水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列
水热生长直立均匀 zno 纳米棒阵列的影响因素
水热生长直立均匀 zno 纳米棒阵列的影响因素水热生长直立均匀 ZnO 纳米棒阵列的影响因素一、引言水热法是一种简单且有效的方法，用于合成直立均匀的 ZnO 纳米棒阵列。
这种方法不仅能够制备出具有优良性能的纳米材料，而且还在能源、光电、催化等领域具有广泛的应用。
了解影响水热生长直立均匀ZnO 纳米棒阵列的因素，对于优化合成策略、提高纳米材料的性能具有重要意义。
本文将从表面处理、反应条件、溶液浓度和衬底选择等方面，探讨影响水热生长直立均匀 ZnO 纳米棒阵列的因素。
二、表面处理表面处理是实现直立均匀 ZnO 纳米棒阵列生长的关键步骤之一。
在水热法合成过程中，通过表面处理可以改变衬底表面的性质，从而对纳米棒的生长行为产生影响。
常用的表面处理方法包括使用酸洗、其它表面活化剂等。
这些表面处理方法可以去除衬底表面的杂质和缺陷，提高纳米棒的生长均匀性。
三、反应条件反应条件是影响水热生长 ZnO 纳米棒阵列的重要因素之一。
合适的温度和反应时间可以促进纳米棒的生长，并控制其生长方向和尺寸。
通常情况下，较高的反应温度和较长的反应时间有利于纳米棒的纵向生长，而较低的反应温度和较短的反应时间则可以促使纳米棒的横向生长。
适当的溶液浓度和 PH 值也对纳米棒的生长具有重要影响。
四、溶液浓度溶液浓度是影响水热生长 ZnO 纳米棒阵列的重要因素之一。
溶液浓度的增加可以提高纳米棒的密度和尺寸，并且可以增加纳米棒的生长速率。
然而，当溶液浓度过高时，会导致纳米棒之间的相互作用增强，从而影响纳米棒的均匀生长。
在水热法合成 ZnO 纳米棒阵列时，需平衡溶液浓度和均匀性之间的关系，选择适当的浓度，以实现均匀的生长。
五、衬底选择衬底的选择对于实现水热生长直立均匀 ZnO 纳米棒阵列也有重要影响。
合适的衬底可以提供足够的成核点，促使纳米棒的生长。
常用的衬底材料包括硅片、玻璃基片等。
选择不同的衬底材料，可以调控纳米棒的生长方向和排列密度，从而实现不同的纳米棒阵列结构。
水热法大面积制备TiO_2纳米棒阵列薄膜
07-0-128水热法大面积制备TiO 2纳米棒阵列薄膜 张一兵*1,2，封心建3，江 雷2,3（1. 江西上饶师范学院, 334001，江西 上饶；2. 国家纳米科学中心，100080，北京；3.中科院化学研究所， 100080，北京 ）E-mail:srxb@优良的性能使TiO 2纳米材料广泛用作光催化剂、催化剂、光化学太阳能电池、气敏器等，而这些作用与TiO 2颗粒大小、晶相、结晶度、形貌、表面性质等密切相关。
目前已有许多关于制备TiO 2薄膜的报道。
本工作以三氯化钛为原料，在外加配位剂的技术下，通过优化反应条件，以水热法大面积制备了优质的TiO 2纳米棒阵列薄膜,表征结果说明所生成的TiO 2晶体为金红石型,解释形成TiO 2纳米棒阵列薄膜的反应机理。
203040506070010002000300040005000600070008000170130100220211************I n t e n s i t y (a .u .) 2 theta(degree)Fig. 1 SEM image of as-prepared TiO 2 under optimized conditions Fig. 2 XRD pattern of as-prepared TiO 2 (from top to bottom): 100℃,130℃ and 170℃，repectively关键词： TiO 2；纳米棒阵列；薄膜；水热法；制备。
参考文献：[1] Liu K., Fu H., Shi K., et al. J. Phys. Chem. B, 2005,109(40),18719-18722[2] Eiji Hosono, Shinobu Fujihara, Keita Kakiuchi, and Hiroaki Imai. J. Am. Chem. Soc.,2004,126(25), 7790-7791[3] Niesen T. P, De Guire M. R. J. Electroceram. 2001, 6(3),169-207Preparaion of large area TiO 2 nanorods arrayed films viahydrothermal reactionYi-bing Zhang *，1,2, Xin-jian Feng 3， Jiang Lei 2,3 1.Shangrao Teachers’ College, Shangrao Jiangxi 334001; 2. National Center for Nanoscience and Nanotechnology ,China; 3.Institute Chemistry Chinese Academy ofSciencesLarge scale TiO 2 nanorods arrayed films were formed on the glass substrates under certain conditions via hydrothermal reaction using the TiCl 3 saturated NaCl aqueous solution adding urea as coordinative agent. The affections on the products by the factors of the contents of urea, the reaction temperature, the reaction time and the concentration of TiCl 3 were studied, and discussed the mechanism of reactions.Keywords : TiO 2 ; nanorods array ；thin film ；hydrothermal reaction; preparation。
从天然辉锑矿中制备硫化锑纳米棒及其性能探究
从天然辉锑矿中制备硫化锑纳米棒及其性能探究贾思齐;蒋政;迟莉娜;叶瑛;胡双双【摘要】以天然辉锑矿为原料,在聚乙二醇(PEG)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的辅助下,利用水热法合成了硫化锑(Sb2S3)纳米棒.探讨了Sb2S3纳米棒的形成机理,并系统研究了不同制备条件对产物形貌与性能的影响.采用一系列表征方法对产物的晶型、成分、形貌、光电性能进行了探究,并以可见光为光源、甲基橙为目标降解物评价了纳米Sb2S3的光催化活性.研究表明,经160℃水热反应12 h可得到厚约50 nm的Sb2S3纳米片,在氮氛中400℃热处理1 h后,纳米片将转变为宽100～200 nm,长2～3μm的Sb2S3单晶纳米棒.制备的Sb2S3纳米棒为直接半导体,能带间隙为1.66 eV.光催化测试表明,制备的Sb2S3纳米棒在可见光下对甲基橙的光催化降解率高于商业Sb2S3试剂,60 min后,甲基橙的降解率达87.6％,表现出明显的可见光活性.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2018(033)011【总页数】6页(P1213-1218)【关键词】天然辉锑矿;Sb2S3纳米棒;水热合成;光催化性能【作者】贾思齐;蒋政;迟莉娜;叶瑛;胡双双【作者单位】浙江大学海洋学院,舟山316021;英国南安普顿大学环境与工程学院,南安普顿SO171BJ;上海交通大学环境科学与工程学院,上海 200240;浙江大学海洋学院,舟山316021;浙江大学海洋学院,舟山316021【正文语种】中文【中图分类】TQ135Sb2S3是一种优秀的半导体材料, 已经被广泛地应用到太阳能电池、传感器、发光装置以及电池改性等领域中[1-4]。
Sb2S3具有较强的光吸收系数[5] (7.3×104cm–1, 波长600 nm下)以及可变的能带宽度[6-9](1.5~2.2 eV), 在光电化学领域得到越来越多的关注。
近年来, 纳米Sb2S3的研究主要集中在制备不同形貌的纳米结构[10-12]。
硒化锑发展历史
硒化锑（Ｓｂ２Ｓｅ３）因其合适的光学带隙、丰富的元素储量、良好的长期稳定性和优异的光电性质，在薄膜太阳能电池领域受到了广泛的关注和研宄。
短短几年内，Ｓｂ２Ｓｅ３太阳能电池的能量转化效率从０．６６％迅速地增长到９．２％，被认为是非常有竞争力的新型薄膜太阳能电池之一。
前期器件效率的突破主要归因于对硒化锑薄膜沉积工艺的改善和优化，其中两个具有代表性的工作：利用气相传输沉积（ＶＴＤ）制备了取向优异且缺陷较少的Ｓｂ２Ｓｅ３薄膜，构建ＩＴＯ／ＣｄＳ／Ｓｂ２Ｓｅ３／Ａｕ顶衬结构的器件，取得了７．６％的能量转化效率；利用近空间升华法（ＣＳＳ）在Ｍｏ衬底制备Ｓｂ２Ｓｅ３纳米阵列薄膜，将其应用于ＺｎＯ：Ａｌ／ＺｎＯ／ＣｄＳ／Ｔｉ〇２／Ｓｂ２Ｓｅ３／ＭｏＳｅ２／Ｍｏ底衬结构的器件中，取得了９．２％的效率，这也是目前Ｓｂ２Ｓｅ３太阳能电池认证的最高效率。
制备根据Ｓｈｏｃｋｌｅｙ－Ｑｕｅｉｓｓｅｒ理论极限，Ｓｂ２Ｓｅ３禁带宽度１．１ｅＶ对应的单结太阳能电池的理论能量转化效率（ＰＣＥ）可超过３２％，因此Ｓｂ２Ｓｅ３器件的效率还有很大的提升空间。
目前Ｓｂ２Ｓｅ３太阳能电池较大的开压损失（￡ｇ々－Ｆ０Ｃ）是限制器件效率提升的主要因素，其开压损失高于０．７Ｖ，明显高于铜铟镓硒太阳能电池的０．４１６Ｖ，碲化镉太阳能电池的０．５９３Ｖ和铜锌锡硫太阳能电池的０．６１７Ｖ。
目前能量转化效率高于１５％的太阳能电池的开压损失都低于０．６Ｖ，如何减少Ｓｂ２Ｓｅ３太阳能电池的开压损失是需要重点攻克的课题。
2013年，Choi课题组将Sb2Se3沉积至多孔的TiO2上，并在Se-ssp溶液中进行了数次简单的自旋包覆以及热分解，然后置于氩气中进行300℃的退火处理，最终得到了基于Sb2Se3的无机-有机异质结太阳能电池，器件效率达到了3.2%，这是第一个利用Sb2Se3作为有效光敏化剂的太阳能电池。
韩国课题组SangIISeok2014年报道了：采用有机单分子的前驱体并进行旋涂热分解的方法制备Sb2Se3，并以此制备出FTO/b1-TiO2/mp-TiO2/Sb2Se3/HTM/HTL/Au结构的全固态敏化太阳电池，最终取得了3.2%左右的太阳能电池转换效率。
硫化铋(Bi2S3)纳米棒的制备与表征
件 中获得 了相 当成 功 的应用 ＿ 。 ３ Ｊ 硫化 铋 （ ｉ 纳米 材料 由于其基 于 Ｐｌｅ 效 应 Ｂ２ ） Ｓ ｅｉ ｔｒ
的特 殊光 电 以及 热 电效应 而 成 为纳 米 材料 的一 个 研
究热 点领域 ， 。本 文 利 用 水 热 法 成 功 制 备 一 维硫 ５ Ｊ 化铋 纳米棒 ， 并借 助透 射 电镜 （ ＥＭ）选 区电子 衍射 Ｔ 、 （ Ｅ Ｄ） Ｓ Ａ 以及 ｘ射线 衍 射 （ Ｒ 等 分 析 手 段对 纳米 Ｘ Ｄ） 棒进行了表征， 并在 此 基 础 上 对 纳 米 棒 的 生 长机 理
进 行 了探讨 。
２ 试验结果及讨论
经 过不 同反 应 时 间所 获 得 的 Ｂ２ 纳米 粒 子 的 ｉ Ｓ Ｔ ＥＭ 形貌 示如 图 １ ａ ） 示 ， 应 了不 同 的生 长 （ —ｃ 所 反
阶段 粉末 表 现 出明显 的形 貌变 化特 征 。从 图 １ａ可 （） 以看 出 ， 应 １ｈ后 的粉 末 主要 为 团 聚 态 的 纳 米 粒 反
粒子 已经 演变 成 了平 均 直 径 约 为 １０ｎ 的棒 状 纳 ０ ｍ 米粉 体 。这些 图片 很 清 楚 地 表 明 Ｂ２３ 米 结 构 随 ｉ 纳 Ｓ 着反 应 时间 的延长 ， 次从 团聚态 却 。随后将罐内带有黑色粉末 的浆料离心过
滤 ， 次用 蒸馏 水 和无水 乙醇洗 涤 若 干遍 ， 后 将 再依 最
水 ， 至 整个 溶 液 的体 积 为 ４ 直 ０ｍＬ为 止 。然 后将 所 获得 的溶液 置于 ５ ０ｍＬ带有 聚 四氟 乙烯 内衬 的不锈 钢消解 罐 中 ， 再将 消 解 罐 置 于 １０℃ 的恒 温 烘 箱 中 ４ 进 行反 应 。反应 一 段 时 间后 ， 消 解 罐 取 出 并 用 水 将
金属硫化物作为锂离子电池负极材料研究进展
文章编号:1001-9731(2020)12-12001-08金属硫化物作为锂离子电池负极材料研究进展*闵永刚1,2,陈妙玲1,黄兴文1,王凌志1,廖松义1,2,刘屹东1,2(1.广东工业大学材料与能源学院,广州510006;2.东莞华南设计创新院,广东东莞523808)摘要:综述了通过多种合成/制备策略得到不同尺寸㊁不同形貌㊁不同维度的金属硫化物,以及其与石墨烯/碳纳米管等复合材料,包括层状㊁三明治㊁中空核壳状及其混合结构等形式的金属硫化物/碳复合材料㊂应用于锂离子电池负极时,金属硫化物复合材料表现出优异的电化学性能诸如高的放电容量㊁良好的倍率特性㊁循环稳定等㊂此外,我们进一步展望了金属硫化物复合材料作为电池电极材料的应用和开发前景㊂关键词:金属硫化物;锂离子电池;负极材料;纳米结构;石墨烯;碳纳米管中图分类号: T Q323.7;T M215.3文献标识码:A D O I:10.3969/j.i s s n.1001-9731.2020.12.0010引言化石燃料的广泛使用既造成了能源危机又造成了环境污染,寻找清洁能源替代化石燃料以降低对化石燃料的依赖成了一大趋势,锂离子电池(L I B s)作为一种靠锂离子在正负极间穿梭来工作的二次电池,是新兴的洁净能源,凭借其较高的比容量㊁良好的工作稳定性㊁较宽的工作温度区间等优点成为汽车电池的优先选择之一[1]㊂锂离子电池的总体性能主要由正极㊁负极材料决定,正极材料提供锂离子,其容量制约着电池的总容量,因此正极材料含锂量要高㊂而负极材料在充电过程中不断地与锂离子发生反应,将锂离子从负极转移到正极,亦将外部的功以能量的形式存储在电池中,对正极材料性能的发挥有一定的影响作用,其与锂离子的可逆反应能力亦决定着锂离子电池的储能效应,因此锂离子电池性能的提高在一定程度上取决于对负极材料性能的改善,而传统的商业锂离子电池负极材料石墨因受其理论比容量低(372m A h㊃g-1)和嵌锂电位问题容易生成锂枝晶等因素的制约,导致能量密度不高并存在安全隐患,很难适应和满足下一代高性能锂离子电池㊂在众多非碳负极材料中,金属硫化物(M e t a l s u l-f i d e s,简写为M S x)作为氧化还原机制类的负极材料,有着较高首圈库伦效率和理论比容量,被认为是最有前景的锂㊁钠二次电池的理想负极材料而得到了广泛的关注和研究㊂但是其导电性差且循环过程中有着较大的体积膨胀,容易造成电极粉碎,且电子/离子在电极材料中扩散缓慢,极大限制了循环和倍率性能㊂目前研究重点是利用纳米技术和复合化技术以及对材料结构进行改性等方法来解决材料的体积膨胀和电导率低等问题㊂材料纳米化在一定程度上能有效缓解金属硫化物材料的体积变化[2];复合化可以提高材料的导电性,增强电极的倍率性能;改变材料的结构即加工成一㊁二㊁三维纳米材料,将材料改变维度,可以释放体积膨胀带来的机械应力,提高材料的库仑效率和循环性能[5]㊂本文基于金属硫化物改性的策略介绍了近年来该类型电极材料作为锂离子电池负极材料的研究进展(如图1及表1所示)[1]㊂图1金属硫化物改性的策略F i g1T h em o d i f i c a t i o n s t r a t e g i e s o fm e t a l s u l f i d e s 1金属硫化物的改性金属硫化物目前常用的改性手段有纳米化和结构改性㊁与其他材料复合等,通过相关的改性能够实现以其为负极的锂离子电池的电化学性能提升㊂10021闵永刚等:金属硫化物作为锂离子电池负极材料研究进展*基金项目:百人计划0095-实验室建设和科研启动费资助项目(220418095);面向电子/能源器件应用的高性能聚酰亚胺资助项目(501170009)收到初稿日期:2020-05-17收到修改稿日期:2020-09-25通讯作者:廖松义,E-m a i l:s o n g y i l i a o@g d u t.e d u.c n;刘屹东,E-m a i l:y d l i u@g d u t.e d u.c n作者简介:闵永刚(1963 ),男,教授,主要从事高性能聚合物㊁能源环保材料㊁生物芯片和生物组织工程制备与应用㊂1.1 M S x 粒子纳米化及结构改性金属硫化物在锂离子电池中的转换反应和L i 合金/脱合金过程引起的大体积膨胀导致电极颗粒严重团聚,打破颗粒间的电接触,其剧烈的粉碎问题往往会导致循环稳定性差㊂构建纳米材料是一种有效的方法,将颗粒尺寸减小到纳米级不仅可以缩短电子和离子的运输距离,而且可以缓解重复充放电过程中的体积波动,控制其结构和形貌,缩短锂离子和电子传递通道,拓宽电极/电解质界面面积,而不会导致电极的任何劣化,大大增强了容量㊁提高倍率性能和容量保持能力,许多新型锂电池已被发现受益于纳米尺寸效应[2]㊂因此,一维纳米线㊁二维纳米片和三维纳米球被广泛研究㊂表1 不同改性金属硫化物的性能T a b l e 1P r o pe r t i e s of d i f f e r e n tm o d i f i e dm e t a l s u l f i d e s 金属硫化物合成手段循环及倍率性能文献S n S 2微球S n S 纳米花S n SN R s溶剂热法10A ㊃g -1下264m A h ㊃g -1(100圈)[6]50m A ㊃g -1下580m A h ㊃g -1(30圈)[8]350m A ㊃g -1下565m A h ㊃g -1(50圈)[9]C o S 2–NF /rG O -N S 生物辅助水热法0.5A ㊃g -1下769m A h ㊃g -1(200圈)[10]空心M o S 2溶剂热法0.1A ㊃g -1下902m A h ㊃g -1(80圈)1A ㊃g -1下可达780m A h㊃g -1[11]M o S 2N S s 水热法0.2A ㊃g -1下905.3m A h ㊃g -1(50圈)1A ㊃g -1可达769.1m A h ㊃g -1[12]3D S n S @S G 自组装及原位硫化反应0.1C A ㊃g -1下800m A h ㊃g -1(100圈)5A ㊃g -1下可达380m A h㊃g -1[13]Z n S -S n S @C @G 结合后硫化法1A ㊃g -1下1099m A h ㊃g -1(300圈)[14]C o S /C N T s 一步溶剂热法0.1A ㊃g -1下780m A h ㊃g -1(50圈)[15]Z n S -C N T s 蚀刻法5A ㊃g -1下451.3m A h ㊃g -1(1200圈)8A ㊃g -1下可达377.8m A h ㊃g -1[16]S b 2S 3@C 水热法0.1A ㊃g -1下745.3m A h ㊃g -1(160圈)[17]N i S x @C 溶剂热法1A ㊃g -1下460m A h ㊃g -1(2000圈)20A ㊃g -1下可达225m A h㊃g -1[18]F e 7S 8@N C 溶剂化后硫化法2A ㊃g -1下833m A h ㊃g -1(1000圈)[19]C o S @N S C局域硫化策略1A ㊃g -1下635m A h ㊃g -1(100圈)[20]Y D S C -S n S @N S C 自模板选择性蚀刻及自组装合成2A ㊃g -1下344m A ㊃h g -1(600圈)[21]M o S 2/F e 3O 4水热反应10A ㊃g -1下可达224m A h㊃g -1[22] 硫化锡(如S n S 和S n S 2)材料因其成本低㊁理论容量大㊁易获得性好,是锂离子电池阳极杂化材料的理想选择㊂与二硫化锡相比,S n S 具有更高的理论比容量(782m A h ㊃g -1)和库仑容量效率(68%)高于S n S 2(664m A h ㊃g -1,<53%)㊂硫化锡的电导率相对较低,这是其倍率性能较差的主要原因,在第一次放电(锂离子嵌入)循环中从硫化锡中分解出来的L i 2S 是不活跃的,这将导致大的不可逆容量损失,第一次充放电时的低初始库仑效率(~52.4%)将极大地限制其实际应用㊂T r i pa t h i 等人[9]以水合氯化锡㊁硫化钠为前驱物,N ,N -二甲基甲酰胺(D M F )为溶剂,采用溶剂热法制备了单硫化锡纳米棒(S n S N R s),将其分别于C M C 和P V D F 粘结剂配成锂离子阳极材料,与C M C 结合剂电极经过50次充放电后,表现出优异的锂电池阳极性能㊂D i m i t r iD 等人[8]采用溶液加热法通过单晶纳米薄片分层组装而成S n S 纳米花,在三十圈循环内具有高的充放电能力和可逆性,库伦效率高达96%㊂一维㊁二维特殊纳米结构能在一定程度上缓解及改善S n S 在第一次充放电的不可逆容量损失和循环稳定性,但其长循环稳定性仍待进一步改善㊂D u 等人[23]提出了制备二维(2D )层状S n S 2纳米片的合成方法,由S n S 2纳米片制成的电极具有优异的锂离子电池性能,具有高可逆容量㊁良好的循环稳定性和30次循环后的良好容量保持能力㊂结构改性能进一步缓解金属硫化物在充放电过程中的体积膨胀,改善其循环性能,Q i a n 等人[6]制备采用水热法将层状纳米片自组装制备了三维S n S 2微球,将其作为可充电锂离子电池的负极材料,具有高的锂存储容量㊁长期的循环稳定性和优异的速率性能,其优异性能归功于其独特的三维层次结构㊂此外,M o S 2同样具有层状结构和较高的理论容量,但其循环稳定性低,倍率性能差㊂W a n g 等人[11]利用简单的溶剂热反应以K 2N a M o O 3F 为中间体,在低温下合成了具有增加层间距离的M o S 2分层中空纳米粒子㊂其具有良好的可逆容量㊁循环稳定性和倍率性能,这与纳米颗粒的分级表面㊁空心结构特点和S -M o -S 层间距的增大有关㊂Z h a n g 等人[12]通过简单改变表200212020年第12期(51)卷面活性剂软模板和水热反应温度,采用一步水热法分别制备了M o S 23D 分级纳米球(M o S 2NS s ),将其制备成锂离子电池并进行性能比较㊂M o S 2NS s 在1A ㊃g -1的电流密度下具有769.1m A h ㊃g -1的优异倍率性能,这得益于其独特的三维层次结构㊁大的比表面积㊁较短的锂离子运输通道㊂1.2 M S x/石墨烯复合材料石墨烯是由单层碳原子紧密排列成二维蜂窝状,是构筑富勒烯㊁碳纳米管和石墨等其他维度碳材料的基本单元,具有优秀的导电性能和优异的嵌脱锂能力,可以和锂离子形成L i 2C 6,其电子迁移率超过15000c m 2㊃v -1㊃s-1,同时超高的比表面积和超薄结构可以提高储锂空间,缩短锂离子的扩散路径,有利于锂离子的扩散传输,此外,石墨烯的热稳定好㊁电化学性能相对稳定,这些特质为石墨烯在锂离子电池电极材料的应用上带来了优越性,因此石墨烯可作为金属硫化物良好的基体材料,充分利用协同互补效应改善和提高电极材料性能㊂图2 (a )Z n S -S n S @C @G ,(b )3D 互联石墨烯骨架修饰S n S 纳米球F i g 2T h e s y n t h e t i c s c h e m e o f h o l l o wZ n S -S n Sn a n o b o x e s @C @G ,3DS n S @S Gc o m p o s i t e a n d c r o s s -s h a pe d C o S 2na n o f l o w e r Z h a o 等人[13]研发一种自组装的方法将氧化石墨烯纳米薄片和带正电荷的聚苯乙烯/S n O 2纳米球通过自组装和原位硫化反应合成3D 互联的石墨烯骨架修饰的S n S 纳米球(3DS n S @S G ),如图2(a )所示㊂3D 互联的石墨烯层能为锂离子电池的快速迁移提供通道,有效缓解锂离子在嵌入/脱嵌过程中S n S 的体积变化,延长电极的循环寿命㊂Z h a n g 等人[14]通过将碳壳包裹的Z n S -S n S 空心纳米盒引入石墨烯基体中合成了Z n S -S n S @C @G ,如图2(b)㊂石墨烯骨架与外涂层碳之间的互连导电网络不仅可以为电子和离子提供高效的传输路径,而且还可以有效地调节充放电时的体积变化㊂H u a n g 等人[25]制备了一种由过渡金属硫化物和还原氧化石墨烯(r G O )组成的三维三明治结构负极材料,通过对N i M n 2O 3(O H )4@r G O 前驱体进行原位硫化形成均匀附着在r G O 上的N i 7S 6/M n S 2微/纳米片,具有良好的电化学性能,这主要是由于这种三维三明治结构使得其在放电/充电过程中能够很好地缓解体积变化,促进电子迁移率和离子扩散㊂此外,该方法还可用于制备其它硫化物,如N i S 2@r G O 和N i 7S 6/C o S 2@r G O ㊂30021闵永刚等:金属硫化物作为锂离子电池负极材料研究进展图3十字 交叉 C o S2-N F/r G O-N S纳米花的合成及其性能F i g3S y n t h e s i s a n d p r o p e r t i e s o f c r o s s-s h a p e d C o S2-N F/rG O-N Sn a n o f l o w e r s本课题组[10]通过采用生物硫化剂与过渡金属钴离子的 螯合 作用结合简便静电自组装溶剂热法设计制备了 十字 交叉状C o S2单晶纳米花与石墨烯的复合材料(简称为C o S2-N F/r G O-N S,如图3)㊂这些C o S2纳米花由厚度为20~30n m的单晶纳米切片组成,并均匀分布在柔性/导电r G O纳米片的网络中㊂由于在放电/充电过程中同时存在电容控制和扩散控制机制,因此C o S2-N F/r G O-N S复合材料作为阳极材料具有出色的倍率性能和循环稳定性㊂根据D F T计算/模拟,得出沿C o S2交叉纳米分子沿<100>扩散方向的相应扩散势垒为0.47e V,表明有效的锂离子扩散通道㊂因此,它们增强的电化学性能归因于两个组分的协同作用:高活性/稳定的纳米花状C o S2-N F结构和柔性/导电的还原石墨烯纳米片(r G O-N S)㊂1.3 M S x/碳纳米管复合材料碳纳米管具有独特的力学㊁电学等性能,特别是力学性能优良,其杨氏模量优于所有的碳纤维,最大超1 T P a㊂碳纳米管具有很高的模量,刻蚀后的碳纳米管为金属硫化物的生长提供了许多活性位点,其特殊的结构以及稳定的电化学性能为其作为金属硫化物电极基底材料提供了可能㊂W a n g等人[15]通过简单而有效的溶剂热法制备了硫化钴/碳纳米管(C o S/C N T s)纳米复合材料,通过涂覆在碳纳米管上的C o S纳米颗粒构建纳米复合材料, (如图4)并研究了C o S/C N T s纳米复合材料作为L I B s阳极材料的电化学性能㊂结果表明,该材料具有出色的倍率性能和优异的电化学性能,这归因于杂化结构的良好结合以及源自C N T结构的更好的电子传输㊂K u a n g研究组[16]设计了一种蚀刻多壁碳纳米管(C N T s)和纳米Z n S纳米颗粒的复合材料(Z n S-C N T s)作为锂离子电池的阳极材料㊂在空气中刻蚀碳纳米管可获得缺陷较多的粗糙表面,为纳米Z n S的生长提供了许多活性位点,为Z n S的生长提供了许多活性位点㊂Z n S-C N T s的特殊结构克服了Z n S在高电流密度下充放电时的严重极化,在高电流密度下表现出优异的速率性能和长周期的循环稳定性㊂此外,Z n S-C N T s电极表现出典型的比容量恢复现象,这主要是由于在重复电化学反应和再结晶过程中,Z n S纳米颗粒逐渐延伸到碳纳米管表面,增加了电化学反应的活性区域㊂400212020年第12期(51)卷图4 C o S /C N T s 的制备过程F i g 4T h e s y n t h e t i c s c h e m e o fC o S /C N T s n a n o c o m po s i t e s 1.4 其他M S x/碳复合材料由于碳具有良好的导电性和机械性能可促进导电性能差的金属硫化物的电子传递,并作为弹性缓冲层缓解充放电过程中体积变化引起的应变,因此能够有效地提高金属硫化物可逆容量,并改善其循环性能㊁导电性和倍率性能㊂其中,与金属硫化物复合的碳前驱体材料主要有酚醛树脂(R F )㊁聚多巴胺等㊂与R F 树脂复合最常用的方法是模板法,它会在模板材料表面形成一层均匀的聚合物膜,通过在惰性气氛下进行煅烧,就可以得到具有微孔结构的碳层,该方法可简单,重复性高,适于扩大化,调节反应物浓度和反应时间,得到的碳层可从几十纳米到上百纳米不等㊂而多巴胺在弱碱条件下(p H 约8.5)接触空气可在几乎任何固体材料表面聚合并形成聚多巴胺(P D A )纳米薄膜,因此通常采用P D A 对材料进行包裹,然后对其在惰性气氛下进行煅烧得到碳包裹材料,以此引入碳壳包裹的金属硫化物不仅能在充放电过程中保持稳定结构,还可以提高导电性,其次氮掺杂进一步增强导电性并有利于锂离子嵌入和电荷转移㊂图5 (a )中孔空心碳球(MH C S )中的超细S b 2S 3纳米颗粒,(b )N i S x @C 蛋黄壳盒及c )F e 7S 8@NC 纳米复合材料的合成过程F i g 5T h e s y n t h e t i c s c h e m e o f t h eS b 2S 3@Cn a n o s p h e r e s ,N i S x @Ca n dF e 7S 8@NCn a n o c o m p o s i t e s 50021闵永刚等:金属硫化物作为锂离子电池负极材料研究进展L u o 等人[17]通过便捷的模板法和水热法,将S b 2S 3与R F 树脂进行复合,先在S i O 2表面形成一层均匀的聚合物膜,通过在惰性气氛下进行煅烧得到具有微孔结构的碳层,再用S i O 2用氢氧化钠刻蚀后得到超细的S b 2S 3纳米颗粒嵌入中孔空心碳球(MH C S )材料(如图5a ),其出色的电化学性能归因于MH C S 的介孔和独特的中空特征,不仅促进了电子转移和L i+扩散,而且还限制了S b 2S 3在充放电过程中的体积膨胀和材料粉碎,保持了S b 2S 3的高容量并改善了其循环性能㊂L i 等人[18]成功开发出了一种分步构造方法,以酚醛树脂(P F R )为碳前驱体,通过模板辅助涂层,热处理和蚀刻工艺来合成N i S x @C 蛋黄壳盒(如图5b ),通过控制蛋黄与蛋壳之间的距离,可以有效缓解材料的体积膨胀,碳壳可以提高材料的导电性,亦可以缓冲锂化和脱锂过程中N i S x 的严重体积膨胀,而且还有助于形成稳定的S E I 层㊂Z h o u 等人[19]通过简单的三步合成策略,以多巴胺作为碳壳前驱体可控地制备了核壳结构氮掺杂的F e 7S 8纳米材料(F e 7S 8@NC )(如图5c )㊂适当厚度的N 掺杂碳壳不仅可以抑制F e 7S 8充放电过程中的大体积变化所引起的颗粒粉碎,而且可以提高电子转移效率㊂F e 7S 8@NC 纳米复合材料作为锂离子电池的负极材料,具有优异的锂存储性能㊂L i 等人[20]提出了一种限制硫化策略,通过引入多巴胺碳壳,制备具有独特核-壳结构的硫钴共掺杂碳复合材料(C o S @N S C )㊂所制备的C o S @N S C 复合材料有利于锂离子的高效扩散㊁电子的快速转移和结构完整性的改善㊂图6 通过自模板和选择性蚀刻及自组装合成Y D S C -S n S @N S C 的示意图F i g 6S c h e m a t i c o f s y n t h e s i s o fY D S C -S n S @N S Cb y t h e s e l f -t e m p l a t e d a n d s e l e c t i v e e t c h i n g me t h o d a sw e l l a s ah e a t -a n d c a p i l l a r y -i n d u c e d s e lf -a s s e m b l y本课题组内[21]通过自模板化和选择性蚀刻方法以及自组装策略合成了卵黄-双壳立方状S n S @N -S 共掺杂碳(Y D S C -S n S@N S C )㊂采用Z n S n (O H )6(Z H S )固体纳米立方体被用作模板,用于形成包裹活性材料的薄碳壳,从而防止聚集并保持均匀性㊂然后通过简便的热硫化工艺将Z H S 转化为Z n S -S n S 2中间杂化物㊂因为S n S 2在酸性条件下不溶,所以通过选择性地去除Z n S 成分很容易创建卵黄壳结构㊂进一步的热处理促进了S n S 2的熔化并导致S n S 2分解为S n S ,同时伴随着热和毛细管驱动的自组装,从而形成S n S 内核和S n S /C 双壳㊂具有内部空隙空间和坚固的双壳的此类纳米结构可用于在锂化和钠化过程中缓冲S n S 的体积膨胀㊂此外,掺杂到碳壳中的N 和S 原子可以增强电导率,这有利于快速的电荷转移动力学㊂由于这些优点,作为锂离子电池阳极的Y D S C -S n S @N S C 具有改善的电化学性能㊂特别是,用于N a 离子电池的Y D S C -S n S @N S C 阳极在8A ㊃g-1下显示出257m Ah ㊃g-1的出色倍率能力和超稳定的长期循环性能,电流密度为1A ㊃g -1,容量保持率为83.5%(第一个周期为340m A ㊃h g -1,最终达到284m A ㊃h g -1),仅为0.012%每个周期的容量衰减超过1500个周期㊂如此优异的电化学性能表明,这种合理设计的阳极有望用于锂离子和钠离子存储㊂1.5 其他M S x 复合材料金属硫化物与其他材料的复合材料也有报道,其复合材料改善纯金属硫化物的锂离子电化学性能㊂H u a n g 等人[26]通过水热法将S n S 2与不同配比的Ce 进行了掺杂,相比纯S n S 2锂离子电化学性能有了显著提升㊂C h a n g 等人[27]采用微波辅助反应法制备了S n S 2/S n O 2复合材料㊂电化学测试表明,具有层状结构的S n S 2/S n O 2复合材料作为锂离子电池的负极材料,具有较高的可逆能力和良好的循环性能㊂C h e n 等人[22]合成了一种由M o S 2/F e 3O 4复合材料,M o S 2纳米片为纳米颗粒的修饰提供了可流动的衬底,适应了600212020年第12期(51)卷循环过程中F e3O4的体积变化;而F e3O4纳米颗粒主要作为隔离剂来稳定复合结构,使得M o S2纳米片的活性表面在充放电过程中可被电解液穿透,基于这些优点,该复合材料作为锂离子电池阳极材料时,在2和10A㊃g-1电流密度下分别有着1033和224m A h㊃g-1的比容量㊂2结语综上所述,金属硫化物由于比传统石墨具有更大的容量提升能力,被认为是锂离子电池极具吸引力的阳极材料㊂然而,它们较差的循环稳定性和速率性能却阻碍了它们在实际应用中的应用㊂金属硫化物阳极的基本挑战被概括为活性粒子的大体积变化㊁电极的粉碎㊁缓慢的电荷转移和不稳定的固体电解质界面,虽然纳米结构和复合材料的设计和制备在提高金属硫化物的电化学性能方面取得了很大的成功,但仍需要更多的研究工作来阐明它们之间的关系,并将其作为下一代电极设计的指导,随着行业的快速发展和业界的日益重视,将纳米技术和复合设计合理结合,有望在不久的将来实现大规模㊁低成本制备具有良好电化学性能的金属硫化物并投入到电池行业中使用㊂参考文献:[1] L i uY,Y a n g C,Z h a n g Q,e t a l.R e c e n t p r o g r e s s i nt h ed e s i g no fm e t a l s u l f i d e s a s a n o d em a t e r i a l s f o r s o d i u mi o nb a t t e r i e s[J].E n e r g y S t o r a g eM a t e r i a l s,2019,22:66-95.[2] G u oY,H u J,W a nL.N a n o s t r u c t u r e dm a t e r i a l s f o r e l e c-t r o c h e m i c a le n e r g y c o n v e r s i o n a n d s t o r a g e d e v i c e s[J].A d v a n c e d M a t e r i a l s,2008,20(15):2878-2887.[3] W a n g Q i a n g.N o v e l a r c h i t e c t u r a l d e s i g n a n d s t u d y o f n e g-a t i v e e l e c t r o d e m a t e r i a l s i nh i g h p e r f o r m a n c e l i t h i u mi o nb a t t e r i e 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K e y w o r d s:m e t a l s u l f i d e s;l i t h i u mi o nb a t t e r i e s;a n o d em a t e r i a l s;n a n o s t r u c t u r e;g r a p h e n e;c a r b o nn a n o t u b e 800212020年第12期(51)卷。
CdS纳米材料的制备及其电学性质研究
CdS纳米材料的制备及其电学性质研究近年来，纳米领域的发展引起了人们极大的兴趣和热情，纳米材料逐渐成为材料科学研究的热点之一。
CdS纳米材料作为一种新型半导体材料，具有许多优良的电学、光学性质，在光电领域、生物医学领域等方面具有广泛的应用前景。
本文将介绍CdS纳米材料的制备方法及其电学性质研究进展。
一、 CdS纳米材料的制备方法CdS纳米材料的制备方法主要包括物理和化学两种方法。
物理方法包括凝聚态法、气相法、水热法等，化学方法包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳法等。
1、水热法水热法是一种简单、低成本的化学制备方法。
通过在高温高压下使CdS纳米晶体自组装形成，能够得到高质量的CdS纳米材料。
水热法制备CdS纳米材料的步骤主要包括如下几个步骤：（1）溶液混合：将Cd(NO3)2和Na2S溶解在去离子水中，得到CdS纳米材料的前体溶液。
（2）反应条件：将前驱体溶液放入高温高压反应体系中，在一定的反应时间内进行反应。
（3）沉淀和清洗：将反应后的CdS沉淀通过离心分离，用去离子水进行多次清洗，保证产品纯度。
2、微乳法微乳法是一种新型的化学制备方法，与传统的溶胶-凝胶法相比，微乳法可以得到更为均匀的CdS纳米材料。
其制备步骤如下：（1）制备微乳：将表面活性剂、油、水混合物通过高能超声波或机械搅拌等方法均匀搅拌，制备微乳。
（2）CdS纳米材料的合成：在微乳中加入Cd(NO3)2和Na2S溶液混合，充分混合后进行加热反应。
（3）清洗和分离：将反应产生的CdS纳米材料用去离子水洗涤清洗，并离心分离沉淀，得到CdS纳米粒子。
二、CdS纳米材料的电学性质研究CdS纳米材料的电学性质是其应用范围的决定因素之一，研究CdS纳米材料的电学性质对于其应用具有重要的意义。
CdS纳米材料的电学性质主要包括导电性、能带结构和光电特性等。
1、导电性CdS纳米材料的导电性受到其晶体结构和尺寸等多种因素的共同影响。
研究发现，CdS纳米材料呈现出明显的尺寸效应，纳米粒子尺寸越小，其导电性越强。
Bi2S3的制备和表征文献综述（可编辑）
Bi2S3的制备和表征文献综述n070804213宋鑫铭0 前言:诺贝尔奖获得者Feyneman曾经预言:如果对物体微小规模上的排列加以某种控制,就能使物体得到大量的异乎寻常的特性,就会看到材料的性能产生丰富的变化。
他所说的材料就是纳米材料。
1984年德国萨尔兰大学的Gleiter以及美国阿贡试验室的Siege相继成功制得纯物质的纳米细粉,使纳米材料进入了一个新的阶段[1]。
1990年7月,第一届国际纳米科学技术会议在美国巴尔的摩举办,标志纳米科学技术的正式诞生,1991年,碳纳米管被发现,它的质量是相同体积钢的六分之一,强度却是钢的十倍,成为纳米技术的研究热点。
它将是未来最佳纤维的首选材料,也将被广泛用于超微导线、超微开关以及纳米级电子线路等。
1993年,继1989年美国斯坦福大学搬走原子团“写”下斯坦福大学英文名字、1990年美国国际商用机器公司在镍表面用36个氙原子排出“IBM”之后,中国科学院北京真空物理实验室自如地操纵原子写出“中国”二字,标志我国在纳米科技领域占有一席之地。
1997年美国科学家首次成功地用单电子移动单电子,利用该技术可望研制成功速度和存储容量比现在提高成千上万倍的量子计算机。
到1999年,纳米技术逐渐走向市场,全年纳米产品的营业额达到500亿美元,其中A12O3, SiO2,Fe2O3等氧化物产品占有绝大部分份额。
但是随着纳米材料研究的发展,纳米ZnS,CdS,Bi2S3等半导体粉末因具有优异的热红外透明性、荧光、磷光和光电催化活性,在新型传感器、高分辨显示器和其它电子材料等方面具有诱人的应用前景,逐渐成为纳米材料研究的新热点。
与传统晶体材料相比,纳米材料具有高强度、高扩散性、高塑性、低密度、低弹性模量、高电阻、高比热、高热膨胀系数、低热导率、强软磁性能[2]。
这些特殊性能使纳米材料可广泛地用于高力学性能环境、光热吸收、非线性光学、磁记录、特殊导体、分子筛、超微复合材料、催化剂、热交换材料、敏感元件、烧结助剂、润滑剂等领域[3]。
Sb2S3纳米丝的合成及杂化太阳电池研究
物 内部 、 电子和空穴分别输运到相应 的电极产生 电流．常用共轭聚合物 的带 隙（ Ｅ ） 较宽 ， 如聚 （ ３ ． 己
基） 噻吩（ Ｐ ３ Ｈ Ｔ ） 的带 隙为 ２ ． ０ ｅ Ｖ 、聚 （ ２ 一 甲氧基 ． ５ 一 （ ２ ． 乙基 己氧基 ） ． １ ， ４ ． 对苯 乙炔 ） （ ＭＥ Ｈ． Ｐ Ｐ Ｖ） 的 带 隙为 ２ ． ３ ｅ Ｖ＂ ； 这些 聚合 物 的光 吸收光 谱 范 围较 窄 ， 主要 在 ４ ０ ０— ６ ０ ０ ｒ ｉ ｍ之间， 而太 阳光 谱 的最大
光子流量在 ６ ０ ０～ ８ ０ ０ ａ ｍ ＿ ９ Ｊ ， 使得这些聚合物组成的 Ｐ Ｓ Ｃ的光谱响应范围与太阳光谱不 匹配． 利用 窄 带隙无机半导体纳米材料 ， 如Ｃ ｕ ｌ ｎ Ｓ ２ （ Ｅ ＝ １ ． ７ ｅ Ｖ ） 川， Ｐ ｂ Ｓ （ Ｅ ＝ ０ ． ４ ｅ Ｖ） ［ １ １ ’ 挖 Ｊ ， Ｆ ｅ Ｓ ｅ （ Ｅ ＝ ０ ． ８ ｅ Ｖ ） １ １ ］ ，
电池效率．
关键词 Ｓ ｂ Ｓ ； 纳 米 丝 ；太 阳 电 池 ０ ６ ４ ６ 文献 标 志 码 Ａ 中图分类号
由于 结合 了无 机材 料 电子迁 移率 和热 稳定 性高 及有 机 材 料 易成 膜 、 重量轻 、 柔 软 的优点 ，以共 轭
聚合物为电子给体（ Ｄ ） 和无机纳米结构作为 电子受体 （ Ａ ） 组成的杂化型聚合物太阳电池 （ Ｐ Ｓ Ｃ ） 受到越 来 越广 泛 的关 注¨ ．在这类 太 阳电池 中 ， 光 电转 换 过 程 包 括 以下 步 骤 ：共 轭 聚合 物 吸 收太 阳光产 生
热分解单源前驱体烷基硫醇铋制备硫化铋纳米棒
热分解单源前驱体烷基硫醇铋制备硫化铋纳米棒朱启安;吴尧;张琪;谭香;占凯;牛雪丽【摘要】Using bismuth nitrate [Bi(NO3)3 · 5H2O] and dodecanethiol(C12H25SH) as starting materials and sodium octanoate[NaOOC(CH2)5CH3] as a phase transfer reagent, bismuth sulfide (Bi2S3) nanorods were successfully synthesized by the thermolysis of the single-source precursors bismuth dodecanethio-late at 230℃ and 250℃. The as-prepared producs were characterized by XRD, TEM, EDS, SAED, SEM, and UV-Vis techniques. The results show that the bismuth sulfide nanorods, with diameters in the range of 50～110 nm and lengths up to 0. 4～5.0μm, are orthorhombic phase and single crystal structure. Compared with the nanorods prepared at 230℃ , the nanorods prepared at 250℃ have higher aspect ratio, larger lengths and almost same diameters. The band gap energy of Bi2S3 nanorods are shifted to higher energy of 2. 70 and 2.85 eV compared to the typical direct band gap of 1. 3 eV of the bulk Bi2S3, which exhibits strong quantum size effects.%以硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2 O]和十二硫醇(C12 H25SH)为原料,辛酸钠[NaOOC(CH2)6 CH3]作相转移试剂,在230℃和250℃热分解单源前驱体十二硫醇铋,成功合成了Bi2S3纳米棒.所得样品用X-射线衍射(XRD)、透射电子显徽镜(TEM)、能量分散光谱(EDS)、选区电子衍射(SAED)、扫描电子显徽镜(SEM)以及紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱进行了表征.结果表明,所得Bi2S3纳米棒长0.4～5.0μm、直径50～110 nm,属正交晶相和单晶结构.与230℃制得的纳米棒相比,250℃制得棒的长径比更高、长度更长,但直径相当.其能带间隙由体相的1.3eV分别增加到2.70和2.85 eV,曼示出较强的量子尺寸效应.【期刊名称】《湘潭大学自然科学学报》【年(卷),期】2012(034)004【总页数】6页(P61-66)【关键词】硫化铋;纳米棒;单源前驱体【作者】朱启安;吴尧;张琪;谭香;占凯;牛雪丽【作者单位】湘潭大学化学学院,环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室,湖南湘潭 411105;湘潭大学化学学院,环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室,湖南湘潭 411105;湘潭大学化学学院,环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室,湖南湘潭 411105;湘潭大学化学学院,环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室,湖南湘潭 411105;湘潭大学化学学院,环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室,湖南湘潭 411105;湘潭大学化学学院,环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室,湖南湘潭 411105【正文语种】中文【中图分类】O614.53+2;O613.51硫化铋（Bi2S3）是ⅤA～ⅥA族直接带隙半导体材料，属正交晶系，在热电、电子和光电子器件以及红外光谱学上具有很大的潜在应用价值[1].它的能带间隙为1.2～1.7eV[2，3]，可以与光电二极管和光电电池相匹配，被用来制作光电转换器，并广泛应用于热电冷却工艺中.随着Bi2S3的纳米化，将会增强纳米粒子的氧化还原能力，使它具有更优异的光电催化活性，在发光材料、非线性光学材料、光催化材料等方面有着广泛的应用前景[4].众所周知，纳米材料的性质取决于它们的尺寸和形貌，一维纳米材料由于具有独特的光、电、磁等性质及其潜在应用前景而引起了全世界的广泛关注[5，6].目前，已成功合成了各种 Bi2S3一维纳米材料，如纳米棒[7，8]、纳米带[1]、纳米管[9]、纳米纤维[10]等.Bi2S3纳米棒的制备方法有溶剂热法[4]（如单源前驱体溶剂热法[2]、表面活性剂辅助溶剂热法[10]等）、水热法[3，12，13]、微波法[14]、回流法[15]、常温化学法[16]、声化学法[17]、生物分子辅助法以及离子液法[6，7，15]等.寻求经济、简单便利的方法来制备具有独特性质的Bi2S3纳米材料一直是化学家和材料学家面临的重要课题.热分解单源前驱体法在制备硫族半导体纳米材料方面有着明显的优势：相比较于其他制备方法它更安全、更简单、需要的步骤更少，且更容易观察到晶体的生长过程以及亚稳定态相的形成[18，19].本文以硝酸铋和十二硫醇为原料，辛酸钠作相转移试剂，通过热分解单源前驱体十二硫醇铋[Bi（C12H25S）3]，成功合成了Bi2S3纳米棒.并用XRD，TEM，EDS，SAED，SEM和UV-Vis等手段对纳米棒进行了表征.初步讨论了Bi2S3纳米棒的形成机理，并测试了其光学性质.1 实验部分1.1 主要试剂与仪器硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]，分析纯，广东汕头市西陇化工厂；四氯化碳（CCl4），分析纯，广东台山化工厂；十二硫醇（C12H25SH），化学纯，上海化学试剂采购供应站；正辛酸钠[NaOOC（CH2）6CH3]，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇（C2H5OH）和丙酮（CH3COCH3）均为国产分析纯试剂；自制二次蒸馏水.日本理学 D/max-rA 型 X射线衍射仪（XRD），管压50kV，管流100mA，CuKα辐射，λ＝0.154 06nm；日本电子JSM-6360LV型扫描电子显微镜（SEM），加速电压25kV；美国伊达克斯GENESIS 60S型能谱分析仪（EDS）；荷兰飞利浦Tecnai G2 20ST型透射电子显微镜（TEM），加速电压200 kV；美国珀金埃尔默公司Lambda-25型紫外-可见分光光度计；巩义市予华仪器责任有限公司DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器.1.2 硫化铋纳米棒的制备将60mL 0.011mol·L-1的Bi（NO3）3·5H2O溶液与42mL的CCl4混合，搅拌10min后，加入0.7g正辛酸钠，剧烈搅拌30min后，得白色浑浊液，再加入0.6mL十二硫醇，体系变为浅黄色，继续搅拌反应60min，然后静置分层，下层为亮黄色有机相（CCl4比水重）.用分液漏斗将其分开，将所得有机相放在恒温干燥箱中于80℃下干燥，待CCl4挥发后，得到亮黄色蜡状前驱体.再将前驱体放入马弗炉中于一定温度下煅烧1h，得到黑褐色固体.自然冷却到室温后，用四氯化碳和无水乙醇多次洗涤，以洗去样品中的杂质.最后，将样品置于真空干燥箱中40℃干燥6h，得Bi2S3纳米棒.其他条件不变，改变反应温度，制备出产品.2 结果与讨论2.1 样品的XRD和EDS分析图1为其他条件不变，在不同温度下煅烧得到的Bi2S3纳米棒的XRD谱图，其中图1（a）、（b）分别为230、250℃得到的纳米棒的XRD谱图.分别对图1（a）、图1（b）进行晶面指标化，发现在230、250℃得到样品的所有衍射峰都可以归结到正交晶相的Bi2S3（JCPDS：17-0320），XRD分析结果表明，样品纯度较高，没有其他杂质.从图1还可以看出，样品的XRD谱衍射峰尖锐、强度较高，表明样品具有较好的结晶度，但250℃比230℃所得样品的衍射峰强度更高，说明其结晶度更好.用布拉格方程2 dsinθ＝nλ和晶面间距公式对（130）、（211）、（221）晶面的衍射峰进行计算，得出二样品的晶胞参数分别约为a＝1.160 9nm、b＝1.124 4 nm、c＝0.391 9nm及a＝1.149 1nm、b＝1.127 1nm、c＝0.3944nm，均属Pbnm（62）空间群，与标准卡片的晶胞参数a＝1.114m、b＝1.130nm、c＝0.3981nm相近.图2是样品的EDS能谱图.从图2可以看出，样品中含有 Bi、S、C、P元素，其中Bi、S来自Bi2S3纳米棒，C、P来自测试的样品台[1].由EDS能谱分析还得知，样品中Bi、S的原子个数比为40.33∶59.67，约2∶3，这与硫化铋的理论组成基本一致，进一步说明所得样品是Bi2S3纳米棒.2.2 SEM 分析图3是在不同煅烧温度下合成样品的SEM图.其中图3（a）为200℃煅烧所得样品的SEM图，由图3（a）可以看出，样品由粒径较大的团聚颗粒组成.图3（b）为230℃煅烧所得样品的SEM图，可以看出样品呈规则的棒状，棒的表面光滑，但长短不一，长度为0.4～1.0μm，直径为50～100nm，其中还有个别团聚颗粒.图3（c）为250℃所得样品的SEM 图，图3（d）为其高倍率图，由图3（c）、（d）可以观察到，250℃煅烧所制备的Bi2S3纳米棒长短不一，有的长达5μm，有的不足1μm，直径为50～110nm，个别棒的直径甚至达260nm，棒的表面光滑，形貌规整，将其与230℃所得棒对比可知，250℃所得棒的长径比高得多，虽二者直径相近，但250℃所得棒的长度是230℃所得棒长度的2～5倍.图3（e）为280℃煅烧所得样品的SEM图，由图3（e）可以看出，棒的尺寸较大，长短不一，形貌很不规则，其中还有一些粒径大小不均匀的颗粒.在水溶液中，Bi（NO3）3可形成Bi 3＋、BiO＋、Bi（NO3）2＋及Bi（NO3）2＋等一系列阳离子[7]，它们会与带负电的辛酸根离子结合，并从水相转移至有机相CCl4中，辛酸钠起到了相转移试剂的作用[7，20].在有机相中，十二硫醇取代辛酸根与Bi 3＋配位，形成了十二硫醇铋[Bi（C12H25S）3]（体系颜色由无色变为黄色）.蒸发掉有机相CCl4后，即得十二硫醇铋蜡状前驱体，煅烧前驱体得Bi2S3纳米棒.在热分解过程中可能发生了下列作用：在较高温度下十二硫醇铋[Bi （C12H25S）3]中的硫元素解离出来（由于C—S键不很稳定、易断裂，C—S键断裂提供了硫源[12，21]）并与Bi 3＋形成Bi2S3.据文献报道[16，22]，正交晶系的Bi2S3具有高度各向异性的特点，具有平行于生长方向的层状结构，它由无数带状的聚合体Bi4S6通过较弱的Van der Waals力连接在一起，使Bi2S3具有固有的沿一维方向（c轴）生长而形成纳米棒的倾向[15]，因此，在合适的温度下，Bi2S3沿c轴方向成核、生长，最终导致纳米棒的形成[15，13，22].另外，CCl4吸附在晶体表面也可以起到分散的作用，阻止颗粒的团聚.随反应温度的升高，晶体生长速度加快，这可能是造成硫化铋纳米棒的尺寸随温度升高而增加的原因[1].2.3 TEM 分析图4是在不同煅烧温度下所制得的Bi2S3纳米棒的TEM图和相应的选区电子衍射（SAED）花样，其中图4（a）为230℃下所得纳米棒的TEM图和相应的选区电子衍射花样（见插图）.由图4（a）可见，纳米棒的表面光滑，粗细均匀，长度约1μm，直径约100nm，相应的选区电子衍射花样由斑点组成，表明纳米棒具单晶结构.图4（b）是250℃下所得纳米棒的TEM图和相应的选区电子衍射花样（见插图）.由图4（b）可见，纳米棒的表面也很光滑，但棒的长短、粗细不一，长为0.8～4.0μm，直径为50～80nm，对应的选区电子衍射花样表明纳米棒也具有单晶结构.根据SAED结果，计算得230℃和250℃所得纳米棒的晶胞参数分别为a＝1.160 6nm、b＝1.125 1nm、c＝0.392 2nm 和a＝1.149 5nm、b＝1.1268nm、c＝0.393 9nm，其与XRD的计算结果很相近.2.4 Bi2S3纳米棒的光学性质以无水乙醇作参比，测量样品的紫外-可见吸收光谱，测量结果如图5所示.图中（a）、（b）分别为230、250℃所得Bi2 S3纳米棒的紫外-可见吸收光谱.从谱线（a）、（b）可以看出，230 ℃所得棒对光的吸收强度大于250℃所得棒，这是由于230℃所得棒的尺寸更小、从而比表面更大的原因[22].谱线（a）、（b）在紫外区都没有明显的吸收峰，而在可见光区却有比较宽的吸收峰，吸收峰的范围在500～700 nm，这可能是由于纳米棒的尺寸分布不均导致了吸收带变宽，使吸收峰的位置不太明显的缘故[1].对直接带隙半导体材料Bi2S3，根据公式（αhν）2＝K（hν-Eg）（式中α为吸收系数，K 为常数，hν为光子的能量，Eg为能带间隙）将样品的紫外-可见吸收光谱数据进行处理，并作（αhν）2-hν的关系曲线图[6]，如图6所示.将曲线的线性部分外推至α＝0（即外推至直线与横座标的交点），即能得到样品的能带间隙Eg[23～26]，由此求出230、250℃所得棒的能带间隙分别约为2.70、2.85eV，其比体相Bi2S3的能带间隙（Eg＝1.3eV）大得多[19，25]，这是由于量子尺寸效应使吸收峰产生了蓝移的原因[24].由此可见，Bi2S3纳米棒的光学性质发生了改变，这在文献中也有类似的报道[2，25].3 结论以硝酸铋和十二硫醇为原料，辛酸钠作相转移试剂，热分解单源前驱体十二硫醇铋[Bi（C12H25S）3]，成功合成了不同尺寸的Bi2S3纳米棒.实验结果表明，在230℃和250℃都能得到正交晶相的单晶Bi2S3纳米棒，温度升高纳米棒的长度及长径比增大.紫外-可见吸收光谱测试表明，与体相的Bi2S3相比，Bi2S3纳米棒的能带间隙增加，吸收峰产生了蓝移，显示出较强的量子尺寸效应.参考文献[1]赵荣祥，徐铸德，李赫，等.离子液介质中硫化铋单晶纳米棒制备与表征[J].无机化学学报，2007，23（5）：839-843.[2]LOU W J，CHEN M，WANG X B，et al.Novel single-source precursors approach to prepare highly uniform Bi2S3and Sb2S3nanorods via a solvothermal treatment[J].Chem Mater，2007，19（4）：872-878.[3]WANG Y，CHEN J，WANG P，et al.Syntheses，growth mechanism，and optical properties of[001]growing Bi2S3nanorods[J].J Phys Chem C，2009，113：16 009-16 014.[4]袁爱华，汪萍，潘励，等.溶剂热法制备Bi2S3纳米材料[J].无机化学学报，2006，22（3）：559-562.[5]CADEMARTIRI L，SCOTOGNELLA F，BRIEN P G O，et al.Cross-linkingBi2S3ultrathin 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水热法合成Bi2S3纳米管及其生长机理
Ｄ ｍ ｘ２５ Ｐ ／ ａ ５０ Ｃ型 ｘ射线衍 射仪 ，Ｃ ａ源 ， ｕＫ 。 扫描 范围 （ ） ０ ～７ 。 ２ ：ｌ。 ０ ，依照 所 得到 的 Ｘ Ｄ 图谱 可 以 Ｒ
维普资讯
Ｖｏ ． ９ １２ ２０ ０８
ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮ ＨＩ ＡＬ ＯＦ Ｃ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＥＳ ＩＩ
Ｎｏ． ２
２ ０～２ ３ ４ ４
水 热 法合成 Ｂ２３ ｉ 纳米 管及 其生 长机 理 Ｓ
米 管 ．利 用 ｘ射 线 粉 末 衍 射 （ Ｒ 、扫 描 电 子 显 微 镜 （ Ｅ ） Ｘ Ｄ） Ｓ Ｍ 、透 射 电 子 显 微 镜 （ Ｅ 、选 区 电 子 衍 射 Ｔ Ｍ）
（ Ａ Ｄ 和高分辨透射 电镜（ Ｒ Ｅ 对其结构和形貌进 行 了表征．结果表 明，所制备 的产物是结 晶 良好 的 ＳＥ ） Ｈ Ｔ Ｍ）
收 稿 日期 ： ｏ７ ．５ ２ ０ ６２ ． 基金 项 目 ：国家 自然 科学 基 金 （ 批准 号： ０７ ０ ９ 资 助 ． ５ ５２ ５ ）
作者简介 ： 刚强 ， ，硕士，讲师，从事无机非金属纳米材料 的水热法制备 和研究．Ｅ ｍ ｉ ｚｑ０ ６ ｉ Ｌ ｅｕ ｃ 朱 男 － ａｌ ｇ２０ ＠ＳｉＩ ｄ ．ｎ ： ｑ ． ｑ
朱刚强， 鹏 ， 刘 周剑平 ， 边小兵 ， 汪晓波 ， 娇 李
（ 西 师 范 大学 物理 学 与信 息 技 术 学 院 ， 安 ７ ０６ ） 陕 西 １０ ２
摘要
以硝酸铋 ［ ｉＮ ］ Ｂ （ Ｏ） 和硫化钠（ ａｓ 为反应原料 ， Ｎ： ） 采用水热 法在 １０℃下反应 １ ， ２ ２ｈ 制备 出 Ｂ 纳 ｉ ｓ
水热法制备moo3纳米棒
水热法制备moo3纳米棒
一、引言
随着科技的不断发展，纳米材料的制备技术也在不断地更新换代。
其中，水热法作为一种绿色、环保的制备方法，受到了越来越多的关注。
本文将介绍水热法制备moo3纳米棒的过程及其应用。
二、水热法的基本原理
水热法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应来制备纳米材料的方法。
在水热条件下，水分子的活性增强，溶液中的离子和分子之间的
反应速率也会加快。
因此，水热法可以在较短的时间内制备出高质量
的纳米材料。
三、制备moo3纳米棒的过程
1. 实验材料
本实验所需材料包括：铵钼酸铵、氢氧化钠、去离子水。
2. 实验步骤
（1）将铵钼酸铵和氢氧化钠按一定比例混合，加入去离子水中，搅拌
均匀。
（2）将混合溶液转移到高压釜中，加热至一定温度，保持一定时间。
（3）冷却后，将制备好的moo3纳米棒进行离心、洗涤、干燥等处理，得到最终产物。
四、moo3纳米棒的应用
moo3纳米棒具有良好的光电性能和催化性能，可以应用于太阳能电池、传感器、催化剂等领域。
例如，在太阳能电池中，moo3纳米棒可以作
为电子传输层，提高电池的光电转换效率；在传感器中，moo3纳米棒
可以作为敏感元件，提高传感器的灵敏度和响应速度；在催化剂中，moo3纳米棒可以作为催化剂载体，提高催化剂的催化活性和稳定性。
五、结论
水热法是一种简单、环保的制备纳米材料的方法，可以制备出高质量
的moo3纳米棒。
moo3纳米棒具有广泛的应用前景，在太阳能电池、
传感器、催化剂等领域都有着重要的应用价值。
氧化锌纳米棒的水热法制备及染料敏化电池的应用研究的开题报告
氧化锌纳米棒的水热法制备及染料敏化电池的应用研究的开题报告1. 研究背景及意义随着环保意识的提高以及对可再生能源的需求，染料敏化太阳能电池（DSSCs）作为一种新型的太阳能转换设备受到越来越多的关注。
其中，氧化锌（ZnO）作为一种重要的半导体材料具有广泛的应用前景，因其良好的光电性能和低成本而得到广泛的研究。
目前，制备氧化锌纳米棒是一种常见的方法，其可以通过水热法来进行制备。
此外，氧化锌纳米棒的制备方法、形貌、尺寸和结构等都会对其性能造成影响。
因此，本研究旨在通过水热法制备氧化锌纳米棒，并研究其在染料敏化电池中的应用，进一步探索和改善其性能，为可再生能源领域做出贡献。
2. 研究内容和方法2.1 研究内容（1）采用水热法制备氧化锌纳米棒。
（2）对制备的氧化锌纳米棒进行表征，包括形貌、尺寸、结构等。
（3）制备染料敏化电池，并将制备的氧化锌纳米棒应用于染料敏化电池中，研究其性能。
2.2 研究方法（1）水热法制备氧化锌纳米棒，采用乙酸锌（Zn(CH3COO)2）和氢氧化钠（NaOH）作为前驱体，反应时间、温度、浓度等参数进行控制。
（2）采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）等表征手段，对制备的氧化锌纳米棒进行形貌和尺寸等方面的表征，采用X射线衍射（XRD）对其结构进行分析。
（3）制备染料敏化电池，并将制备的氧化锌纳米棒应用于染料敏化电池中。
通过对其光电性能进行测试，包括开路电压、短路电流密度、填充因子等，研究其在染料敏化电池中的应用性能。
3. 预期结果通过水热法制备的氧化锌纳米棒具有良好的形貌和尺寸等方面的特点。
将其应用于染料敏化电池中，预期可以得到较好的光电性能参数，为其在可再生能源领域的应用提供新思路和方向。
4. 研究展望在本研究的前提下，我们将在未来的研究中进一步探索氧化锌纳米棒的优化方法和多样性，以更好地实现其在染料敏化电池中的应用。
预计可以通过对纳米材料的改进，更好地提升其光电能力，并最终在可再生能源领域发挥重要的作用。
硫化锑纳米材料的合成及应用
Sb2S3纳米材料根据纳米尺度的维数，可以将纳米材料划分为:零维(原子团簇和超微粒子等)、一维(纳米管、线等)、二维(纳米薄膜、多层膜等)以及三维材料(原子团簇及超微粒子的组成体等)．目前国内外研究报道了零维、一维、二维以及三维纳米Sb2S3纳米材料的合成方法.
1．1零维
Sb2S3纳米材料纳米颗粒是零维纳米材料的典型代表，一般为球形或类球形，其粒径分布窄、分散性良好．Senthil等以C2H4N2S2为硫源，氯化锑为锑源，在柠檬酸以及PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的共同作用下，在不同温度下采用水热和溶剂热法合成出Sb2S3纳米球，并通过控制温度，使产物形貌实现从零维到一维的转变．Kai等以硫脲和氯化锑为原料，PVP为表面活性剂，通过溶剂热法制备出零维Sb2S3纳米颗粒，并负载于石墨烯上形成G－Sb2S3复合材料，将其用于降解罗丹明B，高的光催化降解活性及循环稳定性表明，复合材料具有优于单一材料的光催化性能．
1．2一维
Sb2S3纳米材料一维纳米材料在介观物理以及纳米器件制造领域独特的应用潜力，一直是材料界的研究热点．Xu等以EDTA为表面活性剂，合成出表面光滑，壁厚为250nm，内直径约为300nm的纳米管，其禁带宽度约为1．55eV，接近光电转化的最优值，在光电子和太阳能等领域有广泛的应用．实验结果表明，在不添加EDTA的条件下，无法合成出硫化锑管状形貌．Bao等以酒石酸锑钾为原料，在添加3g有机物(柠檬酸)条件下，成功合成出宽60nm～20XX年内，研究者尝试以PVP作为表面活性剂，用来合成新型的自组装纳米材料，Kavinchen等以氯化锑和硫代乙酰胺为原料，添加不同质量的PVP作为表面活性剂，通过微波法合成出沿方向生长的哑铃状Sb2S3纳米棒．Zhou等以PVP作为表面活性剂成功合成出Sb2S3纳米线束．同年吴松等同样以PVP为表面活性剂，在乙二醇体系中以硫脲为硫源，在常压条件下回流合成出了的Sb2S3纳米棒束，单根纳米棒直径约300nm～400nm，长约5μm～10μm．
纳米Sb2O3的制备方法
125562203 陈以生纳米Sb2O3的制备方法1 蜜胺树脂包覆纳米氧化锑的制备及其在软质PVC中的阻燃性能研究【摘要】本论文开展了蜜胺树脂（又称三聚氰胺甲醛树脂,简称MF）包覆纳米三氧化二锑和五氧化二锑阻燃剂的制备及其在软质聚氯乙烯（PVC）中的应用研究,分别采用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等多种现代表征测试手段对包覆前后的氧化锑进行了表征。
将包覆前后的三氧化二锑和五氧化二锑分别添加到软质PVC中,通过对复合材料进行热重分析及氧指数测试,考察了包覆前后氧化锑添加量对软质PVC阻燃性能和拉伸强度的影响。
主要研究内容和结果如下:1.氟离子配位沉淀法制备三氧化二锑采用氟离子配位沉淀法制备了三氧化二锑,考察了配位体浓度、锑离子浓度、温度、修饰剂分子量等对三氧化二锑晶型和粒径分布的影响,确定了最佳合成反应条件,并进行了放大试验。
结果表明,无氟离子配位时所得产物为立方晶型和斜方晶型的混合体系;随着氟离子比例的增大,所得产物中立方晶型的含量不断增大,斜方晶型含量不断减小;当n（F）/n（Sb）≥1时所得Sb2O3具有单一的立方晶型,此后随n（F）/n（Sb）继续增大产物晶型无明显变化,因此确定n（F）/n（Sb）... 更多还原2 硫化锑纳米材料的制备及其可见光光催化性能研究【摘要】本论文采用三种方法成功合成了不同形貌的Sb2S3纳米材料。
主要内容如下：用回流法制备了硫化锑纳米花；用微波法合成了硫化锑纳米棒；用水热法制备了稻草捆状硫化锑纳米结构。
以酒石酸锑钾（C4H2KO6Sb·1.5H2O）、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠,C10H14N2Na2O8·2H2O)和硫代乙酰胺（TAA,C2H5NS）作为原料，在回流加热条件下成功制备了Sb2S3纳米花。
用XRD、SEM、HRTEM、UV-Vis等手段对所制备样品进行了表征。
XRD谱图分析表明所获得的产品为正交晶系的硫化锑结构，其晶胞参数为a=1.123nm，b=1.131nm，c=0.3833nm。
Sb2S3
第35卷第1期2024年3月广西科技大学学报JOURNAL OF GUANGXI UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGYVol.35No.1Mar.2024Sb 2S 3/石墨烯负极材料的制备及其储钠性能研究王旭1，杨观华*1，2，李翼宏1，张志国1，张杰1（1.广西科技大学机械与汽车工程学院，广西柳州545616；2.广西师范大学广西低碳能源材料重点实验室，广西桂林541004）摘要：钠离子电池（sodium-ion batteries,SIBs ）具有成本低的潜在优势，有望成为替代锂离子电池（lithium ionbatteries,LIBs ）的储能设备。
为提升钠离子电池的性能，开发出适应钠离子脱嵌的负极材料尤为重要。
硫化锑（Sb 2S 3）因其理论比容量高被认为是较好的钠离子电池负极材料。
本文使用简单水热法将Sb 2S 3与石墨烯复合，制备Sb 2S 3/石墨烯复合材料（Sb 2S 3/Gr ）。
结果表明：Sb 2S 3/Gr 作为钠离子电池负极时，不仅表现出良好的电导率（3.5×10-3S/cm ）和钠离子扩散速率（4.853×10-13cm 2/s ），而且在0.5A/g 的电流密度下，首圈库伦效率为76.27%，经150次循环后的比容量稳定在488mA·h/g ，表现出较高的比容量。
Sb 2S 3/Gr 复合材料表现出了极大的应用潜力，为高性能钠离子电池负极材料的研发提供了一定的参考价值。
关键词：钠离子电池；硫化锑（Sb 2S 3）；石墨烯；负极材料中图分类号：TB33；TM912DOI ：10.16375/45-1395/t.2024.01.0150引言随着全球化石燃料的过度消耗和环境污染问题的日趋严重，锂离子电池（lithium ion batteries,LIBs ）作为储能型电池得到了快速发展[1]。
LIBs 作为一种成熟的电化学储能技术，因其能量密度高、使用寿命长和记忆效应小的特点，基本占据了日常生活中移动电子设备和电动车的主流市场。
水热法Na_2SeSO_3歧化反应制备单质硒纳米棒
硒作为一种重要的单质半导体，在光电池、整流器、反应生成无定形的单质硒，通过水热且在高分子PVA的保护光电元件和静电复印等方面均得到广泛应用，其一维的纳下，转化成三方相的单质硒，该合成过程可表示为如下公米结构具有更加独特的功能，已报道的一维纳米单质硒合式：Na SeSO →Na SO +Se，由于受到PVA的吸附诱导作用，2323[1][2][3]成方法有微乳液法、超声法化学法、溶剂热法等，有无定形的单质硒生长成各向异性的晶核。
多晶结构的单斜硒纳米线已通过蛋白质还原硒酸根的方法 2.2 纳米硒XRD分析及其形貌的影响因素制得；Abdelouas等首次报道了用色素C3还原硒酸盐制得三 2.2.1聚乙烯醇浓度方相硒纳米线，不久张立德研究小组改用牛血清蛋白还原[4]亚硒酸盐制得无定型纳米红硒并研究了其生物活性。
本文在聚乙烯醇的胶束溶液中，通过提供酸性环境使Na SeSO 发23生歧化反应得到无定形硒前驱体，再经水热处理制得长径比大、分布均匀的单质硒纳米棒。
1 实验部分1.1 试剂亚硫酸钠（A.R.）；硒(A.R.)；聚乙烯醇（GB）；HAC-NaAC缓冲溶液（自制）。
图1 单质硒纳米棒样品的XRD 图(a)和(b)1.2 样品制备取0.2mol硒与0.5M Na SeSO 溶液，装入圆底烧瓶并在2390℃下搅拌24小时，制得Na SeSO 溶液，强烈搅拌条件下取230.4ml所制得的Na SeSO 溶液与4.2ml含有聚乙烯醇23（0.05g）和HAC-NaAC缓冲溶液（1:1）混合，溶液即刻变成红色，这表明无定形硒已经形成，继续搅拌15分钟使其充分反应。
将混合物转入60ml 内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中，加入蒸馏水，使其填充度达到80％，装釜，将水热釜置于烘箱中，并且在180℃下加热24小时，自然冷却至室温。
取出水热釜，釜底有黑色粉末生成。
将沉淀收集并分别用二次水和无水乙醇洗涤2～3次， 60℃真空干燥6小时，自然冷却，得到产品。
水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列
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文献 标 识 码 ： Ａ
文章 编 号 ：１０ ．８ １ ０ ７０ ．５ １０ ０ １ ６ （ ０ ）９ １６ ．６ ４ ２
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微波法合成树枝状纳米硫化锑
微波法合成树枝状纳米硫化锑叶明富;孔祥荣;潘正凯;伊廷锋;诸荣孙;任世彪;雷智平【摘要】Nano-sized branch-like antimony sulfide (Sb2S3) was synthesised at large-scale by microwave heating method and using SbCl3 andCS(NH3)2 as raw materials. The as-prepared Sb2S3 nanomaterials were characterized via X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). Results show that the prepared product is the orthogonal Sb2Sj csystal phase with length at tens of micrometers. The possible growth mechanism of the Sb2S3 nanomaterials was also provided.%以氯化锑、硫脲为原料,采用微波法合成树枝状硫化锑纳米材料.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等对Sb2S3晶体的物相及形貌进行分析表征.结果表明制备出的是正交相Sb2S3,长度可达数十微米.并给出树枝状硫化锑纳米材料的可能的形成机理.【期刊名称】《安徽工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(029)004【总页数】4页(P338-341)【关键词】硫化锑;微波合成;纳米材料【作者】叶明富;孔祥荣;潘正凯;伊廷锋;诸荣孙;任世彪;雷智平【作者单位】安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243002;北京建筑材料科学研究总院有限公司,北京100141;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243002【正文语种】中文【中图分类】O614.53当粒子的尺寸进入纳米数量级（1～100 nm）时,本身和由它构成的纳米固体具有多种传统固体不具备的特殊性质,主要包括量子尺寸效应、小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等,因而展现出许多特有的性质,在催化、光电、发光、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景,同时推动基础研究的发展[1-3]。
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