天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片
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天然药物化学. 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术课件
对于提取溶剂的要求：①对所提取成分的溶解
度大，对杂质的溶解度小，或反之；②溶剂不能
与所提取成分发生化学反应，若反应应当可逆；
③要经济易得，具有一定的安全性；④沸点适中、
便于回收和反复使用。
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9
⑴水
亲水性成分。有时为了增加某些成分的溶解度， 也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。
如：多数游离的生物碱是亲脂性化合物，不溶或
（3）时间和提取次数
药材中有效成分随着提取时间的延长而出量增大，
直到药材细胞内外有效成分浓度达到平衡为止。一般
情况下，用水加热煮时以每次1～2小时为宜，进行
2～3次。
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17
6.提取方法
常用的提取法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流 提取法及连续回流提取法。 (1)浸渍法
此法适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的中草 药的提取。按溶剂的温度分为热浸、温浸、冷浸等。
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11
⑵亲水性的有机溶剂
能与水混溶的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等。 乙醇虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有 一定设备即可回收反复使用，且乙醇的提取液不易 发霉变质。因此乙醇是实验室和工业生产中应用范 围最广的一种溶剂。甲醇的性质虽和乙醇相似，但 因为有毒性，所以少用。
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③提取、分离、动物模型
筛选。
④临床验证。
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3
中草药有效成分的提取
提取是研究天然产物的一个重要步骤，常用的 方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法。
水蒸气蒸馏法：适用于有挥发性的能随水蒸气蒸 馏而不被破坏且难溶或不溶于水的成分的提取。 例如挥发油类成分。
升华法：适用于具有升华性质的成分的提取。例 如樟脑、咖啡因等
天然药物化学第二节提取分离方法课件
热提法 （1）.煎煮法：该方法是我国中医
中药最早使用的传统的提取方法。 是将药材用水加热煮沸提取，在提 取过程当中大部分成分可被不同程 度的提取出来，但是对于挥发性成 分及加热易被破坏的成分不宜使用。
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 （含变 更和延 续）的 现场核 查，第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ，以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 （含变 更和延 续）的 现场核 查，第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ，以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
（二）、水蒸汽蒸馏法 适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的 成分的提取，如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。
常用的超临界流体：CO2、丙烷、乙烷
（五）、辅助提取法（即辅助溶剂进行提取） 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可（含变更和延续）的现场核查，第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查，以及医疗器械经营企业的各类监督检查
1.超声波辅助提取
利用超声波增大物质分子的运动频率和速度，增强溶剂 穿透力，提高目标成分的溶出速度，缩短提取时间。
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 （含变 更和延 续）的 现场核 查，第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ，以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
中药最早使用的传统的提取方法。 是将药材用水加热煮沸提取，在提 取过程当中大部分成分可被不同程 度的提取出来，但是对于挥发性成 分及加热易被破坏的成分不宜使用。
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 （含变 更和延 续）的 现场核 查，第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ，以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 （含变 更和延 续）的 现场核 查，第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ，以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
（二）、水蒸汽蒸馏法 适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的 成分的提取，如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。
常用的超临界流体：CO2、丙烷、乙烷
（五）、辅助提取法（即辅助溶剂进行提取） 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可（含变更和延续）的现场核查，第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查，以及医疗器械经营企业的各类监督检查
1.超声波辅助提取
利用超声波增大物质分子的运动频率和速度，增强溶剂 穿透力，提高目标成分的溶出速度，缩短提取时间。
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 （含变 更和延 续）的 现场核 查，第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ，以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
天然药物化学 第二章 提取与分离 第一节
溶剂
特点
适用范围
醇溶液
提取效率高。 受热时间长。
对热稳定成分
提取效率比一
亲脂性有机 溶剂
般回流法高， 提取完全。 溶剂用量少。
对热稳定成分
受热时间长。
提取方法
超声波提 取法
溶剂 各类溶剂
特点
提取时间短， 效率高。 无需加热。
适用范围 各种成分
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◎适用物质： 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理（了解）：
CH3-CH2-OH 乙醇
CH3C-HC｜H3-2C-HCO-OOHH OH
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
正丁醇
常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞
溶剂 极性
特点
适宜提取成分
优点：经济易得，安全。 糖类
氨基酸
蛋白质
水 强 缺点：①易霉变。②粘
鞣质
度大，难过滤。
材不适用）
浸渍法
水、酸水、 操作简单；时间 ①热不稳定成分。
碱水、稀 长，效率低。水 ②含果胶、淀粉。
醇
浸液易霉变。 粘液质、多糖等
成分多的物质
分。②含大量淀
浓度乙醇 间长，
粉、树胶、果胶
药材。
a.渗漉装置
提取方法 回流
提取法
连续回流 提取法
生物碱盐
③苷类成分易酶解。④
有机酸盐
提取液难浓缩。
大多数苷类
亲水性有 机溶剂
极 性
特点 （可与水以任意比例互溶）
适宜提取成分
乙醇 甲醇 丙酮
优点：①穿透力强，溶解
天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT
1. 溶解度的差异：如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同：如萃取法
3. 吸附性差异：物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异：透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同：离子交换法或电泳
大家好
36
一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法：是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
大家好
18
操作：现将中草药粉或碎片装入适当的容器中， 然后加入适宜的溶剂，浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点：简单易行，但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍，以减少损失，提高提取率。如果溶剂 为水的话，需加入适当的防腐剂。
大家好
19
(2)渗漉法 操作：将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而 下渗过药粉，从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容 易提出亲水性杂质，易提取亲脂性的物质。
大家好
13
这类溶剂易挥发，多易燃（氯仿除外），一般有毒， 价格较贵，设备要求也较高，操作需要有通风设备； 透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在，会降低这类溶剂 的穿透力，很难浸出其有效成分，影响提取率，因此 对原料的干燥程度要求较高。
（1）药材的粉碎度
药材粉碎得越细，中药粉末的表面积越大，提取效率 高，但粉碎过细，则表面吸附作用也增强，反而影响 扩散速度，降低了提取效率，另一方面，杂质的提取 量也增高 。一般情况下，用有机溶剂提取时，以过
20目筛为宜。用水提取时，则用粗粉或薄片。
大家好
天然药物化学成分的提取、分离和鉴定2PPT课件
二、天然药物有效成分的分离与精制
分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同
.
1
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
(1) 分配比K
K= CU / CL
(2) 分离因子β β=KA / KB
（KA KB）
β100 1次萃取，基本分离 Nhomakorabea.
4
（2）逆流分溶法（CCD， countercurrent distribution）
• β＜50 • 工作原理：多次、连续的液液萃取 • 逆流分溶仪萃取单元及工作过程 • 优点：避免手工操作 • 缺点：溶剂用量大
机械操作导致破损、漏液 乳化
.
5
.
6
.
7
（3）纸色谱（paper chromatography, PC）
.
9
正相色谱与反相色谱
载体
固定相
流动相
适用范围
正 相 色 谱 硅胶 Si-OH
水
弱极性溶剂
极性大的成分
normal-Phase Chromatography
硅藻土、纤维素 缓冲液 CHCl3,EtOAC,BuOH 等
反 相 色 谱 键合硅胶 Si-OR （ 石 蜡 强极性溶剂
极性小的成分
reverse phase chromatography
• 固定相：纸纤维上吸附的水 • 分离原理：
Rf值与展开剂的种类相关 如果展开剂极性大于水： 极性越大的物质，Rf值越大； 极性越小的物质，Rf值越小。 反之亦然。
.
8
（4）液液分配柱色谱
• 固定相涂覆于硅胶等多孔载体上，装柱； • 流动相通过色谱柱进行洗脱； • 物质在两相溶剂中作逆流移动；
分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同
.
1
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
(1) 分配比K
K= CU / CL
(2) 分离因子β β=KA / KB
（KA KB）
β100 1次萃取，基本分离 Nhomakorabea.
4
（2）逆流分溶法（CCD， countercurrent distribution）
• β＜50 • 工作原理：多次、连续的液液萃取 • 逆流分溶仪萃取单元及工作过程 • 优点：避免手工操作 • 缺点：溶剂用量大
机械操作导致破损、漏液 乳化
.
5
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6
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7
（3）纸色谱（paper chromatography, PC）
.
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正相色谱与反相色谱
载体
固定相
流动相
适用范围
正 相 色 谱 硅胶 Si-OH
水
弱极性溶剂
极性大的成分
normal-Phase Chromatography
硅藻土、纤维素 缓冲液 CHCl3,EtOAC,BuOH 等
反 相 色 谱 键合硅胶 Si-OR （ 石 蜡 强极性溶剂
极性小的成分
reverse phase chromatography
• 固定相：纸纤维上吸附的水 • 分离原理：
Rf值与展开剂的种类相关 如果展开剂极性大于水： 极性越大的物质，Rf值越大； 极性越小的物质，Rf值越小。 反之亦然。
.
8
（4）液液分配柱色谱
• 固定相涂覆于硅胶等多孔载体上，装柱； • 流动相通过色谱柱进行洗脱； • 物质在两相溶剂中作逆流移动；
天然药物化学第二章
、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油 醚）
常用溶剂的极性大小顺序：
石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙
酯<正丁醇<丙酮<乙醇（甲醇）<水
医学ppt
7
6、溶剂提取的方法
法
煎煮法（煎中药） 回流提取法
连续回流提取法
医学ppt
8
（1）浸渍法
以水或稀醇反复提取，适于遇热易破坏或 挥发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。
成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原 料也不适用。
传统的中药煎制。
医学ppt
13
煎煮中药小常识
• 铁、铜器的金属化学物质比较不稳定 （注），在高温煎煮过程 中，一些如铜离 子、铁离子等可能活跃出现，而连环的促 进很多复杂的化学反应 。例如使用铁锅煎 中药，很容易与大黄、何首乌、地榆、五 倍子、白芍等药材所 含的鞣质、甘类等成 份起化学反应，孪生一种不溶于水的「鞣 酸铁」及其他有害 成份，使中药汤剂变黑 变绿，药味又涩又腥。轻则改变药液性味， 降低疗效；重 则使服用者发生反胃、恶心、 呕吐等副作用。长期用铝锅煎药会影响脑 神经
医学ppt
15
（4）回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装
置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆 底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面 约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾 约1小时后放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第 二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提 尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高， 大量生产中多采用连续提取法。
医学ppt
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脂肪提取器
冷凝管
医学ppt
常用溶剂的极性大小顺序：
石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙
酯<正丁醇<丙酮<乙醇（甲醇）<水
医学ppt
7
6、溶剂提取的方法
法
煎煮法（煎中药） 回流提取法
连续回流提取法
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8
（1）浸渍法
以水或稀醇反复提取，适于遇热易破坏或 挥发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。
成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原 料也不适用。
传统的中药煎制。
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煎煮中药小常识
• 铁、铜器的金属化学物质比较不稳定 （注），在高温煎煮过程 中，一些如铜离 子、铁离子等可能活跃出现，而连环的促 进很多复杂的化学反应 。例如使用铁锅煎 中药，很容易与大黄、何首乌、地榆、五 倍子、白芍等药材所 含的鞣质、甘类等成 份起化学反应，孪生一种不溶于水的「鞣 酸铁」及其他有害 成份，使中药汤剂变黑 变绿，药味又涩又腥。轻则改变药液性味， 降低疗效；重 则使服用者发生反胃、恶心、 呕吐等副作用。长期用铝锅煎药会影响脑 神经
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（4）回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装
置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆 底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面 约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾 约1小时后放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第 二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提 尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高， 大量生产中多采用连续提取法。
医学ppt
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脂肪提取器
冷凝管
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亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。
水 强极性，穿透力大，安全、经济、易得；易发霉， 不易浓缩。
亲水性有机溶剂（极性溶剂） 极性较大，能与水互溶， 其中乙醇最为常用，提取成分全面，效率高，但易燃。
亲脂性有机溶剂（非极性溶剂） 极性小，与水不能互 溶，具较强的选择性，穿透力弱，毒性大，易燃。
常用溶剂极性大小顺序： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜ 氯仿＜乙酸乙酯
（一）简单萃取法
实验室装置：分液漏斗 萃取中易发生乳化。
破坏乳化的方法有： 1、用金属丝搅动；2、抽滤；3、加热或 冷冻；4、长时间放置（24小时以上）。
（二）逆流连续萃取法
此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的 麻烦。
利用两溶液比重不同自然分层和分散相 液滴穿过连续相溶剂时发生传质。
分散相（移动相）：ρ小相液 连续相（固定相）：ρ大相液
（一）酸碱沉淀法
利用某些成分在酸（或碱）中溶解，而 在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的 方法。
酸提碱沉：用于生物碱的提取分离。 碱提酸沉：用于酚、酸类成分和内酯类 成分的提取、分离。
（2）效率高 缺点：（1）溶剂消耗多
（2）时间长
忌用铁器
3、煎煮法
是将药材粗粉加水煮沸，滤过去渣后取煎煮液的一种 传统提取方法。
优点 ：（1）操作简单 （2）效率高
缺点： （1）需加热，不宜提取挥发性成分、遇热 易破坏成分。
（2）不宜提取含多糖丰富药材。
4、回流提取法
用低沸点有机溶剂加 热提取中药成分时，为 减少溶剂的挥发损失， 保持溶剂与药材持久的 接触，需采用回流提取 法。
二、两相溶剂萃取法
概念：是指向提取液中加入一种与其互不相溶的 溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中各成分分 配系数的差异将所需成分萃取出来的分离方法。
基本原理：利用混合物中各成分在两相互不相混 溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。
分配系数K＝Cu/CL 混合物中各成分在两相溶剂中，分配系数相差越大， 分离效果越好。
在CCD法基础上改进。 原理与CCD法类似，使移动相形成液滴，
通过固定相的液柱实现逆流分配从而分 离。
三、沉淀法
沉淀法是在天然药物提取液中加入某些 试剂，使产生沉淀或降低溶解度而自溶 液中析出，从而获得有效成分或去除杂 质的方法。
如果有效成分生成沉淀，则沉淀反应必 须是可逆的；如果无效成分生成沉淀， 可以是不可逆的沉淀反应。
优点 ：（1）不需加热，适用于遇热易破坏的 成分。（2）操作简便。
缺点：（1）时间长，效率低。（2）水作溶剂 易霉变，必要时应加防腐剂。
动态
2、渗漉法
是将药材粗粉装入渗 漉筒中，连续添加浸出 溶剂使其渗过药粉，从 渗漉筒下口流出浸出液 的一种浸提方法。
优点 ：（1）不需加热， 适 用于遇热易破坏的成分。
（二）水蒸气蒸馏装置
三、升华法
升华：某些固体成分在 受热时不经液态直接成 为气态。
升华法：天然药物中的 某些固体成分在受热时 不经液态直接成为气态， 经冷却后又成为固态。
四、超临界流体萃取技术
特点：与经典溶剂提取法比较，不用有 机溶剂，而是选用一种称为超临界流体 的物质替代有机溶剂提取。
优点： 提取效率高 缺点：（1）溶剂消耗量仍
较大 （2）受热时间长 （3）操作较麻烦
5、续回流提取法
是在回流提取法基础 上的改进，能用少量溶 剂进行连续循环回流提 取，充分将有效成分浸 出完全的一种方法。
优点： （1）提取效率高 （2）溶剂用量少
缺点：受热时间长
索氏提取器
6、超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。 优点 ：（1）提取时间短
基本原理:是在渗透、扩散作用下，溶剂 渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性 物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产 生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外 的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶 性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散， 如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到 动态平衡。
溶剂的分类（按极性大小）
通常分三类：水；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。
第一节 天然药物化学成分的 提取方法与技术
提取是指选用适宜的溶剂和适当的方法， 将所需成分尽可能完全地从天然药物中提 出，而杂质尽可能少地被提出的过程。 从天然药物中提取化学成分常用的方法 有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法及 超临界流体萃取技术。
是实际工作中应用
一、溶剂提取法 最普遍的方法。
概念：根据天然药物中各化学成分的溶解 性能，选用对有效成分溶解度大而对其他 成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有 效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出 来。
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。
水 强极性，穿透力大，安全、经济、易得；易发霉， 不易浓缩。
亲水性有机溶剂（极性溶剂） 极性较大，能与水互溶， 其中乙醇最为常用，提取成分全面，效率高，但易燃。
亲脂性有机溶剂（非极性溶剂） 极性小，与水不能互 溶，具较强的选择性，穿透力弱，毒性大，易燃。
常用溶剂极性大小顺序： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜ 氯仿＜乙酸乙酯
（一）简单萃取法
实验室装置：分液漏斗 萃取中易发生乳化。
破坏乳化的方法有： 1、用金属丝搅动；2、抽滤；3、加热或 冷冻；4、长时间放置（24小时以上）。
（二）逆流连续萃取法
此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的 麻烦。
利用两溶液比重不同自然分层和分散相 液滴穿过连续相溶剂时发生传质。
分散相（移动相）：ρ小相液 连续相（固定相）：ρ大相液
（一）酸碱沉淀法
利用某些成分在酸（或碱）中溶解，而 在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的 方法。
酸提碱沉：用于生物碱的提取分离。 碱提酸沉：用于酚、酸类成分和内酯类 成分的提取、分离。
（2）效率高 缺点：（1）溶剂消耗多
（2）时间长
忌用铁器
3、煎煮法
是将药材粗粉加水煮沸，滤过去渣后取煎煮液的一种 传统提取方法。
优点 ：（1）操作简单 （2）效率高
缺点： （1）需加热，不宜提取挥发性成分、遇热 易破坏成分。
（2）不宜提取含多糖丰富药材。
4、回流提取法
用低沸点有机溶剂加 热提取中药成分时，为 减少溶剂的挥发损失， 保持溶剂与药材持久的 接触，需采用回流提取 法。
二、两相溶剂萃取法
概念：是指向提取液中加入一种与其互不相溶的 溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中各成分分 配系数的差异将所需成分萃取出来的分离方法。
基本原理：利用混合物中各成分在两相互不相混 溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。
分配系数K＝Cu/CL 混合物中各成分在两相溶剂中，分配系数相差越大， 分离效果越好。
在CCD法基础上改进。 原理与CCD法类似，使移动相形成液滴，
通过固定相的液柱实现逆流分配从而分 离。
三、沉淀法
沉淀法是在天然药物提取液中加入某些 试剂，使产生沉淀或降低溶解度而自溶 液中析出，从而获得有效成分或去除杂 质的方法。
如果有效成分生成沉淀，则沉淀反应必 须是可逆的；如果无效成分生成沉淀， 可以是不可逆的沉淀反应。
优点 ：（1）不需加热，适用于遇热易破坏的 成分。（2）操作简便。
缺点：（1）时间长，效率低。（2）水作溶剂 易霉变，必要时应加防腐剂。
动态
2、渗漉法
是将药材粗粉装入渗 漉筒中，连续添加浸出 溶剂使其渗过药粉，从 渗漉筒下口流出浸出液 的一种浸提方法。
优点 ：（1）不需加热， 适 用于遇热易破坏的成分。
（二）水蒸气蒸馏装置
三、升华法
升华：某些固体成分在 受热时不经液态直接成 为气态。
升华法：天然药物中的 某些固体成分在受热时 不经液态直接成为气态， 经冷却后又成为固态。
四、超临界流体萃取技术
特点：与经典溶剂提取法比较，不用有 机溶剂，而是选用一种称为超临界流体 的物质替代有机溶剂提取。
优点： 提取效率高 缺点：（1）溶剂消耗量仍
较大 （2）受热时间长 （3）操作较麻烦
5、续回流提取法
是在回流提取法基础 上的改进，能用少量溶 剂进行连续循环回流提 取，充分将有效成分浸 出完全的一种方法。
优点： （1）提取效率高 （2）溶剂用量少
缺点：受热时间长
索氏提取器
6、超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。 优点 ：（1）提取时间短
基本原理:是在渗透、扩散作用下，溶剂 渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性 物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产 生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外 的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶 性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散， 如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到 动态平衡。
溶剂的分类（按极性大小）
通常分三类：水；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。
第一节 天然药物化学成分的 提取方法与技术
提取是指选用适宜的溶剂和适当的方法， 将所需成分尽可能完全地从天然药物中提 出，而杂质尽可能少地被提出的过程。 从天然药物中提取化学成分常用的方法 有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法及 超临界流体萃取技术。
是实际工作中应用
一、溶剂提取法 最普遍的方法。
概念：根据天然药物中各化学成分的溶解 性能，选用对有效成分溶解度大而对其他 成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有 效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出 来。