ICP-OES测定西藏铜矿浸出液中铜铅锌等8种矿物组分
ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量
当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青(云南华联锌锢股份有限公司云南663701)摘耍:本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中,高温熔融,取出冷却至室温,将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取,在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小,能满足E)常生产检测分析要求.关键词:矿石;快速测定;ICP-OES中图分类号:TQ文献标识码:ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words:ore;rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展,在含有多金属的选矿厂,一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。
ICP-OES法测定某铜精矿的铅含量不确定度评定
将 加 工 好 的试 样 用 一 定量 的盐 酸 、 硝 酸溶 解 后 稀释至一定体 积 , 在 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 ( I C P . O E S ) 仪器上进 行测试 , 当消解液被 吸入 I C P 后, 被测溶液在 高温下通过干燥 、 挥发、 原子化 、 激 发, 碰 撞发 射 出元素 的特 征谱 线 , 谱 线 的强 度与基 态 的密 度成 正 比 _ 4 J 。利 用 分 析 线 2 2 0 3 n m 处 测 量 其 发 射 光强 度 , 由工作 曲线 查 出样 品溶液 的浓 度 , 从 而 计 算元 素 的质 量分 数 。
1 . 2 试料 分解 称取 0 . 2 0 0 0 g试 料 , 加入 1 0 mL浓 盐 酸 和
廉惠萍( 1 9 7 3 一) , 女, 工程师 , 0 4 3 7 0 0山西省垣 曲县 。
式中, 为铅 元 素 的含 量 , %; C为从 校 准 曲线 回归 方 程求 得 的铅 含量 , p  ̄ g / m L ; V为定 容体 积 , m L ; m 为
来源于工作曲线和标准溶液的不确定度等。
】 8 7
总第 5 3 8期
现 代矿 业
2 0 1 4年 2月第 2期
通过 定 量分析 铜 精矿 中铅含 量 测量 结果 的不 确定度 , 可为今后 仪 器分析 样 品提供 思路 。 关键 词 铜 精矿 铅 元素 I C P — O E S 不确 定度
测量 不确 定度 是 根 据 所 用 到 的信 息 , 表征 赋 予
1 0 mL 浓 硝酸, 加 热 至试 料 完 全 溶 解 , 然 后 移 入
进行评估 , 计算出合成标准不确定度 , 可为正确评估 和使用 此方 法 提 供依 据 。通过 对 I C P — O E S法 测
ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍
ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍【摘要】用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6种元素。
样品用四酸混合溶解,在选定的测量条件下以ICP -AES测定溶液中的铜、铅、锌、钴、铬及镍的含量。
对国家一级标准物质进行测定,方法精密度(RSD,n=11)为Cu 2.18%-3.22%,Pb 1.48%-2.91%,Zn 1.20%-2.35%,Co 1.58%-3.10%,Ni 1.12-2.23%,Cr1.87%-2.69%。
本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点。
【关键词】岩石矿物;电感耦合等离子体原子发射光谱法;金属;精密度;准确度测定铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6项元素,常用的分析技术有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X荧光光谱法等[1-3]。
原子吸收法测定此6项元素时,可于同一溶液中测定,简便、准确。
但需单项测定,耗时长、基体干扰严重、线性范围窄,尤其对于高含量的样品,因为标准曲线范围窄、溶液稀释等分析操作带来的误差,导致分析结果不够准确。
一般情况下,高含量的样品采用容量法测定结果准确,但容量法分析手续冗长,干扰元素多,分离手续复杂,在实际应用中有很多的不便。
而电感耦合等离子体原子发射光谱法(简称ICP-AES)分析中,化学干扰少,主要考虑谱线、酸度、基体和试剂的干扰。
而以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体信号扣除等手段基本可以被消除。
本文采用ICP-AES技术,通过对国家一级标准物质多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品进行准确度、精密度、结果比对试验,证明该方法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。
有效的改善了原子吸收耗时长、容量法流程复杂、干扰多的缺点,在实际应用中表现出了较好的实用价值。
1.实验部分1.1仪器仪器型号:IRIS Intrepid II XSP(美国热电)。
icp-oes连续测定硫化矿石中锌、铜、锡、铁、硫、铅、钨、钼、银、
(Quality inspection center of Yunnan Hualian zinc indium Co., Ltd,Wenshan 663701,China)
Abstract: In this paper, inductively coupled plasma (ICP-OES) was used to determine zinc, copper, tin, iron, sulfur, lead, tungsten, molybdenum, silver and cadmium in the ore at the same time. The spectral wavelength of each element was measured by the instrument. The precision and accuracy of the ore sample were calculated by the melting method. The recovery rate of various metal elements in the ore was up to the standard. Keywords: ICP-OES; rapid determination; national reference materials; instrument parameters
矿石中锌、铜、钨、钼元素分析现目前主要采用示波极 谱法,锡、铁、硫主要采用传统的滴定法,银、铅、镉采用火 焰原子吸收光谱法。示波极谱仪操作过程中需要使用汞等剧 毒物质,对人体伤害极大,同时污染环境。操作繁琐、耗时。 随着分析样品的增多,难以满足快速出结果的要求,电感耦 合等离子体发射光谱仪应用范围越来越广,涉及领域越来越 宽。电感耦合等离子(ICP-OES)同时测定矿石中的锌、铜、 锡等元素具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好
全谱直读ICP还是单道扫描ICP,谁更适合固废浸出液有害元素的检测?
全谱直读ICP还是单道扫描ICP,谁更适合固废浸出液有害元素的检测?导语:根据生活垃圾填埋污染控制标准(GB16889-2008),进入生活垃圾填埋厂需要检测元素为(汞、铜、锌、铅、镉、铍、钡、镍、砷、总铬、六价铬、硒)。
按照HJ/T300制备的浸出液中危害成分浓度低于下表的规定限值。
在这12种污染物质中,铜、锌、铅、镉、铍、钡、镍、总铬均可以采用等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行检测。
ICP仪器根据原理可分为单道扫描型和全谱直读型,下面对这两种类型仪器在固废行业的应用进行分析。
到底是单道扫描的ICP-OES好还是全谱直读的ICP-OES的好?这个问题一直备受争议,单道扫描虽然在技术上属于前一代产品,大有被全谱直读型替代之势,但是目前还存在于市场上还是有他存在的理由,因此,到底哪种技术好,关键是要看应用场景!就固废处理行业而言,检测的元素多,样品量较大,并且随着现在政策的变化,可能还会增加检测元素,另外该行业多为企业自行采购,比较注重产品的性价比和售后服务,因此,综合来讲,全谱直读型ICP-OES比单道扫描型的ICP-OES更加适合固废处理行业使用。
首先,我们对单道扫描型和全谱直读型ICP-OES先做一个进行简单的介绍。
单道扫描型ICP-OES:单道扫描型光谱仪目前只有国内的部分厂家还在生产,如:海光的WLY100-2和SPS8000、钢研纳克的Plasma2000、天瑞的ICP2060T等型号。
单道扫描型ICP-OES采用平面光栅作为分光元件,采用PMT作为检测器(也有用小面阵的CCD),在光学系统中设置入缝和出缝,通过转动光栅,使得经过光栅分光的光谱单一的从出缝中出射到检测器上。
由于存在运动部件,单道扫描型光谱具有一定的机械和热不稳定性,不能寻峰到要分析的光谱进行强度测定,需要在一定波长范围内进行寻峰扫描,因此分析的时候需要针对所选择的元素谱线一个一个分析,整体分析速度较慢,通常为5~8个元素/分钟;同时测定信号必须要高出背景信号数倍才能出峰,在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误寻峰的题目,另外在进行干扰扣除时,信号和背景(或者干扰)不是在同一时刻采集的,所以测量准确性较差。
应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素
应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究(新疆出入境检验检疫局技术中心)热孜婉、扬立、王成、苏秀丽摘要:应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量,将样品处理成溶液后,直接喷入等离子体火焰中进行测定,对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化,对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究,并用标准物质进行验证。
关键词:ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。
1.前言自2000年以来,独联体进口锌锭量不断增加,其锌含量在≥99.95%~99.99%之间,进口锌锭合同要求测定:铅、镉、铁、铜四个杂质元素,国标GB/T470-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素,前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。
由于该进口锌锭中杂质元素含量低(即PPm级),测量精度要求高,而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐,耗试剂、速度慢,不能满足大批量的检测需要,最低检出限大部分已不能满足其测量要求,原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素,铅、砷、锡元素无法测定,ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点,已为世界公认有效的多元素分析方法,与其它分析技术如原子吸收光谱、 X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的优越性。
在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,广泛应用于各行业,进行多种样品、多种元素的测定,目前在国内高科技领域广泛应用。
因此,研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。
锌的纯度越高,杂质元素含量越低,其抗蚀能力越大,因此,杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能,对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定,有害杂质元素不仅影响锌产品的质量,而且危害人们的身体健康,能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。
ICP-OES连续测定矿石中钙、镁、铝、硅含量的探索与研究
ICP-OES连续测定矿石中钙、镁、铝、硅含量的探索与研究摘要:近年来,公司始终牢固树立和贯彻科学发展观,紧紧围绕“做好锡、做大锌、做强铟”的发展战略,旨在建立现代企业集团的工业企业,质检中心已迎着公司发展的春风,勇于创新创新,加快前进的步伐。
采矿车间在矿上开采时需要掌握矿石中所含矿物元素的大致分布情况,为采矿提高工作效率。
选矿流程中也需要了解矿物元素组成和含量,来判断需加选矿药剂的量,能也最少的试剂选出所需的金属元素。
电感耦合等离子体发射光谱仪是一种根据待测元素的受激原子返回基态时所发射的特征谱线来分析待测元素的方法,可以快速分析各种石化产品中常量、微量、痕量元素,智能调节氧流量消除积碳影响,抗干扰性强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。
它可以同时检测样品中的多个元素。
一旦一个样品被激发,样品中的每个元素都发出自己的特征谱线,可以单独检测,同时可以确定多个元素。
钙、镁、铝、硅的分析仅需要一次对样品进行分解,便同时测出所需的四种元素的结果,关键词:ICP-OES法;钙、镁、铝、硅;结果与讨论1仪器条件的选择仪器选择电感耦合等离子体发射光谱仪(Agilent ICP-OES 5110),仪器工作条件为:RF功率1.20KW,辅助气(Ar)流速 1.0L/min,雾化器流量0.65L/min,提升时间15s,稳定时间10s,积分时间为5S。
高纯液氩(质量分数大于99.999%),辅助气流量1.0L/min。
混合标准溶液:钙、镁、铝、硅为 1000mg/L购买1.1仪器及工作参数RF功率对试验的影响在ICP光谱分析中,谱线强度和信号噪声明显受高频功率的影响。
在低功率下测试有利于获得更好的检出限,但受基体的影响较大;采用大功率可减轻基体的影响,但信噪比及检出限受损。
本实验选择1100W、1150W、1200W、1250W、1300W发射功率实验,经过多次试验,结合多元素连续测定结果,选择发射功率为1200W。
ICP—AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌
ICP—AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌作者:冯慧林来源:《中国科技博览》2016年第03期[摘要]采用ICP-AES同时测定铅锌混合矿中铁、铜、砷、锌等元素的含量,优化了实验条件,各元素的检出限为0.0069-0.07ug/g,相对标准偏差为0.3%-4.72%,样品加标回收率为85.5%-112.8%。
测试结果表明,该法测定铅锌矿的简单、准确、快速。
[关键词]电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)铅锌混合矿元素测定中图分类号:TU713 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)03-0029-02铅锌矿石大部分是以硫化物形式存在,常常赋存着铅、锌、铜、锰、银、镓、铟等多种具有工业价值的元素,快速、准确地测定这些主次量元素的含量对于成矿预测、矿产普查勘探研究及矿产资源综合利用具有重要的指导意义。
根据现行国家标准《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》(GB/T14353—2010),铅锌矿石中上述多种元素的检测均需独立地采用不同的溶样方法预处理,且还需针对不同的元素含量水平,分别采取原子吸收光谱法或经典化学分析方法进行测定,步骤繁琐,不易掌握,耗时长,在多目标地球化学样品测定的实际应用中已有明显的局限性。
铅锌矿石中铜、铅、锌、镉的传统分析方法是原子吸收光谱法,但该法线性范围窄,且不能多元素同时测定。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有分析速度快、检出限低、可多元素同时分析等特点,已广泛应用于铅锌矿中多种元素的测定,但对于某些痕量元素的分析,其检出限难以达到要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)有较低的检出限、谱线简单且干扰少,精密度高,分析速度快,应用十分广泛。
正交试验设计特别适于影响因素较多的实验,通过合理地安排实验,能够确定各因素的影响规律,在较少的试验次数内得到较多的信息,在寻找最佳分析条件时是一种有用的工具,具有简单、可靠、准确等优点。
ICP-MS测定西藏土壤中痕量重金属Cu、Pb、Zn、Cr、Co、Ni、Cd
P l a s ma a r g o n f l o w r a t e( L/ mi n )
Au x i l i a r y a r g o n f l o w r a t e( L/ mi n ) Ne b u l i z e r a r g o n f l o w r a t e( L/ ai r n )
《 西藏科技》 2 0 1 5 年1 期( 总第 2 6 2 期)
97± 6
9 4± 7
2 mL  ̄3 mL 取下, 用 去离 子水 冲至 5 0 mL塑料管 中 , 定
容摇 匀 , 待澄 清后上 机测 试 。
1 . 4 试 验方 法 I C P—MS点 距 3 O分钟 后用含 1 O n g / mL Mg 、 C u 、
1 .3 1 6. O 1 .1 O. 5~ O .6 6
用 体积 分数 2 0 硝 酸浸 泡 2 4 h以上 , 然 后用 超纯 水 冲
洗 3次 , 备用。
Pl a s ma p o we r( kW )
1 . 3 土壤 样 品预处 理 称取 0 . 1 0 0 0 g 试样 于 5 0 mL 聚 四氟 乙烯 烧 杯 中 , 用 少 量 去 离 子 水 润 湿, 加入 5 mL HF、 5 mLHNO3 、 1 mLHC l O4加 盖 , 放在 1 4 o o c 控 温 电热 板上 , 保 持 1 2 0分钟 后揭 去 坩 埚 盖 , 调 整 电热 板 温 度 2 2 0 0 C蒸 至 HC 1 04白烟 冒尽 , 取下放冷 , 加入新配制 的 5 0 ( V/
S a mp l e r o r i f i c e( P l a t i n u m )( mm ) S k i mme r o r i f i c e( Pl a t i n u m )( mm )
ICP-OES连续测定铜尾矿中锌、铜、钨,锡、铁、砷元素含量
化学化工C hemical EngineeringICP-OES连续测定铜尾矿中锌、铜、钨,锡、铁、砷元素含量陶 玄,管红金,李文有,杨再云,孙启莲(云南华联锌铟股份有限公司,云南 文山 663701)摘 要:目前铜尾矿中锌、铜、钨,锡、铁、砷元素的分析主要采用示波极谱法、滴定法,火焰原子吸收光谱法。
使用示波极谱仪法,所用汞等剧毒物质易挥发,对人体造成极大伤害。
滴定法操作繁琐、耗时,且稳定性较差,传统分析方法效率低,劳动强度大。
本文采用高温碱熔融法,使用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铜尾矿中锌、铜、钨,锡、铁、砷、银元素,该方法操作简单、快速、结果准确,测定条件均满足,大大提高了分析检测工作效率。
关键词:ICP-OES;过氧化钠;分析检测;碱熔融法;快速分析中图分类号:P57 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)19-0129-3Continuous determination of zinc, copper, tungsten, tin, iron and arsenic in copper tailings by ICP-OES TAO Xuan, GUAN Hong-jin, LI Wen-you, YANG Zai-yun, SUN Qi-lian(Yunnan Hualian Zinc & indium Stock Co, Ltd,Wenshan 663701,China)Abstract: At present, the analysis of zinc, copper, tungsten, tin, iron and arsenic in copper tailings mainly adopts oscillopolarography, titration and flame atomic absorption spectrometry. Using oscillopolarography, mercury and other highly toxic substances are volatile and cause great harm to human body. The operation of titration is cumbersome, time-consuming and poor stability. The traditional analysis method has low efficiency and high labor intensity. In this paper, zinc, copper, tungsten, tin, iron, arsenic and silver in copper tailings are simultaneously determined by high temperature alkali melting method and inductively coupled plasma emission spectrometer. This method is simple, rapid, accurate and meets the determination conditions, which greatly improves the analysis and detection efficiency.Keywords: ICP-OES; Sodium peroxide; Analysis and detection; Alkali melting method; rapid analysis1 实验部分1.1 仪器电感耦合等离子体发射光谱仪(Agilent ICP-OES 5110)。
ICP-OES法测定离子型稀土矿渣中的铜铅锌镉
89科学技术Science and technology收稿日期:2020-11作者简介:曾庆平,男,生于1993年,汉族,江西赣州人,本科,研究方向:化学分析。
ICP-OES 法测定离子型稀土矿渣中的铜铅锌镉曾庆平(江西省钨与稀土产品质量监督检验中心,江西 赣州341000)摘 要:目的:探讨ICP-OES 法测定离子型稀土矿渣中的铜铅锌镉。
方法:通过十一组离子型稀土矿渣合溶解液样品,将每组样品应用控制变量的方法,应用ICP-OES 法,测定铜铅锌镉的含量,针对测定离子型稀土矿渣中的金属元素,根据精确度选择对这十一组溶解液分别进行实验,针对矿渣中的铜铅锌镉元素进行成分检测,对比检测速度和精准度。
结果:基于ICP-OES 法检测,对离子型稀土矿渣中的铜铅锌镉进行测定,与离子型稀土矿渣,测量金属元素相对误差不等,其测定值随着干扰素标准差等变量的变化,始终保持着测定值稳定。
结论:ICP-OES 法测定离子型稀土矿渣中重金属含量精准度更高,具有应用价值。
关键词:ICP-OES 法;离子型稀土;测定研究;矿渣中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2020)24-0089-2 在众多矿土中,数离子型稀土矿的品性最高,其放射性活度低,在许多产业中也数离子型稀土用处广泛。
但一旦涉及到勘探挖掘,就必须要使用硫酸等危险化学用品,严重影响到了矿区附近的土壤层,使得其理化性质在一定程度上发生变性,让附近的水体和植被等遭受污染,同时对于环境生态的影响也不可忽视,使得不同物种的生物代谢产生呆滞。
所以如何在离子型稀土中,对金属元素进行有效测定,对于离子型稀土矿区环境监测的影响很大,因此保护并且修复土壤对环境至关重要,并在重建的环境上恢复植被,让生态环境达到可持续发展的程度。
而有些金属元素能够被土壤吸收,并为植物所利用,成为植被成长的养分,这些金属通常有易于溶解和吸附的特性,并且在自然界中常常以有机物的形态出现,而通过对植物吸收的效率进行测定,并不能直接将矿渣中金属元素的种类分辨出来,而且通过化学浸提的方法也难以保证精确率,通过间接的对提取试剂进行分析,其中的磷酸盐和氯化钾等化学元素,也会对环境产生影响。
ICP-OES测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量
260管理及其他M anagement and otherICP-OES 测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量李纯浪,杨绍辉(云南华联锌铟股份有限公司,云南 马关 663701)摘 要:锌精矿是锌冶炼厂必须的原料,目前锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的测定方法主要采用原子吸收分光光度法,样品预处理步骤极为繁琐,每测定一种元素都需要单独对样品预处理一次,分析效率低,人工劳动强度大。
结合现代分析仪器的优良性能,研发一种同时快速测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的方法意义重大。
本文采用王水加氢溴酸溶解样品,ICP-OES 同时测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的含量。
该方法简单、快速、结果准确,能很好的满足测定要求。
关键词:锌精矿;ICP-OES ;准确中图分类号:TG115.33 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2020)14-0260-2收稿日期:2020-07作者简介:李纯浪,男,生于1992年,汉族,云南罗平人,本科,助理工程师,研究方向:矿石分析检测技术。
我国锌矿石资源丰富,在选矿工艺流程中,必须对锌精矿中非主量元素进行准确、及时的测定,准确的数据可以及时指导生产。
提高选锌的综合回收率,为企业带来更多的经济效益,同时避免资源的浪费。
采用ICP-OES 可以实现快速对锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量进行准确分析。
可大大提高元素分析效率。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数电感耦合等离子发射光谱仪(安捷伦科技 ICP-OES 5110),仪器工作条件:RF 功率1.15KW,辅助气(Ar)流速1.0L/min,雾化器流量0.60L/min,样品进样时间为10s,稳定时间5s,高纯氩气(质量分数大于99.999%)。
1.2 主要试剂及标准物质试剂:分析纯盐酸(HCl),分析纯硝酸(HNO 3),分析纯氢溴酸,实验用水为去离子水。
标准物质为国家一级标样,分别为脉锡原矿(BY0108-1)、铜精矿(YSS021-2004)、铜矿石(ZBK336)、锌精矿(ZBK400)。
采用ICP-OES测区域地球化学样品中的铜铅锌钴镍
设定值 1150 30 100 50
仪器参数 观测方式 冷却气流量/slm 辅助气流量/slm 雾化气流量/slm
设定值 水平观测
12.0 1.0 0.6
1.2 主要试剂
本 次 实 验 所 用 试 剂 有 盐 酸(HCl)、硝 酸,均为分析纯。 1.3 分析方法
0 引言
电感耦合等离子体发射光谱仪即ICP-OES,用其测定元素 具有线性宽、稳定性好,可同时测定多元素的优点,被广泛应用 于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等领域。近年 来,ICP-OES 法已成为地质样品分析检测的重要手段之一。岩 石样品因土壤、岩石、水系沉积物的种类不同,各元素含量差异 较大,电感耦合等离子体发射光谱因其具有线性范围宽,检出 限低、多元素同时检测的特点,在大批量区域地球化学样品的 检测工作得到广泛应用。对于地质样品的前处理,标准分析方 法中采用分步加酸对样品进行消解,过程麻烦冗长。在本次研 究中采用混合酸溶法对样品进行前处理,大大节约时间成本, 适用于大批量化探样品的处理。采用ICP-OES 对样品进行检 测,选择合适的谱线,通过扣除背景等方法,实现区域地球化学 样品的铜、铅、锌、钴、镍的多元素同时测定。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
本次实验所用用仪器设备为ICP-5000 电感耦合等离子体 发射光谱仪( 中国聚光科技公司),配备CCD 检测器,耐氢氟酸 的同心雾化室和旋流雾化室,采用冷锥截取水平测量方式进行 样品检测。仪器具体工作条件见表1。
表1 仪器工作条件
仪器参数 RF功率/W 样品冲洗时间/s 冲洗泵速/(r·min-1) 分析泵速/(r·min-1)
质量与检测
采用 ICP-OES 测区域地球化学样品中的铜铅锌钴镍
ICP-OES法检测农田土壤中八种重金属
ICP-OES法检测农田土壤中八种重金属张瑞;刘晓燕;马飞龙;李拥军;杨惠琳【摘要】将土样用王水浸泡后,选用HNO3、HF、HClO4体系通过电热板消解方法对土样进行预处理,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土样中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素.建立了一种检测土壤中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素含量的方法.实验结果表明,某工厂附近农田土壤中的重金属含量均满足国家二级标准,而且此方法仪器操作简单、检测速度快、检出限低,检测结果准确度高,适用于大批量检测土壤中重金属的含量.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)021【总页数】3页(P95-97)【关键词】农田土壤;重金属;电热板消解法;ICP-OES【作者】张瑞;刘晓燕;马飞龙;李拥军;杨惠琳【作者单位】宁夏煤化工检测重点实验室, 宁夏银川 750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司) ,宁夏银川 750002;宁夏煤化工检测重点实验室, 宁夏银川750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司) ,宁夏银川 750002;宁夏煤化工检测重点实验室, 宁夏银川 750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司) ,宁夏银川750002;宁夏煤化工检测重点实验室, 宁夏银川 750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司) ,宁夏银川 750002;宁夏煤化工检测重点实验室, 宁夏银川 750002;宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司) ,宁夏银川 750002;宁夏宝塔科技实业发展有限公司, 宁夏银川 750002【正文语种】中文【中图分类】X53随着现代工业的迅速发展,工业上废气废水废渣的排放,导致土壤中重金属含量严重超标,重金属污染已经成为我国土壤污染的主要类型,土壤中如铜锌铬镉铅镍钴锰等重金属元素的复合污染,不仅影响到农业生长甚至影响到人类的健康[1-4]。
目前,检测土壤中重金属常用的方法有火焰原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光法(AFS)和分光光度计法[5]等。
ICP-OES法快速测定煤系硫铁矿中的铜、 铅、 锌
ICP-OES法快速测定煤系硫铁矿中的铜、铅、锌杨爱红;吕鑫磊【摘要】采用盐酸—硝酸溶解,盐酸提取,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,通过对射频功率、分析谱线和观测方式的优选,无需基体匹配,即可实现煤系硫铁矿中铜、铅、锌的快速测定;该方法具有准确度高、重复性好、可多元素快速测定等优点.【期刊名称】《煤炭加工与综合利用》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】3页(P50-52)【关键词】ICP-OES;煤系硫铁矿;铜;铅;锌;快速测定【作者】杨爱红;吕鑫磊【作者单位】山西省煤炭工业厅煤炭资源地质局;山西省煤炭工业厅综合测试中心, 山西太原 030045;山西省煤炭工业厅煤炭资源地质局;山西省煤炭工业厅综合测试中心, 山西太原 030045【正文语种】中文【中图分类】TD942我国是硫酸生产大国,硫磺和硫铁矿是主要制酸原料。
由于我国硫磺资源匮乏,而硫铁矿储量丰富,故硫铁矿是硫酸生产的重要来源[1-2]。
我国煤系硫铁矿资源非常丰富,占全国硫铁矿资源的50%以上。
煤系硫铁矿一般赋存于煤层的顶、底板或夹矸中,含硫量一般在18%以上。
有些夹矸中的硫铁矿呈结核状,含硫量达30%以上。
煤系硫铁矿一般在煤炭开采和洗选加工过程中随矸石产出,既污染环境又浪费资源[3-8]。
因此加强对煤系硫铁矿的开发利用,具有重要的环境和社会效益。
铜、铅、锌3种元素是影响煤系硫铁矿和硫精矿质量的重要产品指标[9]。
铜是煤系硫铁矿中的主要有益伴生元素;铅和锌则是煤系硫铁矿中的主要有害组分,在焙烧制酸过程中熔点较低,易使焙烧炉产生结疤现象。
煤系硫铁矿中铜、铅、锌的测定,国标方法[10-12]采用分别称取不同质量的试样用盐酸—硝酸溶解,在稀盐酸介质中,使用空气—乙炔火焰,分别于火焰原子吸收光谱仪相应波长处测量吸光度,以工作曲线法求出相应的铜、铅、锌含量,无法实现铜、铅、锌的快速测定。
而电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)通过对射频功率、分析谱线和观测方式等仪器条件的优选,可实现对煤系硫铁矿中铜、铅、锌的快速测定。
ICP-AES法同时测定冶炼渣浸出液中10种毒性元素
ICP-AES法同时测定冶炼渣浸出液中10种毒性元素陈永欣;黎香荣;刘顺琼;唐梦奇【摘要】用浸取剂对冶炼渣样品进行浸提,浸出液经硝酸-盐酸消解后,电感耦合等离子体光谱测定消解液中的铜、锌、镉、铅、铬、铍、钡、镍、银和砷.方法的检出限低于0.065 mg/L,加标回收率为88.9%~110.6%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~4.9%.此方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于冶炼渣浸出液中危害成分的测定.%Hazardous ingredients such ascopper,zinc,cadmium,lead,chromium,beryllium,barium, nickel, silver and arsenic in smelter slag were extracted with leach liquor, digested byHNO3-HCI solution,and determined by inductively coupled plasma atomic emission specrome-try. Under the optical conditions,the detection limits were lower than 0. 065 mg/L. The standard addition recoveries were 88. 9% ~110. 6%, and the relative standard deviation (RSD ,n = 6) was 0. 9%-4. 9%. This method showed low detection limit of tested metals,good repetition, high analysis efficency and was applicable in the determination of hazardous ingredients in smelter slag.【期刊名称】《广西科学》【年(卷),期】2011(018)004【总页数】3页(P352-354)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;冶炼渣;浸出液;毒性元素【作者】陈永欣;黎香荣;刘顺琼;唐梦奇【作者单位】防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001【正文语种】中文【中图分类】O657.31冶炼渣是冶金矿产资源的有益补充,但是冶炼渣属于废物原料,针对废物原料的利用与环控风险的评估,加大对浸出毒性的检测,利用现代手段寻找高效率、高质量的检测方法,建立合理检测体系非常重要。
微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中铅含量的不确定度评定
微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中铅含量的不确定度评定陈勇;吕风;王学武;胡成群
【期刊名称】《上海涂料》
【年(卷),期】2016(54)2
【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,测定汽车涂料中的铅含量.通过创建数学模型并选择评定方法,对影响试样检测结果的各因素的不确定度进行评定,最后计算出铅含量的扩展不确定度,使检测结果更具客观性和准确性.【总页数】5页(P32-36)
【作者】陈勇;吕风;王学武;胡成群
【作者单位】金华市质量技术监督检测院,浙江金华 321000;金华市质量技术监督检测院,浙江金华 321000;金华市质量技术监督检测院,浙江金华 321000;金华市质量技术监督检测院,浙江金华 321000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ630.7+2
【相关文献】
1.ICP-OES法测定某铜精矿的铅含量不确定度评定 [J], 廉惠萍;郑凯凯;张高社
2.微波消解-ICP-OES 法测定陶土中铅和镉含量 [J], 钟月香;李天宝;钟景绍;李达光;胡加文;苏淑坛;李昊菁
3.微波消解-ICP-OES法测定动物源食品中铅、镉、砷和汞含量的方法研究 [J], 梁绍成;刘君超;赵智峰;徐驱雾;陈嘉聪;王晓畅
4.ICP-OES法测定皮革和毛皮中砷、镉、铅含量的测量不确定度评定 [J], 刘志荣;
盛景宜
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度评定 [J], 邹邵华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
ICP-OES快速测定高纯度金饰品中金含量——差减法
ICP-OES快速测定高纯度金饰品中金含量——差减法
周万峰;朱志雄
【期刊名称】《贵州地质》
【年(卷),期】2016(033)002
【摘要】以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为主检仪器,采用基体匹配,测
定金含量为999‰~999.95‰的高纯金饰品中银、铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、钯、铂、铑、钌、锑、硒、锡、碲、钛、锌等杂质元素含量(RSD≤10%),用差减法确定饰品中金含量.
【总页数】3页(P145-147)
【作者】周万峰;朱志雄
【作者单位】贵州省矿产品黄金宝石制品质量监督检验站,贵州贵阳550004;贵州
省地质矿产中心实验室,贵州贵阳550018;贵州省矿产品黄金宝石制品质量监督检验站,贵州贵阳550004;贵州省地质矿产中心实验室,贵州贵阳550018
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.EDTA差减法快速测定洛阳栾川钼集团股份有限公司选矿一公司钼精矿中高品位钼产品 [J], 姚建斐
2.Х射线荧光光谱法测定金饰品中金含量的不确定度评定 [J], 闫中健;
3.实心黄金饰品中金含量的密度法测定 [J], 张一兵;王师金;周金娣
4.Х射线荧光光谱法测定金饰品中金含量的不确定度评定 [J], 闫中健
5.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量 [J], 刘伟;刘文;吴喜龙;韩守礼;贺小塘;朱利亚;林波;罗仙;马王蕊
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ICP-OES同时检测三氯化铁中的8种痕量元素_1
ICP-OES同时检测三氯化铁中的8种痕量元素发布时间:2022-11-25T08:57:24.396Z 来源:《工程建设标准化》2022年第14期第7月作者:陈丽丹,刘会涛,周志鹏[导读] 为保证三氯化铁物质中的痕量元素可以正常被检测陈丽丹,刘会涛,周志鹏淄博市产品质量检验研究院山东省淄博市 255000摘要:为保证三氯化铁物质中的痕量元素可以正常被检测,技术人员需要使用乙酸丁酯物质作为萃取试剂,从而有效分离测试样品中的铁基体,除此之外,使用ICP-OES设备有效优化和完善盐酸物质进行萃取之后加热测试样品,随后通过测试方式有效检测出三氯化铁中的8种痕量元素。
本文详细分析ICP-OES检测设备概论,并且根据实验流程最终得到相关的实验结果。
关键词:ICP-OES;三氯化铁;痕量元素;光谱结构三氯化铁物质在日常生活过程中,经常被用于净水试剂,广泛地应用生活污水处理环节上,与人类的日常生活具有紧密联系,所以为保证该物质使用效果,需要合理限制和检测三氯化铁物质对于生物安全、人身健康以及生态环境的危害。
一、ICP-OES检测设备概论ICP-OES是一种电力感应耦合等离子光谱检测设备,一般用于化工、生物、医药、钢铁生产以及农业等多个方面的金属元素定性分析。
该设备一般利用等离子有效激发出光源式致使测试样品蒸汽化转变,进而将测试样品分解成原子物质状态,而原子物质则进一步成为电离或者离子状态,有效在光源中激发出光线。
此时设备利用分光系统将光源有效发射,按照光线波长排列成光谱,随后使用光电设备检测光谱结构,根据测试完成得到的光谱波长针对实验样品定性详细分析。
ICP-OES设备在使用过程中具有检测限度数值低、基体检测效果小、设备检测精密程度高、元素检测灵敏度强等优势,因此使用该设备直接检测三氯化铁物质中的8种痕量元素时,由于铁物质基体基础含量过高,痕量元素的核心含量较低,造成三氯化铁物质测试时曲线结构产生干扰现状和问题,致使实际测试结果产生极大的偏差问题,因此实际检测物质痕量元素时,需要将铁物质基体进行分离处理,并且分离整个流程中不能引进或者损失测试重金属元素。
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( 西藏 自治 区地质 矿产 勘 查 开发 局 中心 实验 室 ,西藏
祝
拉萨 8 5 0 0 3 3 )
摘 要 :电感耦合等离子体光谱法测定西藏铜矿浸出液中8种矿物组分,讨论 了元素分析谱线选择 、背景校正等因素。结
果表 明,在高海拔地 区仪器参数优化条件下 ,元素 间也没有 干扰且 该方法快速 ,准确可靠 ,各元素检 出限 5 . 6- 4 2 I x g・ m L 之 间, 加标 回收率为 9 2 . 5 % 一1 0 6 % ,相对标准偏差 R S D均小于 1 . 0 % ,适用 于高海拔条 件下 对铜矿浸出液的 1 3 常检测 。
关键 词 :I C P — O E S ;西藏铜矿 ; 浸出液 ; 高海拔 中图分 类 号 :P 5 7 5 . 4 , 0 6 5 7 . 3 1 文 献标 志码 :B 文章 编 号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 5 ) 0 1 0 — 0 1 2 1 — 0 3
Ab s t r a c t :8 k i n d s o f mi n e r a l c o mp o n e n t s i n T i b e t ’ S c o p p e r o r e l e a c h i n g s o l u t i o n we r e d e t e r mi n e d b y t h e a n ly a s i s me t h o d I C P—OE S. t h e c h o i c e o f a n a l y t i c a l s p e c t r a I l i n e s f o r e l e me n t s a n d t h e b a c k g r o u n d c o r r e c t i o n f a c t o r s s u c h a s
第4 3卷第 1 0期 2 0 1 5年 5月
广州化工 NhomakorabeaVo 1 . 43 No .1 0 Mf d v . 2 01 5
Gu a n g z h o u Ch e mi c a l I n du s t r y
I C P — O E S测 定 西藏 铜 矿 浸 出液 中铜 铅 锌 等 8种 矿 物 组 分
Ke y wo r d s:I CP—OES;c o p p e r mi ne i n Ti be t ;l e a c h l i q uo r ;h i g h a h i t u d e
西藏铜矿 资源丰富 ,是勘查铜矿 的重点 靶区 ,并伴 生其 他有价值 金属 成 分 ,其 冶炼 技 术 工艺 复 杂 ,基 本 有 电镀 法 精
G u o — d o n g,L I l l  ̄n g— l i ,H AO J i a n — t i n g,W ANG Zh u
( C e n t r a l L a b o r a t o r y o f B u r e a u o f G e o l o g y a n d E x p l o r a t i o n T i b e t , T i b e t L h a s a 8 5 0 0 3 3 , C h i n a )
1 % .d a i l y i n s p e c t i o n o n c o p p e r o r e l e a c h i n g s o l u t i o n w a s s u i t a b l e or f h i g h a l t i t u d e c o n d i t i o n s .
炼 、氧化铜矿 酸浸及微 生物浸 出等 。 目前大部分 矿业 公 司采 用 酸浸一 电解 工艺生 产 电积铜 ,为提高 电积 铜 的质量 ,对浸 出液 的成分进行检 测显 得尤为重要 。电感耦 合等 离子体发 射光谱 法 ( I C P — O E S ) 测定矿 石 中多种元 素 ,已有文 献有 所报 道 J ,但
De t e r mi n a t i o n o f 8 Mi ne r a l Co mp o ne n t s i n Ti be t ’ S Co pp e r Or e Le a c h i ng S o l u t i o n b y I CP— — O ES
d e d u c t i o n we r e s t u di e d . T h e r e s ul t s s ho we d t h a t i n t h e c o n di t i o n o f p a r a me t e r o pt i mi z a t i o n i n hi g h a l t i t u d e a r e a i n s t r u me n t ,n o i n t e r f e r e n c e b e t we e n e l e me n t s a n d t h e me t h o d wa s r a p i d。a c c ur a t e a n d r e l i a b l e.t h e d e t e c t i o n l i mi t s o f t h i s me t h o d we r e 5 . 6 ~4 2 I x g ・mL~ .t he r e c o v e r y r a t e wa s 9 2. 5% ~ 1 0 6% .t h e r e l a t i v e s t a n da r d d e v i a t i o n wa s l e s s t h a n