ICP实验指导书
icp—ms作业指导书
icp—ms作业指导书ICP-MS作业指导书第一篇：什么是ICP-MS及其应用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术。
其基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的高温离子化，然后利用质谱仪对离子进行分离和检测。
ICP-MS具有快速、准确、灵敏和广泛的元素分析能力，被广泛应用于环境、农业、食品、医学等领域。
ICP-MS在环境领域的应用主要包括土壤、水体和大气等自然环境的元素分析。
它可以快速、准确地确定出样品中的微量元素含量，帮助人们研究环境污染来源及其对生态系统的影响。
此外，ICP-MS还可用于地球科学研究中的岩石、矿物和地壳等样品分析，有助于揭示地球变化的过程和机制。
在食品领域，ICP-MS可用于食品中微量元素的快速检测。
它可以准确测定食品中的有害金属元素如铅、汞、镉等，帮助监测食品安全问题。
此外，ICP-MS还能够检测食品中的营养元素含量，如铁、锌、硒等，为食品营养评价提供支持。
医学研究中，ICP-MS广泛应用于人体组织和生物样品的元素分析。
它可以用于研究人体内元素的分布及其对疾病的影响，帮助人们了解某些疾病的发生机制。
此外，ICP-MS还可用于监测药物中微量金属的含量，以保障药物的质量和安全。
总的来说，ICP-MS作为一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术，在环境、食品、医学等领域都有着广泛的应用。
其快速、准确的分析能力为科学研究和工业生产提供了强有力的支持。
第二篇：ICP-MS的工作原理和操作步骤ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离和检测四个步骤。
首先，样品通过进样系统进入电感耦合等离子体，经过高温离子化产生离子。
然后，离子通过四极杆质谱仪进行分离，电子倍增器对离子进行放大，并转化为电信号。
最后，电信号经过信号处理和数据分析，得到所需的分析结果。
ICP-MS的操作步骤如下：1. 准备样品：根据需要进行样品的预处理，如溶解、稀释等，以保证样品的适宜浓度和纯度。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤The final edition was revised on December 14th, 2020.18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g 。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
ICP作业指导书
1.操作程序1.1 冷开机（从仪器关闭状态开机）1.1.1开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。
1.1.2开氩气气源阀，检查并调节减压阀于550 kPa 左右，气源纯度要求99.996%。
1.1.3开循环水，检查压力指示在50-310kPa之间，温度设定在20℃±1℃。
1.1.4将仪器后部高压电源开关打开（向上）1.1.5将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮)。
1.1.6打开实验室排风系统。
1.1.7如有其它附件，打开之。
1.2 热开机1.2.1开显示器和打印机开关。
1.2.2开循环水开关。
1.2.3如果需要多色器高吹 (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。
如不测量190 nm以下谱线，可不开吹扫多色器（在分析菜单下，选择多色器高吹开）。
1.2.4打开实验室排风系统1.2.5如有附件，打开附件开关。
1.3打开软件，编辑分析方法1.3.1新建方法，选择所需元素及其谱线。
1.3.2添加和删除标准，选择标准中所含的元素及其谱线，设置和修改元素含量。
1.4点火1.4.1再次确认氩气储量和压力，并确保连续吹气时间大于30min，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。
1.4.2光室温度稳定在38±0.2℃，CID温度小于-40℃。
1.4.3检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否安装正确。
1.4.4开启循环水和排风。
1.4.5点击等离子开启点火。
1.4.6等离子稳定15min，状态稳定后方可进行分析操作。
1.5分析1.5.1打开或新建分析方法，选择所需元素及其谱线，有必要时，执行自动寻峰。
ICP测试样品处理及标准溶液配制
ICP测试样品处理及标准溶液配制1.Cu和Ag元素测试0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。
2.Zn元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。
3.Cd和Co元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。
4.K、Na、Si和Al元素测试5、Li，Ni和Mn元素测试疑问：1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3.K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？答复：1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。
对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。
所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。
当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。
样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。
2.多元素混标完全可以用，没有问题。
3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。
理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。
只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。
icpms作业指导书
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ICP-MS 是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，可以用于分析大多数元素和同位素。
以下是 ICP-MS 的作业指导：
实验前准备：
1. 准备所需的样品，注意采取适当的前处理步骤。
2. 根据需要安排样品的稀释或浓缩，以便符合分析设备的灵敏度和限制。
3. 准备用于标定和质控的标准和质控样品，并确保其溶液浓度和组成与样品相同。
4. 确保仪器和配件的清洁和维护状况，以获得可靠和准确的分析结果。
操作步骤：
1. 打开 ICP-MS，对其进行必要的预热和对准调试。
2. 将样品加入样品池中，并将其送入 ICP-MS 进行离子化和分离。
3. 用标准溶液对仪器进行标定，以确保分析结果的准确性和可重复性。
4. 分别测定样品和质控样品的离子流，根据其相对强度计算出
含量或浓度。
5. 对获得的数据进行处理和解释，以获得所需的分析结果并进行报告。
注意事项：
1. 操作过程中要注意防止污染，防止样品之间的交叉污染和仪器自身的污染。
2. 需要使用干燥且纯净的气体作为离子化气体，以保证分析结果的准确性和可重复性。
3. 注意仪器的保养和维护，定期清洗和更换使用时限已到的配件。
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icpms作业指导书ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）作业指导书1. 实验目的本次实验旨在通过使用ICP-MS技术，了解其原理和应用，并学习操作ICP-MS仪器进行样品的分析与测量。
2. 实验仪器和材料- ICP-MS仪器- 样品溶液（包括待测样品和校准标准品）- 安全眼镜和实验服3. 实验步骤3.1 准备工作- 空气过滤器：检查ICP-MS仪器的空气过滤器是否干净，并确保其正常工作。
- 物理清洗：使用纯水和乙醇清洗所有待使用的实验器皿，以确保样品不会受到任何污染。
- 仪器预热：打开ICP-MS仪器，根据仪器的说明书进行预热和稳定。
3.2 样品制备- 样品预处理：根据需求，对样品进行前处理步骤（如溶解、稀释等），以确保样品的适应性。
- 校准标准品制备：准备一系列浓度已知的校准标准品，用于构建标准曲线。
3.3 仪器操作- 打开样品进样接口：根据仪器的操作手册，将待测样品和校准标准品注入ICP-MS仪器的进样接口。
- 仪器参数设置：根据样品的特性和分析要求，设置ICP-MS仪器的工作参数，包括等离子体能量、注气流量等。
- 进行测量：启动ICP-MS仪器并进行测量，记录得到的数据。
3.4 数据处理- 数据分析：使用相应的软件对获取的数据进行处理和分析，包括生成标准曲线、计算待测样品中目标元素的浓度等。
- 结果解读：根据数据分析的结果，得出待测样品中目标元素的浓度，并进行解读和讨论。
4. 实验安全注意事项- 穿戴实验服和安全眼镜，以保护个人安全。
- 仪器操作时，严禁触摸任何移动部件或热表面。
- 避免样品的交叉污染，谨慎处理和储存样品。
5. 实验结果记录- 将实验过程中的操作和观察记录在实验笔记本上。
- 记录待测样品和校准标准品的信息以及相应的操作步骤和仪器参数。
以上为ICP-MS作业的指导书，通过按照指导书的步骤进行实验，你将能够完成ICP-MS技术的学习与实践。
请严格遵守安全规范，并确认实验所需的仪器和材料齐全和正常工作。
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icp—ms作业指导书ICP-MS是一种重要的分析仪器，被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
本篇文章将介绍ICP-MS的原理、应用、操作指南和维护注意事项，希望能为读者提供一份简明扼要的ICP-MS作业指导书。
一、ICP-MS的原理ICP-MS是一种联用仪器，将等离子体发射光谱（ICP）和质谱（MS）相结合，旨在快速准确地分析多种元素。
其原理是将待测样品气化成等离子体，通过质谱仪对离子进行质量分析，从而得到各元素的含量信息。
二、ICP-MS的应用ICP-MS在环境监测中被广泛应用，可检测重金属、有机物和微量元素等。
在食品安全领域，ICP-MS可用于检测食品中的有害物质，如农药残留和重金属。
在医药研发中，ICP-MS可用于测定药物和生物样品中的微量元素含量。
三、ICP-MS的操作指南1. 样品准备：样品必须经过适当的前处理，如酸溶解或提取，以确保待测元素能够被充分释放和测定。
2. 仪器设置：根据分析需要，设置适当的工作条件，如离子源温度、雾化气体流量和离子积分时间等。
3. 标样校正：在每次分析前，使用标准物质进行校正，以保证数据的准确性和可靠性。
4. 分析流程：按照仪器操作程序，进行样品分析，并记录必要的操作参数和数据。
四、ICP-MS的维护注意事项1. 仪器常规维护：保持仪器的清洁和正常运行状态，定期检查和更换易损件，以确保仪器的正常工作。
2. 校准和质量控制：定期进行校准和质量控制，以验证仪器的准确性和稳定性。
3. 数据处理和结果解释：妥善处理测试数据，进行结果分析和解释，确保数据的可靠性和科学性。
五、总结ICP-MS是一种重要的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
在使用ICP-MS进行分析时，需要注意样品准备、仪器设置、校样校正和分析流程等方面的问题。
此外，仪器维护和数据处理也是保证数据可靠性的重要环节。
希望本篇文章对读者理解ICP-MS的原理和操作有所帮助，为其开展ICP-MS作业提供一定的指导。
ICP-MS操作指导
1、目的1.1 如何正确使用ICP-MS进行测试。
2、范围本作业指导书适用于ICP-MS测试的样品。
3、开机程序3.1.检查个路气体是否正常。
载气调至0.7Mpa，并将仪器后部Argon Filtere压力调制50-55psi。
3.2 开启电源，开启顺序：SYSTEM(CB2) – RF GENERATOR(CB1) –ELECTRONICS(CB4) – ROUGHING PUMPS(CB3)3.3 开启循环水机。
3.4 开启真空：在仪器上打开开关Vacuum，启动分子涡轮泵。
直至热离子规开启。
3.5开启软件：双击电脑桌面Elan图标。
开启软件界面，如图1，如果分子涡轮泵及其前级泵运行正常可发现绿色Ready字样。
3.6 点炬在图1，Vacuum Pressure处可观测真空度，等真空度<1.00X10-6或-7Torr时（若真空度不够需重新抽真空），点击Plasma处Start。
点炬后等待20-30分钟稳定。
4、方法建立（如果已存有方法可直接调用。
在5.0中介绍）4.1 点击图标,出现以下界面:参数设定：Sweeps/Reading 20Readings/Replicate 2Replicates 3在Analyte空白处右击鼠标选择待测元素。
对照以下选项设置。
4．2处理设置4．3 同位素及其干扰元素。
在此界面需留意Potential Interferences中的干扰元素。
4．4曲线设定在Analyte中左键选择需测的元素。
上图中需设定样品浓度单位、标液浓度单位及曲线各点浓度。
4．5分析设定上图为设置冲洗时间，读数时间，分析时间及标线各点名称，自动进样序号。
设置完成并保存5．加标方法设定加标方法与常用方法相同，通过测定内标元素的发光强度变化验证仪器的稳定性。
6．模板设置6．1 Method 调取及保存方法。
6．2 Dataset 样品存储位置设置。
6．3 Report Template 报告模板。
ICP分析规程范文
ICP分析规程范文ICP分析是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中的各种金属元素的含量。
为了确保ICP分析结果的准确性和可靠性，在进行ICP分析之前，需要遵守一系列的规程和操作指南。
以下是ICP分析的规程，详细介绍了ICP分析的步骤、实验室安全措施以及数据处理方法等。
一、实验室安全1.实验室人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、眼镜等，以防止危险物质的直接接触和飞溅。
2.ICP分析设备应放置在通风良好的实验室内，以确保实验室人员的安全。
3.实验室内应配备灭火器、应急洗眼器、应急淋浴等安全设备，并定期进行检修和维护。
二、样品制备1.样品准备前，需对样品进行标记、编号和记录，以确保样品的追踪和溯源。
2.根据实验要求，选择合适的样品制备方法，如溶解、干燥、研磨等。
3.在样品制备过程中，应避免污染和损失，并确保样品的代表性和均匀性。
三、标准曲线制备和校准1.选取与样品中目标元素相近的纯金属标准品，根据需求制备一系列标准溶液。
2.根据标准溶液的浓度、体积和进样量，制备标准曲线，以建立样品中目标元素含量的定量关系。
3.定期校准ICP设备，检查设备的灵敏度和准确性，并进行记录。
四、进样与分析1.选择合适的稀释方法和进样容器，将样品或标准溶液按照预定的体积比例稀释。
2.进样前，清洁进样器和进样管道，以避免干扰物质的残留和交叉污染。
3.进行样品的自动或手动进样，记录各样品的编号、进样量和其他相关信息。
4.在ICP设备中设定合适的工作条件和分析程序，如电流、功率、时间等。
5.进行ICP分析，记录分析结果，以备后续数据处理和报告撰写。
五、数据处理与结果报告1.对ICP分析结果进行数据处理，如均值计算、相对标准偏差计算等，以评估实验的准确性和重复性。
2.根据实验要求，将ICP分析结果编写成报告，并进行相关数据的解释和分析。
3.根据实验室质量保证体系的要求，进行数据的复核和审查，并进行必要的纠正和修改。
4.将ICP分析结果保存和归档，以备后续的数据比较和验证。
《ICP分析规程》word版
烧碱系统ICP分析规程-----------生产二部中心化验室WH/TF-质-02.2版本：A 版分发号：审核：黄宗秋批准：殷付中受控状态: 持有部门(者)：2008年5月5 日发布2008年5月6 日实施内蒙古乌海化工股份有限公司ICP分析规程1 适用范围本作业指导书适用于ICP分析精盐水、离子膜烧碱、纯水及高纯盐酸中微量金属元素的操作。
2 目的2.1 保证入槽精盐水、高纯酸、无离子水指标得到及时有效的控制。
2.2 确保生产的安全、稳定、高效运行。
3 职责3.1 严格按照检验规程进行检验，确保检验结果的准确性。
3.2 按时完成规定的检验项目。
3.3 负责把检验结果及时报给DCS室及相关岗位。
3.4 如指标超标，要立即报告车间办公室和调度室。
3.5 负责ICP仪器及配套仪器相关维护保养工作。
3.6 完成车间安排的其他化验项目。
4 检验内容检验内容（见表1）。
5 检验规程5.1 测定原理ICP光谱仪，以发射光谱为分析基础，根据样品中元素浓度与谱线的强度关系，进行定量测量。
Profile型ICP仪具有以下优点：（1）中阶梯光栅光谱仪具有极佳的分辨率及色散能力，光谱效率高。
（2）采用峰值积分测量，在任何光谱干扰和样品浓度下，都可以读出样品中元素的正确峰值。
（3）将垂直和水平观测方式完美结合的双向观测系统，具有更高的检出能力盐水溶液含有几种微量元素，这些元素可以用ICP分析，高浓度盐水溶液在粘性、灵敏性和背景、噪声方面不同于纯水溶液，由于盐水中含有不同数量的污染物，不适合空白基体溶液，因此标准添加方法是一条正确分析途径。
将标准溶液按几种常见标准添加量添加试样，在样品矩阵内产生校正曲线，没有添加的试样作为空白，所有干扰因此相抵，已知的添加浓度在校正曲线斜面给出，未知的元素浓度可能通过将曲线图移动到坐标原点给出或读浓度轴负面交叉点（见图1）。
其他如烧碱、盐酸等可以根据相同原理进行测定。
-c +c 浓度图1 浓度与信号关系5.2仪器5.2.1 ICP分析系统(LEEMAN LABS,INC PROFILE型)。
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本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==icp-ms作业指导书篇一：ICP-MS作业指导书21. 原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。
ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。
样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。
2. 操作步骤：2.1 开机前准备：a. 设备: Agilent 7700 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
b. 气体准备：?氩气压力700KPa±3.5%?反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPac. 循环水：?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C 压力：230-400Kpa(33—58PSI) ?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
d. 排风：?要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。
2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。
b. 开PC 主机。
(password: 3000hanover)c. 开ICP-MS 7700 电源开关。
（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。
d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。
ICP作业指导书
2分钟
8.记录数据
将样品名称、编号等详细信息记录于记录本上
笔、记录本
3分钟
9.关闭仪器
测试完毕，分别用5%的HNO3和二次蒸馏水，洗5-10分钟，然后熄灭Plasma，退出软件，将进样管和废液管松弛，关掉主机电源，氩气，将空气压缩机放气5分钟，最后关掉冷凝水开关。
ICP光谱仪、操作软件、容量瓶、氩气瓶、空压机、循环水冷却机
3）在Manual Analysis Control 窗口，点击分析空白Analyze Blank、分析标淮Analyze Standard （1,2,3）、试剂空白 Reagent Blank、分析样品Analyze Sample等。
ICP光谱仪、操作软件、容量瓶
30分钟
6.检查光谱
点检查进入检查光谱Examine 中，选择要检查的数据文件，点Next→Next→Finish.。
二、流程：
三、步骤：
步骤名称
详细说明
所用工够的氩气用于连续工作（储量≥1 瓶），废液收集桶有足够的空间用于容纳废液；
2）打开氩气，并调节出口压力在0.6 M pa；
3）打开空气压缩机，使阀门与管道平行，出口压力在压力表内圈（红色）显示为5 (bar)即可；打开循环冷却水，水位高度在最大值与最小值的中间；
一、定义：
等离子体（Plasma）一词首先由Langmuir在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。
5）点击菜单file—save—method，将新编辑的方法保存。
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3.7原始记录由试验人员认真填写，如需修改采用划改并加盖试验者本人印章。
3.8试验数据由组长汇总报至室内，检测报告由质量负责人审核签发。
4.信息传递
生产设备科样品接收试样制备化学分析质量负责人室主任
5.异常情况处理：
5.1技术性问题
岗位人员→组长→室主任→责任工程师→岗位人员共同解决
2.1.4.3打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟
2.1.4.4打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至0.6MPa(不能
大于0.7MPa）。
2.1.4.5检查液体进样器是否被夹紧，样品在流动中进样是否正常。
2.1.4.6经检查无异常现象后点火，点火后通过调解各种参数使仪器达到最佳状态后方可进行工作曲线绘制、分析样品。
2.1.5关机程序：
2.1.5.1确认所有样品已分析完成，熄火并返回Vacuum状态。
2.1.5.2松开蠕动泵管夹
2.1.5.3冷却约5min后，关闭循环水，关闭电脑。
2.1.6注意事项：
2.1.6.1如遇停电应关闭仪器主电源、稳压电源、循环水和氩气。
2.1.6.2来电15分钟后，再按开机程序开机使用。
1．岗位职责
2．作业程序
3．作业标准及质量控制
4．信息传递
5．异常情况处理
1
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批准日期
实施日期
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电感耦合等离子质谱仪作业指导书
编号: Z-GYS-74-1
页次锈钢、铝粒、原材料中化学成分的分析任务。
1.2人员素质
从事原子吸收光谱分析的人员，要求具有高中以上（含高中）的文化程度，或者受过专业培训。
ICP作业指导书
ICP作业指导书1技术参数1.1仪器体积：长：宽：高 = 143cm × 78.5cm × 131.5cm1.2检测器：电荷注入检测器（CID）1.3仪器运行环境温度：20±8℃1.4气体供应：氩气,纯度高于99.99%1.5测量的动态范围宽：5-6个数量级，决定于不同的元素1.6分析时间：全谱分析时平均约100s一个样1.7精度：RSD ≤ 1％1.8回收率：≥ 95％2适用范围除C、H、O、F、Cl、Br、I惰性元素等外，绝大多数的元素都可测；工作测量范围：5-6个数量级，决定于不同的元素。
3 ICP-AES的主要优点3.1检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限；3.2测量的动态范围宽：5-6个数量级；3.3准确度好；3.4基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。
同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点；3.5精密度高：RSD~0.5%；3.6曝光时间短：一般只需10-30秒；3.7原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。
这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。
4操作步骤4.1开机(1) 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）；(2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液；（3）打开氩气并调节分压在0.5 — 0.7 Mpa之间；（4）若仪器处于停机状态，30 min后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）；（5）仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态；（6）打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况；（7）再次确认氩气储量和压力；（8）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。
ICP操作说明书(七)
电感耦合等离子体发射光谱操作指导书1.目的规范电感耦合等离子体发射光谱仪的工作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，确保操作人员人身安全和设备安全。
2.使用范围2.1 适用于ICP715-ES型电感耦合等离子体发射光谱仪的使用操作。
操作人员按照本程序操作仪器，对仪器进行日常维护，操作使用登记。
2.2 本仪器只能由理化室人员操作，若其他人员操作，必须有理化室人员在现场。
3.仪器的操作与保养3.1注意事项3.1.1安装仪器的实验室内应保持无振动，无腐蚀气体，保持温度在20-25℃，湿度30-60%。
3.1.2仪器前面的主机开关长期保持开机状态。
关闭之后，再次启动仪器需要预热5个小时后方可进行测量。
3.1.3重装系统或炬管更换后，需要用5ppm的15E混标进行炬管准直；重装系统或波长漂移，需要用15E混标进行波长校正。
3.1.4等到光路温度稳定到35℃，检测器温度降到-30.5℃才能进行测量。
3.1.5等离子体点燃后需要稳定15分钟左右，再开始分析(分析有机样品时必须使用有机进样系统，分析之前先进去离子水两分钟，然后进酒精5分钟，调节氧气流量至火焰稳定才能分析有机试样)。
3.1.6样品分析结束后，要用去离子水冲洗进样系统约10min（分析有机样品应先用酒精冲洗进样系统5分钟再用纯水清洗），确保进样系统洁净无污染。
3.1.7严格遵守操作规程，如仪器出现故障，应立刻停止使用，立即向保管人或负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记及实验记录。
3.2操作步骤3.2.1将仪器前部系统电源开关打开，分析样品之前至少预热5小时。
3.2.2启动计算机，打开ICP 715-OES操作界面。
3.2.3开氩气气源阀，检查并调节减压阀于550 kPa 左右，气源纯度要求99.999%。
3.2.4打开实验室排风系统。
3.2.5开循环水，检查压力指示在50-310kPa之间，温度设定在20℃±1℃。
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书1 主题内容本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。
2人员操作人员须经过专业培训，考核合格，取得仪器操作授权。
3仪器的准备(1)开机调分压表为0.5—0.8Mpa，同时确认两瓶氩气储量足够。
再确认氩气打开1小时后开主机。
(2)预热主机开机以后预热一般2—3小时，使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。
4计算机操作系统(1)条件检查再次确认氩气储量大于或等于一瓶，分压为0.5—0.8Mpa，通气时间大于40min。
检查并确认炬管等进样系统正确安装。
●检查病确认废液桶有足够的容积空间。
❍将进样管放入水中。
(2)启动计算机进入TEVA软件，点击点火图标，检查仪器连接是否正常。
如果仪器连接正常，点击点火图标，稳定15—30min后开始工作。
5编辑分析方法(1)选择元素及谱线在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad，再选择new,选择所需要的元素，点击OK即可。
(2)设定分析参数在上一步完成后，点击Methad，点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。
(3)保存参数点击Automated output，选上store results to database，点击Apply to all sample type,即可。
(4)设定标准系列点击standards，输入标准系列，点击save保存。
6拍摄高标谱图回到Analyst界面中，点击拍摄高标图标，选择各元素条件拍摄高标谱图。
7校正高标谱图里的谱线选择使谱线波长接近元素波长，强度最大的位置为谱图的中心位置，然后右键点击Restore zoom即可。
8拍摄标准谱线回到Analyst界面中，点击左下角Analyst，点击拍摄标准曲线图标，点击run，拍摄完所有标准，点击Done即可。
9校正标准曲线如果标准曲线不好，可删除差别最大的点，使标准曲线更好。
icpc程序设计竞赛实验指导书
icpc程序设计竞赛实验指导书ICPC程序设计竞赛实验指导书一、引言ICPC（国际大学生程序设计竞赛）是一项全球性的高水平程序设计比赛，旨在提高大学生的算法设计和编程能力。
为了帮助参赛选手更好地备战ICPC竞赛，在本指导书中，我们将介绍一些实验性质的指导，帮助选手熟悉比赛中常见的题型和解题思路。
二、题型概述ICPC竞赛中常见的题型包括但不限于图论、动态规划、贪心算法、搜索算法等。
每道题目都有其特定的要求和限制条件。
选手需要了解不同题型的特点，并能够灵活运用各种算法解决问题。
三、实验指导1. 理解题目要求在开始解题之前，首先要仔细阅读题目，理解题目的要求和限制条件。
可以通过多次阅读题目，将题目要求和限制条件进行拆解，以确定解题的思路和方法。
2. 设计算法根据题目要求，选手需要设计出解决问题的算法。
在设计算法时，可以考虑采用递归、迭代、分治、贪心等不同的思想。
同时，要注意算法的时间复杂度和空间复杂度，尽量使算法运行效率高。
3. 实现代码在了解算法思路之后，选手需要用编程语言实现算法的代码。
在实现代码时，要注意代码的可读性和可维护性。
可以采用合适的命名规范，编写注释来解释代码的功能和逻辑。
4. 调试和测试在编写完代码之后，选手需要对代码进行调试和测试。
可以编写一些测试用例，验证代码的正确性。
如果代码出现错误，要仔细分析错误的原因，并进行适当的调整和修改。
5. 总结和反思在完成一道题目之后，选手要对自己的解题过程进行总结和反思。
可以思考自己在解题过程中遇到的困难和问题，以及如何优化算法和代码。
通过总结和反思，可以提高自己的解题能力和编程水平。
四、实验注意事项1. 在比赛中，时间是非常宝贵的。
选手需要合理安排时间，合理分配精力，尽可能地在规定时间内完成解题。
2. 在解题过程中，要保持冷静和耐心。
有时候，一道题可能需要较长的时间才能解决。
选手要保持信心，坚持不懈地进行思考和尝试。
3. 在比赛中，选手可以借鉴他人的解题思路和方法，但不能抄袭他人的代码。
作业指导书 icp期间核查
作业指导书标题：电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查发布日期：实施日期：版本号码：受控状态：分发号：持有人：编制人：审核人：批准人：修改记录1、范围为使本院的电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。
本方法适用于本院使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪。
2、职责由检测中心负责对期间核查实施监督管理。
3、核查方法3.1核查方式：标准物核查 3.2核查环境3.2.1仪器供电电压为（220±22）V ，频率为（50±1）Hz 。
3.2.2室内温度15~30℃；室温应达到稳定状态，相对湿度不大于75%.3.2.3仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。
3.3.4等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性。
3.3 操作步骤3.3.1波长示值误差和重复性 仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液，以Se 、Zn 、Mn 、Cu 、Ba 、Na 、Li 、K 峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。
其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。
波长示值误差：Δλ=31)(1rni iλλ-∑=式中：λi ----------波长示值； λr ----------波长标准值； n -----------测量次数。
波长重复性：δλ=λmax -λmin式中：λmax -------某谱线3次波长示值中的最大值； λmin------------某谱线3次波长示值中的最小值。
3.3.2检出限在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限，计算公式如下：S=1)(12--∑=n C Cni iDL=kS （k=3）式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； S -----------标准偏差； DL ---------元素检出限。
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南京理工大学实验指导书
课程名称：材料研究方法
开课实验室：ICP实验室
执笔人：张士华
审定人：崔崇
修（制）订日期： 2006.6
ICP电感耦合等离子体发射光谱的定性和定量分析
一、实验目的：
ICP电感耦合等离子体原子发射光谱是材料研究中的一种重要方法和手段，由于其具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点，已被广泛应用在化学、材料等学科中。
通过本实验：
（1）理解等离子体发射光谱分析的基本原理。
（2）初步掌握仪器的原理及特点、用途和结构组成。
（3）掌握全谱直读等离子体发射光谱仪的使用方法，并学会对样品进行定性和定量分析。
二、基本原理：
1 原子发射光谱的基本原理
原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱是线状光谱，谱线波长与能量的关系如下：
λ= h c / E2— E1
式中E
2、E
1
分别为高能级与低能级的能量，λ为波长，h为Planck常数，c为
光速。
不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。
可对样品进行定性分析，而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。
2 仪器工作原理
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体，利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。
ICP(Inductive Coupled Plasma)光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光
源的原子发射光谱装置。
由高频等离子体发生器、等离子炬管（二者合为ICP）、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成，结构原理图见图1。
图1 ICP-AES原理图
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温，又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
图2 ICP形成原理图3 炬管和雾化室
三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体。
试样气溶胶通过的是温度较低的中心通道，因此不易扩散到ICP 火焰周围而
形成产生自吸的冷蒸气层。
试样由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进
入轴向通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发
和电离。
被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线。
分光检测系统
将各被测元素发射的特征谱线经过分光、光电转换、检测，由数据处理系统对实
验数据进行处理打印输出。
三、仪器与试剂：
1 主要仪器：
设备名称：IRIS Intrepid Ⅱ ICP （电感耦合等离子体发射光谱仪） 设备产地：美国热电公司
主要特点：
具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、波长范围宽、谱线选择灵活、基体效
应小等优点，特别适合微量化学元素分析；具有同步背景校正功能，能进行常量
和微量元素的同时测定，一次进样能同时分析70多种化学元素。
适用于晶体、
超导、合金、氧化物等各种材料以及地质、环保、冶金、化工、生物、医药和农
业等方面的无机或有机样品的定性、定量分析。
主要技术指标：
1、高频发生器：晶体控制型-双闭环控
制，频率：27.12MHZ ；功率：750~1500W
连续级可调。
2、进样系统：高效同心雾化器，直接驱
动四通道蠕动泵，速度0~200rpm 连
续可调，废液反抽系统，冷却气
14L/min ，辅助气(0~1.5)L/min ，雾
化气(15~45) psi 连续可调。
3、分光系统：中阶梯光栅+石英棱镜的
二维交叉色散系统，全波长闪耀，波
长范围(165~1000)nm ，分辨率：
≤0.005nm（在200nm 处），杂散光：
≤0.3ppm （10000ppmCa 测As 193.696nm 处）
4、检测器：CID 固体检测器，26万多个检测单元，单元大小：28um×28um
2 其它设备：
电子分析天平、超纯水发生器；
电热恒温鼓风干燥箱、调温电热板、马弗炉；
自动移液器、超声波清洗器；
化玻仪器、刚玉坩埚1套；
元素标准溶液、化学试剂等。
四、操作步骤：
1．配制标准溶液：
图4 ICP-AES 光谱仪示意图
多元素的标准溶液，元素之间要注意光谱线的相互干扰，尤其是基体或高含量元素对低含量元素的谱线干扰。
所用基准物质要有99.9％以上的纯度。
标准溶液中酸的含量与试样溶液中酸的含量要相匹配，两种溶液的粘度、表面张力和密度大致相同。
2．制备样品：
采用酸溶法或碱熔法溶解试样，包括称样、溶样、以及定容等过程。
采用电子分析天平精确称样，通过酸化、马弗炉碱熔，以及电热板加热的方法进行溶样，最后定溶在相应的容量瓶中。
定溶时采用自动移液器移液，保证实验精确度。
3．预热仪器。
4．选择待测元素谱线波长（选择待测元素谱线波长的原则）
5．开机、点火。
A 开机
①确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）。
②确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
③打开氩气并调节分压在0.5Mpa左右。
④打开主机电源（右侧下方红色刀闸）。
注意仪器自检动作。
⑤仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5 F,仪器处于准备状态。
此过程可能要几个小时。
⑥打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况。
B 点火
①再次确认氩气储量和压力。
②检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经准确安装。
③上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。
④开启排风。
⑤打开TEVA软件的plasma status 对话框，进行点火操作。
C 稳定
①光室稳定在90±0.5 F。
② CID温度＜-40℃
③使等离子体稳定15-30分钟。
6．确定各元素的高压和放大倍数。
7．输入标样浓度，测定标样组。
做出工作曲线。
测试试样。
8. 打印实验数据。
9．关机。
五、数据处理和分析
1. 标准光谱比较定性法
CID检测具有记录样品元素“指纹”信息的独特功能，在此基础上进行元素的定性分析。
2 光谱定量分析 (1) 发射光谱定量分析的基本关系式
在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c 关系为：I = a c 。
a 为常数(与
蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常
数 b ，则：a c b I c a I b
lg lg lg +=⋅=。
发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公
式（经验式）。
自吸常数 b 随浓度c 增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，
b =1。
(2) 内标法基本关系式
在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I )，再选择内标物的一条谱
线(强度I 0)，组成分析线对。
则：相对强度R ：
以lg R 对应lg c 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的
lg R ，在标准曲线上求得未知试样lg c 。
3干扰和校正
对于ICP 光谱仪来说，经常存在背景干扰及元素干扰，可用：
(1)先吸喷一个所选的标准或待测样品，一次察看每一条谱线，优化分析谱
线位置和背景校正位置。
如分析线中心位置由偏移，则可移动subarray
图底下的PIXEL 选择点或拍片后进行校正。
(2)标准化或校准工作曲线。
(3)确定干扰元素，计算干扰校正系数，输入到方法中，干扰可扣除。
参 考 书 目
[1]. 陈新坤.电感藕合等离子体光谱法原理和应用，南开大学出版社，1987
[2]. 徐秋心.李国华等.实用发射光谱分析，四川科学技术出版社，1996
[3]. 辛仁轩.等离子体发射光谱分析，化学工业出版社，
2004
0000b b c a I c a I ⋅=⋅=A
c b R c A c a c a I I R b b b lg lg lg 0000+=⋅=⋅⋅==图5 元素标准光谱图
实验报告
实验名称实验地点指导教师班级姓名学号同组成员
一、实验目的
二、实验原理
三、实验步骤
四、结果分析与讨论
五、思考题
1.ICP-AES光谱仪由哪些系统构成，各系统的作用如何。
2.等离子体是如何在距管中形成的。
3.如何建立准确的标准曲线来进行元素定量分析。