性等优势在环保和新材料领域得到了广 泛应用[3-7]。通过制备铅离子印迹聚合物,利用其 对 Pb(Ⅱ) 的特异性识别与吸附,可实现对废水 中 Pb(Ⅱ) 的富集、分离与纯化,使含铅废水的 处理达到满意的效果。本文主要介绍了目前铅离子 印迹聚合物的制备方法、脱附及复用性及其在富集 与分离、电化学传感器等领域的应用,并提出铅离 子印迹聚合物在制备及应用过程中存在的问题及未 来的发展方向。 1 铅离子印迹聚合物的制备方法
乳液聚合法是先将模板离子、功能单体、交联 剂溶于有机溶剂中,将此混合液转入溶有乳化剂的 水中,再加入引发剂,通过交联聚合作用得到粒径 较为均一的球形印迹聚合物。该方法具有聚合速度 快,产物相对质量高,可在较低温度下反应等特 点,且制备的聚合物粒径分布较窄,属于纳米级范 围,大 大 提 高 了 印 迹 聚 合 物 的 吸 附 能 力。 Zhu 等 以 [10] Pb(Ⅱ) 为模板离子,1,12-十二烷 - Ο,Ο'-二苯基磷酸和 4-乙烯基吡啶为双功能单 体,利用乳液聚合法合成了铅离子印迹聚合物微 球。当 其 用 量 为 01g/L、 pH 为 4~9时 对 Pb (Ⅱ ) 有 较 好 的 吸 附 性 能, 最 大 吸 附 量 可 达 1169mg/g;与竞争离子 Cd(Ⅱ) 和 Co(Ⅱ) 共 存时,Pb(Ⅱ) /Cd(Ⅱ) 和 Pb(Ⅱ) /Co(Ⅱ) 的选择系数分别为 993和 1147,表明该印迹聚 合物对 Pb(Ⅱ) 具有较高的识别选择能力。徐娟 等 [11]以甲基 丙 烯 酸 为 功 能 单 体, 乙 二 醇 二 甲 基 丙 烯酸酯为交联剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,采 用乳液聚合法制备了铅离子印迹聚合物微球,用盐 酸反复浸泡将 Pb(Ⅱ) 脱除。设置空白聚合物作 为对照组,发现印迹聚合物中存在大量与 Pb(Ⅱ) 互补的识别位点,其对 Pb(Ⅱ) 的吸附量和静态 吸附分配系数明显高于非印迹聚合物。 13 表面印迹法
环境样品前处理技术在化学测量中的应用
环境样品前处理技术在化学测量中的应用在当今的环境科学领域,准确测定环境样品中的各种化学物质对于评估环境质量、追踪污染源以及制定有效的环境保护策略至关重要。
然而,环境样品往往具有复杂性和低浓度的特点,这使得直接进行化学测量往往无法获得准确可靠的结果。
因此,高效、精确的环境样品前处理技术成为了化学测量中不可或缺的环节。
环境样品前处理技术的目的在于去除干扰物质、浓缩目标分析物,并将其转化为适合后续分析仪器检测的形式。
这些技术的应用范围广泛,涵盖了空气、水、土壤、沉积物等各种环境介质。
萃取技术是环境样品前处理中常用的方法之一。
液液萃取(LLE)曾经是经典的萃取手段,但其操作繁琐、需要大量有机溶剂,对环境不友好。
为了克服这些缺点,固相萃取(SPE)应运而生。
SPE 利用固相吸附剂选择性地吸附目标化合物,然后通过洗脱将其分离出来。
与LLE 相比,SPE 减少了有机溶剂的使用量,提高了样品处理的效率和选择性。
此外,还有固相微萃取(SPME)技术,它将萃取、浓缩和进样集于一体,大大简化了操作流程,并且能够实现现场采样和分析。
在水样的前处理中,膜分离技术也发挥着重要作用。
超滤和纳滤可以根据分子大小和电荷特性对水样中的大分子和小分子进行分离,有效地去除杂质并富集目标分析物。
同时,离子交换树脂常用于去除水样中的离子干扰,提高分析的准确性。
对于土壤和沉积物样品,消解技术是必不可少的前处理步骤。
酸消解可以将土壤中的有机物和矿物质分解,使其中的金属元素释放出来,以便进行后续的测定。
微波消解技术则凭借其快速、高效、均匀加热的特点,在土壤消解中得到了越来越广泛的应用。
除了上述技术,衍生化技术在环境样品前处理中也具有重要地位。
对于一些难以直接检测的化合物,通过衍生化反应可以增加其挥发性、稳定性或检测灵敏度。
例如,对于某些极性强、挥发性差的有机污染物,可以通过衍生化反应转化为易挥发的衍生物,从而便于气相色谱分析。
在实际应用中,选择合适的前处理技术需要综合考虑多种因素,如样品的性质、目标分析物的特性、分析方法的要求以及实验室的条件等。
固相萃取技术
研究发现,二氯甲烷和苯做淋洗剂时回收效 果较好,淋洗用量超过1.5ml时,对多环芳烃的 回收率没有明显的影响。向自来水样品中加 入20%的甲醇或乙醇,可明显改善大环结构 的多环芳烃的回收率。
固相萃取气相色谱法测定水中 痕量有机磷农药
1、仪器
Agilent6890N气相色谱仪火焰光度检测器 (FPD); HP-5弹性石英毛细柱(30m×0.32mm×0.25µ m); 美国Caliper公司自动固相萃取仪; 美国Supelco公司C18固相萃取小柱3mL/500mg; 美国Caliper公司Zymark Turbovap LV氮吹仪。
2-2、固相萃取的分离模式
SPE特别适合远距离采集样品的处理,采样后立 即进行固相萃取,使待测组分吸附在固相上,不但可 缩小样品体积,减少了运输的麻烦,更主要的是吸附 在固相上的组分往往比存放在冰箱内的样品更稳 定,不易受光、热、微生物的作用发生各种化学、 物理的变化。 SPE分离模式可分为正相(吸附剂极性大于洗脱 液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)、离 子交换和吸附。其作用机理包括氢键、偶极作用 、疏水性相互作用和静电吸引力等。
环境水中有机污染物分析
固相萃取作为一种新型的样品处理技术已 广泛用于水中有机污染物的痕量富集。20世 纪80年代,在我国的松花江、黄浦江、太湖 等的水质监测中已较广泛采用了SPE技术(测 定卤代烃、含氯农药、氯苯、氯酚、苯胺、 硝基物、多氯联苯、多环芳烃和酞酸酯等) 。
固相萃取技术富集水中的多环芳烃 多环芳烃是在自然界中广泛存在的一种 有机污染物,其中某些化合物具有相当强的 致癌或致突变作用。在各种水体中几乎都存 在,但它们在水中含量低,种类多,因而,快 速而准确地对其定性、定量一直是分析化学 的前沿研究领域。
固相萃取的原理方法等
固相萃取技术■在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
■固相萃取的原理在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。
所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。
不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。
选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。
一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。
吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
固相萃取的简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
固相萃取—离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定
固相萃取—离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定摘要采用固相萃取和抑制电导检测法,对农业用水中7种无机阴离子(F-、NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)同时进行分离检测,建立了用RP柱净化,3.5 mmoL/L Na2CO3 +1.0 mmoL/L NaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。
该方法具有良好重现性、线性关系。
测得7种阴离子的检出限分别为5.1、14.8、10.3、26.4、21.0、38.1、20.5 μg/L。
此方法用于3种农业用水样品的分析,结果满意。
样品测定的回收率在95.4%~102.0%,RSD小于4.1%。
关键词固相萃取;离子色谱;农业用水;无机阴离子;检测农业用水指用于灌溉和农村牲畜的用水。
我国是农业大国,农业年用水约3 826亿m3(2001年),其中灌溉用水约占91.1%,占全社会总用水量的68.7%左右。
分析其水质是否满足灌溉水质要求是不容忽视的环境问题,或者说是食品安全问题。
为此,我国早已制定了《农田灌溉水质标准》(GB5084-1992),根据其规定,无论是哪类的灌溉用水,氯化物含量均应小于250 mg/L。
水中的盐度直接关系到人体健康,如果过高,就会对人体造成危害。
同样农作物“饮用”咸度超过0.4%的水,15 d后就会停止生长,甚至死亡;氟化物含量在高氟地区应小于2 mg/L,在一般地区应小于3 mg/L。
灌溉水中氟化物含量的高低对作物的生长也关系密切,含量过高将导致农作物中氟含量随之增长,进而影响人类的氟的摄入量,促生一些与之相关的氟中毒疾病;硝酸根作为“氮素”营养的一种存在形式,也广泛存在于灌溉水体中,它的高低直接影响农作物的生长,而其他无机阴离子在农作物的生长过程中也有举足轻重的作用,因此农业用水中无机阴离子的分析监测,不仅能及时准确地掌握水质的变化情况,还可以更好地为实现农业科学化管理和农业土壤质量调控提供依据。
国标方法[1]规定农业用水中氟化物的检测方法为氟试剂比色法,茜素磺酸锆目视比色法和氟离子选择电极法,氯化物的检测方法为硝酸银容量法和硝酸汞容量法,这些方法操作步骤冗长,需多种化学试剂。
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的 选择 性 ,其 饱 和 吸 附 容 量是 非 印迹 聚合 物 的 2倍 .
关 键 词 : 离子 印 迹 ;固相 萃取 ; 原子 光 谱 法 ;P (I b I)
第 2 卷第3 21 年 5月 V4 期 02
o. o 1 24 N .3 2 2. 01 5
1. 9 9 ii n 1 0 — 6 8 . 0 2 0 . 1 0 3 6 /.s . 0 8 — 7 1 2 1. 3 0 9 s
分离富集环境水溶液中 铅离子的离子印迹一固相萃取技术
中 图 分 类 号 :0 5 . 682 文献 标 识 码 :A. 文章 编号 :1 0 —6 8 ( 0 2 0 ~0 9 —0 0 8 7 12 1 ) 3 0 2 6
S p aina e ar to nd Enrc e to ihm n fPb( I I n y t m biato fS f c o c I prn nd Soi a e Exta ton I ) o s b heCo n i n o ura e I ni m i ta ld Ph s rci ZH A NG Zu— l i e ,X U E Xu— ta ing, I Na d n— n an
( CP AE ) S lc iiy f rP I)i n ft e p e a e o y r wa lo d s u s d i ie q e u o u i n I — S . ee t t o b( I o s o h r p r d p l me s a s ic s e n m x d a u o s s l t . v o
( c o l fBoo i la d Ch m ia gn eig,Ja igUnv ri S h o ilgc n e c l o a En ie rn ixn iest y,Ja ig,Z ein 1 0 1 ixn h j g3 4 0 ) a
Ab t a t sr c :Pb( I i m prn e l m e aril s we e p e a e b u f c m o e ul ri prn i g t c I) on i i t d po y r p tc e r r p r d y s r a e l c a m i tn e hniue q a d s lg lp oc s n a ei cd s l ton。 w ih n o e r e s i c tc a i o u i t Pb( I in a t e t m plt c ios n ( I) o s h e a e, h t a CT S) a he f nc ina s t u to l m on om e r,slc la d n no O2a hec r ir iia ge n a Si s t a re ,an H- 6 st r s l dK 5 0 a he c o si ng a nt Bo h t m prnt d a nki ge . t hei i e nd
r s i g tm e o a s r in a e e tn i n d o pto r t wa i v s i t d by i du tv l c pld l s a t m i e ison p c r m er s n e tga e n c i ey ou e p a m a o c m s i s e t o t y
A d o pto c p c t s r in a a iy of Pb (I ) in m prn பைடு நூலகம் po y e Wa c I o i itd lm r S om pa e w ih h t f on m p i e p y e . rd t t a o n i rnt d ol m r
n n i rn e o y r p r ils we e c a a t rz d b T— R. E f c fa s r t n a i i o mp i t d p l me a t e r h r c e i y F I c e fe to d o p i cd t o y,s r e t d s g n o b n o a ea d
张祖 磊 , 薛旭 良,李楠 楠
( 嘉兴 学 院 生物与 化学工 程学 院 , 江嘉兴 3 4 0 ) 浙 10 1
摘
要 :以 P (I b 1)为 模 板 离子 ,壳 聚糖 为 功 能 单 体 ,硅 胶 为载 体 ,7( 、 -2 3环 氧 丙 氧 ) 基 三 甲氧 基 硅 炕 丙
( KH一6 ) 为 偶联 剂 , 利 用表 面 分子 印迹 技 术和 溶 胶 一 胶 法在 稀 醋 酸 溶 液 中制 备 了 P (I 50 凝 bI )离 子 印迹 聚 合 物 . 采 用 傅 立 叶 变 换 红 外 光谱 法 ( T I ) 对 P (I 离子 印 迹和 非 印迹 聚合 物 的表 面形 貌 和 结构 进 行 表 征 ;并 用 F —R bI ) 电感 耦 舍 等 离子 体 原 子 发射 光谱 法 (C — E ) 考 察 了吸 附 酸 度 、吸 附 剂 用 量 、静 置 时 间 等 对 聚 合 物 吸 附性 IPA S 能 的 影 响 ;研 究 了印迹 聚合 物在 混合 溶 液 中 对 P (I 的 选 择 性 , 比 较 了 印 迹 和 非 印 迹 聚 合 物 的 吸 附容 量 ; bI )
分子印迹聚合物的高选择性和优良的理化性能如耐酸碱耐高温高压耐机械振动耐有机溶剂等使其在模拟抗体与受体卜酶模拟催化口1免疫分析药物的分离与纯化异构体和对映体的分离牛物大分子识别等领域得以广泛应用特别在色谱分离叩1手性物质拆分9
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