离子选择性电极法测定药片中的奈福泮
高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量
高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量
胡敏;孙艳春
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2012(000)011
【摘要】建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮的含量。
方法：采用奥泰公司C18色谱（220mm×4．6mm，5um），甲醇-20.3％磷酸水溶液（45：55）为流动相，检测波长为215nm，流速为1．0ml／min，柱温为30％。
盐酸奈福泮在5-100ug·ml-1。
范围内呈良好的线性关系（r=-0．99995）。
盐酸奈福泮平均回收率分别为99.3％。
结论：本法简便、准确，可用于盐酸奈福泮片
中盐酸奈福泮的含量测定。
【总页数】1页(P67-67)
【作者】胡敏;孙艳春
【作者单位】哈尔滨天木药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨天木药
业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠
海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩2.高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12的含量及含量
均匀度的评价 [J], 梁秋霞;陈瀚;黄丽丽;朱健萍;卢日刚
3.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片有效含量 [J], 赵越
4.钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定 [J], 李思蒙;侴桂新
5.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽
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盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定
分别精密量取 1 原药和注射液的供试品溶液适 量，加流动相稀释成 1µg/ml 的溶液作为对照溶液。 取对照溶液进样，调节检测器灵敏度，使主峰的峰高 约为满量程的 20％。再分别取上述两种供试品溶液 进样测定，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，则计算出
调至 ｐＨ３．０）－ 乙腈（６５∶３５）
１ 峰保留时间／ｍｉｎ ３．６ ６．４
５．２
１ 峰柱效 ２０１８ ３７８２
３７６２
１ 峰拖尾因子 ０．７３４ ０．９４１
０．９２７
谱条件 3 比 2 增加了离子效应，但对1 峰基本无影响， 故采用条件 2 。 2.1.2 流动相中水相的pH
用 1.0％磷酸将流动相中 0.01mol/L 庚烷磺酸钠 溶液分别调至 pH 3.0、3.5、4.0，进样测定，结果 见表 2 。
参照文献［ 1 ～3 ］ 进行流动相的选择试验，结果见 表1。
由此可见，色谱条件1 效果较差，不予采用；色
fffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff
Preparation and in vitro Dissolution of Gliclazide Sustained-release Tablets
HP-1100 型高效液相色谱仪（ 包括二极管阵列检测器， 安捷伦公司） 。
1 原药（徐州万和化学工业有限公司，含量 99.3％，批
收稿日期：2004-03-30 作者简介：毕晓冬（1962），男，工程师，从事药品生产与质量研究。
PVC膜离子选择电极法测定药片中的奈福泮含量
３ 期
王子苓 ， ： Ｃ膜离子选择电极法测定药片中的奈福泮含量 等 Ｐ Ｖ
ｏ
３３ ７
１ ｍ ｌＬ溶液 ， ０ ｏ ／ 分别测定 电位值 ， 以电位对溶液 的
ｐ Ｈ作图（ ２ ， 图 ）结果表明 ，Ｈ（ ８ 电位稳定。 ｐ ４～ ） ２３ 电极的重现性与响应时间 ． 分别在 ５ ０×１ ｍ ｌＬ和 １０×１ ｍ ｌＬ ． ０ ｏ ／ ． ０ ｏ ／
ｍ ／ Ｃ 检测限为 １７ １ ～ｍ ｌ ． Ｖｐ ， ． ×０ ｏ Ｌ 该电极制作简单、 ／ 使用方便、 重现性好， 测定结果与紫外分光光度法相符， 可用于测定盐
酸奈福泮药片中奈福 泮的含 量。
关键词 Ｐ Ｃ膜离子选择 电极 Ｖ 奈福泮 测定
中圈法分类号 Ｒ ２． ９７２
文献标识码 Ａ
Ａ Ｃ 作为内参 比电极 ， １ ｍ ＬＬ盐酸奈福泮溶 ｇ１ 以 ０ｍ ｏ ／
液为 内参 比溶液。电极测量电池为 Ａ － ｇ １ ｌ ０ｍｎ ｇ Ａ Ｃ ｌ０
ｐ Ｓ３ Ｈ －Ｃ精密 ｐ Ｈ计 （ 上海雷磁仪器 厂 ） Ｐ Ｊ ；Ｘ — ｌ Ｂ数字式离子计 （ 江苏电分析仪器厂 ） Ｕ －４ １ ； Ｖ ２０ 一
ｔＣ ，＝ ． ０Ｉ ３ 物质 的 选 择 性 系 数 Ｐ （ ＝ ｃ １ ０ × １ ｆ
．
ｍ ｌＬ ， ｏ ） 结果在 （． ×１ ～一 ． １ ） ｏ Ｌ之 ／ １６ ０ ５６× ０ ｍ ｌ ／
间。
２５ 回收率 和 电极 的使 用寿命 ．
溶液 中连续测定 ３ｈ 相应的电位变化不超过 ２ｍ ， Ｖ，
型紫外分光光度计 （ 本 岛津 ） 原料药 （ 日 ； 浙江温岭
制药厂提供） 盐酸奈福泮片（ ； 吉化公司辽源制药有 限责任公司生产 ， 批号为 ０００ ）所用化学试剂为 ０９ ２ ； 分析纯。
微流控芯片非接触电导检测法测定药片中盐酸奈福泮
新 芯 片 使 用 前 依 次 用 ４ ％ 乙 醇 、 ｍ ｌＬ ０ １ ｏ ／ ＨＮ ０ １ｍ ＶＬ Ｎ Ｏ Ｈ２ 清 洗 通 道 １ ｉ、 Ｏ ． ｏ ａ Ｈ、 ０ ０ ｒｎ ａ
中图分类号 ： ６ ７ １ ０ ５． 文献标识码 ： Ａ 、
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｅ ｏ ａ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ ｉ ｔ ａ ｌｔ ｙ ｍｉ ｒ ｆｕ ｄ ｃ ｃ ｉ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｎ ｆ ｐ ｍ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ｎ ｉ ｔ ｂ ｅｓ ｂ ｃ ｏ ｉ ｉ ｈ ｐ ｓ ｌ ｗｉ ｏ ｔ ｃｌｓ ｏ ｄ ｃ ｖ ｔ ｅｅ ｔ ｎ ｔ ｃ ｎ ｔ ｓｃ ｎ ｕ ｔ ｉ ｄ ｔ ｃ ｏ ｈ ａ ｅ ｉ ｙ ｉ
第２ ３卷第 ８期 ２ １ 年 ８月 ０１
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉａ ｉｎ ｈ ｍｉａ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ｔ Ｒｅ ｃ ｏ
Ｖｏ ． ３， ． １ ２ Ｎｏ ８ Ａ ｇ ２ １ ｕ ．， ０ １
文章编 号 ：０４１５ （０ １０ —０ ５０ １０ —６６ ２ １ ）８１２ －５
紫 外 分 光 光 度 法 Ｌ］ ｌ 、高 效 液 相 色 谱 法 ＿ （ Ｐ Ｃ ． Ｈ Ｌ ） ４ 和离子选择 电极法Ｉ 等。这些方法 ＿ ７ ８ ¨ 各有优缺点 ， Ｐ Ｃ法 ， 品处理较繁琐 ， ＨＬ 样 柱沉积的
污染 物 干 扰 严 重 ， 动 相 为 有 毒 溶 剂 ， 行 成 本 流 运 高； 非水 滴定 法 和 紫 外 分 光光 度 法 ， 作 复 杂 ， 操 灵 敏度 低 ， 受其 他 辅料 和 添 加剂 的干 扰 ； 子选 择 电 离 极法 ， 电极 制 作 麻 烦 ， 电极 寿命 短 ， 现 性 差 。微 重 流控 芯 片技 术具 有 高效 、 速 、 敏 、 耗 等 优 点 ， 快 灵 低 近年 来 得到 了迅 速发 展 ， 并应 用 于 药物 分析 。 ¨。 本 文采 用 国产 的 聚 甲 基 丙烯 酸 甲酯 （ ＭＭＡ） Ｐ 十字 通 道芯 片 、 自制 的微 型 压 电陶 瓷 高 压 电源 【 】
高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片有效含量
2 高效液相色谱法的概述高效液相色谱法的原理是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测[1]。
高效液相色谱法严格来说是经典液相色谱法的衍生和发展，在20世纪60年代以后在经典液相色谱法中融入了气相色谱理论衍生而来的，这种高效液相色谱法在应用的时候具有“三高一广一快”的特点：即高压、高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快，另外，这种方法在药物检测含量制定的时候具有光谱柱可以反复的使用、样品自身不会被破坏、但是在进行测定的时候会出现柱外效应，进而导致其灵敏度降低，导致测量结果存在差异。
3 具体实验的过程通过对上述的情况分析，根据高效液相色谱仪法的前期准备工作以及盐酸奈福泮片的特性，将二者进行有效地结合，具有操作简单、专属性强、具有比较强的应用性，因此在具体进行实验的时候需要对其进行具体的分析，进而可以使得含量测定的结果具备科学性。
3.1 准备工作3.1.1 仪器和试药仪器：本实验选择安捷伦1 100高效液相色谱仪，并且搭配使用紫外检测器以及二极管阵列检测器，并选择H1650-W 型离心机作为离心设备[2]。
试药：盐酸奈福泮片的对照品、盐酸奈福泮片(从不同厂家收集来的不同药品，并且规格为30 mg)，庚烷磺酸钠为色谱专用级、乙腈为色谱纯、水为超纯水、其他试剂为分析纯。
3.1.2 色谱条件色谱柱：Agilent Edipse XDB-C 18；流动相：庚烷磺酸钠溶液、乙腈；流速：1.0 mL/min ；检测波长：215 nm ；柱温：25 ℃；样品体积：25 μL ；另外，盐酸奈福泮片在理论上的塔板数为8 900。
0 引言盐酸奈福泮片是一种医学上的非麻醉性镇痛药，在应用的时候具有比较优质的作用。
但是作为药物而言，这种新型药剂往往需要进行含量的测定，进而可以优化其实际应用的效果。
高效液相色谱法在化工、医药等领域取得比较广泛的应用，可以利用这种方法进行盐酸奈福泮片的含量分析，进而可以优化其实际应用的效果，促进相关产业的发展。
氟离子选择电极法测定药物中的氟喹诺酮
氟离子选择电极法测定药物中的氟喹诺酮
喹诺酮类，又称吡啶酮酸类，属化学合成抗菌药。
临床用于治疗尿路、肠道、呼吸道以及皮肤软组织、腹腔、骨关节等感染，取得良好疗效，不良反应轻微。
临床上常用氟喹诺酮类药物主要有诺氟沙星、培氟沙星(Peflo xacin甲氟哌酸)、依诺沙星(Enoxacin氟啶酸)、氧氟沙星(Ofloxacin氟嗪酸)和环丙沙星(Ciprofloxacin环丙氟哌酸)。
由于氟喹诺酮类药物在临床上的广泛应用，对其分析方法的研究也较多。
因氟喹诺酮类药物分子中含氟元素，比较便利的方法可先用氧瓶燃烧、稀碱吸收定量转为为氟离子，然后用氟离子选择电极法定量。
推荐安莱立思专业氟离子浓度计PI5100-F：
方案1：PI5100主机，氟离子复合电极ISE-003FC，T2132温度电极
方案2：PI5100主机，氟离子电极ISE-003F，R1223参比电极，T2132温度电极。
离子选择性电位法测定不同方法炮制的紫石英中氟含量
离子选择性电位法测定不同方法炮制的紫石英中氟含量贺春兰;贺红星【摘要】目的:建立一种紫石英不同炮制方法氟含量的测定方法.方法:采用离子选择性电极法,使用酸度计,以离子选择性氟电极作为指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极插入到待测溶液中,测定电位,然后加入0.0500mol·L-1NaF标准溶液1.00mL,测定电位,利用nernst方程式,计算出待测样品中氟的浓度.结果:紫石英不同炮制方法的氟成分的含量明显不同.含量依次为水飞品0.4663mg/g,煅醋淬0.4646mg/g,生品0.4387mg/g,煅淬品0.4295mg/g.结论:本方法不必添加总离子强度调节剂,无需绘制标准曲线,操作简单、快速,适用于组成较复杂以及份数不多的样品分析.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2011(020)018【总页数】1页(P45-45)【关键词】紫石英;离子选择性电极法;氟【作者】贺春兰;贺红星【作者单位】青海大学附属医院检验科,青海,西宁,810001;青海省玉树州疾控中心,青海,玉树,815000【正文语种】中文【中图分类】R284.1紫石英，又名氟石、萤石。
为氟化物类矿物萤石的矿石，主含氟化钙。
因本品重可镇怯，有镇惊定风之效;温可祛寒，除血海积冷之疴，故为妇科要药。
临床应用前必须经过炮制才能提高矿物药的疗效，降低矿物药的毒副作用。
煅法、煅淬法、水飞法等是矿物药炮制的常用手段。
这些手段在煅烧温度、控温时间、淬煅次数等工艺方面都有了很大的进步。
为了探讨紫石英各炮制品之间成分的差异，我们对生品、煅淬品、煅醋淬品、水飞品四种样品的氟含量进行了测定，为紫石英临床应用提供了一定依据。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 仪器pHS－29A型数显pH计;氟离子选择性电极，饱和甘汞电极;FA2104N电子天平;79－1型磁力加热搅拌器。
1.1.2 药品与试剂紫石英购于青海省中医院药房;NaF，盐酸，4%硼酸，10%三乙醇胺，市售米醋。
盐酸奈福泮注射液
盐酸奈福泮注射液
Yansuan Naifupan Zhusheye
Nefopam Hydrochloride Injection
书页号：中国药典2005版二部-533
【增订】
【检查】有关物质取本品适量，加流动相稀释制成每1ml中约含盐酸奈福泮1mg的供试品溶液与每1ml中约含10μg的对照溶液。
照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录 VD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水－三乙胺（38：62：0.5），加冰醋酸调节pH值至4.2为流动相；检测波长为267nm。
理论板数按盐酸奈福泮峰计算不低于1500，盐酸奈福泮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除与主成分峰的保留时间小于0.35的色谱峰不计外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。
细菌内毒素取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅪE），每1mg盐酸奈福泮含内毒素的量应小于7.5EU。
中国药典2000版二部：盐酸奈福泮
药品名称盐酸奈福泮拼⾳名 Yansuan Naifupan英⽂名 NEFOPAM HYDROCHLORIDE来源(分⼦式)与标准本品为5-甲基-1-苯丙基-3,4,5,6-四氢-1H-2,5-氧氮苯⾟因盐酸盐。
按⼲燥品计算，含C17H19NO.HCl不得少于98.5％。
性状 本品为⽩⾊结晶性粉末；⽆臭，味微苦。
本品在⽔中略溶，在⼄醇中微溶，在苯中不溶。
熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为248 ～253 ℃，熔融时同时分解。
检查 ⼲燥失重 取本品，在105 ℃⼲燥⾄恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
重⾦属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第⼆法），含重⾦属不得过百万分之⼆⼗。
鉴别 (1) 取本品约10mg，加硫酸1ml ，溶液显桔红⾊，加硝酸1 滴，溶液即显紫红⾊；另取本品约10mg，加硫酸1ml 与甲醛溶液1 滴，溶液即显棕褐⾊。
匀，加⾼锰酸钾试液1 滴，紫⾊⽴即消失。
(2) 取本品，加⽆⽔⼄醇制成每1ml 中含0.15mg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A ）测定，在266 与274nm 波长处有吸收。
(3) 本品的⽔溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
含量测定 取本品约0.15g ，精密称定，加冰醋酸10ml，微热使溶解，放冷，加5 ％醋酸汞溶液5ml 与结晶紫指⽰液1 滴，⽤⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，⾄溶液显蓝⾊，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。
每1ml 的⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.98mg 的C17H19NO.HCl。
类别镇痛药。
剂量⼝服 ⼀次20～60mg ⼀⽇60～180mg注意严重⼼⾎管疾病及惊厥患者禁⽤；青光眼，尿潴留和肝、肾功能不全患者慎⽤。
贮藏遮光，在⼲燥处保存。
制剂 (1) 盐酸奈福泮⽚ (2) 盐酸奈福泮注射液。
华氏制药盐酸奈福泮片使用说明
华氏制药盐酸奈福泮片
【用法用量】口服:一次20～60mg,一日60～180mg.
【注意事项】青光眼,尿潴留和肝﹑肾功能不全患者慎用。
【不良反应】1.产生作用时常有嗑睡﹑恶心﹑出汗﹑头晕﹑头痛等。
但一般持续时间不长。
2.偶见口干﹑眩晕﹑皮疹。
【禁忌】严重心血管疾病﹑心肌梗死或惊厥者禁用。
【适应症】本品用于术后止痛﹑癌症痛﹑急性外伤痛.亦用于急性胃炎﹑胆道蛔虫症﹑输尿管结石等内脏平滑肌绞痛.
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生，详情请咨询医师或药师。
【药理毒理】1.药理作用：(1)本品为一种新型的非麻醉性镇痛药，兼有轻度的解热和肌松作用。
(2)化学结构属于环化邻甲基苯海拉明。
所以不具有非甾体抗炎药的特性，(3)亦非阿片受体激动剂。
(4)对中、重度疼痛有效，肌注本品20mg相当12mg吗啡效应。
(5)对呼吸抑制作用较轻。
(6)对循环系统无抑制作用。
(7)无耐受和依赖性。
2.毒理作用：急性毒性LD50（mg/kg）：小鼠，口服66.6；腹腔28.7；静脉21.9。
大鼠，口服178；肌注56.9。
【包装】-
【药物过量】本品过量可引起兴奋，宜用安定解救。
【类型】处方药
【医保】非
【剂型】-
【药代动力学】1.本品口服吸收迅速，Tmax1～3小时，首过效应明显。
2.T1/24～8小时，血浆蛋白结合率71%～76%。
3.由肝代谢而失去药理活性，大部分经肾脏排泄，原形药不足5%，少量随粪便排出。
【成份】盐酸奈福泮
说明：以上信息仅供参考，具体请以商品说明书为准。
药片包装材料的选择
药片包装材料的选择
沈佳
【期刊名称】《上海包装》
【年(卷),期】2011(000)001
【摘要】西药片剂是目前品种最多、销量最大的药品剂型之一。
由于片剂包装材料直接接触到药品，因此属一类药品包装。
作为特殊商品，药品包装材料与结构形式必须确保所装药物的药效，同时还要保证药品使用可靠、方便。
因此，药品生产企业在选用包装材料时耍了解包装材料、容器的一些性质、特点，以便结合药品的某些特殊要求，公道、正确地选择药用包装材料。
【总页数】2页(P30-31)
【作者】沈佳
【作者单位】不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.69
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1.高阻隔包装材料与选择性可渗透包装材料 [J], 龚家玲
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4.离子选择性电极法测定药片中的奈福泮 [J], 王子苓
5.PVC膜离子选择电极法测定药片中的奈福泮含量 [J], 王子苓;钟爱国
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药物分析习题及答案
第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典(A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()(A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。
(A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()(A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版5．英国药典的缩写符号为()。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为()。
离子选择性电极法测定药片中的奈福泮
离子选择性电极法测定药片中的奈福泮
王子苓
【期刊名称】《辽宁师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2002(025)003
【摘要】报道一种以奈福泮与苦酮酸形成的缔合物为电活性物的新型PVC膜奈福泮离子选择电极,电极的Nernst响应范围为5.0×10-2～5.0×10-4mol/L;斜率为56mV/pC;检测限为7.9×10-5mol/L. 已将该电极应用于盐酸奈福泮药片中测定奈福泮的含量,结果与紫外分光光度法相符.
【总页数】2页(P294-295)
【作者】王子苓
【作者单位】台州学院化学系,浙江临海 317000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片有效含量 [J], 赵越
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HPLC法测定生物样品中盐酸奈福泮的含量
HPLC法测定生物样品中盐酸奈福泮的含量
谢林;张晓楠;严铭娟;张琳;刘晓东
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】2000(31)5
【摘要】建立了血浆中盐酸奈福泮的HPLC测定法。
血浆样品采取液液两步提取后 ,以ODS HypersilC18为固定相 ,35 %乙腈∶6 5 % 0 .0 1mol/L庚烷磺酸钠(pH =3 .0 )为流动相。
紫外检测波长 2 15nm。
最低检测浓度为 2 .5ng/ml,线性范围 2 .5～ 5 0 0 .0ng/ml(r =0 .9995 ) ,四种浓度的回收率大于 90 % ,日间日内变异系数小于15 %。
【总页数】3页(P365-367)
【关键词】盐酸奈福泮;药代动力学;HPLC;含量测定
【作者】谢林;张晓楠;严铭娟;张琳;刘晓东
【作者单位】中国药科大学药物代谢研究中心;第四军医大学中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R927.2
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高效液相色谱法测定盐酸奈福泮的含量
高效液相色谱法测定盐酸奈福泮的含量
罗立骏;龚士学;张伟
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2009(28)12
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量.方法采用Agilent Edipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取2.02 g庚烷磺酸钠,溶于纯化水约900 mL中,加入三乙胺2 mL,用稀磷酸溶液调节pH值为3.0,加纯化水至1 000 mL)-乙腈(67:33)作为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长215 nm.结果盐酸奈福泮浓度线性范围为10.95～65.70 μ g·mL-1(r＝0.999 9),平均回收率为99.8% ,RSD＝0.67%(n＝9),最低检出限为19.6 ng,定量限为65.3 ng.结论该方法专属性强,结果准确,适用于快速测定盐酸奈福泮片的含量.
【总页数】2页(P1623-1624)
【作者】罗立骏;龚士学;张伟
【作者单位】重庆市药品检验所,401121;重庆市药品检验所,401121;重庆市药品检验所,401121
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮含量 [J], 郭社民;解瑞辉
2.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量 [J], 郭社民
3.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量 [J], 胡敏;孙艳春
4.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片有效含量 [J], 赵越
5.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮缓释片的含量 [J], 冯淑华;张庆伟;庞淑婉
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盐酸奈福泮片含量均匀度的一阶导数分光光度测定
盐酸奈福泮片含量均匀度的一阶导数分光光度测定
张继川;何卫民;孟凡明;陈雪云
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1998(29)7
【摘要】采用一阶导数分光光度法测定盐酸奈福泮片的含量均匀度。
样品不需特
殊处理，操作简便，结果准确。
平均回收率为１００．２％，ＲＳＤ为０．３８％。
【总页数】3页(P313-315)
【关键词】一阶导数;分光光度法;奈福泮;片剂;含量均匀度
【作者】张继川;何卫民;孟凡明;陈雪云
【作者单位】菏泽地区药品检验所;定陶县医院
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R927.2
【相关文献】
1.采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量[J], 吕定刚
2.一阶导数分光光度法测定自制糠酸莫米松微乳的含量 [J], 刘亭
3.一阶导数紫外分光光度法测定注射用促肝细胞生长素含量 [J], 卢贞;翟光喜
4.一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) [J], 徐红纳;靳立国;由丽梅;程艳
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四苯硼钠电位滴定法测定氟哌酸胶囊含量
四苯硼钠电位滴定法测定氟哌酸胶囊含量
尹国华;樊惠芝
【期刊名称】《山西临床医药》
【年(卷),期】1999(008)002
【摘要】目的：建立氟派酸胶囊含量测定的新方法。
方法：以自身的四苯硼根（ＴＰＢ－）离子选择电极为指示电极，四苯硼钠（ＮａＴＰＢ）标准溶液为滴定剂，电位滴定法测定氟派酸胶囊的含量。
结果：药物含量的测定结果与药典法相符。
测定两种不同批号药物含量的平均回收率分别为９９．９％和９９．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为０．５５％和０．４５％。
结论：此方法结果准确，重现性好。
和药典法比较，具有快速、简便、易于自动化等优点。
【总页数】2页(P153-154)
【作者】尹国华;樊惠芝
【作者单位】山西医科大学;山西医科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R978.19
【相关文献】
1.四苯硼钠-季胺盐法测定KCl中K+含量的研究 [J], 姜旭敏;李凤英;史忠录
2.四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量 [J], 丁惠萍;龙丽萍;黄平
3.紫外分光光度法测定氟哌酸胶囊含量 [J], 季宏;刘忠石;尚贵民;王景全;辛亚林;刘学振
4.四苯硼钠法测定乳酸环丙沙星的含量(英文) [J], 赵彦生;李彦威;魏文珑;王晋辉
5.四苯硼钠法测定氯氮的含量(英文) [J], 李彦威;魏文珑;王志忠;王晋辉
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HPLC法测定复方奈福泮萘普生钠缓释胶囊中两组分的含量
HPLC法测定复方奈福泮萘普生钠缓释胶囊中两组分的含量陈寅生;马莉
【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2011(000)003
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定复方奈福泮蔡普生钠缓释胶囊中盐酸奈福泮和萘普生钠的含量.方法:色谱条件采用VP-ODS柱,以甲醇-水-三乙胺(50 ∶ 50 ∶ 0.1,HAc调pH至6.5)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长220 nm.结果:盐酸奈福泮和萘普生钠线性范围分别为2～12 mg/L、10～60 mg/L,其回归方程分别为A=26 695C- 889.36(r= 0.999 9)和A=96 369C+84 275(r=0.999 9);平均回收率分别为99.4％(RSD=1.2％,n=9)、99.3％(RSD=1.0％,n=9).结论:本法结果准确,重复性良好,方法简便可行.
【总页数】5页(P159-162,173)
【作者】陈寅生;马莉
【作者单位】河南大学药学院,河南开封475004;河南职工医学院医学系,河南郑州450000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法同时测定萘普生钠伪麻黄碱缓释片中两组分的含量 [J], 沈炳香;李德刚;聂松柳
2.HPLC法测定盐酸奈福泮注射液中的有关物质 [J], 万辉;欧阳云霞;陈炜奇
3.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮含量 [J], 郭社民;解瑞辉
4.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量 [J], 郭社民
5.HPLC法测定生物样品中盐酸奈福泮的含量 [J], 谢林;张晓楠;严铭娟;张琳;刘晓东
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紫外分光光度法测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物的含量
紫外分光光度法测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物的含量关皓月;张纯;顾伟锋
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】2008(26)4
【摘要】目的:建立测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量,测定波长为267 nm.用乙酸乙酯洗脱未包封的盐酸奈福泮,测定被包封的盐酸奈福泮含量及包封率.结果:盐酸奈福泮检测浓度在0.01～0.4 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=9);日内RSD=0.17%(n=5),日间RSD=1.82%(n=5);平均加样回收率为100.39%(n=9);测得3批样品的包封率分别为73.28%、70.37%、74.97%.结论:该方法操作简便、结果准确,适用于盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的测定.
【总页数】3页(P291-293)
【作者】关皓月;张纯;顾伟锋
【作者单位】第二军医大学长征医院药学部,上海,200003;第二军医大学长征医院药学部,上海,200003;第二军医大学长征医院药学部,上海,200003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定薄荷油-β-环糊精包合物中的薄荷油含量 [J], 姚新成;王鲁妹;许玉华;杨超龙;罗炳丽
2.饱和水溶液法制备盐酸奈福泮β-环糊精包合物工艺 [J], 牛江秀;张小伟;张春雨
3.紫外分光光度法测定萘普生-β-环糊精包合物中萘普生的含量 [J], 詹国平;潘道丽
4.紫外分光光度法测定维A酸包合物的含量 [J], 江生
5.紫外分光光度法测定紫杉醇羟丙基-β-环糊精包合物的包合率 [J], 罗见春;陈学梁;张景勍
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关 键 词 ： 子 选 择 电极 ， 福 泮 ， 定 离 奈 测 中 图分类 号 ： ２ ２ Ｒ９ ７． 文献 标 识码 ： Ａ
盐 酸奈 福 泮 （ １ Ｏ・ Ｃ ） 一 种 新 型 的 非 成 瘾 性 镇 痛 药 物 ． 用 于 各 种 手 术 后 疼 痛 、 症 疼 痛 、 Ｃ７ Ｎ Ｈ １是 Ｈ， 适 癌 内脏 平 滑肌 绞 痛 等 ． 含 量 测 定 有 紫 外 分 光 光 度 法 ［ 、 定 法 ［ 、 性 染 料 比色 法 ［ 方 法 ． 文 参 考 文 其 滴 酸 等 本 Ｓ ， 法 ， 盐 酸 奈 福 泮 与 苦 酮 酸 形 成 的缔 合 物 为 电活 性 物 研 制 出 Ｐ Ｃ膜 盐 酸 奈 福 泮 离 子 选 择 电 极 ， ｅ 方 以 Ｖ 并 用 此 电极 对 盐 酸 奈 福 泮 片 的 含量 进 行 了测 定 ， 果 与 紫 外 分 光 光 度 法 相 符 ． 结
测 限 为 ７ ９×１ 。 ． ０。 ．
收 稿 日期 ：０ ２０ ．８ ２ ０ —５ １ 作 者 简 介 ： 子 苓 （９ ５ ） 女 ， 宁 阜 新 人 ， 州 学 院 讲 师 ， 士 王 １６ 一 ， 辽 台 硕
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第 ３期
王 子 芩 等 ： 离子 选 择 性 电 极 法 测 定 药 片 中 的 奈 福 泮
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第 ２ ５卷 第 ３期 ２０ ０ ２年 ９月
辽 宁 师 范 大 学 学 报 （自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ａ ｆＬａ ｎｎ ｍａ ｉｅｓｔ （ ｔｒｌＳ ｉｎ ｅ Ｅ ｉｏ ） ｏ ｒｌ ｏ ｉｏ ｉｇＮｏ ａ Ｕｎｖｒｉ Ｎａｕａ ｃｅ ｃ ｄｔ ｎ ｎ ｌ ｙ ｉ
盐 酸 奈 福 泮 选 择 电极 的 电 活 性 物 ．
１． 电 极 的 制 备 ３
在 ５ Ｌ小 烧 杯 中加 入 上 述 电活 性 物 １ ｇ ０ ６ｍ ０ｍ ５ ｍ 、 ． Ｌ邻 苯 二 甲酸 二 丁 酯 、 Ｌ５ 的 Ｐ Ｃ 四 氢 呋 喃 ５ｍ ％ Ｖ 溶 液 ， 拌 均 匀 后 盖 上 滤 纸 ， 其 自然 挥 发 成 透 明有 弹 性 的 敏 感 膜 ． 大小 合 适 的 敏 感 膜 ， ５ 搅 使 取 用 ％Ｐ Ｃ四 Ｖ 氢 呋 喃 溶 液 粘 接 于塑 料 电 极 杆 上 ， Ａ ／ ｇ １ 为 内 参 比电 极 ， １ 。ｍ ｌＬ盐 酸 奈 福 泮 溶 液 为 内参 比 以 ｇＡＣ 作 以 ０ ｏ ／ 溶液． 电极 使 用 前 在 １ － ｍ ｌＬ盐 酸 奈 福 泮 溶 液 中 活化 ３ ｉ ， 后 用 去 离 子 水 淋 洗 ， 接 酸 度 计 ， 择 ０ ３ ｏ／ ０ｍ ｎ 然 连 选 ｍ ｖ档 ， 以奈 福 泮选 择 电极 为 指 示 电极 ， 饱 和 甘 汞 电 极 组 成 电 池 ． 去 离 子 水 洗 至 稳 定 电位 值 后 即 可 与 用 测 量 试 液 ． 量 电 池 为 Ａ — ｇ １Ｉ ０ 测 ｇＡ Ｃ １ 。奈 福 泮 溶 液 Ｉ Ｖ Ｃ膜 ｌ 试 液 Ｉ ． ｏ／ ａ Ｏ ｓ． Ｅ． Ｐ 测 ０ｍ ｌＬＮ Ｎ ３Ｉ ｃ． １
１． 电 活 性 物 的 制 备 ２
将 ０ ５ ．３ｇ苦 酮 酸 溶 于 １０ ｍＬ无 水 乙 醇 中 ， 此 溶 液 滴 加 到 １０ ｍ ０ ｏ Ｌ的 盐 酸 奈 福 泮 溶 液 ０ 将 ０ Ｌ０．２ ｍ ｌ ／ 中， 即有 黄 色 沉 淀 生 成 ， 生 成 的沉 淀 用 ３号 砂 芯 漏 斗抽 滤 ， 去 离 子 水 洗 涤 ６～８次 ， 将 用 自然 干 燥 ，即 得
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２ 结 果 与 讨 论
２ １ 响 Biblioteka 曲 线 ． 在 ２ ℃条 件 下 ， １ ０×１ 一 ～１ ０×１ ｍ ｌＬ的盐 酸 奈 福 泮标 准 溶 液 测 定 电极 的 响 应 性 能 ． 图 ５ 用 ． ０ ． ０ ｏ ／ 附 为 测 得 的 电 极 响 应 曲 线 ． ５ ０×１ ～ ～５ ０×ｌ ｍ ｌＬ的 线 性 响 应 范 围 内 ， 率 为 ５ ／ Ｃ 电极 检 在 ． ０ ． ０ ｏ／ 斜 ６ ｍＶ ｐ ，
Ｖｏ ． Ｎｏ． １ ２５ ３
ｃ Ｓ ｐ． ２ ０２ ０
文 章 编 号 ：０ ０１ ３ （０ ２ ０ —２４０ １０ —７ ５ ２ ０ ）３０ ９ —２
离子选择性电极法测定药片中的奈福泮
王 子 苓
（ 州学 院 化 学系 ， 江 『 台 浙 临海 ３ ７ ０ ） １０ ０
摘 要 ： 道一 种 以奈 福 泮 与苦酮 酸 形成 的缔 合物 为电 活性物 的新 型 Ｐ Ｃ膜奈 福 泮 离子 选择 电极 ， 极 的 Ｎ ｒ ｔ 报 Ｖ 电 ｎ 响 。
１ 实 验 部 分
１． 仪 器 和 试 剂 １
ｐ 一 ３ Ｈ Ｓ Ｃ精 密 ｐ Ｈ计 （ 海 雷 磁 仪 器 厂 ） ７ Ｈ 上 ；８ ｗ一 １型 恒 温 磁 力 搅 拌 器 （ 州 仪 表 电机 厂 ） 饱 和 甘 汞 杭 ； 电 极 （ 海 雷 磁 仪 表 厂 ） ｕ 一 ２ ０ 型 紫 外 分 光 光度 计 （ 上 ；ｖ ４１ 日本 岛 津 ） 盐 酸 奈 福 泮 片 （ 林 化 学 工 业 公 司 辽 ； 吉 源 制 药 有 限 责 任 公 司 生 产 ， 号 为 ０ ０ ０ ）所 用 化 学 试 剂 为 分 析 纯 ． 批 ０９ ２ ；